JP2002363441A - Ｐｄｐブラックストライプ用黒色顔料及びそれを用いた分散液並びにｐｄｐ - Google Patents
Ｐｄｐブラックストライプ用黒色顔料及びそれを用いた分散液並びにｐｄｐInfo
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 高温酸化性雰囲気下で熱処理を施しても酸化
による黒色の退色を抑制し得る耐高温酸化性を有するＰ
ＤＰブラックストライプ用黒色顔料及びそれを用いた分
散液並びにＰＤＰを提供する。プロセス整合、コントラ
スト向上を解決するＰＤＰブラックストライプ用黒色顔
料及びそれを用いた分散液並びにＰＤＰを提供する。 【解決手段】 ＴｉＮxＯy又はＴｉnＯ2n-1（但し、
０．２≦ｘ≦１．４、０．１≦ｙ≦１．８、１≦ｎ≦１
０である。）で表される低次酸化チタン粉末の表面がシ
リカ、アルミナ、チタニア、ジルコニア、マグネシア、
酸化ニオブ、酸化タンタル及び酸化亜鉛からなる群より
選ばれた１種又は２種以上の化合物により被覆されたＰ
ＤＰブラックストライプ用黒色顔料である。
による黒色の退色を抑制し得る耐高温酸化性を有するＰ
ＤＰブラックストライプ用黒色顔料及びそれを用いた分
散液並びにＰＤＰを提供する。プロセス整合、コントラ
スト向上を解決するＰＤＰブラックストライプ用黒色顔
料及びそれを用いた分散液並びにＰＤＰを提供する。 【解決手段】 ＴｉＮxＯy又はＴｉnＯ2n-1（但し、
０．２≦ｘ≦１．４、０．１≦ｙ≦１．８、１≦ｎ≦１
０である。）で表される低次酸化チタン粉末の表面がシ
リカ、アルミナ、チタニア、ジルコニア、マグネシア、
酸化ニオブ、酸化タンタル及び酸化亜鉛からなる群より
選ばれた１種又は２種以上の化合物により被覆されたＰ
ＤＰブラックストライプ用黒色顔料である。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、低次酸化チタンの
表面に被覆層を設けたＰＤＰブラックストライプ用黒色
顔料及びそれを用いた分散液並びにＰＤＰに関する。
表面に被覆層を設けたＰＤＰブラックストライプ用黒色
顔料及びそれを用いた分散液並びにＰＤＰに関する。
【０００２】
【従来の技術】プラズマディスプレイパネル（Plasma D
isplay Panel、ＰＤＰ）は、液晶ディスプレイ等に比べ
て高速の表示が可能であり、ブラウン管方式の直視型デ
ィスプレイ装置等に比べて、薄型軽量が可能であるた
め、壁掛け大画面テレビ等を実現するための有力手段と
して期待されている。また大型化が容易であることから
ＯＡ機器や広報表示装置などの分野に浸透しており、高
品位テレビジョンの分野等の進展が非常に期待されてい
る。このような用途の拡大に伴って、精細で多数の表示
セルを有するカラーＰＤＰが注目されている。
isplay Panel、ＰＤＰ）は、液晶ディスプレイ等に比べ
て高速の表示が可能であり、ブラウン管方式の直視型デ
ィスプレイ装置等に比べて、薄型軽量が可能であるた
め、壁掛け大画面テレビ等を実現するための有力手段と
して期待されている。また大型化が容易であることから
ＯＡ機器や広報表示装置などの分野に浸透しており、高
品位テレビジョンの分野等の進展が非常に期待されてい
る。このような用途の拡大に伴って、精細で多数の表示
セルを有するカラーＰＤＰが注目されている。
【０００３】ＰＤＰは、図１に示すように、フロントガ
ラス基板１３とリアガラス基板１１との間に設けられた
放電空間１８内で対向する表示電極１６とアドレス電極
１９との間にプラズマ放電を生じさせ、この放電空間１
８内に封入されているガスから発生する紫外線を放電空
間１８内に設けた蛍光体２１に当てることにより表示を
行うものである。この場合、放電の広がりを一定領域に
抑え、表示を規定のセル内で行わせると同時に、かつ均
一な放電空間を確保するために隔壁（障壁、リブ）１２
が設けられている。なお、図１中の１４は保護膜、１７
は透明誘電体層、２２がブラックストライプ、２３がカ
ラーフィルターをそれぞれ示す。
ラス基板１３とリアガラス基板１１との間に設けられた
放電空間１８内で対向する表示電極１６とアドレス電極
１９との間にプラズマ放電を生じさせ、この放電空間１
８内に封入されているガスから発生する紫外線を放電空
間１８内に設けた蛍光体２１に当てることにより表示を
行うものである。この場合、放電の広がりを一定領域に
抑え、表示を規定のセル内で行わせると同時に、かつ均
一な放電空間を確保するために隔壁（障壁、リブ）１２
が設けられている。なお、図１中の１４は保護膜、１７
は透明誘電体層、２２がブラックストライプ、２３がカ
ラーフィルターをそれぞれ示す。
【０００４】ＰＤＰは放電が直流（ＤＣ）、交流（Ａ
Ｃ）、それらの複合（ＡＣ／ＤＣ）により、ＤＣ型、Ａ
Ｃ型、ＡＣ／ＤＣハイブリッド型に分類することができ
る。このうちＡＣ型カラーＰＤＰにおいては、画質向
上、特に色純度、コントラスト向上の目的において、Ｃ
ＣＦ（Capsulated Color Filter）という技術が使用さ
れている。このＣＣＦ技術を用いることにより、フロン
トガラス基板上の表示電極に形成されたブラックストラ
イプやカラーフィルターが保護透明誘電体層によって覆
われた構造や、保護透明誘電体層の中にブラックストラ
イプやカラーフィルターが形成された構造を有するＰＤ
Ｐが製造できる。
Ｃ）、それらの複合（ＡＣ／ＤＣ）により、ＤＣ型、Ａ
Ｃ型、ＡＣ／ＤＣハイブリッド型に分類することができ
る。このうちＡＣ型カラーＰＤＰにおいては、画質向
上、特に色純度、コントラスト向上の目的において、Ｃ
ＣＦ（Capsulated Color Filter）という技術が使用さ
れている。このＣＣＦ技術を用いることにより、フロン
トガラス基板上の表示電極に形成されたブラックストラ
イプやカラーフィルターが保護透明誘電体層によって覆
われた構造や、保護透明誘電体層の中にブラックストラ
イプやカラーフィルターが形成された構造を有するＰＤ
Ｐが製造できる。
【０００５】フロント基板の製造プロセス温度は５００
〜６００℃の高温で行われているが、このような高温で
の製造プロセスでは、特開平２０００−１６８３６号公
報に示されるような材料、即ち、Ｒｕ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｃ
ｒ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｔｉの金属粉末及びその酸化物を黒色
顔料として利用した場合は、黒色顔料を用いたブラック
ストライプは誘電体層に囲まれているため、周辺材料と
の反応によって剥離を引き起こしたり、色味の変化を生
じたりするので、コントラストやプロセス整合性等の特
性はある程度までしか改善されない。
〜６００℃の高温で行われているが、このような高温で
の製造プロセスでは、特開平２０００−１６８３６号公
報に示されるような材料、即ち、Ｒｕ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｃ
ｒ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｔｉの金属粉末及びその酸化物を黒色
顔料として利用した場合は、黒色顔料を用いたブラック
ストライプは誘電体層に囲まれているため、周辺材料と
の反応によって剥離を引き起こしたり、色味の変化を生
じたりするので、コントラストやプロセス整合性等の特
性はある程度までしか改善されない。
