JP2008150432A - Aqueous water-repellent treatment agent - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、水性撥水処理剤、詳しくは、ガラスの表面処理などに用いられる水性撥水処理剤に関する。 The present invention relates to an aqueous water-repellent treatment agent, and more particularly to an aqueous water-repellent treatment agent used for glass surface treatment and the like.
従来、ガラスなどの非多孔性基質を保護し、これを撥水性にする方法として、特許文献１には、主として一般式： Conventionally, as a method for protecting a non-porous substrate such as glass and making it water-repellent, Patent Document 1 mainly describes a general formula:
〔ｎは１より大きい整数、Ｒ１は炭素原子１〜７個を有する低級アルキル基、Ｒ２は水素、炭素原子１〜７個を有する低級アルキル基、または炭素原子約６個を有するアリール基を表わす。〕を有するアルキルポリシロキサン、ならびに硫酸、リン酸、芳香族スルホン酸、脂肪族スルホン酸および塩酸の群から選ばれた１つの酸よりなり、この酸がポリシロキサンの重量に対し約２．５〜３０％の量で存在する組成物により基質を処理する方法が記載されている。 [N is an integer greater than 1, R 1 is a lower alkyl group having 1 to 7 carbon atoms, R 2 is hydrogen, a lower alkyl group having 1 to 7 carbon atoms, or an aryl group having about 6 carbon atoms Represents. And an acid selected from the group of sulfuric acid, phosphoric acid, aromatic sulfonic acid, aliphatic sulfonic acid and hydrochloric acid, the acid being about 2.5 to about 2.5 to the weight of the polysiloxane. A method for treating a substrate with a composition present in an amount of 30% is described.
また、近年、２５℃での動粘度が１〜２０ｍｍ２／ｓの範囲であるジメチルポリシロキサン、不揮発性の酸、不溶性微粉末および溶剤（例えば、アルコール類など。）を含有する撥水処理剤（特許文献２参照）のように、アルキルポリシロキサンなどを用いて、極めて優れた撥水性能を示す撥水処理剤が、各種提案されている。
さらに、例えば、特許文献３には、成分（Ａ）フルオロアルキルシラン、（Ｂ）アルカノールアミン、（Ｃ）成分（Ａ）を溶解可能なアルコール性溶媒、（Ｄ）苛性アルカリ類、（Ｅ）水を含有する１液式水系撥水処理剤や、さらにこの１液式水系撥水処理剤と、アルコールもしくはアルコールと水の混液に分散した拭き取り液とからなる２液式水系撥水処理剤が記載されている。
Further, for example, in Patent Document 3, component (A) fluoroalkylsilane, (B) alkanolamine, (C) an alcoholic solvent capable of dissolving component (A), (D) caustic alkalis, (E) water A one-component water-based water-repellent treatment agent containing a liquid, and a two-component water-based water-repellent agent further comprising this one-component water-based water-repellent agent and a wiping solution dispersed in alcohol or a mixture of alcohol and water. Has been.
しかるに、特許文献１および２に記載の撥水処理剤では、溶媒として、アルコール類、脂肪族系炭化水素、芳香族系炭化水素などが用いられるため、環境に対する負荷、溶剤による不快臭、人体への悪影響などの観点から、改善の余地がある。
しかしながら、従来の撥水処理剤の溶媒を、単に、水に変更しただけでは、アルキルポリシロキサンなどが、ガラスなどの被処理面で弾かれ、十分に定着しないという不具合が生じる。
However, in the water repellent treatment agents described in Patent Documents 1 and 2, alcohols, aliphatic hydrocarbons, aromatic hydrocarbons, and the like are used as the solvent. There is room for improvement in terms of adverse effects.
However, when the solvent of the conventional water repellent agent is simply changed to water, alkylpolysiloxane is repelled on the surface to be treated such as glass and does not sufficiently fix.
また、特許文献３に記載の撥水処理剤は、環境への負荷を軽減することを目的として、撥水処理剤の溶媒として、水性媒体を用いることが試みられているが、依然として、アルコール性溶媒の使用が必須であり、また、苛性アルカリ類を含有することから、目などに付着することを防止しなければならないなど、安全性や取扱い性の観点から、改善の余地がある。 In addition, the water repellent treatment agent described in Patent Document 3 has been attempted to use an aqueous medium as a solvent for the water repellent treatment agent for the purpose of reducing the burden on the environment. The use of a solvent is essential, and since caustic alkalis are contained, there is room for improvement from the viewpoint of safety and handleability, such as prevention of adhesion to eyes and the like.
そこで、本発明の目的は、溶媒として水を使用しつつ、優れた撥水機能と、汚れの付着を防止する性能（防汚性能）とを発揮することができる水性撥水処理剤を提供することにある。 Accordingly, an object of the present invention is to provide an aqueous water-repellent treatment agent that can exhibit an excellent water-repellent function and performance (antifouling performance) to prevent adhesion of dirt while using water as a solvent. There is.
上記目的を達成するために、本発明の水性撥水処理剤は、両末端にヒドロキシル基を有するシリコーンオイルと、界面活性剤と、水とを含有することを特徴としている。
また、本発明の水性撥水処理剤は、さらに、触媒を含有することが好適である。
また、本発明の水性撥水処理剤では、前記触媒が、酸であることが好適である。
また、本発明の水性撥水処理剤は、ガラス用の水性撥水処理剤として好適である。
In order to achieve the above object, the aqueous water-repellent treatment agent of the present invention is characterized by containing a silicone oil having hydroxyl groups at both ends, a surfactant, and water.
