JP2002265270A

JP2002265270A - 多孔質炭化珪素焼結体の製造方法

Info

Publication number: JP2002265270A
Application number: JP2001060681A
Authority: JP
Inventors: Kazuya Naruse; 和也成瀬
Original assignee: Ibiden Co Ltd
Current assignee: Ibiden Co Ltd
Priority date: 2001-03-05
Filing date: 2001-03-05
Publication date: 2002-09-18

Abstract

(57)【要約】【課題】充分な強度を有する多孔質炭化珪素焼結体を
安価に製造することができる多孔質炭化珪素焼結体の製
造方法を提供する。【解決手段】少なくとも、炭化珪素粉末とバインダー
とを含む炭化珪素成形体を作製する成形体作製工程と、
上記炭化珪素成形体の脱脂を行って炭化珪素脱脂体を製
造する脱脂工程と、上記炭化珪素脱脂体の焼成を行って
多孔質炭化珪素焼結体を製造する焼成工程とを含む多孔
質炭化珪素焼結体の製造方法であって、上記成形体作製
工程において、ＳｉＯ₂ を０．１〜５重量％含む炭化珪
素粉末を用いることを特徴とする多孔質炭化珪素焼結体
の製造方法。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、多孔質炭化珪素焼
結体の製造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】近年、バス、トラック等の車両や建設機
械等の内燃機関から排出される排気ガス中に含まれるパ
ティキュレートが環境や人体に害を及ぼすことが問題に
なっている。この排気ガスを多孔質セラミックを通過さ
せることにより、排気ガス中のパティキュレートを捕集
して排気ガスを浄化するセラミックフィルタが種々提案
されている。

【０００３】セラミックフィルタは、通常、図１に示し
たような多孔質セラミック部材２０が複数個結束されて
セラミックフィルタ１０を構成している。また、この多
孔質セラミック部材２０は、図２に示したように、長手
方向に多数の貫通孔２１が並設され、貫通孔２１同士を
隔てる隔壁２３がフィルタとして機能するようになって
いる。

【０００４】即ち、多孔質セラミック部材２０に形成さ
れた貫通孔２１は、排気ガスの入口側又は出口側の端部
のいずれかが充填材２２により封口され、一の貫通孔２
１に流入した排気ガスは、必ず貫通孔２１を隔てる隔壁
２３を通過した後、他の貫通孔２１から流出するように
なっており、排気ガスがこの隔壁２３を通過する際、パ
ティキュレートが隔壁２３部分で捕捉され、排気ガスが
浄化される。

【０００５】このような多孔質セラミック部材２０とし
て、最近では、耐熱性、機械的強度及び捕集効率が高
く、化学的に安定しており、また、圧力損失が小さい等
の利点があることから、非酸化物セラミックの一種であ
る多孔質炭化珪素がフィルタ形成材料として用いられて
いる。

【０００６】従来、このような炭化珪素からなる多孔質
セラミック部材２０を製造する際には、まず、炭化珪素
粉末とバインダーと分散媒液とを混合して成形体作製用
の混合組成物を調製した後、この混合組成物の押出成形
等を行うことにより、多数の貫通孔が隔壁を隔てて長手
方向に並設された柱状の炭化珪素粉末を含む成形体を作
製し、所定の長さに切断する。

【０００７】次に、得られたこの成形体を乾燥し、水分
を飛散させることにより、一定の強度を有し、取り扱い
が容易な成形体の乾燥体とし、続いて、この成形体の端
部を、炭化珪素粉末を主成分とする封口剤で市松模様状
に封口する。

【０００８】この後、この封口剤で封口された炭化珪素
成形体を脱脂用治具に載置した後、熱風循環式の脱脂炉
に搬入し、酸素含有雰囲気下において、成形体中を４０
０〜６５０℃に加熱し、有機バインダー成分中の溶剤を
揮発させるとともに、樹脂成分を分解、消失させる脱脂
工程を行い、さらに、炭化珪素成形体を下駄材を介して
焼成用治具に載せ代えた後、焼成炉に搬入し、不活性ガ
ス雰囲気下、２０００〜２２００℃に加熱することによ
り焼結させる焼成工程を経て、炭化珪素からなる多孔質
セラミック部材２０が製造される。

