JP2002275285A - 光学用高分子シートの製造方法及びこの方法を用いて製造された表示素子用基板 - Google Patents
光学用高分子シートの製造方法及びこの方法を用いて製造された表示素子用基板Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 レジストの除去に使用される溶剤やフォトリ
ソグラフィーの現像液、さらに表示素子に用いられる液
晶ミクスチャーに対しても耐性を持つ上にさらに、平坦
性や光学特性の向上、並びに真空雰囲気下に於けるガス
発生を低減した高分子シートを提供する。 【解決手段】 ２又は３官能のアクリロイル基及び／又
はメタクリロイル基を有するモノマーを架橋させて得ら
れる光学用高分子シートの製造方法において、ラマンス
ペクトルにおけるアクリロイル基又はメタクリロイル基
の、Ｃ＝Ｏを示す吸収ピークとＣ＝Ｃを示す吸収ピーク
の面積比から求められる反応率が２０〜５５％の時に、
第一段の架橋反応を停止させ、応力を緩和させた状態で
さらに熱を加えて第二段の架橋反応を起こさせることに
よって、架橋反応率を７５％以上に高める。
ソグラフィーの現像液、さらに表示素子に用いられる液
晶ミクスチャーに対しても耐性を持つ上にさらに、平坦
性や光学特性の向上、並びに真空雰囲気下に於けるガス
発生を低減した高分子シートを提供する。 【解決手段】 ２又は３官能のアクリロイル基及び／又
はメタクリロイル基を有するモノマーを架橋させて得ら
れる光学用高分子シートの製造方法において、ラマンス
ペクトルにおけるアクリロイル基又はメタクリロイル基
の、Ｃ＝Ｏを示す吸収ピークとＣ＝Ｃを示す吸収ピーク
の面積比から求められる反応率が２０〜５５％の時に、
第一段の架橋反応を停止させ、応力を緩和させた状態で
さらに熱を加えて第二段の架橋反応を起こさせることに
よって、架橋反応率を７５％以上に高める。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は薄膜トランジスタ
（以下、ＴＦＴと略す）、エレクトロルミネッセンス
（ＥＬ）等の表示素子用基板およびに用いられる光学用
高分子シートに関するものである。
（以下、ＴＦＴと略す）、エレクトロルミネッセンス
（ＥＬ）等の表示素子用基板およびに用いられる光学用
高分子シートに関するものである。
【０００２】
【従来の技術】液晶，プラズマディスプレイ，エレクト
ロルミネッセンス（ＥＬ），蛍光表示管，発光ダイオ−
ド等のディスプレイ基材としてはガラス板が多く用いら
れている。しかし、大面積化を考えた場合、割れ易い、
曲げられない、比重が大きく軽量化に不向き等の問題か
ら、近年、ガラス板の代わりにプラスチック素材を用い
る試みが数多く行われるようになってきた。これらのプ
ラスチック素材は、ガラス板に比べ耐溶剤性、耐液晶
性、耐熱性等に劣るため、種々の無機及び／又は有機質
バリヤー層を設けることでこれらの欠点を補う試みがな
されているものの、特にＴＦＴ液晶表示基板の製造工程
においては、例えばＴＮ、ＳＴＮなどの液晶表示基板と
は異なり、レジストの除去に使用される溶剤やフォトリ
ソグラフィーの現像液、さらに表示素子に用いられる液
晶ミクスチャーに対しても耐性が必要とされる。
ロルミネッセンス（ＥＬ），蛍光表示管，発光ダイオ−
ド等のディスプレイ基材としてはガラス板が多く用いら
れている。しかし、大面積化を考えた場合、割れ易い、
曲げられない、比重が大きく軽量化に不向き等の問題か
ら、近年、ガラス板の代わりにプラスチック素材を用い
る試みが数多く行われるようになってきた。これらのプ
ラスチック素材は、ガラス板に比べ耐溶剤性、耐液晶
性、耐熱性等に劣るため、種々の無機及び／又は有機質
バリヤー層を設けることでこれらの欠点を補う試みがな
されているものの、特にＴＦＴ液晶表示基板の製造工程
においては、例えばＴＮ、ＳＴＮなどの液晶表示基板と
は異なり、レジストの除去に使用される溶剤やフォトリ
ソグラフィーの現像液、さらに表示素子に用いられる液
晶ミクスチャーに対しても耐性が必要とされる。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明はこれらの耐性
を持つ上にさらに、平坦性や光学特性の向上、並びに真
空雰囲気下に於けるガス発生（以下アウトガスという）
の低減を目指した。
を持つ上にさらに、平坦性や光学特性の向上、並びに真
空雰囲気下に於けるガス発生（以下アウトガスという）
の低減を目指した。
【０００４】
【課題を解決するための手段】すなわち本発明は、 （１）２又は３官能のアクリロイル基及び／又はメタク
リロイル基を有するモノマーを架橋させて得られる光学
用高分子シートの製造方法において、ラマンスペクトル
におけるアクリロイル基又はメタクリロイル基の、Ｃ＝
Ｏを示す吸収ピークとＣ＝Ｃを示す吸収ピークの面積比
から求められる反応率が２０〜５５％の時に、第一段の
架橋反応を停止させ、応力を緩和させた状態でさらに熱
を加えて第二段の架橋反応を起こさせることによって、
架橋反応率を７５％以上に高めることを特徴とする光学
用高分子シートの製造方法。
リロイル基を有するモノマーを架橋させて得られる光学
用高分子シートの製造方法において、ラマンスペクトル
におけるアクリロイル基又はメタクリロイル基の、Ｃ＝
Ｏを示す吸収ピークとＣ＝Ｃを示す吸収ピークの面積比
から求められる反応率が２０〜５５％の時に、第一段の
架橋反応を停止させ、応力を緩和させた状態でさらに熱
を加えて第二段の架橋反応を起こさせることによって、
架橋反応率を７５％以上に高めることを特徴とする光学
用高分子シートの製造方法。
【０００５】（２）前記２又は３官能のアクリロイル基
及び／又はメタクリロイル基を有するモノマーが一般式
（１）で示される（１）の光学用高分子シートの製造方
法。
及び／又はメタクリロイル基を有するモノマーが一般式
（１）で示される（１）の光学用高分子シートの製造方
法。
【化１２】
【０００６】（３）前記２又は３官能のアクリロイル基
及び／又はメタクリロイル基を有するモノマーが一般式
（２）で示される（１）の光学用高分子シートの製造方
法。
及び／又はメタクリロイル基を有するモノマーが一般式
（２）で示される（１）の光学用高分子シートの製造方
法。
【化１３】 (一般式（２）中、Ｒ1，Ｒ2，Ｒ3の各々は−Ｈまたは−
ＣＨ3である)
ＣＨ3である)
【０００７】（４）前記２又は３官能のアクリロイル基
及び／又はメタクリロイル基を有するモノマーが一般式
（３）で示される（１）の光学用高分子シートの製造方
法。
及び／又はメタクリロイル基を有するモノマーが一般式
（３）で示される（１）の光学用高分子シートの製造方
法。
【化１４】
【０００８】（５）前記２又は３官能のアクリロイル基
及び／又はメタクリロイル基を有するモノマーが一般式
（４）で示される（１）の光学用高分子シートの製造方
法。
及び／又はメタクリロイル基を有するモノマーが一般式
（４）で示される（１）の光学用高分子シートの製造方
法。
【化１５】 （式(４)において、Ｒ1は水素原子又はメチル基であ
る。）
る。）
【０００９】（６）前記２又は３官能のアクリロイル基
及び／又はメタクリロイル基を有するモノマーが一般式
（５）で示される（１）の光学用高分子シートの製造方
法。
及び／又はメタクリロイル基を有するモノマーが一般式
（５）で示される（１）の光学用高分子シートの製造方
法。
【化１６】 （式(５)において、Ｒ2は水素原子又はメチル基であ
る。）
る。）
【００１０】（７）前記２又は３官能のアクリロイル基
及び／又はメタクリロイル基を有するモノマーが一般式
（６）で示される（１）の光学用高分子シートの製造方
法。
及び／又はメタクリロイル基を有するモノマーが一般式
（６）で示される（１）の光学用高分子シートの製造方
法。
【化１７】 （式(６)において、Ｒ3は水素原子又はメチル基であ
る。）
る。）
【００１１】（８）前記２又は３官能のアクリロイル基
及び／又はメタクリロイル基を有するモノマーが一般式
（７）で示される（１）の光学用高分子シートの製造方
法。
