JP2002529761A - 熱処理可能なダイクロイックミラー - Google Patents

熱処理可能なダイクロイックミラー

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Abstract

(57)【要約】 ガラス転移温度が６５０〜８００℃の透明な基体、及びこの基体上に支持され、少なくとも２ペアの相隣接するフィルムを形成し、各ペアのフィルムはそれらの間に反射界面を提供するように少なくとも約０．２異なる本質的に異なった反射率を有する複数のスパッターされたフィルムを有する熱処理可能なダイクロイックミラー。この複数のフィルムはチタンのような金属の酸化物、金属又は半金属、例えばシリコン、並びに上記ガラス転移温度で熱処理したときそれを通して酸素が透過するのを実質的に防ぐに充分な厚さ及び組成の保護被膜を有する。上記ミラーは、上記熱処理の後、波長範囲５５０〜６５０nmで少なくとも２４％の透過率、少なくとも４５％の反射率、及び約１％以下の曇り（ｈａｚｅ）を示す。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】 （発明の分野） 本発明はミラーに関し、特に、ガラスのような平たい基体を利用して形成され
るダイクロイックミラーであって、その後にこのミラーを熱処理して焼き戻し又
は曲げるられるものに関する。
【０００２】 （発明の背景） 反射及び透過において異なった色を示す鏡であるダイクロイックミラーは、自
動車用のバックミラー及び他の目的のために用いることができる。鏡は、Ｃｈａ
ｐｉｎの米国特許Ｎo.４１６６０１８に記載されているタイプのマグネトロンス
パッタリング法を用いてガラス基体に反射被膜を適用することにより製造するこ
とができる。クロム又は銀のような反射性金属が標準のミラー用の反射フィルム
として用いることができるが、ダイクロイックミラーは、一般に、２つの相隣接
するフィルム、即ち、異なった屈折率を有する材料のフィルムを用い、反射はこ
れらのフィルムの界面で起こる。
【０００３】 自動車用のバックミラーに用いられるダイクロイックミラー組立品は、発光ダ
イオード（”ＬＥＤｓ”）のような光源を備えていることがある。このＬＥＤｓ
は、このＬＥＤｓからの光が前記ミラーを通って後方向に送られるように、この
ミラーの前のハウジング中に収容されている。そのようなミラー組立品の例は、
Ｒｏｂｅｒｔｓの米国特許Ｎo.５４８１４０９、５３５５２８４及びＲｏｂｅｒ
ｔｓ等の５３６１１９０に見られる。
【０００４】 自動車の後ろ近くで何が起こっているかを自動車運転手がハッキリと見られる
ように、前記ミラーは高度に反射性でなければならない限りにおいて、これらの
ダイクロイックミラーには実質的な光学的性能が必要である。非常に強力で、従
って高価なＬＥＤｓを用いる必要なしに、充分なＬＥＤ光がミラーを通過するた
めに、勿論、透過率が重要である。ＬＥＤｓは、前記運転手及び後続の交通機関
の両方に種々の出来事を信号で送ることができる。ＬＥＤ信号の中には自動車運
転手に容易に感知されるに充分に明るくさえあれば良いものもあるが、他のもの
は前記自動車の後の複数の自動車によって感知されなければならない。例えば、
後続の交通機関が、乗客のサイドドア又は貨物バン（ｃａｒｇｏ ｖａｎ）が開
いているとき、見るのは困難である。前記バンの外側のバックミラー中の明るい
ＬＥＤ信号が現れれば、ドアが開いて乗客が出ようとしていることを後の交通機
関に信号で伝えることができる。
【０００５】 曲がったミラーがマグネトロンスパッタリング法を用いて製造されるときは、
ミラー用のガラス基体が最初に望みの形状に曲げられ、次いで適当な保持体上に
置かれ、マグネトロンスパッタリングにより被覆され得る。前記基体の湾曲のた
めに、作り出される反射被膜は正確に均一ではないであろう。前記製造プロセス
そのものは、マグネトロンスパッタリング装置を通過する保持体上に多数の小さ
なガラス基体を手で置く必要があり、生じた個々のミラー片が一旦スパッタリン
グ操作が終わりキャリヤーシートから手で取り出される必要がある限り、退屈で
時間のかかるものである。
【０００６】 基体として平坦なガラスシートを利用してダイクロイックミラーを提供し、そ
の後このミラーを望み通りに曲げたり切断したりし、しかもこのミラーが良好な
反射率を保持して運転手の後ろの対象物を見ることができ、良好な透過性を保持
してＬＥＤ信号が前記ミラーを通して容易に感知され得ることが望ましい。残念
ながら、約６５０℃〜約８００℃の範囲の温度を必要とする熱曲げプロセスは、
