JP2002513083A - 金属部品の浸炭または浸炭窒化方法 - Google Patents

金属部品の浸炭または浸炭窒化方法

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JP2002513083A JP2000546063A JP2000546063A JP2002513083A JP 2002513083 A JP2002513083 A JP 2002513083A JP 2000546063 A JP2000546063 A JP 2000546063A JP 2000546063 A JP2000546063 A JP 2000546063A JP 2002513083 A JP2002513083 A JP 2002513083A
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ビュフィン、メリーム
サンジングル、ティエリー
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レール・リキード・ソシエテ・アノニム・プール・レテュード・エ・レクスプロワタシオン・デ・プロセデ・ジョルジュ・クロード
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 より速い浸炭または浸炭窒化プロセスを提供する 【解決手段】 本発明は金属または合金の浸炭または浸炭窒化に関し、その部分を少なくともカーボン濃縮相に接触させることからなり、濃縮雰囲気は水素と一酸化炭素を含み、雰囲気ＣＯ／Ｈ2比は、１／２とは異なる。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、熱処理炉内で使用される雰囲気の分野に関する。それは、より詳細
には、金属部品，特には鋼部品，の浸炭または浸炭窒化プロセスで使用される雰
囲気に関する。
【０００２】
【従来の技術】
そのような雰囲気は、しばしば、吸熱ジェネレータから導出され、そこでは、
空気及び炭化水素混合物が触媒リアクタ（通常は、ニッケルを核とする）中へと
１０００℃を超える温度で送られて、炭化水素の部分酸化が実行されるのを可能
とする。
【０００３】 また、そのような浸炭雰囲気は、空気／炭化水素混合物のｉｎ ｓｉｔｕ反応
（熱処理炉の内側での）によって、さもなければ、通常、工業において「窒素／
メタノール」プロセスと呼ばれるプロセス，そこでは、窒素と液体メタノールと
の混合物が適当な割合（例えば、４０／６０または３０／７０または２０／８０
）で熱処理炉中へと送られて、メタノールのｉｎ ｓｉｔｕ分解並びに対応する
水素及び一酸化炭素の生成を引き起こすことによって得られるかも知れない。
【０００４】 これら全ての場合（吸熱ジェネレータ、窒素／メタノール雰囲気など）におい
て、炉内のＣＯ／Ｈ2比は１／２に近い。
【０００５】 実例として、炉の内側で典型的な浸炭雰囲気組成（例えば、メタン中で稼動す
る吸熱ジェネレータからまたは４０％／６０％の比での窒素／メタノールから得
られるもののような）は、２０％ ＣＯ、４０％ Ｈ2、０．１％ ＣＯ2、０．
３％ Ｈ2Ｏ、１．３％ ＣＨ4であり、その雰囲気の残りは窒素からなる。
【０００６】 熱処理の当業者が熱処理雰囲気を特徴付ける１つの方法，特には浸炭の観点で
の活性，が雰囲気の「カーボンポテンシャル」であることは公知であり、それは
、雰囲気が浸炭されるべき部品へとカーボンを送出す能力を特徴付け且つ（採用
される評価システムに依存して）特には雰囲気のＣＯ及びＣＯ2濃度とその処理
が実行される温度との関数として表現され得るパラメータである。
【０００７】 実例として、金属部分を浸炭するためのプロセスに含まれるカーボンポテンシ
ャルの役割及び計算を処理する下記作業：Ａｍｅｒｉｃａｎ Ｓｏｃｉｅｔｙ
ｆｏｒ Ｍｅｔａｌｓ発行の「スチールの熱処理の原理」というＧ．ＫＲＡＵＳ
Ｓによる作業、及び１９８１年発行のＡｍｅｒｉｃａｎ Ｓｏｃｉｅｔｙ ｆｏ
ｒ Ｍｅｔａｌｓ「金属ハンドブック第９版Ｖｏｌ．４，加熱処理」、または１
９９６年５月発行のＪｏｕｒｎａｌ Ｍａｔｅｒｉａｌ Ａｕｓｔｒａｌｉａ中
のＤａｎｉｅｌ．Ｗ．ＭｃＣｕｒｄｙによる評価論文の作業が参照され得る。
【０００８】 このため、混合ガスのカーボンポテンシャルは、雰囲気と平衡のオーステナイ
トの容量パーセントとして表されるカーボン含有量で示される。
【０００９】 文献には、雰囲気の組成からカーボンポテンシャルを算出するための多くのモ
デルが報告されているけれども、このカーボンポテンシャルを測定するための最
も精密で最も正確な方法の１つ（絶対的な方法であるから）が、いわゆる「シム
（ｓｈｉｍ）」方法であるという場合が残っている。
【００１０】 それは、浸炭雰囲気と処理された部分に含まれるカーボンとの間の熱力学的平
衡の概念に基づく。このため、小径（例えば長さ８０ｍｍ、幅３５ｍｍ、厚さ０
