JP2002260828A - セラミックヒータ - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 特に２００℃以上（例えば５００℃付近）の
高温領域における体積抵抗率として、少なくとも１０⁸
Ω・ｃｍ以上を確保することができ、さらに、隠蔽性、
大輻射熱量、および、サーモビュアによる測定精度を保
証することができるカーボン含有窒化アルミニウム焼結
体を用いたセラミックヒータを提供することにある。 【解決手段】 レーザラマンスペクトルによる分析にお
いて、結晶性に起因する１５８０ｃｍ^-1付近および非結
晶性に起因する１３５５ｃｍ^-1付近にピークが出現する
カーボンを含有するカーボン含有窒化アルミニウム焼結
体の底面に発熱体を形成したことを特徴とするセラミッ
クヒータ。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、主に半導体産業に
おいて用いられる、窒化アルミニウム焼結体を用いたセ
ラミックヒータ（ホットプレート）に関し、ヒータを有
する静電チャック、ウエハプローバ、サセプタなどとし
て用いられるとともに、電極パターン等の隠蔽性と高温
での体積抵抗率、サーモビュアによる温度測定精度に優
れるセラミックヒータに関する。

【０００２】

【従来の技術】エッチング装置や、化学的気相成長装置
等を含む半導体製造、検査装置等においては、従来、ス
テンレス鋼やアルミニウム合金などの金属製基材を用い
たヒータや、ウエハプローバ等が用いられてきた。しか
しながら、金属製のヒータでは温度制御特性が悪く、ま
た厚みも厚くなるため重く嵩張るという問題があり、腐
食性ガスに対する耐蝕性も悪いという問題を抱えてい
た。

【０００３】これに対し、特開平１１−４０３３０号公
報等では、金属製のものに代えて、窒化アルミニウムな
どのセラミックを使用したヒータ（セラミックヒータ）
が開示されている。ところが、このヒータを構成する基
材の窒化アルミニウム自体は、一般に白色または灰白色
であることから、ヒータやサセプタとしては好ましくな
い。むしろ、黒色の方が輻射熱量が大きいため、この種
の用途には適しており、また電極パターンの隠蔽性が高
いため、ウエハプローバや静電チャックには特に好適で
あった。さらに、ヒータの表面温度の測定は、サーモビ
ュア（表面温度計）で行われるが、白色や灰白色の場
合、輻射熱も測定されてしまうため、正確な温度測定が
不可能であった。

【０００４】このような求めに応じて開発された特開平
９─４８６６８号公報等に記載の従来の発明の中には、
セラミック基材中にＸ線回折チャート上の４４〜４５°
の位置にピークが検出されるような結晶質のカーボンを
添加したものが提案されている。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、このよ
うな結晶質のカーボン（グラファイト）を添加した従来
のセラミック基材は、高温時の体積抵抗率、例えば、２
００℃以上の高温領域における体積抵抗率が１０⁸ Ω・
ｃｍ未満に低下するという問題点があった（図１参
照）。

【０００６】本発明の目的は、上述した従来技術が抱え
ている問題点を解決することにあり、特に２００℃以上
（例えば５００℃付近）の高温領域における体積抵抗率
として、少なくとも１０⁸ Ω・ｃｍ以上を確保すること
ができ、さらに、隠蔽性、大輻射熱量、および、サーモ
ビュアによる測定精度を保証することができるカーボン
含有窒化アルミニウム焼結体を用いたセラミックヒータ
を提供することにある。また、本発明は、さらに、ヒー
タを有する静電チャック、ウエハプローバ、サセプタと
しての用途を有するセラミックヒータ（ホットプレー
ト）を提供することにある。

【０００７】

【課題を解決するための手段】本発明は、上記の要請に
応えられるものとして開発されたセラミックヒータに関
する。すなわち、第一の本発明のセラミックヒータは、
レーザラマンスペクトルによる分析において、結晶性に
起因する１５８０ｃｍ^-1付近および非結晶性に起因する
１３５５ｃｍ^-1付近にピークが出現するカーボンを含有
するカーボン含有窒化アルミニウム焼結体の底面に発熱
体を形成したことを特徴とする。

【０００８】また、第二の本発明のセラミックヒータ
は、レーザラマンスペクトルによる分析において、結晶
性に起因する１５８０ｃｍ^-1付近および非結晶性に起因
する１３５５ｃｍ^-1付近にピークが出現するカーボンを
含有するカーボン含有窒化アルミニウム焼結体の内部に
発熱体を埋設したことを特徴とする。

【０００９】第一および第二の本発明のセラミックヒー
タにおいて、上記カーボンの含有量は、２００〜５００
０ｐｐｍであることが好ましい。また、第一および第二
の本発明のセラミックヒータにおいては、上記カーボン
含有窒化アルミニウム焼結体として、マトリックス中
に、さらに、アルカリ金属酸化物、アルカリ土類金属酸
化物および希土類酸化物のいずれか少なくとも１種から
なる焼結助剤を含む焼結体を用いることが好ましい。

【００１０】第一の本発明のセラミックヒータと第二の
本発明のセラミックヒータとでは、発熱体を設けた個所
が異なるが、他の構成要素はほぼ同様に構成されてい
る。従って、以下においては、本発明のセラミックヒー
タとして、適宜、表面に発熱体が形成されたものと、内
部に発熱体が埋設されたものとを説明し、必要に応じ
て、発熱体の材質や形成方法をそれぞれ説明する。

【００１１】

【発明の実施の形態】さて、本発明者らの研究によれ
ば、特に２θ＝４４〜４５°の位置でピークが検出され
るような結晶性のカーボンを含有するセラミック基板を
用いたセラミックヒータは、高温（例えば、２００℃以
上）における体積抵抗率が大きく低下するため、加熱時
に発熱体パターン間や電極パターン間で短絡が発生して
しまう場合がある。

【００１２】この理由は、窒化アルミニウム焼結体は、
高温で体積抵抗率が低下することに加え、結晶質カーボ
ンは、金属結晶に類似した結晶構造を持ち、かつ、高温
での電気伝導性が大きいため、この２つの特性が相乗的
に作用し合って上記のような短絡を招くものと考えられ
る。

【００１３】そこで、本発明者らは、このような短絡を
防止することが可能な体積抵抗率の大きい焼結体を得る
ため、さらに研究を続けた結果、カーボンの高温での体
積抵抗率を増大させるには、レーザラマンスペクトルに
よる分析において、１５８０ｃｍ^-1付近および１３５５
ｃｍ^-1付近の両方でピークが検出されるような結晶性を
低下させたカーボンにすればよいことを知見し、本発明
を完成させた。なお、本発明ではピークにはハローも含
むものとする。

【００１４】ここで、まず、カーボン材料のレーザラマ
ンスペクトル分析について説明することにする。ラマン
スペクトルとは、ラマン効果によって現れる散乱光のス
ペクトルをいい、このラマン効果とは、物質に一定の振
動数の単色光を照射した際、散乱光にその照射した光と
は別の波長の光が含まれることをいう。

【００１５】カーボン材料に所定波長のレーザ光を照射
するとラマン効果が発生し、レーザラマンスペクトルが
観察されるが、このラマンスペクトルは、結晶振動等に
関連して発生する光であるため、その材料の結晶性に依
存した波長のスペクトルを検出することができる。

