JP2002246217A - Ferrite material and part for ceramic inductor - Google Patents

Ferrite material and part for ceramic inductor

Info

Publication number
JP2002246217A
JP2002246217A JP2001038805A JP2001038805A JP2002246217A JP 2002246217 A JP2002246217 A JP 2002246217A JP 2001038805 A JP2001038805 A JP 2001038805A JP 2001038805 A JP2001038805 A JP 2001038805A JP 2002246217 A JP2002246217 A JP 2002246217A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
mol
ferrite
raw material
surface area
specific surface
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
JP2001038805A
Other languages
Japanese (ja)
Other versions
JP3421656B2 (en
Inventor
Kunihiko Kawasaki
邦彦 川▲崎▼
Hiroshi Momoi
博 桃井
Takashi Suzuki
孝志 鈴木
Takahiro Sato
高弘 佐藤
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
TDK Corp
Original Assignee
TDK Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Family has litigation
First worldwide family litigation filed litigation Critical https://patents.darts-ip.com/?family=18901720&utm_source=google_patent&utm_medium=platform_link&utm_campaign=public_patent_search&patent=JP2002246217(A) "Global patent litigation dataset” by Darts-ip is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 International License.
Application filed by TDK Corp filed Critical TDK Corp
Priority to JP2001038805A priority Critical patent/JP3421656B2/en
Priority to TW090130652A priority patent/TW527612B/en
Priority to US10/012,321 priority patent/US6741154B2/en
Priority to EP01129759.5A priority patent/EP1219577B1/en
Priority to EP10008291A priority patent/EP2248783B1/en
Priority to CNB011433841A priority patent/CN1258495C/en
Priority to KR1020010082236A priority patent/KR100598235B1/en
Publication of JP2002246217A publication Critical patent/JP2002246217A/en
Publication of JP3421656B2 publication Critical patent/JP3421656B2/en
Application granted granted Critical
Anticipated expiration legal-status Critical
Ceased legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01FMAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/01Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
    • H01F1/03Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
    • H01F1/12Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials
    • H01F1/34Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials non-metallic substances, e.g. ferrites
    • H01F1/342Oxides
    • H01F1/344Ferrites, e.g. having a cubic spinel structure (X2+O)(Y23+O3), e.g. magnetite Fe3O4

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Power Engineering (AREA)
  • Magnetic Ceramics (AREA)
  • Soft Magnetic Materials (AREA)

Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a ferrite material by which laminated chips or a magnetic core or the like can be made to have a low temperature characteristic at high density without using additives. SOLUTION: An Ni-based ferrite material uses a nickel compound having a specific surface area of 1.0 to 10 m2/g and containing a sulphur content of 100 to 1000 ppm in terms of S.

Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【0001】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明はセラミックインダク
タ用フェライト材料に係り、特に各種磁性材料として用
いられるフェライト焼結体に使用される温度特性のすぐ
れた安定なフェライト材料に関するものである。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a ferrite material for a ceramic inductor, and more particularly to a stable ferrite material having excellent temperature characteristics used for a ferrite sintered body used as various magnetic materials.

【0002】[0002]

【従来の技術】例えばチップインダクタやチップビーズ
等の積層チップ部品は、通常、磁性体ペーストと内部導
体ペーストを厚膜技術により積層一体化した後に焼成
し、外部電極ペーストを用いて外部電極を形成した後、
焼成することにより製造される。この場合、磁性層に用
いられる磁性材料としては、低温焼結が可能なNi−C
u−Znフェライトが一般的に用いられている。
2. Description of the Related Art For example, a laminated chip component such as a chip inductor or a chip bead is usually formed by laminating and integrating a magnetic paste and an internal conductor paste by a thick film technique and then forming an external electrode by using an external electrode paste. After doing
It is manufactured by firing. In this case, the magnetic material used for the magnetic layer is Ni-C
u-Zn ferrite is generally used.

【0003】ところでNi−Cu−ZnフェライトやN
i−Znフェライトを用いる場合、フェライト原料中の
SやClの含有量に応じて、電磁気特性や焼結性に影響
を及ぼすことが知られている(特許第2867196号
公報、特開平11−144934号公報)、このSやC
lは、フェライトの原料である酸化鉄を製造するとき
に、硫酸鉄を出発原料としたり塩化鉄を出発原料とする
ことにもとづくものである。また高密度のフェライト焼
結体を得るために添加物(焼結助剤)を入れる製造方法
が提案されている。
By the way, Ni—Cu—Zn ferrite and N
When i-Zn ferrite is used, it is known that the electromagnetic characteristics and sinterability are affected depending on the contents of S and Cl in the ferrite raw material (Japanese Patent No. 2867196, Japanese Patent Application Laid-Open No. H11-144934). No.), S and C
1 is based on using iron sulfate as a starting material or iron chloride as a starting material when producing iron oxide as a raw material of ferrite. Further, a production method in which an additive (sintering aid) is added to obtain a high-density ferrite sintered body has been proposed.

【0004】[0004]

【発明が解決しようとする課題】従来のフェライト材料
において、内部導体に用いられているAgの融点以下の
焼成温度では、空孔が少ない高密度な焼結体が得られ
ず、耐湿負荷試験等で磁気特性が劣化する。そこで高い
温度で焼成したり、添加物により高密度化が図られて
も、その副作用として内部導体の断線や消失、Agの拡
散あるいはCuの偏析にともない粒界に異相が生じてイ
ンダクタンスやQや温度特性を劣化させたり、拡散した
Agによりマイグレーション現象が発生し、絶縁抵抗の
劣化やショート不良を引き起こすという問題点があっ
た。
In a conventional ferrite material, if the firing temperature is lower than the melting point of Ag used for the inner conductor, a high-density sintered body with few porosity cannot be obtained, and a humidity resistance load test or the like is not possible. The magnetic properties deteriorate. Therefore, even if firing at a high temperature or densification by an additive is performed, as a side effect, disconnection or disappearance of the internal conductor, diffusion of Ag or segregation of Cu causes a heterogeneous phase at the grain boundary, resulting in inductance, Q, There has been a problem in that the temperature characteristics are deteriorated, or a migration phenomenon occurs due to diffused Ag, which causes deterioration of insulation resistance and short-circuit failure.

【0005】従って本発明の目的は、Ni系フェライト
材料において、添加物を使用しなくとも積層チップ部品
及び磁心が高密度でしかも温度特性が小さなフェライト
材料を提供することである。
Accordingly, an object of the present invention is to provide a ferrite material having a high density of laminated chip parts and a magnetic core and a small temperature characteristic without using an additive in a Ni-based ferrite material.

【0006】[0006]

【課題を解決するための手段】前記目的を達成するた
め、本発明者等が研究の結果下記(1)〜(2)により
この目的を達成できるフェライト材料を提供できること
及び下記(3)〜(5)によりこの目的を達成できるフ
ェライト部品を提供できることを見出した。
In order to achieve the above-mentioned object, the present inventors have conducted studies to provide a ferrite material which can achieve this object according to the following (1) and (2) and the following (3) to ( According to 5), it has been found that a ferrite component that can achieve this object can be provided.

【0007】(1)Ni系フェライト材料において、原
料であるニッケル化合物の比表面積が1.0〜10m2
/gかつイオウ成分の含有量がS換算で100〜100
0ppmである原料を用いることを特徴とするフェライ
ト材料。
(1) In a Ni-based ferrite material, the specific surface area of a nickel compound as a raw material is 1.0 to 10 m 2.
/ G and the content of sulfur component is 100 to 100 in S conversion.
A ferrite material using a raw material having 0 ppm.

【0008】(2)前記Ni系フェライト材料の組成が
Fe2 3 =25〜52モル%、ZnO=0〜40モル
%、CuO=0〜20モル%、NiO=1〜65モル
%、MgOが残部から構成された前記(1)記載のフェ
ライト材料。
(2) The composition of the Ni-based ferrite material is Fe 2 O 3 = 25 to 52 mol%, ZnO = 0 to 40 mol%, CuO = 0 to 20 mol%, NiO = 1 to 65 mol%, MgO Is the ferrite material according to the above (1), comprising the remainder.

【0009】(3)フェライト磁性層と内部導体とを積
層して構成されるチップ部品であって、このフェライト
磁性層が、原料のニッケル化合物の比表面積が1.0〜
10m2 /gかつイオウ成分の含有量がS換算で100
〜1000ppmである原料を用いたNi系フェライト
材料、または、原料のニッケル化合物の比表面積が1.
0〜10m2 /gかつイオウ成分の含有量がS換算で1
00〜1000ppmである原料を用いるとともにその
組成がFe2 3 =25〜52モル%、ZnO=0〜4
0モル%、CuO=0〜20モル%、NiO=1〜65
モル%、MgO残部から構成されるNi系フェライト材
料で構成されていることを特徴とするチップインダクタ
またはチップビーズ部品。
(3) A chip component formed by laminating a ferrite magnetic layer and an internal conductor, wherein the ferrite magnetic layer has a specific surface area of a raw material nickel compound of 1.0 to 1.0.
10 m 2 / g and the content of sulfur component is 100 in S conversion.
Ni-based ferrite material using a raw material having a concentration of about 1000 ppm or a nickel compound as a raw material having a specific surface area of 1.
0 to 10 m 2 / g and the content of sulfur component is 1 in S conversion.
A raw material having a composition of 00 to 1000 ppm is used, and the composition is Fe 2 O 3 = 25 to 52 mol%, ZnO = 0 to 4
0 mol%, CuO = 0-20 mol%, NiO = 1-65
A chip inductor or chip bead part characterized by being composed of a Ni-based ferrite material composed of mol% and the remainder of MgO.

