JP2002533580A - 非フエルト化性羊毛及びアンチフェルト仕上げを施す方法 - Google Patents

非フエルト化性羊毛及びアンチフェルト仕上げを施す方法

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JP2002533580A JP2000589779A JP2000589779A JP2002533580A JP 2002533580 A JP2002533580 A JP 2002533580A JP 2000589779 A JP2000589779 A JP 2000589779A JP 2000589779 A JP2000589779 A JP 2000589779A JP 2002533580 A JP2002533580 A JP 2002533580A
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Abstract

(57)【要約】 本発明は、最初の工程ａ）においてプラズマ処理し、場合により工程ｂ）において自己分散性イソシアネートの水性ディスパージョンによって処理し、工程ｃ）において軟化剤によって処理し、そして場合により工程ｄ）において増摩仕上げを与える薬剤によって処理する、アンチフェルト仕上げを有する羊毛に関する。この方法により処理された羊毛はすぐれたアンチフェルト仕上げだけでなく非常によい手触り性をも特徴とする。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】 本発明は、羊毛をプラズマによって処理し、続いて各種の仕上げによる後処理
を行うことによる、非フェルト化性羊毛及びアンチフェルト仕上げのための方法
に関する。
【０００２】 織物処理工業は羊毛、特に原羊毛または未加工羊毛のフェルト化傾向を低減す
ることに特に興味を抱いている。羊毛のフェルト化は通常特定の助剤を用いる仕
上げによって低減される。
【０００３】 織物のアンチフェルト仕上げ用のイソシアネートはよく知られ、例えばＤＥ−
Ａ−第１９０４８０２号に記述されているように、有機溶媒中で、または、ＤＥ
−Ａ−第１７６９１２１号に記述されているように乳化剤の助けにより水性ディ
スパージョン中で用いることができる。有機溶媒及び水質汚染の恐れがある乳化
剤は共に、今日もはや環境面及び労働衛生面の理由で適当ではない。従来の技術
者はそのため自己分散性イソシアネートおよびまた非常に低濃度の溶剤又は乳化
剤を助剤および添加剤として含む組成物を開発した。
【０００４】 ＤＥ−Ａ−第１７９４２２１号には、フリーのイソシアネート基をなお含むイ
ソシアネートプレポリマーによる繊維材料の処理が記述されている。この仕上げ
法はパークロロエチレンのような溶剤中又は補助的乳化剤を用いることにより水
性エマルジョン中において行われる。
【０００５】 ＵＳ−Ａ−第３，８４７，５４３号には、脂肪族イソシアネート、ＯＨ−官能
性架橋剤、および有機金属触媒を全く同時に含む水性ディスパージョンを用いる
羊毛のアンチフェルト仕上げのための方法が開示されている。この方法は水相中
で行われるが、依然として補助溶媒及び乳化剤が必要とされる。
【０００６】 ＤＥ−Ａ−第２６５７５１３号には、羊毛糸をフェルト化防止剤を含む水性液
で処理することによる羊毛のアンチフェルト仕上げのための方法が記述されてい
る。用いられるフェルト化防止剤は反応性のポリオレフィンン、ポリイソシアネ
ートと水酸基含有化合物の反応生成物、シリコーンポリマー、アジリジン化合物
、エポキシドと脂肪族アミンおよびジカルボン酸またはポリアミドの反応生成物
、チオ硫酸塩末端基との反応生成物または好ましくはメルカプト末端基との反応
生成物である。
【０００７】 ＷＯ第９５／３００４５号には、特定のイソシアネートを用いる羊毛のアンチ
フェルト仕上げのための方法が記述されている。用いられるイソシアネートが水
分散可能であるため溶媒又は乳化剤は不要である。羊毛は、水分散可能なイソシ
アネートを用いる前に、まず酸化剤による、続いて還元性処理による前処理を受
ける。
【０００８】 従来技術はさらに、羊毛がプラズマによって処理される羊毛のアンチフェルト
仕上げのための他の方法を含む。ＤＥ−Ａ−第４３４４４２８号には例えば、羊
毛がプラズマまたはコロナ前処理と酵素的後処理の組合せを含むアンチフェルト
仕上げを受ける方法が開示されている。羊毛は酵素処理の前にサルファイドイオ
ンを含む溶液によって増感処理される。
【０００９】 さらにＤＥ第１９６１６７７６Ｃ１号には、４〜４０重量％の含水量を有する
湿った羊毛材料が、さらに処理されて織物生地または敷布になる前に低圧プラズ
マ処理を受ける羊毛のアンチフェルト仕上げのための方法が記述されている。羊
毛は非重合性ガスの存在下又は不在下かつ１０-2〜１０ｍｂａｒの圧力下、１ｋ
Ｈｚ〜３ＧＨｚの周波数かつ０．００１〜３Ｗ／ｃｍ3の出力密度の無線周波数
放電に１〜６００秒間暴露される。
【００１０】 本発明の優先日の時点で未公開の、出願番号１９７３６５４２．６のドイツ特
許出願には、羊毛がまず同様に低圧プラズマに暴露され次いで、自己分散性イソ
シアネートの水性ディスパージョンによって後処理される羊毛のアンチフェルト
仕上げのための方法が開示されている。
【００１１】 上記すべての羊毛のアンチフェルト仕上げのための方法は、アンチフェルト仕
上げを施すことが羊毛の手触り性に有害な効果をもたらすという共通の不利益を
備えている。処理された羊毛材料はしばしばわらのような（ｓｔｒａｗｙ）手触
りを持つといわれる。