商業的に入手可能なダイクロイックミラーに望ましくない変化を生じ得る。その
ようなミラーの反射率はしばしば大きく減少し、曇り（ヘーズ）（ｈａｚｅ）の
発達も問題を提供する。特に、１％を超える曇りは回避されるべきである。
【０００７】 （発明の要約） 本発明は、焼き戻し又は曲げの間に実質的な温度に供され、そのような処理の
後に優れた反射性及び透過性を示すことのできるダイクロイックミラーを提供す
る。１つの具体例において、本発明は、ガラス転移温度が６５０〜８００℃の透
明な基体を有し、スパッタリングにより被覆された複数のフィルムを有する、熱
処理可能なダイクロイックミラーに関する。これらフィルムは、少なくとも２ペ
ア（ｐａｉｒｓ）、好ましくは少なくとも３ペアの相隣接するフィルムを形成し
、各ペアのフィルムは本質的に異なった屈折率（即ち、少なくとも約０．２、好
ましくは少なくとも約０．４異なる屈折率）を有し、それらの間に反射界面を提
供する。各フィルムは、１ペア又は２ペアの相隣接する、本質的に異なった屈折
率を有する複数のフィルムの構成要素であり得る。
【０００８】 本質的に異なった屈折率を有し、相隣接するフィルムペアの１構成要素である
第１のフィルムは、金属の酸化物、例えばチタンの酸化物を含む。前記第１のフ
ィルムよりも基体から遠い第２のフィルムは、酸化可能なフィルム、好ましくは
金属又は半金属、例えばシリコンを含み、また、本質的に異なった屈折率を有す
る相隣接するフィルムペアの１構成要素である。前記第１及び第２のフィルムは
相隣接していてもよく、或いはそれらの間に第３の酸素バリヤーフィルムであっ
て、前記第１の及び第２のフィルムの少なくとも一方、好ましくは両方と相隣接
する本質的に異なった屈折率のフィルムペアを形成して後者のフィルムとの境界
に反射界面を提供し、それを通して酸素が透過するのを抑制して前記第２のフィ
ルムを酸化から保護するものを持っていても良い。
【０００９】 第４の保護被膜は、前記第２のフィルムよりも基体から遠くに設けられ、ガラ
ス転移温度での熱処理の間酸素がそれを通して浸入するのを防ぐのに充分な厚さ
と組成を有し、前記複数のフィルムへの物理的損傷に対する保護を提供する。こ
れら第３及び第４のフィルムは、好ましくはそれらの間に前記第２のフィルムを
挟み、相隣接する。
【００１０】 第５のフィルムとしてベースフィルムが、基体と第１のフィルムの間に配置さ
れても良い。この第５のフィルム又はベースフィルムは、望ましくは、第１のフ
ィルムのすぐ下にあり（即ち、相隣接し）、第１のフィルムの屈折率とは実質的
に異なった屈折率を有する。例えば、もし第１のフィルムが約２．４の屈折率を
有する酸化チタンであれば、ベースフィルムはそれぞれが約２．０の屈折率を有
する窒化ケイ素又は酸化亜鉛であってよい。第１と第２のフィルムの場合のよう
に、第５のベースフィルムと第１の相隣接するフィルムの間の屈折率における相
違は、ミラーの反射性に寄与する屈折界面を提供する。更に、前記保護被膜は第
２のフィルムに相隣接し、第２のフィルムの屈折率とは実質的に異なる屈折率を
有する。
【００１１】 得られたダイクロイックミラーは、熱処理の後、少なくとも２４％、好ましく
は少なくとも３５％の透過率、及び少なくとも４５％の反射率を示す。曇り（ｈ
ａｚｅ）は望ましくは約１％以下、好ましくは０．５％以下である。特に重要な
のは保護被膜である。何故ならば、酸化性の元素を補助品から保護し、その元素
のフィルムの酸化を実質的に防いで反射が熱処理によってそれ程変わらないよう
にするのは、この保護被膜であるからである。
【００１２】 望ましくは、前記第１のフィルムは、このフィルムの金属酸化物とは異なる元
素又は化合物で、不純物と考え得るものを含む。この不純物はそのフィルムの金
属の化合物であってよく、熱処理したときそのフィルム中に曇りの形成を妨害す
るのに充分な量存在する。その金属の酸化物に対する前記異なった物質のモル比
は、０．１以下であり、好ましくは約０．００１〜０．１である。
【００１３】 他の具体例において、本発明はダイクロイックミラーの製造方法を包含する。
この方法は、６５０〜８００℃のガラス転移温度を有する透明な基体の上に複数
の順次的なフィルムをマグネトロンスパッタリング被覆することを含み、これら
複数のフィルムは少なくとも２ペア、好ましくは少なくとも３ペアの相隣接する
フィルムを含み、各ペアのフィルムは、それらの間に反射界面を提供するように
本質的に異なった屈折率（即ち、少なくとも約０．２、好ましくは少なくとも約
０．４異なる屈折率）を有する。各フィルムは、本質的に異なった屈折率を有す
