JP2002196056A - 高温用ｎｍｒプローブ - Google Patents
高温用ｎｍｒプローブInfo
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Abstract
(57)【要約】
【課題】大口径ＮＭＲ試料管や超臨界流体用の高温高圧
ＮＭＲ試料管を用いて５００℃以上の高温でＮＭＲを測
定する際に発生するＮＭＲ試料管の下部と上部の間の温
度勾配を従来よりも小さく抑えることができ、また、測
定試料を加熱する際のエネルギー効率を従来よりも高め
ることができる高温用ＮＭＲプローブを提供する。 【解決手段】測定領域の直下ならびに測定領域の直上に
加熱手段を設け、該加熱手段からの熱を、試料のＮＭＲ
信号を検出するために試料の周囲に配置されたサンプル
コイルおよび該サンプルコイルを支持するコイルボビン
に伝えるようにした。
ＮＭＲ試料管を用いて５００℃以上の高温でＮＭＲを測
定する際に発生するＮＭＲ試料管の下部と上部の間の温
度勾配を従来よりも小さく抑えることができ、また、測
定試料を加熱する際のエネルギー効率を従来よりも高め
ることができる高温用ＮＭＲプローブを提供する。 【解決手段】測定領域の直下ならびに測定領域の直上に
加熱手段を設け、該加熱手段からの熱を、試料のＮＭＲ
信号を検出するために試料の周囲に配置されたサンプル
コイルおよび該サンプルコイルを支持するコイルボビン
に伝えるようにした。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、高分解能核磁気共
鳴（ＮＭＲ）装置に用いられる高温用ＮＭＲプローブに
関する。
鳴（ＮＭＲ）装置に用いられる高温用ＮＭＲプローブに
関する。
【０００２】
【従来の技術】高温用ＮＭＲプローブは、ＮＭＲ装置を
用いて物性の研究を行なう際に、無くてはならない重要
なアタッチメントである。とりわけ、測定試料の温度を
４００℃以上の高温に維持する必要のある超臨界流体の
研究分野や、無機材料の研究分野などでは、高温用ＮＭ
Ｒプローブは不可欠の要素と言っても過言ではない。
用いて物性の研究を行なう際に、無くてはならない重要
なアタッチメントである。とりわけ、測定試料の温度を
４００℃以上の高温に維持する必要のある超臨界流体の
研究分野や、無機材料の研究分野などでは、高温用ＮＭ
Ｒプローブは不可欠の要素と言っても過言ではない。
【０００３】図１に、従来の高温用ＮＭＲプローブの構
造を示す。図中１は、窒素ガスなどの流体を取り入れる
流体取り入れ口である。流体取り入れ口１から送り込ま
れた窒素ガスなどの流体は、高温用ＮＭＲプローブ内に
設けられた流路に沿って流れ、ＮＭＲ試料管６が置かれ
た位置の上流側に設けられたヒーター３によって加熱さ
れる。ヒーター３には、電源コネクター２を介して、外
部の図示しない電源から加熱のための電力が供給され
る。
造を示す。図中１は、窒素ガスなどの流体を取り入れる
流体取り入れ口である。流体取り入れ口１から送り込ま
れた窒素ガスなどの流体は、高温用ＮＭＲプローブ内に
設けられた流路に沿って流れ、ＮＭＲ試料管６が置かれ
た位置の上流側に設けられたヒーター３によって加熱さ
れる。ヒーター３には、電源コネクター２を介して、外
部の図示しない電源から加熱のための電力が供給され
る。
【０００４】加熱された流体を、高温を維持したままの
状態でＮＭＲ試料管６の位置まで供給するために、流体
の流路は、真空二重管７などの断熱手段によって取り囲
まれ、外部から断熱された構造になっている。流体の温
度は、ＮＭＲ試料管６の直下に設けられた温度測定点５
において、熱電対などの温度センサー４によって計測さ
れ、計測された温度の値に基づいて、ヒーター３に供給
