JP2002193679A - Spacer for banking and tool for baking using the spacer - Google Patents

Spacer for banking and tool for baking using the spacer

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JP2002193679A
JP2002193679A JP2000395985A JP2000395985A JP2002193679A JP 2002193679 A JP2002193679 A JP 2002193679A JP 2000395985 A JP2000395985 A JP 2000395985A JP 2000395985 A JP2000395985 A JP 2000395985A JP 2002193679 A JP2002193679 A JP 2002193679A
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JP
Japan
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firing
carbon
yarn
spacer
silicon carbide
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JP2000395985A
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Japanese (ja)
Inventor
Kenji Nakano
健治 中野
Takao Ida
孝男 位田
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NGK Insulators Ltd
Original Assignee
NGK Insulators Ltd
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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a spacer for baking and a tool for baking using the spacer which can maintain the quality of a baked body after their repeated use without lowering the productivity, have great thermal shock resistance and abrasion resistance and can be repeatedly used for a long time. SOLUTION: The spacer 21 for baking set between members 22 to placing multiple baked bodies on them consists of a carbon fiber-reinforced carbon composite material impregnated with silicon(Si) whose porosity is 7% by volume or less and average pore diameter is 0.02 μm or smaller.

Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【0001】[0001]

【発明の属する技術分野】 本発明は、焼成用スペーサ
ー及びそれを用いた焼成用治具に関する。より詳しく
は、生産性を低下させることなく、繰り返し使用によっ
ても焼成体の品質を維持することができ、かつ耐熱衝撃
性、耐磨耗性が極めて大きく、極めて長期間の繰り返し
使用が可能な焼成用スペーサー及びそれを用いた焼成用
治具に関する。
TECHNICAL FIELD The present invention relates to a firing spacer and a firing jig using the same. More specifically, a fired body that can maintain the quality of a fired body even after repeated use without reducing productivity, and has extremely high thermal shock resistance and abrasion resistance, and can be used repeatedly for an extremely long time The present invention relates to a spacer for firing and a firing jig using the same.

【0002】[0002]

【従来の技術】 コンピューター部品に用いられるマグ
ネット等は、通常、真空又はアルゴン雰囲気下、約11
00℃という高温化で焼成することにより製造され、こ
の焼成は、焼成治具に焼成体を載置して行われる。
2. Description of the Related Art Magnets and the like used for computer parts are usually about 11 mm in a vacuum or argon atmosphere.
It is manufactured by firing at a high temperature of 00 ° C. This firing is performed by placing a fired body on a firing jig.

【0003】 通常、焼成用治具は、焼成体を載置する
複数の板材を、スペーサーにより一定間隔を設けて階層
的に配設してなるものであり、従来は、焼成体との反応
を防止する目的で、全ての部材を、モリブデン(Mo)
により構成していた。
[0003] Normally, a firing jig is formed by arranging a plurality of plate members on which a fired body is placed in a hierarchical manner with a predetermined interval provided by a spacer. Conventionally, a reaction with the fired body is performed. For the purpose of prevention, replace all members with molybdenum (Mo)
It was constituted by.

【0004】 しかし、この焼成用治具では、その構成
材であるモリブデン(Mo)が、高級金属であるのみな
らず、熱膨張係数が、鉄やステンレスより小さいもの
の、約5×10-6/℃と比較的大きいことから、繰り返
し使用により変形を生じ易く、耐久性、処理コストの点
で問題を有していた。
However, in this firing jig, molybdenum (Mo) as a constituent material is not only a high-grade metal but also has a coefficient of thermal expansion smaller than that of iron or stainless steel, but is about 5 × 10 −6 /. Because of its relatively high temperature of ℃, it was liable to be deformed by repeated use, and had problems in durability and processing cost.

【0005】 これに対して、近年、焼成時において、
耐熱衝撃性等に優れる炭素繊維強化炭素複合材料(以
下、「C/Cコンポジット」ということがある。)によ
りスペーサーを構成した焼成用治具が使用されている。
On the other hand, in recent years, during firing,
A firing jig in which a spacer is made of a carbon fiber reinforced carbon composite material (hereinafter, sometimes referred to as “C / C composite”) having excellent thermal shock resistance and the like is used.

【0006】 しかし、この焼成用治具では、その構成
材であるC/Cコンポジットが、気孔率10〜15%と
いう高い気孔率を有し、かつ図7に示すように、0.0
1μmの他、10μmという大きな孔径にピークを持つ
孔径分布を有する為、焼成時に、焼成体から放出される
成分が細孔に吸着され、別の製品を焼成する際に前回焼
成した焼成体の成分が放出して、焼成体の品質を劣化さ
せてしまうという問題があった。
However, in this firing jig, the C / C composite as a constituent material has a high porosity of 10 to 15%, and as shown in FIG.
In addition to 1 μm, it has a pore size distribution with a peak at a large pore size of 10 μm, so that the components released from the fired body are adsorbed in the pores during firing, and the components of the fired body previously fired when firing another product Is released to deteriorate the quality of the fired body.

【0007】 このような焼成体の品質劣化は、焼成用
治具を、各製品の焼成毎に、いわゆる空焼きをすること
で防止できるが、空焼きの毎に焼成工程を一旦中止しな
ければならないことから、製品の生産性が低下し、製造
コストを増大させてしまうことになる。
[0007] Such deterioration of the quality of the fired body can be prevented by firing the firing jig every time each product is fired, that is, by baking the firing jig. Since this is not the case, the productivity of the product is reduced and the production cost is increased.

【0008】[0008]

【発明が解決しようとする課題】 本発明は、上述の問
題に鑑みなされたものであり、生産性を低下させること
なく、繰り返し使用によっても焼成体の品質を維持する
ことができ、かつ耐熱衝撃性、耐磨耗性が極めて大き
く、極めて長期間の繰り返し使用が可能な焼成用スペー
サー及びそれを用いた焼成用治具を提供することを目的
とする。
DISCLOSURE OF THE INVENTION The present invention has been made in view of the above-described problems, and can maintain the quality of a fired body even after repeated use without reducing productivity, and can provide a thermal shock resistance. It is an object of the present invention to provide a firing spacer which has extremely high performance and abrasion resistance and can be used repeatedly for an extremely long time, and a firing jig using the same.

【0009】[0009]

【課題を解決するための手段】 本発明者は、上述の課
題を解決するべく鋭意研究した結果、焼成用スペーサー
を、気孔率及び平均孔径を特定の数値以下に抑制した、
シリコン(Si)を含浸させた炭素繊維強化炭素複合材
料で構成することにより、上述の課題を解決し得ること
を見出し、本発明を完成させた。
Means for Solving the Problems The present inventor has conducted intensive studies to solve the above-mentioned problems, and as a result, the firing spacer has been reduced in porosity and average pore diameter to a specific value or less.
The present inventors have found that the above-mentioned problems can be solved by using a carbon fiber reinforced carbon composite material impregnated with silicon (Si), and have completed the present invention.

【0010】 即ち、本発明によれば、焼成体を載置す
る複数の焼成体載置部材の間に配設される焼成用スペー
サーであって、焼成用スペーサーの構成材が、気孔率:
7容積%以下、かつ平均孔径:0.02μm以下の、シ
リコン(Si)を含浸させた炭素繊維強化炭素複合材料
であることを特徴とする焼成用スペーサーが提供され
る。
That is, according to the present invention, the firing spacer is provided between the plurality of fired body mounting members on which the fired body is mounted, and the constituent material of the fired spacer has a porosity:
There is provided a firing spacer characterized by being a carbon fiber reinforced carbon composite material impregnated with silicon (Si) having a volume fraction of 7% by volume or less and an average pore size of 0.02 μm or less.

