JP2002257696A - 空気中の汚染物質の検出方法 - Google Patents
空気中の汚染物質の検出方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 クリーンルーム等における空気中の微量な汚
染物質の検出を簡便かつ精度良く行う。 【解決手段】 表面に汚染物質が吸着する吸着体６を捕
集管４内に多数充填してそれら吸着体の総表面積を求め
ておき、捕集管にサンプリング空気５を通すことでサン
プリング空気中の汚染物質を吸着体の表面に吸着せし
め、吸着体に吸着された汚染物質を吸着体から脱離せし
めて分析することで汚染物質の特定と定量を行う方法に
おいて、吸着体として表面積が既知の球状ビーズを用い
る。吸着体としての球状ビーズとして単結晶の球状シリ
コンビーズ、あるいは球状ガラスビーズを用いる。
染物質の検出を簡便かつ精度良く行う。 【解決手段】 表面に汚染物質が吸着する吸着体６を捕
集管４内に多数充填してそれら吸着体の総表面積を求め
ておき、捕集管にサンプリング空気５を通すことでサン
プリング空気中の汚染物質を吸着体の表面に吸着せし
め、吸着体に吸着された汚染物質を吸着体から脱離せし
めて分析することで汚染物質の特定と定量を行う方法に
おいて、吸着体として表面積が既知の球状ビーズを用い
る。吸着体としての球状ビーズとして単結晶の球状シリ
コンビーズ、あるいは球状ガラスビーズを用いる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は空気中の微量な汚染
物質を検出するための方法、特にクリーンルームを対象
としてシリコンウエハや液晶ガラス基板の表面に吸着す
る有機系ガス状汚染物質を検出する際に適用して好適な
汚染物質の検出方法に関する。
物質を検出するための方法、特にクリーンルームを対象
としてシリコンウエハや液晶ガラス基板の表面に吸着す
る有機系ガス状汚染物質を検出する際に適用して好適な
汚染物質の検出方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】半導体の集積度の高度化や液晶デバイス
の微細化に伴い、その生産設備であるクリーンルームで
は、粒子のみでなくガス状汚染物質・分子状汚染物質の
低減が重要となっている。そのような汚染物質として
は、たとえば各種の有機系ガスや酸・アルカリ性ガス、
金属元素などが挙げられ、これらはシリコンウエハや液
晶ガラス基板上に吸着し、回路の形成や電気抵抗の不良
などを引き起こす。このため、それら汚染物質の室内濃
度を数ｎｇ〜数百ｎｇ／ｍ3程度に制御することが要求
される。有機系ガスのうち、特にシリコンウエハや液晶
ガラス基板上に吸着し易いために悪影響が大きいものと
して、低分子のシロキサン、酸化防止剤、リン酸エステ
ル類や低沸点の可塑剤が挙げられる。
の微細化に伴い、その生産設備であるクリーンルームで
は、粒子のみでなくガス状汚染物質・分子状汚染物質の
低減が重要となっている。そのような汚染物質として
は、たとえば各種の有機系ガスや酸・アルカリ性ガス、
金属元素などが挙げられ、これらはシリコンウエハや液
晶ガラス基板上に吸着し、回路の形成や電気抵抗の不良
などを引き起こす。このため、それら汚染物質の室内濃
度を数ｎｇ〜数百ｎｇ／ｍ3程度に制御することが要求
される。有機系ガスのうち、特にシリコンウエハや液晶
ガラス基板上に吸着し易いために悪影響が大きいものと
して、低分子のシロキサン、酸化防止剤、リン酸エステ
ル類や低沸点の可塑剤が挙げられる。
【０００３】それらの汚染物質の成分と濃度を測定する
方法としては、試料としてのシリコンウエハや液晶ガラ
ス基板などをクリーンルーム室内の空気中や材料から発
生するガス中に暴露し、その後、試料の表面に吸着した
成分を加熱し脱離させて分析するという加熱脱離法が一
般的であった。しかし、この方法では、試料に対する長
時間の暴露が必要であるし、また、試料からガス成分を
脱離させて分析するために特殊で高価な分析装置が必要
