JP2002155272A - Water-repelling treatment agent and water-repelling treatment method - Google Patents
Water-repelling treatment agent and water-repelling treatment methodInfo
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- Surface Treatment Of Glass (AREA)
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、自動車、車両、航
空機、船舶などのウインドーガラス、窓ガラス、鏡やミ
ラーなどのガラス表面などに塗布して、その表面に撥水
性を付与するための撥水処理剤、および、その撥水処理
剤を用いる撥水処理方法に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for applying water repellency to a surface of a glass such as a window glass, a window glass, a mirror or a mirror of an automobile, a vehicle, an aircraft or a ship. The present invention relates to a water-repellent treatment agent and a water-repellent treatment method using the water-repellent treatment agent.
【０００２】[0002]
【従来の技術】従来より、自動車などの雨天走行時にお
ける視界を確保するために、フロントガラス表面などを
撥水処理するための撥水処理剤が、多数市販されてい
る。このような撥水処理剤としては、例えば、特公昭５
０−１５４７３号公報および特公昭６３−６７８２８号
公報に開示されているような、アルキルポリシロキサン
および酸を含有する撥水処理剤が知られている。2. Description of the Related Art Conventionally, many water-repellent agents for water-repellent treatment of a windshield surface or the like have been commercially available in order to secure a view when the vehicle or the like travels in rainy weather. Examples of such a water repellent treatment agent include, for example,
Water-repellent agents containing an alkylpolysiloxane and an acid, as disclosed in JP-A No. 0-15473 and JP-B-63-67828, are known.
【０００３】また、近年、ＷＯ９８／５９０１２号再公
表特許公報では、これらの成分のほかに、アルキル基含
有ポリオルガノシロキサン、フッ素樹脂あるいはパラフ
ィンワックスなどを配合する撥水処理剤が提案されてい
る。[0003] In recent years, WO 98/59012, a republished patent, has proposed a water-repellent agent containing an alkyl group-containing polyorganosiloxane, a fluororesin or paraffin wax in addition to these components.
【０００４】このような、アルキルポリシロキサンを撥
水成分とした撥水処理剤は、フロントガラス表面に撥水
処理剤を塗布して乾燥した後、水で湿らしたウエスなど
で拭きあげるという簡単な作業だけで撥水性に優れたク
リヤーなガラス表面を得ることができ、自動車などの走
行風により、雨水を水滴として飛散させて、良好な視界
を確保することができる。[0004] Such a water-repellent agent containing an alkylpolysiloxane as a water-repellent component is a simple method in which a water-repellent agent is applied to the surface of a windshield, dried, and then wiped off with a wet cloth moistened with water. A clear glass surface excellent in water repellency can be obtained only by work, and rain can be scattered as water droplets by a running wind of an automobile or the like, and a good visibility can be secured.
【０００５】[0005]
【発明が解決しようとする課題】しかし、このような撥
水処理剤は、ガラス表面に塗布する際に、撥水処理剤が
塗布された処理部分と、塗布されない未処理部分との区
別がつきにくく、そのため、塗りむらが生じたり、ある
いは、撥水処理剤自身のはじきが生じて、撥水処理剤が
本来有する優れた撥水性および水滴移動性が得られない
場合がある。また、塗布の方法として、フェルトを使用
する場合にも、撥水処理剤がはじかれて、水玉状となっ
て乾操する場合も多い。However, when such a water-repellent treatment agent is applied to a glass surface, a distinction is made between a treated portion to which the water-repellent treatment agent is applied and an untreated portion to which the water-repellent treatment agent is not applied. The water-repellent treatment agent itself may be repelled, and the water-repellent treatment agent itself may be repelled, thereby failing to obtain the excellent water repellency and water droplet mobility originally possessed by the water-repellent treatment agent. In addition, even when felt is used as a coating method, the water-repellent agent is repelled to form a polka dot and is often dried.
【０００６】このように、ガラス表面への処理が不完全
な場合には、部分的に撥水性の低い部分が生じて、水滴
のガラス表面上での移動性が低下し、強い風圧、すなわ
ち、高速走行でなければ、水滴が留まってしまい良好な
視界を確保できないという不具合を生じる。[0006] As described above, when the treatment of the glass surface is incomplete, a portion having low water repellency is partially generated, the mobility of the water droplet on the glass surface is reduced, and a strong wind pressure, that is, If the vehicle is not running at high speed, water droplets will remain and a problem that good visibility cannot be secured will occur.
【０００７】そこで、低速の弱い風圧でも水滴をガラス
表面上で移動させるためには、ガラス表面において撥水
性の弱い部分があってはならず、そのため、撥水処理液
は、ガラス表面に均一に塗布されて、撥水成分が均一に
ガラスと結合することが好ましい。Therefore, in order for water droplets to move on the glass surface even at low speed and low wind pressure, there must be no weak water-repellent portion on the glass surface. Therefore, the water-repellent treatment liquid is uniformly applied to the glass surface. It is preferable that the water-repellent component be uniformly applied to the glass when applied.
【０００８】本発明は、このような事情に鑑みなされた
ものであって、その目的とするところは、撥水処理剤の
塗布時の動き、はじかれを防止して、ガラス表面に無駄
なく有効に塗布することができ、撥水成分が均一に定着
して、均一な撥水性および良好な水滴移動性を得ること
のできる、撥水処理剤、および、その撥水処理剤を用い
る撥水処理方法を提供することにある。The present invention has been made in view of the above circumstances, and an object of the present invention is to prevent movement and repelling during application of a water-repellent treatment agent and effectively prevent waste on the glass surface. And a water-repellent treatment using the water-repellent treatment agent, which can uniformly apply the water-repellent component and can obtain uniform water repellency and good water droplet mobility. It is to provide a method.
【０００９】[0009]
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、本発明の撥水処理剤は、２５℃の動粘度が１〜２０
ｍｍ2／ｓの範囲であるジメチルポリシロキサン、不揮
発性の酸、不溶性微粉末および溶剤を含有することを特
徴としている。In order to achieve the above object, the water repellent agent of the present invention has a kinematic viscosity at 25 ° C of 1 to 20.