【0011】 本発明の焼成用スペーサーにおいては、
シリコン(Si)を含浸させた炭素繊維強化炭素複合材
料が、55質量%〜75質量%の炭素と、1質量%〜1
0質量%の珪素と、10質量%〜50質量%の炭化珪素
とから構成され、少なくとも炭素繊維の束と炭素繊維以
外の炭素成分とを含有するヤーンが層方向に配向しつつ
三次元的に組み合わされ、互いに分離しないように一体
化されているヤーン集合体と、このヤーン集合体中で隣
り合うヤーンの間に充填されているSi−SiC系材料
からなるマトリックスとを備える複合材料;又は、炭化
珪素と炭素繊維と炭素繊維以外の炭素成分とから構成さ
れ、骨格部と骨格部の周囲に形成されマトリックスとか
らなる構造を有するSi−SiC/Cコンポジット複合
材料であって、炭化珪素の少なくとも50%はβ型で、
骨格部は、炭素繊維と炭素繊維以外の炭素成分により形
成され、その一部に炭化珪素が存在していてもよく、マ
トリックスは、炭化珪素により形成され、マトリックス
と骨格部とは、一体的に形成される複合材料であること
が好ましく、更に、この材料の表面に均一な炭化珪素又
はSi−SiC系材料からなる層を形成していることが
より好ましい。
In the firing spacer of the present invention,
The carbon fiber reinforced carbon composite material impregnated with silicon (Si) is composed of 55% by mass to 75% by mass of carbon and 1% by mass to 1% by mass.
A yarn composed of 0% by mass of silicon and 10% by mass to 50% by mass of silicon carbide and containing at least a bundle of carbon fibers and a carbon component other than the carbon fibers is three-dimensionally oriented in the layer direction. A composite material comprising a combined yarn assembly that is integrated so as not to be separated from each other, and a matrix made of a Si-SiC-based material filled between adjacent yarns in the yarn assembly; or A Si-SiC / C composite composite material including silicon carbide, carbon fibers, and a carbon component other than carbon fibers, and having a structure including a skeleton portion and a matrix formed around the skeleton portion, wherein at least silicon carbide 50% are beta type,
The skeleton is formed of carbon fibers and carbon components other than carbon fibers, and silicon carbide may be present in a part thereof.The matrix is formed of silicon carbide, and the matrix and the skeleton are integrally formed. The composite material is preferably formed, and more preferably, a uniform layer of silicon carbide or Si—SiC-based material is formed on the surface of the material.

【0012】 本発明の焼成用スペーサーは、耐熱衝撃
性等に優れる為、マグネット焼成用治具に適用すること
が好ましい。
Since the firing spacer of the present invention is excellent in thermal shock resistance and the like, it is preferably applied to a magnet firing jig.

【0013】 また、本発明によれば、このような焼成
用スペーサーを、複数の焼成体載置部材の間に配設する
ことにより、焼成体の品質を維持することができ、耐磨
耗性、耐久性等に優れる焼成用治具を提供することがで
きる。この焼成用治具では、被焼成体載置部材の構成材
を、モリブデン(Mo)とすることができる。
Further, according to the present invention, by disposing such a firing spacer between a plurality of fired body mounting members, the quality of the fired body can be maintained, and the abrasion resistance can be improved. It is possible to provide a firing jig excellent in durability and the like. In this firing jig, molybdenum (Mo) can be used as a constituent material of the fired body mounting member.

【0014】[0014]

【発明の実施の形態】 以下、本発明の実施の形態を図
面により具体的に説明する。
Embodiments of the present invention will be specifically described below with reference to the drawings.

【0015】 図1は、本発明の焼成用スペーサーを配
設した焼成用治具を示す断面図であり、図2は、本発明
の焼成用スペーサーを模式的に示す斜視図である。
FIG. 1 is a sectional view showing a firing jig provided with the firing spacer of the present invention, and FIG. 2 is a perspective view schematically showing the firing spacer of the present invention.

【0016】 図1に示すように、本発明の焼成用スペ
ーサー21は、焼成体を載置する複数の焼成体載置部材
22間に配設されるものである。この焼成用スペーサー
21は、図2に示すように、通常、焼成体載置部材22
の外延に対応する枠を有しており、図1に示すように、
階層的に配設された板状の各焼成体載置部材22間に配
設され、各焼成体載置部材22間に一定の間隙を形成す
る。
As shown in FIG. 1, the firing spacer 21 of the present invention is provided between a plurality of fired body mounting members 22 on which fired bodies are mounted. As shown in FIG. 2, the firing spacer 21 usually includes a fired body mounting member 22.
Has a frame corresponding to the extension of, as shown in FIG.
It is arranged between each of the plate-shaped fired body mounting members 22 arranged in a hierarchy, and forms a certain gap between the fired body mounting members 22.

【0017】 次に、本発明の焼成用スペーサーの構成
材について説明する。本発明の焼成用スペーサーは、シ
リコン(Si)を含浸させたC/Cコンポジットからな
るものである。これにより、焼成用スペーサーを、炭素
繊維とSi及び/又はSiCとからなる複合材料により
構成することができ、高温の焼成条件下で、耐熱衝撃性
が大きく、極めて長期間の繰り返し使用によっても変形
を生じることがない焼成用治具とすることができる。
Next, the constituent materials of the firing spacer of the present invention will be described. The firing spacer of the present invention is made of a C / C composite impregnated with silicon (Si). Thereby, the firing spacer can be composed of a composite material composed of carbon fiber and Si and / or SiC, has high thermal shock resistance under high-temperature firing conditions, and is deformed even after repeated use for an extremely long time. A firing jig which does not cause the baking can be obtained.

【0018】 また、このシリコン(Si)を含浸させ
たC/Cコンポジットは、気孔率を7容積%以下、好ま
しくは5容積%以下、かつ平均孔径を0.02μm以
下、好ましくは0.015μm以下に抑制されるもので
ある。これにより、焼成体から放出される成分が、焼成
用スペーサーの細孔に吸着されず、空焼き工程を要する
ことなくコンタミ等による焼成体の品質劣化を防止する
ことができる。
The C / C composite impregnated with silicon (Si) has a porosity of 7% by volume or less, preferably 5% by volume or less, and an average pore size of 0.02 μm or less, preferably 0.015 μm or less. Is suppressed. As a result, components released from the fired body are not adsorbed to the pores of the firing spacer, and the quality deterioration of the fired body due to contamination or the like can be prevented without the need for an empty firing step.

【0019】 ここで、本明細書中、「気孔率」とは、
アルキメデス法に基づき、下記に示す一般式(1)によ
り求められるものである。
Here, in the present specification, “porosity” refers to
It is determined by the following general formula (1) based on the Archimedes method.

【数1】 気孔率(%)=(含水重量−乾燥重量)/乾燥重量×100・・(1)Porosity (%) = (water-containing weight−dry weight) / dry weight × 100 · (1)

【0020】 また、「平均孔径」とは、水銀ポロシメ
ーターにより測定した平均の孔径を意味する。
The “average pore diameter” means an average pore diameter measured by a mercury porosimeter.

【0021】 尚、Siを含浸させたC/Cコンポジッ
トの気孔率及び平均孔径を上述の数値範囲に限定するの
は、これらの数値を超えると、焼成体から放出される成
分の吸着を防止する効果が不十分となるからである。
The reason why the porosity and the average pore diameter of the C / C composite impregnated with Si are limited to the above-mentioned numerical ranges is that when these values are exceeded, adsorption of components released from the fired body is prevented. This is because the effect becomes insufficient.

【0022】 本発明の焼成用スペーサーを構成するシ
リコン(Si)を含浸させたC/Cコンポジットとして
は、例えば、C/Cコンポジットを基本骨格とし、その
基本骨格を取り巻く状態で、Si−SiC系材料からな
るマトリックスが形成されているSi−SiC系複合材
料、又はSiC系材料からなるマトリックスが形成され
ているSiC系複合材料等を挙げることができる。
As the C / C composite impregnated with silicon (Si) constituting the firing spacer of the present invention, for example, a C / C composite is used as a basic skeleton, and in a state surrounding the basic skeleton, a Si—SiC-based composite is used. Examples thereof include a Si-SiC-based composite material in which a matrix made of a material is formed, and an SiC-based composite material in which a matrix made of a SiC-based material is formed.

