JP2002526611A

JP2002526611A - 水性分散液

Info

Publication number: JP2002526611A
Application number: JP2000574580A
Authority: JP
Inventors: フアング，スン−イ; ロサテイ，ルイス; コザキーウイツツ，ジヨセフ・ジエイ
Original assignee: サイテク・テクノロジー・コーポレーシヨン
Priority date: 1998-10-05
Filing date: 1999-09-10
Publication date: 2002-08-20
Also published as: NO20011686L; WO2000020470A2; KR20010085880A; CA2346249A1; CN1391586A; BR9915903A; WO2000020470A3; EP1123323A2; AU6040399A; IL142289A0; NO20011686D0; MXPA01003439A

Abstract

(57)【要約】水溶性のカチオン性ポリマーが入っている水性分散液を提供することに加えてそれの製造方法およびそれの使用方法も提供する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】本出願は１９９６年１０月３日付けで提出した米国出願連続番号０８／７２６
，８４５の一部継続出願である。

【０００２】（発明の背景）本発明は水溶性ポリマーが入っている水性分散液、前記分散液の製造方法、そ
して前記分散液を水処理、脱水、水浄化、製紙、油田、土壌条件付け、食品加工
、鉱物処理および生物工学用途で用いる方法に関する。

【０００３】米国特許第４，３８０，６００号には水溶性ポリマーが入っている水性分散液
を製造する方法が開示されている。この水性分散液に無機塩を入れてもよい。し
かしながら、そこに例示されている水性分散液は不利に高い体積粘性係数を示す
。

【０００４】米国特許第４，６７３，７０４号およびＥＰ０１７０３９４Ａ２には
、連続相によって相互連結している高分子量ポリマーゲルで出来ている大きさが
２０ミクロンを越える粒子で構成されている製品が開示されており、前記連続相
は、前記粒子の水含有量を前記水相の水含有量と平衡状態に保持しかつ前記粒子
が前記流動性製品中で実質的な凝固を起こすのを防止する平衡剤（ｅｑｕｉｌｉ
ｂｒａｔｉｎｇａｇｅｎｔ）が入っている水溶液である。前記文献の表題は「
水性ポリマー分散液」であるが、そこに開示されている製品は、米国特許第４，
６７３，７０４号およびＥＰ０１７０３９４Ａ２の粒子は一般に水相の
連続マトリックス内に保持されていないで互いの上を滑る以外は一般に実質的に
互いに接触して位置する点で、米国特許第４，３８０，６００号の水性分散液か
らもこの直ぐに利用できる発明の水性分散液からも区別される。ポリマーのゲル
を平衡剤が入っている水溶液の中に分散させて前記ポリマーを媒体の中に入れた
ままにしながらそれを処理する方法が米国特許第４，７７８，８３６号およびＥ
Ｐ０１６９６７４Ｂ１に開示されている。また米国特許第４，５２２，
９６８号にも粉末にした特定の水溶性ホモポリマーまたはコポリマーをエチレン
オキサイドおよび／またはプロピレンオキサイドのポリマーが入っている水溶液
に分散させる方法が開示されている。

【０００５】米国特許第４，９２９，６５５号および５，００６，５９０号には、ベンジル
含有モノマーを高分子量の多価有機カチオンと多価アニオン塩の存在下で重合さ
せることで水溶性ポリマーが入っている水性分散液を生じさせる方法が開示され
ている。前記ベンジル基含有モノマーをＥＰ０５２５７５１に示されてい
る如き疎水性アルキル基含有モノマーに置き換えることも可能である。数多くの
文献、例えば米国特許第５,３３２,５０６；５,３３２,５０７；５,３３０,６５
０；５,２９２,７９３；５,４３５,９２２；５,４６６,３３８；ＥＰ０５９５
１５６Ａ１；ＥＰ０６３０９０９Ａ１；ＥＰ０６５７４７８Ａ２；
ＥＰ０６２９５８３Ａ２；ＥＰ０６１７９９１Ａ１；ＥＰ０１８３
４６６Ｂ１；ＥＰ０６３７５９８Ａ２；ＥＰ０７１７０５６Ａ２；Ｊ
Ｐ６１−６３９６；ＪＰ６１−６３９７；ＪＰ６１−６３９８；ＪＰ６２−
２６２７９９；ＪＰ６４−１５１３０；ＪＰ２−３８１３１；ＪＰ６２１５
２５１；ＪＰ６１−１３８６０７；特開平６−３２９８６６およびＪＰ６２−
１００５４８などがそのようなポリマーおよび同様なポリマーに関係している。
前記文献に示されている水性分散液の数種は比較的低い体積粘性係数を示しはす
るが、前記ポリマーが塩溶液に不溶になるようにするには芳香族もしくは疎水性
アルキル基を含む特殊なモノマーを含める必要がある点が欠点になり得る、と言
うのは、そのような特殊なモノマーは高価でありかつ特殊な用途ではポリマーの
効果を弱める可能性があるからである。

【０００６】いろいろな物質が水溶液中で示す溶解度に対する塩類の効果は科学文献の中で
充分に考察されている。「Ｈｏｆｍｅｉｓｔｅｒ」シリーズに、ある物質が水中
で示す溶解度を高めるか或は低下させる能力に応じてアニオンが等級付けされて
いる。等級付けの位置は物質に応じて若干異なる可能性はあるが、アニオンの一
般に受け入れられている等級付けは下記である：塩析 SO₄ ^2-〜HPO₄ ^2-＞F＞Cl^-＞Br^-＞I^-〜ClO₄ ^-＞SCN^- 塩溶［コスモトロピック］［ケオトロピック］
コスモトロピック塩は、一般に、ある物質が水中で示す溶解度を低下させる。例
えばＨｏｆｍｅｉｓｔｅｒの等級付けは、米国特許第４，９２９，６５５号およ
び５，００６，５９０号ばかりでなくＥＰ０６３０９０９Ａ１，ＥＰ０５
２５７５１Ａ１，およびＥＰ０６５７４７８Ａ２において、疎水性基を含
む水溶性でカチオン性のポリマーの沈澱を起こさせる時に用いられた塩の選択の
指針を明らかに与えている［硫酸塩アニオンおよび燐酸塩アニオンを含む強力な
コスモトロピック塩を用いていることで明らかなように］。他方、ケオトロピッ
ク塩は一般にある物質が水中で示す溶解度を高める。

【０００７】個々の塩がコスモトロピックであるか或はケオトロピックであるかを決定しよ
うとする時に本技術分野の技術者に公知の手段は数多く存在する。硫酸塩、フッ
化物、燐酸塩、酢酸塩、クエン酸塩、酒石酸塩および水素燐酸塩などの如きアニ
オンを含有する代表的な塩はコスモトロピックである。チオシアン酸塩、過塩素
酸塩、塩素酸塩、臭素酸塩、ヨウ化物、硝酸塩および臭化物などの如きアニオン
を含む代表的な塩はケオトロピックである。塩化物アニオンは一般にＨｏｆｍｅ
ｉｓｔｅｒ等級のほぼ中央に位置すると考えられており、これは個々の系に応じ
て弱いケオトロピックであるか或は弱いコスモトロピックである。この直ぐに利
用できる発明では、塩化物アニオンを含有する無機塩は場合によりケオトロピッ
クであるがコスモトロピックの傾向がある。

【０００８】ＥＰ０６５７４７８Ａ２に示されているように、ポリマー分散液の安
定剤としてチオシアン酸ナトリウムを少量、例えば全体で約０．１重量％用いる
のが有効であることが報告されており、そこでは（ＮＨ₄）₂ＳＯ₄を用いて前記
ポリマーを沈澱させている。ＥＰ０５１４６４９Ａ１に示されているよ
うに、ヒドロキシルアミンを含有する水溶性ポリマー系の安定剤として用いるに
チオシアン酸ナトリウムおよびヨウ化ナトリウムが有用であることが報告されて
いる。米国特許第３，２３４，１６３号には、ポリアクリルアミド溶液の安定化
でチオシアン酸塩を少量、好適にはポリマーの重量を基準にして０．１から１重
量パーセント用いるのが有効であることが教示されている。

【０００９】Ｈｏｆｍｅｉｓｔｅｒの等級付けは高分子量の水溶性ポリマーが入っている溶
液に関して観察された等級付けである。例えば、いろいろな塩が水溶性合成ポリ
マーの溶解度に対して示す効果がShuji Saito, J. Polym. Sci.: Pt. A, 7巻, 1
789-1802頁 (1969)で探求された。これの著者はいろいろなアニオンがポリマー
の溶解性に対して示す影響を考察していて、「このアニオン順（ａｎｉｏｎｉｃ
ｏｒｄｅｒ）は対カチオンの種類から独立していると思われ、アニオンに関す
るＨｏｆｍｅｉｓｔｅｒの離液系列に一致している」と述べている。M. Leca, P
olymer Bulletin, 16巻, 537-543頁, 1986でも、同様に、いろいろな塩の１Ｎ溶
液中で測定した時のポリアクリルアミドの粘度は下記の順ＨＰＯ₄ ^2-＜Ｈ₂Ｏ＜Ｂ
ｒ^-＜ＮＯ₃ ^-＜Ｉ^-＝ＢｒＯ₃ ^-＜ＣｌＯ₃ ^-＝ＳＣＮ^-で高くなることが確認されて
いる。前記粘度は、ケオトロピック性が高い塩が入っている溶液中の方がケオト
ロピック性が低い、即ちコスモトロピック性の塩が入っている溶液中よりも高い
と報告されている。特定の新規なカチオン性高分子電解質［イオネンポリマー（
ｉｏｎｅｎｅｐｏｌｙｍｅｒｓ）と呼ばれている］は０．４Ｍのヨウ化カリウ
ムまたは０．４Ｍのチオシアン酸カリウムのいずれにも不溶であると報告されて
いる（D. CassonおよびA.Rembaum, Macromolecules, 5巻, No.1, 1972 75-81頁
）。また、ポリ（ヨウ化トリメチルアクリルアミドプロピルアンモニウム）は０
.５ＭＮａ₂ＣｌＯ₄にも０.５ＭＮａＮＯ₃にも溶解しないことも報告されてい
る(W-F. LeeおよびC-C. Tsai, J. Appl. Polym. Sci., 52巻, 1447-1458頁, 199
4)。

【００１０】また、特定のアニオン性有機塩、例えばヒドロトロープ（ｈｙｄｒｏｔｒｏｐ
ｅｓ）および界面活性剤などもある物質が水中で示す溶解度を高める傾向がある
。しかしながら、ポリ（アリルアンモニウムクロライド）はｐ−エチルベンゼン
スルホン酸ナトリウム塩、ｐ−プロピルベンゼンスルホン酸ナトリウム塩または
ナフタレンスルホン酸ナトリウム塩が入っている溶液中で沈澱を起こすことが報
告されている（T. Itaya他, J. Polym. Sci., Pt. B: Polym. Phys., 32巻, 171
-177頁, 1994そしてそこに示されている文献３、５および６、またMacromolecul
es, 26巻, 6021-6026頁, 1993）。塩化ブチルとポリ（アリルアンモニウムクロ
ライド）を用いて第四級にしておいたポリ（４−ビニルピリジン）はＮａＩの溶
液中かつまたｐ−エチルベンゼンスルホン酸ナトリウム塩が入っている溶液中の
それぞれで沈澱を起こすことが報告されている（M. Satoh, E. Yoda, およびJ.
Komiyama, Macromolecules, 24巻, 1123-27頁, 1991）スルホン化炭化水素界面
活性剤と親水性のカチオン性ポリマーを含んで成る組成物が米国特許第５，１３
０，３５８号に開示されている。本出願と同じ日に提出した米国出願連続番号０
８／７２５，４３６に示したように、ケオトロピック塩またはアニオン性有機塩
とコスモトロピック塩の混合物を用いてカチオン性ポリマーの沈澱を起こさせる
ことができる。

【００１１】水溶性ポリマーの水性分散液が米国特許第５,４０３,８８３；５,４８０,９３
４；５,５４１,２５２；ＥＰ０６２４６１７Ａ１；ＥＰ０５７３７９３
Ａ１；およびＷＯ９５／１１２６９に開示されている。このような文献に例示
されている水性分散液はそれでも比較的高い体積粘性係数を示す点で問題が存在
するままである。

【００１２】無機塩と分散剤（ｄｉｓｐｅｒｓａｎｔ）が入っている水溶液中で水溶性モノ
マーから架橋したコポリマービードを生じさせる方法が米国特許第５，４９８，
５７８号およびＥＰ０６０４１０９Ａ２に開示されている。水性分散液
と油中水エマルジョンの混合物が特開平７−６２２５４および特開平６−２５５
４０に開示されている。水性分散液の流動性を維持する目的でノニオン性界面活
性剤と油質液を添加することが米国特許第５，０４５，５８７号に開示されてい
る。カチオン性ポリマーの混合物が特開昭５２−７１３９２に開示されておりそ
して水溶性ポリマーの均一なブレンド物が米国特許第４，８３５，２０６号およ
びＥＰ０２６２９４５Ｂ１に開示されている。水浄化用二頂カチオン樹
脂（ｂｉｍｏｄａｌｃａｔｉｏｎｉｃｓ）が米国特許第４，５８８，５０８号
および４，６９９，９５１号に開示されている。油中水ポリマーエマルジョンの
ブレンド物が米国特許出願連続番号０８／４０８，７４３に開示されている。

【００１３】満足される水性分散液を製造しようとする努力が行われたにも拘らず、有利に
低い体積粘性係数を示し、高い活性固体含有量を有し、希釈性材料（ｄｉｌｕｔ
ｉｖｅｍａｔｅｒｉａｌ）の量が最小限であり、容易に溶解しかつ幅広い範囲
のカチオン度（ｃａｔｉｏｎｉｃｉｔｙ）を持たせて調製可能な高分子量の水溶
性ポリマーが入っている水性分散液を生じさせることに関する問題は存在したま
まである。

【００１４】（発明の要約）本発明では、高分子量の水溶性もしくは水膨潤性（ｗａｔｅｒ−ｓｗｅｌｌａ
ｂｌｅ）のポリマーが入っている新規な水性分散液を提供することに加えて前記
水性分散液の製造方法およびそれの使用方法を提供することを通して、前記問題
を解決する。従って、（ａ）１番目の水溶性もしくは水膨潤性のカチオン性ポリ
マーと（ｂ）前記１番目のポリマーとは異なる２番目の少なくとも１種の水溶性
ポリマーと（ｃ）コスモトロピック塩と（ｄ）ケオトロピック塩を含んで成って
いて前記（ｂ）と（ｃ）と（ｄ）の量が前記（ｂ）が存在しないならば均一な組
成物が得られるような量である水性ポリマー分散液を提供する。別の態様では、
（ａ）１番目の水溶性もしくは水膨潤性のカチオン性ポリマーと（ｂ）前記１番
目のポリマーとは異なる２番目の少なくとも１種の水溶性ポリマーと（ｃ）コス
モトロピック塩と（ｄ）アニオン性有機塩を含んで成っていて前記（ｂ）と（ｃ
）と（ｄ）の量が前記（ｂ）が存在しないならば均一な組成物が得られるような
量である水性ポリマー分散液を提供する。

【００１５】別の態様では、（ａ）式（Ｉ）

【００１６】

【化２】

【００１７】［式中、Ｒ₁は、ＨまたはＣＨ₃であり、Ａは、ＯまたはＮＨであり、Ｂは、炭素
数が１から５のアルキレンもしくは分枝アルキレンもしくはオキシアルキレン基
であり、Ｒ₂は、メチル、エチルまたはプロピル基であり、Ｒ₃は、メチル、エチ
ルまたはプロピル基であり、Ｒ₄は、メチル、エチルまたはプロピル基であり、
そしてＸは、対イオンである］で表される少なくとも１種の１番目の繰り返し単位を有する１番目の水溶性もし
くは水膨潤性のカチオン性ポリマーを主に含有するポリマー含有不連続相と（ｂ
）前記１番目のポリマーとは異なる少なくとも１種の２番目の水溶性ポリマーを
含有する水性ポリマー分散液を提供し、ここで、前記１番目のポリマーに更にＲ ₁ がＨまたはＣＨ₃であり、ＡがＯまたはＮＨであり、Ｂが炭素数が１から５のア
ルキレンもしくは分枝アルキレンもしくはオキシアルキレン基であり、Ｘが対イ
オンでありそしてＲ₂、Ｒ₃またはＲ₄がＣ₄−Ｃ₁₀アルキル、ベンジルおよびＣ₂
Ｈ₄Ｃ₆Ｈ₅から成る群から選択される式（Ｉ）で表される２番目の繰り返し単位
も含める場合には前記１番目の繰り返し単位の量の方を前記２番目の繰り返し単
位の量よりもモル基準で多くしかつ前記１番目の繰り返し単位の前記Ｒ₂、Ｒ₃お
よびＲ₄が含む炭素原子の数が全部合わせて３の場合には前記１番目のポリマー
に疎水性の繰り返し単位を含めない。

【００１８】別の態様では、（ａ）Ｒ₁がＨまたはＣＨ₃であり、ＡがＯまたはＮＨであり、
Ｂが炭素数が１から５のアルキレンもしくは分枝アルキレンもしくはオキシアル
キレン基であり、Ｒ₂がメチル、エチルまたはプロピル基であり、Ｒ₃がメチル、
エチルまたはプロピル基であり、Ｒ₄が炭素数が１から１０のアルキルもしくは
置換アルキル基または炭素数が６から１０のアリールもしくは置換アリール基で
あり、Ｘが対イオンでありそしてＲ₂とＲ₃とＲ₄が含む炭素原子数が全部合わせ
て少なくとも４である前記式（Ｉ）で表される少なくとも１種の繰り返し単位を
有する１番目の水溶性もしくは水膨潤性のカチオン性ポリマーと（ｂ）前記１番
目のポリマーとは異なる少なくとも１種の２番目の水溶性ポリマーを含んで成る
水性ポリマー分散液［前記（ｂ）が存在しないならば均一な組成物が得られる］
を提供する。

【００１９】別の態様では、水性ポリマー分散液を製造する方法を提供し、この方法は、ビ
ニル付加モノマー（ｖｉｎｙｌ−ａｄｄｉｔｏｎｍｏｎｏｍｅｒｓ）を重合さ
せて１番目の水溶性もしくは水膨潤性のカチオン性ポリマーを含有する水性分散
液を生じさせることを含んで成り、ここでは、前記重合を（ａ）前記１番目のポ
リマーとは異なる少なくとも１種の２番目の水溶性ポリマーと（ｂ）コスモトロ
ピック塩と（ｃ）ケオトロピック塩を前記（ａ）と（ｂ）と（ｃ）の量が前記重
合を前記（ａ）の存在無しに実施したならば均一な組成物が得られるような量で
あるように含有する水性組成物の存在下で実施する。

【００２０】別の態様でも水性ポリマー分散液を製造する方法を提供し、この方法は、ビニ
ル付加モノマーを重合させて１番目の水溶性もしくは水膨潤性のカチオン性ポリ
マーを含有する水性分散液を生じさせることを含んで成り、ここでは、前記重合
を（ａ）前記１番目のポリマーとは異なる少なくとも１種の２番目の水溶性ポリ
マーと（ｂ）コスモトロピック塩と（ｃ）アニオン性有機塩を前記（ａ）と（ｂ
）と（ｃ）の量が前記重合を前記（ａ）の存在無しに実施したならば均一な組成
物が得られるような量であるように含有する水性組成物の存在下で実施する。

