JP2002527742A - 薄膜材料を光学的に測定する装置 - Google Patents
薄膜材料を光学的に測定する装置Info
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Abstract
Description
の検査のためにも原位置において使えるので、分析すべき材料を構成している少
なくとも或る部材についての測定が行なえるとともにその濃度も測定できる。ま
た、薄膜の厚さに対応することもできる。
は、反射計、測光器、あるいは、分光計であることができる楕円偏光計が知られ
ている。
して非常に小さな強度を有する波長λeに近い波長λrにおいてラマン光束を拡
散する所定の波長λeにおいて照明される試料により発生するは、公知である。
ラマン分光計が顕微鏡と組み合わせられるとき、照明光束は、試料に関して直角
に入射し、従って、ラマン散乱が、一定の広角度でその強度およびそのスペクト
ルによって測定される。
交することから大きく外れている)角度で試料を照明することにあり、試料によ
って鏡面のように反射される光を分析することにある。次ぎに、測光的測定にお
ける光束強度と、楕円偏光計的測定における偏光の様々な成分の振幅とが、特に
興味深い。
波長スペクトルが分析される分光計的楕円偏光計、および、例えば、試料に作用
する電気的なあるいは光学的な励起である周期的な外部励起により発生される変
調の効果を考慮した変調された反射計が、周知である。変調された分光計的楕円
偏光計的測定は、例えば、参考文献であるヨーロッパ特許EP−0663590
に開示されている。
点を持っている。
磁的な励起に対する薄膜材料の巨視的応答がある。等方性固体の場合、このテン
ソルε(ω)は、スカラに落され、ε0を真空の電気的な誘電率とし、Dを電気
的な変位ベクトルとし、および、Eを加えられた電場としたとき、関係D=ε0 εEが得られる。
当り)に基づいて定められる。実際には、pはローカルな電場Elocに関連し
ている(それ自身、関係P=αε0Elocによる外部の電場Eの関数である)
イポールにおける空間密度としたとき、P=Npにより与えられる。偏光は、関
係P=ε0(ε−1)Eによってその他の巨視的な量に関連させられる。
(ω)を取り扱うことができる。紫外線から可視光線の波長範囲において、吸収
は、しばしば、電子的な転移に優位を占められる(例えば、半導体の場合におい
て)。赤外線の範囲において、楕円偏光計的測定は、振動吸収、すなわち、ダイ
ポール励起に感度を有する。調べられた厚さは、通常、紫外線において大きな吸
収を有し、赤外線において準透明である半導体の場合におけるように波長に関係
して非常に変化する。
している。
の異なる技術であることに留意すべきである。特に、量子力学の観点から、ある
種の振動の有効部分が、ケースバイケースで非常に異なっている。
行される(波長の保存)。結果として、薄膜の厚さ測定を可能にする干渉原理に
感度を有している。さらに一般的に、楕円偏光計的測定は、多層膜材料(厚さ発
散度を示す)を測定するのに特に適している。楕円偏光計的測定の通常のアプリ
ケーションにおいて、入射角度は、約55°〜80°の間を変化し、これは、ほ
とんどの材料のブルースター角度に相当し、最適の感度を与える。通常、二つの
波長範囲が使われ、その第1の波長は、近紫外線(0.25μm)から近赤外線
(1.7μm)までのいわゆる「可視紫外線」であり、第2の波長は、約2.5
から12あるいは16μmまでのより離れた赤外線であるいわゆる「赤外線」で
ある。より大きな波長を用いた測定は、光源とディテクタによる実験室的な制約
のために困難である。
の測定をその決定に必要とする複素数によって表現される。しかしながら、いわ
ゆるクレーマーズケーニッヒ関係の使用に依存している測光的測定は、また、ε
(ω)を可能にしている。変調された反射計的測定技術は、相補的な情報をもた
らす外部励起の存在においてε(ω)の変化を測定する。特に半導体材料におい
て、変調された外部励起は、その測定に同調する負荷キャリヤを発生させる。
われ、紫外線、可視光線あるいは近赤外線範囲にある光線を発生させるレーザが
、励起を行なう。ラマンフォトンが、入射光の波長に近い波長で一定の広角度で
集められる。従って、励起光とラマンスペクトル間の波長における正の差あるい