【0010】(4)フェライト磁性層と内部導体とを積
層して構成されるインダクタ部を少なくとも有する複合
積層部品であって、このフェライト磁性層が、原料のニ
ッケル化合物の比表面積が1.0〜10m2 /gかつイ
オウ成分の含有量がS換算で100〜1000ppmで
ある原料を用いたNi系フェライト材料、または、原料
のニッケル化合物の比表面積が1.0〜10m2 /gか
つイオウ成分の含有量がS換算で100〜1000pp
mである原料を用いるとともにその組成がFe 2 3
25〜52モル%、ZnO=0〜40モル%、CuO=
0〜20モル%、NiO=1〜65モル%、MgO残部
から構成されるNi系フェライト材料で構成されている
ことを特徴とする複合積層部品。
(4) The ferrite magnetic layer and the inner conductor are
Composite having at least an inductor portion composed of layers
This ferrite magnetic layer is a laminated component,
The specific surface area of the nickel compound is 1.0 to 10 mTwo/ G and a
The content of the au component is 100 to 1000 ppm in S conversion.
Ni-based ferrite material using a certain raw material or raw material
Specific surface area of the nickel compound is 1.0 to 10 mTwo/ G
The sulfur component content is 100-1000pp in S conversion
m and the composition is Fe TwoOThree=
25-52 mol%, ZnO = 0-40 mol%, CuO =
0-20 mol%, NiO = 1-65 mol%, MgO balance
It is composed of Ni-based ferrite material composed of
A composite laminated part characterized by the above-mentioned.

【0011】(5)フェライト磁心の磁心が、原料のニ
ッケル化合物の比表面積が1.0〜10m2 /gかつイ
オウ成分の含有量がS換算で100〜1000ppmで
ある原料を用いたNi系フェライト材料、または、原料
のニッケル化合物の比表面積が1.0〜10m2 /gか
つイオウ成分の含有量がS換算で100〜1000pp
mである原料を用いるとともにその組成がFe2 3
25〜52モル%、ZnO=0〜40モル%、CuO=
0〜20モル%、NiO=1〜65モル%、MgO残部
から構成されるNi系フェライト材料で構成されている
ことを特徴とするフェライト磁心。
(5) Ni-based ferrite made of a ferrite core using a raw material in which the specific surface area of the nickel compound as raw material is 1.0 to 10 m 2 / g and the sulfur component content is 100 to 1000 ppm in terms of S The specific surface area of the nickel compound as the material or the raw material is 1.0 to 10 m 2 / g, and the content of the sulfur component is 100 to 1000 pp in S conversion.
m and the composition is Fe 2 O 3 =
25-52 mol%, ZnO = 0-40 mol%, CuO =
A ferrite core comprising a Ni-based ferrite material composed of 0 to 20 mol%, NiO = 1 to 65 mol%, and the remainder of MgO.

【0012】この本発明によればセラミックインダクタ
用フェライト材料において、ニッケル化合物の比表面積
とS成分の含有量を所定範囲内に設定することで添加物
を用いなくても高密度化が図られ、高密度にもかかわら
ず温度特性の小さなフェライト材料が得られる。このフ
ェライト材料で構成されたフェライト磁心および積層チ
ップ部品は、耐湿性と温度特性に優れ、更に焼結体密度
やインダクタンスのばらつきを小さくすることも可能で
ある。
According to the present invention, in the ferrite material for a ceramic inductor, by setting the specific surface area of the nickel compound and the content of the S component within a predetermined range, the density can be increased without using an additive, A ferrite material having a small temperature characteristic despite high density can be obtained. The ferrite core and the laminated chip component made of this ferrite material are excellent in moisture resistance and temperature characteristics, and can further reduce variations in sintered body density and inductance.

【0013】[0013]

【発明の実施の形態】一般にフェライト材料は、鉄化合
物および他のフェライト構成元素化合物を混合し、これ
を仮焼成することにより得られる。この仮焼成工程にお
いてフェライト混合粉体中に含有するSやClの量によ
りスピネル結晶となる固相反応速度が変わることが知ら
れている。この反応速度の違いにより原料あるいは中間
生成物が残存していたり熱解離による偏析により異相が
生じ、粉体組成を不均一にさせるため、焼結体密度や磁
気特性に悪影響を及ぼす。
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION In general, a ferrite material is obtained by mixing an iron compound and another ferrite constituent element compound and calcining the mixture. It is known that in this pre-baking step, the solid-state reaction rate of spinel crystals changes depending on the amounts of S and Cl contained in the ferrite mixed powder. Due to the difference in the reaction rate, a raw material or an intermediate product remains, or a heterogeneous phase is generated due to segregation due to thermal dissociation, and the powder composition becomes non-uniform.

【0014】また仮焼成後の粉体を粉砕した粉体中に残
留するSやClの量により磁気特性に影響を及ぼすこと
も知られている。このSやClは、フェライト構成元素
化合物中に含有するものである。
It is also known that the magnetic properties are affected by the amounts of S and Cl remaining in the powder obtained by calcining the powder after the preliminary firing. S and Cl are contained in the ferrite constituent element compound.

【0015】本発明者等が、このような知見に基づき検
討を行ったところ、フェライト材料においてニッケル化
合物の比表面積とS成分の含有量を規制することによ
り、添加物を用いなくとも高密度化が図られ、高密度に
もかかわらず温度特性の小さなフェライト材料を見出し
た。
The present inventors have conducted studies based on such findings, and found that by regulating the specific surface area of the nickel compound and the content of the S component in the ferrite material, it was possible to increase the density without using an additive. And found a ferrite material having a small temperature characteristic despite its high density.

【0016】以下に本発明のフェライト材料を具体的に
説明する。まずフェライト構成元素化合物、例えばFe
2 3 、NiO、CuO、ZnO、MgOを出発材料と
して使用し、焼成後に目的とする組成となるように秤量
し、純水とともにボールミル等により湿式混合する。
The ferrite material of the present invention will be specifically described below. First, a ferrite constituent element compound, for example, Fe
2 O 3 , NiO, CuO, ZnO, and MgO are used as starting materials, weighed to obtain a desired composition after firing, and wet-mixed with pure water by a ball mill or the like.

【0017】湿式混合したものをスプレードライヤー等
により乾燥し、その後仮焼成する。そして仮焼成したも
のを純水とともにボールミル等により湿式粉砕する。湿
式粉砕したものをスプレードライヤー等により乾燥し、
フェライト粉体が得られる。このときニッケル化合物に
関しては、比表面積1.0〜10m2 /gかつイオウ成
分の含有量がS換算で100〜1000ppmの原料を
用いる。
The wet mixture is dried with a spray drier or the like, and then calcined. The calcined product is wet-pulverized together with pure water by a ball mill or the like. The wet pulverized product is dried by a spray dryer or the like,
A ferrite powder is obtained. At this time, as for the nickel compound, a raw material having a specific surface area of 1.0 to 10 m 2 / g and a sulfur component content of 100 to 1000 ppm in terms of S is used.

【0018】ニッケル化合物の比表面積が1.0m2
g未満の場合、仮焼成してもニッケル化合物は固溶され
ずフェライト構成元素化合物が残存し、焼結体密度の値
が耐湿性を保証する焼結体密度4.85g/cm3 より
低くなる。また10m2 /gを超えると粉体の取り扱い
が悪く水と混合したとき軽いために表面に浮き混合性が
よくない。そのため湿式混合後の粉体のニッケル化合物
の分散が悪いため、仮焼成後にニッケル化合物は固溶さ
れにくく、フェライト構成元素化合物が残存し、焼結体
密度が4.85g/cm3 よりも低くなり、耐湿性が保
証されない。
The specific surface area of the nickel compound is 1.0 m 2 /
In the case of less than g, the nickel compound does not form a solid solution even after calcination, the ferrite constituent element compound remains, and the value of the sintered body density becomes lower than the sintered body density 4.85 g / cm 3 that guarantees moisture resistance. . On the other hand, if it exceeds 10 m 2 / g, the powder is poorly handled and is light when mixed with water, so that it floats on the surface and has poor mixing properties. Therefore, the dispersion of the nickel compound in the powder after the wet mixing is poor, so that the nickel compound is hardly dissolved in the solid after calcination, the ferrite constituent element compound remains, and the sintered body density becomes lower than 4.85 g / cm 3. , Moisture resistance is not guaranteed.

