JP2002336667A - ２液以上の液体を高速で混合して固体析出物を生成する混合室システム - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 ２液以上の液体を反応させるシステムおよび
方法について、これらの液体の液体流を予め混合するこ
となく強度の乱流区域で反応させ、その副生成物が制限
手段なしで混合直後に更に分散できることである。 【解決手段】 オリフィス４０および８０には、液体が
流れる流体通路が設けられている。液体の供給において
末広がり斜面部１００は、オリフィス４０および８０を
補助している。動作においては、オリフィス４０および
オリフィス８０を通り、それぞれ個別に２液が流れ、高
速度の下で、ジェット衝突混合室５０の先端部におい
て、相互に、実質的な接触をする。この接触によって、
液体の混合がおこり、固体析出物を生成する相互作用が
おこる。生成された固体析出物は、その後、あらゆる方
向へと飛散する。固体析出物と液体は、すみやかにジェ
ット衝突混合室５０から排出されバルク溶液（図示せ
ず）内に流れ込む。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、混合時に析出物を
形成する、少なくとも２液以上の液体の混合に係り、特
に、液体を高速で混合して析出物を形成する液体混合に
関する。

【０００２】

【従来の技術】従来、不溶性の析出物を得るため、２液
を混合し物質の固体粒子分散を作り出すことが知られて
いる。溶媒シフトと呼ばれるタイプの析出（プレシピテ
ーション）技術では、液体中に溶解している溶質を、そ
の溶質材料にとって溶解力のない別の液体と混合する。
この２液の液体流が混ざり合うと、最終段階の液体の組
成が溶質の溶解度より低くなり、固体粒子分散として析
出する。この方法は、サイズを小さくして固体粒子分散
を作成するためにより長時間を要する固体のボールミル
処理の代替となるものである。

【０００３】析出処理では、反応する溶液の混合方法お
よびその混合の強さが重要な因子になる。析出率および
形成される分散粒子の平均サイズは、反応溶液をお互い
に混合するしかたによって異なる。より速く溶液が完全
に混合すればする程、析出率が高くなり、粒子の平均サ
イズが小さくなる。この理由から、析出プロセスでは、
多くの場合、可能な限り高速で反応物を混合する方法を
用いることが求められる。また、粒子が形成された後
は、粒子を制限手段なしに大きなバルク流体溶液内に直
ちに分散させて、可溶性の反応溶液との相互作用による
粒子のそれ以上の成長を防ぎ、粒子が形成された混合室
が詰まらないようにすることが望ましい。

【０００４】バッチ処理および半バッチ処理の析出プロ
セスで用いる一般的な混合方法では、回転しているイン
ペラの近くに反応液をいっしょに送り込み、その場で攪
拌して混合する。この方法では、適切なバルク混合が行
われて、析出した粒子はバルク溶液内ですばやく分散さ
れるが、オールドシュー著の『液体混合技術（J. Y.Old
shue, Fluid Mixing Technology, McGraw-Hill, New Yo
rk, 1983）』第３章に記載されているように、液体に印
加される力の大きさ、およびその結果得られる最終的な
分散粒子サイズは、インペラの速度および直径によって
制限される。

【０００５】析出プロセスで用いる別の混合方法として
は、ソーネルとガーサイドの共著による『析出の基本原
理と産業への応用例（O. Sohnel and J. Garside, Prec
ipitation, Basic Principles and Industrial Applica
tions, Butteworth-Heinemann Ltd, Oxford, 1992）』
の２０３ページに記載されている「Ｔ」ミキサ（ラフト
ンミキサ）ジャンクションを利用するという方法もあ
る。このタイプのミキサでは、反応物の液体流が個別の
流路からの２つ以上の液体流として狭いジャンクション
部に導かれる。そしてその結果の生成物が、流体を注入
する液体流に対して９０度の角度になるように通常は設
定されているパイプから、ポンプ送りされる。

【０００６】この方法では、反応物が早く混合され、粒
子サイズもインペラによる方法と比べて小さくなるが、
小さい粒子を生成する能力については次のいくつかの限
界がある。最大流体速度は、流路の壁面から受ける流体
抵抗により限界がある。２つの液体流は、基本的に、
「Ｔ」ミキサジャンクション部で同一の速度で衝突する
ので、進入してくる２つの液体流を異なる流速で導くこ
とが難しく、安定した結果を得ることが困難である。最
後に、最終分散物は出口流路に入れられるので、粒子が
それ以上成長しないためのより大きいバルク溶液への粒
子の分散が阻害される。