される電力を制御している。すなわち、流体の温度が予
め設定された値よりも低い場合は、ヒーター３への電力
供給量を増やすようにし、流体の温度が予め設定された
値よりも高い場合は、ヒーター３への電力供給量を減ら
すようにする。このように構成することによって、窒素
ガスなどの流体を所望の温度に制御することができる。
状態でＮＭＲ試料管６の位置まで供給するために、流体
の流路は、真空二重管７などの断熱手段によって取り囲
まれ、外部から断熱された構造になっている。流体の温
度は、ＮＭＲ試料管６の直下に設けられた温度測定点５
において、熱電対などの温度センサー４によって計測さ
れ、計測された温度の値に基づいて、ヒーター３に供給
される電力を制御している。すなわち、流体の温度が予
め設定された値よりも低い場合は、ヒーター３への電力
供給量を増やすようにし、流体の温度が予め設定された
値よりも高い場合は、ヒーター３への電力供給量を減ら
すようにする。このように構成することによって、窒素
ガスなどの流体を所望の温度に制御することができる。
【０００５】加熱された流体は、高温用ＮＭＲプローブ
内の断熱された流路を通って、ＮＭＲ試料管６に吹き付
けられ、ＮＭＲ試料管６と流体との間の熱交換により、
ＮＭＲ試料管６は高温に加熱される。ＮＭＲ試料管６の
温度を４００℃の高温に維持するためには、加熱された
流体を真空二重管７等の断熱手段で外界から充分に断熱
すると共に、ヒーター３として、高電力のものを採用す
る必要がある。
内の断熱された流路を通って、ＮＭＲ試料管６に吹き付
けられ、ＮＭＲ試料管６と流体との間の熱交換により、
ＮＭＲ試料管６は高温に加熱される。ＮＭＲ試料管６の
温度を４００℃の高温に維持するためには、加熱された
流体を真空二重管７等の断熱手段で外界から充分に断熱
すると共に、ヒーター３として、高電力のものを採用す
る必要がある。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】ところが、図１に示す
通り、従来の高温用ＮＭＲプローブは、加熱された流体
をＮＭＲ試料管６の下部から上部に向けて吹き上げる構
造になっているため、ＮＭＲ試料管６の底部の温度が最
も高くなり、ＮＭＲ試料管６の上部に行くほど温度が低
下して、ＮＭＲ試料管６の高さ方向に温度勾配を生じる
という問題があった。このような温度勾配は、流体の設
定温度が高くなれば高くなるほど大きくなる。また、口
径が１０φ以上の大口径試料管を使用する場合のよう
に、使用されるＮＭＲ試料管６の外径が太くなれば太く
なるほど大きくなるという傾向があり、ＮＭＲ試料管内
の試料を均一な温度に加熱することを極めて困難にす
る。
通り、従来の高温用ＮＭＲプローブは、加熱された流体
をＮＭＲ試料管６の下部から上部に向けて吹き上げる構
造になっているため、ＮＭＲ試料管６の底部の温度が最
も高くなり、ＮＭＲ試料管６の上部に行くほど温度が低
下して、ＮＭＲ試料管６の高さ方向に温度勾配を生じる
という問題があった。このような温度勾配は、流体の設
定温度が高くなれば高くなるほど大きくなる。また、口
径が１０φ以上の大口径試料管を使用する場合のよう
に、使用されるＮＭＲ試料管６の外径が太くなれば太く
なるほど大きくなるという傾向があり、ＮＭＲ試料管内
の試料を均一な温度に加熱することを極めて困難にす
る。
【０００７】特に、測定の対象が超臨界流体であるよう
な場合、試料に対して、高温のみならず高圧をも印加す
る必要があるため、高い圧力に耐えられるようにするた
めに、ＮＭＲ試料管の管壁を肉厚に構成する必要があ
る。その結果、ＮＭＲ試料管の外径が太くなり、温度勾
配の増大を招く。また、超臨界流体用のＮＭＲ試料管の
場合、ＮＭＲ試料管の上部には、加圧用の金属製チュー