及び／又はメタクリロイル基を有するモノマーが一般式
（７）で示される（１）の光学用高分子シートの製造方
法。
【化１８】 （式(７)において、Ｒ4は水素原子又はメチル基であ
る。）
る。）
【００１２】（９）前記２又は３官能のアクリロイル基
及び／又はメタクリロイル基を有するモノマーが一般式
（８）で示される（１）の光学用高分子シートの製造方
法。
及び／又はメタクリロイル基を有するモノマーが一般式
（８）で示される（１）の光学用高分子シートの製造方
法。
【化１９】 （式(８)において、Ｒ5は水素原子又はメチル基、Ｒ6〜
Ｒ13は水素原子又は炭素数１〜１６の炭化水素基であ
り、それぞれ同一でも異なっていても良い。）
Ｒ13は水素原子又は炭素数１〜１６の炭化水素基であ
り、それぞれ同一でも異なっていても良い。）
【００１３】（１０）前記２又は３官能のアクリロイル
基及び／又はメタクリロイル基を有するモノマーが一般
式（９）で示される（１）の光学用高分子シートの製造
方法。
基及び／又はメタクリロイル基を有するモノマーが一般
式（９）で示される（１）の光学用高分子シートの製造
方法。
【化２０】 （式(９)において、Ｒ14は水素原子又はメチル基、Ｒ15
はアルキレン基、Ｒ16〜Ｒ19は水素原子又は炭素数１〜
１６の炭化水素基であり、それぞれ同一でも異なってい
ても良い。ｎは０〜２の整数である。）
はアルキレン基、Ｒ16〜Ｒ19は水素原子又は炭素数１〜
１６の炭化水素基であり、それぞれ同一でも異なってい
ても良い。ｎは０〜２の整数である。）
【００１４】（１１）前記２又は３官能のアクリロイル
基及び／又はメタクリロイル基を有するモノマーが一般
式（１０）で示される（１）の光学用高分子シートの製
造方法。
基及び／又はメタクリロイル基を有するモノマーが一般
式（１０）で示される（１）の光学用高分子シートの製
造方法。
【化２１】 （式(１０)において、Ｒ1はアルキレン基、Ｒ2は水素原
子又はメチル基、ａ及びｂはそれぞれ独立に１〜５の整
数である。）
子又はメチル基、ａ及びｂはそれぞれ独立に１〜５の整
数である。）
【００１５】（１２）前記２又は３官能のアクリロイル
基及び／又はメタクリロイル基を有するモノマーが一般
式（１１）で示される（１）の光学用高分子シートの製
造方法。
基及び／又はメタクリロイル基を有するモノマーが一般
式（１１）で示される（１）の光学用高分子シートの製
造方法。
【化２２】
【００１６】（１３）第１段の架橋反応が電子線による
架橋であることを特徴とする（１）〜（１２）の光学用
高分子シートの製造方法。 （１４）第１段の架橋反応が熱による架橋であることを
特徴とする（１）〜（１２）の光学用高分子シートの製
造方法。 （１５）第１段の架橋反応が紫外線による架橋であるこ
とを特徴とする（１）〜（１２）の光学用高分子シート
の製造方法。 （１６）（１）〜（１５）項のいずれか1項に記載の光
学用高分子シートを使用してなる表示素子用基板。 （１７）（１）〜（１５）項のいずれか1項に記載の光
学用高分子シートを使用してなる薄膜トランジスタ表示
素子用基板。である。
架橋であることを特徴とする（１）〜（１２）の光学用
高分子シートの製造方法。 （１４）第１段の架橋反応が熱による架橋であることを
特徴とする（１）〜（１２）の光学用高分子シートの製
造方法。 （１５）第１段の架橋反応が紫外線による架橋であるこ
とを特徴とする（１）〜（１２）の光学用高分子シート
の製造方法。 （１６）（１）〜（１５）項のいずれか1項に記載の光
学用高分子シートを使用してなる表示素子用基板。 （１７）（１）〜（１５）項のいずれか1項に記載の光
学用高分子シートを使用してなる薄膜トランジスタ表示
素子用基板。である。
【００１７】
【発明の実施の形態】本発明は、２又は３官能のアクリ
ロイル基及び／又はメタクリロイル基を有するモノマー
を架橋させて得られる光学用高分子シートの製造方法に
おいて、架橋反応の途中で成形時の応力を一旦緩和し、
応力緩和状態で更に反応率を高めることを特徴とするも
のである。一般に、架橋反応率が低い場合には、真空時
のアウトガス成分として未反応モノマーや残存溶剤等が
発生し、後の真空工程に悪影響を与える。また、成形時
の応力をそのまま保持して架橋反応率を高くした場合に
は、アウトガス成分は低くなるものの、特に高視野角で
のリタデーション値が高くなり、光学特性の低いシート
となってしまう。そこで、反応を２段階とし、第１段階
でシートとしての形状が保たれる程度の架橋反応を行
い、一度型等の成形状態からシートをはずし、成形応力
を緩和させた状態でさらに架橋反応率を高める方法を考
案した。しかし、架橋反応率が低すぎる時点で応力を緩
和させると、しばしば第２段階の架橋反応時にシートに
反りやうねりが発生し、平坦性が損なわれることがわか
った。そこで、何らかの方法で反応率を測定し、第１段
の反応率をどの程度とし、第２段の反応率をどこまで高
めたらよいか種々の検討を行うこととした。
ロイル基及び／又はメタクリロイル基を有するモノマー
を架橋させて得られる光学用高分子シートの製造方法に
おいて、架橋反応の途中で成形時の応力を一旦緩和し、
応力緩和状態で更に反応率を高めることを特徴とするも
のである。一般に、架橋反応率が低い場合には、真空時
のアウトガス成分として未反応モノマーや残存溶剤等が
発生し、後の真空工程に悪影響を与える。また、成形時
の応力をそのまま保持して架橋反応率を高くした場合に
は、アウトガス成分は低くなるものの、特に高視野角で
のリタデーション値が高くなり、光学特性の低いシート
となってしまう。そこで、反応を２段階とし、第１段階
でシートとしての形状が保たれる程度の架橋反応を行
い、一度型等の成形状態からシートをはずし、成形応力
を緩和させた状態でさらに架橋反応率を高める方法を考
案した。しかし、架橋反応率が低すぎる時点で応力を緩
和させると、しばしば第２段階の架橋反応時にシートに
反りやうねりが発生し、平坦性が損なわれることがわか
った。そこで、何らかの方法で反応率を測定し、第１段
の反応率をどの程度とし、第２段の反応率をどこまで高
めたらよいか種々の検討を行うこととした。
【００１８】反応率の測定法としては、ラマン効果によ
って発生する散乱光のスペクトル分析を行うことで、架
橋物中のアクリロイル基又はメタクリロイル基の、Ｃ＝
Ｏを示す吸収ピークとＣ＝Ｃを示す吸収ピークの面積比
を算出して、反応率を測定することとした。種々の検討
の結果、この値が２０〜５５％となったときに第１段の
架橋反応を終了し、応力緩和後さらに７５％以上まで架
橋反応を進めることで、平坦性、光学特性、アウトガス
が共に優れた光学用高分子シートを製造することができ
た。なお、本発明の第１段の架橋反応については、電子
線による架橋、熱による架橋、紫外線による架橋等、特
に限定はしない。
って発生する散乱光のスペクトル分析を行うことで、架
橋物中のアクリロイル基又はメタクリロイル基の、Ｃ＝
Ｏを示す吸収ピークとＣ＝Ｃを示す吸収ピークの面積比
を算出して、反応率を測定することとした。種々の検討
の結果、この値が２０〜５５％となったときに第１段の
架橋反応を終了し、応力緩和後さらに７５％以上まで架
橋反応を進めることで、平坦性、光学特性、アウトガス
が共に優れた光学用高分子シートを製造することができ
た。なお、本発明の第１段の架橋反応については、電子
線による架橋、熱による架橋、紫外線による架橋等、特
に限定はしない。
【００１９】
【実施例】以下、実施例に従い、説明する。なお、反応
率は、日本分光社製ＦＴラマンシステムを用いて測定し
た。 ＜実施例１＞一般式（１）のＸ1およびＸ2が共に−ＣＨ
2ＯＣＯＣＨＣＨ2であるジアクリレートモノマー（東亞
合成製）10ｇに、0.1ｇのイルガキャア１８４（チバス
ペシャリティケミカル製）を添加して調製したワニス
を、５０〜７０℃で１０〜２０分撹拌した後、離型処理
したガラス板上に作成した厚み０．４ｍｍの枠内のワニ
スを注入した。上部より離型処理したガラスをのせた
後、第１段の架橋反応法として２５０ｍＪ／ｃｍ2のＵ
Ｖ光を照射して硬化させ、ガラスから剥離してシートを
