JP2002367430A - 強誘電体材料およびその製造方法 - Google Patents
強誘電体材料およびその製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 分極・疲労特性に優れた強誘電体薄膜の形成
に使用できるビスマス層状化合物の焼結体、これを加工
したスパッタリングターゲット材料、並びにその製造方
法を提供する。 【解決手段】 ストロンチウム、ビスマス、タンタルお
よび酸素から構成される焼結体であり、原子比でＴａを
基準として２．０とした場合、ＳｒxＢｉyＴａ2. 0Ｏ
z（０．５５≦ｘ＜０．８、２．１≦ｙ＜２．８、ｚは
Ｓｒ、Ｂｉ、Ｔａが酸化物となったときの酸化数の合計
値）を組成範囲とし、焼結密度が８．５ｇ／ｃｍ3以上
である。前記焼結体の平均粒径が３〜７μｍ、最大空隙
径が２μｍ以下、ＪＩＳ規格Ｒ１６０１による抗折強度
が８．０ｋｇ／ｍｍ2以上を有する。
に使用できるビスマス層状化合物の焼結体、これを加工
したスパッタリングターゲット材料、並びにその製造方
法を提供する。 【解決手段】 ストロンチウム、ビスマス、タンタルお
よび酸素から構成される焼結体であり、原子比でＴａを
基準として２．０とした場合、ＳｒxＢｉyＴａ2. 0Ｏ
z（０．５５≦ｘ＜０．８、２．１≦ｙ＜２．８、ｚは
Ｓｒ、Ｂｉ、Ｔａが酸化物となったときの酸化数の合計
値）を組成範囲とし、焼結密度が８．５ｇ／ｃｍ3以上
である。前記焼結体の平均粒径が３〜７μｍ、最大空隙
径が２μｍ以下、ＪＩＳ規格Ｒ１６０１による抗折強度
が８．０ｋｇ／ｍｍ2以上を有する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、強誘電体材料およ
びその製造方法に関し、特に、不揮発性強誘電体メモリ
等の強誘電体薄膜であるビスマス層状化合物の形成に使
用される焼結体、これを加工したスパッタリングターゲ
ット材料、並びにその製造方法に関する。
びその製造方法に関し、特に、不揮発性強誘電体メモリ
等の強誘電体薄膜であるビスマス層状化合物の形成に使
用される焼結体、これを加工したスパッタリングターゲ
ット材料、並びにその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】不揮発性強誘電体メモリ等の作製を目的
として形成される強誘電体薄膜の材料としては、ビスマ
ス層状化合物が主に用いられている。そのうち、ＢＩＴ
（Ｂｉ−Ｔｉ−Ｏ）薄膜や、ＳＢＴ（Ｓｒ−Ｂｉ−Ｔａ
−Ｏ）薄膜を用いた開発が盛んに行われ、分極・疲労特
性に優れたＳＢＴ薄膜が注目されている。
として形成される強誘電体薄膜の材料としては、ビスマ
ス層状化合物が主に用いられている。そのうち、ＢＩＴ
（Ｂｉ−Ｔｉ−Ｏ）薄膜や、ＳＢＴ（Ｓｒ−Ｂｉ−Ｔａ
−Ｏ）薄膜を用いた開発が盛んに行われ、分極・疲労特
性に優れたＳＢＴ薄膜が注目されている。
【０００３】なお、ビスマス層状化合物は、（Ｂｉ
2Ｏ2）2+層とペロブスカイト（Ａm-1ＢmＯ3m+1）の積層
構造をいう。ＳＢＴは、ペロブスカイトＳｒＴａ2Ｏ7の
酸化物化合物で、酸化ビスマス層の間に、ペロブスカイ
ト層が挟まれている。
2Ｏ2）2+層とペロブスカイト（Ａm-1ＢmＯ3m+1）の積層
構造をいう。ＳＢＴは、ペロブスカイトＳｒＴａ2Ｏ7の
酸化物化合物で、酸化ビスマス層の間に、ペロブスカイ
ト層が挟まれている。
【０００４】このＳＢＴ薄膜は、高周波（ＲＦ）スパッ
タリング法、ゾルゲル法、ＭＯＣＶＤ法等の方法で作製
される。特に、ＲＦスパッタリング法は、膜形成が容易
であることや、電極も連続して形成できる点から有効と
されている。なお、化学量数で表した酸化物は、Ｓｒ
Ｏ、Ｂｉ2Ｏ3、Ｔａ2Ｏ5が安定しているが、ＳＢＴ薄膜
は非化学量論的化合物である。
タリング法、ゾルゲル法、ＭＯＣＶＤ法等の方法で作製
される。特に、ＲＦスパッタリング法は、膜形成が容易
であることや、電極も連続して形成できる点から有効と
されている。なお、化学量数で表した酸化物は、Ｓｒ
Ｏ、Ｂｉ2Ｏ3、Ｔａ2Ｏ5が安定しているが、ＳＢＴ薄膜
は非化学量論的化合物である。
【０００５】ＲＦスパッタリング法で、分極・疲労特性
に優れた薄膜を得るには、膜形成の制御が重要であり、
一般に、原子比でＴａを基準として２．０とした場合Ｓ
ｒxＢｉyＴａ2.0Ｏz（ｘ≦１．０、２．０≦ｙ＜２．
１、ｚはＳｒ、Ｂｉ、Ｔａが酸化物となったときの酸化
数の合計値）の組成範囲が好ましいとされている。
に優れた薄膜を得るには、膜形成の制御が重要であり、
一般に、原子比でＴａを基準として２．０とした場合Ｓ
ｒxＢｉyＴａ2.0Ｏz（ｘ≦１．０、２．０≦ｙ＜２．
１、ｚはＳｒ、Ｂｉ、Ｔａが酸化物となったときの酸化
数の合計値）の組成範囲が好ましいとされている。
【０００６】これに対して、使用されるＳＢＴターゲッ
トは、原子比でＴａを基準として２．０とした場合、Ｓ
ｒxＢｉyＴａ2.0Ｏz（０．８≦ｘ＜１．０、２．０≦ｙ
＜２．４、ｚはＳｒ、Ｂｉ、Ｔａが酸化物となったとき
の酸化数の合計値）を組成範囲としたＳｒ-poor・Ｂｉ-
rich型のＳＢＴターゲットが多く用いられている。ＳＢ
Ｔターゲットをこのような組成にするのは、ＲＦスパッ
タリング法で成膜すると、各構成元素のスパッタリング
率の違いから、ターゲット組成により、膜組成がＳｒ-r
ich・Ｂｉ-poor側になりやすいためである。
トは、原子比でＴａを基準として２．０とした場合、Ｓ
ｒxＢｉyＴａ2.0Ｏz（０．８≦ｘ＜１．０、２．０≦ｙ
＜２．４、ｚはＳｒ、Ｂｉ、Ｔａが酸化物となったとき
の酸化数の合計値）を組成範囲としたＳｒ-poor・Ｂｉ-
rich型のＳＢＴターゲットが多く用いられている。ＳＢ
Ｔターゲットをこのような組成にするのは、ＲＦスパッ
タリング法で成膜すると、各構成元素のスパッタリング
率の違いから、ターゲット組成により、膜組成がＳｒ-r
ich・Ｂｉ-poor側になりやすいためである。
【０００７】前記Ｓｒ-poor・Ｂｉ-rich型のＳＢＴター
ゲットの製造方法は、酸化ビスマスに酸化タンタル、炭
酸ストロンチウムを加えて、６００〜１０００℃で仮焼
を行い、化合物にした粉末を加圧プレス後、常圧焼結法
により焼結体を作製するのが常法である。
ゲットの製造方法は、酸化ビスマスに酸化タンタル、炭
酸ストロンチウムを加えて、６００〜１０００℃で仮焼
を行い、化合物にした粉末を加圧プレス後、常圧焼結法
により焼結体を作製するのが常法である。
【０００８】しかし、膜組成がＳｒ-richになりやすい
からといって、原料配合の組成をＳｒ-poor側にする
と、焼結時に焼結体が悪化するので、より高温で焼結を
行う必要が生じ、高温中に焼結体が曝されると、飛散し
やすいＢｉが消失して、所望の組成を得ることができな
くなる。
からといって、原料配合の組成をＳｒ-poor側にする
と、焼結時に焼結体が悪化するので、より高温で焼結を
行う必要が生じ、高温中に焼結体が曝されると、飛散し
やすいＢｉが消失して、所望の組成を得ることができな
くなる。
【０００９】一方、原料配合の組成をＢｉ-rich側にす
ると、焼結中の温度８００〜８５０℃近傍で、過剰に含
むＢｉ2Ｏ3により局所的な反応速度の違いが生じ、その
結果、粗大な空隙が生成される。このため、焼結体から
の脱ガス発生、成膜時の割れ等の問題があった。
ると、焼結中の温度８００〜８５０℃近傍で、過剰に含
むＢｉ2Ｏ3により局所的な反応速度の違いが生じ、その
結果、粗大な空隙が生成される。このため、焼結体から
の脱ガス発生、成膜時の割れ等の問題があった。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、分極・疲労
特性に優れた強誘電体薄膜の形成に使用できるビスマス
層状化合物の焼結体、これを加工したスパッタリングタ
ーゲット材料、並びにその製造方法を提供することを目
的とする。
特性に優れた強誘電体薄膜の形成に使用できるビスマス
層状化合物の焼結体、これを加工したスパッタリングタ
ーゲット材料、並びにその製造方法を提供することを目
的とする。
【００１１】
【課題を解決するための手段】本発明のビスマス層状化
合物の強誘電体材料は、ストロンチウム、ビスマス、タ
ンタルおよび酸素から構成される焼結体からなり、原子
比でＴａを基準として２．０とした場合、ＳｒxＢｉyＴ
ａ2.0Ｏz（０．５５≦ｘ＜０．８、２．１≦ｙ＜２．
８、ｚはＳｒ、Ｂｉ、Ｔａが酸化物となったときの酸化
数の合計値）を組成範囲とし、焼結密度が８．５ｇ／ｃ
ｍ3以上である。前記焼結体の平均結晶粒径が３〜７μ
ｍ、最大空隙径が２μｍ以下、ＪＩＳ規格Ｒ１６０１に
よる抗折強度が８．０ｋｇ／ｍｍ2以上を有する。
合物の強誘電体材料は、ストロンチウム、ビスマス、タ
ンタルおよび酸素から構成される焼結体からなり、原子
比でＴａを基準として２．０とした場合、ＳｒxＢｉyＴ
ａ2.0Ｏz（０．５５≦ｘ＜０．８、２．１≦ｙ＜２．
８、ｚはＳｒ、Ｂｉ、Ｔａが酸化物となったときの酸化
数の合計値）を組成範囲とし、焼結密度が８．５ｇ／ｃ
ｍ3以上である。前記焼結体の平均結晶粒径が３〜７μ
ｍ、最大空隙径が２μｍ以下、ＪＩＳ規格Ｒ１６０１に
よる抗折強度が８．０ｋｇ／ｍｍ2以上を有する。
【００１２】本発明のビスマス層状化合物の強誘電体材
料の製造方法は、仮焼前の原料粉末、水、有機溶媒を加
えたスラリ粒子を、機械的な湿式解砕により、粒度分布
の累積の９０％にあたる粒径を０．５〜０．９μｍ、粒
度分布の累積の５０％にあたる粒径を０．４〜０．７μ
ｍの範囲にする。原料粉末の配合比率において得られる
組成ＳｒxＢｉyＴａ2.0Ｏ9中のｘを０．６以上、０．８
未満とし、ｙを２．０３以上とし、原料粉末を、乾燥造
粒後、６５０〜８００℃で仮焼を行う。焼結条件とし
て、８００〜８５０℃間を、０．１℃／ｍｉｎ以上、１
℃／ｍｉｎ以下で昇温して、１０００〜１２００℃間
を、１℃／ｍｉｎ以上、１０℃／ｍｉｎ以下で昇温し
て、焼結温度は１２００℃以下とする。
料の製造方法は、仮焼前の原料粉末、水、有機溶媒を加
えたスラリ粒子を、機械的な湿式解砕により、粒度分布
の累積の９０％にあたる粒径を０．５〜０．９μｍ、粒
度分布の累積の５０％にあたる粒径を０．４〜０．７μ
ｍの範囲にする。原料粉末の配合比率において得られる
組成ＳｒxＢｉyＴａ2.0Ｏ9中のｘを０．６以上、０．８
未満とし、ｙを２．０３以上とし、原料粉末を、乾燥造
粒後、６５０〜８００℃で仮焼を行う。焼結条件とし
て、８００〜８５０℃間を、０．１℃／ｍｉｎ以上、１
℃／ｍｉｎ以下で昇温して、１０００〜１２００℃間
を、１℃／ｍｉｎ以上、１０℃／ｍｉｎ以下で昇温し