【００１２】 本発明は従って、非フェルト化性、すなわちさらに処理して完成商品とした後
に機械洗いにおいて、全くあるいは問題にならない程度にしかフェルト化または
収縮せず、かつ改良された手触り性を有する羊毛を提供することを目的とする。
【００１３】 本発明は、羊毛が ａ）前処理においてプラズマに暴露され、 ｂ）場合により自己分散性イソシアネートの水性ディスパージョンによって、 ｃ）次に軟化剤によって、そして ｄ）最後に場合により増摩剤によって、 処理されていることを特徴とする非フェルト化性羊毛を提供する。
【００１４】 好ましくは非フェルト化性羊毛は、 ａ）前処理においてプラズマに暴露され、 ｂ）自己分散性イソシアネートの水性ディスパージョンによって、 ｃ）次に軟化剤によって、そして ｄ）場合により最後に増摩剤によって、 処理されている。
【００１５】 本発明はさらに羊毛が ａ）前処理においてプラズマに暴露され、 ｂ）場合により自己分散性イソシアネートの水性ディスパージョンによって、 ｃ）次に軟化剤によって、そして ｄ）最後に場合により増摩剤によって、 処理されることを特徴とする羊毛のアンチフェルト仕上げのための方法を提供す
る。
【００１６】 同様に好ましいのは、羊毛が ａ）前処理においてプラズマに暴露され、 ｂ）自己分散性イソシアネートの水性ディスパージョンによって、 ｃ）次に軟化剤によって、そして ｄ）場合により最後に増摩剤によって、 処理されることを特徴とする羊毛のアンチフェルト仕上げのための方法である。
【００１７】 本発明の方法における工程ａ）による羊毛のプラズマ処理は、減圧下の低温プ
ラズマ処理の形によりまたはコロナ処理の形により実施可能である。
【００１８】 用いられる羊毛は非常に広い範囲の羊毛材料、例えば原毛洗毛後の原毛、染色
された又は未染色の羊毛粗糸、染色された又は未染色の羊毛糸、編物または布、
から選んでよい。羊毛の含水量は通常４〜４０重量％、好ましくは５〜３０重量
％、特に好ましくは６〜２５重量％であり、特に８〜１５重量％である。
【００１９】 低温プラズマ処理は参照文献として本明細書に包含したＤＥ第１９６１６７７
６Ｃ１号に詳細に記述されている。羊毛は非重合性ガスの存在下又は不在下、１
０-2〜１０ｍｂａｒの圧力下、１ｋＨｚ〜３ＧＨｚの周波数かつ０．００１〜３
Ｗ／ｃｍ3の出力密度の高周波放電を１〜６００秒間受ける。
【００２０】 処理は好ましくは０．１〜１ｍｂａｒの圧力下、２〜５分間実施される。
【００２１】 実際の低温プラズマは、１ｋＨｚ〜３ＧＨｚの周波数範囲で電磁輻射を供給す
ることにより発生させる。好ましい変形として、低温プラズマは１〜３ＧＨｚの
マイクロ波（アウトカップリングにおける出力密度が特に０．１〜１５Ｗ／ｃｍ 2 ）の放電を通じて発生させる。電磁輻射の供給は連続的でもパルス的でもよい
。最大１０ｋＨｚまでのパルス周波数をもつパルス的高周波放電が特に有利であ
る。
【００２２】 非重合性のガスがプラズマ処理用ガスとして追加的に用いられる時は、それら
はプラズマ処理空間中へ最大２００ｌ／ｈまでの流速で導入される。有用な非重
合性ガスは特に酸素、窒素、希ガス類、特にアルゴン、空気またはそれらの混合
物である。
【００２３】 低温プラズマリアクターの設計と建造はそれ自体で知られている。マイクロ波
用のアウトカップリングを有する無電極のリアクターの使用が好ましい。処理対
象の羊毛は好ましくはアウトカップリング装置の下方に置かれる。アウトカップ
リング装置から羊毛までの距離は好ましくは１〜３０ｃｍ、特に２〜１０ｃｍで
ある。処理対象の羊毛がリアクターに導入された後、リアクターはプラズマ処理
の間の圧力が１０-2〜１０ｍｂａｒ、好ましくは０．１〜１ｍｂａｒの範囲にな
るように真空ポンプによって適当に減圧する。好ましくは、材料が漏洩なしに出
入りすることを可能にする特殊な真空ロック装置を適用することにより、連続式
流れ作業が行われる。
【００２４】 低圧下低温プラズマ処理を行うこの態様の代替えとして、羊毛はまた、１００
ｍｂａｒ〜１．５ｂａｒの範囲の圧力下、好ましくは大気圧下でコロナ処理に供
することも可能である。コロナ処理は隣接して出願されるドイツ特許出願に詳細
に記述されている。
【００２５】 コロナ処理は羊毛を、非重合性ガスの存在又は不在下通常０．０１〜５Ｗｓ／
ｃｍ2の出力密度を有する高周波放電に１〜６０秒間、好ましくは２〜４０秒間
、特に３〜３０秒間、暴露するものである。適当な非重合性ガスは、空気、酸素
、窒素、希ガス類またはそれらの混合物である。
【００２６】 実際のプラズマは、１〜２０ｋＶの交流を１ｋＨｚ〜１ＧＨｚ、好ましくは１
〜１００ｋＨｚ、の周波数範囲で、一方又は双方の極が絶縁物質を付与されてい
る電極に印加することにより発生させる。交流電圧は連続的に、または個別的な
パルスにより、又は間に休止を伴う一連のパルスによって供給することができる
。
【００２７】 コロナリアクターの設計と装置の構成はそれ自体で知られており、例えば本発
明の優先日の時点で未公開の、出願番号１９７３１５６２のドイツ出願に記述さ
れている。コロナ処理は好ましくは大気圧領域における放電を通じて行われ、こ
のためには処理対象の羊毛はまず密閉された処理器内へ導入され、器内で作動ガ
ス、すなわち上記の非重合性ガスによって荷電され、続いて二つの処理電極間の
ギャップ内において電気バリヤー放電に暴露される。処理電極から羊毛材料まで
の距離は０〜１５ｍｍ、好ましくは０．１〜５ｍｍ、特に０．３〜２ｍｍである
。処理電極は好ましくは一方または双方が電気的に耐久性の誘電体物質で被覆さ
れた回転可能なロールとして製作される。