【0023】 また、C/Cコンポジットとは、炭素繊
維の束のマトリックスとして作用する粉末状のバインダ
ーであって、焼成後には炭素繊維の束に対して遊離炭素
となるピッチ、コークス類を包含させ、更に必要に応じ
てフェノール樹脂粉末等を含有させることによって、炭
素繊維束を調製し、この炭素繊維束の周囲に、熱可塑性
樹脂等のプラスチックからなる柔軟な被膜を形成し、柔
軟性中間材としてのプリフォームドヤーンを得、このプ
リフォームドヤーンを、特開平2−80639号公報に
記載されている方法によりシート状又は織布状にし、必
要量を積層した後、ホットプレスで成形し得られた成形
体、又は、この成形体を焼成して得られる焼成体をい
う。
The C / C composite is a powdery binder that acts as a matrix of a bundle of carbon fibers, and contains pitches and cokes that become free carbon to the bundle of carbon fibers after firing. A carbon fiber bundle is prepared by further containing a phenol resin powder or the like as necessary, and a flexible film made of a plastic such as a thermoplastic resin is formed around the carbon fiber bundle, thereby forming a flexible intermediate material. The preformed yarn is formed into a sheet or a woven fabric by the method described in Japanese Patent Application Laid-Open No. 2-80639, and the necessary amount is laminated and then formed by hot pressing. It refers to the obtained molded article or a fired article obtained by firing this molded article.

【0024】 具体的には、直径が10μm前後の炭素
繊維を、通常、数百本〜数万本束ねて繊維束(ヤーン)
を形成し、この繊維束を熱可塑性樹脂で被覆して調製し
た柔軟性糸状中間材を得、これを特開平2−80639
号公報に記載されている方法によりシート状にし、この
シート状としたものを二次元又は三次元方向に配列して
一方向シート(UDシート)や各種クロスとしたり、ま
た上記シートやクロスを積層したりすることにより、所
定形状の予備成形体(繊維プリフォーム)を形成し、該
予備成形体の繊維束の外周に形成されている有機物から
なる熱可塑性樹脂等の被膜を焼成し、上記の同被膜を炭
化除去したものを使用すればよい。尚、本明細書におい
て、参考の為に特開平2−80639号公報の記載を引
用する。本発明において使用するC/Cコンポジット
は、上記ヤーン中の炭素繊維以外の炭素成分は、好まし
くは炭素粉末であり、特に好ましくは黒鉛化した炭素粉
末である。
[0024] Specifically, hundreds to tens of thousands of carbon fibers having a diameter of about 10 μm are usually bundled to form a fiber bundle (yarn).
Is formed, and the fiber bundle is covered with a thermoplastic resin to obtain a flexible thread-like intermediate material, which is prepared in Japanese Patent Application Laid-Open No. 2-80639.
No. 4,075,098, which are arranged in a two-dimensional or three-dimensional direction to form a one-way sheet (UD sheet) or various cloths, or to laminate the sheets or cloths. To form a preformed body (fiber preform) having a predetermined shape, and baking a coating of a thermoplastic resin or the like made of an organic substance formed on the outer periphery of the fiber bundle of the preformed body. What has just removed the carbonization of the film may be used. In this specification, the description of Japanese Patent Application Laid-Open No. 2-80639 is cited for reference. In the C / C composite used in the present invention, the carbon component other than the carbon fiber in the yarn is preferably a carbon powder, particularly preferably a graphitized carbon powder.

【0025】 また、Si−SiC系複合材料とは、5
5質量%〜75質量%の炭素と、1質量%〜10質量%
の珪素と、10質量%〜50質量%の炭化珪素とから構
成され、少なくとも炭素繊維の束と炭素繊維以外の炭素
成分とを含有するヤーンが層方向に配向しつつ三次元的
に組み合わされ、互いに分離しないように一体化されて
いるヤーン集合体と、このヤーン集合体中で隣り合う前
記ヤーンの間に充填されているSi−SiC系材料から
なるマトリックスとを備える複合材料をいう。この材料
は、平成10年9月4日付の国際特許出願(PCT/J
P98/04523)に係る国際公開WO99/192
73号公報に開示された方法により製造することができ
る。
Further, the Si—SiC-based composite material is 5
5% to 75% by mass of carbon and 1% to 10% by mass
Of silicon and 10% to 50% by mass of silicon carbide, and a yarn containing at least a bundle of carbon fibers and a carbon component other than carbon fibers is three-dimensionally combined while being oriented in the layer direction, A composite material including a yarn aggregate integrated so as not to be separated from each other and a matrix made of a Si-SiC-based material filled between adjacent yarns in the yarn aggregate. This material is an international patent application filed on September 4, 1998 (PCT / J
International Publication WO99 / 192 according to P98 / 04523).
No. 73 can be produced.

【0026】 尚、Si−SiC系材料とは、未反応の
状態で残存する珪素からなる珪素相からほぼ純粋な炭化
珪素に至るまでの、いくつかの相異なる相を含む、典型
的には珪素相と炭化珪素相からなるが、炭化珪素相に
は、珪素の含有量が傾斜的に変化しているSiC共存相
を含みうるものをいう。従って、Si−SiC系材料と
は、このようにSi−SiC系列において、炭素の濃度
として、0mol%から50mol%までの範囲以内で
含まれている材料の総称である。このSi−SiC系複
合材料においては、マトリックス部がSi−SiC系材
料により形成されていることとなる。
The term “Si—SiC-based material” refers to a material containing several different phases from a silicon phase composed of silicon remaining in an unreacted state to almost pure silicon carbide, typically silicon. Phase, and a silicon carbide phase, wherein the silicon carbide phase may include a SiC coexisting phase in which the silicon content changes gradually. Therefore, the Si-SiC-based material is a general term for materials that are contained in the Si-SiC series within a range of 0 mol% to 50 mol% as the concentration of carbon. In this Si-SiC-based composite material, the matrix portion is formed of the Si-SiC-based material.

【0027】 このSi−SiC系複合材料は、好まし
くは、ヤーンの表面から離れるのに従って珪素の含有比
率が上昇する傾斜組成を有するマトリックスを有してい
る。また、このSi−SiC系複合材料においては、好
ましくは、炭素繊維からなるヤーン集合体は、複数のヤ
ーン配列体から構成されており、各ヤーン配列体はそれ
ぞれ特定本数の炭素繊維を束ねて構成したヤーンをほぼ
平行に二次元的に配列することによって形成されてお
り、各ヤーン配列体が積層されることによってヤーン集
合体が構成されている。これによって、Si−SiC系
複合材料は、複数層のヤーン配列体を特定方向に積層し
た積層構造を有することになる。
The Si—SiC-based composite material preferably has a matrix having a gradient composition in which the silicon content increases as the distance from the yarn surface increases. In the Si-SiC-based composite material, preferably, the yarn aggregate made of carbon fibers is composed of a plurality of yarn arrays, and each yarn array is formed by bundling a specific number of carbon fibers. The yarns are formed by two-dimensionally arranging the obtained yarns substantially in parallel, and a yarn aggregate is formed by stacking the respective yarn arrays. Thus, the Si—SiC-based composite material has a multilayer structure in which a plurality of yarn arrays are stacked in a specific direction.

【0028】 図3は、ヤーン集合体の概念を説明する
為の概略斜視図であり、図4(a)は図3のIIa−I
Ia線断面図であり、図4(b)は図3のIIb−II
b線断面図である。Si−SiC系複合材料7の骨格
は、ヤーン集合体6によって構成されている。ヤーン集
合体6は、ヤーン配列体1A、1B、1C、1D、1
E、1Fを上下方向に積層してなる。各ヤーン配列体に
おいては、各ヤーン3が二次元的に配列されており、各
ヤーンの長手方向がほぼ平行である。上下方向に隣り合
う各ヤーン配列体における各ヤーンの長手方向は、直交
している。即ち、各ヤーン配列体1A、1C、1Eの各
ヤーン2Aの長手方向は、互いに平行であり、かつ各ヤ
ーン配列体1B、1D、1Fの各ヤーン2Bの長手方向
に対して直交している。各ヤーンは、炭素繊維と、炭素
繊維以外の炭素成分とからなる繊維束3からなる。ヤー
ン配列体が積層されることによって、三次元格子形状の
ヤーン集合体6が構成される。各ヤーンは、後述するよ
うな加圧成形工程の間に押しつぶされ、略楕円形になっ
ている。
FIG. 3 is a schematic perspective view for explaining the concept of the yarn aggregate, and FIG. 4 (a) is IIa-I in FIG.
FIG. 4B is a cross-sectional view taken along the line Ia, and FIG.
It is a sectional view taken on line b. The skeleton of the Si—SiC-based composite material 7 is constituted by the yarn aggregate 6. The yarn aggregate 6 includes the yarn arrays 1A, 1B, 1C, 1D, 1
E and 1F are vertically stacked. In each yarn array, the yarns 3 are two-dimensionally arranged, and the longitudinal directions of the yarns are substantially parallel. The longitudinal direction of each yarn in each vertically arranged yarn array is orthogonal. That is, the longitudinal direction of each yarn 2A of each of the yarn arrays 1A, 1C, and 1E is parallel to each other, and is orthogonal to the longitudinal direction of each of the yarns 2B of each of the yarn arrays 1B, 1D, and 1F. Each yarn is composed of a fiber bundle 3 composed of carbon fibers and carbon components other than carbon fibers. The yarn assembly 6 having a three-dimensional lattice shape is formed by stacking the yarn arrays. Each yarn is crushed during a pressure forming process as described below, and has a substantially elliptical shape.

【0029】 各ヤーン配列体1A、1C、1Eにおい
ては、隣り合う各ヤーンの間隙には、マトリックス8A
が充填されており、各マトリックス8Aはヤーン2Aの
表面に沿ってそれと平行に延びている。各ヤーン配列体
1B、1D、1Fにおいては、隣り合う各ヤーンの間隙
には、マトリックス8Bが充填されており、各マトリッ
クス8Bは、ヤーン2Bの表面に沿ってそれと平行に延
びている。本例では、マトリックス8A、8Bは、それ
ぞれ、各ヤーンの表面を被覆する炭化珪素相4A、4B
と、炭化珪素相4A、4Bよりも炭素の含有割合が少な
いSi−SiC系材料相5A、5Bからなっている。炭
化珪素相中にも珪素を一部含有していてもよい。また、
本例では、上下方向に隣接するヤーン2Aと2Bとの間
にも、炭化珪素相4A、4Bが生成している。各マトリ
ックス8Aと8Bとは、それぞれヤーンの表面に沿って
細長く、好ましくは直線状に延びており、各マトリック
ス8Aと8Bとは互いに直交している。そして、ヤーン
配列体1A、1C、1Eにおけるマトリックス8Aと、
これに直交するヤーン配列体1B、1D、1Fにおける
マトリックス8Bとは、それぞれヤーン2Aと2Bとの
間隙部分で連続している。この結果、マトリックス8
A、8Bは、全体として、三次元格子を形成している。
In each of the yarn arrays 1A, 1C, and 1E, a matrix 8A is provided between adjacent yarns.
And each matrix 8A extends along and parallel to the surface of the yarn 2A. In each of the yarn arrays 1B, 1D, and 1F, the gap between adjacent yarns is filled with a matrix 8B, and each matrix 8B extends along the surface of the yarn 2B and parallel thereto. In this example, the matrices 8A and 8B are respectively composed of silicon carbide phases 4A and 4B covering the surface of each yarn.
And Si-SiC-based material phases 5A and 5B having a lower carbon content than silicon carbide phases 4A and 4B. Silicon may also be partially contained in the silicon carbide phase. Also,
In this example, silicon carbide phases 4A and 4B are also generated between yarns 2A and 2B that are vertically adjacent to each other. Each matrix 8A and 8B is elongated along the surface of the yarn, preferably in a straight line, and each matrix 8A and 8B is orthogonal to each other. And a matrix 8A in the yarn array 1A, 1C, 1E;
The matrix 8B in the yarn arrays 1B, 1D, and 1F orthogonal to this is continuous at the gap between the yarns 2A and 2B. As a result, matrix 8
A and 8B form a three-dimensional lattice as a whole.

【0030】 次ぎに、SiC系複合材料について説明
する。SiC系複合材料とは、炭化珪素と炭素繊維と炭
素繊維以外の炭素成分とから構成され、骨格部と骨格部
の周囲に形成されマトリックスとからなる構造を有する
Si−SiC/Cコンポジット複合材料であって、炭化
珪素の少なくとも50%はβ型で、骨格部は、炭素繊維
と炭素繊維以外の炭素成分により形成されており、その
骨格部の一部分には炭化珪素が存在していてもよく、マ
トリックスは、炭化珪素により形成され、マトリックス
と骨格部とは一体的に形成されている複合材料をいう。
Next, the SiC-based composite material will be described. The SiC-based composite material is a Si-SiC / C composite composite material composed of silicon carbide, carbon fibers, and carbon components other than carbon fibers, and having a structure including a skeleton and a matrix formed around the skeleton. At least 50% of the silicon carbide is β-type, the skeleton is formed of carbon fibers and carbon components other than carbon fibers, and silicon carbide may be present in a part of the skeleton, The matrix refers to a composite material formed of silicon carbide, wherein the matrix and the skeleton are integrally formed.

【0031】 従って、このSiC系複合材料は、骨格
部として、各炭素繊維が炭素繊維束から構成されている
C/Cコンポジットを用いており、その為、その一部に
SiCが形成されていても、各炭素繊維としては炭素繊
維としての構造が、破壊されることなく保持されている
為に炭素繊維が炭化珪素化により短繊維化することがな
いので、原料であるC/Cコンポジットの有する機械的
強度がほぼ保持されるか、炭化珪素化により増大すると
いう大きな特徴を有している。しかも、ヤーン集合体中
で隣り合うヤーンの間に、SiC系材料からなるマトリ
ックスが形成された複合構造を有している。この点で、
上記のSi−SiC系複合材料とは異なる。尚、この材
料は、平成11年2月9日付の出願に係る特願平11−
31979号明細書に開示された方法により製造するこ
とができる。
Therefore, this SiC-based composite material uses a C / C composite in which each carbon fiber is composed of a carbon fiber bundle as a skeleton, and therefore, SiC is partially formed. Also, since each carbon fiber has a structure as a carbon fiber, which is maintained without being broken, the carbon fiber does not become short due to silicon carbide, so that the raw material C / C composite has It has a great feature that the mechanical strength is almost maintained or is increased by silicon carbide. Moreover, the yarn assembly has a composite structure in which a matrix made of a SiC-based material is formed between adjacent yarns. In this regard,
It is different from the above-mentioned Si-SiC-based composite material. This material is disclosed in Japanese Patent Application No. Hei 11-1999 filed on Feb. 9, 1999.
It can be produced by the method disclosed in the specification of Japanese Patent No. 31979.