ブを結合するためのジョイントとホルダーが付属してい
るため、熱が特に逃げやすくなり、温度勾配の程度が非
常に大きくなる。温度勾配が大きくなると、ＮＭＲ試料
管の下部と上部で異なった性質の超臨界流体が生成し、
得られるＮＭＲデータが極めて複雑なものになってしま
うという問題を生じる。
な場合、試料に対して、高温のみならず高圧をも印加す
る必要があるため、高い圧力に耐えられるようにするた
めに、ＮＭＲ試料管の管壁を肉厚に構成する必要があ
る。その結果、ＮＭＲ試料管の外径が太くなり、温度勾
配の増大を招く。また、超臨界流体用のＮＭＲ試料管の
場合、ＮＭＲ試料管の上部には、加圧用の金属製チュー
ブを結合するためのジョイントとホルダーが付属してい
るため、熱が特に逃げやすくなり、温度勾配の程度が非
常に大きくなる。温度勾配が大きくなると、ＮＭＲ試料
管の下部と上部で異なった性質の超臨界流体が生成し、
得られるＮＭＲデータが極めて複雑なものになってしま
うという問題を生じる。
【０００８】また、従来の高温用ＮＭＲプローブは、ヒ
ーターの熱を窒素ガスなどの流体を介して測定試料に伝
える方式であるため、窒素ガスボンベなどの大がかりな
流体供給設備が必要となる上、流体に与えた熱エネルギ
ーは、ごく一部が測定試料の昇温に利用されているに過
ぎず、大部分の熱エネルギーは、流体と共に大気中に捨
てられていた。そのため、熱エネルギーのほとんどが無
駄になり、非常にエネルギー効率の悪い方式であった。
結果的に、測定試料の最高温度を５００℃以上に上げる
ことさえ困難であるという問題があった。
ーターの熱を窒素ガスなどの流体を介して測定試料に伝
える方式であるため、窒素ガスボンベなどの大がかりな
流体供給設備が必要となる上、流体に与えた熱エネルギ
ーは、ごく一部が測定試料の昇温に利用されているに過
ぎず、大部分の熱エネルギーは、流体と共に大気中に捨
てられていた。そのため、熱エネルギーのほとんどが無
駄になり、非常にエネルギー効率の悪い方式であった。
結果的に、測定試料の最高温度を５００℃以上に上げる
ことさえ困難であるという問題があった。
【０００９】また、従来の高温用ＮＭＲプローブでは、
熱効率が悪いことが原因で、大電力のヒーターが用いら
れていたため、ヒーターから発生する多量の熱が高温用
ＮＭＲプローブの周囲の電子部品に悪影響を及ぼす可能
性があった。そこで、その問題を回避するために、断熱
と冷却のための厳密な対策が不可欠であった。
熱効率が悪いことが原因で、大電力のヒーターが用いら
れていたため、ヒーターから発生する多量の熱が高温用
ＮＭＲプローブの周囲の電子部品に悪影響を及ぼす可能
性があった。そこで、その問題を回避するために、断熱
と冷却のための厳密な対策が不可欠であった。
【００１０】本発明は、上述した点に鑑みてなされたも
のであり、その目的は、大口径ＮＭＲ試料管や超臨界流
体用の高温高圧ＮＭＲ試料管を用いて５００℃以上の高
温でＮＭＲを測定する際に発生するＮＭＲ試料管の下部
と上部の間の温度勾配を従来よりも小さく抑えることが
でき、また、測定試料を加熱する際のエネルギー効率を
従来よりも高めることができる高温用ＮＭＲプローブを
提供することにある。
のであり、その目的は、大口径ＮＭＲ試料管や超臨界流
体用の高温高圧ＮＭＲ試料管を用いて５００℃以上の高
温でＮＭＲを測定する際に発生するＮＭＲ試料管の下部
と上部の間の温度勾配を従来よりも小さく抑えることが
でき、また、測定試料を加熱する際のエネルギー効率を
従来よりも高めることができる高温用ＮＭＲプローブを
提供することにある。
【００１１】
【課題を解決するための手段】この目的を達成するた
め、本発明にかかる高温用ＮＭＲプローブは、測定領域