【００１６】すなわち、結晶性のカーボン（グラファイ
ト等）では、１５８０ｃｍ^-1付近にスペクトルが検出さ
れ、結晶性カーボンの結晶格子の一部が非晶質化してい
るか、あるいは結晶性カーボンに非晶質カーボンが混入
すると１３５５ｃｍ^-1付近でも、ピークが検出されるよ
うになる。従って、１５８０ｃｍ^-1付近および１３５５
ｃｍ^-1付近の両方でピークが検出されるようなカーボン
は、比較的結晶性の低いカーボンであるということがで
きる。

【００１７】本発明では、上記のように、結晶性の低い
カーボンを添加することにより、窒化アルミニウム焼結
体の２００℃以上の高温領域における体積抵抗率の低下
を抑制し、内部の抵抗発熱体等の短絡を防止するととも
に、窒化アルミニウム焼結体を黒色化する。

【００１８】レーザラマンスペクトルによる分析におい
て、１５８０ｃｍ^-1付近および１３５５ｃｍ^-1付近でピ
ークが検出されるようなカーボンを含有するセラミック
基板を得る具体的な方法としては、特に限定されるもの
ではないが、以下の方法が好ましい。つまり、酸価が５
〜１７ＫＯＨｍｇ／ｇのアクリル系樹脂をセラミック原
料と混合し、これを成形した後、不活性雰囲気（窒化ガ
ス、アルゴンガス）下で３５０℃以上の温度で分解させ
て炭化させて熱分解させる。熱分解させた後、加熱加圧
して窒化アルミニウム焼結体とするのである。このよう
なアクリル系樹脂を使用することにより、結晶性が低く
なる理由は定かではないが、酸化が５〜１７ＫＯＨｍｇ
／ｇのアクリル系樹脂は、熱分解しにくく、カーボン化
しにくいため、アクリル系樹脂の非晶質な骨格を残存さ
せたまま炭化が進行するのではないかと推定している。
さらに、酸価が５〜１７ＫＯＨｍｇ／ｇのアクリル系樹
脂は、熱分解しにくいために配合量を原料粉体に対して
２．５〜８重量％に調整することが望ましい。前記酸価
が５〜１７ＫＯＨｍｇ／ｇのアクリル系樹脂は、−３０
℃〜−１０℃のＴｇ点を持つことが望ましい。また重量
平均分子量は１〜５万であることが望ましい。

【００１９】このようなアクリル樹脂を熱分解させたカ
ーボンは、ピーク強度比：Ｉ（１５８０）／Ｉ（１３５
５）が３．０以下となりやすい。また、これ以外には、
酸価が０．３〜１．０ＫＯＨｍｇ／ｇのアクリル系樹脂
をセラミック原料と混合し、これを成形した後、不活性
雰囲気（窒化ガス、アルゴンガス）下で３５０℃以上の
温度で分解させて炭化させて熱分解させる方法もある。
熱分解させた後、加熱加圧して窒化アルミニウム焼結体
とするのである。このようなアクリル系樹脂を使用する
ことにより、結晶性と非晶質性を合わせ持つカーボンが
得られる理由は定かではないが、酸価が０．３〜１．０
ＫＯＨｍｇ／ｇのアクリル系樹脂は、熱分解しやすく、
カーボン化しやすいため、アクリル系樹脂の非晶質な骨
格を切断しながら炭化が進行するため結晶性が高くなり
やすいのではないかと推定している。さらに、酸価が
０．３〜１．０ＫＯＨｍｇ／ｇのアクリル系樹脂は、熱
分解しやすいために配合量を原料粉体に対して８〜２０
重量％に調整することが望ましい。上記酸価が０．３〜
１．０ＫＯＨｍｇ／ｇのアクリル系樹脂は、４０℃〜６
０℃のＴｇ点を持つことが望ましい。また重量平均分子
量は１〜５万であることが望ましい。このようなアクリ
ル樹脂を熱分解させたカーボンは、ピーク強度比：Ｉ
（１５８０）／Ｉ（１３５５）が３．０を超えやすい。
さらに、アクリル系樹脂は、アクリル酸、アクリル酸の
エステルのいずれか一種以上および／または、メタクリ
ル酸、メタクリル酸のエステルのいずれか１種以上から
なる共重合体が望ましい。このようなアクリル系樹脂の
市販品としては、共栄社製 ＫＣ−６００シリーズがあ
る。このシリーズは酸価が１０〜１７ＫＯＨｍｇ／ｇの
ものがそろっている。また、三井化学社製ＳＡ−５４５
シリーズもあり、このシリーズは酸価が０．５〜１．０
ＫＯＨｍｇ／ｇのものがそろっている。

【００２０】本発明に係る窒化アルミニウム焼結体は、
レーザラマンスペクトルによる分析において、１５８０
ｃｍ^-1付近および１３５５ｃｍ^-1付近でピークが検出さ
れるカーボンを含み、かつ、２５〜５００℃における体
積抵抗率が１０⁸ Ω・ｃｍ以上となる新たな物性を有す
る焼結体であるため、これを用いたセラミックヒータ
は、特開平９−４８６６８号公報などの従来の技術を理
由に本発明の新規性、進歩性がなんら阻却されるもので
ない。なお、特開平９−４８６６８号公報では、グラフ
ァイトを使用してもよいことが記載されているが、結晶
性グラファイトは、レーザラマンスペクトルでは、１５
８０ｃｍ^-1にのみピークが出現するのであり、特開平９
−４８６６８号公報ではＸ線回折で分析される結晶性の
高いグラファイトと考えられるので、本発明は、特開平
９−４８６６８号公報の発明とは全く異質である。

【００２１】本発明においては、レーザラマンスペクト
ルによる分析で１５８０ｃｍ^-1付近のピークと１３５５
ｃｍ^-1付近のピークとのピーク強度比：Ｉ（１５８０）
／Ｉ（１３５５）が３．０以下であることが望ましい。
上記ピーク強度比：Ｉ（１５８０）／Ｉ（１３５５）が
３．０より大きいと、結晶性のカーボンの含有割合が大
きくなるため、２００℃以上での高温領域における体積
抵抗率の低下を充分に抑制することができないことがあ
る。「１５８０ｃｍ^-1付近」、「１３５５ｃｍ^-1付近」
という表現を使用したのは、ラマンシフトに若干の誤差
を見込んだためであり、１５８０ｃｍ^-1、１３５５ｃｍ
^-1に観察されるピークの意である。なお、高温での熱伝
導率の低下を抑制したい場合は、ピーク強度比：Ｉ（１
５８０）／Ｉ（１３５５）は１．０以上であることが望
ましい。Ｉ（１５８０）／Ｉ（１３５５）は１．０未満
では、非晶質の度合いが大きくなり、高温での熱伝導率
が低下してしまうからである。逆に高温での体積抵抗率
を低下させる場合には、Ｉ（１５８０）／Ｉ（１３５
５）は１．０未満にする方が望ましい。さらに、破壊靱
性値を確保したい場合は、ピーク強度比：Ｉ（１５８
０）／Ｉ（１３５５）は３．０を超えることが望まし
い。つまり、どのような用途に使用するかで、ピーク強
度比を調整するのである。