る１ペアの、又は２ペアの相隣接するフィルムの１構成要素であり得る。第１の
フィルムは本質的に異なった屈折率を有する相隣接するフィルムペアの１構成要
素であり、金属の酸化物、例えばチタンの酸化物を含む。第１のフィルムの上に
、シリコンのような酸化可能な元素を含む第２の酸化可能なフィルムが堆積され
る。それを通して酸素の浸入を実質的に防ぐのに充分な厚さと組成を有する保護
被膜が、前記第２のフィルムの上に堆積される。
【００１４】 前記方法は、第１のフィルム中にこのフィルムの金属酸化物とは異なり、不純
物と考えることのできる元素又は化合物を添加することができる。この不純物は
そのフィルムの金属の化合物であってよく、熱処理したときそのフィルム中に曇
りの形成を抑制するのに充分な量、存在する。前記金属の酸化物に対する前記異
なった物質のモル比は、０．１以下であり、好ましくは約０．００１〜０．１で
ある。この不純物は、好ましくは、金属酸化物中に後者が堆積されるとき添加す
ることができ、スパッタリング雰囲気中に存在する窒素のような追加のガスから
誘導することができる。好ましい具体例において、前記金属酸化物は酸化チタン
であり、前記異なった化合物はチタン又は酸素の窒素化合物、例えば窒化チタン
である。その好ましい具体例において、前記方法は、前記金属の酸化物が堆積さ
れるのを可能にするだけでなく、他の化合物が共堆積されるのも可能にする雰囲
気中で第１のフィルムをスパッタリング堆積する工程を含む。好ましくは、この
スパッタリング雰囲気は約１０モル％以下の量の窒素を含む。
【００１５】 （好ましい具体例の詳細な説明） 図１は、現在使用されており、Ｖｅｒｒｅｒｉｅｓ Ｈｉｒｔｚ ＳＡから入
手可能なダイクロイックミラーを示す。ガラス基体に最も近いフィルムは、厚さ
約７９nm（７９０Å）の酸化錫であり、これに続いて二酸化チタンフィルム（３
５nm（３５０Å））、シリコンフィルム（１９nm（１９０Å））、及び再上部の
二酸化ケイ素フィルム（５nm（５０Å））がある。二酸化ケイ素の外側フィルム
が実際に独立に適用されたのか、それが元素状シリコンフィルムの空気曝露によ
る酸化によって形成されたのかは分からない。しかしながら、後者が実際の機構
と考えられる。商業的に入手可能なミラーの反射率は５０％であり、その透過率
（Ｉｌｌｕｍｉｎａｎｔ Ｄ６５）は３３％であり、その曇り因子（ｈａｚｅ
ｆａｃｔｏｒ）は０．４０である。ここで用いた反射率は半球反射率（ｈｅｍｉ
ｓｐｈｅｒｉｃａｌ ｒｅｆｌｅｃｔａｎｃｅ）（波長範囲２００〜２６００nm
に渡る反射率系及び積分球を用いて測定）のことである。
【００１６】 図１の商業的に入手可能なミラーをガラス軟化温度で曲げた。曲がった後、こ
のミラーの反射率は３６％に減った。これは自動車のバックミラー製品に使用す
るためのダイクロイックミラーには許容できない。
【００１７】 図２に記載されたミラーはミラーフレームにはめられ、その被覆された側が後
ろ向き、即ち、運転手の方に向いていることが理解されるであろう。従って、反
射率は、ガラス基体を通過して反射される光が殆どなくて被覆された側からの反
射に関し、透過率はミラーの前に配置された１又はそれ以上のＬＥＤｓからの光
の透過に関する。ＬＥＤは図２において２４として模式的に示されており、この
ＬＥＤはミラー１０の前方に配置されている。従って、本発明のダイクロイック
ミラーの透過率は主として前記ＬＥＤｓによって放出される光の波長において重
要である。図３は約５９６nmにピークの放射率を有するＬＥＤ（曲線Ａ）によっ
て放出される黄色光の光出力の、及び約６１５nmにピークの放射率を有する他の
ＬＥＤ（曲線Ｒ／Ｏ）によって放出される赤橙色光の光出力を示す。曲線Ａ及び
Ｒ／Ｏ（グラフ上の右側目盛りに関する）から、これらのＬＥＤからの光出力は
約５５０nm〜６５０nmの波長範囲で起こることが見て取れる。従って、好ましい
具体例において、この波長範囲では透過率はかなり高い（少なくとも２４％、好
ましくは少なくとも３５％）。
【００１８】 さて、図２を参照して、ガラス基体が１２に示されており、第１のフィルム又
はベースフィルム１４がガラス基体表面上にスパッターされる。このベースフィ
ルムは酸化亜鉛（好ましくは）であってよく、このミラーの全体の反射率を増す
ために、また望ましくは反射率における色中性（ｃｏｌｏｒ ｎｅｕｔｒａｌｉ
ｔｙ）を得るために色の調節を可能にするために存在する。前記ベースフィルム
は、酸素含有雰囲気中で、亜鉛標的からガラス上にスパッターされ得る。
【００１９】 前記ベースフィルム１４上に金属酸化物フィルム１６がスパッターされ、これ
