JP2002522636A - 複合材料を製造する方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 酸化アルミニウム粒子またはスピネル粒子などの多数のセラミック粒子を供給し、マグネシウム源または他の不動態化金属とセラミック粒子多数のセラミック粒子とを接触させることによって複合材料を製造する。添加酸素および窒素のない状態で粒子表面にマグネシウムを付着させる。アルミニウムまたは他のマトリックス金属の供給源をセラミック粒子多数のセラミック粒子に溶浸させて、アルミニウム（または他の金属）を含有する複合材料を製造する。この複合材料は、アルミニウムまたは他のマトリックス金属の第２供給源にさらに分散させて、粒子容積分率がより低い複合材料を製造することができる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】 （発明の属する技術分野） 本発明は、金属-マトリックス複合材料の製造に関し、特に、そのような材料
の高速製造方法、ならびにそのような複合材料に使用するセラミック粒子の複合
材料の形成前に行われる表面変性に関する。

【０００２】 （従来の技術） 金属マトリックス複合材料は、その１つの形態として、金属マトリックス中に
強化材相を埋設している。強化材は、一般に、等軸結晶粒形態または細長い結晶
粒形態のセラミック相（例えば酸化アルミニウムまたは炭化ケイ素）である一方
、マトリックスは、純金属または合金、例えばアルミニウムである。粒子相およ
びマトリックス金属相は、各々、それらの物性／化学的特性の同一性を、複合材
料において保持し、各相は、最終複合材料の特性に貢献している。

【０００３】 良好な機械的性質を実現するために、金属マトリックスは、セラミック粒子表
面を湿潤するべきである。湿潤した界面によって、相間での機械的負荷の移動が
良好になり、変形との間、マトリックス／粒子界面におけるキャビテーション（
空洞化）破壊などの内部破壊形態の可能性が最小限になる。

【０００４】 湿潤した界面は、撹拌法または溶浸法によって実現することができる。これら
の方法は実現可能な最大固体充填率（すなわち、複合材料中の粒子の容積分率）
による第１の問題と、粒子床を完全に溶浸するためにかかる時間による第２の問
題とによって制限される。従って、高い固体充填率でさえ有効となる、湿潤した
界面を得る高速手段の開発が望まれている。

【０００５】 しかし、良好な湿潤の結果として実現される密接な界面の接触は、粒子とマト
リックスとの間の界面における、化学的相互拡散および脆い相および／または不
安定な相の形成によって、複合材料の性質の劣化につながることもある。例えば
、複合材料のマトリックスとして使用されるアルミニウム鋳造合金に通常見られ
る合金成分は、酸化アルミニウム粒子または炭化ケイ素粒子と化学的に反応して
脆い相が形成され、複合材料の耐破壊性が低下することがある。

【０００６】 マトリックスと粒子との間の化学的相互拡散および相互作用に伴う問題を緩和
しながら、粒子／マトリックスの湿潤を実現するために多数の技術が開発されて
いる。化学的相互拡散に抗する表面層を粒子にコーティングすることができる。
粒子のコーティングは、通常高価であり、ある種のコーティング技術では粒子表
面全体を完全にコーティングすることができない。別の方法として、コーティン
グされていない粒子を使用すると、コストを軽減することができ、複合材料の製
造中に形成される窒化アルミニウムなどの湿潤層を形成することができる。この
方法に関する化学反応は、通常遅く、そのため処理時間が長くなる。さらに別の
方法では、金属マトリックスの組成を注意深く選択して、化学的な相互作用を最
小限に抑えることができる。この方法は実施可能であるが、使用可能なマトリッ
クス合金の種類が限定される。

【０００７】 （発明が解決しようとする課題） したがって、湿潤したマトリックス／粒子界面を急速に達成でき、かつ化学的
相互作用による複合材料の崩壊を最小限しうるような方法が必要とされている。
本発明の課題は、この要求を満たし、関連するさらなる利点も得られるような方
法を提供することである。

【０００８】 （発明の開示） 本発明は、金属-マトリックス複合材料に使用される粒子の表面を変性する方
法と、変性粒子を使用する複合材料の製造方法とを提供する。複合材料は、湿潤
したマトリックス／粒子界面を有し、かつ製造および使用中の有害な拡散反応の
発生を減少させる不動態化バリアを具備することができる。本発明の方法は、多
種多様な粒子とマトリックス合金の組み合わせに適用可能であるが、アルミニウ
ム合金マトリックス中に酸化アルミニウム粒子を含む工業的に重要な複合材料へ
の適用が最も好ましい。本発明の方法は、容易に利用でき、利用可能な別の方法
よりもはるかに迅速に達成することができる。安価なコーティングされていない
粒子を出発材料として使用することができ、粒子の好ましい不動態化処理は、複
合体製造工程の一部として行われる。従って、従来法よりも経済的である。

【０００９】 本発明の態様の１つによると、多数のセラミック粒子を供給し、この多数のセ
ラミック粒子と、マトリックス金属源とを接触させて、金属含有複合材料を形成
することによって、複合材料を製造する方法であって、 多数のセラミック粒子とマトリックス金属源との上記接触前に、マグネシウム
源と多数のセラミック粒子とを、添加酸素または窒素の不存在下に、接触させる
ことを特徴とする方法が提供される。

