JP2003115530A - 半導体製造・検査装置用セラミック基板 - Google Patents
半導体製造・検査装置用セラミック基板Info
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- JP2003115530A JP2003115530A JP2002249351A JP2002249351A JP2003115530A JP 2003115530 A JP2003115530 A JP 2003115530A JP 2002249351 A JP2002249351 A JP 2002249351A JP 2002249351 A JP2002249351 A JP 2002249351A JP 2003115530 A JP2003115530 A JP 2003115530A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 高温での体積抵抗率が高く、しかも、隠蔽
性、大輻射熱量及びサーモビュアによる測定精度を保証
することができ、ホットプレート、静電チャック、ウエ
ハプローバ、サセプタなどとして好適な半導体製造・検
査装置用セラミック基板を提供すること。 【解決手段】 レーザラマンスペクトルによる分析にお
いて、1580cm-1付近および1355cm-1付近に
ピークが出現するカーボンを含有するセラミック基板
に、導電体を配設してなることを特徴とする半導体製造
・検査装置用セラミック基板。
性、大輻射熱量及びサーモビュアによる測定精度を保証
することができ、ホットプレート、静電チャック、ウエ
ハプローバ、サセプタなどとして好適な半導体製造・検
査装置用セラミック基板を提供すること。 【解決手段】 レーザラマンスペクトルによる分析にお
いて、1580cm-1付近および1355cm-1付近に
ピークが出現するカーボンを含有するセラミック基板
に、導電体を配設してなることを特徴とする半導体製造
・検査装置用セラミック基板。
Description
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、主に、ホットプレ
ート、静電チャック、ウエハプローバなど、半導体の製
造用や検査用の装置として用いられるセラミック基板に
関し、特に電極パターン等の隠蔽性と高温での体積抵抗
率、サーモビュアによる温度測定精度に優れる半導体製
造・検査装置用セラミック基板に関する。
ート、静電チャック、ウエハプローバなど、半導体の製
造用や検査用の装置として用いられるセラミック基板に
関し、特に電極パターン等の隠蔽性と高温での体積抵抗
率、サーモビュアによる温度測定精度に優れる半導体製
造・検査装置用セラミック基板に関する。
【0002】
【従来の技術】エッチング装置や、化学的気相成長装置
等を含む半導体製造、検査装置等においては、従来、ス
テンレス鋼やアルミニウム合金などの金属製基材を用い
たヒータや、ウエハプローバ等が用いられてきた。しか
しながら、金属製のヒータでは温度制御特性が悪く、ま
た厚みも厚くなるため重く嵩張るという問題があり、腐
食性ガスに対する耐蝕性も悪いという問題を抱えてい
た。
等を含む半導体製造、検査装置等においては、従来、ス
テンレス鋼やアルミニウム合金などの金属製基材を用い
たヒータや、ウエハプローバ等が用いられてきた。しか
しながら、金属製のヒータでは温度制御特性が悪く、ま
た厚みも厚くなるため重く嵩張るという問題があり、腐
食性ガスに対する耐蝕性も悪いという問題を抱えてい
た。
【0003】これに対し、特開平11−40330号公
報等では、金属製のものに代えて、窒化アルミニウムな
どのセラミックを使用したヒータが開示されている。と
ころが、このヒータを構成する基材の窒化アルミニウム
自体は、一般に白色または灰白色であることから、ヒー
タやサセプタとしては好ましくない。むしろ、黒色の方
が輻射熱量が大きいため、この種の用途には適してお
り、また電極パターンの隠蔽性が高いため、ウエハプロ
ーバや静電チャックには特に好適であった。さらに、ヒ
ータの表面温度の測定は、サーモビュア(表面温度計)
で行われるが、白色や灰白色の場合、輻射熱も測定され
てしまうため、正確な温度測定が不可能であった。
報等では、金属製のものに代えて、窒化アルミニウムな
どのセラミックを使用したヒータが開示されている。と
ころが、このヒータを構成する基材の窒化アルミニウム
自体は、一般に白色または灰白色であることから、ヒー
タやサセプタとしては好ましくない。むしろ、黒色の方
が輻射熱量が大きいため、この種の用途には適してお
り、また電極パターンの隠蔽性が高いため、ウエハプロ
ーバや静電チャックには特に好適であった。さらに、ヒ
ータの表面温度の測定は、サーモビュア(表面温度計)
で行われるが、白色や灰白色の場合、輻射熱も測定され
てしまうため、正確な温度測定が不可能であった。
【0004】このような求めに応じて開発された特開平
9─48668号公報等に記載の従来の発明の中には、
窒化アルミニウム基板中にX線回折チャート上の44〜
45°の位置にピークが検出されるような結晶質のカー
ボンを含有するものが提案されている。
9─48668号公報等に記載の従来の発明の中には、
窒化アルミニウム基板中にX線回折チャート上の44〜
45°の位置にピークが検出されるような結晶質のカー
ボンを含有するものが提案されている。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、このよ
うな結晶質のカーボン(グラファイト)を添加した従来
の窒化アルミニウム基板は、高温時での体積抵抗率、例
えば、200℃以上の高温領域における体積抵抗率が1
08 Ω・cm未満に低下するため、その内部に抵抗発熱
体等が配設されたセラミック基板では、短絡が発生して
しまうという問題点があった(図1参照)。
うな結晶質のカーボン(グラファイト)を添加した従来
の窒化アルミニウム基板は、高温時での体積抵抗率、例
えば、200℃以上の高温領域における体積抵抗率が1
08 Ω・cm未満に低下するため、その内部に抵抗発熱
体等が配設されたセラミック基板では、短絡が発生して
しまうという問題点があった(図1参照)。
【0006】本発明の目的は、上述した従来技術が抱え
ている問題点を解決することにあり、特に200℃以上
(例えば500℃付近)の高温時における体積抵抗率が
充分に大きいため短絡が発生せず、また、隠蔽性、大輻
射熱量、および、サーモビュアによる測定精度を保証す
ることができる半導体製造・検査装置用セラミック基板
を提供することにある。また、本発明の他の目的は、ホ
ットプレート、静電チャック、ウエハプローバ等として
好適に用いることができる半導体製造・検査装置用セラ
ミック基板を提供することにある。
ている問題点を解決することにあり、特に200℃以上
(例えば500℃付近)の高温時における体積抵抗率が
充分に大きいため短絡が発生せず、また、隠蔽性、大輻
射熱量、および、サーモビュアによる測定精度を保証す
ることができる半導体製造・検査装置用セラミック基板
を提供することにある。また、本発明の他の目的は、ホ
ットプレート、静電チャック、ウエハプローバ等として
好適に用いることができる半導体製造・検査装置用セラ
ミック基板を提供することにある。
【0007】
【課題を解決するための手段】本発明は、上記の要請に
応えるために開発された半導体製造・検査装置用セラミ
ック基板であり、レーザラマンスペクトルによる分析に
おいて、1580cm-1付近および1355cm-1付近
にピークが出現するカーボンを含有するセラミック基板
に、導電体を配設してなる半導体製造・検査装置用セラ
ミック基板である。
応えるために開発された半導体製造・検査装置用セラミ
ック基板であり、レーザラマンスペクトルによる分析に
おいて、1580cm-1付近および1355cm-1付近
にピークが出現するカーボンを含有するセラミック基板
に、導電体を配設してなる半導体製造・検査装置用セラ
ミック基板である。
【0008】上記半導体製造・検査装置用セラミック基
板(以下、単に半導体装置用セラミック基板ともいう)
においては、セラミック基板中に、前記1580cm-1
付近のピークと前記1355cm-1付近のピークとのピ
ーク強度比:I(1580)/I(1355)が3.0
以下であるか、又は、前記1355cm-1付近のピーク
の半値幅(半値全幅)が20cm-1以上であるカーボン
を含有することが望ましい。
板(以下、単に半導体装置用セラミック基板ともいう)
においては、セラミック基板中に、前記1580cm-1
付近のピークと前記1355cm-1付近のピークとのピ
ーク強度比:I(1580)/I(1355)が3.0
以下であるか、又は、前記1355cm-1付近のピーク
の半値幅(半値全幅)が20cm-1以上であるカーボン
を含有することが望ましい。
【0009】また、上記半導体装置用セラミック基板に
おいて、上記導電体は、静電電極であって、上記セラミ
ック基板が静電チャックとして機能するか、抵抗発熱体
であって、上記セラミック基板がホットプレートとして
機能することが望ましい。
おいて、上記導電体は、静電電極であって、上記セラミ
ック基板が静電チャックとして機能するか、抵抗発熱体
であって、上記セラミック基板がホットプレートとして
機能することが望ましい。
【0010】また、上記導電体は、セラミック基板の表
面および内部に形成され、上記内部の導電体は、ガード
電極またはグランド電極のいずれか少なくとも一方であ
って、上記セラミック基板がウエハプローバとして機能
することが望ましい。
面および内部に形成され、上記内部の導電体は、ガード
電極またはグランド電極のいずれか少なくとも一方であ
って、上記セラミック基板がウエハプローバとして機能
することが望ましい。
【0011】また、上記半導体装置用セラミック基板に
おいて、上記レーザラマンスペクトルによる分析で、1
580cm-1付近および1355cm-1付近にピークが
出現するカーボンは、非晶質カーボンであり、このカー
ボンの含有量は、200〜5000ppmであることが
望ましい。
おいて、上記レーザラマンスペクトルによる分析で、1
580cm-1付近および1355cm-1付近にピークが
出現するカーボンは、非晶質カーボンであり、このカー
ボンの含有量は、200〜5000ppmであることが
望ましい。
【0012】また、上記半導体装置用セラミック基板中
には、アルカリ金属酸化物、アルカリ土類金属酸化物お
よび希土類酸化物のいずれか少なくとも1種からなる焼
結助剤を含み、また、このセラミック基板のJIS Z
8721に規定される明度は、N4以下であることが
望ましい。
には、アルカリ金属酸化物、アルカリ土類金属酸化物お
よび希土類酸化物のいずれか少なくとも1種からなる焼
結助剤を含み、また、このセラミック基板のJIS Z
8721に規定される明度は、N4以下であることが
望ましい。
【0013】
【発明の実施の形態】さて、本発明者らの研究によれ
ば、X線回折チャート上において、特に2θ=44〜4
5°の位置でピークが検出されるような結晶性のカーボ
ンを含有するセラミック基板は、高温(200℃以上)
における体積抵抗率が大きく低下するため、加熱時に発
熱体パターン間や電極パターン間で短絡が発生してしま
う場合がある。
ば、X線回折チャート上において、特に2θ=44〜4
5°の位置でピークが検出されるような結晶性のカーボ
ンを含有するセラミック基板は、高温(200℃以上)
における体積抵抗率が大きく低下するため、加熱時に発
熱体パターン間や電極パターン間で短絡が発生してしま
う場合がある。
【0014】この理由は、セラミック基板は、高温にな
るに従って体積抵抗率が低下することに加え、結晶質カ
ーボンは、金属結晶に類似した結晶構造を持ち、かつ、
高温での電気伝導性が大きいため、この2つの特性が相
乗的に作用し合って上記のような短絡を招くものと考え
られる。
るに従って体積抵抗率が低下することに加え、結晶質カ
ーボンは、金属結晶に類似した結晶構造を持ち、かつ、
高温での電気伝導性が大きいため、この2つの特性が相
乗的に作用し合って上記のような短絡を招くものと考え
られる。
【0015】このような短絡を防止し、セラミック基板
の電気抵抗率を増大させるために本発明者らがさらに研
究をつづけた結果、カーボンを含む焼結体の高温での電
気抵抗率を増大させるには、レーザラマンスペクトルに
よる分析において、1580cm-1付近および1355
cm-1付近の両方でピークが出現するように結晶性を低
下させたカーボンとすればよいことを知見し、本発明を
完成させた。なお、本発明ではピークにはハローも含む
ものとする。また、「1580cm-1付近」、「135
5cm-1付近」という表現を用いたが、ラマンシフトの
誤差を見込んだものであり、1580cm-1、1355
cm-1に出現するピークの意である。
の電気抵抗率を増大させるために本発明者らがさらに研
究をつづけた結果、カーボンを含む焼結体の高温での電
気抵抗率を増大させるには、レーザラマンスペクトルに
よる分析において、1580cm-1付近および1355
cm-1付近の両方でピークが出現するように結晶性を低
下させたカーボンとすればよいことを知見し、本発明を
完成させた。なお、本発明ではピークにはハローも含む
ものとする。また、「1580cm-1付近」、「135
5cm-1付近」という表現を用いたが、ラマンシフトの
誤差を見込んだものであり、1580cm-1、1355
cm-1に出現するピークの意である。
【0016】ここで、まず、カーボン材料のレーザラマ
ンスペクトル分析について説明することにする。ラマン
スペクトルとは、ラマン効果によって現れる散乱光のス
ペクトルをいい、このラマン効果とは、物質に一定の振
動数の単色光を照射した際、散乱光にその照射した光と
は別の波長の光が含まれることをいう。
ンスペクトル分析について説明することにする。ラマン
スペクトルとは、ラマン効果によって現れる散乱光のス
ペクトルをいい、このラマン効果とは、物質に一定の振
動数の単色光を照射した際、散乱光にその照射した光と
は別の波長の光が含まれることをいう。
【0017】カーボン材料に所定波長のレーザ光を照射
するとラマン効果が発生し、レーザラマンスペクトルが
観察されるが、このラマンスペクトルは、結晶振動等に
