JP2002121087A - Ceramics porous sintered compact and method for producing the same - Google Patents

Ceramics porous sintered compact and method for producing the same

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JP2002121087A
JP2002121087A JP2000312936A JP2000312936A JP2002121087A JP 2002121087 A JP2002121087 A JP 2002121087A JP 2000312936 A JP2000312936 A JP 2000312936A JP 2000312936 A JP2000312936 A JP 2000312936A JP 2002121087 A JP2002121087 A JP 2002121087A
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porous sintered
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sintered body
pores
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Koichi Imura
浩一 井村
Takuji Umezawa
卓史 梅沢
Akihiko Ichikawa
明彦 市川
Katsuhiro Chagi
勝弘 茶木
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Coorstek KK
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Toshiba Ceramics Co Ltd
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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a ceramic porous sintered compact which is obtained by charging a porous sintered ceramic body having pore diameter, porosity or the like different from those of a porous sintered ceramic base material into the pores of the porous sintered ceramic base material without causing strain, fractures, cracks or the like, and to provide a method for producing the sintered compact. SOLUTION: The porous sintered ceramic body B having a grain-coupled structure is charged into consecutive sphere form open pores 2 mutually communicating of the porous sintered ceramic base body A.

Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【0001】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明はセラミックス多孔質
焼結体に関し、より詳細には、多孔質焼結セラミックス
基材の開気孔内に特定多孔質構造のセラミックス焼結体
が充填されたセラミックス多孔質焼結体に関する。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a ceramic porous sintered body, and more particularly, to a ceramic porous body in which a ceramic sintered body having a specific porous structure is filled in open pores of a porous sintered ceramic base material. The present invention relates to a quality sintered body.

【0002】[0002]

【従来の技術】従来から、セラミックス多孔質焼結体
は、その多孔質構造に基づく透過性、吸収性、吸着性、
吸着保持性等の諸特性に加えて、セラミックス自体に基
づく化学的耐久性、衛生的無害性、強度特性、耐熱性、
生体親和性等の諸特性を有するため、各種フィルタ、軽
量構造材、触媒担体、バイオリアクター、分離膜支持
材、人工骨、薬液徐放材等、多くの産業分野で、かつ種
々の用途に使用されている。
2. Description of the Related Art Conventionally, a ceramic porous sintered body has been known for its permeability, absorptivity, and adsorptivity based on its porous structure.
In addition to various properties such as adsorption retention, chemical durability based on ceramics itself, sanitary harmlessness, strength characteristics, heat resistance,
Because it has various properties such as biocompatibility, it is used in various industrial fields and various applications, such as various filters, lightweight structural materials, catalyst carriers, bioreactors, separation membrane support materials, artificial bones, sustained release chemicals, etc. Have been.

【0003】これらセラミックス多孔質焼結体からなる
部材の中には、多孔質セラミックスを緻密ガラス体に接
合させたものや、多孔質セラミックスを緻密質のセラミ
ックス基材に融着、接着等により積層したもの、逆に多
孔質焼結セラミックス基材に緻密質セラミックス層を被
覆したもの等がある。また、セラミックス多孔質焼結体
同士を、例えばエポキシ樹脂等の接着剤を用いて接合し
一体化させた部材がある。
[0003] Among these members made of ceramic porous sintered bodies, those obtained by bonding porous ceramics to a dense glass body, and those obtained by laminating porous ceramics to a dense ceramic substrate by fusing or bonding. On the contrary, there are those obtained by coating a porous ceramic substrate with a dense ceramic layer. Further, there is a member in which ceramic porous sintered bodies are joined and integrated by using an adhesive such as an epoxy resin.

【0004】[0004]

【発明が解決しようとする課題】ところで、多孔質焼結
セラミックス基材の内部(気孔)に、該基材とは気孔径
や気孔率等の多孔質構造が異なる多孔質セラミックス体
を焼結により形成させたセラミックス多孔質焼結体に関
しては、従来ほとんど製作されなかった。これは、基材
の内部にセラミックススラリー等を導入して、通常の方
法で焼結処理した場合、基材自体の形状や状態が熱によ
り変形、変化し、該多孔質セラミックス体を収縮させ
る。その結果、基材あるいは多孔質焼結セラミックス体
に亀裂や割れが生じ、製作が困難であったことによる。
By the way, inside a porous sintered ceramic substrate (porosity), a porous ceramic body having a different porous structure such as a pore diameter and a porosity from the substrate is sintered. Conventionally, the formed porous ceramic sintered body has hardly been manufactured. This is because, when a ceramic slurry or the like is introduced into a base material and sintering is performed by a normal method, the shape and state of the base material itself are deformed and changed by heat, and the porous ceramic body is contracted. As a result, cracks and cracks occur in the base material or the porous sintered ceramics body, which makes production difficult.

【0005】それにもかかわらず、前記したセラミック
ス多孔質焼結体は、前記気孔内の焼結体の細孔径(気孔
径)を適宜所望に調節することにより、透過性(篩別
性)、吸収性、吸着性等に優れ、しかも基材を含む焼結
体全体の強度を高く維持できることが期待されるため、
従来からその実現が強く望まれていた。
[0005] Nevertheless, the above-mentioned ceramic porous sintered body has a permeability (sieving property) and an absorbing property by appropriately adjusting the pore size (pore size) of the sintered body in the pores. It is expected that the strength of the whole sintered body including the base material can be kept high,
Heretofore, the realization has been strongly desired.

【0006】本発明は、上記従来技術課題を解決するた
めになされたものであり、多孔質焼結セラミックス基材
の気孔内に気孔径や気孔率等が異なる多孔質焼結セラミ
ックス体を、歪み、亀裂、割れ等を発生させることな
く、充填させたセラミックス多孔質焼結体を提供するこ
とを目的とするものである。また、本発明の他の目的
は、上記セラミックス多孔質焼結体の製造方法を提供す
ることを目的とするものである。
SUMMARY OF THE INVENTION The present invention has been made to solve the above-mentioned conventional technical problem. Porous sintered ceramic bodies having different pore diameters, porosity, etc. are formed in pores of a porous sintered ceramic base material by straining. It is an object of the present invention to provide a ceramic porous sintered body filled without generating cracks, cracks and the like. Another object of the present invention is to provide a method for producing the above-mentioned ceramic porous sintered body.

【0007】[0007]

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
になされた本発明にかかるセラミックス多孔質焼結体
は、気孔が連通した連球状開気孔を有する多孔質焼結セ
ラミックス基材の前記開気孔の内部に、粒子結合した形
態の多孔質焼結セラミックス体が充填されていることを
特徴としている。
Means for Solving the Problems To achieve the above object, a ceramic porous sintered body according to the present invention comprises a porous sintered ceramic base material having open spherical open pores in which pores communicate with each other. It is characterized in that the pores are filled with a porous sintered ceramic body in the form of particles bonded.