て、焼結温度は１２００℃以下とする。
【００１３】
【発明の実施の形態】本発明の特徴を以下に詳述する。
【００１４】（１）原子比でＴａを基準として２．０と
した場合、ＳｒxＢｉyＴａ2.0Ｏz（０．５５≦ｘ＜０．
８、２．１≦ｙ＜２．８、ｚはＳｒ、Ｂｉ、Ｔａが酸化
物となったときの酸化数の合計値）を組成範囲としたＳ
ＢＴ焼結体であり、焼結密度が８．５ｇ／ｃｍ3以上で
ある。
した場合、ＳｒxＢｉyＴａ2.0Ｏz（０．５５≦ｘ＜０．
８、２．１≦ｙ＜２．８、ｚはＳｒ、Ｂｉ、Ｔａが酸化
物となったときの酸化数の合計値）を組成範囲としたＳ
ＢＴ焼結体であり、焼結密度が８．５ｇ／ｃｍ3以上で
ある。
【００１５】（２）ＳＢＴ焼結体は、平均結晶粒径が３
〜７μｍ、最大空隙径が２μｍ以下、ＪＩＳ規格Ｒ１６
０１による抗折強度が８．０ｋｇ／ｍｍ2以上を有す
る。
〜７μｍ、最大空隙径が２μｍ以下、ＪＩＳ規格Ｒ１６
０１による抗折強度が８．０ｋｇ／ｍｍ2以上を有す
る。
【００１６】（３）仮焼前の混合粉末において、Ｓｒx
ＢｉyＴａ2.0Ｏz（０．６≦ｘ＜０．８、２．０３≦
ｙ、ｚはＳｒ、Ｂｉ、Ｔａが酸化物となったときの酸化
数の合計値）の組成範囲とする。
ＢｉyＴａ2.0Ｏz（０．６≦ｘ＜０．８、２．０３≦
ｙ、ｚはＳｒ、Ｂｉ、Ｔａが酸化物となったときの酸化
数の合計値）の組成範囲とする。
【００１７】（４）仮焼前の原料粉末、水、有機分散媒
を加えたスラリ粒子を機械的な湿式解砕により、最大粒
径を１μｍ以下とし、粒度分布の累積の９０％にあたる
粒径を０．５〜０．９μｍ、粒度分布の累積の５０％に
あたる粒径を０．４〜０．７μｍの範囲にする。これら
を乾燥造粒する。
を加えたスラリ粒子を機械的な湿式解砕により、最大粒
径を１μｍ以下とし、粒度分布の累積の９０％にあたる
粒径を０．５〜０．９μｍ、粒度分布の累積の５０％に
あたる粒径を０．４〜０．７μｍの範囲にする。これら
を乾燥造粒する。
【００１８】（５）乾燥造粒後、仮焼は、大気もしくは
酸素雰囲気中で、６５０〜８００℃、１〜１０ｈ行う。
仮焼により化合物にした粉末を最大粒径が１μｍ以下に
なるまで十分に湿式粉砕し、乾燥造粒してプレス成形す
る。
酸素雰囲気中で、６５０〜８００℃、１〜１０ｈ行う。
仮焼により化合物にした粉末を最大粒径が１μｍ以下に
なるまで十分に湿式粉砕し、乾燥造粒してプレス成形す
る。
【００１９】（６）成形体の焼結条件は、大気もしくは
酸素雰囲気中で、８００〜８５０℃間を０．１℃／ｍｉ
ｎ以上、１℃／ｍｉｎ以下で昇温させ、１０００〜１２
００℃間を１℃／ｍｉｎ以上、１０℃／ｍｉｎ以下で昇
温させる。焼結温度は１２００℃以下とする。
酸素雰囲気中で、８００〜８５０℃間を０．１℃／ｍｉ
ｎ以上、１℃／ｍｉｎ以下で昇温させ、１０００〜１２
００℃間を１℃／ｍｉｎ以上、１０℃／ｍｉｎ以下で昇
温させる。焼結温度は１２００℃以下とする。
【００２０】本発明の詳細を以下に説明する。
【００２１】「原料粉末」純度が３Ｎ以上であり、酸化
ビスマス粉末、酸化タンタル粉末、炭酸ストロンチウム
粉末を用いる。また、これらの金属アルコキシドを精製
した粉末、水酸化物等を熱分解により調製した粉末を用
いることもできる。特に、炭酸ストロンチウムは、安価
であるので生産上好ましい。
ビスマス粉末、酸化タンタル粉末、炭酸ストロンチウム
粉末を用いる。また、これらの金属アルコキシドを精製
した粉末、水酸化物等を熱分解により調製した粉末を用
いることもできる。特に、炭酸ストロンチウムは、安価
であるので生産上好ましい。
【００２２】「組成」ターゲット化して成膜した際に得
られる強誘電特性、特に分極特性に優れた薄膜を得るた
めに、Ｔａを基準として２．０とした場合、ＳｒxＢｉy
Ｔａ2.0Ｏz（０．５５≦ｘ＜０．８、２．１≦ｙ＜２．
８、ｚはＳｒ、Ｂｉ、Ｔａが酸化物となったときの酸化
数の合計値）の組成範囲とした焼結体を作製する必要が
ある。その理由を以下に示す。
られる強誘電特性、特に分極特性に優れた薄膜を得るた
めに、Ｔａを基準として２．０とした場合、ＳｒxＢｉy
Ｔａ2.0Ｏz（０．５５≦ｘ＜０．８、２．１≦ｙ＜２．
８、ｚはＳｒ、Ｂｉ、Ｔａが酸化物となったときの酸化
数の合計値）の組成範囲とした焼結体を作製する必要が
ある。その理由を以下に示す。
【００２３】本発明者らは、ＳＢＴスパッタ膜について
鋭意研究した結果、次のことが分かった。
鋭意研究した結果、次のことが分かった。
【００２４】（１）膜組成はターゲット組成よりもＳｒ
-rich・Ｂｉ-poor側になる。
-rich・Ｂｉ-poor側になる。
【００２５】（２）良好な強誘電体特性が得られる膜組
成は、ＳｒxＢｉyＴａ2.0Ｏz（０．７≦ｘ＜０．９５、
２．０≦ｙ＜２．１、ｚはＳｒ、Ｂｉ、Ｔａが酸化物と
なったときの酸化数の合計値）であった。
成は、ＳｒxＢｉyＴａ2.0Ｏz（０．７≦ｘ＜０．９５、
２．０≦ｙ＜２．１、ｚはＳｒ、Ｂｉ、Ｔａが酸化物と
なったときの酸化数の合計値）であった。
【００２６】（３）膜組成は、成膜時のＡｒガス圧に左
右され、Ａｒガス圧が高い程、大幅にＢｉ-rich側へ変
動する（Ｓｒも若干rich側に移動する）。
右され、Ａｒガス圧が高い程、大幅にＢｉ-rich側へ変
動する（Ｓｒも若干rich側に移動する）。
【００２７】以上から、成膜時に増加傾向にあるＳｒ量
を減じたターゲット組成が必要となる。
を減じたターゲット組成が必要となる。
【００２８】一方、Ｂｉ量は成膜時のガス圧に大きく依
存し、その組成はガス圧（Ａｒ：０．５〜３．０Ｐａ）
で制御される。しかし、より高いガス圧側にしても、タ
ーゲット組成より増加することはなく、Ｂｉ-rich型タ
ーゲットでないと、膜組成として最適なＢｉ量ｙである
２．０≦ｙを得ることができない。
存し、その組成はガス圧（Ａｒ：０．５〜３．０Ｐａ）
で制御される。しかし、より高いガス圧側にしても、タ
ーゲット組成より増加することはなく、Ｂｉ-rich型タ
ーゲットでないと、膜組成として最適なＢｉ量ｙである
２．０≦ｙを得ることができない。
【００２９】例えば、ＳｒＢｉ2.79Ｔａ2Ｏz組成のター
ゲットを用いた場合、薄膜中のＢｉ量ｙは、ガス圧が
０．５Ｐａの時、Ｂｉ量ｙ＝１．１、ガス圧が１．５Ｐ
ａの時、Ｂｉ量ｙ＝２．１、ガス圧が３．０Ｐａの時、
Ｂｉ量ｙ＝２．５が得られる。よって、ターゲット組成
中のＢｉ量ｙは、最低必要量である２．１≦ｙとし、ガ
ス圧で制御可能な範囲であるｙ＜２．８とした。
ゲットを用いた場合、薄膜中のＢｉ量ｙは、ガス圧が
０．５Ｐａの時、Ｂｉ量ｙ＝１．１、ガス圧が１．５Ｐ
ａの時、Ｂｉ量ｙ＝２．１、ガス圧が３．０Ｐａの時、
Ｂｉ量ｙ＝２．５が得られる。よって、ターゲット組成
中のＢｉ量ｙは、最低必要量である２．１≦ｙとし、ガ
ス圧で制御可能な範囲であるｙ＜２．８とした。
【００３０】「調合」仮焼前の原料粉末を調合し、混合
する際に、原子比でＴａを基準として２．０とした場
合、ＳｒxＢｉyＴａ2.0Ｏz中のＢｉ量ｙを２．０３≦ｙ
にしておかなければならない（ｘは０．６以上、０．８
未満、ｚはＳｒ、Ｂｉ、Ｔａが酸化物となったときの酸
化数の合計値）。
する際に、原子比でＴａを基準として２．０とした場
合、ＳｒxＢｉyＴａ2.0Ｏz中のＢｉ量ｙを２．０３≦ｙ
にしておかなければならない（ｘは０．６以上、０．８
未満、ｚはＳｒ、Ｂｉ、Ｔａが酸化物となったときの酸
化数の合計値）。
【００３１】ＳｒＢｉ2Ｔａ2Ｏz粉末の調合で仮焼を行
うと、炭酸ストロンチウムが分解する際に発生する炭酸
ガスによりＢｉが飛散してしまう。その結果、粉末はＢ
ｉ-poorとなり、仮焼後の粉末は、局部的にＳｒ−Ｔａ
相が生成してしまう。Ｓｒ−Ｔａ相は熱的に安定で、か
つ焼結性が劣るため、焼結時に残存して緻密化に悪影響
を及ぼす。
うと、炭酸ストロンチウムが分解する際に発生する炭酸
ガスによりＢｉが飛散してしまう。その結果、粉末はＢ
ｉ-poorとなり、仮焼後の粉末は、局部的にＳｒ−Ｔａ
相が生成してしまう。Ｓｒ−Ｔａ相は熱的に安定で、か
つ焼結性が劣るため、焼結時に残存して緻密化に悪影響
を及ぼす。
【００３２】この問題を回避するために、予め飛散量を
考慮したＢｉ量ｙを２．０３≦ｙにしておく必要があ
る。Ｂｉ量ｙを２．０３≦ｙにしておいて、Ｓｒ量ｘが
０．６≦ｘ＜０．８であれば、仮焼後のＢｉ量ｙは２．
０を下回ることはない。
考慮したＢｉ量ｙを２．０３≦ｙにしておく必要があ
る。Ｂｉ量ｙを２．０３≦ｙにしておいて、Ｓｒ量ｘが
０．６≦ｘ＜０．８であれば、仮焼後のＢｉ量ｙは２．
０を下回ることはない。
【００３３】最終的な焼結体組成で、Ｂｉ量ｙを２．１
≦ｙ＜２．８にしたい場合には、得たい焼結体に予め仮
焼により消失するＢｉ量Δｙの０．０３≦Δｙ＜０．１
を過剰に加えておく方法と、Ｂｉ量ｙを２．０３≦ｙで
調合して仮焼した後、所望分のＢｉ2Ｏ3のみを後添加す
る方法とのいずれかを選ぶことができる。
≦ｙ＜２．８にしたい場合には、得たい焼結体に予め仮
焼により消失するＢｉ量Δｙの０．０３≦Δｙ＜０．１
を過剰に加えておく方法と、Ｂｉ量ｙを２．０３≦ｙで
調合して仮焼した後、所望分のＢｉ2Ｏ3のみを後添加す
る方法とのいずれかを選ぶことができる。
【００３４】「混合・解砕」原料粉末、水、有機分散媒
を加えたスラリ粒子を機械的な湿式解砕により、最大粒
径を１μｍ以下とし、粒度分布の累積の９０％にあたる
粒径を０．５〜０．９μｍ、粒度分布の累積の５０％に
あたる粒径を０．４〜０．７μｍの範囲にする必要があ
る。微細に解砕することで、仮焼時のＳｒ−Ｔａ相の生
成を回避することと、反応性に劣る五酸化タンタルを活
性化させて、ＳＢＴ相の生成する促進する効果が得られ
る。
を加えたスラリ粒子を機械的な湿式解砕により、最大粒
径を１μｍ以下とし、粒度分布の累積の９０％にあたる
粒径を０．５〜０．９μｍ、粒度分布の累積の５０％に
あたる粒径を０．４〜０．７μｍの範囲にする必要があ
る。微細に解砕することで、仮焼時のＳｒ−Ｔａ相の生
成を回避することと、反応性に劣る五酸化タンタルを活
性化させて、ＳＢＴ相の生成する促進する効果が得られ
る。
【００３５】混合は、湿式ボールミル、媒体撹拌ミル、
振動ミル等を用いることができるが、本発明にある粒径
を得るには、不純物混入の少ない湿式ボールミルを用い
ることが好ましい。粉砕に用いる際のボールは、φ３〜
５ｍｍのＺｒＯ2ボールを用い、回転数１００ｒｐｍ程
度で２４〜９６ｈの解砕を行う。解砕時間が短いと、最
大粒径が１μｍ以下にならず、所望の粒度分布が得られ
ない。
振動ミル等を用いることができるが、本発明にある粒径
を得るには、不純物混入の少ない湿式ボールミルを用い
ることが好ましい。粉砕に用いる際のボールは、φ３〜