関連して発生する光であるため、その材料の結晶性に依
存した波長のスペクトルを検出することができる。
するとラマン効果が発生し、レーザラマンスペクトルが
観察されるが、このラマンスペクトルは、結晶振動等に
関連して発生する光であるため、その材料の結晶性に依
存した波長のスペクトルを検出することができる。
【0018】すなわち、結晶性のカーボン(グラファイ
ト)では、1580cm-1付近にスペクトルが検出さ
れ、結晶性カーボンの結晶格子の一部が非晶質化してい
るか、あるいは結晶性カーボンに非晶質カーボンが混入
すると1355cm-1付近でも、ピークが検出されるよ
うになる。従って、1580cm-1付近および1355
cm-1付近の両方でピークが検出されるようなカーボン
は、比較的結晶性の低いカーボンであるということがで
きる。
ト)では、1580cm-1付近にスペクトルが検出さ
れ、結晶性カーボンの結晶格子の一部が非晶質化してい
るか、あるいは結晶性カーボンに非晶質カーボンが混入
すると1355cm-1付近でも、ピークが検出されるよ
うになる。従って、1580cm-1付近および1355
cm-1付近の両方でピークが検出されるようなカーボン
は、比較的結晶性の低いカーボンであるということがで
きる。
【0019】本発明では、このような結晶性の低いカー
ボンを添加することにより、セラミック基板の200℃
以上の高温領域における体積抵抗率の低下を抑制し、内
部の抵抗発熱体等の短絡を防止するとともに、セラミッ
ク基板を黒色化し、内部電極等を隠蔽する。
ボンを添加することにより、セラミック基板の200℃
以上の高温領域における体積抵抗率の低下を抑制し、内
部の抵抗発熱体等の短絡を防止するとともに、セラミッ
ク基板を黒色化し、内部電極等を隠蔽する。
【0020】レーザラマンスペクトルによる分析におい
て、1580cm-1付近および1355cm-1付近でピ
ークが検出されるようなカーボンを含有するセラミック
基板を得る具体的な方法としては、特に限定されるもの
ではないが、以下の方法が好ましい。
て、1580cm-1付近および1355cm-1付近でピ
ークが検出されるようなカーボンを含有するセラミック
基板を得る具体的な方法としては、特に限定されるもの
ではないが、以下の方法が好ましい。
【0021】つまり、酸価が5〜17KOHmg/gの
アクリル系樹脂をセラミック原料と混合し、これを成形
した後、不活性雰囲気(窒化ガス、アルゴンガス)下で
350℃以上の温度で分解させて炭化させて熱分解させ
る。熱分解させた後、加熱加圧して窒化アルミニウム焼
結体とするのである。このようなアクリル系樹脂を使用
することにより、結晶性が低くなる理由は定かではない
が、酸価が5〜17KOHmg/gのアクリル系樹脂
は、熱分解しにくく、カーボン化しにくいため、アクリ
ル系樹脂の非晶質な骨格を残存させたまま炭化が進行す
るのではないかと推定している。さらに、酸価が5〜1
7KOHmg/gのアクリル系樹脂は、熱分解しにくい
ために配合量を原料粉体に対して2.5〜8重量%に調
整することが望ましい。上記酸価が5〜17KOHmg
/gのアクリル系樹脂は、−30℃〜−10℃のTg点
を持つことが望ましい。また重量平均分子量は1〜5万
であることが望ましい。このようなアクリル系樹脂を熱
分解させたカーボンは、ピーク強度比:I(1580)
/I(1355)が3.0以下となりやすい。また、こ
れ以外には、酸価が0.3〜1.0KOHmg/gのア
クリル系樹脂をセラミック原料と混合し、これを成形し
た後、不活性雰囲気(窒化ガス、アルゴンガス)下で3
50℃以上の温度で分解させて炭化させて熱分解させる
方法もある。熱分解させた後、加熱加圧して窒化アルミ
ニウム焼結体とするのである。このようなアクリル系樹
脂を使用することにより、結晶性と非晶質性を合わせ持
つカーボンが得られる理由は定かではないが、酸価が
0.3〜1.0KOHmg/gのアクリル系樹脂は、熱
分解しやすく、カーボン化しやすいため、アクリル系樹
脂の非晶質な骨格を切断しながら炭化が進行するため結
晶性が高くなりやすいのではないかと推定している。さ
らに、酸価が0.3〜1.0KOHmg/gのアクリル
系樹脂は、熱分解しやすいために配合量を原料粉体に対
して8〜20重量%に調整することが望ましい。上記酸
価が0.3〜1.0KOHmg/gのアクリル系樹脂
は、40℃〜60℃のTg点を持つことが望ましい。ま
た重量平均分子量は1〜5万であることが望ましい。こ
のようなアクリル系樹脂を熱分解させたカーボンは、ピ
ーク強度比:I(1580)/I(1355)が3.0
を超えやすい。
アクリル系樹脂をセラミック原料と混合し、これを成形
した後、不活性雰囲気(窒化ガス、アルゴンガス)下で
350℃以上の温度で分解させて炭化させて熱分解させ
る。熱分解させた後、加熱加圧して窒化アルミニウム焼
結体とするのである。このようなアクリル系樹脂を使用
することにより、結晶性が低くなる理由は定かではない
が、酸価が5〜17KOHmg/gのアクリル系樹脂
は、熱分解しにくく、カーボン化しにくいため、アクリ
ル系樹脂の非晶質な骨格を残存させたまま炭化が進行す
るのではないかと推定している。さらに、酸価が5〜1
7KOHmg/gのアクリル系樹脂は、熱分解しにくい
ために配合量を原料粉体に対して2.5〜8重量%に調
整することが望ましい。上記酸価が5〜17KOHmg
/gのアクリル系樹脂は、−30℃〜−10℃のTg点
を持つことが望ましい。また重量平均分子量は1〜5万
であることが望ましい。このようなアクリル系樹脂を熱
分解させたカーボンは、ピーク強度比:I(1580)
/I(1355)が3.0以下となりやすい。また、こ
れ以外には、酸価が0.3〜1.0KOHmg/gのア
クリル系樹脂をセラミック原料と混合し、これを成形し
た後、不活性雰囲気(窒化ガス、アルゴンガス)下で3
50℃以上の温度で分解させて炭化させて熱分解させる
方法もある。熱分解させた後、加熱加圧して窒化アルミ
ニウム焼結体とするのである。このようなアクリル系樹
脂を使用することにより、結晶性と非晶質性を合わせ持
つカーボンが得られる理由は定かではないが、酸価が
0.3〜1.0KOHmg/gのアクリル系樹脂は、熱
分解しやすく、カーボン化しやすいため、アクリル系樹
脂の非晶質な骨格を切断しながら炭化が進行するため結
晶性が高くなりやすいのではないかと推定している。さ
らに、酸価が0.3〜1.0KOHmg/gのアクリル
系樹脂は、熱分解しやすいために配合量を原料粉体に対
して8〜20重量%に調整することが望ましい。上記酸
価が0.3〜1.0KOHmg/gのアクリル系樹脂
は、40℃〜60℃のTg点を持つことが望ましい。ま
た重量平均分子量は1〜5万であることが望ましい。こ
のようなアクリル系樹脂を熱分解させたカーボンは、ピ
ーク強度比:I(1580)/I(1355)が3.0
を超えやすい。
【0022】さらに、アクリル系樹脂は、アクリル酸、
アクリル酸のエステルのいずれか一種以上および/また
は、メタクリル酸、メタクリル酸のエステルのいずれか
一種以上からなる共重合体が望ましい。このようなアク
リル系樹脂の市販品としては、共栄社製 KC−600
シリーズがある。このシリーズは酸価が10〜17KO
Hmg/gのものがそろっている。また、三井化学社製
SA−545シリーズもあり、このシリーズは酸価が
0.5〜1.0KOHmg/gのものがそろっている。
アクリル酸のエステルのいずれか一種以上および/また
は、メタクリル酸、メタクリル酸のエステルのいずれか
一種以上からなる共重合体が望ましい。このようなアク
リル系樹脂の市販品としては、共栄社製 KC−600
シリーズがある。このシリーズは酸価が10〜17KO
Hmg/gのものがそろっている。また、三井化学社製
SA−545シリーズもあり、このシリーズは酸価が
0.5〜1.0KOHmg/gのものがそろっている。
【0023】本発明の半導体装置用セラミック基板は、
レーザラマンスペクトルによる分析において、1580
cm-1付近および1355cm-1付近でピークが検出さ
れる非晶質のカーボンを含み、かつ、25〜500℃に
おける体積抵抗率が108 Ω・cm以上となる新たな物
性を有するセラミック基板であるため、特開平9−48
668号公報などの従来の技術を理由に本発明の新規
性、進歩性がなんら阻却されるものでない。なお、特開
平9−48668号公報では、グラファイトを使用して
もよいことが記載されているが、結晶性グラファイト
は、レーザラマンスペクトルでは、1580cm-1にの
みピークが出現するのであり、特開平9−48668号
公報ではX線回折で分析される結晶性の高いグラファイ
トと考えられるので、本発明は、特開平9−48668
号公報の発明とは全く異質である。
レーザラマンスペクトルによる分析において、1580
cm-1付近および1355cm-1付近でピークが検出さ
れる非晶質のカーボンを含み、かつ、25〜500℃に
おける体積抵抗率が108 Ω・cm以上となる新たな物
性を有するセラミック基板であるため、特開平9−48
668号公報などの従来の技術を理由に本発明の新規
性、進歩性がなんら阻却されるものでない。なお、特開
平9−48668号公報では、グラファイトを使用して
もよいことが記載されているが、結晶性グラファイト
は、レーザラマンスペクトルでは、1580cm-1にの
みピークが出現するのであり、特開平9−48668号
公報ではX線回折で分析される結晶性の高いグラファイ
トと考えられるので、本発明は、特開平9−48668
号公報の発明とは全く異質である。
【0024】本発明においては、レーザラマンスペクト
ルによる分析で1580cm-1付近のピークと1355
cm-1付近のピークとのピーク強度比:I(1580)
/I(1355)が3.0以下であることが望ましい。
上記ピーク強度比:I(1580)/I(1355)が
3.0より大きいと、カーボンの結晶性が増大してくる
ため、200℃以上の高温領域における体積抵抗率の低
下を充分に抑制することができないことがある。なお、
高温での熱伝導率の低下を抑制したい場合は、ピーク強
度比:I(1580)/I(1355)は1.0以上で
あることが望ましい。I(1580)/I(1355)
は1.0未満では、非晶質の度合いが大きくなり、高温
での熱伝導率が低下してしまうからである。逆に高温で
の体積抵抗率を低下させる場合には、I(1580)/
I(1355)は1.0未満にする方が望ましい。さら
に、破壊靱性値を確保したい場合は、ピーク強度比:I
(1580)/I(1355)は3.0を超えることが
望ましい。つまり、どのような用途に使用するかで、ピ
ーク強度比を調整するのである。
ルによる分析で1580cm-1付近のピークと1355
cm-1付近のピークとのピーク強度比:I(1580)
/I(1355)が3.0以下であることが望ましい。
上記ピーク強度比:I(1580)/I(1355)が
3.0より大きいと、カーボンの結晶性が増大してくる
ため、200℃以上の高温領域における体積抵抗率の低
下を充分に抑制することができないことがある。なお、
高温での熱伝導率の低下を抑制したい場合は、ピーク強
度比:I(1580)/I(1355)は1.0以上で
あることが望ましい。I(1580)/I(1355)
は1.0未満では、非晶質の度合いが大きくなり、高温
での熱伝導率が低下してしまうからである。逆に高温で
の体積抵抗率を低下させる場合には、I(1580)/
I(1355)は1.0未満にする方が望ましい。さら
に、破壊靱性値を確保したい場合は、ピーク強度比:I
(1580)/I(1355)は3.0を超えることが
望ましい。つまり、どのような用途に使用するかで、ピ
ーク強度比を調整するのである。
【0025】本発明において、レーザラマンスペクトル
による分析で1580cm-1付近および1355cm-1
付近にピークが出現し、1355cm-1付近のピークの
半値幅(半値全幅)が、20cm-1以上であることが望
ましい。1355cm-1付近のピークの半値幅(半値全
幅)が、20cm-1未満であると、やはり結晶性が高く
なるため、200℃以上の高温領域における体積抵抗率
の低下を充分に抑制することができないことがある。1
355cm-1付近のピークの半値幅(半値全幅)は、4
0cm-1以上が最適である。
による分析で1580cm-1付近および1355cm-1
付近にピークが出現し、1355cm-1付近のピークの
半値幅(半値全幅)が、20cm-1以上であることが望
ましい。1355cm-1付近のピークの半値幅(半値全
幅)が、20cm-1未満であると、やはり結晶性が高く
なるため、200℃以上の高温領域における体積抵抗率
の低下を充分に抑制することができないことがある。1
355cm-1付近のピークの半値幅(半値全幅)は、4
0cm-1以上が最適である。
【0026】本発明において、レーザラマンスペクトル
による分析で1580cm-1付近および1355cm-1
付近にピークが出現するカーボンの含有量は、200〜
5000ppmとすることが望ましい。200ppm未
満では、黒色とは言えず、明度がN4を超えるものとな
り、一方、添加量が5000ppmを超えると、セラミ
ック基板の焼結性が低下するからである。
による分析で1580cm-1付近および1355cm-1
付近にピークが出現するカーボンの含有量は、200〜
5000ppmとすることが望ましい。200ppm未
満では、黒色とは言えず、明度がN4を超えるものとな
り、一方、添加量が5000ppmを超えると、セラミ
ック基板の焼結性が低下するからである。
【0027】本発明の半導体装置用セラミック基板を構
成するセラミック材料は特に限定されるものではなく、
例えば、窒化物セラミック、炭化物セラミック、酸化物
セラミック等が挙げられる。
成するセラミック材料は特に限定されるものではなく、
例えば、窒化物セラミック、炭化物セラミック、酸化物
セラミック等が挙げられる。
【0028】上記窒化物セラミックとしては、金属窒化
物セラミック、例えば、窒化アルミニウム、窒化ケイ
素、窒化ホウ素、窒化チタン等が挙げられる。また、上
記炭化物セラミックとしては、金属炭化物セラミック、
例えば、炭化ケイ素、炭化ジルコニウム、炭化チタン、
炭化タンタル、炭化タングステン等が挙げられる。
物セラミック、例えば、窒化アルミニウム、窒化ケイ
素、窒化ホウ素、窒化チタン等が挙げられる。また、上