【００２８】 コロナ処理を１００ｍｂａｒ〜１．５ｂａｒの圧力範囲、好ましくは大気圧下
で行うことは、必要な設備が低圧処理の場合よりもはるかに複雑さが少ないとい
う点で、１０-2〜１０ｍｂａｒにおける低圧プラズマ処理よりも有利である。真
空ポンプが不要であり、また特別な真空ロック装置を設けることも必要としない
。
【００２９】 本発明の方法の工程ａ）におけるプラズマ処理の特別な効果は次のように説明
できるであろう。処理の間に繊維中に存在する液体は繊維の表面から水蒸気また
はガスとして脱着する。高エネルギーの電子、イオン、およびまた高度に励起さ
れた中性の分子またはラジカルが生成し繊維の表面において作用するが、繊維か
ら脱着した水蒸気は、特に反応性の粒子が各繊維の表面のすぐ近傍に生成され、
そしてこれらの特に反応性の粒子が表面で作用することを確保する。
【００３０】 工程ａ）における羊毛のプラズマ処理に続いて、各種の仕上げによる後処理が
行われる。任意である工程ｂ）は、自己分散性イソシアネートの水性ディスパー
ジョンによる羊毛の処理を含む。本発明の方法においては工程ｂ）が実施される
ことが好ましい。有用な自己分散性イソシアネートは、本発明の優先日の時点で
未公開の、出願番号１９７３６５４２．６のドイツ特許出願の主題の一部を形成
する。それらはＮＣＯ（４２ｇ／モルの分子量を有する）として計算して１〜２
５重量％のイソシアネート含量を有し、 Ｉ）平均ＮＣＯ官能性が１．８〜４．２である有機イソシアネートと ＩＩ）式１ Ｒ1Ｒ2Ｎ−(ＣＨＸ−ＣＨＹ−Ｏ)n−ＣＨＸ−ＣＨＹ−ＺＨ （１） 式中 ｎは３〜７０であり、 ＸおよびＹは水素またはメチルであり、ＸおよびＹのうち一つがメチルであると
き他の一つは水素でなければならないという条件を有し、 Ｒ1およびＲ2は独立的に直鎖状または分岐状のＣ1〜Ｃ6アルキル基または直鎖状
または分岐状のＣ1〜Ｃ6アシル基であり、もしＲ1が直鎖状または分岐状のＣ1〜
Ｃ6アシル基であるならば、Ｒ2は水素であることも可能であり、そして、さらに
、Ｒ1およびＲ2はまた組み合わさってｍ＝４，５，６または７である−（ＣＨ2
）m−アルキレン基を形成してもよく、この場合１個または２個のＣＨ2基はＯ及
び／又はＮＨによって置換することができ、かつ／あるいは１個または２個のＣ
Ｈ2基はメチルによって置換することができ、そして ＺはＯ、Ｓ，またはＮＨである、 のポリ酸化アルキレンアルコール、アミン、及び／又はチオールと、 そして場合により ＩＩＩ）さらに他の、アニオン性、カチオン性及び／又はアニオン性またはカチ
オン性になりうる基を含むＮＣＯ反応性の化合物と、 そして場合により ＩＶ）さらに他の補助的及び追加的物質と の任意の順序の反応によって得られる。
【００３１】 本発明の目的のためには「自己分散性」とは、イソシアネートが、水中で濃度
が最大７０重量％まで、好ましくは最大５０重量％までである時に、＜５００μ
ｍ（超遠心分離機で測定して）の粒子サイズを有する微細なディスパージョンを
生成することを意味する。
【００３２】 自己分散性イソシアネートのために有用な出発物質の例は： Ｉ） 無変成（すなわちそれ以前にＯＨ官能性の化合物と反応させていない）の
脂肪族、脂環式、アラリファティック、または芳香族ポリイソシアネートで平均
ＮＣＯ官能性が１．８〜４．２であるもの。ウレトジオン及び／又はイソシアヌ
レート及び／又はアロファネート及び／又はビウレット及び／又はオキサジアジ
ン構造を有し、かつ脂肪族、脂環式、アラリファティック、または芳香族ジイソ
シアネートから従来の方法で製造可能な、脂肪族、脂環式、アラリファティック
、または芳香族ポリイソシアネートの使用が好ましい。
【００３３】 脂肪族および脂環式ジイソシアネートの適当な例は、１，４−ジイソシアナト
ブタン、１，６−ジイソシアナトヘキサン、１，５−ジイソシアナト−２，２−
ジメチルペンタン、２，２，４−および２，４，４−トリメチル−１，６−ジイ
ソシアナトヘキサン、１，３−および１，４−ジイソシアナトシクロヘキサン、
１−イソシアナト−３，３，５−トリメチル−５−イソシアナトメチル−シクロ
ヘキサン、１−イソシアナト−１−メチル−４−イソシアナトメチル−シクロヘ
キサン、および４，４−ジイソシアナトジシクロヘキシルメタン、またはこのよ
うなジイソシアネートの任意の混合物である。
【００３４】 適当な芳香族ジイソシアネートの例は、トリレンジイソシアネート、１，５−
ジイソシアナトナフタレン、およびジフェニルメタンジイソシアネートである。
【００３５】 ウレトジオン及び／又はイソシアヌレート及び／又はアロファネート及び／又
はビウレット及び／又はオキサジアジン基を含有し、１９〜２４重量％のＮＣＯ
含量を有し、本質的に１，６−ジイソシアナトヘキサンまたは１−イソシアナト
−３，３，５−トリメチル−５−イソシアナトメチル−シクロヘキサンの三量化
反応生成物および対応するより高級な同族体からなる好ましいポリイソシアネー
ト。
【００３６】 特に好ましいのは実質的にウレトジオン基を含まず、イソシアネート基を含み
、そして平均ＮＣＯ官能性が１．８〜４．２であり、そして１，６−ジイソシア
ナトヘキサンまたは１−イソシアナト−３，３，５−トリメチル−５−イソシア
ナトメチル−シクロヘキサンの、イソシアヌレートの生成を伴う、従来型の接触
的三量化によって得られる、そして好ましくは３．２〜４．２の平均ＮＣＯ官能
性を有する、上記の平均ＮＣＯ含量の、対応するポリイソシアネートの使用であ
る。また好ましいのは１９〜２４重量％の平均イソシアネート含量を有し、水分
の不足状態または無水化反応剤の存在下１，６−ジイソシアナトヘキサンの反応