５ｍｍのＺｒＯ2ボールを用い、回転数１００ｒｐｍ程
度で２４〜９６ｈの解砕を行う。解砕時間が短いと、最
大粒径が１μｍ以下にならず、所望の粒度分布が得られ
ない。
【００３６】ボールの充填率は６０％程度が好ましい。
水量は粉末の質量に対し、１．０〜２．０倍を添加する
のがよい。有機分散媒は入れなくてもよいが、入れるこ
とで、構成元素の分散性と解砕効率を向上させることが
できる。種類として、ポリカルボン酸アンモニウム塩類
が仮焼時の残留灰分が無く好ましい。
水量は粉末の質量に対し、１．０〜２．０倍を添加する
のがよい。有機分散媒は入れなくてもよいが、入れるこ
とで、構成元素の分散性と解砕効率を向上させることが
できる。種類として、ポリカルボン酸アンモニウム塩類
が仮焼時の残留灰分が無く好ましい。
【００３７】本発明にある構成元素のうち、最も解砕の
困難なのが五酸化タンタル粉末である。酸化ビスマス粉
末、および炭酸ストロンチウム粉末の解砕は容易で、上
記解砕条件で１２ｈも行えば、本発明の範囲内である粒
度分布を得ることができる。よって、予め五酸化タンタ
ル粉末のみを加えて、２４〜９６ｈ解砕し、終了後に酸
化ビスマス粉末、および炭酸ストロンチウム粉末を加え
て、１２〜２４ｈ解砕すれば、より不純物の混入を減少
させることも可能である。
困難なのが五酸化タンタル粉末である。酸化ビスマス粉
末、および炭酸ストロンチウム粉末の解砕は容易で、上
記解砕条件で１２ｈも行えば、本発明の範囲内である粒
度分布を得ることができる。よって、予め五酸化タンタ
ル粉末のみを加えて、２４〜９６ｈ解砕し、終了後に酸
化ビスマス粉末、および炭酸ストロンチウム粉末を加え
て、１２〜２４ｈ解砕すれば、より不純物の混入を減少
させることも可能である。
【００３８】「スラリ粒度分布」解砕されたスラリ粒子
の粒度は、最大粒径が１μｍ以下であり、粒度分布の９
０％にあたる粒径を０．５〜０．９μｍ、粒度分布の累
積の５０％にあたる粒径を０．４〜０．７μｍの範囲に
あることが重要である。この範囲を超える微粒、粗粒が
存在すると、局所的な焼結性の違いによる焼結体組織が
不均一になり、空隙が生成したり、あるいは緻密性が向
上しない問題があるが、前述の範囲に制御することによ
り、これらの問題が防止できる。
の粒度は、最大粒径が１μｍ以下であり、粒度分布の９
０％にあたる粒径を０．５〜０．９μｍ、粒度分布の累
積の５０％にあたる粒径を０．４〜０．７μｍの範囲に
あることが重要である。この範囲を超える微粒、粗粒が
存在すると、局所的な焼結性の違いによる焼結体組織が
不均一になり、空隙が生成したり、あるいは緻密性が向
上しない問題があるが、前述の範囲に制御することによ
り、これらの問題が防止できる。
【００３９】「仮焼・粉砕」得たスラリを乾燥・造粒
後、６５０〜８００℃で１〜１０ｈの仮焼を行う。仮焼
の雰囲気は、大気中および酸素雰囲気中のいずれかを選
ぶことができる。仮焼は、炭酸ストロンチウムの分解に
よる焼結性の向上を目的とするばかりでなく、組成・焼
結収縮率の均一性をはかる上で重要な工程である。仮焼
後、粉砕・乾燥・造粒と仮焼を数回繰り返すことで、さ
らに均一性を向上させることができ、焼結体に生成する
空隙をより抑制できる効果がある。６５０℃以下で仮焼
を行っても、炭酸塩の分解が不充分となり、化合物化さ
れていない不安定な粉末しか得られない。一方、８００
℃以上で仮焼を行えば、粉末は焼結性が活発化して、粒
成長し、焼結性の劣る粉末となってしまう。
後、６５０〜８００℃で１〜１０ｈの仮焼を行う。仮焼
の雰囲気は、大気中および酸素雰囲気中のいずれかを選
ぶことができる。仮焼は、炭酸ストロンチウムの分解に
よる焼結性の向上を目的とするばかりでなく、組成・焼
結収縮率の均一性をはかる上で重要な工程である。仮焼
後、粉砕・乾燥・造粒と仮焼を数回繰り返すことで、さ
らに均一性を向上させることができ、焼結体に生成する
空隙をより抑制できる効果がある。６５０℃以下で仮焼
を行っても、炭酸塩の分解が不充分となり、化合物化さ
れていない不安定な粉末しか得られない。一方、８００
℃以上で仮焼を行えば、粉末は焼結性が活発化して、粒
成長し、焼結性の劣る粉末となってしまう。
【００４０】「成形」仮焼・粉砕時に、ＰＶＡ，酢酸ビ
ニル等からなるバインダを１〜３質量％添加し、乾燥・
造粒後、成形圧力を５００ｋｇ／ｃｍ2以上として冷間
プレスにて成形を行う。
ニル等からなるバインダを１〜３質量％添加し、乾燥・
造粒後、成形圧力を５００ｋｇ／ｃｍ2以上として冷間
プレスにて成形を行う。
【００４１】「焼結」成形体を大気中もしくは酸素雰囲
気中にて焼結を行い、焼結体を得る。昇温過程で酸素を
導入して焼結を行うと、構成元素の飛散を抑制すること
ができ、より高密度な焼結体が得られる。焼結中の昇温
速度においては、（１）８００〜８５０℃間、（２）１
０００〜１２００℃間に注意を払わなければならない。
気中にて焼結を行い、焼結体を得る。昇温過程で酸素を
導入して焼結を行うと、構成元素の飛散を抑制すること
ができ、より高密度な焼結体が得られる。焼結中の昇温
速度においては、（１）８００〜８５０℃間、（２）１
０００〜１２００℃間に注意を払わなければならない。
【００４２】（１）８００〜８５０℃間の昇温速度 本発明の製造方法では、Ｂｉ2Ｏ3を過剰に加えているた
め、仮焼の段階で主相であるＳＢＴ相とＢｉ2Ｏ3相が存
在する。Ｂｉ2Ｏ3相は、８００℃を超えると溶解・溶着
を起こして粗大な液相となる。液相を生成すると同時に
焼結収縮が活発化し、主相との収縮差により局部的な空
隙を生成する。これにより、焼結体は緻密化に至らない
ばかりか、高温に曝されることで液相からＢｉが飛散す
ることにより、組成が変動する。これを回避するため
に、８００〜８５０℃間の昇温速度を１．０℃／ｍｉｎ
以下にする必要がある。つまり、Ｂｉが活発化する８０
０〜８５０℃間の昇温速度を緩やかにすることで主相中
への拡散を進行させ、局所的な偏析を解消する効果があ
る。同様な効果として、８００〜８５０℃間の各温度で
保持することでも得ることができる。
め、仮焼の段階で主相であるＳＢＴ相とＢｉ2Ｏ3相が存
在する。Ｂｉ2Ｏ3相は、８００℃を超えると溶解・溶着
を起こして粗大な液相となる。液相を生成すると同時に
焼結収縮が活発化し、主相との収縮差により局部的な空
隙を生成する。これにより、焼結体は緻密化に至らない
ばかりか、高温に曝されることで液相からＢｉが飛散す
ることにより、組成が変動する。これを回避するため
に、８００〜８５０℃間の昇温速度を１．０℃／ｍｉｎ
以下にする必要がある。つまり、Ｂｉが活発化する８０
０〜８５０℃間の昇温速度を緩やかにすることで主相中
への拡散を進行させ、局所的な偏析を解消する効果があ
る。同様な効果として、８００〜８５０℃間の各温度で
保持することでも得ることができる。
【００４３】（２）１０００〜１２００℃間の昇温速度 ８００〜８５０℃間の昇温速度を緩やかにして焼結反応
させると、結晶粒成長・粒界面積の減少により、焼結性
が低下してしまう。これを補うために、特に１０００〜
１２００℃間の昇温速度を１〜１０℃／ｍｉｎまで速め
る必要がある。つまり、１０００〜１２００℃間は、焼
結が最も活発化する温度範囲であり、この間の昇温を速
めることで、８００〜８５０℃間で焼結性が低下した分
を稼ぐ必要がある。この温度範囲での昇温速度が１℃／
ｍｉｎより遅いと、結晶粒成長が著しくなり、高密度が
得られにくくなる。また、昇温速度が１０℃／ｍｉｎよ
り速いと焼結炉内の均熱が低下し、その結果、焼結中の
収縮量に分布が生じて焼結体は割れてしまう。
させると、結晶粒成長・粒界面積の減少により、焼結性
が低下してしまう。これを補うために、特に１０００〜
１２００℃間の昇温速度を１〜１０℃／ｍｉｎまで速め
る必要がある。つまり、１０００〜１２００℃間は、焼
結が最も活発化する温度範囲であり、この間の昇温を速
めることで、８００〜８５０℃間で焼結性が低下した分
を稼ぐ必要がある。この温度範囲での昇温速度が１℃／
ｍｉｎより遅いと、結晶粒成長が著しくなり、高密度が
得られにくくなる。また、昇温速度が１０℃／ｍｉｎよ
り速いと焼結炉内の均熱が低下し、その結果、焼結中の
収縮量に分布が生じて焼結体は割れてしまう。
【００４４】焼結温度は、高密度を得るには１２００℃
以下が好ましい。この際の焼結時間は１０ｈ以下とす
る。１２００℃を超えたり、焼結時間が長いと、Ｂｉが
揮発して所望の組成を得ることができない。さらに、蒸
発、結晶粒成長の活発化による焼結密度の低下を防ぐた
めに、焼結中に５〜２０Ｌ／ｍｉｎの酸素導入を行うこ
とも効果的である。
以下が好ましい。この際の焼結時間は１０ｈ以下とす
る。１２００℃を超えたり、焼結時間が長いと、Ｂｉが
揮発して所望の組成を得ることができない。さらに、蒸
発、結晶粒成長の活発化による焼結密度の低下を防ぐた
めに、焼結中に５〜２０Ｌ／ｍｉｎの酸素導入を行うこ
とも効果的である。
【００４５】「成膜時の割れ」成膜時のターゲット表面
は、スパッタリングで高温に加熱され、一方、ターゲッ
ト底面は銅製バッキングプレートを介して冷却されてい
る。この表面と底面の温度差により熱応力が起こり、熱
衝撃によって割れが生じると言われている。多くは、焼
結密度、初期の抗折強度、局所的に発生する粗大粒に起
因しており、割れを抑制するために、（１）焼結密度が
低いと気孔に応力が集中して、亀裂が生じやすく、最大
空隙径は２μｍ以下、焼結密度８．５ｋｇ／ｃｍ3以上
が必要である。（２）初期抗折強度が低いと、熱応力に
対する抵抗力が低く、８．０ｋｇ／ｍｍ2以上の抗折強
度が必要である。（３）結晶粒径が大きいと応力に対す
る抵抗力が低下するため、平均結晶粒径を３〜７μｍと
する。これらの条件を満足することで、成膜時の割れは
改善される。割れたままのターゲットを使用し、成膜を
続けると、膜中のＢｉ量が変動する等の膜劣化原因にな
る。
は、スパッタリングで高温に加熱され、一方、ターゲッ
ト底面は銅製バッキングプレートを介して冷却されてい
る。この表面と底面の温度差により熱応力が起こり、熱
衝撃によって割れが生じると言われている。多くは、焼
結密度、初期の抗折強度、局所的に発生する粗大粒に起
因しており、割れを抑制するために、（１）焼結密度が
低いと気孔に応力が集中して、亀裂が生じやすく、最大
空隙径は２μｍ以下、焼結密度８．５ｋｇ／ｃｍ3以上
が必要である。（２）初期抗折強度が低いと、熱応力に
対する抵抗力が低く、８．０ｋｇ／ｍｍ2以上の抗折強
度が必要である。（３）結晶粒径が大きいと応力に対す
る抵抗力が低下するため、平均結晶粒径を３〜７μｍと
する。これらの条件を満足することで、成膜時の割れは
