JP2002146246A - インクジェット記録用インクおよびその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 顔料および／または高分子微粒子を用いて安
定な印字が可能なインクジェット記録用インクおよびイ
ンクジェット記録用インクの製造方法を提供する。 【解決手段】 顔料及び／又は高分子微粒子を含むイン
クであって、ローリングボール式の粘度測定法により、
２０℃の温度条件で、水平面に対する傾斜角度θを一回
以上変化させて各傾斜角度毎に粘度を測定したときの、
該インクの粘度と該粘度測定時の角度θの正弦（ＳＩＮ
θ）との関係を下記一次式に当てはめたときのＡ／Ｂが
０．２以下であることを特徴とするインクジェット記録
用インク。 Ｙ＝ＡＸ＋Ｂ （ＳＩＮθ＝Ｘ） 〔Ｘ：角度θの正弦（ＳＩＮθ）、Ｙ：測定粘度（ｍＰ
ａ・ｓ）、Ａ：傾き値の絶対値、Ｂ：傾き値をゼロに外
挿したときの値（ゼロ剪断粘度（ｍＰａ・ｓ））〕

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、普通紙、再生紙あ
るいはコート紙等の媒体に対して安定な吐出が得られる
インクジェット記録用インクおよびその製造方法に関す
る。

【０００２】

【従来の技術】インクジェット記録は、微細なノズルか
らインクを小滴として吐出して、文字や図形を被記録体
表面に記録する方法である。インクジェット記録方式と
しては電歪素子を用いて電気信号を機械信号に変換し
て、ノズルヘッド部分に貯えたインクを断続的に吐出し
て被記録体表面に文字や記号を記録する方法、ノズルヘ
ッド部分に貯えたインクを吐出部分に極近い一部を急速
に加熱して泡を発生させて、その泡による体積膨張で断
続的に吐出して、被記録体表面に文字や記号を記録する
方法などが実用化されている。

【０００３】このようなインクジェット記録に用いられ
るインクには、インクの吐出が安定に行なえることの特
性が要求されている。インクジェット記録用インクには
染料インクと顔料インクが用いられるが、染料インクは
直接染料、酸性染料あるいは塩基性染料などが用いられ
るので、水溶性のインクジェット記録インクでは水に均
一に溶解しほぼニュートン流体であるため特別な配慮は
必要なかった。また、黒インクにのみ顔料インクを用い
たものも検討されているが、この場合浸透を押さえて紙
などの媒体の上で乾燥することでよいので顔料濃度が２
〜３％程度しかなく、ほぼニュートン流体であるとして
も問題なく特別な配慮は必要なかった。しかし、このよ
うな浸透を押さえる場合は乾燥に時間がかかり高速印字
には向かない。また、同時に印刷されると他の色との境
界で混色が生じ印字品質や画質が低下するという課題を
有していた。従って、浸透速度を確保して顔料などの添
加量をある程度多くした場合、特に問題になるのは、粒
体である顔料や高分子微粒子をある一定以上用いる場
合、安定な吐出のために特別な機構が必要であり、装置
負荷が非常に高くなってしまうということである。

【０００４】そのために従来からインクの成分について
種々の検討がなされた。そして、そのために一般的に表
面張力を低下させる方法が試みられてきた。例えば、米
国特許第５１５６６７５号明細書のようにジエチレング
リコールモノブチルエーテルを添加したり、米国特許第
５１８３５０２号明細書のようにアセチレングリコール
系の界面活性剤であるサーフィノール４６５（日信化学
製）を添加したり、あるいは米国特許第５１９６０５６
号明細書のようにジエチレングリコールモノブチルエー
テルとサーフィノール４６５の両方を添加することなど
が検討されている。ジエチレングリコールモノ−ｎ−ブ
チルエーテルは例えば米国特許第３２９１５８０号明細
書に記載されている。あるいは米国特許第２０８３３７
２号明細書ではジエチレングリコールのエーテル類をイ
ンクに用いることなどが検討されている。

【０００５】また、従来のインクジェット記録用インク
では特開平３−１５２１７０号公報のように湿潤剤とし
てポリグリセリンを用いたり、特開平９−３２８６４４
号公報のようにポリグリセリンにエチレンオキシ基を付
加したものを用いたり、特開平４−１８４６５号公報の
ようにグリセリンにエチレンオキシ基を付加したものな
どがある。

【０００６】さらに、顔料を用いた例としては多くは主
に表面張力を高く維持し（例えば特開平４−１８４６５
号公報）浸透性を抑えて紙の表面でのインクのぬれを抑
えて印字品質を確保する検討がなされ、実用化されてい
る。また、グリコールエーテル類と顔料との組み合わせ
は特開昭５６−１４７８６１号公報のように顔料にトリ
エチレングリコールモノメチルエーテルを用いた例や特
開平９−１１１１６５号公報のようにエチレングリコー
ル、ジエチレングリコールあるいはトリエチレングリコ
ールのエーテル類を用いた例などもある。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】しかし、従来の技術で
はインクの紙に対する浸透性が低く、紙の表面でぬれを
抑える方法では普通紙特に多用される再生紙に対しては
滲んでしまい、印字の乾燥に時間がかかるため連続印字
したときに、印字した紙上のインクが乾きにくくすぐ重
ねることができないという課題の他に、多色の印字の場
合隣り合った色が混ざり合って文字がにじんでしまうと
いう課題を有していた。

【０００８】また、再生紙は様々な紙の成分が混じって
いて、その浸透速度が異なるものの集合体であるため、
それらの浸透速度の差によってにじみやすい。そのにじ
みを低減するため、一般的に紙を加熱する方式などが検
討されている。しかし、印字するときに紙その他の被印
字物を加熱すると、装置中の加熱部の所定温度までの立
ち上げるのに時間がかかったり、装置本体の消費電力が
大きくなったり、あるいは紙その他の被印字物にダメー
ジを与えたりするという課題がある。

【０００９】そして、顔料を用いたインクでは被記録媒
体として通常のサイズ剤を有する紙等に印字する場合、
そのインクにある程度浸透性を付与しないと顔料が紙等
の表面に残り、擦過性が悪くなるという課題もある。し
かし、表面張力が高いと、均一な印字を行なうためには
紙種が制限されたり、印字画像の低下を引き起こしやす
い。

【００１０】そこで、本発明はこのような課題を解決す
るもので、その目的とするところは、粒体である顔料や
高分子微粒子を用いても、安定な吐出のために特別な機
構が不要で、装置負荷が小さいインクジェット記録用イ
ンクを提供することにある。

【００１１】

【課題を解決するための手段】本発明は、顔料及び／又
は高分子微粒子を含むインクであって、ローリングボー
ル式の粘度測定法により、２０℃の温度条件で、水平面
に対する傾斜角度θを一回以上変化させて各傾斜角度毎
に粘度を測定したときの、該インクの粘度と該粘度測定
時の角度θの正弦（ＳＩＮθ）との関係を下記一次式に
当てはめたときのＡ／Ｂが０．２以下であることを特徴
とするインクジェット記録用インクを提供することによ
り、前記目的を達成したものである。

【００１２】Ｙ＝ＡＸ＋Ｂ （ＳＩＮθ＝Ｘ） 〔Ｘ：角度θの正弦（ＳＩＮθ）、Ｙ：測定粘度（ｍＰ
ａ・ｓ）、Ａ：傾き値の絶対値、Ｂ：傾き値をゼロに外
挿したときの値（ゼロ剪断粘度（ｍＰａ・ｓ））〕

【００１３】また、本発明は、上記インクジェット記録
用インクの製造方法であって、顔料及び／又は高分子微
粒子を含む水溶液に、少なくとも一種の添加剤を添加し
た後、ローリングボール式の粘度測定法により、２０℃
の温度条件で、水平面に対する傾斜角度θを一回以上変
化させて各傾斜角度毎に粘度を測定したときの、該イン
クの粘度と該粘度測定時の角度θの正弦（ＳＩＮθ）と
の関係を下記一次式に当てはめたときのＡ／Ｂが０．２
以下になるように、前記添加剤の添加量を調整すること
を特徴とするインクジェット記録用インクの製造方法を
提供するものである。

【００１４】Ｙ＝ＡＸ＋Ｂ （ＳＩＮθ＝Ｘ） 〔Ｘ：角度θの正弦（ＳＩＮθ）、Ｙ：測定粘度（ｍＰ
ａ・ｓ）、Ａ：傾き値の絶対値、Ｂ：傾き値をゼロに外
挿したときの値（ゼロ剪断粘度（ｍＰａ・ｓ））〕

【００１５】また、本発明は、上記インクジェット記録
用インクを製造する方法であって、顔料及び／又は高分
子微粒子を含むインク前処理液に、該顔料及び／又は高
分子微粒子の濃度の合計Ｃの適性範囲に対して添加量の
極小値を有する、Ａの値を低減させる物質の１種以上を
添加し、分散分析により前記Ａの値を低減させる物質の
添加量の極小値を求め、前記顔料及び／又は高分子微粒
子の濃度の合計Ｃが、前記Ａの値を低減させる物質の添
加量の当該極小値近傍の濃度になるようにすることを特
徴とするインクジェット記録用インクの製造方法を提供
するものである。

【００１６】また、本発明は、上記インクジェット記録
用インクを製造する方法であって、顔料及び／又は高分
子微粒子を含むインク前処理液に、前記Ａの値を低減さ
せる物質を添加し、少なくとも４０℃以上の加熱処理を
施すことを特徴とするインクジェット記録用インクの製
造方法を提供するものである。