【００２１】別の態様でも水性ポリマー分散液を製造する方法を提供し、この方法は、式（
ＩＩ）

【００２２】

【化３】

【００２３】［式中、Ｒ₁は、ＨまたはＣＨ₃であり、Ａは、ＯまたはＮＨであり、Ｂは、炭素
数が１から５のアルキレンもしくは分枝アルキレンもしくはオキシアルキレン基
であり、Ｒ₂は、メチル、エチルまたはプロピル基であり、Ｒ₃は、メチル、エチ
ルまたはプロピル基であり、Ｒ₄は、メチル、エチルまたはプロピル基であり、
そしてＸは、対イオンである］で表される少なくとも１種のモノマーを含むビニル付加モノマーを重合させて１
番目の水溶性もしくは水膨潤性のカチオン性ポリマーを含有する水性分散液を生
じさせることを含んで成り、ここでは、前記重合を前記１番目のポリマーとは異
なる少なくとも１種の２番目の水溶性ポリマーを含有する水性組成物の存在下で
実施し、前記ビニル付加モノマーに更にＲ₁がＨまたはＣＨ₃であり、ＡがＯまた
はＮＨであり、Ｂが炭素数が１から５のアルキレンもしくは分枝アルキレンもし
くはオキシアルキレン基であり、Ｘが対イオンでありそしてＲ₂、Ｒ₃またはＲ₄
がＣ₄−Ｃ₁₀アルキル、ベンジルおよびＣ₂Ｈ₄Ｃ₆Ｈ₅から成る群から選択される
式（ＩＩ）で表される２番目のモノマーも含める場合にはモル基準で前記１番目
のモノマーの量の方を前記２番目のモノマーの量よりも多くしそして前記１番目
のモノマーの前記Ｒ₂、Ｒ₃およびＲ₄が含む炭素原子の数が全部合わせて３の場
合には前記１番目のポリマーに疎水性の繰り返し単位を含めない。

【００２４】別の態様でも水性ポリマー分散液を製造する方法を提供し、この方法は、Ｒ₁
がＨまたはＣＨ₃であり、ＡがＯまたはＮＨであり、Ｂが炭素数が１から５のア
ルキレンもしくは分枝アルキレンもしくはオキシアルキレン基であり、Ｒ₂がメ
チル、エチルまたはプロピル基であり、Ｒ₃がメチル、エチルまたはプロピル基
であり、Ｒ₄が炭素数が１から１０のアルキルもしくは置換アルキル基または炭
素数が６から１０のアリールもしくは置換アリール基であり、Ｘが対イオンであ
りそしてＲ₂とＲ₃とＲ₄が含む炭素原子数が全部合わせて少なくとも４である前
記式（ＩＩ）で表される少なくとも１種のモノマーを含むビニル付加モノマーを
重合させることを含んで成り、ここでは、前記重合を、前記１番目のポリマーと
は異なる少なくとも１種の２番目の水溶性ポリマーをある量で含有する水性組成
物の存在下で実施し、そしてここでは、前記２番目のポリマーの前記量を、前記
重合を前記２番目のポリマーの存在無しに実施したならば均一な組成物が得られ
るような量にする。

【００２５】別の態様では、２種以上の水性分散液をブレンドする方法を提供し、この方法
は、（ａ）水溶性もしくは水膨潤性のポリマーが入っている１番目の水性分散液
を（ｂ）水溶性もしくは水膨潤性のポリマーが入っている２番目の水性分散液［
前記（ａ）と前記（ｂ）は異なる］と一緒に混合することで３番目の水性分散液
を生じさせることを含んで成る。

【００２６】別の態様では、固体が分散している懸濁液に脱水を受けさせる方法を提供し、
ここでは、（ａ）固体が分散している懸濁液に水性ポリマー分散液またはそれの
水性混和物（ａｑｕｅｏｕｓａｄｍｉｘｔｕｒｅ）を脱水に有効な量で混合し
そして（ｂ）前記固体が分散している懸濁液に脱水を受けさせるが、ここでは、
前記水性分散液を、（ｉ）１番目の水溶性もしくは水膨潤性のカチオン性ポリマ
ーと（ｉｉ）前記１番目のポリマーとは異なる２番目の少なくとも１種の水溶性
ポリマーと（ｉｉｉ）コスモトロピック塩と（ｉｖ）ケオトロピック塩で構成さ
せ、そしてここでは、前記（ｉｉ）と（ｉｉｉ）と（ｉｖ）の量を前記（ｉｉ）
が存在しないならば均一な組成物が得られるような量にする。

【００２７】別の態様でも固体が分散している懸濁液に脱水を受けさせる方法を提供し、こ
の方法は、（ａ）固体が分散している懸濁液に水性ポリマー分散液またはそれの
水性混和物を脱水に有効な量で混合しそして（ｂ）前記固体が分散している懸濁
液に脱水を受けさせることを含んで成るが、ここでは、前記水性分散液を、（ｉ
）１番目の水溶性もしくは水膨潤性のカチオン性ポリマーと（ｉｉ）前記１番目
のポリマーとは異なる２番目の少なくとも１種の水溶性ポリマーと（ｉｉｉ）コ
スモトロピック塩と（ｉｖ）アニオン性有機塩で構成させ、そしてここでは、前
記（ｉｉ）と（ｉｉｉ）と（ｉｖ）の量を前記（ｉｉ）が存在しないならば均一
な組成物が得られるような量にする。

【００２８】別の態様でも固体が分散している懸濁液に脱水を受けさせる方法を提供し、こ
の方法は、（ａ）固体が分散している懸濁液に水性ポリマー分散液またはそれの
水性混和物を脱水に有効な量で混合しそして（ｂ）前記固体が分散している懸濁
液に脱水を受けさせることを含んで成るが、ここでは、前記水性分散液を、（ｉ
）Ｒ₁がＨまたはＣＨ₃であり、ＡがＯまたはＮＨであり、Ｂが炭素数が１から５
のアルキレンもしくは分枝アルキレンもしくはオキシアルキレン基であり、Ｒ₂
がメチル、エチルまたはプロピル基であり、Ｒ₃がメチル、エチルまたはプロピ
ル基であり、Ｒ₄がメチル、エチルまたはプロピル基でありそしてＸが対イオン
である前記式（Ｉ）で表される少なくとも１種の１番目の繰り返し単位を有する
１番目の水溶性もしくは水膨潤性のカチオン性ポリマーを主に含有するポリマー
含有連続相と（ｉｉ）前記１番目のポリマーとは異なる少なくとも１種の２番目
の水溶性ポリマーで構成させるが、ここで、前記１番目のポリマーに更にＲ₁が
ＨまたはＣＨ₃であり、ＡがＯまたはＮＨであり、Ｂが炭素数が１から５のアル
キレンもしくは分枝アルキレンもしくはオキシアルキレン基であり、Ｘが対イオ
ンでありそしてＲ₂、Ｒ₃またはＲ₄がＣ₄−Ｃ₁₀アルキル、ベンジルおよびＣ₂Ｈ₄ Ｃ₆Ｈ₅から成る群から選択される式（Ｉ）で表される２番目の繰り返し単位も含
める場合には前記１番目の繰り返し単位の量の方を前記２番目の繰り返し単位の
量よりもモル基準で多くしかつ前記１番目の繰り返し単位の前記Ｒ₂、Ｒ₃および
Ｒ₄が含む炭素原子の数が全部合わせて３の場合には前記１番目のポリマーに疎
水性の繰り返し単位を含めない。

【００２９】別の態様でも固体が分散している懸濁液に脱水を受けさせる方法を提供し、こ
の方法は、（ａ）固体が分散している懸濁液に水性ポリマー分散液またはそれの
水性混和物を脱水に有効な量で混合しそして（ｂ）前記固体が分散している懸濁
液に脱水を受けさせることを含んで成るが、ここでは、前記水性分散液を、（ｉ
）Ｒ₁がＨまたはＣＨ₃であり、ＡがＯまたはＮＨであり、Ｂが炭素数が１から５
のアルキレンもしくは分枝アルキレンもしくはオキシアルキレン基であり、Ｒ₂
がメチル、エチルまたはプロピル基であり、Ｒ₃がメチル、エチルまたはプロピ
ル基であり、Ｒ₄が炭素数が１から１０のアルキルもしくは置換アルキル基また
は炭素数が６から１０のアリールもしくは置換アリール基であり、Ｘが対イオン
でありそしてＲ₂とＲ₃とＲ₄が含む炭素原子数が全部合わせて少なくとも４であ
る前記式（Ｉ）で表される少なくとも１種の繰り返し単位を有する１番目の水溶
性もしくは水膨潤性のカチオン性ポリマーと（ｉｉ）前記１番目のポリマーとは
異なる少なくとも１種の２番目の水溶性ポリマーで構成させる［前記（ｉｉ）が
存在しないならば均一な組成物が得られる］。

【００３０】別の態様では、実質的に乾燥した水溶性もしくは水膨潤性のビニル付加ポリマ
ー（ｖｉｎｙｌ−ａｄｄｉｔｉｏｎｐｏｌｙｍｅｒ）粒子を製造する方法を提
供し、この方法は、（ａ）ビニル付加ポリマーが入っている水性分散液を気体流
れの中に滞留時間が約８から約１２０秒になるように約７０℃から約１５０℃の
出口温度で入れることで前記分散液にスプレー乾燥を受けさせそして（ｂ）結果
として生じたポリマー粒子を集めることを含んで成る。

【００３１】別の態様では、実質的に乾燥した水溶性もしくは水膨潤性のポリマー粒子を提
供し、ここでは、この粒子を、（ａ）１番目の水溶性もしくは水膨潤性のカチオ
ン性ポリマーと（ｂ）前記１番目のポリマーとは異なる２番目の少なくとも１種
の水溶性ポリマーと（ｃ）コスモトロピック塩と（ｄ）ケオトロピック塩で構成
させ、そしてここでは、前記ポリマー粒子の約９０％以上の粒子が各々個別に前
記（ａ）と前記（ｂ）の両方を含有するようにし、前記粒子が１立方センチメー
トル当たり約０．４グラムから１立方センチメートル当たり約１．０グラムのか
さ密度を示すようにする。

【００３２】別の態様では、（ａ）（ｉ）１番目の水溶性もしくは水膨潤性のカチオン性ポ
リマーと（ｉｉ）前記１番目のポリマーとは異なる２番目の少なくとも１種の水
溶性ポリマーと（ｉｉｉ）コスモトロピック塩と（ｉｖ）ケオトロピック塩で構
成させた実質的に乾燥した水溶性もしくは水膨潤性のポリマー粒子［前記ポリマ
ー粒子は約９０％以上が各々個別に前記（ｉ）と前記（ｉｉ）の両方を含有し、
前記粒子は１立方センチメートル当たり約０．４グラムから１立方センチメート
ル当たり約１．０グラムのかさ密度を示す］を含んで成る組成物を水と一緒に混
合して水性ポリマー混和物を生じさせ、（ｂ）前記水性ポリマー混和物を固体が
分散している懸濁液と一緒にそれの脱水に有効な量で混合しそして（ｃ）前記固
体が分散している懸濁液に脱水を受けさせることを含んで成る方法を提供する。

【００３３】別の態様では、（ａ）（ｉ）１番目の水溶性もしくは水膨潤性のカチオン性ポ
リマーと（ｉｉ）前記１番目のポリマーとは異なる２番目の少なくとも１種の水
溶性ポリマーと（ｉｉｉ）コスモトロピック塩と（ｉｖ）アニオン性有機塩で構
成させた実質的に乾燥した水溶性もしくは水膨潤性のポリマー粒子［前記ポリマ
ー粒子は約９０％以上が各々個別に前記（ｉ）と前記（ｉｉ）の両方を含有し、
前記粒子は１立方センチメートル当たり約０．４グラムから１立方センチメート
ル当たり約１．０グラムのかさ密度を示す］を含んで成る組成物を水と一緒に混
合して水性ポリマー混和物を生じさせ、（ｂ）前記水性ポリマー混和物を固体が
分散している懸濁液と一緒にそれの脱水に有効な量で混合しそして（ｃ）前記固
体が分散している懸濁液に脱水を受けさせることを含んで成る方法を提供する。

【００３４】別の態様では、（ａ）（ｉ）Ｒ₁がＨまたはＣＨ₃であり、ＡがＯまたはＮＨで
あり、Ｂが炭素数が１から５のアルキレンもしくは分枝アルキレンもしくはオキ
シアルキレン基であり、Ｒ₂がメチル、エチルまたはプロピル基であり、Ｒ₃がメ
チル、エチルまたはプロピル基であり、Ｒ₄が炭素数が１から１０のアルキルも
しくは置換アルキル基または炭素数が６から１０のアリールもしくは置換アリー
ル基であり、Ｘが対イオンでありそしてＲ₂とＲ₃とＲ₄が含む炭素原子数が全部
合わせて少なくとも４である前記式（Ｉ）で表される少なくとも１種の繰り返し
単位を有する１番目の水溶性もしくは水膨潤性のカチオン性ポリマーと（ｉｉ）
前記１番目のポリマーとは異なる２番目の少なくとも１種の水溶性ポリマーで構
成させた実質的に乾燥した水溶性もしくは水膨潤性のポリマー粒子［前記ポリマ
ー粒子は約９０％以上が各々個別に前記（ｉ）と前記（ｉｉ）の両方を含有し、
前記粒子は１立方センチメートル当たり約０．４グラムから１立方センチメート
ル当たり約１．０グラムのかさ密度を示す］を含んで成る組成物を水と一緒に混
合して水性ポリマー混和物を生じさせ、（ｂ）前記水性ポリマー混和物を固体が
分散している懸濁液と一緒にそれの脱水に有効な量で混合しそして（ｃ）前記固
体が分散している懸濁液に脱水を受けさせることを含んで成る方法を提供する。

【００３５】（好適な態様の詳細な説明）この直ぐに利用できる発明の水性分散液は、１番目の水溶性もしくは水膨潤性
のカチオン性ポリマー、好適にはビニル付加ポリマーを含有する。前記１番目の
カチオン性ポリマーに含めるカチオン性繰り返し単位（ｃａｔｉｏｎｉｃｒｅ
ｃｕｒｒｉｎｇｕｎｉｔｓ）を繰り返し単位の全モルを基準にしたモルで約１
％から約１００％、好適には約５％以上、より好適には約１０％以上、更により
好適には約２０％以上、最も好適には約３０％以上から好適には約９０％以下、
より好適には約８０％以下、最も好適には約７０％以下にすることを通して、前
記１番目のカチオン性ポリマーのカチオン電荷を幅広い範囲に渡って変えること
ができる。ポリマーを後で反応させることを通してカチオン性繰り返し単位を生
じさせることも可能ではあるが、好適には、カチオン性モノマーを重合させるこ
とでそれを生じさせる。カチオン性モノマーには水溶性ポリマーの製造で通常用
いられる全てのカチオン性モノマーが含まれ、それには、ハロゲン化ジアリルジ
アルキルアンモニウム、カチオン性（メタ）アクリレートおよびカチオン性（メ
タ）アクリルアミド、好適にはハロゲン化ジアリルジメチルアンモニウムばかり
でなく、ジアルキルアミノアルキル（アルク（ａｌｋ））アクリレートおよびジ
アルキルアミノアルキル（アルク）アクリルアミドの酸塩および第四級塩が含ま
れ得る。第四級化可能モノマー（ｑｕａｔｅｒｎｉｚａｂｌｅｍｏｎｏｍｅｒ
ｓ）、例えばジアルキルアミノアルキル（アルク）アクリレートまたはジアルキ
ルアミノアルキル（アルク）アクリルアミドなどを重合させた後にそれに酸性化
（ａｃｉｄｉｆｉｃａｔｉｏｎ）または第四級化を受けさせることを通して、カ
チオン性繰り返し単位を生じさせることができる。最も好適には、１番目のカチ
オン性ポリマーは、下記の式（Ｉ）で表されるカチオン性繰り返し単位を含むポ
リマー、好適には下記の式（ＩＩ）で表される相当するモノマーの重合で生じる
ポリマーである：

【００３６】

【化４】

【００３７】ここで、Ｒ₁は、ＨまたはＣＨ₃であり、Ａは、ＯまたはＮＨであり、Ｂは、炭素
数が１から５のアルキレンもしくは分枝アルキレンもしくはオキシアルキレンで
あり、Ｒ₂およびＲ₃は、各々独立して、メチル、エチルまたはプロピルであり、
Ｒ₄は、炭素原子数が１から１０のアルキルもしくは置換アルキル基または炭素
原子数が６から１０のアリールもしくは置換アリール基であり、そしてＸは、対
イオンである。好適には、Ｒ₂とＲ₃とＲ₄が含む炭素原子数は全部合わせて少な
くとも４、より好適には炭素原子数は全部合わせて少なくとも５である。好適な
特定態様におけるＲ₄はメチル、エチルまたはプロピル基である。他の好適な態
様におけるＲ₄は炭素原子数が４から１０のアルキルもしくは置換アルキル基で
ある。別の好適な態様におけるＲ₄はベンジルである。好適には、Ｘは塩化物、
臭化物、ヨウ化物、メチル硫酸塩またはエチル硫酸塩である。

【００３８】この上に挙げたカチオン性モノマーと一緒に共重合させてもよいモノマーはカ
チオン性、ノニオン性またはアニオン性であり得る。カチオン性モノマーには、
前記（Ｉ）に相当するモノマーおよび他のカチオン性モノマー、例えば塩化ジア
リルジメチルアンモニウム、塩化ジアリルジエチルアンモニウムなどが含まれる
。ノニオン性モノマーには、実質的に水に溶解し得るモノマー、例えばアクリル
アミド、メタアクリルアミドおよびＮ−イソプロピルアクリルアミドなど、また
は水に難溶なモノマー、例えばｔ−ブチルアクリルアミド、Ｎ，Ｎ−ジアルキル
アクリルアミド、ジアセトンアクリルアミド、アクリル酸エチル、メタアクリル
酸メチル、アクリル酸メチル、スチレン、ブタジエン、メタアクリル酸エチル、
アクリロニトリルなどが含まれ得る。ノニオン性モノマーには、また、低いｐＨ
の時に帯電するモノマー、例えばジメチルアミノエチルアクリレート、ジメチル
アミノエチルメタアクリレート、ジメエルアミノエチルアクリレート、ジエチル
アミノエチルメタアクリレートなど、そして相当するアクリルアミド誘導体、例
えばメタアクリルアミドプロピルジメチルアミンなども含まれ得る。好適なノニ
オン性モノマーはアクリルアミド、ｔ−ブチルアクリルアミド、メタアクリルア
ミド、メタアクリル酸メチル、アクリル酸エチルおよびスチレンである。アニオ
ン性モノマーにはアクリル酸、２−アクリルアミド−２−メチルプロパンスルホ
ン酸、スチレンスルホン酸、それらの塩などが含まれ得る。前記ポリマーが両性
であっても正味の正カチオン電荷を保持するように、前記ポリマーが含有するア
ニオン性繰り返し単位をモル基準でカチオン性繰り返し単位よりも少なくする。
このポリマーが含むアニオン性繰り返し単位の量を好適にはこのポリマーが含む
繰り返し単位の全数を基準にして１０モル％未満にする。