Moreover, it is preferable that the aqueous water-repellent treatment agent of the present invention further contains a catalyst.
In the aqueous water repellent agent of the present invention, it is preferable that the catalyst is an acid.
Moreover, the aqueous water-repellent treatment agent of the present invention is suitable as an aqueous water-repellent treatment agent for glass.
また、本発明の水性撥水処理剤では、前記シリコーンオイルの動粘度が、５００ｍｍ２／ｓ以下であることが好適である。
また、本発明の水性撥水処理剤では、水性撥水処理剤の全重量に対して、前記シリコーンオイルを、０．１〜３０重量％含有することが好適である。
In the aqueous water repellent treatment agent of the present invention, it is preferable that the kinematic viscosity of the silicone oil is 500 mm 2 / s or less.
In the aqueous water repellent agent of the present invention, it is preferable that the silicone oil is contained in an amount of 0.1 to 30% by weight based on the total weight of the aqueous water repellent agent.
本発明の水性撥水処理剤によれば、溶媒が水であることから環境負荷が低く、不快な溶剤臭が低減され、人体に対する悪影響が極めて小さく、しかも、溶媒が水であるにもかかわらず、ガラスなどの被処理面に対して、優れた撥水性能と防汚性能とを発揮することができる。 According to the aqueous water repellent treatment agent of the present invention, since the solvent is water, the environmental load is low, the unpleasant solvent odor is reduced, the adverse effect on the human body is extremely small, and the solvent is water. Excellent water-repellent performance and antifouling performance can be exerted on surfaces to be treated such as glass.
本発明の水性撥水処理剤は、両末端にヒドロキシル基を有するシリコーンオイルと、界面活性剤と、水とを含有しており、さらに任意的に、触媒を含有している。
両末端にヒドロキシル基を有するシリコーンオイル（以下、「両末端型ヒドロキシル変性シリコーンオイル」という。）は、ポリシロキサンの両方の末端にヒドロキシル基が導入され、ポリシロキサンの両方の末端がシラノール基（−ＳｉＯＨ）となっている変性シリコーンオイルである。
The aqueous water-repellent treatment agent of the present invention contains a silicone oil having hydroxyl groups at both ends, a surfactant, and water, and optionally further contains a catalyst.
Silicone oil having hydroxyl groups at both ends (hereinafter referred to as “both end-type hydroxyl-modified silicone oil”) has hydroxyl groups introduced at both ends of the polysiloxane, and both ends of the polysiloxane are silanol groups (− SiOH) is a modified silicone oil.
両末端型ヒドロキシル変性シリコーンオイルの両末端のヒドロキシル基以外の部分は、例えば、ジメチルシリコーンオイル、メチルフェニルシリコーンオイル、メチルハイドロジェンシリコーンオイルなどのストレートシリコーンオイルと同様である。
このような両末端型ヒドロキシル変性シリコーンオイルとしては、これに限定されないが、例えば、品名「ＰＲＸ−４１３」（動粘度９０ｍｍ２／ｓ（２５℃））、品名「ＢＹ−１６−８７３」（動粘度２５００ｍｍ２／ｓ（２５℃））、品名「ＢＹ−１６−８１７」（動粘度４０００ｍｍ２／ｓ（２５℃））（以上、東レ・ダウコーニング・シリコーン（株）製）、品名「ＷＳ６２Ｍ」（動粘度１００ｍｍ２／ｓ（２５℃））、品名「ＣＴ１０００Ｍ」（動粘度１０００ｍｍ２／ｓ（２５℃））、品名「ＣＴ６０００Ｍ」（動粘度６０００ｍｍ２／ｓ（２５℃））、品名「ＣＴ２００００Ｍ」（動粘度２００００ｍｍ２／ｓ（２５℃））（以上、旭化成ワッカーシリコーン（株）製）、品名「４−２７３７ＰＡＦＬＵＩＤ」（動粘度４０ｍｍ２／ｓ（２５℃））、品名「Ｑ１−３５６３ＦＬＵＩＤ」（動粘度７０ｍｍ２／ｓ（２５℃））、品名「３−０１３３ＰＯＬＹＭＥＲ」（動粘度２０００ｍｍ２／ｓ（２５℃））、品名「３−０１１３ＰＯＬＹＭＥＲ」（動粘度６０００ｍｍ２／ｓ（２５℃））、品名「３−０１３５ＰＯＬＹＭＥＲ」（動粘度１２０００ｍｍ２／ｓ（２５℃））、品名「３−００８４ＰＯＬＹＭＥＲ」（動粘度１４０００ｍｍ２／ｓ（２５℃））、品名「３−０２７８ＰＯＬＹＭＥＲ」（動粘度２００００ｍｍ２／ｓ（２５℃））、品名「３−０１３４ＰＯＬＹＭＥＲ」（動粘度５００００ｍｍ２／ｓ（２５℃））、品名「３−３６０２ＰＯＬＹＭＥＲ」（動粘度８００００ｍｍ２／ｓ（２５℃））（以上、ダウコーニング社製）などが挙げられる。
Portions other than the hydroxyl groups at both ends of the both-end type hydroxyl-modified silicone oil are the same as, for example, straight silicone oils such as dimethyl silicone oil, methylphenyl silicone oil, and methylhydrogen silicone oil.
