JP2002167280A - シリコンウェーハの生産から生じるスラリー廃棄物の利用法 - Google Patents

シリコンウェーハの生産から生じるスラリー廃棄物の利用法

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 本発明は、シリコンウェーハの生
産から生じるスラリー廃棄物の利用法に関するものであ
る。より詳細には、本発明は、特定のセラミックスの生
産等の他の工業プロセスにおける原料としてのシリコン
ウェーハを鋸引きまたはスライスする際に生じるスラリ
ーの固体フラクションを、窒化ケイ素結合炭化ケイ素及
び／又はケイ素結合炭化ケイ素等として利用するための
方法に関するものである。 【解決手段】 非酸化物セラミックスを製造する
ための方法であって： ・前記方法が、Ｓｉ粒子及びＳｉＣ粒子の混合物とオイ
ルまたはグリコールからなる液体とを包含するスラリー
廃棄物を使用し； ・前記スラリー廃棄物のうちのすべてもしくは殆どの液
体フラクションを取り除くために、前記スラリー廃棄物
を分離プロセスにかけ；そして ・結果として得られた粉末混合物を通常のプロセスにか
けて前記非酸化物セラミック材料を形成する； ことを特徴とする、非酸化物セラミックスの製造方法。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、シリコンウェーハ
の生産から生じるスラリー廃棄物の利用法に関するもの
である。より詳細には、本発明は、例えば特定のセラミ
ックスの生産等の工業プロセスにおける原料としてのシ
リコンインゴットからシリコンウェーハを鋸引きまたは
スライスする際に生じるスラリーの固体フラクションを
利用するための方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】高純度シリコンの世界の生産量は、現
在、１年当たり２０，０００メートルトン（ＭＴ／年）
のオーダーに達している。このシリコンは、主に、太陽
電池を生産するための太陽光発電産業や集積回路を生産
するための半導体産業で消費される。
【０００３】集積回路は、ここ数十年で、非常に重要
で、且つ、非常に一般的な資源になってきた。先進国で
は実質的に誰もが皆、集積回路を含んだ電子機器を利用
することができ、及び／又は、そのような電子機器を所
有している。予測可能な範囲の将来にこの重要性が減少
することを示す徴候は何もない。それとは反対に、一般
的には、電子装置が今まで以上に普及し、我々の生活に
不可欠な一部になるであろうと考えられている。
【０００４】太陽電池パネルはまだ日常生活において一
般的ではないが、太陽電池パネルの最近の発達は、注目
に値する太陽エネルギーから電気エネルギーへの変換率
を持ったパネルを生み出している。従って、一般的に
は、太陽電池パネルが広く使用される電気エネルギー源
になるものと予測される。この見解は、我々が使用する
エネルギーを生産するための先進国における化石燃料の
燃焼への依存により人間がもたらした気候変動への関心
が高まっていることから、ますます増大する支持を見出
している。
【０００５】従って、集積回路と太陽電池パネルの両者
は、近い将来における高純度のシリコンに対する需要の
猛烈な高まりに寄与するものと考えられる。また、集積
回路と太陽電池は、共に、薄い円板またはウェーハの形
状にスライスされる純粋なシリコンのインゴットから作
られる。これらのウェーハの厚みは、数百ミクロンから
数ミリメートルまでいろいろなものがあるであろう。高
純度のシリコンインゴットをウェーハの形状にスライス
するために今日使用されている技術には、基本的に２つ
の主要なものがある。それはワイヤーソーとダイヤモン
ドソーである。しかし、ワイヤーソーが高まる重要性と
市場占有率を得つつある。
【０００６】ワイヤーソーの場合には、インゴットは、
真鍮の層でコーティングされた高速で動くスチール製の
ワイヤーのウェブにそれらを押し通すことによりスライ
スされる。スライスプロセス中、ワイヤーは、常に、研
磨粒子としてＳｉＣを含有するグリコールまたは鉱油の
いずれかですすがれる。この操作は、ＳｉＣ粒子と切り
溝残渣（高純度Ｓｉの小さな粒子）を含有するオイルま
たはグリコールをベースとしたスラリーをもたらす。
