JP2002139467A - 電気特性評価方法および評価装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 結晶粒界のような微小な領域の電気特性を精
度良く確実に、且つ効率よく評価することである。 【解決手段】 試料表面に収束イオンビームを照射する
とともに、有機金属ガスを吹きつけ、試料表面の所定領
域に金属膜を形成し、この形成された金属膜の周辺部に
付着した有機金属ガスを、アルゴンイオンビームを用い
て除去し、上記アルゴンイオンビームによる試料表面の
損傷層を酸またはアルカリ薬液を用いて除去することに
より電極を形成して、この電極にプローブを接触させて
試料表面の微小な領域の電気特性を測定する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】セラミックスの隣接する結晶
粒と結晶粒との界面（この後、セラミックスの結晶粒界
と記す）や半導体のｐｎ接合など、微小な領域の電気特
性を測定する方法と測定装置に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】従来、微小な結晶粒の表面に電極を形成
しプローバを用いて、セラミックスの結晶粒界や半導体
のｐｎ接合などの電気特性を評価する方法においては、
リソグラフィを用いた電極形成が一般的に行われてい
る。例えば、刊行物J.Appl.Phys.vol.66,No.8,(15 Octo
ber 1989)p.p.3666〜p.p.3675には、以下の電気特性評
価方法が開示されている。まず電極となるＡｇ金属の膜
を試料のＺｎＯセラミックス表面に形成する。次に、Ａ
ｇ金属膜にレジストを塗布して、所定の電極パターンで
露光し、非露光部のレジストを除去する。次に、露光部
のレジストをマスクにして、エッチングを行い、電極を
パターニングする。最後にパターニングされた電極表面
のレジストを除去し、所望の電極パターンをＺｎＯセラ
ミックス表面に形成する。そして、所望の電極パターン
の５μｍのギャップ部分にＺｎＯセラミックスの結晶粒
界が偶然入った部分の電極を選んでプローバを接触さ
せ、ＺｎＯセラミックス単一結晶粒界の電流−電圧特性
を測定する。

【０００３】しかし、ＺｎＯセラミックスの結晶粒は全
くランダムに分布しているが、リソグラフィにより形成
する電極は、ある決まったパターンでギャップが配置さ
れており、１ヶ所の結晶粒界と電極ギャップとを一致さ
せたとしても、残りの電極ギャップがランダムに分布し
た結晶粒界に確実に一致することはなく、電極ギャップ
部分にＺｎＯセラミックスの結晶粒界が偶然入った部分
でのみ単一結晶粒界の電流−電圧特性測定が可能であ
り、測定したい微小領域に電極を形成することができ
ず、測定の精度と効率とが良くなかった。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、セラミック
スのランダムに分布した結晶粒界のような微小な領域の
電気特性を精度良く確実に、且つ効率よく測定すること
を可能にする電気特性評価方法および電気特性評価装置
を提供することを目的としている。

【０００５】

【課題を解決するための手段】本発明に係わる第１の電
気特性評価方法は、試料表面に電極を形成し、この電極
にプローバを接触し試料の電気特性を測定する電気特性
評価方法において、上記試料表面に、収束イオンビーム
を照射するとともに、有機金属ガスを吹きつけて、試料
表面の所定領域に金属膜を形成する工程と、上記形成さ
れた金属膜の周辺部に付着した有機金属ガスを、アルゴ
ンイオンビームを用いて除去する工程と、上記アルゴン
イオンビームによる試料表面の損傷層を酸またはアルカ
リ薬液を用いて除去する工程とにより電極を形成するこ
とである。

【０００６】本発明に係わる第２の電気特性評価方法
は、上記第１の電気特性評価方法において、試料表面を
セラミックスの結晶粒の表面としたものである。

【０００７】本発明に係わる第１の電気特性評価装置
は、試料表面に電極を形成し、この電極にプローバを接
触し試料の電気特性を測定する電気特性評価装置におい
て、試料表面に吸着させる有機金属ガスを吹き付ける有
機金属ガス銃と、上記試料表面に吸着された有機金属ガ
スを分解し、上記試料表面の所定領域に金属膜の電極を
形成させる収束イオンビームを発生する収束イオンビー
ム銃システムと、上記試料表面に形成された電極の周辺
に付着した上記有機金属ガスを除去するアルゴンイオン
ビームを発生するアルゴンイオン銃と、上記アルゴンイ
オンビームにより試料表面に形成された損傷層を除去す
る蒸気状の酸またはアルカリ薬液を試料表面に吹き付け
る薬液導入口とを備えたものである。