．０５ｍｍのシムのような小径のものは、平衡に到達する可能性を保証する）の
低カーボンスチール（例えばＸＣ１０型は０．１％のカーボンを含む）のシムを
、所定の温度及び所定の雰囲気の炉の中に寄せ集めて平衡にすることの中に含ま
れる。その後、これらの固定された雰囲気及び温度条件下で得られるカーボンポ
テンシャルはシムのカーボン含有量を直接分析することによって例えばシムを酸
素ストリーム中で燃焼した後のカーボンの全化学的分析量（ＣＯ2分析量）によ
って正確に測定される。
【００１１】 このように例示したように、そのカーボンポテンシャルが０．７と等価になる
雰囲気は、カーボン０．７％を含むオーステナイトと平衡になり、また、この雰
囲気は、多くのカーボンを含むオーステナイトをカーボン０．７％まで脱炭し、
少ないカーボンを含むオーステナイトをカーボン０．７％まで浸炭する。
【００１２】 １９５０ないし１９８７年の上述の参照文献から読みとれるように、加熱処理
雰囲気のカーボンポテンシャルの測定における従来技術は、本質的に、下記３つ
の反応（Ｃaは部分表面上で吸収されるカーボンを表す） Ｈ2＋ＣＯ→Ｈ2Ｏ＋Ｃa （１） ２ＣＯ→Ｃa＋ＣＯ2 （２） ＣＯ→Ｃa＋１／２Ｏ2 （３） に依存していた。
【００１３】 このため、長年にわたり、カーボンポテンシャルを測定するためのいくつかの
式が文献中で使用されていることが認められており、それゆえに、反応（１）は
、雰囲気のＣＯ及びＨ2含有量が分かっていると、Ｈ2Ｏ濃度の測定が雰囲気のカ
ーボンポテンシャルの計算を可能にさせることを明らかに示す。
【００１４】 反応（２）の使用は、雰囲気のＣＯ2含有量が分かっていると、Ｃ2Ｏ濃度の測
定がまた、雰囲気のカーボンポテンシャルの測定を可能にさせることを示す。こ
の測定方法は、１９６０年代に、露点の測定に基づく観察に比べて大いに安定し
ているため、非常に広範に適応された。
【００１５】 最終的に、反応（３）は、雰囲気のＣＯ含有量が既知であると、酸素含有量の
測定がカーボンポテンシャルの測定を可能にさせることを示す。
【００１６】 １９７０年代の市場に関するジルコニア−ベースの酸素調査の出現は、反応（
３）を用いるこのカーボンポテンシャルの測定方法が世界的規模で標準的になる
ことを意味していた。
【００１７】 雰囲気のカーボンポテンシャルの増加に通常使用される方法の１つは、少量の
炭化水素が豊富なガスであって、水、ＣＯ、または酸素と反応する添加ガス、一
般にメタンまたはプロパンを、浸炭する雰囲気に添加することであり、これによ
り、下記反応に従ったＣＯ及びＨ2含有量を増加可能にさせる。 ＣＨ4＋ＣＯ→２ＣＯ＋２Ｈ2 ＣＨ4＋Ｈ2Ｏ→ＣＯ＋３Ｈ2 このため、長年にわたり、カーボンポテンシャルの観察も、上述の全ての制御
も、ＣＯ2、ＣＯ、Ｈ2、Ｏ2、またはＨ2Ｏのうち１種またはそれ以上の観察及び
制御に基づいていた。
【００１８】 さらにまた、通常、炭化水素の注入及び確立されるカーボンポテンシャルのレ
ベルを制限して、すすが沈殿されることを防ぐことが勧められてきた（例えば１
９９７年５月に発行されたＴｅｃｈｎｉｑｕｅｓ ｄｅ Ｌ’ｌｎｇｅｎｉｅｕ
ｒ ｅｔ ｌ’Ａｓｓｏｃｉａｔｉｏｎ Ｔｅｃｈｎｉｑｕｅ ｄｅ Ｔｒａｉ
ｔｅｍｅｎｔ Ｔｈｅｒｍｉｑｕｅ−ＡＴＴＴ（エンジニアのための技術及び技
術的加熱処理協会）Ｄｏｍｉｎｉｑｕｅ Ｇｈｉｇｌｉｏｎｅらによる評価論文
、「Ｐｒａｔｉｑｕｅ ｄｅｓ Ｔｒａｉｔｅｍｅｎｔｓ Ｔｈｅｒｍｉｑｕｅ
ｓ（加熱処理方法）」参照のこと）。
【００１９】 この論文中に報告された浸炭プロセスは、典型的に２つのタイプの工程を用い
ており、すなわち、２つの工程はその浸炭されるべき部分が制御された雰囲気と
接触させられ、 ａ）第１の工程は、カーボン「濃縮（ｅｎｒｉｃｈｍｅｎｔ）」工程と呼ばれ
、その部分が，７８０℃ないし９８０℃（浸炭または浸炭窒化処理のいずれかに
基づく）で、水素及び一酸化炭素とを含む雰囲気と接触の間中、その部分の表面
部位中に所定のカーボンプロフィールを得るために、そのカーボンポテンシャル
は、一般に、０．９ないし１．３の範囲にわたる（市販のスチールの場合）； ｂ）いわゆる「拡散」工程は、その間じゅう、その部分が、そのカーボンポテ
ンシャルが濃縮工程の間に確立されるカーボンポテンシャルより少ない雰囲気（
市販のスチールの場合、通常０．７ないし０．９）と接触して、ガス相から処理
されるべき部分に移動するカーボンフラックスは０またはほとんど０であり、前
記拡散相は、予め導入されたカーボンをその部分に拡散させ、それにより、その
部分（及び特にその表面）に、金属学的理論に基づいて選択される所望のカーボ
ン濃度プロフィールを確立する。
【００２０】 処理される部分及び仮の適用によって、非常に広範な多種の浸炭方法が工業的
に見られ、その持続時間は非常に広範多種であり、一時間しかもたないプロセス
からほとんど２４時間もつものまである。