【０００６】一方、ＴｉＮxＯyやＴｉnＯ2n-1等の一般
式で示される低次酸化チタンは、黒色を呈することが知
られており、その低い毒性及び良好な導電性により、様
々な用途に使用されている。しかしながら、これら低次
酸化チタン粉末は、酸素を有する雰囲気中において、特
に、３００℃以上の高温酸化性雰囲気においては極めて
酸化されやすく、加熱酸化後には無機白色顔料として知
られる、二酸化チタン（ＴｉＯ2）に変化してしまう。
このため、従来において、これら低次酸化チタン粉末の
用途は３００℃以下の温度においてのみ使用可能な顔料
であった。
式で示される低次酸化チタンは、黒色を呈することが知
られており、その低い毒性及び良好な導電性により、様
々な用途に使用されている。しかしながら、これら低次
酸化チタン粉末は、酸素を有する雰囲気中において、特
に、３００℃以上の高温酸化性雰囲気においては極めて
酸化されやすく、加熱酸化後には無機白色顔料として知
られる、二酸化チタン（ＴｉＯ2）に変化してしまう。
このため、従来において、これら低次酸化チタン粉末の
用途は３００℃以下の温度においてのみ使用可能な顔料
であった。
【０００７】上記問題を解決する手段として、本出願人
は、３００℃以上の高温酸化性雰囲気においても使用可
能な顔料を提供した（特開平８−５９２４０）。特開平
８−５９２４０号公報に示される低次酸化チタンはその
表面にガスバリヤー性薄膜を形成した低次酸化チタンで
あり、形成した薄膜により、酸素や水蒸気等との接触を
防止し、酸化の進行を抑制することで低次酸化チタン本
来の黒色を維持している。
は、３００℃以上の高温酸化性雰囲気においても使用可
能な顔料を提供した（特開平８−５９２４０）。特開平
８−５９２４０号公報に示される低次酸化チタンはその
表面にガスバリヤー性薄膜を形成した低次酸化チタンで
あり、形成した薄膜により、酸素や水蒸気等との接触を
防止し、酸化の進行を抑制することで低次酸化チタン本
来の黒色を維持している。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】しかし、上記特開平８
−５９２４０号公報に示される低次酸化チタンはＰＤＰ
ブラックストライプ用黒色顔料としては使用されていな
かった。
−５９２４０号公報に示される低次酸化チタンはＰＤＰ
ブラックストライプ用黒色顔料としては使用されていな
かった。
【０００９】本発明の目的は、高温酸化性雰囲気下で熱
処理を施しても酸化による黒色の退色を抑制し得る耐高
温酸化性を有するＰＤＰブラックストライプ用黒色顔料
及びそれを用いた分散液並びにＰＤＰを提供することに
ある。本発明の別の目的は、プロセス整合、コントラス
ト向上を解決するＰＤＰブラックストライプ用黒色顔料
及びそれを用いた分散液並びにＰＤＰを提供することに
ある。
処理を施しても酸化による黒色の退色を抑制し得る耐高
温酸化性を有するＰＤＰブラックストライプ用黒色顔料
及びそれを用いた分散液並びにＰＤＰを提供することに
ある。本発明の別の目的は、プロセス整合、コントラス
ト向上を解決するＰＤＰブラックストライプ用黒色顔料
及びそれを用いた分散液並びにＰＤＰを提供することに
ある。
【００１０】
【課題を解決するための手段】請求項１に係る発明は、
ＴｉＮxＯy又はＴｉnＯ2n-1（但し、０．２≦ｘ≦１．
４、０．１≦ｙ≦１．８、１≦ｎ≦１０である。）で表
される低次酸化チタン粉末の表面がシリカ、アルミナ、
チタニア、ジルコニア、マグネシア、酸化ニオブ、酸化
タンタル及び酸化亜鉛からなる群より選ばれた１種又は
２種以上の化合物により被覆されたＰＤＰブラックスト
ライプ用黒色顔料である。請求項１に係る発明では、低
次酸化チタン粉末の表面を被覆するため、この黒色顔料
をＰＤＰブラックストライプに使用すると、従来問題と
なっていた周辺材料との反応が抑制される。また、被覆
層が酸化雰囲気を遮断するため、高温酸化性雰囲気下で
の低次酸化チタンの酸化を抑制できる。
ＴｉＮxＯy又はＴｉnＯ2n-1（但し、０．２≦ｘ≦１．
４、０．１≦ｙ≦１．８、１≦ｎ≦１０である。）で表
される低次酸化チタン粉末の表面がシリカ、アルミナ、
チタニア、ジルコニア、マグネシア、酸化ニオブ、酸化
タンタル及び酸化亜鉛からなる群より選ばれた１種又は
２種以上の化合物により被覆されたＰＤＰブラックスト
ライプ用黒色顔料である。請求項１に係る発明では、低
次酸化チタン粉末の表面を被覆するため、この黒色顔料
をＰＤＰブラックストライプに使用すると、従来問題と
なっていた周辺材料との反応が抑制される。また、被覆
層が酸化雰囲気を遮断するため、高温酸化性雰囲気下で
の低次酸化チタンの酸化を抑制できる。
【００１１】請求項２に係る発明は、水、有機溶媒又は
水と有機溶媒を混合した混合溶媒からなる分散媒に請求
項１記載の黒色顔料と分散剤とが均一に分散したＰＤＰ
ブラックストライプ用分散液であって、分散媒と黒色顔
料と分散剤が０〜９５：５〜８５：０．５〜４０の重量
比で配合されたＰＤＰブラックストライプ用分散液であ
る。請求項２に係る発明では、分散媒と黒色顔料と分散
剤が０〜９５：５〜８５：０．５〜４０の重量比で配合
される。好ましくは分散媒と黒色顔料と分散剤が１０〜
８０：１０〜７０：１〜３０の重量比である。
水と有機溶媒を混合した混合溶媒からなる分散媒に請求
項１記載の黒色顔料と分散剤とが均一に分散したＰＤＰ
ブラックストライプ用分散液であって、分散媒と黒色顔
料と分散剤が０〜９５：５〜８５：０．５〜４０の重量
比で配合されたＰＤＰブラックストライプ用分散液であ
る。請求項２に係る発明では、分散媒と黒色顔料と分散
剤が０〜９５：５〜８５：０．５〜４０の重量比で配合
される。好ましくは分散媒と黒色顔料と分散剤が１０〜
８０：１０〜７０：１〜３０の重量比である。
【００１２】請求項３に係る発明は、請求項２に係る発
明であって、分散剤がプロピレンオキシドを主骨格とし
た化合物を１種又は２種以上含む物質である分散液であ
る。請求項４に係る発明は、有機溶媒と請求項２又は３
記載の分散液と高分子樹脂とが均一に混練されたＰＤＰ
ブラックストライプ用ペーストであって、有機溶媒と分
散液と高分子樹脂が０〜１９０：１０〜２００：１００
の重量比で配合されたＰＤＰブラックストライプ用ペー
ストである。請求項４に係る発明では、有機溶媒と分散
液と高分子樹脂が０〜１９０：１０〜２００：１００の
重量比で配合される。好ましくは、有機溶媒と分散液と
高分子樹脂が２０〜１５０：４０〜１５０：１００の重
量比である。
明であって、分散剤がプロピレンオキシドを主骨格とし
た化合物を１種又は２種以上含む物質である分散液であ
る。請求項４に係る発明は、有機溶媒と請求項２又は３
記載の分散液と高分子樹脂とが均一に混練されたＰＤＰ
ブラックストライプ用ペーストであって、有機溶媒と分
散液と高分子樹脂が０〜１９０：１０〜２００：１００
の重量比で配合されたＰＤＰブラックストライプ用ペー
ストである。請求項４に係る発明では、有機溶媒と分散
液と高分子樹脂が０〜１９０：１０〜２００：１００の
重量比で配合される。好ましくは、有機溶媒と分散液と
高分子樹脂が２０〜１５０：４０〜１５０：１００の重
量比である。
【００１３】請求項５に係る発明は、請求項４に係る発
明であって、高分子樹脂がポリオレフィン系ポリマー、
ジエン系ポリマー、共役ポリエン構造を有するポリマ
ー、ビニルポリマー、ポリエーテル、フェノール樹脂、
ポリエステル、ポリアミド、ポリペプチド、エポキシ樹
脂及びその変性物、ポリウレタン、ポリイミド、アミノ