改善される。割れたままのターゲットを使用し、成膜を
続けると、膜中のＢｉ量が変動する等の膜劣化原因にな
る。
【００４６】「焼結体の測定方法」本発明における分析
法は以下の通りである。
法は以下の通りである。
【００４７】（１）抗折強度 焼結体の抗折強度の測定法は、ＪＩＳ規格Ｒ１６０１に
準じて行われ、得た焼結体から幅１０ｍｍ、厚さ５ｍ
ｍ、長さ３０ｍｍの試験片を１０個作製し、３点曲げ強
さ試験から抗折強度を測定し、その平均値を求めた。
準じて行われ、得た焼結体から幅１０ｍｍ、厚さ５ｍ
ｍ、長さ３０ｍｍの試験片を１０個作製し、３点曲げ強
さ試験から抗折強度を測定し、その平均値を求めた。
【００４８】（２）空隙径、結晶粒径 焼結体中央を切断し、切断面を鏡面研磨後、エッチング
を施し、ＳＥＭ観察により空隙径、結晶粒径を測定し
た。観察箇所は１試料につき１０点、場所を変えて測定
した。
を施し、ＳＥＭ観察により空隙径、結晶粒径を測定し
た。観察箇所は１試料につき１０点、場所を変えて測定
した。
【００４９】（３）焼結密度 焼結体中央を切断して、高精度比重計で焼結密度を求め
た。
た。
【００５０】（４）粒度分布 混合・解砕後に得たスラリを２５℃に保った室内で、レ
ーザ回折式粒度分布測定装置（（株）島津製作所製、Ｓ
ＡＬＤ２０００）で，測定時間３０秒で粒度分布を測定
した。
ーザ回折式粒度分布測定装置（（株）島津製作所製、Ｓ
ＡＬＤ２０００）で，測定時間３０秒で粒度分布を測定
した。
【００５１】（実施例１）最大粒径３μｍの炭酸ストロ
ンチウム粉末を８７．９ｇに、最大粒径３μｍの酸化ビ
スマス粉末を４７３．８ｇ、最大粒径５μｍの五酸化タ
ンタル粉末を４３８．４ｇを加え、Ｓｒ0.60Ｂｉ2.05Ｔ
ａ2.00Ｏ8.68になるように調合した。酸素は、金属元素
が完全に酸化したとして、ＳｒxＢｉyＴａ2Ｏzとして、
ｚ＝ｘ＋３／２・ｙ＋５の式を用いて金属の組成比から
計算を行った。
ンチウム粉末を８７．９ｇに、最大粒径３μｍの酸化ビ
スマス粉末を４７３．８ｇ、最大粒径５μｍの五酸化タ
ンタル粉末を４３８．４ｇを加え、Ｓｒ0.60Ｂｉ2.05Ｔ
ａ2.00Ｏ8.68になるように調合した。酸素は、金属元素
が完全に酸化したとして、ＳｒxＢｉyＴａ2Ｏzとして、
ｚ＝ｘ＋３／２・ｙ＋５の式を用いて金属の組成比から
計算を行った。
【００５２】これに純水１．４ｋｇとカルボン酸アンモ
ニウム塩分散剤（固形分４０質量％）５ｇを加え、φ３
ｍｍのＺｒＯ2ボールを用いてボールミル（回転数１０
０ｒｐｍ）で７２ｈの解砕を行った。このスラリの一部
を取り出して、粒度分布を測定した。
ニウム塩分散剤（固形分４０質量％）５ｇを加え、φ３
ｍｍのＺｒＯ2ボールを用いてボールミル（回転数１０
０ｒｐｍ）で７２ｈの解砕を行った。このスラリの一部
を取り出して、粒度分布を測定した。
【００５３】粒度分布の累積の９０％にあたる粒径が
０．７２μｍ、粒度分布の累積の５０％にあたる粒径が
０．５８μｍであった。
０．７２μｍ、粒度分布の累積の５０％にあたる粒径が
０．５８μｍであった。
【００５４】スラリを乾燥・造粒後、７００℃で２ｈで
仮焼して粉末を得た。これに再度、純水１．２ｋｇを加
え、φ３ｍｍのＺｒＯ2ボールを用いてボールミル（回
転数１００ｒｐｍ）で２４ｈの解砕を行った。スラリを
乾燥・造粒後、７００℃、２ｈで仮焼粉末を得た。
仮焼して粉末を得た。これに再度、純水１．２ｋｇを加
え、φ３ｍｍのＺｒＯ2ボールを用いてボールミル（回
転数１００ｒｐｍ）で２４ｈの解砕を行った。スラリを
乾燥・造粒後、７００℃、２ｈで仮焼粉末を得た。
【００５５】この仮焼粉末をＩＣＰ化学分析すると、Ｓ
ｒ0.60Ｂｉ2.02Ｔａ2.00Ｏ8.63の組成であった。この仮
焼粉末に最大粒径３μｍの酸化ビスマス粉末のみを６
４．４ｇ加えて、焼結体組成がＳｒ0.60Ｂｉ2.30Ｔａ
2.00Ｏ9.05になるように調合した。
ｒ0.60Ｂｉ2.02Ｔａ2.00Ｏ8.63の組成であった。この仮
焼粉末に最大粒径３μｍの酸化ビスマス粉末のみを６
４．４ｇ加えて、焼結体組成がＳｒ0.60Ｂｉ2.30Ｔａ
2.00Ｏ9.05になるように調合した。
【００５６】さらに、純水１．０ｋｇ、カルボン酸アン
モニウム塩分散剤（固形分４０質量％）３ｇ、酢酸ビニ
ル２０ｇを加えて、φ３ｍｍのＺｒＯ2ボールを用いて
ボールミル（回転数１００ｒｐｍ）で２４ｈの解砕を行
った。スラリを乾燥造粒後、造粒粉末を得た。この造粒
粉末を５００ｋｇ／ｃｍ2で成形し、直径１００ｍｍ×
厚さ６ｍｍの成形体を２枚得た。
モニウム塩分散剤（固形分４０質量％）３ｇ、酢酸ビニ
ル２０ｇを加えて、φ３ｍｍのＺｒＯ2ボールを用いて
ボールミル（回転数１００ｒｐｍ）で２４ｈの解砕を行
った。スラリを乾燥造粒後、造粒粉末を得た。この造粒
粉末を５００ｋｇ／ｃｍ2で成形し、直径１００ｍｍ×
厚さ６ｍｍの成形体を２枚得た。
【００５７】この成形体を６００℃で脱脂後、大気中で
８００〜８５０℃間を０．５℃／ｍｉｎで昇温し、８５
０℃で２ｈ保持後、１０００〜１２００℃間を２．０℃
／ｍｉｎで昇温し、１２００℃、２ｈで焼結した。前記
温度範囲以外の温度範囲では、１．０℃／ｍｉｎで昇温
した。焼結体には割れもなく、焼結密度は８．６６ｇ／
ｃｍ3であった。
８００〜８５０℃間を０．５℃／ｍｉｎで昇温し、８５
０℃で２ｈ保持後、１０００〜１２００℃間を２．０℃
／ｍｉｎで昇温し、１２００℃、２ｈで焼結した。前記
温度範囲以外の温度範囲では、１．０℃／ｍｉｎで昇温
した。焼結体には割れもなく、焼結密度は８．６６ｇ／
ｃｍ3であった。
【００５８】この焼結体の組成をＩＣＰ化学分析する
と、Ｓｒ0.60Ｂｉ2.26Ｔａ2.00Ｏ8.99であった。また、
平均結晶粒径は４．８μｍ、最大空隙径は１．２μｍで
あった。焼結体の１枚を幅１０ｍｍ、厚さ５ｍｍ、長さ
３０ｍｍの試験片に加工して抗折試験を測定した結果、
１２．２ｋｇ／ｍｍ2であった。
と、Ｓｒ0.60Ｂｉ2.26Ｔａ2.00Ｏ8.99であった。また、
平均結晶粒径は４．８μｍ、最大空隙径は１．２μｍで
あった。焼結体の１枚を幅１０ｍｍ、厚さ５ｍｍ、長さ
３０ｍｍの試験片に加工して抗折試験を測定した結果、
１２．２ｋｇ／ｍｍ2であった。
【００５９】焼結体に加工を施して、スパッタリングタ
ーゲットを作製し、基板（Ｓｉ／ＳｉＯ2／Ｔｉ／Ｐ
ｔ）上にＲＦ：２００Ｗ、Ａｒ：２．５Ｐａで成膜し
た。ターゲットに割れは認められなかった。Ｐｔ下部電
極上に２００ｎｍの誘電体膜を堆積した後、酸素：３Ｌ
／ｍｉｎ導入して、８００℃、０．５ｈで熱処理を施し
た。
ーゲットを作製し、基板（Ｓｉ／ＳｉＯ2／Ｔｉ／Ｐ
ｔ）上にＲＦ：２００Ｗ、Ａｒ：２．５Ｐａで成膜し
た。ターゲットに割れは認められなかった。Ｐｔ下部電
極上に２００ｎｍの誘電体膜を堆積した後、酸素：３Ｌ
／ｍｉｎ導入して、８００℃、０．５ｈで熱処理を施し
た。
【００６０】この膜組成をＩＣＰ化学分析すると、Ｓｒ
0.75Ｂｉ2.00Ｔａ2.00Ｏ9.00であった。膜のＸＲＤ測定
から、膜の構造はＢｉ層状化合物であることが分かっ
た。そのために膜組成は、Ｂｉ層状化合物であることを
前提として計算した。さらにＰｔ上部電極を堆積した
後、強誘電率測定装置（ａｘｉｓＡＣＣＴ社製、ＴＦ２
０００ＦＥ）で強誘電体特性を求めた。印加電圧は１０
０Ｈｚ、５Ｖとした。ヒステリシス特性から２Ｐｒ＝１
０．２μＣ／ｃｍ2の値を得た。
0.75Ｂｉ2.00Ｔａ2.00Ｏ9.00であった。膜のＸＲＤ測定
から、膜の構造はＢｉ層状化合物であることが分かっ
た。そのために膜組成は、Ｂｉ層状化合物であることを
前提として計算した。さらにＰｔ上部電極を堆積した
後、強誘電率測定装置（ａｘｉｓＡＣＣＴ社製、ＴＦ２
０００ＦＥ）で強誘電体特性を求めた。印加電圧は１０
０Ｈｚ、５Ｖとした。ヒステリシス特性から２Ｐｒ＝１
０．２μＣ／ｃｍ2の値を得た。
【００６１】（実施例２）最大粒径３μｍの炭酸ストロ
ンチウム粉末を８７．９ｇに、最大粒径３μｍの酸化ビ
スマス粉末を４７３．８ｇ、最大粒径５μｍの五酸化タ
ンタル粉末を４３８．４ｇを加え、Ｓｒ0.60Ｂｉ2.05Ｔ
ａ2.00Ｏ8.68になるように調合した。
ンチウム粉末を８７．９ｇに、最大粒径３μｍの酸化ビ
スマス粉末を４７３．８ｇ、最大粒径５μｍの五酸化タ
ンタル粉末を４３８．４ｇを加え、Ｓｒ0.60Ｂｉ2.05Ｔ
ａ2.00Ｏ8.68になるように調合した。
【００６２】これに純水１．４ｋｇとカルボン酸アンモ
ニウム塩分散剤（固形分４０質量％）５ｇを加え、φ３
ｍｍのＺｒＯ2ボールを用いてボールミル（回転数１０
０ｒｐｍ）で４８ｈの解砕を行った。このスラリの一部
を取り出して、粒度分布を測定した。
ニウム塩分散剤（固形分４０質量％）５ｇを加え、φ３
ｍｍのＺｒＯ2ボールを用いてボールミル（回転数１０
０ｒｐｍ）で４８ｈの解砕を行った。このスラリの一部
を取り出して、粒度分布を測定した。
【００６３】粒度分布の累積の９０％にあたる粒径が
０．８６μｍ、粒度分布の累積の５０％にあたる粒径が
０．６７μｍであった。
０．８６μｍ、粒度分布の累積の５０％にあたる粒径が
０．６７μｍであった。
【００６４】スラリを乾燥・造粒後、７００℃で２ｈで
仮焼して粉末を得た。これに再度、純水１．２ｋｇを加
え、φ３ｍｍのＺｒＯ2ボールを用いてボールミル（回
転数１００ｒｐｍ）で２４ｈの解砕を行った。スラリを
乾燥・造粒後、７００℃、２ｈで仮焼粉末を得た。この
仮焼粉末をＩＣＰ化学分析すると、Ｓｒ0.60Ｂｉ2.02Ｔ
ａ2.00Ｏ8.63の組成であった。この仮焼粉末に最大粒径
３μｍの酸化ビスマス粉末のみを６４．４ｇ加えて、焼
結体組成がＳｒ0.60Ｂｉ2.30Ｔａ2.00Ｏ9.05になるよう
に調合した。
仮焼して粉末を得た。これに再度、純水１．２ｋｇを加
え、φ３ｍｍのＺｒＯ2ボールを用いてボールミル（回
転数１００ｒｐｍ）で２４ｈの解砕を行った。スラリを
乾燥・造粒後、７００℃、２ｈで仮焼粉末を得た。この
仮焼粉末をＩＣＰ化学分析すると、Ｓｒ0.60Ｂｉ2.02Ｔ
ａ2.00Ｏ8.63の組成であった。この仮焼粉末に最大粒径
３μｍの酸化ビスマス粉末のみを６４．４ｇ加えて、焼
結体組成がＳｒ0.60Ｂｉ2.30Ｔａ2.00Ｏ9.05になるよう
に調合した。
【００６５】さらに、純水１．０ｋｇ、カルボン酸アン
モニウム塩分散剤（固形分４０質量％）３ｇ、酢酸ビニ
ル２０ｇを加えて、φ３ｍｍのＺｒＯ2ボールを用いて
ボールミル（回転数１００ｒｐｍ）で２４ｈの解砕を行
った。スラリを乾燥造粒後、造粒粉末を得た。この造粒
粉末を５００ｋｇ／ｃｍ2で成形し、直径１００ｍｍ×
厚さ６ｍｍの成形体を２枚得た。