【０００７】米国特許第４，１４４，０２５号には、溶
媒シフトを利用して、直径１００〜２００ナノメートル
の各種有機顔料の分散物を生成する方法が開示されてい
る。この応用例では、アセトン、およびアセトンとイソ
プロパノールの混合物など、水と混和性のある溶媒に顔
料を溶かし、その溶液を界面活性剤および重合分散剤を
含む水溶液に送り込んで、顔料を不溶性にしている。米
国特許第２，８７０，０１２号には、分子カプラーおよ
び重合カプラーの分散の準備のために、水混和性溶媒の
溶媒シフトが開示されている。また、医薬への応用例と
して、バッチ析出プロセスでの溶媒シフトによって有機
材料の固体粒子分散を作成する例が、米国特許第４，７
８３，４８４号、第４，８２６，６８９号、第４，９９
７，４５４号および第５，７８０，０６２号に開示され
ている。

【０００８】固体粒子分散の準備には、ｐＨシフトと呼
ばれる特殊な析出プロセスも利用されるが、この方法で
は、溶質を可溶性陰イオン形にした濃縮溶液を酸性化す
ることによって弱酸、たとえば薬剤、有機顔料および染
料などが析出する。ｐＨシフトによる固体粒子有機染料
の析出については、米国特許第５，２７４，１０９号、
第５，３２６，６８７号、および第５，６２４，４６７
号で紹介されている。

【０００９】これらすべての例では、いずれの析出プロ
セスも、回転するインペラ付近で反応液をバッチモード
で混合するか、あるいは「Ｔ」ミキサジャンクションで
反応液を連続モードで混合するかのいずれかの方法によ
って行われている。前述したように、これらの混合方法
はいくつかの問題を抱えている。パワーの入力に限界が
あるため混合の強さが制約されるという問題、出口流路
の中の制限によって、形成時に粒子をバルク流体内へ直
接分散させることができないという問題、流路出口の壁
面から抵抗を受けるため、流体の最大速度が制限される
という問題、そして、安定した結果を得るための、流入
する液体流の流速の個別操作ができないという問題があ
る。

【００１０】既に開示されている従来の技術は、混和性
の流体を混合するために開発されたものである。オール
ドシューが著した『液体混合技術（J. Y. Oldshue, Flu
id Mixing Technology, McGraw-Hill, New York, 198
3）』の第１９章に説明されているスタティックミキサ
または非駆動式ミキサは、プロセス流体がパイプを流れ
るときに液体を混合する、パイプ中の定常的な構成とな
っている。しかし、従来のスタティックミキサで得られ
る速度は、概して非常に遅いものであるため、乱流混合
を生み出すことができず、混合区域への流入前に予め２
液を混合しておく必要があった。スタティック混合装置
の設計を変更して、混合区域での乱流を大きくした例
は、米国特許第４，５１４，０９５号、第４，０４３，
５３９号、４，１３６，９７６号、および第４，３６
１，４０７号に開示されている。

【００１１】これらの装置は、すべて、スタティック混
合区域への流入前に予め混ぜ合わされている混和性流体
を対象として設計さており、反応の副生成物として固体
粒子を産出する液体混合を目的とした設計にはなってい
ない。これらの装置を、実際に、溶媒シフトプロセスで
使用したとすると、混合室内部に狭い通路が複数存在し
ていることによって、多くの場合、析出生成物で混合室
が塞がれてしまう。

【００１２】従来の技術に開示されている混合装置のい
くつかは、予め混合されている、非混和性液体に乱流の
混合区域を提供することを目的として設計されている。
これらの装置では、２液以上の非混和性液体からなる流
体の流れを受け入れ、液体を小滴に均質化する高いせん
断領域を作り出すために、流体の流れから得られるエネ
ルギを用いる。油相を粉砕する高いせん断力を生成する
ための制限手段を通す水と油の強制的混合により、高圧
による均質化が、通常１ミクロンより小さいサイズの滴
を作り出すために用いられる。これについては、ウォー
ルストラの著作である『基本原理』第１巻、「エマルジ
ョン技術辞典（P. Walstra, Encyclopedia of Emulsion
Technology, V1, Basic Theory, Marcel Dekker Inc.,
New York, 1983）」の第２章に説明が記載されてい
る。これらのホモゲナイザの混合室についての各種の設
計は、ヤオ（Yao）に対する米国特許第４，１２４，３
０９号、第４，５３３，２５４号およびクックとラゲイ
ス（Cook and Lagace）に対する米国特許第４，９０
８，１５４号、およびラエとハウプトマン（Rae and Ha
uptmann）に対する米国特許第４，９９４，２４２号に
開示されている。