【0019】また比表面積が1.0〜10m2 /gにあ
っても、S成分が100ppm未満であると焼結体密度
が低くなり、耐湿性が保証されない。また1000pp
mを超えると焼結体密度は高くなるが、Agの拡散やC
uの偏析が増大し、インダクタンスや温度特性が劣化す
る。
Further, even if the specific surface area is 1.0 to 10 m 2 / g, if the S component is less than 100 ppm, the density of the sintered body becomes low, and the moisture resistance is not guaranteed. Also 1000pp
m, the density of the sintered body increases, but Ag diffusion and C
The segregation of u increases, and the inductance and temperature characteristics deteriorate.

【0020】ここで温度特性とは25℃と85℃のイン
ダクタンスを測定し、25℃を基準としたときの変化率
である。温度特性は±3%以内であることが必要であ
り、更には±2%以内が望ましく、このため温度特性が
±2%かつ焼結体密度が4.85g/cm3 を十分に満
足するには、ニッケル化合物の比表面積は2〜5m2
gかつイオウ成分の含有量がS換算で250〜700p
pmがより好ましい。
Here, the temperature characteristic is a rate of change when inductances at 25 ° C. and 85 ° C. are measured and 25 ° C. is used as a reference. The temperature characteristic must be within ± 3%, more preferably ± 2%, so that the temperature characteristic is ± 2% and the sintered body density sufficiently satisfies 4.85 g / cm 3. Means that the specific surface area of the nickel compound is 2 to 5 m 2 /
g and sulfur component content is 250-700p in S conversion
pm is more preferred.

【0021】なお、上記比表面積はBET法により測定
すればよい。またイオウ含有量は、酸素雰囲気中で原料
であるニッケル化合物を酸化燃焼させ、変換されたSO
2 を赤外線検出器で分析すればよい。
The specific surface area may be measured by the BET method. The sulfur content is determined by oxidizing and burning a nickel compound as a raw material in an oxygen atmosphere, and
2 can be analyzed with an infrared detector.

【0022】混合粉体の仮焼成において、最適の仮焼成
温度を求めるためには、温度を変えて仮焼成した粉体を
X線回折装置にて測定し、スピネル合成率の最も高い仮
焼温度を選択すればよい。
In order to determine the optimum calcining temperature in the calcining of the mixed powder, the calcined powder at a different temperature is measured with an X-ray diffractometer and the calcining temperature at which the spinel synthesis rate is the highest is determined. You just have to select

【0023】ここで、スピネル合成率とは、粉末X線回
折におけるスピネル型フェライトの(311)面のピー
ク強度(Isp311)と、α−Fe2 3 の(10
4)面のピーク強度(IFe104)と、CuOの(1
11)面のピーク強度(ICu111)より、次式で表
される値のことである。また、X線回折は、線源がC
u、電圧40kV、電流40mA、走査速度2°/mi
nで測定した。
Here, the spinel synthesis rate refers to the peak intensity (Isp311) of the (311) plane of the spinel type ferrite in powder X-ray diffraction and the (1010) of α-Fe 2 O 3 .
4) The peak intensity of the plane (IFe104) and (1) of CuO
11) A value represented by the following equation based on the peak intensity (ICu111) of the plane. In X-ray diffraction, the source is C
u, voltage 40 kV, current 40 mA, scanning speed 2 ° / mi
n.

【0024】スピネル合成率=Isp311/(Isp311+IFe104
+ICu111) ×100(%) スピネル合成率が96%未満ではフェライト構成元素化
合物が多く残存し、焼結体密度が低いため96%以上が
好ましく、最適温度を決めるためには更には99%以上
が好ましい。
Spinel synthesis rate = Isp311 / (Isp311 + IFe104)
+ ICu111) × 100 (%) If the spinel synthesis rate is less than 96%, a large amount of ferrite constituent element compound remains, and the density of the sintered body is low. Therefore, 96% or more is preferable. In order to determine the optimum temperature, 99% or more is required. preferable.

【0025】本発明においてフェライトの組成範囲を限
定した理由は以下の通りである。
The reason for limiting the composition range of ferrite in the present invention is as follows.

【0026】主成分のFe2 3 が25〜52モル%の
範囲外であるとき、焼結体密度が4.85g/cm3
達せず低くなり、比透磁率やQや絶縁抵抗IRの劣化等
の問題を生じる。
When the main component Fe 2 O 3 is out of the range of 25 to 52 mol%, the density of the sintered body does not reach 4.85 g / cm 3 and becomes low, and the relative magnetic permeability, Q and insulation resistance IR are reduced. This causes problems such as deterioration.

【0027】ZnOが40モル%を超えるとQの低下を
招き、キュリー温度が100℃以下となり、実用的でな
い。
When ZnO exceeds 40 mol%, Q is lowered, and the Curie temperature becomes 100 ° C. or less, which is not practical.

【0028】CuOが20モル%を超えるとQが低下す
る。また複合積層部品に用いた場合にコンデンサ材料等
の異材質との接合面にCuOやZnOが析出し、IRが
低下する。
When CuO exceeds 20 mol%, Q is reduced. Further, when used in a composite laminated component, CuO or ZnO precipitates on the joint surface with a different material such as a capacitor material, and the IR is reduced.

【0029】NiOが65モル%を超えるとAgの融点
以下では焼結しない。NiOが1%未満の場合は絶縁抵
抗IRが劣化する。
If the content of NiO exceeds 65 mol%, sintering is not performed below the melting point of Ag. If NiO is less than 1%, the insulation resistance IR deteriorates.

【0030】NiOの一部をMgOに置換すると焼結体
密度や比透磁率を維持しつつ温度特性が改善されるが、
15モル%を超えると焼結体密度や比透磁率が劣化する
ため、これ以下が好ましい。
When a part of NiO is replaced by MgO, the temperature characteristics are improved while maintaining the sintered body density and the relative magnetic permeability.
If it exceeds 15 mol%, the density of the sintered body and the relative magnetic permeability deteriorate, so that it is preferably less than this.

【0031】またこの他にCo、Mn等の酸化物が全体
の2wt%程度以下含有されていてもよい。これらのC
o、Mnは焼結体密度を改善するものではないがCoは
Qを改善し、Mnは絶縁抵抗IRを改善するものであ
る。
In addition, oxides such as Co and Mn may be contained in an amount of about 2 wt% or less of the whole. These C
Although o and Mn do not improve the density of the sintered body, Co improves Q and Mn improves the insulation resistance IR.

【0032】本発明の一実施例を以下に説明する。焼成
後の組成が、Fe2 3 =49.0モル%、NiO=2
5.0モル%、CuO=12.0モル%、ZnO=1
4.0モル%となるように秤量し、純水とともにボール
ミルで湿式混合し、スプレードライヤーにより乾燥し
た。なおこのとき、原料である酸化ニッケルを、その比
表面積が1から71m2 /gであり、イオウ成分の含有
量がS換算で0から1130ppmのものを使用した。
One embodiment of the present invention will be described below. The composition after firing is as follows: Fe 2 O 3 = 49.0 mol%, NiO = 2
5.0 mol%, CuO = 12.0 mol%, ZnO = 1
It was weighed so as to be 4.0 mol%, wet-mixed with pure water by a ball mill, and dried by a spray drier. At this time, nickel oxide as a raw material having a specific surface area of 1 to 71 m 2 / g and a sulfur component content of 0 to 1130 ppm in terms of S was used.

【0033】次にこの混合粉末を700〜800℃で1
0時間仮焼成した。その後、仮焼成粉体を純水とともに
ボールミルで湿式粉砕し、スプレードライヤーにより乾
燥した。そして得られた粉砕粉体100重量部に対して
ポリビニルアルコールを10重量部加えて顆粒としトロ
イダル形状にプレス成形した。
Next, the mixed powder was heated at 700 to 800 ° C. for 1 hour.
It was calcined for 0 hours. Thereafter, the calcined powder was wet-pulverized together with pure water by a ball mill and dried by a spray drier. Then, 10 parts by weight of polyvinyl alcohol was added to 100 parts by weight of the obtained pulverized powder to obtain granules, which were press-formed into a toroidal shape.

【0034】この成形体を880℃で2時間焼成し、焼
結体を得た。焼結体密度は焼結体の重さと寸法から計算
した。また比透磁率μiとQはトロイダルに銅製ワイヤ
ーを20ターン巻き、LCRメーターにより測定周波数
10MHz、測定電流0.5mAでインダクタンスとQ
を測定し、下記の式を用いて比透磁率μiを求めた。
The compact was fired at 880 ° C. for 2 hours to obtain a sintered body. The density of the sintered body was calculated from the weight and size of the sintered body. The relative magnetic permeability μi and Q were measured by measuring the inductance and Q at a measurement frequency of 10 MHz and a measurement current of 0.5 mA with an LCR meter by winding a copper wire 20 turns in a toroidal manner.
Was measured, and the relative magnetic permeability μi was determined using the following equation.