【０００９】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、このよ
うな従来の多孔質炭化珪素焼結体の製造方法において、
原料である炭化珪素粉末に、不純物として、ＳｉＯ₂ が
一定量以上含有されていると、下記するような問題が発
生するとされていた。即ち、このＳｉＯ₂ は、炭化珪素
脱脂体の焼成工程で２０００〜２２００℃と極めて高温
にまで加熱されることで昇華し、上記炭化珪素脱脂体か
ら放出される。一方で、脱脂工程を経た炭化珪素脱脂体
には、若干の炭素が残留（残炭）しており、昇華し、放
出された上記ＳｉＯ₂ と、上記炭化珪素脱脂体中の炭素
との間では、下記反応式（１）；

【００１０】ＳｉＯ₂ ＋Ｃ→ＳｉＯ＋ＣＯ・・・（１）

【００１１】に示す反応が進行し、ＳｉＯガスが発生す
る。さらに、この発生したＳｉＯガスと、炭化珪素脱脂
体中の炭素との間に下記反応式（２）；

【００１２】ＳｉＯ＋Ｃ→ＳｉＣ＋ＣＯ・・・（２）

【００１３】に示す反応が進行する。ここで、上記炭化
珪素脱脂体の炭素量は微量なものであるため、上記
（１）及び（２）に示した反応式におけるＣは、ＳｉＯ
₂ 及びＳｉＯガスによりすぐに消費し尽くされる。従っ
て、ＳｉＯガスと、炭化珪素脱脂体の大部分を構成する
炭化珪素（ＳｉＣ）との間で下記反応式（３）；

【００１４】ＳｉＣ＋ＳｉＯ→Ｓｉ＋ＣＯ・・・（３）

【００１５】に示す反応が進行する。このため、焼成中
の炭化珪素脱脂体中にＳｉが存在することとなり、この
ような炭化珪素脱脂体では、焼結が進行しにくくなり、
炭化珪素粒子自体は粒成長をするものの、この粒成長し
た炭化珪素粒子同士の結び付き、所謂、ネッキングが余
り形成されず、製造する多孔質炭化珪素焼結体の強度に
バラツキが発生し、強度が低下するとされていた。

【００１６】また、通常、上記焼成工程を行う焼成炉を
構成する材料や、炭化珪素脱脂体を載置する下駄材は炭
素からなるものであったため、上記炭素粉末中に含まれ
るＳｉＯ₂ と、上記焼成炉や下駄材を構成する炭素との
間でも上記反応式（１）及び（２）に示した反応が進行
してＳｉＣが発生し、この発生したＳｉＣと製造した多
孔質炭化珪素焼結体とが接触することにより、上記多孔
質炭化珪素焼結体に破損が生じるとされていた。

【００１７】そのため、従来の多孔質炭化珪素焼結体の
製造方法においては、このような得られる多孔質炭化珪
素燒結体の強度の低下や破損を防止するために、原料の
炭化珪素粉末の純度を高める純化処理を行っていた。具
体的には、原料粉末をＮａＯＨ等で洗浄することによ
り、該粉末中に含まれているＳｉＯ₂ とＮａＯＨとを反
応させて原料粉末中からＳｉＯ₂ を除去し、上記反応式
（１）〜（３）に示した反応が進行しないようにしてい
た。即ち、従来の多孔質炭化珪素焼結体の製造方法にお
いては、原料の炭化珪素粉末の純化処理は、上述した各
問題が生じることを防ぐために必須の工程であると思わ
れていた。

【００１８】しかしながら、このような原料の炭化珪素
粉末の純化処理を含む従来の多孔質炭化珪素焼結体の製
造方法で製造した多孔質炭化珪素焼結体であっても、そ
の強度が劣ることがあり、また、原料の炭化珪素粉末の
純化処理を行うため、製造工程数が多く製造コストを引
く抑えることができなかった。

【００１９】本発明は、上記問題に鑑みてなされたもの
であり、充分に高い強度を有する多孔質炭化珪素焼結体
を、安価に製造することができる多孔質炭化珪素焼結体
の製造方法を提供することを目的とする。