【0008】ここで、前記連球状開気孔を有する多孔質
焼結セラミックス基材の気孔率が50〜95%の範囲に
あり、その平均気孔径が50〜1000μmの範囲にあ
ることが望ましい。一方、前記粒子結合した形態の多孔
質焼結セラミックス体の気孔率が5〜45%の範囲にあ
り、その平均気孔径が0.1〜10μmの範囲にあるこ
とが望ましい。
Here, it is desirable that the porosity of the porous sintered ceramic base material having the open spherical pores is in the range of 50 to 95% and the average pore diameter is in the range of 50 to 1000 μm. On the other hand, it is desirable that the porosity of the porous sintered ceramic body in the form of particles is in the range of 5 to 45% and the average pore diameter is in the range of 0.1 to 10 μm.

【0009】また、前記多孔質焼結セラミックス基材を
構成するセラミックス材料、及び/または前記基材の開
気孔内部に焼結充填された粒子結合した形態の多孔質焼
結セラミックス体を構成するセラミックス材料が、スピ
ネル、コーディエライト、アルミナ、ジルコニア、ムラ
イト、シリカ、ハイドロキシアパタイト、リン酸三カル
シウム及びこれらの複合物から選ばれた少なくとも一種
からなることが望ましい。
Further, the ceramic material constituting the porous sintered ceramic base material and / or the ceramic material constituting the porous sintered ceramic body in the form of particles bonded and sintered inside the open pores of the base material. It is desirable that the material is made of at least one selected from spinel, cordierite, alumina, zirconia, mullite, silica, hydroxyapatite, tricalcium phosphate and a composite thereof.

【0010】また、前記多孔質焼結セラミックス基材と
前記基材の開気孔内部に充填された粒子結合した形態の
セラミックス多孔質焼結体とが、同種のセラミックス原
料から構成されていも良く、異種のセラミックス原料か
ら構成されていても良い。
[0010] The porous sintered ceramic base material and the ceramic porous sintered body filled into the open pores of the base material and bonded to each other may be composed of the same type of ceramic raw material. It may be composed of different types of ceramic raw materials.

【0011】上記目的を達成するためになされた本発明
にかかるセラミックス多孔質焼結体の製造方法は、気孔
が連通した連球状開気孔を有する多孔質焼結セラミック
ス基材の前記開気孔内部に、セラミックス原料スラリー
を注入し、乾燥後、前記気孔内に注入されたセラミック
ス粒子が粒子結合形態の多孔質体となるように未熟焼結
状態に焼成することを特徴としている。
In order to achieve the above object, a method for producing a ceramic porous sintered body according to the present invention is characterized in that a porous sintered ceramic substrate having open spherical open pores in which pores communicate with each other is provided inside the open pores. A ceramic raw material slurry is injected, dried, and then fired in a premature sintering state so that the ceramic particles injected into the pores become a porous body in a particle-bonded form.

【0012】ここで、前記セラミックス原料スラリーを
構成するセラミックス粉末が、平均粒子径3μm以下の
微粒子粉末100重量部と平均粒子径5〜500μmの
粗粒子粉末30〜2000重量部の混合粉末からなるこ
とが望ましい。また、前記多孔質焼結セラミックス基材
の開気孔内部にセラミックス原料スラリーを注入する工
程において、前記基材を容器中で減圧状態とした後、前
記セラミックス原料スラリーを導入し、次いで、加圧す
ることが望ましい。
Here, the ceramic powder constituting the ceramic raw material slurry is a mixed powder of 100 parts by weight of fine particle powder having an average particle diameter of 3 μm or less and 30 to 2,000 parts by weight of coarse particle powder having an average particle diameter of 5 to 500 μm. Is desirable. Further, in the step of injecting the ceramic raw material slurry into the open pores of the porous sintered ceramic base material, after the base material is placed in a container under reduced pressure, the ceramic raw material slurry is introduced, and then pressurized. Is desirable.

【0013】更に、前記多孔質焼結セラミックス基材の
減圧、原料スラリー導入、加圧の各操作を、繰り返すこ
とが望ましい。更にまた、前記セラミックス原料スラリ
ーを構成するセラミックス粉末が、スピネル、コーディ
エライト、アルミナ、ジルコニア、ムライト、シリカ、
ハイドロキシアパタイト、リン酸三カルシウム及びこれ
らの複合物から選ばれた少なくとも一種からなることが
望ましい。
Further, it is desirable to repeat the operations of reducing the pressure, introducing the raw material slurry, and pressing the porous sintered ceramic substrate. Further, the ceramic powder constituting the ceramic raw material slurry may include spinel, cordierite, alumina, zirconia, mullite, silica,
Desirably, it is composed of at least one selected from hydroxyapatite, tricalcium phosphate and a composite thereof.

【0014】本発明にかかるセラミックス多孔質焼結体
は、前記したように、多孔質焼結セラミックス基材の開
気孔内部に粒子結合した形態の多孔質焼結セラミックス
体が充填されている点が構成上の特徴である。すなわ
ち、本発明にかかるセラミックス多孔質焼結体にあって
は、基材の開気孔内部に粒子結合した形態の多孔質焼結
セラミックス体が、焼結によって気孔内壁に密着した状
態で充填される。そのため、セラミックス多孔質焼結体
全体としての強度を非常に高くすることができる。
The porous ceramic sintered body according to the present invention is, as described above, characterized in that the porous sintered ceramic base material is filled with the porous sintered ceramic body in the form of particles bonded inside the open pores. This is a structural feature. That is, in the ceramic porous sintered body according to the present invention, the porous sintered ceramic body in the form of particles bonded inside the open pores of the base material is filled in a state in which the sintered body is in close contact with the pore inner wall by sintering. . Therefore, the strength of the entire ceramic porous sintered body can be extremely increased.

【0015】また、多孔質焼結セラミックス基材及び粒
子結合した形態の多孔質焼結セラミックス体の気孔径、
気孔率、気孔形状等を所望に応じて適宜選択して組み合
わせることにより、例えば、フィルタ、軽量構造材、触
媒単体、バイオリアクター、分離膜支持体、人工骨、薬
剤徐放材等に好適に用いることができる。特に、多孔質
焼結セラミックス基材の開気孔内部に、粒子結合した形
態の多孔質焼結セラミックス体が焼結により接合された
ものであるため、例えば、エポキシ樹脂等接着剤で接合
された部材等に比べて単に強度が高いだけでなく、耐熱
性、耐薬品性、耐高温水性に優れている。
Further, the pore diameter of the porous sintered ceramic base material and the porous sintered ceramic body in the form of particles bonded,
By suitably selecting and combining porosity, pore shape, and the like as desired, for example, it is suitably used for a filter, a lightweight structural material, a catalyst alone, a bioreactor, a separation membrane support, an artificial bone, a drug sustained release material, and the like. be able to. In particular, since the porous sintered ceramic body in the form of particles is bonded to the inside of the open pores of the porous sintered ceramic base material by sintering, for example, a member bonded with an adhesive such as an epoxy resin Not only is the strength higher than that of the above, but it is also excellent in heat resistance, chemical resistance, and high-temperature water resistance.