【0035】 比透磁率μi=(le×L)/(μo×Ae×N2 ) le:磁路長 L:試料のインダクタンス μo:
真空中の透磁率 Ae:試料の断面積 N:コイルの巻き数 次に積層チップインダクタを作成した。前記の粉砕粉体
100重量部に対して、エチルセルロース4重量部、テ
ルピネオール78重量部を加え、3本ロールにて混練し
て、磁性用ペーストを調製した。一方、平均粒径0.6
μmのAg100重量部に対して、エチルセルロース
2.5重量部、テルピネオール40重量部を加え、3本
ロールにて混練して、内部電極用ペーストを調製した。
このような磁性体層用ペーストと内部電極用ペーストを
交互に印刷積層した後、850℃で2時間の焼成を行
い、積層型チップインダクタを得た。
Specific magnetic permeability μi = (le × L) / (μo × Ae × N 2 ) le: magnetic path length L: inductance of sample μo:
Magnetic permeability in vacuum Ae: Cross-sectional area of sample N: Number of turns of coil Next, a multilayer chip inductor was prepared. 4 parts by weight of ethyl cellulose and 78 parts by weight of terpineol were added to 100 parts by weight of the pulverized powder, and kneaded with a three-roll mill to prepare a magnetic paste. On the other hand, the average particle size is 0.6
2.5 parts by weight of ethyl cellulose and 40 parts by weight of terpineol were added to 100 parts by weight of Ag of μm, and kneaded with a three-roll mill to prepare an internal electrode paste.
After alternately printing and laminating such a paste for a magnetic layer and a paste for an internal electrode, firing was performed at 850 ° C. for 2 hours to obtain a laminated chip inductor.

【0036】この3216タイプ(縦横の寸法が3.2
×1.6mm)の積層チップインダクタの寸法は3.2
mm×1.6mm×1.2mmであり、巻数は5.5タ
ーンとした。次いで上記の積層型チップインダクタの端
部に外部電極を600℃で焼き付けて形成し、測定周波
数10MHz、測定電流0.1mAでLCRメータを用
いてインダクタンスLおよびQを測定した。
The 3216 type (having a vertical and horizontal dimension of 3.2
× 1.6 mm) of the multilayer chip inductor is 3.2
mm × 1.6 mm × 1.2 mm, and the number of turns was 5.5 turns. Next, an external electrode was formed by baking at an end of the above-mentioned laminated chip inductor at 600 ° C., and the inductances L and Q were measured using a LCR meter at a measurement frequency of 10 MHz and a measurement current of 0.1 mA.

【0037】トロイダル及び積層チップインダクタのイ
ンダクタンスの温度特性は、25℃と85℃の測定周波
数1MHzにおけるインダクタンスを測定し、25℃を
基準としたときの変化率である。
The temperature characteristics of the inductance of the toroidal and the multilayer chip inductor are measured at 25 ° C. and 85 ° C. at a measurement frequency of 1 MHz, and the rate of change based on 25 ° C.

【0038】この結果を表1に示す。Table 1 shows the results.

【0039】[0039]

【表1】 [Table 1]

【0040】表1から明らかなように、ニッケル化合物
の比表面積が1.0〜10m2 /gかつイオウ成分の含
有量がS換算で100〜1000ppmの範囲でない
と、比較例1〜6より明らかな如く、焼結体密度がトロ
イダルで4.85g/cm3 、チップインダクタで5.
15g/cm3 を下回り、耐湿性を保証できない。
As is clear from Table 1, unless the specific surface area of the nickel compound is 1.0 to 10 m 2 / g and the content of the sulfur component is not in the range of 100 to 1000 ppm in terms of S, it is clear from Comparative Examples 1 to 6. As described above, the sintered body density is 4.85 g / cm 3 for toroidal, and 5.85 for chip inductor.
It is less than 15 g / cm 3 , and the moisture resistance cannot be guaranteed.

【0041】またニッケル化合物のS成分が1000p
pmを超えると、比較例7に示す如く、焼結体密度は耐
湿性を保証できる密度に達するものの、温度特性が±3
%を超えた大きな値を示す。
The nickel compound has an S component of 1000 p
When the temperature exceeds pm, as shown in Comparative Example 7, the density of the sintered body reaches a density at which moisture resistance can be guaranteed, but the temperature characteristic is ± 3.
It shows a large value exceeding%.

【0042】本発明の範囲内のフェライト材料であれば
焼結体密度がトロイダルで4.85g/cm3 、チップ
インダクタで5.15g/cm3 以上であり、温度特性
が±3%以内に抑えられることがわかる。
If the ferrite material is within the scope of the present invention, the density of the sintered body is 4.85 g / cm 3 for the toroid and 5.15 g / cm 3 or more for the chip inductor, and the temperature characteristics are kept within ± 3%. It is understood that it is possible.

【0043】特にニッケル化合物の比表面積が2〜5m
2 /gかつイオウ成分の含有量がS換算で250〜70
0ppmの場合には、実施例3、4、5、7、8に示す
如く、焼結体密度と温度特性がさらにすぐれたものが得
られる。
Particularly, the specific surface area of the nickel compound is 2 to 5 m.
2 / g and the content of sulfur component is 250 to 70 in S conversion.
In the case of 0 ppm, as shown in Examples 3, 4, 5, 7, and 8, a sintered body having better density and temperature characteristics can be obtained.

【0044】次に本発明のフェライト材料Fe2 3
49モル%、ZnO=25モル%、CuO=9モル%、
NiO=17モル%を使用したLC複合積層部品につい
て、図1により説明する。
Next, the ferrite material of the present invention, Fe 2 O 3 =
49 mol%, ZnO = 25 mol%, CuO = 9 mol%,
An LC composite laminated component using NiO = 17 mol% will be described with reference to FIG.

【0045】図1に示すLC複合部品1は、セラミック
誘電体層21と内部電極層22とを積層して構成される
コンデンサ部2と、セラミック磁性体層31と内部導体
32とを積層して構成されるインダクタ部3とを一体化
したものであり、表面に外部電極41が形成されてい
る。
The LC composite component 1 shown in FIG. 1 has a capacitor section 2 formed by laminating a ceramic dielectric layer 21 and an internal electrode layer 22, and a lamination of a ceramic magnetic layer 31 and an internal conductor 32. The external electrode 41 is formed on the surface of the integrated inductor unit 3.

【0046】なおコンデンサ部2とインダクタ部3は、
従来公知の構造とすればよく、外形は通常はほぼ直方体
の形状である。LC複合部品1の寸法には特に制限はな
く、用途に応じて適宜設定することができ、1.6〜1
0.0mm×0.8〜15.0mm×1.0〜5.0m
m程度とすることができる。
The capacitor section 2 and the inductor section 3 are
The structure may be a conventionally known structure, and the outer shape is usually a substantially rectangular parallelepiped. The dimensions of the LC composite component 1 are not particularly limited, and can be appropriately set according to the application.
0.0mm × 0.8-15.0mm × 1.0-5.0m
m.

【0047】インダクタ部3のセラミック磁性体層31
は本発明のフェライト材料で構成されたものである。す
なわち、本発明のフェライト材料をエチルセルロース等
のバインダとテルピネオール、ブチルカルビトール等の
溶剤とともに混練して得た磁性体層用ペーストを、内部
電極用ペーストと交互に印刷積層し、インダクタ部3を
形成することができる。この磁性体層用ペースト中のバ
インダおよび溶剤の含有量には制限はなく、例えばバイ
ンダの含有量は1〜5重量%、溶剤の含有量は10〜5
0重量%程度の範囲で設定することができる。
The ceramic magnetic layer 31 of the inductor section 3
Is composed of the ferrite material of the present invention. That is, the magnetic material layer paste obtained by kneading the ferrite material of the present invention with a binder such as ethyl cellulose and a solvent such as terpineol or butyl carbitol is alternately printed and laminated with the internal electrode paste to form the inductor portion 3. can do. The contents of the binder and the solvent in the magnetic layer paste are not limited. For example, the content of the binder is 1 to 5% by weight, and the content of the solvent is 10 to 5%.
It can be set in the range of about 0% by weight.

【0048】またインダクタ部3は、セラミック磁性体
層用シートを用いて形成することもできる。すなわち本
発明のフェライト材料を、ポリビニルブチラールやアク
リルを主成分としたバインダとトルエン、キシレン等の
溶媒とともにボールミル中で混練して得たスラリーを、
ポリエステルフィルム等の上にドクターブレード法等で
塗布し乾燥して磁性体層シートを得る。この磁性体層用
シート中のバインダの含有量には制限はなく、例えば1
〜5重量%程度の範囲で設定することができる。
The inductor section 3 can also be formed using a ceramic magnetic layer sheet. That is, the slurry obtained by kneading the ferrite material of the present invention in a ball mill together with a binder containing polyvinyl butyral or acrylic as a main component and a solvent such as toluene and xylene,
It is applied on a polyester film or the like by a doctor blade method or the like and dried to obtain a magnetic layer sheet. The content of the binder in the magnetic layer sheet is not limited.
It can be set in a range of about 5% by weight.

