JP2002536652A - 試料を処理するための装置及び方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 渦流型蒸発機（１）は、試料を含有する複数個の試料容器（２０）を収容するラック（２）から構成されている。ラック（２）は可動でありかつ加熱可能である。蒸発機は、試料容器（２０）を個別にもしくはグル−プで真空ポンプに気密に結合する連結手段（６，７，８）から構成されている。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】 本発明は、独立特許請求項の前提部分による、試料の処理、特に、試料を蒸発
させる装置及びその方法に関する。

【０００２】 試料容器内に保持された溶融した試料を蒸発させるためには、その容器内の試
料を加熱することが既知である。溶媒の沸点を低下させるために、試料容器中に
真空圧を発生させることが既知である。このように、低温度の蒸発が可能となる
。

【０００３】 更に、溶融した試料中に旋回流を発生させるためその試料容器を動かすことが
既知である。この溶媒の蒸発量は、この方法により増大する。 蒸発容器内で、幾つかの異なる試料を同時に処理し得ることが望ましい。

【０００４】 特許第ＣＨ６８８９８７号から、例えば、幾つかの試料容器をその内部に同時
に配置することのできる反応チャンバが既知である。該反応チャンバは、真空圧
下に置くことができる。試料容器は磁石継手を介して外部から駆動することので
きる可動のラック内に配置される。

【０００５】 しかし、この装置は、閉じたチャンバ内に保持された試料容器を駆動し且つ加
熱する複雑な機構を設けなければならないという欠点がある。 米国特許第５，５６９，３５７号から、同様に、試料溶液中で旋回流が発生さ
れる蒸発器が既知である。この装置においても、幾つかの試料容器が共通のスペ
ース内に配置される。

【０００６】 これら全ての既知の装置の場合、個々の試料容器内の試料（性質が異なるであ
ろう）が気相を介して混合する可能性があるという問題点がある。最終製品の純
度はこのため最早、保証されない。

【０００７】 このため、本発明の目的は、色々な幾つかの試料容器内に保持された幾つかの
試料の処理、特に、蒸発を行うことを許容する簡単な方法にて処理、特に蒸発用
の装置及びその方法を提供するべく、既知の技術の不利な点を回避することであ
る。この方法及び装置は、気相を介して試料が混合するのを効果的に防止し、製
造及び作動が簡単で且つしかも、相違する必要条件に対し簡単な方法で適応可能
である。

【０００８】 本発明によれば、これらの目的は、独立特許請求項の特徴部分の特徴による装
置及び方法により実現される。 本発明の特徴に対する目的は、試料容器内に保持された試料を処理する作用を
果たす。該試料容器は、試料を試料容器内に供給するときに通る少なくとも１つ
の充填開口部を備えている。特に、該装置は、試料を蒸発させる働きをする。

【０００９】 該装置は、幾つかの試料容器を同時に保持する保持手段を備えている。該保持
手段は、典型的に、ラックとして設計される。通常、略円筒状の試料容器（底部
が閉じられた管材）がラック内に配置される。

【００１０】 該装置は、試料容器内に保持された試料を加熱する選択的な加熱手段を更に備
えている。該加熱手段は、典型的に、通常の加熱プレートから成っている。沸点
が低い特定の溶媒の場合、加熱は不要である。真空圧のみによって蒸発が為され
る。

【００１１】 該装置には、真空圧を発生させる手段が更に設けられている。基本的に、十分
に大きい真空圧を発生させることのできる全ての手段が適している。この場合に
且つ以下の説明において、真空ポンプという語は、かかる真空圧を発生させるこ
とのできる全ての手段を意味すると理解すべきである。

【００１２】 本発明によれば、該装置は、接続手段を備えており、該接続手段を介して、試
料容器を個々に又は群として真空ポンプの接続部に気密に接続可能であり、また
、この接続部を介して排気可能である。この接続手段の設計には、幾つかの利点
がある。

【００１３】 第一に、試料容器を真空ポンプに気密に接続することを介して、試料が気相を
介して混合することが防止される。試料容器は、原理上閉じられ且つ真空ポンプ
と直接的に連通している。