It is characterized by containing dimethylpolysiloxane in the range of mm 2 / s, nonvolatile acid, insoluble fine powder and solvent.
【００１０】また、本発明の撥水処理剤は、ジメチルポ
リシロキサンが１．０〜２０．０重量％、不揮発性の酸
が０．１〜５．０重量％、不溶性微粉末が０．１〜１
０．０重量％、溶剤が６５．０〜９８．８重量％の範囲
で含有されていることが好ましい。The water-repellent treating agent of the present invention comprises 1.0 to 20.0% by weight of dimethylpolysiloxane, 0.1 to 5.0% by weight of a non-volatile acid, and 0.1 to 5.0% by weight of an insoluble fine powder. ~ 1
It is preferable that the solvent is contained in the range of 0.0 wt% and the solvent is in the range of 65.0 to 98.8 wt%.
【００１１】また、本発明は、上記の撥水処理剤を、フ
ェルトを使用して塗り伸ばし撥水処理面を得る撥水処理
方法をも含むものであり、この撥水処理方法において
は、フェルトの材質が、ポリエステル、ポリプロピレ
ン、アクリルから選ばれる少なくとも１種であることが
好ましい。The present invention also includes a water-repellent treatment method for applying the above-described water-repellent treatment agent to a water-repellent treatment surface by spreading it using a felt. Is preferably at least one selected from polyester, polypropylene and acrylic.
【００１２】[0012]
【発明の実施の形態】本発明の撥水処理剤は、２５℃の
動粘度が１〜２０ｍｍ2／ｓの範囲であるジメチルポリ
シロキサン、不揮発性の酸、不溶性微粉末および溶剤を
含有している。DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION The water-repellent agent of the present invention contains dimethylpolysiloxane having a kinematic viscosity at 25 ° C. of 1 to 20 mm 2 / s, a nonvolatile acid, an insoluble fine powder and a solvent. I have.
【００１３】本発明において、ジメチルポリシロキサン
は、撥水成分として含有され、−(Ｓｉ（ＣＨ3）2−
Ｏ）−の単位構造を有する高分子化合物である。このよ
うなジメチルポリシロキサンには、−(Ｓｉ（ＣＨ3）2
−Ｏ）−の鎖が直鎖状である直鎖状ジメチルポリシロキ
サン、および、−(Ｓｉ（ＣＨ3）2−Ｏ）−の鎖が環状
である環状ジメチルポリシロキサンのいずれも含まれ
る。また、その重合度は、目的および用途によって、適
宜選択すればよいが、本発明においては、２５℃におけ
る動粘度が、１〜２０ｍｍ2／ｓ、好ましくは、３〜９
ｍｍ2／ｓの範囲であるジメチルポリシロキサンが用い
られる。動粘度が２０ｍｍ2／ｓよりも大きいと、水滴
移動性が低下するとともに、溶剤に対する溶解性が低下
して分離しやすくなる。一方、動粘度が１ｍｍ2／ｓよ
りも小さいと、作業中の揮発性が高くなり、基材の表面
に付着しにくくなって、撥水効果が低下する。In the present invention, dimethylpolysiloxane is contained as a water-repellent component and contains-(Si (CH 3 ) 2-
It is a polymer compound having a unit structure of O)-. Such dimethylpolysiloxane, - (Si (CH 3) 2
-O) - strand linear dimethylpolysiloxane is linear and,, - (Si (CH 3 ) 2 -O) - strand include any cyclic dimethyl polysiloxane is cyclic. The degree of polymerization may be appropriately selected depending on the purpose and application. In the present invention, the kinematic viscosity at 25 ° C. is 1 to 20 mm 2 / s, preferably 3 to 9 mm 2 / s.
Dimethylpolysiloxane in the range of mm 2 / s is used. If the kinematic viscosity is greater than 20 mm 2 / s, the mobility of water droplets is reduced, and the solubility in a solvent is reduced, so that separation becomes easier. On the other hand, if the kinematic viscosity is less than 1 mm 2 / s, the volatility during the operation increases, making it difficult to adhere to the surface of the substrate, and the water repellency is reduced.
【００１４】このようなジメチルポリシロキサンは、よ
り具体的には、直鎖状ジメチルポリシロキサンとして、
例えば、ＫＦ９６Ｌ（信越化学工業（株）製）、ＳＨ２
００（東レ・ダウコーニング（株）製）などが挙げられ
る。また、環状ジメチルポリシロキサンとして、例え
ば、ＫＦ９９４（信越化学工業（株）製）、ＳＨ２４４
（東レ・ダウコーニング（株）製）などのオクタメチル
シクロテトラシロキサンや、例えば、ＫＦ９９５（信越
化学工業（株）製）、ＳＨ２４５（東レ・ダウコーニン
グ（株）製）などのデカメチルシクロペンタシロキサン
などが挙げられる。これらジメチルポリシロキサンは、
１種類のものを単独使用してもよく、また、２種類以上
を併用してもよく、例えば、直鎖状ジメチルポリシロキ
サンおよび環状ジメチルポリシロキサンを併用してもよ
い。More specifically, such a dimethylpolysiloxane is a linear dimethylpolysiloxane,
For example, KF96L (manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.), SH2
00 (manufactured by Dow Corning Toray Co., Ltd.). Examples of the cyclic dimethylpolysiloxane include KF994 (manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.) and SH244
Octamethylcyclotetrasiloxane such as (manufactured by Dow Corning Toray) or decamethylcyclopentasiloxane such as KF995 (manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.) and SH245 (manufactured by Dow Corning Toray) And the like. These dimethylpolysiloxanes
One type may be used alone, or two or more types may be used in combination. For example, a linear dimethylpolysiloxane and a cyclic dimethylpolysiloxane may be used in combination.
【００１５】また、ジメチルポリシロキサンの配合量
は、撥水処理剤全量中、１．０〜２０．０重量％、さら
には、５．０〜１８．０重量％であることが好ましい。
ジメチルポリシロキサンの配合量が、１．０重量％より
少ないと、撥水性が低下する場合がある。また、２０重
量％より多いと、拭き取りにくくなり、また、コストの
上昇を招く場合がある。The amount of dimethylpolysiloxane is preferably from 1.0 to 20.0% by weight, more preferably from 5.0 to 18.0% by weight, based on the total amount of the water-repellent agent.