【００１７】

【発明の実施の形態】以下、本発明のインクジェット記
録用インクを、その好ましい実施形態に基づいて詳細に
説明する。

【００１８】本発明のインクは、顔料及び／又は高分子
微粒子を含むインクであって、ローリングボール式の粘
度測定法により、２０℃の温度条件で、水平面に対する
傾斜角度θを一回以上変化させて各傾斜角度毎に粘度を
測定したときの、該インクの粘度と該粘度測定時の角度
θの正弦（ＳＩＮθ）との関係を下記一次式に当てはめ
たときのＡ／Ｂが０．２以下のものである。

【００１９】Ｙ＝ＡＸ＋Ｂ （ＳＩＮθ＝Ｘ） 〔Ｘ：角度θの正弦（ＳＩＮθ）、Ｙ：測定粘度（ｍＰ
ａ・ｓ）、Ａ：傾き値の絶対値、Ｂ：傾き値をゼロに外
挿したときの値（ゼロ剪断粘度（ｍＰａ・ｓ））〕

【００２０】前記ローリングボール式の粘度測定法は、
DIN 53015又はISO/DIS 12058に記載されている方法に準
じて行うことができる。測定装置としては、例えば、Pa
ar Physica製 自動微量粘度計（ローリングボール式）
「AMVn」（商品名）等を用いて行うことができる。

【００２１】ここで、ローリングボール式の粘度測定法
とは、水平面に対して所定の角度で細管を傾斜し、その
細管中の一定評線位置間において磁気応答性のある球体
を落下移動させ、該球体が評線位置間を移動した時間を
磁気センサーにより測定することによって液体の粘度を
測定する方法である。

【００２２】また、前記ローリングボール式の粘度測定
は、恒温に制御されたガラスキャピラリーに試料を導入
し、金メッキの施された鋼球を落下させ、光センサーに
よりその落下速度を測定し、数回の測定の後に次式にし
たがって粘度を算出することにより行うこともできる。 η＝Ｋ・t・Δρ η ：粘度(mPa・s) Δρ：試料と鋼球との密度差 Δρ＝ρ_ｋ−ρ_ｓ ρ_ｋ：鋼球の密度（7.85g/cm^３） ρ_ｓ：試料の密度 Ｋ ：補正係数（g/cm^３） ｔ ：100mmをローリングするのに要する時間(s)

【００２３】また、この際の装置仕様は、以下のように
することができる。 測定粘度範囲 ：0.3?1000mPa・s 再現性 ：0.35％以内 キャピラリー内径：1.6,1.8,3,4mm(glass) ボール外径 ：0.8,1.0,1.5,3.0mm(stainless stee
l) 測定温度 ：10〜70℃

【００２４】具体的な測定条件は、以下のようにするこ
とができる。

【００２５】 Capillary diameter:1.600mm Ball diameter :1.500m Ball density :7.850g/cm 測定温度 :20℃

【００２６】また、傾斜角度θ毎に粘度を測定する意味
は、次のとおりである。即ち、傾斜角θをせん断速度に
置き換えて考えると、θが小さいほど剪断速度が小さ
く、θが大きいほど剪断速度が大きいと言える。したが
って、θに対する試料液体の粘度変化は、その液体に関
する粘度の剪断速度依存性を示していることになる。ま
た、ここで言う剪断速度は低剪断速度領域を指してい
る。ここで、水のようなニュートン液体の粘度はθに依
存しないが、非ニュートン液体の粘度はθに依存する。
このため、傾斜角度θ毎に粘度を測定する意味がある。

【００２７】Ａ／Ｂが０．２を超えると、電歪素子を用
いたヘッドでインクが吐出されるノズルの平均断面積が
小さい場合（特に、一般的なインクジェットヘッドに用
いられるような、平均断面積が３×１０^−９ｍ^２以下の
ノズルの場合）ではインクの粘度が低いとき（特に、１
０ｍＰａ・ｓ以下）でも吐出の安定性が悪くなり、長期
の連続印字ができなくなるという課題が生じる。

【００２８】この場合、特に３≦Ｂ≦１０のときは、イ
ンクの吐出安定性が向上する点から、Ａ／Ｂが０．１５
以下であることが好ましい。

【００２９】また、Ｂ＞１０のときは、インクの吐出安
定性が一層向上する点から、Ａ／Ｂが０．１以下である
ことが好ましい。

【００３０】このようにインクの粘度が上昇するとＡ／
Ｂの値はなるべく小さい方がようという傾向になる。こ
こでは電歪素子を用いた例を挙げたがサーマルヘッドを
用いても同様である。

【００３１】また、本発明のインクにおける顔料及び／
又は高分子微粒子の濃度の合計をＣ（重量％）としたと
きのＡ／Ｃは、好ましくは０．１以下、更に好ましくは
０．０４以下である。 Ａ／Ｃが０．１を超えると、Ａ
／Ｂが０．２を超える場合と同様に、電歪素子を用いた
ヘッドでインクが吐出されるノズルの平均断面積が小さ
い場合（特に、３×１０^−９ｍ^２以下）ではインクの粘
度が低いとき（特に、１０ｍＰａ・ｓ以下）でも吐出の
安定性が悪くなり、長期の連続印字ができなくなるおそ
れがある。

【００３２】特に、Ｂ＞１０のときは、インクの吐出安
定性が向上する点から、Ａ／Ｃが０．０５以下であるこ
とが好ましい。

【００３３】このようにインクの粘度が上昇するとＡ／
Ｂと同様にＡ／Ｃの値もなるべく小さい方がようという
傾向になる。ここでも電歪素子を用いた例を挙げたがサ
ーマルヘッドを用いても同様である。

【００３４】ここで、本発明のインクにおける前記顔料
及び前記高分子微粒子の濃度Ｃは、前記の通り、その合
計量を表す。これは、顔料も高分子微粒子も実質的に溶
媒（例えば、水系であれば水）中に分散している形をと
っておりその挙動が類似しているため、本発明では濃度
Ｃを定義するときにそれらの合計量で判断することが妥
当であるという考えによる。

【００３５】本発明のインクにおいては、インク中の含
水量が４０重量％以上、特に６０〜９５重量％であり、
且つ前記Ａの値を低減させる物質を含むことが好まし
い。

【００３６】ここで、インク中の含水量が４０重量％未
満あると、インクの粘度が高くなり、インクジェット用
としては不向きであり、他の溶剤等を用いる場合も適切
な粘度や分散安定性が得られないおそれがある。

【００３７】また、前記Ａの値を低減させる物質を含む
ことが好ましいのは、他の添加剤によってＡの値を上昇
させたり減少させたりするものがあるためである。

【００３８】ここで、Ａの値を低減させる物質として
は、具体的には、用いる顔料及び／又は高分子微粒子が
アニオン分散系である場合は、アルカリ剤（例えば、水
酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化リチウム、ア
ンモニア、有機アミン類等）、また用いる顔料及び／又
は高分子微粒子がカチオン分散系である場合は、無機酸
及び有機酸類、また用いる顔料及び／又は高分子微粒子
がアニオン分散系であってもカチオン分散系であっても
よいものとして、１，２−アルキレングリコール（例え
ば、エチレングリコール及び／又は１，２−プロピレン
グリコール；付加モル数が好ましくは１〜５）モノアル
キル（炭素数が好ましくは１〜１０）エーテル、アセチ
レングリコール系界面活性剤、アセチレンアルコール系
界面活性剤等が挙げられる。Ａの値を低減させる物質
は、上記に例示したものを適宜選択して使用することが
できるが、それらに特に限定されるものではない。

【００３９】前記Ａの値を低減させる物質の添加量は、
５〜５０重量％、特に５〜２０重量％であることが好ま
しい。５％未満ではインクの安定吐出の効果が不十分と
なり、５０重量％を超えてもその効果が頭打ちとなるこ
とがある。

【００４０】前記Ａの値を低減させる物質としては、本
発明のインクの表面張力を４０ｍＮ／ｍ以下にする物質
を用いることが好ましい。インクジェット記録方式で
は、記録媒体の表面で乾燥させるため表面張力を高くし
ているものもあるが、この場合、顔料等の添加量は少な
いこと（例えば３％未満）が多く、安定吐出に関しては
実質的に大きな問題にならないが、乾燥性や多色の場合
の境界にじみの問題が生じるおそれがある。したがっ
て、表面張力を４０ｍＮ／ｍ以下にして媒体への浸透速
度を速くして乾燥性や色にじみが生じないようにするこ
とが望ましい。

【００４１】本発明のインクの表面張力を４０ｍＮ／ｍ
以下にする前記物質としては、具体的には、アセチレン
グリコール系界面活性剤、アセチレンアルコール系界面
活性剤、ジエチレングリコールモノブチルエーテル（Ｄ
ＥＧｍＢＥ）、トリエチレングリコールモノブチルエー
テル（ＴＥＧｍＢＥ）、プロピレングリコールモノブチ
ルエーテル（ＰＧｍＢＥ）、ジプロピレングリコールモ
ノブチルエーテル（ＤＰＧｍＢＥ），１，２−アルキレ
ングリコール（１，２−ペンタンジオール及び／又は
１，２−ヘキサンジオール）、及び下記式（Ｉ）で示さ
れる化合物等が挙げられる。

【００４２】ＲＯ−（ＥＰ）ｎ−Ｍ …（Ｉ） （式中、Ｒは炭素数４〜１０のアルキル基、シクロアル
キル基、フェニル基及びアリール基を示し、Ｏは酸素原
子を示し、ＥＰはエチレンオキシ基及びプロピレンオキ
シ基を示し、ｎはＥＰ基の平均付加モル数で、１〜３０
の数を示し、Ｍは水素原子、スルホン酸塩、燐酸塩及び
硼酸塩を示す。）インクの表面張力を４０ｍＮ／ｍ以下
にする前記物質は、上記に例示したものの１種又は２種
以上を適宜選択して使用することができるが、それらに
特に限定されるものではない。