記炭化物セラミックとしては、金属炭化物セラミック、
例えば、炭化ケイ素、炭化ジルコニウム、炭化チタン、
炭化タンタル、炭化タングステン等が挙げられる。
【0029】上記酸化物セラミックとしては、金属酸化
物セラミック、例えば、アルミナ、ジルコニア、コージ
ェライト、ムライト等が挙げられる。これらのセラミッ
クは単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
物セラミック、例えば、アルミナ、ジルコニア、コージ
ェライト、ムライト等が挙げられる。これらのセラミッ
クは単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
【0030】これらのセラミックの中では、窒化物セラ
ミック、炭化物セラミックの方が酸化物セラミックに比
べて望ましい。熱伝導率が高いからである。また、窒化
物セラミックの中では窒化アルミニウムが最も好適であ
る。熱伝導率が180W/m・Kと最も高いからであ
る。
ミック、炭化物セラミックの方が酸化物セラミックに比
べて望ましい。熱伝導率が高いからである。また、窒化
物セラミックの中では窒化アルミニウムが最も好適であ
る。熱伝導率が180W/m・Kと最も高いからであ
る。
【0031】本発明においては、半導体装置用セラミッ
ク基板を構成する焼結体中には、焼結助剤を含有するこ
とが望ましい。その焼結助剤としては、アルカリ金属酸
化物、アルカリ土類金属酸化物、希土類酸化物を使用す
ることができ、これらの焼結助剤のなかでは、特にCa
O、Y2 O3 、Na2 O、Li2 O、Rb2 O3 が好ま
しい。これらの含有量としては、0.1〜10重量%が
望ましい。また、アルミナを添加してもよい。
ク基板を構成する焼結体中には、焼結助剤を含有するこ
とが望ましい。その焼結助剤としては、アルカリ金属酸
化物、アルカリ土類金属酸化物、希土類酸化物を使用す
ることができ、これらの焼結助剤のなかでは、特にCa
O、Y2 O3 、Na2 O、Li2 O、Rb2 O3 が好ま
しい。これらの含有量としては、0.1〜10重量%が
望ましい。また、アルミナを添加してもよい。
【0032】また、本発明に係る半導体装置用セラミッ
ク基板は、明度がJIS Z 8721の規定に基づく
値でN4以下のものであることが望ましい。この程度の
明度を有するものが輻射熱量、隠蔽性に優れるからであ
る。
ク基板は、明度がJIS Z 8721の規定に基づく
値でN4以下のものであることが望ましい。この程度の
明度を有するものが輻射熱量、隠蔽性に優れるからであ
る。
【0033】ここで、明度のNは、理想的な黒の明度を
0とし、理想的な白の明度を10とし、これらの黒の明
度と白の明度との間で、その色の明るさの知覚が等歩度
となるように各色を10分割し、N0〜N10の記号で
表示したものである。そして、実際の測定は、N0〜N
10に対応する色票と比較して行う。この場合の小数点
1位は0または5とする。本発明の半導体装置用セラミ
ック基板は円板形状であり、直径200mm以上が望ま
しく、250mm以上が最適である。円板形状の半導体
装置用セラミック基板は、温度の均一性が要求される
が、直径の大きな基板ほど、温度が不均一になりやすい
からである。本発明の半導体装置用セラミック基板の厚
さは、50mm以下が好ましく、20mmがより好まし
い。また、1〜5mmが最適である。厚みは、薄すぎる
と高温での反りが発生しやすく、厚すぎると熱容量が大
きくなり過ぎて昇温降温特性が低下するからである。本
発明の半導体装置用セラミック基板の気孔率は、0また
は5%以下が望ましい。気孔率はアルキメデス法により
測定する。高温での熱伝導率の低下、反りの発生を抑制
できるからである。
0とし、理想的な白の明度を10とし、これらの黒の明
度と白の明度との間で、その色の明るさの知覚が等歩度
となるように各色を10分割し、N0〜N10の記号で
表示したものである。そして、実際の測定は、N0〜N
10に対応する色票と比較して行う。この場合の小数点
1位は0または5とする。本発明の半導体装置用セラミ
ック基板は円板形状であり、直径200mm以上が望ま
しく、250mm以上が最適である。円板形状の半導体
装置用セラミック基板は、温度の均一性が要求される
が、直径の大きな基板ほど、温度が不均一になりやすい
からである。本発明の半導体装置用セラミック基板の厚
さは、50mm以下が好ましく、20mmがより好まし
い。また、1〜5mmが最適である。厚みは、薄すぎる
と高温での反りが発生しやすく、厚すぎると熱容量が大
きくなり過ぎて昇温降温特性が低下するからである。本
発明の半導体装置用セラミック基板の気孔率は、0また
は5%以下が望ましい。気孔率はアルキメデス法により
測定する。高温での熱伝導率の低下、反りの発生を抑制
できるからである。
【0034】本発明の半導体装置用セラミック基板は、
半導体の製造や半導体の検査を行うための装置に用いら
れるセラミック基板であり、具体的な装置としては、例
えば、静電チャック、ウエハプローバ、ホットプレー
ト、サセプタ等が挙げられる。
半導体の製造や半導体の検査を行うための装置に用いら
れるセラミック基板であり、具体的な装置としては、例
えば、静電チャック、ウエハプローバ、ホットプレー
ト、サセプタ等が挙げられる。
【0035】本発明の半導体装置用セラミック基板に
は、導電性の金属または導電性セラミックからなる導電
体が配設されているが、この導電体が静電電極である場
合には、上記セラミック基板が静電チャックとして機能
する。
は、導電性の金属または導電性セラミックからなる導電
体が配設されているが、この導電体が静電電極である場
合には、上記セラミック基板が静電チャックとして機能
する。
【0036】上記金属としては、例えば、貴金属(金、
銀、白金、パラジウム)、鉛、タングステン、モリブデ
ン、ニッケルなどが好ましい。また、上記導電性セラミ
ックとしては、例えば、タングステン、モリブデンの炭
化物などが挙げられる。これらは、単独で用いてもよ
く、2種以上を併用してもよい。
銀、白金、パラジウム)、鉛、タングステン、モリブデ
ン、ニッケルなどが好ましい。また、上記導電性セラミ
ックとしては、例えば、タングステン、モリブデンの炭
化物などが挙げられる。これらは、単独で用いてもよ
く、2種以上を併用してもよい。
【0037】本発明の半導体装置用セラミック基板中に
は、導電性の金属または導電性セラミックからなる静電
チャック用の静電電極が埋設されていてもよい。図4
(a)は、静電チャックを模式的に示す縦断面図であ
り、(b)は、(a)に示した静電チャックのA−A線
断面図である。この静電チャック20では、窒化アルミ
ニウム基板3の内部にチャック正負電極層22、23が
埋設され、その電極上にセラミック誘電体膜40が形成
されている。また、セラミック基板3の内部には、抵抗
発熱体11が設けられ、シリコンウエハ9を加熱するこ
とができるようになっている。なお、セラミック基板3
には、必要に応じて、RF電極が埋設されていてもよ
い。
は、導電性の金属または導電性セラミックからなる静電
チャック用の静電電極が埋設されていてもよい。図4
(a)は、静電チャックを模式的に示す縦断面図であ
り、(b)は、(a)に示した静電チャックのA−A線
断面図である。この静電チャック20では、窒化アルミ
ニウム基板3の内部にチャック正負電極層22、23が
埋設され、その電極上にセラミック誘電体膜40が形成
されている。また、セラミック基板3の内部には、抵抗
発熱体11が設けられ、シリコンウエハ9を加熱するこ
とができるようになっている。なお、セラミック基板3
には、必要に応じて、RF電極が埋設されていてもよ
い。
【0038】また、(b)に示したように、静電チャッ
ク20は、通常、平面視円形状に形成されており、セラ
ミック基板21の内部に図4に示した半円弧状部22a
と櫛歯部22bとからなるチャック正極静電層22と、
同じく半円弧状部23aと櫛歯部23bとからなるチャ
ック負極静電層23とが、互いに櫛歯部22b、23b
を交差するように対向して配置されている。
ク20は、通常、平面視円形状に形成されており、セラ
ミック基板21の内部に図4に示した半円弧状部22a
と櫛歯部22bとからなるチャック正極静電層22と、
同じく半円弧状部23aと櫛歯部23bとからなるチャ
ック負極静電層23とが、互いに櫛歯部22b、23b
を交差するように対向して配置されている。
【0039】この静電チャックを使用する場合には、チ
ャック正極静電層22とチャック負極静電層23とにそ
れぞれ直流電源の+側と−側を接続し、直流電圧を印加
する。これにより、この静電チャック上に載置された半
導体ウエハが静電的に吸着されることになる。
ャック正極静電層22とチャック負極静電層23とにそ
れぞれ直流電源の+側と−側を接続し、直流電圧を印加
する。これにより、この静電チャック上に載置された半
導体ウエハが静電的に吸着されることになる。
【0040】図5および図6は、他の静電チャックにお
ける静電電極を模式的に示した水平断面図であり、図5
に示す静電チャック70では、セラミック基板71の内
部に半円形状のチャック正極静電層72とチャック負極
静電層73が形成されており、図6に示す静電チャック
80では、セラミック基板81の内部に円を4分割した
形状のチャック正極静電層82a、82bとチャック負
極静電層83a、83bが形成されている。また、2枚
の正極静電層82a、82bおよび2枚のチャック負極
静電層83a、83bは、それぞれ交差するように形成
されている。なお、円形等の電極が分割された形態の電
極を形成する場合、その分割数は特に限定されず、5分
割以上であってもよく、その形状も扇形に限定されな
い。
ける静電電極を模式的に示した水平断面図であり、図5
に示す静電チャック70では、セラミック基板71の内
部に半円形状のチャック正極静電層72とチャック負極
静電層73が形成されており、図6に示す静電チャック
80では、セラミック基板81の内部に円を4分割した
形状のチャック正極静電層82a、82bとチャック負
極静電層83a、83bが形成されている。また、2枚
の正極静電層82a、82bおよび2枚のチャック負極
静電層83a、83bは、それぞれ交差するように形成
されている。なお、円形等の電極が分割された形態の電
極を形成する場合、その分割数は特に限定されず、5分
割以上であってもよく、その形状も扇形に限定されな
い。
【0041】本発明の半導体装置用セラミック基板に埋
設された導電体が、抵抗発熱体である場合には、上記セ
ラミック基板がホットプレートとして機能する。
設された導電体が、抵抗発熱体である場合には、上記セ
ラミック基板がホットプレートとして機能する。
【0042】図7は、本発明の半導体装置用セラミック
基板の一実施形態であるホットプレート(以下、セラミ
ックヒータともいう)の一例を模式的に示す底面図であ
り、図8は、上記セラミックヒータの一部を模式的に示
す部分拡大断面図である。
基板の一実施形態であるホットプレート(以下、セラミ
ックヒータともいう)の一例を模式的に示す底面図であ
り、図8は、上記セラミックヒータの一部を模式的に示
す部分拡大断面図である。
【0043】セラミック基板91は、円板状に形成され
ており、抵抗発熱体92は、セラミック基板91のウエ
ハ載置面の全体の温度が均一になるように加熱するため
に、セラミック基板91の底面に同心円状のパターンに
形成されており、その表面には、金属被覆層92aが形
成されている。
ており、抵抗発熱体92は、セラミック基板91のウエ
ハ載置面の全体の温度が均一になるように加熱するため
に、セラミック基板91の底面に同心円状のパターンに
形成されており、その表面には、金属被覆層92aが形
成されている。
【0044】また、抵抗発熱体92は、互いに近い二重
の同心円同士が1組として、1本の線になるように接続
され、その両端に入出力の端子となる端子ピン93が接
続されている。また、中央に近い部分には、支持ピン9
6を挿入するための貫通孔95が形成され、さらに、測
温素子を挿入するための有底孔94が形成されている。
の同心円同士が1組として、1本の線になるように接続
され、その両端に入出力の端子となる端子ピン93が接
続されている。また、中央に近い部分には、支持ピン9
6を挿入するための貫通孔95が形成され、さらに、測
温素子を挿入するための有底孔94が形成されている。
【0045】また、図8に示したように、この支持ピン
96は、その上にシリコンウエハ99を載置して上下さ
せることができるようになっており、これにより、シリ
コンウエハ99を図示しない搬送機に渡したり、搬送機
からシリコンウエハ99を受け取ったりすることができ
る。図7に示した抵抗発熱体92は、セラミック基板9
1の底面に配設されているが、抵抗発熱体92は、セラ
ミック基板91の内部で、その中心または中心よりウエ
ハ載置面に偏芯した位置に形成されていてもよい。
96は、その上にシリコンウエハ99を載置して上下さ
せることができるようになっており、これにより、シリ
コンウエハ99を図示しない搬送機に渡したり、搬送機
からシリコンウエハ99を受け取ったりすることができ
る。図7に示した抵抗発熱体92は、セラミック基板9
1の底面に配設されているが、抵抗発熱体92は、セラ
ミック基板91の内部で、その中心または中心よりウエ
ハ載置面に偏芯した位置に形成されていてもよい。
【0046】このような構成のセラミックヒータでは、
その上にシリコンウエハ等を載置した後、シリコンウエ
ハ等の加熱や冷却を行いながら、種々の操作を行うこと
ができる。
その上にシリコンウエハ等を載置した後、シリコンウエ
ハ等の加熱や冷却を行いながら、種々の操作を行うこと
ができる。
【0047】本発明の半導体装置用セラミック基板の表
面および内部に導電体が配設され、上記内部の導電体
が、ガード電極またはグランド電極のいずれか少なくと
も一方である場合には、上記セラミック基板は、ウエハ
プローバとして機能する。
面および内部に導電体が配設され、上記内部の導電体
が、ガード電極またはグランド電極のいずれか少なくと
も一方である場合には、上記セラミック基板は、ウエハ
プローバとして機能する。
【0048】図9は、本発明のウエハプローバの一実施
形態を模式的に示した断面図であり、図10は、その平