【００２２】本発明において、レーザラマンスペクトル
による分析で１５８０ｃｍ^-1付近および１３５５ｃｍ^-1
付近にピークが出現し、１３５５ｃｍ^-1付近のピークの
半値幅（半値全幅）が、２０ｃｍ^-1以上であることが望
ましい。１３５５ｃｍ^-1付近のピークの半値幅（半値全
幅）が、２０ｃｍ^-1未満であると、やはり結晶性が高く
なるため、２００℃以上の高温領域における体積抵抗率
の低下を充分に抑制することができないことがある。１
３５５ｃｍ^-1付近のピークの半値幅（半値全幅）は、４
０ｃｍ^-1以上が最適である。

【００２３】本発明において、レーザラマンスペクトル
による分析で１５８０ｃｍ^-1付近および１３５５ｃｍ^-1
付近にピークが出現するカーボンの含有量は、２００〜
５０００ｐｐｍとすることが望ましい。２００ｐｐｍ未
満では、黒色とは言えず、明度がＮ４を超えるものとな
り、一方、添加量が５０００ｐｐｍを超えると、窒化ア
ルミニウムの焼結性が低下するからである。

【００２４】本発明のセラミックヒータを構成する焼結
体に関し、マトリックスを構成する窒化アルミニウム焼
結体中には、焼結助剤を含有することが望ましい。その
焼結助剤としては、アルカリ金属酸化物、アルカリ土類
金属酸化物、希土類酸化物を使用することができ、特に
ＣａＯ、Ｙ₂ Ｏ₃ 、Ｎａ₂ Ｏ、Ｌｉ₂ Ｏ、Ｒｂ₂ Ｏ₃ が
好適である。含有量としては、０．１〜１０重量％が望
ましい。また、アルミナを添加してもよい。

【００２５】本発明に用いられる窒化アルミニウム焼結
体は円板形状であり、直径２００ｍｍ以上が望ましく、
２５０ｍｍ以上が最適である。円板形状の半導体製造・
検査装置用セラミック基板では、温度の均一性が要求さ
れるが、直径の大きな基板ほど、温度が不均一になりや
すいからである。本発明に用いられる窒化アルミニウム
焼結体の厚さは、５０ｍｍ以下が好ましく、２０ｍｍが
より好ましい。また、１〜５ｍｍが最適である。厚み
は、薄すぎると高温での反りが発生しやすく、厚すぎる
と熱容量が大きくなり過ぎて昇温降温特性が低下するか
らである。本発明に用いられる窒化アルミニウム焼結体
の気孔率は、０または５％以下が望ましい。高温での熱
伝導率の低下、反りの発生を抑制できるからである。気
孔率は、アルキメデス法により測定する。また、本発明
に用いられる窒化アルミニウム焼結体は、明度がＪＩＳ
Ｚ ８７２１の規定に基づく値でＮ４以下のものであ
ることが望ましい。この程度の明度を有するものが輻射
熱量、隠蔽性に優れるからである。ここで、明度のＮ
は、理想的な黒の明度を０とし、理想的な白の明度を１
０とし、これらの黒の明度と白の明度との間で、その色
の明るさの知覚が等歩度となるように各色を１０分割
し、Ｎ０〜Ｎ１０の記号で表示したものである。そし
て、実際の測定は、Ｎ０〜Ｎ１０に対応する色票と比較
して行う。この場合の小数点１位は０または５とする。

【００２６】本発明のセラミックヒータには、導電性の
金属または導電性セラミックからなる静電チャック用の
静電電極が埋設されていてもよい。

【００２７】図４（ａ）は、静電チャックを模式的に示
す縦断面図であり、（ｂ）は、（ａ）に示した静電チャ
ックのＡ−Ａ線断面図である。この静電チャック２０で
は、窒化アルミニウム基板３の内部にチャック正負電極
層２２、２３が埋設され、その電極上にセラミック誘電
体膜４０が形成されている。また、窒化アルミニウム基
板３の内部には、抵抗発熱体１１が設けられ、シリコン
ウエハ９を加熱することができるようになっている。な
お、窒化アルミニウム基板３には、必要に応じて、ＲＦ
電極が埋設されていてもよい。また、（ｂ）に示したよ
うに、静電チャック２０は、通常、平面視円形状に形成
されており、窒化アルミニウム基板２１の内部に図４に
示した半円弧状部２２ａと櫛歯部２２ｂとからなるチャ
ック正極静電層２２と、同じく半円弧状部２３ａと櫛歯
部２３ｂとからなるチャック負極静電層２３とが、互い
に櫛歯部２２ｂ、２３ｂを交差するように対向して配置
されている。

【００２８】この静電チャックを使用する場合には、チ
ャック正極静電層２２とチャック負極静電層２３とにそ
れぞれ直流電源の＋側と−側を接続し、直流電圧を印加
する。これにより、この静電チャック上に載置された半
導体ウエハが静電的に吸着されることになる。

【００２９】図５および図６は、他の静電チャックにお
ける静電電極を模式的に示した水平断面図であり、図５
に示す静電チャック７０では、窒化アルミニウム基板７
１の内部に半円形状のチャック正極静電層７２とチャッ
ク負極静電層７３が形成されており、図６に示す静電チ
ャック８０では、窒化アルミニウム基板８１の内部に円
を４分割した形状のチャック正極静電層８２ａ、８２ｂ
とチャック負極静電層８３ａ、８３ｂが形成されてい
る。また、２枚の正極静電層８２ａ、８２ｂおよび２枚
のチャック負極静電層８３ａ、８３ｂは、それぞれ交差
するように形成されている。なお、円形等の電極が分割
された形態の電極を形成する場合、その分割数は特に限
定されず、５分割以上であってもよく、その形状も扇形
に限定されない。

【００３０】次に、本発明に用いられる窒化アルミニウ
ム焼結体の製造方法の一例を説明する。 (1) 酸価が５〜１７ＫＯＨｍｇ／ｇのアクリル系樹脂と
マトリックス成分となる窒化アルミニウム粉末とを混合
する。混合する粉末の好ましい大きさは、平均粒径で、
０．１〜５μｍ程度の小さいものがよい。これは、微細
なほど焼結性が向上するからである。なお、カーボンの
添加量は焼成時に消失する分を考慮して添加する。ま
た、上記混合物にはさらに前述の酸化イットリウム（イ
ットリア：Ｙ₂ Ｏ₃ ）の如き焼結助剤を添加してもよ
い。

【００３１】(2) 次に、得られた粉末混合物を成形型に
入れて成形体とし、この成形体を、３５０℃以上で熱分
解して、アクリル系樹脂を炭化する。上記の(1) (2) の
処理に代え、窒化アルミニウム粉末、酸化が５〜１７Ｋ
ＯＨｍｇ／ｇのアクリル系樹脂および溶媒を混合してグ
リーンシートを作製した後積層し、このグリーンシート
の積層体を３００〜６００℃で仮焼成することにより、
本発明で使用するカーボンとしてもよい。なお、溶媒と
しては、α−テルピネオールや、グリコールなどを用い
ることができる。