【００１４】 第二に、ラック及び試料容器は、直接的にアクセス可能である。これらは閉じ
たスペース内に配置されていないため、これらを直接的に加熱し又は駆動するこ
とが可能である。

【００１５】 １つの好ましい実施の形態において、該装置は、旋回流動作を発生させる駆動
手段を備えている（旋回流動作とは、試料容器内で所望の渦流を発生させる動作
と理解すべきである）。該接続手段は、保持手段及び試料容器が真空ポンプと独
立的に可動であるような仕方にてこれと同時に設計される。特に、該接続手段は
、可撓性の構成要素を備えている。

【００１６】 更に、特に簡単な実施の形態において、接続手段は、少なくとも１つの接続プ
レートを備えている。該接続プレートは、試料容器の充填開口部に密封可能に加
圧可能である。この試料容器内には真空圧が存在するため、接続プレートに加圧
するための何らかの特別な措置は不要である。この加圧プレートは、密封可能に
引付けられる。接続プレートには、充填開口部を真空ポンプの接続部に接続する
作用を果たす接続路が設けられる。接続プレートと試料容器の充填開口部との間
に密封接続部が保証されるようにするため、密封手段が配置されることが都合良
い。該密封手段は交換可能である。このようにして、汚染したシールを簡単に交
換することができる。

【００１７】 接続プレートは、特に、下側部から伸び、下側部に対して略直角に接続プレー
トの下側部（試料容器に面することができる側）から伸びる長手方向通路を特に
備えることができる。この長手方向通路は、充填開口部に対し整合状態で配置す
ることができる。

【００１８】 長手方向通路は、真空ポンプの接続部へ接続路を介して接続可能である。接続
プレートを試料容器の充填開口部に単に配置することを介して、これら試料容器
は気密状態にて真空ポンプに接続される。このため、試料容器外の気相を介して
試料が混合することは効果的に防止される。

【００１９】 特に簡単な実施の形態において、長手方向通路は接続プレートを亙って横断状
に伸長する、すなわち、接続プレートの下側部まで上側部距離に亙って伸びる。
この接続プレートにおける接続路は、同時に、上側部の凹所により形成される。
該凹所は長手方向通路と連通する。長手方向通路を真空ポンプの接続部に接続す
ることを介して、真空ポンプと試料容器との間に気密の接続部を形成することが
できる。この場合に好ましくは、出口開口部の高さは、凹所の高さよりも上方に
位置するような仕方にて選ばれる。このようにして、試料容器内への凝縮した流
体の逆流を防止する障害物が形成される。これにより、相互汚染が防止される。

【００２０】 接続プレートは、真空ポンプの接続部に接続され又は接続可能であるコレクタ
通路と連通する接続開口部を備えることができる。このように、該接続プレート
は、真空ポンプの接続部を色々な試料容器に接続する機能を果たす。試料容器の
寸法及び数に従い、色々な締付け装置（例えば、ラック）及び該装置に装着する
接続プレートを設けることかできる。

【００２１】 コレクタ通路が接続プレートの上側部に配置され且つ頂部に対して開放すると
き、特に簡単な設計となる。密封プレートの上に配置することにより密封効果が
得られる。更にその端縁に沿って、密封プレートと接続プレートとの間にシール
を取り付けることができる。

【００２２】 密封プレートはガラスにて製造することが好ましい。密封プレートにおける溶
媒の過早の凝縮を防止するため、密封プレート又は同様に接続プレートを耐熱性
として設計することができる。

【００２３】 密封プレート及び／又は接続プレートは、保持手段に対して接続プレートを中
心決めし且つ強固に保持する整合手段を更に備えることができる。 接続手段の上述した実施の形態は特に、好ましい。真空ポンプの接続部は、例
えば、１つ又は２つ以上の可撓性の管を介して１つ又は２つ以上の接続プレート
の接続開口部に接続することができる。

【００２４】 勿論、その他の接続手段とすることも考えられる。接続プレートの表面に配置
された凹所に代えて、接続プレートの内部に穴を設けることもできる。この場合
、密封プレートは省くことができる。