【0049】インダクタ部3の内部電極32を構成する
導電材に特に制限はないが、インダクタとして実用的な
Qを得るために抵抗率の小さいAgを主体とした導電材
を用いて形成することが好ましい。通常Ag、Ag合
金、Cu、Cu合金等が用いられる。内部電極32は各
層が長円形状であり、隣接する内部電極32の各層は、
スパイラル状に導通が確保されているので、内部電極3
2は閉磁路コイル(巻線パターン)を構成し、その両端
に外部電極41が接続されている。
There is no particular limitation on the conductive material constituting the internal electrode 32 of the inductor portion 3. However, in order to obtain a practical Q as an inductor, the inductor may be formed using a conductive material mainly composed of Ag having a small resistivity. preferable. Usually, Ag, Ag alloy, Cu, Cu alloy and the like are used. Each layer of the internal electrode 32 is oval, and each layer of the adjacent internal electrode 32 is
Since conduction is ensured in a spiral shape, the internal electrode 3
Reference numeral 2 denotes a closed magnetic circuit coil (winding pattern), and external electrodes 41 are connected to both ends of the coil.

【0050】このような場合、内部導体32の巻線パタ
ーンすなわち閉磁路形状は種々のパターンとすることが
でき、またその巻数も用途に応じ適宜選択すればよい。
またインダクタ部3の各部寸法等には制限はなく、用途
に応じ適宜選択すればよい。
In such a case, the winding pattern of the internal conductor 32, that is, the shape of the closed magnetic circuit, may be various patterns, and the number of turns may be appropriately selected according to the application.
The dimensions of each part of the inductor part 3 are not limited, and may be appropriately selected according to the application.

【0051】なお、内部導体32の厚さは、通常3〜5
0μm程度、巻線ピッチは通常10〜400μm程度、
巻数は通常1.5〜50.5ターン程度とされる。また
磁性層31のベース厚は通常100〜500μm、内部
導体32、32間の磁性層厚は通常10〜100μm程
度とする。
The thickness of the internal conductor 32 is usually 3 to 5
0 μm, winding pitch is usually about 10-400 μm,
The number of turns is usually about 1.5 to 50.5 turns. The base thickness of the magnetic layer 31 is usually 100 to 500 μm, and the thickness of the magnetic layer between the internal conductors 32 is usually about 10 to 100 μm.

【0052】コンデンサ部2のセラミック誘電体層21
に用いる材料には特に制限はなく、種々の誘電体材料を
用いてよいが、焼成温度が低いことから、酸化チタン系
誘電体を用いることが好ましい。またその他、チタン酸
系複合酸化物、ジルコン酸系複合酸化物、あるいはこれ
らの混合物を用いることもできる。また焼成温度を低下
させるために、ホウケイ酸ガラス等のガラスを含有させ
てもよい。
Ceramic dielectric layer 21 of capacitor section 2
There is no particular limitation on the material used for the above, and various dielectric materials may be used. However, it is preferable to use a titanium oxide-based dielectric because the firing temperature is low. In addition, a titanate-based composite oxide, a zirconate-based composite oxide, or a mixture thereof can be used. Glass such as borosilicate glass may be contained in order to lower the firing temperature.

【0053】具体的には、酸化チタン系としては、必要
に応じNiO、CuO、Mn3 4、Al2 3 、Mg
O、SiO2 等、特にCuOを含むTiO2 等が、チタ
ン酸系複合酸化物としては、BaTiO3 、SrTiO
3 、CaTiO3 、MgTiO3 やこれらの混合物が、
ジルコン酸系複合酸化物としては、BaZrO3 、Sr
ZrO3 、CaZrO3 、MgZrO3 やこれらの混合
物等が使用される。また混合材料を用いない場合、例え
ば非磁性Znフェライト等を用いることができる。
Specifically, as the titanium oxide, NiO, CuO, Mn 3 O 4 , Al 2 O 3 , Mg
O, SiO 2 and the like, particularly TiO 2 containing CuO, etc., are used as titanate-based composite oxides such as BaTiO 3 and SrTiO.
3 , CaTiO 3 , MgTiO 3 and mixtures thereof
BaZrO 3 , Sr
ZrO 3 , CaZrO 3 , MgZrO 3, and mixtures thereof are used. When a mixed material is not used, for example, nonmagnetic Zn ferrite or the like can be used.

【0054】コンデンサ部2のセラミック誘電体層21
に用いられる材料を各種バインダおよび溶剤とともに混
練して得た誘電体層用ペーストを、内部電極用ペースト
と交互に印刷積層し形成することができる。この誘電体
層用ペースト中のバインダ及び溶剤の含有量には制限は
なく、例えばバインダの含有量は1〜5重量%、溶剤の
含有量は10〜50重量%程度の範囲で設定することが
できる。
Ceramic dielectric layer 21 of capacitor section 2
Can be formed by alternately printing and laminating a paste for a dielectric layer obtained by kneading the materials used for the above with various binders and a solvent and a paste for an internal electrode. The contents of the binder and the solvent in the dielectric layer paste are not limited. For example, the content of the binder may be set in the range of about 1 to 5% by weight, and the content of the solvent may be set in the range of about 10 to 50% by weight. it can.

【0055】また誘電体層用シートを用いて形成するこ
ともできる。すなわち誘電体材料を、各種バインダと溶
媒とともにボールミル中で混練して得たスラリーを、ポ
リエステルフィルム等の上にドクターブレード法等で塗
布し乾燥して誘電体層用シートを得る。この誘電体層シ
ートを、内部電極用ペーストと交互に積層し、形成する
ことができる。この誘電体層用シート中のバインダの含
有量には制限はなく、例えば1〜5重量%程度の範囲で
設定することができる。
Also, it can be formed using a dielectric layer sheet. That is, a slurry obtained by kneading a dielectric material together with various binders and a solvent in a ball mill is applied onto a polyester film or the like by a doctor blade method or the like and dried to obtain a dielectric layer sheet. This dielectric layer sheet can be formed by alternately laminating the paste for internal electrodes. The content of the binder in the dielectric layer sheet is not limited, and can be set, for example, in a range of about 1 to 5% by weight.

【0056】コンデンサ部2を構成する内部電極層22
を形成する導電材に特に制限はなく、Ag、Pt、P
d、Au、Cu、Niや例えばAg−Pd合金など、こ
れらを一種以上含有する合金等から選択すればよいが、
特にAg、Ag−Pd合金などのAg合金等が好適であ
る。
Internal electrode layer 22 constituting capacitor section 2
Is not particularly limited, and Ag, Pt, P
d, Au, Cu, Ni or, for example, an Ag-Pd alloy, etc.
In particular, Ag and Ag alloys such as Ag-Pd alloy are suitable.

【0057】コンデンサ部2の各部寸法には特に制限は
なく、用途等に応じ適宜選択すればよい。なお誘電体層
21の積層数が1〜100、誘電体層の一層あたりの厚
さが10〜150μm、内部電極層22の一層あたりの
厚さが3〜30μm程度である。
The dimensions of each part of the capacitor part 2 are not particularly limited, and may be appropriately selected according to the use and the like. The number of stacked dielectric layers 21 is 1 to 100, the thickness of one dielectric layer is 10 to 150 μm, and the thickness of one internal electrode layer 22 is 3 to 30 μm.

【0058】外部電極41に用いる導体材に特に制限は
なく、Ag、Pt、Pd、Au、Cu、Niや、例えば
Ag−Pd合金などこれらを一種以上含有する合金等か
ら選択すればよい。また外部電極41の形状や寸法等に
は特に制限はなく、目的や用途に応じて適宜決定すれば
よいが、厚さは通常3〜200μm程度である。
The conductor material used for the external electrode 41 is not particularly limited, and may be selected from Ag, Pt, Pd, Au, Cu, Ni, and an alloy containing one or more of these, such as an Ag-Pd alloy. The shape and dimensions of the external electrode 41 are not particularly limited, and may be appropriately determined depending on the purpose and application. The thickness is usually about 3 to 200 μm.

【0059】内部導体用ペースト、内部電極用ペースト
および外部電極用ペーストは、それぞれ上記した各種導
電性金属、合金、あるいは焼成後に上記した導電材とな
る各種酸化物、有機金属化合物、レジネート等と、上記
した各種バインダおよび溶剤とを混練して作成する。
The paste for the internal conductor, the paste for the internal electrode, and the paste for the external electrode are respectively composed of the above-mentioned various conductive metals, alloys, or various oxides, organometallic compounds, resinates, etc. which become the above-mentioned conductive materials after firing. It is prepared by kneading the various binders and solvents described above.