If the amount of dimethylpolysiloxane is less than 1.0% by weight, the water repellency may decrease. On the other hand, if the content is more than 20% by weight, wiping becomes difficult and the cost may be increased.
【００１６】本発明において、不揮発性の酸とは、常温
常圧下において、作業中に揮発しない酸であって、例え
ば、硫酸、リン酸などの無機酸、例えば、スルホン酸、
メタンスルホン酸などの有機酸などが挙げられる。好ま
しくは、硫酸が挙げられる。なお、塩酸や硝酸などの揮
発性の酸は、作業中に揮発してしまい、良好な撥水効果
が得られにくい。これら不揮発性の酸は、単独使用また
は２種類以上を併用してもよく、その配合量は、撥水処
理剤全量中、０．１〜５．０重量％、さらには、０．５
〜３．０重量％であることが好ましい。不揮発性の酸の
配合量が、０．１重量％より少ないと、撥水性が低下す
る場合がある。また、５．０重量％より多いと、過剰の
酸が残って撥水性が低下する場合がある。In the present invention, the non-volatile acid is an acid which does not volatilize during operation at normal temperature and normal pressure, and is, for example, an inorganic acid such as sulfuric acid or phosphoric acid, for example, sulfonic acid,
Organic acids such as methanesulfonic acid are exemplified. Preferably, sulfuric acid is used. Note that volatile acids such as hydrochloric acid and nitric acid volatilize during the operation, and it is difficult to obtain a good water repellent effect. These non-volatile acids may be used alone or in combination of two or more. The compounding amount is 0.1 to 5.0% by weight, more preferably 0.5 to 0.5% by weight in the total amount of the water repellent.
Preferably, it is about 3.0% by weight. If the amount of the non-volatile acid is less than 0.1% by weight, the water repellency may decrease. On the other hand, if the content is more than 5.0% by weight, an excess acid may remain to lower the water repellency.
【００１７】本発明において、不溶性微粉末とは、溶剤
に溶解せず、撥水処理剤中においてそのまま微粉末状で
分散する微粉末であって、有機系微粉末および無機系微
粉末のいずれも含まれる。有機系微粉末としては、例え
ば、ポリエチレン、シリコンレジン、４弗化エチレン、
エチレン−酢酸ビニル共重合体、ポリプロピレン、セル
ロース・アセテート・ブチレート、シリコーンゴム、微
結晶セルロース、ナイロン、キトサン、ポリスチレン、
ベンゾグアナミン・メラミン縮合物、アクリル樹脂、フ
ェノール樹脂などの樹脂粉末が挙げられる。これら有機
系微粉末のうちでは、ポリエチレン微粉末が好ましく用
いられる。In the present invention, the insoluble fine powder is a fine powder that is not dissolved in a solvent but is dispersed in a water-repellent agent in the form of a fine powder. included. As the organic fine powder, for example, polyethylene, silicone resin, tetrafluoroethylene,
Ethylene-vinyl acetate copolymer, polypropylene, cellulose acetate butyrate, silicone rubber, microcrystalline cellulose, nylon, chitosan, polystyrene,
Resin powders such as benzoguanamine / melamine condensate, acrylic resin, and phenol resin are exemplified. Among these organic fine powders, polyethylene fine powder is preferably used.
【００１８】また、無機系微粉末としては、例えば、ア
ルミナ、シリカ、珪酸アルミニウム、ゼオライト、べン
トナイト、タルク、モンモリロナイト、珪藻土、スメク
タイト、酸化セリウム、酸化ジルコニウム、珪酸ジルコ
ニウム、炭化珪素、酸化チタン、トリポリ燐酸アルミニ
ウム、水酸化アルミニウム、硫酸バリウム、珪酸カルシ
ウムなどの無機粉末が挙げられる。これら無機系微粉末
のうちでは、シリカ微粉末が好ましく用いられる。Examples of the inorganic fine powder include alumina, silica, aluminum silicate, zeolite, bentonite, talc, montmorillonite, diatomaceous earth, smectite, cerium oxide, zirconium oxide, zirconium silicate, silicon carbide, titanium oxide and tripoly. Examples include inorganic powders such as aluminum phosphate, aluminum hydroxide, barium sulfate, and calcium silicate. Among these inorganic fine powders, silica fine powder is preferably used.
【００１９】また、不溶性微粉末の粒度は、１００μ以
下のものであればよいが、４５μｍ以下、さらには、２
０μｍ以下、とりわけ、０．０１〜２０μｍのものが好
ましく用いられる。２０μｍ以下であると、撥水処理剤
がはじかれにくく、均一に付着させることができる。The particle size of the insoluble fine powder may be 100 μm or less, but is 45 μm or less.
Those having a size of 0 μm or less, particularly 0.01 to 20 μm, are preferably used. When it is 20 μm or less, the water-repellent treatment agent is hardly repelled and can be uniformly attached.
【００２０】このような不溶性微粒子は、単独使用また
は２種類以上を併用してもよく、その配合量は、撥水処
理剤全量中、０．１〜１０．０重量％、さらには、０．
５〜５重量％であることが好ましい。不溶性微粒子の配
合量が、０．１重量％より少ないと、撥水処理剤のはじ
きを防止する効果が低下する場合がある。また、１０．
０重量％より多いと、過剰の微粉末が撥水処理剤と基材
との間の結合を阻害する場合がある。このような不溶性
微粉末を配合することで、撥水処理剤のはじきを有効に
防止することができる。Such insoluble fine particles may be used alone or in combination of two or more. The compounding amount is 0.1 to 10.0% by weight, more preferably 0.1 to 10.0% by weight, based on the total amount of the water-repellent treating agent.
It is preferably 5 to 5% by weight. If the compounding amount of the insoluble fine particles is less than 0.1% by weight, the effect of preventing repellency of the water repellent agent may be reduced. Also, 10.