【００２５】 最後に、試料容器を１本の管を介して真空ポンプに直接、接続することも考え
られる。 好ましくは、保持手段及び／又は接続手段は、色々な数及び寸法の試料容器に
適応可能であるようにする。特に、保持手段及び／又は接続手段は、取り付けた
試料容器の寸法及び数に従って交換可能である。

【００２６】 試料容器内に保持された試料の処理を行い、特に蒸発せる本発明による方法に
おいて、上述したような装置が取り付けられることが好ましい。この試料容器内
の試料は加熱し、これと同時に試料容器を移動させることが好ましい。試料容器
は個々に又は群として排気される。これにより、試料容器外の圧力は変化せず、
典型的に、周囲圧力に保たれる。

【００２７】 本発明は、実施の形態及び図面を介してより詳細に説明する。 図１には、本発明にとって必須である、試料を蒸発する装置１の構成要素が図
示されている。装置１は、基本的にハウジング２９から成っている。ハウジング
２９内には、ラック２の形態をした保持手段が設けられている。ラック２内は、
試料容器２０を挿入することができる。該ラックは、典型的にアルミニウムで製
造される。試料容器２０は、典型的に、底部が閉じられたガラス管材又はプラス
チック管材から成っている。

【００２８】 ラック２は、加熱プレート３（図１には図示せず）の上に配置され、この手段
を介して、試料容器２０内に配置された試料を加熱することができる。加熱プレ
ートは、モータ２２を介して駆動し、試料容器内にて試料の旋回動作を生じさせ
ることができる。

【００２９】 プローブの溶媒の沸点を低下させるため、試料容器２０の内部に真空圧を発生
させる。 このため、試料容器２０の充填開口部２１の上に密封可能に配置することがで
きる接続プレート６が設けられる。この接続プレート６内にて（図３及び図４参
照）、接続通路（長手方向通路１０、凹所１１）が設けられる。接続通路及び可
撓性の管７を介して、試料容器２０の内部は図１に図示しない真空ポンプ４に接
続され又は接続可能である。管７は、蒸発した溶媒が凝縮する凝縮器（同様に図
１に図示せず）内に最初に導かれる。

【００３０】 図１には、２つの接続プレート６が設けられた１つの実施の形態が図示されて
いる。該ラックは、８×１２の試料容器を受け入れる働きをする。１つの接続プ
レートの各々は、４８個の試料容器２０内に挿入可能である。

【００３１】 装置には、作動中に保護し得るよう閉じることのできる旋回可能なカバー２５
が更に設けられる。 図２には、ラック２と、より少数の大型の試料容器に適応し得るようにされた
接続プレート６とを有する、図１による装置１が図示されている。図２には、６
つの試料容器２０が図示されている。試料容器２０は、接続プレート６を介し且
つ例えば、３つの接続管７を介して真空ポンプに密封可能に接続される。

【００３２】 その他の点で、図２による実施の形態は図１による実施の形態に相応する。 図３には、ラック２及び接続プレート６と密封プレート８とから成る接続手段
が分解図で概略図的に図示されている。

【００３３】 ラック２は、試料容器を受け入れる円筒状穴が設けられたアルミニウムブロッ
クにて形成される。 穴３１内に取り付けた試料容器２２には、接続プレート６を密封可能に配置す
ることができる。接続プレート６には、接続プレート６を通じて下側部１４（試
料容器に面することができる側）から伸びる長手方向通路１０が設けられている
。長手方向通路１０の配置及び数は、これら長手方向通路を試料容器２１の充填
開口部２１の上に整合状態で配置し得るように選ばれる。

【００３４】 接続プレート６の上側部１３には、凹所１１の形態をしたコネクタ通路が配置
されている。該凹所１１は、長手方向通路１０から伸び且つこれら長手方向通路
を互いに且つ破線で図示した接続開口部９に接続する。接続開口部９は真空ポン
プ４に接続可能である（図７の図面を参照）。

【００３５】 接続プレート６の上側部１３には、密封プレート８を密封可能に配置すること
ができる。これにより、全ての凹所１１は頂部に向けて密封され且つコネクタ通
路を形成する。