【００３９】前記１番目の水溶性もしくは水膨潤性のカチオン性ポリマーはコポリマーであ
ってもよく、他のカチオン性繰り返し単位またはノニオン性繰り返し単位を含ん
でいてもよい。ノニオン性繰り返し単位を水溶性モノマー、例えばＮ−ビニルピ
リジン、Ｎ−ビニルピロリドン、ヒドロキシアルキル（メタ）アクリレートなど
、好適には（メタ）アクリルアミドから生じさせてもよいか、或は水溶解度が低
い疎水性モノマーから生じさせてもよいが、但し、水溶性が劣る、例えば疎水性
の繰り返し単位を含んでいても結果として生じるポリマーが水に溶解するか或は
水で膨潤し得ることを条件とする。この１番目のカチオン性ポリマーは、水溶性
のノニオン性モノマーから生じた繰り返し単位をこのポリマーに含まれる繰り返
し単位の全モルを基準にしたモルで０％から約９９％、好適には約１０％以上、
より好適には約２０％以上、最も好適には約３０％以上から好適には約９０％以
下、より好適には約８０％以下、最も好適には約７０％以下の範囲の量で含んで
いてもよい。そのような疎水性モノマーは炭化水素モノマー、例えばスチレン、
ブタジエン、１−アルケン、ビニルシクロヘキサンなど、他のビニルモノマー、
例えばハロゲン化ビニルなど、重合性二重結合を有する他の第一脂肪族もしくは
芳香族化合物、またはある程度のみ水に溶解し得るモノマー、例えばアクリロニ
トリルなどであり得る。このような疎水性モノマーは、好適には、アルキルもし
くはアリール基が炭素原子を約１−１２個含むアルキル（アルク）アクリレート
もしくはアリール（アルク）アクリレート、例えば（メタ）アクリル酸メチル、
（メタ）アクリル酸エチル、（メタ）アクリル酸プロピル、（メタ）アクリル酸
ブチル、（メタ）アクリル酸ヘキシル、（メタ）アクリル酸エチルヘキシル、（
メタ）アクリル酸イソアルキル、（メタ）アクリル酸シクロヘキシルまたは（メ
タ）アクリル酸芳香基（ａｒｏｍａｔｉｃ）など、またはアルキルもしくはアリ
ール基が炭素原子を約１−１２個含むアルキルもしくはアリール（アルク）アク
リルアミド、例えばメチル（メタ）アクリルアミド、エチル（メタ）アクリルア
ミド、ｔ−ブチル（メタ）アクリルアミド、ジメチル（メタ）アクリルアミド、
ヘキシル（メタ）アクリルアミド、エチルヘキシル（メタ）アクリルアミド、イ
ソアルキル（メタ）アクリルアミド、シクロヘキシル（メタ）アクリルアミド、
または芳香基（メタ）アクリルアミドなどである。前記１番目の水溶性もしくは
水膨潤性のカチオン性ポリマーは、疎水性のノニオン性繰り返し単位をこのポリ
マーに含まれる繰り返し単位の全モルを基準にしたモルで０％から約１５％、好
適には約２％から約１０％の範囲の量で含んでいてもよい。疎水性の繰り返し単
位は前記ポリマーが特定用途で示す効果を弱める可能性はあるが、それを制御し
た量で含めると水性分散液の特別な性質、例えば溶解度、体積粘性係数、コスト
、加工の容易さ、性能などに有利な影響が生じる可能性もある。具体的な態様に
応じて、前記ポリマーに疎水性繰り返し単位を含めないのが好適であるか、或は
希釈効果（ｄｉｌｕｔｉｖｅｅｆｆｅｃｔ）を不利に増大させることなく有利
な効果を達成することができるように選択した量で疎水性繰り返し単位を含める
のが好適であり得る。

【００４０】前記式（ＩＩ）で表される１番目のビニル付加モノマーを、Ｒ₁がＨまたはＣ
Ｈ₃であり、ＡがＯまたはＮＨであり、Ｂが炭素数が１から５のアルキレンもし
くは分枝アルキレンもしくはオキシアルキレン基であり、Ｘが対イオンでありそ
してＲ₂、Ｒ₃またはＲ₄がＣ₄−Ｃ₁₀アルキル、ベンジルおよびＣ₂Ｈ₄Ｃ₆Ｈ₅から
成る群から選択される前記式（ＩＩ）で表される２番目のビニル付加モノマーと
一緒に共重合させてもよい。この場合、好適には、モル基準で前記１番目のモノ
マーの量の方を前記２番目のモノマーの量よりも多くする。また、前記式（ＩＩ
）で表される１番目のモノマーのＲ₂、Ｒ₃およびＲ₄が含む炭素原子の数が全部
合わせて３の場合、好適には、前記モノマーに疎水性のモノマーを含めない。

【００４１】この直ぐに利用できる発明の水性分散液に含める１番目のポリマーにこの上に
挙げた如き式（Ｉ）で表される１番目の繰り返し単位を含有させかつ更にＲ₁が
ＨまたはＣＨ₃であり、ＡがＯまたはＮＨであり、Ｂが炭素数が１から５のアル
キレンもしくは分枝アルキレンもしくはオキシアルキレン基であり、Ｘが対イオ
ンでありそしてＲ₂、Ｒ₃またはＲ₄がＣ₄−Ｃ₁₀アルキル、ベンジルおよびＣ₂Ｈ₄ Ｃ₆Ｈ₅から成る群から選択される式（Ｉ）で表される２番目の繰り返し単位を含
有させる場合には、同様に好適には、モル基準で前記１番目の繰り返し単位の量
の方を前記２番目の繰り返し単位の量よりも多くする。また、前記式（Ｉ）で表
される１番目の繰り返し単位のＲ₂、Ｒ₃およびＲ₄が含む炭素原子の数が全部合
わせて３の場合、好適には、前記１番目のポリマーに疎水性の繰り返し単位を含
めない。

【００４２】本水性分散液中の前記１番目の水溶性もしくは水膨潤性のカチオン性ポリマー
の量を、固体の量を多くした時の体積粘性係数に対する影響を考慮して、できる
だけ多くし、本水分散液の全重量を基準にした重量で好適には約５％以上、より
好適には約１０％以上、最も好適には約２０％以上にする。固体の量を、一般的
には、体積粘性係数が実用的でないレベルにまで高くなるような量より多くしな
い。実用的には、本水性分散液中の１番目のカチオン性ポリマーの量を全重量を
基準にして約７５重量％以下、好適には約６０重量％以下、より好適には約５０
重量％以下にする。本水性分散液中の１番目のカチオン性ポリマーの重量平均分
子量はあまり重要でなく、用途に依存するが一般的には約１，０００，０００よ
り高い、好適には約２，０００，０００より高い、より好適には約５，０００，
０００より高い、最も好適には約１０，０００，０００より高い重量平均分子量
にする。ポリマーの分子量は重量平均であり、これは本分野の技術者に公知の手
段、好適には光散乱で測定可能である。

【００４３】この直ぐに利用できる発明の水性分散液を、一般的には、１番目の水溶性もし
くは水膨潤性のカチオン性ポリマーで主に構成されているポリマーを含有してい
て連続水相内に分散している小さい水滴の不連続相で構成させるが、勿論、前記
１番目のポリマーが前記連続相内に少量存在していても構わない。このように、
前記１番目の水溶性もしくは水膨潤性のカチオン性ポリマーが一般に典型的に小
さい水滴に入っているポリマーの５０％を越える割合、好適には７５％を越える
割合を構成するようにする。前記不連続相および連続相に入っている１番目のカ
チオン性ポリマーの量は公知の分析技術、例えばＲａｍａｎ顕微鏡測定などで測
定可能である。米国特許第４，６７３，７０４号およびＥＰ０１７０３９
４Ａ２のように、乾燥またはゲル状のポリマーを他の成分に加えることを通し
て大きな水滴またはゲル粒子を生じさせることも可能であるが、この直ぐに利用
できる発明の水性分散液の方が好適である、と言うのは、一般的には、前記１番
目のカチオン性ポリマーが小さい液滴の形態で前記液滴が一般に水相の連続マト
リックス内に懸濁状態で保持されたままになっていて一般に互いに実質的に接触
しないままである方が望ましいからである。本明細書に記述する如きモノマーを
重合させて水性分散液を生じさせた場合の平均液滴サイズは時として約３０ミク
ロン以上になることもあり得るが、平均液滴サイズは一般に約３０ミクロン未満
、好適には２０ミクロン未満、より好適には約１５ミクロン以下である。球形で
ない液滴の液滴サイズは主軸に沿った長さである。液滴の大きさおよび形状は反
応槽の状態、例えば撹拌速度、反応槽の構造、撹拌機の種類などの関数である傾
向がある。好適には、前記重合を１種以上の不溶性重合体の種晶の存在下で実施
することを通して液滴の大きさを選択するが、前記重合体の種晶は前記水性分散
液と同じ無機塩濃度を有する水溶液に不溶である。

【００４４】この直ぐに利用できる発明の水性分散液に、前記１番目の水溶性もしくは水膨
潤性のカチオン性ポリマーとは異なる、好適にはそれに相溶しない２番目の水溶
性ポリマー、好適にはビニル付加ポリマーを含有させる。この２番目のポリマー
が前記１番目のポリマーとは異なると言える時は、個々の物理的特徴、例えば公
知の特徴づけ方法、例えば分光測定、クロマトグラフィーなどによって化学組成
、電荷、分子量、分子量分布、ポリマー鎖に沿った繰り返し単位の分布などを基
礎に前記１番目のポリマーから区別することができる時である。この２番目のポ
リマーが前記１番目のポリマーと相溶しないと言える時は、この２種類のポリマ
ーの溶液を本水性分散液に存在させる濃度でブレンドした時に均一な混合物が生
じないか或は一方のポリマーをもたらすモノマーの重合をもう一方のポリマーの
存在下で行った時に均一な混合物が生じない時である。

【００４５】この直ぐに利用できる発明の水性分散液に入っている前記２番目の好適にはカ
チオン性の水溶性ポリマーは一般に前記連続水相に溶解しているが、勿論、前記
不連続相に少量存在していても構わない。前記不連続相および連続相に入ってい
る２番目のポリマーの量は公知の分析技術、例えばＲａｍａｎ顕微鏡測定などで
測定可能である。この２番目のポリマーは水溶性でノニオン性の如何なるポリマ
ーであってもよく、好適にはポリアルキレンオキサイド、ポリビニルアルコール
、ポリビニルピリジン、ポリビニルピロリドン、ポリヒドロキシアルキル（アル
ク）アクリレートなどであってもよく、最も好適にはポリ（メタ）アクリルアミ
ドである。更により好適には、この２番目の水溶性ポリマーはカチオン性である
。この２番目のポリマーは如何なるカチオン性ポリマーであってもよく、この２
番目のポリマーが含有するカチオン性繰り返し単位の割合を繰り返し単位の全モ
ルを基準にしたモルで約１％から約１００％、好適には約１０％以上、より好適
には約２０％以上、更により好適には約３０％以上にすることを通して、カチオ
ン電荷を幅広い範囲に渡って変えることができる。ある場合には、前記２番目の
カチオン性ポリマーが含有するカチオン性繰り返し単位の割合をこのポリマーが
含有する繰り返し単位の全モルを基準にしたモルで約７０％以下または約５０％
以下にさえすることも可能であるが、好適には、この２番目のポリマーが主にカ
チオン性の繰り返し単位を含有するようにする、即ち繰り返し単位の含有量が５
０％を越えるようにし、最も好適には同じ基準でカチオン性繰り返し単位の含有
量が約８０％を越えるようにする。カチオン性モノマーを重合させるか或はこの
上に示したようにポリマーを後で反応させることを通してカチオン性繰り返し単
位を生じさせてもよく、そしてこれはコポリマーであってもよく、かつこの上に
示した如き他のカチオン性繰り返し単位またはノニオン性繰り返し単位を含有さ
せることも可能である。好適な２番目の水溶性のカチオン性ポリマーは、ハロゲ
ン化ジアリルジアルキルアンモニウム、ジアルキルアミノアルキル（アルク）ア
クリレートの塩化メチル第四級塩、ジアルキルアミノアルキル（アルク）アクリ
レートの硫酸ジメチル第四級塩、ジアルキルアミノアルキル（アルク）アクリル
アミドの塩化メチル第四級塩またはジアルキルアミノアルキル（アルク）アクリ
ルアミドの硫酸ジメチル第四級塩の繰り返し単位を含有するポリマーである。特
に好適な２番目の水溶性のカチオン性ポリマーは、塩化ジアリルジメチルアンモ
ニウム、ジメチルアミノエチル（メタ）アクリレートの塩化メチル第四級塩また
はジメチルアミノエチル（メタ）アクリレートの硫酸ジメチル第四級塩の繰り返
し単位を含有するポリマーである。１種以上の２番目のカチオン性ポリマーを用
いることができる。また、他のカチオン性ポリマーおよびコポリマー、例えばポ
リアミン、そしてエピクロルヒドリンとジメチルアミンの如きモノマーから作ら
れた縮合重合体なども本発明の実施で用いるに有用である。ポリアミンが一般に
良く知られており、それにはモノ−、ジ−および／またはトリアミンとエピクロ
ルヒドリンおよび／またはジ−もしくはトリハロアルカンの反応生成物が含まれ
、この場合、いろいろな成分の比率を操作することで所望分子量を持たせたポリ
アミン生成物を得ることができる。

【００４６】用途に応じて、本水性分散液のカチオン電荷密度が最大限になるように前記２
番目のポリマーをカチオン性にするのが好適であり得る。また、塩を含有させる
態様では、カチオン性ポリマーはしばしばノニオン性ポリマーに比べて塩溶液中
で高い溶解度を示すことから、前記２番目のポリマーをカチオン性にする方が好
適であり得る。

【００４７】一般的には、水性分散液の特性、例えば性能、体積粘性係数、電荷、分子量、
溶解度、物理的安定性、例えば沈降などを制御する目的で、本水性分散液に入れ
る２番目の好適にはカチオン性の水溶性ポリマーの量を選択する。前記２番目の
ポリマーの量を、前記１番目の水溶性のカチオン性ポリマーの量を基準にして一
般に約５重量％以上、好適には約１０重量％以上、より好適には約２０重量％以
上、最も好適には約３０重量％以上にする。実際には、本水性分散液中の２番目
の水溶性ポリマーの量を前記１番目の水溶性のカチオン性ポリマーの量を基準に
して１００重量％以下、好適には約８０重量％以下、より好適には約５０重量％
以下にする。好適な特定態様では、前記１番目のポリマーの量と前記２番目のポ
リマーの量を水性分散液が生じるに有効な量にする。ある態様では、前記２番目
のポリマーを存在させないと水性分散液が生じず、その代わりに均一な組成物が
得られる。実際には、前記１番目のポリマーの量と前記２番目のポリマーの量を
常規実験で見つけだすことができ、これらの使用量の差は、通常、前記１番目の
ポリマーと２番目のポリマーの同定、ポリマー固体全体のレベル、体積粘性係数
、コスト、製造の容易さ、製品の性能などに依存するであろう。

【００４８】本水性分散液中の前記２番目の水溶性ポリマーの重量平均分子量もまた一般に
最も有利な効果、例えば体積粘性係数、性能、コストなどが得られるように選択
するが、一般的には約１０，０００より大きくし、好適には約５０，０００より
大きくし、より好適には約５００，０００より大きくし、最も好適には約１，０
００，０００より大きくする。ポリマーの分子量は重量平均であり、これは本分
野の技術者に公知の手段、好適には光散乱で測定可能である。この２番目の水溶
性ポリマーは主に本水性分散液の連続相内に存在するが、勿論、分散している液
滴内に少量含まれていても構わない。この直ぐに利用できる発明の水性分散液は
、好適には、前記１番目の水溶性もしくは水膨潤性のカチオン性ポリマーが５０
％を越える割合、好適にはそれの約７５％以上が水溶液［前記２番目の好適には
カチオン性の水溶性ポリマーが５０％を越える割合、好適にはそれの約７５％以
上が入っている］中に分散している水滴の不連続相の形態である不均一組成物で
ある。

【００４９】この直ぐに利用できる発明の水性分散液に、前記１番目のポリマーとも２番目
のポリマーとも異なる３番目の水溶性もしくは水膨潤性ポリマーを含有させても
よい。例えば、また前記３番目のポリマーも水溶液中に分散している液滴内に含
有させてもよく、この場合、これの説明は前記１番目のカチオン性ポリマーに関
してこの上で考察した如くである。前記３番目のポリマーはまた前記２番目のポ
リマーと一緒に水溶液中に溶解していてもよく、この場合、これの説明は前記２
番目のポリマーに関してこの上で考察した如くである。この３番目のポリマーは
好適にはカチオン性である。

【００５０】この直ぐに利用できる発明の１番目の水性分散液と２番目の水性分散液をブレ
ンドすることでポリマーを３種類以上含有する３番目の水性分散液を生じさせて
もよく、この場合、前記１番目の水性分散液と２番目の水性分散液は互いに異な
る。ブレンドを、一般的には、前記水性分散液を典型的に撹拌しながら混合する
ことで実施する。個々の水性分散液が示す特性の均衡、例えば性能、電荷、全ポ
リマー固体、コスト、分子量などの均衡が達成されるようにブレンドを行うのが
有利であり得る。驚くべきことに、多くの場合、そのようなブレンド物は安定で
あり、例えば体積粘性係数が低い、例えば１０，０００センチポイズ未満の水性
分散液の形態の場合、このブレンド物に含める塩または２番目のポリマーのレベ
ルがその分散させるポリマーの一方または両方を単独で調合した時に安定な製品
を得るに必要なレベルとは大きく異なっている時でも、１週間以上の期間に渡っ
てその形態のままである。また驚くべきことに、このようなブレンド物の体積粘
性係数もしばしば個々の水性分散液のいずれもが示す体積粘性係数よりも低い。

【００５１】「水性分散液の分子量」を本明細書で用いる場合、この用語は、単に、それに
入っているポリマーの重量平均分子量であり、これは、当該分散液全体に適切な
分子量特徴づけ技術、例えば光散乱などを受けさせることで得た重量平均分子量
である。本水性分散液は、各々の分子量および分子量分布が他の１種または２種
以上とは異なり得る２種以上の異なるポリマーを含有することから、この水性分
散液の分子量分布は多頂分布である。本水性分散液の分子量は一般に約１，００
０，０００以上、好適には２，０００，０００以上、より好適には約３，０００
，０００以上、最も好適には約５，０００，０００以上である。

【００５２】ある場合には、本水性分散液を分子量ではなく標準粘度で特徴づける方がより
便利であり得る。本明細書で用いる如き「標準粘度」は、水性分散液を水で希釈
してポリマー濃度が約０．２％の水性混和物（水膨潤性ポリマーの場合）または
溶液（水溶性ポリマーの場合）を生じさせ、この水性混和物または溶液（８．０
ｇ）を２ＭのＮａＣｌ（８．６ｇ）と一緒に混合した後、その結果として生じた
混合物の粘度を回転シリンダー粘度計、例えばＵＬアダプタが備わっているＢ型
粘度計を６０ｒｐｍで用いて２５℃で測定することを通して測定した粘度である
。この直ぐに利用できる発明の水性分散液に持たせる標準粘度は、用途に応じて
、一般に約１．５センチポイズ以上、好適には約１．８センチポイズ以上、より
好適には約２．０センチポイズ以上、最も好適には約２．５センチポイズ以上で
ある。

【００５３】この直ぐに利用できる発明の水性分散液をまた水溶性ポリマーが入っている油
中水エマルジョンまたはミクロエマルジョンと一緒に混合することで、油が入っ
ていても油の量が元々の油中水エマルジョンもしくはミクロエマルジョンのそれ
よりも比例して少ない組成物を生じさせることも可能である。その結果として、
そのような組成物がもたらす二次的汚染度は有利に低くかつ可燃性が低くなり得
る、等々。