【０００７】ダイヤモンドソーの場合には、スラリーは
純粋なシリコンチップと水からなる。水に晒されると、
シリコンチップは、その表面が酸化するであろう。アル
ミニウムのように、表層部の幾つかの原子層のみが酸化
し、ＳｉＯ２からなる酸素不浸透層を形成するであろ
う。従って、酸化は自動的に止むであろう。
【０００８】ウェーハ及び太陽電池の厚みが薄いため、
切り溝損失の量は、高純度シリコンの全消費量のうち４
０ｗｔ％にもなる。切り溝残渣は、典型的には、スラリ
ー中に１０〜４０ｗｔ％の範囲の量で存在する。従っ
て、現在の年間のスラリー生成量は１０〜１５０００Ｍ
Ｔ／年にもなり、そして、この数値は今後年を経るに連
れ猛烈に増大するものと予想される。
【０００９】スラリー廃棄物は、現在、埋め立て地に堆
積されるか、あるいは、焼却炉で燃やされており、従っ
て、大きな廃棄物問題を構成している。埋め立て地にス
ラリーを堆積する方法は、オイルやグリコールが土壌中
に浸出する危険性があることから、環境的に危険な解決
策である。このため、そのような埋め立てでは、経費の
嵩む環境的な安全策を講じる必要性が求められている。
焼却する方法は、オイルやグリコールによる土壌汚染に
関する問題を解決するが、スラリー中のシリコン切り溝
残渣が、汚染された（重元素を伴っていることが多い）
ＳｉＯ２に変換され、また、この汚染されたＳｉＯ
２も、スラリーの第三の構成要素であるＳｉＣと共に、
堆積されなければならない。
【００１０】スラリー廃棄物問題に対するこの解決策
は、経済的な観点と環境的な観点の両者から見て、残念
な解決策である。特に、これらの切り溝残渣とＳｉＣ粒
子が、商業的に利用可能な最も純度の高い原料に属する
ものからの残り物であり、従って、それらが、数多くの
産業的用途における原料として適用するのに充分適した
価値ある材料を構成することを考慮すると、尚更であ
る。
【００１１】
【発明が解決しようとする課題】本発明の第一の目的
は、スラリー廃棄物を他の産業で適用するための原料と
して利用することにより、その廃棄物を処分する必要性
を無くすことである。
【００１２】本発明の第二の目的は、シリコンの鋸引き
で生じたこのスラリー状スラッジの固体フラクションを
セラミックスの生産における原料として再使用するため
の方法を提供することである。
【００１３】本発明のこれらの目的は、添付の特許請求
の範囲の項及び／又は以下の説明に記載されている技術
により達成することができる。
【００１４】また、本発明の上記の目的は、非常に微細
な高純度のＳｉ粒子及びＳｉＣ粒子の混合物からなるワ
イヤーソーから生じるスラリーの固体部分が、Ｓｉ３Ｎ
４結合ＳｉＣ及びＳｉ結合ＳｉＣの如きセラミックスを
含む特定の非酸化物セラミックスを生産するのに適した
原料である、という事実を活用することにより達成する
ことができる。また、非常に純粋なシリコンチップと水
の混合物からなるダイヤモンドソーから生じるスラリー
も、Ｓｉ３Ｎ４結合ＳｉＣの生産においてＳｉＣと混合
されるシリコンソースとして使用される場合、Ｓｉ３Ｎ
４セラミック材料に対する優れた原料である。これらの
セラミック材料は、（アルミニウム乾式精錬所における
側壁耐火物として、鉄合金燃焼加熱炉におけるモノリシ
ック湯出し口門型石として、等）冶金産業において経験
される条件下における高温での適用に適していることが
知られており、また、セラミック産業（家庭用陶器、衛
生陶器、タイル、電気絶縁体、等の焼成）や、外気温度
及び高温での摩耗並びに腐食に対する耐性を持たせるた
めの他の多くの産業的用途における窯炉取り付け具材料
（セッタープレート、梁、等）としても適当である。
【００１５】
【課題を解決するための手段】そのようなセラミック材
料を製造するための通常のプロセスにおける２つの主要
なステップは、一般的に成形と呼ばれる粉末締固めステ
ップと、一般的に焼結または焼成と呼ばれる高温ステッ
プである。成形とは、圧力を加えて形づくること、もし
くは、型に入れて造ることを意味している。このステッ
プで、原料の粒子が、多少なりとも最終生成物の形に似
た形状に固められる。適用される一般的な技術の例とし
て、粉末加圧成形法（一軸加圧または等方加圧）、鋳込
み成形法、押出し成形法、及び射出成形法を挙げること