Examples of such a both-end type hydroxyl-modified silicone oil include, but are not limited to, product name “PRX-413” (kinematic viscosity 90 mm 2 / s (25 ° C.)), product name “BY-16-873” (dynamic) Viscosity 2500 mm 2 / s (25 ° C.)), product name “BY-16-817” (dynamic viscosity 4000 mm 2 / s (25 ° C.)) (above, manufactured by Toray Dow Corning Silicone Co., Ltd.), product name “WS62M” (Kinematic viscosity 100 mm 2 / s (25 ° C.)), Product name “CT1000M” (Kinematic viscosity 1000 mm 2 / s (25 ° C.)), Product name “CT6000M” (Kinematic viscosity 6000 mm 2 / s (25 ° C.)), Product name “CT20000M "(kinematic viscosity 20000mm 2 / s (25 ℃) ) ( manufactured by Wacker Asahi Kasei silicone Co.), product name" 4-2737PAFLUID "(kinematic Degrees 40mm 2 / s (25 ℃) ), product name "Q1-3563FLUID" (kinematic viscosity 70mm 2 / s (25 ℃) ), product name "3-0133POLYMER" (kinematic viscosity 2000mm 2 / s (25 ℃) ), Name “3-0113 POLYMER” (kinematic viscosity 6000 mm 2 / s (25 ° C.)), product name “3-0135 POLYMER” (kinematic viscosity 12000 mm 2 / s (25 ° C.)), product name “3-0084 POLYMER” (kinematic viscosity 14000 mm 2 / s (25 ° C.)), product name “3-0278 POLYMER” (dynamic viscosity 20000 mm 2 / s (25 ° C.)), product name “3-0134 POLYMER” (dynamic viscosity 50000 mm 2 / s (25 ° C.)), product name “3-3602 POLYMER” (Kinematic viscosity 80000 mm 2 / s (25 ° C.)) (above, manufactured by Dow Corning) And so on.
この両末端型ヒドロキシル変性シリコーンオイルは、両末端にヒドロキシル基を有していることから、例えば、ガラスの表面に塗布後、水の蒸発とともに、縮合反応によって、ポリシロキサンとガラスとの間で結合を生成することがあり、これにより、撥水処理の耐久性が向上する。
本発明の水性撥水処理剤では、両末端ヒドロキシル変性シリコーンオイルを用いることにより、従来のアルキルポリシロキサンなどを主成分とする撥水処理剤を使用したときと同等程度またはそれ以上の撥水性能や防汚性能を発揮することができ、しかも、このような効果を、溶媒として水を使用しつつ、実現することができる。
Since this both-end-type hydroxyl-modified silicone oil has hydroxyl groups at both ends, for example, after coating on the surface of glass, it binds between polysiloxane and glass by the condensation reaction along with water evaporation. This may improve the durability of the water-repellent treatment.
In the aqueous water-repellent treatment agent of the present invention, by using a hydroxyl-modified silicone oil at both ends, the water-repellent performance equal to or higher than that of the conventional water-repellent treatment agent mainly composed of alkylpolysiloxane or the like is used. Moreover, such an effect can be achieved while using water as a solvent.
両末端ヒドロキシル変性シリコーンオイルは、水性撥水処理剤の全重量に対して、例えば、好ましくは、０．１〜３０重量％、より好ましくは、０．１〜２０重量％、さらに好ましくは、０．２〜１５重量％含有される。両末端ヒドロキシル変性シリコーンオイルが、水性撥水処理剤の全重量に対して、０．１〜３０重量％の範囲内で含有されると、ガラスなどの被処理表面に優れた撥水性能や防汚性能を付与するとともに、その性能を長期間持続させることができる。一方で、０．１重量％未満であると、撥水性能や防汚性能が低下する場合や、ガラスなどの被処理表面の一部に未処理部分を生じて、撥水性能や防汚性能が発揮されなくなる場合がある。また、３０重量％を超えると、ガラスなどの被処理表面に水性撥水処理剤を付着させた後、被処理表面が透明になるまで払拭するのが困難になる場合があることから、例えば、本発明の水性撥水処理剤を、車両のフロントガラス、ウィンドガラス、ミラーなどの表面に撥水性を付与する用途などにおいて、実用上および美観上の不具合を生じる場合がある。 Both terminal hydroxyl-modified silicone oils are, for example, preferably 0.1 to 30% by weight, more preferably 0.1 to 20% by weight, and still more preferably 0 to the total weight of the aqueous water-repellent treatment agent. 2 to 15% by weight. When the hydroxyl-modified silicone oil at both ends is contained within the range of 0.1 to 30% by weight with respect to the total weight of the aqueous water-repellent treatment agent, it has excellent water-repellent performance and resistance to the treated surface such as glass. While giving dirt performance, the performance can be maintained for a long time. On the other hand, if it is less than 0.1% by weight, the water-repellent performance and antifouling performance are deteriorated, or an untreated portion is formed on a part of the surface to be treated such as glass, so May not be exhibited. Further, if it exceeds 30% by weight, it may be difficult to wipe the surface to be treated until the surface to be treated becomes transparent after an aqueous water repellent treatment agent is attached to the surface to be treated such as glass. When the water-repellent treatment agent of the present invention is used to impart water repellency to the surface of a vehicle windshield, window glass, mirror, etc., there may be problems in practical use and aesthetics.
本発明の水性撥水処理剤において、両末端ヒドロキシル変性シリコーンオイルの動粘度は、特に限定されないが、例えば、好ましくは、５００ｍｍ２／ｓ以下であり、より好ましくは、１００ｍｍ２／ｓ以下であり、さらに好ましくは、１〜５０ｍｍ２／ｓである。両末端ヒドロキシル変性シリコーンオイルの動粘度が、５００ｍｍ２／ｓを上回ると、撥水性能や防汚性能が低下する場合がある。 In the aqueous water-repellent treatment agent of the present invention, the kinematic viscosity of the both-end hydroxyl-modified silicone oil is not particularly limited. For example, it is preferably 500 mm 2 / s or less, more preferably 100 mm 2 / s or less. More preferably, it is 1-50 mm < 2 > / s. If the kinematic viscosity of both terminal hydroxyl-modified silicone oils exceeds 500 mm 2 / s, the water-repellent performance and antifouling performance may decrease.
