JP2002131210A - 表面特性の試験方法 - Google Patents

表面特性の試験方法

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JP2002131210A
JP2002131210A JP2001238428A JP2001238428A JP2002131210A JP 2002131210 A JP2002131210 A JP 2002131210A JP 2001238428 A JP2001238428 A JP 2001238428A JP 2001238428 A JP2001238428 A JP 2001238428A JP 2002131210 A JP2002131210 A JP 2002131210A
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Masahide Yamashita
昌秀 山下
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Ricoh Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 定着部材の低エネルギー定着型トナーに対す
る耐オフセット性、定着性能など、部材の表面特性の試
験方法を提供する。 【解決手段】 部材表面の静的接触角及び後退接触角
を、双極子能率3.0デバイ以上の液体にて測定し、下
記の式1に代入することにより算出した付着定数μs-b
(1)と、双極子能率0デバイの液体を用いて同様の測
定をして得られる付着定数μs-b(2)との比、μs-b
(1)/μs-b(2)を判定手段として用いることを特
徴とする部材の表面特性の試験方法。 【数1】 μs-b(n)=(cosθb−cosθs)/sinθb ・・・(1) (ここで、μs-b(n):付着係数、nは1または2、 θb :後退接触角、 θs :静的接触角を示す。)

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は複写機、プリンタ、
ファクシミリ等の電子写真方式を用いた画像形成装置の
熱圧定着装置に用いられる定着部材等の部材の表面特性
の試験方法に関し、詳しくは、粘着性の高い熱溶融トナ
ーに対する定着部材の表面の離型性等の表面特性の試験
方法に関する。
【0002】
【従来の技術】従来、電子写真方式による画像形成装置
では、熱溶融性トナー粉末を用いて、紙等の画像担持体
上に可視像を形成し、これを加熱溶融して定着させ画像
を得ている。一般に、画像の定着には、熱効率の面か
ら、定着ローラ等の定着部材を直接未定着トナー像に圧
接して、そのトナーを熱溶融する方法が採られている。
つまり、画像担持体は、溶融したトナーが介在した状態
で、定着部材から引き剥がされることとなる。従って、
定着部材の表面部が加熱時において溶融トナーと粘着し
やすい場合には、定着部材に溶融トナーが付着し、これ
が再度、画像担持体の非画像部に転写する、いわゆる
「ホットオフセット」が発生しやすくなる。
【0003】そこでこれまでにも、この「ホットオフセ
ット」が生じないようにするために種々の材料が定着部
材の材料として検討されてきた。その中でも、表面自由
エネルギーの低さから加熱時においても粘着しにくい性
質を有するフッ素系高分子、シリコーン系高分子や、こ
れらをベースとする複合材料等を定着部材に用いること
が提案されてきた。特に、離型剤としてのオイル塗布を
行わないオイルレス定着法では、フッ素系高分子を用い
る方法が数多く提案されている。
【0004】例えば、(1)金属ローラの表面にフッ化
カーボンを1〜25重量%含有するフッ素系樹脂からな
る樹脂被膜層を設ける(特開昭57−54968号)、
(2)金属ローラの外面にフッ素ゴムとフッ素樹脂の混
合物でその合計量の5〜70重量%がフッ素樹脂である
被覆層を設ける(特開昭58−2864号)、(3)被
覆材として末端基にCF3基を有するパーフルオロアル
キル官能シランを用いる(特開昭61−36778
号)、(4)熱定着ローラ表面に潤滑性並びに離型性を
有する微粒子を含む複合メッキ層を設ける(特開昭61