【0016】一般に、気孔径や気孔率等の気孔構造が異
なる多孔質セラミックス体同士を焼結により接合するこ
とは、焼結時に両者が共に収縮、変形を起こすことから
困難であり、特に気孔内に充填する側の多孔質体は、そ
の形成時(例えば、充填したスラリーの乾燥時や、焼成
時)に大きく収縮して、亀裂や、割れが生じ、基材の開
気孔内壁から剥離し易い。
In general, it is difficult to join porous ceramic bodies having different pore structures, such as pore diameters and porosity, by sintering, since both shrink and deform during sintering. The porous body on the side to be filled greatly shrinks during its formation (for example, when the filled slurry is dried or fired), causing cracks and cracks, and easily peeling from the inner wall of the open pores of the substrate. .

【0017】本発明は、基材として、焼結温度近傍の加
熱時に比較的収縮、変形等が少なく形状安定性の良い、
しかも、連球状開気孔を有する特定多孔質焼結セラミッ
クス基材を用い、この気孔内に充填形成する焼結体を粒
子結合した形態の多孔質焼結セラミックス体としたこと
によって、接合部での亀裂、割れの発生を抑制すると共
に、基材の開気孔内壁からの剥離を抑制したものであ
る。
According to the present invention, as a substrate, there is relatively little shrinkage, deformation, etc. when heated near the sintering temperature and good shape stability.
Moreover, by using a specific porous sintered ceramic base material having open spherical open pores and forming a porous sintered ceramic body in a form in which the sintered body filled and formed in the pores is bonded to a particle, Cracks and cracks are suppressed, and peeling of the base material from the inner wall of the open pores is suppressed.

【0018】ここで、本発明において、粒子結合した形
態の多孔質焼結セラミックス体とは、焼結過程の比較的
初期の段階で焼成を終了した状態(未熟焼結状態)の焼
結体をいう。すなわち、固体粒子間の焼結過程では、初
めは粒子と粒子とが互いに主として点接触で融着してい
るが、次第にその接触領域が広がり、粒子同士が面接触
で融着するようになり、粒子間に存在する空隙も次第に
埋められて減少し、ついには気孔を含まない緻密な一体
の塊状体に変化する。したがって、本発明における粒子
結合した形態(未熟焼結状態)の焼結体を具体的に述べ
れば、上記過程において粒子同士が点接触融着または面
接触融着した状態で、粒子間空隙が連通してなる開気孔
をいまだ組織内に残存させている状態で焼結を終了した
ものといえる。
Here, in the present invention, the porous sintered ceramic body in the form of particles bonded refers to a sintered body which has been fired at a relatively early stage of the sintering process (immature sintered state). Say. That is, in the sintering process between the solid particles, initially the particles and the particles are mainly fused to each other by point contact, but the contact area gradually expands, and the particles are fused by surface contact, The voids existing between the particles are gradually filled and reduced, and finally turned into a dense and unitary mass containing no pores. Therefore, specifically describing the sintered body in the form of bonded particles (immature sintered state) according to the present invention, the voids between the particles are communicated in a state where the particles are point-contact fused or surface-contact fused in the above process. It can be said that the sintering was completed in a state where the thus-formed open pores still remained in the structure.

【0019】このような状態の多孔質焼結セラミックス
体は、組織内に開気孔を有すると共に焼結時における収
縮が比較的少ないという特徴がある。特に、その製造工
程において原料粉末の粒度調整を行い、粗粒粉末と微粒
粉末とを適当な配合比で混合したものは、乾燥や焼結時
おける収縮が少なく、かつ、粗粒子が未熟焼結状態にな
り、その粗粒子間の空隙が連通して形成された多くの開
気孔を密に存在させた粒子結合形態の多孔質焼結体とな
る。
The porous sintered ceramic body in such a state is characterized in that it has open pores in the structure and that shrinkage during sintering is relatively small. In particular, in the production process, the particle size of the raw material powder is adjusted, and the mixture of the coarse powder and the fine powder at an appropriate mixing ratio has a small shrinkage during drying and sintering, and the coarse particles have a premature sintering. In this state, a porous sintered body in a particle-bonded form in which many open pores formed by communicating voids between the coarse particles densely exist.

【0020】[0020]

【発明の実施の形態】以下に、本発明にかかる実施形態
を図面を参照してより詳細に、かつ、具体的に説明す
る。なお、図1は、本発明の実施形態にかかるセラミッ
クス多孔質焼結体に用いられる多孔質焼結セラミックス
基材の多孔質構造を模式的に示した図である。図2は、
本発明の実施形態にかかるセラミックス多孔質焼結体に
用いられる粒子結合した形態の多孔質焼結セラミックス
体の多孔質構造を模式的に示した図である。
Embodiments according to the present invention will be described below in more detail and specifically with reference to the drawings. FIG. 1 is a diagram schematically showing a porous structure of a porous sintered ceramic substrate used for a ceramic porous sintered body according to an embodiment of the present invention. FIG.
It is the figure which showed typically the porous structure of the porous sintered ceramics body of the particle-bonded form used for the ceramics porous sintered body concerning embodiment of this invention.

【0021】図1に示されているように、この多孔質焼
結セラミックス基材Aは、多数の気孔が開口3で連通し
た連球状の開気孔2が3次元的に張り巡らされた多孔質
構造を有している。そしてまた、前記気孔を区画する骨
格壁部1自体には、例えば、従来品の焼結体に典型的に
見られる微細開気孔がほとんど存在しないセラミックス
質よりなる。
As shown in FIG. 1, this porous sintered ceramics base material A is a porous sintered ceramic substrate A in which a plurality of open pores 2 in which a large number of pores communicate with each other through an opening 3 are stretched three-dimensionally. It has a structure. Further, the skeleton wall portion 1 itself for partitioning the pores is made of, for example, a ceramic material having almost no fine open pores typically found in a conventional sintered body.

【0022】このように、多孔質焼結セラミックス基材
Aの骨格壁部1が、微細開気孔がほとんど存在しないセ
ラミックス質からなるため、多数の微細細孔を有する骨
格壁部からなる同種の焼結体に比べて、焼結温度付近の
高温度に曝された場合も、収縮や変形が少ない。また、
マクロ気孔径(平均)や気孔率がほぼ等しい場合には、
骨格壁部1に微細開気孔がほとんど存在しないセラミッ
クス質からなる多孔質焼結セラミックス基材Aの方が、
骨格壁部に微細開気孔が形成されたセラミックス質から
なる多孔質焼結セラミックス基材よりも、強度特性にも
優れている。
As described above, since the skeleton wall 1 of the porous sintered ceramic base material A is made of a ceramic material having almost no fine open pores, the same type of sintering wall having a large number of fine pores is used. Even when exposed to a high temperature near the sintering temperature, shrinkage or deformation is less than that of the consolidated body. Also,
If the macropore diameter (average) and porosity are almost equal,
The porous sintered ceramics base material A made of ceramics having almost no fine open pores in the skeleton wall 1 is
It is superior in strength characteristics to a porous sintered ceramic substrate made of ceramics having fine open pores formed in the skeleton wall.