【0032】 また、本発明では、C/Cコンポジット
に対して、金属珪素を含浸させるが、その際、金属珪素
はコンポジット内の炭素繊維を構成する炭素原子及び/
又は炭素繊維の表面に残存している遊離炭素原子と反応
し、一部が炭化される為に、C/Cコンポジットの最表
面や炭素繊維からなるヤーンとヤーンとの間には、一部
炭化された珪素が生成し、かくして上記のヤーンとヤー
ンとの間には炭化珪素からなるマトリックスが形成され
る。
In the present invention, the C / C composite is impregnated with metallic silicon. At this time, the metallic silicon contains carbon atoms and / or carbon atoms constituting carbon fibers in the composite.
Alternatively, it reacts with the free carbon atoms remaining on the surface of the carbon fiber, and is partially carbonized, so that the outermost surface of the C / C composite or the carbon fiber yarn is partially carbonized. The produced silicon is produced, and thus a matrix made of silicon carbide is formed between the yarns.

【0033】 このマトリックスにおいては、極微量の
珪素と炭素とが結合した炭化珪素質の相から、純粋な炭
化珪素結晶相に至るまで、いくつかの相異なる相を含み
うる。しかし、このマトリックスには、X線による検出
限界(0.3質量%)以下の金属珪素しか含まれない。
つまり、このマトリックスは、典型的には炭化珪素相か
らなるが、炭化珪素相には、珪素の含有量が傾斜的に変
化しているSiC質相を含みうる。従って、SiC系材
料とは、このようなSiC系列において、炭素の濃度と
して、少なくとも0.01mol%以上から50mol
%までの範囲以内で含まれている材料の総称である。
尚、炭素濃度が、0.01mol%未満に制御するに
は、C/Cコンポジット中の遊離炭素の量との関係で、
添加する金属珪素の量の厳密な計量が要求されること
と、後述する最終工程での温度管理が複雑になるので実
質的でない。従って、理論的には、炭素濃度を0.00
1mol%程度まで制御することは可能である。
The matrix may include several different phases, from a silicon carbide phase in which trace amounts of silicon and carbon are bonded to a pure silicon carbide crystal phase. However, this matrix contains only metallic silicon below the detection limit (0.3% by mass) by X-rays.
That is, although this matrix is typically made of a silicon carbide phase, the silicon carbide phase may include a SiC-based phase in which the content of silicon is inclined. Therefore, the SiC-based material refers to a concentration of carbon of at least 0.01 mol% to 50 mol% in such a SiC series.
It is a generic term for materials contained within the range up to%.
In order to control the carbon concentration to be less than 0.01 mol%, in relation to the amount of free carbon in the C / C composite,
It is not practical because strict measurement of the amount of metallic silicon to be added is required and temperature control in the final step described later is complicated. Therefore, theoretically, the carbon concentration is 0.00
It is possible to control to about 1 mol%.

【0034】 このSi系複合材料について、図面を使
用して更に説明することとする。このSiC系複合材料
の骨格部も、基本的には図3に示したものと同じであ
る。本発明に係るSiC系複合材料を、図3においての
IIa−IIa線で切断した場合の断面図は、図5
(a)、同じく図3においてのIIb−IIb線で切断
した場合の断面図は、図5(b)として示す。SiC系
複合材料17の骨格は、Si−SiC系複合材料7の骨
格と同様に、ヤーン集合体16によって構成されてい
る。ヤーン集合体16は、ヤーン配列体11A、11
B、11C、11D、11E、11Fを上下方向に積層
してなる。各ヤーン配列体においては、各ヤーン13が
二次元的に配列されており、各ヤーンの長手方向がほぼ
平行である。上下方向に隣り合う各ヤーン配列体におけ
る各ヤーンの長手方向は、直交している。即ち、各ヤー
ン配列体11A、11C、11Eの各ヤーン12Aの長
手方向は、互いに平行であり、かつ各ヤーン配列体11
B、11D、11Fの各ヤーン12Bの長手方向に対し
て直交している。各ヤーンは、炭素繊維と、炭素繊維以
外の炭素成分とからなる繊維束13からなる。ヤーン配
列体が積層されることによって、三次元格子形状のヤー
ン集合体16が構成される。各ヤーンは、後述するよう
な加圧成形工程の間に押しつぶされ、やや楕円形になっ
ている。
The Si-based composite material will be further described with reference to the drawings. The skeleton of this SiC-based composite material is basically the same as that shown in FIG. FIG. 5 is a cross-sectional view when the SiC-based composite material according to the present invention is cut along the line IIa-IIa in FIG.
5A is a cross-sectional view taken along line IIb-IIb in FIG. The skeleton of the SiC-based composite material 17 is constituted by the yarn aggregate 16, similarly to the skeleton of the Si—SiC-based composite material 7. The yarn aggregate 16 includes the yarn arrays 11A and 11A.
B, 11C, 11D, 11E, and 11F are vertically stacked. In each yarn array, the yarns 13 are two-dimensionally arranged, and the longitudinal directions of the yarns are substantially parallel. The longitudinal direction of each yarn in each vertically arranged yarn array is orthogonal. That is, the longitudinal direction of each yarn 12A of each yarn array 11A, 11C, 11E is parallel to each other, and each yarn array 11
B, 11D, and 11F are orthogonal to the longitudinal direction of each yarn 12B. Each yarn is composed of a fiber bundle 13 composed of carbon fibers and carbon components other than carbon fibers. The yarn assembly 16 having a three-dimensional lattice shape is formed by stacking the yarn arrays. Each yarn is crushed during a pressing step as described below, and is slightly oval.

【0035】 各ヤーン配列体11A、11C、11E
においては、隣り合う各ヤーンの間隙には、マトリック
ス18Aが充填されており、各マトリックス18Aはヤ
ーン12Aの表面に沿ってそれと平行に延びている。各
ヤーン配列体11B、11D、11Fにおいては、隣り
合う各ヤーンの間隙には、マトリックス18Bが充填さ
れており、各マトリックス18Bは、ヤーン12Bの表
面に沿ってそれと平行に延びている。図5(a)及び図
5(b)に示したように、マトリックス18A、18B
は、それぞれ、各ヤーンの表面を被覆する炭化珪素相1
4からなっている。炭化珪素相の一部は、小突起部19
として表面に突出するか、あるいは、複合部材の内部に
おいては、炭素繊維層に突出していてもよい。この様な
小突起部の内部には、中央値が約100μmの孔径を有
する気孔(空隙:15)が形成されている。尚、この小
突起部19は、殆どが原料のC/Cコンポジットの炭素
繊維以外の炭素成分からなるマトリックスの跡に沿って
形成されるので、ヤーンとヤーンとの間隔及び/又はヤ
ーン配列体とヤーン配列体との間隔を適宜選択すること
により、単位面積当たりの小突起部19の密度を調整す
ることが可能である。隣接するヤーン12Aと12Bと
の間にも、炭化珪素相14が形成されていてもよい。
Each yarn array 11A, 11C, 11E
In, the gap between adjacent yarns is filled with a matrix 18A, and each matrix 18A extends along and parallel to the surface of the yarn 12A. In each of the yarn arrangements 11B, 11D, 11F, the gap between adjacent yarns is filled with a matrix 18B, and each matrix 18B extends along the surface of the yarn 12B and parallel thereto. As shown in FIGS. 5A and 5B, the matrices 18A and 18B
Represents a silicon carbide phase 1 covering the surface of each yarn.
It consists of four. A part of the silicon carbide phase is
Or may protrude into the carbon fiber layer inside the composite member. Inside such small projections, pores (voids: 15) having a median diameter of about 100 μm are formed. In addition, since the small protrusions 19 are formed along the traces of the matrix composed of carbon components other than the carbon fibers of the raw material C / C composite, the gap between the yarns and / or the arrangement of the yarns is small. By appropriately selecting the distance from the yarn array, it is possible to adjust the density of the small projections 19 per unit area. Silicon carbide phase 14 may be formed between adjacent yarns 12A and 12B.