により従来の方法で得られる、そして本質的にビウレット基を有する三量体イソ
シアネートである。 ＩＩ） 式１のポリ酸化アルキレンアルコール、アミン、及び／又はチオールの
うちでは、ポリ酸化アルキレンアルコールが好ましい（式１においてＺ＝Ｏ）。
ポリ酸化アルキレンアルコールはＮＨ3と反応させポリ酸化アルキレンアミン（
式１においてＺ＝ＮＨ）を、Ｈ2Ｓと反応させポリ酸化アルキレンチオール（式
１においてＺ＝Ｓ）を生成することができる。
【００３７】 このようにポリ酸化アルキレンアミンおよびチオールの基礎にもなるポリ酸化
アルキレンアルコールは、１分子あたり平均３〜７０、好ましくは６〜６０、特
に７〜２０、の酸化アルキレン単位を含有し、適当な出発分子の従来の方法によ
るアルコキシル化によって得ることができる。用いられる出発物質は式Ｒ1Ｒ2Ｎ
Ｈの化合物であることができる。Ｒ1およびＲ2の意味に応じてそれらは第二級ア
ミンまたはアミドである。式１に関して言及されたＲ1およびＲ2の定義によれば
、アルコキシル化反応はまたモルフォリンを複素環窒素化合物として用いて開始
することができる。さらに同一の化合物が、式Ｒ1Ｒ2Ｎ−ＣＨＸ−ＣＨ−ＯＨの
化合物、例えば２−モルフォリノエタノールをアルコキシル化反応のための出発
化合物として用いて得られる。さらに他の有用な出発物質は、例えばエタノール
アミンのアシル化生成物、例えばアセチルエタノールアミンを含む。
【００３８】 アルコキシル化反応のために適当な酸化アルキレンは特に酸化エチレンおよび
酸化プロピレンであり、これらはアルコキシル化反応に、単独であるいは任意の
望まれる順序その他で混合して使用することができる。この場合ポリ酸化アルキ
レンアルコールは純酸化エチレンまたは酸化エチレン／酸化プロピレン混合物に
基く。特に適当なポリ酸化アルキレンアルコールにおいては、１分子中に平均３
〜７０、好ましくは６〜６０、および特に７〜２０個の酸化アルキレン単位があ
り、そして６０モル％を下回らない、好ましくは７０モル％を下回らない酸化ア
ルキレン単位が酸化エチレン単位である。 ＩＩＩ） アニオン性、カチオン性及び／又はアニオン性またはカチオン性にな
りうる基を含むＮＣＯ反応性の化合物は通常 ｉ） 本明細書に明示的に包含されたドイツ特許出願ＤＥ−Ａ−第４３１９５７
１号に記述されたような第三級アミノ基を有する水酸−またはアミノ−官能性の
化合物、 ｉｉ） 本明細書に明示的に包含されたドイツ特許出願ＤＥ−Ａ−第１９５２０
０９２号に記述されたようなカルボキシルまたはスルフォン酸基を有する水酸−
またはアミノ−官能性の化合物、 ｉｉｉ） ＤＥ−Ａ−第１９５２００９２号に同様に記述されたような、対イオ
ンがアルカリ金属またはアルカリ土類金属類の金属カチオンまたはアンモニウム
イオンであるカルボキシラートまたはスルフォナート基を有する、水酸−または
アミノ−官能性の化合物、 ｉｖ） ＥＰ−Ａ−第０５８２１６６号に記述されたような、化合物ｉ）の第三
級アミノ基からアルキル化またはプロトン化によって従来の方法で得ることがで
きる、アンモニウム基を有する水酸−またはアミノ−官能性の化合物である。
【００３９】 本発明の方法は、いうまでもなく、このようなＮＣＯ反応性の化合物の任意の
望まれる混合物を、もしそれが化学的に道理に合うならば、例えばｉ）およびｉ
ｖ）のグループまたはｉｉ）およびｉｖ）のグループの混合物を、用いることに
よって実施してもよい。 ＩＶ） 場合により用いる補助的または追加的物質は例えば湿潤剤，表面活性剤
、消泡剤、または吸収促進剤である。これらの補助的および追加的物質はイソシ
アネート基に対して不活性であってもまたは反応性であってもよい。
【００４０】 本発明により用いられるべき無変性ポリイソシアネートはまた外部の、すなわ
ち追加的なイオン性または非イオン性乳化剤と組合せても用いることができる。
このような乳化剤は例えば、Ｍｅｔｈｏｄｅｎ ｄｅｒ ｏｒｇａｎｉｓｃｈｅ
ｎ Ｃｈｅｍｉｅ，Ｈｏｕｂｅｎ−Ｗｅｙｌ，ｖｏｌ．ＸＩＶ／１，ｐａｒｔ１
，ｐａｇｅ１９０−２０８Ｔｈｉｅｍｅ−Ｖｅｒｌａｇ，Ｓｔｕｔｔｇａｒｔ（
１９６１）、米国特許第３，４２８，５３２号、およびＥＰ−Ａ−第０，０１３
．１１２号に記述されている。乳化剤は分散性を確保するのに十分な量が用いら
れる。
【００４１】 もし最初にポリイソシアネートＩ）をポリ酸化アルキレンアルコールＩＩ）と
反応させる場合は、ＮＣＯ／ＯＨ等量比を少なくとも２：１、一般には４：１〜
約１０００：１に維持することによって、この反応は従来通りに実施することが
できる。ポリ酸化エチレンアルコールを用いることにより、１２．０〜２１．５
重量％の脂肪族的または脂環式的に結合したイソシアネート基を含み、かつポリ
酸化エチレン鎖中に２〜２０重量％の酸化エチレン単位（Ｃ2Ｈ4Ｏ，分子量＝４
４として計算して）を含み、ポリ酸化エチレン鎖が平均３〜７０個の酸化エチレ
ン単位を含む、平均ＮＣＯ官能性が１．８〜４．２、好ましくは２．０〜４．０
であるポリ酸化エチレンアルコール変性ポリイソシアネートが得られる。
【００４２】 出発成分Ｉ），ＩＩ）および場合によりＩＩＩ）は、無水の状態で、好ましく
は無溶媒で、任意の望まれる順序で反応させることができる。成分ＩＩ）の量を
増せばより高粘度の最終製品が得られる。もし粘度が１００ｍＰａｓを越える場
合は、好ましくは水と混和しうるがポリイソシアネートに対しては不活性な溶媒
の存在下に工程を実施するのが有利である。適当な溶媒は、例えば、アルキルエ
ーテルアセテート、グリコールジエステル、トルエン、カルボン酸エステル、ア
セトン、メチルエチルケトン、テトラヒドロフラン、およびジメチルホルムアミ