本発明の水性撥水処理剤において、界面活性剤は、特に制限されないが、非イオン系界面活性剤、カチオン系界面活性剤、アニオン系界面活性剤などが挙げられる。これらのうち、好ましくは、非イオン系界面活性剤が挙げられる。
非イオン系界面活性剤としては、例えば、アルキルアミンオキサイド、アルキルグルコシド、グリセリン脂肪酸エステル、ショ糖エステル、ソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンアルキルエーテルなどが挙げられる。これらのうち、好ましくは、ポリオキシエチレンアルキルエーテルが挙げられる。
In the aqueous water repellent treatment agent of the present invention, the surfactant is not particularly limited, and examples thereof include nonionic surfactants, cationic surfactants, and anionic surfactants. Among these, Preferably, a nonionic surfactant is mentioned.
Examples of the nonionic surfactant include alkylamine oxide, alkyl glucoside, glycerin fatty acid ester, sucrose ester, sorbitan fatty acid ester, polyoxyethylene alkyl ether, and the like. Among these, Preferably, a polyoxyethylene alkyl ether is mentioned.
また、ポリオキシエチレンアルキルエーテルは、市販品としても入手可能であり、例えば、品名「ファインサーフＴＤ−７０」、品名「ファインサーフＴＤ−７５」、品名「ファインサーフＴＤ−８０」（以上、青木油脂工業（株）製）、品名「ノイゲン（登録商標）ＴＤＳ−５０」、品名「ノイゲン（登録商標）ＴＤＳ−７０」（以上、第一工業製薬（株）製）、品名「ソフタノール（登録商標）３０」、品名「ソフタノール（登録商標）５０」、品名「ソフタノール（登録商標）７０」、品名「ソフタノール（登録商標）９０」（以上、（株）日本触媒製）などが用いられる。これら界面活性剤は、単独で用いてもよく、また、２種以上併用してもよい。 Polyoxyethylene alkyl ethers are also available as commercial products. For example, the product name “Fine Surf TD-70”, the product name “Fine Surf TD-75”, the product name “Fine Surf TD-80” (above, Aoki). (Manufactured by Yushi Co., Ltd.), product name "Neugen (registered trademark) TDS-50", product name "Neugen (registered trademark) TDS-70" (above, manufactured by Daiichi Kogyo Seiyaku Co., Ltd.), product name "Softanol (registered trademark) ) 30 ”, the product name“ Softanol (registered trademark) 50 ”, the product name“ Softanol (registered trademark) 70 ”, the product name“ Softanol (registered trademark) 90 ”(manufactured by Nippon Shokubai Co., Ltd.), and the like. These surfactants may be used alone or in combination of two or more.
また、界面活性剤は、水性撥水処理剤の全重量に対して、例えば、好ましくは、０．１〜２０重量％、より好ましくは、０．２〜１０重量％含有される。界面活性剤が、水性撥水処理剤の全重量に対して、０．１〜２０重量％の範囲内で含有されると、製品の保存安定性に優れ、ガラスなどの被処理表面において、水性撥水処理剤をより一層均一に付着させることができる。一方で、０．１重量％未満では、製品の保存安定性が不良になる場合や、均一に付着させにくくなる場合があり、２０重量％を超えて配合すると、その効果が低下したり、コスト的に不利になる場合がある。 The surfactant is contained, for example, preferably in an amount of 0.1 to 20% by weight, more preferably 0.2 to 10% by weight, based on the total weight of the aqueous water-repellent treatment agent. When the surfactant is contained in the range of 0.1 to 20% by weight with respect to the total weight of the aqueous water-repellent treatment agent, the storage stability of the product is excellent, and the surface to be treated such as glass is water-based. The water repellent treatment agent can be adhered more uniformly. On the other hand, if it is less than 0.1% by weight, the storage stability of the product may be poor or it may be difficult to uniformly adhere. If it exceeds 20% by weight, the effect may be reduced or the cost may be reduced. May be disadvantageous.