樹脂、ポリイミダゾール、ポリオキサゾール、ポリピロ
ール、ポリアニリン、ポリスルフィド、ポリスルホン、
セルロース類、油変性アルキド樹脂、アリル樹脂、フェ
ニル樹脂、アニリン樹脂、キシレン樹脂、カシュー核油
樹脂、アミノアルキド樹脂、クロマンインデン樹脂及び
ブトン樹脂からなる群より選ばれた１種又は２種以上の
高分子化合物であるペーストである。請求項６に係る発
明は、請求項４又は５記載のペーストをスクリーン印刷
法、インクジェット法又はスピンコート法を用いて塗工
することにより形成されたことを特徴とするブラックス
トライプを有するＰＤＰである。請求項７に係る発明
は、請求項４又は５記載のペーストを塗工した後にパタ
ーニングすることにより形成されたことを特徴とするブ
ラックストライプを有するＰＤＰである。請求項６又は
７に係る発明では、請求項４又は５記載のペーストを基
板等の上に塗工することにより、所定のパターンに形成
されたブラックストライプは高温酸化性雰囲気下で熱処
理を施しても酸化によって黒色が退色しない耐高温酸化
性を有するため、コントラストのよいＰＤＰが得られ
る。
明であって、高分子樹脂がポリオレフィン系ポリマー、
ジエン系ポリマー、共役ポリエン構造を有するポリマ
ー、ビニルポリマー、ポリエーテル、フェノール樹脂、
ポリエステル、ポリアミド、ポリペプチド、エポキシ樹
脂及びその変性物、ポリウレタン、ポリイミド、アミノ
樹脂、ポリイミダゾール、ポリオキサゾール、ポリピロ
ール、ポリアニリン、ポリスルフィド、ポリスルホン、
セルロース類、油変性アルキド樹脂、アリル樹脂、フェ
ニル樹脂、アニリン樹脂、キシレン樹脂、カシュー核油
樹脂、アミノアルキド樹脂、クロマンインデン樹脂及び
ブトン樹脂からなる群より選ばれた１種又は２種以上の
高分子化合物であるペーストである。請求項６に係る発
明は、請求項４又は５記載のペーストをスクリーン印刷
法、インクジェット法又はスピンコート法を用いて塗工
することにより形成されたことを特徴とするブラックス
トライプを有するＰＤＰである。請求項７に係る発明
は、請求項４又は５記載のペーストを塗工した後にパタ
ーニングすることにより形成されたことを特徴とするブ
ラックストライプを有するＰＤＰである。請求項６又は
７に係る発明では、請求項４又は５記載のペーストを基
板等の上に塗工することにより、所定のパターンに形成
されたブラックストライプは高温酸化性雰囲気下で熱処
理を施しても酸化によって黒色が退色しない耐高温酸化
性を有するため、コントラストのよいＰＤＰが得られ
る。
【００１４】
【発明の実施の形態】次に本発明の実施の形態について
説明する。本発明のＰＤＰブラックストライプ用黒色顔
料の特徴ある構成は低次酸化チタン粉末の表面がシリ
カ、アルミナ、チタニア、ジルコニア、マグネシア、酸
化ニオブ、酸化タンタル及び酸化亜鉛からなる群より選
ばれた１種又は２種以上の化合物により被覆されたこと
にある。上記化合物により低次酸化チタン粉末の表面を
被覆されてなる黒色顔料は、反応性に富む材料と接触さ
せても、その表面に被覆層が形成されているため、反応
を起こさず、色味の変化や剥離を生じない。また、この
被覆層は酸素や水蒸気等の気体の透過率が小さいため酸
化雰囲気を遮断するので、高温酸素雰囲気下において
も、黒色顔料は酸化されない。従って、耐高温酸化性に
優れる。
説明する。本発明のＰＤＰブラックストライプ用黒色顔
料の特徴ある構成は低次酸化チタン粉末の表面がシリ
カ、アルミナ、チタニア、ジルコニア、マグネシア、酸
化ニオブ、酸化タンタル及び酸化亜鉛からなる群より選
ばれた１種又は２種以上の化合物により被覆されたこと
にある。上記化合物により低次酸化チタン粉末の表面を
被覆されてなる黒色顔料は、反応性に富む材料と接触さ
せても、その表面に被覆層が形成されているため、反応
を起こさず、色味の変化や剥離を生じない。また、この
被覆層は酸素や水蒸気等の気体の透過率が小さいため酸
化雰囲気を遮断するので、高温酸素雰囲気下において
も、黒色顔料は酸化されない。従って、耐高温酸化性に
優れる。
【００１５】ＰＤＰブラックストライプ用黒色顔料の作
製方法としては、以下の方法が例示される。先ず、水１
００重量％に対して低次酸化チタン粉末を１００重量％
添加し、ダイノーミル湿式解砕機により十分に粉末の解
砕を行い水分散液を調製する。別にＳｉＯ2として５〜
１３重量％の重量比に相当するＴＥＯＳを溶解させたエ
チルアルコール溶液（Ｓｉアルコキシド溶液）を作製す
る。次に、水分散液を一定速度に撹拌した状態で、この
水分散液１００重量％に対して低次酸化チタン粉末基準
でＳｉＯ2として２０重量％となるように上記アルコキ
シド溶液を定量ポンプによりゆっくりと滴下する。この
Ｓｉアルコキシド溶液を水分散液中に滴下した混合液を
撹拌後、得られた生成物を濾過し、１４０℃で２時間乾
燥後、乳鉢で粉砕することにより、シリカが低次酸化チ
タン表面に被覆されたＰＤＰブラックストライプ用黒色
顔料が得られる。
製方法としては、以下の方法が例示される。先ず、水１
００重量％に対して低次酸化チタン粉末を１００重量％
添加し、ダイノーミル湿式解砕機により十分に粉末の解
砕を行い水分散液を調製する。別にＳｉＯ2として５〜
１３重量％の重量比に相当するＴＥＯＳを溶解させたエ
チルアルコール溶液（Ｓｉアルコキシド溶液）を作製す
る。次に、水分散液を一定速度に撹拌した状態で、この
水分散液１００重量％に対して低次酸化チタン粉末基準
でＳｉＯ2として２０重量％となるように上記アルコキ
シド溶液を定量ポンプによりゆっくりと滴下する。この
Ｓｉアルコキシド溶液を水分散液中に滴下した混合液を
撹拌後、得られた生成物を濾過し、１４０℃で２時間乾
燥後、乳鉢で粉砕することにより、シリカが低次酸化チ
タン表面に被覆されたＰＤＰブラックストライプ用黒色
顔料が得られる。
【００１６】本発明の低次酸化チタンはＴｉＮxＯy又は
ＴｉnＯ2n-1（但し、０．２≦ｘ≦１．４、０．１≦ｙ
≦１．８、１≦ｎ≦１０である。）で表される低次酸化
チタンの粉末である。ＴｉＮxＯyにおいて、ｘが０．２
未満では導電性に問題があり、ｘが１．４を越えると、
黒色顔料としての色調に難がある。また、ｙが０．１未
満又は１．８を越えると、それぞれ黒色顔料としての色
調に難がある。ＴｉnＯ2n-1において、ｎが１０を越え
ると、徐々に白色を呈するようになる不具合を生じる。
なお、ＴｉＮxＯyのＯ／Ｎ重量比は０．２〜６の範囲で
あることが好ましい。またこのような低次酸化チタンの
粒径は０．０５〜１μｍであることが好ましい。粒径が
０．０５μｍ未満ではフィラーとして使用する際に樹脂
中にて透明性を有するようになり、１μｍを越えると、
顔料用としては適さない粗大粒子となる。
ＴｉnＯ2n-1（但し、０．２≦ｘ≦１．４、０．１≦ｙ
≦１．８、１≦ｎ≦１０である。）で表される低次酸化
チタンの粉末である。ＴｉＮxＯyにおいて、ｘが０．２
未満では導電性に問題があり、ｘが１．４を越えると、
黒色顔料としての色調に難がある。また、ｙが０．１未
満又は１．８を越えると、それぞれ黒色顔料としての色
調に難がある。ＴｉnＯ2n-1において、ｎが１０を越え
ると、徐々に白色を呈するようになる不具合を生じる。
なお、ＴｉＮxＯyのＯ／Ｎ重量比は０．２〜６の範囲で
あることが好ましい。またこのような低次酸化チタンの
粒径は０．０５〜１μｍであることが好ましい。粒径が
０．０５μｍ未満ではフィラーとして使用する際に樹脂
中にて透明性を有するようになり、１μｍを越えると、