If the amount is more than 0% by weight, the excessive fine powder may hinder the bond between the water repellent and the substrate. By blending such an insoluble fine powder, repelling of the water repellent agent can be effectively prevented.
【００２１】本発明において、溶剤とは、上記したジメ
チルポリシロキサンや不揮発性の酸を均一に溶解し、か
つ、不溶性微粒子を溶解しないものであれば、何ら限定
されないが、好ましくは、アルコール類を主成分とする
溶剤が挙げられる。アルコール類としては、例えば、メ
タノール、エタノール、プロパノール、イソプロパノー
ル、ブタノールなどの炭素数１〜４のアルコールが挙げ
られる。好ましくは、エタノール、イソプロパノールが
挙げられ、さらに好ましくは、イソプロパノールが挙げ
られる。また、ジメチルポリシロキサンや不揮発性の酸
を溶解し、かつ、不溶性微粒子を溶解しなければ、この
ようなアルコール類に、例えば、酢酸メチル、酢酸エチ
ルなどのエステル類、例えば、へキサン、キシレン、灯
油などの脂肪族系または芳香族系などの石油系溶剤など
を適宜配合してもよい。In the present invention, the solvent is not particularly limited as long as it dissolves the above-mentioned dimethylpolysiloxane and the non-volatile acid uniformly and does not dissolve the insoluble fine particles. Solvents as main components are exemplified. Examples of the alcohols include alcohols having 1 to 4 carbon atoms such as methanol, ethanol, propanol, isopropanol, and butanol. Preferably, ethanol and isopropanol are used, and more preferably, isopropanol is used. In addition, if dimethylpolysiloxane or non-volatile acid is dissolved, and the insoluble fine particles are not dissolved, such alcohols include, for example, esters such as methyl acetate and ethyl acetate, for example, hexane, xylene, An aliphatic or aromatic petroleum solvent such as kerosene may be appropriately blended.
【００２２】このような溶剤は、単独使用または２種類
以上を併用してもよく、その配合量は、撥水処理剤全量
中、６５．０〜９８．８重量％、さらには、８０．０〜
９８．０重量％であることが好ましい。These solvents may be used alone or in combination of two or more. The amount of the solvent is 65.0 to 98.8% by weight, and more preferably 80.0% by weight, based on the total amount of the water repellent. ~
It is preferably 98.0% by weight.
【００２３】また、本発明の撥水処理剤では、上記した
ジメチルポリシロキサン、不揮発性の酸、不溶性微粉末
および溶剤以外にも、例えば、拭き取り作業を容易にす
るために、シリコーンオイル、スピンドル油、イソパラ
フィン系炭化水素油、フッ素オイルなどの液状油など
を、適宜配合してもよい。In the water-repellent treating agent of the present invention, in addition to the above-mentioned dimethylpolysiloxane, non-volatile acid, insoluble fine powder and solvent, for example, silicone oil, spindle oil, etc. Liquid oils such as isoparaffinic hydrocarbon oils and fluorine oils may be appropriately blended.
【００２４】そして、本発明の撥水処理剤の調製は、例
えば、ジメチルポリシロキサンおよび不揮発性の酸を溶
剤に溶解した後、不溶性微粉末を配合して分散すればよ
い。The water-repellent agent of the present invention can be prepared by, for example, dissolving dimethylpolysiloxane and a non-volatile acid in a solvent, then mixing and dispersing an insoluble fine powder.
【００２５】このようにして得られる本発明の撥水処理
剤は、基材の表面に塗布することにより、その表面に、
撥水性を持った均一な透明膜（撥水処理面）を形成する
ことができる。なお、本発明の撥水処理剤を適用する基
材の表面としては、ガラス表面などの無機基材の表面が
挙げられる。The water-repellent treating agent of the present invention thus obtained is applied to the surface of a substrate,
A uniform transparent film (water-repellent surface) having water repellency can be formed. The surface of the substrate to which the water repellent treatment agent of the present invention is applied includes a surface of an inorganic substrate such as a glass surface.
【００２６】また、本発明の撥水処理剤を、基材の表面
に塗布するための処理方法としては、例えば、本発明の
撥水処理剤をフェルトに染み込ませた後、基材の表面に
塗り伸ばし、乾燥させた後、過剰分を、清浄な布や、水
で湿らせた布で拭き取るか、あるいは、水で流せばよ
い。このようにフェルトで塗り伸ばせば、作業効率がよ
く、基材の表面に、均一かつむらなく塗布することがで
きる。As a treatment method for applying the water repellent treatment agent of the present invention to the surface of a substrate, for example, after impregnating the felt with the water repellent treatment agent of the present invention, After spreading and drying, the excess may be wiped off with a clean cloth, a cloth dampened with water, or flushed with water. By spreading with a felt in this way, the work efficiency is good, and the coating can be uniformly and evenly applied to the surface of the base material.
【００２７】なお、フェルトは、残留した撥水処理剤の
酸成分によって侵されない材質のものであれば、何ら限
定されることなく用いることができるが、耐酸性を有す
る、ポリエステル、ポリプロピレンまたはアクリルから
なるフェルトを用いることが好ましい。The felt can be used without any limitation as long as it is made of a material which is not attacked by the acid component of the remaining water repellent, but is made of polyester, polypropylene or acrylic which has acid resistance. It is preferable to use a felt made of such a material.
【００２８】そして、本発明の撥水処理剤によって処理
された基材は、撥水処理剤のはじきを生じず、撥水成分
が均一に基材に結合するので、撥水性にむらがなく、ま
た、良好な水滴移動性を得ることができる。そのため、
とりわけ、自動車、車両、航空機、船舶などのウインド
ーガラス、窓ガラス、鏡やミラーなどのガラス表面に塗
布すれば、その表面に優れた撥水性が付与され、走行時
の風速により雨水の水滴がすばやく移動して、低速であ
っても、良好な視界を確保することができる。The substrate treated with the water-repellent agent of the present invention does not cause repellency of the water-repellent agent, and the water-repellent component is uniformly bonded to the substrate. In addition, good water droplet mobility can be obtained. for that reason,
In particular, if it is applied to glass surfaces such as window glass, window glass, mirrors and mirrors of automobiles, vehicles, aircraft, ships, etc., excellent water repellency is imparted to the surface, and rainwater drops due to the wind speed during traveling It can move quickly to ensure good visibility even at low speeds.