【０００８】

【発明の実施の形態】実施の形態１．図１は、本実施の
形態１における電気特性評価方法の工程を説明する図で
ある。図１において、１はイオン銃、２は収束レンズ、
３は走査コイル、４はイオンビーム、５は有機金属ガス
銃、６は試料、７は電極、８は周辺付着ガス、９は有機
金属ガス、１０は二次電子検出器、１１は真空チャン
バ、１２はターボポンプ、１３はアルゴンイオン銃、１
４はアルゴンイオンビーム、１５は損傷層、１６は薬
液、１７は電気特性の測定器、１８はプローバである。

【０００９】本実施の形態では、図１の第１の工程に示
すように、まず、イオン銃１から引き出されたイオンビ
ーム４を収束レンズ２で収束し、走査コイル３で走査し
て、試料６表面の電気特性を測定したい領域に照射す
る。この時、イオンビーム４照射により試料６から放出
される二次電子像を二次電子検出器１０で観察すると、
電極を設けたい領域にイオンビーム４を照射できる。そ
して、有機金属ガス銃５から試料６の表面に有機金属ガ
ス９を吹き付け、試料６の表面に有機金属ガス９を吸着
させる。すると、イオンビーム４を照射した領域のみで
有機金属ガス９が分解し金属膜が形成され、電極７を形
成する。

【００１０】本実施の形態で用いられるイオン銃１とし
ては、例えば、ガリウムイオン銃が好適である。ガリウ
ムイオン銃は、高輝度光源であり、極微小に絞られたガ
リウムイオンビームが得られるので、試料６に極微小の
電極を形成できる。本実施の形態で用いられる有機金属
ガスは、タングステンカルボニル［W（CO）₆］が、この
ガスより形成されるタングステン金属膜の電気抵抗が低
いので、電極７を形成するのに好ましい。この第１の工
程はターボポンプ１２で排気した真空チャンバ１１内で
行われ、収束イオンビーム誘起ＣＶＤ法と呼ばれてい
る。

【００１１】第１の工程では、二次電子検出器１０でイ
オンビーム４照射に伴ない試料６から放出される二次電
子像を観察することにより、イオンビーム４の照射領域
を選ぶことができるので、設けたい領域に精度よく確実
に電極７を形成することができる。

【００１２】第１の工程において、試料６の表面に、有
機金属ガス９を吹き付けているので、イオンビーム４で
照射した領域以外の試料６の表面にはイオンビーム４で
分解されない有機金属ガス９が周辺付着ガス８として付
着している。そこで、図１に示す本実施の形態の第２の
工程において、アルゴンイオン銃１３から出射するアル
ゴンイオンビーム１４を試料６に照射し、試料６に付着
した周辺付着ガス８をスパッタ除去する。アルゴンイオ
ンビーム１４照射により、周辺付着ガス８をスパッタ除
去する方法は、試料６に反応相を形成せず、エッチング
速度が大きいので好ましい。アルゴンイオン銃１３の動
作条件としては、例えば、安定したアルゴンイオンビ−
ム１４の出射と適正なエッチング速度が得られる、加速
電圧１〜１０ｋｖ、イオン電流０．１〜１ｍAが好まし
い。

【００１３】第２の工程において、アルゴンイオンビー
ム１４が照射された試料６表面にはアルゴンイオンビー
ム１４照射による損傷層１５が形成される。そこで、図
１に示す本実施の形態の第３の工程において、試料６に
形成されたアルゴンイオンビーム１４の照射による損傷
層１５を酸またはアルカリの薬液１６により除去する。
酸またはアルカリの薬液としては、例えば、試料がＺｎ
Ｏのセラミックスでは過塩素酸が、試料がシリコン半導
体ではフッ酸または水酸化カリウムが、試料がガリウム
砒素半導体の場合では酒石酸が用いられる。薬液による
エッチング条件としては、例えば、過塩素酸の場合、濃
度が０．１〜１．０％、好ましくは０．３〜０．７％の
水溶液であり、処理温度は２０〜３０℃で、処理時間は
１０〜６０秒である。上記範囲より薬液濃度が濃く、処
理温度が高く、処理時間が長くなると、電極や試料が影
響を受け、上記範囲より薬液濃度が薄く、処理温度が低
く、処理時間が短くなると、損傷層１５を完全に除くこ
とができない。フッ酸、水酸化カリウム、酒石酸の場合
は、薬液濃度が０．５〜１．５％の水溶液である以外、
その他の条件は、過塩素酸と同様である。

【００１４】次に、図１に示す本実施の形態の第４の工
程において、上記第１〜第３の工程により試料６上に作
製された電極７に、電気特性の測定器１７に接続された
プローバ１８を接触させ、電極７間の試料６の電気的特
性を測定する。