顔料用としては適さない粗大粒子となる。
【００１７】低次酸化チタンの表面を被覆する材質とし
ては、シリカ、アルミナ、チタニア、ジルコニア、マグ
ネシア、酸化ニオブ、酸化タンタル及び酸化亜鉛からな
る群より選ばれた１種又は２種以上の化合物が挙げられ
る。被覆割合としては、低次酸化チタン粉末１００重量
％に対して被覆層の重量が３〜３０重量％となるように
形成することが好ましい。下限値未満であると、黒色顔
料の耐高温酸化性の効果が得られず、上限値を越える
と、黒色顔料としての基本的特性を損なう。
ては、シリカ、アルミナ、チタニア、ジルコニア、マグ
ネシア、酸化ニオブ、酸化タンタル及び酸化亜鉛からな
る群より選ばれた１種又は２種以上の化合物が挙げられ
る。被覆割合としては、低次酸化チタン粉末１００重量
％に対して被覆層の重量が３〜３０重量％となるように
形成することが好ましい。下限値未満であると、黒色顔
料の耐高温酸化性の効果が得られず、上限値を越える
と、黒色顔料としての基本的特性を損なう。
【００１８】続いて上記作製方法により得られたＰＤＰ
ブラックストライプ用黒色顔料を用いて分散液を調製す
る。本発明のＰＤＰブラックストライプ用分散液は、
水、有機溶媒又は水と有機溶媒を混合した混合溶媒から
なる分散媒に前述した作製方法により得られた黒色顔料
と分散剤とが均一に分散してなり、分散媒と黒色顔料と
分散剤が０〜９５：５〜８５：０．５〜４０の重量比で
配合される。本発明のＰＤＰブラックストライプ用分散
液は分散媒と黒色顔料と分散剤が１０〜８０：１０〜７
０：１〜３０の重量比で配合されるのが好ましい。分散
媒と黒色顔料と分散剤が混合した液を容器中に回転する
インペラを備えたボールミルの一種であるアトライタ
（Attritor）装置の容器に小球体とともに装入し、一定
時間、例えば約２時間インペラを回転させて、小球体を
放散及び回転させることにより粉末が均一に分散した分
散液を調製することができる。
ブラックストライプ用黒色顔料を用いて分散液を調製す
る。本発明のＰＤＰブラックストライプ用分散液は、
水、有機溶媒又は水と有機溶媒を混合した混合溶媒から
なる分散媒に前述した作製方法により得られた黒色顔料
と分散剤とが均一に分散してなり、分散媒と黒色顔料と
分散剤が０〜９５：５〜８５：０．５〜４０の重量比で
配合される。本発明のＰＤＰブラックストライプ用分散
液は分散媒と黒色顔料と分散剤が１０〜８０：１０〜７
０：１〜３０の重量比で配合されるのが好ましい。分散
媒と黒色顔料と分散剤が混合した液を容器中に回転する
インペラを備えたボールミルの一種であるアトライタ
（Attritor）装置の容器に小球体とともに装入し、一定
時間、例えば約２時間インペラを回転させて、小球体を
放散及び回転させることにより粉末が均一に分散した分
散液を調製することができる。
【００１９】本発明で使用される分散媒は、有機溶媒及
び水からなる群より選ばれた１種又は２種以上の溶媒が
挙げられる。メタノール、エタノール、イソプロパノー
ル、ブタノール、ヘキサノール等のアルコール類、アセ
トン、メチルエチルケトン（以下、ＭＥＫという。）、
メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノン、イソホロ
ン、4-ヒドロキシ-4-メチル-2-ペンタノン等のケトン
類、トルエン、キシレン、ヘキサン、シクロヘキサン等
の炭化水素類、N,N-ジメチルホルムアミド、N,N-ジメチ
ルアセトアミド等のアミド類、ジメチルスルホキシド等
のスルホキシド類等が挙げられる。
び水からなる群より選ばれた１種又は２種以上の溶媒が
挙げられる。メタノール、エタノール、イソプロパノー
ル、ブタノール、ヘキサノール等のアルコール類、アセ
トン、メチルエチルケトン（以下、ＭＥＫという。）、
メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノン、イソホロ
ン、4-ヒドロキシ-4-メチル-2-ペンタノン等のケトン
類、トルエン、キシレン、ヘキサン、シクロヘキサン等
の炭化水素類、N,N-ジメチルホルムアミド、N,N-ジメチ
ルアセトアミド等のアミド類、ジメチルスルホキシド等
のスルホキシド類等が挙げられる。
【００２０】アルコールを含有するアルコール性溶媒が
好ましい。アルコール性溶媒としては、上記のような１
種又は２種以上のアルコール、１種又は２種以上のアル
コールに、これと相溶する１種又は２種以上の他の有機
溶媒（上記のケトン系溶媒が好ましい）を混合してなる
混合溶媒、更にこの混合溶媒に水を添加混合したもの、
あるいは１種又は２種以上のアルコールに水を混合した
もの等が挙げられる。溶媒、特にアルコール性溶媒に
は、少なくとも１種の2-メトキシエタノール、2-(メト
キシエトキシ)エタノール、2-エトキシエタノール、2-
(n-,iso-)プロポキシエタノール、2-(n-,iso-,tert-)ブ
トキシエタノール等が挙げられ、β-ジケトンの例に
は、2,4-ペンタンジオン（＝アセチルアセトン）、3-メ
チル-2,4-ペンタンジオン、3-イソプロピル-2,4-ペンタ
ンジオン、2,2-ジメチル-3,5-ヘキサンジオン等があ
る。β-ジケトンとしてはアセチルアセトンが好まし
い。本発明で使用される分散剤は、図２（Ａ）〜（Ｇ）
に示すようなプロピレンオキシドを主骨格とした化合物
が挙げられる。
好ましい。アルコール性溶媒としては、上記のような１
種又は２種以上のアルコール、１種又は２種以上のアル
コールに、これと相溶する１種又は２種以上の他の有機
溶媒（上記のケトン系溶媒が好ましい）を混合してなる
混合溶媒、更にこの混合溶媒に水を添加混合したもの、
あるいは１種又は２種以上のアルコールに水を混合した
もの等が挙げられる。溶媒、特にアルコール性溶媒に
は、少なくとも１種の2-メトキシエタノール、2-(メト
キシエトキシ)エタノール、2-エトキシエタノール、2-
(n-,iso-)プロポキシエタノール、2-(n-,iso-,tert-)ブ
トキシエタノール等が挙げられ、β-ジケトンの例に
は、2,4-ペンタンジオン（＝アセチルアセトン）、3-メ
チル-2,4-ペンタンジオン、3-イソプロピル-2,4-ペンタ
ンジオン、2,2-ジメチル-3,5-ヘキサンジオン等があ
る。β-ジケトンとしてはアセチルアセトンが好まし
い。本発明で使用される分散剤は、図２（Ａ）〜（Ｇ）
に示すようなプロピレンオキシドを主骨格とした化合物
が挙げられる。
【００２１】次に上記作製方法により得られたＰＤＰブ
ラックストライプ用分散液を用いてペーストを作製す
る。本発明のＰＤＰブラックストライプ用ペーストは、
有機溶媒と前述した作製方法により得られた分散液と高
分子樹脂とが均一に混練されてなり、有機溶媒と分散液
と高分子樹脂が０〜１９０：１０〜２００：１００の重
量比で配合される。有機溶媒と分散液と高分子樹脂が２
０〜１５０：４０〜１５０：１００の重量比で配合され
るのが好ましい。
ラックストライプ用分散液を用いてペーストを作製す
る。本発明のＰＤＰブラックストライプ用ペーストは、
有機溶媒と前述した作製方法により得られた分散液と高
分子樹脂とが均一に混練されてなり、有機溶媒と分散液
と高分子樹脂が０〜１９０：１０〜２００：１００の重
量比で配合される。有機溶媒と分散液と高分子樹脂が２
０〜１５０：４０〜１５０：１００の重量比で配合され
るのが好ましい。
【００２２】本発明のペーストの作製方法としては、先
ず溶媒に樹脂を添加し、加熱しながら混合して樹脂成分