に酸化可能な元素含有フィルム１８が続き、今度は保護膜２０が続く。相隣接す
るフィルムペアとして示されたフィルム１６及び１８の屈折率は、これら２つの
フィルムの間の界面２２が反射表面となるように、充分に本質的に異なっている
。即ち、前記屈折率は、好ましくは少なくとも０．２（即ち、少なくとも約１０
％）異なり、好ましくは少なくとも約０．４（即ち、少なくとも約２０％）異な
る。フィルム２０は、その主たる目的として、ガラス製品が熱曲げにおいて用い
られる高温に供されたとき、酸化されることからフィルム１８を保護するもので
ある。フィルム１８の酸化は、このミラーの反射性の実質的減少を引き起し、従
って、このフィルムの酸化は避けられるべきである。
【００２０】 ベースフィルム１４は、酸化亜鉛、酸化錫、酸化ニオブ、窒化ケイ素、酸化ビ
スマス、酸化アルミニウム、及びこれら金属の合金の酸化物を包含するいずれの
誘電性材料であってもよい。酸化亜鉛及び亜鉛合金の酸化物、例えば亜鉛／錫酸
化物が好ましい。何故ならば、それらは一般に大きな厚さでスパッターするのが
容易であり、従って比較的廉価であるからである。酸化亜鉛は、Ａｉｒｃｏ，Ｉ
ｎｃ．から商業的に入手可能なタイプのマグネトロンスパッター装置を用いて、
清浄化されたガラス基体表面上にスパッターされる。
【００２１】 マグネトロンスパッタリングはＣｈａｐｉｎの米国特許Ｎo.４１６６０１８に
記載されており、この教えを引用によりこの明細書の内容に含める。マグネトロ
ンスパッタリングは一連の低圧ゾーンを通してガラス基体を移送することを含み
、このゾーン中でフィルムの積み重ねを作り上げる種々のフィルムが連続的に適
用される。金属フィルムは金属源又は「標的」からスパッターされ、この標的の
下をガラス基体が搬送される。金属フィルムはアルゴンのような不活性ガス中で
金属標的からスパッタリングにより形成することができるが、酸化亜鉛のような
酸化物フィルムは酸素ガスを含む反応性雰囲気中で亜鉛標的を利用してスパッタ
ーすることができる。堆積されるフィルムの厚さは、被覆室を通るガラス基体の
速度を変えることにより、電力及びスパッタリング速度を変えることにより、ま
た、勿論、その中で同じフィルムが適用される室の数を変えることにより、調節
することができる。従って、酸素ガスを含む反応性雰囲気中で金属亜鉛標的を用
いて、酸化亜鉛のフィルム１４を適用することができる。約８０nm（８００Å）
〜約１３０nm（１３００Å）の厚さを有する酸化亜鉛が好ましく、厚さ約１０９
．５nm（１０９５Å）の酸化亜鉛フィルムは許容できる結果を与えた。
【００２２】 フィルム１４とは異なり、フィルム１４とは本質的に異なった屈折率を有する
フィルムペアを好ましくは形成するフィルム１６は、チタン、亜鉛、ニオブ、錫
又はビスマスのような金属の酸化物を含み、酸化チタンが好ましい。このフィル
ム中に曇りの形成を抑制するために、このフィルム中に少量の、不純物と考える
ことのできる異なった物質を添加することが望ましい。窒素はこの目的にとって
好ましく、少量の窒素、即ち、約１０モル％以下の窒素を含む雰囲気中で金属を
スパッターすることにより酸化物フィルム中にこれを容易に添加することができ
る。この方法で、反応性ガスとして、比較的多量の酸素、及び比較的少量の窒素
を含む雰囲気中でチタン標的をスパッターすることにより、少量の窒素を含有す
る酸化チタンフィルムを作ることができる。望ましくは、前記標的は、酸素が化
学量論よりも少ない酸化チタンである。このタイプの標的は国際出願ＷＯ ９７
／２５４５１（１９９７年７月１７日発行）に記載されており、この文献の教え
を引用によりこの明細書の記載に含める。ここで、標的は、酸素がなく、酸素含
有化合物を含まないアルゴンのような雰囲気中で標的ベース上にＴｉＯ2 をプラ
ズマ溶射することにより製作することができる。マグネトロンスパッタリング法
において用いられるときは、この標的は高出力レベルで稼働することができ、ガ
ラス基体上に酸化チタンの迅速で、従って経済的な堆積に行き着く。
【００２３】 酸素及び窒素又は他の反応性ガスの相対的量は、大きい割合の金属酸化物及び
熱処理の間の曇り形成を抑制するのに充分な小さい割合の他の化合物を、フィル
ム１６が含むように調節される。窒素は格子間に（粒子境界中に）又は置換して
（酸化チタン結晶中に）又は両方に取り入れられると考えられるが、発明者はそ
のような説明に拘束されたくない。好ましくは、金属酸化物（例えば、酸化チタ
ン）に対する異なった物質（この例においては酸素及び／又はチタンに結合され
た窒素）のモル比は約０．００１〜約０．１の範囲にある。フィルム１６は都合