【００４３】特に、本発明のインクを、少なくとも電歪
素子を用いるヘッドにより吐出させる場合には、前記Ａ
の値を低減させる物質が、保湿効果を有する物質を少な
くとも含むことが好ましい。特に、この保湿効果を有す
る物質は、前記Ａの値を低減させる物質中に、５〜５０
重量％、特に５〜２０重量％含むことが好ましい。

【００４４】ここで、少なくとも保湿効果を有する物質
としては、平均炭素数３〜３０の有機物質であることが
好ましい。更に、これらの有機物質のうち、ヒドロキシ
ル基含有化合物、スルホン酸塩基含有化合物、燐酸塩基
含有化合物、硼酸塩基含有化合物、含窒素化合物及び含
硫黄化合物等が好ましく、使用に際しては１種又は２種
以上の混合物で用いられる。

【００４５】また、本発明のインクにおいて、前記顔料
及び前記高分子微粒子の濃度の合計が５重量％以上であ
るときは、前記Ａの値を増加させる物質を少なくとも５
重量％以下で添加することが好ましい。ここで、Ａの値
を増加させる物質としては、例えば、２−ピロリドン、
ジメチルイミダゾリジノン、１，５−ペンタンジオー
ル、１，４−ブタンジオール、１，３−プロパンジオー
ル、プロピレングリコール、１，６−ヘキサンジオー
ル、ポリエチレングリコール、チオジグリコール、ジメ
チルスルホキシド等が挙げられる。

【００４６】また、前記Ａの値を低減させる物質の添加
量が前記顔料及び／又は高分子微粒子の濃度の合計Ｃの
適性範囲に対して極小値を有するときは、該顔料及び／
又は高分子微粒子の濃度の合計Ｃが、前記Ａの値を低減
させる物質の添加量の当該極小値近傍の濃度であること
が好ましい。ここでいう適正範囲とは、顔料及び／又は
高分子微粒子の必要色濃度、彩度等の色物性を満足する
範囲をいう。具体的には、測定装置としてグレタグカラ
ーコントロールシステムＳＰＭ１００−II（商品名）を
用いて測定したときのインクの色濃度が各色について好
ましくは１．０以上となる範囲であり、また、カラーの
場合には更に同装置を用いて測定したときのインクの彩
度が好ましくは４０以上となる範囲である。前記Ａの値
を低減させる物質によっては、Ｃの値に応じてその添加
量が極小値を有するものと有しないものがあるが、ここ
では、極小値を有するものを添加する場合をいう。

【００４７】尚、前記Ａの値を低減させる物質の添加量
の当該極小値は、好ましくは後述する分散分析によって
求めることができる。

【００４８】本発明のインクに用いられる顔料として
は、表面にカルボニル基、カルボキシル基、スルホン基
又はアンモニウム基が着くように表面を処理した顔料、
分散剤によって分散した顔料、該顔料をポリマーで包含
するように作成されたポリマー包含顔料等が好ましく挙
げられる。

【００４９】ここで、上記の表面を処理した顔料、分散
剤によって分散した顔料及び上記ポリマー包含顔料それ
ぞれに用いられる顔料としては、所望の色を発色し得る
無機顔料や有機顔料等が使用できる。

【００５０】ここで、無機顔料としては、酸化チタン、
酸化鉄、カーボンブラック等が使用できる。また、有機
顔料としては、アゾ顔料（アゾレーキ、不溶性アゾ顔
料、縮合アゾ顔料、キレートアゾ顔料などを含む。）、
多環式顔料（フタロシアニン顔料、ペリレン顔料、ペリ
ノン顔料、アントラキノン顔料、キナクリドン顔料、ジ
オキサン顔料、チオインジゴ顔料、イソインドリノン顔
料、キノフラノン顔料など）、染料キレート（塩基性染
料型キレート、酸性染料型キレートなど）、ニトロ顔
料、ニトロソ顔料、アニリンブラックなどが使用でき
る。更に詳しくは、黒インクとして使用される顔料とし
て、以下のカーボンブラックが例示される。三菱化学製
のNo.2300,No.900,MCF88,No.33,No.40,No.45,No.52,MA
7,MA8,MA100,No2200B等が、コロンビア社製の Raven575
0,Raven5250,Raven5000,RavenＣ,Raven3500,Raven1255,
Raven700 等が、キャボット社製のRegal 400R,Regal 33
0R,Rega l660R,Mogul L,Monarch 700, Monarch 800, Mo
narch 880, Monarch 900, Monarch 1000, Monarch 110
0, Monarch 1300, Monarch 1400 等が、デグッサ社製の
Color Black FW1,Color Black FW2, Color Black FW2V,
Color Black FW18, Color Black FW200, Color Black
S150, Color Black S160, Color Black S170, Printex
35, Printex U, Printex V, Printex 140U, Special Bl
ack6, Special Black 5, Special Black 4A, Special B
lack 4 等が使用できる。イエローインクに使用される
顔料としては、 C.I.Pigment Yellow 1, C.I.PigmentYe
llow 2, C.I.Pigment Yellow 3, C.I.Pigment Yellow 1
2, C.I.Pigment Yellow 13, C.I.Pigment Yellow 14C,
C.I.Pigment Yellow 16 ,C.I.Pigment Yellow17, C.I.P
igment Yellow 73, C.I.Pigment Yellow 74, C.I.Pigme
nt Yellow 75, C.I.Pigment Yellow 83, C.I.Pigment Y
ellow 93, C.I.Pigment Yellow95, C.I.Pigment Yellow
97, C.I.Pigment Yellow 98, C.I.Pigment Yellow109，
C.I.Pigment Yellow 110，C.I.Pigment Yellow114, C.
I.Pigment Yellow128, C.I.Pigment Yellow129, C.I.Pi
gment Yellow 138，C.I.Pigment Yellow 150，C.I.Pigm
ent Yellow151, C.I.Pigment Yellow154，C.I.Pigment
Yellow155，C.I.PigmentYellow180，C.I.Pigment Yello
w185 等が挙げられる。また、マゼンタインクに使用さ
れる顔料としては、C.I.Pigment Red 5, C.I.Pigment R
ed 7, C.I.Pigment Red 12, C.I.Pigment Red 48(Ca),
C.I.Pigment Red 48(Mn), C.I.Pigment Red 57(Ca), C.
I.Pigment Red 57:1, C.I.Pigment Red 112, C.I.Pigme
nt Red 122，C.I.Pigment Red 123, C.I.Pigment Red 1
68, C.I.Pigment Red 184, C.I.Pigment Red 202 等が
挙げられる。シアンインクに使用される顔料としては、
C.I.Pigment Blue 1, C.I.Pigment Blue 2, C.I.Pigmen
t Blue 3, C.I.Pigment Blue15:3, C.I.Pigment Blue 1
5:34, C.I.Pigment Blue 16, C.I.Pigment Blue 22,C.
I.Pigment Blue 60, C.I.Vat Blue 4 , C.I.Vat Blue 6
0 等が挙げられる。ただし、これらに限定されるもので
はない。

【００５１】そして、これらの顔料を用いて、次に挙げ
るような顔料粒子の表面に分散基を導入する処理によ
り、前記の表面処理した顔料を得ることが可能である。

【００５２】例えば、カルボキシル基やヒドロキシル基
を導入する酸化処理としては、オゾン、硝酸、過酸化水
素、次亜ハロゲン酸（特開平８−３４９８１号公報参
照）、窒素酸化物、及びフッ素ガス等の酸化剤による液
相又は気相酸化処理、若しくはプラズマ処理等が挙げら
れる。また、スルホン酸基を導入するスルホン化処理と
しては、硫酸、発煙硝酸、スルホン化ピリジン酸、スル
ファミン酸、三酸化硫黄、クロロ硫酸、アミド硫酸等の
スルホン化剤による処理が挙げられる。また、これらの
酸化剤及びスルホン化剤は、それぞれ単独又は二種以上
を混合して用いることができる。

【００５３】また、分散剤によって分散した顔料として
は、前述の顔料を用い、下記の分散剤を使用して分散し
たものである。

【００５４】分散剤としては、ジョンソンポリマー社製
の「ジョンクリル類」（商品名）、ゼネカ社製の「ソル
スパース類」（商品名）等の市販品を用いることができ
る。

【００５５】また、分散剤により分散させる方法として
は、ロールミル、サンドミル等を使用し、ある程度シア
を与えながら有機物からなる分散剤を用いて分散させる
方法等が挙げられる。