ドである。
【００４３】 ジブチルスズジラウレート、オクチル酸スズ（ＩＩ）または１，４−ジアザビ
シクロ［２，２，２］オクタンのような従来型触媒を、成分Ｉ），ＩＩ）および
場合によりＩＩＩ）を基準として１０〜１０００ｐｐｍの量で、諸成分の反応を
速めるために用いることができる。反応は最高１３０℃までの温度範囲、好まし
くは１０〜１００℃の範囲、特に好ましくは２０〜８０℃の間で実施される。反
応はＮＣＯ含有量を滴定により定量するか、またはＩＲスペクトルを測定して２
２６０〜２２７５ｃｍ-1にあるＮＣＯ帯を評価することにより監視し、イソシア
ネート含有量が与えられた化学量論下において転化完了時に得られる値を越える
幅が０．１重量％未満になった時に停止する。一般には２４時間未満の反応時間
で十分である。本発明により用いるべき自己分散性イソシアネートは無溶媒で合
成するのが好ましい。
【００４４】 更に他の態様においては、本発明により工程ｂ）において用いるべき自己分散
性イソシアネートを １）無変性のポリイソシアネートＩ）、 ２）ポリイソシアネートＩ）とＮＣＯ反応性の化合物ＩＩＩ）の、用いられる化
合物ＩＩＩ）のＮＣＯ反応性基対成分ＩＩ）のＮＣＯ基の等量比が１：１〜１：
１０００における、反応によって得られるポリイソシアネート、および ３）ポリイソシアネートＩ）とポリ酸化アルキレンアルコール、アミン及び／又
はチオールＩＩ）の、用いられる成分ＩＩ）のＮＣＯ反応性基対成分Ｉ）のＮＣ
Ｏ基の等量比が１：１〜１：１０００における、反応によって得られるポリイソ
シアネート、 を混合することによって、製造することもまた可能である。
【００４５】 この製造の変形においては、当業者は、ＮＣＯ反応性基の等量数、ポリ酸化ア
ルキレン含有量、ＮＣＯ含有量、およびＮＣＯ官能基数の値を、得られた混合物
が水分散性のために必要とされる組成を有するように、特に既述の好ましい範囲
に従って、調節するために、適当な当初の重量を用いなければならない。
【００４６】 自己分散性イソシアネートは、工業的に容易に取り扱え、水分がない状態では
何ヶ月間にもわたる貯蔵にも安定である。
【００４７】 自己分散性イソシアネートは、本発明による方法の工程ｂ）において、好まし
くは有機溶媒なしに用いられる。それらは自己分散性であるため、強いせん断力
を受けることなしに、最高１００℃までの温度で水中で非常に容易に乳化する。
エマルジョンのイソシアネート濃度は最大７０重量％までが可能である。しかし
ながら、最大５０重量％までのイソシアネート濃度を有するエマルジョンを製造
する方がより有利である。乳化は当業界において通例の混合装置（攪拌機、ロー
ター−ステーター型の混合機、および、例えば、高圧乳化機）を用いで達成する
ことができる。一般にはスタティックミキサーで十分である。得られるエマルジ
ョンは最大２４時間までの処理時間を要し、この時間は用いられる自己分散性イ
ソシアネートの構造、特にそれらの塩基性窒素原子の含有量に依存する。
【００４８】 工程ｂ）における自己分散性イソシアネートによる羊毛の処理は、従来技術の
通例の方法により実行される。例えば吸尽法によるバッチ方式、あるいは浸漬、
ロール塗布、パジング、噴霧もしくはスプレーの適用またはバックウォッシャ使
用による連続方式が適当であり、場合により処理液を攪拌するために染色機、攪
拌機等を用いる。液比率は広い範囲で選択可能であり、（２０〜５）：１、好ま
しくは（１０〜５）：１の範囲が可能である。
【００４９】 本発明による方法の工程ｃ）においては以下の種類の物質が軟化剤として用い
られる：脂肪酸アミド、エステルクオート、第四級脂肪酸アミド、ベタイン、脂
肪酸サルコシド、アミノシリコーン、ポリエチレンワックスエマルジョン、シリ
コーンエマルジョン。
【００５０】 本発明の方法の工程ｄ）においては場合により羊毛材料を増摩剤によって処理
する。増摩剤は、後に羊毛から製造される織物およびループで生成された編物中
の、よこ糸とたて糸の相互のずれを防ぐための仕上げである。繊維表面を粗くす
る増摩剤および繊維表面を鈍くすることが可能であり糸同士を密着させる増摩剤
がある。
【００５１】 繊維表面を粗くするのに有用な増摩剤は、特にシリカゾルを含む。これらはほ
ぼ球形の、コロイド的に不溶解性の、通常３０〜６０％のＳｉＯ2含量を有する
ポリケイ酸分子の水溶液である。このようなシリカゾルは何年間も全く変化を受
けずに保存可能である。粒子の大きさに応じてシリカゾルはミルク状に曇った状
態ないし無色透明の外観を呈する。平均粒子径は一般に５〜１５０ｎｍである。
それらは原理的にアルカリ金属ケイ酸塩水溶液（水ガラス）をイオン交換体で処
理し、少量のアルカリで安定化することによって製造される。シリカゾルは各種
の表面変成をした形で（アニオン性、カチオン性、または非イオン性）市販され
ている。
【００５２】 繊維表面を鈍くして糸同士を密着させる増摩剤は、主として合成ポリマーディ
スパージョンおよび天然樹脂である。有用な例は、ポリビニル、ポリアクリル、
ポリメタクリル、ポリスチレン、またはポリブタジエン系の合成ポリマーディス
パージョンを含む。特に適当な性質を有するものは、ポリビニルアルコール、ポ
リアクリレート、およびまたブロックされたイソシアネート樹脂および親水化さ
れたイソシアネート樹脂を含む。
【００５３】 本発明による方法の工程ｃ）における軟化剤および工程ｄ）における増摩剤の
適用は、吸尽法によるバッチ方式または浸漬、ロール塗布、パジング、噴霧もし
くはスプレーの適用またはバックウォッシャの使用による連続方式により実施さ
れる。