【００１３】高圧ホモゲナイザは、非混和性の液体を混
合して微小サイズの滴を作成する場合に利用できる最も
適した技術である。ただし、この技術では、ホモゲナイ
ザの強い混合区域への流入前に２液を予め混ぜ合わせて
おく必要があるため、溶媒シフトによって微小粒子を作
成する場合には適さない。２液が予め混合されている
と、混合区域に至る前に、瞬時に粒子が形成されてしま
う。

【００１４】

【発明が解決しようとする課題】現在、液体の混合に利
用できる周知のシステムは、満足できるものではある
が、いくつかの欠点も併せ持っている。溶媒シフトによ
るバッチ処理析出に用いられるインペラは、微小な粒子
を生成するパワーが不足している。「Ｔ」ミキサは、微
小な粒子を生成できるが、得られる最大流体速度に限界
があり、バルク中に直接液体を分散させることができ
ず、液体流の流速を個別に操作することもできない。高
圧ホモゲナイザとして用いられる既存の装置は、混合室
への流入前に２液を混ぜ合わせておく必要があることか
ら、溶媒シフトには利用できない。

【００１５】したがって、２液以上の液体を反応させる
システムおよび方法については、混合区域への流入前に
これらの液体の液体流を予め混合することなく、強度の
乱流区域で反応させて、その結果得られる反応の副生成
物が、制限手段なしで、混合直後に更に分散できる、固
定粒子分散になるシステムおよび方法が求められてい
る。そのためには、２液以上の反応溶液それぞれを、実
質の最低速度が毎秒１メートルのジェット流として混合
する方法が必要になる。ジェット流は、フェイが『流体
機構についての概説（J. A. Fay, Introduction to Flu
id Mechanics, MIT Press, Cambridge MA, 1994）』の
２０８ページで定義しているように、供給源から直接定
常的な環境に向かう流体の流れである。ジェット流を生
成する機構には、しばしば、流路の直径より小さい直径
を持っているオリフィスが設けられた流路が利用され
る。

【００１６】

【課題を解決するための手段】本発明は、前述した問題
を１またはそれ以上解決することを目的としてなされた
ものである。要約すると、本発明の一態様によれば、２
液以上の液体を反応させて固体析出物を生成するジェッ
ト衝突ミキサは、（ａ）第１の速度での第１液の流れを
可能にする第１流路と、（ｂ）第１流路に接し、そこか
ら第１の速度より増速した速度で前記第１液をジェット
衝突混合室に供給する、少なくとも１つのジェット流生
成機構と、（ｃ）第２の速度での第２液の流れを可能に
する第２流路と、（ｄ）第２流路に接し、そこから第２
の速度より増速した速度で前記第２液をジェット衝突混
合室に供給し、第１液との実質的接触を行い、混合後に
制限手段なしで、固体析出物が形成され、直ちに分散さ
れる、少なくとも１つのジェット流生成機構とを備え
る。

【００１７】

【発明の実施の形態】図１に、固体析出物溶媒シフトを
発生させる本発明の液体混合システム１０を示す。液体
混合システム１０は、一の混和性液体を、パイプ３０を
通し、最終的には、パイプ３０末端部終点に設けられて
いるオリフィス４０を通し押し込むためのポンプ（図示
せず）を備えている。オリフィス４０は、ジェット衝突
混合室５０に流入されるジェット流を作成し、その速度
は毎秒１メートル以上であることが好ましい。また、液
体混合システム１０は、他の混和性液体をパイプ７０を
通し、最終的には、パイプ７０末端部終点に設けられて
いるオリフィス８０を通し、押し込むための別のポンプ
（図示せず）を備えている。同様に、オリフィス８０
は、ジェット衝突混合室５０に流入されるジェット流を
作成し、このジェット流も毎秒１メートル以上の速度で
あることが好ましい。ジェット衝突混合室５０の中で
は、前記２液が高速下で実質的に接触し固体析出物が形
成される。スチール製容器７５は、パイプ３０、パイプ
７０およびジェット衝突混合室５０を収納し、パイプ３
０、パイプ７０およびジェット衝突混合室５０を安定さ
せる手段を提供する。