【0036】 各マトリックス18Aと18Bとは、そ
れぞれヤーンの表面に沿って細長く、好ましくは直線状
に延びており、各マトリックス18Aと18Bとは互い
に直交している。そして、ヤーン配列体11A、11
C、11Eにおけるマトリックス18Aと、これに直交
するヤーン配列体11B、11D、11Fにおけるマト
リックス18Bとは、それぞれヤーン12Aと12Bと
の間隙部分で連続している。この結果、マトリックス1
8A、18Bは、全体として、三次元格子を形成してい
る。
Each of the matrices 18A and 18B is elongated, preferably linear, respectively, along the surface of the yarn, and each of the matrices 18A and 18B is orthogonal to one another. Then, the yarn arrays 11A, 11
The matrix 18A in C and 11E and the matrix 18B in the yarn arrays 11B, 11D and 11F orthogonal thereto are continuous at the gap between the yarns 12A and 12B, respectively. As a result, matrix 1
8A and 18B form a three-dimensional lattice as a whole.

【0037】 本発明の焼成用スペーサーでは、このよ
うなSiを含浸させたC/Cコンポジット複合材料が、
更に、材料の表面に均一な炭化珪素又はSi−SiC系
材料からなる層を形成していることが好ましい。
In the firing spacer of the present invention, such a C / C composite composite material impregnated with Si is:
Further, it is preferable to form a uniform layer made of silicon carbide or Si—SiC-based material on the surface of the material.

【0038】 炭化珪素又はSi−SiC系材料からな
るマトリックスの存在により、高温使用時の材料表面と
それ以外の部分との熱膨張格差を小さくできることに加
え、表面の均一な炭化珪素又はSi−SiC系材料から
なる層の存在により、耐摩耗性を更に向上することがで
きる為、焼成体載置部材との擦れ等による損傷を高度に
防止し、耐久性をより向上させることができる。
The presence of the matrix made of silicon carbide or Si—SiC-based material can reduce the difference in thermal expansion between the material surface and the other parts at the time of high temperature use, and can provide uniform silicon carbide or Si—SiC surface. Since the abrasion resistance can be further improved by the presence of the layer made of the system material, damage due to rubbing or the like with the fired body mounting member can be highly prevented, and the durability can be further improved.

【0039】 均一な炭化珪素又はSi−SiC系材料
からなる層は、前述した炭化珪素又はSi−SiC系材
料からなるマトリックスの存在するC/Cコンポジット
複合材料を製造した後、更に、2000〜2400℃、
1〜3時間、焼成することにより形成することができ
る。
The uniform silicon carbide or Si—SiC-based material layer is formed by manufacturing the above-described C / C composite composite material in which a matrix made of silicon carbide or a Si—SiC-based material is present. ℃,
It can be formed by firing for 1 to 3 hours.

【0040】 尚、「均一」とは、表面の一部にのみ層
が形成されている場合を除く意味であり、層の厚さ等に
ついて制限するものではない。但し、材料表面とそれ以
外の部分との熱膨張格差及び耐摩耗性を考慮して、30
〜300μmの厚さが好ましい。
It should be noted that “uniform” means a case where a layer is formed only on a part of the surface, and does not limit the thickness of the layer. However, in consideration of the difference in thermal expansion between the material surface and other portions and the wear resistance, 30
A thickness of ~ 300 [mu] m is preferred.

【0041】 本発明によれば、図1に示すように、以
上のように説明した焼成用スペーサー21を、複数の焼
成体載置部材22の間に配設することにより、焼成体の
品質を維持することができ、耐熱性、耐磨耗性、耐久性
等に優れる焼成用治具20を提供することができる。こ
の際、焼成体載置部材22の構成材は、モリブデン(M
o)とすることができる。
According to the present invention, as shown in FIG. 1, by providing the firing spacer 21 described above between the plurality of fired body mounting members 22, the quality of the fired body is improved. A firing jig 20 that can be maintained and has excellent heat resistance, abrasion resistance, durability, and the like can be provided. At this time, the constituent material of the fired body mounting member 22 is molybdenum (M
o).

【0042】[0042]

【実施例】 以下、本発明を、実施例により更に詳しく
説明するが、本発明は、これらの実施例によって何ら限
定されるものではない。
EXAMPLES Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to examples, but the present invention is not limited to these examples.

【0043】 1.評価方法 実施例及び比較例で得られた焼成用スペーサーを、以下
の評価方法により治具の特性を評価した。
1. Evaluation Method The properties of the jig were evaluated for the firing spacers obtained in Examples and Comparative Examples by the following evaluation methods.

【0044】 (耐摩耗性)焼成用スペーサーを配設し
た焼成用治具に、被焼成体を載置して、アルゴンガス雰
囲気下、約1100℃、2週間、焼成を行った後、製品
を取出し、各焼成体載置部材間から取出した焼成用スペ
ーサーについて、肉眼で傷の有無を確認した。
(Abrasion Resistance) The object to be fired is placed on a firing jig provided with firing spacers, and fired at about 1100 ° C. for 2 weeks in an argon gas atmosphere. With respect to the firing spacers taken out and taken out between the respective fired body mounting members, the presence or absence of scratches was visually confirmed.

【0045】 (平均孔径)水銀ポロシメーターによ
り、平均孔径を測定した。
(Average pore size) The average pore size was measured by a mercury porosimeter.

【0046】 (気孔率)アルキメデス法に基づき、下
記に示す一般式(1)により、気孔率を測定した。
(Porosity) The porosity was measured by the following general formula (1) based on the Archimedes method.

【数2】 気孔率(%)=(含水重量−乾燥重量)/乾燥重量×100・・(1)[Formula 2] Porosity (%) = (Wet weight−Dry weight) / Dry weight × 100 · (1)

【0047】 (焼成体成分の吸着量)焼成用スペーサ
ーの重量を測定した後、この焼成用スペーサーを配設し
た焼成用治具に、被焼成体を載置して、アルゴンガス雰
囲気下、1100℃、2週間、焼成した後、再度、焼成
用スペーサーの重量を測定し、焼成後の増加重量を焼成
体成分の吸着量とした。
(Adsorption Amount of Fired Body Component) After the weight of the fired spacer was measured, the fired body was placed on a fired jig provided with the fired spacer, and the fired body was placed under an argon gas atmosphere. After sintering at 2 ° C. for 2 weeks, the weight of the sintering spacer was measured again, and the increased weight after sintering was taken as the amount of adsorption of the sintered body component.

【0048】 2.実施例、比較例 実施例1 炭素繊維を一方向に引き揃えたものにフェノール樹脂を
含浸させることで、直径10μmの炭素繊維を約1万本
束ね、繊維束(ヤーン)を得、このヤーンを図3のよう
に配列し、プリプレグシートを得た。次いで、このプリ
プレグシートを20段積層し、ホットプレスにより40
0℃、30kg/cm2で処理し、フェノール樹脂を硬
化させた。次いで、窒素雰囲気下で2000℃の温度で
焼成し、厚さ10mmのC/Cコンポジットを得た。得
られたC/Cコンポジットの密度は1.5g/cm3
気孔率は15容積%であった。
[0048] 2. EXAMPLES, COMPARATIVE EXAMPLES Example 1 By impregnating a carbon fiber unidirectionally in one direction with a phenol resin, about 10,000 carbon fibers having a diameter of 10 μm are bundled to obtain a fiber bundle (yarn). They were arranged as shown in FIG. 3 to obtain a prepreg sheet. Next, this prepreg sheet is laminated in 20 steps,
The treatment was performed at 0 ° C. and 30 kg / cm 2 to cure the phenol resin. Next, the mixture was fired at a temperature of 2000 ° C. in a nitrogen atmosphere to obtain a C / C composite having a thickness of 10 mm. The density of the obtained C / C composite was 1.5 g / cm 3 ,
The porosity was 15% by volume.