【００２１】 このため、それは、経済的生産性にとって、浸炭時間を顕著に減少させるより
速い浸炭プロセスを備えることを可能にするために非常に有利であるように思わ
れる。
【００２２】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、特に、より速い浸炭プロセスを提供することを目的とする。
【００２３】
【課題を解決するための手段及び発明の実施の形態】
上記目的の達成のため、本発明は、金属部分の浸炭または浸炭窒化方法に関し
、ここでは、少なくとも１つのカーボン濃縮工程の間、その部分は水素と一酸化
炭素を含むカーボン濃縮雰囲気と接触し、その種類の前記プロセスでは、例えば
炭化水素、または炭化水素の混合物、または他の酸素を含有する混合ガスあるい
は酸素の遊離が可能な混合ガス等のガス種の添加を制御することにより、前記濃
縮雰囲気のカーボンポテンシャルを変化し得、下記測定の方法により特徴づけら
れる； ａ）前記制御された添加を行うことにより、前記金属または合金のオーステナ
イトの炭素飽和に到達または確実に超過せしめる雰囲気の所望のカーボンポテン
シャルレベルを達成し； ｂ）その雰囲気中の少なくとも１つの炭化水素の残量を測定し、その雰囲気中
の少なくとも１つの炭化水素の残量を予め定義されたレベルに調節することによ
り、その雰囲気のカーボンポテンシャルを前記所望のレベルに制御する。
【００２４】 前述のことから理解されるように、カーボンポテンシャルのレベルは、設定及
び制御され、その部分の表面で、カーボン含有量を当該金属または合金のカーボ
ン飽和値と少なくとも同等に得ること及び維持することを可能にせしめる。
【００２５】 実例として、参照例は、通常、鉄またはその合金の加熱処理の当業者に良く知
られた相図に作成され、例えば純粋な鉄の場合、オーステナイトの飽和は、約８
９５℃ないし９２７℃の温度であり、約１．２ないし１．３％のカーボン含有量
が得られ、より上であり、炭素はカーバイドの形でオーステナイト中に沈殿する
。
【００２６】 本発明に係る金属部分の浸炭及び浸炭窒化方法は、さらに１またはそれ以上の
下記特徴を採用し得るもので： −その部分を７８０℃ないし９８０℃の温度で、濃縮雰囲気と接触することを
行う前記工程； −濃縮雰囲気における残量が制御される炭化水素がメタン（ＣＨ4）であり； −濃縮雰囲気における残量が制御される炭化水素は、炭化水素ＣxＨy（但し、
ｘ＞１）の分解副生成物であり； −その雰囲気のカーボンポテンシャルは０．７％より大きいか等しい値に制御
され； −その雰囲気のカーボンポテンシャルは１．３％より大きいか等しい値に制御
され； −その雰囲気のカーボンポテンシャルは４％より小さいか等しい値に制御され
； −濃縮雰囲気の炭化水素残量は０．１ないし５重量％の値に制御され； −その部分上で行われる前記または各カーボン濃縮工程の後、そのプロセスは
は、その部分を水素及び一酸化炭素を含む拡散雰囲気に接触させることによって
拡散する工程を連続し、前記拡散雰囲気のカーボンポテンシャルは、濃縮雰囲気
の前記制御された値のカーボンポテンシャルよりも少なく； −このプロセスは、金属部分上で行われるいくつかのカーボン濃縮／拡散サイ
クルを連続する； −濃縮雰囲気の制御された値のカーボンポテンシャルより少ない拡散雰囲気の
前記値のカーボンポテンシャルは、二酸化炭素ＣＯ2の添加により得られ； −拡散雰囲気のこのＣＯ2残量を測定し、拡散雰囲気のカーボンポテンシャル
を、その雰囲気中のＣＯ2残量を予め定義されたレベルに調節することによって
所望のレベルまで制御する。
【００２７】 この発明はまた、金属または合金に基づく部分の浸炭または浸炭窒化する方法
に関し、ここでは、少なくとも１つのカーボン濃縮工程の間、一定の濃縮温度で
その部分を水素及び一酸化炭素を含む濃縮雰囲気に接触し、その種類において前
記濃縮雰囲気のカーボンポテンシャルを、例えば炭化水素または炭化水素類の混
合物、あるいは酸素を含有するまたは酸素を遊離し得る混合ガス等のガス種の添
加によって変化し得、下記測定の実行によって特徴づけられ： ａ）前記制御された添加を行って、前記金属または合金のオーステナイトの炭
素飽和に到達または確実に超過せしめる雰囲気の所望のカーボンポテンシャルレ
ベルに達し得、 ｂ）工程ａ）の間に到達したカーボンポテンシャルに近い濃縮雰囲気のカーボ
ンポテンシャルの感度を、その雰囲気内への炭化水素または酸素を含有するある
いは酸素を遊離する混合ガスの添加の作用として測定し； ｃ）工程ｂ）における測定の結果により、その雰囲気のカーボンポテンシャル
を下記手段の１つまたはその他を行うことにより所望のレベルに制御する方法。
【００２８】 −その雰囲気中の少なくとも１つの炭化水素の残量を測定し、その雰囲気中
の前記少なくとも１つの炭化水素の残量を予め定義された値に調節することによ
り、その雰囲気のカーボンポテンシャルを前記所望のレベルに制御する手段； −その雰囲気の水蒸気残量を測定し、その雰囲気中の水蒸気含有量を予め定