本発明の水性撥水処理剤において、触媒は、特に限定されないが、例えば、硫酸、塩酸、硝酸、リン酸などの鉱酸類や、ギ酸、酢酸、シュウ酸、トリフルオロ酢酸などの有機酸類などの酸、例えば、アンモニア、水酸化ナトリウム、水酸化カリウムなどの無機塩基や、エチレンジアミン、アルカノールアミンなどの有機塩基などのアルカリ、例えば、ジブチル錫ジアセテート、ジブチル錫ジオクチレート、ジブチル錫ジラウレートなどの有機錫化合物や、アルミニウムトリス（アセチルアセトン）、アルミニウムトリス（アセトアセテートエチル）、アルミニウムジイソプロポキシ（アセトアセテートエチル）などの有機アルミニウム化合物や、ジルコニウム（アセチルアセトン）、ジルコニウムトリス（アセチルアセトン）、ジルコニウムテトラキス（エチレングリコールモノメチルエーテル）、ジルコニウムテトラキス（エチレングリコールモノエチルエーテル）、ジルコニウムテトラキス（エチレングリコールモノブチルエーテル）などの有機ジルコニウム化合物や、チタニウムテトラキス（エチレングリコールモノメチルエーテル）、チタニウムテトラキス（エチレングリコールモノエチルエーテル）、チタニウムテトラキス（エチレングリコールモノブチルエーテル）などの有機チタニウム化合物などの有機金属化合物、例えば、アミノ変性シリコーン、アミノシラン、シラザン、アミン類などのアミノ化合物などが挙げられ、これらは、単独で、または、２種以上を混合して用いられる。 In the aqueous water-repellent treatment agent of the present invention, the catalyst is not particularly limited, and examples thereof include mineral acids such as sulfuric acid, hydrochloric acid, nitric acid, and phosphoric acid, and organic acids such as formic acid, acetic acid, oxalic acid, and trifluoroacetic acid. Acids, for example, inorganic bases such as ammonia, sodium hydroxide and potassium hydroxide; alkalis such as organic bases such as ethylenediamine and alkanolamine; for example, organic tin compounds such as dibutyltin diacetate, dibutyltin dioctylate and dibutyltin dilaurate Organic aluminum compounds such as aluminum tris (acetylacetone), aluminum tris (acetoacetate ethyl), aluminum diisopropoxy (acetoacetate ethyl), zirconium (acetylacetone), zirconium tris (acetylacetone), zirconium Organic zirconium compounds such as trakis (ethylene glycol monomethyl ether), zirconium tetrakis (ethylene glycol monoethyl ether), zirconium tetrakis (ethylene glycol monobutyl ether), titanium tetrakis (ethylene glycol monomethyl ether), titanium tetrakis (ethylene glycol monoethyl ether) ), Organometallic compounds such as organic titanium compounds such as titanium tetrakis (ethylene glycol monobutyl ether), for example, amino compounds such as amino-modified silicones, aminosilanes, silazanes, amines, and the like. Two or more kinds are mixed and used.
なかでも、触媒は、好ましくは、酸であり、より好ましくは、鉱酸類であり、特に好ましくは、硫酸、塩酸である。
また、触媒は、水性撥水処理剤の全重量に対して、例えば、好ましくは、０．１〜５重量％、より好ましくは、０．５〜５重量％含有される。触媒が、水性撥水処理剤の全重量に対して、０．１〜５重量％の範囲内で含有されると、撥水性能や防汚性能を早期に発現させることができる。一方で、０．１重量％未満では、撥水性能や防汚性能を早期に発現させるのに時間がかかる場合があり、また、撥水性能や防汚性能が低下する場合もある。５重量％を超えると、撥水性能や防汚性能が低下する場合があり、取扱い性が低下する場合がある。
Among them, the catalyst is preferably an acid, more preferably a mineral acid, and particularly preferably sulfuric acid or hydrochloric acid.
Moreover, the catalyst is preferably contained in an amount of, for example, 0.1 to 5% by weight, more preferably 0.5 to 5% by weight, based on the total weight of the aqueous water-repellent treatment agent. When the catalyst is contained in the range of 0.1 to 5% by weight with respect to the total weight of the aqueous water-repellent treatment agent, water-repellent performance and antifouling performance can be expressed at an early stage. On the other hand, if it is less than 0.1% by weight, it may take time to develop water repellency and antifouling performance at an early stage, and the water repellency and antifouling performance may decrease. If it exceeds 5% by weight, the water-repellent performance and antifouling performance may be lowered, and the handleability may be lowered.
そして、本発明の水性撥水処理剤は、上記した各成分を水に配合することにより、適宜調製することができる。
なお、水は、水性撥水処理剤の全重量に対して、上記した各成分の残余の重量％として配合される。
そして、本発明の水性撥水処理剤は、両末端ヒドロキシル変性シリコーンオイル、界面活性剤、および水と、必要により、例えば、触媒を、それぞれ上記の割合となるように配合し、混合して、乳化または分散させることによって調製することができる。
The aqueous water repellent agent of the present invention can be appropriately prepared by blending the above-described components into water.
In addition, water is mix | blended as remaining weight% of each above-mentioned component with respect to the total weight of an aqueous water-repellent processing agent.
And the water-repellent treatment agent of the present invention is blended with hydroxyl-modified silicone oil at both ends, a surfactant, and water, if necessary, for example, a catalyst so as to have the above ratio, and mixed, It can be prepared by emulsifying or dispersing.
また、本発明の水性撥水処理剤には、その他に作業性および性能を阻害しない範囲内で、水性撥水処理剤として一般に慣用されている、例えば、粘度調整剤、防腐剤、防カビ剤、水溶性溶剤、老化防止剤、紫外線吸収剤、一般の顔料または染料および蛍光顔料などの着色剤、香料、研磨剤などの成分を、必要に応じて適宜、配合してもよい。
そして、このようにして得られた本発明の水性撥水処理剤を、例えば、自動車のフロントガラスなどのガラスに対し、撥水性を付与するために用いる場合には、ガラス表面を、本発明の水性撥水処理剤を含浸させたスポンジや布などで擦ることにより、スポンジや布に含浸されている水性撥水処理剤をガラス表面に塗布する。塗布方法は、特に制限されず、例えば、ハンドスプレー、エアゾール式などを採用することもできる。
The aqueous water-repellent treatment agent of the present invention is generally commonly used as an aqueous water-repellent treatment agent as long as it does not impair workability and performance. For example, a viscosity modifier, an antiseptic, and an antifungal agent In addition, components such as water-soluble solvents, anti-aging agents, ultraviolet absorbers, colorants such as general pigments or dyes and fluorescent pigments, fragrances, and abrasives may be appropriately blended as necessary.