【００５６】ポリマー包含顔料としては、前述の顔料を
用い、この顔料をポリマーにより包含したものが挙げら
れる。

【００５７】ここで用いられるポリマーを作成するため
の材料としては、例えば、二重結合を有するアルリロイ
ル基、メタクリロイル基、ビニル基、アリル基を有する
モノマーやオリゴマー類を用いることができる。そのよ
うなモノマーとしては、例えば、スチレン、テトラヒド
ロフルフリルアクリレート、ブチルメタクリレート、
（α、２、３又は４）−アルキルスチレン、（α、２、
３又は４）−アルコキシスチレン、３，４−ジメチルス
チレン、α−フェニルスチレン、ジビニルベンゼン、ビ
ニルナフタレン、ジメチルアミノ（メタ）アクリレー
ト、ジメチルアミノエチル（メタ）アクリレート、ジメ
チルアミノプロピルアクリルアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチル
アクリルアミド、アクリロイルモルフォリン、Ｎ，Ｎ−
ジメチルアクリルアミド、Ｎ−イソプロイピルアクリル
アミド、Ｎ，Ｎ−ジエチルアクリルアミド、メチル（メ
タ）アクリレート、エチル（メタ）アクリレート、プロ
ピル（メタ）アクリレート、エチルヘキシル（メタ）ア
クリレート、その他のアルキル（メタ）アクリレート、
メトキシジエチレングリコール（メタ）アクリレート、
エトキシ基、プロポキシ基又はブトキシ基を有するジエ
チレングリコール又はポリエチレングリコールの（メ
タ）アクリレート、シクロヘキシル（メタ）アクリレー
ト、ベンジル（メタ）アクリレート、フェノキシエチル
（メタ）アクリレート、イソボニル（メタ）アクリレー
ト、ヒドロキシアルキル（メタ）アクリレート、その他
含フッ素、含塩素、含珪素（メタ）アクリレート、（メ
タ）アクリルアミド、マレイン酸アミド、（メタ）アク
リル酸等が挙げられる。また、１官能基の他に架橋構造
を導入する場合は、（モノ、ジ、トリ、テトラ、ポリ）
エチレングリコール（メタ）アクリレート、１，４−ブ
タンジオール、１，５−ペンタンジオール、１，６−ヘ
キサンジオール、１，８−オクタンジオール及び１，１
０−デカンジオール等の（メタ）アクリレート、トリメ
チロールプロパントリ（メタ）アクリレート、グリセリ
ン（ジ、トリ）（メタ）アクリレート、ビスフェノール
Ａ又はＦのエチレノキシド付加物のジ（メタ）アクリレ
ート、ネオペンチルグリコールジ（メタ）アクリレー
ト、ペンタエリスリトールテトラ（メタ）アクリレー
ト、ジペンタエリスリトールヘキサ（メタ）アクリレー
ト等のアクリル基やメタクリル基を有する化合物を用い
ることができる。

【００５８】また、ポリアクリル酸エステル、スチレン
−アクリル酸共重合体、ポリスチレン、ポリエステル、
ポリアミド、ポリイミド、含珪素ポリマー、及び含硫黄
ポリマーからなる群より選択された１種以上を主成分と
するようにこれらのポリマーを添加しながら、ポリマー
包含顔料を作成することもできる。

【００５９】これらのポリマー包含顔料は、例えば、特
開平１０−１４００６５号公報に記載されている転相乳
化法や酸析法による方法、特公平７−９４６３４号公報
及び特開平８−５９７１５号公報に記載されているよう
な顔料微粒子をカプセル化することにより得ることがで
きる。

【００６０】また、高分子微粒子は、水に溶解又は分散
可能な高分子微粒子が用いられる。本発明において「高
分子微粒子」とは、ポリマー成分の微粒子をいい、好ま
しくは被膜形成能を有するポリマーからなるものをい
う。高分子微粒子を構成するポリマー成分の具体例とし
ては、アクリル系樹脂、酢酸ビニル系樹脂、スチレン−
ブタジエン系樹脂、塩化ビニル系樹脂、アクリル−スチ
レン系樹脂、ブタジエン樹脂、スチレン系樹脂、架橋ア
クリル樹脂、架橋スチレン樹脂、ベンゾグアナミン樹
脂、フェノール樹脂、シリコーン樹脂、メタクリル酸樹
脂、ウレタン樹脂、アクリルアミド樹脂、エポキシ樹
脂、またはこれらの混合物が挙げられる。また、これら
のポリマーは、共重合の態様によっては制限されず、例
えばブロックコポリマー、ランダムコポリマーなどの形
態で存在するものであっても良い。本発明の特に好まし
い態様によれば、高分子微粒子は、アクリル酸エステル
及び／又はメタクリル酸エステルを主成分とするポリマ
ーを含んでなるものが好ましい。

【００６１】また、本発明のインクにおいては、顔料を
使用せず、高分子微粒子を含有するインクとすることが
できる。この場合には、着色剤として、染料が使用され
る。染料としては、カラーインデックスにおいて酸性染
料、直接染料、反応染料、建染染料、硫化染料又は食品
用色素に分類されているものや、油溶染料、塩基性染料
に分類される着色剤を用いることができる。特に、水中
での乳化重合を行う場合には、基本的に水に対する溶解
度が低い油溶性染料、建染染料、硫化染料、有機溶剤溶
解染料、反応染料等に分類されるものが好ましい。

【００６２】本発明のインクには、その他の成分とし
て、防腐剤、酸化防止剤、導電率調整剤、ｐＨ調整剤、
粘度調整剤、表面張力調整剤、酸素吸収剤等の添加剤を
適宜添加することができる。

【００６３】主にインクのノズル前面で乾燥を抑えるた
めに水溶性のあるグリコール類を添加することが好まし
く、その例としてはエチレングリコール、ジエチレング
リコール、トリエチレングリコール、プロピレングリコ
ール、ジプロピレングリコール、トリプロピレングリコ
ール、分子量２０００以下のポリエチレングリコール、
１、３−プロピレングリコール、イソプロピレングリコ
ール、イソブチレングリコール、１、４−ブタンジオー
ル、１、３−ブタンジオール、１、２−ペンタンジオー
ル、１、５−ペンタンジオール、１、２−ヘキサンジオ
ール、１、６−ヘキサンジオール、１、２、６−ヘキサ
ントリオオール、１、８−オクタンジオール、１、２−
オクタンジオール、グリセリン、メソエリスリトール、
ペンタエリスリトールなどがある。

【００６４】また、本発明においてはノズル前面でイン
クが乾燥して詰まることを抑制するために、多くの種類
の糖類を用いることもできる。単糖類および多糖類があ
り、グルコース、マンノース、フルクトース、リボー
ス、キシロース、アラビノース、ラクトース、ガラクト
ース、アルドン酸、グルシトース、マルトース、セロビ
オース、スクロース、トレハロース、マルトトリオース
等の他にアルギン酸およびその塩、シクロデキストリン
類、セルロース類を用いることができる。

【００６５】その他に水と相溶性を有し、インクに含ま
れる水との溶解性の低いグリコールエーテル類やインク
成分の溶解性を向上させ、さらに被記録体たとえば紙に
対する浸透性を向上させ、あるいはノズルの目詰まりを
防止するために用いることのできるものとして、炭素数
１から４のアルキルアルコール類、エチレングリコール
モノメチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエ
ーテル、エチレングリコールモノブチルエーテル、エチ
レングリコールモノメチルエーテルアセテート、ジエチ
レングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコ
ールモノエチルエーテル、ジエチレングリコールモノ−
ｎ−プロピルエーテル、エチレングリコールモノ−ｉｓ
ｏ−プロピルエーテル、ジエチレングリコールモノ−ｉ
ｓｏ−プロピルエーテル、エチレングリコールモノ−ｎ
−ブチルエーテル、ジエチレングリコールモノ−ｎ−ブ
チルエーテル、トリエチレングリコールモノ−ｎ−ブチ
ルエーテル、エチレングリコールモノ−ｔ−ブチルエー
テル、ジエチレングリコールモノ−ｔ−ブチルエーテ
ル、１−メチル−１−メトキシブタノール、プロピレン
グリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコール
モノエチルエーテル、プロピレングリコールモノ−ｔ−
ブチルエーテル、プロピレングリコールモノ−ｎ−プロ
ピルエーテル、プロピレングリコールモノ−ｉｓｏ−プ
ロピルエーテル、ジプロピレングリコールモノメチルエ
ーテル、ジプロピレングリコールモノエチルエーテル、
ジプロピレングリコールモノ−ｎ−プロピルエーテル、
ジプロピレングリコールモノ−ｉｓｏ−プロピルエーテ
ル、プロピレングリコールモノ−ｎ−ブチルエーテル、
ジプロピレングリコールモノ−ｎ−ブチルエーテルなど
のグリコールエーテル類、ホルムアミド、アセトアミ
ド、ジメチルスルホキシド、ソルビット、ソルビタン、
アセチン、ジアセチン、トリアセチン、スルホランなど
があり、これらを適宜選択して使用することができる。

【００６６】また、本発明になるインクにはさらに浸透
性を制御するため、他の界面活性剤を添加することも可
能である。添加する界面活性剤は本発明に示すインク系
との相溶性のよい界面活性剤が好ましく、界面活性剤の
なかでも浸透性が高く安定なものがよい。その例として
は、両性界面活性剤、非イオン界面活性剤などがあげら
れる。両性界面活性剤としてはラウリルジメチルアミノ
酢酸ベタイン、２−アルキル−Ｎ−カルボキシメチル−
Ｎ−ヒドロキシエチルイミダゾリニウムベタイン、ヤシ
油脂肪酸アミドプロピルジメチルアミノ酢酸ベタイン、
ポリオクチルポリアミノエチルグリシンその他イミダゾ
リン誘導体などがある。非イオン界面活性剤としては、
ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル、ポリオキ
シエチレンオクチルフェニルエーテル、ポリオキシエチ
レンドデシルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンア
ルキルアリルエーテル、ポリオキシエチレンオレイルエ
ーテル、ポリオキシエチレンラウリルエーテル、ポリオ
キシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシアルキレン
アルキルエーテルなどのエーテル系、ポリオキシエチレ
ンオレイン酸、ポリオキシエチレンオレイン酸エステ
ル、ポリオキシエチレンジステアリン酸エステル、ソル
ビタンラウレート、ソルビタンモノステアレート、ソル
ビタンモノオレエート、ソルビタンセスキオレート、ポ
リオキシエチレンモノオレエート、ポリオキシエチレン
ステアレートなどのエステル系、その他フッ素アルキル
エステル、パーフルオロアルキルカルボン酸塩などの含
フッ素系界面活性剤などがある。