義された値に調節することにより、その雰囲気のカーボンポテンシャルを所望の
レベルに制御する手段； −その雰囲気の酸素残量を測定し、その雰囲気中の酸素残量を予め定義され
た値に調節することにより、その雰囲気のカーボンポテンシャルを所望のレベル
に制御する手段； −その雰囲気のＣＯ2残量を測定し、その雰囲気中のＣＯ2含有量を予め定義
された値に調節することにより、その雰囲気のカーボンポテンシャルを所望のレ
ベルに制御する手段。
【００２９】 本発明に係る金属部分の浸炭または浸炭窒化方法は、さらに、１またはそれ以
上の下記特徴を採用し得るもので： −濃縮雰囲気との接触は、７８０℃ないし９８０℃の温度で行われ； −前記炭化水素の残量はメタンで制御され； −前記炭化水素の残量は炭化水素ＣxＸy（但し、ｘ＞１）の分解の副生成物の
１つで制御され； −その雰囲気のカーボンポテンシャルは、０．７％ないし４％の範囲内のレベ
ルに制御され； −前記少なくとも１つの炭化水素の残量は、０．１容量％ないし５容量％の範
囲内に制御され、 −前記濃縮雰囲気のＣＯ2残量は２容量％と同等またはそれより低く； −前記濃縮雰囲気のＣＯ2残量は１．５容量％と同等またはそれより低く； −前記工程または各カーボン濃縮工程の後、このプロセスは、その部分が水素
及び一酸化炭素を含む拡散雰囲気と接触されている間、拡散工程を持続し、その
カーボンポテンシャルは、濃縮雰囲気の前記制御された値のカーボンポテンシャ
ルより少なく； −拡散雰囲気のカーボンポテンシャルは１％より少なく、 −その濃縮雰囲気における制御された値のカーボンポテンシャルよりも少ない
その拡散雰囲気における制御された値のカーボンポテンシャルは、二酸化炭素Ｃ
Ｏ2の添加によって得られ； −拡散雰囲気中のＣＯ2残量を測定し、その雰囲気のＣＯ2含有量を予め定義さ
れた値に調節することにより、拡散雰囲気のカーボンポテンシャルを制御する。
【００３０】 本発明のさらなる特徴及び有利点は、添付の図面と共に、それにより全く限定
されない例示によって与えられる下記態様の説明から明らかになるもので、 −図１は、ｙ軸にＸＣ１０スチールシムを浸炭するためのカーボン含有量を、
濃縮雰囲気のＣＯ2含有量の作用としてプロットして与える曲線を示し、濃縮雰
囲気のＣＯ／Ｈ2比の各値の曲線を示し； −図２は、ＸＣ１０スチールディスク（バルク試料）に関するもので、４つの
曲線はその部分のカーボンプロフィールを示し、各々、０．５％、０．７８％、
１．２５％、及び３．８１％の雰囲気のカーボンポテンシャルについて得たもの
で； −図３は、７０％のＣＯを含むＣＯ／Ｈ2の場合に関するもので、カーボン含
有量を、雰囲気内で計測されたＣＨ4の残量の作用として、シム内で計測したも
のである。
【００３１】 このため、図１は、低カーボンスチール（０．１重量％、８０ｍｍ×３５ｍｍ
×０．０５ｍｍの平行六面体部分）で作られたシムにより得られる浸炭に関し、
シムを、全ての場合において１５分間処理し、この１５分の間、シムが浸炭雰囲
気と熱力学的平衡に達するために十分であることを試験した結果を表す。
【００３２】 処理後の各シムを酸素中で完全燃焼して燃焼ＣＯ2分析により分析し、シムの
全カーボン含有量を得ることを可能とし、これにより、そこから雰囲気のカーボ
ンポテンシャル値を推定する。
【００３３】 全ての試験は、ＡＩＣＨＥＬＩＮ ブランドの壺状の炉内で行われ、９２５℃
の処理温度に到達するとすぐに、及び炉内の雰囲気の所望の組成が十分に安定す
るとすぐに、約０．１５3の容積のシムが炉内に導入される。前述の通り、シム
の炉内での維持時間は１５分である。
【００３４】 図１に報告されるように、出願人は綿密な研究を行ない、これにより、シム中
の測定されたカーボン含有量を雰囲気中のＣＯ2残量の作用として示され、種々
の濃縮雰囲気は、ＣＯ／Ｈ2比（曲線は、右から順に９０／１０、７０／３０、
６０／４０、５０／５０、３０／７０、及び２０／８０比で得られたグラフであ
り、一番左のグラフは、窒素／メタノール比４０／６０雰囲気で得られたグラフ
である。）によって特徴づけられる。
【００３５】 次に、これらの曲線を直ちに検討するためには、多くのコメントが必要である
。
【００３６】 −始めに、一定の雰囲気条件下でシム（したがって、及び雰囲気のカーボンポ
テンシャル）中のカーボン含有量を得る可能性が非常に高く、実際には、実質的
に１％より大きく、３ないし４％に達しても良く、１／２と異なるＣＯ／Ｈ2比
を含み； −これらの曲線について、ＣＯ2残量（問題のＣＯ／Ｈ2比に依存する）の特定
の値以下の第１の範囲（この範囲は、雰囲気にＣＨ4を添加することによりＣＯ2 を消費して、ＣＯと水素を形成することを可能にする）の観察は、カーボンポテ
ンシャルが非常に激しく増加するのに対し、その雰囲気中のＣＯ2残量はほとん
どあるいは正直に言ってもはや全く変化せず； −このため、第１の非常に有利な範囲において、非常に高いカーボンポテンシ