は負の差を分光計的に測定できる。比較から、遠隔反射計の赤外線は、ラマンに
おける励起波長に最も近い波長に対応することがわかる。このような測定は、従
って、ラマン分光法において技術的に容易に測定できる。測定された厚さは、所
定の材料についてラマンにおいてはほとんど変調できない入射光の波長において
材料の吸収に関係していることに注目すべきである。
上に付着させられた薄膜の研究が提案された。70°以下の入射角度で照明され
て、得られたラマン光束は、60°付近で最大の強度を示した。光束がプリズム
あるいは格子により結合される光学的な導波路として薄膜を用いることが提案さ
れた。入射角度と偏光のきびしい条件の下で、一つあるいは複数の電気的なある
いは磁気的な横モードが、後方散乱によって通常発生される光束強度の2千倍に
相当する強度のラマン光束を発生させつつ、薄膜内を伝播可能である。このよう
な場合、励起波長に関係する薄膜の最小厚さは、数ナノメータよりも薄くはでき
ない。多層構造とすることでのみ、この限界を下げることができる。いずれにし
ても、すべてのこれらの方法は、薄膜の特別の準備を必要とするもので、これは
、製造の手順を進めている間に、産業材料の調査、および、その場所における測
定あるいはリアルタイム測定と両立しない道具の整備や調節における特別の支援
を意味している。
は測光的測定による測定のこれらのプレゼンテーションは、これらが異なる効果
、従って、異なる光源の知識および測定が得られるように構成されており、材料
が薄膜化されているときは特に困難に遭遇する。
その他の困難を示している。実際のところ、これらの測定におけるそれぞれの入
射角度の相違、波長の相違は、技術のそれぞれに対して特に適合している光学的
な装置を必要とし、照明のために同じ光源の使用を可能にしないばかりかそれぞ
れの場合において受光に同じ波長の検出システムの使用を可能にしない。
を与える傾向にあることが考察されてきた。このようにして、後方散乱ラマン分
光測定は、反射計的測定をアニールされ、結晶化され、あるいは、融解される(
例えば、水素原子の抽出)故障や危険に曝しつつ、試料を変調できる光束強度で
照明するものである。
なることに特に注目すべきである。
料のスペクトル分析方法に関する文献WO−97/05473に記述されている
。特別な実施例において、マルチモードの光学繊維が、光源と試料を切り離して
いる。試料は、また、光の方向に関して所定の角度により照明された試料によっ
て反射された光を検出するセンサに接続されている。
測定材料に関して直接に大きな利点があり、他方で、このような測定モードを実
行できる検査準備方法に関して大きな利点がある。測定はリアルタイムに同時に
実行できるので、測定されるパラメータの速度に対する変形と改善が引き続いて
可能になる。以下に述べるように、非常に詳細な物理化学的な層に関する説明が
行なえるようになった。
述した種々の困難を解決し、後方散乱ラマン効果によって薄膜の測定を可能にす
る装置を提案することにある。
可能にした装置を提案することにある。
と、光束の異なる偏光成分が考慮される楕円偏光計的測定を包含するものである
。両方の場合において、反射計的測定は、分光計的測定であることができ、すな
わち、測定される光束のスペクトル分析が実行されることができる。
べき材料に向けて光束を導く光学手段、および、ラマン効果によって散乱された
光を集めるとともに選択する手段を有している後方散乱ラマン分光測定により薄
膜材料を測定する装置に関するものである。
試料の間に数十平方ミクロンの最小面積にわたって、単位表面当りのエネルギ分
布を均一にする手段が、配置されている
体的に設け、これに対して、この反射計的測定のための手段が、ラマン励起手段
と試料の同じ領域に向けられる反射率計測定励起手段を備えている。
において展開されるそれら自身の利点および傾向を示している。 −反射計的測定手段は、測光的な測定手段である。 −反射計的測定手段は、楕円偏光計的測定手段である。 −エネルギ分布を均一化する手段は、マルチモード光学繊維を有している。 −光学繊維の直径は、照明される試料の表面に適応する。 −光学繊維は交換可能であるので、直径の異なる光学繊維を用いて交換できる
。 −装置は、分光計のスロットにわたる焦点調節可能な領域上で試料を照明する
ことを可能にするかあるいは測光法により分析される表面に対してラマン励起面