【0060】LC複合部品1を製造するに際しては、例
えば、まず磁性体層用ペーストおよび内部導体用ペース
トをPET(ポリエチレンテレフタレート)等の基板上
に積層印刷し、インダクタ部3を形成する。その上に誘
電体層用ペーストおよび内部電極用ペーストを積層印刷
し、コンデンサ部2を形成する。またはコンデンサ部2
を先に形成し、その上にインダクタ部3を形成してもよ
い。
In manufacturing the LC composite component 1, for example, first, a paste for the magnetic layer and a paste for the internal conductor are laminated and printed on a substrate such as PET (polyethylene terephthalate) to form the inductor portion 3. The dielectric layer paste and the internal electrode paste are laminated and printed thereon to form the capacitor section 2. Or capacitor part 2
May be formed first, and the inductor portion 3 may be formed thereon.

【0061】なお磁性体層用ペーストや誘電体層用ペー
ストを用いてグリーンシートを形成し、この上に内部導
体用ペーストや内部電極層用ペーストを印刷した後、こ
れらを積層してグリーンチップを形成してもよい。この
場合、磁性体層に隣接する誘電体層は直接印刷すればよ
い。
A green sheet is formed using a magnetic layer paste or a dielectric layer paste, and an internal conductor paste or an internal electrode layer paste is printed thereon. Then, these are laminated to form a green chip. It may be formed. In this case, the dielectric layer adjacent to the magnetic layer may be printed directly.

【0062】次いで外部電極用ペーストをグリーンチッ
プに印刷ないし転写し、磁性体層用ペースト、内部導体
用ペースト、誘電体層用ペースト、内部電極層用ペース
トおよび外部電極用ペーストを同時焼成する。
Next, the paste for the external electrode is printed or transferred onto a green chip, and the paste for the magnetic layer, the paste for the internal conductor, the paste for the dielectric layer, the paste for the internal electrode layer, and the paste for the external electrode are simultaneously fired.

【0063】また先にグリーンチップを焼成し、その後
に外部電極用ペーストを印刷ないし転写して焼成するこ
ともできる。
Alternatively, the green chip may be baked first, and then the external electrode paste may be printed or transferred and baked.

【0064】焼成温度は800〜930℃、特に850
〜900℃とすることが好ましい。焼成温度が800℃
未満であると焼成不足となり、一方930℃を超えると
フェライト材料中に内部電極材料が拡散して電磁気特性
を著しく低下させることがある。また焼成時間は0.0
5〜5時間、特に0.1〜3時間とすることが好まし
い。焼成は酸素分圧PO2 =1〜100%で行う。
The firing temperature is 800 to 930 ° C., especially 850.
The temperature is preferably set to 900 ° C. The firing temperature is 800 ° C
If the temperature is lower than 930 ° C., the firing may be insufficient. On the other hand, if the temperature is higher than 930 ° C., the internal electrode material may diffuse into the ferrite material to significantly lower the electromagnetic characteristics. The firing time is 0.0
It is preferably 5 to 5 hours, particularly preferably 0.1 to 3 hours. The calcination is performed at an oxygen partial pressure PO 2 = 1 to 100%.

【0065】また外部電極焼き付けのための焼成温度
は、通常500〜700℃程度、焼成時間は、通常10
分〜3時間程度であり、焼成は通常空気中で行う。
The firing temperature for baking the external electrodes is usually about 500 to 700 ° C.
The firing is usually performed in air.

【0066】本発明では焼成時および焼成後、大気より
酸素を過剰に含む雰囲気中で熱処理を行うことが好まし
い。
In the present invention, it is preferable that the heat treatment is performed in an atmosphere containing oxygen in excess of the atmosphere during and after firing.

【0067】酸素過剰雰囲気中で熱処理を行うことによ
って、Cu、Zn等の金属やCu2O、Zn2 O等の抵
抗が低い酸化物の形で析出した物や析出していた物を、
CuO、ZnO等の抵抗が高く、実害のない酸化物の形
で析出させることができる。
By performing a heat treatment in an oxygen-excess atmosphere, a substance deposited in the form of a metal such as Cu or Zn or an oxide having a low resistance such as Cu 2 O or Zn 2 O or a substance that has been deposited is
It can be deposited in the form of an oxide having high resistance such as CuO and ZnO and having no harm.

【0068】また前記熱処理は焼成時および焼成後に行
うことが好ましい。
The heat treatment is preferably performed at the time of firing and after the firing.

【0069】例えばグリーンチップの焼成と外部電極を
焼き付けるための焼成とを同時に行う場合は、この焼成
の時およびこの焼成の後、またグリーンチップの焼成後
に外部電極を焼き付けるための焼成を行う場合は、外部
電極を焼き付ける時や外部電極を焼き付けた後に所定の
熱処理を行うことが好ましい。なお後者のように2度焼
成を行う場合には、場合によってはさらにグリーンチッ
プの焼成時および焼成後に熱処理を行ってもよい。
For example, in the case where firing of the green chip and firing for firing the external electrode are performed simultaneously, the firing for firing the external electrode is performed during and after the firing, and in the case where the firing for firing the external electrode is performed after firing the green chip. It is preferable to perform a predetermined heat treatment when the external electrodes are baked or after the external electrodes are baked. When the baking is performed twice as in the latter case, a heat treatment may be further performed at the time of firing the green chip and after the firing.

【0070】熱処理雰囲気中の酸素分圧比は、20.8
〜100%、より好ましくは50〜100%、特に好ま
しくは100%が好ましい。
The oxygen partial pressure ratio in the heat treatment atmosphere is 20.8
-100%, more preferably 50-100%, particularly preferably 100%.

【0071】なお酸素分圧比が前記20.8%未満で
は、Cu、Zn、Cu2 O、Zn2 O等の析出を抑制す
る能力が低下する。
If the oxygen partial pressure ratio is less than 20.8%, the ability to suppress the precipitation of Cu, Zn, Cu 2 O, Zn 2 O, etc. is reduced.

【0072】このような酸素過剰雰囲気中での熱処理
は、通常、焼成時や外部電極の焼き付け時に同時に行わ
れるため、熱処理温度や保持時間等の諸条件は焼成条件
や外部電極焼き付け条件と同様であるが、熱処理のみを
単独で行う場合、熱処理温度は550〜900℃、特に
650〜800℃、保持時間は0.5〜2時間、特に1
〜1.5時間とすることが好ましい。
Since such a heat treatment in an oxygen-excess atmosphere is usually carried out simultaneously with the firing and the baking of the external electrodes, various conditions such as the heat treatment temperature and the holding time are the same as those of the baking conditions and the external electrode baking conditions. However, when only the heat treatment is performed alone, the heat treatment temperature is 550 to 900 ° C., particularly 650 to 800 ° C., and the holding time is 0.5 to 2 hours, particularly 1 hour.
It is preferable to set it to 1.5 hours.

【0073】なおLC複合部品以外の複合積層部品の場
合も前記の通り作製すればよい。
In the case of a composite laminated component other than the LC composite component, it may be manufactured as described above.

【0074】このようにして製造されたLC複合部品等
の複合積層部品は、外部電極に半田付け等を行うことに
より、プリント基板上等に実装され、各種電子機器等に
使用される。
The composite laminated component such as the LC composite component manufactured as described above is mounted on a printed circuit board or the like by performing soldering or the like on external electrodes, and is used for various electronic devices and the like.

【0075】磁性体層中のFe2 3 、NiO、Cu
O、ZnO、MgO組成の分析は、ガラスビート法によ
る蛍光X線分析で測定することができる。
Fe 2 O 3 , NiO, Cu in the magnetic layer
The composition of O, ZnO, and MgO can be measured by X-ray fluorescence analysis using a glass beat method.

【0076】[0076]

【発明の効果】本発明によれば下記の効果を奏すること
ができる。
According to the present invention, the following effects can be obtained.

【0077】(1)ニッケル系フェライト材料におい
て、原料であるニッケル化合物の比表面積が1.0〜1
0m2 /gでかつイオウ成分の含有量がS換算で100
〜1000ppmである原料を使用することにより、添
加物を用いなくとも高密度化を図ることができ、しかも
高密度であるにもかかわらず温度特性の小さなフェライ
トを得るフェライト材料を提供することができる。そし
てこのフェライト材料で構成された積層チップ部品やフ
ェライト磁心は高密度のため耐湿性が良く、しかも温度
特性のすぐれたものを提供することができる。
(1) In the nickel-based ferrite material, the specific surface area of the nickel compound as a raw material is 1.0 to 1
0 m 2 / g and the sulfur component content is 100 in S conversion.
By using a raw material having a concentration of about 1000 ppm, it is possible to provide a ferrite material that can achieve high density without using additives and obtain ferrite having a small temperature characteristic despite high density. . The laminated chip component or ferrite core made of this ferrite material has a high density and therefore has good moisture resistance and excellent temperature characteristics.