−205966号)、(5)ローラ基材をフッ素原子を
含有するシラン化合物で被覆する(特開平4−2732
76号)、(6)表面に末端基がCF3よりなるPFA
樹脂の層を形成したローラを用いる(特開平5−729
34号)などがあげられる。
【0005】しかしながら、これらの材料は定着部材の
表面状態によっては、150℃以下の比較的低い温度で
ホットオフセットが発生したり、定着に必要な最低温度
との間に十分な定着温度幅が得られないために温度制御
が困難になったり、充分な定着性が発揮できないといっ
た種々の問題がある。
【0006】また、定着部材表面の持つ性質を特定する
ことにより、離型性を保持して、ホットオフセットを防
止しようと言う提案もなされてきている。それらの例と
しては、(7)定着ローラ表面の粗度を中心線平均粗さ
を0.5μm以上とする(特開昭62−168182
号)、(8)ローラ表面を十点平均粗さ1〜100μm
でかつ凹凸の平均間隔が1〜100μmの範囲にする
(特開昭64−29882号)などである。しかし、こ
れらで提案されている特性値は、熱や力をかけない状態
での特性をとらえたものであり、溶融トナーが定着部材
表面から離れる場合といった、加熱状態で力のかかった
状態での定着部材の粘着しやすさについては把握し切れ
ていない。従って、これらの提案に基づいた材料を定着
部材に用いても充分な耐ホットオフセット特性は得られ
ない。
【0007】また、材料のぬれやすさについて静的接触
角を測定して表面特性を検討することは従来より一般に
行われている手法である。しかし、表面粗さと同様にそ
こで得られた値は、材料の静特性をとらえたものであ
り、動特性については把握できない。
【0008】一方、「ホットオフセット」を改善するた
めの複写機の機械構造的な面でも様々な提案がなされて
きている。それらの例としては、(9)溶融トナーを冷
却後引き剥がす(特開平5−341672号)、(1
0)熱伝達部材を加圧ローラに当接させ、長手方向の熱
伝導性を向上させ温度むらを無くす(特開平7−928
51号)等の定着装置の機械構造に関する提案もなされ
ている。しかし、これらは先に述べた定着部材の表面特
性の改善により溶融トナーとの粘着しにくさを改良する
方法と比べて、複写装置全体の改造を必要とし耐ホット
オフセットに対しての抜本的な解決とはならない。
【0009】更に、昨今の省エネルギーについての関心
の高まりから、今までよりも小さな熱エネルギーにより
画像が定着されることが求められてきている。その場
合、いわゆる低エネルギー定着型トナーは、低い定着温
度においても、画像の定着性を確保するために、画像担
持体とトナーとの接着性を高める必要がある。すなわ
ち、この様なトナーは、熱感度を高めるべく融点の低い
樹脂をトナー材料として用いているために、加熱時にお
いて定着部材表面に対しても粘着しやすくなってしま
い、従来においては充分とされた加熱時における定着部
材の粘着しにくさにかかる特性を有している材料でも、
「ホットオフセット」が発生しやすい傾向にあった。従
って、定着部材表面は、このような低温定着トナーを用
いた場合においても加熱時において溶融トナーが粘着し
にくい特性が更に求められることとなる。
【0010】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記の様な
現状の問題点に鑑み、加熱時において粘着しにくい特性
を必要とする定着部材等の部材の表面の特性を明らかに
し、この表面特性に対する特定の判定手段を用いること
により、耐ホットオフセット性、特に低エネルギー定着
型トナーに対しての耐ホットオフセット特性等の表面特
性を試験する方法を提供することを目的とする。
【0011】
【課題を解決するための手段】本発明者は鋭意検討の結
果、例えば、「ホットオフセット」の発生と関係の深い
定着部材の加熱時における粘着しにくさは、定着部材の
材質が特定の2種類の双極子能率の測定液において測定
した静的接触角と後退接触角より算出される付着定数の
比率が一定範囲であれば良好であることを見いだした。
本発明はこれに基づいてなされたものである。
【0012】即ち、本発明によれば、部材表面の静的接
触角及び後退接触角を、双極子能率3.0デバイ以上の