に応じたどんな厚さであってもよいが、好ましくは厚さが約２０〜４０nm（２０
０〜４００Å）である。少量の窒素を含有し、約２７nm（２７０Å）の厚さの酸
化チタンは良好な結果を与えた。
【００２４】 図２におけるフィルム１６に相隣接するして（即ち、接触して）、シリコンの
ような金属又は半金属を含むフィルム１８があり、これらフィルム１６及び１８
は本質的に異なった屈折率を有し、相隣接するフィルムペアを形成し、反射界面
２２を創り出す。そのような金属及び半金属は酸化可能な傾向があり、好ましく
はシリコン、ニオブ、アルミニウム、ニッケル、クロム、及びこれらの合金から
なる群から選ばれ、シリコンが特に好ましい。フィルム１８は、好ましくは屈折
率が約１．３以上であり、好ましくは少なくとも３．０である。フィルム１８及
び反射率に寄与する他のフィルムはそれらの空乏幅（ｄｅｐｌｅｔｉｏｎ ｗｉ
ｄｔｈｓ）を超える厚さ、即ち、更に厚さを増しても屈折率に実質的に何らの変
化も生じなくするに充分な厚さであるべきである。約５〜１５nm（５０〜１５０
Å）の厚さのシリコンが好ましい。
【００２５】 フィルム２０は、フィルム１８に好ましくは相隣接するが、必ずしもそうでな
い、本質的に異なった屈折率を有する相隣接するフィルムペアを形成する保護被
膜である。フィルム２０に必要な機能は、酸素がそれを透過するのに非常に抵抗
性であることである。フィルム２０は、前記ミラーの色、透過率、及び反射率に
干渉しないように、好ましくは充分に薄く、約５〜約１５nm（約５０〜約１５０
Å）の範囲であることが望ましい。窒化ケイ素が特に好ましく、厚さ７．５nm（
７５Å）の窒化ケイ素のフィルムが良好な結果を与えた。前記保護被膜２０用の
他の材料は、酸素バリヤーを形成する他の窒化物及び炭化物、例えば炭化ケイ素
を包含する。上述のように、フィルム２０は、好ましくはフィルム１８に相隣接
するが、前記ミラーの性質に悪影響を与えない１又はそれ以上の他のフィルム、
特にチタン、ニオブ又はアルミニウムのような金属が、フィルム１８及び２０の
間にスパッタリング堆積されてもよい。更に、フィルム２０は保護被膜と呼ばれ
ているが、これは、透明な基体からフィルム１８よりも遠いというそれの位置の
ことを言っていることが理解されるであろう。下に横たわるフィルムに保護を提
供したり、色を調節したりする等のために、望まれるならば、他の、更なるフィ
ルム、例えば炭化ケイ素、酸化ケイ素、等をフィルム２０の上にスパッタリング
堆積してもよい。
【００２６】 好ましい具体例において、図３に概略的に示したように、追加のフィルム２６
がフィルム１６及び１８の間にスパッタリング堆積され、このフィルム２６は酸
素がそれを通して透過することに対して高い抵抗性を有するバリヤーフィルムで
ある。フィルム２６は保護被膜２０と同じ材料で出来ていてよく、好ましくは窒
化ケイ素で出来ている。この具体例においては、このフィルム１８はバリヤーフ
ィルム２０及び２６の間にサンドイッチされ保護され、従って、酸素から更に保
護されている。
【００２７】 （例１） Ａｒｉｃｏ，Ｉｎｃ．によって製造された商業的なマグネトロンスパッタリン
グラインを用いて、平坦なガラスシートの上部を清浄化した表面を、一連の連続
的ゾーン中の種々の標的からのスパッタリングに曝した。この連続的ゾーンを通
るガラスシートの移動速度及び種々のゾーン中の種々のマグネトロンスパッタリ
ング装置へ送給される電力は、スパッターされたフィルムの望みの厚さを提供す
るようなものであった。図２のタイプのフィルム積み重ねが生じた。最初に亜鉛
標的からの亜鉛を酸素含有雰囲気中でガラス表面上にスパッターして、厚さ約１
０９．５nm（１０９５Å）の酸化亜鉛の堆積を行い、次いで上述のような化学量
論的量よりも少ない酸素を有する酸化チタン標的を含むゾーンに前記シートを通
した。後者のゾーンはモル比７％の窒素及び９３％の酸素の窒素と酸素の雰囲気
を含んでいた。得られた、厚さ２７nm（２７０Å）のフィルムは、大きな割合の
酸化チタン及び小さな割合の窒素を含んでいた。このようにして調製されたフィ
ルムの上にアルゴン雰囲気中でシリコン標的からシリコンを厚さ２１．５nm（２
１５Å）にスパッターし、このシリコン層の上に、窒素含有雰囲気中のシリコン
標的を用いて、窒化ケイ素の保護被膜を厚さ７．５nm（７５Å）に堆積した。
【００２８】 得られたミラーを空気中で熱曲げに供し、曲げの前後で以下の光学的性質を測
定した。報告した透過率値は可視光（Ｉｌｌｕｍｉｎａｎｔ Ｃ）に対する透過
率であった。
【００２９】 性質 曲げ前 曲げ後 反射率 ５８％ ５０％ 透過率 １７％ ４１％ 色：Ａ* −３．６ −６．０ Ｂ* ＋２．５ ＋５．０ 曇り ０．３５ ０．４０