【００６７】また、例えば防腐剤・防かび剤として安息
香酸ナトリウム、ペンタクロロフェノールナトリウム、
２−ピリジンチオール−１−オキサイドナトリウム、ソ
ルビン酸ナトリウム、デヒドロ酢酸ナトリウム、１，２
−ジベンジソチアゾリン−３−オン（ＩＣＩ社のプロキ
セルＣＲＬ、プロキセルＢＤＮ、プロキセルＧＸＬ、プ
ロキセルＸＬ−２、プロキセルＴＮ）などを添加しても
よい。

【００６８】あるいはまた、ｐＨ調整剤、溶解助剤ある
は酸化防止剤としてジエタノールアミン、トリエタノー
ルアミン、プロパノールアミンなどのアルカノールアミ
ン、メチルジエタノールアミン、ジメチルエタノールア
ミン、エチルジエタノールアミン、ジエチルエタノール
アミンなどのアルキルアルカノールアミン、モルホリン
などのアミン類およびそれらの変成物、水酸化カリウ
ム、水酸化ナトリウム、水酸化リチウムなどの無機塩
類、水酸化アンモニウム、４級アンモニウム水酸化物
（テトラメチルアンモニウムなど）、炭酸カリウム、炭
酸ナトリウム、炭酸リチウムなどの炭酸塩類その他燐酸
塩など、あるいはＮ−メチル−２−ピロリドン、尿素、
チオ尿素、テトラメチル尿素などの尿素類、アロハネー
ト、メチルアロハネートなどのアロハネート類、ビウレ
ット、ジメチルビウレット、テトラメチルビウレットな
どのビウレット類など、Ｌ−アスコルビン酸およびその
塩などがある。

【００６９】さらに、粘度調整剤としては、ロジン類、
アルギン酸類、ポリビニルアルコール、ヒドロキシプロ
ピルセルロース、カルボキシメチルセルロース、ヒドロ
キシエチルセルロース、メチルセルロース、ポリアクリ
ル酸塩、ポリビニルピロリドン、アラビアゴムスターチ
などがある。

【００７０】本発明のインクジェット記録用インクは、
顔料及び／又は高分子微粒子を含む水溶液に、少なくと
も一種の添加剤を添加した後、ローリングボール式の粘
度測定法により、２０℃の温度条件で、水平面に対する
傾斜角度θを一回以上変化させて各傾斜角度毎に粘度を
測定したときの、該インクの粘度と該粘度測定時の角度
θの正弦（ＳＩＮθ）との関係を下記一次式に当てはめ
たときのＡ／Ｂが０．２以下になるように、前記添加剤
の添加量を調整することにより、製造することが好まし
い。

【００７１】Ｙ＝ＡＸ＋Ｂ （ＳＩＮθ＝Ｘ） 〔Ｘ：角度θの正弦（ＳＩＮθ）、Ｙ：測定粘度（ｍＰ
ａ・ｓ）、Ａ：傾き値の絶対値、Ｂ：傾き値をゼロに外
挿したときの値（ゼロ剪断粘度（ｍＰａ・ｓ））〕 この方法によれば、前記一次式の前記Ａ／Ｂを０．２以
下のインクを容易に調製することができる。

【００７２】ここで、前記Ａ／Ｂが０．２以下になるよ
うに調整するための前記添加剤としては、前記Ａの値を
低減させる物質、具体的には、前述したインクの表面張
力を４０ｍＮ／ｍ以下にする物質及び／又は保湿効果を
有する物質を少なくとも含む物質が好ましい。

【００７３】また、本発明のインクジェット記録用イン
クは、前記Ａの値を低減させる物質を添加する場合に
は、顔料及び／又は高分子微粒子を含むインク前処理液
に、該顔料及び／又は高分子微粒子の濃度の合計Ｃの適
性範囲に対して添加量の極小値を有する、Ａの値を低減
させる物質の１種以上を添加し、分散分析により前記Ａ
の値を低減させる物質の添加量の極小値を求め、前記顔
料及び／又は高分子微粒子の濃度の合計Ｃが、前記Ａの
値を低減させる物質の添加量の当該極小値近傍の濃度に
なるようにすることにより製造することが好ましい。こ
の方法によれば、前記一次式の前記Ａ／Ｂを０．２以下
のインクを一層容易に調製することができる。

【００７４】ここで、分散分析としては、多元配置法で
繰り返し値を２回以上とり、Ａの値を低減させる物質の
添加量を因子として９５％確率で有効な値を求める方法
によるのが好ましいが、この方法に限定されるものでは
ない。

【００７５】また、本発明のインクジェット記録用イン
クは、前記Ａの値を低減させる物質を添加する場合に
は、顔料及び／又は高分子微粒子を含む前処理液に、前
記Ａの値を低減させる物質を添加し、４０℃以上、好ま
しくは５０〜８０℃、更に好ましくは６０〜７０℃で、
１時間以上、好ましくは２〜４８時間の加熱処理を施す
ことにより製造することも望ましい。この方法によれ
ば、前記一次式の前記Ａ／Ｂを０．２以下のインクを一
層容易に調製することができる。

【００７６】

【実施例】次に具体的な実施例を挙げて本発明について
更に詳細に説明する。しかしながら、本発明はこれらの
実施例により何等限定されるものではない。

【００７７】先ず、実施例において使用した各着色剤を
以下に示す。

【００７８】顔料１；表面処理カーボンブラック顔料
（平均粒径１０５ｎｍ） 〔「ラーベンＣ」（商品名）、コロンビアンカーボン
（株）製〕（水溶性顔料） 顔料２；分散剤で分散させたピグメントブルー１５：５
（平均粒径８５ｎｍ）（銅フタロシアニン顔料、クラリ
アント社製）（水溶性顔料） 顔料３；ピグメントレッド１２２（平均粒径９０ｎｍ）
（ジメチルキナクリドン顔料、クラリアント社製）（水
溶性顔料）を用いたポリマー包含顔料分散液 顔料４；ピグメントイエロー１８０（平均粒径８０ｎ
ｍ）（ジケトピロロピロール：クラリアント社製）（水
溶性顔料）を用いたポリマー包含顔料分散液 染料１；ディスパースブラック１（ポリマー包含染料分
散液） 染料２；ディスパースブルー３（ポリマー包含染料分散
液） 染料３；ディスパースレッド６０（ポリマー包含染料分
散液） 染料４；ディスパースイエロー３（ポリマー包含染料分
散液）

【００７９】尚、本実施例においては、上記の顔料及び
染料を用いたが、本発明においては、これらの着色剤に
限定されず、種々の有機顔料及び無機顔料や、種々の水
に不溶な染料（油溶性染料、建染染料、硫化染料、有機
溶剤溶解染料、反応染料等）を用いることができる。

【００８０】カーボンブラックは、分散剤なしに水に分
散させたもので、カーボンブラックの表面を酸によって
酸化させることによって作成することができる。

【００８１】ポリマー包含顔料（顔料をポリマーで包含
した着色剤、以下同じ）は、先ず顔料を反応性分散剤で
分散し、次いで水中で触媒の存在下で乳化重合を行うこ
とによって得ることができる。一方、ポリマー包含染料
（染料をポリマーで包含した着色剤、以下同じ）は、水
に不溶な染料をモノマーに溶解させ、水中で触媒の存在
下、乳化重合を行なうことによって得ることができる。

【００８２】以下これらの着色剤の作成法について更に
詳細に説明する。

【００８３】（表面処理顔料分散液の作成法）通常のカ
ーボンブラックは、酸性カーボンでも塩基性カーボンで
も親水性基が少なくそのままでは水性インクに用いるこ
とができる程度に水に分散しない。従って、表面処理す
ることで水に分散可能になる。そのため、カーボンブラ
ックを硫酸、発煙硫酸あるいは無水硫酸等硫酸類を用い
て表面をスルホン化する方法、硝酸を用いる方法あるい
は例えば特開平８−３４９８にあるように次亜塩素酸塩
で表面を酸化する方法などがある。そのカーボンブラッ
クを用いて下記実施例に示すような添加剤を添加してイ
ンクジェット記録用インクとすることができる。本実施
例ではカーボンブラック顔料ラーベンＣを用いて、特開
平８−３４９８にあるように次亜塩素酸塩を用いて表面
処理し、水に分散可能になったカーボンブラックを用い
た。

【００８４】（分散剤分散顔料分散液の作成）特開平１
０−１４００６５号公報の記載と同様の酸析法により作
成した。本実施例では、顔料としてピグメントブルー１
５：５を用いた。

【００８５】（ポリマー包含顔料分散液の作成）ポリマ
ー包含顔料は、まず顔料を反応性分散剤で分散し、次い
で水中で触媒の存在下で乳化重合を行なうことによって
得ることができる。その顔料をポリマーで包含した着色
剤を用いて下記実施例に示すような添加剤を添加してイ
ンクジェット記録用インクとすることができる。

【００８６】特開平１０−３１６９０９号公報に記載さ
れた実施例１と同様の方法により、超音波発生機、攪拌
機、滴下装置、水冷式還流コンデンサー、および温度調
整器を備えた反応容器にジメチルキナクリドンであるピ
グメントレッド１２２（クラリアント製）５部（以下単
に部と示すものは重量部を示す）と、重合性界面活性剤
である旭電化株式会社製のアデカリアソープＳＥ−１０
Ｎを３部とをイオン交換水８０部中に加えて超音波を４
時間かけて分散処理を行なう。次いで、アクリロニトリ
ル１．６部と、過硫酸カリウム０．０５部とをさらに加
えて６０℃で４８時間重合反応を行なう。得られた溶液
を０．４μｍのメンブレンイルターで濾過して粗大粒子
を除去する。