液体にて測定し、下記の式1に代入することにより算出
した付着定数μs-b(1)と、双極子能率0デバイの液
体を用いて同様の測定をして得られる付着定数μs-b
(2)との比、μs-b(1)/μs-b(2)を判定手段と
して用いることを特徴とする部材の表面特性の試験方法
が提供される。また、本発明によれば、定着部材表面の
静的接触角及び後退接触角を、双極子能率3.0デバイ
以上の液体にて測定し、下記の式1に代入することによ
り算出した付着定数μs-b(1)と、双極子能率0デバ
イの液体を用いて同様の測定をして得られる付着定数μ
s-b(2)との比、μs-b(1)/μs-b(2)を判定手
段として用いることを特徴とする定着部材の試験方法が
提供される。この付着定数比の大きさが8.0以下であ
る定着部材を用いれば耐ホットオフセット特性が向上す
る。
【数3】 μs-b(n)=(cosθb−cosθs)/sinθb ・・・(1) (ここで、μs-b(n):付着係数、nは1または2、 θb :後退接触角、 θs :静的接触角である。) n=1のときは、双極子能率が3.0デバイ以上の液体
にて測定、n=2のときは、双極子能率が0.0デバイ
の液体にて測定。
【0013】本発明で定義する、定着部材の付着定数比
μs-b(1)/μs-b(2)が8.0以下の範囲であれ
ば、溶融トナーと定着部材間の加熱時における粘着しに
くさを良好に確保でき、実用上の定着温度領域におい
て、ホットオフセットの発生をなくすことができる。逆
に、付着定数比の大きさが8.0を上回る場合には、た
とえフッ素系高分子の様な撥水・撥油性を示すとされる
材料で構成された表面であっても、ホットオフセットが
発生し易くなる。
【0014】
【発明の実施の形態】以下に本発明をさらに詳細に説明
する。定着がなされる際の、定着部材表面の加熱時にお
ける粘着しにくさを議論するには、帯電したトナー粉体
の融液と定着部材表面との静電相互作用、及び、静電気
力以外の相互作用の双方を考慮する必要がある。その場
合、従来においては着目されていなかった後退接触角な
らびに測定液の双極子能力の相違した二種類の測定液に
より後退接触角ならびに静的接触角を測定することによ
り、これらのその相関関係を見いだした。それは、後退
接触角により動的特性を、静的接触角により静的特性を
それぞれ把握でき、それらを式1に代入することにより
静特性と動特性を把握することが出来るからである。ま
た、特定の二種類の双極子能力をもつ測定液で接触角を
測定することにより液体の双極子能力成分による付着力
の大きさを分離、表現出来るからである。
【0015】詳しくは、3.0デバイ以上の双極子能率
をもつ測定液は、トナー融液に見合う静電相互作用力を
的確に表現することができ、加熱時においても粘着しに
くい表面状態を特定できる。そして、0デバイの双極子
能率の測定液は、静電相互作用力以外の相互作用を示す
からである。従って、これらの測定液で得られた付着定
数の比率を求めれば本発明における課題である「ホット
オフセット」に対する加熱時における粘着しにくさを的
確に把握することが出来る。これら2つの測定液で得ら
れた接触角の関係により得られる付着定数の比と「ホッ
トオフセット」の発生のしにくさとの関係を把握したこ
とが本発明の特徴であり、材料がどのようなものであっ
てもそれらの関係を満たすものは「ホットオフセット」
が発生しにくい。
【0016】双極子能率が3.0デバイ以上の測定液と
しては、例えば、1−ニトロブタン、2−ニトロプロパ
ン、ニトロベンゼン、アセトフェノン、アセトニトリ
ル、ベンゾニトリル、ピリダジン等を使用することがで
きる。これらの双極子能率の値を表1に示す。
【0017】
【表1】
【0018】また、双極子能率が0デバイの測定液とし
ては、一般の飽和炭化水素を用いることができ、具体的
には、n−ブタン、n−ペンタン、n−ヘキサン、n−
ヘプタン等が使用できる。
【0019】そして、低エネルギー定着を行うには、先
に述べた様に定着温度は低くすることが好ましい。かか
る場合、複写機内における熱保存上の制約があるため低
エネルギー定着と熱保存性を両立するには、溶融性トナ
ーの溶融温度は、80℃以下のものが好ましい。この時