【００１５】この方法によれば、電極７を形成する試料
６表面の領域を自由に選ぶことができ、例えば、試料が
セラミックスのように結晶がランダムに分布したもので
も、各々の結晶粒の表面に効率良く電極７を形成するこ
とができる。それと、微小領域に電極７を形成できるの
で、結晶粒の表面に精度良く電極７を形成できる。ま
た、アルゴンイオンビーム１４と酸またはアルカリの薬
液１６による表面処理の工程があるので、試料６上の電
極７間の電気特性の測定を妨害する層を除去することが
できる。このようにして電極７を作製すると、試料６の
測定したい領域の電気的特性を精度良く確実に測定する
ことができ、例えば、試料がセラミックスの場合、結晶
粒界のような微小な領域の電気特性を精度良く確実に、
且つ効率よく測定できるという効果がある。本実施の形
態の方法では、各工程を一つの装置で行っても良いし、
各工程を別々の装置にて行っても良く、同様な効果が得
られる。

【００１６】実施の形態２．図２は、本実施の形態２に
おける電気特性評価装置の構成を示す概念図である。図
２において、２０は蒸気状薬液投入口、２１は試料台、
２２は収束イオンビーム銃システムである。

【００１７】本実施の形態の電気特性評価装置は、図２
に示すように、ターボポンプ１２で排気される真空チャ
ンバ１１内に、試料６が載置される試料台２１と、試料
台２１の上方にイオンビーム４を発生するイオン銃１が
配設されている。イオン銃１の直下には、イオンビーム
４を収束させる収束レンズ２が配置され、収束レンズ２
の下方に、収束されたイオンビーム４を走査する走査コ
イル３が配置されており、イオン銃１と収束レンズ２と
走査コイル３とで収束イオンビーム銃システム２２が構
成されている。この収束イオンビーム銃システム２２に
より、試料６上の電気特性を測定したい所定領域に収束
されたイオンビームを照射でき、微小な領域にも電極７
を形成できる。

【００１８】また、試料台２１の斜め上方には、試料６
に有機金属ガスを吹き付ける有機金属ガス銃５と、収束
イオンビーム照射により試料６から放出される二次電子
像を観察する二次電子検出器１０と、イオンビーム４を
照射した領域以外の試料６の表面に残った有機金属ガス
である周辺付着ガス８をスパッタ除去するアルゴンイオ
ンビームを発生させるアルゴンイオン銃１３と、試料６
表面のアルゴンイオンビーム照射による損傷層を除去す
る蒸気状薬液の導入孔２０とが配設されている。これ
ら、有機金属ガス銃５と二次電子検出器１０とアルゴン
イオン銃１３と蒸気状薬液導入孔２０とが配設される位
置は、イオン銃１から試料６への収束されたイオンビー
ム４の照射を遮断しない位置であれば、試料台２１の斜
め上方のどの位置であっても良い。ただし、有機金属ガ
ス銃５は、試料台２１に最も近い位置に配設される。

【００１９】有機金属ガス銃５は、試料台２１に最も近
い位置に配設されているので、有機金属ガスが試料６の
表面に吹き付けられる前に拡散され、有機金属ガスが希
薄になるのを防止しており、試料６の表面に電極となる
金属膜が効率良く形成できる。蒸気状薬液導入口２０か
らは、バブリングにより発生した薬液の蒸気が、真空チ
ャンバ１１内に導入でき、試料６表面に吹き付けること
ができる。この装置には、二次電子検出器１０が設けら
れており、イオンビーム４照射により試料６から放出さ
れる二次電子像を観察できるので、イオンビーム４の照
射領域を選べ、電極７を設けたい領域に精度よく確実に
形成することができる。この装置には、アルゴンイオン
銃１３と蒸気状薬液導入孔２０とが設けられており、試
料表面に形成される電気特性の測定を妨害する層を除去
することができる。

【００２０】また、真空チャンバ１１内には、試料６に
作製された電極７に接触し、試料の電気特性を測定する
プローバ１８が設けられている。プローバ１８に接続さ
れた信号線が、真空チャンバ１１の外に設置される電気
特性の測定器１７に連通しており、試料６を取り出すこ
となく、１つの装置により効率よく試料の微小領域の電
気特性を測定することができる。

【００２１】

【発明の効果】本発明に係わる第１の電気特性評価方法
は、試料表面に電極を形成し、この電極にプローバを接
触し試料の電気特性を測定する電気特性評価方法におい
て、上記試料表面に、収束イオンビームを照射するとと
もに、有機金属ガスを吹きつけて、試料表面の所定領域
に金属膜を形成する工程と、上記形成された金属膜の周
辺部に付着した有機金属ガスを、アルゴンイオンビーム
を用いて除去する工程と、上記アルゴンイオンビームに
よる試料表面の損傷層を酸またはアルカリ薬液を用いて
除去する工程とにより電極を形成することであり、試料
の電気特性を測定したい領域に電極を形成することがで
き、試料の微小な領域に精度良く確実に電極を形成する
ことができ、試料表面上の電極間の電気特性評価を妨害
する層を除去することができるという効果がある。それ
と、上記のようにして電極を作製することにより、試料
の測定したい微小な領域の電気的特性を精度良く確実に
測定することが可能になるという効果がある。