【００８７】次に、反応容器にイオン交換水２７部とラ
ウリル硫酸ナトリウム０．０５部を添加し、さらにイオ
ン交換水１００部と重合開始剤として過流酸カリウムを
０．５部入れ、窒素雰囲気７０℃を保持する。次いで、
アデカリアソープＳＥ−１０Ｎを３部を入れて攪拌した
後、スチレン１５部、テトラヒドロフルフリルメタクリ
レート６部、ブチルアクリレート４５部およびｔ−ドデ
シルメルカプタン０．０２部を入れた混合溶液を、滴下
し反応させた後に、水酸化ナトリウムで中和してｐＨ８
に調整してから０．３μｍのフィルターでろ過してポリ
マー包含顔料とする。

【００８８】上記と同様な手法で顔料３および４の分散
液を得る。顔料３の分散液はピグメントレッド１２２
（ジメチルキナクリドン顔料：クラリアント製）を用い
る。顔料４の分散液はピグメントイエロー１８０（ジケ
トピロロピロール：クラリアント製）を用いる。

【００８９】また、本発明においては特公平７−９４６
３４号公報あるいは特開平８−５９７１５号公報に掲載
されているような顔料微粒子をカプセル化したものを用
いることもできる。

【００９０】（ポリマー包含染料分散液の作成法）滴下
装置、温度計、水冷式還流コンデンサー、攪拌機を備え
た反応容器に予めイオン交換水１００部を入れ、窒素雰
囲気下、７０℃で攪拌しながら、重合開始剤として過硫
酸カリウム０．２部を添加しておく。１３０部の分散染
料をスチレン１５部、グリシジルメタクリレート２部、
ベンジルメタクリレート１６部、ブチルアクリレート５
０部およびｔ−ドデシルメルカプタン０．０２部からな
るモノマー溶液に溶解した後、これを０．０５部のラウ
リル硫酸ナトリウムを添加したイオン交換水８０部に加
えて乳化させた乳化物を７０℃に保持した前記反応容器
中に滴下し反応させてポリマー包含染料を得る。

【００９１】ポリマー包含染料１〜４は、上記分散染料
として、それぞれディスパースブラック１、ディスパー
スブルー３、ディスパースレッド６０、ディスパースイ
エロー３を用いて、上記と同様の方法で作成する。

【００９２】（インクの調製例）以下具体的に、本発明
のインクジェット記録用インクの組成を示す。着色剤
（ポリマー包含顔料およびポリマー包含染料）の添加量
はその量（固形分濃度）を重量で換算したものとして示
す。＜＞は顔料の粒径をｎｍ単位で示す。尚、本実施例
中の残量の水と示す中にはインクの腐食防止のためプロ
キセルＸＬ−２を０．１から１％、インクジェットヘッ
ド部材の腐食防止のためベンゾトリアゾールを０．００
１から０．０５％、インク系中の金属イオンの影響を低
減するためにＥＤＴＡを０．０１から０．０３％をそれ
ぞれイオン交換水に添加したものを用いた。

【００９３】（顔料及び高分子微粒子を用いる場合） 実施例１ 添加量（重量％） 顔料１<１０５> ５．０ ＤＥＧｍＢＥ ８．０ オルフィンＳＴＧ ０．８ 高分子微粒子Ａ ３．０ ジエチレングリコール １０．０ ２−ピロリドン ３．０ トリエタノールアミン ０．８ イオン交換水 残量 顔料１；カーボンブラックを用いた表面処理顔料（水溶
性顔料）

【００９４】実施例２ 顔料２<８５> ４．５ ＤＰＧｍＢＥ ３．０ ＤＥＧｍＢＥ ５．０ オルフィンＥ１０１０ １．０ 高分子微粒子Ｂ ３．０ ジプロピレングリコール ５．０ サーフィノール４６５ １．２ トリエタノールアミン ０．９ イオン交換水 残量 顔料２；分散剤で分散させたピグメントブルー１５：５
（水溶性顔料）

【００９５】実施例３ 顔料３<９０> ５．５ ＰＧｍＢＥ ３．５ ＴＥＧｍＢＥ ５．０ サーフィノール１０４ ０．３ ジエチレングリコール ７．０ チオジグリコール ３．５ １，６−ヘキサンジオール ５．０ ジエチルエタノールアミン １．０ 水酸化カリウム ０．１ イオン交換水 残量 顔料３；ピグメントレッド１２２を用いたポリマー包含
顔料分散液（水溶性顔料）

【００９６】実施例４ 顔料４<８０> ５．０ ＤＥＧｍＢＥ ５．０ ＴＥＧｍＢＥ ５．０ ジエチレングリコール ３．０ １、５−ペンタンジオール ２．０ ジメチル−２−イミダゾリジノン ２．０ 安息香酸ナトリウム ０．１ トリエタノールアミン ０．７ イオン交換水 残量 顔料４；ピグメントイエロー１８０を用いたポリマー包
含顔料分散液（水溶性顔料）

【００９７】（染料及び高分子微粒子を用いる場合） 実施例５ 染料１ ３．０ ＤＥＧｍＢＥ ９．０ オルフィンＳＴＧ ０．３ グリセリン １０．０ トリエタノールアミン ０．９ イオン交換水 残量 染料１；ディスパースブラック１を用いたポリマー包含
染料（水溶性染料）

【００９８】実施例６ 染料２ ５．０ ＤＰＧｍＢＥ ４．０ ＤＥＧｍＢＥ ８．０ グリセリン １５．０ チオジグリコール ２．０ １、５−ペンタンジオール １．０ トリエタノールアミン ０．９ イオン交換水 残量 染料２；ディスパースブルー３を用いたポリマー包含染
料（水溶性染料）

【００９９】実施例７ 染料３ ５．０ ＤＥＧｍＢＥ ８．０ グリセリン ５．０ トリメチロールプロパン １．０ トリメチロールエタン １．０ サーフィノール４６５ １．０ トリエタノールアミン ０．５ ＫＯＨ ０．０５ イオン交換水 残量 染料３；ディスパースレッド６０を用いたポリマー包含
染料（水溶性染料）

【０１００】実施例８ 染料４ ５．５ ＤＥＧｍＢＥ １１．０ グリセリン ５．０ ジエチレングリコール ５．０ テトラプロピレングリコール ５．０ トリエタノールアミン ０．９ ＫＯＨ ０．１ イオン交換水 残量 染料４；ディスパースイエロー３を用いたポリマー包含
染料（水溶性染料）

【０１０１】実施例１〜８のインクについて、ローリン
グボール式の粘度測定法により、２０℃の温度条件で、
水平面に対する傾斜角度θを一回以上変化させて各傾斜
角度毎に粘度を測定したときの、該インクの粘度と該粘
度測定時の角度θの正弦（ＳＩＮθ）との関係を、一次
式；Ｙ＝ＡＸ＋Ｂ （ＳＩＮθ＝Ｘ）〔Ｘ：角度θの正
弦（ＳＩＮθ）、Ｙ：測定粘度（ｍＰａ・ｓ）、Ａ：傾
き値の絶対値、Ｂ：傾き値をゼロに外挿したときの値
（ゼロ剪断粘度（ｍＰａ・ｓ））〕に当てはめたときの
ローリングボール式粘度計で測定したＡ／Ｂの値を表１
に示す。また、顔料及び高分子微粒子の濃度の合計をＣ
としたときのＡ／Ｃの値も表１に示す。実施例１〜８の
インクについて、吐出安定性の試験を行い、その結果を
表１に示す。

【０１０２】比較例１〜３ また、別に市販の顔料分散液を用いて実施例１の組成で
作成したインクでＡ／ＢおよびＡ／Ｃの値が大きいもの
３種を用いて吐出安定性の試験を行った結果を同時に表
１に示す。顔料分散液としては、比較例１では、ピグメ
ントブラック７（カーボンブラックのうちのファーネス
ブラックで、一次粒子径２５ｎｍ以上）を用い、比較例
２では、ピグメントブルー１５：１を用い、比較例３で
は、ピグメントレッド５を用い、それぞれ前記顔料２と
同様に分散したものである。

【０１０３】用いたプリンターはセイコーエプソン株式
会社製のＭＪ−９３０Ｃである。表１における吐出安定
性の試験でＡはＡ４版普通紙に３０００文字印刷して１
００ページ以上曲がりなく印字できる場合、Ｂは１００
ページまでに少なくとも印字の乱れが生じる場合、Ｃは
１ページ目ですでに印字の乱れが生じるものである。

【０１０４】

【表１】

【０１０５】表１の結果から明らかなように比較例で用
いるようなインクは吐出安定性が悪く、本発明で用いる
インクジェット記録用インクを用いると吐出安定性が良
好なことが分かる。

【０１０６】顔料および高分子微粒子を用いたインクの
含水量の合計は前述の通り４０％以上が好ましい。実施
例１の場合を例にとると、残量の水は６４．４％である
が、この状態で粘度は４ｍＰａ・ｓであるが水以外の成
分で最も粘度上昇の少ないジエチレングリコールを増や
していくと粘度が上昇し、水の量が４０％未満になる段
階では、粘度は２０ｍＰａ・ｓを超えインクジェットと
しては使いづらくなり、また、同様に他の成分を増やし
ても粘度が上昇するおそれがある。

【０１０７】実施例１〜８においてＡの値を低減させる
物質の添加量が５％未満および５０％を超えると表１と
同様の試験を行うと印字安性は低下するおそれがある。
尤も、Ａの値を低減させる物質が、アニオン分散系にお
けるアルカリ剤やカチオン分散系における酸である場
合、ｐＨがアルカリ側の場合は７〜１１、好ましくは
７．５〜１０、ｐＨが酸側の場合はｐＨが２〜７、好ま
しくは４〜６．５になるような添加量で添加すればよい
ので、これらのみでは添加量は必ずしも上記の範囲とは
ならないが、同時に他のＡの値を低減する物質を用いる
ことが好ましい。