である、といった問題があった。
方法としては、試料としてのシリコンウエハや液晶ガラ
ス基板などをクリーンルーム室内の空気中や材料から発
生するガス中に暴露し、その後、試料の表面に吸着した
成分を加熱し脱離させて分析するという加熱脱離法が一
般的であった。しかし、この方法では、試料に対する長
時間の暴露が必要であるし、また、試料からガス成分を
脱離させて分析するために特殊で高価な分析装置が必要
である、といった問題があった。
【０００４】このため、本出願人は先に、空気中に存在
する汚染物質や材料から発生する汚染物質の検出を簡易
かつ正確に行い得る方法を提供した（特開２０００−３
０４７３４）。これは、図２に示すように、シリコンウ
エハ１や液晶ガラス基板を切断して表面積（側面も含
む）が既知の細かな破砕片２を多数調製し、それをガラ
ス管３内に充填することで破砕片２の総評面積が既知の
捕集管４を用意し、その捕集管４にサンプリング空気５
を強制吸引してそれに含まれる汚染物質を破砕片２に吸
着せしめた後、破砕片２に吸着された汚染物質を脱離せ
しめて分析することで、サンプリング空気５中の汚染物
質の特定と定量を行うというものである。これによれ
ば、従前の加熱脱離法に比べて短時間で、しかも特殊か
つ高価な分析装置を必要とすることなく、正確な評価が
可能である。
する汚染物質や材料から発生する汚染物質の検出を簡易
かつ正確に行い得る方法を提供した（特開２０００−３
０４７３４）。これは、図２に示すように、シリコンウ
エハ１や液晶ガラス基板を切断して表面積（側面も含
む）が既知の細かな破砕片２を多数調製し、それをガラ
ス管３内に充填することで破砕片２の総評面積が既知の
捕集管４を用意し、その捕集管４にサンプリング空気５
を強制吸引してそれに含まれる汚染物質を破砕片２に吸
着せしめた後、破砕片２に吸着された汚染物質を脱離せ
しめて分析することで、サンプリング空気５中の汚染物
質の特定と定量を行うというものである。これによれ
ば、従前の加熱脱離法に比べて短時間で、しかも特殊か
つ高価な分析装置を必要とすることなく、正確な評価が
可能である。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】上記方法は従前の加熱
脱離法に比べて遙かに有効ではあるが、以下の点で改良
の余地を残していた。すなわち、 ・シリコンウエハ１や液晶ガラス基板を細かく切断する
作業が必要である。 ・破砕片２の表面積を正確に求めるためには慎重な切断
作業が必要であり、作業者の習熟度の差によるばらつき
が生じる場合がある。 ・破砕片２の表面と切断面（側面）の結晶形が異なる場
合において、その相異に基づく各種ガス成分の吸着特性
に差があるか否かが明らかでない場合があり、その場合
には実際のガス成分とその濃度およびシリコンウエハの
被汚染性を正確に評価できない。
脱離法に比べて遙かに有効ではあるが、以下の点で改良
の余地を残していた。すなわち、 ・シリコンウエハ１や液晶ガラス基板を細かく切断する
作業が必要である。 ・破砕片２の表面積を正確に求めるためには慎重な切断
作業が必要であり、作業者の習熟度の差によるばらつき
が生じる場合がある。 ・破砕片２の表面と切断面（側面）の結晶形が異なる場
合において、その相異に基づく各種ガス成分の吸着特性
に差があるか否かが明らかでない場合があり、その場合
には実際のガス成分とその濃度およびシリコンウエハの
被汚染性を正確に評価できない。
【０００６】上記事情に鑑み、本発明は、クリーンルー
ム等における空気中の微量な汚染物質の検出をより正確
にかつより簡易に行い得る検出方法を提供することを目
的とする。
ム等における空気中の微量な汚染物質の検出をより正確
にかつより簡易に行い得る検出方法を提供することを目
的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】請求項１の発明は、表面
に汚染物質が吸着する吸着体を捕集管内に多数充填して
それら吸着体の総表面積を求めておき、捕集管にサンプ