【００２０】

【課題を解決するための手段】本発明の多孔質炭化珪素
焼結体の製造方法は、少なくとも、炭化珪素粉末とバイ
ンダーとを含む炭化珪素成形体を作製する成形体作製工
程と、上記炭化珪素成形体の脱脂を行って炭化珪素脱脂
体を製造する脱脂工程と、上記炭化珪素脱脂体の焼成を
行って多孔質炭化珪素焼結体を製造する焼成工程とを含
む多孔質炭化珪素焼結体の製造方法であって、上記成形
体作製工程において、ＳｉＯ₂ を０．１〜５重量％含む
炭化珪素粉末を用いることを特徴とする。以下、本発明
を詳細に説明する。

【００２１】

【発明の実施の形態】本発明の多孔質炭化珪素焼結体の
製造方法（以下、単に本発明の製造方法ともいう）は、
少なくとも、炭化珪素粉末とバインダーとを含む炭化珪
素成形体を作製する成形体作製工程と、上記炭化珪素成
形体の脱脂を行って炭化珪素脱脂体を製造する脱脂工程
と、上記炭化珪素脱脂体の焼成を行って多孔質炭化珪素
焼結体を製造する焼成工程とを含む多孔質炭化珪素焼結
体の製造方法であって、上記成形体作製工程において、
ＳｉＯ₂ を０．１〜５重量％含む炭化珪素粉末を用いる
ことを特徴とする。

【００２２】本発明の製造方法においては、まず、少な
くとも、炭化珪素粉末とバインダーとを含む炭化珪素成
形体を作製する成形体作製工程を行う。

【００２３】上記成形体作製工程において、原料である
炭化珪素粉末には、ＳｉＯ₂ が０．１〜５重量％含まれ
ている。ここで、純化処理を行っていない炭化珪素粉末
には、ＳｉＯ₂ が０．１〜５重量％程度含まれているも
のが多い。従って、本発明の製造方法においては、従来
の多孔質炭化珪素焼結体の製造方法では必須であると考
えられていた原料の炭化珪素粉末の浄化処理を行わない
か、浄化処理を行う場合であっても、簡単な浄化処理工
程で済ますことができ、安価な原料粉末を用いることが
できる。

【００２４】上記ＳｉＯ₂ の含有量が０．１重量％未満
であると、後で詳述するが、製造する多孔質炭化珪素焼
結体を構成する炭化珪素粒子の焼結が不充分となり、多
孔質炭化珪素焼結体の強度が低下する。また、このよう
にＳｉＯ₂ の含有量が少ない炭化珪素粉末を純化処理を
行わずに得ること自体が困難である。一方、上記ＳｉＯ
₂ の含有量が５重量％を超えると、炭化珪素粉末に含ま
れる不純物の含有量が多すぎ、焼成工程において炭化珪
素粒子の焼結が阻害されるとともに、発生するＳｉＯガ
スが多く、多孔質炭化珪素焼結体にＳｉが生成され、炭
化珪素粒子同士のネッキングが不充分となり、多孔質炭
化珪素焼結体の強度にバラツキが発生し、強度が低下す
る。また、上記炭化珪素粉末中に含まれるＳｉＯ₂ は、
０．５〜３重量％であることが望ましい。より安定した
強度を有する多孔質炭化珪素焼結体を製造することがで
きるからである。

【００２５】上記炭化珪素粉末の粒径は特に限定される
ものではないが、後で炭化珪素成形体を焼成する際に収
縮が少ないものが好ましく、例えば、０．３〜５０μｍ
程度の平均粒径を有する粒子１００重量部と０．１〜
１．０μｍ程度の平均粒径を有する粒子５〜６５重量部
とを組み合わせたものが好ましい。

【００２６】上記バインダーとしては、例えば、メチル
セルロース、カルボキシメチルセルロース、ヒドロキシ
エチルセルロース、ポリエチレングリコール、フェノー
ル樹脂、エポキシ樹脂等を挙げることができる。上記バ
インダーの配合量は、通常、炭化珪素粉末１００重量部
に対して、１〜１０重量部であることが好ましい。