の直下ならびに測定領域の直上に加熱手段を設け、該加
熱手段からの熱を、試料のＮＭＲ信号を検出するために
試料の周囲に配置されたサンプルコイルおよび該サンプ
ルコイルを支持するコイルボビンに伝えるようにしたこ
とを特徴としている。
め、本発明にかかる高温用ＮＭＲプローブは、測定領域
の直下ならびに測定領域の直上に加熱手段を設け、該加
熱手段からの熱を、試料のＮＭＲ信号を検出するために
試料の周囲に配置されたサンプルコイルおよび該サンプ
ルコイルを支持するコイルボビンに伝えるようにしたこ
とを特徴としている。
【００１２】また、前記加熱手段はヒーターであること
を特徴としている。
を特徴としている。
【００１３】また、前記ヒーターは無誘導巻で巻かれて
いることを特徴としている。
いることを特徴としている。
【００１４】また、前記サンプルコイルで試料のＮＭＲ
信号を検出している時間帯には、ヒーターへの電力供給
を停止するようにしたことを特徴としている。
信号を検出している時間帯には、ヒーターへの電力供給
を停止するようにしたことを特徴としている。
【００１５】
【発明の実施の形態】以下、図面を参照して、本発明の
実施の形態を説明する。図２は、本発明にかかる高温用
ＮＭＲプローブの一実施例、図３（ａ）は、その主要部
分を拡大した断面図、図３（ｂ）は、その側面図であ
る。
実施の形態を説明する。図２は、本発明にかかる高温用
ＮＭＲプローブの一実施例、図３（ａ）は、その主要部
分を拡大した断面図、図３（ｂ）は、その側面図であ
る。
【００１６】図２において、高温用ＮＭＲプローブの主
要部分８は、ＮＭＲを測定する際、図示しない超伝導磁
石の孔の奥深くに挿入される必要があるため、円筒状の
プローブケース９の上端付近に取り付けられている。
要部分８は、ＮＭＲを測定する際、図示しない超伝導磁
石の孔の奥深くに挿入される必要があるため、円筒状の
プローブケース９の上端付近に取り付けられている。
【００１７】また、高温用ＮＭＲプローブの主要部分８
を拡大・図示した図３（ａ）および図３（ｂ）におい
て、１０はＮＭＲ試料管である。ＮＭＲ試料管１０の測
定領域の直下および直上付近には、白金あるいは白金ロ
ジウムなどの非磁性材料で作られたヒーター線を無誘導
巻に巻き付けたヒーターなどの加熱手段１１が設けられ
ている。
を拡大・図示した図３（ａ）および図３（ｂ）におい
て、１０はＮＭＲ試料管である。ＮＭＲ試料管１０の測
定領域の直下および直上付近には、白金あるいは白金ロ
ジウムなどの非磁性材料で作られたヒーター線を無誘導
巻に巻き付けたヒーターなどの加熱手段１１が設けられ
ている。
【００１８】ここで、ヒーター線を無誘導巻にしている
理由は、ヒーター線を流れる電流から発生する磁場が、
図示しない超伝導磁石の均一な静磁場強度分布を乱し、
ＮＭＲスペクトルの分解能を低下させるのを避けるため
である。また、加熱手段１１をＮＭＲ試料管１０の測定
領域の直下および直上の２ヶ所に分けて配置した理由
は、ＮＭＲの測定領域に現れやすい温度勾配をできるだ
け小さくするのが主なねらいである。
理由は、ヒーター線を流れる電流から発生する磁場が、
図示しない超伝導磁石の均一な静磁場強度分布を乱し、
ＮＭＲスペクトルの分解能を低下させるのを避けるため
である。また、加熱手段１１をＮＭＲ試料管１０の測定
領域の直下および直上の２ヶ所に分けて配置した理由
は、ＮＭＲの測定領域に現れやすい温度勾配をできるだ
け小さくするのが主なねらいである。
【００１９】ＮＭＲ試料管１０と加熱手段１１の狭い間
隙には、測定試料が出すＮＭＲ信号を検出するためのサ
ンプルコイル１２が設けられている。このサンプルコイ
ル１２は、例えば熱伝導性の高い金メッキされた銅箔な
どで作られ、図示しないコイルボビンにより支持されて