When the thus obtained aqueous water-repellent agent of the present invention is used, for example, to impart water repellency to a glass such as an automobile windshield, the surface of the glass is By rubbing with a sponge or cloth impregnated with an aqueous water repellent treatment agent, the aqueous water repellent treatment agent impregnated in the sponge or cloth is applied to the glass surface. The application method is not particularly limited, and for example, a hand spray, an aerosol type, or the like can be adopted.
そうすると、ガラス表面に塗布された水性撥水処理剤の水が蒸発し、これにより、水性撥水処理剤に含有される両末端ヒドロキシル変性シリコーンオイルがガラスと結合する。そのため、ガラス表面に均一な皮膜が形成されるとともに、優れた撥水性能や防汚性能が付与される。
また、本発明の水性撥水処理剤は、自動車のガラスだけでなく、例えば、電車、モノレールその他の車両、航空機、船舶などのウィンドガラス、窓ガラス、鏡などに対しても、幅広く用いることができる。
Then, the water of the aqueous water-repellent agent applied to the glass surface evaporates, whereby the both-end hydroxyl-modified silicone oil contained in the aqueous water-repellent agent is bonded to the glass. Therefore, a uniform film is formed on the glass surface, and excellent water repellency performance and antifouling performance are imparted.
The aqueous water-repellent treatment agent of the present invention can be widely used not only for automobile glass, but also for window glass, window glass, mirrors, etc. for trains, monorails and other vehicles, aircraft, ships, etc. it can.
また、本発明の水性撥水処理剤は、溶媒として水を用いていることから、蒸気を吸入することによる健康被害のおそれが極めて低く、それゆえ、とりわけ、家庭用での撥水処理剤として、また、ハンドスプレー、エアゾールなどの形態での使用において、好適である。 Further, since the water-based water-repellent treatment agent of the present invention uses water as a solvent, there is very little risk of health damage due to inhalation of steam, and therefore, especially as a water-repellent treatment agent for home use. In addition, it is suitable for use in the form of hand spray, aerosol and the like.
次に、実施例および比較例を挙げて、本発明を説明するが、本発明は、下記の実施例によって限定されるものではない。
実施例および比較例で使用した成分を、下記に示す。
・両末端型ヒドロキシル変性シリコーンオイル（動粘度２０ｍｍ２／ｓ）：品名「Ｘ２１−５８４１」、信越化学工業（株）製。
・両末端型ヒドロキシル変性シリコーンオイル（動粘度３０ｍｍ２／ｓ）：品名「ＸＣ９６−７２３」、ＧＥ東芝シリコーン（株）製。
・両末端型ヒドロキシル変性シリコーンオイル（動粘度１００ｍｍ２／ｓ）：品名「ＷＳ６２Ｍ」、旭化成ワッカーシリコーン（株）社製。
・両末端型ヒドロキシル変性シリコーンオイル（動粘度１０００ｍｍ２／ｓ）：品名「ＣＴ１０００Ｍ」、旭化成ワッカーシリコーン（株）製。
・界面活性剤：非イオン界面活性剤、品名「ノイゲン（登録商標）ＴＤＳ−７０」、トリデシルエチレンオキシド付加物、第１工業製薬社製。
・ジメチルシリコーンオイル（動粘度２０ｍｍ２／ｓ）：品名「ＫＦ−９６」、信越化学工業（株）製。
・ジメチルシリコーンオイル（動粘度５０ｍｍ２／ｓ）：品名「ＫＦ−９６」、信越化学工業（株）製。
Next, although an Example and a comparative example are given and this invention is demonstrated, this invention is not limited by the following Example.
The components used in Examples and Comparative Examples are shown below.
-Both-end type hydroxyl-modified silicone oil (kinematic viscosity 20 mm < 2 > / s): Product name "X21-5841", manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.
-Both-end type hydroxyl-modified silicone oil (kinematic viscosity 30 mm 2 / s): Product name “XC96-723”, manufactured by GE Toshiba Silicones Co., Ltd.
Both-end type hydroxyl-modified silicone oil (kinematic viscosity 100 mm 2 / s): Product name “WS62M”, manufactured by Asahi Kasei Wacker Silicone Co., Ltd.
Both-end type hydroxyl-modified silicone oil (kinematic viscosity 1000 mm 2 / s): product name “CT1000M”, manufactured by Asahi Kasei Wacker Silicone Co., Ltd.
Surfactant: Nonionic surfactant, product name “Neugen (registered trademark) TDS-70”, tridecylethylene oxide adduct, manufactured by Daiichi Kogyo Seiyaku Co., Ltd.
Dimethyl silicone oil (kinematic viscosity 20 mm 2 / s): product name “KF-96”, manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.
Dimethyl silicone oil (kinematic viscosity 50 mm 2 / s): product name “KF-96”, manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.
実施例１
両末端型ヒドロキシル変性シリコーンオイル（動粘度２０ｍｍ２／ｓ）１０重量部と、界面活性剤１重量部とを、ホモミキサーで攪拌しながら、水８８重量部を徐々に加え、その後、さらに、９８％硫酸１重量部を加えて、攪拌した。こうして、水性撥水処理剤を得た。
Example 1
While stirring 10 parts by weight of a both-end type hydroxyl-modified silicone oil (kinematic viscosity 20 mm 2 / s) and 1 part by weight of a surfactant with a homomixer, 88 parts by weight of water is gradually added, and then 98 parts by weight. 1 part by weight of sulfuric acid was added and stirred. Thus, an aqueous water repellent was obtained.