【0023】本発明の多孔質焼結セラミックス基材A
は、気孔率が50〜95%の範囲、特に好ましくは60
〜90%の範囲にあり、その平均気孔径が50〜100
0μmの範囲、特に好ましくは100〜600μmの範
囲にあることが好ましい。この気孔率が50未満である
と、緻密焼結体に近くなり、軽量構造材等の用途によっ
ては重量的に重くなり過ぎ、またフィルタ、触媒担体等
の用途によっては透過性が劣ったり、充分な吸着量を確
保できない。一方、気孔率が95%を越えると充分な強
度を維持することができない。
The porous sintered ceramic substrate A of the present invention
Has a porosity in the range of 50 to 95%, particularly preferably 60
9090%, the average pore diameter of which is 50-100
It is preferably in the range of 0 μm, particularly preferably in the range of 100 to 600 μm. When the porosity is less than 50, it becomes close to a dense sintered body, becomes too heavy in weight depending on applications such as lightweight structural materials, and has poor permeability or sufficient permeability depending on applications such as filters and catalyst carriers. A large amount of adsorption cannot be secured. On the other hand, if the porosity exceeds 95%, sufficient strength cannot be maintained.

【0024】また、気孔径が1000μmを越える場合
は、小さな寸法(数mm程度)の焼結体部材の場合、そ
れを精度良く所望形状に焼結することができず、また、
強度的にも不充分となる。一方、50μm未満の場合
は、人工骨材や薬剤徐放材等の用途の場合、細胞や血管
の進入が困難で骨組織形成が不充分となる。また、製造
の際、多孔質焼結セラミックス基材内部に原料スラリー
を充填することも困難となる。
When the pore diameter exceeds 1000 μm, the sintered body member having a small size (about several mm) cannot be sintered into a desired shape with high accuracy.
The strength is also insufficient. On the other hand, when it is less than 50 μm, in the case of applications such as artificial bone materials and sustained-release materials for drugs, it is difficult for cells and blood vessels to enter, resulting in insufficient bone tissue formation. In addition, at the time of production, it is also difficult to fill the inside of the porous sintered ceramic substrate with the raw material slurry.

【0025】本発明の多孔質焼結セラミックス基材Aの
材質の具体例としては、スピネル、コーディエライト、
アルミナ、ジルコニア、ムライト、シリカ、炭化珪素、
リン酸三カルシウム、ハドロキシアパタイト、オキシア
パタイト、リン酸四カルシウム等、及びこれらからなる
複合材等を挙げることができる。
Specific examples of the material of the porous sintered ceramic substrate A of the present invention include spinel, cordierite,
Alumina, zirconia, mullite, silica, silicon carbide,
Tricalcium phosphate, hydroxyapatite, oxyapatite, tetracalcium phosphate, and the like, and composites composed of these can be mentioned.

【0026】この多孔質焼結セラミックス基材Aを製造
するには、例えば、下記のような方法による。即ち、溶
媒にセラミックス粉末及び架橋重合性物質等を分散させ
てセラミックスラリーを調製する。このセラミックスラ
リーに、バインダー、分散剤、整泡剤等を加え、得られ
たセラミックスラリーに架橋剤を添加し機械的に攪拌し
て発泡させた状態で成形し、架橋重合反応により前記架
橋重合性物質をゲル化させて硬化させる。この際、攪拌
強度を調整すること等により、泡状スラリーの気泡径等
を制御する。そして、成形体を乾燥して溶媒を除去し、
脱脂後、焼結して多孔質焼結セラミックス基材Aを得
る。
To produce the porous sintered ceramic substrate A, for example, the following method is used. That is, a ceramic slurry is prepared by dispersing a ceramic powder, a crosslinkable polymerizable substance, and the like in a solvent. To this ceramic slurry, a binder, a dispersant, a foam stabilizer, and the like are added, and a crosslinking agent is added to the obtained ceramic slurry, and the mixture is mechanically stirred and molded in a foamed state. The substance is gelled and cured. At this time, the bubble diameter and the like of the foamy slurry are controlled by adjusting the stirring intensity and the like. Then, the molded body is dried to remove the solvent,
After degreasing, sintering is performed to obtain a porous sintered ceramic substrate A.

【0027】次に、前記基材Aの気孔内に焼結充填され
る、粒子結合した形態の多孔質焼結セラミックス体につ
いて説明する。この多孔質焼結セラミックス体Bは、図
2の模式図に示したように、比較的粒子径の大きい原料
セラミックス粒子同士がその球形を保った状態になされ
ている。即ち、粒子結合形態の骨格部10を形成し、粒
子間空隙部11を残したまま、粒子が部分的に融着して
面結合することによって形成される。また前記空隙部1
1が連通した開気孔として形成される。
Next, a description will be given of a porous sintered ceramic body in a form of particles bonded, which is sintered and filled in the pores of the substrate A. As shown in the schematic diagram of FIG. 2, the porous sintered ceramic body B is formed such that raw ceramic particles having a relatively large particle diameter maintain their spherical shape. That is, it is formed by forming the skeleton portion 10 in a particle-bonded form and partially bonding the particles to form a surface bond while leaving the inter-particle voids 11. The void 1
1 are formed as open pores communicating with each other.

【0028】本発明の粒子結合した形態の多孔質焼結セ
ラミックス体Bは、その気孔率が、5〜45%、特に好
ましくは10〜40%の範囲にあり、かつ、平均細孔径
が0.1〜10μmの範囲にあることが好ましい。気孔
率が5%未満の場合、緻密な焼結セラミックス体に近く
なり、開気孔が少ないため、フィルタ、触媒担体、薬剤
徐放材等の用途によっては透過性、濾過性や吸着量等が
不十分で用いることができない。一方、気孔率が45%
を越えると、充分な強度を維持することができず、剥離
や割れ、破壊等が発生することがある。
The porous sintered ceramic body B in the form of particles bonded according to the present invention has a porosity in the range of 5 to 45%, particularly preferably 10 to 40%, and an average pore diameter of 0.1 to 40%. It is preferably in the range of 1 to 10 μm. When the porosity is less than 5%, it becomes close to a dense sintered ceramic body and has few open pores. Therefore, depending on the use of a filter, a catalyst carrier, a drug sustained-release material, etc., the permeability, filterability, adsorption amount and the like are not good. Not enough to use. On the other hand, the porosity is 45%
If it exceeds, sufficient strength cannot be maintained, and peeling, cracking, destruction and the like may occur.

【0029】また、多孔質焼結セラミックス体Bの平均
細孔径が10μmを越えるものは、均質な気孔の形成が
困難で、充分な濾別性能や篩別精度を得ることができ
ず、フィルタ等に用いるのは不適当である。一方、平均
細孔径が0.1μm未満のものは、フィルタ、薬剤徐放
材等に用いた場合、濾過速度や透過速度が極端に遅くな
り、また、強度的にも不十分となる。したがって、多孔
質焼結セラミックス体Bの平均細孔径は、0.1μm〜
10μmであることが好ましい。
If the porous sintered ceramic body B has an average pore diameter of more than 10 μm, it is difficult to form uniform pores, and sufficient filtering performance and sieving accuracy cannot be obtained. It is inappropriate to use On the other hand, those having an average pore diameter of less than 0.1 μm, when used as a filter, a drug sustained-release material or the like, have an extremely low filtration rate and permeation rate, and have insufficient strength. Therefore, the average pore diameter of the porous sintered ceramic body B is 0.1 μm to
It is preferably 10 μm.