【００３６】 密封プレート８には、接続プレート６の相応する開口部と整合された開口部１
５が更に設けられており、該開口部は、密封プレート８及び接続プレート６をラ
ック２に対して整合させ且つ締結する作用を果たす。

【００３７】 図４には、試料容器２０の充填開口部２１の上に密封可能に引き付けられた接
続プレート６が図示されている。密封プレート８は、接続プレート６の上側部１
３の上に配置されている。

【００３８】 密封プレート８には、例えば、加熱線又は蒸着した金属層のような、図示しな
い加熱手段が更に設けられており、該加熱手段は、密封プレートの内側部上に蒸
発した溶媒が凝縮するのを防止する機能を果たす。

【００３９】 接続プレート６は、典型的に層状アルミニウムで製造されている。密封プレー
ト８はガラスから成っている。 図５には、接続プレート６の平面図が図示されている。長手方向通路１０は、
その上側部１３まで接続プレート６を貫通して横断状に下側部１４から伸びてい
る。凹所１１は、長手方向通路１０を互いに且つ接続開口部９に接続する。

【００４０】 図６には、密封プレート６の断面図が図示されている。長手方向通路１０の伸
長部としての下側部１４には、密封手段１６が整合状態で配置されており、該密
封手段は、密封プレート６を試料容器２０の充填開口部２１に密封可能に加圧す
ることを許容する。

【００４１】 密封手段１６は、発泡材料状座金３９又はプレートにて典型的に形成される。
これらは、加工手順後、簡単に交換することができ、このことは、シールを介し
て汚染する危険性を解消する。座金３９又はプレートは、典型的に、穴が形成さ
れ且つ長手方向通路１０内にねじ止めされる止め具３８の上に配置される。座金
３９又はプレートは、発泡ポリエチレンから成るものとすることができる。長手
方向通路１０は出口開口部３４にて終わる。出口開口部の高さ３５は、凹所１１
の基部の高さ３６よりも上方に位置する。このようにして形成された障害物のた
め、凝縮液の逆流が防止される。しかし、例えば、突き出す張出し部のようなそ
の他の形態の障害物を提供することも考えられよう。

【００４２】 図７には、ハウジング２９と、凝縮器１７と、真空ポンプ４とから成る装置１
の全体が概略図的に図示されている。接続プレート６は管７を介して凝縮器１７
に接続される。凝縮器１７において、蒸発した溶媒は、凝縮し且つコレクタフラ
スコ内に集められる。凝縮器１７は、真空ポンプ４の接続部５に接続される。

【００４３】 図８には、基本的に、ベルトを介して偏心輪２４を駆動するモータ２２から成
るラックの駆動装置が概略図的に図示されている。該偏心輪はラック２がその上
に配置される加熱プレート３を駆動する。

【００４４】 偏心輪２４は、偏心度ｅ、従って偏心動作程度、すなわち、発生される旋回流
の寸法が設定可能であるように簡単に更に調節可能である。同様に、釣合い重り
２６を設けることができる。該釣合い重り２６は、最適な振動作用を許容し得る
よう調節可能であるようにすることができる。この調節可能性は、例えば、ねじ
を介して回転軸線に対する釣合い重りの距離が調節可能であるように提供するこ
とができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】 本発明による装置の概略図である。

【図２】 試料容器の数を少なくした１つの代替的な実施の形態の概略図で
ある。

【図３】 接続手段及び保持手段を分解図で示す斜視図である。

【図４】 試料容器の上に密封可能に配置された接続プレートの斜視図であ
る。

【図５】 接続プレートの１つの実施の形態の平面図である。

【図６】 図５による接続プレートの断面図である。

【図７】 装置全体の概略図である。

【図８】 駆動装置の概略図である。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ツィオルコ，トーマス スイス国ツェーハー−9325 ロッグビル， エッサービル Ｆターム(参考） 2G052 AD06 AD26 AD42 EB01 EB11 FB02 FB06 JA07 4D076 AA24 BA50 CB11 CD22 DA02 HA14 JA02 JA03 4G057 AD01 AD11 AE08