ができる。焼結ステップでは、化学物理プロセス（純粋
焼結）の結果として、または、化学物理プロセスと化学
反応の組み合わせ（反応焼結）の結果として、セラミッ
ク材料が現れて来る。別の可能性として、液体材料での
溶浸がある。セラミック原料は、締固めステップ及び成
形ステップを容易化するものでなければならず、また、
材料の特性及び稠度に関する限り完全性の高い製品をも
たらすものでなければならない。
【００１６】Ｓｉ−ＳｉＣ粉末混合物を、特定の成形法
を容易化するためのセラミック原料として、あるいは、
最終的なセラミック製品において特殊な材料特性を得る
ためのセラミック原料として修飾し得ることが予測され
る。これは、乾燥加圧を容易化するための噴霧乾燥や、
特定の半乾燥成形法または湿式成形法等を容易化するた
めの他の造粒法などの技術を含むであろう。また、元々
の成分であるＳｉまたはＳｉＣのうちの一方をもっと多
量に加えて特殊な用途に適するようにその比を調整する
ことも予測される。更に、最終製品の特殊な特性を得る
ための手段として、ドーパント等の少量の化学元素を付
加することや、セラミック複合体を生産するために粒
子、ひげ結晶、または線維の形態の少量の他のセラミッ
ク原料を付加することも予測される。
【００１７】スラリー廃棄物を、セラミックスを生産す
るための原料として適用するためには、Ｓｉ粒子及びＳ
ｉＣ粒子からなる固体フラクションを、液体フラクショ
ンであるグリコールまたはオイルから分離しなければな
らない。これは、どちらの場合にも、沈降分離、デカン
テーション、濾過等の通常のプロセスにより行うことが
できる。分離後、オイルまたはグリコールからなるその
液体フラクションは、プロセス産業において新たな用途
を見出すか、あるいは、太陽光発電産業及び／又は半導
体産業へ戻してリサイクルすることができる。
【００１８】しかし、最初の分離後の固体フラクション
には、通常、液体残分が存在し、この液体残分を取り除
いてからでないと、固体フラクションをセラミック原料
として使用することができない。分離法が沈降分離また
は濾過によるケースでは、その残分は、典型的には、グ
リコールをベースとしたスラリーとオイルをベースとし
たスラリーのどちらの場合でも、５〜１０ｗｔ％の範囲
にある。
【００１９】グリコールをベースとしたスラリーのケー
スでは、固体フラクションと液体フラクションの最終的
な分離は、沈殿物及び／又は濾過ケーキを２００〜４０
０℃の範囲の温度にまで加熱することにより簡単に実施
することができる。結果として得られる固体フラクショ
ンはＳｉ粒子及びＳｉＣ粒子の非常に純粋な混合物から
なり、この混合物は、Ｓｉ３Ｎ４結合ＳｉＣの形態に反
応焼結するのに充分適している。純粋なＳｉ粒子及びＳ
ｉＣ粒子の混合物は、先ず、加圧及び成形ステップにか
けられて所望の形に為され、その後、窒素雰囲気下にお
ける加熱ステップにかけられて１０５０〜１４５０℃の
範囲内の温度にまで加熱される。これらの温度で、Ｓｉ
粒子が、次の反応式：３Ｓｉ（固体）＋２Ｎ２（気体）
→Ｓｉ３Ｎ４（固体）に従って反応し、そして、このＳ
ｉ３Ｎ４が焼結プロセスでＳｉＣ粒子と一緒に結合する
ことにより、セラミック材料が形成されるであろう。シ
リコンチップと水を包含するダイヤモンドソーから生じ
るスラッジを使用するケースでは、それらのシリコンチ
ップはＳｉＯ２の薄層を含んでおり、Ｓｉ３Ｎ４を形成
させるべく元素ＳｉをＮ２に晒すためには、このＳｉＯ
２を還元しなければならない。これは、単純に焼結温度
を１４００〜１５００℃に上げることにより達成するこ
とができる。
【００２０】グリコールをベースとしたスラリーの固体
フラクションの最初の分離後に結果として得られる沈殿
物及び／又は濾過ケーキの典型的な組成は、約６５〜７
５ｗｔ％のＳｉＣ、１５〜２５ｗｔ％のＳｉ、及び５〜
１０ｗｔ％のグリコールである。一方、オイルをベース
としたスラリーのケースでは、その沈殿物及び／又は濾
過ケーキのそれらの数値は、約４０〜６０ｗｔ％のＳｉ
Ｃ、３０〜５０ｗｔ％のＳｉ、及び５〜１５ｗｔ％のオ
イルである。先述の如く、これは、Ｓｉ粒子対ＳｉＣ粒
子の比がＳｉ３Ｎ４結合ＳｉＣを形成するのに優れたも
のであることを物語っている。本発明による方法は、Ｓ
ｉ粒子及びＳｉＣ粒子のどんな混合物に対しても使用す