リング空気を通すことでサンプリング空気中の汚染物質
を吸着体の表面に吸着せしめ、吸着体に吸着された汚染
物質を吸着体から脱離せしめて分析することで汚染物質
の特定と定量を行う空気中の汚染物質の検出方法におい
て、吸着体として表面積が既知の球状ビーズを用いるこ
とを特徴とする。
に汚染物質が吸着する吸着体を捕集管内に多数充填して
それら吸着体の総表面積を求めておき、捕集管にサンプ
リング空気を通すことでサンプリング空気中の汚染物質
を吸着体の表面に吸着せしめ、吸着体に吸着された汚染
物質を吸着体から脱離せしめて分析することで汚染物質
の特定と定量を行う空気中の汚染物質の検出方法におい
て、吸着体として表面積が既知の球状ビーズを用いるこ
とを特徴とする。
【０００８】請求項２の発明は、請求項１の発明におい
て、吸着体として単結晶の球状シリコンビーズを用いる
ことを特徴とする。
て、吸着体として単結晶の球状シリコンビーズを用いる
ことを特徴とする。
【０００９】請求項３の発明は、請求項１の発明におい
て、吸着体として球状ガラスビーズを用いることを特徴
とする。
て、吸着体として球状ガラスビーズを用いることを特徴
とする。
【００１０】
【発明の実施の形態】図１は本発明の検出方法の実施形
態を示すものである。本実施形態の検出方法は、図２に
示した従来の検出方法を基本とするものであるが、本方
法において用いる捕集管４は、破砕片２を充填すること
に代えて、表面積が既知の球状ビーズを吸着体６として
充填する点に特徴を有する。
態を示すものである。本実施形態の検出方法は、図２に
示した従来の検出方法を基本とするものであるが、本方
法において用いる捕集管４は、破砕片２を充填すること
に代えて、表面積が既知の球状ビーズを吸着体６として
充填する点に特徴を有する。
【００１１】すなわち、従来方法においてシリコンウエ
ハに吸着する汚染物質の検出を行う場合には、実際のシ
リコンウエハを切断してその破砕片２をガラス管３に充
填するのであるが、本実施形態ではシリコンウエハと同
質の球状シリコンビーズを吸着体６として採用する。こ
れは例えば単結晶で直径が厳密に１ｍｍとされた市販品
であり、個々の表面積は自ずと正確に求めることができ
るし、ガラス管３への充填個数を厳密に設定あるいは計
数することで総表面積を容易にしかも高精度で求めるこ
とができる。また、単結晶であることから表面全体は全
く均質であり、しかも多数の球状シリコンビーズの全て
が完全に同質なものである。
ハに吸着する汚染物質の検出を行う場合には、実際のシ
リコンウエハを切断してその破砕片２をガラス管３に充
填するのであるが、本実施形態ではシリコンウエハと同
質の球状シリコンビーズを吸着体６として採用する。こ
れは例えば単結晶で直径が厳密に１ｍｍとされた市販品
であり、個々の表面積は自ずと正確に求めることができ
るし、ガラス管３への充填個数を厳密に設定あるいは計
数することで総表面積を容易にしかも高精度で求めるこ
とができる。また、単結晶であることから表面全体は全
く均質であり、しかも多数の球状シリコンビーズの全て
が完全に同質なものである。
【００１２】また、従来方法において液晶ガラス基板に
吸着する汚染物質の検出を行う場合には、実際の液晶ガ
ラス基板を切断してその破砕片をガラス管３に充填する
のであるが、本実施形態では液晶ガラス基板と同質のガ
ラスからなる球状ガラスビーズを吸着体６として用い
る。球状ガラスビーズも高精度に加工された市販のもの
を容易に入手可能であり、個々の表面積とその個数から
総表面積を容易に求めることもできる。
吸着する汚染物質の検出を行う場合には、実際の液晶ガ
ラス基板を切断してその破砕片をガラス管３に充填する
のであるが、本実施形態では液晶ガラス基板と同質のガ
ラスからなる球状ガラスビーズを吸着体６として用い
る。球状ガラスビーズも高精度に加工された市販のもの
を容易に入手可能であり、個々の表面積とその個数から
総表面積を容易に求めることもできる。
【００１３】本実施形態の検出方法の具体的な作業手順