【0030】本発明の粒子結合した形態の多孔質焼結セ
ラミックス体の材質の具体例としては、スピネル、コー
ディエライト、アルミナ、ジルコニア、ムライト、シリ
カ、炭化珪素、リン酸三カルシウム、ハドロキシアパタ
イト、オキシアパタイト、リン酸四カルシウム、及びこ
れらからなる複合材等を挙げることができる。また、基
材Aを構成するセラミックスの材質とその気孔内に形成
される前記粒子結合した形態の焼結体Bを構成するセラ
ミックスの材質とは、同一材質でも異なる材質でも良
く、その用途や所望機能により適宜選択される。
Specific examples of the material of the porous sintered ceramics of the present invention in the form of particles bonded include spinel, cordierite, alumina, zirconia, mullite, silica, silicon carbide, tricalcium phosphate, and hydroxyapatite. , Oxyapatite, tetracalcium phosphate, and composites composed of these. The material of the ceramic constituting the base material A and the material of the ceramic constituting the sintered body B in the pores formed in the pores thereof may be the same or different from each other. It is appropriately selected depending on the function.

【0031】次に、前記した粒子結合した形態のセラミ
ックス多孔質焼結体Bの形成方法について述べる。本発
明にかかる製造方法では、基材Aの開気孔2内にスラリ
ーを注入充填し、乾燥、焼成して焼結体Bの形成を行う
が、該スラリーは以下のように調製する。即ち、例え
ば、ボールミル等を使用して粉砕した原料粉末に分散媒
(例えば純水)を加え混合してスラリーとする。このス
ラリー中の原料粒子径は特に規定しないが、平均粒子径
が3μm以下であることが望ましい。また、必要に応じ
て分散剤、バインダー、増粘剤などを添加する。
Next, a method of forming the above-mentioned ceramic porous sintered body B in the form of particles bonded will be described. In the manufacturing method according to the present invention, the slurry is injected and filled into the open pores 2 of the base material A, dried and fired to form the sintered body B. The slurry is prepared as follows. That is, for example, a dispersion medium (eg, pure water) is added to and mixed with a raw material powder pulverized using a ball mill or the like to form a slurry. The particle diameter of the raw material in this slurry is not particularly limited, but it is preferable that the average particle diameter is 3 μm or less. Further, a dispersant, a binder, a thickener and the like are added as necessary.

【0032】更に、このスラリー中に平均粒子径が5〜
500μmの粗粒子を混合することが、後の乾燥時や焼
結時での多孔質焼結セラミックス体の収縮を抑制する観
点から特に好ましい。この粗粒子の平均粒子径が5μm
未満の場合には、粗粒子添加による乾燥や焼結時の収縮
を十分に抑制することができず、また、500μmを越
えると、前記多孔質焼結セラミックス基材Aの気孔内部
への充填が困難となる。
Further, the average particle diameter of the slurry is 5 to 5.
It is particularly preferable to mix coarse particles of 500 μm from the viewpoint of suppressing shrinkage of the porous sintered ceramic body during subsequent drying or sintering. The average particle diameter of the coarse particles is 5 μm
If it is less than 500 μm, drying and shrinkage during sintering due to the addition of coarse particles cannot be sufficiently suppressed, and if it exceeds 500 μm, the inside of the pores of the porous sintered ceramic base material A will not be filled. It will be difficult.

【0033】また、粗粒子の添加量は、該粗粒子添加前
のスラリーに含まれる原料粉末100重量部に対して、
30重量部〜2000重量部とすることが好ましい。こ
の粗粒子の添加量が30重量部未満の場合、粗粒子添加
による乾燥や焼結時の収縮を抑制する効果が充分に得ら
れない。また粗粒子の添加量が2000重量部を越える
とスラリーの流動性が損なわれ充填作業が困難になる。
The amount of the coarse particles added is based on 100 parts by weight of the raw material powder contained in the slurry before the addition of the coarse particles.
It is preferably from 30 parts by weight to 2000 parts by weight. If the amount of the coarse particles is less than 30 parts by weight, the effect of suppressing shrinkage during drying and sintering by adding the coarse particles cannot be sufficiently obtained. On the other hand, if the amount of the coarse particles exceeds 2,000 parts by weight, the fluidity of the slurry is impaired and the filling operation becomes difficult.

【0034】特に、前記粗粒子の粒径は、前記基材Aの
連球状開気孔における気孔の開口(図1の符号3)の平
均径の50%以下であることが好ましく、これより粒子
径が大きい場合には、前記基材の開気孔内にスラリーを
充填することが困難になる。
In particular, the particle diameter of the coarse particles is preferably 50% or less of the average diameter of the pore openings (reference numeral 3 in FIG. 1) in the open spherical pores of the base material A. Is large, it becomes difficult to fill the slurry into the open pores of the substrate.

【0035】このように調製された、粗粒子を含むスラ
リーを前記基材の開気孔内に充填する。充填方法として
は、流し込み、加圧による注入、減圧後に注入、等種々
の方法を採ることができる。これらの中でも、前記基材
を容器中に入れ、減圧した後、スラリーを導入し、気孔
内注入後、加圧する方法が好適であり、さらに、この減
圧、スラリー導入、加圧操作を繰り返し行うことが特に
好ましい。
The thus prepared slurry containing coarse particles is filled into the open pores of the substrate. As a filling method, various methods such as pouring, injection by pressurization, and injection after decompression can be employed. Among these, a method of putting the base material in a container, depressurizing, introducing a slurry, injecting into pores, and then pressurizing is preferable.Furthermore, this depressurizing, slurry introducing, and pressurizing operations are repeated. Is particularly preferred.

【0036】また、前記スラリーには架橋重合や温度変
化などによりゲル化する物質を添加することが好まし
い。これは、前記基材の気孔内に注入充填したスラリー
が移動して、内部組織が不均一になることを防止する作
用をする。このような架橋重合によりゲル化する物質と
して、多官能基エポキシ化合物と多官能基アミン、ポリ
ビニルアルコール水溶液とグルタルアルデヒド水溶液に
酸触媒等の組合せを例示でき、温度変化によりゲル化す
る物質として、アガロース、卵白アルブミン、ゼラチン
等を挙げることができる。また、上記ゲル化物質添加と
同様の効果を奏する方法として、凍結乾燥法を挙げるこ
とができる。
Further, it is preferable to add a substance which gels due to cross-linking polymerization or temperature change to the slurry. This serves to prevent the slurry injected and filled into the pores of the base material from moving, thereby preventing the internal structure from becoming uneven. Examples of the substance that gels by such cross-linking polymerization include a combination of a polyfunctional epoxy compound and a polyfunctional amine, an aqueous solution of polyvinyl alcohol and an aqueous solution of glutaraldehyde with an acid catalyst, and the like. , Ovalbumin, gelatin and the like. A freeze-drying method can be given as a method having the same effect as the addition of the gelling substance.