【０１０８】そして、このＡの値を低減させる物質はｐ
Ｈ調整剤の他に、本実施例に示す分散系の場合、１，２
−アルキレングリコール、具体的には１，２−ペンタン
ジオールおよび、１，２−ヘキサンジオール、（ジ、ト
リ、テトラ）エチレングリコールまたは（モノ、ジ）プ
ロピレングリコールモノアルキル（Ｃ４〜Ｃ１０）エー
テル、アセチレングリコール系界面活性剤およびアセチ
レンアルコール系界面活性剤であり、各々上記実施例に
添加している例を示している。しかし、現実には顔料や
高分子微粒子の分散系との関係でＡの値を低減させる物
質を分散分析等により適宜選択する必要がある。

【０１０９】また、本実施例に示す分散系の場合、保湿
性があるＡの値を低減させる物質として１，３−プロパ
ンジオール、糖（単糖類、少糖類、多糖類あるいは配糖
体などが挙げられ、アルデヒド型、ケトン型あるいは糖
アルコール型がある。具体的にはエリトロース、トレオ
ース、エリスルロース、エリスリトール、アラビノー
ス、キシロース、リブロース、キシルロース、キシリト
ール、グルコース、マンノース、ガラクトース、タロー
ス、フラクトース、プシコース、タガトース、ソルボー
ス、ソルビトール、マンニトール、トレハロース、コー
ジビオース、ニグロース、マルトース、イソマルトー
ス、イソトレハロース、ソフォロース、ラミナリビオー
ス、セロビオース、ゲンチビオース、マルチデキストリ
ン、直鎖オリゴ糖、イソマルトオリゴ糖、異性化糖、ゲ
ンチオリゴ糖、ポリデキストロース、マルチトール、フ
ラクトオリゴ糖、パラチノース、パラチノースオリゴ
糖、乳化オリゴ糖、ラクチトール、ラクツロース、ラク
トシュクロース、ガラクトオリゴ糖、大豆オリゴ糖、キ
シロオリゴ糖、キチン・キトサンオリゴ糖、ペクチンオ
リゴ糖、アガロオリゴ糖、イヌロオリゴ糖、パラニチッ
ト、還元水飴、カラギーナン、アルギン酸、プルラン、
キサンタンガム、ジェランガム、カードランあるいはポ
リデキストロースなど）、ジエチレングリコール、トリ
エチレングリコール、テトラエチレングリコール、グリ
セリンのエチレンオキシド（１〜１０）付加物などがあ
る。また、上記のようなヒドロキシル基含有化合物の他
に、上記の物質のスルホン酸塩基化合物、燐酸塩基化合
物、硼酸塩基化合物、含窒素化合物、含硫黄化合物でも
よい。しかし、現実には顔料や高分子微粒子の分散系と
の関係でＡの値を低減させる物質を適宜選択する必要が
ある。また、これらの中でも炭素数は平均で３〜３０が
好ましい。３未満では蒸気圧が高くなるので保湿効果が
得られにくい。３０を超えると粘度が高くなるので、例
えば上記の糖でも炭素数が平均で３０を超えるものは添
加量を５％未満にすることが望まれ、Ａの値の低減効果
が低くなるおそれがある。

【０１１０】顔料や高分子微粒子が５％以上である場合
には、前述の通り、Ａの値を増加させる物質は５％以下
にすることが好ましい。実施例１の組成でＡを増加させ
る化合物としてチオジグルコールを５％添加した場合、
更に１０％添加した場合には吐出安定性評価が低下する
おそれがある。しかし、これも顔料分散系との関係で分
散分析等により適宜選択する必要がある。

【０１１１】Ａの値を低減させる物質の添加量が、顔料
及び／又は高分子微粒子の濃度の合計Ｃの適性範囲にお
いて極小値を有するときは、前記顔料及び／又は高分子
微粒子の濃度の合計Ｃがその極小値近傍になるように調
整することが望ましい。ここで、上記の適正範囲とは、
前述した通り、顔料及び／又は高分子微粒子の必要色濃
度、彩度等の色物性を満足する範囲のことをいう。実施
例１を例に取るとＤＥＧｍＢＥ、オルフィンＳＴＧ、ジ
エチレングリコールおよびトリエタノールアミンがＡを
低減させ２−ピロリドンが増加させるがその寄与率や他
の物性（粘度、表面張力、発色性、ＯＤ等）などを考慮
して、オルフィンＳＴＧ０．１〜１．８％、ジエチレン
グリコール５〜３０％、２−ピロリドン５％未満、トリ
エタノールアミン０．１〜１．５の範囲で極小になるの
でこの範囲が好ましい。

【０１１２】顔料としては実施例１のような表面に主に
カルボキシル基がつくように処理したもの、実施例２の
ようにカルボキシル基が着くように分散剤で分散したも
の、実施例３および４にあるように表面に主にカルボキ
シル基がつくようにポリマーで包含したものを用いるこ
とができるが、表面官能基はこれらカルボキシル基に限
らず、水に分散可能であればよいのでスルホン酸基、カ
チオンの場合のようなアンモニウム基であってもよい。

【０１１３】顔料や高分子微粒子を用いるインクではＡ
の値を低減させる物質を複数種添加するときは、低減効
果が異なり、他の性質も加味してそれぞれ添加量も異な
るので、それらの添加量を規定するためには、統計的手
法によることが好ましく、中でも分散分析による方法に
よれば誤差が少なく実用的になる。

【０１１４】顔料や高分子微粒子はＡの値を低減させる
物質や増加させる物質を添加するとすぐには安定せず、
安定するのに時間がかかる。そこで４０℃以上に加熱処
理すると短期間で安定化することができる。加熱は１時
間以上が好ましい。実施例１〜８のインクでは６０℃で
３時間熱処理することでＡの値は安定化させることがで
きる。

【０１１５】本発明においては色材が顔料特に表面処理
顔料である場合、高分子微粒子からなる水溶性の高分子
微粒子を同時に添加することが好ましい。その添加量は
好ましくは１重量％以上１０重量％以下である。１重量
％未満では耐擦性の向上の効果が少なく、１０重量％を
越えるとインクの粘度が上昇してインクジェット記録用
インクとしては使用しにくくなる。

【０１１６】本実施例において用いた高分子微粒子Ａ乃
至Ｄは以下のようにして作成する。

【０１１７】高分子微粒子Ａ：反応容器に滴下装置、温
度計、水冷式還流コンデンサー、攪拌機を備え、イオン
交換水１００部を入れ、攪拌しながら窒素雰囲気７０℃
で、重合開始剤の過流酸カリを０．２部を添加してお
く。イオン交換水７部にラウリル硫酸ナトリウムを０．
０５部、スチレン５部、テトラヒドロフルフリルアクリ
レート６部、ブチルメタクリレート５部およびｔ−ドデ
シルメルカプタン０．０２を入れたモノマー溶液を、７
０℃に滴下して反応させて１次物質を作成する。その１
次物質に、過流酸アンモニウム１０％溶液２部を添加し
て攪拌し、さらにイオン交換水３０部、ラウリル硫酸カ
リ０．２部、スチレン３０部、ブチルメタクリレート１
５部、ブチルアクリレート１６部、アクリル酸２部、
１、６−ヘキサンジオールジメタクリレート１部、ｔ−
ドデシルメルカプタン０．５部よりなる反応液を７０℃
で攪拌しながら添加して重合反応させた後、アンモニア
で中和しｐＨ８〜８．５にして０．３μｍのフィルター
でろ過した高分子微粒子水溶液を作成してエマルジョン
Ａとする。

【０１１８】高分子微粒子Ｂ：反応容器に滴下装置、温
度計、水冷式還流コンデンサー、攪拌機を備え、イオン
交換水１００部を入れ、攪拌しながら窒素雰囲気７０℃
で、重合開始剤の過流酸カリを０．２部を添加してお
く。イオン交換水７部にラウリル硫酸ナトリウムを０．
０５部、スチレン１０部、ブチルメタクリレート１０部
およびｔ−ドデシルメルカプタン０．０２部を入れたモ
ノマー溶液を、７０℃に滴下して反応させて１次物質を
作成する。その１次物質に、過流酸アンモニウム１０％
溶液２部を添加して攪拌し、さらにイオン交換水３０
部、ラウリル硫酸カリ０．２部、スチレン３５部、ブチ
ルメタクリレート２５部、、アクリル酸１０部、ビスフ
ェノールＡジメタクリレート１部、ｔ−ドデシルメルカ
プタン０．５部よりなる反応液を７０℃で攪拌しながら
添加して重合反応させた後、アンモニアで中和しｐＨ８
〜８．５にして０．３μｍのフィルターでろ過した高分
子微粒子水溶液を作成してエマルジョンＢとした。