を適応させることを可能にする数本の光学繊維を備える。 −反射計的測定手段は、変調された反射計的測定手段である。 −前記変調が、光学的である。 −前記変調が、電気的である。 −前記変調が、ラマン励起光源により保証されている。 −反射計的測定光源は、光学繊維によって装置のその他に接続されている。 −ラマンおよび反射計的測定受光手段の少なくとも一方が、光学繊維によって
装置のその他に接続されている。
である。そのために、光源21が、マルチモード光学繊維22によって射出され
るラマン励起波長λeにおける光束を発生させる。光束は、ブレード23によっ
て反射され、レンズ24方向に導かれ、試料の点1において焦点調節される。ラ
マン効果による後方散乱光束26の一部分は、波長λrを有している。フィルタ
27が、波長λrにおけるこのラマン光束を選択し、励起波長λeにおいて散乱
される光束を除外する。かくして、フィルタ27から出た光束は、励起波長λe におけるいかなるコンポーネントも含まない。この光束は、センサ29に接続さ
れた分光計28によって分析される。制御ユニット30が、分光計28を作動さ
せてセンサ29によって発生された情報を受ける。
よって供給された情報を処理して、制御ユニット30は、試料2のラマン測定デ
ータの準備を可能にする。
含まれている光エネルギの横方向への分布を大きく変調することが指摘されてい
る。
ることが知られている。これは、試料の比較的大きな表面を照射しようとしたと
きの後方散乱ラマン分光計的測定に問題を生じる。顕微鏡レンズによりガウス光
束を焦点調節することは、その直径が回折限界、すなわち、1.2λ/naに近
い光点を発生させる。ここで、λは、波長であり、naはレンズのデジタル開口
であり、すなわち、レンズのna=0.9およびλ=0.5μmを用いてサブミ
クロン点を発生させ、試料が薄膜であるとき、試料に損傷を与えるか破壊するよ
うな単位面積当りで非常に高い強度を発生させる。
ということが考えられた。このようにして、エネルギの横方向の分布は、増強さ
れたが、常に均一ではなく、上述したガウス光束と同じ問題を発生させる山と谷
を有している。
Optics”Perganon Press−NY1993において分析され
ている。実際には、球面、円筒、あるいは、非球面光学系によるガウス光束の焦
点外しは、発散であり、従って、層の変調はもはや中心においては自動的には行
なわれず、層は、やはり、破壊されるか部分的に変化させられる。
光学繊維が、単色光源と薄膜の間に挿入される。このマルチモード光学繊維の挿
入は、エネルギのガウス分布を破壊しつつ、照明光束点の中心と周辺とでほぼ同
一である光学繊維による均一なエネルギ密度分布の出力の獲得を可能にする。
それぞれ、レーザから出力されたガウス光束による分布(図2a)と、マルチモ
ード光学繊維の出力における同じ光束の分布(図2b)を示している。
十センチメートルの長さを備えていることが好ましい。
備えた円板上の試料を励起できる。
レーザエネルギ密度が得られる。
励起点は、直線的に配分され、集められた光束は、分析分光計の入力スロットに
焦点調節される。
定によって実行できる。楕円偏光計的測定光源3は、カプラ4によって光学繊維
5に接続され、この光学繊維は、光源によって発生された光束を搬送してカプラ
6を介して入射角度αで試料1に送られる光束8を発生させるポラライザに導く
。
る位相変調器9が配置されている。
に光学系12によって光学繊維13に接続される反射光10となり、この光は、
波長に関係する選択構成である受光手段14に導かれる。制御ユニット15が、
接続16を介して位相変調器9を動作させる。この制御ユニット15は、ライン
17を介して受光手段14により発生された信号を受け取る。
円偏光計的測定情報を供給することができ、その楕円偏光計的測定を可能にする
。
置全体を使用するインターフェースであるとともに試料2の点1の完全な物理化
学的な測定を可能にするグローバル制御コンピュータ40にデータに電気的に接
続されている。
置は、楕円偏光計、分光計、反射された光束10をその偏光状態とは関係なく分
析する測光計などのいかなるタイプのものとも波長との関係において協働できる
。位相変調楕円偏光計は、測光計と楕円偏光計の同時測定を可能にする。
は温度的な効果を生じさせる外部の変調手段と有利に協働する。これらの手段は