【００１８】次に、オリフィス４０、オリフィス８０、
およびジェット衝突混合室５０の詳細を示した図４およ
び図３を参照して説明する。図３にはオリフィス４０し
か図示されていないが、当業者であれば、オリフィス４
０と８０はいずれも同一または類似した設計であること
は直ちに理解されるであろう。オリフィス４０および８
０には、液体が流れる流体通路が設けられている。液体
の供給において末広がり斜面部１００は、オリフィス４
０および８０を補助している。動作においては、オリフ
ィス４０およびオリフィス８０を通り、それぞれ個別に
２液が流れ、高速度の下で、ジェット衝突混合室５０の
先端部において、相互に、実質的な接触をする。この接
触によって、液体の混合がおこり、固体析出物を生成す
る相互作用がおこる。生成された固体析出物は、その
後、図に矢印で示されているようにあらゆる方向へと飛
散する。固体析出物と液体は、すみやかにジェット衝突
混合室５０から排出されて、バルク溶液（図示せず）内
に流れ込む。

【００１９】次に、図４および図５を参照し、本発明の
別の実施形態について説明する。この代替システムに
は、流体流路１３０および流体流路１４０にそれぞれ個
別に液体を押し込む、パイプ１１０およびパイプ１２０
の２本のパイプが含まれる。流体流路１３０および流体
流路１４０には、ともに、それぞれ、ジェット衝突混合
室１６０に流入する高速のジェット流を作り出すオリフ
ィス１５０が複数個含まれる。この例では、３個のオリ
フィス１５０が図示されている。上述のように、混和性
液体が相互に接触して、固体析出物が生成される。固体
析出物および液体は、すみやかに、ジェット衝突混合室
１６０から排出されて、バルク溶液（図示せず）内に流
れ込む。スチール製容器７５の最上部には、蓋カバー１
７０が設けられ、流体流路１３０および流体流路１４０
を包含する。

【図面の簡単な説明】

【図１】 本発明にかかる実施の形態の、２液を混合す
る混合室システムを示す斜視図である。

【図２】 図１の線Ａ−Ａに沿った断面図である。

【図３】 図１の線Ｂ−Ｂに沿った断面図である。

【図４】 判りやすくするために図の一部を切り取って
示した、本発明にかかる他の実施形態の斜視図である。

【図５】 図４の線Ａ−Ａに沿った断面図である。

【符号の説明】

１０ 液体混合システム、４０ オリフィス、５０，１
６０ ジェット衝突混合室、７５ スチール製容器、８
０，１５０ オリフィス、１００ 末広がり斜面部、３
０，７０，１１０，１２０ パイプ、１３０，１４０
流体流路、１７０ 蓋カバー。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁷ 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｂ０１Ｄ 9/02 ６０７ Ｂ０１Ｄ 9/02 ６０７Ｚ ６０９ ６０９Ｚ Ｂ０１Ｆ 5/02 Ｂ０１Ｆ 5/02 Ｚ Ｂ０１Ｊ 19/26 Ｂ０１Ｊ 19/26 (72)発明者 リチャード アール メスナー アメリカ合衆国 ニューヨーク州 ロチェ スター ロイヤル ビュー ドライブ 50 (72)発明者 トーマス エル パイク アメリカ合衆国 ニューヨーク州 ビクタ ー ビクター エジプト ロード 706 (72)発明者 トーマス エイチ ホワイトサイズ アメリカ合衆国 ニューヨーク州 ロチェ スター バークレー ストリート 280 (72)発明者 ハーベイ ジェイ パルマー アメリカ合衆国 ニューヨーク州 リマ ポスト オフィス ボックス 382 Ｆターム(参考） 4G035 AB37 AC14 AE13 4G075 AA23 BB05 BD05 BD09 BD15 BD23 DA02 EC01

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 ２液以上の液体を混合して固体析出物を
   生成する混合室システムであって、 （ａ）第１の速度での第１液の流れを可能にする第１流
   路と、 （ｂ）前記第１流路に接し、そこから第１の速度より増
   速した速度で混和性の前記第１液を混合室に供給する、
   少なくとも１つのジェット流生成機構と、 （ｃ）第２の速度での第２液の流れを可能にする第２流
   路と、 （ｄ）前記第２流路に接し、そこから第２の速度より増
   速した速度で前記第２液を混合室に供給して、前記第１
   液と実質的に接触させることによって、固体析出物を形
   成する、少なくとも１つのジェット流生成機構と、を備
   えることを特徴とする混合室システム。
2. 【請求項２】 請求項１に記載の混合室システムであっ
   て、さらに、各流路に２つ以上のジェット流生成機構が
   設けられていることを特徴とする混合室システム。
3. 【請求項３】 請求項１に記載の混合室システムにおい
   て、前記ジェット流生成機構は、前記流路の直径より小
   さい直径を持つオリフィスであることを特徴とする混合
   室システム。