【００２７】また、上記炭化珪素粉末とバインダーとと
もに、分散剤や分散媒液が添加されていてもよい。上記
分散剤としては特に限定されず、例えば、トリメチルホ
スフェート、トリエチルホスフェート、トリブチルホス
フェート、トリス（２−クロロエチル）ホスフェート、
トリフェニルホスフェート、トリクレジルホスフェー
ト、クレジル・ジフェニルホスフェート等のリン酸エス
テル系化合物等を挙げることができる。また、この分散
剤は、炭化珪素粒子１００重量部に対して０．１〜５重
量部添加されることが好ましい。

【００２８】上記分散媒液としては特に限定されず、例
えば、ベンゼン、シクロヘキサン等の有機溶媒；メタノ
ール等のアルコール、水等を挙げることができる。上記
分散媒液は、これら、炭化珪素粉末、バインダー、分散
剤及び分散媒液の粘度が一定範囲内となるように適量配
合される。

【００２９】これら炭化珪素粉末、バインダー、分散剤
及び分散媒液等を、アトライター等で混合した後、ニー
ダー等で充分に混練して炭化珪素成形体作製用の混合組
成物を調製する。そして、押し出し成形法等により、上
記混合組成物を押し出すことで、図２に示した従来のセ
ラミック部材２０と略同形状の炭化珪素成形体を形成す
る。

【００３０】続いて、マイクロ波や熱風等を利用した乾
燥手段を用いて、上記炭化珪素成形体の内部に存在する
水分を飛散、蒸発させて、炭化珪素成形体の乾燥体とす
る。次に、この作製した炭化珪素成形体を従来の技術で
説明したようなセラミックフィルタとして使用する場
合、この炭化珪素成形体の乾燥体に形成された所定の貫
通孔の端部を炭化珪素粒子を主成分とする封口剤で封口
する。

【００３１】上記封口剤を主に構成する炭化珪素粒子
は、炭化珪素成形体を構成するものと同様のものである
ことが好ましい。後の脱脂、焼成工程において、収縮率
の差に起因するクラックの発生を防止するためである。
上記封口工程を経て、多数の貫通孔が長手方向に並設さ
れ、これら貫通孔のどちらかの一端が互い違いに封口さ
れた柱状の炭化珪素成形体を作製する。

【００３２】次に、上記炭化珪素成形体の脱脂を行って
炭化珪素脱脂体を製造する脱脂工程を行う。

【００３３】この脱脂工程では、製造する炭化珪素脱脂
体中にある程度の炭素が残留（残炭）するように上記炭
化珪素脱脂体を脱脂する必要がある。炭化珪素脱脂体の
耐熱衝撃性を確保するとともに、後の焼成工程で詳述す
るが、焼成工程において発生するＳｉＯガスと炭素とを
反応させてＳｉＣを生成するためである。

【００３４】具体的には、上記炭化珪素脱脂体の残炭率
が、０．１５〜０．５％となる条件で脱脂を行うことが
望ましい。上記残炭率が０．１５％未満であると、炭化
珪素脱脂体の耐熱衝撃性が劣り、次に行う焼成工程にお
いて炭化珪素脱脂体にクラックが生じることがある。一
方、上記残炭率が０．５％を超えると、上記炭化珪素脱
脂体中に過剰な炭素が存在することとなり、次に行う焼
成工程において、炭化珪素脱脂体を充分に焼結させるこ
とができず、製造する多孔質炭化珪素焼結体の強度が低
くなることがある。なお、このようにして脱脂した炭化
珪素脱脂体中にはＳｉＯ₂ が略０．１〜５重量％含まれ
ている。

【００３５】上記脱脂工程は、通常、乾燥させた炭化珪
素成形体を炭素からなる脱脂用治具に載置し、ルツボ内
に上記脱脂用治具を搬入することで行うが、その条件と
して、ルツボ内の酸素濃度は６〜１０％であることが望
ましい。酸素濃度が６％未満であると、製造する炭化珪
素脱脂体の残炭率が０．５％を超えることがあり、一
方、酸素濃度が１０％を超えると、製造する炭化珪素脱
脂体の残炭率が０．１５％未満になることがある。