いる。また、ＮＭＲ試料管１０の直下には、測定試料近
傍の温度を検出するために、熱電対などの温度センサー
１３が置かれている。また、加熱手段１１の周囲には、
加熱手段１１が設置されている領域全体を外界から断熱
するために、石英ガラスなどでできた真空二重管１４が
置かれている。これらの部品は、従来型の高温用ＮＭＲ
プローブにも基本的に備わっているものである。
隙には、測定試料が出すＮＭＲ信号を検出するためのサ
ンプルコイル１２が設けられている。このサンプルコイ
ル１２は、例えば熱伝導性の高い金メッキされた銅箔な
どで作られ、図示しないコイルボビンにより支持されて
いる。また、ＮＭＲ試料管１０の直下には、測定試料近
傍の温度を検出するために、熱電対などの温度センサー
１３が置かれている。また、加熱手段１１の周囲には、
加熱手段１１が設置されている領域全体を外界から断熱
するために、石英ガラスなどでできた真空二重管１４が
置かれている。これらの部品は、従来型の高温用ＮＭＲ
プローブにも基本的に備わっているものである。
【００２０】次に、上記のような構造を持った本発明の
高温用ＮＭＲプローブがどのように動作するかを、図４
を用いて説明する。まず、円筒状のプローブケース８内
に設けられた上下２つの加熱手段１１に対して、温度制
御ユニット１５から電流（例えば交流電流）が供給さ
れ、上下２つの加熱手段１１が加熱される。加熱手段１
１の熱は、加熱手段１１のすぐ内側に位置するサンプル
コイル１２および該サンプルコイル１２を支持するコイ
ルボビンに熱伝導により伝達され、サンプルコイル１２
およびコイルボビンに伝わった熱は、更にＮＭＲ試料管
１０およびＮＭＲ試料管１０の中の測定試料に対して
も、輻射熱として伝わる。
高温用ＮＭＲプローブがどのように動作するかを、図４
を用いて説明する。まず、円筒状のプローブケース８内
に設けられた上下２つの加熱手段１１に対して、温度制
御ユニット１５から電流（例えば交流電流）が供給さ
れ、上下２つの加熱手段１１が加熱される。加熱手段１
１の熱は、加熱手段１１のすぐ内側に位置するサンプル
コイル１２および該サンプルコイル１２を支持するコイ
ルボビンに熱伝導により伝達され、サンプルコイル１２
およびコイルボビンに伝わった熱は、更にＮＭＲ試料管
１０およびＮＭＲ試料管１０の中の測定試料に対して
も、輻射熱として伝わる。
【００２１】本発明の高温用ＮＭＲプローブの大きな特
徴は、測定試料の加熱の仕方を、従来のような窒素ガス
など多量の高温流体を流す大がかりな熱交換方式から、
サンプルコイル１２および該サンプルコイル１２を支持
するコイルボビンを介して熱を伝える熱輻射方式に変更
した点にある。従って、加熱手段１１は、試料近傍を局
所的に加熱しているに過ぎないが、加熱のエネルギー効
率は従来に較べて極めて高く、用いられる加熱手段１１
は、電力消費の比較的小さなものでも用が足りる。そし
て、１０φ以上の大口径ＮＭＲ試料管を用いた場合で
も、５００℃以上の高温が比較的容易に得られる。ま
た、高温流体の流路が不要になったので、従来は大がか
りだった高温用ＮＭＲプローブの断熱構造を大幅に簡素
化することができ、従来は必要とされた窒素ガスボンベ
などの流体供給設備も全く不要になった。
徴は、測定試料の加熱の仕方を、従来のような窒素ガス
など多量の高温流体を流す大がかりな熱交換方式から、
サンプルコイル１２および該サンプルコイル１２を支持
するコイルボビンを介して熱を伝える熱輻射方式に変更
した点にある。従って、加熱手段１１は、試料近傍を局
所的に加熱しているに過ぎないが、加熱のエネルギー効
率は従来に較べて極めて高く、用いられる加熱手段１１
は、電力消費の比較的小さなものでも用が足りる。そし