【0037】上記のように、基材の開気孔内部にスラリ
ーを充填した後(ゲル化する物質を添加した場合にはゲ
ル化後)に、これを乾燥する。この工程は繰り返し行っ
ても良い。そして、乾燥後に焼結する。焼結温度は、前
記基材Aの材質及び前記開気孔の内部に充填されるセラ
ミックス多孔質焼結体Bの材質を考慮して適宜決定す
る。
As described above, after filling the inside of the open pores of the substrate with the slurry (after gelling when a substance that gels is added), it is dried. This step may be performed repeatedly. Then, it is sintered after drying. The sintering temperature is appropriately determined in consideration of the material of the base material A and the material of the ceramic porous sintered body B filled in the open pores.

【0038】このようにして形成されたセラミックス多
孔質焼結体の構造を図3に模式的に示す。図3に示すよ
うに、前記セラミックス多孔質焼結体は、連球状開気孔
2を有する多孔質焼結セラミックス基材Aと、該開気孔
2の内部に充填された粒子結合した形態の多孔質焼結セ
ラミックス体Bとを備えている。このセラミックス多孔
質焼結体は、透過性(篩別性)、吸収性、吸着性、吸着
保持性、化学的耐久性、衛生的無害性、強度特性、耐熱
性、生体親和性等、数多くの特性を有するため、夫々の
用途に適合したセラミックス材料を用いることにより、
フィルタ、軽量構造材、触媒担体、バイオリアクター、
分離膜支持材、人工骨、人工骨補填材、薬液徐放材等に
用いることができる。
FIG. 3 schematically shows the structure of the ceramic porous sintered body thus formed. As shown in FIG. 3, the ceramic porous sintered body is composed of a porous sintered ceramic base material A having open spherical pores 2 and a porous body having a particle-bonded form filled inside the open pores 2. And a sintered ceramic body B. This ceramic porous sintered body has many properties such as permeability (sieving property), absorbency, adsorptivity, adsorptive retention, chemical durability, sanitary harmlessness, strength characteristics, heat resistance, biocompatibility, etc. Due to its properties, by using ceramic materials suitable for each application,
Filters, lightweight structural materials, catalyst carriers, bioreactors,
It can be used as a support material for a separation membrane, an artificial bone, an artificial bone substitute, a sustained-release drug solution, and the like.

【0039】例えば、フィルタ材としては、アルミナ、
ジルコニア、ムライト、スピネル、コージェライト、シ
リカ、炭化珪素等多数のセラミックス材からなる焼結体
が、また人工骨材、人工骨補填材や薬剤徐放材として
は、アルミナ、ジルコニア、バイオガラス、リン酸カル
シウム系材等からなる焼結体が用いられる。特に、人工
骨、人工骨補填材、薬剤徐放材にはリン酸カルシウム系
材の内でもハイドロキシアパタイトまたはリン酸三カル
シウムが有効で、例えば、基材Aとしてハイドロキシア
パタイト、リン酸三カルシウムまたはこれらの複合材料
を用い、その開気孔内に充填する多孔質焼結体Bをハイ
ドロキシアパタイト、リン酸三カルシウムもしくはその
複合材料で構成したもの等が好適に用いられる。また、
軽量構造材、触媒担体、バイオリアクター、分離膜支持
体等には上記に例示した種類のセラミックス材料はもち
ろんそれ以外にも多数のセラミックス材料を用いること
ができる。
For example, as the filter material, alumina,
Sintered bodies composed of a number of ceramic materials such as zirconia, mullite, spinel, cordierite, silica, silicon carbide, and alumina, zirconia, bioglass, and calcium phosphate are used as artificial aggregates, artificial bone substitutes, and drug sustained-release materials. A sintered body made of a base material or the like is used. In particular, hydroxyapatite or tricalcium phosphate is effective among calcium phosphate-based materials for artificial bones, artificial bone filling materials, and drug sustained-release materials. For example, as a base material A, hydroxyapatite, tricalcium phosphate, or a composite thereof is used. It is preferable to use a material in which the porous sintered body B filled in the open pores is made of hydroxyapatite, tricalcium phosphate or a composite material thereof. Also,
For the lightweight structural material, the catalyst carrier, the bioreactor, the separation membrane support, and the like, a large number of ceramic materials can be used in addition to the above-described ceramic materials.

【0040】[0040]

【実施例】「実施例1;アルミナ多孔質焼結体」平均粒
子径0.4μmのアルミナ原料粉末を100重量部、分
散媒としてイオン交換水を10重量部、分散剤としてポ
リアクリル酸アンモニウムを0.8重量部、バインダと
してポリビニルアルコールを0.5重量部添加し、ボー
ルミルで一昼夜混合し、スラリーとした。このスラリー
に平均粒子径50μmのアルミナ粗粒子を200重量部
添加して混合し、充填用のスラリーを作製した。
EXAMPLES Example 1 Porous Alumina Sintered Body 100 parts by weight of alumina raw material powder having an average particle diameter of 0.4 μm, 10 parts by weight of ion-exchanged water as a dispersion medium, and ammonium polyacrylate as a dispersant. 0.8 parts by weight and 0.5 parts by weight of polyvinyl alcohol as a binder were added and mixed with a ball mill for 24 hours to form a slurry. To this slurry, 200 parts by weight of alumina coarse particles having an average particle diameter of 50 μm were added and mixed to prepare a filling slurry.

【0041】このスラリー中に、連球状開気孔を有する
多孔質焼結アルミナ基材(平均気孔径400μm、気孔
率75%、基材寸法10mm×10mm×60mm)を
浸漬し、減圧・加圧を繰り返して前記連球状開気孔内部
にスラリーを充填した。そして、前記基材をスラリーか
ら引き上げた後、乾燥して、1550℃、2時間焼結し
た。前記基材の気孔内部に形成された多孔質焼結アルミ
ナ体の気孔率は30%で、平均細孔径は4μmであり、
粒子結合した形態を有していた。
In this slurry, a porous sintered alumina substrate having an open spherical pore (average pore diameter 400 μm, porosity 75%, substrate size 10 mm × 10 mm × 60 mm) is immersed, and the pressure and pressure are reduced. The slurry was repeatedly filled into the open spherical pores. Then, the substrate was pulled out of the slurry, dried, and sintered at 1550 ° C. for 2 hours. The porosity of the porous sintered alumina body formed inside the pores of the substrate is 30%, the average pore diameter is 4 μm,
It had a particle-bonded morphology.