を作製する。加熱温度は４０〜８０℃が、混合時間は
０．５〜３時間がそれぞれ好ましい。次に作製した樹脂
成分に前述した分散液を添加し、加熱混合することによ
りペーストを製造する。ペーストの加熱温度範囲は１５
〜８０℃である。好ましくは２０〜４０℃である。
ず溶媒に樹脂を添加し、加熱しながら混合して樹脂成分
を作製する。加熱温度は４０〜８０℃が、混合時間は
０．５〜３時間がそれぞれ好ましい。次に作製した樹脂
成分に前述した分散液を添加し、加熱混合することによ
りペーストを製造する。ペーストの加熱温度範囲は１５
〜８０℃である。好ましくは２０〜４０℃である。
【００２３】本発明で使用される樹脂は、塗膜形成能を
有する高分子化合物であれば特に限定されない。具体的
な例としては以下の化合物が挙げられる。ポリエチレ
ン、ポリプロピレン、ポリイソブチレン等のポリオレフ
ィン系ポリマー、ポリブタジエン、ポリイソプレン等の
ジエン系ポリマー、ポリアセチレン系ポリマー、ポリフ
ェニレン系ポリマー等の共役ポリエン構造を有するポリ
マー、ポリ塩化ビニル、ポリスチレン、酢酸ビニル、ポ
リビニルアルコール、ポリアクリル酸、ポリアクリル酸
エステル、ポリアクリルアミド、ポリアクリロニトリ
ル、ポリビニルフェノール等のビニルポリマー、ポリフ
ェニレンエーテル、ポリオキシラン、ポリオキセタン、
ポリテトラヒドロフラン、ポリエーテルケトン、ポリエ
ーテルエーテルケトン、ポリアセタール等のポリエーテ
ル、ノボラック樹脂、レゾール樹脂等のフェノール樹
脂、ポリエチレンテレフタラート、ポリフェノールフタ
レインテレフタラート、ポリカーボネート、アルキッド
樹脂、不飽和ポリエステル樹脂等のポリエステル、ナイ
ロン−６、ナイロン６６、水溶性ナイロン、ポリフェニ
レンアミド等のポリアミド、ゼラチン、カゼイン等のポ
リペプチド、ノボラックエポキシ樹脂、ビスフェノール
エポキシ樹脂、ノボラックエポキシアクリレート及び酸
無水物による変性樹脂等のエポキシ樹脂及びその変性物
等が例示される。またポリウレタン、ポリイミド、メラ
ミン樹脂、尿素樹脂、ポリイミダゾール、ポリオキサゾ
ール、ポリピロール、ポリアニリン、ポリスルフィド、
ポリスルホン、セルロース類、油変性アルキド樹脂、ア
リル樹脂、フェニル樹脂、アニリン樹脂、キシレン樹
脂、カシュー核油樹脂、アミノアルキド樹脂、クロマン
インデン樹脂、ブトン樹脂等も同様に使用される。
有する高分子化合物であれば特に限定されない。具体的
な例としては以下の化合物が挙げられる。ポリエチレ
ン、ポリプロピレン、ポリイソブチレン等のポリオレフ
ィン系ポリマー、ポリブタジエン、ポリイソプレン等の
ジエン系ポリマー、ポリアセチレン系ポリマー、ポリフ
ェニレン系ポリマー等の共役ポリエン構造を有するポリ
マー、ポリ塩化ビニル、ポリスチレン、酢酸ビニル、ポ
リビニルアルコール、ポリアクリル酸、ポリアクリル酸
エステル、ポリアクリルアミド、ポリアクリロニトリ
ル、ポリビニルフェノール等のビニルポリマー、ポリフ
ェニレンエーテル、ポリオキシラン、ポリオキセタン、
ポリテトラヒドロフラン、ポリエーテルケトン、ポリエ
ーテルエーテルケトン、ポリアセタール等のポリエーテ
ル、ノボラック樹脂、レゾール樹脂等のフェノール樹
脂、ポリエチレンテレフタラート、ポリフェノールフタ
レインテレフタラート、ポリカーボネート、アルキッド
樹脂、不飽和ポリエステル樹脂等のポリエステル、ナイ
ロン−６、ナイロン６６、水溶性ナイロン、ポリフェニ
レンアミド等のポリアミド、ゼラチン、カゼイン等のポ
リペプチド、ノボラックエポキシ樹脂、ビスフェノール
エポキシ樹脂、ノボラックエポキシアクリレート及び酸
無水物による変性樹脂等のエポキシ樹脂及びその変性物
等が例示される。またポリウレタン、ポリイミド、メラ
ミン樹脂、尿素樹脂、ポリイミダゾール、ポリオキサゾ
ール、ポリピロール、ポリアニリン、ポリスルフィド、
ポリスルホン、セルロース類、油変性アルキド樹脂、ア
リル樹脂、フェニル樹脂、アニリン樹脂、キシレン樹
脂、カシュー核油樹脂、アミノアルキド樹脂、クロマン
インデン樹脂、ブトン樹脂等も同様に使用される。
【００２４】次に上記作製方法により得られたＰＤＰブ
ラックストライプ用ペーストを用いてブラックストライ
プを有するＰＤＰを作製する。本発明のブラックストラ
イプを有するＰＤＰは、前述した作製方法により得られ
たペーストをスクリーン印刷法、インクジェット法又は
スピンコート法により塗工して基板等の上に所定のパタ
ーンを形成するか、或いは、基板等の上に塗工した後に
パターニングすることによりパターニング膜を形成す
る。例えば、低融点ガラス被覆石英基板に作製したＰＤ
Ｐブラックストライプ用ペーストを塗工して所定のパタ
ーンの膜を形成し、この塗工して得られたパターニング
膜の上に更に低融点ガラスにより被覆し、この基板を空
気雰囲気下、５００℃で３０分間焼成することにより、
ブラックストライプを有する基板を作製する。このブラ
ックストライプを有する基板を用いて、既存の方法によ
り、ＰＤＰを作製できる。
ラックストライプ用ペーストを用いてブラックストライ
プを有するＰＤＰを作製する。本発明のブラックストラ
イプを有するＰＤＰは、前述した作製方法により得られ
たペーストをスクリーン印刷法、インクジェット法又は
スピンコート法により塗工して基板等の上に所定のパタ
ーンを形成するか、或いは、基板等の上に塗工した後に
パターニングすることによりパターニング膜を形成す
る。例えば、低融点ガラス被覆石英基板に作製したＰＤ
Ｐブラックストライプ用ペーストを塗工して所定のパタ
ーンの膜を形成し、この塗工して得られたパターニング
膜の上に更に低融点ガラスにより被覆し、この基板を空
気雰囲気下、５００℃で３０分間焼成することにより、
ブラックストライプを有する基板を作製する。このブラ
ックストライプを有する基板を用いて、既存の方法によ
り、ＰＤＰを作製できる。
【００２５】
【実施例】次に本発明の実施例を比較例とともに説明す
る。 ＜実施例１＞分散剤に図２（Ａ）に示す化合物（以下、
化合物Ａという。）を、低次酸化チタン粉末に平均粒径
０．３μｍのＴｉＮ0.4Ｏ0.9を、分散媒にＭＥＫを、ア
ルコキシドとしてＴＥＯＳをそれぞれ用意した。先ず低
次酸化チタン粉末に粉末１００重量％に対して分散剤を
２０重量％、アルコキシドを５重量％の割合でそれぞれ
添加し、更に分散液中に含まれる粉末の濃度が４０重量
％となるように分散媒を添加して混合液を得た。次にこ
の混合液を小球体とともに湿式アトライタ装置の容器に
装入し、約２時間インペラを回転させて、小球体を放散
及び回転させ、粉末が均一に分散した分散液を調製し
た。
る。 ＜実施例１＞分散剤に図２（Ａ）に示す化合物（以下、
化合物Ａという。）を、低次酸化チタン粉末に平均粒径
０．３μｍのＴｉＮ0.4Ｏ0.9を、分散媒にＭＥＫを、ア
ルコキシドとしてＴＥＯＳをそれぞれ用意した。先ず低
次酸化チタン粉末に粉末１００重量％に対して分散剤を
２０重量％、アルコキシドを５重量％の割合でそれぞれ
添加し、更に分散液中に含まれる粉末の濃度が４０重量
％となるように分散媒を添加して混合液を得た。次にこ
の混合液を小球体とともに湿式アトライタ装置の容器に
装入し、約２時間インペラを回転させて、小球体を放散
及び回転させ、粉末が均一に分散した分散液を調製し
た。
【００２６】＜実施例２＞分散剤に図２（Ｂ）に示す化
合物（以下、化合物Ｂという。）を用いた以外は実施例
１と同様に分散液を調製した。 ＜実施例３＞分散剤に図２（Ｃ）に示す化合物（以下、