【0078】(2)ニッケル系フェライト材料におい
て、原料であるニッケル化合物の比表面積が1.0〜1
0m2 /gでかつイオウ成分の含有量がS換算で100
〜1000ppmであり、フェライト材料の組成がFe
2 3 =25〜52モル%、ZnO=0〜40モル%、
CuO=0〜20モル%、NiO=1〜65モル%、M
gOが残部のフェライト材料により、添加物を用いなく
とも高密度化を図ることができ、高密度にもかかわらず
温度特性がすぐれるとともに、Agの融点以下でも焼結
可能なフェライト材料を提供することができる。そして
このフェライト材料で構成された積層チップ部品やフェ
ライト磁心も同様なすぐれた特性を有する。
(2) In the nickel-based ferrite material, the specific surface area of the nickel compound as a raw material is 1.0 to 1
0 m 2 / g and the sulfur component content is 100 in S conversion.
To 1000 ppm, and the composition of the ferrite material is Fe
2 O 3 = 25-52 mol%, ZnO = 0-40 mol%,
CuO = 0-20 mol%, NiO = 1-65 mol%, M
A ferrite material in which gO is the remainder can provide a ferrite material that can be densified without using additives, has excellent temperature characteristics despite high density, and can be sintered even at or below the melting point of Ag. be able to. The laminated chip component and the ferrite core made of this ferrite material also have similar excellent characteristics.

【0079】(3)フェライト磁性層と内部導体とを積
層して構成されるチップ部品であって、このフェライト
磁性層が、原料のニッケル化合物の比表面積が1.0〜
10m2 /gかつイオウ成分の含有量がS換算で100
〜1000ppmである原料を用いたNi系フェライト
材料、または、原料のニッケル化合物の比表面積が1.
0〜10m2 /gかつイオウ成分の含有量がS換算で1
00〜1000ppmである原料を用いるとともにその
組成がFe2 3 =25〜52モル%、ZnO=0〜4
0モル%、CuO=0〜20モル%、NiO=1〜65
モル%、MgO残部から構成されるNi系フェライト材
料で構成することにより、高密度であるにもかかわらず
温度特性が小さくしかもAgの融点以下でも焼結可能な
チップインダクタ又はチップビーズ部品を提供すること
ができる。
(3) A chip component constituted by laminating a ferrite magnetic layer and an internal conductor, wherein the ferrite magnetic layer has a specific surface area of a nickel compound of 1.0 to 1.0.
10 m 2 / g and the content of sulfur component is 100 in S conversion.
Ni-based ferrite material using a raw material having a concentration of about 1000 ppm or a nickel compound as a raw material having a specific surface area of 1.
0 to 10 m 2 / g and the content of sulfur component is 1 in S conversion.
Its composition with use of raw material is 00~1000ppm is Fe 2 O 3 = 25~52 mol%, ZnO = 0 to 4
0 mol%, CuO = 0-20 mol%, NiO = 1-65
By providing a Ni-based ferrite material composed of mol% and the remainder of MgO, a chip inductor or chip bead component which has a small temperature characteristic despite being high in density and which can be sintered even at a melting point of Ag or less is provided. be able to.

【0080】(4)フェライト磁性層と内部導体とを積
層して構成されるインダクタ部を少なくとも有する複合
積層部品であって、このフェライト磁性層が、原料のニ
ッケル化合物の比表面積が1.0〜10m2 /gかつイ
オウ成分の含有量がS換算で100〜1000ppmで
ある原料を用いたNi系フェライト材料、または、原料
のニッケル化合物の比表面積が1.0〜10m2 /gか
つイオウ成分の含有量がS換算で100〜1000pp
mである原料を用いるとともにその組成がFe 2 3
25〜52モル%、ZnO=0〜40モル%、CuO=
0〜20モル%、NiO=1〜65モル%、MgO残部
から構成されるNi系フェライト材料で構成することに
より、高密度であるにもかかわらず温度特性が小さくし
かもAgの融点以下でも焼結可能な複合積層部品を提供
することができる。
(4) Product of ferrite magnetic layer and internal conductor
Composite having at least an inductor portion composed of layers
This ferrite magnetic layer is a laminated component,
The specific surface area of the nickel compound is 1.0 to 10 mTwo/ G and a
The content of the au component is 100 to 1000 ppm in S conversion.
Ni-based ferrite material using a certain raw material or raw material
Specific surface area of the nickel compound is 1.0 to 10 mTwo/ G
The sulfur component content is 100-1000pp in S conversion
m and the composition is Fe TwoOThree=
25-52 mol%, ZnO = 0-40 mol%, CuO =
0-20 mol%, NiO = 1-65 mol%, MgO balance
Made of Ni-based ferrite material composed of
The temperature characteristics are reduced despite the high density.
Providing composite laminated parts that can be sintered even under the melting point of mosquito Ag
can do.

【0081】(5)フェライト磁心の磁心が、原料のニ
ッケル化合物の比表面積が1.0〜10m2 /gかつイ
オウ成分の含有量がS換算で100〜1000ppmで
ある原料を用いたNi系フェライト材料、または、原料
のニッケル化合物の比表面積が1.0〜10m2 /gか
つイオウ成分の含有量がS換算で100〜1000pp
mである原料を用いるとともにその組成がFe2 3
25〜52モル%、ZnO=0〜40モル%、CuO=
0〜20モル%、NiO=1〜65モル%、MgO残部
から構成されるNi系フェライト材料で構成することに
より、高密度であるにもかかわらず温度特性が小さくし
かもAgの融点以下でも焼結可能なフェライト磁心を提
供することができる。
(5) Ni-based ferrite obtained by using a raw material in which the core of the ferrite core has a specific surface area of a nickel compound of 1.0 to 10 m 2 / g and a sulfur component content of 100 to 1000 ppm in terms of S The specific surface area of the nickel compound as the material or the raw material is 1.0 to 10 m 2 / g, and the content of the sulfur component is 100 to 1000 pp in S conversion.
m and the composition is Fe 2 O 3 =
25-52 mol%, ZnO = 0-40 mol%, CuO =
By using a Ni-based ferrite material composed of 0 to 20 mol%, NiO = 1 to 65 mol%, and the remainder of MgO, the material has a small temperature characteristic despite its high density and sinters even at a temperature lower than the melting point of Ag. A possible ferrite core can be provided.

【図面の簡単な説明】[Brief description of the drawings]

【図1】本発明のセラミックインダクタ用フェライト材
料を用いた複合積層部品の一例である。
FIG. 1 is an example of a composite laminated component using a ferrite material for a ceramic inductor of the present invention.

【符号の説明】[Explanation of symbols]

1 LC複合部品 2 コンデンサ部 3 インダクタ部 21 セラミック誘電体層 22 内部電極 31 セラミック磁性体層 32 内部導体 41 外部電極 DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 LC composite component 2 Capacitor part 3 Inductor part 21 Ceramic dielectric layer 22 Internal electrode 31 Ceramic magnetic layer 32 Internal conductor 41 External electrode

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 鈴木 孝志 東京都中央区日本橋一丁目13番1号 ティ ーディーケイ株式会社内 (72)発明者 佐藤 高弘 東京都中央区日本橋一丁目13番1号 ティ ーディーケイ株式会社内 Fターム(参考) 4G018 AA01 AA07 AA23 AA24 AA25 5E041 AA17 AA19 BD01 CA01 NN01 ──────────────────────────────────────────────────続 き Continued on the front page (72) Inventor Takashi Suzuki 1-1-13 Nihonbashi, Chuo-ku, Tokyo TDK Corporation (72) Inventor Takahiro Sato 1-13-1 Nihonbashi, Chuo-ku, Tokyo TDK F term in reference (reference) 4G018 AA01 AA07 AA23 AA24 AA25 5E041 AA17 AA19 BD01 CA01 NN01