【００１０】 本発明の別の態様によると、多数のセラミック粒子を供給し、この多数のセラ
ミック粒子と、マトリックス金属源とを接触させて、金属含有複合材料を形成す
ることによって、複合材料を製造する方法であって、 マトリックス金属源と多数のセラミック粒子との接触前に、セラミック粒子と
、当該セラミック粒子と反応性の金属源とを接触させて、実質的に連続で非多孔
質層の化学反応生成物である化合物を形成することを特徴とする方法が提供され
る。

【００１１】 別の表現をすると、少なくとも好ましい形態では本発明は、多数のセラミック
粒子を供給し、マトリックス金属源を多数のセラミック粒子と接触させる複合材
料の製造方法であって、マトリックス金属を多数のセラミック粒子と接触させる
前に、セラミック粒子上に不動態化層を形成されるように不動態化化合物源を多
数のセラミック粒子と接触させる製造方法が提供される。

【００１２】 本発明の好ましい態様によると、複合材料の製造方法は、多数のセラミック粒
子を供給する工程と、マグネシウムがセラミック粒子の表面の少なくとも一部の
上に付着するように、添加酸素および窒素のない状態でマグネシウム源をセラミ
ック粒子多数のセラミック粒子と接触させる工程と、マグネシウム処理粒子の表
面とアルミニウム源を接触させてアルミニウム含有複合材料を形成させる工程と
を含む。

【００１３】 好ましい実施態様の１つでは、複合材料の製造方法は、容器にセラミック粒子
床を供給し、セラミック粒子床をアルミニウムの融点よりも高温にする工程と、
セラミック粒子層の上面に溶融マグネシウム層を配置して、溶融マグネシウム層
をセラミック粒子床内に流入（そして粒子床中を通過）させ、これによりセラミ
ック粒子上にマグネシウム層を形成する工程とを含む。本発明の方法は、その後
、セラミック粒子床の上面に溶融アルミニウム層を配置し、これによりマグネシ
ウム層を流動させ、溶融アルミニウム層とセラミック粒子床内部との間に差圧を
発生させ、その結果溶融アルミニウムがセラミック粒子床内に流入してアルミニ
ウム含有複合材料が形成されることをさらに含む。

【００１４】 本発明の別の好ましい実施態様では、複合材料の製造方法は、多数のセラミッ
ク粒子を供給する工程と、反応生成化合物の実質的に連続で非多孔質の層を表面
に形成することによってセラミック粒子の表面を不動態化する工程とを含む。不
動態化方法は、反応性金属をセラミック粒子と接触させて、反応性金属とセラミ
ック粒子との化学反応生成物としての反応生成化合物（反応生成物である化合物
）を生成することを含む。第１複合材料は、不動態化セラミック粒子と第１マト
リックス金属とから製造される。粒子の容積分率がより低い第２複合材料は、第
２マトリックス金属源を供給して、第２マトリックス金属を溶融させ、第２マト
リックス金属中に第１複合材料を分散させることによって製造することができる
。

【００１５】 本発明の方法は、多種多様の粒子、第１マトリックス金属、および第２マトリ
ックス金属を使用して製造することができる。好ましい用途では、セラミック粒
子は、酸化アルミニウムまたはスピネルなどの酸化物系セラミック、および／ま
たは炭化ケイ素セラミックである。反応性金属は、マグネシウム（すなわち、純
金属マグネシウムまたはマグネシウム合金のいずれか）が好ましく、第１マトリ
ックス金属および第２マトリックス金属はアルミニウム（すなわち、純金属アル
ミニウムまたはアルミニウム合金のいずれか）である。

【００１６】 従って、複合材料の好ましい製造方法は、酸化アルミニウム粒子の多数のセラ
ミック粒子を供給する工程と、添加酸素および窒素のない状態でマグネシウムが
粒子の表面上に付着するようにマグネシウム源をセラミック粒子多数のセラミッ
ク粒子と接触させる工程とを含む。マグネシウムは、純金属マグネシウムまたは
マグネシウム合金の使用可能な供給源のいずれかの形態であってよく、セラミッ
ク粒子と反応させることによって、反応生成物の連続的で非多孔質の層を粒子上
に形成される。反応層は、酸化アルミニウム粒子表面の高密度スピネル組成物で
ある。アルミニウム源（第１マトリックス金属）がマグネシウム処理粒子の表面
と接触してアルミニウム含有複合材料が形成される。得られた複合材料は、第２
アルミニウム源（第２マトリックス金属）中に分散させて、粒子の容積分率がよ
り低い複合材料に希釈することができる。

【００１７】 本発明の方法は、従来法とは、次のような点で、明確に区別することができる
。粒子は、コーティングされた形態で供給されずに、これに代えて、処理中に形
成される反応層またはコーティング層によって保護される。反応層は、付着層と
は明確に区別される。ある種の従来技術では、窒化マグネシウム層は、コーティ
ングされていない粒子上に付着する。この湿潤特性が向上した層は、マグネシウ
ムと大気中の窒素とのゆっくりした反応によって形成される。本発明では、反応
性金属と粒子自体との反応によって不動態化層を形成し、この反応は、従来法で
の窒素ガス反応よりも著しく迅速である。