【００２９】また、本発明の撥水処理剤を、基材の表面
に、２度塗りするような場合においても、撥水処理剤が
はじかれることはなく、均一に塗布することができる。Further, even when the water-repellent agent of the present invention is applied twice on the surface of a substrate, the water-repellent agent can be applied uniformly without being repelled.
【００３０】[0030]
【実施例】以下に、実施例および比較例を挙げて本発明
をさらに具体的に説明するが、本発明は、これら実施例
および比較例に何ら限定されるものではない。EXAMPLES The present invention will be described more specifically below with reference to examples and comparative examples, but the present invention is not limited to these examples and comparative examples.
【００３１】以下の実施例１〜９および比較例１〜８に
おいて示される各成分を配合することにより、撥水処理
剤を調製した。Water-repellent agents were prepared by blending the components shown in Examples 1 to 9 and Comparative Examples 1 to 8 below.
【００３２】実施例１ ・ジメチルポリシロキサン（商品名：ＳＨ２００−３．
０、東レ・ダウコーニング（株）製、動粘度（２５℃）
３．０ｍｍ2／ｓ） １０．０重量％ ・デカメチルシクロペンタシロキサン（商品名：ＫＦ９
９５、信越化学工業（株）製、動粘度（２５℃）４．０
ｍｍ2／ｓ） ５．０重量％ ・硫酸（９７重量％水溶液） １．０重量％ ・ポリエチレンパウダー（商品名：フローセンＵＦ、住
友精化社製、粒度１０〜２０μｍ） １．５重量％ ・イソプロピルアルコール ８２．５重量％ 実施例２ ・ジメチルポリシロキサン（商品名：ＫＦ９６Ｌ−５、
信越化学工業（株）製、動粘度（２５℃）５．０ｍｍ2
／ｓ） １５．０重量％ ・硫酸（９７重量％水溶液） １．５重量％ ・ポリエチレンパウダー（商品名：フローセンＵＦ、住
友精化社製、粒度１０〜２０μｍ） １．０重量％ ・イソプロピルアルコール ８２．５重量％ 実施例３ ・ジメチルポリシロキサン（商品名：ＫＦ９６Ｌ−５、
信越化学工業（株）製、動粘度（２５℃）５．０ｍｍ2
／ｓ） １５．０重量％ ・硫酸（９７重量％水溶液） １．５重量％ ・ナイロンパウダー（商品名：オルガソール２０２２、
日本リルサン社製、粒度４８〜５２μｍ） １．０重
量％ ・イソプロピルアルコール ８２．５重量％ 実施例４ ・ジメチルポリシロキサン（商品名：ＫＦ９６Ｌ−５、
信越化学工業（株）製、動粘度（２５℃）５．０ｍｍ2
／ｓ） １５．０重量％ ・硫酸（９７重量％水溶液） １．５重量％ ・酸化チタン微粉末（商品名：Ｒ−５８０、石原産業社
製、平均粒度０．２８μｍ） １．０重量％ ・イソプロピルアルコール ８２．５重量％ 実施例５ ・ジメチルポリシロキサン（商品名：ＫＦ９６Ｌ−５、
信越化学工業（株）製、動粘度（２５℃）５．０ｍｍ2
／ｓ） １５．０重量％ ・硫酸（９７重量％水溶液） １．５重量％ ・珪藻土微粉末（商品名：セライト５４５、マンヴル社
製、粒度１０〜１００μｍ） １．０重量％ ・イソプロピルアルコール ８２．５重量％ 実施例６ ・デカメチルシクロペンタシロキサン（商品名：ＫＦ９
９５、信越化学工業（株）製、動粘度（２５℃）４．０
ｍｍ2／ｓ） １５．０重量％ ・硫酸（９７重量％水溶液） １．５重量％ ・アクリルパウダー（商品名：テクポリマーＭＢ−１
２、積水化成品工業社製、平均粒子径１２μｍ）
１．０重量％ ・イソプロピルアルコール ８２．５重量％ 実施例７ ・ジメチルポリシロキサン（商品名：ＫＦ９６−１０、
信越化学工業（株）製、動粘度（２５℃）１０．０ｍｍ
2／ｓ） １５．０重量％ ・硫酸（９７重量％水溶液） １．５重量％ ・ポリエチレンパウダー（商品名：フローセンＵＦ、住
友精化社製、粒度１０〜２０μｍ） １．０重量％ ・エチルアルコール ８２．５重量％ 実施例８ ・ジメチルポリシロキサン（商品名：ＫＦ９６−１０、
信越化学工業（株）製、動粘度（２５℃）１０．０ｍｍ
2／ｓ） １５．０重量％ ・硫酸（９７重量％水溶液） １．５重量％ ・ポリエチレンパウダー（商品名：フローセンＵＦ、住
友精化社製、粒度１０〜２０μｍ） １．０重量％ ・イソプロピルアルコール ８２．５重量％ 実施例９ ・ジメチルポリシロキサン（商品名：ＫＦ９６−１０、
信越化学工業（株）製、動粘度（２５℃）１０．０ｍｍ
2／ｓ） １５．０重量％ ・メタンスルホン酸 １．５重量％ ・ポリエチレンパウダー（商品名：フローセンＵＦ、住
友精化社製、粒度１０〜２０μｍ） １．０重量％ ・イソプロピルアルコール ８２．５重量％ 比較例１ ・ジメチルポリシロキサン（商品名：ＫＦ９６−１０、
信越化学工業（株）製、動粘度（２５℃）１０．０ｍｍ
2／ｓ） １０．０重量％ ・硫酸（９７重量％水溶液） １．０重量％ ・イソプロピルアルコール ８９．０重量％ 比較例２ ・ジメチルポリシロキサン（商品名：ＳＨ２００−３．
０、東レ・ダウコーニング（株）製、動粘度（２５℃）