には、付着定数比:μs-b(1)/μs-b(2)の値は
5.0以下であることが好ましい、この範囲内であれば
低エネルギー定着型トナーにおいてもホットオフセット
は発生しにくくなる。溶融トナーの溶融温度の下限とし
ては実用上は40℃以上、好ましくは50℃以上である
ことが好ましい。溶融温度は、ほとんどトナーに用いら
れる結着樹脂の融点に左右される。
【0020】それらの結着剤樹脂の一例としては、ポリ
スチレン,ポリp−クロロスチレ,,ポリビニルトルエ
ン等のスチレン及びその置換体の単重合体;スチレン/
p−クロロスチレン共重合体,スチレン/プロピレン共
重合体,スチレン/ビニルトルエン共重合体,スチレン
/ビニルナフタレン共重合体,スチレン/アクリル酸メ
チル共重合体,スチレン/アクリル酸エチル共重合体,
スチレン/アクリル酸ブチル共重合体,スチレン/アク
リル酸オクチル共重合体,スチレン/メタクリル酸メチ
ル共重合体,スチレン/メタクリル酸エチル共重合体,
スチレン/メタクリル酸ブチル共重合体,スチレン/α
−クロルメタクリル酸メチル共重合体,スチレン/アク
リロニトリル共重合体,スチレン/ビニルメチルケトン
共重合体,スチレン/ブタジエン共重合体,スチレン/
イソプレン共重合体,スチレン/マレイン酸共重合体等
のスチレン系共重合体;ポリアクリル酸メチル,ポリア
クリル酸ブチル,ポリメタクリル酸メチル,ポリメタク
リル酸ブチル等のアクリル酸エステル系単重合体やその
共重合体;ポリ塩化ビニル,ポリ酢酸ビニル等のポリビ
ニル誘導体;ポリエステル系重合体,ポリウレタン系重
合体,ポリアミド系重合体,ポリイミド系重合体,ポリ
オール系重合体,エポキシ系重合体,テンペン系重合
体,脂肪族または脂環族炭化水素樹脂,芳香族系石油樹
脂などが挙げられ、単独あるいは混合して使用できるが
特にこれらに限定するものではない。
【0021】更に優れた耐ホットオフセット性を得るに
は、静電相互作用力の大きさ、すなわち付着定数自体が
小さいことも重要であり、その場合は双極子能率3.0
デバイ以上の液体による付着定数μs-b(1)が0.3
以下であることが好ましい。そして、更に優れた耐ホッ
トオフセット性を得るには、定着部材表面と溶融トナー
との間の付着力の大きさ自身も小さい方が好ましい。そ
の場合は、双極子能率3.0デバイ以上の液体での後退
接触角が大きい方が良く、30度以上であることが好ま
しく、40度以上であれば更に好ましいものである。
【0022】また、定着部材と溶融トナーの接触面積は
小さい方が付着力を小さくするにはより有利となるた
め、定着部材表面の表面粗さRaは3.0μm以下であ
れば更に優れた耐ホットオフセット性を得ることができ
る。
【0023】好ましい定着部材表面の材料は、本発明の
試験方法において上記条件を満たすものであれば、なん
ら制限を受けるものではないが、ポリテトラフルオロエ
チレン(PTFE)、テトラフルオロエチレン・パーフ
ルオロアルキルビニルエーテル共重合体(PFA)、テ
トラフルオロエチレン・ヘキサフルオロプロピレン共重
合体(FEP)等のフッ素系樹脂単独の表面層や、これ
にフッ化カーボン、フッ化ピッチ、フッ化カルシウム等
の充填材を添加した材料をベースとして表面層を形成す
ると、比較的容易に上記条件を満たす表面を得ることが
できる。
【0024】定着部材の基体としては、一般に使われる
ものをそのまま使用できる。具体的には、アルミニウム
や鉄,ステンレスに代表される金属製の管状物、ガラス
製の管状物やこの表面に面状発熱体を設けたもの、ポリ
イミド,ポリエーテルエーテルケトン,ポリエーテルサ
ルホン,ポリエーテルイミド,ポリパラバン酸等の高耐
熱性樹脂フィルムをエンドレスの筒状にしたものを使用
することができる。
【0025】表面層の具体的な作成例としては、上記の
ような樹脂、充填材に媒液を加え、超音波分散器、撹拌
子、ボールミル、サンドミル等の公知の方法を用いて、
分散または溶解して塗液とし、表面層を形成する定着部
材母体上へディッピング、スプレー、キャスティング等
の公知の方法により塗工後、乾燥・焼成を行い、定着部
材表面とすれば良い。焼結は一般に380℃程度で行う
が、その温度が低いと焼成物の表面は形状が角張ったま
ま残りやすい傾向にある。また、必要であれば、研磨、