【００１８】 本発明の方法は、セラミック強化材粒子が、後の処理との間に起こりうる有害
な反応を防止しうるような不動態化表面を有するか、またはマトリックス粒子に
対する後の湿潤特性を向上させるようなコーティングした表面を有する金属-マ
トリックス／セラミック粒子複合材料の製造方法を提供する。複合材料は、迅速
で経済的な方法で容易に製造される。

【００１９】 粒子という用語は、ほぼ等軸またはわずかに細長い形態の規則的または不規則
な粒子、または繊維またはウィスカーなどの著しく細長い形態の粒子を意味する
ことを意図している。本発明では、規則的で等軸の粒子の使用が好ましい。

【００２０】 本発明の他の特徴および利点は、本発明の原理を一例として示す添付の図面と
関連させた以下の好ましい実施態様のより詳細な説明から明らかとなるであろう
。しかしながら、本発明の範囲はこの好ましい実施態様に限定されるものではな
い。

【００２１】 （図面の説明） 図１Ａおよび図１Ｂは、 本発明により製造した複合材料の微細構造を理想化
して表したものであり、図１Ａは、不動態化層を有する複合材料を示し、図１Ｂ
は、湿潤特性が向上したマグネシウム表面層を有する複合材料を示している。 図２Ａ〜図２Ｅは、本発明の好ましい方法による複合材料の製造段階を示す模
式図である。図２Ａは、セラミック粒子床をオーバーレイする溶融マグネシウム
層に関する最初の工程を表している。図２Ｂは、セラミック粒子床内に溶浸する
マグネシウムを表している。図２Ｃは、マグネシウム処理セラミック粒子床をオ
ーバーレイする溶融アルミニウム層を表している。図２Ｄは、アルミニウムが溶
浸するマグネシウム処理セラミック粒子床を表している。図２Ｅは、得られた複
合材料をさらなるマトリックス合金中に分散させる様子を表している。 図３は、本発明の好ましい実施方法のブロック工程系統図である。 図４は、本発明実施のための装置の第２実施態様の模式図である。 図５は、本発明実施のための装置の第３実施態様の模式図である。

【００２２】 （発明を実施するための最良の形態） 図１Ａおよび図１Ｂは、本発明により製造した複合材料２０を示している。ど
ちらの場合も、複合材料２０は、金属マトリックス２４に埋め込まれたセラミッ
ク粒子２２を有する。

【００２３】 図１Ａの実施態様では、不動態化／湿潤層２６は、粒子２２の表面に存在する
。不動態化／湿潤層２６は通常薄く、厚さは約１μｍ未満程度である。描写でき
るようにするため、図１Ａではその厚さを誇張している。

【００２４】 図１Ｂの実施態様では、マグネシウムの湿潤層２８は、粒子２２の表面に存在
する。湿潤層２８も通常は薄く、その厚さは約１μｍ未満程度である。描写でき
るようにするため、図１Ｂではその厚さを誇張している。後述する製造方法によ
って、マグネシウム層２８は、粒子表面に付着し、その後マトリックス合金が供
給されてマグネシウムコーティング粒子を湿潤する。マグネシウムは、アルミニ
ウムなどの一般的なマトリックス金属および合金に容易に溶解するため、湿潤層
２８の全部または一部はアルミニウムが粒子を湿潤するにつれて溶解することが
でき、このため湿潤層２８は破線で示されている。しかし、溶解が起こるまでに
、マグネシウム層２８の湿潤機能が作用しているので、その溶解は可能となる。
従って、図１Ｂは、湿潤層２８が付着してマトリックス合金が導入された後であ
るが、湿潤層の部分的または全体的な溶解が起こる前のある時点を表すことを意
図している。必ずしもそうではないが、最終生成物を表している場合もある。

【００２５】 粒子２２は、実質的に等軸または細長い形状であり、任意の使用可能の材料で
あってよい。図１Ａの実施態様における好ましい粒子としては酸化アルミニウム
粒子が挙げられる。図１Ｂの実施態様における好ましい粒子としては炭化ケイ素
粒子および／またはスピネル（酸化アルミニウムマグネシウム）粒子が挙げられ
る。

【００２６】 両実施態様のマトリックス２４は、任意の使用可能の材料であってよい。好ま
しいマトリックス材料はアルミニウム（本明細書においてこの用語は実質的な純
金属アルミニウムとアルミニウム合金の両方を含んでいるで）である。マトリッ
クス中の粒子の容積分率は、後述する製造方法により広範囲で変動させることが
できる。好ましい溶浸方法では粒子は、溶浸させた状態の材料における粒子と金
属全体とを合わせたものの約３５から約７０容量％の比較的大きい分率で存在す
ることができ、この容積分率は後の希釈によって約３０容量％未満の値まで減少
させることができる。