Claims (5)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】Ni系フェライト材料において、原料であ
るニッケル化合物の比表面積が1.0〜10m2 /gか
つイオウ成分の含有量がS換算で100〜1000pp
mである原料を用いることを特徴とするフェライト材
料。
In a Ni-based ferrite material, a nickel compound as a raw material has a specific surface area of 1.0 to 10 m 2 / g and a sulfur component content of 100 to 1000 pp in terms of S.
A ferrite material characterized by using a raw material of m.
【請求項2】前記Ni系フェライト材料の組成がFe2
3 =25〜52モル%、ZnO=0〜40モル%、C
uO=0〜20モル%、NiO=1〜65モル%、Mg
Oが残部から構成された請求項1記載のフェライト材
料。
2. The composition of the Ni-based ferrite material is Fe 2
O 3 = 25 to 52 mol%, ZnO = 0 to 40 mol%, C
uO = 0 to 20 mol%, NiO = 1 to 65 mol%, Mg
2. The ferrite material according to claim 1, wherein O comprises the remainder.
【請求項3】フェライト磁性層と内部導体とを積層して
構成されるチップ部品であって、このフェライト磁性層
が、原料のニッケル化合物の比表面積が1.0〜10m
2 /gかつイオウ成分の含有量がS換算で100〜10
00ppmである原料を用いたNi系フェライト材料、
または、原料のニッケル化合物の比表面積が1.0〜1
0m2 /gかつイオウ成分の含有量がS換算で100〜
1000ppmである原料を用いるとともにその組成が
Fe2 3 =25〜52モル%、ZnO=0〜40モル
%、CuO=0〜20モル%、NiO=1〜65モル
%、MgO残部から構成されるNi系フェライト材料で
構成されていることを特徴とするチップインダクタまた
はチップビーズ部品。
3. A chip component formed by laminating a ferrite magnetic layer and an internal conductor, wherein the ferrite magnetic layer has a specific surface area of a nickel compound as a raw material of 1.0 to 10 m.
2 / g and the content of sulfur component is 100 to 10 in S conversion.
Ni-based ferrite material using a raw material that is 00 ppm,
Alternatively, the specific surface area of the raw material nickel compound is 1.0 to 1
0 m 2 / g and the content of sulfur component is 100 to
A raw material of 1000 ppm is used, and its composition is composed of 25 to 52 mol% of Fe 2 O 3 , 0 to 40 mol% of ZnO, 0 to 20 mol% of CuO, 1 to 65 mol% of NiO, and the balance of MgO. A chip inductor or chip bead part, which is made of a Ni-based ferrite material.
【請求項4】フェライト磁性層と内部導体とを積層して
構成されるインダクタ部を少なくとも有する複合積層部
品であって、このフェライト磁性層が、原料のニッケル
化合物の比表面積が1.0〜10m2 /gかつイオウ成
分の含有量がS換算で100〜1000ppmである原
料を用いたNi系フェライト材料、または、原料のニッ
ケル化合物の比表面積が1.0〜10m2 /gかつイオ
ウ成分の含有量がS換算で100〜1000ppmであ
る原料を用いるとともにその組成がFe2 3 =25〜
52モル%、ZnO=0〜40モル%、CuO=0〜2
0モル%、NiO=1〜65モル%、MgO残部から構
成されるNi系フェライト材料で構成されていることを
特徴とする複合積層部品。
4. A composite laminated component having at least an inductor portion formed by laminating a ferrite magnetic layer and an internal conductor, wherein the ferrite magnetic layer has a specific surface area of a raw material nickel compound of 1.0 to 10 m. Ni-based ferrite material using a raw material having a content of 2 / g and a sulfur component of 100 to 1000 ppm in terms of S, or a nickel compound as a raw material having a specific surface area of 1.0 to 10 m 2 / g and containing a sulfur component A raw material having an amount of 100 to 1000 ppm in terms of S was used, and the composition was Fe 2 O 3 = 25 to
52 mol%, ZnO = 0-40 mol%, CuO = 0-2
A composite laminated component comprising a Ni-based ferrite material composed of 0 mol%, NiO = 1 to 65 mol%, and the balance of MgO.
【請求項5】フェライト磁心の磁心が、原料のニッケル
化合物の比表面積が1.0〜10m2 /gかつイオウ成
分の含有量がS換算で100〜1000ppmである原
料を用いたNi系フェライト材料、または、原料のニッ
ケル化合物の比表面積が1.0〜10m2 /gかつイオ
ウ成分の含有量がS換算で100〜1000ppmであ
る原料を用いるとともにその組成がFe2 3 =25〜
52モル%、ZnO=0〜40モル%、CuO=0〜2
0モル%、NiO=1〜65モル%、MgO残部から構
成されるNi系フェライト材料で構成されていることを
特徴とするフェライト磁心。
5. A Ni-based ferrite material in which the core of the ferrite core is made of a raw material having a specific surface area of a nickel compound of 1.0 to 10 m 2 / g and a sulfur component content of 100 to 1000 ppm in terms of S. Alternatively, a raw material having a specific surface area of a nickel compound of 1.0 to 10 m 2 / g and a sulfur component content of 100 to 1000 ppm in terms of S is used, and the composition is Fe 2 O 3 = 25 to
52 mol%, ZnO = 0-40 mol%, CuO = 0-2
A ferrite core comprising a Ni-based ferrite material comprising 0 mol%, NiO = 1 to 65 mol%, and the remainder of MgO.
JP2001038805A 2000-12-25 2001-02-15 Ferrite materials and components for ceramic inductors Ceased JP3421656B2 (en)

Priority Applications (7)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2001038805A JP3421656B2 (en) 2001-02-15 2001-02-15 Ferrite materials and components for ceramic inductors
TW090130652A TW527612B (en) 2000-12-25 2001-12-11 Low-temperature burnt ferrite material and ferrite parts using the same
US10/012,321 US6741154B2 (en) 2000-12-25 2001-12-12 Low-temperature burnt ferrite material and ferrite parts using the same
EP10008291A EP2248783B1 (en) 2000-12-25 2001-12-13 Low temperature sintered ferrite material and ferrite parts using the same
EP01129759.5A EP1219577B1 (en) 2000-12-25 2001-12-13 Low temperature sintered ferrite material and ferrite parts using the same
CNB011433841A CN1258495C (en) 2000-12-25 2001-12-21 Low-temperature burning ferrite material and ferrite parts produced with the same material
KR1020010082236A KR100598235B1 (en) 2000-12-25 2001-12-21 Low-temperature burnt ferrite material and ferrite parts using the same

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2001038805A JP3421656B2 (en) 2001-02-15 2001-02-15 Ferrite materials and components for ceramic inductors

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JP2002246217A true JP2002246217A (en) 2002-08-30
JP3421656B2 JP3421656B2 (en) 2003-06-30

Family

ID=18901720

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2001038805A Ceased JP3421656B2 (en) 2000-12-25 2001-02-15 Ferrite materials and components for ceramic inductors

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP3421656B2 (en)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2011213577A (en) * 2010-03-18 2011-10-27 Ngk Insulators Ltd POWDER USED FOR PRODUCING Ni-Cu-Zn BASED CERAMIC SINTERED BODY AND METHOD FOR MANUFACTURING THE SAME
KR101548775B1 (en) 2011-09-14 2015-09-01 삼성전기주식회사 NiZnCu based ferrite composition, and multilayered chip devices using the same

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2011213577A (en) * 2010-03-18 2011-10-27 Ngk Insulators Ltd POWDER USED FOR PRODUCING Ni-Cu-Zn BASED CERAMIC SINTERED BODY AND METHOD FOR MANUFACTURING THE SAME
KR101548775B1 (en) 2011-09-14 2015-09-01 삼성전기주식회사 NiZnCu based ferrite composition, and multilayered chip devices using the same

Also Published As

Publication number Publication date
JP3421656B2 (en) 2003-06-30

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN109803941B (en) Dielectric ceramic composition and ceramic electronic component
JP2007031273A (en) Dielectric porcelain composition for low temperature firing and laminated ceramic condenser using the same
EP1891649A1 (en) Dielectric ceramic capacitor comprising non-reducible dielectric
KR100598235B1 (en) Low-temperature burnt ferrite material and ferrite parts using the same
JP2002198213A (en) Low-temperature baked high-performance ferrite material and ferrite part
JP2004128328A (en) Electronic component and its manufacturing method
JP2007161538A (en) Reduction resistant dielectric ceramic composition, electronic component and laminated ceramic capacitor
JP3323801B2 (en) Porcelain capacitors
JP2009096671A (en) Dielectric ceramic and multi-layer ceramic capacitor
JP3174398B2 (en) Ferrite sintered body, chip inductor parts, composite laminated parts and magnetic core
JPH0891919A (en) Magnetic oxide material composition, its production and inductor, laminated chip inductor and composite laminated part
JP3381939B2 (en) Ferrite sintered body, chip inductor parts, composite laminated parts and magnetic core
JP2020043310A (en) Dielectric composition and electronic component
JP2001052952A (en) Layered ceramic capacitor and its manufacture
JP2867196B2 (en) Ceramic inductor parts and composite laminated parts
JP3421656B2 (en) Ferrite materials and components for ceramic inductors
JPH04284611A (en) Composite laminated component
JP2000026160A (en) Dielectric ceramic composition
JP4691978B2 (en) Method for manufacturing dielectric composition
JP2010062261A (en) Composite electronic component
JPH04284610A (en) Composite laminated component
JPH02270313A (en) Dielectric porcelain composition, laminated ceramic capacitor using the composition and manufacture thereof
JP3615947B2 (en) Dielectric porcelain composition and porcelain capacitor
JPH11219844A (en) Dielectric ceramic and laminated ceramic capacitor
JP3635412B2 (en) Method for producing magnetic ferrite

Legal Events

Date Code Title Description
A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 20030408

RVOP Cancellation by post-grant opposition