ることができ、好適にはＳｉ粒子の濃度が２〜１００ｗ
ｔ％の範囲であり、より好適には１０〜５０ｗｔ％の範
囲であり、最も好適には１５〜３０ｗｔ％の範囲であ
る。１５〜３０ｗｔ％のＳｉ粒子を伴う混合物が、焼結
後、最強且つ最も稠密なセラミックをもたらすため、そ
のような混合物を使用することが好ましい。液体相の最
初の除去後に得られるスラリーの代表的な組成から、液
体相の除去の完了後に最も典型的な結果として生じるス
ラリーの組成が、通常、この範囲内に収まっていること
が分かる。これが、これらのスラリーがこれらのセラミ
ック材料の生産に充分適していることを示す理由のうち
の一つである。
【００２１】オイルをベースとしたスラリーのケースで
は、オイル残分のうちの幾つかのフラクションの蒸発温
度が高すぎて、その沈殿物及び／又は濾過ケーキを加熱
しても完全には除去できないことがある。セラミック材
料内への酸素の導入は望ましくないため、加熱処理は不
活性雰囲気下で実施しなければならない。これが、その
オイル中に含まれている幾分かの炭化水素、もしくはす
べての炭化水素の分解をもたらし、熱分解プロセスにお
いてＣ元素とＨ２が形成される。また、その結果とし
て、Ｓｉ粒子及びＳｉＣ粒子からなる固体フラクション
が、典型的にはその混合物の１〜１０ｗｔ％の範囲で、
Ｃ元素と混合されることになる。しかし、Ｃ元素は、多
くの耐火用途及び／又は冶金用途にとって好ましくない
ため、Ｃ元素の存在を排除すべきである。とは言え、Ｃ
元素は焼結温度に達する前にＳｉと反応してＳｉＣを形
成するため、残念ながら、この状況は焼結プロセス中に
すべて自然に生じる。確実に為すべき唯一のことは、す
べてのＣが消費された後にセラミック結合を形成するの
に充分な量のＳｉが残っているように、最初の粉末混合
物が充分なＳｉ粒子を含んでいることである。従って、
オイルをベースとしたスラリーからＳｉ３Ｎ４結合Ｓｉ
Ｃを生産する場合、典型的なプロセスは、熱分解が完了
するまで、７００〜８００℃のオーダーの温度での窒素
雰囲気下における予熱処理を含み、次いで、すべてのＣ
元素をＳｉＣに変換するため、１０５０〜１４５０℃の
範囲にまで温度を高め、その後、残ったＳｉをＳｉ３Ｎ
４に変換してセラミックが形成される。
【００２２】Ｓｉ３Ｎ４結合ＳｉＣの生成に加え、オイ
ルをベースとしたスラリーからＳｉ結合ＳｉＣ（ＳｉＳ
ｉＣ）も造ることができる。このケースでは、窒素雰囲
気が不活性雰囲気、典型的にはアルゴン雰囲気で置き換
えられる。また、このケースでは、初めに、スラリーを
約７００〜８００℃に加熱することにより、熱分解ステ
ップで炭化水素を分解しなければならず、その後、温度
を高めて焼結プロセスが開始される。焼結プロセスでの
温度範囲は、オイルをベースとしたスラリーからＳｉ３
Ｎ４結合ＳｉＣを形成する場合と本質的に同じである。
【００２３】焼結温度は、混合物中におけるＳｉ粒子の
含量に従って調整しなければならず、２０００℃以上の
高温になることもあり得る。そのような調整は、当業者
にとって既知である。先述の如く、結果として得られる
Ｓｉ粒子及びＳｉＣ粒子混合物が５〜２５％のＳｉ粒子
を包含するようにスラリーを適用するのが好ましい。
【００２４】更に、これらのタイプのセラミックスを成
形するためのプロセスとして、等方加圧法、乾燥加圧
法、鋳込み成形法、焼結法、押出し成形法等を含む幾つ
かの成形プロセスも既知である。本発明の主要な概念
は、スラリー廃棄物を活用してこれらのタイプのセラミ
ック材料を生産することである。従って、これらの付加
物、製造方法、及びそれらの結果として得られるセラミ
ックスは、本発明に組み込まれているものと考えるべき
である。
【００２５】このようにして、実質的にすべての液体相
（グリコールまたはオイル）を産業用途において再使用
することにより、また、スラリー廃棄物の固体成分（Ｓ
ｉ粒子及びＳｉＣ粒子）を充分に再利用して新たな一連
のセラミック製品、非酸化物セラミックスを形成するこ
とにより、処分に関わる問題は完全に解決される。しか
し、更に、スラリーの固体フラクションを、オイルをベ
ースとしたスラリーの場合にはピッチ結合により、そし
て、グリコールをベースとしたスラリーの場合にはコン
クリート結合または水ガラスと結合させることによりブ
リケット状に形成し、次いで、それらのブリケットをシ