３．０ｍｍ2／ｓ） １５．０重量％ ・硫酸（９７重量％水溶液） １．５重量％ ・イソプロピルアルコール ８３．５重量％ 比較例３ ・ジメチルポリシロキサン（商品名：ＫＦ９６Ｌ−５、
信越化学工業（株）製、動粘度（２５℃）５．０ｍｍ2
／ｓ） ５．０重量％ ・デカメチルシクロペンタシロキサン（商品名：ＫＦ９
９５、信越化学工業（株）製、動粘度（２５℃）４．０
ｍｍ2／ｓ） １０．０重量％ ・硫酸（９７重量％水溶液） ２．５重量％ ・イソプロピルアルコール ８２．５重量％ 比較例４ ・ジメチルポリシロキサン（商品名：ＳＨ２００−２．
０、東レ・ダウコーニング（株）製、動粘度（２５℃）
２．０ｍｍ2／ｓ） １５．０重量％ ・硫酸（９７重量％水溶液） １．０重量％ ・イソプロピルアルコール ８４．０重量％ 比較例５ ・ジメチルポリシロキサン（商品名：ＳＨ２００−５
０、東レ・ダウコーニング（株）製、動粘度（２５℃）
５０．０ｍｍ2／ｓ） １０．０重量％ ・硫酸（９７重量％水溶液） ２．０重量％ ・パラフィンワックス（商品名：１４０、日本精蝋社
製、融点６１℃） １．０重量％ ・エチルアルコール ８７．０重量％ 比較例６ ・ジメチルポリシロキサン（商品名：ＳＨ２００−５
０、東レ・ダウコーニング（株）製、動粘度（２５℃）
５０．０ｍｍ2／ｓ） １５．０重量％ ・硫酸（９７重量％水溶液） １．５重量％ ・ポリエチレンパウダー（商品名：フローセンＵＦ、住
友精化社製、粒度１０〜２０μｍ） １．０重量％ ・イソプロピルアルコール ８２．５重量％ 比較例７ ・ジメチルポリシロキサン（商品名：ＫＦ９６Ｌ−０．
６５、信越化学工業（株）製、動粘度（２５℃）０．６
５ｍｍ2／ｓ） １５．０重量％ ・硝酸（６１重量％水溶液） １．５重量％ ・ポリエチレンパウダー（商品名：フローセンＵＦ、住
友精化社製、粒度１０〜２０μｍ） １．０重量％ ・イソプロピルアルコール ８２．５重量％ 比較例８ ・ジメチルポリシロキサン（商品名：ＳＨ２００−３．
０、東レ・ダウコーニング（株）製、動粘度（２５℃）
３．０ｍｍ2／ｓ） １５．０重量％ ・塩酸（３５重量％水溶液） １．５重量％ ・イソプロピルアルコール ８３．５重量％ 評価 ２５ｃｍ×４０ｃｍのガラス板を、油膜根こそぎクリー
ナー（（株）ソフト９９コーポレーション製）で研磨し
て洗浄し、ガラス表面が水で濡れる状態にした後、清浄
なタオルでガラス表面の水分を拭き取った。次いで、実
施例および比較例の各撥水処理剤をフェルト（日本フェ
ルト工業（株）製）に染み込ませて、そのガラス表面に
塗り伸ばし、室温で１０分間放置して乾燥させた。この
とき、撥水処理剤のはじき状態を評価した。その結果を
表１に示す。Example 1 Dimethylpolysiloxane (trade name: SH200-3.
0, manufactured by Toray Dow Corning Co., Ltd., kinematic viscosity (25 ° C)
3.0 mm 2 / s) 10.0% by weight Decamethylcyclopentasiloxane (trade name: KF9)
95, manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd., kinematic viscosity (25 ° C.) 4.0
mm 2 / s) 5.0% by weight ・ Sulfuric acid (97% by weight aqueous solution) 1.0% by weight ・ Polyethylene powder (trade name: Flowsen UF, manufactured by Sumitomo Seika Co., particle size 10-20 μm) 1.5% by weight ・Isopropyl alcohol 82.5% by weight Example 2 Dimethyl polysiloxane (trade name: KF96L-5,
Shin-Etsu Chemical Co., Ltd., kinematic viscosity (25 ° C) 5.0mm 2
/ S) 15.0% by weight ・ Sulfuric acid (97% by weight aqueous solution) 1.5% by weight ・ Polyethylene powder (trade name: Flocene UF, manufactured by Sumitomo Seika Co., Ltd., particle size 10-20 μm) 1.0% by weight ・ Isopropyl alcohol 82.5% by weight Example 3 Dimethylpolysiloxane (trade name: KF96L-5,
Shin-Etsu Chemical Co., Ltd., kinematic viscosity (25 ° C) 5.0mm 2
/ S) 15.0% by weight ・ Sulfuric acid (97% by weight aqueous solution) 1.5% by weight ・ Nylon powder (trade name: Olgasol 2022,
1.0% by weight-Isopropyl alcohol 82.5% by weight Example 4-Dimethyl polysiloxane (trade name: KF96L-5, manufactured by Nippon Rilsan Co., Ltd.)