【0049】 次に、得られたC/Cコンポジットを、
純度99.8%、平均粒径1mmのSi粉末で充填され
たカーボンるつぼ内に立設し、焼成炉内にカーボンるつ
ぼを移動した。焼成は、焼成炉内温度1300℃、焼成
炉内圧1hPaで、不活性ガスのアルゴンガスを流量2
0NL/分で流しながら、4時間保持して処理した後、
焼成炉内の圧力をそのまま保持しつつ、炉内温度を16
00℃に昇温することにより行い、C/Cコンポジット
にSiを含浸させたSi−SiC系複合材料を得た。最
後に、研削加工により、略直方体の焼成用スペーサーを
製造した。
Next, the obtained C / C composite is
The carbon crucible was set up in a carbon crucible filled with Si powder having a purity of 99.8% and an average particle diameter of 1 mm, and was moved into a firing furnace. The firing was performed at a firing furnace temperature of 1300 ° C. and a firing furnace pressure of 1 hPa at a flow rate of 2 inert gas argon gas.
After processing for 4 hours while flowing at 0 NL / min,
While maintaining the pressure in the sintering furnace,
The temperature was raised to 00 ° C. to obtain an Si—SiC composite material in which C / C composite was impregnated with Si. Finally, a substantially rectangular parallelepiped firing spacer was manufactured by grinding.

【0050】 実施例2 実施例1において、焼成を、焼成炉内温度1300℃、
焼成炉内圧1hPaで、不活性ガスのアルゴンガスを流
量20NL/分で流しながら、4時間保持して処理した
後、焼成炉内の圧力をそのまま保持しつつ、炉内温度を
1800℃に昇温することにより行ったこと以外は、実
施例1と同様にして焼成用スペーサーを製造した。
Example 2 In Example 1, the sintering was performed at a temperature in the sintering furnace of 1300 ° C.
After the treatment was performed for 4 hours while maintaining the pressure in the firing furnace at 4 h while the inert gas argon gas was flown at a flow rate of 20 NL / min at a pressure of 1 hPa in the firing furnace, the temperature in the furnace was raised to 1800 ° C. A firing spacer was manufactured in the same manner as in Example 1 except that the firing was performed.

【0051】 実施例3 実施例1において、焼成を、焼成炉内温度1300℃、
焼成炉内圧1hPaで、不活性ガスのアルゴンガスを流
量20NL/分で流しながら、4時間保持して処理した
後、焼成炉内の圧力をそのまま保持しつつ、炉内温度を
2000℃に昇温することにより行ったこと以外は、実
施例1と同様にして焼成用スペーサーを製造した。
Example 3 In Example 1, the sintering was performed at a temperature of 1300 ° C. in a sintering furnace.
After treating for 4 hours while maintaining an internal pressure of the firing furnace at 4 h while flowing an inert gas of argon gas at a flow rate of 20 NL / min, the furnace temperature is increased to 2000 ° C. while maintaining the pressure in the firing furnace. A firing spacer was manufactured in the same manner as in Example 1 except that the firing was performed.

【0052】 実施例4 実施例1と同様にして焼成用スペーサーを製造し、更
に、2200℃、1時間焼成して表面に厚さ100μm
のSiC層を形成した。
Example 4 A sintering spacer was manufactured in the same manner as in Example 1, and baked at 2200 ° C. for 1 hour to form a 100 μm thick film on the surface.
Was formed.

【0053】 比較例1 実施例1に記載の方法により、C/Cコンポジットを得
た後、研削加工により、実施例1と同様の形状を有する
焼成用スペーサーを製造した。
Comparative Example 1 After a C / C composite was obtained by the method described in Example 1, a firing spacer having the same shape as that of Example 1 was manufactured by grinding.

【0054】 3.評価結果 Siを含浸させたC/Cコンポジット複合材料(表面に
炭化珪素又はSi−SiC系材料からなる層の形成はな
い。)からなる実施例1〜3の焼成用スペーサーでは、
気孔率が5容積%、平均孔径が0.013μmであり、
焼成体成分の吸着量は0.5gと極めて少なかった。ま
た、耐熱膨張係数が1.4×10-6/℃と小さく、製品
を取外し後の治具の表面は、傷や変形が全くない良好な
状態であった。
[0054] 3. Evaluation Results In the firing spacers of Examples 1 to 3 made of a C / C composite composite material impregnated with Si (there is no formation of a layer made of silicon carbide or a Si—SiC-based material on the surface),
The porosity is 5% by volume, the average pore size is 0.013 μm,
The adsorption amount of the fired body component was extremely small at 0.5 g. Further, the coefficient of thermal expansion was as small as 1.4 × 10 −6 / ° C., and the surface of the jig after removing the product was in a good state without any scratches or deformation.

【0055】 また、Siを含浸させたC/Cコンポジ
ット複合材料の表面に炭化珪素からなる層を形成した材
料からなる実施例4の焼成用スペーサーでは、気孔率が
3容積%、平均孔径が0.013μmであり、焼成体成
分の吸着量は、0.3gと極めて少なかった。また、熱
膨張係数が1.4×10-6/℃と小さく、製品を取外し
後の治具の表面は、傷や変形が全くない良好な状態であ
った。尚、この焼成用スペーサーでは、材料の表面に炭
化珪素からなる層が形成されていることから、耐摩耗性
が大きく、耐久性がより向上していることが推測され
る。
Further, in the firing spacer of Example 4 made of a material in which a layer made of silicon carbide was formed on the surface of a C / C composite composite material impregnated with Si, the porosity was 3% by volume and the average pore size was 0. 0.013 μm, and the adsorption amount of the fired body component was extremely small at 0.3 g. Further, the coefficient of thermal expansion was as small as 1.4 × 10 −6 / ° C., and the surface of the jig after removing the product was in a good state without any scratches or deformation. In this firing spacer, since a layer made of silicon carbide is formed on the surface of the material, it is presumed that the abrasion resistance is large and the durability is further improved.

【0056】 一方、C/Cコンポジットからなる比較
例1の寸法矯正用治具では、熱膨張係数が1.0×10
-6/℃と小さいものの、気孔率が10容積%、平均孔径
が0.03μmであり、焼成体成分の吸着量は、3.0
gと多かった。また、製品を取出した後、各焼成体載置
部材間から取出した焼成用スペーサーの一部に、焼成体
載置部材との間に発生する剪断抵抗によると思われる層
間剥離が見られた。評価結果を、表1及び図6、7にま
とめて示す。
On the other hand, in the dimensional correction jig of Comparative Example 1 made of a C / C composite, the thermal expansion coefficient was 1.0 × 10
Although it is as small as -6 / ° C., the porosity is 10% by volume, the average pore size is 0.03 μm, and the adsorption amount of the fired body component is 3.0.
g. In addition, after the product was taken out, delamination was observed on a part of the firing spacers taken out between the respective fired body mounting members, possibly due to shear resistance generated between the fired body mounting members. The evaluation results are shown in Table 1 and FIGS.

【0057】[0057]

【表1】 [Table 1]

【0058】[0058]

【発明の効果】 以上説明した通り、本発明の焼成用ス
ペーサーによれば、生産性を低下させることなく、繰り
返し使用によっても焼成体の品質を維持することがで
き、かつ耐熱衝撃性、耐磨耗性が極めて大きく、極めて
長期間の繰り返し使用が可能な焼成用スペーサー及びそ
れを用いた焼成用治具を提供することができる。
As described above, according to the firing spacer of the present invention, the quality of the fired body can be maintained by repeated use without lowering the productivity, and the thermal shock resistance and the wear resistance can be maintained. It is possible to provide a firing spacer which has extremely high wearability and can be used repeatedly for an extremely long time, and a firing jig using the same.