リコン及び炭素のソースとしてキュポラ製鉄炉に入れて
使用することにより、スラリー廃棄物を直接再利用する
ことも考えることができよう。
【００２６】
【発明の実施の形態】次に、好適な実施形態を示す実施
例により、本発明を更に詳細に説明する。但し、これら
の実施例は本発明を制限するものとして作成されたもの
では決してない。
【００２７】
【実施例１】ワイヤーソーから生じるグリコールをベー
スとしたスラリー廃棄物からのＳｉ３Ｎ４結合ＳｉＣの
形成 沈降分離によるスラリーの固体フラクションの最初の分
離後、以下の組成の沈殿物を得た；７０ｗｔ％のＳｉ
Ｃ、２０ｗｔ％のＳｉ、及び１０ｗｔ％のグリコール。
次いで、その沈殿物を１００ＭＰａの力で一軸的に加圧
して、寸法が１０×１０×１００ｍｍの試験試料を形成
した。それらの試料を、気密で水冷式の縦型ムライト内
張り管状炉に入れた。グリコールの最終的な除去は、そ
の炉を真空排気し、それらの試料を２４時間４００℃に
加熱することにより行った。
【００２８】窒化物形成中、圧力をモニタリングしなが
ら１０２５ｍｂａｒから１０５０ｍｂａｒまでの間の圧
力で、炉を純粋な窒素で満たした。窒素が消費されて圧
力が下限設定ポイントまで降下したら、上限設定ポイン
トに達するまで窒素を供給した。それらのサンプルの加
熱は以下の時間／温度計画に従って実施した。グリコー
ルの除去の完了後、窒素を供給し、１１００℃に達する
まで４００℃／時間の割合で温度を上昇させ、１１００
℃に７２時間保持した。次いで、温度を更に上げ、１１
５０℃に２４時間、１２００℃に４８時間、１３００℃
に６時間それぞれ保持し、最後に１３５０℃に上げて４
８時間保持した。
【００２９】窒化物形成後、結果として得られたそれら
の試験試料を以下の如く特徴付けした。 ・ＩＳＯ ５０１７による嵩密度と見掛け気孔率の測
定； ・ＡＳＴＭ Ｃ６５１−９１による低温曲げ強さの測
定；及び ・ＸＲＤ粉末回折。
【００３０】その材料のマイクロ写真を図１に示す。明
るい灰色の領域はＳｉＣであり、暗い灰色の領域はＳｉ
３Ｎ４であり、そして、黒い領域は空隙である。
【００３１】それらの試験試料の嵩密度は２．５３±
０．００ｇ／ｃｍ３であり、見掛け気孔率は１７．６４
±０．０７％であり、そして、曲げ強さは５７．４±
６．３６ＭＰａであることが判明した。ＸＲＤ粉末回折
分析は、＜４５μｍの粒径に摩砕した試料のサンプルで
実施した。その分析は、Ｓｉ３Ｎ４が、微量のβ−Ｓｉ
３Ｎ４を伴った状態で、主にα−Ｓｉ３Ｎ４からなって
おり、そして、ＳｉＣが主にα−ＳｉＣからなっている
ことを示した。更に、微量のフェロ−シリコン（Ｆｅ３
Ｓｉ）も存在することが判明した。
【００３２】商品として販売されている窒化ケイ素結合
炭化ケイ素材料は、典型的には、密度が２．６〜２．７
ｇ／ｃｍ３であり、見掛け気孔率は１４．６〜１８％で
あり、そして、曲げ強さは約６０ＭＰａである。従っ
て、本発明による材料は、密度がやや低めであり、気孔
率は標準値内である。しかし、曲げ強さは、商品として
販売されている材料以下である。それらの試験試料は、
曲げ強さをかなり低減させる層間剥離の明らかな徴候を
示した。層間剥離の理由は現在のところ明らかではない
が、恐らく、比較的高いグリコール含量を有する試料を
加圧したことと関係があるものと思われる。その材料
は、加圧操作を調整することにより、容易にもっと強く
することができ、従って、そのスラリーは、窒化ケイ素
結合炭化ケイ素を生産するための原料として充分に適し
ている。
【００３３】
【実施例２】ワイヤーソーから生じるオイルをベースと
したスラリー廃棄物からのＳｉ結合ＳｉＣの形成 沈降分離によるスラリーの固体フラクションの最初の分
離後、以下の組成の沈殿物を得た；５０ｗｔ％のＳｉ
Ｃ、４０ｗｔ％のＳｉ、及び１０ｗｔ％のオイル。次い
で、その沈殿物を１６０ＭＰａの力の下で一軸的に加圧
して、寸法が２０×２０ｍｍの円柱状の試験試料を形成
した。
【００３４】それらの試料を、気密で水冷式の縦型ムラ
イト内張り管状炉に２つのバッチに分けて入れた。それ
らの試料の最初の半分はアルゴン雰囲気下で約７００℃
に加熱し、もう一方の半分はアルゴン雰囲気下で１３０
０℃にまで加熱した。また、それらの試料の最初の半分