【００３０】 得られた曲げられたミラーの被覆された側は優れた耐久性を示した。この被膜
をＡＳＴＭ Ｂ１１７の塩スプレー試験及びＡＳＴＭ Ｂ３８０−６５のＣｏｒ
ｒｏｄｅｋｏｔｅ試験をパスした。被膜にナイフでダイヤモンド模様に刻み目を
付け、粘着テープ（３Ｍ（商標）＃Ｂ９６）でダイヤモンド型の被膜切片を持ち
上げることを試み、またイソプロパノールを染み込ませた布で前記被膜を擦り取
ることを試みることを包含する数回の試験の結果、この被膜の接着性は優秀と評
価された。
【００３１】 （例２） 例１のマグネトロンスパッタリング手順を繰り返してガラス表面に以下の複数
のフィルム（ガラス表面から外側に向けて）及び厚さを有するフィルムの積み重
ねを前記ガラス表面上に形成した。 フィルム 厚さ，nm（Å） 酸化亜鉛 １０９．５（１０９５） 酸化チタン1 ２６．０（２６０） 窒化ケイ素 ６．０（６０） シリコン ２６．０（２６０） 窒化ケイ素 ７．５（７５） 1 例１と同じ
【００３２】 得られたミラーを空気中で熱曲げに供して、曲げの前後で以下の光学的性質を
測定した。報告した透過率値は、可視光（Ｉｌｌｕｍｉｎａｎｔ Ｃ）に対する
透過率であった。
【００３３】 性質 曲げ前 曲げ後 反射率 ５９．２％ ５５．６％ 透過率 １７．４％ ３８％ 色：Ａ* −２．３ −６．０ Ｂ* ＋２．３ ＋５．３ 曇り ＜０．５ ＜０．５
【００３４】 例１のミラーの性質に似た性質がえられた。
【００３５】 本発明の好ましい具体例を記述したが、本発明は、その精神及び特許請求の範
囲から離れることなく、種々の変形、適応及び修飾を施すことができることが理
解されるべきである。
【図面の簡単な説明】
【図１】 先行技術のダイクロイックミラーの破談断面概略図。
【図２】 本発明のダイクロイックミラーの破談断面図。
【図３】 本発明のダイクロイックミラーの破談断面図。
【図４】 ＬＥＤ出力対波長のグラフと重ね合わせて共に示した、波長の関数としての本
発明のミラーの透過率と反射率のグラフ。
【手続補正書】
【提出日】平成１２年６月１６日（２０００．６．１６）
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】請求項７
【補正方法】変更
【補正内容】
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】請求項１５
【補正方法】変更
【補正内容】
【請求項１５】 ６５０〜８００℃の範囲のガラス転移温度を有する透明な基体
の上に、少なくとも２ペアの相隣接するフィルムを形成する複数の一連のフィル
ムをマグネトロンスパッタリングにより被覆し、各ペアのフィルムは、それらの
間に反射界面を提供するように少なくとも約０．２異なる本質的に異なった屈折
率を有し、第１の金属酸化物フィルムを有することを包含するダイクロイックミ
ラーの製造方法であって、前記金属酸化物フィルム中に不純物を、前記金属酸化
物に対する前記不純物のモル比が０．００１〜０．１の範囲となるように含有さ
せる工程を含む方法。
【手続補正書】
【提出日】平成１３年７月６日（２００１．７．６）
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】発明の名称
【補正方法】変更
【補正内容】
【発明の名称】 熱処理可能なダイクロイックミラー
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） // Ｃ０３Ｃ 17/34 Ｃ０３Ｃ 17/34 Ｚ (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ， ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，Ｉ Ｔ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＯＡ(ＢＦ，ＢＪ ，ＣＦ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＧＷ，ＭＬ， ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＧＨ，ＧＭ，Ｋ Ｅ，ＬＳ，ＭＷ，ＳＤ，ＳＬ，ＳＺ，ＵＧ，ＺＷ)，Ｅ Ａ(ＡＭ，ＡＺ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ，ＭＤ，ＲＵ，ＴＪ ，ＴＭ)，ＡＬ，ＡＭ，ＡＴ，ＡＵ，ＡＺ，ＢＡ，ＢＢ ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，ＣＡ，ＣＨ，ＣＮ，ＣＵ，ＣＺ， ＤＥ，ＤＫ，ＥＥ，ＥＳ，ＦＩ，ＧＢ，ＧＥ，ＧＨ，Ｇ Ｍ，ＨＲ，ＨＵ，ＩＤ，ＩＬ，ＩＳ，ＪＰ，ＫＥ，ＫＧ ，ＫＰ，ＫＲ，ＫＺ，ＬＣ，ＬＫ，ＬＲ，ＬＳ，ＬＴ， ＬＵ，ＬＶ，ＭＤ，ＭＧ，ＭＫ，ＭＮ，ＭＷ，ＭＸ，Ｎ Ｏ，ＮＺ，ＰＬ，ＰＴ，ＲＯ，ＲＵ，ＳＤ，ＳＥ，ＳＧ ，ＳＩ，ＳＫ，ＳＬ，ＴＪ，ＴＭ，ＴＲ，ＴＴ，ＵＡ， ＵＧ，ＵＳ，ＵＺ，ＶＮ，ＹＵ，ＺＷ Ｆターム(参考） 2H048 FA05 FA07 FA11 FA13 FA15 FA24 GA07 GA18 GA28 GA30 GA46 GA60 4F100 AA12E AA17B AA17C AA20B AA20C AA25B AA25C AA28B AA28C AB01D AB01E AB10B AB10C AB10D AB11B AB11C AB11D AB11E AB13D AB13E AB16D AB16E AB18B AB18C AB21B AB21C AB31B AB31C AS00E AT00A BA05 BA07 BA10A BA10E BA26 EH66 EH66B EH66C EH66D EH66E EH662 EJ42 EJ422 GB32 JA05A JN01A JN06 JN18B JN18C JN18D JN18E YY00A 4G059 AA11 AC05 GA01 GA02 GA04 GA12

Claims (19)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 ガラス転移温度が６５０〜８００℃の透明な基体、及び前記
    基体の上に支持され相隣接する少なくとも２ペア（ｔｗｏ ｐａｉｒ）のフィル
    ムを形成する、スパッタリングにより被覆された複数のフィルムを有し；前記各
    ペア（ｅａｃｈ ｐａｉｒ）のフィルムは、それらの間に反射界面を提供するよ
    うに少なくとも約０．２異なる本質的に異なった屈折率を有し；前記複数のフィ
    ルムは、前記相隣接するフィルムペアの一構成要素であって金属の酸化物を含む
    第１のフィルム、前記基体からみて前記第１のフィルムよりも遠い所に位置し、
    前記隣接するフィルムペアの一構成要素であり、酸化可能な金属又は半金属を含
    む第２のフィルム、並びに前記ガラス転移温度で熱処理したとき酸素がそれを透
    過するのを実質的に防ぐのに充分な厚さと組成を有する保護被膜、を含む熱処理
    可能なダイクロイックミラーであって、前記熱処理の後に波長範囲５５０〜６５
    ０nmで少なくとも２４％の透過率、及び少なくとも４５％の反射率を示すダイク
    ロイックミラー。
  2. 【請求項２】 前記第１のフィルムが、チタン、亜鉛、ニオブ、錫、ビスマ
    ス、及びこれらの合金からなる群から選ばれる金属の酸化物を含む、請求項１の
    ダイクロイックミラー。
  3. 【請求項３】 前記第２のフィルムが、シリコン、ニオブ、アルミニウム、
    ニッケル、クロム、及びこれらの合金からなる群から選ばれる、請求項１のダイ
    クロイックミラー。
  4. 【請求項４】 前記第１及び第２のフィルムが本質的に異なった屈折率を有
    する同じフィルムペアの構成要素である、請求項１のダイクロイックミラー。
  5. 【請求項５】 前記第１及び第２のフィルムの間に堆積され、前記第１及び
    第２のフィルムの少なくとも１つと、本質的に異なった屈折率を有するフィルム
    ペアを形成し、前記ダイクロイックミラーが前記ガラス転移温度で熱処理された
    とき酸素が通過するのを実質的に防ぐのに充分な厚さと組成を有する第３のフィ
    ルムを含む請求項１のダイクロイックミラー。
  6. 【請求項６】 前記第３のフィルムが前記第１及び第２のフィルムと、本質
    的に異なった屈折率を有するフィルムペアを形成する、請求項５のダイクロイッ
    クミラー。
  7. 【請求項７】 前記第２のフィルムが前記第２のフィルム及び前記保護被膜
    と、本質的に異なった屈折率を有するフィルムペアを形成する、請求項５又は６
    のダイクロイックミラー。
  8. 【請求項８】 前記第１のフィルムが、前記熱処理したときに前記第１のフ
    ィルム中に曇りの形成を抑制するに充分な量の不純物を含み、前記金属酸化物に
    対する前記不純物のモル比が０．１以下である、請求項１のダイクロイックミラ
    ー。
  9. 【請求項９】 前記不純物が窒素を含む、請求項８のダイクロイックミラー