【００３６】上記脱脂工程において、上記炭化珪素成形
体の加熱温度は、４００〜６５０℃であることが望まし
い。加熱温度が４００℃未満であると、脱脂後の炭化珪
素脱脂体の残炭率が高くなりすぎ、製造する多孔質炭化
珪素焼結体の強度が低下する場合がある。一方、加熱温
度が６５０℃を超えると、脱脂後の炭化珪素脱脂体の残
炭率が低くなりすぎ、炭化珪素脱脂体の耐熱衝撃性が劣
り、製造する多孔質炭化珪素焼結体にクラックが生じる
場合があるとともに、該多孔質炭化珪素焼結体の強度に
バラツキが発生する場合がある。

【００３７】次に、上記炭化珪素脱脂体の焼成を行って
多孔質炭化珪素焼結体を製造する焼成工程を行う。

【００３８】通常、上記焼成工程では、上記炭化珪素脱
脂体を炭素からなる下駄材を介してルツボ（焼成用治
具）内に載置した後、焼成炉に搬入し、窒素、アルゴン
等の不活性ガス雰囲気下、２０００〜２２００℃に加熱
して上記炭化珪素脱脂体を焼結する。

【００３９】ここで、上記脱脂工程を経た炭化珪素脱脂
体は、ＳｉＯ₂ が略０．１〜５重量％程度含まれるとと
もに、炭素量が０．１５〜０．５重量％程度と従来に比
べて高い残炭率を有する。そのため、上記焼成工程で
は、上記炭化珪素脱脂体中の残炭と、高温に加熱されて
昇華したＳｉＯ₂ との間で下記反応式（１）；

【００４０】ＳｉＯ₂ ＋Ｃ→ＳｉＯ＋ＣＯ・・・（１）

【００４１】に示す反応が進行して、ＳｉＯガスが発生
する。この発生したＳｉＯガスは、さらに、上記炭素と
の間で下記反応式（２）；

【００４２】ＳｉＯ＋２Ｃ→ＳｉＣ＋ＣＯ・・・（２）

【００４３】に示す反応が進行する。ここで、本発明の
製造方法においては、上記炭化珪素脱脂体は、上述した
ような残炭率を有するものであるため、上記反応式
（１）及び（２）におけるＣは、ＳｉＯ₂ やＳｉＯガス
によりすぐに消費し尽くすされることはない。即ち、焼
成工程の進行に伴って、炭化珪素脱脂体中に存在する炭
素が、昇華したＳｉＯ₂ やＳｉＯガスと反応してＳｉＣ
が生成されることとなる。

【００４４】従って、本発明の製造方法の焼成工程にお
いては、従来の多孔質炭化珪素焼結体の製造方法のよう
に発生したＳｉＯガスとＳｉＣとの間に下記反応式
（３）；

【００４５】ＳｉＯ＋ＳｉＣ→２Ｓｉ＋ＣＯ・・・（３）

【００４６】に示す反応が進行する割合が極めて小さく
なる。従って、焼成中の炭化珪素脱脂体に生成するＳｉ
の量が極めて少なくなり、炭化珪素脱脂体の焼結が良好
に進行し、炭化珪素粒子は充分に粒成長及びネッキング
し、製造する多孔質炭化珪素焼結体の強度にバラツキ
や、強度の低下が発生することがない。また、下記する
ように、ルツボ内に炭化珪素粉末及び／又は炭素粒を敷
き詰めることにより、Ｓｉの生成量をさらに少なくする
ことができる。

【００４７】さらに、炭素からなるルツボや下駄材と上
記ＳｉＯガスとの間で上記反応式（１）及び（２）に示
した反応が進行することもないため、上記ルツボや下駄
材の表面がＳｉＣ化することもなく、焼成工程中に、炭
化珪素脱脂体と下駄材とが接していた部分や、焼成中の
振動等により、炭化珪素脱脂体とルツボとが接触した部
分にに欠けが発生することもない。

【００４８】なお、上記下駄材は、ルツボと炭化珪素脱
脂体との間に空間を形成するために設けており、炭化珪
素脱脂体を炭素からなるルツボ内に直接載置すること
で、これらの間に炭化珪素粗大粒子が発生し、製造する
多孔質炭化珪素焼結体に欠けやピンホールが生じること
を防止する役割を果している。このような下駄材は、上
述した通り、通常、炭素からなるものが使用されるが、
その他の材質として、例えば、炭化珪素等のセラミック
を使用することも可能である。しかしながら、上記下駄
材は、比較的優れた熱伝導率を有するとともに、炭化珪
素脱脂体を傷つけない程度の強度を有することが好まし
いことを勘案すると、炭素からなるものであることが望
ましい。