化合物Ｃという。）を用いた以外は実施例１と同様に分
散液を調製した。 ＜実施例４＞分散剤に図２（Ｄ）に示す化合物（以下、
化合物Ｄという。）を用いた以外は実施例１と同様に分
散液を調製した。
合物（以下、化合物Ｂという。）を用いた以外は実施例
１と同様に分散液を調製した。 ＜実施例３＞分散剤に図２（Ｃ）に示す化合物（以下、
化合物Ｃという。）を用いた以外は実施例１と同様に分
散液を調製した。 ＜実施例４＞分散剤に図２（Ｄ）に示す化合物（以下、
化合物Ｄという。）を用いた以外は実施例１と同様に分
散液を調製した。
【００２７】＜実施例５＞分散剤に図２（Ｅ）に示す化
合物（以下、化合物Ｅという。）を用いた以外は実施例
１と同様に分散液を調製した。 ＜実施例６＞分散剤に図２（Ｆ）に示す化合物（以下、
化合物Ｆという。）を用いた以外は実施例１と同様に分
散液を調製した。 ＜実施例７＞分散剤に図２（Ｇ）に示す化合物（以下、
化合物Ｇという。）を用いた以外は実施例１と同様に分
散液を調製した。 ＜実施例８＞分散剤に化合物Ａと化合物Ｂとを重量比で
１：１の割合で混合したものを用いた以外は実施例１と
同様に分散液を調製した。
合物（以下、化合物Ｅという。）を用いた以外は実施例
１と同様に分散液を調製した。 ＜実施例６＞分散剤に図２（Ｆ）に示す化合物（以下、
化合物Ｆという。）を用いた以外は実施例１と同様に分
散液を調製した。 ＜実施例７＞分散剤に図２（Ｇ）に示す化合物（以下、
化合物Ｇという。）を用いた以外は実施例１と同様に分
散液を調製した。 ＜実施例８＞分散剤に化合物Ａと化合物Ｂとを重量比で
１：１の割合で混合したものを用いた以外は実施例１と
同様に分散液を調製した。
【００２８】＜実施例９＞分散剤に化合物Ａと化合物Ｃ
とを重量比で１：１の割合で混合したものを用いた以外
は実施例１と同様に分散液を調製した。 ＜実施例１０＞分散剤に化合物Ａと化合物Ｄとを重量比
で１：１の割合で混合したものを用いた以外は実施例１
と同様に分散液を調製した。 ＜実施例１１＞分散剤に化合物Ａと化合物Ｅとを重量比
で１：１の割合で混合したものを用いた以外は実施例１
と同様に分散液を調製した。 ＜実施例１２＞分散剤に化合物Ｂと化合物Ｃとを重量比
で１：１の割合で混合したものを用いた以外は実施例１
と同様に分散液を調製した。
とを重量比で１：１の割合で混合したものを用いた以外
は実施例１と同様に分散液を調製した。 ＜実施例１０＞分散剤に化合物Ａと化合物Ｄとを重量比
で１：１の割合で混合したものを用いた以外は実施例１
と同様に分散液を調製した。 ＜実施例１１＞分散剤に化合物Ａと化合物Ｅとを重量比
で１：１の割合で混合したものを用いた以外は実施例１
と同様に分散液を調製した。 ＜実施例１２＞分散剤に化合物Ｂと化合物Ｃとを重量比
で１：１の割合で混合したものを用いた以外は実施例１
と同様に分散液を調製した。
【００２９】＜評価＞先ず、実施例１〜１２で調製した
分散液の分散粒子径を、サブミクロン粒度分布測定装置
（COULTER社製、COULTER N4 Plus）を用いて測定した。
また、この液を８０℃で２時間加熱し、加熱後の分散液
の平均粒子径を上記サブミクロン流度分布測定装置を用
いて測定した。次いでこれらの分散液に溶媒であるα-
ターピネオールにエチルセルロース樹脂を溶解して得ら
れた樹脂成分を添加し、８０℃に加熱しながら２時間混
合してペーストを製造した。次にこのペーストを用いて
７５ｍｍ×４５ｍｍの大きさを有するシート上にスクリ
ーン印刷法により厚さ５〜１０μｍの膜を形成した。こ
のようにして得られた膜の成膜性、膜むら、異物混入及
び凝集粒の有無を目視により確かめた。実施例１〜１２
を表１に示す。
分散液の分散粒子径を、サブミクロン粒度分布測定装置
（COULTER社製、COULTER N4 Plus）を用いて測定した。
また、この液を８０℃で２時間加熱し、加熱後の分散液
の平均粒子径を上記サブミクロン流度分布測定装置を用
いて測定した。次いでこれらの分散液に溶媒であるα-
ターピネオールにエチルセルロース樹脂を溶解して得ら
れた樹脂成分を添加し、８０℃に加熱しながら２時間混
合してペーストを製造した。次にこのペーストを用いて
７５ｍｍ×４５ｍｍの大きさを有するシート上にスクリ
ーン印刷法により厚さ５〜１０μｍの膜を形成した。こ
のようにして得られた膜の成膜性、膜むら、異物混入及
び凝集粒の有無を目視により確かめた。実施例１〜１２
を表１に示す。
【００３０】
【表１】
【００３１】表１より明らかなように、実施例１〜１２
の分散液は調製直後の分散粒子径と加熱後の分散粒子径
とがほとんど変化せず、この分散液を用いて作製したペ
ーストを塗布して得た膜は成膜性に優れる。
の分散液は調製直後の分散粒子径と加熱後の分散粒子径
とがほとんど変化せず、この分散液を用いて作製したペ
ーストを塗布して得た膜は成膜性に優れる。
【００３２】＜実施例１３＞先ず、水１００重量％に対
して低次酸化チタン粉末を１００重量％添加し、ダイノ
ーミル湿式解砕機により十分に粉末の解砕を行い水分散
液を調製した。別にアルミナとして５〜１３重量％の重
量比に相当する［トリ（ｓｃｃ−ブトキシ）アルミニウ
ム］（ＴＢＯＡ）を溶解させたエチルアルコール溶液
（Ａｌアルコキシド溶液）を作製した。次に、水分散液
を一定速度に撹拌した状態で、この水分散液１００重量
％に対して低次酸化チタン粉末基準でアルミナとして２
０重量％となるように上記アルコキシド溶液を定量ポン
プによりゆっくりと滴下した。このＡｌアルコキシド溶
液を水分散液中に滴下した混合液を撹拌後、得られた生
成物を濾過し、１４０℃で２時間乾燥後、乳鉢で粉砕す
ることにより、アルミナが低次酸化チタン表面に被覆さ
れたＰＤＰブラックストライプ用黒色顔料を得た。
して低次酸化チタン粉末を１００重量％添加し、ダイノ
ーミル湿式解砕機により十分に粉末の解砕を行い水分散
液を調製した。別にアルミナとして５〜１３重量％の重
量比に相当する［トリ（ｓｃｃ−ブトキシ）アルミニウ
ム］（ＴＢＯＡ）を溶解させたエチルアルコール溶液
（Ａｌアルコキシド溶液）を作製した。次に、水分散液
を一定速度に撹拌した状態で、この水分散液１００重量
％に対して低次酸化チタン粉末基準でアルミナとして２
０重量％となるように上記アルコキシド溶液を定量ポン
プによりゆっくりと滴下した。このＡｌアルコキシド溶
液を水分散液中に滴下した混合液を撹拌後、得られた生
成物を濾過し、１４０℃で２時間乾燥後、乳鉢で粉砕す
ることにより、アルミナが低次酸化チタン表面に被覆さ
れたＰＤＰブラックストライプ用黒色顔料を得た。
【００３３】＜実施例１４＞アルコキシドとしてテトラ
メトキシチタンを用いた以外は実施例１３と同様の方法
を用いてチタニアが低次酸化チタン表面に被覆されたＰ
ＤＰブラックストライプ用黒色顔料を得た。 ＜実施例１５＞アルコキシドとしてテトラメトキシジル
コニウムを用いた以外は実施例１３と同様の方法を用い
てジルコニアが低次酸化チタン表面に被覆されたＰＤＰ
ブラックストライプ用黒色顔料を得た。 ＜実施例１６＞アルコキシドとしてジメトキシマグネシ
ウムを用いた以外は実施例１３と同様の方法を用いてマ
グネシアが低次酸化チタン表面に被覆されたＰＤＰブラ
ックストライプ用黒色顔料を得た。
メトキシチタンを用いた以外は実施例１３と同様の方法
を用いてチタニアが低次酸化チタン表面に被覆されたＰ
ＤＰブラックストライプ用黒色顔料を得た。 ＜実施例１５＞アルコキシドとしてテトラメトキシジル
コニウムを用いた以外は実施例１３と同様の方法を用い