モニウム塩分散剤（固形分４０質量％）３ｇ、酢酸ビニ
ル２０ｇを加えて、φ３ｍｍのＺｒＯ2ボールを用いて
ボールミル（回転数１００ｒｐｍ）で２４ｈの解砕を行
った。スラリを乾燥造粒後、造粒粉末を得た。この造粒
粉末を５００ｋｇ／ｃｍ2で成形し、直径１００ｍｍ×
厚さ６ｍｍの成形体を２枚得た。
【００６６】この成形体を６００℃で脱脂後、大気中で
８００〜８５０℃間を０．５℃／ｍｉｎで昇温し、８５
０℃で２ｈ保持後、１０００〜１１００℃間を２．０℃
／ｍｉｎで昇温し、１１００℃、２ｈで焼結した。前記
温度範囲以外の温度範囲では、１．０℃／ｍｉｎで昇温
した。焼結体には割れもなく、焼結密度は８．５２ｇ／
ｃｍ3であった。
８００〜８５０℃間を０．５℃／ｍｉｎで昇温し、８５
０℃で２ｈ保持後、１０００〜１１００℃間を２．０℃
／ｍｉｎで昇温し、１１００℃、２ｈで焼結した。前記
温度範囲以外の温度範囲では、１．０℃／ｍｉｎで昇温
した。焼結体には割れもなく、焼結密度は８．５２ｇ／
ｃｍ3であった。
【００６７】この焼結体の組成をＩＣＰ化学分析する
と、Ｓｒ0.60Ｂｉ2.29Ｔａ2.00Ｏ9.04であった。また、
平均結晶粒径は３．１μｍ、最大空隙径は０．８μｍで
あった。焼結体の１枚を幅１０ｍｍ、厚さ５ｍｍ、長さ
３０ｍｍの試験片に加工して抗折試験を測定した結果、
８．６ｋｇ／ｍｍ2であった。
と、Ｓｒ0.60Ｂｉ2.29Ｔａ2.00Ｏ9.04であった。また、
平均結晶粒径は３．１μｍ、最大空隙径は０．８μｍで
あった。焼結体の１枚を幅１０ｍｍ、厚さ５ｍｍ、長さ
３０ｍｍの試験片に加工して抗折試験を測定した結果、
８．６ｋｇ／ｍｍ2であった。
【００６８】焼結体に加工を施して、スパッタリングタ
ーゲットを作製し、基板（Ｓｉ／ＳｉＯ2／Ｔｉ／Ｐ
ｔ）上にＲＦ：２００Ｗ、Ａｒ：２．５Ｐａで成膜し
た。ターゲットに割れは認められなかった。Ｐｔ下部電
極上に２００ｎｍの誘電体膜を堆積した後、酸素：３Ｌ
／ｍｉｎ導入して、８００℃、０．５ｈで熱処理を施し
た。
ーゲットを作製し、基板（Ｓｉ／ＳｉＯ2／Ｔｉ／Ｐ
ｔ）上にＲＦ：２００Ｗ、Ａｒ：２．５Ｐａで成膜し
た。ターゲットに割れは認められなかった。Ｐｔ下部電
極上に２００ｎｍの誘電体膜を堆積した後、酸素：３Ｌ
／ｍｉｎ導入して、８００℃、０．５ｈで熱処理を施し
た。
【００６９】この膜組成をＩＣＰ化学分析すると、Ｓｒ
0.75Ｂｉ2.04Ｔａ2.00Ｏ9.00であった。さらにＰｔ上部
電極を堆積した後、強誘電率測定装置（ａｘｉｓＡＣＣ
Ｔ社製、ＴＦ２０００ＦＥ）で強誘電体特性を求めた。
印加電圧は１００Ｈｚ、５Ｖとした。ヒステリシス特性
から２Ｐｒ＝７．２μＣ／ｃｍ2の値を得た。
0.75Ｂｉ2.04Ｔａ2.00Ｏ9.00であった。さらにＰｔ上部
電極を堆積した後、強誘電率測定装置（ａｘｉｓＡＣＣ
Ｔ社製、ＴＦ２０００ＦＥ）で強誘電体特性を求めた。
印加電圧は１００Ｈｚ、５Ｖとした。ヒステリシス特性
から２Ｐｒ＝７．２μＣ／ｃｍ2の値を得た。
【００７０】（実施例３）最大粒径３μｍの炭酸ストロ
ンチウム粉末を１１３．８ｇに、最大粒径３μｍの酸化
ビスマス粉末を４６０．３ｇ、最大粒径５μｍの五酸化
タンタル粉末を４２５．９ｇを加え、Ｓｒ0.80Ｂｉ2.05
Ｔａ2.00Ｏ8.88になるように調合した。
ンチウム粉末を１１３．８ｇに、最大粒径３μｍの酸化
ビスマス粉末を４６０．３ｇ、最大粒径５μｍの五酸化
タンタル粉末を４２５．９ｇを加え、Ｓｒ0.80Ｂｉ2.05
Ｔａ2.00Ｏ8.88になるように調合した。
【００７１】これに純水１．４ｋｇとカルボン酸アンモ
ニウム塩分散剤（固形分４０質量％）５ｇを加え、φ３
ｍｍのＺｒＯ2ボールを用いてボールミル（回転数１０
０ｒｐｍ）で７２ｈの解砕を行った。このスラリの一部
を取り出して、粒度分布を測定した。
ニウム塩分散剤（固形分４０質量％）５ｇを加え、φ３
ｍｍのＺｒＯ2ボールを用いてボールミル（回転数１０
０ｒｐｍ）で７２ｈの解砕を行った。このスラリの一部
を取り出して、粒度分布を測定した。
【００７２】粒度分布の累積の９０％にあたる粒径が
０．６３μｍ、粒度分布の累積の５０％にあたる粒径が
０．５１μｍであった。
０．６３μｍ、粒度分布の累積の５０％にあたる粒径が
０．５１μｍであった。
【００７３】スラリを乾燥・造粒後、７００℃で２ｈで
仮焼して粉末を得た。これに再度、純水１．２ｋｇを加
え、φ３ｍｍのＺｒＯ2ボールを用いてボールミル（回
転数１００ｒｐｍ）で２４ｈの解砕を行った。スラリを
乾燥・造粒後、７００℃、２ｈで仮焼粉末を得た。
仮焼して粉末を得た。これに再度、純水１．２ｋｇを加
え、φ３ｍｍのＺｒＯ2ボールを用いてボールミル（回
転数１００ｒｐｍ）で２４ｈの解砕を行った。スラリを
乾燥・造粒後、７００℃、２ｈで仮焼粉末を得た。
【００７４】この仮焼粉末をＩＣＰ化学分析すると、Ｓ
ｒ0.79Ｂｉ2.00Ｔａ2.00Ｏ8.79の組成であった。この仮
焼粉末に最大粒径３μｍの酸化ビスマス粉末のみを４
４．１ｇ加えて、焼結体組成がＳｒ0.79Ｂｉ2.20Ｔａ
2.00Ｏ9.09になるように調合した。
ｒ0.79Ｂｉ2.00Ｔａ2.00Ｏ8.79の組成であった。この仮
焼粉末に最大粒径３μｍの酸化ビスマス粉末のみを４
４．１ｇ加えて、焼結体組成がＳｒ0.79Ｂｉ2.20Ｔａ
2.00Ｏ9.09になるように調合した。
【００７５】さらに、純水１．０ｋｇ、カルボン酸アン
モニウム塩分散剤（固形分４０質量％）３ｇ、酢酸ビニ
ル２０ｇを加えて、φ３ｍｍのＺｒＯ2ボールを用いて
ボールミル（回転数１００ｒｐｍ）で２４ｈの解砕を行
った。スラリを乾燥造粒後、造粒粉末を得た。この造粒
粉末を５００ｋｇ／ｃｍ2で成形し、直径１００ｍｍ×
厚さ６ｍｍの成形体を２枚得た。
モニウム塩分散剤（固形分４０質量％）３ｇ、酢酸ビニ
ル２０ｇを加えて、φ３ｍｍのＺｒＯ2ボールを用いて
ボールミル（回転数１００ｒｐｍ）で２４ｈの解砕を行
った。スラリを乾燥造粒後、造粒粉末を得た。この造粒
粉末を５００ｋｇ／ｃｍ2で成形し、直径１００ｍｍ×
厚さ６ｍｍの成形体を２枚得た。
【００７６】この成形体を６００℃で脱脂後、大気中で
８００〜８５０℃間を０．５℃／ｍｉｎで昇温し、８５
０℃で２ｈ保持後、１０００〜１１００℃間を２．０℃
／ｍｉｎで昇温し、１１００℃、２ｈで焼結した。前記
温度範囲以外の温度範囲では、１．０℃／ｍｉｎで昇温
した。焼結体には割れもなく、焼結密度は８．７１ｇ／
ｃｍ3であった。
８００〜８５０℃間を０．５℃／ｍｉｎで昇温し、８５
０℃で２ｈ保持後、１０００〜１１００℃間を２．０℃
／ｍｉｎで昇温し、１１００℃、２ｈで焼結した。前記
温度範囲以外の温度範囲では、１．０℃／ｍｉｎで昇温
した。焼結体には割れもなく、焼結密度は８．７１ｇ／
ｃｍ3であった。
【００７７】この焼結体の組成をＩＣＰ化学分析する
と、Ｓｒ0.79Ｂｉ2.19Ｔａ2.00Ｏ9.08であった。また、
平均結晶粒径は５．１μｍ、最大空隙径は１．３μｍで
あった。焼結体の１枚を幅１０ｍｍ、厚さ５ｍｍ、長さ
３０ｍｍの試験片に加工して抗折試験を測定した結果、
１０．４ｋｇ／ｍｍ2であった。
と、Ｓｒ0.79Ｂｉ2.19Ｔａ2.00Ｏ9.08であった。また、
平均結晶粒径は５．１μｍ、最大空隙径は１．３μｍで
あった。焼結体の１枚を幅１０ｍｍ、厚さ５ｍｍ、長さ
３０ｍｍの試験片に加工して抗折試験を測定した結果、
１０．４ｋｇ／ｍｍ2であった。
【００７８】焼結体に加工を施して、スパッタリングタ
ーゲットを作製し、基板（Ｓｉ／ＳｉＯ2／Ｔｉ／Ｐ
ｔ）上にＲＦ：２００Ｗ、Ａｒ：２．８Ｐａで成膜し
た。ターゲットに割れは認められなかった。Ｐｔ下部電
極上に２００ｎｍの誘電体膜を堆積した後、酸素：３Ｌ
／ｍｉｎ導入して、８００℃、０．５ｈで熱処理を施し
た。
ーゲットを作製し、基板（Ｓｉ／ＳｉＯ2／Ｔｉ／Ｐ
ｔ）上にＲＦ：２００Ｗ、Ａｒ：２．８Ｐａで成膜し
た。ターゲットに割れは認められなかった。Ｐｔ下部電
極上に２００ｎｍの誘電体膜を堆積した後、酸素：３Ｌ
／ｍｉｎ導入して、８００℃、０．５ｈで熱処理を施し
た。
【００７９】この膜組成をＩＣＰ化学分析すると、Ｓｒ
0.93Ｂｉ2.00Ｔａ2.00Ｏ9.00であった。さらにＰｔ上部
電極を堆積した後、強誘電率測定装置（ａｘｉｓＡＣＣ
Ｔ社製、ＴＦ２０００ＦＥ）で強誘電体特性を求めた。
印加電圧は１００Ｈｚ、５Ｖとした。ヒステリシス特性
から２Ｐｒ＝３．８μＣ／ｃｍ2の値を得た。
0.93Ｂｉ2.00Ｔａ2.00Ｏ9.00であった。さらにＰｔ上部
電極を堆積した後、強誘電率測定装置（ａｘｉｓＡＣＣ
Ｔ社製、ＴＦ２０００ＦＥ）で強誘電体特性を求めた。
印加電圧は１００Ｈｚ、５Ｖとした。ヒステリシス特性
から２Ｐｒ＝３．８μＣ／ｃｍ2の値を得た。
【００８０】（実施例４）最大粒径３μｍの炭酸ストロ
ンチウム粉末を１０１．３ｇに、最大粒径３μｍの酸化
ビスマス粉末を５１９．６ｇ、最大粒径５μｍの五酸化
タンタル粉末を３７９．１ｇを加え、Ｓｒ0.80Ｂｉ2.60
Ｔａ2.00Ｏ9.70になるように調合した。
ンチウム粉末を１０１．３ｇに、最大粒径３μｍの酸化
ビスマス粉末を５１９．６ｇ、最大粒径５μｍの五酸化
タンタル粉末を３７９．１ｇを加え、Ｓｒ0.80Ｂｉ2.60
Ｔａ2.00Ｏ9.70になるように調合した。
【００８１】これに純水１．４ｋｇとカルボン酸アンモ
ニウム塩分散剤（固形分４０質量％）５ｇを加え、φ３
ｍｍのＺｒＯ2ボールを用いてボールミル（回転数１０
０ｒｐｍ）で７２ｈの解砕を行った。このスラリの一部
を取り出して、粒度分布を測定した。
ニウム塩分散剤（固形分４０質量％）５ｇを加え、φ３
ｍｍのＺｒＯ2ボールを用いてボールミル（回転数１０
０ｒｐｍ）で７２ｈの解砕を行った。このスラリの一部
を取り出して、粒度分布を測定した。
【００８２】粒度分布の累積の９０％にあたる粒径が
０．８１μｍ、粒度分布の累積の５０％にあたる粒径が
０．６２μｍであった。
０．８１μｍ、粒度分布の累積の５０％にあたる粒径が
０．６２μｍであった。
【００８３】スラリを乾燥・造粒後、７００℃で２ｈで
仮焼して粉末を得た。これに再度、純水１．２ｋｇを加
え、φ３ｍｍのＺｒＯ2ボールを用いてボールミル（回
転数１００ｒｐｍ）で２４ｈの解砕を行った。スラリを
乾燥・造粒後、７００℃、２ｈで仮焼粉末を得た。
仮焼して粉末を得た。これに再度、純水１．２ｋｇを加
え、φ３ｍｍのＺｒＯ2ボールを用いてボールミル（回
転数１００ｒｐｍ）で２４ｈの解砕を行った。スラリを
乾燥・造粒後、７００℃、２ｈで仮焼粉末を得た。
【００８４】この仮焼粉末をＩＣＰ化学分析すると、Ｓ
ｒ0.78Ｂｉ2.54Ｔａ2.00Ｏ9.59の組成であった。