は図２に示した従来方法の場合と同様である。すなわ
ち、捕集管４により汚染物質の検出を行うには、まず清
浄度の保証されたもの（ブランク捕集管）を密閉容器に
保管して作業現場に持ち込む。ブランク捕集管は、ガラ
ス管３内に吸着体６を充填した後、ヘリウムガス等の不
活性ガスを通気しながら約３００゜Ｃに加熱すること
で、ガラス管３の内面や吸着体６表面に吸着している各
種物質を完全に脱離せしめたものである。
は図２に示した従来方法の場合と同様である。すなわ
ち、捕集管４により汚染物質の検出を行うには、まず清
浄度の保証されたもの（ブランク捕集管）を密閉容器に
保管して作業現場に持ち込む。ブランク捕集管は、ガラ
ス管３内に吸着体６を充填した後、ヘリウムガス等の不
活性ガスを通気しながら約３００゜Ｃに加熱すること
で、ガラス管３の内面や吸着体６表面に吸着している各
種物質を完全に脱離せしめたものである。
【００１４】作業現場において密閉容器から捕集管４を
取り出し、吸引ポンプを用いて捕集管４にサンプリング
空気５を一定流量で一定時間（たとえば０．５リットル
／分×２０時間）強制的に通気することでサンプリング
を行う。これにより、サンプリング空気５中の汚染物質
が各吸着体６の表面に吸着される。
取り出し、吸引ポンプを用いて捕集管４にサンプリング
空気５を一定流量で一定時間（たとえば０．５リットル
／分×２０時間）強制的に通気することでサンプリング
を行う。これにより、サンプリング空気５中の汚染物質
が各吸着体６の表面に吸着される。
【００１５】サンプリング終了後、捕集管４を完全密封
して密閉容器に保管し、分析室あるいは研究室に持ち込
み、そこで分析を行う。すなわち、捕集管４にヘリウム
ガス等の不活性ガスを通気しながら約３００゜Ｃに加熱
することで、サンプリングにより吸着体６に吸着された
汚染物質を吸着体６から脱離せしめ、それをキャリアガ
スとともに直接的に分析機器（たとえばガスクロマトグ
ラフやガスクロマトグラフ−質量分析計）に導入し、そ
れにより定性分析および定量分析を行う。
して密閉容器に保管し、分析室あるいは研究室に持ち込
み、そこで分析を行う。すなわち、捕集管４にヘリウム
ガス等の不活性ガスを通気しながら約３００゜Ｃに加熱
することで、サンプリングにより吸着体６に吸着された
汚染物質を吸着体６から脱離せしめ、それをキャリアガ
スとともに直接的に分析機器（たとえばガスクロマトグ
ラフやガスクロマトグラフ−質量分析計）に導入し、そ
れにより定性分析および定量分析を行う。
【００１６】以上により、サンプリングによって吸着体
６に吸着したサンプリング空気５中の汚染物質の特定と
総量を求めることができ、しかも、汚染物質の総量のみ
ならず吸着体６の総表面積からその単位表面積当たりの
汚染物質の吸着量（ｎｇ／ｃｍ2）も容易にかつ精度良
く求めることができる。
６に吸着したサンプリング空気５中の汚染物質の特定と
総量を求めることができ、しかも、汚染物質の総量のみ
ならず吸着体６の総表面積からその単位表面積当たりの
汚染物質の吸着量（ｎｇ／ｃｍ2）も容易にかつ精度良
く求めることができる。
【００１７】本実施形態の検出方法によれば、試料とし
てのシリコンウエハや液晶ガラス基板を直接的に空気中
に暴露して加熱脱離法により分析を行うという従前の方
法に比較して、試料の取り扱いが格段に容易になる、汚
染の懸念が少ない、従来の各種捕集管を用いる場合に使
用する分析装置やサンプリング装置をそのまま使用可能
であって何等特別な装置、機器を必要としない、短時間
で微量な汚染物質の検出を行うことができる、という優
れた効果を有する。
てのシリコンウエハや液晶ガラス基板を直接的に空気中
に暴露して加熱脱離法により分析を行うという従前の方
法に比較して、試料の取り扱いが格段に容易になる、汚
染の懸念が少ない、従来の各種捕集管を用いる場合に使
用する分析装置やサンプリング装置をそのまま使用可能
であって何等特別な装置、機器を必要としない、短時間
で微量な汚染物質の検出を行うことができる、という優
れた効果を有する。