【００２７】 図１Ａの実施態様において、不動態化／湿潤層２６は、粒子の組成とマトリッ
クス材料の組成とに従い、選択される。不動態化／湿潤層２６は、マトリックス
材料２４とは異なる組成を有する反応性金属と、粒子２２のセラミックの化学成
分の少なくとも１種類との反応生成物である。反応性金属は、選択した製造技術
に適したものでなけらばならない。酸化アルミニウム粒子およびアルミニウムマ
トリックスの場合では、反応性金属は、マグネシウムが好ましい。本明細書で使
用する用語「マグネシウム」は、実質的な純金属マグネシウムと、セラミック粒
子と表面反応するために充分なマグネシウムを有するマグネシウム合金との両方
を含む。最も関心のある場合において、使用可能な反応性金属のマグネシウム合
金は、少なくとも約１０重量％のマグネシウムを含む必要がある。マグネシウム
合金は、いくつかの実際的な理由から純金属マグネシウムよりも好ましい。溶融
純金属マグネシウムは、酸素と急速な化学反応を起こす傾向があるため、工業的
操作中にマグネシウムが発火する可能性がある。合金は、融点がより低いため、
より低い作業温度で、マグネシウムによる粒子床の完全な溶浸を確保することが
できる。純金属マグネシウムの密度は一定である一方、マグネシウム合金の密度
は、マグネシウムの装入後に粒子床に装入されるアルミニウムの密度により近づ
くように選択することができ、これによりマグネシウム溶浸層とその後に装入さ
れるアルミニウムとの重力によって誘発される混合の可能性が減少する。

【００２８】 図２Ａから２Ｅは、使用する粒子の性質に応じて図１Ａの構造体または図１Ｂ
の構造体のいずれかを製造するための本発明の好ましい実施方法の１つを図解す
るものであり、図３はブロック工程系統図によりその方法を示している。セラミ
ック粒子床３０は、容器３２に供給される（図３の番号５０）。セラミック粒子
は前述したように、通常は図１Ａの実施態様の場合には酸化アルミニウム粒子で
あり、図１Ｂの実施態様の場合は炭化ケイ素粒子および／またはスピネル粒子で
ある。セラミック粒子床３０を、次工程の粒子床の溶浸に使用するマグネシウム
源材料の融点よりも高温で、さらに後の工程に使用するアルミニウム源材料の融
点よりも高温に加熱する。溶融マグネシウム層３４を、図２Ａのセラミック粒子
床３０の上面に配置する（図３の番号５２）。溶融マグネシウムは、純金属マグ
ネシウムでもよいが、Ｍｇ−９重量％Ａｌ−１重量％亜鉛（ＡＺ９１合金）など
のマグネシウム合金がより好ましい。図１Ａの実施態様においてマグネシウム合
金を使用する場合、後の工程で酸化アルミニウムなどの粒子とマグネシウムとを
化学的に反応させるために、マグネシウム合金は少なくとも約１０重量％のマグ
ネシウムを含有する必要がある。マグネシウムの用量は、粒子床３０の上部に溶
融物のたまりが形成されるような量であって、マグネシウムおよびその後のアル
ミニウム合金の溶浸後の最終複合体において、複合体のマトリックス合金中で所
望のマグネシウム組成が得られるのに充分な量である。好ましい実施態様ではこ
の深さは約２５ｍｍである。

【００２９】 図２Ｂに示されるように、マグネシウム層３４の材料は、上面９０を有するセ
ラミック粒子床３０内に自動的に吸い込まれて、粒子床の上部で分離した材料の
帯９２となって、粒子床３０内に溶浸して初期溶浸先端部９４を形成する（図３
の番号５４）。図２Ｃに示すように、この方法を開始してから充分な時間の後（
通常、数分間未満）であるが必ずしも達成していない時に、溶融アルミニウム層
３６（実質的な純金属アルミニウムでもアルミニウム合金でもよい）を粒子床３
０の上部に配置する（図３の番号５６）。通常アルミニウムは、自動的には粒子
床３０に吸い込まれないが、図２Ｄに示すように、粒子床３０上部のマグネシウ
ム含有帯９２の存在がこのような溶浸を促進し、さらにアルミニウム層３６と粒
子床３０との間に差圧が生じることによって、マグネシウム帯９２の下方の粒子
床３０にアルミニウム層３６が流れ込む（図３の番号５８）。差圧は、大気圧の
数十分の一以下が必要であり、任意の実施可能は方法によって発生させられる。
また、マグネシウム帯９２が粒子床３０に溶浸した直後に、形成したアルミニウ
ム層３６がセラミック粒子床３０の露出面を完全に覆うことによっても発生しう
る。マグネシウムと、粒子床３０内部に取り込まれた酸素および窒素との間の反
応によって酸素および窒素が実質的に除かれ、そのため得られる部分的な真空は
、アルミニウム層３６で密封されるので、粒子床中にアルミニウムを引き込むた
めに十分となる。別の実施態様では、図４に示されるように、粒子床３０の内部
から減圧してアルミニウム層３６を粒子床３０中に引き込むことができる。

【００３０】 アルミニウム層３６は、最初に粒子床３０の上部に溶浸したマグネシウム帯９
２と実質的に連続した溶浸層を形成し、アルミニウム層３６のアルミニウムから
マグネシウム高含有帯９２へ、またはその逆に相互拡散し、溶浸先端部のマグネ
シウム濃度は、完全に溶浸し拡散平衡に達した後の濃度である容積濃度まで徐々
に低下する。しかし、拡散過程は、マグネシウム高含有で減圧度が高い溶浸速度
よりも遅く、かつ溶浸先端部は、マグネシウム高含有のままとなるため、溶浸す
るマグネシウム金属成分は、最初に溶浸したマグネシウム帯９２の機能を果たし
続ける。