得た。このときの反応率は約２５％であった。次に第２
段の架橋反応としてステンレス板上、２５０℃の雰囲気
中に３時間熱処理し、反応率を約７５％とした。
率は、日本分光社製ＦＴラマンシステムを用いて測定し
た。 ＜実施例１＞一般式（１）のＸ1およびＸ2が共に−ＣＨ
2ＯＣＯＣＨＣＨ2であるジアクリレートモノマー（東亞
合成製）10ｇに、0.1ｇのイルガキャア１８４（チバス
ペシャリティケミカル製）を添加して調製したワニス
を、５０〜７０℃で１０〜２０分撹拌した後、離型処理
したガラス板上に作成した厚み０．４ｍｍの枠内のワニ
スを注入した。上部より離型処理したガラスをのせた
後、第１段の架橋反応法として２５０ｍＪ／ｃｍ2のＵ
Ｖ光を照射して硬化させ、ガラスから剥離してシートを
得た。このときの反応率は約２５％であった。次に第２
段の架橋反応としてステンレス板上、２５０℃の雰囲気
中に３時間熱処理し、反応率を約７５％とした。
【００２０】＜実施例２＞第１段の架橋反応法として５
００ｍＪ／ｃｍ2のＵＶ光を照射して、反応率約３５％
のシートを得た。さらに、第２段の架橋反応として３０
０℃３時間の熱処理を行い、反応率を約８４％とした。
他は、実施例１と同様の方法で作製した。 ＜実施例３＞第１段の架橋反応法として１０００ｍＪ／
ｃｍ2のＵＶ光を照射して、反応率約４５％のシートを
得た。さらに、第２段の架橋反応として３００℃３時間
の熱処理を行い、反応率を約８５％とした。他は、実施
例１と同様の方法で作製した。 ＜実施例４＞第１段の架橋反応法として３０００ｍＪ／
ｃｍ2のＵＶ光を照射して、反応率約５５％のシートを
得た。さらに、第２段の架橋反応として３００℃３時間
の熱処理を行い、反応率を約８６％とした。他は、実施
例１と同様の方法で作製した。
００ｍＪ／ｃｍ2のＵＶ光を照射して、反応率約３５％
のシートを得た。さらに、第２段の架橋反応として３０
０℃３時間の熱処理を行い、反応率を約８４％とした。
他は、実施例１と同様の方法で作製した。 ＜実施例３＞第１段の架橋反応法として１０００ｍＪ／
ｃｍ2のＵＶ光を照射して、反応率約４５％のシートを
得た。さらに、第２段の架橋反応として３００℃３時間
の熱処理を行い、反応率を約８５％とした。他は、実施
例１と同様の方法で作製した。 ＜実施例４＞第１段の架橋反応法として３０００ｍＪ／
ｃｍ2のＵＶ光を照射して、反応率約５５％のシートを
得た。さらに、第２段の架橋反応として３００℃３時間
の熱処理を行い、反応率を約８６％とした。他は、実施
例１と同様の方法で作製した。
【００２１】＜実施例５＞一般式（１）のＸ1およびＸ2
が共に−ＣＨ2ＯＣＯＣＨＣＨ2であるジアクリレートモ
ノマー（東亞合成製）10ｇに、過酸化物架橋剤として、
0.2ｇのパーヘキサ２５Ｂ（四国化成製）を添加して調
製したワニスを、５０〜７０℃で１０〜２０分撹拌した
後、離型処理したガラス板上に作成した厚み０．４ｍｍ
の枠内のワニスを注入した。上部より離型処理したガラ
スをのせた後、第１段の架橋反応法として１１０℃に設
定した乾燥機に３時間いれて硬化させた。硬化終了後、
ガラス板から剥離してシートを得た。このときの反応率
は約４３％であった。さらに第２段の架橋反応としてス
テンレス板上、３００℃の雰囲気中に３時間熱処理し
て、反応率を８６％とした。
が共に−ＣＨ2ＯＣＯＣＨＣＨ2であるジアクリレートモ
ノマー（東亞合成製）10ｇに、過酸化物架橋剤として、
0.2ｇのパーヘキサ２５Ｂ（四国化成製）を添加して調
製したワニスを、５０〜７０℃で１０〜２０分撹拌した
後、離型処理したガラス板上に作成した厚み０．４ｍｍ
の枠内のワニスを注入した。上部より離型処理したガラ
スをのせた後、第１段の架橋反応法として１１０℃に設
定した乾燥機に３時間いれて硬化させた。硬化終了後、
ガラス板から剥離してシートを得た。このときの反応率
は約４３％であった。さらに第２段の架橋反応としてス
テンレス板上、３００℃の雰囲気中に３時間熱処理し
て、反応率を８６％とした。
【００２２】＜実施例６＞一般式（１）のＸ1およびＸ2
が共に−ＣＨ2ＯＣＯＣＨＣＨ2であるジアクリレートモ
ノマー（東亞合成製）10ｇを、離型処理したガラス板上
に作成した厚み０．４ｍｍの枠内に注入し、上部より離
型処理したガラス板をのせた後、第１段の架橋反応法と
して上部より約５００ｋＧｙの電子線を照射して硬化し
た。硬化終了後、ガラス板から剥離してシートを得た。
このときの反応率は約３６％であった。さらに第２段の
架橋反応としてステンレス板上、３００℃の雰囲気中に
３時間熱処理し、反応率を８５％とした。
が共に−ＣＨ2ＯＣＯＣＨＣＨ2であるジアクリレートモ
ノマー（東亞合成製）10ｇを、離型処理したガラス板上
に作成した厚み０．４ｍｍの枠内に注入し、上部より離
型処理したガラス板をのせた後、第１段の架橋反応法と
して上部より約５００ｋＧｙの電子線を照射して硬化し
た。硬化終了後、ガラス板から剥離してシートを得た。
このときの反応率は約３６％であった。さらに第２段の
架橋反応としてステンレス板上、３００℃の雰囲気中に
３時間熱処理し、反応率を８５％とした。
【００２３】＜実施例７＞一般式（２）のＲ1、Ｒ2、Ｒ
3の各々が−Ｈであるイソシアヌル酸ＥＯ変性トリアク
リレート（東亞合成製）10ｇに0.1ｇのイルガキャア１
８４（チバスペシャリティケミカル製）を添加して調製
したワニスを、５０〜７０℃で１０〜２０分撹拌した
後、離型処理したガラス板上に作成した厚み０．４ｍｍ
の枠内のワニスを注入した。上部より離型処理したガラ
スをのせた後、第１段の架橋反応法として５００ｍＪ／
ｃｍ2のＵＶ光を照射して硬化させ、ガラスから剥離し
てシートを得た。このときの反応率は約３７％であっ
た。次に第２段の架橋反応としてステンレス板上、３０
０℃の雰囲気中に３時間熱処理し、反応率を約８８％と
した。
3の各々が−Ｈであるイソシアヌル酸ＥＯ変性トリアク
リレート（東亞合成製）10ｇに0.1ｇのイルガキャア１
８４（チバスペシャリティケミカル製）を添加して調製
したワニスを、５０〜７０℃で１０〜２０分撹拌した
後、離型処理したガラス板上に作成した厚み０．４ｍｍ
の枠内のワニスを注入した。上部より離型処理したガラ
スをのせた後、第１段の架橋反応法として５００ｍＪ／
ｃｍ2のＵＶ光を照射して硬化させ、ガラスから剥離し
てシートを得た。このときの反応率は約３７％であっ
た。次に第２段の架橋反応としてステンレス板上、３０
０℃の雰囲気中に３時間熱処理し、反応率を約８８％と
した。
【００２４】＜実施例８＞一般式（３）において、Ｘ、
Ｒ1、Ｒ2がすべて水素で、ｐが０である構造を持つアク
リレート（クラレ製）10ｇに0.1ｇのイルガキャア１８
４（チバスペシャリティケミカル製）を添加して調製し
たワニスを、５０〜７０℃で１０〜２０分撹拌した後、
離型処理したガラス板上に作成した厚み０．４ｍｍの枠
内のワニスを注入した。上部より離型処理したガラスを
のせた後、第１段の架橋反応法として５００ｍＪ／ｃｍ
2のＵＶ光を照射して硬化させ、ガラスから剥離してシ
ートを得た。このときの反応率は約３６％であった。次
に第２段の架橋反応としてステンレス板上、３００℃の
雰囲気中に３時間熱処理し、反応率を約９１％とした。
Ｒ1、Ｒ2がすべて水素で、ｐが０である構造を持つアク
リレート（クラレ製）10ｇに0.1ｇのイルガキャア１８
４（チバスペシャリティケミカル製）を添加して調製し
たワニスを、５０〜７０℃で１０〜２０分撹拌した後、
離型処理したガラス板上に作成した厚み０．４ｍｍの枠
内のワニスを注入した。上部より離型処理したガラスを
のせた後、第１段の架橋反応法として５００ｍＪ／ｃｍ
2のＵＶ光を照射して硬化させ、ガラスから剥離してシ
ートを得た。このときの反応率は約３６％であった。次
に第２段の架橋反応としてステンレス板上、３００℃の
雰囲気中に３時間熱処理し、反応率を約９１％とした。
【００２５】＜実施例９＞一般式（３）において、Ｘが
−ＣＨ2ＯＣＯＣＨ＝ＣＨ2、Ｒ1、Ｒ2が共に水素で、ｐ
が０である構造を持つアクリレート（クラレ製）10ｇに
0.1ｇのイルガキャア１８４（チバスペシャリティケミ