てジルコニアが低次酸化チタン表面に被覆されたＰＤＰ
ブラックストライプ用黒色顔料を得た。 ＜実施例１６＞アルコキシドとしてジメトキシマグネシ
ウムを用いた以外は実施例１３と同様の方法を用いてマ
グネシアが低次酸化チタン表面に被覆されたＰＤＰブラ
ックストライプ用黒色顔料を得た。
【００３４】＜実施例１７＞アルコキシドとしてペンタ
メトキシニオブを用いた以外は実施例１３と同様の方法
を用いて酸化ニオブが低次酸化チタン表面に被覆された
ＰＤＰブラックストライプ用黒色顔料を得た。 ＜実施例１８＞アルコキシドとしてペンタメトキシタン
タルを用いた以外は実施例１３と同様の方法を用いて酸
化タンタルが低次酸化チタン表面に被覆されたＰＤＰブ
ラックストライプ用黒色顔料を得た。
メトキシニオブを用いた以外は実施例１３と同様の方法
を用いて酸化ニオブが低次酸化チタン表面に被覆された
ＰＤＰブラックストライプ用黒色顔料を得た。 ＜実施例１８＞アルコキシドとしてペンタメトキシタン
タルを用いた以外は実施例１３と同様の方法を用いて酸
化タンタルが低次酸化チタン表面に被覆されたＰＤＰブ
ラックストライプ用黒色顔料を得た。
【００３５】＜比較例１＞水１００重量％に対して低次
酸化チタン粉末を１００重量％添加し、ダイノーミル湿
式解砕機により十分に粉末の解砕を行い水分散液を調製
した。この水分散液を濾過し、１４０℃で２時間乾燥
後、乳鉢で粉砕することにより、ＰＤＰブラックストラ
イプ用黒色顔料を得た。 ＜比較評価＞実施例１３〜１８及び比較例１で得られた
黒色顔料をＰＤＰの一般製造プロセスに従い、低融点ガ
ラスが被覆されたガラス基板上に形成し、その後再び低
融点ガラスで被覆し、それぞれ５００℃の各温度で３０
分間空気中で加熱し、Ｌ、ａ、ｂ系の測定を行い、この
うちＬ値を比較することにより、残存色調変化を調べ
た。各黒色顔料のＬ値を表２にそれぞれ示す。なお、Ｌ
値は１８以下であれば十分な黒色を呈するものである。
酸化チタン粉末を１００重量％添加し、ダイノーミル湿
式解砕機により十分に粉末の解砕を行い水分散液を調製
した。この水分散液を濾過し、１４０℃で２時間乾燥
後、乳鉢で粉砕することにより、ＰＤＰブラックストラ
イプ用黒色顔料を得た。 ＜比較評価＞実施例１３〜１８及び比較例１で得られた
黒色顔料をＰＤＰの一般製造プロセスに従い、低融点ガ
ラスが被覆されたガラス基板上に形成し、その後再び低
融点ガラスで被覆し、それぞれ５００℃の各温度で３０
分間空気中で加熱し、Ｌ、ａ、ｂ系の測定を行い、この
うちＬ値を比較することにより、残存色調変化を調べ
た。各黒色顔料のＬ値を表２にそれぞれ示す。なお、Ｌ
値は１８以下であれば十分な黒色を呈するものである。
【００３６】
【表２】
【００３７】表２より明らかなように、比較例１の被覆
処理を行わない低次酸化チタンは熱処理により酸化が進
行し、黒色を呈していない。これに対して実施例１３〜
１８の各種酸化物又は複合酸化物の薄膜を被覆処理した
低次酸化チタンは耐高温酸化性が高められ、高温の酸化
性雰囲気中においても酸化がほとんど進行せず、低次酸
化チタン本来の黒色を維持していることが判る。
処理を行わない低次酸化チタンは熱処理により酸化が進
行し、黒色を呈していない。これに対して実施例１３〜
１８の各種酸化物又は複合酸化物の薄膜を被覆処理した
低次酸化チタンは耐高温酸化性が高められ、高温の酸化
性雰囲気中においても酸化がほとんど進行せず、低次酸
化チタン本来の黒色を維持していることが判る。
【００３８】
【発明の効果】以上述べたように、本発明のＰＤＰブラ
ックストライプ用黒色顔料は、ＴｉＮ xＯy又はＴｉnＯ
2n-1（但し、０．２≦ｘ≦１．４、０．１≦ｙ≦１．
８、１≦ｎ≦１０である。）で表される低次酸化チタン
粉末の表面がシリカ、アルミナ、チタニア、ジルコニ
ア、マグネシア、酸化ニオブ、酸化タンタル及び酸化亜
鉛からなる群より選ばれた１種又は２種以上の化合物に
より被覆されてなる顔料である。この黒色顔料は表面に
被覆層を有するため、高温酸化性雰囲気下で熱処理を施
しても酸化による黒色の退色を抑制することができる。
従って、プロセス整合、コントラスト向上を解決するこ
とができるＰＤＰブラックストライプ用分散液並びにＰ
ＤＰが得られる。
ックストライプ用黒色顔料は、ＴｉＮ xＯy又はＴｉnＯ
2n-1（但し、０．２≦ｘ≦１．４、０．１≦ｙ≦１．
８、１≦ｎ≦１０である。）で表される低次酸化チタン
粉末の表面がシリカ、アルミナ、チタニア、ジルコニ
ア、マグネシア、酸化ニオブ、酸化タンタル及び酸化亜
鉛からなる群より選ばれた１種又は２種以上の化合物に
より被覆されてなる顔料である。この黒色顔料は表面に
被覆層を有するため、高温酸化性雰囲気下で熱処理を施
しても酸化による黒色の退色を抑制することができる。
従って、プロセス整合、コントラスト向上を解決するこ
とができるＰＤＰブラックストライプ用分散液並びにＰ
ＤＰが得られる。
【図１】ＰＤＰの要部断面構成図。
【図２】本発明の分散剤として用いた化合物を示す化学
式。
式。
１１ リアガラス基板 １２ 隔壁（障壁、リブ） １３ フロントガラス基板 １４ 保護膜 １６ 表示電極 １７ 透明誘電体層 １８ 放電空間 １９ アドレス電極 ２１ 蛍光体 ２２ ブラックストライプ ２３ カラーフィルター
フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ０９Ｄ 17/00 Ｃ０９Ｄ 17/00 ５Ｃ０４０ Ｇ０２Ｂ 5/20 １０１ Ｇ０２Ｂ 5/20 １０１ Ｈ０１Ｊ 9/227 Ｈ０１Ｊ 9/227 Ｅ 11/02 11/02 Ｂ (72)発明者 林 年治 茨城県鹿島郡神栖町大字東深芝19番１ 三 菱マテリアル株式会社鹿島工場内 Ｆターム(参考） 2H048 BA02 BA45 BA47 BA57 BA64 BB01 BB02 BB32 BB41 4D075 AC06 AC45 AC64 CA13 CA18 CB07 CB38 DA06 DB13 DC24 EA06 EA10 EA14 EB07 EB08 EB12 EB13 EB15 EB32 EB33 EB35 EB36 EB37 EB38 EB39 EB44 EB56 EC01 EC02 EC11 EC31 EC54 4J037 AA22 AA30 CA09 CA12 CA24 CA30 CC02 CC06 CC12 CC13 CC22 CC23 CC24 CC25 CC26 CC27 CC30 4J039 AB02 AB03 AB04 AD01 AD02 AD23 AE02 AE03 AE05 AE07 AE08 AE09 AE13 BA12 BE01 BE12 CA03 CA06 EA19 GA24 5C028 FF11 FF12 FF16 5C040 FA01 GH07 KA04 KA17 MA02 MA22 MA23
Claims (7)
- 【請求項１】 ＴｉＮxＯy又はＴｉnＯ2n-1（但し、
０．２≦ｘ≦１．４、０．１≦ｙ≦１．８、１≦ｎ≦１
０である。）で表される低次酸化チタン粉末の表面がシ
リカ、アルミナ、チタニア、ジルコニア、マグネシア、
酸化ニオブ、酸化タンタル及び酸化亜鉛からなる群より
選ばれた１種又は２種以上の化合物により被覆されたＰ
ＤＰブラックストライプ用黒色顔料。 - 【請求項２】 水、有機溶媒又は水と有機溶媒を混合し
た混合溶媒からなる分散媒に請求項１記載の黒色顔料と
分散剤とが均一に分散したＰＤＰブラックストライプ用
分散液であって、 前記分散媒と前記黒色顔料と前記分散剤が０〜９５：５