ｒ0.78Ｂｉ2.54Ｔａ2.00Ｏ9.59の組成であった。
【００８５】さらに、純水１．０ｋｇ、カルボン酸アン
モニウム塩分散剤（固形分４０質量％）３ｇ、酢酸ビニ
ル２０ｇを加えて、φ３ｍｍのＺｒＯ2ボールを用いて
ボールミル（回転数１００ｒｐｍ）で２４ｈの解砕を行
った。スラリを乾燥造粒後、造粒粉末を得た。この造粒
粉末を５００ｋｇ／ｃｍ2で成形し、直径１００ｍｍ×
厚さ６ｍｍの成形体を２枚得た。
モニウム塩分散剤（固形分４０質量％）３ｇ、酢酸ビニ
ル２０ｇを加えて、φ３ｍｍのＺｒＯ2ボールを用いて
ボールミル（回転数１００ｒｐｍ）で２４ｈの解砕を行
った。スラリを乾燥造粒後、造粒粉末を得た。この造粒
粉末を５００ｋｇ／ｃｍ2で成形し、直径１００ｍｍ×
厚さ６ｍｍの成形体を２枚得た。
【００８６】この成形体を６００℃で脱脂後、大気中で
８００〜８５０℃間を０．５℃／ｍｉｎで昇温し、８５
０℃で２ｈ保持後、１０００〜１０５０℃間を２．０℃
／ｍｉｎで昇温し、１０５０℃、２ｈで焼結した。前記
温度範囲以外の温度範囲では、１．０℃／ｍｉｎで昇温
した。焼結体には割れもなく、焼結密度は８．７９ｇ／
ｃｍ3であった。
８００〜８５０℃間を０．５℃／ｍｉｎで昇温し、８５
０℃で２ｈ保持後、１０００〜１０５０℃間を２．０℃
／ｍｉｎで昇温し、１０５０℃、２ｈで焼結した。前記
温度範囲以外の温度範囲では、１．０℃／ｍｉｎで昇温
した。焼結体には割れもなく、焼結密度は８．７９ｇ／
ｃｍ3であった。
【００８７】この焼結体の組成をＩＣＰ化学分析する
と、Ｓｒ0.78Ｂｉ2.53Ｔａ2.00Ｏ9.58であった。また、
平均結晶粒径は６．２μｍ、最大空隙径は１．７μｍで
あった。焼結体の１枚を幅１０ｍｍ、厚さ５ｍｍ、長さ
３０ｍｍの試験片に加工して抗折試験を測定した結果、
９．１ｋｇ／ｍｍ2であった。
と、Ｓｒ0.78Ｂｉ2.53Ｔａ2.00Ｏ9.58であった。また、
平均結晶粒径は６．２μｍ、最大空隙径は１．７μｍで
あった。焼結体の１枚を幅１０ｍｍ、厚さ５ｍｍ、長さ
３０ｍｍの試験片に加工して抗折試験を測定した結果、
９．１ｋｇ／ｍｍ2であった。
【００８８】焼結体に加工を施して、スパッタリングタ
ーゲットを作製し、基板（Ｓｉ／ＳｉＯ2／Ｔｉ／Ｐ
ｔ）上にＲＦ：２００Ｗ、Ａｒ：１．５Ｐａで成膜し
た。ターゲットに割れは認められなかった。Ｐｔ下部電
極上に２００ｎｍの誘電体膜を堆積した後、酸素：３Ｌ
／ｍｉｎ導入して、８００℃、０．５ｈで熱処理を施し
た。
ーゲットを作製し、基板（Ｓｉ／ＳｉＯ2／Ｔｉ／Ｐ
ｔ）上にＲＦ：２００Ｗ、Ａｒ：１．５Ｐａで成膜し
た。ターゲットに割れは認められなかった。Ｐｔ下部電
極上に２００ｎｍの誘電体膜を堆積した後、酸素：３Ｌ
／ｍｉｎ導入して、８００℃、０．５ｈで熱処理を施し
た。
【００８９】この膜組成をＩＣＰ化学分析すると、Ｓｒ
0.90Ｂｉ2.00Ｔａ2.00Ｏ9.00であった。さらにＰｔ上部
電極を堆積した後、強誘電率測定装置（ａｘｉｓＡＣＣ
Ｔ社製、ＴＦ２０００ＦＥ）で強誘電体特性を求めた。
印加電圧は１００Ｈｚ、５Ｖとした。ヒステリシス特性
から２Ｐｒ＝５．１μＣ／ｃｍ2の値を得た。
0.90Ｂｉ2.00Ｔａ2.00Ｏ9.00であった。さらにＰｔ上部
電極を堆積した後、強誘電率測定装置（ａｘｉｓＡＣＣ
Ｔ社製、ＴＦ２０００ＦＥ）で強誘電体特性を求めた。
印加電圧は１００Ｈｚ、５Ｖとした。ヒステリシス特性
から２Ｐｒ＝５．１μＣ／ｃｍ2の値を得た。
【００９０】（実施例５）最大粒径３μｍの炭酸ストロ
ンチウム粉末を７４．８ｇに、最大粒径３μｍの酸化ビ
スマス粉末を５５１．５ｇ、最大粒径５μｍの五酸化タ
ンタル粉末を３７３．６ｇを加え、Ｓｒ0.60Ｂｉ2.8Ｔ
ａ2.00Ｏ9.80になるように調合した。
ンチウム粉末を７４．８ｇに、最大粒径３μｍの酸化ビ
スマス粉末を５５１．５ｇ、最大粒径５μｍの五酸化タ
ンタル粉末を３７３．６ｇを加え、Ｓｒ0.60Ｂｉ2.8Ｔ
ａ2.00Ｏ9.80になるように調合した。
【００９１】これに純水１．４ｋｇとカルボン酸アンモ
ニウム塩分散剤（固形分４０質量％）５ｇを加え、φ３
ｍｍのＺｒＯ2ボールを用いてボールミル（回転数１０
０ｒｐｍ）で７２ｈの解砕を行った。このスラリの一部
を取り出して、粒度分布を測定した。
ニウム塩分散剤（固形分４０質量％）５ｇを加え、φ３
ｍｍのＺｒＯ2ボールを用いてボールミル（回転数１０
０ｒｐｍ）で７２ｈの解砕を行った。このスラリの一部
を取り出して、粒度分布を測定した。
【００９２】粒度分布の累積の９０％にあたる粒径が
０．８８μｍ、粒度分布の累積の５０％にあたる粒径が
０．６７μｍであった。スラリを乾燥・造粒後、８００
℃で２ｈで仮焼して粉末を得た。
０．８８μｍ、粒度分布の累積の５０％にあたる粒径が
０．６７μｍであった。スラリを乾燥・造粒後、８００
℃で２ｈで仮焼して粉末を得た。
【００９３】この粉末をＩＣＰ化学分析すると、Ｓｒ
0.60Ｂｉ2.75Ｔａ2.00Ｏ9.73の組成であった。
0.60Ｂｉ2.75Ｔａ2.00Ｏ9.73の組成であった。
【００９４】さらに、純水１．０ｋｇ、カルボン酸アン
モニウム塩分散剤（固形分４０質量％）３ｇ、酢酸ビニ
ル２０ｇを加えて、φ３ｍｍのＺｒＯ2ボールを用いて
ボールミル（回転数１００ｒｐｍ）で４８ｈの解砕を行
った。スラリを乾燥造粒後、造粒粉末を得た。この造粒
粉末を５００ｋｇ／ｃｍ2で成形し、直径１００ｍｍ×
厚さ６ｍｍの成形体を２枚得た。
モニウム塩分散剤（固形分４０質量％）３ｇ、酢酸ビニ
ル２０ｇを加えて、φ３ｍｍのＺｒＯ2ボールを用いて
ボールミル（回転数１００ｒｐｍ）で４８ｈの解砕を行
った。スラリを乾燥造粒後、造粒粉末を得た。この造粒
粉末を５００ｋｇ／ｃｍ2で成形し、直径１００ｍｍ×
厚さ６ｍｍの成形体を２枚得た。
【００９５】この成形体を６００℃で脱脂後、大気中で
８００〜８５０℃間を０．３℃／ｍｉｎで昇温し、８５
０℃で２ｈ保持後、１０００〜１０５０℃間を２．０℃
／ｍｉｎで昇温し、１０５０℃、２ｈで焼結した。前記
温度範囲以外の温度範囲では、１．０℃／ｍｉｎで昇温
した。焼結体には割れもなく、焼結密度は８．６２ｇ／
ｃｍ3であった。
８００〜８５０℃間を０．３℃／ｍｉｎで昇温し、８５
０℃で２ｈ保持後、１０００〜１０５０℃間を２．０℃
／ｍｉｎで昇温し、１０５０℃、２ｈで焼結した。前記
温度範囲以外の温度範囲では、１．０℃／ｍｉｎで昇温
した。焼結体には割れもなく、焼結密度は８．６２ｇ／
ｃｍ3であった。
【００９６】この焼結体の組成をＩＣＰ化学分析する
と、Ｓｒ0.60Ｂｉ2.74Ｔａ2.00Ｏ9.71であった。また、
平均結晶粒径は５．７μｍ、最大空隙径は１．２μｍで
あった。焼結体の１枚を幅１０ｍｍ、厚さ５ｍｍ、長さ
３０ｍｍの試験片に加工して抗折試験を測定した結果、
９．４ｋｇ／ｍｍ2であった。
と、Ｓｒ0.60Ｂｉ2.74Ｔａ2.00Ｏ9.71であった。また、
平均結晶粒径は５．７μｍ、最大空隙径は１．２μｍで
あった。焼結体の１枚を幅１０ｍｍ、厚さ５ｍｍ、長さ
３０ｍｍの試験片に加工して抗折試験を測定した結果、
９．４ｋｇ／ｍｍ2であった。
【００９７】焼結体に加工を施して、スパッタリングタ
ーゲットを作製し、基板（Ｓｉ／ＳｉＯ2／Ｔｉ／Ｐ
ｔ）上にＲＦ：２００Ｗ、Ａｒ：１．５Ｐａで成膜し
た。ターゲットに割れは認められなかった。Ｐｔ下部電
極上に２００ｎｍの誘電体膜を堆積した後、酸素：３Ｌ
／ｍｉｎ導入して、８００℃、０．５ｈで熱処理を施し
た。
ーゲットを作製し、基板（Ｓｉ／ＳｉＯ2／Ｔｉ／Ｐ
ｔ）上にＲＦ：２００Ｗ、Ａｒ：１．５Ｐａで成膜し
た。ターゲットに割れは認められなかった。Ｐｔ下部電
極上に２００ｎｍの誘電体膜を堆積した後、酸素：３Ｌ
／ｍｉｎ導入して、８００℃、０．５ｈで熱処理を施し
た。
【００９８】この膜組成をＩＣＰ化学分析すると、Ｓｒ
0.70Ｂｉ2.10Ｔａ2.00Ｏ9.00であった。さらにＰｔ上部
電極を堆積した後、強誘電率測定装置（ａｘｉｓＡＣＣ
Ｔ社製、ＴＦ２０００ＦＥ）で強誘電体特性を求めた。
印加電圧は１００Ｈｚ、５Ｖとした。ヒステリシス特性
から２Ｐｒ＝５．３μＣ／ｃｍ2の値を得た。
0.70Ｂｉ2.10Ｔａ2.00Ｏ9.00であった。さらにＰｔ上部
電極を堆積した後、強誘電率測定装置（ａｘｉｓＡＣＣ
Ｔ社製、ＴＦ２０００ＦＥ）で強誘電体特性を求めた。
印加電圧は１００Ｈｚ、５Ｖとした。ヒステリシス特性
から２Ｐｒ＝５．３μＣ／ｃｍ2の値を得た。
【００９９】（実施例６）最大粒径３μｍの炭酸ストロ
ンチウム粉末を７９．３ｇに、最大粒径３μｍの酸化ビ
スマス粉末を４８９．２ｇ、最大粒径５μｍの五酸化タ
ンタル粉末を４３１．５ｇを加え、Ｓｒ0.55Ｂｉ2.15Ｔ
ａ2.00Ｏ8.78になるように調合した。
ンチウム粉末を７９．３ｇに、最大粒径３μｍの酸化ビ
スマス粉末を４８９．２ｇ、最大粒径５μｍの五酸化タ
ンタル粉末を４３１．５ｇを加え、Ｓｒ0.55Ｂｉ2.15Ｔ
ａ2.00Ｏ8.78になるように調合した。
【０１００】これに純水１．４ｋｇとカルボン酸アンモ
ニウム塩分散剤（固形分４０質量％）５ｇを加え、φ３
ｍｍのＺｒＯ2ボールを用いてボールミル（回転数１０
０ｒｐｍ）で７２ｈの解砕を行った。このスラリの一部
を取り出して、粒度分布を測定した。
ニウム塩分散剤（固形分４０質量％）５ｇを加え、φ３
ｍｍのＺｒＯ2ボールを用いてボールミル（回転数１０
０ｒｐｍ）で７２ｈの解砕を行った。このスラリの一部
を取り出して、粒度分布を測定した。
【０１０１】粒度分布の累積の９０％にあたる粒径が
０．７５μｍ、粒度分布の累積の５０％にあたる粒径が
０．６１μｍであった。スラリを乾燥・造粒後、７５０
℃で２ｈで仮焼して粉末を得た。
０．７５μｍ、粒度分布の累積の５０％にあたる粒径が
０．６１μｍであった。スラリを乾燥・造粒後、７５０
℃で２ｈで仮焼して粉末を得た。
【０１０２】この粉末をＩＣＰ化学分析すると、Ｓｒ
0.55Ｂｉ2.13Ｔａ2.00Ｏ8.75の組成であった。
0.55Ｂｉ2.13Ｔａ2.00Ｏ8.75の組成であった。
【０１０３】さらに、純水１．０ｋｇ、カルボン酸アン
モニウム塩分散剤（固形分４０質量％）３ｇ、酢酸ビニ
ル２０ｇを加えて、φ３ｍｍのＺｒＯ2ボールを用いて
ボールミル（回転数１００ｒｐｍ）で４８ｈの解砕を行
った。スラリを乾燥造粒後、造粒粉末を得た。この造粒
粉末を５００ｋｇ／ｃｍ2で成形し、直径１００ｍｍ×
厚さ６ｍｍの成形体を２枚得た。
モニウム塩分散剤（固形分４０質量％）３ｇ、酢酸ビニ
ル２０ｇを加えて、φ３ｍｍのＺｒＯ2ボールを用いて
ボールミル（回転数１００ｒｐｍ）で４８ｈの解砕を行