    。
  10. 【請求項１０】 ガラス転移温度が６５０〜８００℃の透明な基体、及び前
    記基体の上に支持され相隣接する少なくとも２ペアのフィルムを形成する、スパ
    ッタリングにより被覆された複数のフィルムを有し；前記各ペアのフィルムは、
    それらの間に反射界面を提供するように少なくとも約０．２異なる本質的に異な
    った屈折率を有し；前記複数のフィルムは前記相隣接するフィルムペアの一構成
    要素であって酸化チタンを含む第１のフィルム、前記基体からみて前記第１のフ
    ィルムよりも遠い所に位置し、前記相隣接するフィルムペアの一構成要素であり
    、シリコンを含む第２のフィルム、並びに前記ガラス転移温度で熱処理したとき
    酸素がそれを透過するのを実質的に防ぐのに充分な厚さと組成を有する保護被膜
    を含む、熱処理可能なダイクロイックミラーであって、前記酸化チタン第１フィ
    ルムはこの第１フィルムの熱処理のときに前記第１の相隣接フィルム中に曇りが
    形成されるのを抑制するのに充分な量の、前記第１フィルムの形成の間にその中
    に堆積された不純物を含み、前記酸化チタンに対する前記不純物のモル比が０．
    １以下である、ダイクロイックミラー。
  11. 【請求項１１】 前記保護被膜が窒化ケイ素である、請求項１〜１０のいず
    れかのダイクロイックミラー。
  12. 【請求項１２】 ガラス転移温度が６５０〜８００℃の透明な基体、及び前
    記基体の上に支持され相隣接する少なくとも２ペアのフィルムを形成する、複数
    のフィルムを有し；前記各ペアのフィルムは、それらの間に反射界面を提供する
    ように少なくとも約０．２異なる本質的に異なった屈折率を有し；前記複数のフ
    ィルムは前記相隣接するフィルムペアの一構成要素であって、チタン、亜鉛、ニ
    オブ、錫、ビスマス、及びこれらの合金からなる群から選ばれる酸化物を含む第
    １のフィルム、前記基体からみて前記第１のフィルムよりも遠い所に位置し、前
    記隣接するフィルムペアの一構成要素であり、シリコン、ニオブ、アルミニウム
    、ニッケル、クロム、及びこれらの合金からなる群から選ばれる酸化され得る元
    素を含む第２のフィルム、並びに前記ガラス転移温度で前記ミラーを熱処理した
    とき酸素がそれを透過するのを実質的に防ぐのに充分な厚さと組成を有する窒化
    ケイ素の保護被膜を含む熱処理可能なダイクロイックミラーであって、前記熱処
    理の後、少なくとも２４％の透過率及び少なくとも４５％の反射率を示すダイク
    ロイックミラー。
  13. 【請求項１３】 前記熱処理のときに、前記第１の相隣接するフィルムに曇
    りを形成するのを抑制するのに充分な量の、前記第１のフィルムの形成の間にそ
    の中に堆積された不純物を含み、前記金属酸化物に対する前記不純物のモル比が
    ０．１以下である、請求項１２のダイクロイックミラー。
  14. 【請求項１４】 前記不純物が窒素である、請求項１３のダイクロイックミ
    ラー。
  15. 【請求項１５】 ６５０〜８００℃の範囲のガラス転移温度を有する透明な
    基体の上に、少なくとも２ペアの相隣接するフィルムを形成する複数の一連のフ
    ィルムをマグネトロンスパッタリングにより被覆し、各ペアのフィルムは、それ
    らの間に反射界面を提供するように少なくとも約０．２異なる本質的に異なった
    屈折率を有し、第１のフィルムを有することを包含するダイクロイックミラーの
    製造方法であって、前記金属酸化物フィルム中に不純物を、前記金属酸化物に対
    する前記不純物のモル比が０．００１〜０．１の範囲となるように含有させる工
    程を含む方法。
  16. 【請求項１６】 前記不純物を含む雰囲気中で前記金属酸化物フィルムをス
    パッタリング被覆する工程を含む、請求項１５の方法。
  17. 【請求項１７】 酸素及び窒素を含む雰囲気中で前記金属酸化物フィルムを
    スパッタリング被覆する工程を含む、請求項１６の方法。
  18. 【請求項１８】 前記金属酸化物が酸化チタンである、請求項１３の方法。
  19. 【請求項１９】 前記金属酸化物が、化学量論的量より少ない量の酸素を有
    する酸化チタンを含む標的からスパッタリングにより被覆される、請求項１４〜
    １８のいずれかに記載の方法。
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