【００５４】 イソシアネートｂ）は、液の全重量を基準として０．１〜５重量％、好ましく
は０．５〜２．５重量％の量で用いられる。軟化剤ｃ）は、液の全重量を基準と
して１〜４重量％、好ましくは２〜４重量％の量で用いられる。増摩剤は、液の
全重量を基準として０．１〜２重量％、好ましくは０．２〜０．５重量％の量で
用いられる。
【００５５】 本発明による方法のさらに他の態様においては、羊毛は ａ）プラズマ処理後に ｂ）自己分散性イソシアネートの水性ディスパージョンによって処理され、そし
て ｃ）最後に軟化剤によって処理される。
【００５６】 この場合本発明の方法はこのように、工程ａ）に続いて、ｂ）およびｃ）の２
工程の後処理のみを含む。この態様の更に他の変形においてはまた、工程ａ）に
次いでまず軟化剤による後処理ｃ）が、そして続いて自己分散性イソシアネート
の水性ディスパージョンｂ）による処理を行うことができる。他の可能性は、プ
ラズマ処理された羊毛の、軟化剤ｃ）および自己分散性イソシアネートｂ）の水
性ディスパージョンによる結合的処理である。
【００５７】 さらに他の好ましい態様においては、本発明による方法は、プラズマ前処理ａ
）の後に、後処理の３工程ｂ）、ｃ）、およびｄ）のすべてを含む。工程ａ）に
より前処理された羊毛材料の後処理ｂ）、ｃ）、およびｄ）の順序もまた、処理
ｂ）およびｃ）を同時に実施し、続いてｄ）により増摩剤を用いる後処理を実行
するように変えることができる。後処理をまずｃ）によって行い、次いでｂ）に
より、そして最後にｄ）により実施することもまた可能である。アニオン性また
はカチオン性シリカゾルが増摩剤ｄ）として用いられる時は、後処理工程は好ま
しくはｂ）、ｃ）、ｄ）またはｃ）、ｂ）、ｄ）の順序で行われる。
【００５８】
【実施例】
以下用いる％は重量基準である。Ｂ） 自己分散性イソシアネート Ｂ１） 自己分散性イソシアネート ２２．５％のＮＣＯ含量を有し本質的にヘキサメチレンジイソシアネートの三
量体からなるイソシアネート８５重量部を、モルフォリンを出発物質とし平均分
子量４２０を有する酸化エチレンポリエーテル１５重量部と、６０℃で反応させ
た。得られた生成物は１６．５％のＮＣＯ含量と、２５℃で２５５０ｍＰａｓの
粘度を有した。この生成物は、水を満たしたビーカー中で、単にガラス棒で攪拌
するだけで非常に効率的に分散することができた。計算上のＮＣＯ官能性はＦ＝
２．７６であった。 Ｂ２） 自己分散性イソシアネート ２２．５％のＮＣＯ含量を有し本質的にヘキサメチレンジイソシアネートの三
量体からなるイソシアネート８５重量部を、平均分子量３５０を有するポリエチ
レングリコールモノメチルエーテル１５重量部と、６０℃で反応させた。得られ
た生成物は１７％のＮＣＯ含量と、２５℃で１５００ｍＰａｓの粘度を有した。
この生成物は、水を満たしたビーカー中で、単にガラス棒で攪拌するだけで非常
に効率的に分散することができた。計算上のＮＣＯ官能性はＦ＝２．７であった
。Ｃ） 軟化剤 Ｃ１） 軟化剤 軟化剤Ｃ１は下記の組成を有する。。 １０．３重量部の ポリジメチルシロキサン ９．５重量部の ミリスチン酸とエチレンジアミンのアミド ４．０重量部の ３．６モルの酸化エチレンを反応させたＣ9〜Ｃ18ア
ルコール ０．２重量部の イソブタノール ７６．０重量部の 水 Ｃ２） 軟化剤 軟化剤Ｃ２は下記の組成を有する。 ２．３重量部の ステアリン酸および工業グレードのベヘン酸と、ジメ
チル硫酸で第四級化したアミノエチルエタノールアミンおよびＮ，Ｎ−ジメチル
アミノ−ｎ−プロピルアミンのアミド ３．２重量部の ポリジメチルシロキサン １７．０重量部の 工業グレードのベヘン酸とトリエチレンテトラミンの
アミドを酢酸で酸性化したもの １２．０重量部の カチオン的に乳化されたポリ酸化エチレンワックス ２０．９重量部の 非イオン性乳化剤を含む脂肪酸アミド ４４．６重量部の 水 Ｃ３） 軟化剤 軟化剤Ｃ３は下記の組成を有する。 ８０．０重量部の 非イオン性ポリ酸化エチレンワックスエマルジョン ５．０重量部の ポリエーテルシロキサン １．４重量部の リン酸ジブチルとジエタノールアミンの塩 １．０重量部の １０モルの酸化エチレンと反応させたＣ12-13脂肪族
アルコール １２．０重量部の 水 ０．６重量部の 香料Ｄ） 増摩剤 Ｄ１） 増摩剤 増摩剤Ｄ１は ８５重量部の ヘキサメチレンジイソシアネートの三量化反応からの
工業グレードのイソシアネートと １５重量部の ３５０の分子量を有する工業グレードのポリエチレン
グリコールモノメチルエーテル の反応生成物である。 Ｄ２） 増摩剤 増摩剤Ｄ２は ３０重量部の 塩基性塩化アルミニウムによってカチオン化され、酢
酸で安定化されたシリカゾルおよび ７０重量部の 水 の混合物である。 実施例１〜４ （処理工程の順序：ａ），ｃ），ｂ）） まず湿った羊毛の粗糸をコロナ処理（処理条件：周波数：２３ｋＨｚ； 出力
：３．７ｋＷ； 電極距離：０．８ｍｍ； 送入供給速度：１０ｍ／分）に供し
、その後水浴中でまず試験対象の軟化剤の２％水溶液で処理した。次にぬれた粗
糸を振って過剰の軟化剤溶液を振り切った。空気乾燥した後、このように前処理
された羊毛粗糸を、実験室用パッダ上で試験対象のイソシアネートの水性ディス
パージョン（イソシアネート濃度：２５ｇ／ｌ緩衝液（酢酸ナトリウム／氷酢酸
緩衝液））を用いて処理し、水分取込み量８０％とした。水でリンスし、空気乾
燥後、アンチフェルト仕上げの品質を知るため粗糸をアーヘンフェルティングボ
ール試験（ＩＷＴＯ標準２０−６９）により試験した。フェルティングボールの
直径が大きいほど、かつフェルト密度が低いほど、アンチフェルト仕上げは良好