は、１５０℃／時間の加熱速度で７００℃まで加熱し、
２時間その温度に保持した後、炉の運転を停止した。一
方、それらの試料の第二の半分は、１５０℃／時間の加
熱速度で１３００℃まで加熱し、５時間その温度に保持
した後、その温度を１５０℃の割合で下げ、室温に戻し
た。
【００３５】これらの試験試料も以下の調査により特徴
付けした。 ・ＩＳＯ ５０１７による嵩密度と見掛け気孔率の測
定； ・ＡＳＴＭ Ｃ１３３−９１による低温粉砕強さの測
定；及び ・ＸＲＤ粉末回折。
【００３６】両バッチに対する、結果として得られた嵩
密度と見掛け気孔率を表１に示す。その表は、焼結後、
見掛け気孔率が１１％減少したことを示している。ワイ
ヤーソーのスチール製のワイヤーの摩耗から生じる微量
の銅、亜鉛、及びフェロシリコン化合物を可能性のある
例外として、これらの温度で液体相が存在し得るとは全
く考えられない。
【００３７】加熱温度が７００℃のバッチＩに属する試
料の低温粉砕強さは、３．５ＭＰａ未満であった。一
方、加熱温度が１３００℃のバッチＩＩに属する試料
は、６９．１±１４．４ＭＰａの低温粉砕強さを示し
た。
【００３８】両バッチから採取した試料のサンプルを＜
４５μｍの粒径に摩砕し、Ｐｈｉｌｌｉｐｓ ＰＷ １
７１０ ＸＲＤ粉末回折計で分析した。熱分解されたス
ラッジ（バッチＩ）の分析結果は、そのスラッジが、幾
分かのシリコン及びフェロシリコンを伴った状態で、主
にα−ＳｉＣからなっていることを示した。また、微量
のクリストバライトも存在していた。一方、焼結された
スラッジ（バッチＩＩ）は、幾分かの量のクリストバラ
イトとフェロシリコン、並びに、恐らくは微量の石英を
伴った状態で、主にα−ＳｉＣからなっていた。
【００３９】
【実施例３】ダイヤモンドソーから生じる水をベースと
したスラリー廃棄物からのＳｉ３Ｎ４結合ＳｉＣの形成 この実施例は、ここで用いるスラリーがシリコンと水の
みを含有し、従って、そのスラリーに前述した必要量の
ＳｉＣを加えなければならないことを除き、実施例１と
同様である。従って、除去しなければならない液体フラ
クションは、実施例１のグリコールをベースとしたスラ
リーの場合と同様な加熱により容易に取り除くことがで
きる水からなっている。唯一の例外は、その水分がＳｉ
粒子にＳｉＯ２層をもたらし、Ｓｉ３Ｎ４を形成するた
めには、このＳｉＯ２をＳｉ元素に還元しなければなら
ないことである。この還元は、焼結温度を１４００〜１
５００℃に上げることにより自動的に達成することがで
きる。
【００４０】
【表１】熱処理されたオイルをベースとするスラリー沈
殿物の嵩密度及び見掛け気孔率
【図面の簡単な説明】
【図１】図１は、本発明による方法で生産されたＳｉ３
Ｎ４結合ＳｉＣのマイクロ写真を示している。明るい灰
色の領域はＳｉＣであり、暗い灰色の領域はＳｉ３Ｎ４
であり、そして、黒い領域は空隙である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ０４Ｂ 35/00 Ｃ０４Ｂ 35/00 Ａ Ｃ２１Ｂ 11/02 Ｖ 35/56 １０１Ｐ Ｆターム(参考） 4D059 AA30 BB02 BB11 BD11 BD19 BE31 BE51 BK08 CC10 EB06 EB08 EB16 EB20 4G001 BA22 BA62 BA76 BB32 BC01 BC48 4G030 AA47 AA52 GA01 GA24 GA27 4K012 CB02

Claims (19)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 非酸化物セラミックスを製造するための
    方法であって： ・前記方法が、Ｓｉ粒子及びＳｉＣ粒子の混合物とオイ
    ルまたはグリコールからなる液体とを包含するスラリー
    廃棄物を使用し； ・前記スラリー廃棄物のうちのすべてもしくは殆どの液
    体フラクションを取り除くために、前記スラリー廃棄物
    を分離プロセスにかけ；そして ・結果として得られた粉末混合物を通常のプロセスにか
    けて前記非酸化物セラミック材料を形成する； ことを特徴とする、非酸化物セラミックスの製造方法。
  2. 【請求項２】 前記スラリー廃棄物の液体フラクション
    の大部分が、沈降分離及び、その後のデカンテーション