カル製）を添加して調製したワニスを、５０〜７０℃で
１０〜２０分撹拌した後、離型処理したガラス板上に作
成した厚み０．４ｍｍの枠内のワニスを注入した。上部
より離型処理したガラスをのせた後、第１段の架橋反応
法として５００ｍＪ／ｃｍ2のＵＶ光を照射して硬化さ
せ、ガラスから剥離してシートを得た。このときの反応
率は約３９％であった。次に第２段の架橋反応としてス
テンレス板上、３００℃の雰囲気中に３時間熱処理し、
反応率を約９４％とした。
−ＣＨ2ＯＣＯＣＨ＝ＣＨ2、Ｒ1、Ｒ2が共に水素で、ｐ
が０である構造を持つアクリレート（クラレ製）10ｇに
0.1ｇのイルガキャア１８４（チバスペシャリティケミ
カル製）を添加して調製したワニスを、５０〜７０℃で
１０〜２０分撹拌した後、離型処理したガラス板上に作
成した厚み０．４ｍｍの枠内のワニスを注入した。上部
より離型処理したガラスをのせた後、第１段の架橋反応
法として５００ｍＪ／ｃｍ2のＵＶ光を照射して硬化さ
せ、ガラスから剥離してシートを得た。このときの反応
率は約３９％であった。次に第２段の架橋反応としてス
テンレス板上、３００℃の雰囲気中に３時間熱処理し、
反応率を約９４％とした。
【００２６】＜実施例１０＞一般式（３）において、
Ｘ、Ｒ1、Ｒ2がすべて水素で、ｐが１である構造を持つ
アクリレート（クラレ製）10ｇに0.1ｇのイルガキャア
１８４（チバスペシャリティケミカル製）を添加して調
製したワニスを、５０〜７０℃で１０〜２０分撹拌した
後、離型処理したガラス板上に作成した厚み０．４ｍｍ
の枠内のワニスを注入した。上部より離型処理したガラ
スをのせた後、第１段の架橋反応法として５００ｍＪ／
ｃｍ2のＵＶ光を照射して硬化させ、ガラスから剥離し
てシートを得た。このときの反応率は約３８％であっ
た。次に第２段の架橋反応としてステンレス板上、３０
０℃の雰囲気中に３時間熱処理し、反応率を約９３％と
した。
Ｘ、Ｒ1、Ｒ2がすべて水素で、ｐが１である構造を持つ
アクリレート（クラレ製）10ｇに0.1ｇのイルガキャア
１８４（チバスペシャリティケミカル製）を添加して調
製したワニスを、５０〜７０℃で１０〜２０分撹拌した
後、離型処理したガラス板上に作成した厚み０．４ｍｍ
の枠内のワニスを注入した。上部より離型処理したガラ
スをのせた後、第１段の架橋反応法として５００ｍＪ／
ｃｍ2のＵＶ光を照射して硬化させ、ガラスから剥離し
てシートを得た。このときの反応率は約３８％であっ
た。次に第２段の架橋反応としてステンレス板上、３０
０℃の雰囲気中に３時間熱処理し、反応率を約９３％と
した。
【００２７】＜実施例１１＞一般式（３）において、Ｘ
が−ＣＨ2ＯＣＯＣＨ＝ＣＨ2、Ｒ1、Ｒ2が共に水素で、
ｐが１である構造を持つアクリレート（クラレ製）10ｇ
に0.1ｇのイルガキャア１８４（チバスペシャリティケ
ミカル製）を添加して調製したワニスを、５０〜７０℃
で１０〜２０分撹拌した後、離型処理したガラス板上に
作成した厚み０．４ｍｍの枠内のワニスを注入した。上
部より離型処理したガラスをのせた後、第１段の架橋反
応法として５００ｍＪ／ｃｍ2のＵＶ光を照射して硬化
させ、ガラスから剥離してシートを得た。このときの反
応率は約２５％であった。次に第２段の架橋反応として
ステンレス板上、３００℃の雰囲気中に３時間熱処理
し、反応率を約８５％とした。
が−ＣＨ2ＯＣＯＣＨ＝ＣＨ2、Ｒ1、Ｒ2が共に水素で、
ｐが１である構造を持つアクリレート（クラレ製）10ｇ
に0.1ｇのイルガキャア１８４（チバスペシャリティケ
ミカル製）を添加して調製したワニスを、５０〜７０℃
で１０〜２０分撹拌した後、離型処理したガラス板上に
作成した厚み０．４ｍｍの枠内のワニスを注入した。上
部より離型処理したガラスをのせた後、第１段の架橋反
応法として５００ｍＪ／ｃｍ2のＵＶ光を照射して硬化
させ、ガラスから剥離してシートを得た。このときの反
応率は約２５％であった。次に第２段の架橋反応として
ステンレス板上、３００℃の雰囲気中に３時間熱処理
し、反応率を約８５％とした。
【００２８】＜実施例１２＞一般式（４）のＲ1が水素
原子である１，３−シクロヘキサンジオールジアクリレ
ートモノマー（東亞合成製）１０ｇを８０〜１００℃で
加熱溶解した後、0.1ｇのイルガキャア１８４（チバス
ペシャリティケミカル製）を添加して調製したワニス
を、８０〜１００℃で１０〜２０分撹拌した後、離型処
理したガラス板上に作成した厚み０．４ｍｍの枠内のワ
ニスを注入した。上部より離型処理したガラスをのせた
後、第１段の架橋反応法として５００ｍＪ／ｃｍ2のＵ
Ｖ光を照射して硬化させ、ガラスから剥離してシートを
得た。このときの反応率は約３５％であった。次に第２
段の架橋反応としてステンレス板上、３００℃の雰囲気
中に３時間熱処理し、反応率を約９２％とした。
原子である１，３−シクロヘキサンジオールジアクリレ
ートモノマー（東亞合成製）１０ｇを８０〜１００℃で
加熱溶解した後、0.1ｇのイルガキャア１８４（チバス
ペシャリティケミカル製）を添加して調製したワニス
を、８０〜１００℃で１０〜２０分撹拌した後、離型処
理したガラス板上に作成した厚み０．４ｍｍの枠内のワ
ニスを注入した。上部より離型処理したガラスをのせた
後、第１段の架橋反応法として５００ｍＪ／ｃｍ2のＵ
Ｖ光を照射して硬化させ、ガラスから剥離してシートを
得た。このときの反応率は約３５％であった。次に第２
段の架橋反応としてステンレス板上、３００℃の雰囲気
中に３時間熱処理し、反応率を約９２％とした。
【００２９】＜実施例１３＞一般式（５）のＲ2が水素
原子である１，２−シクロヘキサンジメタノールジアク
リレートモノマー（東亞合成製）１０ｇを８０〜１００
℃で加熱溶解した後、0.1ｇのイルガキャア１８４（チ
バスペシャリティケミカル製）を添加して調製したワニ
スを、８０〜１００℃で１０〜２０分撹拌した後、離型
処理したガラス板上に作成した厚み０．４ｍｍの枠内の
ワニスを注入した。上部より離型処理したガラスをのせ
た後、第１段の架橋反応法として５００ｍＪ／ｃｍ2の
ＵＶ光を照射して硬化させ、ガラスから剥離してシート
を得た。このときの反応率は約３７％であった。次に第
２段の架橋反応としてステンレス板上、３００℃の雰囲
気中に３時間熱処理し、反応率を約９０％とした。
原子である１，２−シクロヘキサンジメタノールジアク
リレートモノマー（東亞合成製）１０ｇを８０〜１００
℃で加熱溶解した後、0.1ｇのイルガキャア１８４（チ
バスペシャリティケミカル製）を添加して調製したワニ
スを、８０〜１００℃で１０〜２０分撹拌した後、離型
処理したガラス板上に作成した厚み０．４ｍｍの枠内の
ワニスを注入した。上部より離型処理したガラスをのせ
た後、第１段の架橋反応法として５００ｍＪ／ｃｍ2の
ＵＶ光を照射して硬化させ、ガラスから剥離してシート
を得た。このときの反応率は約３７％であった。次に第
２段の架橋反応としてステンレス板上、３００℃の雰囲
気中に３時間熱処理し、反応率を約９０％とした。
【００３０】＜実施例１４＞一般式（６）のＲ3が水素
原子である１，３−シクロペンタンジオールジアクリレ
ートモノマー（東亞合成製）１０ｇを８０〜１００℃で
加熱溶解した後、0.1ｇのイルガキャア１８４（チバス
ペシャリティケミカル製）を添加して調製したワニス
を、８０〜１００℃で１０〜２０分撹拌した後、離型処
理したガラス板上に作成した厚み０．４ｍｍの枠内のワ
ニスを注入した。上部より離型処理したガラスをのせた
後、第１段の架橋反応法として５００ｍＪ／ｃｍ2のＵ
Ｖ光を照射して硬化させ、ガラスから剥離してシートを
得た。このときの反応率は約４１％であった。次に第２
段の架橋反応としてステンレス板上、３００℃の雰囲気
中に３時間熱処理し、反応率を約９５％とした。
原子である１，３−シクロペンタンジオールジアクリレ
ートモノマー（東亞合成製）１０ｇを８０〜１００℃で
加熱溶解した後、0.1ｇのイルガキャア１８４（チバス
ペシャリティケミカル製）を添加して調製したワニス
を、８０〜１００℃で１０〜２０分撹拌した後、離型処
理したガラス板上に作成した厚み０．４ｍｍの枠内のワ