った。スラリを乾燥造粒後、造粒粉末を得た。この造粒
粉末を５００ｋｇ／ｃｍ2で成形し、直径１００ｍｍ×
厚さ６ｍｍの成形体を２枚得た。
【０１０４】この成形体を６００℃で脱脂後、大気中で
８００〜８５０℃間を０．５℃／ｍｉｎで昇温し、８５
０℃で２ｈ保持後、１０００〜１２００℃間を３．０℃
／ｍｉｎで昇温し、１２００℃、２ｈで焼結した。前記
温度範囲以外の温度範囲では、１．０℃／ｍｉｎで昇温
した。焼結体には割れもなく、焼結密度は８．５８ｇ／
ｃｍ3であった。
８００〜８５０℃間を０．５℃／ｍｉｎで昇温し、８５
０℃で２ｈ保持後、１０００〜１２００℃間を３．０℃
／ｍｉｎで昇温し、１２００℃、２ｈで焼結した。前記
温度範囲以外の温度範囲では、１．０℃／ｍｉｎで昇温
した。焼結体には割れもなく、焼結密度は８．５８ｇ／
ｃｍ3であった。
【０１０５】この焼結体の組成をＩＣＰ化学分析する
と、Ｓｒ0.55Ｂｉ2.12Ｔａ2.00Ｏ8.73であった。また、
平均結晶粒径は４．１μｍ、最大空隙径は１．１μｍで
あった。焼結体の１枚を幅１０ｍｍ、厚さ５ｍｍ、長さ
３０ｍｍの試験片に加工して抗折試験を測定した結果、
９．８ｋｇ／ｍｍ2であった。
と、Ｓｒ0.55Ｂｉ2.12Ｔａ2.00Ｏ8.73であった。また、
平均結晶粒径は４．１μｍ、最大空隙径は１．１μｍで
あった。焼結体の１枚を幅１０ｍｍ、厚さ５ｍｍ、長さ
３０ｍｍの試験片に加工して抗折試験を測定した結果、
９．８ｋｇ／ｍｍ2であった。
【０１０６】焼結体に加工を施して、スパッタリングタ
ーゲットを作製し、基板（Ｓｉ／ＳｉＯ2／Ｔｉ／Ｐ
ｔ）上にＲＦ：２００Ｗ、Ａｒ：３．０Ｐａで成膜し
た。ターゲットに割れは認められなかった。Ｐｔ下部電
極上に２００ｎｍの誘電体膜を堆積した後、酸素：３Ｌ
／ｍｉｎ導入して、８００℃、０．５ｈで熱処理を施し
た。
ーゲットを作製し、基板（Ｓｉ／ＳｉＯ2／Ｔｉ／Ｐ
ｔ）上にＲＦ：２００Ｗ、Ａｒ：３．０Ｐａで成膜し
た。ターゲットに割れは認められなかった。Ｐｔ下部電
極上に２００ｎｍの誘電体膜を堆積した後、酸素：３Ｌ
／ｍｉｎ導入して、８００℃、０．５ｈで熱処理を施し
た。
【０１０７】この膜組成をＩＣＰ化学分析すると、Ｓｒ
0.71Ｂｉ2.00Ｔａ2.00Ｏ9.00であった。さらにＰｔ上部
電極を堆積した後、強誘電率測定装置（ａｘｉｓＡＣＣ
Ｔ社製、ＴＦ２０００ＦＥ）で強誘電体特性を求めた。
印加電圧は１００Ｈｚ、５Ｖとした。ヒステリシス特性
から２Ｐｒ＝５．８μＣ／ｃｍ2の値を得た。
0.71Ｂｉ2.00Ｔａ2.00Ｏ9.00であった。さらにＰｔ上部
電極を堆積した後、強誘電率測定装置（ａｘｉｓＡＣＣ
Ｔ社製、ＴＦ２０００ＦＥ）で強誘電体特性を求めた。
印加電圧は１００Ｈｚ、５Ｖとした。ヒステリシス特性
から２Ｐｒ＝５．８μＣ／ｃｍ2の値を得た。
【０１０８】（比較例１）最大粒径３μｍの炭酸ストロ
ンチウム粉末を１３９．９ｇに、最大粒径３μｍの酸化
ビスマス粉末を４４１．４ｇ、最大粒径５μｍの五酸化
タンタル粉末を４１８．７ｇを加え、Ｓｒ1.00Ｂｉ2.00
Ｔａ2.00Ｏ9.00になるように調合した。
ンチウム粉末を１３９．９ｇに、最大粒径３μｍの酸化
ビスマス粉末を４４１．４ｇ、最大粒径５μｍの五酸化
タンタル粉末を４１８．７ｇを加え、Ｓｒ1.00Ｂｉ2.00
Ｔａ2.00Ｏ9.00になるように調合した。
【０１０９】これに純水１．４ｋｇを加え、φ３ｍｍの
ＺｒＯ2ボールを用いてボールミル（回転数１００ｒｐ
ｍ）で１２ｈの解砕を行った。このスラリの一部を取り
出して、粒度分布を測定した。
ＺｒＯ2ボールを用いてボールミル（回転数１００ｒｐ
ｍ）で１２ｈの解砕を行った。このスラリの一部を取り
出して、粒度分布を測定した。
【０１１０】粒度分布の累積の９０％にあたる粒径が
１．１７μｍ、粒度分布の累積の５０％にあたる粒径が
０．８９μｍであった。スラリを乾燥・造粒後、９００
℃で２ｈで仮焼して粉末を得た。
１．１７μｍ、粒度分布の累積の５０％にあたる粒径が
０．８９μｍであった。スラリを乾燥・造粒後、９００
℃で２ｈで仮焼して粉末を得た。
【０１１１】この粉末をＩＣＰ化学分析すると、Ｓｒ
0.98Ｂｉ1.93Ｔａ2.00Ｏ8.88の組成であった。
0.98Ｂｉ1.93Ｔａ2.00Ｏ8.88の組成であった。
【０１１２】さらに、純水１．０ｋｇ、酢酸ビニル２０
ｇを加えて、φ３ｍｍのＺｒＯ2ボールを用いてボール
ミル（回転数１００ｒｐｍ）で１２ｈの解砕を行った。
スラリを乾燥造粒後、造粒粉末を得た。この粉末を５０
０ｋｇ／ｃｍ2で成形し、直径１００ｍｍ×厚さ６ｍｍ
の成形体を２枚得た。
ｇを加えて、φ３ｍｍのＺｒＯ2ボールを用いてボール
ミル（回転数１００ｒｐｍ）で１２ｈの解砕を行った。
スラリを乾燥造粒後、造粒粉末を得た。この粉末を５０
０ｋｇ／ｃｍ2で成形し、直径１００ｍｍ×厚さ６ｍｍ
の成形体を２枚得た。
【０１１３】この成形体を６００℃で脱脂後、１２００
℃、２ｈで焼結した。前記温度範囲以外の温度範囲で
は、１．０℃／ｍｉｎで昇温した。焼結体には割れもな
く、焼結密度は８．２５ｇ／ｃｍ3であった。
℃、２ｈで焼結した。前記温度範囲以外の温度範囲で
は、１．０℃／ｍｉｎで昇温した。焼結体には割れもな
く、焼結密度は８．２５ｇ／ｃｍ3であった。
【０１１４】この焼結体の組成をＩＣＰ化学分析する
と、Ｓｒ0.98Ｂｉ1.91Ｔａ2.00Ｏ8.85であった。この焼
結体を加工すると、大きな割れが生じた。
と、Ｓｒ0.98Ｂｉ1.91Ｔａ2.00Ｏ8.85であった。この焼
結体を加工すると、大きな割れが生じた。
【０１１５】再度、大気中、１３００℃、２ｈで焼結し
た。前記温度範囲以外の温度範囲では、１．０℃／ｍｉ
ｎで昇温した。焼結体には外観上、割れもなく、焼結密
度は８．５３ｇ／ｃｍ3であった。
た。前記温度範囲以外の温度範囲では、１．０℃／ｍｉ
ｎで昇温した。焼結体には外観上、割れもなく、焼結密
度は８．５３ｇ／ｃｍ3であった。
【０１１６】この焼結体の組成をＩＣＰ化学分析する
と、Ｓｒ0.97Ｂｉ1.84Ｔａ2.00Ｏ8.73となり、組成変動
が著しいために成膜まで至らなかった。
と、Ｓｒ0.97Ｂｉ1.84Ｔａ2.00Ｏ8.73となり、組成変動
が著しいために成膜まで至らなかった。
【０１１７】（比較例２）最大粒径３μｍの炭酸ストロ
ンチウム粉末を１１８．８ｇに、最大粒径３μｍの酸化
ビスマス粉末を５２５．３ｇ、最大粒径５μｍの五酸化
タンタル粉末を３５５．８ｇを加え、Ｓｒ1.00Ｂｉ2.80
Ｔａ2.00Ｏ10.20になるように調合した。
ンチウム粉末を１１８．８ｇに、最大粒径３μｍの酸化
ビスマス粉末を５２５．３ｇ、最大粒径５μｍの五酸化
タンタル粉末を３５５．８ｇを加え、Ｓｒ1.00Ｂｉ2.80
Ｔａ2.00Ｏ10.20になるように調合した。
【０１１８】これに純水１．４ｋｇとカルボン酸アンモ
ニウム塩分散剤（固形分４０質量％）５ｇを加え、φ３
ｍｍのＺｒＯ2ボールを用いてボールミル（回転数１０
０ｒｐｍ）で１２ｈの解砕を行った。このスラリの一部
を取り出して、粒度分布を測定した。粒度分布の累積の
９０％にあたる粒径が１．２２μｍ、粒度分布の累積の
５０％にあたる粒径が０．９４μｍであった。
ニウム塩分散剤（固形分４０質量％）５ｇを加え、φ３
ｍｍのＺｒＯ2ボールを用いてボールミル（回転数１０
０ｒｐｍ）で１２ｈの解砕を行った。このスラリの一部
を取り出して、粒度分布を測定した。粒度分布の累積の
９０％にあたる粒径が１．２２μｍ、粒度分布の累積の
５０％にあたる粒径が０．９４μｍであった。
【０１１９】スラリを乾燥・造粒後、９００℃、２ｈで
仮焼粉末を得た。この仮焼粉末をＩＣＰ化学分析する
と、Ｓｒ0.98Ｂｉ2.72Ｔａ2.00Ｏ10.06の組成であっ
た。
仮焼粉末を得た。この仮焼粉末をＩＣＰ化学分析する
と、Ｓｒ0.98Ｂｉ2.72Ｔａ2.00Ｏ10.06の組成であっ
た。
【０１２０】さらに、純水１．０ｋｇ、酢酸ビニル２０
ｇを加えて、φ３ｍｍのＺｒＯ2ボールを用いてボール
ミル（回転数１００ｒｐｍ）で１２ｈの解砕を行った。
スラリを乾燥造粒後、造粒粉末を得た。この造粒粉末を
５００ｋｇ／ｃｍ2で成形し、直径１００ｍｍ×厚さ６
ｍｍの成形体を２枚得た。
ｇを加えて、φ３ｍｍのＺｒＯ2ボールを用いてボール
ミル（回転数１００ｒｐｍ）で１２ｈの解砕を行った。
スラリを乾燥造粒後、造粒粉末を得た。この造粒粉末を
５００ｋｇ／ｃｍ2で成形し、直径１００ｍｍ×厚さ６
ｍｍの成形体を２枚得た。
【０１２１】この成形体を６００℃で脱脂後、大気中で
９００℃、２ｈで焼結した。前記温度範囲以外の温度範
囲では、１．０℃／ｍｉｎで昇温した。焼結体には割れ
もなく、焼結密度は８．４４ｇ／ｃｍ3であった。
９００℃、２ｈで焼結した。前記温度範囲以外の温度範
囲では、１．０℃／ｍｉｎで昇温した。焼結体には割れ
もなく、焼結密度は８．４４ｇ／ｃｍ3であった。
【０１２２】この焼結体の組成をＩＣＰ化学分析する
と、Ｓｒ0.98Ｂｉ2.71Ｔａ2.00Ｏ10.0 5あった。また、
平均結晶粒径は６．２μｍ、最大空隙径は３．１μｍで
あった。焼結体の１枚を幅１０ｍｍ、厚さ５ｍｍ、長さ
３０ｍｍの試験片に加工して抗折試験を測定した結果、
７．３ｋｇ／ｍｍ2であった。
と、Ｓｒ0.98Ｂｉ2.71Ｔａ2.00Ｏ10.0 5あった。また、
平均結晶粒径は６．２μｍ、最大空隙径は３．１μｍで
あった。焼結体の１枚を幅１０ｍｍ、厚さ５ｍｍ、長さ
３０ｍｍの試験片に加工して抗折試験を測定した結果、
７．３ｋｇ／ｍｍ2であった。
【０１２３】焼結体に加工を施して、スパッタリングタ
ーゲットを作製し、基板（Ｓｉ／ＳｉＯ2／Ｔｉ／Ｐ
ｔ）上にＲＦ：２００Ｗ、Ａｒ：１．２Ｐａで成膜し
た。ターゲットに割れが生じたが、そのまま使用した。
Ｐｔ下部電極上に２００ｎｍの誘電体膜を堆積した後、
酸素：３Ｌ／ｍｉｎ導入して、８００℃、０．５ｈで熱
処理を施した。
ーゲットを作製し、基板（Ｓｉ／ＳｉＯ2／Ｔｉ／Ｐ
ｔ）上にＲＦ：２００Ｗ、Ａｒ：１．２Ｐａで成膜し
た。ターゲットに割れが生じたが、そのまま使用した。
Ｐｔ下部電極上に２００ｎｍの誘電体膜を堆積した後、
酸素：３Ｌ／ｍｉｎ導入して、８００℃、０．５ｈで熱
処理を施した。
【０１２４】この膜組成をＩＣＰ化学分析すると、Ｓｒ
1.13Ｂｉ2.00Ｔａ2.00Ｏ9.00であった。さらにＰｔ上部
電極を堆積した後、強誘電率測定装置（ａｘｉｓＡＣＣ
Ｔ社製、ＴＦ２０００ＦＥ）で強誘電体特性を求めた。
印加電圧は１００Ｈｚ、５Ｖとした。角形ヒステリシス
ループが得られなかった。
1.13Ｂｉ2.00Ｔａ2.00Ｏ9.00であった。さらにＰｔ上部
電極を堆積した後、強誘電率測定装置（ａｘｉｓＡＣＣ