実施例２
両末端型ヒドロキシル変性シリコーンオイル（動粘度３０ｍｍ２／ｓ）１０重量部と、界面活性剤１重量部とを、ホモミキサーで攪拌しながら、水８８重量部を徐々に加え、その後、さらに、９８％硫酸１重量部を加えて、攪拌した。こうして、水性撥水処理剤を得た。
Example 2
While stirring 10 parts by weight of a both-end-type hydroxyl-modified silicone oil (kinematic viscosity 30 mm 2 / s) and 1 part by weight of a surfactant with a homomixer, 88 parts by weight of water is gradually added, and then 98 parts by weight. 1 part by weight of sulfuric acid was added and stirred. Thus, an aqueous water repellent was obtained.
実施例３
両末端型ヒドロキシル変性シリコーンオイル（動粘度１００ｍｍ２／ｓ）１０重量部と、界面活性剤１重量部とを、ホモミキサーで攪拌しながら、水８８重量部を徐々に加え、その後、さらに、９８％硫酸１重量部を加えて、攪拌した。こうして、水性撥水処理剤を得た。
Example 3
While stirring 10 parts by weight of a both-end-type hydroxyl-modified silicone oil (kinematic viscosity 100 mm 2 / s) and 1 part by weight of a surfactant with a homomixer, 88 parts by weight of water was gradually added, and then 98 parts by weight. 1 part by weight of sulfuric acid was added and stirred. Thus, an aqueous water repellent was obtained.
実施例４
両末端型ヒドロキシル変性シリコーンオイル（動粘度１０００ｍｍ２／ｓ）１０重量部と、界面活性剤１重量部とを、ホモミキサーで攪拌しながら、水８８重量部を徐々に加え、その後、さらに、９８％硫酸１重量部を加えて、攪拌した。こうして、水性撥水処理剤を得た。
Example 4
While stirring 10 parts by weight of a double-ended hydroxyl-modified silicone oil (kinematic viscosity 1000 mm 2 / s) and 1 part by weight of a surfactant with a homomixer, 88 parts by weight of water was gradually added. 1 part by weight of sulfuric acid was added and stirred. Thus, an aqueous water repellent was obtained.
実施例５
両末端型ヒドロキシル変性シリコーンオイル（動粘度２０ｍｍ２／ｓ）１０重量部と、界面活性剤１重量部とを、ホモミキサーで攪拌しながら、水８８重量部を徐々に加え、その後、さらに、３５％塩酸３重量部を加えて、攪拌した。こうして、水性撥水処理剤を得た。
Example 5
While stirring 10 parts by weight of a both-end-type hydroxyl-modified silicone oil (kinematic viscosity 20 mm 2 / s) and 1 part by weight of a surfactant with a homomixer, 88 parts by weight of water was gradually added, and then 35 parts. 3 parts by weight of hydrochloric acid was added and stirred. Thus, an aqueous water repellent was obtained.
実施例６
両末端型ヒドロキシル変性シリコーンオイル（動粘度２０ｍｍ２／ｓ）０．０５重量部と、界面活性剤０．００５重量部とを、ホモミキサーで攪拌しながら、水９９．９４重量部を徐々に加え、その後、さらに、９８％硫酸０．００５重量部を加えて、攪拌した。こうして、水性撥水処理剤を得た。
Example 6
99.94 parts by weight of water was gradually added while stirring 0.05 part by weight of a double- ended hydroxyl-modified silicone oil (kinematic viscosity 20 mm 2 / s) and 0.005 part by weight of a surfactant with a homomixer. Thereafter, 0.005 part by weight of 98% sulfuric acid was further added and stirred. Thus, an aqueous water repellent was obtained.
比較例１
ジメチルシリコーンオイル（動粘度２０ｍｍ２／ｓ）１０重量部と、界面活性剤１重量部とを、ホモミキサーで攪拌しながら、水８８重量部を徐々に加え、その後、さらに、９８％硫酸１重量部を加えて、攪拌した。こうして、水性撥水処理剤を得た。
比較例２
ジメチルシリコーンオイル（動粘度５０ｍｍ２／ｓ）１０重量部と、界面活性剤１重量部とを、ホモミキサーで攪拌しながら、水８８重量部を徐々に加え、その後、さらに、９８％硫酸１重量部を加えて、攪拌した。こうして、水性撥水処理剤を得た。
Comparative Example 1
While stirring 10 parts by weight of dimethyl silicone oil (kinematic viscosity 20 mm 2 / s) and 1 part by weight of a surfactant with a homomixer, 88 parts by weight of water was gradually added, and then 1 part by weight of 98% sulfuric acid. Part was added and stirred. Thus, an aqueous water repellent was obtained.
Comparative Example 2
While stirring 10 parts by weight of dimethyl silicone oil (kinematic viscosity 50 mm 2 / s) and 1 part by weight of a surfactant with a homomixer, 88 parts by weight of water was gradually added, and then further 1 weight of 98% sulfuric acid. Part was added and stirred. Thus, an aqueous water repellent was obtained.
比較例３
イソプロピルアルコール（２−プロパノール）８９重量部と、９８％硫酸１重量部とを、ホモミキサーで攪拌し、その後、さらにジメチルシリコーンオイル（動粘度２０ｍｍ２／ｓ）１０重量部を加えて、攪拌した。こうして、水性撥水処理剤を得た。
物性評価
・撥水性
各実施例および各比較例で得られた水性撥水処理剤０．１ｇを、長さ１５０ｍｍ、幅７０ｍｍのガラス板の表面に垂らして、ティッシュを用いて、ガラス板全面に塗り伸ばした。さらに、ガラス板が透明になるまで、ガラス板の表面をティッシュで払拭した。
Comparative Example 3
89 parts by weight of isopropyl alcohol (2-propanol) and 1 part by weight of 98% sulfuric acid were stirred with a homomixer, and then 10 parts by weight of dimethyl silicone oil (kinematic viscosity 20 mm 2 / s) was further added and stirred. . Thus, an aqueous water repellent was obtained.