ニスを注入した。上部より離型処理したガラスをのせた
後、第１段の架橋反応法として５００ｍＪ／ｃｍ2のＵ
Ｖ光を照射して硬化させ、ガラスから剥離してシートを
得た。このときの反応率は約４１％であった。次に第２
段の架橋反応としてステンレス板上、３００℃の雰囲気
中に３時間熱処理し、反応率を約９５％とした。
【００３１】＜実施例１５＞一般式（７）のＲ4が水素
原子である１，３−シクロペンタンジメタノールジアク
リレートモノマー（東亞合成製）１０ｇを８０〜１００
℃で加熱溶解した後、0.1ｇのイルガキャア１８４（チ
バスペシャリティケミカル製）を添加して調製したワニ
スを、８０〜１００℃で１０〜２０分撹拌した後、離型
処理したガラス板上に作成した厚み０．４ｍｍの枠内の
ワニスを注入した。上部より離型処理したガラスをのせ
た後、第１段の架橋反応法として５００ｍＪ／ｃｍ2の
ＵＶ光を照射して硬化させ、ガラスから剥離してシート
を得た。このときの反応率は約４２％であった。次に第
２段の架橋反応としてステンレス板上、３００℃の雰囲
気中に３時間熱処理し、反応率を約９６％とした。
原子である１，３−シクロペンタンジメタノールジアク
リレートモノマー（東亞合成製）１０ｇを８０〜１００
℃で加熱溶解した後、0.1ｇのイルガキャア１８４（チ
バスペシャリティケミカル製）を添加して調製したワニ
スを、８０〜１００℃で１０〜２０分撹拌した後、離型
処理したガラス板上に作成した厚み０．４ｍｍの枠内の
ワニスを注入した。上部より離型処理したガラスをのせ
た後、第１段の架橋反応法として５００ｍＪ／ｃｍ2の
ＵＶ光を照射して硬化させ、ガラスから剥離してシート
を得た。このときの反応率は約４２％であった。次に第
２段の架橋反応としてステンレス板上、３００℃の雰囲
気中に３時間熱処理し、反応率を約９６％とした。
【００３２】＜実施例１６＞一般式（８）のＲ5〜Ｒ13
が水素原子である４，４‘−（１−メチルーエチリデ
ン）ビスシクロヘキサノールジアクリレートモノマー
（東亞合成製）１０ｇを１２０〜１４０℃で加熱溶解し
た後、0.1ｇのイルガキャア１８４（チバスペシャリテ
ィケミカル製）を添加して調製したワニスを、１２０〜
１４０℃で１０〜２０分撹拌した後、離型処理したガラ
ス板上に作成した厚み０．４ｍｍの枠内のワニスを注入
した。上部より離型処理したガラスをのせた後、第１段
の架橋反応法として５００ｍＪ／ｃｍ2のＵＶ光を照射
して硬化させ、ガラスから剥離してシートを得た。この
ときの反応率は約３３％であった。次に第２段の架橋反
応としてステンレス板上、３００℃の雰囲気中に３時間
熱処理し、反応率を約８５％とした。
が水素原子である４，４‘−（１−メチルーエチリデ
ン）ビスシクロヘキサノールジアクリレートモノマー
（東亞合成製）１０ｇを１２０〜１４０℃で加熱溶解し
た後、0.1ｇのイルガキャア１８４（チバスペシャリテ
ィケミカル製）を添加して調製したワニスを、１２０〜
１４０℃で１０〜２０分撹拌した後、離型処理したガラ
ス板上に作成した厚み０．４ｍｍの枠内のワニスを注入
した。上部より離型処理したガラスをのせた後、第１段
の架橋反応法として５００ｍＪ／ｃｍ2のＵＶ光を照射
して硬化させ、ガラスから剥離してシートを得た。この
ときの反応率は約３３％であった。次に第２段の架橋反
応としてステンレス板上、３００℃の雰囲気中に３時間
熱処理し、反応率を約８５％とした。
【００３３】＜実施例１７＞一般式（９）のＲ14 及び
Ｒ16〜Ｒ19が水素原子 Ｒ15がエチレン基であるビス
「４−（２−ヒドロキシエトキシ）フェニル」スルフィ
ドジアクリレートモノマー（東亞合成製）１０ｇを１２
０〜１４０℃で加熱溶解した後、0.1ｇのイルガキャア
１８４（チバスペシャリティケミカル製）を添加して調
製したワニスを、１２０〜１４０℃で１０〜２０分撹拌
した後、離型処理したガラス板上に作成した厚み０．４
ｍｍの枠内のワニスを注入した。上部より離型処理した
ガラスをのせた後、第１段の架橋反応法として５００ｍ
Ｊ／ｃｍ2のＵＶ光を照射して硬化させ、ガラスから剥
離してシートを得た。このときの反応率は約２９％であ
った。次に第２段の架橋反応としてステンレス板上、３
００℃の雰囲気中に３時間熱処理し、反応率を約８４％
とした。
Ｒ16〜Ｒ19が水素原子 Ｒ15がエチレン基であるビス
「４−（２−ヒドロキシエトキシ）フェニル」スルフィ
ドジアクリレートモノマー（東亞合成製）１０ｇを１２
０〜１４０℃で加熱溶解した後、0.1ｇのイルガキャア
１８４（チバスペシャリティケミカル製）を添加して調
製したワニスを、１２０〜１４０℃で１０〜２０分撹拌
した後、離型処理したガラス板上に作成した厚み０．４
ｍｍの枠内のワニスを注入した。上部より離型処理した
ガラスをのせた後、第１段の架橋反応法として５００ｍ
Ｊ／ｃｍ2のＵＶ光を照射して硬化させ、ガラスから剥
離してシートを得た。このときの反応率は約２９％であ
った。次に第２段の架橋反応としてステンレス板上、３
００℃の雰囲気中に３時間熱処理し、反応率を約８４％
とした。
【００３４】＜実施例１８＞一般式（１０）において、
Ｒ1がエチレン基、Ｒ2がすべて水素 ａ及びｂが１であ
る構造を持つアクリレート（東亞合成製）10ｇに0.1ｇ
のイルガキャア１８４（チバスペシャリティケミカル
製）を添加して調製したワニスを、１０〜２０分撹拌し
た後、離型処理したガラス板上に作成した厚み０．４ｍ
ｍの枠内のワニスを注入した。上部より離型処理したガ
ラスをのせた後、第１段の架橋反応法として５００ｍＪ
／ｃｍ2のＵＶ光を照射して硬化させ、ガラスから剥離
してシートを得た。このときの反応率は約２７％であっ
た。次に第２段の架橋反応としてステンレス板上、３０
０℃の雰囲気中に３時間熱処理し、反応率を約７６％と
した。
Ｒ1がエチレン基、Ｒ2がすべて水素 ａ及びｂが１であ
る構造を持つアクリレート（東亞合成製）10ｇに0.1ｇ
のイルガキャア１８４（チバスペシャリティケミカル
製）を添加して調製したワニスを、１０〜２０分撹拌し
た後、離型処理したガラス板上に作成した厚み０．４ｍ
ｍの枠内のワニスを注入した。上部より離型処理したガ
ラスをのせた後、第１段の架橋反応法として５００ｍＪ
／ｃｍ2のＵＶ光を照射して硬化させ、ガラスから剥離
してシートを得た。このときの反応率は約２７％であっ
た。次に第２段の架橋反応としてステンレス板上、３０
０℃の雰囲気中に３時間熱処理し、反応率を約７６％と
した。
【００３５】＜実施例１９＞一般式（１０）において、
Ｒ1がイソプロピレン基、Ｒ2がすべて水素、ａ及びｂが
１である構造を持つアクリレート（東亞合成製）10ｇに
0.1ｇのイルガキャア１８４（チバスペシャリティケミ
カル製）を添加して調製したワニスを、１０〜２０分撹
拌した後、離型処理したガラス板上に作成した厚み０．
４ｍｍの枠内のワニスを注入した。上部より離型処理し
たガラスをのせた後、第１段の架橋反応法として５００
ｍＪ／ｃｍ2のＵＶ光を照射して硬化させ、ガラスから
剥離してシートを得た。このときの反応率は約２５％で
あった。次に第２段の架橋反応としてステンレス板上、
３００℃の雰囲気中に３時間熱処理し、反応率を約７８
％とした。
Ｒ1がイソプロピレン基、Ｒ2がすべて水素、ａ及びｂが
１である構造を持つアクリレート（東亞合成製）10ｇに
0.1ｇのイルガキャア１８４（チバスペシャリティケミ
カル製）を添加して調製したワニスを、１０〜２０分撹
拌した後、離型処理したガラス板上に作成した厚み０．
４ｍｍの枠内のワニスを注入した。上部より離型処理し
たガラスをのせた後、第１段の架橋反応法として５００
ｍＪ／ｃｍ2のＵＶ光を照射して硬化させ、ガラスから
剥離してシートを得た。このときの反応率は約２５％で
あった。次に第２段の架橋反応としてステンレス板上、
３００℃の雰囲気中に３時間熱処理し、反応率を約７８
％とした。
【００３６】＜実施例２０＞一般式（１１）において、
Ｒ1がすべて水素、Ｒ2がすべてエチレン基である構造を
持つアクリレート（東亞合成製）10ｇに0.1ｇのイルガ
キャア１８４（チバスペシャリティケミカル製）を添加
して調製したワニスを、１０〜２０分撹拌した後、離型