Claims (12)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 複数個の試料容器（２０）であって、少なくとも注入用開口
   （２１）と、 複数個の試料容器を保持する保持手段（２）と、 該試料容器（２０）に含まれる試料を加熱する任意の加熱手段（３）と、 真空を発生する手段（４）とを具備する該複数個の試料容器（２０）内の試料
   を処理する、特に蒸発させる装置（１）において、 該装置（１）が、該注入用開口に連結可能な連結手段（６，７，８）から構成
   され、該連結手段によって該試料容器（２０）が個別にもしくはグル−プで該真
   空を発生する手段（４）の連結部（５）に気密に連結可能であり、かつ、これに
   よって排気することができることを特徴とする装置。
2. 【請求項２】 請求項１に記載する装置において、該装置（１）は渦流運動
   を発生する駆動手段（２２，２３，２４）から構成され、該連結手段（６，７，
   ８）は、該保持手段（２）と該試料容器（２０）とが該真空を発生する手段とは
   独立して可動できるように配設されていること、かつ、特に該連結手段（６，７
   ，８）は可撓性成分（７）から構成されていることを特徴とする装置。
3. 【請求項３】 請求項１または２に記載する装置において、該該連結手段が
   、該試料容器（２０）の該注入用開口（２１）に対してシールするように押圧可
   能であるかもしくは真空によって吸入され、かつ、該注入用開口（２１）を該真
   空を発生する手段の連結部（５）に連結するための結合路（１０，１１）を具備
   している少なくとも１個の連結プレート（６）から構成されていることを特徴と
   する装置。
4. 【請求項４】 請求項３に記載する装置において、該連結プレート（６）が
   、該試料容器（２０）と対面可能に、該連結プレート（６）の下側から延在し、
   かつ、該注入用開口（２１）に対して整列させて配置可能である縦方向溝（１０
   ）から構成されていることを特徴とする装置。
5. 【請求項５】 請求項４に記載する装置において、該縦方向溝（１０）が、
   該連結プレ−ト（５）を介して該下側（１４）から離れた上側（１３）まで延在
   し、該上側には該該縦方向溝（１０）と連通する少なくとも１個の凹部（１１）
   が配置されていることを特徴とする装置。
6. 【請求項６】 請求項５に記載する装置において、該縦方向溝（１０）の出
   口開口部（３４）と該凹部（１１）との間に該試料容器（２０）内に凝縮液が逆
   流するのを防止する障害物が形成されていることと、特に該出口開口部の高さが
   該凹部の高さより高いことを特徴とする装置。
7. 【請求項７】 請求項６に記載する装置において、該連結プレ−ト（６）が
   、凹部（１１）と連通しかつ該結合部（５）と結合可能であるかもしくは結合し
   ている結合開口部（９）を具備することを特徴とする装置。
8. 【請求項８】 請求項６または７に記載する装置において、該連結手段が、
   該連結プレ−ト（６）に対して該凹部（１１）をシールするために配設可能であ
   るシール用プレートから構成されていることを特徴とする装置。
9. 【請求項９】 請求項８に記載する装置において、該シール用プレート（８
   ）が、加熱可能に構成されかつ透明な物質、特にガラスから作製されていること
   を特徴とする装置。
10. 【請求項１０】 請求項８または９に記載する装置において、該シール用プ
    レート（８）および／または該連結プレ−ト（６）が、該連結プレ−ト（６）を
    該保持手段（２）に対して中心合わせをしかつ堅固に保持する整列手段から構成
    されていることを特徴とする装置。
11. 【請求項１１】 請求項１ないし１０のいずれか１項に記載する装置におい
    て、該保持手段（２）および／または該連結手段（６，７，８）は、異なる数な
    らびに寸法の試料容器（２０）に適合可能、特に交換可能であることを特徴とす
    る装置。
12. 【請求項１２】 特に請求項１ないし１１のいずれか１項に記載する装置（
    １）を用いた該複数個の試料容器（２０）内の試料を処理する、特に蒸発する方
    法であって、該試料を該試料容器（２０）内で加熱しかつ該試料容器（２０）を
    好ましくは移動させる方法において、該試料容器（２０）の注入用開口が個別に
    もしくはグル−プで真空を発生する手段に気密に結合されていて、これによって
    排気されることを特徴とする方法。