    により固体フラクションから分離されることを特徴とす
    る、請求項１に記載の方法。
  3. 【請求項３】 グリコールをベースとしたスラリー廃棄
    物から窒化物結合炭化ケイ素を製造するために前記方法
    が適用される場合、その製造プロセスが： ・真空下における穏やかな加熱により沈殿物中のグリコ
    ール残分を除去するステップ； ・結果として得られたＳｉ粒子及びＳｉＣ粒子の混合物
    をある形状を為す物体に成形するステップ；及び ・前記形状を為す物体を、前記Ｓｉ粒子がＮ２と反応し
    て前記ＳｉＣ粒子を一緒に結合する窒化ケイ素が形成さ
    れるような窒素雰囲気下におけるある温度で加熱するこ
    とにより、そのセラミック材料を焼結するステップ； を包含することを特徴とする、請求項２に記載の方法。
  4. 【請求項４】 前記方法において： ・前記グリコール残分を蒸発させるための前記穏やかな
    加熱が、２００〜４００℃のオーダーの温度で実施さ
    れ； ・前記締固めが、１００ＭＰａのオーダーの力で実施さ
    れ；そして ・前記焼結が、１０５Ｐａのオーダーの窒素圧で１０５
    ０〜１３５０℃の範囲の温度において実施される； ことを特徴とする、請求項３に記載の方法。
  5. 【請求項５】 前記スラリーが、ダイヤモンドソーから
    生じるＳｉ粒子と水を含んでいる場合： ・前記水の大部分が、沈降分離及び、その後のデカンテ
    ーションにより取り除かれ； ・残った水が、２００〜４００℃のオーダーにおける熱
    処理により取り除かれ； 好適には２〜１００ｗｔ％のＳｉ粒子、より好適には１
    ０〜５０ｗｔ％のＳｉ粒子、最も好適には１５〜３０％
    のＳｉ粒子を含む混合物を得るため、前記スラリーにＳ
    ｉＣ粒子を添加し； ・前記締固めが、１００ＭＰａのオーダーの力で実施さ
    れ；そして ・前記焼結が、１０５Ｐａのオーダーの窒素圧で１４０
    ０〜１５００℃の範囲の温度において実施される； ことを特徴とする、請求項１に記載の方法。
  6. 【請求項６】 前記スラリー廃棄物がオイルをベースと
    したものであり、そして、Ｓｉ粒子及びＳｉＣ粒子と鉱
    油の混合物を含んでいる場合： ・その液体相の大部分の分離が、沈降分離及び、それ以
    降のデカンテーションを包含し； ・そのオイル残分の除去が、前記オイル中の炭化水素が
    熱分解により分解して炭素元素を形成するまで、不活性
    雰囲気下において前記沈殿物を加熱することを包含し； ・結果として得られた粉末混合物を、ある形状を為す物
    体に成形し；そして ・前記形状を為す物体を、Ｃ元素がＳｉと反応してＳｉ
    Ｃを形成し、続いて、残ったＳｉ粒子がＮ２と反応して
    ＳｉＣ粒子を一緒に焼結する窒化ケイ素を形成するよう
    な窒素雰囲気下におけるある温度で焼結することによ
    り、そのセラミック材料を形成する； ことを特徴とする、請求項４及び５に記載の方法。
  7. 【請求項７】 前記方法において： ・前記熱分解温度が７００〜８００℃の範囲であり、こ
    の範囲の温度に２時間保持され； ・前記締固めが、１００ＭＰａのオーダーの力により行
    われ；そして ・前記焼結が、１０５Ｐａのオーダーの窒素圧で１０５
    ０〜１３５０℃のオーダーの温度において実施される； ことを特徴とする、請求項６に記載の方法。
  8. 【請求項８】 前記方法が窒化ケイ素結合炭化ケイ素を
    製造するために適用される場合、その製造プロセスが： ・熱分解によりその沈殿物中のオイル残分を取り除いて
    Ｃ元素を形成するステップ； ・結果として得られたＳｉ粒子及びＳｉＣ粒子とＣ元素
    の混合物をある形状を為す物体に成形するステップ；及
    び ・その締め固められた物体を、前記Ｓｉ粒子が初めにＣ
    と反応してＳｉＣを形成し、次いで、Ｎ２と反応して前
    記ＳｉＣ粒子を一緒に結合する窒化ケイ素を形成するよ
    うな窒素雰囲気下におけるある温度で加熱することによ
    り、そのセラミック材料を焼結するステップ； を包含することを特徴とする、請求項２に記載の方法。
  9. 【請求項９】 前記方法において： ・前記熱分解温度が７００〜８００℃の範囲であり、こ