処理したガラス板上に作成した厚み０．４ｍｍの枠内の
ワニスを注入した。上部より離型処理したガラスをのせ
た後、第１段の架橋反応法として５００ｍＪ／ｃｍ2の
ＵＶ光を照射して硬化させ、ガラスから剥離してシート
を得た。このときの反応率は約３６％であった。次に第
２段の架橋反応としてステンレス板上、３００℃の雰囲
気中に３時間熱処理し、反応率を約８９％とした。
Ｒ1がすべて水素、Ｒ2がすべてエチレン基である構造を
持つアクリレート（東亞合成製）10ｇに0.1ｇのイルガ
キャア１８４（チバスペシャリティケミカル製）を添加
して調製したワニスを、１０〜２０分撹拌した後、離型
処理したガラス板上に作成した厚み０．４ｍｍの枠内の
ワニスを注入した。上部より離型処理したガラスをのせ
た後、第１段の架橋反応法として５００ｍＪ／ｃｍ2の
ＵＶ光を照射して硬化させ、ガラスから剥離してシート
を得た。このときの反応率は約３６％であった。次に第
２段の架橋反応としてステンレス板上、３００℃の雰囲
気中に３時間熱処理し、反応率を約８９％とした。
【００３７】＜比較例１＞第１段の架橋反応法として１
５０ｍＪ／ｃｍ2のＵＶ光を照射して、反応率約１７％
のシートを得、さらに、第２段の架橋反応として３００
℃３時間の熱処理を行い、反応率を約８１％とした他
は、実施例１と同様の方法で作製した。 ＜比較例２＞第１段の架橋反応法として５００ｍＪ／ｃ
ｍ2のＵＶ光を照射して、反応率約３７％のフィルムを
得、第２段の架橋反応は行わず、他は実施例１と同様の
方法で作製した。 ＜比較例３＞第１段の架橋反応法として３０００ｍＪ／
ｃｍ2のＵＶ光を照射して、反応率約６２％のフィルム
を得、さらに、第２段の架橋反応として３００℃３時間
の熱処理を行い、反応率を約８８％とした他は、実施例
１と同様の方法で作製した。 ＜比較例４＞第１段の架橋反応法として１０００ｍＪ／
ｃｍ2のＵＶ光を照射した後、ガラスからフィルムを剥
離せずに３００℃３時間の熱処理を実施とした他は、実
施例１と同様の方法で作製した。
５０ｍＪ／ｃｍ2のＵＶ光を照射して、反応率約１７％
のシートを得、さらに、第２段の架橋反応として３００
℃３時間の熱処理を行い、反応率を約８１％とした他
は、実施例１と同様の方法で作製した。 ＜比較例２＞第１段の架橋反応法として５００ｍＪ／ｃ
ｍ2のＵＶ光を照射して、反応率約３７％のフィルムを
得、第２段の架橋反応は行わず、他は実施例１と同様の
方法で作製した。 ＜比較例３＞第１段の架橋反応法として３０００ｍＪ／
ｃｍ2のＵＶ光を照射して、反応率約６２％のフィルム
を得、さらに、第２段の架橋反応として３００℃３時間
の熱処理を行い、反応率を約８８％とした他は、実施例
１と同様の方法で作製した。 ＜比較例４＞第１段の架橋反応法として１０００ｍＪ／
ｃｍ2のＵＶ光を照射した後、ガラスからフィルムを剥
離せずに３００℃３時間の熱処理を実施とした他は、実
施例１と同様の方法で作製した。
【００３８】＜比較例５＞第１段の架橋反応法として１
５０ｍＪ／ｃｍ2のＵＶ光を照射して、反応率約１４％
のフィルムを得、さらに、第２段の架橋反応として３０
０℃３時間の熱処理を行い、反応率を約８２％とした他
は、実施例３と同様の方法で作製した。 ＜比較例６＞第１段の架橋反応法として５００ｍＪ／ｃ
ｍ2のＵＶ光を照射して、反応率約３５％のフィルムを
得、第２段の架橋反応は行わず、他は実施例３と同様の
方法で作製した。
５０ｍＪ／ｃｍ2のＵＶ光を照射して、反応率約１４％
のフィルムを得、さらに、第２段の架橋反応として３０
０℃３時間の熱処理を行い、反応率を約８２％とした他
は、実施例３と同様の方法で作製した。 ＜比較例６＞第１段の架橋反応法として５００ｍＪ／ｃ
ｍ2のＵＶ光を照射して、反応率約３５％のフィルムを
得、第２段の架橋反応は行わず、他は実施例３と同様の
方法で作製した。
【００３９】以上のようにして作製した試料について、
下記に示す評価方法により、フィルム厚みおよび、０゜
１０゜２０゜３０゜４０゜５０゜の視野角におけるリタ
デーション値、平坦性（反り、うねりの有無）、アウト
ガス量を測定した。 ＜評価方法＞ フィルム厚み： マイクロメータにより、フィルム
中央部（リタデーション測定点） を測定した。 リタデーション： 自動複屈折計KOBURA-21H（王子
計測製）で測定した。 反り及びうねり： 目視による外観から判断した。 アウトガス量： 試料約５０ｍｇをパージ＆トラッ
プ装置（日本分析工業） の試料管に入れ、流速５０ml/minのヘリウムガスで揮発
成分を追い出しながら、試料を２００℃で２時間加熱
し、このとき発生した揮発分を−８０℃でトラップし
た。トラップした成分を急速加熱して、ＧＣ／ＭＳ（ヒ
ューレットパッカード社製）に導入した。ガスクロマト
グラム上の各ピークの帰属は、それぞれのマススペクト
ルに基づいて行った。各発生ガスの定量については、既
知濃度のｎ−デカンのトルエン希釈溶液を用いて、２０
０℃１５分の加熱条件にて同様の測定を行い、各発生ガ
ス成分のピーク面積値を比較することによって換算し、
これらを合計した。この値から試料重量に対する重量分
率としてアウトガス量を算出した。 Ｔｇ ： 粘弾性測定装置 DMS-210（セイコーインスツルメン
ツ製）の1MHzでのtanδの最大値をＴｇとした。 評価結果を表１〜５に示す。
下記に示す評価方法により、フィルム厚みおよび、０゜
１０゜２０゜３０゜４０゜５０゜の視野角におけるリタ
デーション値、平坦性（反り、うねりの有無）、アウト
ガス量を測定した。 ＜評価方法＞ フィルム厚み： マイクロメータにより、フィルム
中央部（リタデーション測定点） を測定した。 リタデーション： 自動複屈折計KOBURA-21H（王子
計測製）で測定した。 反り及びうねり： 目視による外観から判断した。 アウトガス量： 試料約５０ｍｇをパージ＆トラッ
プ装置（日本分析工業） の試料管に入れ、流速５０ml/minのヘリウムガスで揮発
成分を追い出しながら、試料を２００℃で２時間加熱
し、このとき発生した揮発分を−８０℃でトラップし
た。トラップした成分を急速加熱して、ＧＣ／ＭＳ（ヒ
ューレットパッカード社製）に導入した。ガスクロマト
グラム上の各ピークの帰属は、それぞれのマススペクト
ルに基づいて行った。各発生ガスの定量については、既
知濃度のｎ−デカンのトルエン希釈溶液を用いて、２０
０℃１５分の加熱条件にて同様の測定を行い、各発生ガ
ス成分のピーク面積値を比較することによって換算し、
これらを合計した。この値から試料重量に対する重量分
率としてアウトガス量を算出した。 Ｔｇ ： 粘弾性測定装置 DMS-210（セイコーインスツルメン
ツ製）の1MHzでのtanδの最大値をＴｇとした。 評価結果を表１〜５に示す。
【００４０】
【表１】
【００４１】
【表２】
【００４２】
【表３】
【００４３】
【表４】
【００４４】
【表５】
【００４５】表１〜５に示すように、反応率が２０〜５
５％の時に、第一段の架橋反応を停止させ、応力を緩和
させた状態でさらに熱を加えて第二段の架橋反応を起こ
させることによって、架橋反応率を７５％以上に高めた
実施例では、架橋方法を問わず平坦性、光学特性、アウ
トガスが共に優れた結果を示した。これに対し、第１段
の反応率が約１７％と低い時点で応力を緩和させ、さら
に熱架橋をした比較例１及び比較例５では、シートにう
ねりが発生し、平坦性が悪くなった。また、反応率を３
５％程度に押さえた比較例２及び比較例６では、アウト
ガス量が３００ｐｐｍ以上で実施例に比べ３０倍以上高
い値となり、また、高視野角におけるリタデーションの
値も大きい。そして、第１段の反応率が約６２％と高い
時点で応力を緩和させ、さらに熱架橋をした比較例３で
も、高視野角におけるリタデーションの値も大きく、さ
らに、応力を緩和せずに反応率を８５％まで高めた比較
例４では、特に高視野角におけるリタデーションの値が
著しく大きい値となった。
５％の時に、第一段の架橋反応を停止させ、応力を緩和
させた状態でさらに熱を加えて第二段の架橋反応を起こ
させることによって、架橋反応率を７５％以上に高めた
実施例では、架橋方法を問わず平坦性、光学特性、アウ