て、１０φ以上の大口径ＮＭＲ試料管を用いた場合で
も、５００℃以上の高温が比較的容易に得られる。ま
た、高温流体の流路が不要になったので、従来は大がか
りだった高温用ＮＭＲプローブの断熱構造を大幅に簡素
化することができ、従来は必要とされた窒素ガスボンベ
などの流体供給設備も全く不要になった。
【００２２】さて、加熱手段１１からの熱によって加熱
された測定試料の温度は、ＮＭＲ試料管１０の直下に設
けられた熱電対などの温度センサー１３によってモニタ
ーされる。このモニター結果を、前述の温度制御ユニッ
ト１５にフィードバックすることにより、測定試料の温
度コントロールが行なわれる。
された測定試料の温度は、ＮＭＲ試料管１０の直下に設
けられた熱電対などの温度センサー１３によってモニタ
ーされる。このモニター結果を、前述の温度制御ユニッ
ト１５にフィードバックすることにより、測定試料の温
度コントロールが行なわれる。
【００２３】尚、加熱手段１１に電流を流すと、その電
流により電気的・磁気的な雑音が発生し、その雑音が、
サンプルコイル１２によってピックアップされる可能性
がある。そこで、それを避けるために、本発明では、サ
ンプルコイル１２で測定試料のＮＭＲ信号を検出してい
る時間帯（ＮＭＲアクイジッション時間）には、図示し
ないパルス発生器からパルス信号を発生させて、スイッ
チ回路１６にパルス信号を供給し、温度制御ユニット１
５から加熱手段１１に供給される電流が一時的にゼロに
なるように、スイッチ回路１６をオン／オフ制御するよ
うに構成した。
流により電気的・磁気的な雑音が発生し、その雑音が、
サンプルコイル１２によってピックアップされる可能性
がある。そこで、それを避けるために、本発明では、サ
ンプルコイル１２で測定試料のＮＭＲ信号を検出してい
る時間帯（ＮＭＲアクイジッション時間）には、図示し
ないパルス発生器からパルス信号を発生させて、スイッ
チ回路１６にパルス信号を供給し、温度制御ユニット１
５から加熱手段１１に供給される電流が一時的にゼロに
なるように、スイッチ回路１６をオン／オフ制御するよ
うに構成した。
【００２４】これにより、サンプルコイル１２で測定試
料のＮＭＲ信号を検出している時間帯（ＮＭＲアクイジ
ッション時間）には、加熱手段１１への電力供給が停止
されるので、加熱手段１１を流れる電流によって発生す
る雑音がＮＭＲ信号の中に混入する事態は避けられる。
料のＮＭＲ信号を検出している時間帯（ＮＭＲアクイジ
ッション時間）には、加熱手段１１への電力供給が停止
されるので、加熱手段１１を流れる電流によって発生す
る雑音がＮＭＲ信号の中に混入する事態は避けられる。
【００２５】
【発明の効果】以上述べたように、本発明の高温用ＮＭ
Ｒプローブによれば、加熱手段からの熱を、サンプルコ
イルを介した熱伝導によって、測定試料に伝えるように
したので、加熱のエネルギー効率が高まり、１０φ以上
の大口径ＮＭＲ試料管を用いた場合でも、５００℃以上
の高温が容易に得られるようになった。また、従来は必
要だった窒素ガスボンベなどの流体供給設備も全く不要
になった。更に、測定領域の直下ならびに測定領域の直
上の２ヶ所に分けて加熱手段を設けたので、ＮＭＲの測
定に必要な範囲の試料の温度勾配を小さくすることがで
きた。更に、加熱手段のヒーター容量が小さくなり、高
温流体の流路も不要になったので、従来は大がかりだっ
た高温用ＮＭＲプローブの断熱構造を大幅に簡素化する
ことができた。更に、高温用ＮＭＲプローブの大きさを
小型化できるので、５００ＭＨｚ以上の高磁場ＮＭＲ装
置に対しても、高温用ＮＭＲプローブを適用することが
容易になった。
Ｒプローブによれば、加熱手段からの熱を、サンプルコ
イルを介した熱伝導によって、測定試料に伝えるように