【００５４】この直ぐに利用できる発明の特定態様では塩を必要とする。塩の有効量は本水
性分散液の体積粘性係数を低くする傾向がある量である。このような塩は如何な
る無機塩であってもよく、好適にはコスモトロピック塩、例えば塩化物、硫酸塩
、燐酸塩または水素燐酸塩など、より好適には硫酸アンモニウム、塩化ナトリウ
ムおよび硫酸ナトリウム、最も好適には硫酸ナトリウムおよび硫酸アンモニウム
である。その対イオンは如何なる対イオンであってもよく、例えばＩＡ族および
ＩＩＡ族の金属のイオン、アンモニウムなど、好適にはアンモニウム、ナトリウ
ム、カリウムおよびマグネシウムである。塩の混合物を用いることも可能であり
、所望の体積粘性係数または他の任意の所望効果が達成されるように塩の量を選
択してもよい。このような塩は特定の好適な態様では希釈効果を示す可能性があ
ることから、この塩の添加量を、前記２番目の水溶性ポリマーが存在しないなら
ば均一な組成物が達成されるような量のみにする。このような態様では、そのよ
うな塩の作用で水性分散液が生じるようにしないで、前記１番目のポリマーと２
番目のポリマーの相互作用で水性分散液が生じるようにする。塩の有効量、即ち
粘度を下げる量を常規実験で見つけだすことができ、一般的には、前記ポリマー
の沈澱を起こさせることなく体積粘性係数を低くするように選択する。他の好適
な態様では、そのような塩の添加量を、前記１番目のカチオン性ポリマーが存在
しないならば均一な組成物が達成されるような量のみにする。塩が必要ではない
が役立つ態様では、塩のレベルを、溶解度の上限に応じて、全重量を基準にして
０重量％より多い範囲、好適には約３重量％以上、最も好適には約５重量％以上
の範囲にしてもよい、と言うのは、このような塩が本水性分散液に溶解している
方が好適であるからである。塩が必要な態様では、それが製品の属性、例えばコ
スト、体積粘性係数などに好ましい影響を与えるように塩のレベルを選択し、こ
のレベルを、溶解度の上限に応じて、全重量を基準にして約１重量％より多い範
囲、好適には約３重量％以上、最も好適には約５重量％以上の範囲にしてもよい
、と言うのは、このような塩が本水性分散液に溶解している方が好適であるから
である。しばしば、このような塩の量を約３０％を越える量にしても実際上の効
果が観察されない場合があり、そのような場合には、塩のレベルを全重量を基準
にして一般に約３０重量％以下、好適には約２５重量％以下にする。実際上、常
規実験、例えば塩のレベルを高くする結果として肯定的な製品属性が得られる傾
向、例えば体積粘性係数が低くなる傾向と塩を用いることによる否定的な面、例
えばコストおよび希釈効果の均衡などによって、塩のレベルを決定することがで
きる。

【００５５】驚くべきことに、ケオトロピック塩とコスモトロピック塩の混合物またはアニ
オン性有機塩とコスモトロピック塩の混合物が本水性分散液の体積粘性係数を低
くする傾向があることを見いだした。多くの場合、そのような塩混合物の方が重
量基準でいずれかの塩単独よりも高い効果を示す。有用なケオトロピック塩には
、チオシアン酸塩、過塩素酸塩、塩素酸塩、硝酸塩、臭化物、ヨウ化物およびそ
れらの混合物、好適にはチオシアン酸ナトリウムおよびヨウ化ナトリウムが含ま
れる。有用なアニオン性有機塩にはアニオン性界面活性剤およびアニオン性ヒド
ロトロピック（ｈｙｄｒｏｔｒｏｐｉｃ）塩、好適には炭素数が６から２２、好
適には炭素数が６から１８のアリールおよび置換アリールスルホネート、そして
炭素数２から２２、好適には炭素数が４から１８のアルキルおよび置換アルキル
スルホネート、そしてそれらの混合物が含まれる。特に好適なアニオン性有機塩
はジアルキルスルホスクシネート、ジアリールスルホスクシネート、ベンゼンス
ルホネート、ベンゼンジスルホネート、ナフタレンスルホネート、ナフタレンジ
スルホネートおよびそれらの混合物であり、１，３−ベンゼンスルホネートが最
も好適である。前記ケオトロピック塩およびアニオン性有機塩の対イオンは典型
的な如何なる対イオンであってもよく、例えばＩＡ族の金属のイオン、アンモニ
ウムなど、好適にはアンモニウム、ナトリウムおよびカリウムである。ケオトロ
ピック塩およびアニオン性有機塩の有効量、即ち粘度を低くする量は、常規実験
で確認可能であり、一般的には、前記ポリマーを沈澱させることなく体積粘性係
数を低くするように選択する。好適な特定態様では、前記２番目のカチオン性ポ
リマーが存在しないならば均一な組成物が得られるようにケオトロピック塩また
はアニオン性有機塩とコスモトロピック塩の量を選択する、即ち前記塩の濃度を
、前記２番目のカチオン性ポリマーを存在させなくても前記１番目のカチオン性
ポリマーが沈澱を起こさないような濃度にする。ケオトロピック塩またはアニオ
ン性有機塩の量を全重量を基準にして一般に０．５重量％以上、好適には１重量
％以上から一般に約１０重量％以下、好適には約５重量％以下にする。ケオトロ
ピック塩またはアニオン性有機塩のレベルを非常に低くすると、このような塩が
粘度を低くする効果が無視できるほどになってしまい、このような塩の添加レベ
ルを高くすると、望ましくなく沈澱が起こるか或は層状化が起こる可能性がある
。特定の体積粘性係数を達成しようとする時には、一般に、コスモトロピック塩
を単独で用いた時に比較してそれをケオトロピック塩またはアニオン性有機塩と
一緒に用いた方がコスモトロピック塩の量が少なくなるが、それでも、無機塩ま
たはコスモトロピック塩を単独で用いることに関してこの上に示した範囲内であ
る。

【００５６】この直ぐに利用できる発明の水性分散液は匹敵する水性分散液に比較して一般
に低い体積粘性係数を示す。匹敵する水性分散液は、一般に、この直ぐに利用で
きる発明の特別な要素を含まない以外は数多くの機能面で実質的に同じ水性分散
液である。この直ぐに利用できる発明の水性分散液が示す体積粘性係数は、一般
に、ポリマー固体量、カチオン電荷レベルおよび重量平均分子量は実質的に同じ
であるが、この直ぐに利用できる発明の重要な特徴を持たない、例えば式（Ｉ）
で表される繰り返し単位を含まないか、この式Ｉで表される繰り返し単位がこの
直ぐに利用できる発明の水性分散液に入っている量で入っていないか、前記式（
ＩＩ）で表される少なくとも１種のモノマーを含むビニル付加モノマー重合させ
ることを含んで成る方法で作られたものでないか、前記式（ＩＩ）で表されるモ
ノマーをこの直ぐに利用できる発明の方法で用いる量で含まないビニル付加モノ
マーを重合させることを含んで成る方法で作られたものであるか、等々の匹敵す
る水性分散液に比べて低い。例えば、（ａ）前記式（Ｉ）で表される少なくとも
１種の繰り返し単位を有する１番目の水溶性もしくは水膨潤性のカチオン性ポリ
マーで主に構成されているポリマーを含有する不連続相と（ｂ）前記１番目のポ
リマーとは異なる少なくとも１種の２番目の水溶性ポリマーを含有する水性分散
液を含んで成る組成物の場合の匹敵する水性分散液は、この匹敵する水性分散液
の相当する繰り返す式（Ｉ）単位のＲ₂とＲ₃とＲ₄が含む炭素原子の数が全部合
わせて３である［請求する水性分散液の相当する式（Ｉ）で表される繰り返し単
位における炭素数が４以上である代わりに］以外は各成分を同じ量で含有してい
る水性分散液であり得る。

【００５７】驚くべきことに、Ｒ₂とＲ₃とＲ₄が含む炭素数が４または好適には５である式
（Ｉ）の繰り返し単位を有する水性分散液が示す体積粘性係数は、一般に、Ｒ₂
とＲ₃とＲ₄が含む炭素数が３のみである以外は実質的に同じ水性分散液が示す体
積粘性係数よりも劇的に低い。本水性分散液の体積粘性係数は、典型的に、この
上に開示したように、例えば全ポリマー固体量、塩レベル、ポリマーの種類、２
番目のカチオン性ポリマーに対する１番目のカチオン性ポリマーの比率などの影
響を受ける。特定の状況下では体積粘性係数が約２０，０００センチポイズ（ｃ
ｐｓ）以上、または約２００，０００ｃｐｓ以上の水性分散液でも適切であり得
るが、一般的には、取り扱いが容易なことが理由で体積粘性係数はずっと低い方
が好適である。この直ぐに利用できる発明の実施では、約２０，０００センチポ
イズ（ｃｐｓ）以下、好適には約１０，０００ｃｐｓ以下、より好適には約８，
０００ｃｐｓ以下、更により好適には約５，０００ｃｐｓ以下、最も好適には約
２，５００ｃｐｓ以下の体積粘性係数を示す水性分散液を得ることができる。体
積粘性係数は本分野の技術者に公知の便利な如何なる方法で測定されてもよく、
好適には以下に示す実施例に記述する如き回転シリンダー粘度計を用いて測定可
能である。

【００５８】以下に示す有利な属性をできるだけ多く有する水性分散液が好適である：カチ
オン性ポリマーの固体量が比較的高く、全体を基準にして好適には２０重量％以
上、より好適には２５重量％以上であること、分子量が高く、好適には２，００
，０００以上、より好適には５，０００，０００以上であること、環境への影響
が低いこと（ＶＯＣが低く、有機溶媒も芳香基も実質的に含まず、例えば芳香ま
たはベンジルを含有する油も繰り返し単位も含まないこと）、希釈物のレベルが
最小限であること（全体を基準にした塩の量が好適には２０重量％以下であり、
そしてポリマーが疎水性繰り返し単位を含まないか或は実質的に含まないこと）
、体積粘性係数が約２，０００ｃｐｓ以下であること、式（Ｉ）を基にした繰り
返し単位のＲ₂とＲ₃とＲ₄が含む炭素が全部合わせて全体で５であること、そし
て性能が優れているか或は相当すること。本発明を実施することでそのような属
性の全部を有する製品を得ることができる。

【００５９】水溶性ポリマーが入っている水性分散液を、好適には、相当するモノマーを少
なくとも１種の２番目の水溶性のカチオン性ポリマーの存在下および特定の態様
では無機塩の存在下で重合させて１番目の水溶性のカチオン性ポリマーを生じさ
せることを通して生じさせる。重合は如何なる開始手段で行われてもよく、その
ような開始手段には酸化還元、熱または照射の種類が含まれる。好適な開始剤の
例は二塩酸２，２’−アゾビス（２−アミジノ−プロパン）（Ｖ−５０）、２，
２’−アゾビス（イソブチロニトリル）、臭化水素酸ナトリウム／二酸化硫黄、
過硫酸カリウム／亜硫酸ナトリウム、および過硫酸アンモニウム／亜硫酸ナトリ
ウムばかりでなく、パーオキシレドックス（ｐｅｒｏｘｙｒｅｄｏｘ）開始剤
、例えば米国特許第４，４７３，６８９号に開示されている如き開始剤である。
開始剤のレベルを公知様式で所望分子量を有するポリマーが生じるように選択す
る。前記１番目の水溶性のカチオン性ポリマーの特性を更に調整する目的で、あ
る量の連鎖移動剤、例えばイソプロパノール、乳酸、メルカプトエタノールなど
、そして分枝もしくは架橋剤、例えばメチレンビスアクリルアミドなどを公知様
式で添加してもよい。製造条件、例えば連鎖移動剤および分枝剤の種類および相
対量などに応じて、水膨潤性もしくは水溶性の分枝ポリマーが生じ得る。一般的
には、分枝もしくは架橋剤の使用量を多くすればするほど水溶性ではなく水膨潤
性の製品が生じる傾向が増大し、そして連鎖移動剤の量を多くすると分子量が低
くなる傾向がある。連鎖移動剤と分枝剤を一緒に用いる場合、分枝剤のレベルを
高くして連鎖移動剤のレベルを低くすると水膨潤性の生成物が生じる可能性が高
くなる一方、連鎖移動剤のレベルを高くして分枝剤のレベルを低くすると水溶性
の分枝したポリマーが得られる可能性がある。成分を如何なる時点で添加しても
よく、例えばモノマーの全部を重合の開始時に存在させてもよいか、或はモノマ
ーを重合過程中に添加することも可能である。塩を用いる場合、塩の全部を重合
の開始時から存在させてもよいか、或は塩を重合過程中にか或は重合が完了した
後に添加することも可能である。重合パラメーター、例えば温度および時間など
も同様に公知様式で選択可能であり、かつ重合過程中に変えることも可能である
。重合を一般的には不活性ガス、例えば窒素などの存在下で行う。必要に応じて
通常の加工助剤、例えばキレート剤、金属イオン封鎖剤、ｐＨ調整剤などを添加
することも可能である。

【００６０】本発明の水性分散液は、好適には希釈物質、例えば界面活性剤、油、炭化水素
液、有機溶媒などを実質的に含まない点で有利な面を有する。粘度を下げる添加
剤、例えばグリセリン、グリセロール、アルコール、グリコールなどを本水性分
散液に存在させることも可能ではあるが、本発明の有利な特性を維持する目的で
その量を２％以下、より好適には１％以下、最も好適には０．１％以下にすべき
である。

【００６１】この直ぐに利用できる発明の水性分散液は、特別な成分、例えば前記２番目の
水溶性ポリマーを存在させなければ均一であり得る。均一な組成物は、一般に、
透明または半透明であるとして特徴づけられ、それらはこの上に記述した如く分
散した液滴を含まないことから水性分散液ではない。この態様に応じて、前記１
番目の水溶性のカチオン性ポリマーまたは前記２番目の水溶性のカチオン性ポリ
マーは、個々の成分を有効量、即ち分散液をもたらす量で存在させないと水性分
散液が得られない点で、分散液をもたらすポリマーである。

【００６２】本発明で用いる水は如何なる給源に由来するものであってもよく、例えば工程
水、川の水、蒸留水、水道水などであってもよい。重合を、好適には、重合に悪
い影響を与える材料を実質的な量で含まない水溶液中で実施する。本発明の水性
分散液はこれを水で希釈した時に有利に迅速に溶解する傾向がある。

【００６３】この直ぐに利用できる発明の水性分散液に脱水を受けさせて全ポリマー固体含
有量を高くしてもよいか或は実質的に乾燥した製品にすることも可能である。本
技術分野で公知の任意手段、例えばストリッピング（ｓｔｒｉｐｐｉｎｇ）、ス
プレー乾燥（ｓｐｒａｙ−ｄｒｙｉｎｇ）、溶媒による沈澱などを用いて水含有
量を低くすることができる。驚くべきことに、脱水をある程度受けさせると、脱
水によってポリマー固体の割合が多くなる傾向があるにも拘らず、水性分散液の
体積粘性係数が低くなり得る。脱水は、加熱を好適には減圧下で行うことで実施
可能であるが、勿論、過度の加熱はポリマーの特性にとって有害であり得る。水
を除去すると実質的に乾燥したポリマーの塊を得ることができ、この塊を粉砕し
て粉末状、粒状または顆粒状の製品を生じさせることができる。

【００６４】驚くべきことに、この直ぐに利用できる発明の水分散液にスプレー乾燥を受け
させることによって実質的に乾燥したポリマー製品を得ることができる。油を含
有するポリマー乳液または分散液にスプレー乾燥を受けさせることは成された［
例えば米国特許出願連続番号０８／６６８，２８８およびそこに示されている引
用文献を参照］が、一般に油も界面活性剤も含まない水性分散液のスプレー乾燥
は今まで報告されていなかった。この直ぐに利用できる発明に従い、適切な手段
を用いてビニル付加ポリマー含有水性分散液にスプレー乾燥を受けさせて大型チ
ャンバ（ｃｈａｍｂｅｒ）の中に入れ、前記チャンバの中に熱ガスを吹き込むと
、揮発物の全部またはほとんど全部が除去されて、乾燥したポリマーを回収する
ことができる。驚くべきことに、水性分散液を気体流れの中に噴霧する手段は特
に重要ではなく、特定のオリフィスサイズを持たせた圧力ノズル（ｐｒｅｓｓｕ
ｒｅｎｏｚｚｌｅｓ）に限定されず、実際、公知の如何なるスプレー乾燥装置
も使用可能である。本水性分散液にスプレー乾燥を受けさせて気体流れの中に入
れる時、例えば本技術分野で良く知られているあらゆる手段が使用可能であり、
例えば回転式噴霧装置、圧力ノズル、空気式ノズル、音波式ノズルなどを用いる
ことができる。供給速度、供給材料の粘度、スプレー乾燥製品の所望粒子サイズ
、水性分散液の液滴サイズなどが、スプレー手段を選択する時に典型的に考慮に
入れる要因である。本分野の技術者の一般的知識を用いて乾燥器の条件を受け入
れるように前記チャンバの大きさおよび形状、スプレー手段の数および種類そし
て他の典型的な操作パラメーターを選択することができる。

【００６５】密閉型サイクルスプレードライヤー（ｃｌｏｓｅｄｃｙｃｌｅｓｐｒａｙ
−ｄｒｙｅｒｓ）を用いることも可能であるが、開放型のサイクルスプレー乾燥
装置が好適である。気体流は並流、向流または混合流であってもよいが、並流が
好適である。熱ガス、即ち流入ガスは、供給材料および／またはスプレー乾燥ポ
リマーと反応することも爆発性混合物を生じることもない如何なる気体であって
もよい。流入ガスとして用いるに適切な気体は、本分野の技術者に公知の気体で
あり、それには空気、窒素、そして望ましくないポリマーの劣化も汚染も引き起
こさない他の気体、好適には酸素含有量が約２０％以下、より好適には酸素含有
量が約１５％以下の気体が含まれる。最も好適には、酸素含有量が約５％以下の
不活性ガス、例えば窒素、ヘリウムなどを用いるべきである。

【００６６】乾燥させたポリマーをいろいろな手段、例えば簡単な出口、分級用コーン（ｃ
ｌａｓｓｉｆｙｉｎｇｃｏｎｅ）、バッグフィルターなどで集めてもよいか、
或は前記ポリマーにさらなる乾燥段階、例えば流動床などによる乾燥または凝集
を受けさせることも可能である。乾燥したポリマー製品を集める手段は重要でな
い。

【００６７】この直ぐに利用できるスプレー乾燥方法には下記の４種類の相互に関連した操
作パラメーターが存在する：気体入り口温度、気体出口温度、生成揮発物（ｐｒ
ｏｄｕｃｔｖｏｌａｔｉｌｅｓ）および乾燥器内の滞留時間。前記出口温度を
一般に約１５０℃以下、好適には約１２０℃以下、より好適には１００℃以下、
更により好適には約９５℃以下、最も好適には約９０℃以下にすべきである。こ
の出口温度を一般に約７０℃以上、好適には約７５℃以上にする。従って、出口
温度を一般に約７０℃から約１５０℃、好適には約７０℃から約１２０℃、より
好適には約７０℃から１００℃未満、更により好適には約７０℃から約９５℃、
最も好適には約７５℃から約９０℃にする。一般的にはあまり好適ではないが、
ある場合には出口温度を約７０℃未満にする方が適切であり得る。例えば、効率
が犠牲になるが、スプレー乾燥を長い滞留時間、高い気体流量および低い出口温
度で実施することも可能である。一般的には、満足される製品が得られるように
乾燥器をできるだけ低い出口温度で操作すべきである。

【００６８】出口温度は入り口温度、供給速度および水性分散液の組成の全部の影響を受け
得る。所望の出口温度が得られるようにそのようなパラメーターを変えることが
できる。供給速度はあまり重要でなく、一般的には乾燥器の大きさおよび気体流
量に応じて変わるであろう。入り口気体温度は出口気体温度に比べてあまり重要
でなく、一般的には約１４０℃以上、好適には約１６０℃以上にする。入り口気
体温度を好適には約２００℃以下、より好適には約１８０℃以下にする。従って
、好適な入り口気体温度は約１４０℃から約２００℃、より好適には約１６０℃
から約１８０℃の範囲である。入り口気体温度を適切にすると高温側で起こる製
品の劣化が回避されかつ低温側で起こる不充分な乾燥が回避される傾向がある。