【００１８】以上に加え、本実施形態の方法によれば、
吸着体６として球状シリコンビーズあるいは球状ガラス
ビーズを用いることにより、図２に示した従来方法のよ
うに実際のシリコンウエハや液晶ガラス基板を切断して
破砕片２を形成する手間が不要となり、またそれら破砕
片２の総表面積を厳密に算出する手間も不要であるの
で、従来方法に比べても検出作業効率を大きく向上させ
ることができる。また、全ての吸着体６が自ずと均質で
あるし、従来のように破砕片２の表面と切断面とで吸着
特性に差が生じるようなこともないので、検出精度をよ
り向上させることもでき、より信頼性の高い検出を行い
得る。
吸着体６として球状シリコンビーズあるいは球状ガラス
ビーズを用いることにより、図２に示した従来方法のよ
うに実際のシリコンウエハや液晶ガラス基板を切断して
破砕片２を形成する手間が不要となり、またそれら破砕
片２の総表面積を厳密に算出する手間も不要であるの
で、従来方法に比べても検出作業効率を大きく向上させ
ることができる。また、全ての吸着体６が自ずと均質で
あるし、従来のように破砕片２の表面と切断面とで吸着
特性に差が生じるようなこともないので、検出精度をよ
り向上させることもでき、より信頼性の高い検出を行い
得る。
【００１９】しかも、本実施形態の方法によれば、吸着
体６が球状であることからそれをガラス管３に対して十
分に密に充填することができ、その充填構造も理論的に
解析することができる。したがって、捕集管４内のガス
流通状態を吸着体６の充填構造との関連において解析し
たり、あるいは各吸着体６の表面に均一にガスが接触す
るような理想的な充填構造を設定することも可能であ
り、それにより再現性に優れた高精度の分析・評価を実
現することができる。
体６が球状であることからそれをガラス管３に対して十
分に密に充填することができ、その充填構造も理論的に
解析することができる。したがって、捕集管４内のガス
流通状態を吸着体６の充填構造との関連において解析し
たり、あるいは各吸着体６の表面に均一にガスが接触す
るような理想的な充填構造を設定することも可能であ
り、それにより再現性に優れた高精度の分析・評価を実
現することができる。
【００２０】
【発明の効果】請求項１の発明は、吸着体を充填した捕
集管にサンプリング空気を通して、吸着体に吸着された
汚染物質を吸着体から脱離せしめて分析することにより
汚染物質の特定と定量を行う方法において、吸着体とし
て表面積が既知の球状ビーズを採用したので、汚染物質
の検出を簡易にしかも精度良く行うことができることは
もとより、吸着体の調製が不要であり、その総表面積の
算出も容易であり、全ての吸着体は均質であり、かつ個
々の吸着体の全表面も均質であり、その吸着体を捕集管
に密に充填することができるし、理想的な充填構造を設
定することも可能であり、以上のことから再現性に優れ
た高精度の分析・評価を実現することができる。
集管にサンプリング空気を通して、吸着体に吸着された
汚染物質を吸着体から脱離せしめて分析することにより
汚染物質の特定と定量を行う方法において、吸着体とし
て表面積が既知の球状ビーズを採用したので、汚染物質
の検出を簡易にしかも精度良く行うことができることは
もとより、吸着体の調製が不要であり、その総表面積の
算出も容易であり、全ての吸着体は均質であり、かつ個
々の吸着体の全表面も均質であり、その吸着体を捕集管
に密に充填することができるし、理想的な充填構造を設
定することも可能であり、以上のことから再現性に優れ
た高精度の分析・評価を実現することができる。
【００２１】請求項２の発明は、吸着体として単結晶の
球状シリコンビーズを用いるので、シリコンウエハを対
象としてそれに吸着する汚染物質を検出する場合に適用
して最適である。
球状シリコンビーズを用いるので、シリコンウエハを対
象としてそれに吸着する汚染物質を検出する場合に適用
して最適である。
【００２２】請求項３の発明は、吸着体として球状ガラ
スビーズを用いるので、液晶ガラス基板を対象としてそ
れに吸着する汚染物質を検出する場合に適用して最適で