押圧等による表面の平滑化を行っても良い。
【0026】また、表面層には、本発明の試験方法によ
り示される特性の好ましい範囲を逸脱しない範囲で、導
電性付与のためのカーボン、導電性ウイスカー、微小金
属片、有機導電剤等の充填剤、添加剤を併用しても良
い。
【0027】この他には、定着部材表面を直接フッ素化
する方法、フッ素含有表面処理剤による間接的表面フッ
素化や、フッ素含有分子を表面に配向させる方法によっ
ても、上記条件を満たす表面を得ることができる。さら
には、本発明の試験方法により示される特性は、定着部
材表面についての規定であるため、表面部分以外には、
例えば基体と上塗り層との接着力を高めるために表面層
の下にプライマー層や、弾性付与のためのゴムや発泡樹
脂といった弾性体層等を設けても全く差し支えない。
【0028】
【実施例】以下に、実施例をあげて本発明を更に具体的
に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるも
のではない。なお、部は重量基準である。
【0029】 (A.定着部材の作成) 実施例1 PTFE(三井デュポンフルオロケミカル社製、J−30) 100部 蒸留水 100部 上記割合の混合物を、超音波分散器によって20分間分
散し、表面層用フッ素系塗料を得た。この塗料を用い
て、焼成後の塗工層厚さ20μmを目安にして、予めプ
ライマー層を形成したアルミニウム製中空ローラ上へ、
スプレーコートしPTFE塗工層を形成した。これを大
気雰囲気、常圧下で、110℃にて10分間乾燥した
後、400℃にて30分間焼成後、急冷してPTFE表
面層を形成した。そして、このローラを回転させなが
ら、約2.5kg/cm2の圧力でガラス板を押し当
て、ローラ表面を平滑化処理した。以上の様にして、平
滑なPTFE表面層を持つ定着ローラを得た。なお、プ
ライマーとしては、デュポン社製855−001を用い
た。
【0030】 実施例2 PFA(ダイキン工業社製、AD−2CR) 100部 蒸留水 200部 表面層用塗料として、上記割合の混合物を用いた以外
は、実施例1と同様にして定着部材を作成した。
【0031】 実施例3 フッ素系ラッテクス(ダイキン工業社製、GLS−213D) 100部 蒸留水 200部 アミン系硬化剤 5部 表面層用塗料として上記割合の混合物を用い、実施例1
と同様の方法により定着部材を形成した。ただしこの
時、プライマー層は設けず、焼成条件は250℃で20
分間とした。また、表面の平滑化処理は行わなかった。
【0032】実施例4 表面を平滑化処理しなかった以外は実施例1と同様にし
て定着部材を作成した。
【0033】実施例5 アルミニウム製中空ローラ表面をジンケート処理後、常
法によりニッケル電気メッキを行った。得られたニッケ
ルメッキローラを、密閉型の表面処理用反応容器に入れ
て、内部をフッ素ガス置換し、200℃の処理温度で、
120分間、表面フッ素化処理を行い定着部材を得た。
【0034】 比較例1 メチルフェニルシリコーン樹脂(東レ・ダウコーニング・ シリコーン社製、SR−2306) 100部 トルエン 100部 表面層用塗料として上記割合の混合物を用い、また表面
を平滑化処理しなかった以外は、実施例1と同様にし
て、定着部材を作成した。
【0035】比較例2 焼成条件を300℃で30分間とした以外は、実施例4
と同様にして定着部材を作成した。
【0036】 比較例3 フッ素系3元重合体(住友3M社製、THV200P) 100部 メチルエチルケトン 200部 メチルイソブチルケトン 200部 アミン系硬化剤 10部 表面層用塗料として上記割合の混合物を用い、実施例2
と同様の方法により定着部材を作成した。ただしこの
時、プライマー層は設けず、焼成条件は250℃で60
分間とした。
【0037】(B.定着部材の評価) (1)接触角の測定 この定着ローラ表面の静的接触角、後退接触角を、以下
の測定液を用いて静的接触角は、容量約4mm3の測定
液滴を定着部材上に形成し、この部分を拡大して写真撮
影後、定着部材表面と液滴のなす角度を実測した。一
方、後退接触角は、容量約30mm3以上の測定液を定
着部材上に乗せ、これをシリンジにて吸い取る様子を録