である。さらに、これらの羊毛粗糸サンプルの手触りを４人が独立的に比較し、
手触り順位を判定した（採点は１（最良の手触り）から１２（最悪の手触り）ま
で）。
【００５９】 下表（I）はフェルティングボールの直径の観測値、フェルト密度、および手
触り順位を含む。
【００６０】
【表１】
【００６１】実施例５〜８ （処理工程の順序：ａ），ｂ），ｃ）） まず、実施例１〜４と同様に湿った羊毛粗糸をプラズマ処理に供し、次いで実
験室用パッダ上で試験対象の自己分散性イソシアネートの水性ディスパージョン
（イソシアネート濃度：２５ｇ／ｌ緩衝液（酢酸ナトリウム／氷酢酸緩衝液））
によって処理し、水分取込み量８０％とした。空気乾燥後、このように前処理さ
れた羊毛粗糸を、水浴中で試験対象の軟化剤の２％水溶液によって処理した。次
にぬれた粗糸を振って過剰の軟化剤溶液を振り切った。水でリンスし空気乾燥し
た後、アンチフェルト仕上げの品質を知るため粗糸をアーヘンフェルティングボ
ール試験（ＩＷＴＯ標準２０−６９）により試験した。さらに、これらの羊毛粗
糸サンプルの手触りを４人が独立的に比較し、手触り順位を判定した。
【００６２】 下表（II）はフェルティングボールの直径の観測値、フェルト密度、および手
触り順位を含む。
【００６３】
【表２】
【００６４】実施例９〜１２ （処理工程の順序：ａ），ｂ），ｃ），ｄ）） まず、実施例１〜４に記述されたように湿った羊毛粗糸をプラズマ処理に供し
、次いで実験室用パッダ上で試験対象の自己分散性イソシアネートの水性ディス
パージョン（イソシアネート濃度：２５ｇ／ｌ緩衝液（酢酸ナトリウム／氷酢酸
緩衝液））によって処理し、水分取込み量８０％とした。水でリンスし、空気乾
燥した後、このように前処理された羊毛粗糸を、まず水浴中で試験対象の軟化剤
の２％水溶液によって処理した。次にぬれた粗糸を振って過剰の軟化剤溶液を振
り切った。空気乾燥した後、粗糸を（同様に水浴中で）増摩剤の１％水溶液によ
って処理した。絞り、完全な空気乾燥の後、アンチフェルト仕上げの品質を知る
ため粗糸をアーヘンフェルティングボール試験（ＩＷＴＯ標準２０−６９）によ
り試験した。さらに、これらの羊毛粗糸サンプルの手触りを４人が独立的に比較
し、手触り順位を判定した。
【００６５】 下表（III）はフェルティングボールの直径の観測値、フェルト密度、および
手触り順位を含む。
【００６６】
【表３】
【００６７】実施例１３〜１６ （処理工程の順序：ａ），ｂ），ｃ），ｄ））； 各種増摩剤の比較 実施例１〜１２と同様に、羊毛粗糸をまずコロナ処理に供し、次いで１０ｇ／
ｌの水分散性イソシアネートＢ２を含む水性液によって処理し、そして実験室用
パッダ上で絞り、水分取込み量８０％とした。水でリンスし、空気乾燥した後、
このように前処理された羊毛粗糸を、まず水浴中で吸尽法により試験対象の軟化
剤の２％水溶液によって処理した。次にぬれた粗糸を振って過剰の軟化剤溶液を
振り切った。空気乾燥した後、粗糸を、同様に水浴中で、増摩剤（増摩剤の濃度
：１％水溶液）によって吸尽法により処理した。絞り、リンスし、完全な空気乾
燥の後、アンチフェルト仕上げの品質を知るため粗糸をアーヘンフェルティング
ボール試験（ＩＷＴＯ標準２０−６９）により試験した。
【００６８】 下表（IＶ）はフェルティングボールの直径の観測値およびフェルト密度の値
を示す。
【００６９】
【表４】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ， ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，Ｉ Ｔ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＯＡ(ＢＦ，ＢＪ ，ＣＦ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＧＷ，ＭＬ， ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＧＨ，ＧＭ，Ｋ Ｅ，ＬＳ，ＭＷ，ＳＤ，ＳＬ，ＳＺ，ＴＺ，ＵＧ，ＺＷ )，ＥＡ(ＡＭ，ＡＺ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ，ＭＤ，ＲＵ， ＴＪ，ＴＭ)，ＡＥ，ＡＬ，ＡＭ，ＡＴ，ＡＵ，ＡＺ， ＢＡ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，ＣＡ，ＣＨ，ＣＮ，Ｃ Ｒ，ＣＵ，ＣＺ，ＤＥ，ＤＫ，ＤＭ，ＥＥ，ＥＳ，ＦＩ ，ＧＢ，ＧＤ，ＧＥ，ＧＨ，ＧＭ，ＨＲ，ＨＵ，ＩＤ， ＩＬ，ＩＮ，ＩＳ，ＪＰ，ＫＥ，ＫＧ，ＫＰ，ＫＲ，Ｋ Ｚ，ＬＣ，ＬＫ，ＬＲ，ＬＳ，ＬＴ，ＬＵ，ＬＶ，ＭＡ ，ＭＤ，ＭＧ，ＭＫ，ＭＮ，ＭＷ，ＭＸ，ＮＯ，ＮＺ， ＰＬ，ＰＴ，ＲＯ，ＲＵ，ＳＤ，ＳＥ，ＳＧ，ＳＩ，Ｓ Ｋ，ＳＬ，ＴＪ，ＴＭ，ＴＲ，ＴＴ，ＴＺ，ＵＡ，ＵＧ ，ＵＳ，ＵＺ，ＶＮ，ＹＵ，ＺＡ，ＺＷ (71)出願人 Ｄ−51368 Ｌｅｖｅｒｋｕｓｅｎ，Ｇｅ ｒｍａｎｙ

Claims (13)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 羊毛が ａ）前処理においてプラズマに暴露され、 ｂ）場合により自己分散性イソシアネートの水性ディスパージョンによって、 ｃ）次に軟化剤によって、そして ｄ）場合により最後に増摩剤によって、 処理されていることを特徴とする、非フェルト化性羊毛。