【００３１】 最初に溶浸したマグネシウム帯９２と、その後のマグネシウム高含有の溶浸先
端部９４とは、高いマグネシウム含有率のために湿潤特性を向上させ、および／
または図１Ａの実施態様の場合では、酸化アルミニウムとの反応によって粒子２
２表面にスピネル層２６（酸化アルミニウムマグネシウム）を形成する。この層
２６は、粒子周囲および表面全体の連続的層となり、アルミニウムによるさらな
る攻撃に対して粒子を非反応性にさせる。層２６の厚さは通常約１μｍ未満であ
るが、これより厚くてもよい。層２６は、密集しており（すなわち、多孔質では
ない）、従って一度形成されるとアルミニウム溶浸層との化学反応に対する不動
態化バリアとして機能し、この不動態化反応が終わるまではアルミニウム溶浸層
は粒子と接触しない。これとは対照的に、初期溶浸層または溶浸先端部のいずれ
かにおいて、粒子材料と、比較的低濃度のマグネシウム含有アルミニウム合金中
のマグネシウムとの反応によって粒子表面にスピネル層を形成される場合は、こ
の層は密集度が低く、顕微鏡で観察した場合に外観が不明瞭となり、後のアルミ
ニウム溶浸層による連続的な劣化に対する耐性が低くなる。

【００３２】 不動態化層を形成する反応が起こらない粒子（ＳｉＣ粒子またはスピネル粒子
など）の場合、粒子表面に不動態化層を形成する化学反応が起こらないが、湿潤
特性を向上させ溶浸を速くするために上記方法を適用可能である。

【００３３】 図１Ｂの実施態様のような別の方法では、他の実施可能な方法によってマグネ
シウムを粒子床３０に供給することができる。例えば、不活性流動化ガスを粒子
床底部に導入することによって、粒子床３０を流動化することができる。マグネ
シウム化合物の形態のマグネシウムを、粒子床３０底部の流動化ガス流に導入し
て、粒子床全体の粒子表面にマグネシウム層を付着させることができる。同様に
、不活性キャリアガス中のマグネシウム蒸気を使用して粒子床に浸透させ、粒子
床の粒子をマグネシウム層でコーティングすることができる。前述の方法と同様
にしてアルミニウム合金層を導入し、前述の方法を使用して陰圧を適用する。付
着したマグネシウムは反応して、厚さ約１μｍの不動態化層（例えば、粒子がア
ルミナである場合は、密集状態のスピネル層を形成することができる）を形成す
ることができるし、またはその他の場合では粒子表面を連続的に覆い好ましくは
厚さが約１μｍ未満であるマグネシウム層２８を形成することができる。アルミ
ニウム層は、アルミナ粒子上に形成された不動態化／湿潤層、または粒子上に予
め形成された湿潤層２８（図１Ｂの実施態様）を容易に湿潤でき、充分に湿潤し
たマトリックス／粒子界面が形成される。

【００３４】 いずれの場合でも、少量の酸素、窒素、または他の反応性気体が最初に存在し
てもよく、この気体はマグネシウムによってすぐに吸収される。それ以上の酸素
または窒素は、粒子床３０内部のマグネシウムと接触したり反応したりしてはい
けない。従ってこれが本明細書で使用される用語の「添加酸素および窒素の不存
在」状態である。従って、存在したとしても酸化アルミニウム、酸化マグネシウ
ム、窒化アルミニウム、または窒化マグネシウムはごく少量しか生成しない。本
発明の方法は、従来法、すなわち過剰の窒素ガスを意図的に粒子床に供給して溶
浸したマグネシウムと反応させ、次いで窒化マグネシウムを生成してこれを粒子
に付着させるという従来法とは、対照的である。従来法とは対照的に、本発明の
方法では、ガスではなくマグネシウムをアルミナ粒子と、その粒子表面で反応さ
せる。この従来法と比較すると、本発明の方法は、より付着力が強くより密集し
た層を形成されて、粒子表面が不動態化される。

【００３５】 図２Ｄの溶浸した材料は通常、マトリックス中の粒子の容積分率が比較的高く
、溶浸方法で使用した粒子とマトリックス合金との相対量によって求めると、約
４０容量％以上である。用途によっては、より低い粒子容積分率が望ましい。そ
のようなより低い容積分率を得るために、複合材料を第２マトリックス材料３８
と混合するなどによって、図２Ｄの複合材料混合物を希釈する（図３の番号６０
）。図２Ｅに示されるような方法では、図２Ｄの複合材料を、第２容器４０中の
溶融第２マトリックス材料３８中に注ぎ込み、互いに混合することができる。こ
の目的と同等のものとしては、第２マトリックス材料を容器３２に注ぎ込み、溶
浸した複合材料と混合する。いずれの場合も、工程５０〜５８で製造した溶浸複
合材料と第２マトリックス材料３８との相対量は、設定した粒子容積分率を有す
る最終複合材料が得られるように選択される。通常第２マトリックス材料３８は
合金であり、層３６の第１マトリックス合金材料と同じ組成でもよいし、最終マ
トリックスの正味の設定組成を得るために異なる組成であってもよい。