【００６９】滞留時間は、乾燥器の体積を体積気体流量で割ることで得られる名目上の値で
ある。滞留時間を一般的には少なくとも約８秒、好適には少なくとも約１０秒に
する。滞留時間を一般的には約１２０秒以内、好適には約９０秒以内、より好適
には約６０秒以内、最も好適には約３０秒以内にする。従って、滞留時間の一般
的範囲は約８から約１２０秒、好適には約１０から約９０秒、より好適には約１
０から約６０秒、最も好適には約１０から約３０秒である。用いる乾燥器が大き
ければ大きいほど、或は乾燥器の運転様式の効率が低ければ低いほど、滞留時間
が長くなると予測されることは、本分野の技術者に公知である。例えば、効率が
犠牲にはなるが、入り口温度を非常に低くしかつ気体流速を遅くすると滞留時間
が長くなると予測され得る。実際的事項として、本発明に有効な滞留時間は、用
いるスプレードライヤーの大きさおよび種類、それを操作する時の効率および他
の操作パラメーターに応じて、この上に記述した値とは異なる可能性がある。従
って、本分野の技術者の一般的知識を用いて、乾燥器の状態を受け入れるように
、本明細書に明記する滞留時間を修飾してもよい。

【００７０】この直ぐに利用できる発明のポリマー粒子を本明細書に開示するスプレー乾燥
方法に従って生じさせると、一般に直径が約１０ミクロン以上、好適には約４０
ミクロン以上、より好適には約１００ミクロン以上、最も好適には約２００ミク
ロン以上の粒子が生じる。このポリマー粒子が粉じんを発しないのが好適である
。ポリマー粒子が小さいと典型的に粉じんおよび流動問題が一層悪化し、このよ
うに、ポリマー粒子は一般に大きい方が望ましい。しかしながら、粒子が非常に
大きいと溶解する速度が遅くなり得る。従って、ポリマー粒子の直径が約１２０
０ミクロン以下、好適には直径が約８００ミクロン以下、より好適には約６００
ミクロン以下、最も好適には約４００ミクロン以下になるようにするのが一般に
望ましい。一般的には、ポリマー粒子の少なくとも約９０％、好適には少なくと
も約９５％、より好適には少なくとも約９８％が約１０ミクロンから約１２００
ミクロンの範囲の大きさになるようにする。このポリマー粒子の大きさは、操作
パラメーター、例えばスプレー構造配置、水性分散液の粘度、供給速度などを変
えるといくらか変わり得る。粒子は実質的に球形または非球形であり得、非球形
粒子の「直径」は主軸に沿った寸法である。

【００７１】このポリマー粒子はある場合には壁に開口部を少なくとも１つ有する中空孔構
造であるが、所望特性、例えば溶解時間が速いと言った特性を有する粒子を得よ
うとする時に必ずしもそのような特徴を持たせる必要はないことを見いだした。
多くの場合、壁に開口部を少なくとも１つ有する中空孔構造の粒子を製造しよう
とする時に必要なスプレー乾燥パラメーター、例えばノズルの種類、ノズルの大
きさ、出口温度などは便利でないか或は経済的でなく、そのような特徴のいくつ
かまたは全部を持たない粒子を製造する方が有利である。

【００７２】この直ぐに利用できる発明のスプレー乾燥方法で生じさせた粒子をふるい分け
して過大または過小分を除去してもよい。例えば粉砕などで過大粒子を細かくし
てもよい一方、過小粒子を一般的には凝集させる。大きさは本分野の技術者に良
く知られている方法、例えばふるい分け、スクリーニング、光散乱、顕微鏡測定
、自動化した顕微鏡画像分析などで測定可能である。

【００７３】驚くべきことに、この直ぐに利用できる発明のスプレー乾燥ポリマー粒子のか
さ密度は、例えば同じポリマーが入っている油中水エマルジョンに沈澱を起こさ
せることで生じさせた乾燥ポリマーのかさ密度に比較して一般に大きい。ポリマ
ー粒子の密度は高ければ高いほど有利である、と言うのは、その方がそれらが占
める体積が小さくなり、その結果として、例えば輸送および貯蔵コストが低くな
るからである。沈澱させたポリマーの密度は一般に１立方センチメートル当たり
約０．３５グラム（ｇ／ｃｃ）未満であるが、この直ぐに利用できる発明のスプ
レー乾燥ポリマー粒子のかさ密度は一般に約０．３５ｇ／ｃｃ以上、好適には約
０．４ｇ／ｃｃ以上、より好適には約０．４５ｇ／ｃｃ以上、最も好適には約０
．５０ｇ／ｃｃ以上である。この直ぐに利用できる発明のスプレー乾燥ポリマー
粒子のかさ密度は一般に約１．１ｇ／ｃｃ以下、好適には約１．０ｇ／ｃｃ以下
、より好適には約０．９５ｇ／ｃｃ以下、最も好適には約０．９０ｇ／ｃｃ以下
である。従って、この直ぐに利用できる発明のスプレー乾燥ポリマー粒子のかさ
密度は一般に約０．３５から約１．１ｇ／ｃｃ、好適には約０．４から約１．０
ｇ／ｃｃ、より好適には約０．４５から約０．９５ｇ／ｃｃ、最も好適には約０
．５０から約９０ｇ／ｃｃの範囲である。

【００７４】本明細書に記述する方法で生じさせたポリマー粒子は、本明細書に挙げる乾燥
条件下で乾燥させると実質的に乾燥する。「実質的に乾燥」を本明細書で生じさ
せるポリマーの記述で用いる場合、これは、一般に、このポリマーが含有する揮
発物の量がスプレー乾燥ポリマーの重量を基準にして約１２重量％以下、好適に
は約１０重量％以下であることを意味する。このポリマーが含有する揮発物の量
は全重量を基準にして一般に約２重量％以上、好適には約５重量％以上であり、
これが含有する揮発物の量は同じ基準で最も好適には約８重量％から約１０重量
％である。ポリマー生成物を約１０５℃で約３０分間乾燥させた時の重量損失を
測定することを通して、揮発物の測定を行う。

【００７５】また、この直ぐに利用できる発明のポリマー粒子を凝集させるとポリマーの流
動特性と溶解時間が向上し得ることも見いだした。凝集は粒子サイズを大きくす
ることが知られている方法であり、いろいろな粒子凝集方法が本分野の技術者に
公知である［例えば“Successfully Use Agglomeration for Size Enlargement,
" Wolfgang Pietsch著, Chemical Engineering Progress, 1996年4月, 29-45頁,
“Speeding up Continuous Mixing Agglomeration with Fast Agitation and S
hort Residence Times," Peter Koenig著, Powder and Bulk Engineering、１９
９６年２月、６７−８４頁］。公知の凝集方法、例えば自然凝集、機械的凝集、
タンブルもしくはグロース凝集（ｔｕｍｂｌｅｏｒｇｒｏｗｔｈａｇｇｌ
ｏｍｅｒａｔｉｏｎ）、加圧凝集、結合剤無し（ｂｉｎｄｅｒｌｅｓｓ）凝集、
結合剤を用いた凝集などを利用して、この直ぐに利用できる発明のポリマー粒子
を凝集させてもよい。場合により、凝集後に乾燥、例えば流動床乾燥などを行っ
て結合剤、例えば水などを除去してもよい。加圧凝集が好適であり、結合剤であ
る水を用いた機械的凝集に続く流動床乾燥が最も好適である。

【００７６】この直ぐに利用できる発明のポリマー粒子を凝集させることで凝集物を生じさ
せると、未凝集のポリマー粒子に比較して流動特性が向上しかつ溶解時間が短く
なる傾向がある。この凝集物は好適には粉じんを発しない。この直ぐに利用でき
る発明の凝集物の約９０％が有する凝集物サイズは典型的に約１２０ミクロン以
上、好適には約１６０ミクロン以上、より好適には約２００ミクロン以上、最も
好適には約３００ミクロン以上である。この凝集物の約９０％が有する凝集物サ
イズは一般に約１５００ミクロン以下、好適には約１２００ミクロン以下、より
好適には約１１００ミクロン以下、最も好適には約１０００ミクロン以下である
。従って、この凝集物の約９０％、好適には約９５％が有するサイズは約１２０
から約１５００ミクロン、好適には約１６０ミクロンから約１２００ミクロン、
より好適には約２００ミクロンから約１１００ミクロン、最も好適には約３００
ミクロンから約１０００ミクロンの範囲である。通常は、前記凝集物の少なくと
も約５％、好適には少なくとも約１０％、最も好適には少なくとも約１５％が約
９００ミクロンより大きい。この直ぐに利用できる発明のスプレー乾燥粒子を凝
集させることで生じさせた凝集物をふるいにかけることで過大もしくは過小分を
除去してもよい。好適には、例えばふるい分けなどで約１２００ミクロンより大
きい凝集物および約１７５ミクロンより小さい凝集物を除去する。一般的には、
粉砕などで過大凝集物を細かくする一方、過小凝集物を一般に凝集装置に再循環
させる。

【００７７】この直ぐに利用できる発明の凝集物が示すかさ密度値の方がこれを生じさせる
元のスプレー乾燥粒子のかさ密度値より低くなる傾向がある。この直ぐに利用で
きる発明の凝集物が示すかさ密度は一般に約０．３５ｇ／ｃｃ以上、好適には約
０．４ｇ／ｃｃ以上、より好適には約０．４５ｇ／ｃｃ以上、最も好適には約０
．５０ｇ／ｃｃ以上である。この直ぐに利用できる発明の凝集物が示すかさ密度
は一般に約１．０ｇ／ｃｃ以下、好適には約０．９５ｇ／ｃｃ以下、より好適に
は約０．９０ｇ／ｃｃ以下、最も好適には約０．８５ｇ／ｃｃ以下である。従っ
て、この直ぐに利用できる発明の凝集物が示すかさ密度は一般に約０．３５から
約１．０ｇ／ｃｃ、好適には約０．４から約０．９５ｇ／ｃｃ、より好適には約
０．４５から約０．９０ｇ／ｃｃ、最も好適には約０．５０から約０．８５ｇ／
ｃｃの範囲である。

【００７８】好適な大きさの凝集物を得ようとする場合には、前記ポリマー粒子自身の大き
さを凝集し得るような大きさにするのが好適である。凝集を起こさせると明らか
に平均粒子サイズが倍化する傾向があり、その結果として、粒子サイズを若干大
きくするよりも粒子サイズを大きく増大させる方がしばしば容易である。従って
、好適な大きさもしくは大きさ範囲の凝集物を生じさせようとする場合には、一
般に、所望の凝集物サイズに比べて若干のみ小さい粒子を凝集させるよりもずっ
と小さい粒子を凝集させる方が好適である。凝集し得る粒子は、一般に、好適な
サイズを有する凝集物をもたらすように便利に凝集し得る粒子である。より大き
な粒子を凝集させて所望より大きい凝集物を生じさせた後、この上に記述したよ
うに過大凝集物を除去することも可能であるが、あまり好適ではない。

【００７９】本発明の実質的に乾燥したポリマー粒子および凝集物を、一般的には、本分散
液に入っているポリマーに本明細書の上で考察した如きスプレー乾燥を受けさせ
ることで構成させる。

【００８０】この直ぐに利用できる発明の水性分散液にスプレー乾燥を受けさせるのが有利
である、と言うのは、結果としてスプレー乾燥を受けたポリマー粒子の典型的に
は９０％以上、好適には９５％以上、最も好適には実質的に全部が各々個別に２
種以上の水溶性もしくは水膨潤性ビニル付加ポリマーを含有する結果として層化
効果（ｓｔｒａｔｉｆｉｃａｔｉｏｎｅｆｆｅｃｔｓ）が最小限になり得るか
らである。粒子サイズまたは粒子サイズ分布が異なる２種類の異なる乾燥ポリマ
ーを一緒にブレンドすると層化が起こる可能性がある、と言うのは、大きい方の
粒子が容器の底に向かって沈降する傾向があるからである。貯蔵時に層化が起こ
るとブレンド製品の性能に影響が生じる可能性がある、と言うのは、容器の上部
に粒子サイズが小さい方のポリマーが豊富に存在するようになる傾向があるから
である。明らかな理由で、貯蔵時の深さの関数として製品の性能が変わることが
ないようにすべきであり、ブレンド物に含まれる各ポリマーが同様な粒子サイズ
を有するのが一般に好適である［例えばＥＰ４７９６１６Ａ１および米国
特許第５，２１３，６９３号を参照のこと］。異なる２種類のポリマーを乾式ブ
レンドすることで生じさせたブレンド物が示す層化の方が、この直ぐに利用でき
る水性分散液にスプレー乾燥を受けさせることで得た乾燥ブレンド物が示すそれ
に比べて大きい可能性がある、と言うのは、この直ぐに利用できる発明のスプレ
ー乾燥ポリマー粒子は大部分が各々個別に２種以上の水溶性もしくは水膨潤性ビ
ニル付加ポリマーを含有しているからである。驚くべきことに、この直ぐに利用
できる発明の水性分散液のスプレー乾燥品が溶解する速度の方が同様なポリマー
が入っている通常の油中水エマルジョンにスプレー乾燥を受けさせたことで得た
ポリマーのそれよりも速い傾向がある。

【００８１】固体が分散している懸濁液に、脱水を、（ａ）固体が分散している懸濁液に水
性ポリマー分散液またはそれの水性混和物を有効量で混合しそして（ｂ）前記固
体が分散している懸濁液に脱水を受けさせることを含んで成る方法を用いて受け
させることができる。また、この直ぐに利用できる発明の水性分散液からこの上
に記述したようにして生じさせた実質的に乾燥したポリマーを用いて、懸濁して
いる固体に脱水を受けさせることも可能である。例えば、（ａ）固体が分散して
いる懸濁液に実質的に乾燥している水溶液もしくは水膨潤性ポリマーまたはそれ
の水性混和物を有効量で混合しそして（ｂ）前記固体が分散している懸濁液に脱
水を受けさせることを含んで成る方法を用いて、固体が分散している懸濁液に脱
水を受けさせることができる。好適には、前記乾燥させたポリマーまたは水性分
散液を水と一緒に混合、より好適には前記乾燥させたポリマーまたは水性分散液
を水に溶解させて希釈ポリマー溶液を生じさせることを通して、前記乾燥させた
ポリマーの水性混和物または水性分散液を生じさせる。乾燥させたポリマーまた
は水性分散液の有効量を本技術分野で公知の方法、好適には常規実験室実験また
は工程実験で決定する。

【００８２】この直ぐに利用できる発明を用いて脱水を受けさせることができる固体が分散
している懸濁液の例は、自治体および産業廃棄物の脱水、一次および二次的産業
および自治体廃棄物の浄化および沈降、携帯用水の浄化などである。本発明の有
利な面、例えば油を実質的に含まないこと、不活性な希釈物の量が最小限である
こと、界面活性剤が全くか或はほとんど入っていないことなどから、本ポリマー
は、脱水を受けさせた固体または浄化を受けさせた水の一部または全部を環境に
戻す、例えば汚泥の堆肥化、汚泥の埋め立て用途、肥料用途のためのペレット化
、浄化水の放出または再利用、製紙などで用いる場合に特に良好に適合し得る。
この直ぐに利用できる発明の有利な面から利点を得ることができる他の用途には
、土壌の改善、再植林、腐食制御、種子保護／成長などが含まれ、この場合、本
水性分散液または乾燥させたポリマー、好適にはそれの水性混和物を有利に土壌
に加える。

【００８３】この直ぐに利用できる発明を用いて脱水を受けさせることができる固体が分散
している懸濁液の他の例は製紙分野に見られる例であり、例えば本水性分散液ま
たは乾燥させたポリマーを保持助剤（ｒｅｔｅｎｔｉｏｎａｉｄｓ）、排水助
剤（ｄｒａｉｎａｇｅａｉｄｓ）、生成助剤（ｆｏｒｍａｔｉｏｎａｉｄｓ
）、洗浄剤／増粘剤／排水生産助剤（ｄｒａｉｎａｇｅｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ
ａｉｄ）（ＤＮＴインク除去用途）、電荷制御剤、増粘剤などとしての使用、
または浄化、インク除去、インク除去処理水の浄化、沈降、色除去または汚泥脱
水などで用いることも可能である。この直ぐに利用できる発明のポリマーをまた
油田用途で用いることも可能であり、例えば石油精製、水浄化、廃棄物の脱水お
よび油の除去などで用いることができる。

【００８４】この直ぐに利用できる発明の水性分散液および乾燥させたポリマーの脱水およ
び浄化用途はまた食品加工分野にも見られ、それには廃棄物の脱水、好適には家
禽、牛肉、豚肉およびジャガイモなどの廃棄物の脱水ばかりでなく、糖の脱色、
糖の処理浄化、そしてさとうだいこんの浄化などが含まれる。

【００８５】この直ぐに利用できる発明の水性分散液および乾燥させたポリマーの採鉱およ
び鉱物用途には、石炭廃棄物の脱水および増粘化、廃物の増粘化、およびＢａｙ
ｅｒ方法用途、例えば赤色泥沈降、赤色泥洗浄、Ｂａｙｅｒ工程濾過、水和物浮
遊および沈澱などが含まれる。

【００８６】この直ぐに利用できる発明の水性分散液および乾燥させたポリマーの生物工学
用途には、廃棄物の脱水および浄化、好適には発酵ブロスの脱水および浄化が含
まれる。

【００８７】この直ぐに利用できる発明の水性分散液はこの上に挙げた用途で単独で使用可
能であるか、他の公知処理と一緒にか或は逐次的に使用可能である。

【００８８】この上に挙げた特許、特許出願および公開は全部引用することによって本明細
書に組み入れられる。特に明記しない限り、本明細書に記述するパーセントは全
部重量基準であると理解する。

【００８９】以下の実施例に示す標準粘度（ＳＶ）値は、ポリマーが水に０．２重量％入っ
ている溶液を８．０ｇと２ＭのＮａＣｌを８．６ｇ一緒にして混合した後に生じ
た溶液の粘度をＵＬアダプタが備わっているＢ型粘度計を６０ｒｐｍで用いて２
５℃で測定することで測定した粘度である。分子量の測定を光散乱検出器が用い
られている高性能のサイズエクスクルージョン（ｓｉｚｅｅｘｃｌｕｓｉｏｎ
）クロマトグラフィーで実施した。

【００９０】ポリマー粒子および凝集物のかさ密度の測定を、この粒子または凝集物を適切
な前以て重量を測定しておいた測定用容器に入れそしてその容器を「軽くたたく
」か或は若干掻き混ぜることで前記粒子または凝集物を沈降させることを通して
行った。次に、その測定用容器からポリマーの体積を読み取り、前記測定用容器
の重量を測定することで、かさ密度を１立方センチメートル当たりのグラム（ｇ
／ｃｃ）の単位で計算した。

【００９１】

【実施例】

実施例１機械的撹拌機と還流コンデンサと窒素導入管を取り付けた適切な容器に、脱イ
オン水を１７．１０部、そしてジメチルアミノエチルメタアクリレートの塩化メ
チル第四級塩の重合で得た重量平均分子量が約２００，０００のポリマー［ポリ
（ＤＭＡＥＭ．ＭｅＣｌ）］の４０％水溶液を９部仕込んだ。溶解が完了した後
、アクリルアミド（ＡＭＤ）の５３．６４％水溶液を７．０８部およびジエチル
アミノエチルアクリレートの硫酸ジメチル塩（ＤＥＡＥＡ．ＤＭＳ）の７２．８
０％溶液を１４．５６部加えて混合した。この混合物に、硫酸アンモニウムを８
．１部、クエン酸を０．７部およびキレート剤（ｃｈｅｌａｎｔ）であるエチレ
ンジアミンテトラ酢酸四ナトリウム（ＥＤＴＡ）の１％溶液を２．０２部加えて
混合した。この混合物のｐＨは約３．３であった。前記容器を密封して窒素で３
０分間スパージ（ｓｐａｒｇｅ）した後、二塩酸２，２’−アゾビス（２−アミ
ジノ−プロパン）（Ｖ−５０）の１％水溶液を１．４４部加えることで重合を開
始させた。この反応混合物を４０℃に２時間加熱した後、５０℃にまで上昇させ
て更に８時間保持した。変換率は９９％を越えていた。流動する安定な水性分散
液を得た。Ｂ型粘度計を３０ｒｐｍで用いてＮｏ．４スピンドルで前記分散液を
２５℃で測定した時の体積粘性係数（ＢＶ）は２２５０センチポイズ（ｃｐｓ）
であり、このことは、流動性が好適であることを示している。この分散液を溶解
させた時にこれが示した標準粘度（ＳＶ）は２．５６ｃｐｓであった。