【００３２】(3) 次に、アクリル樹脂を炭化した成形
体、または、上記グリーンシートの積層体（いずれも仮
焼成したもの）を、アルゴン、窒素などの不活性雰囲気
下に１５００〜１９００℃、８０〜２００ｋｇ／ｃｍ²
の条件で加熱、加圧して焼結する。なお、焼結体が１９
００℃に近いほど、カーボンの結晶性が大きくなり、ピ
ーク強度比Ｉ（１５８０）／Ｉ（１３５５）が大きくな
るので、焼結温度でピーク強度比を調整することができ
る。

【００３３】本発明のセラミックヒータの製造方法に関
し、粉末混合物を成形型に入れる際に、発熱体となる金
属板や金属線等を粉末混合物中に埋没したり、積層する
グリーンシートのうちの１枚のグリーンシート上に発熱
体となる導体ペースト層を形成することにより、窒化ア
ルミニウム焼結体を基板とする第二の本発明のセラミッ
クヒータを製造することができる。また、焼結体を製造
した後、その表面（底面）に導体ペースト層を形成し、
焼成することによって、底面に発熱体を形成し、第一の
本発明のセラミックヒータを製造することもできる。

【００３４】さらに、これらのセラミックヒータの製造
時には、発熱体の他、静電チャック等の電極の形状とな
るように、上記成形体の内部に金属板等を埋設したり、
グリーンシート上に導体ペースト層を形成することによ
り、ホットプレート、静電チャック、ウエハプローバ、
サセプタなどを製造することができる。

【００３５】各種の電極や発熱体を作製するための導体
ペーストとしては特に限定されないが、導電性を確保す
るための金属粒子または導電性セラミックが含有されて
いるほか、樹脂、溶剤、増粘剤などを含むものが好まし
い。

【００３６】上記金属粒子としては、例えば、貴金属
（金、銀、白金、パラジウム）、鉛、タングステン、モ
リブデン、ニッケルなどが好ましい。これらは、単独で
用いてもよく、２種以上を併用してもよい。これらの金
属は、比較的酸化しにくく、発熱するに充分な抵抗値を
有するからである。上記導電性セラミックとしては、例
えば、タングステン、モリブデンの炭化物などが挙げら
れる。これらは、単独で用いてもよく、２種以上を併用
してもよい。

【００３７】これら金属粒子または導電性セラミック粒
子の粒径は、０．１〜１００μｍが好ましい。０．１μ
ｍ未満と微細すぎると、酸化されやすく、一方、１００
μｍを超えると、焼結しにくくなり、抵抗値が大きくな
るからである。

【００３８】上記金属粒子の形状は、球状であっても、
リン片状であってもよい。これらの金属粒子を用いる場
合、上記球状物と上記リン片状物との混合物であってよ
い。上記金属粒子がリン片状物、または、球状物とリン
片状物との混合物の場合は、金属粒子間の金属酸化物を
保持しやすくなり、発熱体と窒化物セラミック等との密
着性を確実にし、かつ、抵抗値を大きくすることができ
るため有利である。

【００３９】導体ペーストに使用される樹脂としては、
例えば、エポキシ樹脂、フェノール樹脂などが挙げられ
る。また、溶剤としては、例えば、イソプロピルアルコ
ールなどが挙げられる。増粘剤としては、セルロースな
どが挙げられる。

【００４０】発熱体用の導体ペーストを焼結体の表面に
形成する際には、導体ペースト中に金属粒子のほかに金
属酸化物を添加し、金属粒子および金属酸化物を焼結さ
せたものとすることが望ましい。このように、金属酸化
物を金属粒子とともに焼結させることにより、窒化アル
ミニウム焼結体と金属粒子とを密着させることができ
る。

【００４１】金属酸化物を混合することにより、窒化ア
ルミニウム焼結体と密着性が改善される理由は明確では
ないが、金属粒子表面や窒化アルミニウム焼結体の表面
は、わずかに酸化されて酸化膜が形成されており、この
酸化膜同士が金属酸化物を介して焼結して一体化し、金
属粒子と窒化物セラミックとが密着するのではないかと
考えられる。

【００４２】上記金属酸化物としては、例えば、酸化
鉛、酸化亜鉛、シリカ、酸化ホウ素（Ｂ ₂ Ｏ₃ ）、アル
ミナ、イットリアおよびチタニアからなる群から選ばれ
る少なくとも１種が好ましい。

【００４３】これらの酸化物は、発熱体の抵抗値を大き
くすることなく、金属粒子と窒化物セラミックとの密着
性を改善することができるからである。

【００４４】上記酸化鉛、酸化亜鉛、シリカ、酸化ホウ
素（Ｂ₂ Ｏ₃ ）、アルミナ、イットリア、チタニアの割
合は、金属酸化物の全量を１００重量部とした場合、重
量比で、酸化鉛が１〜１０、シリカが１〜３０、酸化ホ
ウ素が５〜５０、酸化亜鉛が２０〜７０、アルミナが１
〜１０、イットリアが１〜５０、チタニアが１〜５０で
あって、その合計が１００重量部を超えない範囲で調整
されていることが望ましい。これらの範囲で、これらの
酸化物の量を調整することにより、特に窒化アルミニウ
ム焼結体との密着性を改善することができる。

【００４５】上記金属酸化物の金属粒子に対する添加量
は、０．１重量％以上１０重量％未満が好ましい。ま
た、このような構成の導体ペーストを使用して発熱体を
形成した際の面積抵抗率は、１〜４５ｍΩ／□が好まし
い。

【００４６】面積抵抗率が４５ｍΩ／□を超えると、印
加電圧量に対して発熱量は大きくなりすぎて、表面に発
熱体を設けた窒化アルミニウム基板では、その発熱量を
制御しにくいからである。なお、金属酸化物の添加量が
１０重量％以上であると、面積抵抗率が５０ｍΩ／□を
超えてしまい、発熱量が大きくなりすぎて温度制御が難
しくなり、温度分布の均一性が低下する。

【００４７】発熱体が窒化アルミニウム基板の表面に形
成される場合には、発熱体の表面部分に、金属被覆層が
形成されていることが望ましい。内部の金属焼結体が酸
化されて抵抗値が変化するのを防止するためである。形
成する金属被覆層の厚さは、０．１〜１０μｍが好まし
い。

【００４８】金属被覆層を形成する際に使用される金属
は、非酸化性の金属であれば特に限定されないが、具体
的には、例えば、金、銀、パラジウム、白金、ニッケル
などが挙げられる。これらは、単独で用いてもよく、２
種以上を併用してもよい。これらのなかでは、ニッケル
が好ましい。なお、発熱体を窒化アルミニウム基板の内
部に形成する場合には、発熱体表面が酸化されることが
ないため、被覆は不要である。

【００４９】また、窒化アルミニウム焼結体の表面に金
属層を形成する場合や、その金属層の上に被覆層を形成
する場合には、上記導体ペーストの塗布以外に、スパッ
タリング等の物理的蒸着手段やめっき等の化学的な被覆
手段を採ることができる。