Shin-Etsu Chemical Co., Ltd., kinematic viscosity (25 ° C) 5.0mm 2
/ S) 15.0% by weight ・ Sulfuric acid (97% by weight aqueous solution) 1.5% by weight ・ Titanium oxide fine powder (trade name: R-580, manufactured by Ishihara Sangyo Co., average particle size 0.28 μm) 1.0% by weight -Isopropyl alcohol 82.5% by weight Example 5-Dimethyl polysiloxane (trade name: KF96L-5,
Shin-Etsu Chemical Co., Ltd., kinematic viscosity (25 ° C) 5.0mm 2
/ S) 15.0% by weight ・ Sulfuric acid (97% by weight aqueous solution) 1.5% by weight ・ Diatomaceous earth fine powder (trade name: Celite 545, manufactured by Manvl Co., particle size 10-100 μm) 1.0% by weight ・ Isopropyl alcohol 82 Example 6 Decamethylcyclopentasiloxane (trade name: KF9)
95, manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd., kinematic viscosity (25 ° C.) 4.0
mm 2 / s) 15.0% by weight ・ Sulfuric acid (97% by weight aqueous solution) 1.5% by weight ・ Acrylic powder (trade name: Techpolymer MB-1)
2. Sekisui Chemical Co., Ltd., average particle size 12 μm)
1.0 wt%-Isopropyl alcohol 82.5 wt% Example 7-Dimethylpolysiloxane (trade name: KF96-10,
Shin-Etsu Chemical Co., Ltd., kinematic viscosity (25 ° C) 10.0mm
2 / s) 15.0% by weight ・ Sulfuric acid (97% by weight aqueous solution) 1.5% by weight ・ Polyethylene powder (trade name: Florsen UF, manufactured by Sumitomo Seika Co., particle size 10-20 μm) 1.0% by weight ・ Ethyl 82.5% by weight of alcohol Example 8 Dimethylpolysiloxane (trade name: KF96-10,
Shin-Etsu Chemical Co., Ltd., kinematic viscosity (25 ° C) 10.0mm
2 / s) 15.0% by weight ・ Sulfuric acid (97% by weight aqueous solution) 1.5% by weight ・ Polyethylene powder (trade name: Flowsen UF, manufactured by Sumitomo Seika Co., particle size 10-20 μm) 1.0% by weight ・ Isopropyl 82.5% by weight of alcohol Example 9 Dimethylpolysiloxane (trade name: KF96-10,
Shin-Etsu Chemical Co., Ltd., kinematic viscosity (25 ° C) 10.0mm
2 / s) 15.0% by weight-1.5% by weight of methanesulfonic acid-1.0% by weight of polyethylene powder (trade name: Florsen UF, manufactured by Sumitomo Seika Co., Ltd., particle size: 10 to 20 m)-82.5% of isopropyl alcohol % By weight Comparative Example 1 Dimethylpolysiloxane (trade name: KF96-10,
Shin-Etsu Chemical Co., Ltd., kinematic viscosity (25 ° C) 10.0mm
2 / s) 10.0% by weight ・ Sulfuric acid (97% by weight aqueous solution) 1.0% by weight ・ Isopropyl alcohol 89.0% by weight Comparative Example 2 ・ Dimethylpolysiloxane (trade name: SH200-3.
0, manufactured by Toray Dow Corning Co., Ltd., kinematic viscosity (25 ° C)
3.0 mm 2 / s) 15.0% by weight ・ Sulfuric acid (97% by weight aqueous solution) 1.5% by weight ・ Isopropyl alcohol 83.5% by weight Comparative Example 3 ・ Dimethylpolysiloxane (trade name: KF96L-5,
Shin-Etsu Chemical Co., Ltd., kinematic viscosity (25 ° C) 5.0mm 2
/ S) 5.0% by weight ・ Decamethylcyclopentasiloxane (trade name: KF9
95, manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd., kinematic viscosity (25 ° C.) 4.0
mm 2 / s) 10.0% by weight ・ Sulfuric acid (97% by weight aqueous solution) 2.5% by weight ・ Isopropyl alcohol 82.5% by weight Comparative Example 4 ・ Dimethylpolysiloxane (trade name: SH200-2.
0, manufactured by Toray Dow Corning Co., Ltd., kinematic viscosity (25 ° C)
2.0 mm 2 / s) 15.0% by weight ・ Sulfuric acid (97% by weight aqueous solution) 1.0% by weight ・ Isopropyl alcohol 84.0% by weight Comparative Example 5 ・ Dimethylpolysiloxane (trade name: SH200-5)
0, manufactured by Toray Dow Corning Co., Ltd., kinematic viscosity (25 ° C)
50.0 mm 2 / s) 10.0% by weight ・ Sulfuric acid (97% by weight aqueous solution) 2.0% by weight ・ Paraffin wax (trade name: 140, manufactured by Nippon Seiwa Co., Ltd., melting point 61 ° C.) 1.0% by weight Ethyl alcohol 87.0% by weight Comparative Example 6 Dimethyl polysiloxane (trade name: SH200-5)
0, manufactured by Toray Dow Corning Co., Ltd., kinematic viscosity (25 ° C)
50.0 mm 2 / s) 15.0% by weight ・ Sulfuric acid (97% by weight aqueous solution) 1.5% by weight ・ Polyethylene powder (trade name: Flowsen UF, manufactured by Sumitomo Seika Co., particle size 10-20 μm) 1.0% by weight % Isopropyl alcohol 82.5% by weight Comparative Example 7 Dimethyl polysiloxane (trade name: KF96L-0.
65, manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd., kinematic viscosity (25 ° C.) 0.6
5mm 2 / s) 15.0% by weight ・ Nitric acid (61% by weight aqueous solution) 1.5% by weight ・ Polyethylene powder (trade name: Flowsen UF, manufactured by Sumitomo Seika Co., particle size 10-20 μm) 1.0% by weight Isopropyl alcohol 82.5% by weight Comparative Example 8 Dimethyl polysiloxane (trade name: SH200-3.
0, manufactured by Toray Dow Corning Co., Ltd., kinematic viscosity (25 ° C)
3.0mm 2 / s) 15.0% by weight ・ Hydrochloric acid (35% by weight aqueous solution) 1.5% by weight ・ Isopropyl alcohol 83.5% by weight Evaluation A 25 cm × 40 cm glass plate is subjected to an oil film root cleaning cleaner (software). The glass surface was wetted with water, and the surface of the glass was wiped off with a clean towel. Next, each of the water-repellent treatment agents of Examples and Comparative Examples was soaked in felt (manufactured by Nippon Felt Industry Co., Ltd.), spread over the glass surface, and allowed to dry at room temperature for 10 minutes. At this time, the repelling state of the water repellent agent was evaluated. Table 1 shows the results.
【００３３】次いで、水を含ませ固く絞った布を用い
て、ガラス表面が透明となるまで拭き取った。このガラ
ス板を約３５度の傾斜に傾けてハンドスプレーにて細か
な水滴を吹き付け、ガラス板に秒速約１０ｍ（約時速３
５ｋｍに相当）の風を吹きつけ、水滴の移動性を評価し
た。その結果を表１に示す。Next, the glass surface was wiped with a cloth that had been squeezed into water and squeezed until the glass surface became transparent. The glass plate is tilted at an inclination of about 35 degrees, and fine water droplets are sprayed with a hand spray.