ャルを含み、ＣＯ2含有量がほとんど変化しないので、その雰囲気のカーボンポ
テンシャルの値は、その雰囲気のＣＯ2含有量の作用として（文献中の一般的な
場合のように）容易に制御できないことが認識され得； −さらに、この第１の範囲について、雰囲気中の顕著な炭化水素含有量が与え
られると、また、一般的な酸素検査方法を用いてカーボンポテンシャルを制御す
ることが困難となる。
【００３７】 −各曲線は、１．２ないし１．３％にわたるカーボンポテンシャルに近い傾斜
の大きな変化を生じ、すなわち当該スチールのオーステナイトの飽和カーボンポ
テンシャルに近く（採用された処理温度はすなわち９２５℃）；従って本発明に
よれば、この範囲外で、雰囲気の炭化水素含有量を測定し、及び予測されたカー
ボンポテンシャルを考慮して予め定義されたレベルまでこの炭化水素含有量を制
御することにより、一定の値まで雰囲気中のカーボン含有量を制御することは、
非常に有利になり得る。
【００３８】 −他方では、グラフの第２の部分ＣＯ2をその雰囲気に添加することによって
得られ、すなわち高ＣＯ2含有量（実際には１．５ないし２容量％以上）である
前記第２の部分（結果的に、炭化水素材料を非常に低レベルに低下させる）は、
０．５％以下、さらには０．２５％以下の値まで、カーボンポテンシャルを低下
させる。
【００３９】 −濃縮雰囲気（相当する非常に高感度な範囲のＣＯ2残量）の炭化水素残量に
関して、炭素濃縮工程の間、本発明に係る高カーボンポテンシャル（１．２また
は１．３に等しいか、あるいはさらに２または３％より大きい）の制御の非常に
有利な点が、その結果、認められ、一方、その部分にカーボンを拡散する工程の
間、低カーボンポテンシャル（例えば１以下、典型的に０．７ないし０．９％）
を有する雰囲気と接触させ、その雰囲気中のＣＯ2含有量を、１以下と推測され
る「拡散」カーボンポテンシャルを考慮した所望のレベルに制御すること、及び
このとき雰囲気の相応するＣＨ4含有量はほとんど変化しない（非常に低い感度
）ことによって有利となり； −また、この図１の試験により、少なくとも特定のＣＯ／Ｈ2(通常、３０／７
０より大きいかまたは等しい)上述の２つの間にいわゆる第３または中間の範囲
という存在が見られる。この中間範囲は、その雰囲気のＣＯ2含有量の作用とし
て、約１．２％ないし約２．５％のカーボンポテンシャル範囲のような、カーボ
ンポテンシャルの「穏やかな」変化によって特徴づけられる。高カーボンポテン
シャルを設定し得るという有利点は（それらがオーステナイトの飽和よりかなり
上であるので）、一方、問題となるＣＯ／Ｈ2比及び中間の範囲のための浸炭雰
囲気のＣＯ2含有量を制御することによってこのカーボンポテンシャルを制御す
る可能性をまだ維持することである。
【００４０】 この図は、非常に明瞭に、各限定範囲が当該曲線にすなわち使用されるＣＯ／
Ｈ2比に依存し、一定の処理温度（９２５℃）における束が見られ、各処理温度
は、このため、一組の曲線を与えるので、各曲線は各々独自の範囲を有する。
【００４１】 図３は、上述のように、時間の作用として、その雰囲気の測定されたＣＯ2含
有量でも、雰囲気中のＣＨ4の残量の作用としてでもなく、時間の作用として、
そのシムの測定された炭素含有量を示し、ここで、例は、７０％のＣＯを含むＣ
Ｏ／Ｈ2雰囲気の場合に関して、図１の状況範囲が予め認められることを示す。
【００４２】 この図において、既に上記に強調した考察を繰り返して与えると： １．２ないし１．３％より低いあるいは等しい範囲のカーボンポテンシャル
の範囲内で、上述のように、ＣＯ2残量の顕著な変化に対応してその雰囲気内の
ＣＨ4残量における非常にわずかな変化がある。
【００４３】 約１．２ないし１．３％の範囲内のカーボンポテンシャルより上に、その雰
囲気中のＣＯ4残量における急激な変化（この場合、通常０．１ないし３％変化
する）を記録し、その結果、カーボンポテンシャルの急激な増加を生じ、低い値
の範囲の及びその雰囲気中の非常に低い変化量のＣＯ2残量に対応して、３％よ
り多い値に到達し得る。
【００４４】 次に、図２に関して、このことは、ＸＣ１０スチール（径３０ｍｍ、厚さ５ｍ
ｍの円筒形バルク試料）部分に導入されたカーボン含有量に対し、ミクロン単位
で表される厚さの作用として、高カーボン含有量（３．８１％）で動作する場合
の利点を、４つの異なるカーボンポテンシャル（０．５％、０．７８％、１．２
５％及び３．８１％）で得られた比較結果を提供することにより説明している。
【００４５】 試料は、下記実験条件下で得られ：同じＡＩＣＨＥＬＩＮ炉中で、９２５℃で
１時間処理し、炉内に導入された初期雰囲気は、５０％のＣＯと５０％の水素を
含むＣＯ／Ｈ2二元体雰囲気である。
【００４６】 処理されると直ちに、グロー放電分光（ＧＤＳ）によって試料の分析が行なっ
た。
【００４７】 その雰囲気のカーボンポテンシャル（０．５、０．７８、ｅｔｃ．）を４つの