面図であり、図11は、図9に示したウエハプローバに
おけるA−A線断面図である。
形態を模式的に示した断面図であり、図10は、その平
面図であり、図11は、図9に示したウエハプローバに
おけるA−A線断面図である。
【0049】このウエハプローバ101では、平面視円
形状のセラミック基板3の表面に同心円形状の溝7が形
成されるとともに、溝7の一部にシリコンウエハを吸引
するための複数の吸引孔8が設けられており、溝7を含
むセラミック基板3の大部分にシリコンウエハの電極と
接続するためのチャックトップ導体層2が円形状に形成
されている。
形状のセラミック基板3の表面に同心円形状の溝7が形
成されるとともに、溝7の一部にシリコンウエハを吸引
するための複数の吸引孔8が設けられており、溝7を含
むセラミック基板3の大部分にシリコンウエハの電極と
接続するためのチャックトップ導体層2が円形状に形成
されている。
【0050】一方、セラミック基板3の底面には、シリ
コンウエハの温度をコントロールするために、図7に示
したような平面視同心円形状の発熱体41が設けられて
おり、発熱体41の両端には、外部端子ピン191(図
13参照)が接続、固定されている。また、セラミック
基板3の内部には、ストレイキャパシタやノイズを除去
するために図11に示したような格子形状のガード電極
5とグランド電極6とが設けられている。
コンウエハの温度をコントロールするために、図7に示
したような平面視同心円形状の発熱体41が設けられて
おり、発熱体41の両端には、外部端子ピン191(図
13参照)が接続、固定されている。また、セラミック
基板3の内部には、ストレイキャパシタやノイズを除去
するために図11に示したような格子形状のガード電極
5とグランド電極6とが設けられている。
【0051】このような構成のウエハプローバでは、そ
の上に集積回路が形成されたシリコンウエハを載置した
後、このシリコンウエハにテスタピンを持つプローブカ
ードを押しつけ、加熱、冷却しながら電圧を印加して導
通テストを行うことができる。
の上に集積回路が形成されたシリコンウエハを載置した
後、このシリコンウエハにテスタピンを持つプローブカ
ードを押しつけ、加熱、冷却しながら電圧を印加して導
通テストを行うことができる。
【0052】次に、本発明にかかる上記半導体装置用セ
ラミック基板の製造方法の一例を説明する。 (1) 酸価が5〜17KOHmg/gのアクリル樹脂とマ
トリックス成分となるセラミック粉末とを混合する。混
合する粉末の好ましい大きさは、平均粒径で、0.1〜
5μm程度の小さいものがよい。これは、微細なほど焼
結性が向上するからである。なお、カーボンの添加量は
焼成時に消失する分を考慮して添加する。また、窒化ア
ルミニウム基板等を製造する場合には、上記混合物に酸
化イットリウム(イットリア:Y2 O3 )の如き焼結助
剤を添加してもよい。
ラミック基板の製造方法の一例を説明する。 (1) 酸価が5〜17KOHmg/gのアクリル樹脂とマ
トリックス成分となるセラミック粉末とを混合する。混
合する粉末の好ましい大きさは、平均粒径で、0.1〜
5μm程度の小さいものがよい。これは、微細なほど焼
結性が向上するからである。なお、カーボンの添加量は
焼成時に消失する分を考慮して添加する。また、窒化ア
ルミニウム基板等を製造する場合には、上記混合物に酸
化イットリウム(イットリア:Y2 O3 )の如き焼結助
剤を添加してもよい。
【0053】(2) 次に、得られた粉末混合物を成形型に
入れて成形体とし、この成形体を、350℃以上で熱分
解して、アクリル系樹脂を炭化する。上記の(1) (2) の
処理に代え、窒化アルミニウム粉末、酸価が5〜17K
OHmg/gのアクリル系樹脂および溶媒を混合してグ
リーンシートを作製した後積層し、このグリーンシート
の積層体を300〜500℃で仮焼成することにより、
本発明で使用するカーボンとしてもよい。なお、溶媒と
しては、α−テルピネオールや、グリコールなどを用い
ることができる。
入れて成形体とし、この成形体を、350℃以上で熱分
解して、アクリル系樹脂を炭化する。上記の(1) (2) の
処理に代え、窒化アルミニウム粉末、酸価が5〜17K
OHmg/gのアクリル系樹脂および溶媒を混合してグ
リーンシートを作製した後積層し、このグリーンシート
の積層体を300〜500℃で仮焼成することにより、
本発明で使用するカーボンとしてもよい。なお、溶媒と
しては、α−テルピネオールや、グリコールなどを用い
ることができる。
【0054】(3) 次に、アクリル樹脂を炭化した成形
体、または、上記グリーンシートの積層体(いずれも仮
焼成したもの)を、アルゴン、窒素などの不活性雰囲気
下に1500〜1900℃、80〜200kg/cm2
の条件で加熱、加圧して焼結する。なお、焼結温度が1
900℃に近いほど、カーボンの結晶性が高くなり、ピ
ーク強度比I(1580)/I(1355)が大きくな
るので、焼結温度でピーク強度比を調整することができ
る。
体、または、上記グリーンシートの積層体(いずれも仮
焼成したもの)を、アルゴン、窒素などの不活性雰囲気
下に1500〜1900℃、80〜200kg/cm2
の条件で加熱、加圧して焼結する。なお、焼結温度が1
900℃に近いほど、カーボンの結晶性が高くなり、ピ
ーク強度比I(1580)/I(1355)が大きくな
るので、焼結温度でピーク強度比を調整することができ
る。
【0055】本発明の半導体装置用セラミック基板は、
基本的にセラミック粉末の混合物からなる成形体やグリ
ーンシート積層体を焼成することにより製造することが
できるが、このセラミック粉末の混合物を成形型に入れ
る際に、発熱体となる金属板(箔)や金属線等を粉末混
合物中に埋没したり、積層するグリーンシートのうちの
1枚のグリーンシート上に発熱体となる導体ペースト層
を形成することにより、内部に抵抗発熱体を有するセラ
ミック基板とすることができる。また、焼結体を製造し
た後、その表面(底面)に導体ペースト層を形成し、焼
成することによって、底面に発熱体を形成することもで
きる。
基本的にセラミック粉末の混合物からなる成形体やグリ
ーンシート積層体を焼成することにより製造することが
できるが、このセラミック粉末の混合物を成形型に入れ
る際に、発熱体となる金属板(箔)や金属線等を粉末混
合物中に埋没したり、積層するグリーンシートのうちの
1枚のグリーンシート上に発熱体となる導体ペースト層
を形成することにより、内部に抵抗発熱体を有するセラ
ミック基板とすることができる。また、焼結体を製造し
た後、その表面(底面)に導体ペースト層を形成し、焼
成することによって、底面に発熱体を形成することもで
きる。
【0056】さらに、このセラミック基板の製造時に
は、発熱体の他、静電チャック等の電極の形状となるよ
うに、上記成形体の内部に金属板(箔)等を埋設した
り、グリーンシート上に導体ペースト層を形成すること
により、ホットプレート、静電チャック、ウエハプロー
バ、サセプタなどを製造することができる。
は、発熱体の他、静電チャック等の電極の形状となるよ
うに、上記成形体の内部に金属板(箔)等を埋設した
り、グリーンシート上に導体ペースト層を形成すること
により、ホットプレート、静電チャック、ウエハプロー
バ、サセプタなどを製造することができる。
【0057】各種の電極や発熱体を作製するための導体
ペーストとしては特に限定されないが、導電性を確保す
るための金属粒子または導電性セラミックが含有されて
いるほか、樹脂、溶剤、増粘剤などを含むものが好まし
い。
ペーストとしては特に限定されないが、導電性を確保す
るための金属粒子または導電性セラミックが含有されて
いるほか、樹脂、溶剤、増粘剤などを含むものが好まし
い。
【0058】上記金属粒子としては、例えば、貴金属
(金、銀、白金、パラジウム)、鉛、タングステン、モ
リブデン、ニッケルなどが好ましい。これらは、単独で
用いてもよく、2種以上を併用してもよい。これらの金
属は、比較的酸化しにくく、薄膜状の電極等とした際に
は、充分に大きな導電性を有し、一方、図7に示したよ
うな線状(帯状)の抵抗発熱体とした場合には、発熱す
るに充分な抵抗値を有するからである。上記導電性セラ
ミックとしては、例えば、タングステン、モリブデンの
炭化物などが挙げられる。これらは、単独で用いてもよ
く、2種以上を併用してもよい。
(金、銀、白金、パラジウム)、鉛、タングステン、モ
リブデン、ニッケルなどが好ましい。これらは、単独で
用いてもよく、2種以上を併用してもよい。これらの金
属は、比較的酸化しにくく、薄膜状の電極等とした際に
は、充分に大きな導電性を有し、一方、図7に示したよ
うな線状(帯状)の抵抗発熱体とした場合には、発熱す
るに充分な抵抗値を有するからである。上記導電性セラ
ミックとしては、例えば、タングステン、モリブデンの
炭化物などが挙げられる。これらは、単独で用いてもよ
く、2種以上を併用してもよい。
【0059】これら金属粒子または導電性セラミック粒
子の粒径は、0.1〜100μmが好ましい。0.1μ
m未満と微細すぎると、酸化されやすく、一方、100
μmを超えると、焼結しにくくなり、抵抗値が大きくな
るからである。
子の粒径は、0.1〜100μmが好ましい。0.1μ
m未満と微細すぎると、酸化されやすく、一方、100
μmを超えると、焼結しにくくなり、抵抗値が大きくな
るからである。
【0060】上記金属粒子の形状は、球状であっても、
リン片状であってもよい。これらの金属粒子を用いる場
合、上記球状物と上記リン片状物との混合物であってよ
い。上記金属粒子がリン片状物、または、球状物とリン
片状物との混合物の場合は、金属粒子間の金属酸化物を
保持しやすくなり、発熱体とセラミック基板との密着性
を確実にし、かつ、抵抗値を大きくすることができるた
め有利である。
リン片状であってもよい。これらの金属粒子を用いる場
合、上記球状物と上記リン片状物との混合物であってよ
い。上記金属粒子がリン片状物、または、球状物とリン
片状物との混合物の場合は、金属粒子間の金属酸化物を
保持しやすくなり、発熱体とセラミック基板との密着性
を確実にし、かつ、抵抗値を大きくすることができるた
め有利である。
【0061】導体ペーストに使用される樹脂としては、
例えば、エポキシ樹脂、フェノール樹脂などが挙げられ
る。また、溶剤としては、例えば、イソプロピルアルコ
ールなどが挙げられる。増粘剤としては、セルロースな
どが挙げられる。
例えば、エポキシ樹脂、フェノール樹脂などが挙げられ
る。また、溶剤としては、例えば、イソプロピルアルコ
ールなどが挙げられる。増粘剤としては、セルロースな
どが挙げられる。
【0062】発熱体用の導体ペーストをセラミック基板
の表面に形成する際には、導体ペースト中に金属粒子の
ほかに金属酸化物を添加し、金属粒子および金属酸化物
を焼結させたものとすることが望ましい。このように、
金属酸化物を金属粒子とともに焼結させることにより、
セラミック基板と金属粒子とを密着させることができ
る。
の表面に形成する際には、導体ペースト中に金属粒子の
ほかに金属酸化物を添加し、金属粒子および金属酸化物
を焼結させたものとすることが望ましい。このように、
金属酸化物を金属粒子とともに焼結させることにより、
セラミック基板と金属粒子とを密着させることができ
る。
【0063】金属酸化物を混合することにより、セラミ
ック基板と密着性が改善される理由は明確ではないが、
金属粒子表面や非酸化物からなるセラミック基板の表面
は、その表面がわずかに酸化されて酸化膜が形成されて
おり、この酸化膜同士が金属酸化物を介して焼結して一
体化し、金属粒子とセラミックとが密着するのではない
かと考えられる。また、セラミック基板を構成するセラ
ミックが酸化物の場合は、当然に表面が酸化物からなる
ので、密着性に優れた導体層が形成される。
ック基板と密着性が改善される理由は明確ではないが、
金属粒子表面や非酸化物からなるセラミック基板の表面
は、その表面がわずかに酸化されて酸化膜が形成されて
おり、この酸化膜同士が金属酸化物を介して焼結して一
体化し、金属粒子とセラミックとが密着するのではない
かと考えられる。また、セラミック基板を構成するセラ
ミックが酸化物の場合は、当然に表面が酸化物からなる
ので、密着性に優れた導体層が形成される。
【0064】上記金属酸化物としては、例えば、酸化
鉛、酸化亜鉛、シリカ、酸化ホウ素(B 2 O3 )、アル
ミナ、イットリアおよびチタニアからなる群から選ばれ
る少なくとも1種が好ましい。
鉛、酸化亜鉛、シリカ、酸化ホウ素(B 2 O3 )、アル
ミナ、イットリアおよびチタニアからなる群から選ばれ
る少なくとも1種が好ましい。
【0065】これらの酸化物は、発熱体の抵抗値を大き
くすることなく、金属粒子とセラミック基板との密着性
を改善することができるからである。
くすることなく、金属粒子とセラミック基板との密着性
を改善することができるからである。
【0066】上記酸化鉛、酸化亜鉛、シリカ、酸化ホウ
素(B2 O3 )、アルミナ、イットリア、チタニアの割
合は、金属酸化物の全量を100重量部とした場合、重
量比で、酸化鉛が1〜10、シリカが1〜30、酸化ホ
ウ素が5〜50、酸化亜鉛が20〜70、アルミナが1
〜10、イットリアが1〜50、チタニアが1〜50で
あって、その合計が100重量部を超えない範囲で調整
されていることが望ましい。これらの範囲で、これらの
酸化物の量を調整することにより、特にセラミック基板
との密着性を改善することができる。
素(B2 O3 )、アルミナ、イットリア、チタニアの割
合は、金属酸化物の全量を100重量部とした場合、重
量比で、酸化鉛が1〜10、シリカが1〜30、酸化ホ
ウ素が5〜50、酸化亜鉛が20〜70、アルミナが1
〜10、イットリアが1〜50、チタニアが1〜50で
あって、その合計が100重量部を超えない範囲で調整
されていることが望ましい。これらの範囲で、これらの
酸化物の量を調整することにより、特にセラミック基板
との密着性を改善することができる。
【0067】上記金属酸化物の金属粒子に対する添加量
は、0.1重量%以上10重量%未満が好ましい。ま
た、このような構成の導体ペーストを使用して発熱体を
形成した際の面積抵抗率は、1〜45mΩ/□が好まし
い。
は、0.1重量%以上10重量%未満が好ましい。ま
た、このような構成の導体ペーストを使用して発熱体を