Ｔ社製、ＴＦ２０００ＦＥ）で強誘電体特性を求めた。
印加電圧は１００Ｈｚ、５Ｖとした。角形ヒステリシス
ループが得られなかった。
【０１２５】（比較例３）最大粒径３μｍの炭酸ストロ
ンチウム粉末を８８．９ｇに、最大粒径３μｍの酸化ビ
スマス粉末を４６７．７ｇ、最大粒径５μｍの五酸化タ
ンタル粉末を４４３．５ｇを加え、Ｓｒ0.60Ｂｉ2.00Ｔ
ａ2.00Ｏ8.60になるように調合した。
ンチウム粉末を８８．９ｇに、最大粒径３μｍの酸化ビ
スマス粉末を４６７．７ｇ、最大粒径５μｍの五酸化タ
ンタル粉末を４４３．５ｇを加え、Ｓｒ0.60Ｂｉ2.00Ｔ
ａ2.00Ｏ8.60になるように調合した。
【０１２６】これに純水１．４ｋｇとカルボン酸アンモ
ニウム塩分散剤（固形分４０質量％）５ｇを加え、φ３
ｍｍのＺｒＯ2ボールを用いてボールミル（回転数１０
０ｒｐｍ）で１２ｈの解砕を行った。このスラリの一部
を取り出して、粒度分布を測定した。
ニウム塩分散剤（固形分４０質量％）５ｇを加え、φ３
ｍｍのＺｒＯ2ボールを用いてボールミル（回転数１０
０ｒｐｍ）で１２ｈの解砕を行った。このスラリの一部
を取り出して、粒度分布を測定した。
【０１２７】粒度分布の累積の９０％にあたる粒径が
１．０７μｍ、粒度分布の累積の５０％にあたる粒径が
０．８２μｍであった。スラリを乾燥・造粒後、７００
℃で２ｈで仮焼して粉末を得た。これに再度、純水１．
２ｋｇを加え、φ３ｍｍのＺｒＯ2ボールを用いてボー
ルミル（回転数１００ｒｐｍ）で１２ｈの解砕を行っ
た。
１．０７μｍ、粒度分布の累積の５０％にあたる粒径が
０．８２μｍであった。スラリを乾燥・造粒後、７００
℃で２ｈで仮焼して粉末を得た。これに再度、純水１．
２ｋｇを加え、φ３ｍｍのＺｒＯ2ボールを用いてボー
ルミル（回転数１００ｒｐｍ）で１２ｈの解砕を行っ
た。
【０１２８】スラリを乾燥・造粒後、７００℃、２ｈで
仮焼粉末を得た。
仮焼粉末を得た。
【０１２９】この仮焼粉末をＩＣＰ化学分析すると、Ｓ
ｒ0.59Ｂｉ1.95Ｔａ2.00Ｏ8.52の組成であった。この仮
焼粉末に最大粒径３μｍの酸化ビスマス粉末のみを８
４．４ｇ加えて、焼結体組成がＳｒ0.59Ｂｉ2.35Ｔａ
2.00Ｏ9.12になるように調合した。
ｒ0.59Ｂｉ1.95Ｔａ2.00Ｏ8.52の組成であった。この仮
焼粉末に最大粒径３μｍの酸化ビスマス粉末のみを８
４．４ｇ加えて、焼結体組成がＳｒ0.59Ｂｉ2.35Ｔａ
2.00Ｏ9.12になるように調合した。
【０１３０】さらに、純水１．０ｋｇ、カルボン酸アン
モニウム塩分散剤（固形分４０質量％）３ｇ、酢酸ビニ
ル２０ｇを加えて、φ３ｍｍのＺｒＯ2ボールを用いて
ボールミル（回転数１００ｒｐｍ）で２４ｈの解砕を行
った。スラリを乾燥造粒後、造粒粉末を得た。この造粒
粉末を５００ｋｇ／ｃｍ2で成形し、直径１００ｍｍ×
厚さ６ｍｍの成形体を２枚得た。
モニウム塩分散剤（固形分４０質量％）３ｇ、酢酸ビニ
ル２０ｇを加えて、φ３ｍｍのＺｒＯ2ボールを用いて
ボールミル（回転数１００ｒｐｍ）で２４ｈの解砕を行
った。スラリを乾燥造粒後、造粒粉末を得た。この造粒
粉末を５００ｋｇ／ｃｍ2で成形し、直径１００ｍｍ×
厚さ６ｍｍの成形体を２枚得た。
【０１３１】この成形体を６００℃で脱脂後、大気中で
１２００℃、２ｈで焼結した。前記温度範囲以外の温度
範囲では、１．０℃／ｍｉｎで昇温した。焼結体には割
れもなく、焼結密度は８．４３ｇ／ｃｍ3であった。
１２００℃、２ｈで焼結した。前記温度範囲以外の温度
範囲では、１．０℃／ｍｉｎで昇温した。焼結体には割
れもなく、焼結密度は８．４３ｇ／ｃｍ3であった。
【０１３２】この焼結体の組成をＩＣＰ化学分析する
と、Ｓｒ0.58Ｂｉ2.21Ｔａ2.00Ｏ8.90であった。また、
平均結晶粒径は４．６μｍ、最大空隙径は２．５μｍで
あった。焼結体の１枚を幅１０ｍｍ、厚さ５ｍｍ、長さ
３０ｍｍの試験片に加工して抗折試験を測定した結果、
７．８ｋｇ／ｍｍ2であった。
と、Ｓｒ0.58Ｂｉ2.21Ｔａ2.00Ｏ8.90であった。また、
平均結晶粒径は４．６μｍ、最大空隙径は２．５μｍで
あった。焼結体の１枚を幅１０ｍｍ、厚さ５ｍｍ、長さ
３０ｍｍの試験片に加工して抗折試験を測定した結果、
７．８ｋｇ／ｍｍ2であった。
【０１３３】焼結体に加工を施して、スパッタリングタ
ーゲットを作製し、基板（Ｓｉ／ＳｉＯ2／Ｔｉ／Ｐ
ｔ）上にＲＦ：２００Ｗ、Ａｒ：２．５Ｐａで成膜し
た。ターゲットに割れが生じたが、そのまま使用した。
Ｐｔ下部電極上に２００ｎｍの誘電体膜を堆積した後、
酸素：３Ｌ／ｍｉｎ導入して、８００℃、０．５ｈで熱
処理を施した。
ーゲットを作製し、基板（Ｓｉ／ＳｉＯ2／Ｔｉ／Ｐ
ｔ）上にＲＦ：２００Ｗ、Ａｒ：２．５Ｐａで成膜し
た。ターゲットに割れが生じたが、そのまま使用した。
Ｐｔ下部電極上に２００ｎｍの誘電体膜を堆積した後、
酸素：３Ｌ／ｍｉｎ導入して、８００℃、０．５ｈで熱
処理を施した。
【０１３４】この膜組成をＩＣＰ化学分析すると、Ｓｒ
0.73Ｂｉ1.93Ｔａ2.00Ｏ9.00であった。さらにＰｔ上部
電極を堆積した後、強誘電率測定装置（ａｘｉｓＡＣＣ
Ｔ社製、ＴＦ２０００ＦＥ）で強誘電体特性を求めた。
印加電圧は１００Ｈｚ、５Ｖとした。角形ヒステリシス
ループが得られなかった。
0.73Ｂｉ1.93Ｔａ2.00Ｏ9.00であった。さらにＰｔ上部
電極を堆積した後、強誘電率測定装置（ａｘｉｓＡＣＣ
Ｔ社製、ＴＦ２０００ＦＥ）で強誘電体特性を求めた。
印加電圧は１００Ｈｚ、５Ｖとした。角形ヒステリシス
ループが得られなかった。
【０１３５】
【発明の効果】本発明により得られるビスマス層状化合
物の焼結体、これを加工したスパッタリングターゲット
材料を使用することにより、分極・疲労特性に優れた強
誘電体薄膜を形成できる。
物の焼結体、これを加工したスパッタリングターゲット
材料を使用することにより、分極・疲労特性に優れた強
誘電体薄膜を形成できる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 中山 徳行 千葉県市川市中国分３−18−５ 住友金属 鉱山株式会社中央研究所内 Ｆターム(参考） 4G030 AA09 AA21 AA43 BA10 CA05 GA08 GA11 GA27 GA28 4G048 AA05 AB01 AB05 AC02 AD06 AE05 4K029 BA50 BC00 BD01 CA05 DC05 DC09 5G303 AA10 AB20 BA03 BA09 CA01 CB05 CB32 CB33 DA04 DA05 DA06
Claims (6)
- 【請求項１】 ストロンチウム、ビスマス、タンタルお
よび酸素から構成される焼結体からなり、原子比でＴａ
を基準として２．０とした場合、ＳｒxＢｉyＴａ2.0Ｏz
（０．５５≦ｘ＜０．８、２．１≦ｙ＜２．８、ｚはＳ
ｒ、Ｂｉ、Ｔａが酸化物となったときの酸化数の合計
値）を組成範囲とし、焼結密度が８．５ｇ／ｃｍ3以上
であることを特徴としたビスマス層状化合物の強誘電体
材料。 - 【請求項２】 前記焼結体の平均結晶粒径が３〜７μ
ｍ、最大空隙径が２μｍ以下、ＪＩＳ規格Ｒ１６０１に
よる抗折強度が８．０ｋｇ／ｍｍ2以上を有することを
特徴とした請求項１に記載のビスマス層状化合物の強誘
電体材料。 - 【請求項３】 請求項１または２に記載のビスマス層状
化合物の強誘電体材料を製造する方法であり、仮焼前の
原料粉末、水、有機溶媒を加えたスラリ粒子を、機械的
な湿式解砕により、粒度分布の累積の９０％にあたる粒
径を０．５〜０．９μｍ、粒度分布の累積の５０％にあ
たる粒径を０．４〜０．７μｍの範囲にすることを特徴
としたビスマス層状化合物の強誘電体材料の製造方法。 - 【請求項４】 原料粉末の配合比率において得られる組
成ＳｒxＢｉyＴａ2. 0Ｏz中のｘを０．６以上、０．８未
満およびｙを２．０３以上とすることを特徴とした請求
項３に記載のビスマス層状化合物の強誘電体材料の製造
方法。 - 【請求項５】 原料粉末を、６５０〜８００℃で仮焼を
行うことを特徴とした請求項３に記載のビスマス層状化
合物の強誘電体材料の製造方法。 - 【請求項６】 焼結条件として、８００〜８５０℃間
を、０．１℃／ｍｉｎ以上、１℃／ｍｉｎ以下で昇温し
て、１０００〜１２００℃間を、１℃／ｍｉｎ以上、１
０℃／ｍｉｎ以下で昇温して、焼結温度は１２００℃以
下とすることを特徴とする請求項５に記載のビスマス層
状化合物の強誘電体材料の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001172627A JP2002367430A (ja) | 2001-06-07 | 2001-06-07 | 強誘電体材料およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001172627A JP2002367430A (ja) | 2001-06-07 | 2001-06-07 | 強誘電体材料およびその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002367430A true JP2002367430A (ja) | 2002-12-20 |
Family
ID=19014215
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001172627A Pending JP2002367430A (ja) | 2001-06-07 | 2001-06-07 | 強誘電体材料およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2002367430A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008231313A (ja) * | 2007-03-22 | 2008-10-02 | Kumamoto Univ | 酸化物ナノシート蛍光体及びその製造方法 |
-
2001
- 2001-06-07 JP JP2001172627A patent/JP2002367430A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008231313A (ja) * | 2007-03-22 | 2008-10-02 | Kumamoto Univ | 酸化物ナノシート蛍光体及びその製造方法 |
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