、例えば、変調周波数および位相を決定するその位置がライン44を介しての制
御ユニット15によって作動される回転スクリーンあるいはシャッタ43である
ことができる。
生される光束25は、楕円偏光計的変調手段を構成する。
偏光計的測定によって定められる範囲に位置していることが望ましい。これらの
二つの測定は、同時に実行される。
プリケーションに特に適している。
る。これは、非晶質利得接続に関連した種々の大きさの結晶である。
面粗さを示す。紫外線から可視域に延びている波長の範囲における楕円偏光計的
測定は、ラマン測定では到底得られない全体の厚さと粗さ(≦50nm)の非常
な精度(約1%)を与える。一般的に、UV−可視域楕円偏光計的測定は、層の
形態(密度、...)に対して非常に感度が高い。
計的測定は、どのような厚さにおける発散度の測定でも可能である。
定ではほとんど測定できない。同様に、ラマン分光計測定は、測定光線の波長の
ずれに基づいて材料内に存在している応力を測定できる。これらの応力には、反
射計的測定によってはほとんど取り扱うことができず、例えば、楕円偏光計的測
定はほとんど使えない。
、従って、相補的なものである。
された考察は、厚さおよび形態(密度、粗さ)に関して明らかに薄膜化された炭
素の場合にも同様に当てはまる。
に存在しており、非常に異なる性質(硬度、...)を持ったダイヤモンド(混
成SP3)あるいは黒鉛(混成SP2)である。これらをラマン分光測定および
楕円偏光計的測定によって識別することが可能である。
二つの相が共存する。“アダマンタン”炭素は、例えば、相SP3が豊富である
。しかしながら、これらの相の両方は、前述の場合のように全体を識別可能にし
ないで原子スケールで互いに連携しているように見える。これらの薄い層は、し
ばしば、プラズマによって付着され、同様に性質(これにより層はしばしば重合
体に見える)に影響を与える水素を大きな比率で含む。
円偏光計的測定によってより容易に識別される。さらに、一般に、水素は、相S
P3に本質的に一体化される。IR楕円偏光計的測定は、従って、相SP3の測
定に非常に適している。前述の例のように、ラマン分光測定および反射計的測定
によってリアルタイムで、同じ点における測定を可能にするこの発明の装置は、
このような試料の完全な測定を保証する。
振動における二つの技術の様々な感度によるが、ラマン分光測定は、C=Cグル
ーピングに非常に鋭敏であり、IR楕円偏光計的測定は、ポリカーボネートのよ
うな種々のポリマに存在するC=0グルーピングに非常に鋭敏である。これら二
つのタイプにおける実施を可能にするこの発明の装置は、同時にかつ同一点にお
いて、この相補性の完全な利点を享受することができる。一般的に言って、ラマ
ン分光測定は、ベンゼンコア変形検出測定を可能にしつつ、遠隔IR楕円偏光計
的測定に対して相補的である。
V−可視域楕円偏光計的測定の相補正をさらに説明するものである。クロスリン
ク現象は、増加した屈折率(高密度化)あるいはUV(発色団の出現)範囲にお
ける吸収によって、楕円偏光計的測定によって容易に証明される。アナログ的に
は、デグラデーション処理を明確に施すことができよう。変調に関連したポリマ
厚さは、多層形式のために楕円偏光計的測定によって処理できる。逆に、UV−
可視域楕円偏光計的測定は、材料の構造にはほとんど感度を持たず、クロスリン
クあるいはデグラデーション顕微鏡的メカニズムを説明するのには向いていない
。ポリマあるいはポリマ化状態の構造的な変調は、ラマン分光測定によって容易
に測定できよう。
あり、これに限定されるものではない。
調後の単色光束におけるエネルギの横方向の分布を示す。
調後の単色光束におけるエネルギの横方向の分布を示す。
行される(波長の保存)。結果として、薄膜の厚さ測定を可能にする干渉原理に
感度を有している。さらに一般的に、楕円偏光計的測定は、多層膜材料(厚さ発
散度を示す)を測定するのに特に適している。楕円偏光計的測定の通常のアプリ
ケーションにおいて、入射角度は、約55°〜80°の間を変化し、これは、ほ
とんどの材料のブルースター角度に相当し、最適の感度を与える。通常、二つの
波長範囲が使われ、その第1の波長は、近紫外線(0.25μm)から近赤外線
(1.7μm)までのいわゆる「可視紫外線」であり、第2の波長は、約2.5
から12あるいは16μmまでのより離れた赤外線であるいわゆる「赤外線」で