【0042】このように調製したセラミックス多孔質焼
結体の試料と、前記気孔が充填されていない多孔質焼結
セラミックス基材との三点曲げ強さを比較したところ、
上記試料では平均強さ50MPaで、前記気孔が充填さ
れていない多孔質焼結セラミックス基材強度の20MP
aを大きく上回ることが認められた。
The three-point bending strength of the thus prepared sample of the porous ceramic sintered body was compared with that of the porous sintered ceramic base material not filled with pores.
The above sample has an average strength of 50 MPa, and the strength of the porous sintered ceramic base material not filled with the pores is 20 MPa.
It was found that the value greatly exceeded a.

【0043】「実施例2;ハイドロキシアパタイト多孔
質焼結体」平均粒子径1μmのハイドロキシアパタイト
原料粉末を100重量部、分散媒としてイオン交換水を
60重量部、バインダとしてポリエチレンイミン9重量
部を添加し、ボールミルで二昼夜混合し、スラリーとし
た。このボールミル混合されたスラリー中の粒子の平均
粒子径は0.5μmであった。このスラリーに平均粒子
径10μmのハイドロキシアパタイト粗粒子を100重
量部添加し混合して充填用のスラリーを作製した。更
に、ポリエチレンイミンと架橋重合するソルビトールポ
リグリシジルエーテルを3重量部添加して充分混合し
た。
"Example 2: Porous hydroxyapatite sintered body" 100 parts by weight of hydroxyapatite raw material powder having an average particle diameter of 1 µm, 60 parts by weight of ion exchange water as a dispersion medium, and 9 parts by weight of polyethyleneimine as a binder were added. Then, the mixture was mixed with a ball mill for two days to form a slurry. The average particle diameter of the particles in the slurry mixed with the ball mill was 0.5 μm. To this slurry, 100 parts by weight of hydroxyapatite coarse particles having an average particle diameter of 10 μm were added and mixed to prepare a filling slurry. Further, 3 parts by weight of sorbitol polyglycidyl ether capable of crosslinking and polymerizing with polyethyleneimine was added and mixed well.

【0044】そして、連球状開気孔を有する多孔質焼結
ハイドロキシアパタイト基材(平均気孔径180μm、
気孔率75%、基材(円柱)寸法;直径10mm×長さ
50mm)を減圧容器中で減圧状態とし、前記スラリー
を加えて大気圧に戻した。その後、減圧・大気圧解放の
操作を5回繰り返して静置した。約2時間後にゲル化が
進行し流動性を失った、スラリー部分を除去した後に乾
燥し、1200℃、1時間焼結した。基材の気孔内部に
形成された多孔質焼結セラミックス体の気孔率は30%
で、平均細孔径は0.5μmであり、粒子結合した形態
を有ていた。
Then, a porous sintered hydroxyapatite substrate having open spherical open pores (average pore diameter 180 μm,
A porosity of 75%, the size of a substrate (column); diameter of 10 mm x length of 50 mm) was reduced to a reduced pressure in a reduced pressure vessel, and the slurry was added to return to atmospheric pressure. Thereafter, the operation of decompression and atmospheric pressure release was repeated five times, and the apparatus was allowed to stand. After about 2 hours, gelation progressed and the fluidity was lost. After removing the slurry portion, the slurry was dried and sintered at 1200 ° C. for 1 hour. The porosity of the porous sintered ceramic body formed inside the pores of the substrate is 30%
The average pore diameter was 0.5 μm, and the particles were in a form of particles.

【0045】このように調製したセラミックス多孔質焼
結体の試料と、充填されていない連球状開気孔を有する
多孔質焼結セラミックス基材を長さ10mmに加工し、
両者の圧縮強度を比較したところ、前記セラミックス多
孔質焼結体の試料では平均45MPaで、前記充填され
ていない連球状開気孔を有する多孔質焼結セラミックス
基材強度の15MPaを大きく上回ることが認められ
た。
A sample of the thus prepared ceramic porous sintered body and a porous sintered ceramic base material having unfilled open spherical open pores were processed into a length of 10 mm.
Comparing the compressive strengths of the two samples, it was confirmed that the average of the sample of the ceramic porous sintered body was 45 MPa, which was much higher than the strength of the porous sintered ceramic base material having the unfilled open spherical open pores of 15 MPa. Was done.

【0046】[0046]

【発明の効果】本発明のセラミックス多孔質焼結体は、
連球状開気孔を有する特定多孔質焼結セラミックス基材
の該開気孔内に、粒子結合した形態の特定多孔質焼結セ
ラミックス体が充填されたものであるため、亀裂、割
れ、剥離等がなく強固に接合され、しかも強度的に優れ
ている。このため、夫々の用途に応じたセラミックス材
料を用いて、各種フィルタ、軽量構造材、触媒担体、バ
イオリアクター、分離膜支持材、人工骨、薬液徐放材等
に好適に用いることができる。また、本発明にかかるセ
ラミックス多孔質焼結体の製造方法によれば、上記セラ
ミックス多孔質焼結体を容易に得ることができる。
The ceramic porous sintered body of the present invention comprises:
Since the specific porous sintered ceramic body in the form of particles is filled into the open pores of the specific porous sintered ceramic base material having open spherical pores, there is no crack, crack, peeling, etc. It is firmly joined and has excellent strength. For this reason, ceramic materials suitable for each application can be suitably used for various filters, lightweight structural materials, catalyst carriers, bioreactors, separation membrane support materials, artificial bones, sustained drug release materials, and the like. Further, according to the method for producing a ceramic porous sintered body according to the present invention, the above ceramic porous sintered body can be easily obtained.

【図面の簡単な説明】[Brief description of the drawings]

【図1】図1は、本発明の実施形態に用いられる多孔質
焼結セラミックス基材の多孔質構造を模式的に示した図
である。
FIG. 1 is a diagram schematically showing a porous structure of a porous sintered ceramic substrate used in an embodiment of the present invention.

【図2】図2は、本発明の実施形態に用いられる粒子結
合した形態の多孔質セラミックス焼結体の多孔質構造を
模式的に示した図である。
FIG. 2 is a diagram schematically showing a porous structure of a porous ceramic sintered body in a particle-bonded form used in an embodiment of the present invention.

【図3】図3は、本発明の実施形態にかかるセラミック
ス多孔質焼結体の構造を模式的に示した図である。
FIG. 3 is a diagram schematically showing a structure of a ceramic porous sintered body according to an embodiment of the present invention.