    の範囲の温度に２時間保持され； ・前記締固めが、１６０ＭＰａのオーダーの力により行
    われ；そして ・前記焼結が、１０５Ｐａのオーダーの窒素圧で１０５
    ０〜１３５０℃の範囲の温度において実施される； ことを特徴とする、請求項８に記載の方法。
  10. 【請求項１０】 前記精製されたＳｉ粒子及びＳｉＣ粒
    子混合物の組成が、好適には２〜１００ｗｔ％のＳｉ粒
    子、より好適には１０〜５０ｗｔ％のＳｉ粒子、最も好
    適には１５〜３０％のＳｉ粒子を含んでいることを特徴
    とする、請求項１〜６のいずれか一項に記載の方法。
  11. 【請求項１１】 前記スラリー廃棄物がオイルをベース
    としたものである場合、そのオイルの熱分解中に形成さ
    れるＣ元素がＳｉＣに変換された後の結果として得られ
    たＳｉ粒子及びＳｉＣ粒子混合物の組成が、好適には２
    〜１００ｗｔ％のＳｉ粒子、より好適には１０〜５０ｗ
    ｔ％のＳｉ粒子、最も好適には１５〜３０％のＳｉ粒子
    を含んでいることを特徴とする、請求項１０に記載の方
    法。
  12. 【請求項１２】 前記通常の製造プロセスが、等方加圧
    法、乾燥加圧法、鋳込み成形法、焼結法、及び／又は押
    出し成形法を包含することを特徴とする、請求項１に記
    載の方法。
  13. 【請求項１３】 Ｓｉ粒子及びＳｉＣ粒子の混合物とグ
    リコールまたは鉱油からなる液体相とを含有するスラリ
    ー廃棄物を再使用するための方法であって、前記スラリ
    ーを、請求項１〜４及び請求項６〜１２のいずれか一項
    に記載されている方法に従って、非酸化物セラミック材
    料、Ｓｉ３Ｎ４結合ＳｉＣまたはＳｉ結合ＳｉＣを製造
    するための原料として使用することを特徴とする、スラ
    リー廃棄物の再使用方法。
  14. 【請求項１４】 非酸化物セラミック材料、Ｓｉ３Ｎ４
    結合ＳｉＣを製造するための、Ｓｉ粒子及びＳｉＣ粒子
    の混合物とグリコールまたは鉱油からなる液体相とを含
    有するスラリー廃棄物の使用。
  15. 【請求項１５】 請求項１〜６及び／又は請求項１０に
    記載されている方法に従って、非酸化物セラミック材
    料、Ｓｉ３Ｎ４結合ＳｉＣを製造するための、太陽光発
    電産業及び／又は半導体産業における高純度シリコンウ
    ェーハの生産から生じるスラリー廃棄物の使用。
  16. 【請求項１６】 請求項８〜９及び／又は請求項１１に
    記載されている方法に従って、非酸化物セラミック材
    料、Ｓｉ結合ＳｉＣを製造するための、太陽光発電産業
    及び／又は半導体産業における高純度シリコンウェーハ
    の生産から生じるスラリー廃棄物の使用。
  17. 【請求項１７】 Ｓｉ粒子及びＳｉＣ粒子の混合物とグ
    リコールまたは鉱油からなる液体相とを含有するスラリ
    ー廃棄物を再使用するための方法であって： ・前記スラリーを、沈降分離及び、その後のデカンテー
    ションにより、液体部分と固体部分に分離し； ・前記スラリーの前記固体フラクションを、鉱油をベー
    スとしたスラリーの場合にはピッチ結合により、あるい
    は、グリコールをベースとしたスラリーの場合にはコン
    クリート結合または水ガラスと結合させることによりブ
    リケット状に形成し；そして ・それらのブリケットを付加的な製鉄原料と共にキュポ
    ラ製鉄炉に加える； ことを特徴とする、スラリー廃棄物の再使用方法。
  18. 【請求項１８】 キュポラ製鉄炉内におけるＳｉ及びＣ
    のソースとしての、Ｓｉ粒子及びＳｉＣ粒子の混合物と
    グリコールまたは鉱油からなる液体相とを含有するスラ
    リー廃棄物の使用。
  19. 【請求項１９】 請求項１７に記載されている方法によ
    る、キュポラ製鉄炉内におけるＳｉ及びＣのソースとし
    ての、Ｓｉ粒子及びＳｉＣ粒子の混合物とグリコールま
    たは鉱油からなる液体相とを含有するスラリー廃棄物の
    使用。
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