【００３６】 本発明の別の実施方法を図５に示す。使用可能な粒子（例えば、炭化ケイ素粒
子またはスピネル粒子）と約１重量％のマグネシウム源との混合物を投入ライン
７２から、混合容器７０に投入した。好ましいマグネシウム源は、マグネシウム
が約６９重量％で残りがアルミニウムのマグネシウム−アルミニウム共晶組成を
有する合金である。共晶組成は、混合容器７２に要求される操作温度を最小限に
するためには好ましい。混合容器７０をマグネシウム源の融点よりも高温に加熱
し、容器に備えられたパドル７４で粒子とマグネシウム源の混合物が撹拌され、
粒子が完全にコーティングされる。マグネシウムコーティング粒子は混合容器７
０から出口ライン７６へと流れる。

【００３７】 マグネシウムコーティング粒子は、複合材料混合容器７８に流れ込む。マトリ
ックス合金を、投入ライン８０から複合材料混合容器７８に加える。マトリック
ス合金とマグネシウムコーティング粒子は複合材料混合容器７８中で混合され、
最終複合組成物が生成する。マトリックスが溶融状態である複合材料は、出口ラ
イン８２から取り出され、鋳造などの処理が行われる。複合材料混合容器７８は
、バッチ式または連続流方式のいずれかの操作方式で操作することができる。

【００３８】 （実施例） 図２Ａ〜図２Ｅおよび図３に関して説明した方法を使用して本発明を実施した
。第１の試験では、２.８ｋｇの３２０メッシュ炭化ケイ素粉末を直径３インチ
長さ１８インチの管状容器３２に加えて、深さ１２インチの粒子床３０を形成さ
せた。容器と粒子床を７００℃まで加熱した。約１５０ｇの溶融マグネシウムを
粒子床３０の上面に注いだ。約３分後にマグネシウムは粒子床に吸い込まれ、表
面からはマグネシウム層が見えなくなった。次に、約１.６ｋｇのアルミニウム
合金３５９をマグネシウム溶浸粒子床の上面に加えると、厚さ６インチの層にな
った。アルミニウム合金層の上面は１０分間で３.７５インチ下がり、その後は
安定した高さを意味した。この金属量は、粒子床に６０％の充填密度で完全に溶
浸させるために十分な量であった。得られた複合材料をさらなるアルミニウム合
金３５９に再懸濁させた。

【００３９】 第２の試験では、平均粒径２０μｍのプラコール（Ｐｌａｃｏｒ）２０酸化ア
ルミニウム粒子５.０ｋｇを、直径５インチの鋼鉄製るつぼに入れて７００℃に
加熱した。７５０℃に予熱した合金ＡＺ９１（Ｍｇ−９重量％アルミニウム−１
重量％亜鉛）約８６６ｇを粒子床の表面に加えた。約１５秒後、マグネシウム合
金は粒子床に吸い込まれ、７５０℃に予熱した工業的純度のアルミニウム６.０
ｋｇをさらに粒子床表面に加えた。約１分間でアルミニウムは完全に粒子床に溶
浸した。撹拌によって複合材料を再懸濁させて、３２容量％酸化アルミニウム複
合材料を生成し、その後さらに工業的純度のアルミニウムを加えて希釈し、２０
容量％酸化アルミニウム複合材料を製造した。

【００４０】 第１および第２試験で製造した複合材料の金属組織試験を行った。どちらの場
合も、粒子とマトリックス合金との間の界面はなめらかであった。第２試験の酸
化アルミニウム／金属マトリックス界面に反応生成物が見られないのは、スピネ
ルの薄い不動態化層が酸化アルミニウム粒子上に形成されたことを示している。

【００４１】 以上、例示目的のため、本発明の具体例を詳細に説明したが、種々の変形例お
よび改良例も、本発明の精神および技術的範囲を逸脱することなく、なすことが
できる。したがって、本発明は、添付の請求の範囲以外の事項によって制限され
るものではない。

【図面の簡単な説明】

【図１Ａ】 本発明により製造した複合材料の微細構造を理想化して表したものであり、不
動態化層を有する複合材料を示している。

【図１Ｂ】 本発明により製造した複合材料の微細構造を理想化して表したものであり、湿
潤特性の向上したマグネシウム表面層を有する複合材料を示している。

【図２Ａ】 本発明の好ましい方法による複合材料の製造中の工程を示す模式図であり、セ
ラミック粒子床をオーバーレイする溶融マグネシウムを有する最初の工程を表し
ている。

【図２Ｂ】 本発明の好ましい方法による複合材料の製造中の工程を示す模式図であり、セ
ラミック粒子床に溶浸するマグネシウムを表している。

【図２Ｃ】 本発明の好ましい方法による複合材料の製造中の工程を示す模式図であり、
マグネシウム処理セラミック粒子床をオーバーレイする溶融アルミニウム層を表
している。