【００４９】また、脱脂工程から焼成工程に至る一連の
工程では、ルツボ内に下駄材を介して炭化珪素成形体を
載置し、そのまま、脱脂工程及び焼成工程を行うことが
望ましい。脱脂工程及び焼成工程を効率的に行うことが
でき、また、載せ代え等において、炭化珪素脱脂体が傷
つくのを防止することができるからである。

【００５０】また、上記炭化珪素脱脂体の焼成工程にお
いては、ルツボ内に炭化珪素粉末及び／又は炭素粒を敷
き詰めていてもよい。例えば、炭化珪素脱脂体の残炭率
に対して、含まれるＳｉＯ₂ の量が多い場合であって
も、上記反応式（１）により発生したＳｉＯガスと上記
炭化珪素粉末及び／又は炭素粒との間で、上記反応式
（２）に示した反応が確実に進行し、製造する多孔質炭
化珪素焼結体にＳｉが発生したり、ルツボ等がＳｉＣ化
することを防止することができるからである。

【００５１】ここで、上記炭素粉末とは、平均粒径が数
１００μｍ以下の炭素粒子のことをいい、上記炭素粒と
は、上記炭素粉末がバインダー等により多数結合し、そ
の粒径が１〜１０ｍｍ程度のものをいう。このような炭
素粉末や炭素粒としては特に限定されず、例えば、カー
ボンブラック、グラファイト、すす等を挙げることがで
きる。

【００５２】また、上記ルツボ内に敷き詰める炭素粉末
及び／又は炭素粒の量は、上記炭化珪素脱脂体に含まれ
るＳｉＯ₂ の量に合わせて適宜調整する。具体的には、
上記炭素粉末及び／又は炭素粒のモル数が上記ＳｉＯ₂
のモル数の３倍以上となるように調整することが望まし
い。上記反応式（１）及び（２）に示した反応を充分に
行うためには、ＳｉＯ₂ １モルに対して、Ｃは３モル必
要だからである。

【００５３】また、上記炭素粉末及び／又は炭素粒に代
えて、例えば、カーボン繊維を組み合わせて布状にした
カーボンフェルトや糸状のものを組み上げたものを、上
記ルツボ内に敷き詰めてもよい。同様の効果を得ること
ができるからである。

【００５４】以上説明した通り、本発明の多孔質炭化珪
素焼結体の製造方法では、成形体作製工程において、Ｓ
ｉＯ₂ を０．１〜５重量％含む炭化珪素粉末を用いる。
即ち、本発明の多孔質炭化珪素焼結体の製造方法による
と、従来においては必須であると考えられていた原料の
炭化珪素粉末の純化処理を行わなくても充分に高い強度
を有する多孔質炭化珪素焼結体を製造することができ、
また、上記炭化珪素粉末の純化処理が不要であるので、
製造コストを低く抑えることができる。また、焼成工程
において、ルツボ及び下駄材の表面がＳｉＣ化すること
もないので、製造する多孔質炭化珪素焼結体に欠けが発
生することもない。さらに、炭化珪素脱脂体には、ある
程度の炭素を残留させているため、その耐熱衝撃性が向
上し、焼成工程において、上記炭化珪素脱脂体を２００
０℃以上の高温に加熱しても、クラックが発生すること
もない。

【００５５】また、このような本発明の多孔質炭化珪素
焼結体の製造方法を用いて、上記従来の技術において説
明したような、多孔質炭化珪素部材を複数個結束してセ
ラミックフィルタを製造すると、耐久性に優れたセラミ
ックフィルタを安価に製造することができる。

【００５６】

【実施例】以下に実施例を掲げて本発明を更に詳しく説
明するが、本発明はこれら実施例のみに限定されるもの
ではない。

【００５７】実施例１平均粒径３０μｍのα型炭化珪素粉末７０重量部、平均
粒径０．２８μｍのα型炭化珪素粉末３０重量部、メチ
ルセルロース５重量部、分散剤４重量部、水２０重量部
を配合した後、ボールミル中にて５時間混合することに
より、均一な混合組成物を調製した。なお、上記平均粒
径が３０μｍのα型炭化珪素粉末と、平均粒径が０．２
８μｍのα型炭化珪素粉末とからなる炭化珪素粉末中に
は、１．５重量％のＳｉＯ₂ が含まれていた。