  2. 【請求項２】 羊毛が ａ）前処理においてプラズマに暴露され、 ｂ）自己分散性イソシアネートの水性ディスパージョンによって、 ｃ）次に軟化剤によって、そして ｄ）場合により最後に増摩剤によって、 処理されていることを特徴とする、非フェルト化性羊毛。
  3. 【請求項３】 羊毛が原毛洗毛後の原毛、染色された又は未染色の羊毛粗糸
    、染色された又は未染色の羊毛糸、編物または布であることを特徴とする、請求
    項1または２記載の非フェルト化性羊毛。
  4. 【請求項４】 工程ｂ）において用いられる自己分散性イソシアネートがＮ
    ＣＯ（４２ｇ／モルの分子量を有する）として計算して１〜２５重量％のイソシ
    アネート含量を有し、かつ Ｉ）１．８〜４．２の平均ＮＣＯ官能性を有する有機イソシアネートと ＩＩ）式１ Ｒ1Ｒ2Ｎ−(ＣＨＸ−ＣＨＹ−Ｏ)n−ＣＨＸ−ＣＨＹ−ＺＨ （１） 式中 ｎは３〜７０であり、 ＸおよびＹは水素またはメチルであり、ＸおよびＹのうち一つがメチルであると
    き他の一つは水素でなければならないという条件を有し、 Ｒ1およびＲ2は独立的に直鎖状または分岐状のＣ1〜Ｃ6アルキル基あるいは直鎖
    状または分岐状のＣ1〜Ｃ6アシル基であり、もしＲ1が直鎖状または分岐状のＣ1 〜Ｃ6アシル基であるならば、Ｒ2は水素であることも可能であり、そして、さら
    に、Ｒ1およびＲ2はまた組み合わさってｍ＝４，５，６または７である−（ＣＨ 2 ）m−アルキレン基を形成してもよく、この場合１個または２個のＣＨ2基はＯ
    及び／又はＮＨによって置換することができ、かつ／あるいは１個または２個の
    ＣＨ2基はメチルによって置換することができ、そして ＺはＯ、Ｓ，またはＮＨである、 のポリ酸化アルキレンアルコール、アミン、及び／又はチオールと、 そして場合により ＩＩＩ）さらに他の、アニオン性、カチオン性及び／又はアニオン性またはカチ
    オン性になりうる基を含むＮＣＯ反応性の化合物と、 そして場合により ＩＶ）さらに他の補助的及び追加的物質と の任意の順序による反応によって得られるものであることを特徴とする、請求項
    1または２記載の非フェルト化性羊毛。
  5. 【請求項５】 有機ポリイソシアネートＩ）が、１．８〜４．２の平均ＮＣ
    Ｏ官能性を有する無変成の脂肪族、脂環式、アラリファティック、または芳香族
    イソシアネートであることを特徴とする請求項４記載の非フェルト化性羊毛。
  6. 【請求項６】 式１のポリ酸化アルキレンアルコール、アミン、及び/又は
    チオールが、１分子あたり平均６〜６０、そして好ましくは７〜２０の酸化アル
    キレン単位を含有することを特徴とする請求項４記載の非フェルト化性羊毛。
  7. 【請求項７】 それらがポリ酸化エチレン／ポリ酸化プロピレンアルコール
    、アミン、及び/又はチオールであり、酸化エチレン及び酸化プロピレン単位の
    合計全量を基準として好ましくは６０モル％を下回らない、好ましくは７０モル
    ％を下回らない酸化エチレン単位を含むことを特徴とする請求項６記載の非フェ
    ルト化性羊毛。
  8. 【請求項８】 ＮＣＯ反応性の化合物ＩＩＩ）が、 ｉ） 第三級アミノ基を有する水酸−またはアミノ−官能性の化合物、 ｉｉ） カルボキシルまたはスルフォン酸基を有する水酸−またはアミノ−官能
    性の化合物、 ｉｉｉ） カルボキシラートまたはスルフォナート基を有し、その対イオンがア
    ルカリ金属またはアルカリ土類金属類の金属カチオンまたはアンモニウムイオン
    である水酸−またはアミノ−官能性の化合物、 ｉｖ） 化合物ｉ）の第三級アミノ基からアルキル化またはプロトン化によって
    得ることができる、アンモニウム基を有する水酸−またはアミノ−官能性の化合
    物、 であることを特徴とする請求項４記載の非フェルト化性羊毛。
  9. 【請求項９】 工程ｃ）において用いられる軟化剤が、脂肪酸アミド、エス
    テルクオート、第四級脂肪酸アミド、ベタイン、脂肪酸サルコシド、アミノシリ
    コーン、ポリエチレンワックスエマルジョン、またはシリコーンエマルジョンで
    あることを特徴とする、請求項１〜８の一つまたはそれ以上に記載の非フェルト
    化性羊毛。
  10. 【請求項１０】 工程ｄ）において用いられる増摩剤が、アニオン性または
    カチオン性のシリカゾル、ブロックされたイソシアネート樹脂、親水化されたイ
    ソシアネート樹脂、ポリアクリレート、またはポリビニルアルコールであること
    を特徴とする、請求項１〜９の一つまたはそれ以上に記載の非フェルト化性羊毛
    。
  11. 【請求項１１】 羊毛が ａ）前処理においてプラズマに暴露され、 ｂ）場合により自己分散性イソシアネートの水性ディスパージョンによって、 ｃ）次に軟化剤によって、そして ｄ）場合により最後に増摩剤によって、 処理されることを特徴とする、羊毛のアンチフェルト仕上げのための方法。
  12. 【請求項１２】 工程ａ）により前処理された羊毛材料の後処理ｂ）が、吸
    尽法によるバッチ方式、あるいは浸漬、ロール塗布、パジング、噴霧もしくはス
    プレーの適用またはバックウォッシャ使用による連続方式で実施されることを特
    徴とする、請求項１１記載の羊毛のアンチフェルト仕上げのための方法。
  13. 【請求項１３】 後処理ｂ）およびｃ）が同時に行われ、そして続いて後処
    理ｄ）が行われることを特徴とする、請求項１１または１２記載の羊毛のアンチ
    フェルト仕上げのための方法。
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