形成した際の面積抵抗率は、1〜45mΩ/□が好まし
い。
【0068】面積抵抗率が45mΩ/□を超えると、印
加電圧量に対して発熱量は大きくなりすぎて、表面に発
熱体を設けたセラミック基板では、その発熱量を制御し
にくいからである。なお、金属酸化物の添加量が10重
量%以上であると、面積抵抗率が50mΩ/□を超えて
しまい、発熱量が大きくなりすぎて温度制御が難しくな
り、温度分布の均一性が低下する。
加電圧量に対して発熱量は大きくなりすぎて、表面に発
熱体を設けたセラミック基板では、その発熱量を制御し
にくいからである。なお、金属酸化物の添加量が10重
量%以上であると、面積抵抗率が50mΩ/□を超えて
しまい、発熱量が大きくなりすぎて温度制御が難しくな
り、温度分布の均一性が低下する。
【0069】発熱体がセラミック基板の表面に形成され
る場合には、発熱体の表面部分に、金属被覆層が形成さ
れていることが望ましい。内部の金属焼結体が酸化され
て抵抗値が変化するのを防止するためである。形成する
金属被覆層の厚さは、0.1〜10μmが好ましい。
る場合には、発熱体の表面部分に、金属被覆層が形成さ
れていることが望ましい。内部の金属焼結体が酸化され
て抵抗値が変化するのを防止するためである。形成する
金属被覆層の厚さは、0.1〜10μmが好ましい。
【0070】金属被覆層を形成する際に使用される金属
は、非酸化性の金属であれば特に限定されないが、具体
的には、例えば、金、銀、パラジウム、白金、ニッケル
などが挙げられる。これらは、単独で用いてもよく、2
種以上を併用してもよい。これらのなかでは、ニッケル
が好ましい。
は、非酸化性の金属であれば特に限定されないが、具体
的には、例えば、金、銀、パラジウム、白金、ニッケル
などが挙げられる。これらは、単独で用いてもよく、2
種以上を併用してもよい。これらのなかでは、ニッケル
が好ましい。
【0071】なお、発熱体をセラミック基板の内部に形
成する場合には、発熱体表面が酸化されることがないた
め、被覆は不要である。また、セラミック基板の表面に
金属層を形成する場合や、その金属層の上に被覆層を形
成する場合には、上記した導体ペーストの塗布以外に、
スパッタリング等の物理的蒸着手段やめっき等の化学的
被覆手段をとることができる。
成する場合には、発熱体表面が酸化されることがないた
め、被覆は不要である。また、セラミック基板の表面に
金属層を形成する場合や、その金属層の上に被覆層を形
成する場合には、上記した導体ペーストの塗布以外に、
スパッタリング等の物理的蒸着手段やめっき等の化学的
被覆手段をとることができる。
【0072】
【実施例】(実施例1)
(1)窒化アルミニウム粉末(トクヤマ社製、平均粒径
1.1μm)100重量部、酸化イットリウム(Y2 O
3 :イットリア、平均粒径0.4μm)4重量部、アク
リル系樹脂バインダ(共栄社製 商品名KC−600
酸価10KOHmg/g)8重量部を混合し、成形型に
入れて成形体とした。 (2)成形体を窒素雰囲気中で350℃、4時間加熱し
てアクリル系樹脂バインダを熱分解させた。 (3)成形体を、1890℃、圧力150kg/cm2
の条件で3時間ホットプレスして窒化アルミニウム焼結
体を得た。焼結体中のカーボン量の測定は、焼結体を粉
砕し、これを500〜800℃で加熱して発生するCO
x ガスを捕集することにより行った。この方法による測
定の結果、窒化アルミニウム焼結体中に含まれるカーボ
ン量は800ppmであった。また、明度はN=3.5
であった。 (4)上記(3)で得た焼結体の底面に、スクリーン印
刷にて導体ペーストを印刷した。印刷パターンは、図7
に示したような同心円状のパターンとした。導体ペース
トとしては、プリント配線板のスルーホール形成に使用
されている徳力化学研究所製のソルベストPS603D
を使用した。
1.1μm)100重量部、酸化イットリウム(Y2 O
3 :イットリア、平均粒径0.4μm)4重量部、アク
リル系樹脂バインダ(共栄社製 商品名KC−600
酸価10KOHmg/g)8重量部を混合し、成形型に
入れて成形体とした。 (2)成形体を窒素雰囲気中で350℃、4時間加熱し
てアクリル系樹脂バインダを熱分解させた。 (3)成形体を、1890℃、圧力150kg/cm2
の条件で3時間ホットプレスして窒化アルミニウム焼結
体を得た。焼結体中のカーボン量の測定は、焼結体を粉
砕し、これを500〜800℃で加熱して発生するCO
x ガスを捕集することにより行った。この方法による測
定の結果、窒化アルミニウム焼結体中に含まれるカーボ
ン量は800ppmであった。また、明度はN=3.5
であった。 (4)上記(3)で得た焼結体の底面に、スクリーン印
刷にて導体ペーストを印刷した。印刷パターンは、図7
に示したような同心円状のパターンとした。導体ペース
トとしては、プリント配線板のスルーホール形成に使用
されている徳力化学研究所製のソルベストPS603D
を使用した。
【0073】この導体ペーストは、銀−鉛ペーストであ
り、銀100重量部に対して、酸化鉛(5重量%)、酸
化亜鉛(55重量%)、シリカ(10重量%)、酸化ホ
ウ素(25重量%)およびアルミナ(5重量%)からな
る金属酸化物を7.5重量部含むものであった。また、
銀粒子は、平均粒径が4.5μmで、リン片状のもので
あった。
り、銀100重量部に対して、酸化鉛(5重量%)、酸
化亜鉛(55重量%)、シリカ(10重量%)、酸化ホ
ウ素(25重量%)およびアルミナ(5重量%)からな
る金属酸化物を7.5重量部含むものであった。また、
銀粒子は、平均粒径が4.5μmで、リン片状のもので
あった。
【0074】(5)次に、導体ペーストを印刷した焼結
体を780℃で加熱、焼成して、導体ペースト中の銀、
鉛を焼結させるとともに焼結体に焼き付け、発熱体92
を形成した。銀−鉛の発熱体92は、厚さが5μm、幅
2.4mm、面積抵抗率が7.7mΩ/□であった。 (6)硫酸ニッケル80g/l、次亜リン酸ナトリウム
24g/l、酢酸ナトリウム12g/l、ほう酸8g/
l、塩化アンモニウム6g/lを含む水溶液からなる無
電解ニッケルめっき浴に上記(5)で作製した焼結体を
浸漬し、銀−鉛の発熱体92の表面に厚さ1μmの金属
被覆層92a(ニッケル層)を析出させた。
体を780℃で加熱、焼成して、導体ペースト中の銀、
鉛を焼結させるとともに焼結体に焼き付け、発熱体92
を形成した。銀−鉛の発熱体92は、厚さが5μm、幅
2.4mm、面積抵抗率が7.7mΩ/□であった。 (6)硫酸ニッケル80g/l、次亜リン酸ナトリウム
24g/l、酢酸ナトリウム12g/l、ほう酸8g/
l、塩化アンモニウム6g/lを含む水溶液からなる無
電解ニッケルめっき浴に上記(5)で作製した焼結体を
浸漬し、銀−鉛の発熱体92の表面に厚さ1μmの金属
被覆層92a(ニッケル層)を析出させた。
【0075】(7)電源との接続を確保するための端子
を取り付ける部分に、スクリーン印刷により、銀−鉛半
田ペースト(田中貴金属社製)を印刷して半田層を形成
した。ついで、半田層の上にコバール製の端子ピン93
を載置して、420℃で加熱リフローし、端子ピン93
を発熱体92の表面に取り付けた。 (8)温度制御のための熱電対を有底孔に挿入し、ポリ
イミド樹脂を充填し、190℃で2時間硬化させ、セラ
ミックヒータ90(図7参照)を得た。
を取り付ける部分に、スクリーン印刷により、銀−鉛半
田ペースト(田中貴金属社製)を印刷して半田層を形成
した。ついで、半田層の上にコバール製の端子ピン93
を載置して、420℃で加熱リフローし、端子ピン93
を発熱体92の表面に取り付けた。 (8)温度制御のための熱電対を有底孔に挿入し、ポリ
イミド樹脂を充填し、190℃で2時間硬化させ、セラ
ミックヒータ90(図7参照)を得た。
【0076】図2は、本実施例1で得られた焼結体中の
カーボンのレーザラマン分光分析の結果を示すレーザラ
マンスペクトルであり、測定条件は、顕微ラマン(JOBI
N YVONRAMANOR U-100)を使用し、レーザーパワー:2
00mW、レーザビーム径:20μm、励起波長:51
4.5nm、スリット幅:1000μm、gate t
ime:1、repeat time:4、温度:2
5.0℃である。
カーボンのレーザラマン分光分析の結果を示すレーザラ
マンスペクトルであり、測定条件は、顕微ラマン(JOBI
N YVONRAMANOR U-100)を使用し、レーザーパワー:2
00mW、レーザビーム径:20μm、励起波長:51
4.5nm、スリット幅:1000μm、gate t
ime:1、repeat time:4、温度:2
5.0℃である。
【0077】図2に示したレーザラマンスペクトルより
明らかなように、1580cm-1付近および1355c
m-1付近にはっきりとピークが観察され、結晶性が低下
したカーボンであることがわかる。ピーク強度比I(1
580)/I(1355)=2.3で、半値幅が45c
m-1である。
明らかなように、1580cm-1付近および1355c
m-1付近にはっきりとピークが観察され、結晶性が低下
したカーボンであることがわかる。ピーク強度比I(1
580)/I(1355)=2.3で、半値幅が45c
m-1である。
【0078】(実施例2)
(1)窒化アルミニウム粉末(トクヤマ社製、平均粒径
1.1μm)100重量部、アクリル系樹脂バインダ
(共栄社製 商品名KC−600 酸価17KOHmg
/g)8重量部を混合し、成形型に入れて成形体とし
た。 (2)成形体を窒素雰囲気中で600℃、1時間加熱し
てアクリル系樹脂バインダを熱分解させた。 (3)成形体を、1890℃、圧力150kg/cm2
の条件で3時間ホットプレスして窒化アルミニウム焼結
体を得た。得られた窒化アルミニウム焼結体中のカーボ
ン量は805ppmで、明度はN=3.5であった。こ
の焼結体について、実施例1と同様に発熱体パターンを
設けた。
1.1μm)100重量部、アクリル系樹脂バインダ
(共栄社製 商品名KC−600 酸価17KOHmg
/g)8重量部を混合し、成形型に入れて成形体とし
た。 (2)成形体を窒素雰囲気中で600℃、1時間加熱し
てアクリル系樹脂バインダを熱分解させた。 (3)成形体を、1890℃、圧力150kg/cm2
の条件で3時間ホットプレスして窒化アルミニウム焼結
体を得た。得られた窒化アルミニウム焼結体中のカーボ
ン量は805ppmで、明度はN=3.5であった。こ
の焼結体について、実施例1と同様に発熱体パターンを
設けた。
【0079】図3は、本実施例2で得られた焼結体中の
カーボンのレーザラマン分光分析の結果を示すレーザラ
マンスペクトルであり、測定条件は、顕微ラマン(JOBI
N YVONRAMANOR U-100)を使用し、レーザーパワー:2
00mW、レーザビーム径:20μm、励起波長:51
4.5nm、スリット幅:1000μm、gate t
ime:1、repeat time:4、温度:2
5.0℃である。図3に示したレーザラマンスペクトル
より明らかなように、本実施例に係る窒化アルミニウム
焼結体でも、1580cm-1付近および1355cm-1
付近にはっきりとピークが観察され、結晶系は維持しな
がらも、結晶の一部が壊れて非晶質化していることがわ
かる。ピーク強度比I(1580)/I(1355)=
2.1で、半値幅が45cm-1である。
カーボンのレーザラマン分光分析の結果を示すレーザラ
マンスペクトルであり、測定条件は、顕微ラマン(JOBI
N YVONRAMANOR U-100)を使用し、レーザーパワー:2
00mW、レーザビーム径:20μm、励起波長:51
4.5nm、スリット幅:1000μm、gate t
ime:1、repeat time:4、温度:2
5.0℃である。図3に示したレーザラマンスペクトル
より明らかなように、本実施例に係る窒化アルミニウム
焼結体でも、1580cm-1付近および1355cm-1
付近にはっきりとピークが観察され、結晶系は維持しな
がらも、結晶の一部が壊れて非晶質化していることがわ
かる。ピーク強度比I(1580)/I(1355)=
2.1で、半値幅が45cm-1である。
【0080】(実施例3)
(1)窒化アルミニウム粉末(トクヤマ社製、平均粒径
1.1μm)100重量部、酸化イットリウム(Y2 O
3 :イットリア、平均粒径0.4μm)4重量部、アク
リル系樹脂バインダ(共栄社製 商品名KC−600
酸価10KOHmg/g)8重量部を混合し、成形型に
入れて成形体とした。 (2)成形体を窒素雰囲気中で350℃、4時間加熱し
てアクリル系樹脂バインダを熱分解させた。 (3)成形体を、1750℃、圧力150kg/cm2
の条件で3時間ホットプレスして窒化アルミニウム焼結
体を得た。窒化アルミニウム焼結体中に含まれるカーボ
ン量は800ppmであった。また、明度はN=3.5
であった。この焼結体について、実施例1と同様に発熱
体パターンを設けた。
1.1μm)100重量部、酸化イットリウム(Y2 O
3 :イットリア、平均粒径0.4μm)4重量部、アク
リル系樹脂バインダ(共栄社製 商品名KC−600
酸価10KOHmg/g)8重量部を混合し、成形型に
入れて成形体とした。 (2)成形体を窒素雰囲気中で350℃、4時間加熱し
てアクリル系樹脂バインダを熱分解させた。 (3)成形体を、1750℃、圧力150kg/cm2
の条件で3時間ホットプレスして窒化アルミニウム焼結
体を得た。窒化アルミニウム焼結体中に含まれるカーボ
ン量は800ppmであった。また、明度はN=3.5
であった。この焼結体について、実施例1と同様に発熱
体パターンを設けた。
【0081】本実施例3で得られた窒化アルミニウム焼
結体中のカーボンのレーザラマン分光分析では、ピーク
強度比I(1580)/I(1355)=0.7で、半
値幅が55cm-1である(図17参照)。焼結温度が低
く、結晶化が進行しないため非晶質成分が大きくなるも
のと推定される。
結体中のカーボンのレーザラマン分光分析では、ピーク
強度比I(1580)/I(1355)=0.7で、半
値幅が55cm-1である(図17参照)。焼結温度が低
く、結晶化が進行しないため非晶質成分が大きくなるも
のと推定される。
【0082】(実施例4)
(1)窒化ケイ素粉末(平均粒径1.1μm)45重量
部、酸化イットリウム(Y2 O3 :イットリア、平均粒
径0.4μm)20重量部、Al2 O3 (平均粒径0.