【図２Ｄ】 本発明の好ましい方法による複合材料の製造中の工程を示す模式図であり、
アルミニウムが溶浸するマグネシウム処理セラミック粒子床を表している。

【図２Ｅ】 本発明の好ましい方法による複合材料の製造中の工程を示す模式図であり、得
られた複合材料をさらなるマトリックス合金に分散させる様子を表している。

【図３】 本発明の好ましい実施方法のブロック工程系統図である。

【図４】 本発明実施のための装置の第２実施態様を示す模式図である。

【図５】 本発明の実施のための装置の第３実施態様の模式図である。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ， ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，Ｉ Ｔ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＯＡ(ＢＦ，ＢＪ ，ＣＦ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＧＷ，ＭＬ， ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＧＨ，ＧＭ，Ｋ Ｅ，ＬＳ，ＭＷ，ＳＤ，ＳＬ，ＳＺ，ＵＧ，ＺＷ)，Ｅ Ａ(ＡＭ，ＡＺ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ，ＭＤ，ＲＵ，ＴＪ ，ＴＭ)，ＡＥ，ＡＬ，ＡＭ，ＡＴ，ＡＵ，ＡＺ，ＢＡ ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，ＣＡ，ＣＨ，ＣＮ，ＣＲ， ＣＵ，ＣＺ，ＤＥ，ＤＫ，ＥＥ，ＥＳ，ＦＩ，ＧＢ，Ｇ Ｄ，ＧＥ，ＧＨ，ＧＭ，ＨＲ，ＨＵ，ＩＤ，ＩＬ，ＩＮ ，ＩＳ，ＪＰ，ＫＥ，ＫＧ，ＫＰ，ＫＲ，ＫＺ，ＬＣ， ＬＫ，ＬＲ，ＬＳ，ＬＴ，ＬＵ，ＬＶ，ＭＤ，ＭＧ，Ｍ Ｋ，ＭＮ，ＭＷ，ＭＸ，ＮＯ，ＮＺ，ＰＬ，ＰＴ，ＲＯ ，ＲＵ，ＳＤ，ＳＥ，ＳＧ，ＳＩ，ＳＫ，ＳＬ，ＴＪ， ＴＭ，ＴＲ，ＴＴ，ＵＡ，ＵＧ，ＵＳ，ＵＺ，ＶＮ，Ｙ Ｕ，ＺＡ，ＺＷ (72)発明者 ゲイリー・ヘイ カナダ、ケイ０エイチ・２エル０、オンタ リオ、パース・ロード・ビレッジ、ルーラ ル・ルート・ナンバー２番 (72)発明者 ピーター・ウェールズ カナダ、ケイ７エル・４アール４、オンタ リオ、キングストン、アルウィントン・ア ベニュー35番 Ｆターム(参考） 4K020 AA22 AC01 BA01 BB22