【００５０】

【実施例】（実施例１） （１）窒化アルミニウム粉末（トクヤマ社製、平均粒径
１．１μｍ）１００重量部、酸化イットリウム（Ｙ₂ Ｏ
₃ ：イットリア、平均粒径０．４μｍ）４重量部、アク
リル系樹脂バインダ（共栄社製 商品名ＫＣ−６００
酸価１０ＫＯＨｍｇ／ｇ）８重量部を混合し、成形型に
入れて成形体とした。 （２）成形体を窒素雰囲気中で３５０℃、４時間加熱し
てアクリル系樹脂バインダを熱分解させた。 （３）成形体を、１８９０℃、圧力１５０ｋｇ／ｃｍ²
の条件で３時間ホットプレスして窒化アルミニウム焼結
体を得た。焼結体中のカーボン量の測定は、焼結体を粉
砕し、これを５００〜８００℃で加熱して発生するＣＯ
x ガスを捕集することにより行った。この方法による測
定の結果、窒化アルミニウム焼結体中に含まれるカーボ
ン量は８００ｐｐｍであった。また、明度はＮ＝３．５
であった。

【００５１】図２は、本実施例１で得られた焼結体中の
カーボンのレーザラマン分光分析の結果を示すレーザラ
マンスペクトルであり、測定条件は、顕微ラマン（JOBI
N YVONRAMANOR U-100）を使用し、レーザーパワー：２
００ｍＷ、レーザビーム径：２０μｍ、励起波長：５１
４．５ｎｍ、スリット幅：１０００μｍ、ｇａｔｅ ｔ
ｉｍｅ：１、ｒｅｐｅａｔ ｔｉｍｅ：４、温度：２
５．０℃である。図２に示したレーザラマンスペクトル
より明らかなように、１５８０ｃｍ^-1付近および１３５
５ｃｍ^-1付近にはっきりとピークが観察され、結晶性が
低下したカーボンであることがわかる。ピーク強度比Ｉ
（１５８０）／Ｉ（１３５５）＝２．３で、１３５５ｃ
ｍ^−１のピークの半値幅が４５ｃｍ^−１である。

【００５２】（実施例２） （１）窒化アルミニウム粉末（トクヤマ社製、平均粒径
１．１μｍ）１００重量部、アクリル系樹脂バインダ
（共栄社製 商品名ＫＣ−６００ 酸価１７ＫＯＨｍｇ
／ｇ）８重量部を混合し、成形型に入れて成形体とし
た。 （２）成形体を窒素雰囲気中で６００℃、１時間加熱し
てアクリル系樹脂バインダを熱分解させた。 （３）成形体を、１８９０℃、圧力１５０ｋｇ／ｃｍ²
の条件で３時間ホットプレスして窒化アルミニウム焼結
体を得た。得られた窒化アルミニウム焼結体中のカーボ
ン量は８０５ｐｐｍで、明度はＮ＝３．５であった。ピ
ーク強度比Ｉ（１５８０）／Ｉ（１３５５）＝２．１
で、１３５５ｃｍ^−１のピークの半値幅が４５ｃｍ^−１
である。

【００５３】図３は、本実施例２で得られた焼結体中の
カーボンのレーザラマン分光分析の結果を示すレーザラ
マンスペクトルであり、測定条件は、顕微ラマン（JOBI
N YVONRAMANOR U-100）を使用し、レーザーパワー：２
００ｍＷ、レーザビーム径：２０μｍ、励起波長：５１
４．５ｎｍ、スリット幅：１０００μｍ、ｇａｔｅ ｔ
ｉｍｅ：１、ｒｅｐｅａｔ ｔｉｍｅ：４、温度：２
５．０℃である。図３に示したレーザラマンスペクトル
より明らかなように、本実施例に係る窒化アルミニウム
焼結体でも、１５８０ｃｍ^-1付近および１３５５ｃｍ^-1
付近にはっきりとピークが観察され、結晶系は維持しな
がらも、結晶の一部が壊れて非晶質化していることがわ
かる。

【００５４】（実施例３） （１）窒化アルミニウム粉末（トクヤマ社製、平均粒径
１．１μｍ）１００重量部、酸化イットリウム（Ｙ₂ Ｏ
₃ ：イットリア、平均粒径０．４μｍ）４重量部、アク
リル系樹脂バインダ（共栄社製 商品名ＫＣ−６００
酸価１０ＫＯＨｍｇ／ｇ）８重量部を混合し、成形型に
入れて成形体とした。 （２）成形体を窒素雰囲気中で３５０℃、４時間加熱し
てアクリル系樹脂バインダを熱分解させた。 （３）成形体を、１７５０℃、圧力１５０ｋｇ／ｃｍ²
の条件で３時間ホットプレスして窒化アルミニウム焼結
体を得た。窒化アルミニウム焼結体中に含まれるカーボ
ン量は８００ｐｐｍであった。また、明度はＮ＝３．５
であった。本実施例３で得られた窒化アルミニウム焼結
体中のカーボンのレーザラマン分光分析では、ピーク強
度比Ｉ（１５８０）／Ｉ（１３５５）＝０．７で、１３
５５ｃｍ^−１のピークの半値幅が５５ｃｍ^−１である
（図１２参照）。焼結温度が低く、結晶化が進行しない
ため非晶質成分が大きくなるものと推定される。

【００５５】（比較例１） （１）窒化アルミニウム粉末（トクヤマ社製、平均粒径
１．１μｍ）１００重量部、酸化イットリウム（Ｙ₂ Ｏ
₃ ：平均粒径０．４μｍ）４重量部を混合し、結晶性グ
ラファイト（東洋炭素社製 ＧＲ−１２００）０．１０
重量部を混合し、成形型に入れて成形体とした。 （２）成形体を、１９００℃、圧力１５０ｋｇ／ｃｍ²
の条件で３時間ホットプレスして窒化アルミニウム焼結
体を得た。窒化アルミニウム焼結体中に含まれるカーボ
ン量は８００ｐｐｍであった。また、明度はＮ＝３．５
であった。窒化アルミニウム焼結体中のカーボンのレー
ザラマン分光分析では、１５８０ｃｍ^-1でのみピークが
観察された（図１０参照）。 （比較例２） （１）窒化アルミニウム粉末（トクヤマ社製、平均粒径
１．１μｍ）１００重量部、酸化イットリウム（Ｙ₂ Ｏ
₃ ：平均粒径０．４μｍ）４重量部を混合し、成形型に
入れて成形体とした。 （２）成形体を、１９００℃、圧力１５０ｋｇ／ｃｍ²
の条件で３時間ホットプレスして窒化アルミニウム焼結
体を得た。窒化アルミニウム焼結体中に含まれるカーボ
ン量は５０ｐｐｍ以下であり、原料に起因するカーボン
と推定された。明度はＮ＝７．０であった。

【００５６】図１は、実施例１〜３および比較例１、２
において、室温〜５００℃までの体積抵抗率の推移を示
したものである。この図１に示すように、比較例１とし
て示す結晶質カーボンのみが入っている焼結体の例で
は、体積抵抗率が約１／１０に低下した。

【００５７】上記測定において、体積抵抗率と熱伝導率
とは次のように測定した。 (1) 体積抵抗率：焼結体を切削加工することにより、直
径１０ｍｍ、厚さ３ｍｍの形状に切出し、三端子（主電
極、対電極、ガード電極）を形成し、直流電圧を加え、
１分間充電した後のデジタルエレクトロメーターに流れ
る電流（Ｉ）を読んで、試料の抵抗（Ｒ）を求め、抵抗
（Ｒ）と試料の寸法から体積抵抗率（ρ）を下記の計算
式（１）で計算した。