5μm)15重量部、SiO2 (平均粒径0.5μm)
20重量部、アクリル系樹脂バインダ(共栄社製 商品
名KC−600 酸価10KOHmg/g)8重量部を
混合し、成形型に入れて成形体とした。 (2)成形体を窒素雰囲気中で350℃、4時間加熱し
てアクリル系樹脂バインダを熱分解させた。 (3)成形体を、1600℃、圧力150kg/cm2
の条件で3時間ホットプレスして窒化ケイ素焼結体を得
た。窒化ケイ素焼結体中に含まれるカーボン量は800
ppmであった。また、明度はN=3.5であった。こ
の焼結体について、実施例1と同様に発熱体パターンを
設けた。
部、酸化イットリウム(Y2 O3 :イットリア、平均粒
径0.4μm)20重量部、Al2 O3 (平均粒径0.
5μm)15重量部、SiO2 (平均粒径0.5μm)
20重量部、アクリル系樹脂バインダ(共栄社製 商品
名KC−600 酸価10KOHmg/g)8重量部を
混合し、成形型に入れて成形体とした。 (2)成形体を窒素雰囲気中で350℃、4時間加熱し
てアクリル系樹脂バインダを熱分解させた。 (3)成形体を、1600℃、圧力150kg/cm2
の条件で3時間ホットプレスして窒化ケイ素焼結体を得
た。窒化ケイ素焼結体中に含まれるカーボン量は800
ppmであった。また、明度はN=3.5であった。こ
の焼結体について、実施例1と同様に発熱体パターンを
設けた。
【0083】本実施例4で得られた窒化アルミニウム焼
結体中のカーボンのレーザラマン分光分析では、ピーク
強度比I(1580)/I(1355)=2.3で、半
値幅が45cm-1である。
結体中のカーボンのレーザラマン分光分析では、ピーク
強度比I(1580)/I(1355)=2.3で、半
値幅が45cm-1である。
【0084】(比較例1)
(1)窒化アルミニウム粉末(トクヤマ社製、平均粒径
1.1μm)100重量部、酸化イットリウム(Y2 O
3 :平均粒径0.4μm)4重量部を混合し、結晶性グ
ラファイト(東洋炭素社製 GR−1200)0.10
重量部を混合し、成形型に入れて成形体とした。 (2)成形体を、1900℃、圧力150kg/cm2
の条件で3時間ホットプレスして窒化アルミニウム焼結
体を得た。窒化アルミニウム焼結体中に含まれるカーボ
ン量は800ppmであった。また、明度はN=3.5
であった。この焼結体について、実施例1と同様に発熱
体パターンを設けた。
1.1μm)100重量部、酸化イットリウム(Y2 O
3 :平均粒径0.4μm)4重量部を混合し、結晶性グ
ラファイト(東洋炭素社製 GR−1200)0.10
重量部を混合し、成形型に入れて成形体とした。 (2)成形体を、1900℃、圧力150kg/cm2
の条件で3時間ホットプレスして窒化アルミニウム焼結
体を得た。窒化アルミニウム焼結体中に含まれるカーボ
ン量は800ppmであった。また、明度はN=3.5
であった。この焼結体について、実施例1と同様に発熱
体パターンを設けた。
【0085】窒化アルミニウム焼結体中のカーボンのレ
ーザラマン分光分析では、1580cm-1でのみピーク
が観察された(図15参照)。
ーザラマン分光分析では、1580cm-1でのみピーク
が観察された(図15参照)。
【0086】(比較例2)
(1)窒化アルミニウム粉末(トクヤマ社製、平均粒径
1.1μm)100重量部、酸化イットリウム(Y2 O
3 :平均粒径0.4μm)4重量部を混合し、成形型に
入れて成形体とした。 (2)成形体を、1900℃、圧力150kg/cm2
の条件で3時間ホットプレスして窒化アルミニウム焼結
体を得た。窒化アルミニウム焼結体中に含まれるカーボ
ン量は50ppm以下であり、原料に起因するカーボン
と推定された。明度はN=7.0であった。この焼結体
について、実施例1と同様に発熱体パターンを設けた。
1.1μm)100重量部、酸化イットリウム(Y2 O
3 :平均粒径0.4μm)4重量部を混合し、成形型に
入れて成形体とした。 (2)成形体を、1900℃、圧力150kg/cm2
の条件で3時間ホットプレスして窒化アルミニウム焼結
体を得た。窒化アルミニウム焼結体中に含まれるカーボ
ン量は50ppm以下であり、原料に起因するカーボン
と推定された。明度はN=7.0であった。この焼結体
について、実施例1と同様に発熱体パターンを設けた。
【0087】(比較例3)
(1)窒化ケイ素粉末(平均粒径1.1μm)45重量
部、酸化イットリウム(Y2 O3 :イットリア、平均粒
径0.4μm)20重量部、Al2 O3 (平均粒径0.
5μm)15重量部、SiO2 (平均粒径0.5μm)
20重量部、結晶性グラファイト(東洋炭素社製 GR
−1200)0.10重量部を混合し、成形型に入れて
成形体とした。 (2)成形体を、1600℃、圧力150kg/cm2
の条件で3時間ホットプレスして窒化アルミニウム焼結
体を得た。窒化アルミニウム焼結体中に含まれるカーボ
ン量は800ppmであった。また、明度はN=3.5
であった。この焼結体について、実施例1と同様に発熱
体パターンを設けた。
部、酸化イットリウム(Y2 O3 :イットリア、平均粒
径0.4μm)20重量部、Al2 O3 (平均粒径0.
5μm)15重量部、SiO2 (平均粒径0.5μm)
20重量部、結晶性グラファイト(東洋炭素社製 GR
−1200)0.10重量部を混合し、成形型に入れて
成形体とした。 (2)成形体を、1600℃、圧力150kg/cm2
の条件で3時間ホットプレスして窒化アルミニウム焼結
体を得た。窒化アルミニウム焼結体中に含まれるカーボ
ン量は800ppmであった。また、明度はN=3.5
であった。この焼結体について、実施例1と同様に発熱
体パターンを設けた。
【0088】窒化アルミニウム焼結体中のカーボンのレ
ーザラマン分光分析では、1580cm-1でのみピーク
が観察された。
ーザラマン分光分析では、1580cm-1でのみピーク
が観察された。
【0089】図1は、実施例1〜3および比較例1、2
において、室温〜500℃までの体積抵抗率の推移を示
したものである。また、実施例4、比較例3について
は、以下の表1にその温度と体積抵抗率を標記した。こ
の図1に示すように、比較例1として示す結晶質カーボ
ンのみが入っている焼結体の例では、体積抵抗率が約1
/10に低下した。
において、室温〜500℃までの体積抵抗率の推移を示
したものである。また、実施例4、比較例3について
は、以下の表1にその温度と体積抵抗率を標記した。こ
の図1に示すように、比較例1として示す結晶質カーボ
ンのみが入っている焼結体の例では、体積抵抗率が約1
/10に低下した。
【0090】
【表1】
【0091】上記測定において、体積抵抗率と熱伝導率
とは次のように測定した。 (1) 体積抵抗率:焼結体を切削加工することにより、直
径10mm、厚さ3mmの形状に切出し、三端子(主電
極、対電極、ガード電極)を形成し、直流電圧を加え、
1分間充電した後のデジタルエレクトロメーターに流れ
る電流(I)を読んで、試料の抵抗(R)を求め、抵抗
(R)と試料の寸法から体積抵抗率(ρ)を下記の計算
式(1)で計算した。
とは次のように測定した。 (1) 体積抵抗率:焼結体を切削加工することにより、直
径10mm、厚さ3mmの形状に切出し、三端子(主電
極、対電極、ガード電極)を形成し、直流電圧を加え、
1分間充電した後のデジタルエレクトロメーターに流れ
る電流(I)を読んで、試料の抵抗(R)を求め、抵抗
(R)と試料の寸法から体積抵抗率(ρ)を下記の計算
式(1)で計算した。
【0092】
【数1】
【0093】上記計算式(1)において、tは試料の厚
さ(mm)また、Sは、下記の計算式(2)および
(3)により与えられる。
さ(mm)また、Sは、下記の計算式(2)および
(3)により与えられる。
【0094】
【数2】
【0095】
【数3】
【0096】なお、上記計算式(2)および(3)にお
いて、r1 は主電極の半径、r2 はガード電極の内径
(半径)、r3 はガード電極の外径(直径)、D1 は主
電極の直径、D2 はガード電極の内径(直径)、D3 は
ガード電極の外径(直径)であり、本実施例において
は、2r1 =D1 =1.45cm、2r2 =D2 =1.
60cm、2r3 =D3 =2.00cmである。
いて、r1 は主電極の半径、r2 はガード電極の内径
(半径)、r3 はガード電極の外径(直径)、D1 は主
電極の直径、D2 はガード電極の内径(直径)、D3 は
ガード電極の外径(直径)であり、本実施例において
は、2r1 =D1 =1.45cm、2r2 =D2 =1.
60cm、2r3 =D3 =2.00cmである。
【0097】また、図14には、実施例1と実施例3の
焼結体の強度測定結果を記載している。図14に示した
ように、カーボンがより非晶質化した窒化アルミニウム
焼結体では、強度が余り上昇していない。なお、強度の
測定は、インストロン万能試験機(4507型 ロード
セル500kgf)を用い、温度が25〜1000℃の
大気中、クロスヘッド速度0.5mm/分、スパン距離
L=30mm、試験片の厚さ=3.06mm、試験片の
幅=4.03mmで実施し、以下の計算式(4)を用い
て3点曲げ強度σ(kgf/mm2 )を算出した。
焼結体の強度測定結果を記載している。図14に示した
ように、カーボンがより非晶質化した窒化アルミニウム
焼結体では、強度が余り上昇していない。なお、強度の
測定は、インストロン万能試験機(4507型 ロード
セル500kgf)を用い、温度が25〜1000℃の
大気中、クロスヘッド速度0.5mm/分、スパン距離
L=30mm、試験片の厚さ=3.06mm、試験片の
幅=4.03mmで実施し、以下の計算式(4)を用い
て3点曲げ強度σ(kgf/mm2 )を算出した。
【0098】
【数4】
【0099】上記計算式(4)中、Pは、試験片が破壊
したときの最大荷重(kgf)であり、Lは、下支点間
の距離(30mm)であり、tは、試験片の厚さ(m
m)であり、wは、試験片の幅(mm)である。
したときの最大荷重(kgf)であり、Lは、下支点間
の距離(30mm)であり、tは、試験片の厚さ(m
m)であり、wは、試験片の幅(mm)である。
【0100】また、実施例1〜4および比較例1〜3の
焼結体について、ホットプレート上で500℃まで加熱
し、表面温度をサーモビュア(日本データム株式会社製
IR162012−0012)と、JIS−C−16
02(1980)K型熱電対で測定し、両者の温度差を
調べた。なお、熱電対で測定した温度とのずれ量が大き
いほど、サーモビュアの温度誤差が大きいと言える。
焼結体について、ホットプレート上で500℃まで加熱
し、表面温度をサーモビュア(日本データム株式会社製
IR162012−0012)と、JIS−C−16
02(1980)K型熱電対で測定し、両者の温度差を
調べた。なお、熱電対で測定した温度とのずれ量が大き
いほど、サーモビュアの温度誤差が大きいと言える。
【0101】その測定の結果によると、実施例1では温
度差0.8℃、実施例2では温度差0.9℃、実施例
3、実施例4では温度差1.0℃、比較例1では温度差
8℃、比較例2、3では温度差0.8℃であった。ま
た、図16に示したように、カーボンがより非晶質化し
た窒化アルミニウム焼結体(実施例3)では、熱伝導率
の低下が大きい。
度差0.8℃、実施例2では温度差0.9℃、実施例
3、実施例4では温度差1.0℃、比較例1では温度差
8℃、比較例2、3では温度差0.8℃であった。ま
た、図16に示したように、カーボンがより非晶質化し
た窒化アルミニウム焼結体(実施例3)では、熱伝導率
の低下が大きい。
【0102】(実施例5)
(1)窒化アルミニウム粉末(トクヤマ社製、平均粒径
1.1μm)100重量部、イットリア(平均粒径0.
4μm)4重量部、アクリル系樹脂バインダ(共栄社製
商品名KC−600 酸価10KOHmg/g)8重
量部および1−ブタノールおよびエタノールからなるア
ルコール53重量%を混合した組成物を用い、ドクター
ブレード法を用いて成形することにより厚さ0.47m
mのグリーンシート30を得た。 (2)このグリーンシート30を80℃で5時間乾燥し
た後、パンチングを行い、発熱体と外部端子ピンと接続
するためのスルーホール用貫通孔を設けた。
1.1μm)100重量部、イットリア(平均粒径0.