画後、一定角度を保ちつつ後退する液滴の静止画像を出
力して、定着部材表面と液滴のなす角度を実測した。 測定液1・・・2−ニトロプロパン 双極子能率:3.73デバイ 測定液2・・・アセトフェノン 双極子能率:3.00デバイ 測定液3・・・1−クロロブタン 双極子能率:2.05デバイ 測定液4・・・蒸留水 双極子能率:1.87デバイ 測定液5・・・n−ヘプタン 双極子能率:0.00デバイ 付着定数比:μs-b(1)/μs-b(2)は、2−ニトロ
プロパン(測定液1)による値とn−ヘプタン(測定液
5)による値との比による。
【0038】(2)表面粗さの測定 この定着ローラの表面粗さを、HOMMELWERKE
社製の表面粗さ計Hommel Tester T10
00にて測定した。表面粗さはμm単位で表した。
【0039】(3)ホットオフセット特性の評価 定着ローラを、離型用の定着オイルの供給は行わないよ
う改造したデジタル複写機(MF−150:リコー社
製)の定着機構に装着して、定着温度を変更しながら定
着試験を行ない、ホットオフセットの発生開始温度を測
定した。この時の定着速度は、100mm/secとし
た。更に、この定着温度用画像サンプルとしては、低エ
ネルギー定着用トナーにて形成した未定着画像を用い
た。トナーは、同じものを用い示差熱分析計により、別
途測定したトナーの軟化温度は、約75℃であった。
【0040】以上の評価結果を表2、表3に示す。
【0041】
【表2】
【0042】
【表3】
【0043】実施例1〜5におけるように付着定数比が
8.0以下のものは185℃以上においてホットオフセ
ットが発生するのに対して比較例1〜3はいずれも17
0℃以下でホットオフセットが発生する。
【0044】
【発明の効果】本発明の試験方法において判断手段とし
て用いられる付着定数比が0.8以下の範囲を持つ定着
部材は、実施例および比較例から明らかなように、実用
上ホットオフセットの無い良好な画像を形成するのに有
効なものであり、この定着部材を用いることにより、低
エネルギー型トナーを用いた場合においても、充分な定
着性能を有する定着方法を提供することができる。この
ように、各測定液における測定結果の比較から明らかな
ように、本発明の試験方法で用いる特定の物性値の範囲
を持つ測定液による付着定数比は、表面の比粘着性の判
断手段として極めて有効なものである。

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 部材表面の静的接触角及び後退接触角
    を、双極子能率3.0デバイ以上の液体にて測定し、下
    記の式1に代入することにより算出した付着定数μs-b
    (1)と、双極子能率0デバイの液体を用いて同様の測
    定をして得られる付着定数μs-b(2)との比、μs-b
    (1)/μs-b(2)を判定手段として用いることを特
    徴とする部材の表面特性の試験方法。 【数1】 μs-b(n)=(cosθb−cosθs)/sinθb ・・・(1) (ここで、μs-b(n):付着係数、nは1または2、 θb :後退接触角、 θs :静的接触角を示す。)
  2. 【請求項2】 定着部材表面の静的接触角及び後退接触
    角を、双極子能率3.0デバイ以上の液体にて測定し、
    下記の式1に代入することにより算出した付着定数μs-
    b(1)と、双極子能率0デバイの液体を用いて同様の
    測定をして得られる付着定数μs-b(2)との比、μs-b
    (1)/μs-b(2)を判定手段として用いることを特
    徴とする定着部材の試験方法。 【数2】 μs-b(n)=(cosθb−cosθs)/sinθb ・・・(1) (ここで、μs-b(n):付着係数、nは1または2、 θb :後退接触角、 θs :静的接触角を示す。)
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JP2007322181A (ja) * 2006-05-30 2007-12-13 Nippon Soda Co Ltd 薄膜検査方法及び薄膜検査装置

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