【図面の簡単な説明】[Brief description of the drawings]

【図1】 本発明の一の実施の形態における焼成用スペ
ーサーを、焼成体載置部材に間に配設した焼成用治具を
模式的に示す断面図である。
FIG. 1 is a cross-sectional view schematically showing a firing jig in which a firing spacer according to one embodiment of the present invention is disposed between fired body mounting members.

【図2】 本発明の焼成用スペーサーにおける一の実施
の形態を模式的に示す斜視図である。
FIG. 2 is a perspective view schematically showing one embodiment of a firing spacer of the present invention.

【図3】 本発明の焼成用スペーサーに使用する複合材
料の基本構造をなすヤーン集合体の構造を模式的に示す
斜視図である。
FIG. 3 is a perspective view schematically showing a structure of a yarn aggregate which is a basic structure of a composite material used for a firing spacer of the present invention.

【図4】 (a)は、Si−SiC系複合材料を図3の
IIa−IIa線で切断した場合の断面図であり、
(b)は、同材料を図3のIIb−IIb線で切断した
場合の断面図である。
FIG. 4A is a cross-sectional view of the Si—SiC-based composite material cut along a line IIa-IIa in FIG. 3;
(B) is a cross-sectional view of the same material cut along line IIb-IIb in FIG. 3.

【図5】 (a)は、SiC系複合材料を図3のIIa
−IIa線で切断した場合の断面図であり、(b)は、
同材料を図3のIIb−IIb線で切断した場合の断面
図である。
FIG. 5 (a) shows the SiC-based composite material as IIa in FIG. 3;
FIG. 2B is a cross-sectional view taken along line IIa, and FIG.
FIG. 4 is a cross-sectional view when the same material is cut along a line IIb-IIb in FIG. 3.

【図6】 本発明の焼成用スペーサーの細孔分布を示す
グラフである。
FIG. 6 is a graph showing the pore distribution of the firing spacer of the present invention.

【図7】 従来の焼成用スペーサーの細孔分布を示すグ
ラフである。
FIG. 7 is a graph showing a pore distribution of a conventional firing spacer.

【符号の説明】[Explanation of symbols]

1A、1B、1C、1D、1E及び1F…ヤーン配列
体、2A…ヤーン、2B…ヤーン、3…繊維束(ヤー
ン)、4A…炭化珪素相、4B…炭化珪素相、4C…炭
化珪素相、5A…Si−SiC系材料相、5B…Si−
SiC系材料相、5C…Si−SiC系材料相、6…ヤ
ーン集合体、7…繊維複合材料、8A…マトリックス、
8B…マトリックス、11A、11B、11C、11
D、11E及び11F…ヤーン配列体、12A…ヤー
ン、12B…ヤーン、13…繊維束(ヤーン)、14…
炭化珪素相、15…空隙、16…ヤーン集合体、17…
繊維複合材料、18A…マトリックス、18B…マトリ
ックス、20…焼成用治具、21…焼成用スペーサー、
22…焼成体載置部材。
1A, 1B, 1C, 1D, 1E and 1F: yarn array, 2A: yarn, 2B: yarn, 3: fiber bundle (yarn), 4A: silicon carbide phase, 4B: silicon carbide phase, 4C: silicon carbide phase, 5A ... Si-SiC material phase, 5B ... Si-
SiC-based material phase, 5C: Si-SiC-based material phase, 6: Yarn aggregate, 7: Fiber composite material, 8A: Matrix,
8B ... matrix, 11A, 11B, 11C, 11
D, 11E and 11F: yarn array, 12A: yarn, 12B: yarn, 13: fiber bundle (yarn), 14:
Silicon carbide phase, 15 ... voids, 16 ... yarn aggregate, 17 ...
Fiber composite material, 18A matrix, 18B matrix, 20 firing jig, 21 firing spacer,
22 ... Fired body mounting member.

Claims (6)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】 焼成体を載置する複数の焼成体載置部材
の間に配設される焼成用スペーサーであって、 該焼成用スペーサーの構成材が、気孔率:7容積%以
下、かつ平均孔径:0.02μm以下の、シリコン(S
i)を含浸させた炭素繊維強化炭素複合材料であること
を特徴とする焼成用スペーサー。
1. A firing spacer disposed between a plurality of firing body mounting members for mounting a firing body, wherein the constituent material of the firing spacer has a porosity of 7% by volume or less, and Average pore size: 0.02 μm or less, silicon (S
A firing spacer, which is a carbon fiber reinforced carbon composite material impregnated with i).
【請求項2】 前記シリコン(Si)を含浸させた炭素
繊維強化炭素複合材料が、55質量%〜75質量%の炭
素と、1質量%〜10質量%の珪素と、10質量%〜5
0質量%の炭化珪素とから構成され、少なくとも炭素繊
維の束と炭素繊維以外の炭素成分とを含有するヤーンが
層方向に配向しつつ三次元的に組み合わされ、互いに分
離しないように一体化されているヤーン集合体と、該ヤ
ーン集合体中で隣り合う前記ヤーンの間に充填されてい
るSi−SiC系材料からなるマトリックスとを備える
複合材料;又は、炭化珪素と炭素繊維と炭素繊維以外の
炭素成分とから構成され、骨格部と骨格部の周囲に形成
されマトリックスとからなる構造を有するSi−SiC
/Cコンポジット複合材料であって、前記炭化珪素の少
なくとも50%はβ型で、前記骨格部は、前記炭素繊維
と前記炭素繊維以外の炭素成分により形成され、一部に
炭化珪素を存在させてもよく、前記マトリックスは、前
記炭化珪素により形成され、前記マトリックスと前記骨
格部とは、一体的に形成されている複合材料である請求
項1に記載の焼成用スペーサー。
2. The carbon fiber reinforced carbon composite material impregnated with silicon (Si) comprises 55% by mass to 75% by mass of carbon, 1% by mass to 10% by mass of silicon, and 10% by mass to 5% by mass.
A yarn composed of 0% by mass of silicon carbide and containing at least a bundle of carbon fibers and a carbon component other than carbon fibers is three-dimensionally combined while being oriented in the layer direction and integrated so as not to be separated from each other. A composite material comprising: a yarn aggregate that is filled; and a matrix made of a Si—SiC-based material filled between the yarns adjacent to each other in the yarn aggregate; or a material other than silicon carbide, carbon fiber, and carbon fiber. Si-SiC composed of a carbon component and having a structure composed of a skeleton and a matrix formed around the skeleton.
/ C composite composite material, wherein at least 50% of the silicon carbide is β-type, the skeleton is formed of the carbon fiber and a carbon component other than the carbon fiber, and silicon carbide is partially present. 2. The firing spacer according to claim 1, wherein the matrix is formed of the silicon carbide, and the matrix and the skeleton are a composite material integrally formed. 3.
【請求項3】 前記Siを含浸させた炭素繊維強化炭素
複合材料が、更に、該材料の表面に均一な炭化珪素又は
Si−SiC系材料からなる層を形成している請求項2
に記載の焼成用スペーサー。
3. The carbon fiber reinforced carbon composite material impregnated with Si further forms a uniform layer made of silicon carbide or Si—SiC material on the surface of the material.
3. The firing spacer according to item 1.
【請求項4】 マグネット焼成用治具に適用される請求
項1〜3のいずれか一項に記載の焼成用スペーサー。
4. The firing spacer according to claim 1, which is applied to a magnet firing jig.
【請求項5】 請求項1〜4のいずれか一項に記載の焼
成用スペーサーを、前記複数の焼成体載置部材の間に配
設してなる焼成用治具。
5. A firing jig, wherein the firing spacer according to claim 1 is disposed between the plurality of fired body mounting members.
【請求項6】 前記焼成体載置部材の構成材が、モリブ
デン(Mo)である請求項5に記載の焼成用治具。
6. The firing jig according to claim 5, wherein a constituent material of the fired body mounting member is molybdenum (Mo).
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