〜８５：０．５〜４０の重量比で配合されたＰＤＰブラ
ックストライプ用分散液。 - 【請求項３】 分散剤がプロピレンオキシドを主骨格と
した化合物を１種又は２種以上含む物質である請求項２
記載の分散液。 - 【請求項４】 有機溶媒と請求項２又は３記載の分散液
と高分子樹脂とが均一に混練されたＰＤＰブラックスト
ライプ用ペーストであって、 前記有機溶媒と前記分散液と前記高分子樹脂が０〜１９
０：１０〜２００：１００の重量比で配合されたＰＤＰ
ブラックストライプ用ペースト。 - 【請求項５】 高分子樹脂がポリオレフィン系ポリマ
ー、ジエン系ポリマー、共役ポリエン構造を有するポリ
マー、ビニルポリマー、ポリエーテル、フェノール樹
脂、ポリエステル、ポリアミド、ポリペプチド、エポキ
シ樹脂及びその変性物、ポリウレタン、ポリイミド、ア
ミノ樹脂、ポリイミダゾール、ポリオキサゾール、ポリ
ピロール、ポリアニリン、ポリスルフィド、ポリスルホ
ン、セルロース類、油変性アルキド樹脂、アリル樹脂、
フェニル樹脂、アニリン樹脂、キシレン樹脂、カシュー
核油樹脂、アミノアルキド樹脂、クロマンインデン樹脂
及びブトン樹脂からなる群より選ばれた１種又は２種以
上の高分子化合物である請求項４記載のペースト。 - 【請求項６】 請求項４又は５記載のペーストをスクリ
ーン印刷法、インクジェット法又はスピンコート法を用
いて塗工することにより形成されたことを特徴とするブ
ラックストライプを有するＰＤＰ。 - 【請求項７】 請求項４又は５記載のペーストを塗工し
た後にパターニングすることにより形成されたことを特
徴とするブラックストライプを有するＰＤＰ。
Priority Applications (1)
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|---|---|---|---|
| JP2001170510A JP2002363441A (ja) | 2001-06-06 | 2001-06-06 | Ｐｄｐブラックストライプ用黒色顔料及びそれを用いた分散液並びにｐｄｐ |
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|---|---|
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ID=19012420
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| JP2001170510A Pending JP2002363441A (ja) | 2001-06-06 | 2001-06-06 | Ｐｄｐブラックストライプ用黒色顔料及びそれを用いた分散液並びにｐｄｐ |
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Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006209102A (ja) * | 2004-12-28 | 2006-08-10 | Dainippon Printing Co Ltd | 表示素子用黒色樹脂組成物、及び表示素子用部材 |
| WO2008090789A1 (ja) * | 2007-01-24 | 2008-07-31 | Jsr Corporation | インクジェット方式により黒色層を形成するための樹脂組成物および黒色層の形成方法 |
| CN101864239A (zh) * | 2010-06-04 | 2010-10-20 | 北京化工大学 | 一种超支化环氧树脂/聚吡咯复合防腐涂料及其制备方法 |
| KR101059937B1 (ko) | 2009-10-27 | 2011-08-26 | 한국세라믹기술원 | 세라믹 나노 안료의 제조방법 및 플라즈마 디스플레이 패널용 블랙 매트릭스 제조방법 |
| JP4814242B2 (ja) * | 2004-09-15 | 2011-11-16 | コーニンクレッカ フィリップス エレクトロニクス エヌ ヴィ | 光吸収コーティングを備えられる光透過性基板、光吸収コーティング、及び光吸収コーティングを作る方法 |
| WO2013047245A1 (ja) * | 2011-09-29 | 2013-04-04 | 国立大学法人大阪大学 | 電極付き基板 |
| WO2016152368A1 (ja) * | 2015-03-24 | 2016-09-29 | 富士フイルム株式会社 | 分散組成物、感光性組成物、カラーフィルタおよびその製造方法、ならびに、固体撮像素子 |
| CN106118375A (zh) * | 2016-08-04 | 2016-11-16 | 张春枫 | 高温专用油漆 |
-
2001
- 2001-06-06 JP JP2001170510A patent/JP2002363441A/ja active Pending
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4814242B2 (ja) * | 2004-09-15 | 2011-11-16 | コーニンクレッカ フィリップス エレクトロニクス エヌ ヴィ | 光吸収コーティングを備えられる光透過性基板、光吸収コーティング、及び光吸収コーティングを作る方法 |
| JP2006209102A (ja) * | 2004-12-28 | 2006-08-10 | Dainippon Printing Co Ltd | 表示素子用黒色樹脂組成物、及び表示素子用部材 |
| WO2008090789A1 (ja) * | 2007-01-24 | 2008-07-31 | Jsr Corporation | インクジェット方式により黒色層を形成するための樹脂組成物および黒色層の形成方法 |
| JPWO2008090789A1 (ja) * | 2007-01-24 | 2010-05-20 | Jsr株式会社 | インクジェット方式により黒色層を形成するための樹脂組成物および黒色層の形成方法 |
| KR101059937B1 (ko) | 2009-10-27 | 2011-08-26 | 한국세라믹기술원 | 세라믹 나노 안료의 제조방법 및 플라즈마 디스플레이 패널용 블랙 매트릭스 제조방법 |
| CN101864239A (zh) * | 2010-06-04 | 2010-10-20 | 北京化工大学 | 一种超支化环氧树脂/聚吡咯复合防腐涂料及其制备方法 |
| WO2013047245A1 (ja) * | 2011-09-29 | 2013-04-04 | 国立大学法人大阪大学 | 電極付き基板 |
| WO2016152368A1 (ja) * | 2015-03-24 | 2016-09-29 | 富士フイルム株式会社 | 分散組成物、感光性組成物、カラーフィルタおよびその製造方法、ならびに、固体撮像素子 |
| JPWO2016152368A1 (ja) * | 2015-03-24 | 2017-12-28 | 富士フイルム株式会社 | 分散組成物、感光性組成物、カラーフィルタおよびその製造方法、ならびに、固体撮像素子 |
| CN106118375A (zh) * | 2016-08-04 | 2016-11-16 | 张春枫 | 高温专用油漆 |
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