【００９２】実施例２−８表１に示すように、いろいろなポリマーおよび硫酸アンモニウム塩レベルが体
積粘性係数に対して示す効果を立証する目的で、追加的水性分散液を実施例１と
同じ様式で調製した。

【００９３】

【表１】

【００９４】実施例９機械的撹拌機と還流コンデンサと熱電対と窒素導入管を取り付けた適切な容器
に脱イオン水を７２．６０部および重量平均分子量が約２２２，６００のポリ（
ＤＭＡＥＭ．ＭｅＣｌ）の４０％水溶液を３０．８部仕込んだ。溶解が完了した
後、アクリルアミドの５３．３３％水溶液を２４．３７部およびＤＥＡＥＡ．Ｄ
ＭＳの７９％水溶液を４５．９３部加えて混合した。この混合物に、硫酸アンモ
ニウムを３１．９部、クエン酸を２．５７部およびＥＤＴＡの１％溶液を６．９
部加えて混合した。この混合物のｐＨは約３．３であった。前記容器を密封して
窒素で３０分間スパージした後、Ｖ−５０の１％溶液を４．９３部加えることで
重合を開始させた。この反応混合物を４０℃に２時間加熱した後、５０℃にまで
上昇させて４時間保持した。全体の変換率は９９％を越えていた。流動する安定
な水性分散液を得た。Ｂ型粘度計を３０ｒｐｍで用いてＮｏ．４スピンドルで前
記分散液を２５℃で測定した時の体積粘性係数は約１４６０ｃｐｓであり、この
ことは、流動性が好適であることを示している。この分散液を溶解させた時にこ
れが示したＳＶは２．４０ｃｐｓであった。

【００９５】実施例１０−３３表２に示すように、全ポリマー固体、２番目のカチオン性ポリマーに対する１
番目のカチオン性ポリマーの比率、２番目のカチオン性ポリマーの分子量および
硫酸アンモニウム塩のレベルが水性分散液の体積粘性係数（ＢＶ）に対して示す
効果を立証する目的で、追加的水性分散液を実施例９と同じ様式で調製した。

【００９６】

【表２】

【００９７】

【表３】

【００９８】実施例３４重量平均分子量が約３９５，０００のポリ（ＤＭＡＥＭ．ＭｅＣｌ）を用いる
以外は実施例９と同じ様式で重合を実施した。流動する安定な水性分散液を得た
。Ｂ型粘度計を３０ｒｐｍで用いてＮｏ．４スピンドルで前記水性分散液を２５
℃で測定した時の体積粘性係数は約５１００ｃｐｓであり、このことは、流動性
が好適であることを示している。この分散液を溶解させた時にこれが示したＳＶ
は２．３５ｃｐｓであった。

【００９９】実施例３５１０％のグリセロール溶液を２．４６部加える以外は実施例３４と同じ様式で
重合を実施した。重合の進行は滑らかであった。流動する安定な水性分散液を得
た。Ｂ型粘度計を３０ｒｐｍで用いてＮｏ．４スピンドルで前記分散液を２５℃
で測定した時の体積粘性係数は約３７００ｃｐｓであり、このことは、流動性が
向上していることを示している。この体積粘性係数は実施例３４に比較して大き
く低下しており、このことは、グリセロールの添加が粘度を低くする効果を有す
ることを立証している。この分散液を溶解させた時にこれが示したＳＶは２．３
５ｃｐｓであった。

【０１００】実施例３６機械的撹拌機と還流コンデンサと熱電対と窒素導入管を取り付けた適切な容器
に脱イオン水を３９．７３部および重量平均分子量が約３９５，０００のポリ（
ＤＭＡＥＭ．ＭｅＣｌ）（４１％）を３０．１部仕込んだ。溶解が完了した後、
アクリルアミドの５３．５７％水溶液を２３．７７部、ＤＥＡＥＡ．ＤＭＳの８
０％水溶液を４５．２０部および第三ブチルアクリルアミドの１％水溶液を３８
．７部加えて混合した。この混合物に、硫酸アンモニウムを４９．２８部、クエ
ン酸を２．５７部および２％のＥＤＴＡを３．４５部加えて混合した。この混合
物のｐＨは約３．３であった。前記容器を密封して窒素で３０分間スパージした
後、２％のＶ−５０を２．４６部加えることで重合を開始させた。この反応混合
物を２時間かけて４０℃に上昇させた後、更に４時間かけて５０℃にまで上昇さ
せた。全体の変換率は９９％を越えていた。流動する安定な水性分散液を得た。
Ｂ型粘度計を３０ｒｐｍで用いてＮｏ．４スピンドルで前記水性分散液を２５℃
で測定した時の体積粘性係数は約１９００ｃｐｓであり、このことは、流動性が
実施例３４に比較して向上していることを示しておりかつ第三ブチルアクリルア
ミドの疎水性繰り返し単位を組み込んだ時の効果を実証している。この水性分散
液を溶解させた時にこれが示したＳＶは２．３２ｃｐｓであった。

【０１０１】実施例３７機械的撹拌機と還流コンデンサと熱電対と窒素導入管を取り付けた適切な容器
に脱イオン水を７８．８４部および重量平均分子量が約３９５，０００のポリ（
ＤＭＡＥＭ．ＭｅＣｌ）（４１％）を３０．１部仕込んだ。溶解が完了した後、
アクリルアミドの５３．５７％水溶液を２０．９５部、ＤＥＡＥＡ．ＤＭＳの８
０％水溶液を４２．７３部およびアクリル酸ジメチルアミノエチルの塩化ベンジ
ル第四級塩（ＤＭＡＥＡ．ＢｚＣｌ）の８０％水溶液を４．８４部加えて混合し
た。この混合物に、硫酸アンモニウムを４９．２８部、クエン酸を２．５７部お
よび２％のＥＤＴＡを３．４５部加えて混合した。この混合物のｐＨは約３．３
であった。前記容器を密封して窒素で３０分間スパージした後、２％のＶ−５０
を２．４６部加えることで重合を開始させた。この反応混合物を２時間かけて４
０℃に上昇させた後、５０℃にまで上昇させて４時間保持した。全体の変換率は
９９％を越えていた。流動する安定な水性分散液を得た。Ｂ型粘度計を３０ｒｐ
ｍで用いてＮｏ．４スピンドルで前記分散液を２５℃で測定した時の体積粘性係
数は約３８４０ｃｐｓであり、このことは、流動性が良好であることを示してい
た。この分散液を溶解させた時にこれが示したＳＶは２．１４ｃｐｓであった。

【０１０２】実施例３８加熱冷却用の外部ジャケットが備わっている適切な容器に機械的撹拌機、還流
コンデンサ、熱電対および窒素導入管を取り付けた。この容器に脱イオン水を２
９４．４７部および重量平均分子量が約２１０，０００のポリ（ＤＭＡＥＭ．Ｍ
ｅＣｌ）の４０％水溶液を１１７．６０部仕込んだ。溶解が完了した後、アクリ
ルアミドの５２．７７％水溶液を９４．０３部およびＤＥＡＥＡ．ＤＭＳの８０
％水溶液を１７３．１８部加えて混合した。この混合物に、硫酸アンモニウムを
１３０．２０部、クエン酸を９．８３部および２％のＥＤＴＡを１３．１７部加
えて混合した。この混合物のｐＨは約３．３であった。前記容器を密封して窒素
で３０分間スパージした後、１％のＶ−５０を７．５３部加えることで重合を開
始させた。この反応混合物を４０℃に２時間加熱した後、５０℃にまで上昇させ
て４時間保持した。全体の変換率は９９％を越えていた。流動する安定な水性分
散液を得た。Ｂ型粘度計を３０ｒｐｍで用いてＮｏ．４スピンドルで前記分散液
を２５℃で測定した時の体積粘性係数は約７６０ｃｐｓであり、このことは、流
動性が良好であることを示していた。この分散液を溶解させた時にこれが示した
ＳＶは２．５２ｃｐｓであった。

【０１０３】実施例３８Ａ加熱冷却用の外部ジャケットが備わっている適切な容器に機械的撹拌機、還流
コンデンサ、熱電対および窒素導入管を取り付けた。この容器に脱イオン水を３
４３．７部および重量平均分子量が約３４４，０００のポリアミン［ジメチルア
ミンとエピクロルヒドリンの縮合生成物（マルチアミン（ｍｕｌｔｉａｍｉｎｅ
）の量が少ない）］の４９％水溶液を６３．８部仕込んだ。溶解が完了した後、
アクリルアミドの５２．８％水溶液を９３．４７部およびＤＥＡＥＡ．ＤＭＳの
７９．２％水溶液を１７４部加えて混合した。この混合物に、硫酸アンモニウム
を１３０．２部、クエン酸を１０．２５部、グリセロールを７．６部および２％
のＥＤＴＡを１３．１部加えて混合した。この混合物のｐＨは約３．２であった
。前記容器を密封して窒素で３０分間スパージした後、約４８℃で２％のＶ−５
０を３．９３部加えることで重合を開始させた。この反応混合物を前記温度に５
時間保持した。全体の変換率は９９％を越えていた。流動する安定な水性分散液
を得た。Ｂ型粘度計を３０ｒｐｍで用いてＮｏ．４スピンドルで前記分散液を２
５℃で測定した時の体積粘性係数は約１０２０ｃｐｓであり、このことは、流動
性が良好であることを示していた。この分散液を溶解させた時にこれが示したＳ
Ｖは３．５７ｃｐｓであった。

【０１０４】実施例３９機械的撹拌機と還流コンデンサと熱電対と窒素導入管を取り付けた適切な容器
に脱イオン水を６３．１８部および重量平均分子量が約２３０，６００のポリ（
ＤＭＡＥＭ．ＭｅＣｌ）の４０％水溶液を３０．８部仕込んだ。溶解が完了した
後、アクリルアミド（ＡＭＤ）の５３．３３％水溶液を２７．９６部、ＤＥＡＥ
Ａ．ＤＭＳの８０％水溶液を２６．０２部およびアクリル酸ジメチルアミノエチ
ルの塩化メチル第四級塩（ＤＭＡＥＡ．ＭｅＣｌ）の８０％水溶液を１６．９４
部加えて混合した。この混合物に、硫酸アンモニウムを４０．７部、クエン酸を
２．５７部および１％のＥＤＴＡを６．９部加えて混合した。この混合物のｐＨ
は約３．３であった。前記容器を密封して窒素で３０分間スパージした後、１％
のＶ−５０を４．９３部加えることで重合を開始させた。この反応混合物を２時
間かけて４０℃に上昇させた後、５０℃にまで上昇させて４時間保持した。全体
の変換率は９９％を越えていた。流動する安定な水性分散液を得た。Ｂ型粘度計
を３０ｒｐｍで用いてＮｏ．４スピンドルで前記分散液を２５℃で測定した時の
体積粘性係数は約３８４０ｃｐｓであり、このことは、流動性が良好であること
を示していた。この分散液を溶解させた時にこれが示したＳＶは２．１４ｃｐｓ
であった。

【０１０５】実施例３９Ａ加熱冷却用の外部ジャケットが備わっている適切な容器に機械的撹拌機、還流
コンデンサ、熱電対および窒素導入管を取り付けた。この容器に脱イオン水を８
８．３７部および重量平均分子量が約３４４，０００のポリアミン［ジメチルア
ミンとエピクロルヒドリンの縮合生成物（マルチアミンの量が少ない）］の４９
％水溶液を２２．１部仕込んだ。溶解が完了した後、アクリルアミドの５３％水
溶液を３０．９部、ＤＥＡＥＡ．ＤＭＳの７９．２％水溶性を１８．６２部およ
びＤＭＡＥＡ．ＭｅＣｌの８０％水溶液を２８．９部加えて混合した。この混合
物に、硫酸アンモニウムを４７．５部、クエン酸を３．０５部、グリセロールを
２．２部および０．５％のＥＤＴＡを３．８部加えて混合した。この混合物のｐ
Ｈは約３．２であった。前記容器を密封して窒素で３０分間スパージした後、約
４８℃で２％のＶ−５０を４．５５部加えることで重合を開始させた。この反応
混合物を前記温度に５時間保持した。全体の変換率は９９％を越えていた。流動
する安定な水性分散液を得た。Ｂ型粘度計を３０ｒｐｍで用いてＮｏ．４スピン
ドルで前記分散液を２５℃で測定した時の体積粘性係数は約２５６０ｃｐｓであ
り、このことは、流動性が良好であることを示していた。この分散液を溶解させ
た時にこれが示したＳＶは３．４４ｃｐｓであった。

【０１０６】実施例４０−４２表３に示すように、硫酸アンモニウム塩のレベルを変えることで体積粘性係数
を調整する以外は実施例３９と同じ様式で重合を実施した。これらの実施例は、
１番目のカチオン性ポリマーがＤＭＡＥＡ．ＭｅＣｌ／ＤＥＡＥＡ．ＤＭＳ／Ａ
ＭＤターポリマーであると低い体積粘性係数と高いポリマー固体量を有する水性
分散液を生じさせることができることを実証している。

【０１０７】

【表４】

【０１０８】実施例４３適切な容器に加熱冷却用の外部ジャケット、機械的撹拌機、還流コンデンサ、
熱電対および窒素導入管を取り付けて、この容器に脱イオン水を２６０．３５部
および重量平均分子量が約２１０，０００のポリ（ＤＭＡＥＭ．ＭｅＣｌ）の４
０％水溶液を１１７．６部仕込んだ。溶解が完了した後、アクリルアミドの５２
．７７％水溶液を１０７．８９部、ＤＥＡＥＡ．ＤＭＳの８０％水溶液を９９．
３５部およびＤＭＡＥＡ．ＭｅＣｌの８０％水溶液を６４．６８部加えて混合し
た。この混合物に、硫酸アンモニウムを２７１．９２部、クエン酸を９．８３部
および２％のＥＤＴＡを１３．１７部加えて混合した。この混合物のｐＨは約３
．３であった。前記容器を密封して窒素で３０分間スパージした後、２．５％の
Ｖ−５０を７．５３部加えることで重合を開始させた。この反応混合物を２時間
かけて４０℃に上昇させた後、５０℃にまで上昇させて４時間保持した。全体の
変換率は９９％を越えていた。流動する安定な水性分散液を得た。Ｂ型粘度計を
３０ｒｐｍで用いてＮｏ．４スピンドルで前記分散液を２５℃で測定した時の体
積粘性係数は約１２４０ｃｐｓであり、このことは、流動性が良好であることを
示していた。この分散液を溶解させた時にこれが示したＳＶは２．７４ｃｐｓで
あった。

【０１０９】実施例４４機械的撹拌機と還流コンデンサと窒素導入管を取り付けた適切な容器に脱イオ
ン水を１８．８６部および重量平均分子量が約２００，０００のポリ（ＤＭＡＥ
Ｍ．ＭｅＣｌ）の４０％水溶液を９部仕込んだ。溶解が完了した後、アクリルア
ミドの５３．６４％水溶液を４．３９部およびＤＥＡＥＡ．ＤＭＳの７９．３％
水溶液を１５．１９部加えて混合した。この混合物に、硫酸アンモニウムを８．
４部、クエン酸を０．７部および１％のＥＤＴＡを２．０２部加えて混合した。
この混合物のｐＨは約３．３であった。前記容器を密封して窒素で３０分間スパ
ージした後、１％のＶ−５０を１．４４部加えることで重合を開始させた。この
反応混合物を２時間かけて４０℃に上昇させた後、５０℃にまで上昇させて８時
間保持した。変換率は９９％を越えていた。流動する安定な水性分散液を得た。
Ｂ型粘度計を３０ｒｐｍで用いてＮｏ．４スピンドルで前記分散液を２５℃で測
定した時の体積粘性係数は約８５０ｃｐｓであり、このことは、流動性が良好で
あることを示していた。この分散液を溶解させた時にこれが示したＳＶは２．２
７ｃｐｓであった。

【０１１０】実施例４５−４９表４に示すように、２番目のカチオン性ポリマーに対する１番目のカチオン性
ポリマーの比率および塩含有量が分散液の体積粘性係数に与える影響を実証す
る目的で実施例４４と同じ様式で追加的水性分散液を調製した。

【０１１１】

【表５】

【０１１２】実施例５１機械的撹拌機と還流コンデンサと窒素導入管を取り付けた適切な容器に脱イオ
ン水を９２．９部および重量平均分子量が約３９５，０００のポリ（ＤＭＡＥＭ
．ＭｅＣｌ）の４１％水溶液を３０．１部仕込んだ。溶解が完了した後、アクリ
ルアミドの５３．５７％水溶液を１５．０３部およびＤＥＡＥＡ．ＤＭＳの８０
％水溶液を５１．５３部加えて混合した。この混合物に、硫酸ナトリウムを２２
部、クエン酸を２．５７部および２％のＥＤＴＡを３．４５部加えて混合した。
この混合物のｐＨは約３．３であった。前記容器を密封して窒素で３０分間スパ
ージした後、２％のＶ−５０を２．４６部加えることで重合を開始させた。この
反応混合物を２時間かけて４０℃に上昇させた後、５０℃にまで上昇させて４時
間保持した。全体の変換率は９９％を越えていた。流動する安定な水性分散液を
得た。Ｂ型粘度計を３０ｒｐｍで用いてＮｏ．４スピンドルで前記分散液を２５
℃で測定した時の体積粘性係数は約１１００ｃｐｓであった。この分散液を溶解
させた時にこれが示したＳＶは２．１９ｃｐｓであった。この実施例は硫酸ナト
リウムが有効であることを実証している。

【０１１３】実施例５２機械的撹拌機と還流コンデンサと熱電対と窒素導入管を取り付けた適切な容器
に脱イオン水を１７．５７部および重量平均分子量が約２００，０００のポリ（
ＤＭＡＥＭ．ＭｅＣｌ）の４０％水溶液を９部仕込んだ。溶解が完了した後、ア
クリルアミドの５３．６４％水溶液を４．７７部、ＤＥＡＥＡ．ＤＭＳの７９．
３％水溶液を１２部およびＤＭＡＥＡ．ＭｅＣｌの８０％水溶液を２．９１部加
えて混合した。この混合物に、硫酸アンモニウムを９．６部、クエン酸を０．７
部および１％のＥＤＴＡを２．０２部加えて混合した。この混合物のｐＨは約３
．３であった。前記容器を密封して窒素で３０分間スパージした後、１％のＶ−
５０を１．４４部加えることで重合を開始させた。この反応混合物を２時間かけ
て４０℃に上昇させた後、５０℃にまで上昇させて４時間保持した。全体の変換
率は９９％を越えていた。流動する安定な水性分散液を得た。Ｂ型粘度計を３０
ｒｐｍで用いてＮｏ．４スピンドルで前記分散液を２５℃で測定した時の体積粘
性係数は約８００ｃｐｓであり、このことは、流動性が良好であることを示して
いた。この分散液を溶解させた時にこれが示したＳＶは２．３ｃｐｓであった。

【０１１４】実施例５３−８０実施例５２と同じ様式で重合を実施した。表５に示すように、全ポリマー固体
、１番目のカチオン性ポリマーの組成（モノマー供給材料中のＡＭＤの％、ＤＥ
ＡＥＡ．ＤＭＳの％およびＤＭＡＥＡ．ＭｅＣｌの％の意味で）、２番目のカチ
オン性ポリマーに対する１番目のカチオン性ポリマーの比率および硫酸アンモニ
ウム塩含有量が水性分散液の体積粘性係数に対して示す効果を実証する。