Evaluation of physical properties Water repellency 0.1 g of the aqueous water repellent agent obtained in each Example and each Comparative Example was dropped on the surface of a glass plate having a length of 150 mm and a width of 70 mm, and a tissue was used on the entire surface of the glass plate. I painted it. Further, the surface of the glass plate was wiped with a tissue until the glass plate became transparent.
次いで、ガラス板を、常温常湿（２５℃、６０％ＲＨ）で１日間放置後、水性撥水処理剤が塗り延ばされたガラス板の表面について、接触角を測定し、下記の基準で、撥水性を評価した。その結果を表１に示す。
◎：接触角が、９５°以上であった。
○：接触角が、８５°以上、９５°未満であった。
△：接触角が、７５°以上、８５°未満であった。
×：接触角が、７５°未満であった。
Next, after leaving the glass plate at room temperature and normal humidity (25 ° C., 60% RH) for 1 day, the contact angle was measured for the surface of the glass plate coated with the aqueous water repellent treatment agent, and the following criteria were used. The water repellency was evaluated. The results are shown in Table 1.
A: The contact angle was 95 ° or more.
○: The contact angle was 85 ° or more and less than 95 °.
(Triangle | delta): The contact angle was 75 degrees or more and less than 85 degrees.
X: The contact angle was less than 75 °.
・防汚性
乗用自動車のフロントガラス（幅約１５００ｍｍ、高さ約８００ｍｍ）の表面を、幅方向に９つの領域（幅約１６５ｍｍの縦長の領域）に分割して、各領域に、各実施例および各比較例で得られた水性撥水処理剤３ｇを、ウレタン製スポンジを用いて、塗り伸ばし、ガラス板が透明になるまで、ガラス板の表面をポリエステル製クロスで払拭した。次いで、上記乗用自動車を１ヶ月間屋外に駐車し、また、その間、週に２回、一般道路を走行した。走行距離の合計は、７００ｋｍであった。
Antifouling property The surface of a passenger car windshield (width: about 1500 mm, height: about 800 mm) is divided into nine regions in the width direction (longitudinal regions with a width of about 165 mm). And 3 g of the aqueous water repellent agent obtained in each comparative example was spread using a urethane sponge, and the surface of the glass plate was wiped with a polyester cloth until the glass plate became transparent. Next, the passenger car was parked outdoors for one month, and during that time, it ran on a general road twice a week. The total travel distance was 700 km.
こうして、１ヵ月後に、フロントガラスの表面の汚れを、濡れタオルで払拭することにより除去し、その際の汚れの落ち具合から、下記の基準で防汚性を評価した。その結果を表１に示す。
◎：一度だけ払拭することにより、フロントガラス表面の汚れを除去できた。
○：軽く２、３往復払拭することにより、フロントガラス表面の汚れを除去できた。
△：強く４、５往復払拭することにより、フロントガラス表面の汚れを除去できた。
×：強く４、５往復払拭しても、フロントガラス表面の汚れを完全に除去できなかった。
Thus, one month later, the dirt on the surface of the windshield was removed by wiping with a wet towel, and the antifouling property was evaluated according to the following criteria based on how the dirt was removed. The results are shown in Table 1.
(Double-circle): The stain | pollution | contamination of the windshield surface was able to be removed by wiping only once.
○: Dirt on the windshield surface could be removed by lightly wiping two or three times.
(Triangle | delta): The stain | pollution | contamination of the windshield surface was able to be removed by wiping 4 times and 5 times.
X: Dirt on the surface of the windshield could not be completely removed even by wiping 4 or 5 times.
・臭気
各実施例および各比較例で得られた水性撥水処理剤１０ｇを、シャーレに垂らして、デシケータに収容し、２５℃の環境下にて１日保管した。保管後、デシケータ内の空気をテトラバッグの中に捕集して臭気試験サンプルとし、５人のパネラーによる臭気官能試験を実施して、下記の基準で臭気の有無を判定した。その結果を表１に示す。
○：不快な臭気が感じられなかった。
×：不快な溶剤臭が感じられた。
Odor 10 g of the aqueous water-repellent treatment agent obtained in each example and each comparative example was hung on a petri dish, accommodated in a desiccator, and stored for one day in an environment of 25 ° C. After storage, the air in the desiccator was collected in a tetra bag and used as an odor test sample. An odor sensory test was conducted with five panelists, and the presence or absence of odor was determined according to the following criteria. The results are shown in Table 1.
○: An unpleasant odor was not felt.
X: An unpleasant solvent odor was felt.
・引火点
各実施例および各比較例で得られた水性撥水処理剤について、引火点がないものを○とし、引火点があるものを△とし、引火点が２０℃以下であるものを×として評価した。その結果を表１に示す。
Flash point About the water-based water repellent agent obtained in each Example and each Comparative Example, the one having no flash point is set as ◯, the one having the flash point is set as △, and the flash point is 20 ° C. or lower. As evaluated. The results are shown in Table 1.
表１中、「処方」の欄に示す各成分の配合量の単位は、いずれも重量部である。 In Table 1, the unit of the amount of each component shown in the “Prescription” column is all parts by weight.
Claims (6)
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