ある。
スビーズを用いるので、液晶ガラス基板を対象としてそ
れに吸着する汚染物質を検出する場合に適用して最適で
ある。
【図１】 本発明の検出方法において用いる捕集管とそ
れに充填する吸着体の概要図である。
れに充填する吸着体の概要図である。
【図２】 従来方法において用いる捕集管とそれに充填
する破砕片の概要図である
する破砕片の概要図である
３ ガラス管 ４ 捕集管 ５ サンプリング空気 ６ 吸着体（球状ビーズ）
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 八柳 晃 東京都港区芝浦一丁目２番３号 清水建設 株式会社内 Ｆターム(参考） 2G052 AA03 AB22 AC13 AD02 BA14 DA01 DA21 EB11 ED03 ED10 FC05 FC11 GA27 JA09 JA13
Claims (3)
- 【請求項１】 表面に汚染物質が吸着する吸着体を捕集
管内に多数充填してそれら吸着体の総表面積を求めてお
き、捕集管にサンプリング空気を通すことでサンプリン
グ空気中の汚染物質を吸着体の表面に吸着せしめ、吸着
体に吸着された汚染物質を吸着体から脱離せしめて分析
することで汚染物質の特定と定量を行う空気中の汚染物
質の検出方法において、吸着体として表面積が既知の球
状ビーズを用いることを特徴とする空気中の汚染物質の
検出方法。 - 【請求項２】 吸着体として単結晶の球状シリコンビー
ズを用いることを特徴とする請求項１記載の空気中の汚
染物質の検出方法。 - 【請求項３】 吸着体として球状ガラスビーズを用いる
ことを特徴とする請求項１記載の空気中の汚染物質の検
出方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001055751A JP2002257696A (ja) | 2001-02-28 | 2001-02-28 | 空気中の汚染物質の検出方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001055751A JP2002257696A (ja) | 2001-02-28 | 2001-02-28 | 空気中の汚染物質の検出方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002257696A true JP2002257696A (ja) | 2002-09-11 |
Family
ID=18915891
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001055751A Pending JP2002257696A (ja) | 2001-02-28 | 2001-02-28 | 空気中の汚染物質の検出方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2002257696A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006208136A (ja) * | 2005-01-27 | 2006-08-10 | Toppan Printing Co Ltd | 汚染物分析用捕集装置 |
-
2001
- 2001-02-28 JP JP2001055751A patent/JP2002257696A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006208136A (ja) * | 2005-01-27 | 2006-08-10 | Toppan Printing Co Ltd | 汚染物分析用捕集装置 |
| JP4706269B2 (ja) * | 2005-01-27 | 2011-06-22 | 凸版印刷株式会社 | 汚染物分析用捕集装置 |
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