Claims (28)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 多数のセラミック粒子を供給し、この多数のセラミック粒子
   と、マトリックス金属源とを接触させて、金属含有複合材料を形成することによ
   って、複合材料を製造する方法であって、 多数のセラミック粒子とマトリックス金属源との上記接触前に、マグネシウム
   源と多数のセラミック粒子とを、加酸素または窒素を添加せずに接触させること
   を特徴とする方法。
2. 【請求項２】 マグネシウム源と多数のセラミック粒子との接触によって、
   セラミック粒子の少なくとも一部に、マグネシウム層を被覆する請求項1記載の
   方法。
3. 【請求項３】 多数のセラミック粒子とマトリックス金属源との接触工程は
   、多数のセラミック粒子と、アルミニウムまたはアルミニウム含有合金とを接触
   させてなる請求項1または2記載の方法。
4. 【請求項４】 多数のセラミック粒子とマグネシウム源との接触工程は、多
   数のセラミック粒子と、マグネシウム純金属またはマグネシウム含有合金とを接
   触させてなる請求項1、2または3記載の方法。
5. 【請求項５】 多数のセラミック粒子とマトリックス金属源との接触工程は
   、マトリックス金属を多数のセラミック粒子中に溶浸させてなる請求項1〜4のい
   ずれかに記載の方法。
6. 【請求項６】 多数のセラミック粒子とマトリックス金属源との接触工程の
   後、第２マトリックス金属源を供給して、マトリックス金属を溶融し、金属含有
   複合材料を第２マトリックス金属源中に分散させる請求項1〜5のいずれかに記載
   の方法。
7. 【請求項７】 マグネシウム源と多数のセラミック粒子との接触工程は、溶
   融マグネシウム層を多数のセラミック粒子の上面に配置して溶融マグネシウムを
   多数のセラミック粒子内に流入させ、これによりマグネシウム層をセラミック粒
   子上に形成してなる請求項1〜6のいずれかに記載の方法。
8. 【請求項８】 マトリックス金属源と多数のセラミック粒子との接触工程は
   、セラミック粒子と、溶融形態のマトリックス金属とを混合してなる請求項1〜6
   のいずれかに記載の方法。
9. 【請求項９】 多数のセラミック粒子を容器内に供給して、粒子床を形成し
   、 この粒子床をマトリックス金属の融点を越える温度に保持し、 この粒子床上面に、溶融マグネシウム層を配置して溶融マグネシウムを当該粒
   子床内に流入させ、これにより、マグネシウム層をセラミック粒子上に形成し、 マトリックス金属源としての溶融アルミニウム層を、粒子床の上面に配置し、 溶融アルミニウム層と粒子床との間に、差圧を形成し、これにより溶融アルミ
   ニウムを粒子床内に流入させて、アルミニウム含有複合材料を形成する請求項1
   記載の方法。
10. 【請求項１０】 マグネシウム層の粒子床への積層工程は、マグネシウム純
    金属またはマグネシウム含有合金からなる層を積層してなる請求項9記載の方法
    。
11. 【請求項１１】 溶融アルミニウム層の粒子床への配置工程は、アルミニウ
    ム純金属またはアルミニウム含有合金からなる層を配置してなる請求項9または1
    0記載の方法。
12. 【請求項１２】 溶融アルミニウム層を粒子床内に流入させた後、溶融形態
    の第２アルミニウム源を供給して、アルミニウム含有複合材料を、第２アルミニ
    ウム源中に分散させる請求項9、10または11のいずれかに記載の方法。
13. 【請求項１３】 多数のセラミック粒子の供給工程は、マグネシウムと反応
    性の多数のセラミック粒子を供給してなり、 この供給後、マグネシウム源と多数のセラミック粒子とを接触させて、連続非
    多孔質層の反応生成物である化合物を、セラミック粒子の表面に形成する請求項
    1記載の方法。
14. 【請求項１４】 多数のセラミック粒子の供給工程は、酸化アルミニウムの
    粒子塊を供給してなる請求項13記載の方法。
15. 【請求項１５】 マグネシウム源の接触工程は、マグネシウム純金属または
    マグネシウム含有合金を接触させてなる請求項13または14記載の方法。
16. 【請求項１６】 マトリックス金属源とセラミック粒子との接触工程は、ア
    ルミニウム純金属またはアルミニウム含有合金を接触してなる請求項13、14また
    は15記載の方法。
17. 【請求項１７】 多数のセラミック粒子とマトリックス金属源との接触工程
    の後、溶融形態の第２マトリックス金属源を供給して、金属含有複合材料を第２
    マトリックス金属源中に分散させる請求項13〜16のいずれかに記載の方法。
18. 【請求項１８】 多数のセラミック粒子を容器内に供給して、粒子床を形成
    し、この粒子床をアルミニウムの融点を越える温度に保持し、 マグネシウム源の接触工程は、溶融マグネシウム層を粒子床の上面に配置して
    溶融マグネシウムを粒子床の上面に流入させ、これにより、粒子床上部の粒子上
    にマグネシウム層を形成してなり、 マトリックス金属源の接触工程は、アルミニウム源を粒子床の上面に配置して
    、マグネシウム層を有する実質的に連続した溶浸層を形成してなり、 溶融アルミニウム層と流動床内部との間に、差圧を形成し、これにより溶融ア
    ルミニウムおよびマグネシウムを粒子床内に流入させて、金属含有複合材料を形
    成する請求項1記載の方法。
19. 【請求項１９】 マグネシウム源と多数のセラミック粒子との接触工程は、
    マグネシウム源を供給し、このマグネシウム源と多数のセラミック粒子とを、当
    該マグネシウム源の融点を越える温度で、一緒に混合し、これにより、マグネシ
    ウムを粒子表面上に被覆して、マグネシウム被覆粒子を形成する請求項1記載の
    方法。
20. 【請求項２０】 マトリックス金属源と多数のセラミック粒子との接触工程
    は、マグネシウム被覆粒子と、溶融形態のアルミニウムとを混合してなる請求項
    19記載の方法。
21. 【請求項２１】 多数のセラミック粒子の供給工程は、スピネル、酸化アル
    ミニウムまたは炭化ケイ素の粒子塊を供給してなる請求項19または20記載の方法
    。
22. 【請求項２２】 多数のセラミック粒子を供給し、この多数のセラミック粒
    子と、マトリックス金属源とを接触させて、金属含有複合材料を形成することに
    よって、複合材料を製造する方法であって、 マトリックス金属源と多数のセラミック粒子との接触前に、セラミック粒子と
    、当該セラミック粒子と反応性の金属源とを接触させて、実質的に連続で非多孔
    質層の化学反応生成物である化合物を形成することを特徴とする方法。
23. 【請求項２３】 多数のセラミック粒子の供給工程は、酸化アルミニウムの
    粒子塊を供給してなる請求項22記載の方法。
24. 【請求項２４】 反応性の金属源は、マグネシウム源である請求項22または
    23記載の方法。
25. 【請求項２５】 マグネシウム源は、マグネシウム純金属またはマグネシウ
    ム含有合金からなる供給源である請求項24記載の方法。
26. 【請求項２６】 多数のセラミック粒子とマトリックス金属源との接触工程
    は、セラミック粒子とアルミニウム源とを接触させてなる請求項22〜25のいずれ
    かに記載の方法。
27. 【請求項２７】 アルミニウム源は、アルミニウム純金属またはアルミニウ
    ム含有合金からなる供給源である請求項26記載の方法。
28. 【請求項２８】 多数のセラミック粒子とマトリックス金属源との接触工程
    の後、第２マトリックス金属源を供給し、複合材料を第２マトリックス金属源中
    に分散させる請求項22〜27のいずれかに記載の方法。