トガスが共に優れた結果を示した。これに対し、第１段
の反応率が約１７％と低い時点で応力を緩和させ、さら
に熱架橋をした比較例１及び比較例５では、シートにう
ねりが発生し、平坦性が悪くなった。また、反応率を３
５％程度に押さえた比較例２及び比較例６では、アウト
ガス量が３００ｐｐｍ以上で実施例に比べ３０倍以上高
い値となり、また、高視野角におけるリタデーションの
値も大きい。そして、第１段の反応率が約６２％と高い
時点で応力を緩和させ、さらに熱架橋をした比較例３で
も、高視野角におけるリタデーションの値も大きく、さ
らに、応力を緩和せずに反応率を８５％まで高めた比較
例４では、特に高視野角におけるリタデーションの値が
著しく大きい値となった。
【００４６】＜実施例２１＞実施例２に示す方法により
シート状の基材を作製し、酸素及び水蒸気バリヤーとし
て酸化ケイ素系の無機層を蒸着した。これを高分子基板
として、特表平１０−５１２１０４号公報に示す方法に
従って、薄膜トランジスタ（以下ＴＦＴと略す）アレイ
を作製した。この作製工程中、前記高分子基板にふく
れ、曇り、反りなどの変性は見られなかった。また、カ
ラーフィルター基板についても同様のフォトリソグラフ
ィー手法によって作製した。この時も、ＴＦＴアレイ同
様ふくれ、曇り、反り等の変性は見られなかった。次
に、ＴＦＴ、カラーフィルターの両基板を洗浄後、配向
膜処理を施し、カラーフィルター側にエポキシ接着剤を
スクリーン印刷により塗布し、ＴＦＴ基板状にスペーサ
ーを散布した後、両者を張り合わせた。この後、あらか
じめ開けられた両基板の隙間から真空注入法により液晶
を注入した。液晶注入法は周知のように、両基板の隙間
（開口部）を液晶中に浸漬して圧力差により注入する方
法であり、開口部周囲の基板部分は必ず液晶中に浸漬さ
れる。この操作後も両基板に変性は見られなかった。さ
らに、上記のようにして作製した液晶セルを用いて液晶
モジュールを組み立て、５０゜の視野角で色むらの有無
を観察したところ、色むらの発生はなく、本発明により
プラスチック基板を用いた良好なＴＦＴ液晶セルを得ら
れることが証明された。
シート状の基材を作製し、酸素及び水蒸気バリヤーとし
て酸化ケイ素系の無機層を蒸着した。これを高分子基板
として、特表平１０−５１２１０４号公報に示す方法に
従って、薄膜トランジスタ（以下ＴＦＴと略す）アレイ
を作製した。この作製工程中、前記高分子基板にふく
れ、曇り、反りなどの変性は見られなかった。また、カ
ラーフィルター基板についても同様のフォトリソグラフ
ィー手法によって作製した。この時も、ＴＦＴアレイ同
様ふくれ、曇り、反り等の変性は見られなかった。次
に、ＴＦＴ、カラーフィルターの両基板を洗浄後、配向
膜処理を施し、カラーフィルター側にエポキシ接着剤を
スクリーン印刷により塗布し、ＴＦＴ基板状にスペーサ
ーを散布した後、両者を張り合わせた。この後、あらか
じめ開けられた両基板の隙間から真空注入法により液晶
を注入した。液晶注入法は周知のように、両基板の隙間
（開口部）を液晶中に浸漬して圧力差により注入する方
法であり、開口部周囲の基板部分は必ず液晶中に浸漬さ
れる。この操作後も両基板に変性は見られなかった。さ
らに、上記のようにして作製した液晶セルを用いて液晶
モジュールを組み立て、５０゜の視野角で色むらの有無
を観察したところ、色むらの発生はなく、本発明により
プラスチック基板を用いた良好なＴＦＴ液晶セルを得ら
れることが証明された。
【００４７】
【発明の効果】本発明の光学用高分子シートの製造方法
は平坦性、光学特性、アウトガスが共に優れた光学用高
分子シートを製造することができ、本方法によって製造
された表示素子は、優れた表示性能を示した。本発明
は、液晶，プラズマディスプレイ，エレクトロルミネッ
センス（ＥＬ），蛍光表示管，発光ダイオ−ド等のディ
スプレイ基材のみならず、光ディスク、光導波路用材料
等あらゆる光学的材料の製造方法に応用が可能であり、
工業上極めて有用である。
は平坦性、光学特性、アウトガスが共に優れた光学用高
分子シートを製造することができ、本方法によって製造
された表示素子は、優れた表示性能を示した。本発明
は、液晶，プラズマディスプレイ，エレクトロルミネッ
センス（ＥＬ），蛍光表示管，発光ダイオ−ド等のディ
スプレイ基材のみならず、光ディスク、光導波路用材料
等あらゆる光学的材料の製造方法に応用が可能であり、
工業上極めて有用である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ０８Ｆ 20/34 Ｃ０８Ｆ 20/34 20/38 20/38 Ｇ０２Ｂ 1/04 Ｇ０２Ｂ 1/04 Ｇ０２Ｆ 1/1333 ５００ Ｇ０２Ｆ 1/1333 ５００ // Ｃ０８Ｌ 33:00 Ｃ０８Ｌ 33:00 (31)優先権主張番号 特願2001−4837(P2001−4837) (32)優先日 平成13年１月12日(2001．1．12) (33)優先権主張国 日本（ＪＰ） Ｆターム(参考） 2H090 HC13 JB03 JC08 4F071 AA33 AF30 AH12 BA02 BB02 BB12 BC01 4J011 AB13 AC03 AC04 CA02 CA08 CC10 4J100 AL66P AL67P BA03P BA08P BA29P BA51P BC02P BC03P BC04P BC07P BC43P BC48P BC75P CA01 DA62 FA34 JA32
Claims (17)
- 【請求項１】 ２又は３官能のアクリロイル基及び／又
はメタクリロイル基を有するモノマーを架橋させて得ら
れる光学用高分子シートの製造方法において、ラマンス
ペクトルにおけるアクリロイル基又はメタクリロイル基
の、Ｃ＝Ｏを示す吸収ピークとＣ＝Ｃを示す吸収ピーク
の面積比から求められる反応率が２０〜５５％の時に、
第一段の架橋反応を停止させ、応力を緩和させた状態で
さらに熱を加えて第二段の架橋反応を起こさせることに
よって、架橋反応率を７５％以上に高めることを特徴と
する光学用高分子シートの製造方法。 - 【請求項２】 前記２又は３官能のアクリロイル基及び
／又はメタクリロイル基を有するモノマーが一般式
（１）で示される請求項１記載の光学用高分子シートの
製造方法。 【化１】 - 【請求項３】前記２又は３官能のアクリロイル基及び／
又はメタクリロイル基を有するモノマーが一般式（２）
で示される請求項１記載の光学用高分子シートの製造方
法。 【化２】 (一般式（２）中、Ｒ1，Ｒ2，Ｒ3の各々は−Ｈまたは−
ＣＨ3である) - 【請求項４】 前記２又は３官能のアクリロイル基及び
／又はメタクリロイル基を有するモノマーが一般式
（３）で示される請求項１記載の光学用高分子シートの
製造方法。 【化３】 - 【請求項５】 前記２又は３官能のアクリロイル基及び
／又はメタクリロイル基を有するモノマーが一般式
（４）で示される請求項１記載の光学用高分子シートの
製造方法。 【化４】 （式(４)において、Ｒ1は水素原子又はメチル基であ
る。） - 【請求項６】 前記２又は３官能のアクリロイル基及び
／又はメタクリロイル基を有するモノマーが一般式
（５）で示される請求項１記載の光学用高分子シートの
製造方法。 【化５】 （式(５)において、Ｒ2は水素原子又はメチル基であ
る。） - 【請求項７】 前記２又は３官能のアクリロイル基及び
／又はメタクリロイル基を有するモノマーが一般式
（６）で示される請求項１記載の光学用高分子シートの
製造方法。 【化６】 （式(６)において、Ｒ3は水素原子又はメチル基であ
る。） - 【請求項８】 前記２又は３官能のアクリロイル基及び
／又はメタクリロイル基を有するモノマーが一般式
（７）で示される請求項１記載の光学用高分子シートの
製造方法。 【化７】 （式(７)において、Ｒ4は水素原子又はメチル基であ
る。） - 【請求項９】 前記２又は３官能のアクリロイル基及び
／又はメタクリロイル基を有するモノマーが一般式
（８）で示される請求項１記載の光学用高分子シートの
製造方法。 【化８】 （式(８)において、Ｒ5は水素原子又はメチル基、Ｒ6〜