【０１１９】このようにして作成した高分子微粒子を分
散したエマルジョンを形成する物質として、スチレン、
テトラヒドロフルフリルアクリレートおよびブチルメタ
クリレートの他に（α、２、３または４）−アルキルス
チレン、（α、２、３または４）−アルコキシスチレ
ン、３、４−ジメチルスチレン、α−フェニルスチレ
ン、ジビニルベンゼン、ビニルナフタレン、ジメチルア
ミノ（メタ）アクリレート、ジメチルアミノエチル（メ
タ）アクリレート、ジメチルアミノプロピルアクリルア
ミド、Ｎ、Ｎ−ジメチルアミノエチルアクリレート、ア
クリロイルモルフォリン、Ｎ、Ｎ−ジメチルアクリルア
ミド、Ｎ−イソプロピルアクリルアミド、Ｎ、Ｎ−ジエ
チルアクリルアミド、メチル（メタ）アクリレート、エ
チル（メタ）アクリレート、プロピル（メタ）アクリレ
ート、エチルヘキシル（メタ）アクリレート、その他ア
ルキル（メタ）アクリレート、メトキシジエチレングリ
コール（メタ）アクリレート、エトキシ基、プロポキシ
基、ブトキシ基のジエチレングリコールまたはポリエチ
レングリコールの（メタ）アクリレート、シクロヘキシ
ル（メタ）アクリレート、ベンジル（メタ）アクリレー
ト、フェノキシエチル（メタ）アクリレート、イソボニ
ル（メタ）アクリレート、ヒドロキシアルキル（メタ）
アクリレート、その他含フッ素、含塩素、含珪素（メ
タ）アクリレート、（メタ）アクリルアミド、マレイン
酸アミド、（メタ）アクリル酸等の１官能の他に架橋構
造を導入する場合は（モノ、ジ、トリ、テトラ、ポリ）
エチレングリコールジ（メタ）アクリレート、１、４−
ブタンジオール、１、５−ペンタンジオール、１、６−
ヘキサンジオール、１、８−オクタンジオールおよび
１、１０−デカンジオール等の（メタ）アクリレート、
トリメチロールプロパントリ（メタ）アクリレート、グ
リセリン（ジ、トリ）（メタ）アクリレート、ビスフェ
ノールＡまたはＦのエチレンオキシド付加物のジ（メ
タ）アクリレート、ネオペンチルグリコールジ（メタ）
アクリレート、ペンタエリスリトールテトラ（メタ）ア
クリレート、ジペンタエリスリトールヘキサ（メタ）ア
クリレート等を用いることができる。

【０１２０】このような高分子微粒子を形成するために
用いる乳化剤としてはラウリル硫酸ナトリウムやラウリ
ル硫酸カリの他にアニオン界面活性剤、非イオン界面活
性剤および両性界面活性剤を用いることができ、前述の
インクに添加することができる界面活性剤類を用いるこ
とができる。

【０１２１】重合開始剤は、過硫酸カリや過硫酸アンモ
ニウムの他に、過流酸水素やアゾビスイソブチロニトリ
ル、過酸化ベンゾイル、過酸化ジブチル、過酢酸、クメ
ンヒドロパーオキシド、ｔ−ブチルヒドロキシパーオキ
シド、パラメンタンヒドロキシパーオキシドなどを用い
ることができた。重合のための連鎖移動剤としては、ｔ
−ドデシルメルカプタンの他にｎ−ドデシルメルカプタ
ン、ｎ−オクチルメルカプタン、キサントゲン類である
ジメチルキサントゲンジスルフィド、ジイソブチルキサ
ントゲンジスルフィド、あるいはジペンテン、インデ
ン、１、４−シクロヘキサジエン、ジヒドロフラン、キ
サンテンなどを用いることができる。

【０１２２】以上のように、本発明においては吐出安定
性の高いインクジェット記録用インクを提供することが
できる。

【０１２３】尚、本発明はこれらの実施例に限定される
と考えるべきではなく、本発明の主旨を逸脱しない限り
種々の変更は可能である。

【０１２４】

【発明の効果】以上述べたように本発明は、粒体である
顔料や高分子微粒子を用いても、安定な吐出のために特
別な機構が不要で、装置負荷が小さいインクジェット記
録用インクを提供できるという効果を有する。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 2C056 EA24 FC02 2H086 BA53 BA55 BA59 BA60 BA61 BA62 4J039 AE07 BA14 BA15 BA17 BC09 BC19 BC33 BC50 BC54 BE01 BE15 BE22 CA06 EA10 EA41 EA42 EA44 EA47 GA24

Claims (16)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 顔料及び／又は高分子微粒子を含むイン
   クであって、ローリングボール式の粘度測定法により、
   ２０℃の温度条件で、水平面に対する傾斜角度θを一回
   以上変化させて各傾斜角度毎に粘度を測定したときの、
   該インクの粘度と該粘度測定時の角度θの正弦（ＳＩＮ
   θ）との関係を下記一次式に当てはめたときのＡ／Ｂが
   ０．２以下であることを特徴とするインクジェット記録
   用インク。 Ｙ＝ＡＸ＋Ｂ （ＳＩＮθ＝Ｘ） 〔Ｘ：角度θの正弦（ＳＩＮθ）、Ｙ：測定粘度（ｍＰ
   ａ・ｓ）、Ａ：傾き値の絶対値、Ｂ：傾き値をゼロに外
   挿したときの値（ゼロ剪断粘度（ｍＰａ・ｓ））〕
2. 【請求項２】 前記顔料及び前記高分子微粒子の濃度の
   合計をＣ（重量％）としたときのＡ／Ｃが０．１以下で
   ある請求項１記載のインクジェット記録用インク。
3. 【請求項３】 インク中の含水量が４０重量％以上であ
   り、前記Ａの値を低減させる物質を含む請求項１又は２
   記載のインクジェット記録用インク。
4. 【請求項４】 前記Ａの値を低減させる物質の添加量
   が、５〜５０重量％である請求項３記載のインクジェッ
   ト記録用インク。
5. 【請求項５】 前記Ａの値を低減させる物質が、インク
   の表面張力を４０ｍＮ／ｍ以下にする物質である請求項
   ３又は４記載のインクジェット記録用インク。
6. 【請求項６】 少なくとも電歪素子を用いるヘッドによ
   りインクを吐出させるもので、前記Ａの値を低減させる
   物質が、保湿効果を有する物質を少なくとも含む請求項
   ３〜５の何れかに記載のインクジェット記録用インク。
7. 【請求項７】 前記保湿効果を有するものが、平均炭素
   数３〜３０の有機物質である請求項６記載のインクジェ
   ット記録用インク。
8. 【請求項８】 前記有機物質が、ヒドロキシル基含有化
   合物、スルホン酸塩基含有化合物、燐酸塩基含有化合
   物、硼酸塩基含有化合物、含窒素化合物、含硫黄化合物
   からなる群より選ばれた１種以上である請求項７記載の
   インクジェット記録用インク。
9. 【請求項９】 前記顔料及び前記高分子微粒子の濃度の
   合計が５重量％以上であり、前記Ａを増加させる物質を
   ５重量％以下添加してなる請求項３〜８の何れかに記載
   のインクジェット記録用インク。
10. 【請求項１０】 前記Ａの値を低減させる物質の添加量
    が前記顔料及び／又は高分子微粒子の濃度の合計Ｃの適
    性範囲に対して極小値を有し、該顔料及び／又は高分子
    微粒子の濃度の合計Ｃが、前記Ａの値を低減させる物質
    の添加量の当該極小値近傍の濃度である請求項３〜９の
    何れかに記載のインクジェット記録用インク。
11. 【請求項１１】 前記顔料及び／又は高分子微粒子が、
    表面にカルボニル基、カルボキシル基、スルホン基及び
    ／又はアンモニウム基が着くように表面を処理した顔
    料、分散剤によって分散した顔料、該顔料をポリマーで
    包含するように作成されたポリマー包含顔料、並びに水
    に溶解またば分散可能な高分子微粒子からなる群より選
    ばれた１種以上である請求項１〜１０の何れかにインク
    ジェット記録用インク。
12. 【請求項１２】 請求項１〜１１の何れかに記載のイン
    クジェット記録用インクの製造方法であって、顔料及び
    ／又は高分子微粒子を含む水溶液に、少なくとも一種の
    添加剤を添加した後、ローリングボール式の粘度測定法
    により、２０℃の温度条件で、水平面に対する傾斜角度
    θを一回以上変化させて各傾斜角度毎に粘度を測定した
    ときの、該インクの粘度と該粘度測定時の角度θの正弦
    （ＳＩＮθ）との関係を下記一次式に当てはめたときの
    Ａ／Ｂが０．２以下になるように、前記添加剤の添加量
    を調整することを特徴とするインクジェット記録用イン
    クの製造方法。 Ｙ＝ＡＸ＋Ｂ （ＳＩＮθ＝Ｘ） 〔Ｘ：角度θの正弦（ＳＩＮθ）、Ｙ：測定粘度（ｍＰ
    ａ・ｓ）、Ａ：傾き値の絶対値、Ｂ：傾き値をゼロに外
    挿したときの値（ゼロ剪断粘度（ｍＰａ・ｓ））〕
13. 【請求項１３】 前記添加剤が、前記Ａの値を低減させ
    る物質である請求項１２記載のインクジェット記録用イ
    ンクの製造方法。
14. 【請求項１４】 前記Ａの値を低減させる物質が、イン
    クの表面張力を４０ｍＮ／ｍ以下にする物質及び／又は
    保湿効果を有する物質を少なくとも含む物質である請求
    項１３記載のインクジェット記録用インクの製造方法。
15. 【請求項１５】 請求項３〜１１の何れかに記載のイン
    クジェット記録用インクの製造方法であって、 顔料及び／又は高分子微粒子を含むインク前処理液に、
    該顔料及び／又は高分子微粒子の濃度の合計Ｃの適性範
    囲に対して添加量の極小値を有する、Ａの値を低減させ
    る物質の１種以上を添加し、分散分析により前記Ａの値
    を低減させる物質の添加量の極小値を求め、前記顔料及
    び／又は高分子微粒子の濃度の合計Ｃが、前記Ａの値を
    低減させる物質の添加量の当該極小値近傍の濃度になる
    ようにすることを特徴とするインクジェット記録用イン
    クの製造方法。
16. 【請求項１６】 請求項３〜１１の何れかに記載のイン
    クジェット記録用インクの製造方法であって、 顔料及び／又は高分子微粒子を含むインク前処理液に、
    Ａの値を低減させる物質を添加し、少なくとも４０℃以
    上の加熱処理を施すことを特徴とするインクジェット記
    録用インクの製造方法。