【００５８】

【数１】

【００５９】上記計算式（１）において、ｔは試料の厚
さ（ｍｍ）である。また、Ｓは、下記の計算式（２）お
よび（３）により与えられる。

【００６０】

【数２】

【００６１】

【数３】

【００６２】なお、上記計算式（２）および（３）にお
いて、ｒ₁ は主電極の半径、ｒ₂ はガード電極の内径
（半径）、ｒ₃ はガード電極の外径（半径）、Ｄ₁ は主
電極の直径、Ｄ₂ はガード電極の内径（直径）、Ｄ₃ は
ガード電極の外径（直径）であり、本実施例において
は、２ｒ₁ ＝Ｄ₁ ＝１．４５ｃｍ、２ｒ₂ ＝Ｄ₂ ＝１．
６０ｃｍ、２ｒ₃ ＝Ｄ₃ ＝２．００ｃｍである。

【００６３】また、図９には、実施例１と実施例３の焼
結体の強度測定結果を記載している。図９に示したよう
に、カーボンがより非晶質化した窒化アルミニウム焼結
体では、強度が余り上昇していない。なお、強度の測定
は、インストロン万能試験機（４５０７型 ロードセル
５００ｋｇｆ）を用い、温度が２５〜１０００℃の大気
中、クロスヘッド速度０．５ｍｍ／分、スパン距離Ｌ＝
３０ｍｍ、試験片の厚さ＝３．０６ｍｍ、試験片の幅＝
４．０３ｍｍで実施し、以下の計算式（４）を用いて３
点曲げ強度σ（ｋｇｆ／ｍｍ² ）を算出した。

【００６４】

【数４】

【００６５】上記計算式（４）中、Ｐは、試験片が破壊
したときの最大荷重（ｋｇｆ）であり、Ｌは、下支点間
の距離（３０ｍｍ）であり、ｔは、試験片の厚さ（ｍ
ｍ）であり、ｗは、試験片の幅（ｍｍ）である。

【００６６】また、実施例１〜３および比較例１、２の
焼結体について、ホットプレート上で５００℃まで加熱
し、表面温度をサーモビュア（日本データム株式会社製
ＩＲ１６２０１２−００１２）と、ＪＩＳ−Ｃ−１６
０２（１９８０）Ｋ型熱電対で測定し、両者の温度差を
調べた。なお、熱電対で測定した温度とのずれ量が大き
いほど、サーモビュアの温度誤差が大きいと言える。

【００６７】その測定の結果によると、実施例１では温
度差０．８℃、実施例２では温度差０．９℃、実施例３
では温度差１．０℃、比較例１では温度差８℃、比較例
２では温度差０．８℃であった。また、図１１に示した
ように、カーボンがより非晶質化した窒化アルミニウム
焼結体（実施例３）では、熱伝導率の低下が大きい。

【００６８】（実施例４） 応用例、ウエハプローバ
（図７、図８） （１）窒化アルミニウム粉末（トクヤマ社製、平均粒径
１．１μｍ）１００重量部、イットリア（平均粒径０．
４μｍ）４重量部、アクリル系樹脂バインダ（共栄社製
商品名ＫＣ−６００ 酸価１０ＫＯＨｍｇ／ｇ）８重
量部および１−ブタノールおよびエタノールからなるア
ルコール５３重量％を混合した組成物を用い、ドクター
ブレード法を用いて成形することにより厚さ０．４７ｍ
ｍのグリーンシート３０を得た。 （２）このグリーンシート３０を８０℃で５時間乾燥し
た後、パンチングを行い、発熱体と外部端子ピンと接続
するためのスルーホール用貫通孔を設けた。

【００６９】（３）平均粒子径１μｍのタングステンカ
ーバイド粒子１００重量部、アクリル系バインダ３．０
重量部、α−テルピネオール溶媒３．５重量部、分散剤
０．３重量部を混合して導電性ペーストＡを調製した。
また、平均粒子径３μｍのタングステン粒子１００重量
部、アクリル系バインダ１．９重量部、α−テルピネオ
ール溶媒３．７重量部、分散剤０．２重量部を混合して
導電性ペーストＢを調製した。

【００７０】（４）グリーンシート３０の表面に、上記
導電性ペーストＡをスクリーン印刷法により印刷し、格
子状のガード電極用印刷層５０およびグランド電極用印
刷層６０を形成した。また、外部端子接続用ピンと接続
するための上記スルーホール用貫通孔に導電性ペースト
Ｂを充填してスルーホール用充填層１６０、１７０を形
成した。そして、導電性ペーストが印刷されたグリーン
シート３０および印刷がされていないグリーンシート３
０′を５０枚積層し、１３０℃、８０ｋｇ／ｃｍ² の圧
力で一体化した（図７（ａ））。

【００７１】（５）一体化させた積層体を３５０℃で４
時間加熱し、その後、１８９０℃、圧力１５０ｋｇ／ｃ
ｍ² の条件で３時間ホットプレスし、厚さ３ｍｍの窒化
アルミニウム板状体を得た。この板状体を直径２３０ｍ
ｍの円状に切り出して窒化アルミニウム基板３とした
（図７（ｂ））。なお、スルーホール１６、１７の大き
さは直径０．２ｍｍ、深さ０．２ｍｍであった。また、
ガード電極５、グランド電極６の厚さは１０μｍ、ガー
ド電極５の焼結体厚み方向での形成位置は発熱体から１
ｍｍのところ、一方、グランド電極６の焼結体厚み方向
での形成位置は、チャック面１ａから１．２ｍｍであっ
た。

【００７２】（６）上記（４）で得た窒化アルミニウム
基板３を、ダイアモンド砥石で研磨した後、マスクを載
置し、ガラスビーズのブラスト処理によって、表面に熱
電対取付け用凹部（図示せず）およびウエハ吸着用の溝
７（幅０．５ｍｍ、深さ０．５ｍｍ）を形成した（図７
（ｃ））。

【００７３】（７）さらに、溝７を形成したチャック面
１ａに対向する裏面に導電性ペーストを印刷して発熱体
用のペースト層を形成した。この導電性ペーストは、プ
リント配線板のスルーホール形成に用いられている徳力
化学研究所製のソルベストＰＳ６０３Ｄを使用した。す
なわち、この導電性ペーストは、銀／鉛ペーストであ
り、酸化鉛、酸化亜鉛、シリカ、酸化ホウ素、アルミナ
からなる金属酸化物（それぞれの重量比率は、５／５５
／１０／２５／５）を銀の量に対して７．５重量％含む
ものである。なお、この導電性ペースト中の銀として
は、平均粒径４．５μｍのリン片状のものを用いた。