(Equivalent to 5 km) was blown to evaluate the mobility of water droplets. Table 1 shows the results.
【００３４】[0034]
【表１】 [Table 1]
【発明の効果】本発明の撥水処理剤によって基材の表面
を処理すれば、撥水処理剤のはじきを生じず、均一に撥
水成分を基材の表面に結合させることができる。そのた
め、無駄なく有効に撥水成分を塗布することができ、撥
水成分が基材の表面に均一に定着して、むらのない均一
な撥水性を得ることができる。さらに、本発明の撥水処
理剤によって基材の表面を処理すると、その基材の表面
では、優れた水滴移動性を得ることができるので、とり
わけ、自動車、車両、航空機、船舶などのウインドーガ
ラス、窓ガラス、鏡やミラーなどのガラス表面に塗布す
れば、走行時の風速により雨水の水滴がすばやく移動し
て、良好な視界を確保することができる。When the surface of the substrate is treated with the water-repellent agent of the present invention, the water-repellent component can be uniformly bonded to the surface of the substrate without causing repelling of the water-repellent agent. Therefore, the water-repellent component can be applied effectively without waste, and the water-repellent component is uniformly fixed on the surface of the base material, and uniform water repellency without unevenness can be obtained. Furthermore, when the surface of the base material is treated with the water repellent treatment agent of the present invention, excellent water droplet mobility can be obtained on the surface of the base material. If applied to glass surfaces such as glass, window glass, mirrors and mirrors, raindrops can quickly move due to the wind speed during traveling, and a good view can be secured.
【００３５】さらに、本発明の撥水処理剤を、フェルト
を使用して塗り伸ばし撥水処理面を得るように処理すれ
ば、作業効率がよく、より一層、基材の表面に、均一か
つむらなく塗布することができる。Further, if the water-repellent treatment agent of the present invention is applied so as to obtain a water-repellent treated surface by spreading it using a felt, the working efficiency is improved, and the surface of the base material is evenly and unevenly coated. It can be applied without.
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ０８Ｌ 101/00 Ｃ０８Ｌ 101/00 Ｆターム(参考） 4G059 AA01 AC22 FA05 FA22 FA28 FA29 FB05 4H020 BA32 4J002 AB012 AB022 AB052 BB032 BB062 BB122 BC032 BG052 CC032 CC192 CL002 CP031 CP032 DE047 DE137 DE147 DG036 DG047 DH026 DH057 DJ007 DJ017 DJ047 EC038 EV236 FA082 FA087 FD202 FD206 FD207 FD208 GT00──────────────────────────────────────────────────続 き Continued on the front page (51) Int.Cl. 7 Identification symbol FI Theme coat ゛ (Reference) C08L 101/00 C08L 101/00 F term (Reference) 4G059 AA01 AC22 FA05 FA22 FA28 FA29 FB05 4H020 BA32 4J002 AB012 AB022 AB052 BB032 BB062 BB122 BC032 BG052 CC032 CC192 CL002 CP031 CP032 DE047 DE137 DE147 DG036 DG047 DH026 DH057 DJ007 DJ017 DJ047 EC038 EV236 FA082 FA087 FD202 FD206 FD207 FD208 GT00
Claims (4)
範囲であるジメチルポリシロキサン、不揮発性の酸、不
溶性微粉末および溶剤を含有することを特徴とする、撥
水処理剤。1. A water-repellent agent comprising dimethylpolysiloxane having a kinematic viscosity at 25 ° C. in the range of 1 to 20 mm 2 / s, a nonvolatile acid, an insoluble fine powder and a solvent.
０．０重量％、不揮発性の酸が０．１〜５．０重量％、
不溶性微粉末が０．１〜１０．０重量％、溶剤が６５．
０〜９８．８重量％の範囲で含有されていることを特徴
とする、請求項１に記載の撥水処理剤。2. A dimethylpolysiloxane containing 1.0 to 2 dimethylpolysiloxane.
0.0% by weight, non-volatile acid is 0.1-5.0% by weight,
0.1 to 10.0% by weight of an insoluble fine powder and 65.
The water-repellent treatment agent according to claim 1, which is contained in a range of 0 to 98.8% by weight.
トを使用して塗り伸ばし撥水処理面を得ることを特徴と
する、撥水処理方法。3. A water-repellent treatment method comprising applying the water-repellent treatment agent according to claim 1 by using a felt to obtain a water-repellent treatment surface.
プロピレン、アクリルから選ばれる少なくとも１種であ
ることを特徴とする、請求項３に記載の撥水処理方法。4. The method according to claim 3, wherein the felt is made of at least one material selected from polyester, polypropylene and acrylic.
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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| JP2000355151A JP2002155272A (en) | 2000-11-22 | 2000-11-22 | Water-repelling treatment agent and water-repelling treatment method |
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| JP (1) | JP2002155272A (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006217253A (en) * | 2005-02-03 | 2006-08-17 | Epson Toyocom Corp | Piezoelectric vibrating element, piezoelectric vibrator, piezoelectric oscillator, frequency stabilizing method, and method of manufacturing piezoelectric vibrator |
-
2000
- 2000-11-22 JP JP2000355151A patent/JP2002155272A/en active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006217253A (en) * | 2005-02-03 | 2006-08-17 | Epson Toyocom Corp | Piezoelectric vibrating element, piezoelectric vibrator, piezoelectric oscillator, frequency stabilizing method, and method of manufacturing piezoelectric vibrator |
| US8166621B2 (en) | 2005-02-03 | 2012-05-01 | Seiko Epson Corporation | Method of stabilizing a frequency of a piezoelectric vibration element |
| US8281467B2 (en) | 2005-02-03 | 2012-10-09 | Seiko Epson Corporation | Method of manufacturing a piezoelectric vibrator |
| US8732924B2 (en) | 2005-02-03 | 2014-05-27 | Seiko Epson Corporation | Method of manufacturing a piezoelectric vibrator |
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