【０１１５】

【表６】

【０１１６】

【表７】

【０１１７】実施例８１機械的撹拌機と還流コンデンサと熱電対と窒素導入管を取り付けた適切な容器
に脱イオン水を８９部および重量平均分子量が約１９０，０００のポリ（ＤＭＡ
ＥＭ．ＭｅＣｌ）の４０％水溶液を２０．９部仕込んだ。溶解が完了した後、ア
クリルアミドの５２．７７％水溶液を３０．９６部およＤＥＡＥＡ．ＤＭＳの８
０％水溶液を２１．３８部加えて混合した。この混合物に、硫酸アンモニウムを
４９．５部、クエン酸を２．５７部および１％のＥＤＴＡを２．３４部加えて混
合した。この混合物のｐＨは約３．３であった。前記容器を密封して窒素で３０
分間スパージした後、１％のＶ−５０を３．３４部加えることで重合を開始させ
た。この反応混合物を２時間かけて４０℃に上昇させた後、５０℃にまで上昇さ
せて４時間保持した。一緒にした変換率は９９％を越えていた。流動する安定な
水性分散液を得た。Ｂ型粘度計を３０ｒｐｍで用いてＮｏ．４スピンドルで前記
分散液を２５℃で測定した時の体積粘性係数は約２８０ｃｐｓであり、このこと
は、流動性が良好であることを示していた。この分散液を溶解させた時にこれが
示したＳＶは１．６０ｃｐｓであった。

【０１１８】実施例８２−９７実施例８１と同じ様式で重合を実施した。表６に示すように、キレート剤（Ｅ
ＤＴＡ）の濃度、連鎖移動剤（乳酸）、１番目のカチオン性ポリマーの組成（モ
ノマー供給材料中のＡＭＤの％、ＤＥＡＥＡ．ＤＭＳの％およびＤＭＡＥＡ．Ｍ
ｅＣｌの％の意味で）、２番目のカチオン性ポリマーに対する１番目のカチオン
性ポリマーの比率および硫酸アンモニウム塩含有量が標準粘度および体積粘性係
数に対して示す効果を実証する。

【０１１９】

【表８】

【０１２０】実施例９８機械的撹拌機と還流コンデンサと熱電対と窒素導入管を取り付けた適切な容器
に脱イオン水を８７．９７部および重量平均分子量が約１９０，０００のポリ（
ＤＭＡＥＭ．ＭｅＣｌ）の４０％水溶液を２０．９部仕込んだ。溶解が完了した
後、アクリルアミドの５２．７７％水溶液を３３．９９部、ＤＥＡＥＡ．ＤＭＳ
の８０％水溶液を１１．７４部およびＤＭＡＥＡ．ＭｅＣｌの８０％水溶液を７
．６４部加えて混合した。この混合物に、硫酸アンモニウムを４９．５部、クエ
ン酸を２．５７部および２％のＥＤＴＡを２．３４ｇ加えて混合した。この混合
物のｐＨは約３．３であった。前記容器を密封して窒素で３０分間スパージした
後、１％のＶ−５０を２．３４部加えることで重合を開始させた。この反応混合
物を２時間かけて４０℃に上昇させた後、５０℃にまで上昇させて４時間保持し
た。全体の変換率は９９％を越えていた。流動する安定な水性分散液を得た。Ｂ
型粘度計を３０ｒｐｍで用いてＮｏ．４スピンドルで前記分散液を２５℃で測定
した時の体積粘性係数は約７６０ｃｐｓであった。この分散液を溶解させた時に
これが示したＳＶは２．０９ｃｐｓであった。

【０１２１】実施例９９−１００実施例９７と同じ様式で重合を実施した。表７に示すように、連鎖移動剤（乳
酸）の濃度が体積粘性係数に対して示す効果を実証する。

【０１２２】

【表９】

【０１２３】実施例１０１機械的撹拌機と還流コンデンサと熱電対と窒素導入管を取り付けた適切な容器
に脱イオン水を８２．１５部および重量平均分子量が約２８９，０００のポリ（
塩化ジアリルジメチルアンモニウム）［ポリ（ＤＡＤＭＡＣ）］の２０％水溶液
を３０．８部仕込んだ。溶解が完了した後、アクリルアミドの５２．７７％水溶
液を４８．２４部およびＤＥＡＥＡ．ＤＭＳの８０％水溶液を１３．２７部加え
て混合した。この混合物に、硫酸アンモニウムを４９．５部、クエン酸を２．５
７部、１０％の乳酸を１．６７部および２％のＥＤＴＡを３．３４部加えて混合
した。この混合物のｐＨは約３．３であった。前記容器を密封して窒素で３０分
間スパージした後、１％のＶ−５０を３．３４部加えることで重合を開始させた
。この反応混合物を２時間かけて４０℃に上昇させた後、５０℃にまで上昇させ
て４時間保持した。一緒にした変換率は９９％を越えていた。流動する安定な水
性分散液を得た。Ｂ型粘度計を３０ｒｐｍで用いてＮｏ．４スピンドルで前記分
散液を２５℃で測定した時の体積粘性係数は約９６０ｃｐｓであり、このことは
流動性が良好であることを示していた。この分散液を溶解させた時にこれが示し
たＳＶは３．６７ｃｐｓであった。この実施例ではポリ（ＤＡＤＭＡＣ）を２番
目のカチオン性ポリマーとして入れた水性分散液を示す。

【０１２４】実施例１０１Ａ加熱冷却用の外部ジャケットが備わっている適切な容器に機械的撹拌機、還流
コンデンサ、熱電対および窒素導入管を取り付けた。この容器に脱イオン水を３
８１．３部および重量平均分子量が約３４４，０００のポリアミン［ジメチルア
ミンとエピクロルヒドリンの縮合生成物（マルチアミンの量が少ない）］の４９
％水溶液を３０．９部仕込んだ。溶解が完了した後、アクリルアミドの５２．０
８％水溶液を１５６．３部およびＤＥＡＥＡ．ＤＭＳの７９．２％水溶液を４７
．８３部加えて混合した。この混合物に、硫酸アンモニウムを１９３．２部、ク
エン酸を１０．２５部、グリセロールを７．１６部および２％のＥＤＴＡを１１
．９３部加えて混合した。この混合物のｐＨは約３．２であった。前記容器を密
封して窒素で３０分間スパージした後、約４８℃で２％のＶ−５０を１．１９部
加えることで重合を開始させた。この反応混合物を前記温度に５時間保持した。
全体の変換率は９９％を越えていた。流動する安定な水性分散液を得た。Ｂ型粘
度計を３０ｒｐｍで用いてＮｏ．４スピンドルで前記分散液を２５℃で測定した
時の体積粘性係数は約６４０ｃｐｓであり、このことは、流動性が良好であるこ
とを示していた。この分散液を溶解させた時にこれが示したＳＶは４．５ｃｐｓ
であった。この実施例ではポリアミンを２番目のポリマーとして入れた水性分散
液を示す。

【０１２５】実施例１０２適切な容器に加熱冷却用の外部ジャケット、機械的撹拌機、還流コンデンサ、
熱電対および窒素導入管を取り付けて、この容器に脱イオン水を２６２．６部、
重量平均分子量が約４１，５００のポリ（ＤＭＡＥＭ．ＭｅＣｌ）の４０％水溶
液を４７．４部および重量平均分子量が約２０５，０００のポリ（ＤＭＡＥＭ．
ＭｅＣｌ）の４０％水溶液を９２．６０部仕込んだ。溶解が完了した後、アクリ
ルアミドの５３．１２％水溶液を８８．１部およびジエチルアミノエチルアクリ
レートの塩化メチル第四級塩（ＤＥＡＥＡ．ＭｅＣｌ）の７２．６％水溶液を１
３３．９部加えて混合した。この混合物に、硫酸アンモニウムを１４４部、クエ
ン酸を２．６４４部および１％のＥＤＴＡを１４．４部加えて混合した。この混
合物のｐＨは約３．３であった。前記容器を密封して窒素で３０分間スパージし
た後、２％のＶ−５０を１４．４部加えることで重合を開始させた。この反応混
合物を４０−４５℃に上昇させて６時間保持した。変換率は９９．９％を越えて
いた。流動する安定な水性分散液を得た。Ｂ型粘度計を３０ｒｐｍで用いてＮｏ
．４スピンドルで前記分散液を２５℃で測定した時の体積粘性係数は約２，２０
０ｃｐｓであった。この分散液を溶解させた時にこれが示したＳＶは３．３１ｃ
ｐｓであった。この実施例では３番目のカチオン性ポリマーを入れた水性分散液
を示す。

【０１２６】実施例１０３実施例１０２と同じ様式で重合を実施したが、但し、前記２種類のポリ（ＤＭ
ＡＥＭ．ＭｅＣｌ）ポリマーの代わりに重量平均分子量が約１，５００，０００
のポリ（ＤＭＡＥＭ．ＭｅＣｌ）を１種類のみ用いた。Ｂ型粘度計を３０ｒｐｍ
で用いてＮｏ．４スピンドルで分散液を２５℃で測定した時の体積粘性係数は約
８，０００ｃｐｓであり、このことは流動性が好適であることを示している。こ
の分散液を溶解させた時にこれが示したＳＶは２．４５ｃｐｓであった。

【０１２７】実施例１０４適切な容器に加熱用の外部ジャケット、機械的撹拌機、還流コンデンサ、熱電
対および窒素導入管を取り付けて、この容器に脱イオン水を２３．８部および重
量平均分子量が約２８９，０００のポリ（ＤＡＤＭＡＣ）の２０％水溶液を２５
．３部仕込んだ。溶解が完了した後、アクリルアミドの５３．１％水溶液を７．
９部およびＤＥＡＥＡ．ＭｅＣｌの７７．９％水溶液を１１．３部加えて混合し
た。この混合物に、硫酸アンモニウムを１８部、クエン酸を１．０８部、５％の
ＥＤＴＡを０．３７部およびグリセロールを０．９部加えて混合した。この混合
物のｐＨは約３．３であった。前記容器を密封して窒素で３０分間スパージした
後、４０℃で１％のＶ−５０を１．３部加えることで重合を開始させた。この温
度を２時間保持した後、５０℃に上昇させて、この温度に８時間保持した。残存
するアクリルアミドのレベルは約２０９ｐｐｍ（ｐａｒｔｓｐｅｒｍｉｌｌ
ｉｏｎ）であった。流動する安定な水性分散液を得た。Ｂ型粘度計を３０ｒｐｍ
で用いてＮｏ．４スピンドルで前記分散液を２５℃で測定した時の体積粘性係数
は約２，９５０ｃｐｓであり、このことは流動性が良好であることを示していた
。この分散液を溶解させた時にこれが示したＳＶは２．４７ｃｐｓであった。

【０１２８】実施例１０５−１０８実施例１０４と同じ様式で重合を実施したが、但し、前記ポリ（ＤＡＤＭＡＣ
）の一部を重量平均分子量がより低いポリ（ＤＡＤＭＡＣ）ポリマーに置き換え
た。３番目のポリマーを含めた時の水性分散液の体積粘性係数に対する効果を表
８に示す。

【０１２９】

【表１０】

【０１３０】実施例１０９硫酸アンモニウム含有量が１２．５％でポリマー固体量が３０％で体積粘性係
数が約７２００ｃｐｓで標準粘度が約２．３４ｃｐｓの水性分散液を実施例２と
同様な様式で生じさせた。

【０１３１】実施例１１０硫酸アンモニウム含有量が１５．５％でポリマー固体レベルが２８％で体積粘
性係数が約２６４０ｃｐｓで標準粘度が約２．４ｃｐｓの水性分散液を実施例９
と同様な様式で生じさせた。

【０１３２】実施例１１１−１３３実施例１０９、実施例１１０、実施例１０３、実施例１、実施例１０２および
実施例１４２の基本的水性分散液に硫酸アンモニウム、チオシアン酸ナトリウム
または１，３−ベンゼンジスルホネート（１，３−ＢＤＳ）のいずれかをいろい
ろな量で加えた。表９に示すように、その結果として得た水性分散液の体積粘性
係数は更に低下した。これらの実施例は、前記分散液に塩を添加することを通し
て水性分散液の体積粘性係数を低くすることができることと、重量を基準にして
１，３−ＢＤＳを添加する方が硫酸アンモニウムを添加するよりも有効であり得
ることを示している。前記モノマーを前記塩の存在下で重合させても実質的に同
様な結果が得られる。

【０１３３】

【表１１】

【０１３４】実施例１３４実施例４９の水性分散液を約１８部と実施例９１の水性分散液を約２０部用い
て撹拌しながら混合した。結果として得た水性分散液のブレンド物は安定で非常
に均一で約８８０ｃｐｓの体積粘性係数を示し、このことは、分散液をいろいろ
な仕込み量で仕込んでブレンドすることで中間的な電荷を有する水性分散液を生
じさせることができることを示している。この水性分散液ブレンド物は全体とし
て約４０％の電荷（ｃｈａｒｇｅ）を有しかつ２．５ｃｐｓのＳＶを示した。

【０１３５】実施例１３５実施例４８と同様に調製した高電荷の水性分散液を約１８部と実施例１０１と
同様に調製した低電荷の水性分散液を約１８部用いて撹拌しながら混合した。結
果として得た水性分散液のブレンド物は安定で非常に均一で約２３００ｃｐｓの
体積粘性係数を示し、このことは、分散液をいろいろな仕込み量で仕込んでブレ
ンドすることで中間的な電荷を有する水性分散液を生じさせることができること
を示している。結果として得た水性分散液ブレンド物は異なる４種類のポリマー
を含有していた。

【０１３６】実施例１３６（比較）実施例９と同じ様式で重合を実施したが、但し、前記ＤＥＡＥＡ．ＤＭＳの代
わりにＤＭＡＥＡ．ＭｅＣｌを等しい重量で用いた。重合過程中に容器の内容物
の粘度があまりにも高くなったことから撹拌を行うことができなくなった。生成
物を流動しないゲルとして得た。この実施例は、ＤＭＡＥＡ．ＭｅＣｌの代わり
にＤＥＡＥＡ．ＤＭＳを用いると結果として体積粘性係数が劇的に低下した水性
分散液がもたらされることを示している。

【０１３７】実施例１３７（比較）実施例５０と同じ様式で重合を実施したが、但し、前記ＤＥＡＥＡ．ＤＭＳの
代わりにＤＭＡＥＡ．ＭｅＣｌを等しい重量で用いた。重合過程中に容器の内容
物の粘度があまりにも高くなったことから撹拌を行うことができなくなった。生
成物を流動しないゲルとして得た。この実施例は、ＤＭＡＥＡ．ＭｅＣｌの代わ
りにＤＥＡＥＡ．ＤＭＳを用いると結果として体積粘性係数が劇的に低下した水
性分散液がもたらされることを示している。

【０１３８】実施例１３８（比較）実施例９１と同じ様式で重合を実施したが、但し、前記ＤＥＡＥＡ．ＤＭＳの
代わりにＤＭＡＥＡ．ＭｅＣｌを等しい重量で用いた。重合過程中に容器の内容
物の粘度があまりにも高くなったことから撹拌を行うことができなくなった。生
成物を流動しないゲルとして得た。この実施例は、ＤＭＡＥＡ．ＭｅＣｌの代わ
りにＤＥＡＥＡ．ＤＭＳを用いると結果として体積粘性係数が劇的に低下した水
性分散液がもたらされることを示している。

【０１３９】実施例１３９（比較）実施例１００と同じ様式で重合を実施したが、但し、前記ＤＥＡＥＡ．ＤＭＳ
の代わりにＤＭＡＥＡ．ＭｅＣｌを等しい重量で用いた。重合過程中に容器の内
容物の粘度があまりにも高くなったことから撹拌を行うことができなくなった。
生成物を流動しないゲルとして得た。この実施例は、ＤＭＡＥＡ．ＭｅＣｌの代
わりにＤＥＡＥＡ．ＤＭＳを用いると結果として体積粘性係数が劇的に低下した
水性分散液がもたらされることを示している。

【０１４０】実施例１４０機械的撹拌機と還流コンデンサと窒素導入管を取り付けた適切な容器に脱イオ
ン水を２０部および重量平均分子量が約２１０，０００のポリ（ＤＭＡＥＭ．Ｍ
ｅＣｌ）の４０％水溶液を１０．５１部仕込んだ。溶解が完了した後、アクリル
アミドの５３．２７％水溶液を６．５７部、ＤＭＡＥＡ．ＭｅＣｌの８０％水溶
液を１４．５６部およびＤＭＡＥＡ．ＢｚＣｌの８０％水溶液を４．１５部加え
て混合した。この混合物に、硫酸アンモニウムを１０．８部、クエン酸を０．４
部および１％のＥＤＴＡを１．５１部加えて混合した。この混合物のｐＨは約３
．３であった。前記容器を密封して窒素で３０分間スパージした後、１％のＶ−
５０を１．０８部加えることで重合を開始させた。前記容器を水浴に入れること
で反応混合物を２時間かけて４０℃に上昇させた後、６時間かけて５０℃に上昇
させた。変換率は９９％を越えていた。流動する安定な水性分散液を得た。Ｂ型
粘度計を３０ｒｐｍで用いてＮｏ．４スピンドルで前記分散液を２５℃で測定し
た時の体積粘性係数は約２０００ｃｐｓであり、このことは流動性が好適である
ことを示している。この分散液を溶解させた時にこれが示したＳＶは２．２ｃｐ
ｓであった。

【０１４１】実施例１４１−１４４実施例１４０と同じ様式で重合を実施した。１番目のポリマーの組成（モノマ
ー供給材料中のＡＭＤの％、ＤＭＡＥＡ．ＭｅＣｌの％およびＤＭＡＥＡ．Ｂｚ
Ｃｌの％の意味で）およびポリ（ＤＭＡＥＭ．ＭｅＣｌ）の分子量が水性分散液
の体積粘性係数に対して示す効果を表１０に示す。

【０１４２】

【表１２】

【０１４３】実施例１４５−１５０（比較）ＡＭＤ／ＤＭＡＥＡ．ＭｅＣｌ／ＤＭＡＥＡ．ＢｚＣｌ／ＤＥＡＥＡ．ＤＭＳ
の比率をいろいろ変えて実施例１４０と同じ様式で重合を実施したが、但しポリ
（ＤＭＡＥＭ．ＭｅＣｌ）を除いた。重合過程中に容器の内容物の粘度が撹拌が
不能になる地点にまで非常に高くなった。結果として得た重合生成物を、表１１
に示すように、透明なゲル、即ち流動しない均一な組成物として得た。

【０１４４】

【表１３】

【０１４５】実施例１５１−１５３実施例１３と同じ様式で体積粘性係数が約３５７０ｃｐｓの水性分散液を調製
した。適切な容器に前記分散液を約１３５部入れて窒素流下で４５℃に加熱する
ことを通して、これの濃縮を行った。この脱水工程で水を２段階で全体として２
６部除去した。この水性分散液は安定なままであり、このことは、表１２に示す
ように、固体量が多くて体積粘性係数が低い水性分散液を達成するに脱水が有効
であることを示している。