【００７４】（８）裏面に導電性ペーストを印刷して発
熱体４１を形成した窒化アルミニウム基板（ヒータ板）
３を７８０℃で加熱焼成して、導電ペースト中の銀、鉛
を焼結させるとともに窒化アルミニウム基板３に焼き付
け、発熱体４１を形成した（図７（ｄ））。次いで、こ
の窒化アルミニウム基板３を、硫酸ニッケル３０ｇ／
ｌ、ほう酸３０ｇ／ｌ、塩化アンモニウム３０ｇ／ｌ、
ロッシェル塩６０ｇ／ｌを含む水溶液からなる無電解ニ
ッケルめっき浴中に浸漬して、上記導電性ペーストから
なる発熱体４１の表面に、さらに厚さ１μｍ、ホウ素の
含有量が１重量％以下であるニッケル層４１０を析出さ
せて発熱体４１を肥厚化させ、その後１２０℃で３時間
の熱処理を行った。こうして得られたニッケル層４１０
を含む発熱体４１は、厚さが５μｍ、幅２．４ｍｍであ
り、面積抵抗率が７．７ｍΩ／□であった。 （９）溝７が形成されたチャック面１ａに、スパッタリ
ング法にてＴｉ、Ｍｏ、Ｎｉの各層を順次積層した。こ
のスパッタリングは、装置として日本真空技術株式会社
製のＳＶ−４５４０を用い、気圧：０．６Ｐａ、温度：
１００℃、電力：２００Ｗ、処理時間：３０秒〜１分の
条件で行い、スパッタリングの時間は、スパッタリング
する各金属によって調整した。得られた膜は、蛍光Ｘ線
分析計の画像からＴｉは０．３μｍ、Ｍｏは２μｍ、Ｎ
ｉは１μｍであった。

【００７５】（１０）上記（９）で得られた窒化アルミ
ニウム基板３を、硫酸ニッケル３０ｇ／ｌ、ほう酸３０
ｇ／ｌ、塩化アンモニウム３０ｇ／ｌ、ロッシェル塩６
０ｇ／ｌを含む水溶液からなる無電解ニッケルめっき浴
に浸漬して、チャック面１ａに形成されている溝７の表
面に、ホウ素の含有量が１重量％以下のニッケル層（厚
さ７μｍ）を析出させ、１２０℃で３時間熱処理した。
さらに、上記窒化アルミニウム基板３表面（チャック面
側）にシアン化金カリウム２ｇ／ｌ、塩化アンモニウム
７５ｇ／ｌ、クエン酸ナトリウム５０ｇ／ｌ、次亜リン
酸ナトリウム１０ｇ／ｌからなる無電解金めっき液に９
３℃の条件で１分間浸漬して、窒化アルミニウム基板３
のチャック面側のニッケルめっき層上に、さらに厚さ１
μｍの金めっき層を積層してチャックトップ導体層２を
形成した（図８（ｅ））。

【００７６】（１１）次いで、溝７から裏面に抜ける空
気吸引孔８をドリル加工して穿孔し、さらにスルーホー
ル１６、１７を露出させるための袋孔１８０を設けた
（図８（ｆ））。この袋孔１８０にＮｉ−Ａｕ合金（Ａ
ｕ８１．５ｗｔ％、Ｎｉ１８．４ｗｔ％、不純物０．１
ｗｔ％）からなる金ろうを用い、９７０℃で加熱リフロ
ーさせてコバール製の外部端子ピン１９、１９０を接続
させた（図８（ｇ））。また、上記発熱体４１に半田合
金（錫９／鉛１）を介してコバール製の外部端子ピン１
９１を形成した。 （１２）温度制御のために、複数の熱電対を凹部に埋め
込み（図示せず）、ウエハプローバ付きヒータとした。

【００７７】（１３）この後、通常は、上記ウエハプロ
ーバ付きヒータをステンレス鋼製の支持台上にセラミッ
クファイバー（イビデン社製、商品名、イビウール）か
らなる断熱材を介して固定し、その支持台上には冷却ガ
スの噴射ノズルを設けて該ウエハプローバの温度調製を
行うようにする。なお、このウエハプローバ付きヒータ
は、空気吸引孔８からの空気を吸引して、該ヒータ上に
載置されるウエハを吸着支持する。なお、このようにし
て製造したウエハプローバ付きヒータは、明度がＮ＝
３．５を示し輻射熱量が多く、しかも、内部のガード電
極５やグランド電極６の隠蔽性にも優れる。また、高温
での体積抵抗率の低下を抑制でき、作動中に短絡が発生
せず、またリーク電流を低減できる。

【００７８】（実施例５）応用例、発熱体および静電チ
ャック用静電電極を内部に有するセラミックヒータ（図
４） (1) 窒化アルミニウム粉末（トクヤマ社製、平均粒径
１．１μｍ）１００重量部、イットリア（平均粒径：
０．４μｍ）４重量部、アクリルバインダ１１．５重量
部、分散剤０．５重量部、アクリル系樹脂バインダ（共
栄社製 商品名ＫＣ−６００ 酸価１７ＫＯＨｍｇ／
ｇ）８重量部および１−ブタノールとエタノールとから
なるアルコール５３重量部を混合したペーストを用い、
ドクターブレード法による成形を行って、厚さ０．４７
ｍｍのグリーンシートを得た。

【００７９】(2) 次に、このグリーンシートを８０℃で
５時間乾燥させた後、パンチングにより直径１．８ｍ
ｍ、３．０ｍｍ、５．０ｍｍの半導体ウエハ支持ピンを
挿入する貫通孔となる部分、外部端子と接続するための
スルーホールとなる部分を設けた。

【００８０】(3) 平均粒子径１μｍのタングステンカー
バイト粒子１００重量部、アクリル系バインダ３．０重
量部、α−テルピネオール溶媒３．５重量部および分散
剤０．３重量部を混合して導体ペーストＡを調製した。
平均粒子径３μｍのタングステン粒子１００重量部、ア
クリル系バインダ１．９重量部、α−テルピネオール溶
媒３．７重量部および分散剤０．２重量部を混合して導
体ペーストＢを調製した。この導電性ペーストＡをグリ
ーンシートにスクリーン印刷で印刷し、導体ペースト層
を形成した。印刷パターンは、同心円パターンとした。
また、他のグリーンシートに図４に示した形状の静電電
極パターンからなる導体ペースト層を形成した。

【００８１】さらに、外部端子を接続するためのスルー
ホール用の貫通孔に導体ペーストＢを充填した。上記処
理の終わったグリーンシートに、さらに、タングステン
ペーストを印刷しないグリーンシートを上側（加熱面）
に３７枚、下側に１３枚、１３０℃、８０ｋｇ／ｃｍ²
の圧力で積層した。

【００８２】(4) 次に、得られた積層体を窒素ガス中、
６００℃で１時間加熱し、１８９０℃、圧力１５０ｋｇ
／ｃｍ² で３時間ホットプレスし、カーボンを８１０ｐ
ｐｍ含み、厚さ３ｍｍの窒化アルミニウム板状体を得
た。これを直径２３０ｍｍの円板状に切り出し、内部に
厚さ６μｍ、幅１０ｍｍの発熱体および静電電極を有す
るセラミック製の板状体とした。

【００８３】(5) 次に、(4) で得られた板状体を、ダイ
ヤモンド砥石で研磨した後、マスクを載置し、ＳｉＣ等
によるブラスト処理で表面に熱電対のための有底孔（直
径：１．２ｍｍ、深さ：２．０ｍｍ）を設けた。

【００８４】(6) さらに、スルーホール用の貫通孔の一
部をえぐり取って凹部とし、この凹部にＮｉ−Ａｕから
なる金ろうを用い、７００℃で加熱リフローしてコバー
ル製の外部端子を接続させた。なお、外部端子の接続
は、タングステンの支持体が３点で支持する構造が望ま
しい。接続信頼性を確保することができるからである。