場合それぞれについて、浸炭されるべきバルクディスクとシムを炉内に導入し、
及び処理後（特徴及び工程は図１で既に述べた）にこのシムを分析することによ
って測定した。
【００４８】 １時間の浸炭の後、上述のように、シムは１５分以内に容易に平衡に到達した
。
【００４９】 各場合における浸炭雰囲気は、下記の通りである。
【００５０】 ａ）カーボンポテンシャルが０．５％の場合 ＣＯ＝４９．５％、Ｈ2＝４８．６％、ＣＯ2＝１．８２％、ＣＨ4＝０．１２
％及びＨ2Ｏ＝１９．６Ｃ ｂ）カーボンポテンシャルが０．７８％の場合 ＣＯ＝４９．３％、Ｈ2＝４９．７％、ＣＯ2＝１．０４％、ＣＨ4＝０．１８
％及びＨ2Ｏ＝１１．６℃ ｃ）カーボンポテンシャルが１．２５％の場合 ＣＯ＝５０％、Ｈ2＝４９．４％、ＣＯ2＝０．５５％、ＣＨ4＝０．２９％及
びＨ2Ｏ＝２．９℃ ｄ）カーボンポテンシャルが３．８１％の場合 ＣＯ＝４８％、Ｈ2＝４９．１％、ＣＯ2＝０．２５％、ＣＨ4＝２．６６％及
びＨ2Ｏ＝−８．４℃ このため、我々は、カーボンポテンシャルが３．８１％の場合に得られるカー
ボンプロフィールは、実質的にＣＯ／Ｈ2＝５０／５０曲線（図１）の垂直部分
にはないカーボンポテンシャル値が得られるその他のカーボンプロフィールを非
常に良く特徴づけており、ＣＯ2含有量の作用としてカーボンポテンシャルの変
化を示すことを明らかにわかる。
【００５１】 従って、試料に導入されるカーボンの量は、同じ１時間の処理時間で、この場
合より著しく多い。
【００５２】 図２に示す曲線の見解において、濃縮雰囲気のカーボンポテンシャルを高い（
すなわちオーステナイトの飽和に対応することによりも大きい）値に制御できる
という非常に実用的な有利点があるということが認められ得る このことは、このような状態が浸炭率を増加させる（文献中に一般に採用され
るものよりも高いカーボンポテンシャルをもつ浸炭雰囲気で初期に動作すること
によって一定のカーボンプロフィールがより迅速に得られる）。事実、特定の温
度で、浸炭の深さは、時間の平方根の作用として表される（Ｇ．ＫＲＡＵＳＳに
よる上述の動作を参照のこと）。
【００５３】 図１ないし３に関してなされる注釈を下記に要約すると、本発明の観点の１つ
の有利点があり、ここでは、少なくとも１つのカーボン濃縮工程の間に、その部
分を濃縮雰囲気に接触し、及び下記測定が行われる。
【００５４】 ａ）炭化水素等の種の制御された添加を行って、当該金属または合金のオース
テナイトの炭素飽和に到達またはこれを超過し； ｂ）工程ａ）の間に到達されるカーボンポテンシャルに近い濃縮雰囲気のカー
ボンポテンシャルの感度を、雰囲気へのＣＯ2添加または炭化水素添加の作用と
して測定し（上述のように、雰囲気のＣＯ2含有量の作用として、中間の範囲の
「穏やかな」変化のカーボンポテンシャルは当該ＣＯ／Ｈ2比に依存して見える
かまたは見えない）； ｃ）工程ｂ）における測定の結果によって、炭化水素類、ＣＯ2、Ｈ2Ｏ、及び
Ｏ2から選択される少なくとも１つの種の残量を測定することにより、雰囲気の
カーボンポテンシャルを所望のレベルまで制御し、及び雰囲気のカーボンポテン
シャルを雰囲気中の全機種の残量を測定することにより前記所望のレベルに制御
する。
【図面の簡単な説明】
【図１】 ＸＣ１０スチールシムを浸炭するためのカーボン含有量と、濃縮雰囲気のＣＯ 2 含有量との関係を表すグラフ図
【図２】 各雰囲気のカーボンポテンシャルについてカーボンプロフィールの深さとカー
ボン含有量との関係を表すグラフ図
【図３】 ７０％のＣＯを含むＣＯ／Ｈ2の場合のＣＨ4の残量とカーボン含有量との関係
を表すグラフ図
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ， ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，Ｉ Ｔ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＯＡ(ＢＦ，ＢＪ ，ＣＦ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＧＷ，ＭＬ， ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＧＨ，ＧＭ，Ｋ Ｅ，ＬＳ，ＭＷ，ＳＤ，ＳＬ，ＳＺ，ＵＧ，ＺＷ)，Ｅ Ａ(ＡＭ，ＡＺ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ，ＭＤ，ＲＵ，ＴＪ ，ＴＭ)，ＡＬ，ＡＭ，ＡＴ，ＡＵ，ＡＺ，ＢＡ，ＢＢ ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，ＣＡ，ＣＨ，ＣＮ，ＣＵ，ＣＺ， ＤＥ，ＤＫ，ＥＥ，ＥＳ，ＦＩ，ＧＢ，ＧＥ，ＧＨ，Ｇ Ｍ，ＨＲ，ＨＵ，ＩＤ，ＩＬ，ＩＮ，ＩＳ，ＪＰ，ＫＥ ，ＫＧ，ＫＰ，ＫＲ，ＫＺ，ＬＣ，ＬＫ，ＬＲ，ＬＳ， ＬＴ，ＬＵ，ＬＶ，ＭＤ，ＭＧ，ＭＫ，ＭＮ，ＭＷ，Ｍ Ｘ，ＮＯ，ＮＺ，ＰＬ，ＰＴ，ＲＯ，ＲＵ，ＳＤ，ＳＥ ，ＳＧ，ＳＩ，ＳＫ，ＳＬ，ＴＪ，ＴＭ，ＴＲ，ＴＴ， ＵＡ，ＵＧ，ＵＳ，ＵＺ，ＶＮ，ＹＵ，ＺＷ (72)発明者 ビュフィン、メリーム フランス国、エフ−78470 サン・レミ ー・レ・シェブルーズ、ルト・ドゥ・リム ール 15 (72)発明者 サンジングル、ティエリー フランス国、エフ−94230 カシャン、リ ュ・デュ・ロワン 33 Ｆターム(参考） 4K028 AA01 AA03 AB01 AC07 AC08