【０１４６】

【表１４】

【０１４７】実施例１５４機械的撹拌機と還流コンデンサと窒素導入管を取り付けた適切な容器に脱イオ
ン水を２７７．７５部および重量平均分子量が約２００，０００のポリ（ＤＭＡ
ＥＭ．ＭｅＣｌ）の４０％水溶液を１１２．０部仕込んだ。溶解が完了した後、
アクリルアミドの５３．６４％水溶液を８９．０３部およびＤＥＡＥＡ．ＤＭＳ
の８０％溶液を１６４．９３部加えて混合した。この混合物に、硫酸アンモニウ
ムを１２４．０部、クエン酸を９．３６部および１％のＥＤＴＡ溶液を５．０２
部加えて混合した。この混合物のｐＨは約３．３であった。内容物を４８℃に加
熱して窒素で３０分間スパージした後、１％のＶ−５０水溶液を１７．９２部加
えることで重合を開始させた。この反応混合物を４８℃に５時間維持した。重合
に入って約３．５時間後に水性分散液の体積粘性係数が顕著に高くなり始めた。
Ｂ型粘度計を３０ｒｐｍで用いてＮｏ．４スピンドルで最終的水性分散液を２５
℃で測定した時の体積粘性係数は約８，０００ｃｐｓであった。

【０１４８】実施例１５５−１５６重合を開始して約３時間後に硫酸アンモニウムを追加的量で加える（全体で４
％）以外は実施例１５４と同じ様式で重複重合を実施した。それによって、重合
中にいくらか起こる実質的な体積粘性係数上昇が防止され、その結果として、表
１３に示すように、実施例１５４で得た体積粘性係数より低い最終的体積粘性係
数がもたらされた。

【０１４９】

【表１５】

【０１５０】実施例１５７−１７２一般的重合手順：下記の成分を適切な容器内で一緒に混合した後、水酸化アンモ
ニウムの２８重量％溶液を用いてｐＨを約３．５に調整した。

【０１５１】

【表１６】

【０１５２】適切な容器に前記溶液を４０部入れた後、この溶液を窒素でスパージした。こ
の容器を密封して４０℃の水浴に２時間入れた。次に、温度を５０℃に上昇させ
て更に３時間維持した。結果を表１４に要約し、これは、水溶性ポリマーおよび
水膨潤性ポリマーの水性分散液に分枝剤および連鎖移動剤を実質的なレベルで組
み込むことができることを示している。ポリマーの濃度を０．１３５重量％にす
る以外はこの上に記述した標準粘度値で示したのと同じ一般的様式で前記水性分
散液を溶解または分散させることを通して、水性粘度値（ａｑｕｅｏｕｓｖｉ
ｓｃｏｓｉｔｙｖａｌｕｅｓ）を得た。

【０１５３】

【表１７】

【０１５４】実施例１７３実施例１５５と同様にして水性分散液を調製した。この水性分散液が示した体
積粘性係数は約２４０ｃｐｓで水性粘度（実施例１５７−１７２と同様にした得
た）は３．５５ｃｐｓであった。

【０１５５】実施例１７４商業的に入手可能な実験室用スプレードライヤーを用いて実施例１７３の水性
分散液にスプレー乾燥を受けさせた。この実験室用スプレードライヤーのチャン
バは直径が７６０ミリメートル（ｍｍ）で垂直側（ｖｅｒｔｉｃａｌｓｉｄｅ
）が８６０ｍｍで円錐形下部が６５度であった。この乾燥器の中を通る名目上の
気体流量を１時間当たり約１８０立方メートルにした。可変速ポンプを用いて水
性分散液供給材料を噴霧で空気が用いられている２流体用ノズル（ｔｗｏ−ｆｌ
ｕｉｄｎｏｚｚｌｅ）に通して前記チャンバの上部の中心部に送り込んだ。出
口気体温度は８６℃であり、これを入り口気体温度（１６９℃）および供給速度
（６０ミリ立方／分）を変えることで調節した。不活性な雰囲気を与える目的で
、前記スプレードライヤーに窒素ガスを低温貯蔵タンクから供給した。乾燥した
ポリマー生成物がドライヤーコーン（ｄｒｙｅｒｃｏｎｅ）の下部から出て来
てサイクロンの中に入り、このサイクロンから乾燥製品を取り出して集めた。前
記乾燥器内の滞留時間は約１４秒であった。結果として得たスプレー乾燥ポリマ
ー粒子が示した揮発物含有量は３．４％でかさ密度は１立方センチメートル当た
り約０．５０グラム（ｇ／ｃｃ）であり、これは水に易溶で、３．４９ｃｐｓの
ＳＶを示した。

【０１５６】実施例１７５実施例１７４でスプレー乾燥を受けさせたポリマーが示す溶解速度を商業的油
中水エマルジョンのスプレー乾燥で得た同様な組成の乾燥ポリマーと比較した。
溶液の調製を２．５インチの磁気撹拌子を用いて１／４ガロンの広口ジャー内で
行った。水に深い渦巻きが得られるように撹拌速度を調整した。前記乾燥ポリマ
ーを塊が生じないように前記渦巻きの縁の所に５分かけてゆっくり加えた。実施
例１７４のスプレー乾燥ポリマーの方が容易に湿って３０−４０分の時間で完全
に溶解して透明な溶液が生じた。それとは対照的に、逆エマルジョン（ｉｎｖｅ
ｒｓｅｅｍｕｌｓｉｏｎ）にスプレー乾燥を受けさせることで得た乾燥ポリマ
ーは迅速には湿らずかつ２時間後でも完全には溶解しなかった。この実施例は、
この直ぐに利用できる発明の水性分散液にスプレー乾燥を受けさせることで得た
乾燥ポリマーの方が相当する油中水エマルジョンにスプレー乾燥を受けさせるこ
とで得た乾燥ポリマーよりも速く溶解することを示している。

【０１５７】実施例１７６Ｃ米国特許第５，４０３，８８３号の実施例１の手順に従った。体積粘性係数（
＃４スピンドル、３０ｒｐｍ）が約１０，６００ｃｐｓの分散液を得た。

【０１５８】実施例１７７塩化アクリル酸２−トリメチルアンモニウムメチルの代わりに等しい重量のＤ
ＥＡＥＡ．ＭｅＣｌを用いる以外は米国特許第５，４０３，８８３号の実施例１
の手順に従った。結果として得た水性分散液が示した体積粘性係数（＃４スピン
ドル、３０ｒｐｍ）は約６，９００ｃｐｓであり、このことは、実施例１７６Ｃ
に比較して体積粘性係数が向上したことを示している。

【０１５９】実施例１７８機械的撹拌機と還流コンデンサと窒素導入管を取り付けた適切な容器に脱イオ
ン水を２２．９４部および重量平均分子量が約２４５，０００のポリ（ＤＭＡＥ
Ｍ．ＭｅＣｌ）の４０％水溶液を１０．５部仕込んだ。溶解が完了した後、アク
リルアミドの５４．２０％水溶液を６．４７部およびアクリル酸ジメチルアミノ
エチルの塩化プロピル第四級塩を７．４９部加えて混合した。この混合物に、硫
酸アンモニウムを１０．８部、クエン酸を０．７部および２％のＥＤＴＡ溶液を
０．７６部加えて混合した。この混合物のｐＨは約３．３であった。前記容器を
密封して窒素で３０分間スパージした後、２％のＶ−５０水溶液を０．５４部加
えることで重合を開始させた。この反応混合物を２時間かけて４０℃に加熱した
後、５０℃に上昇させて更に４時間保持した。変換率は９９％を越えていた。流
動する安定な水性分散液を得た。Ｂ型粘度計を３０ｒｐｍで用いてＮｏ．４スピ
ンドルで前記水性分散液を２５℃で測定した時の体積粘性係数は約１３００ｃｐ
ｓであり、このことは流動性が好適であることを示していた。この水性分散液を
溶解させた時にこれが示したＳＶは２．１ｃｐｓであった。この実施例は、ＥＰ
０５２５７５１Ａ１の比較実施例１にも拘らず、１番目のポリマーにア
クリル酸ジメチルアミノエチルの塩化プロピル第四級塩から生じた繰り返し単位
を含めた時に水性分散液が生じ得ることを示している。

【０１６０】実施例１７９１番目のポリマー組成物がＡＭＤ／ＤＥＡＥＡ．ＤＭＳ／ＤＭＡＥＡ．ＭｅＣ
ｌ（６０／３０／１０モル）である以外は実施例４０と同様な様式で水性分散液
を調製した。この水性分散液が示した体積粘性係数（Ｎｏ．４スピンドル、２５
℃で３０ｒｐｍ）は約３，６００でありそしてＳＶは２．６４ｃｐｓであった。

【０１６１】実施例１８０１番目のポリマー組成物がＡＭＤ／ＤＥＡＥＡ．ＤＭＳ／ＤＭＡＥＡ．ＭｅＣ
ｌ（６０／２５／１５モル）である以外は実施例４０と同様な様式で水性分散液
を調製した。この水性分散液が示した体積粘性係数（Ｎｏ．４スピンドル、２５
℃で３０ｒｐｍ）は約１，０００でありそしてＳＶは２．８７ｃｐｓであった。

【０１６２】実施例１８０Ａ−１８０Ｅ表１４Ａに示す塩を用いて体積粘性係数を調整する以外は実施例３９Ａと同様
な様式で重合を実施した。これらの実施例では、１番目のカチオン性ポリマーが
ＤＭＡＥＡ．ＭｅＣｌ／ＤＥＡＥＡ．ＤＭＳ／ＡＭＤ（３５／５／６０モル）で
ありそして２番目のポリマーがポリアミンであると低い体積粘性係数と高いポリ
マー固体を有する水性分散液を生じさせることができることと、塩を用いて粘度
を調整することができることを示している。

【０１６３】

【表１８】

【０１６４】実施例１８１−２６１以下に示すように自由排水速度（ｆｒｅｅｄｒａｉｎａｇｅｒａｔｅ）そ
して脱水を受けさせた汚泥から得たケーキ固体（ｃａｋｅｓｏｌｉｄｓ）を測
定することを通して、この直ぐに利用できる発明の水性分散液の性能を測定した
：自治体の廃棄物処理プラントから得た汚泥を重量測定して一組のジャーに各々
２００グラム入れた。ポリマーの濃度が約０．２％になるように前記水性分散液
の溶液および商業的対照である油中水エマルジョン、即ちＷ／Ｏ（ＡＭＤ／ＤＭ
ＡＥＡ．ＭｅＣｌが６０／４０モル％）の溶液を調製した。このようなポリマー
溶液をいろいろな用量で用いてこれを前記汚泥サンプルと一緒に混合した後、塔
頂ミキサーを用いて５００ｒｐｍで１０秒間（５００ｒｐｍ／１０秒）または１
０００ｒｐｍで５秒間（１０００ｒｐｍ／５秒）撹拌した。その結果として凝集
した汚泥の水性混合物を３５メッシュのステンレス鋼製スクリーンが入っている
ブフナー漏斗に注ぎ込むことで、それに脱水を受けさせて、１０秒間に集められ
た濾液のミリリットルを測定することで、自由排水を測定した。そのようにして
圧縮された汚泥を１０５℃で乾燥させることで、ケーキ固体を測定した。その結
果を表１５に示し、ここで、各ポリマーをこの上に示した実施例番号で識別し、
自由排水をミリリットル／１０秒の単位で示し、混合をｒｐｍ／秒で示し、用量
を乾燥汚泥１トン当たりのポリマーのポンドの単位で表し、そしてケーキ固体を
湿った状態のケーキに含まれる乾燥固体の重量パーセントとして表す。表中の表
示「Ｎ／Ａ」は、正確なケーキ固体値を得ることができなかったことを意味する
。これらの実施例は、この直ぐに利用できる発明の水性分散液の性能は匹敵する
商品に実質的に相当するか或はそれよりも優れていることを示している。

【０１６５】

【表１９】

【０１６６】

【表２０】

【０１６７】

【表２１】

【０１６８】Ｃ：比較Ｗ／Ｏ：アクリルアミドとＤＭＡＥＡ．ＭｅＣｌ（６０／４０モル％）から作ら
れたコポリマーが入っている市販油中水エマルジョン。

【０１６９】実施例２６２−２６３実施例１８１−２６１の手順に従って自由排水速度と脱水を受けさせた汚泥か
ら得たケーキ固体を測定することを通して、実施例１１８および１２１の水性分
散液の性能を測定する。同様な結果を得た。

【０１７０】実施例２６４ポリマーの濃度が約０．２％になるように実施例１７４のスプレー乾燥ポリマ
ーの溶液を調製する。実施例１８１−２６１の手順に従って自由排水速度と脱水
を受けさせた汚泥から得たケーキ固体を測定することを通して性能を測定する。
同様な結果を得た。

【０１７１】実施例２６５−２７７ポリマーの濃度が約０．２％になるように実施例９、４４、６１、６７、１０
２、１０３、１１８、１２１、１４０、１４２、１７４、１７９および１８０の
水性分散液の溶液およびスプレー乾燥ポリマーの溶液を調製する。汚泥ではなく
紙の固体が１％入っている懸濁液に脱水を受けさせる以外は実施例１８１−２６
１の手順に従って自由排水速度を測定することを通して性能を測定する。同様な
結果を得た。

【０１７２】実施例２７８−２９３ポリマーの濃度が約０．２％になるように実施例１５７−１７２の水性分散液
を水と一緒に混合することで水性混和物を調製する。汚泥ではなく紙の固体が１
％入っている懸濁液に脱水を受けさせる以外は実施例１８１−２６１の手順に従
って自由排水速度を測定することを通して性能を測定する。同様な結果を得た。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (31)優先権主張番号０９／２００，３２２ (32)優先日平成10年11月25日(1998．11．25) (33)優先権主張国米国（ＵＳ） (81)指定国ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ，ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，ＩＴ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＯＡ(ＢＦ，ＢＪ，ＣＦ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＧＷ，ＭＬ，ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＧＨ，ＧＭ，ＫＥ，ＬＳ，ＭＷ，ＳＤ，ＳＬ，ＳＺ，ＵＧ，ＺＷ)，ＥＡ(ＡＭ，ＡＺ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ，ＭＤ，ＲＵ，ＴＪ，ＴＭ)，ＡＥ，ＡＬ，ＡＭ，ＡＵ，ＡＺ，ＢＡ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，ＣＡ，ＣＮ，ＣＵ，ＣＺ，ＥＥ，ＧＤ，ＧＥ，ＧＨ，ＧＭ，ＨＲ，ＨＵ，ＩＤ，ＩＬ，ＩＮ，ＩＳ，ＪＰ，ＫＥ，ＫＧ，ＫＰ，ＫＲ，ＫＺ，ＬＣ，ＬＫ，ＬＲ，ＬＳ，ＬＴ，ＬＶ，ＭＤ，ＭＧ，ＭＫ，ＭＮ，ＭＷ，ＭＸ，ＮＯ，ＮＺ，ＰＬ，ＲＯ，ＲＵ，ＳＤ，ＳＧ，ＳＩ，ＳＫ，ＳＬ，ＴＪ，ＴＭ，ＴＲ，ＴＴ，ＵＡ，ＵＧ，ＵＺ，ＶＮ，ＹＵ，ＺＡ，ＺＷ (72)発明者コザキーウイツツ，ジヨセフ・ジエイアメリカ合衆国コネチカツト州06611トランバル・バーンスワロウドライブ54 Ｆターム(参考） 4J011 PA66 PA69 PA97 PC02 4J026 AA23 AA47 AA50 AB38 AC35 BA01 BA05 BA25 BA27 BA29 BA31 BA32 BA39 BA46 BB03 BB04 BB09 DB04 DB08 DB12 DB14 DB16 DB26 FA04 GA06 GA07 4J100 AA00R AA20R AB02Q AB02R AB07Q AC00R AJ02Q AL03Q AL03R AL04R AL08P AL08Q AL08R AM02Q AM02R AM15Q AM15R AM17Q AM17R AM19Q AM19R AM21P AM21Q AM21R AN14Q AS02Q AS02R BA07P BA07Q BA12Q BA31Q BA32P BA32Q BA56Q BC04R BC43R CA01 CA04 CA05 DA38 EA07 FA02 JA18

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】式（ＩＩ）【化１】［式中、Ｒ₁は、ＨまたはＣＨ₃であり、Ａは、ＯまたはＮＨであり、Ｂは、炭素
数が１から５のアルキレンもしくは分枝アルキレンもしくはオキシアルキレン基
であり、Ｒ₂は、メチル、エチルまたはプロピル基であり、Ｒ₃は、メチル、エチ
ルまたはプロピル基であり、Ｒ₄は、メチル、エチルまたはプロピル基であり、
そしてＸは、対イオンである］で表される１番目のモノマーを含むビニル付加モノマーを重合させて１番目の水
溶性もしくは水膨潤性のカチオン性ポリマーを含有する水性分散液を生じさせる
ことを含んで成る方法であって、前記重合を前記１番目のポリマーとは異なる少なくとも１種の２番目の水溶性の
カチオン性ポリマーを含有する水性組成物の存在下で実施し、前記ビニル付加モノマーに更にＲ₁がＨまたはＣＨ₃であり、ＡがＯまたはＮＨで
あり、Ｂが炭素数が１から５のアルキレンもしくは分枝アルキレンもしくはオキ
シアルキレン基であり、Ｘが対イオンでありそしてＲ₂、Ｒ₃またはＲ₄がＣ₄−Ｃ ₁₀ アルキル、ベンジルおよびＣ₂Ｈ₄Ｃ₆Ｈ₅から成る群から選択される式（ＩＩ）
で表される２番目のモノマーも含める場合にはモル基準で前記１番目のモノマー
の量の方を前記２番目のモノマーの量よりも多くし、そして前記１番目のモノマーの前記Ｒ₂、Ｒ₃およびＲ₄が含む炭素原子の数が全部合わ
せて３の場合には前記１番目のポリマーに疎水性の繰り返し単位を含めない、方法。
【請求項２】前記１番目のモノマーの前記Ｒ₂、Ｒ₃およびＲ₄が含む炭素
原子の数が全部合わせて少なくとも４である請求項１記載の方法。
【請求項３】前記水性組成物に更に塩化物、硫酸塩、燐酸塩、水素燐酸塩
およびそれらの混合物から成る群から選択される無機塩も含有させる請求項１記
載の方法。
【請求項４】前記ビニル付加モノマーに更にアクリル酸、２−アクリルア
ミド−２−メチルプロパンスルホン酸、スチレンスルホン酸およびそれらの塩か
ら成る群から選択されるアニオン性モノマーも含める請求項１または２記載の方
法。
【請求項５】前記ビニル付加モノマーに更に疎水性モノマーも含める請求
項１記載の方法。
【請求項６】前記１番目のポリマーに疎水性繰り返し単位を含めない請求
項１記載の方法。
【請求項７】前記１番目のポリマーに更に繰り返す（アルク）アクリルア
ミド単位も含める請求項１記載の方法。
【請求項８】前記２番目のポリマーがポリアミンであるか或はハロゲン化
ジアリルジアルキルアンモニウム、（アルク）アクリル酸ジアルキルアミノアル
キル、ジアルキルアミノアルキル（アルク）アクリルアミドそしてそれらの塩お
よび第四級化誘導体から成る群から選択される繰り返し単位で構成されている請
求項１または２記載の方法。
【請求項９】前記２番目のポリマーがアミンとエピハロヒドリンもしくは
ジハロアルカンから生じさせたものである請求項１または２記載の方法。
【請求項１０】前記ビニル付加モノマーに更に分枝剤または連鎖移動剤も
含める請求項１記載の方法。
【請求項１１】更に前記重合前、重合中または重合後にケオトロピック塩
またはアニオン性有機塩を添加することも含んで成る請求項１記載の方法。
【請求項１２】請求項１−１１のいずれか１項記載の方法で入手可能な組
成物。
【請求項１３】請求項１２記載組成物の使用方法であって、（ａ）固体が
分散している懸濁液に請求項１２記載の組成物またはそれの水性混和物を脱水に
有効な量で混合しそして（ｂ）前記固体が分散している懸濁液に脱水を受けさせ
ることを含んで成る方法。
【請求項１４】前記懸濁液が生物学的処理を受けた懸濁物、紙固体、鉱物
固体または食料固体を含んで成る請求項１３記載の方法。