【００８５】(7) 次に、温度制御のための複数の熱電対
を有底孔に埋め込み、静電チャック付きセラミックヒー
タの製造を完了した。このようにして製造した静電チャ
ック付きヒータは、明度がＮ＝３．５を示し輻射熱量が
多く、しかも、内部の抵抗発熱体や静電電極の隠蔽性に
も優れる。また、高温での体積抵抗率の低下を抑制で
き、作動中に短絡やリーク電流が発生しない。本実施例
では、４００℃で１ｋＶの電圧でリーク電流を１０ｍＡ
未満にすることができた。

【００８６】（実施例６） (1) 窒化アルミニウム粉末（トクヤマ社製、平均粒径
１．１μｍ）１００重量部、酸化イットリウム（Ｙ₂ Ｏ
₃ ：イットリア、平均粒径０．４μｍ）４重量部、アク
リル系樹脂バインダ（三井化学社製ＳＡ−５４５ 酸価
１．０ ＫＯＨｍｇ／ｇ）１０重量部を混合し、成形型
に入れて成形体とした。 (2) 成形体を窒素雰囲気中で３５０℃、４時間加熱して
アクリル系樹脂バインダを熱分解させた。本実施例６で
得られた窒化アルミニウム焼結体中のカーボンのレーザ
ラマン分光分析では、ピーク強度比Ｉ（１５８０）／Ｉ
（１３５５）＝４．０で、１３５５ｃｍ^−１のピークの
半値幅が４５ｃｍ^−１である（図１３参照）。実施例１
と実施例６の焼結体について破壊靱性値についても測定
した。破壊靱性値は、ビッカーズ硬度計（明石製作所社
製 ＭＶＫ−Ｄ型）により、圧子を表面に圧入し、発生
したクラック長さを測定し、これを以下の計算式（５）
を用いて計算した。

【００８７】 破壊靱性値＝０．０２６×Ｅ^1/2 ×０．５×Ｐ^1/2 ×ａ×Ｃ^-3/2・・・（５）

【００８８】上記計算式（５）において、Ｅは、ヤング
率（３．１８×１０¹¹Ｐａ）Ｐは、押し込み荷重（９８
Ｎ）、ａは、圧痕対角線平均長さの半分（ｍ）、Ｃは、
クラックの長さの平均の半分（ｍ）である。

【００８９】上記破壊靱性値は、実施例６では、３．４
ＭＰａｍ^1/2 、実施例１では２．８ＭＰａｍ^1/2 であっ
た。

【００９０】

【発明の効果】以上説明したように、本発明に係るセラ
ミックヒータは、レーザラマンスペクトル分析で、１５
８０ｃｍ^-1付近および１３５５ｃｍ^-1付近にピークが出
現する結晶性の低いカーボンを含有するカーボン含有窒
化アルミニウム焼結体を用いていることから、高温での
体積抵抗率が高く、かつ、明度の低い焼結体を基板とす
るセラミックヒータが得られる。また、サーモビュアに
よる正確な温度測定が可能である。従って、本発明のセ
ラミックヒータは、例えば、ヒータを有する静電チャッ
ク、ウエハプローバ、サセプタなどとしても用いること
ができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】実施例および比較例におけるセラミック基板成
分と体積抵抗率との関係を示すグラフである。

【図２】実施例１で得られた焼結体中のカーボンのレー
ザラマン分光分析の結果を示すレーザラマンスペクトル
である。

【図３】実施例２で得られた焼結体中のカーボンのレー
ザラマン分光分析の結果を示すレーザラマンスペクトル
である。

【図４】（ａ）は、静電チャックを模式的に示す縦断面
図であり、（ｂ）は、（ａ）に示した静電チャックのＡ
−Ａ線断面図である。

【図５】静電チャックに埋設されている静電電極の別の
一例を模式的に示す水平断面図である。

【図６】静電チャックに埋設されている静電電極の更に
別の一例を模式的に示す水平断面図である。

【図７】窒化アルミニウム焼結体を用いたウエハプロー
バの製造工程の説明図である。

【図８】窒化アルミニウム焼結体を用いたウエハプロー
バの製造工程の説明図である。

【図９】実施例１および実施例３における焼結体の曲げ
強度の温度依存性を示すグラフである。

【図１０】比較例１で得られた焼結体中のカーボンのレ
ーザラマン分光分析の結果を示すレーザラマンスペクト
ルである。

【図１１】実施例１および実施例３における熱伝導率の
温度依存性を示すグラフである。

【図１２】実施例３で得られた焼結体中のカーボンのレ
ーザラマン分光分析の結果を示すレーザラマンスペクト
ルである。

【図１３】実施例６で得られた焼結体中のカーボンのレ
ーザラマン分光分析の結果を示すレーザラマンスペクト
ルである。

【符号の説明】 ２ チャックトップ導体層 ３ 窒化アルミニウム基板 ５ ガード電極 ６ グランド電極 ７ 溝 ８ 空気吸引孔 １６、１７ スルーホール １９、１９０、１９１ 外部端子ピン ２０、７０、８０ 静電チャック ２１、７１、８１ 窒化アルミニウム基板 ２２、７２、８２ａ、８２ｂ チャック正極静電層 ２３、７３、８３ａ、８３ｂ チャック負極静電層 ４１ 発熱体 １８０ 袋孔

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁷ 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｈ０５Ｂ 3/74 Ｃ０４Ｂ 35/58 １０４Ｈ １０４Ｙ Ｆターム(参考） 3K034 AA04 AA05 BA06 BB06 BC17 HA04 HA10 JA02 JA10 3K092 PP20 QA05 RF03 RF11 RF22 VV21 4G001 BA05 BA08 BA09 BA36 BA60 BB05 BB08 BB09 BB36 BB60 BD38 5F031 CA02 HA02 HA03 HA10 HA13 HA18 HA37 HA38 JA01 JA46

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 レーザラマンスペクトルによる分析にお
   いて、結晶性に起因する１５８０ｃｍ^-1付近および非結
   晶性に起因する１３５５ｃｍ^-1付近にピークが出現する
   カーボンを含有するカーボン含有窒化アルミニウム焼結
   体の底面に発熱体を形成したことを特徴とするセラミッ
   クヒータ。
2. 【請求項２】 レーザラマンスペクトルによる分析にお
   いて、結晶性に起因する１５８０ｃｍ^-1付近および非結
   晶性に起因する１３５５ｃｍ^-1付近にピークが出現する
   カーボンを含有するカーボン含有窒化アルミニウム焼結
   体の内部に発熱体を埋設したことを特徴とするセラミッ
   クヒータ。
3. 【請求項３】 前記カーボンの含有量は、２００〜５０
   ００ｐｐｍである請求項１または２に記載のセラミック
   ヒータ。
4. 【請求項４】 前記カーボン含有窒化アルミニウム焼結
   体として、マトリックス中に、さらに、アルカリ金属酸
   化物、アルカリ土類金属酸化物および希土類酸化物のい
   ずれか少なくとも１種からなる焼結助剤を含む焼結体を
   用いた請求項１〜３のいずれか１に記載のセラミックヒ
   ータ。