4μm)4重量部、アクリル系樹脂バインダ(共栄社製
商品名KC−600 酸価10KOHmg/g)8重
量部および1−ブタノールおよびエタノールからなるア
ルコール53重量%を混合した組成物を用い、ドクター
ブレード法を用いて成形することにより厚さ0.47m
mのグリーンシート30を得た。 (2)このグリーンシート30を80℃で5時間乾燥し
た後、パンチングを行い、発熱体と外部端子ピンと接続
するためのスルーホール用貫通孔を設けた。
【0103】(3)平均粒子径1μmのタングステンカ
ーバイド粒子100重量部、アクリル系バインダ3.0
重量部、α−テルピネオール溶媒3.5重量部、分散剤
0.3重量部を混合して導電性ペーストAを調製した。
また、平均粒子径3μmのタングステン粒子100重量
部、アクリル系バインダ1.9重量部、α−テルピネオ
ール溶媒3.7重量部、分散剤0.2重量部を混合して
導電性ペーストBを調製した。
ーバイド粒子100重量部、アクリル系バインダ3.0
重量部、α−テルピネオール溶媒3.5重量部、分散剤
0.3重量部を混合して導電性ペーストAを調製した。
また、平均粒子径3μmのタングステン粒子100重量
部、アクリル系バインダ1.9重量部、α−テルピネオ
ール溶媒3.7重量部、分散剤0.2重量部を混合して
導電性ペーストBを調製した。
【0104】(4)グリーンシート30の表面に、上記
導電性ペーストAをスクリーン印刷法により印刷し、格
子状のガード電極用印刷層50およびグランド電極用印
刷層60を形成した。また、外部端子接続用ピンと接続
するための上記スルーホール用貫通孔に導電性ペースト
Bを充填してスルーホール用充填層160、170を形
成した。そして、導電性ペーストが印刷されたグリーン
シート30および印刷がされていないグリーンシート3
0′を50枚積層し、130℃、80kg/cm2 の圧
力で一体化した(図12(a))。
導電性ペーストAをスクリーン印刷法により印刷し、格
子状のガード電極用印刷層50およびグランド電極用印
刷層60を形成した。また、外部端子接続用ピンと接続
するための上記スルーホール用貫通孔に導電性ペースト
Bを充填してスルーホール用充填層160、170を形
成した。そして、導電性ペーストが印刷されたグリーン
シート30および印刷がされていないグリーンシート3
0′を50枚積層し、130℃、80kg/cm2 の圧
力で一体化した(図12(a))。
【0105】(5)一体化させた積層体を300℃で4
時間脱脂し、その後、1890℃、圧力150kg/c
m2 の条件で3時間ホットプレスし、厚さ3mmの窒化
アルミニウム板状体を得た。この板状体を直径230m
mの円状に切り出してセラミック基板3とした(図12
(b))。なお、スルーホール16、17の大きさは直
径0.2mm、深さ0.2mmであった。また、ガード
電極5、グランド電極6の厚さは10μm、ガード電極
5の焼結体厚み方向での形成位置は発熱体から1mmの
ところ、一方、グランド電極6の焼結体厚み方向での形
成位置は、チャック面1aから1.2mmであった。ま
た、カーボン量は810ppmであった。
時間脱脂し、その後、1890℃、圧力150kg/c
m2 の条件で3時間ホットプレスし、厚さ3mmの窒化
アルミニウム板状体を得た。この板状体を直径230m
mの円状に切り出してセラミック基板3とした(図12
(b))。なお、スルーホール16、17の大きさは直
径0.2mm、深さ0.2mmであった。また、ガード
電極5、グランド電極6の厚さは10μm、ガード電極
5の焼結体厚み方向での形成位置は発熱体から1mmの
ところ、一方、グランド電極6の焼結体厚み方向での形
成位置は、チャック面1aから1.2mmであった。ま
た、カーボン量は810ppmであった。
【0106】(6)上記(4)で得たセラミック基板3
を、ダイアモンド砥石で研磨した後、マスクを載置し、
ガラスビーズのブラスト処理によって、表面に熱電対取
付け用凹部(図示せず)およびウエハ吸着用の溝7(幅
0.5mm、深さ0.5mm)を形成した(図12
(c))。
を、ダイアモンド砥石で研磨した後、マスクを載置し、
ガラスビーズのブラスト処理によって、表面に熱電対取
付け用凹部(図示せず)およびウエハ吸着用の溝7(幅
0.5mm、深さ0.5mm)を形成した(図12
(c))。
【0107】(7)さらに、溝7を形成したチャック面
1aに対向する裏面に導電性ペーストを印刷して発熱体
用のペースト層を形成した。この導電性ペーストは、プ
リント配線板のスルーホール形成に用いられている徳力
化学研究所製のソルベストPS603Dを使用した。す
なわち、この導電性ペーストは、銀/鉛ペーストであ
り、酸化鉛、酸化亜鉛、シリカ、酸化ホウ素、アルミナ
からなる金属酸化物(それぞれの重量比率は、5/55
/10/25/5)を銀の量に対して7.5重量%含む
ものである。なお、この導電性ペースト中の銀として
は、平均粒径4.5μmのリン片状のものを用いた。
1aに対向する裏面に導電性ペーストを印刷して発熱体
用のペースト層を形成した。この導電性ペーストは、プ
リント配線板のスルーホール形成に用いられている徳力
化学研究所製のソルベストPS603Dを使用した。す
なわち、この導電性ペーストは、銀/鉛ペーストであ
り、酸化鉛、酸化亜鉛、シリカ、酸化ホウ素、アルミナ
からなる金属酸化物(それぞれの重量比率は、5/55
/10/25/5)を銀の量に対して7.5重量%含む
ものである。なお、この導電性ペースト中の銀として
は、平均粒径4.5μmのリン片状のものを用いた。
【0108】(8)裏面に導電性ペーストを印刷して発
熱体41を形成したセラミック基板(ヒータ板)3を7
80℃で加熱焼成して、導電ペースト中の銀、鉛を焼結
させるとともにセラミック基板3に焼き付け、発熱体4
1を形成した(図12(d))。次いで、このセラミッ
ク基板3を、硫酸ニッケル30g/l、ほう酸30g/
l、塩化アンモニウム30g/l、ロッシェル塩60g
/lを含む水溶液からなる無電解ニッケルめっき浴中に
浸漬して、上記導電性ペーストからなる発熱体41の表
面に、さらに厚さ1μm、ホウ素の含有量が1重量%以
下であるニッケル層410を析出させて発熱体41を肥
厚化させ、その後120℃で3時間の熱処理を行った。
こうして得られたニッケル層410を含む発熱体41
は、厚さが5μm、幅2.4mmであり、面積抵抗率が
7.7mΩ/□であった。
熱体41を形成したセラミック基板(ヒータ板)3を7
80℃で加熱焼成して、導電ペースト中の銀、鉛を焼結
させるとともにセラミック基板3に焼き付け、発熱体4
1を形成した(図12(d))。次いで、このセラミッ
ク基板3を、硫酸ニッケル30g/l、ほう酸30g/
l、塩化アンモニウム30g/l、ロッシェル塩60g
/lを含む水溶液からなる無電解ニッケルめっき浴中に
浸漬して、上記導電性ペーストからなる発熱体41の表
面に、さらに厚さ1μm、ホウ素の含有量が1重量%以
下であるニッケル層410を析出させて発熱体41を肥
厚化させ、その後120℃で3時間の熱処理を行った。
こうして得られたニッケル層410を含む発熱体41
は、厚さが5μm、幅2.4mmであり、面積抵抗率が
7.7mΩ/□であった。
【0109】(9)溝7が形成されたチャック面1a
に、スパッタリング法にてTi、Mo、Niの各層を順
次積層した。このスパッタリングは、装置として日本真
空技術株式会社社製のSV−4540を用い、気圧:
0.6Pa、温度:100℃、電力:200W、処理時
間:30秒〜1分の条件で行い、スパッタリングの時間
は、スパッタリングする各金属によって調整した。得ら
れた膜は、蛍光X線分析計の画像からTiは0.3μ
m、Moは2μm、Niは1μmであった。
に、スパッタリング法にてTi、Mo、Niの各層を順
次積層した。このスパッタリングは、装置として日本真
空技術株式会社社製のSV−4540を用い、気圧:
0.6Pa、温度:100℃、電力:200W、処理時
間:30秒〜1分の条件で行い、スパッタリングの時間
は、スパッタリングする各金属によって調整した。得ら
れた膜は、蛍光X線分析計の画像からTiは0.3μ
m、Moは2μm、Niは1μmであった。
【0110】(10)上記(9)で得られたセラミック
基板3を、硫酸ニッケル30g/l、ほう酸30g/
l、塩化アンモニウム30g/l、ロッシェル塩60g
/lを含む水溶液からなる無電解ニッケルめっき浴に浸
漬して、チャック面1aに形成されている溝7の表面
に、ホウ素の含有量が1重量%以下のニッケル層(厚さ
7μm)を析出させ、120℃で3時間熱処理した。さ
らに、セラミック基板3表面(チャック面側)にシアン
化金カリウム2g/l、塩化アンモニウム75g/l、
クエン酸ナトリウム50g/l、次亜リン酸ナトリウム
10g/lからなる無電解金めっき液に93℃の条件で
1分間浸漬して、セラミック基板3のチャック面側のニ
ッケルめっき層上に、さらに厚さ1μmの金めっき層を
積層してチャックトップ導体層2を形成した(図13
(e))。
基板3を、硫酸ニッケル30g/l、ほう酸30g/
l、塩化アンモニウム30g/l、ロッシェル塩60g
/lを含む水溶液からなる無電解ニッケルめっき浴に浸
漬して、チャック面1aに形成されている溝7の表面
に、ホウ素の含有量が1重量%以下のニッケル層(厚さ
7μm)を析出させ、120℃で3時間熱処理した。さ
らに、セラミック基板3表面(チャック面側)にシアン
化金カリウム2g/l、塩化アンモニウム75g/l、
クエン酸ナトリウム50g/l、次亜リン酸ナトリウム
10g/lからなる無電解金めっき液に93℃の条件で
1分間浸漬して、セラミック基板3のチャック面側のニ
ッケルめっき層上に、さらに厚さ1μmの金めっき層を
積層してチャックトップ導体層2を形成した(図13
(e))。
【0111】(11)次いで、溝7から裏面に抜ける空
気吸引孔8をドリル加工して穿孔し、さらにスルーホー
ル16、17を露出させるための袋孔180を設けた
(図13(f))。この袋孔180にNi−Au合金
(Au81.5wt%、Ni18.4wt%、不純物
0.1wt%)からなる金ろうを用い、970℃で加熱
リフローさせてコバール製の外部端子ピン19、190
を接続させた(図13(g))。また、上記発熱体41
に半田合金(錫9/鉛1)を介してコバール製の外部端
子ピン191を形成した。 (12)温度制御のために、複数の熱電対を凹部に埋め
込み(図示せず)、ウエハプローバ付きヒータとした。
気吸引孔8をドリル加工して穿孔し、さらにスルーホー
ル16、17を露出させるための袋孔180を設けた
(図13(f))。この袋孔180にNi−Au合金
(Au81.5wt%、Ni18.4wt%、不純物
0.1wt%)からなる金ろうを用い、970℃で加熱
リフローさせてコバール製の外部端子ピン19、190
を接続させた(図13(g))。また、上記発熱体41
に半田合金(錫9/鉛1)を介してコバール製の外部端
子ピン191を形成した。 (12)温度制御のために、複数の熱電対を凹部に埋め
込み(図示せず)、ウエハプローバ付きヒータとした。
【0112】(13)この後、通常は、上記ウエハプロ
ーバ付きヒータをステンレス鋼製の支持台上にセラミッ
クファイバー(イビデン社製、商品名、イビウール)か
らなる断熱材を介して固定し、その支持台上には冷却ガ
スの噴射ノズルを設けて該ウエハプローバの温度調製を
行うようにする。なお、このウエハプローバ付きヒータ
は、空気吸引孔8からの空気を吸引して、該ヒータ上に
載置されるウエハを吸着支持する。なお、このようにし
て製造したウエハプローバ付きヒータは、明度がN=
3.5を示し輻射熱量が多く、しかも、内部のガード電
極5やグランド電極6の隠蔽性にも優れる。また、高温
での体積抵抗率の低下を抑制でき、作動中に短絡が発生
せず、またリーク電流を低減、防止することができる。
ーバ付きヒータをステンレス鋼製の支持台上にセラミッ
クファイバー(イビデン社製、商品名、イビウール)か
らなる断熱材を介して固定し、その支持台上には冷却ガ
スの噴射ノズルを設けて該ウエハプローバの温度調製を
行うようにする。なお、このウエハプローバ付きヒータ
は、空気吸引孔8からの空気を吸引して、該ヒータ上に
載置されるウエハを吸着支持する。なお、このようにし
て製造したウエハプローバ付きヒータは、明度がN=
3.5を示し輻射熱量が多く、しかも、内部のガード電
極5やグランド電極6の隠蔽性にも優れる。また、高温
での体積抵抗率の低下を抑制でき、作動中に短絡が発生
せず、またリーク電流を低減、防止することができる。
【0113】(実施例6)応用例、発熱体および静電チ
ャック用静電電極を内部に有するセラミックヒータ(図
4) (1)窒化アルミニウム粉末(トクヤマ社製、平均粒径
1.1μm)100重量部、イットリア(平均粒径:
0.4μm)4重量部、アクリルバインダ11.5重量
部、分散剤0.5重量部、アクリル系樹脂バインダ(共
栄社製 商品名KC−600 酸価17KOHmg/
g)8重量部および1−ブタノールとエタノールとから
なるアルコール53重量部を混合したペーストを用い、
ドクターブレード法による成形を行って、厚さ0.47
mmのグリーンシートを得た。
ャック用静電電極を内部に有するセラミックヒータ(図
4) (1)窒化アルミニウム粉末(トクヤマ社製、平均粒径
1.1μm)100重量部、イットリア(平均粒径:
0.4μm)4重量部、アクリルバインダ11.5重量
部、分散剤0.5重量部、アクリル系樹脂バインダ(共
栄社製 商品名KC−600 酸価17KOHmg/
g)8重量部および1−ブタノールとエタノールとから
なるアルコール53重量部を混合したペーストを用い、
ドクターブレード法による成形を行って、厚さ0.47
mmのグリーンシートを得た。
【0114】(2)次に、このグリーンシートを80℃
で5時間乾燥させた後、パンチングにより直径1.8m
m、3.0mm、5.0mmの半導体ウエハ支持ピンを
挿入する貫通孔となる部分、外部端子と接続するための
スルーホールとなる部分を設けた。
で5時間乾燥させた後、パンチングにより直径1.8m
m、3.0mm、5.0mmの半導体ウエハ支持ピンを
挿入する貫通孔となる部分、外部端子と接続するための
スルーホールとなる部分を設けた。
【0115】(3)平均粒子径1μmのタングステンカ
ーバイト粒子100重量部、アクリル系バインダ3.0
重量部、α−テルピネオール溶媒3.5重量部および分
散剤0.3重量部を混合して導体ペーストAを調製し
た。平均粒子径3μmのタングステン粒子100重量
部、アクリル系バインダ1.9重量部、α−テルピネオ
ール溶媒3.7重量部および分散剤0.2重量部を混合
して導体ペーストBを調製した。この導電性ペーストA
をグリーンシートにスクリーン印刷で印刷し、導体ペー
スト層を形成した。印刷パターンは、同心円パターンと
した。また、他のグリーンシートに図4に示した形状の
静電電極パターンからなる導体ペースト層を形成した。
ーバイト粒子100重量部、アクリル系バインダ3.0
重量部、α−テルピネオール溶媒3.5重量部および分
散剤0.3重量部を混合して導体ペーストAを調製し
た。平均粒子径3μmのタングステン粒子100重量
部、アクリル系バインダ1.9重量部、α−テルピネオ
ール溶媒3.7重量部および分散剤0.2重量部を混合
して導体ペーストBを調製した。この導電性ペーストA
をグリーンシートにスクリーン印刷で印刷し、導体ペー