【００２２】本発明に係わる第２の電気特性評価方法
は、上記第１の電気特性評価方法において、試料表面を
セラミックスの結晶粒の表面としたものであり、所望の
隣接する結晶粒に電極を形成することができ、結晶粒界
のような微小な領域の電気特性を精度良く確実に、且つ
効率よく測定できるという効果がある。

【００２３】本発明に係わる第１の電気特性評価装置
は、試料表面に電極を形成し、この電極にプローバを接
触し試料の電気特性を測定する電気特性評価装置におい
て、試料表面に吸着させる有機金属ガスを吹き付ける有
機金属ガス銃と、上記試料表面に吸着された有機金属ガ
スを分解し、上記試料表面の所定領域に金属膜の電極を
形成させる収束イオンビームを発生する収束イオンビー
ム銃システムと、上記試料表面に形成された電極の周辺
に付着した上記有機金属ガスを除去するアルゴンイオン
ビームを発生するアルゴンイオン銃と、上記アルゴンイ
オンビームにより試料表面に形成された損傷層を除去す
る蒸気状の酸またはアルカリ薬液を試料表面に吹き付け
る薬液導入口とを備えたものであり、試料上の電気特性
を測定したい微小領域に電極が形成でき、試料表面の電
気特性評価を妨害する層を除去することができ、１つの
装置により、精度良く確実に、且つ効率よく試料の測定
したい微小領域の電気的特性を測定することができると
いう効果がある。

【図面の簡単な説明】

【図１】 本実施の形態１における電気特性評価方法の
工程を説明する図である。

【図２】 本実施の形態２における電気特性評価装置の
構成を示す概念図である。

【符号の説明】

１ イオン銃、２ 収束レンズ、３ 走査コイル、４
イオンビーム、５ 有機金属ガス銃、６ 試料、７ 電
極、８ 周辺付着ガス、９ 有機金属ガス、１０ 二次
電子検出器、１１ 真空チャンバ、１２ ターボポン
プ、１３ アルゴンイオン銃、１４ アルゴンイオンビ
ーム、１５ 損傷層、１６ 薬液、１７電気特性の測定
器 １８ プローバ、２０ 蒸気状薬液導入口、２１
試料台２２ 収束イオンビーム銃システム。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 高田 良雄 東京都千代田区丸の内二丁目２番３号 三 菱電機株式会社内 Ｆターム(参考） 2G011 AA01 AA02 AE03 2G014 AA00 AB62 AC19 2G060 AA09 AD01 AE40 AF09 AG03 EA06 EB09 2G132 AA00 AF02 AF12 AL11 4M104 AA05 AA10 BB18 CC01 DD48 DD63 FF03 GG02 HH11 HH14 HH20

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 試料表面に電極を形成し、この電極にプ
   ローバを接触し試料の電気特性を測定する電気特性評価
   方法において、上記試料表面に、収束イオンビームを照
   射するとともに、有機金属ガスを吹きつけて、試料表面
   の所定領域に金属膜を形成する工程と、上記形成された
   金属膜の周辺部に付着した有機金属ガスを、アルゴンイ
   オンビームを用いて除去する工程と、上記アルゴンイオ
   ンビームによる試料表面の損傷層を酸またはアルカリ薬
   液を用いて除去する工程とにより電極を形成することを
   特徴とする電気特性評価方法。
2. 【請求項２】 試料表面をセラミックスの結晶粒の表面
   としたことを特徴とする請求項１に記載の電気特性評価
   方法。
3. 【請求項３】 試料表面に電極を形成し、この電極にプ
   ローバを接触し試料の電気特性を測定する電気特性評価
   装置において、試料表面に吸着させる有機金属ガスを吹
   き付ける有機金属ガス銃と、上記試料表面に吸着された
   有機金属ガスを分解し、上記試料表面の所定領域に金属
   膜の電極を形成させる収束イオンビームを発生する収束
   イオンビ−ム銃システムと、上記試料表面に形成された
   電極の周辺に付着した上記有機金属ガスを除去するアル
   ゴンイオンビームを発生するアルゴンイオン銃と、上記
   アルゴンイオンビームにより試料表面に形成された損傷
   層を除去する蒸気状の酸またはアルカリ薬液を試料表面
   に吹き付ける薬液導入口とを備えたことを特徴とする電
   気特性評価装置。