【００５８】この混合組成物を押出成形装置に充填し、
押出速度２ｃｍ／分にて、図２に示したような形状から
なる炭化珪素成形体を作製した。この炭化珪素成形体
は、その大きさが３３ｍｍ×３３ｍｍ×３００ｍｍで、
貫通孔の数が３１個／ｃｍ² 、隔壁の厚さが０．３５ｍ
ｍであった。

【００５９】次に、上記炭化珪素成形体を、まずマイク
ロ波乾燥機を用いて１００℃で３分の乾燥を行った後、
熱風乾燥機を用いて１１０℃で２０分の乾燥を行った。
さらに、乾燥された炭化珪素成形体を切断した後、上記
貫通孔を炭化珪素からなる封止用ペーストによって封止
した。

【００６０】続いて、ポーラスカーボン（東海カーボン
社製Ｇ１００）からなるルツボ内に、カーボンフェル
ト（３ｍｍ×５ｍｍ×４１０ｍｍ、熱伝導率：０．２４
Ｗ／ｍ・Ｋ、嵩密度：０．１５ｇ／ｃｍ³ ）からなる下
駄材を載置し、この上に乾燥した炭化珪素成形体を１０
本載置して、上記ルツボを連続脱脂炉内に搬入し、８％
の酸素濃度を有する空気と窒素との混合ガス雰囲気下、
５００℃で加熱することにより脱脂工程を行い、炭化珪
素脱脂体を製造した。このとき、製造した炭化珪素脱脂
体の残炭率は場所により異なるものであったが、平均す
ると０．３３％であった。

【００６１】そして、上記炭化珪素脱脂体を上記ルツボ
に載置したまま、焼成装置に搬入し、常圧のアルゴン雰
囲気下において２２００℃で約３時間の焼成を行い、多
孔質炭化珪素焼結体を製造した。

【００６２】実施例２炭化珪素粉末中に含まれるＳｉＯ₂ が２．０重量％であ
ったほかは、実施例１と同様にして、炭化珪素成形体を
作製した。次に、ポーラスカーボン（東海カーボン社製
Ｇ１００）からなるルツボ内に、平均粒径２５〜３０
０μｍのカーボン粉を４０ｇ敷き詰めた後、カーボンフ
ェルト（３ｍｍ×５ｍｍ×４１０ｍｍ、熱伝導率：０．
２４Ｗ／ｍ・Ｋ、嵩密度：０．１５ｇ／ｃｍ³ ）からな
る下駄材を載置し、この上に乾燥した炭化珪素成形体を
１０本載置して、上記ルツボを連続脱脂炉内に搬入し、
７％の酸素濃度を有する空気と窒素との混合ガス雰囲気
下、４００℃で加熱することにより脱脂工程を行い、炭
化珪素脱脂体を製造した。このとき、製造した炭化珪素
脱脂体の残炭率は場所により異なるものであったが、平
均すると０．４５％であった。

【００６３】そして、上記炭化珪素脱脂体を上記ルツボ
に載置したまま、焼成装置に搬入し、常圧のアルゴン雰
囲気下において２２００℃で約３時間の焼成を行い、多
孔質炭化珪素焼結体を製造した。

【００６４】比較例１原料の平均粒径が３０μｍのα型炭化珪素粉末と、平均
粒径が０．２８μｍのα型炭化珪素粉末とにＮａＯＨを
用いて純化処理を施したほかは実施例１と同様にして炭
化珪素成形体を作製した。なお、上記純化処理を経た原
料の炭化珪素粉末に含まれるＳｉＯ₂ は０．０５重量％
であった。

【００６５】次に、実施例１の脱脂工程において、ルツ
ボ内の酸素濃度を１２％としたほかは、実施例１と同様
にして多孔質炭化珪素成形体を製造した。なお、上記脱
脂工程により製造した炭化珪素脱脂体の残炭率は、場所
により異なるものであったが、平均すると０．１３％で
あった。