Claims (26)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 少なくとも１つのカーボン濃縮工程の間に、金属または合金
    に基づく部分を水素及び一酸化炭素を含む濃縮雰囲気に接触する前記部分を浸炭
    または浸炭窒化する方法であって、前記雰囲気のＣＯ／Ｈ2比は１／２と異なる
    ことを特徴とする方法。
  2. 【請求項２】 下記手段 −前記雰囲気の水蒸気残量を測定し、前記雰囲気中の水蒸気含有量を予め
    定義された値に調節することにより、前記雰囲気のカーボンポテンシャルを所望
    のレベルに制御する手段； −前記雰囲気の酸素残量を測定し、前記雰囲気中の酸素残量を予め定義され
    た値に調節することにより、前記雰囲気のカーボンポテンシャルを所望のレベル
    に制御する手段； −前記雰囲気のＣＯ2残量を測定し、前記雰囲気中のＣＯ2含有量を予め定義
    された値に調節することにより、前記雰囲気のカーボンポテンシャルを所望のレ
    ベルに制御する手段 の１つまたはその他を行うことにより、雰囲気のカーボンポテンシャルを所望
    のレベルに制御することを特徴とする請求項１に記載の浸炭または浸炭窒化する
    方法。
  3. 【請求項３】 少なくとも１つのカーボン濃縮工程の間、一定の濃縮温度で
    前記部分を水素及び一酸化炭素を含む濃縮雰囲気に接触し、その種類において前
    記濃縮雰囲気のカーボンポテンシャルを、例えば炭化水素または炭化水素類の混
    合物、あるいは酸素を含有するまたは酸素を遊離し得る混合ガス等のガス種の添
    加によって変化し得、下記測定を実行することを特徴とする金属または合金に基
    づく部分の浸炭または浸炭窒化する方法であって、： ａ）前記制御された添加を行って、前記金属または合金のオーステナイトの炭
    素飽和に到達または確実に超過せしめる雰囲気の所望のカーボンポテンシャルレ
    ベルに達し得、 ｂ）工程ａ）の間に到達したカーボンポテンシャルに近い濃縮雰囲気のカーボ
    ンポテンシャルの感度を、前記雰囲気内への炭化水素または酸素を含有するある
    いは酸素を遊離し得る混合ガスの添加の作用として測定し； ｃ）工程ｂ）における測定の結果により、前記雰囲気のカーボンポテンシャル
    を下記手段： −前記雰囲気中の少なくとも１つの炭化水素の残量を測定し、前記雰囲気中
    の前記少なくとも１つの炭化水素の残量を予め定義された値に調節することによ
    り、前記雰囲気のカーボンポテンシャルを、前記所望のレベルに制御する手段； −前記雰囲気の水蒸気残量を測定し、前記雰囲気中の水蒸気含有量を予め定
    義された値に調節することにより、前記雰囲気のカーボンポテンシャルを所望の
    レベルに制御する手段； −前記雰囲気の酸素残量を測定し、前記雰囲気中の酸素残量を予め定義され
    た値に調節することにより、前記雰囲気のカーボンポテンシャルを所望のレベル
    に制御する手段； −前記雰囲気のＣＯ2残量を測定し、前記雰囲気中のＣＯ2含有量を予め定義
    された値に調節することにより、前記雰囲気のカーボンポテンシャルを所望のレ
    ベルに制御する手段， の１つまたはその他を行うことにより所望のレベルに制御する方法。
  4. 【請求項４】 前記濃縮雰囲気と接触する工程は７８０℃ないし９８０℃で
    行われることを特徴とする請求項３に記載の方法。
  5. 【請求項５】 その残量が制御される前記炭化水素はメタンである請求項３
    または４に記載の方法。
  6. 【請求項６】 前記その残量が制御される前記炭化水素は、炭化水素ＣxＸy （但し、ｘ＞１）の分解の副生成物の１つである請求項３または４に記載の方法
    。
  7. 【請求項７】 前記雰囲気のカーボンポテンシャルを０．７％ないし４％の
    範囲内のレベルに制御すること特徴とする請求項３ないし６のいずれか１項に記
    載の方法。
  8. 【請求項８】 前記少なくとも１つの炭化水素の残量を、０．１容量％ない
    し５容量％の範囲内に制御することを特徴とする請求項３ないし７のいずれか１
    項に記載の方法。
  9. 【請求項９】 前記濃縮雰囲気のＣＯ2含有量は２容量％と同等またはそれ
    より低いことを特徴とする請求項３ないし８のいずれか１項に記載の方法。