Ｒ13は水素原子又は炭素数１〜１６の炭化水素基であ
り、それぞれ同一でも異なっていても良い。） - 【請求項１０】 前記２又は３官能のアクリロイル基及
び／又はメタクリロイル基を有するモノマーが一般式
（９）で示される請求項１記載の光学用高分子シートの
製造方法。 【化９】 （式(９)において、Ｒ14は水素原子又はメチル基、Ｒ15
はアルキレン基、Ｒ16〜Ｒ19は水素原子又は炭素数１〜
１６の炭化水素基であり、それぞれ同一でも異なってい
ても良い。ｎは０〜２の整数である。） - 【請求項１１】 前記２又は３官能のアクリロイル基及
び／又はメタクリロイル基を有するモノマーが一般式
（１０）で示される請求項１記載の光学用高分子シート
の製造方法。 【化１０】 （式(１０)において、Ｒ1はアルキレン基、Ｒ2は水素原
子又はメチル基、ａ及びｂはそれぞれ独立に１〜５の整
数である。） - 【請求項１２】 前記２又は３官能のアクリロイル基及
び／又はメタクリロイル基を有するモノマーが一般式
（１１）で示される請求項１記載の光学用高分子シート
の製造方法。 【化１１】 - 【請求項１３】 第１段の架橋反応が電子線による架橋
であることを特徴とする請求項１〜１２記載の光学用高
分子シートの製造方法。 - 【請求項１４】 第１段の架橋反応が熱による架橋であ
ることを特徴とする請求項１〜１２記載の光学用高分子
シートの製造方法。 - 【請求項１５】 第１段の架橋反応が紫外線による架橋
であることを特徴とする請求項１〜１２記載の光学用高
分子シートの製造方法。 - 【請求項１６】 請求項１〜１５のいずれか1項に記載
の光学用高分子シートを使用してなる表示素子用基板。 - 【請求項１７】 請求項１〜１５のいずれか1項に記載
の光学用高分子シートを使用してなる薄膜トランジスタ
表示素子用基板。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001365085A JP2002275285A (ja) | 2000-11-30 | 2001-11-29 | 光学用高分子シートの製造方法及びこの方法を用いて製造された表示素子用基板 |
Applications Claiming Priority (9)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000365752 | 2000-11-30 | ||
| JP2000365751 | 2000-11-30 | ||
| JP2000398852 | 2000-12-27 | ||
| JP2001-4837 | 2001-01-12 | ||
| JP2000-398852 | 2001-01-12 | ||
| JP2000-365752 | 2001-01-12 | ||
| JP2001004837 | 2001-01-12 | ||
| JP2000-365751 | 2001-01-12 | ||
| JP2001365085A JP2002275285A (ja) | 2000-11-30 | 2001-11-29 | 光学用高分子シートの製造方法及びこの方法を用いて製造された表示素子用基板 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002275285A true JP2002275285A (ja) | 2002-09-25 |
Family
ID=27531729
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001365085A Pending JP2002275285A (ja) | 2000-11-30 | 2001-11-29 | 光学用高分子シートの製造方法及びこの方法を用いて製造された表示素子用基板 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2002275285A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2006080813A1 (en) * | 2005-01-27 | 2006-08-03 | Kolon Ind. Inc./Kr | Composition for forming prism layer and prism film manufactured using the same |
| JP2009051807A (ja) * | 2007-07-30 | 2009-03-12 | Ube Ind Ltd | 多価アルコールおよびその製造方法 |
| JP2009191114A (ja) * | 2008-02-13 | 2009-08-27 | Ube Ind Ltd | 新規トリ（メタ）アクリレートおよび硬化性組成物 |
| US8530595B2 (en) | 2008-12-22 | 2013-09-10 | 3M Innovative Properties Company | Microstructured optical films comprising polymerizable ultraviolet absorber |
-
2001
- 2001-11-29 JP JP2001365085A patent/JP2002275285A/ja active Pending
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2006080813A1 (en) * | 2005-01-27 | 2006-08-03 | Kolon Ind. Inc./Kr | Composition for forming prism layer and prism film manufactured using the same |
| JP2008528755A (ja) * | 2005-01-27 | 2008-07-31 | コーロン インダストリーズ インコーポレイテッド／コリア | プリズム層形成用組成物およびこれから製造されたプリズムフィルム |
| US7911722B2 (en) | 2005-01-27 | 2011-03-22 | Kolon Industries, Inc. | Composition for forming prism layer and prism film manufactured using the same |
| JP4688109B2 (ja) * | 2005-01-27 | 2011-05-25 | コーロン インダストリーズ インク | プリズム層形成用組成物およびこれから製造されたプリズムフィルム |
| CN101107256B (zh) * | 2005-01-27 | 2012-05-09 | 可隆株式会社 | 增光层用组成物及由此制成的增光膜 |
| JP2009051807A (ja) * | 2007-07-30 | 2009-03-12 | Ube Ind Ltd | 多価アルコールおよびその製造方法 |
| JP2009191114A (ja) * | 2008-02-13 | 2009-08-27 | Ube Ind Ltd | 新規トリ（メタ）アクリレートおよび硬化性組成物 |
| US8530595B2 (en) | 2008-12-22 | 2013-09-10 | 3M Innovative Properties Company | Microstructured optical films comprising polymerizable ultraviolet absorber |
| US9244193B2 (en) | 2008-12-22 | 2016-01-26 | 3M Innovative Properties Company | Microstructured optical films comprising fluorene-containing monomer |
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