ある。より大きな波長を用いた測定は、光源とディテクタによる実験室的な制約
のために困難である。ヨーロッパ特許出願EP−0663590は、特に、変調
された分光計的楕円偏光計的測定を開示している。
上に付着させられた薄膜の研究が提案された。70°以下の入射角度で照明され
て、得られたラマン光束は、60°付近で最大の強度を示した。光束がプリズム
あるいは格子により結合される光学的な導波路として薄膜を用いることが提案さ
れた。入射角度と偏光のきびしい条件の下で、一つあるいは複数の電気的なある
いは磁気的な横モードが、後方散乱によって通常発生される光束強度の2千倍に
相当する強度のラマン光束を発生させつつ、薄膜内を伝播可能である。このよう
な場合、励起波長に関係する薄膜の最小厚さは、数ナノメータよりも薄くはでき
ない。多層構造とすることでのみ、この限界を下げることができる。いずれにし
ても、すべてのこれらの方法は、薄膜の特別の準備を必要とするもので、これは
、製造の手順を進めている間に、産業材料の調査、および、その場所における測
定あるいはリアルタイム測定と両立しない道具の整備や調節における特別の支援
を意味している。ヨーロッパ特許出願EP−0508257は、測定により影響
を受けたサンプルの点を可視化することのできる共焦点顕微鏡(confoca
l microscope)を備えたラマン分光法測定装置を開示している。
Claims (13)
- 【請求項1】 フレームと、単色光励起レーザ光源(21)と、前記励起光
源(21)によって射出された光束を測定すべき材料に向けて導く光学手段(2
3、24)と、ラマン効果によって散乱された光を集める(24)と共に選択す
る(27、28)手段とを備え、励起レーザ光束を試料に向けて導く前記光学手
段内で、前記レーザと前記試料の間に、数十平方ミクロンの最小面積にわたって
単位表面当りのエネルギ分布を均一にする手段(22)が配置された後方散乱ラ
マン分光測光法によって薄膜材料を測定する装置において、反射計的測定のため
の手段(3−14)がラマン測定手段と一体的に設けられ、前記反射計的測定の
ための手段が、前記ラマン励起手段と試料の同じ領域に向けられる反射計的測定
手段(3−5)を備えていることを特徴とする薄膜材料を測定する装置。 - 【請求項2】 前記反射計的測定手段が、測光的測定手段である請求項1に
記載の薄膜材料を測定する装置。 - 【請求項3】 前記反射計的測定手段が、楕円偏光計的測定手段である請求
項1に記載の薄膜材料を測定する装置。 - 【請求項4】 エネルギ分布を均一にする手段が、マルチモード光学繊維(
22)である請求項1〜3のいずれかに記載の薄膜材料を測定する装置。 - 【請求項5】 前記光学繊維(22)の直径が、照明されるべき試料の表面
に適応するようにした請求項4に記載の薄膜材料を測定する装置。 - 【請求項6】 前記光学繊維(22)が、交換可能であるようにした請求項
4および5のいずれかに記載の薄膜材料を測定する装置。 - 【請求項7】 前記分光計のスロットにわたる焦点調節可能な領域上で試料
を照明することを可能にするか、あるいは測光法により分析される表面に対して
ラマン励起面を適応させることを可能にする数本の光学繊維を備えるようにした
請求項4〜6のいずれかに記載の薄膜材料を測定する装置。 - 【請求項8】 前記反射計的測定手段が、変調された反射計的測定手段であ
る請求項1〜3のいずれかに記載の薄膜材料を測定する装置。 - 【請求項9】 前記変調が、光学的に行なわれる請求項8に記載の薄膜材料
を測定する装置。 - 【請求項10】 前記変調が、電気的に行なわれる請求項8に記載の薄膜材
料を測定する装置。 - 【請求項11】 前記変調が、前記ラマン励起光源によって保証されるよう
にした請求項9に記載の薄膜材料を測定する装置。 - 【請求項12】 反射計的測定光源が、光学繊維によって、請求項1〜3の
いずれかに記載の前記装置のその他の部分に接続されているようにした薄膜材料
を測定する装置。 - 【請求項13】 前記ラマン受光手段および前記反射計的受光手段の少なく
とも一方が、光学繊維によって、請求項1〜12のいずれかに記載の前記装置の
その他の部分に接続されているようにした薄膜材料を測定する装置。
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