したので、加熱のエネルギー効率が高まり、１０φ以上
の大口径ＮＭＲ試料管を用いた場合でも、５００℃以上
の高温が容易に得られるようになった。また、従来は必
要だった窒素ガスボンベなどの流体供給設備も全く不要
になった。更に、測定領域の直下ならびに測定領域の直
上の２ヶ所に分けて加熱手段を設けたので、ＮＭＲの測
定に必要な範囲の試料の温度勾配を小さくすることがで
きた。更に、加熱手段のヒーター容量が小さくなり、高
温流体の流路も不要になったので、従来は大がかりだっ
た高温用ＮＭＲプローブの断熱構造を大幅に簡素化する
ことができた。更に、高温用ＮＭＲプローブの大きさを
小型化できるので、５００ＭＨｚ以上の高磁場ＮＭＲ装
置に対しても、高温用ＮＭＲプローブを適用することが
容易になった。
【図１】従来の高温用ＮＭＲプローブを示す図である。
【図２】本発明にかかる高温用ＮＭＲプローブの一実施
例を示す図である。
例を示す図である。
【図３】本発明にかかる高温用ＮＭＲプローブの一実施
例を示す図である。
例を示す図である。
【図４】本発明にかかる高温用ＮＭＲプローブの一実施
例を示す図である。
例を示す図である。
１・・・流体取り入れ口、２・・・電源コネクター、３・・・ヒ
ーター、４・・・温度センサー、５・・・温度測定点、６・・・
ＮＭＲ試料管、７・・・真空二重管、８・・・高温用ＮＭＲプ
ローブの主要部分、９・・・プローブケース、１０・・・ＮＭ
Ｒ試料管、１１・・・加熱手段、１２・・・サンプルコイル、
１３・・・温度センサー、１４・・・真空二重管、１５・・・温
度制御ユニット、１６・・・スイッチ回路。
ーター、４・・・温度センサー、５・・・温度測定点、６・・・
ＮＭＲ試料管、７・・・真空二重管、８・・・高温用ＮＭＲプ
ローブの主要部分、９・・・プローブケース、１０・・・ＮＭ
Ｒ試料管、１１・・・加熱手段、１２・・・サンプルコイル、
１３・・・温度センサー、１４・・・真空二重管、１５・・・温
度制御ユニット、１６・・・スイッチ回路。
Claims (4)
- 【請求項１】測定領域の直下ならびに測定領域の直上に
加熱手段を設け、該加熱手段からの熱を、試料のＮＭＲ
信号を検出するために試料の周囲に配置されたサンプル
コイルおよび該サンプルコイルを支持するコイルボビン
に伝えるようにしたことを特徴とする高温用ＮＭＲプロ
ーブ。 - 【請求項２】前記加熱手段はヒーターであることを特徴
とする請求項１記載の高温用ＮＭＲプローブ。 - 【請求項３】前記ヒーターは無誘導巻で巻かれているこ
とを特徴とする請求項２記載の高温用ＮＭＲプローブ。 - 【請求項４】前記サンプルコイルで試料のＮＭＲ信号を
検出している時間帯には、ヒーターへの電力供給を停止
するようにしたことを特徴とする請求項２または３記載
の高温用ＮＭＲプローブ。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000392208A JP2002196056A (ja) | 2000-12-25 | 2000-12-25 | 高温用ｎｍｒプローブ |
Applications Claiming Priority (1)
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2000
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| CN106353354A (zh) * | 2015-07-14 | 2017-01-25 | 艾斯拜克特成像有限公司 | 在高温高压下样品和过程的核磁共振成像的装置和方法 |
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