【００６６】評価試験（１）曲げ強度曲げ強度試験機を用い、実施例１、２及び比較例１で製
造した多孔質炭化珪素焼結体の４点曲げ試験を行い、そ
れぞれの曲げ強度を求めた。その結果を下記の表１に示
した。なお、このときの試験条件としては、上治具のス
パンが１１９ｍｍ、下治具のスパンが２２７ｍｍであ
り、上治具及び下治具は、共に多孔質炭化珪素焼結体の
中央から均等な位置に配置した。また、併せて実施例
１、２及び比較例１に係る多孔質炭化珪素焼結体の曲げ
強度のワイブル係数を算出し、その結果を下記の表１に
示した。

【００６７】（２）ネッキング実施例１、２及び比較例１で製造した多孔質炭化珪素焼
結体の表面のネッキングの状態を、走査型電子顕微鏡
（ＳＥＭ）写真により評価した。その結果を下記の表１
に示した。なお、ネッキングが充分なものを○、不充分
なものを×で表示した。

【００６８】（３）欠け実施例１、２及び比較例１で製造した多孔質炭化珪素焼
結体の表面を観察することにより評価した。その結果を
下記の表１に示した。なお、欠けが観察されなかったも
のを○、観察されたものを×で表示した。

【００６９】

【表１】

【００７０】表１に示した結果から明らかなように、実
施例１、２に係る多孔質炭化珪素焼結体の曲げ強度、及
び、ワイブル係数は、いずれも、比較例１に係る多孔質
炭化珪素焼結体の曲げ強度、及び、ワイブル係数よりも
優れたものであった。また、実施例１、２に係る多孔質
炭化珪素焼結体を構成する炭化珪素粒子は、充分にネッ
キングしており、欠けが発生しているものはなかった。
一方、比較例１に係る多孔質炭化珪素焼結体を構成する
炭化珪素粒子は、粒成長しているものの、ネッキングが
不充分であり、また、一部に欠けが発生していた。さら
に、実施例１、２に係る多孔質炭化珪素焼結体は、原料
の炭化珪素粉末の純化処理を行っていないため、製造工
程数が少なく、安価に製造することができた。

【００７１】また、実施例１、２及び比較例１に係る多
孔質炭化珪素焼結体を用いて、図１に示したようなセラ
ミックフィルタを製造したところ、実施例１、２に係る
セラミックフィルタは、充分な耐久性を有するものであ
ったが、比較例１に係るセラミックフィルタは、構成す
る多孔質炭化珪素焼結体の一部に破損が発生し、耐久性
に劣るものであった。

【００７２】

【発明の効果】本発明の多孔質炭化珪素焼結体の製造方
法は、上述した通りであるので、従来よりも原料の炭化
珪素粉末中のＳｉＯ₂含有量が多くても、充分に高い強
度を有する多孔質炭化珪素焼結体を製造することがで
き、また、上記純化処理が不要であるため、製造工程数
が少なくなり、安価に多孔質炭化珪素焼結体を製造する
ことができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】セラミックフィルタの一例を模式的に示した斜
視図である。

【図２】（ａ）は、図１に示したセラミックフィルタを
構成する多孔質炭化珪素部材の一例を模式的に示した斜
視図であり、（ｂ）は、そのＡ−Ａ線断面図である。

【符号の説明】

１０セラミックフィルタ２０多孔質セラミック部材２１貫通孔２２充填材２３隔壁

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】少なくとも、炭化珪素粉末とバインダー
とを含む炭化珪素成形体を作製する成形体作製工程と、
前記炭化珪素成形体の脱脂を行って炭化珪素脱脂体を製
造する脱脂工程と、前記炭化珪素脱脂体の焼成を行って
多孔質炭化珪素焼結体を製造する焼成工程とを含む多孔
質炭化珪素焼結体の製造方法であって、前記成形体作製
工程において、ＳｉＯ₂ を０．１〜５重量％含む炭化珪
素粉末を用いることを特徴とする多孔質炭化珪素焼結体
の製造方法。
【請求項２】ＳｉＯ₂ を０．５〜３重量％含む炭化珪
素粉末を用いる請求項１記載の多孔質炭化珪素焼結体の
製造方法。