スト層を形成した。印刷パターンは、同心円パターンと
した。また、他のグリーンシートに図4に示した形状の
静電電極パターンからなる導体ペースト層を形成した。
【0116】さらに、外部端子を接続するためのスルー
ホール用の貫通孔に導体ペーストBを充填した。上記処
理の終わったグリーンシートに、さらに、タングステン
ペーストを印刷しないグリーンシートを上側(加熱面)
に37枚、下側に13枚、130℃、80kg/cm2
の圧力で積層した。
ホール用の貫通孔に導体ペーストBを充填した。上記処
理の終わったグリーンシートに、さらに、タングステン
ペーストを印刷しないグリーンシートを上側(加熱面)
に37枚、下側に13枚、130℃、80kg/cm2
の圧力で積層した。
【0117】(4)次に、得られた積層体を窒素ガス
中、600℃で1時間脱脂し、1890℃、圧力150
kg/cm2 で3時間ホットプレスし、カーボンを81
0ppm含む厚さ3mmの窒化アルミニウム板状体を得
た。これを直径230mmの円板状に切り出し、内部に
厚さ6μm、幅10mmの発熱体および静電電極を有す
るセラミック製の板状体とした。
中、600℃で1時間脱脂し、1890℃、圧力150
kg/cm2 で3時間ホットプレスし、カーボンを81
0ppm含む厚さ3mmの窒化アルミニウム板状体を得
た。これを直径230mmの円板状に切り出し、内部に
厚さ6μm、幅10mmの発熱体および静電電極を有す
るセラミック製の板状体とした。
【0118】(5)次に、(4)で得られた板状体を、
ダイヤモンド砥石で研磨した後、マスクを載置し、Si
C等によるブラスト処理で表面に熱電対のための有底孔
(直径:1.2mm、深さ:2.0mm)を設けた。
ダイヤモンド砥石で研磨した後、マスクを載置し、Si
C等によるブラスト処理で表面に熱電対のための有底孔
(直径:1.2mm、深さ:2.0mm)を設けた。
【0119】(6)さらに、スルーホール用の貫通孔の
一部をえぐり取って凹部とし、この凹部にNi−Auか
らなる金ろうを用い、700℃で加熱リフローしてコバ
ール製の外部端子を接続させた。なお、外部端子の接続
は、タングステンの支持体が3点で支持する構造が望ま
しい。接続信頼性を確保することができるからである。
一部をえぐり取って凹部とし、この凹部にNi−Auか
らなる金ろうを用い、700℃で加熱リフローしてコバ
ール製の外部端子を接続させた。なお、外部端子の接続
は、タングステンの支持体が3点で支持する構造が望ま
しい。接続信頼性を確保することができるからである。
【0120】(7)次に、温度制御のための複数の熱電
対を有底孔に埋め込み、静電チャック付きセラミックヒ
ータの製造を完了した。このようにして製造した静電チ
ャック付きヒータは、明度がN=3.5を示し輻射熱量
が多く、しかも、内部の抵抗発熱体や静電電極の隠蔽性
にも優れる。また、高温での体積抵抗率の低下を抑制で
き、作動中に短絡やリーク電流が発生しない。本実施例
では、400℃で1kVの電圧でリーク電流を10mA
未満にすることができた。
対を有底孔に埋め込み、静電チャック付きセラミックヒ
ータの製造を完了した。このようにして製造した静電チ
ャック付きヒータは、明度がN=3.5を示し輻射熱量
が多く、しかも、内部の抵抗発熱体や静電電極の隠蔽性
にも優れる。また、高温での体積抵抗率の低下を抑制で
き、作動中に短絡やリーク電流が発生しない。本実施例
では、400℃で1kVの電圧でリーク電流を10mA
未満にすることができた。
【0121】実施例7
(1)窒化アルミニウム粉末(トクヤマ社製、平均粒径
1.1μm)100重量部、酸化イットリウム(Y2 O
3 :イットリア、平均粒径0.4μm)4重量部、アク
リル系樹脂バインダ(三井化学社製SA−545 酸価
1.0KOHmg/g)10重量部を混合し、成形型に
入れて成形体とした。 (2)成形体を窒素雰囲気中で350℃、4時間加熱し
てアクリル系樹脂バインダを熱分解させた。本実施例7
で得られた窒化アルミニウム焼結体中のカーボンのレー
ザラマン分光分析では、ピーク強度比I(1580)/
I(1355)=4.0で、半値幅が45cm-1である
(図18参照)。実施例1と同様にして焼結体を得、セ
ラミックヒータとした。実施例1と実施例7のヒータに
ついて破壊靱性値についても測定した。破壊靱性値は、
ビッカーズ硬度計(明石製作所社製 MVK−D型)に
より、圧子を表面に圧入し、発生したクラック長さを測
定し、これを以下の計算式(5)を用いて計算した。
1.1μm)100重量部、酸化イットリウム(Y2 O
3 :イットリア、平均粒径0.4μm)4重量部、アク
リル系樹脂バインダ(三井化学社製SA−545 酸価
1.0KOHmg/g)10重量部を混合し、成形型に
入れて成形体とした。 (2)成形体を窒素雰囲気中で350℃、4時間加熱し
てアクリル系樹脂バインダを熱分解させた。本実施例7
で得られた窒化アルミニウム焼結体中のカーボンのレー
ザラマン分光分析では、ピーク強度比I(1580)/
I(1355)=4.0で、半値幅が45cm-1である
(図18参照)。実施例1と同様にして焼結体を得、セ
ラミックヒータとした。実施例1と実施例7のヒータに
ついて破壊靱性値についても測定した。破壊靱性値は、
ビッカーズ硬度計(明石製作所社製 MVK−D型)に
より、圧子を表面に圧入し、発生したクラック長さを測
定し、これを以下の計算式(5)を用いて計算した。
【0122】
破壊靱性値=0.026×E1/2 ×0.5×P1/2 ×a×C-3/2・・・(5)
【0123】上記計算式(5)において、Eは、ヤング
率(3.18×1011Pa)、Pは、押し込み荷重(9
8N)、aは、圧痕対角線平均長さの半分(m)、C
は、クラックの長さの平均の半分(m)である。
率(3.18×1011Pa)、Pは、押し込み荷重(9
8N)、aは、圧痕対角線平均長さの半分(m)、C
は、クラックの長さの平均の半分(m)である。
【0124】上記破壊靱性値は、実施例7では、3.4
MPam1/2 、実施例1では2.8MPam1/2 であっ
た。
MPam1/2 、実施例1では2.8MPam1/2 であっ
た。
【0125】
【発明の効果】以上説明したように、本発明に係る半導
体製造・検査装置用セラミック基板は、レーザラマンス
ペクトル分析で、1580cm-1付近および1355c
m-1付近にピークが出現する非晶質のカーボンを含有す
ることから、高温での体積抵抗率が高く、かつ、明度の
低いセラミック基板となる。また、サーモビュアによる
正確な温度測定が可能である。従って、本発明の窒化ア
ルミニウム焼結体は、例えば、ホットプレート、静電チ
ャック、ウエハプローバ、サセプタなどの基板として有
用である。
体製造・検査装置用セラミック基板は、レーザラマンス
ペクトル分析で、1580cm-1付近および1355c
m-1付近にピークが出現する非晶質のカーボンを含有す
ることから、高温での体積抵抗率が高く、かつ、明度の
低いセラミック基板となる。また、サーモビュアによる
正確な温度測定が可能である。従って、本発明の窒化ア
ルミニウム焼結体は、例えば、ホットプレート、静電チ
ャック、ウエハプローバ、サセプタなどの基板として有
用である。
【図1】実施例および比較例におけるセラミック基板成
分と体積抵抗率との関係を示すグラフである。
分と体積抵抗率との関係を示すグラフである。
【図2】実施例1にかかる半導体製造・検査装置用セラ
ミック基板を構成する焼結体中のカーボンのレーザラマ
ンスペクトルを示すチャートである。
ミック基板を構成する焼結体中のカーボンのレーザラマ
ンスペクトルを示すチャートである。
【図3】実施例2にかかる半導体製造・検査装置用セラ
ミック基板を構成する焼結体中のカーボンのレーザラマ
ンスペクトルを示すチャートである。
ミック基板を構成する焼結体中のカーボンのレーザラマ
ンスペクトルを示すチャートである。
【図4】(a)は、静電チャックを模式的示す縦断面図
であり、(b)は、(a)に示した静電チャックのA−
A線断面図である。
であり、(b)は、(a)に示した静電チャックのA−
A線断面図である。
【図5】静電チャックに埋設されている静電電極の別の
一例を模式的に示す水平断面図である。
一例を模式的に示す水平断面図である。
【図6】静電チャックに埋設されている静電電極の更に
別の一例を模式的に示す水平断面図である。
別の一例を模式的に示す水平断面図である。
【図7】本発明の半導体製造・検査装置用セラミック基
板の一例であるセラミックヒータを模式的に示す底面図
である。
板の一例であるセラミックヒータを模式的に示す底面図
である。
【図8】図7に示したセラミックヒータを模式的に示す
部分拡大断面図である。
部分拡大断面図である。
【図9】本発明の半導体製造・検査装置用セラミック基
板の一例であるウエハプローバを模式的に示す断面図で
ある。
板の一例であるウエハプローバを模式的に示す断面図で
ある。
【図10】図9に示したウエハプローバを模式的に示す
平面図である。
平面図である。
【図11】図9に示したウエハプローバのA−A線断面
図である。
図である。
【図12】図9に示したウエハプローバの製造工程の説
明図である。
明図である。
【図13】図9に示したウエハプローバの製造工程の説
明図である。
明図である。
【図14】実施例1、3における半導体製造・検査装置
用セラミック基板を構成する焼結体の曲げ強度の温度依
存性を示すグラフである。
用セラミック基板を構成する焼結体の曲げ強度の温度依
存性を示すグラフである。
【図15】比較例1にかかる半導体製造・検査装置用セ
ラミック基板を構成する焼結体中のカーボンのレーザラ
マンスペクトルを示すチャートである。
ラミック基板を構成する焼結体中のカーボンのレーザラ
マンスペクトルを示すチャートである。
【図16】実施例および比較例における熱伝導率の温度
依存性を示すグラフである。
依存性を示すグラフである。
【図17】実施例3にかかる半導体製造・検査装置用セ
ラミック基板を構成する焼結体中のカーボンのレーザラ
マンスペクトルを示すチャートである。
ラミック基板を構成する焼結体中のカーボンのレーザラ
マンスペクトルを示すチャートである。
【図18】実施例7にかかる半導体製造・検査装置用セ
ラミック基板を構成する焼結体中のカーボンのレーザラ
マンスペクトルを示すチャートである。
ラミック基板を構成する焼結体中のカーボンのレーザラ
マンスペクトルを示すチャートである。
2 チャックトップ導体層
3 セラミック基板
5 ガード電極
6 グランド電極
7 溝
8 空気吸引孔
16、17 スルーホール
19、190、191 外部端子ピン
20、70、80 静電チャック
21、71、81 セラミック基板
22、72、82a、82b チャック正極静電層
23、73、83a、83b チャック負極静電層
41 発熱体
180 袋孔
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
Fターム(参考) 4M106 AA01 BA01 DD30
5F031 CA02 HA02 HA16 HA33 HA37
JA46 MA28 MA29 MA32 MA33
Claims (9)
- 【請求項1】 レーザラマンスペクトルによる分析にお
いて、1580cm-1付近および1355cm-1付近に
ピークが出現するカーボンを含有するセラミック基板
に、導電体を配設してなることを特徴とする半導体製造
・検査装置用セラミック基板。 - 【請求項2】 前記1580cm-1付近のピークと前記
1355cm-1付近のピークとのピーク強度比:I(1
580)/I(1355)が3.0以下であるカーボン
を含有する請求項1に記載の半導体製造・検査装置用セ
ラミック基板。 - 【請求項3】 前記1355cm-1付近のピークの半値
幅(半値全幅)が20cm-1以上であるカーボンを含有
する請求項1または2に記載の半導体製造・検査装置用
セラミック基板。 - 【請求項4】 前記導電体は、静電電極であって、前記
セラミック基板が静電チャックとして機能する請求項1
〜3のいずれか1に記載の半導体製造・検査装置用セラ
ミック基板。 - 【請求項5】 前記導電体は、抵抗発熱体であって、前
記セラミック基板がホットプレートとして機能する請求
項1〜3のいずれか1に記載の半導体製造・検査装置用
セラミック基板。 - 【請求項6】 前記導電体は、セラミック基板の表面お
よび内部に形成され、前記内部の導電体は、ガード電極
またはグランド電極のいずれか少なくとも一方であっ
て、前記セラミック基板がウエハプローバとして機能す
る請求項1〜3のいずれか1に記載の半導体製造・検査
装置用セラミック基板。 - 【請求項7】 前記カーボンの含有量は、200〜50
00ppmである請求項1〜6のいずれか1に記載の半
導体製造・検査装置用セラミック基板。 - 【請求項8】 前記セラミック基板中に、アルカリ金属
酸化物、アルカリ土類金属酸化物および希土類酸化物の
いずれか少なくとも1種からなる焼結助剤を含む請求項
1〜7のいずれか1に記載の半導体製造・検査装置用セ
ラミック基板。 - 【請求項9】 JIS Z 8721に規定される明度
がN4以下である請求項1〜8のいずれか1に記載の半
導体製造・検査装置用セラミック基板。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2002249351A JP2003115530A (ja) | 2002-08-28 | 2002-08-28 | 半導体製造・検査装置用セラミック基板 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2002249351A JP2003115530A (ja) | 2002-08-28 | 2002-08-28 | 半導体製造・検査装置用セラミック基板 |
Related Parent Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP37216699A Division JP2001189373A (ja) | 1999-12-28 | 1999-12-28 | 半導体製造・検査装置用セラミック基板 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2003115530A true JP2003115530A (ja) | 2003-04-18 |
Family
ID=19196588
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2002249351A Pending JP2003115530A (ja) | 2002-08-28 | 2002-08-28 | 半導体製造・検査装置用セラミック基板 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2003115530A (ja) |
-
2002
- 2002-08-28 JP JP2002249351A patent/JP2003115530A/ja active Pending
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A02 | Decision of refusal |
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