  10. 【請求項１０】 前記濃縮雰囲気のＣＯ2含有量は１．５容量％と同等また
    はそれより低いことを特徴とする請求項９に記載の方法。
  11. 【請求項１１】 前記工程または各カーボン濃縮工程の後、前記部分が水素
    及び一酸化炭素を含む拡散雰囲気と接触されている間、拡散工程が持続され、前
    記カーボンポテンシャルは、濃縮雰囲気の前記制御された値のカーボンポテンシ
    ャルより少ないことを特徴とする請求項３ないし１０のいずれか１項に記載の方
    法。
  12. 【請求項１２】 前記拡散雰囲気のカーボンポテンシャルは１％より少ない
    請求項１１に記載の方法。
  13. 【請求項１３】 前記濃縮雰囲気における前記制御された値のカーボンポテ
    ンシャルよりも少ない前記拡散雰囲気における前記制御された値のカーボンポテ
    ンシャルは、二酸化炭素ＣＯ2の添加によって得られることを特徴とする請求項
    １１または１２に記載の方法。
  14. 【請求項１４】 前記拡散雰囲気中のＣＯ2残量を測定し、前記雰囲気のＣ
    Ｏ2含有量を予め定義された値に調節することにより、前記拡散雰囲気のカーボ
    ンポテンシャルを制御することを特徴とする請求項１１ないし１３のいずれか１
    項に記載の方法。
  15. 【請求項１５】 少なくとも１つのカーボン濃縮工程の間、その部分を水素
    と一酸化炭素を含むカーボン濃縮雰囲気と接触し、その種類では、例えば炭化水
    素、または炭化水素の混合物、または他の酸素を含有する混合ガスあるいは酸素
    の遊離が可能な混合ガス等のガス種の添加を制御することにより、前記濃縮雰囲
    気のカーボンポテンシャルを変化し得、 ａ）前記制御された添加を行うことにより、前記金属または合金のオーステナ
    イトの炭素飽和に到達または確実に超過せしめる雰囲気の所望のカーボンポテン
    シャルレベルを達成する工程、及び ｂ）前記雰囲気中の少なくとも１つの炭化水素の残量を測定し、前記雰囲気中
    の少なくとも１つの炭化水素の残量を予め定義されたレベルに調節することによ
    り、前記雰囲気のカーボンポテンシャルを前記所望のレベルに制御する工程を具
    備することを特徴とする金属に基づく部分を浸炭または浸炭窒化する方法。
  16. 【請求項１６】 濃縮雰囲気との接触を７８０℃ないし９８０℃の温度で行
    われることを特徴とする請求項１５に記載の方法。
  17. 【請求項１７】 その残量が制御される前記炭化水素はメタンである請求項
    １５または１６に記載の方法。
  18. 【請求項１８】 前記その残量が制御される前記炭化水素は、炭化水素Ｃx
    Ｘy（但し、ｘ＞１）の分解の副生成物の１つである請求項１５または１６に記
    載の方法。
  19. 【請求項１９】 前記雰囲気のカーボンポテンシャルを０．７％ないし４％
    の範囲内のレベルに制御すること特徴とする請求項１５ないし１８のいずれか１
    項に記載の方法。
  20. 【請求項２０】 前記少なくとも１つの炭化水素の残量を、０．１容量％な
    いし５容量％の範囲内に制御することを特徴とする請求項１５ないし１９のいず
    れか１項に記載の方法。
  21. 【請求項２１】 前記濃縮雰囲気のＣＯ2含有量は２容量％と同等またはそ
    れより低いことを特徴とする請求項１５ないし２０のいずれか１項に記載の方法
    。
  22. 【請求項２２】 前記濃縮雰囲気のＣＯ2含有量は１．５容量％と同等また
    はそれより低いことを特徴とする請求項２１に記載の方法。
  23. 【請求項２３】 前記工程または各カーボン濃縮工程の後、前記部分が水素
    及び一酸化炭素を含む拡散雰囲気と接触されている間、拡散工程が持続され、前
    記カーボンポテンシャルは、濃縮雰囲気の前記制御された値のカーボンポテンシ
    ャルより少ないことを特徴とする請求項１５ないし２２のいずれか１項に記載の
    方法。
  24. 【請求項２４】 前記拡散雰囲気のカーボンポテンシャルは１％より少ない
    請求項２３に記載の方法。
  25. 【請求項２５】 前記濃縮雰囲気における前記制御された値のカーボンポテ
    ンシャルよりも少ない前記拡散雰囲気における前記制御された値のカーボンポテ
    ンシャルは、二酸化炭素ＣＯ2の添加によって得られることを特徴とする請求項
    ２３または２４に記載の方法。
  26. 【請求項２６】 前記拡散雰囲気中のＣＯ2残量を測定し、前記雰囲気のＣ
    Ｏ2含有量を予め定義された値に調節することにより、前記拡散雰囲気のカーボ
    ンポテンシャルを制御することを特徴とする請求項２３ないし２５のいずれか１
    項に記載の方法。
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