【符号の説明】[Explanation of symbols]

1 骨格壁部 2 連球状開気孔 3 開口 10 (粒子結合形態の)骨格部 11 空隙部 A 多孔質焼結セラミックス基材 B 多孔質焼結セラミックス体 REFERENCE SIGNS LIST 1 skeleton wall portion 2 open spherical open pores 3 opening 10 skeleton portion (in particle-bonded form) 11 void portion A porous sintered ceramic base material B porous sintered ceramic body

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 市川 明彦 神奈川県秦野市曽屋30番地 東芝セラミッ クス株式会社開発研究所内 (72)発明者 茶木 勝弘 神奈川県秦野市曽屋30番地 東芝セラミッ クス株式会社開発研究所内 Fターム(参考) 4G019 GA02 GA04  ──────────────────────────────────────────────────続 き Continuing on the front page (72) Inventor Akihiko Ichikawa 30 Soya, Hadano-shi, Kanagawa Toshiba Ceramics Co., Ltd. In-house F term (reference) 4G019 GA02 GA04

Claims (11)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】 気孔が連通した連球状開気孔を有する多
孔質焼結セラミックス基材の前記開気孔の内部に、粒子
結合した形態の多孔質焼結セラミックス体が充填されて
いることを特徴とするセラミックス多孔質焼結体。
1. A porous sintered ceramic body having a particle-bonded form is filled in said open pores of a porous sintered ceramic base material having open spherical pores in which pores communicate with each other. Ceramic porous sintered body.
【請求項2】 前記連球状開気孔を有する多孔質焼結セ
ラミックス基材の気孔率が50〜95%の範囲にあり、
その平均気孔径が50〜1000μmの範囲にあること
を特徴とする請求項1に記載されたセラミックス多孔質
焼結体。
2. The porosity of the porous sintered ceramic base material having the open spherical open pores is in the range of 50 to 95%,
The ceramic porous sintered body according to claim 1, wherein the average pore diameter is in a range of 50 to 1000 µm.
【請求項3】 前記粒子結合した形態の多孔質焼結セラ
ミックス体の気孔率が5〜45%の範囲にあり、その平
均気孔径が0.1〜10μmの範囲にあることを特徴と
する請求項1または請求項2に記載されたセラミックス
多孔質焼結体。
3. The porosity of the porous sintered ceramics in the form of particles bonded is in the range of 5 to 45%, and the average pore diameter is in the range of 0.1 to 10 μm. The ceramic porous sintered body according to claim 1 or 2.
【請求項4】 前記多孔質焼結セラミックス基材を構成
するセラミックス材料、及び/または前記基材の開気孔
内部に焼結充填された粒子結合した形態の多孔質焼結セ
ラミックス体を構成するセラミックス材料が、スピネ
ル、コーディエライト、アルミナ、ジルコニア、ムライ
ト、シリカ、ハイドロキシアパタイト、リン酸三カルシ
ウム及びこれらの複合物から選ばれた少なくとも一種か
らなることを特徴とする請求項1乃至請求項3のいずれ
かに記載されたセラミックス多孔質焼結体。
4. A ceramic material forming the porous sintered ceramic base material and / or a ceramic forming a particle-bonded porous sintered ceramic body sintered and filled inside the open pores of the base material. 4. The material according to claim 1, wherein the material is at least one selected from spinel, cordierite, alumina, zirconia, mullite, silica, hydroxyapatite, tricalcium phosphate, and a composite thereof. A ceramic porous sintered body described in any one of the above.
【請求項5】 前記多孔質焼結セラミックス基材と前記
基材の開気孔内部に充填された粒子結合した形態のセラ
ミックス多孔質焼結体とが、同種のセラミックス原料か
らなることを特徴とする請求項1乃至請求項4のいずれ
かに記載されたセラミックス多孔質焼結体。
5. The method according to claim 1, wherein the porous sintered ceramic base material and the ceramic porous sintered body filled into the open pores of the base material and bonded to each other are made of the same kind of ceramic raw material. A ceramic porous sintered body according to any one of claims 1 to 4.
【請求項6】 前記多孔質焼結セラミックス基材と前記
基材の開気孔内部に充填され粒子結合した形態のセラミ
ックス多孔質焼結体とが、異種のセラミックス原料から
なることを特徴とする請求項1乃至請求項4のいずれか
に記載されたセラミックス多孔質焼結体。
6. The porous sintered ceramic base material and the ceramic porous sintered body filled in particles and bonded to the inside of the open pores of the base material are made of different kinds of ceramic raw materials. The ceramic porous sintered body according to any one of claims 1 to 4.
【請求項7】 気孔が連通した連球状開気孔を有する多
孔質焼結セラミックス基材の前記開気孔内部に、セラミ
ックス原料スラリーを注入し、乾燥後、前記気孔内に注
入されたセラミックス粒子が粒子結合形態の多孔質体と
なるように未熟焼結状態に焼成することを特徴とするセ
ラミックス多孔質焼結体の製造方法。
7. A ceramic raw material slurry is injected into the open pores of a porous sintered ceramic substrate having open spherical open pores in which pores communicate with each other, and after drying, the ceramic particles injected into the pores are particles. A method for producing a ceramic porous sintered body, characterized in that the ceramic sintered body is fired in a premature sintering state so as to form a bonded porous body.
【請求項8】 前記セラミックス原料スラリーを構成す
るセラミックス粉末が、平均粒子径3μm以下の微粒子
粉末100重量部と平均粒子径5〜500μmの粗粒子
粉末30〜2000重量部の混合粉末からなることを特
徴とする請求項7に記載されたセラミックス多孔質焼結
体の製造方法。
8. A ceramic powder constituting the ceramic raw material slurry, comprising a mixed powder of 100 parts by weight of a fine particle powder having an average particle diameter of 3 μm or less and 30 to 2,000 parts by weight of a coarse particle powder having an average particle diameter of 5 to 500 μm. A method for producing a ceramic porous sintered body according to claim 7, wherein:
【請求項9】 前記多孔質焼結セラミックス基材の開気
孔内部にセラミックス原料スラリーを注入する工程にお
いて、前記基材を容器中で減圧状態とした後、前記セラ
ミックス原料スラリーを導入し、次いで、加圧すること
を特徴とする請求項7または請求項8に記載されたセラ
ミックス多孔質焼結体の製造方法。
9. In the step of injecting the ceramic raw material slurry into the open pores of the porous sintered ceramic base material, the base material is depressurized in a container, and then the ceramic raw material slurry is introduced. The method for producing a ceramic porous sintered body according to claim 7 or 8, wherein the method is performed by applying pressure.
【請求項10】 前記多孔質焼結セラミックス基材の減
圧、セラミックス原料スラリー導入、加圧の各操作を、
繰り返すことを特徴とする請求項9に記載されたセラミ
ックス多孔質焼結体の製造方法。
10. The operations of depressurizing the porous sintered ceramic base material, introducing a ceramic raw material slurry, and pressurizing,
The method for producing a ceramic porous sintered body according to claim 9, wherein the method is repeated.
【請求項11】 前記セラミックス原料スラリーを構成
するセラミックス粉末が、スピネル、コーディエライ
ト、アルミナ、ジルコニア、ムライト、シリカ、ハイド
ロキシアパタイト、リン酸三カルシウム及びこれらの複
合物から選ばれた少なくとも一種からなることを特徴と
する請求項7乃至請求項10のいずれかに記載されたセ
ラミックス多孔質焼結体の製造方法。
11. The ceramic powder constituting the ceramic raw material slurry comprises at least one selected from spinel, cordierite, alumina, zirconia, mullite, silica, hydroxyapatite, tricalcium phosphate, and a composite thereof. The method for producing a ceramic porous sintered body according to any one of claims 7 to 10, wherein:
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