JP2002082027A - 透過電子顕微鏡用試料の作製方法 - Google Patents
透過電子顕微鏡用試料の作製方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 有機材料表面の少なくとも片端面に金属薄膜
あるいは化合物薄膜を成膜した材料について、面倒な前
加工を施すことなく簡便、かつ短時間に、試料損傷を与
えずに透過電子顕微鏡用試料を作製できる方法の提供。 【解決手段】 有機材料からなる基材の少なくとも片端
面に金属あるいは化合物の薄膜が成膜された材料の前記
基材のみを溶剤により溶解除去し、前記薄膜を採取する
ことを特徴とする。
あるいは化合物薄膜を成膜した材料について、面倒な前
加工を施すことなく簡便、かつ短時間に、試料損傷を与
えずに透過電子顕微鏡用試料を作製できる方法の提供。 【解決手段】 有機材料からなる基材の少なくとも片端
面に金属あるいは化合物の薄膜が成膜された材料の前記
基材のみを溶剤により溶解除去し、前記薄膜を採取する
ことを特徴とする。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、透過電子顕微鏡に
よる微細構造観察に供する薄膜試料を、簡便かつ短時間
で試料損傷を与えずに作製する方法に関するものであ
る。
よる微細構造観察に供する薄膜試料を、簡便かつ短時間
で試料損傷を与えずに作製する方法に関するものであ
る。
【０００２】
【従来の技術】異なる材料同士を組み合わせた機能材料
は、その特性に応じて様々な用途に広く用いられてお
り、その中でも有機材料（高分子フィルムなど）の表面
に金属薄膜や化合物薄膜などを成膜した材料は、先端の
電子デバイスなどに用いられている。このような材料の
特性は、薄膜の結晶性（結晶粒のサイズ、結晶配向性な
ど）や薄膜中の粒界析出物の有無などの微細構造に大き
く左右されるため、材料開発においては微視的な観点か
らの解析が非常に重要である。
は、その特性に応じて様々な用途に広く用いられてお
り、その中でも有機材料（高分子フィルムなど）の表面
に金属薄膜や化合物薄膜などを成膜した材料は、先端の
電子デバイスなどに用いられている。このような材料の
特性は、薄膜の結晶性（結晶粒のサイズ、結晶配向性な
ど）や薄膜中の粒界析出物の有無などの微細構造に大き
く左右されるため、材料開発においては微視的な観点か
らの解析が非常に重要である。
【０００３】透過電子顕微鏡（以下、ＴＥＭという）
は、材料の内部構造や結晶構造についての情報を得るこ
とができる装置であり、前記したような微細構造を詳細
に解析する場合に多く利用されている。このＴＥＭを用
いて解析を行うには、試料の厚さを数百ｎｍ以下まで薄
片化する必要があり、その試料作製には多大な労力と時
間を要している。
は、材料の内部構造や結晶構造についての情報を得るこ
とができる装置であり、前記したような微細構造を詳細
に解析する場合に多く利用されている。このＴＥＭを用
いて解析を行うには、試料の厚さを数百ｎｍ以下まで薄
片化する必要があり、その試料作製には多大な労力と時
間を要している。
【０００４】ＴＥＭ用試料の作製方法としては、イオン
シニング法、ミクロトーム法、電解研磨法などが一般的
であり、最近ではフォーカストイオンビーム（以下、Ｆ
ＩＢという）法も利用されている。
シニング法、ミクロトーム法、電解研磨法などが一般的
であり、最近ではフォーカストイオンビーム（以下、Ｆ
ＩＢという）法も利用されている。
【０００５】イオンシニング法は、アルゴンイオンを試
料に照射して薄片化する手法であり、比較的均一に薄片
化できるという利点がある反面、薄片化に長時間かかる
ためイオン照射による試料の損傷が大きくなり、試料本
来の構造が変化してしまう可能性が高いという欠点があ
る。
料に照射して薄片化する手法であり、比較的均一に薄片
化できるという利点がある反面、薄片化に長時間かかる
ためイオン照射による試料の損傷が大きくなり、試料本
来の構造が変化してしまう可能性が高いという欠点があ
る。
【０００６】ＦＩＢ法は、ガリウムイオンを利用して薄
片試料を直接切り出す手法であり、狙った部位のみの薄
片試料を比較的短時間で得られるという利点があるが、
前述したイオン照射による試料損傷も否めないという問
題がある。
片試料を直接切り出す手法であり、狙った部位のみの薄
片試料を比較的短時間で得られるという利点があるが、
前述したイオン照射による試料損傷も否めないという問
題がある。
【０００７】ミクロトーム法は、ダイヤモンドナイフを
用いて機械的に切削する手法であり比較的容易に薄片化
できるが、切削時に試料へ歪を与え易いという欠点があ
る。
用いて機械的に切削する手法であり比較的容易に薄片化
できるが、切削時に試料へ歪を与え易いという欠点があ
る。
【０００８】電解研磨法は、金属の電解反応を利用した
手法であり、基材が導電体である場合は非常に良好な薄
片試料が得られるが、基材が絶縁体である場合には適用
が困難であるという難点がある。
手法であり、基材が導電体である場合は非常に良好な薄
片試料が得られるが、基材が絶縁体である場合には適用
が困難であるという難点がある。
【０００９】また、これらの方法で得られた薄片試料
は、いずれも観察可能な視野が限られているため、観察
したい箇所が観察不可である場合は再度作製しなければ
ならない。さらにいずれの方法も、試料の前加工（切削
や研磨など）に多くの手間がかかり、薄片試料の作製に
多大な時間を要するという問題がある。
は、いずれも観察可能な視野が限られているため、観察
したい箇所が観察不可である場合は再度作製しなければ
ならない。さらにいずれの方法も、試料の前加工（切削
や研磨など）に多くの手間がかかり、薄片試料の作製に
多大な時間を要するという問題がある。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記した従
来法の問題を解消するためになされたもので、有機材料
表面の少なくとも片端面に金属薄膜あるいは化合物薄膜
を成膜した材料について、面倒な前加工を施すことなく
簡便、かつ短時間に、試料損傷を与えずにＴＥＭ観察用
試料を作製できる方法を提案することを目的とするもの
である。
来法の問題を解消するためになされたもので、有機材料
表面の少なくとも片端面に金属薄膜あるいは化合物薄膜
を成膜した材料について、面倒な前加工を施すことなく
簡便、かつ短時間に、試料損傷を与えずにＴＥＭ観察用
試料を作製できる方法を提案することを目的とするもの
である。
【００１１】
【課題を解決するための手段】本発明者は、基材である
有機材料（高分子フィルムなど）の少なくとも片端面に
金属薄膜あるいは化合物薄膜を成膜した材料の場合、溶
剤を用いて基材のみを溶解除去することによりＴＥＭ観
察用試料を得る方法が、薄膜の結晶構造解析を行う場合
に効果的であることを見い出し本発明を完成するに至っ
た。
有機材料（高分子フィルムなど）の少なくとも片端面に
金属薄膜あるいは化合物薄膜を成膜した材料の場合、溶
剤を用いて基材のみを溶解除去することによりＴＥＭ観
察用試料を得る方法が、薄膜の結晶構造解析を行う場合
に効果的であることを見い出し本発明を完成するに至っ
た。
【００１２】すなわち、本発明に係る透過電子顕微鏡用
試料の作製方法は、有機材料からなる基材の少なくとも
片端面に金属あるいは化合物の薄膜が成膜された材料の
前記基材のみを溶剤により溶解除去し、前記薄膜を採取
することを特徴とするものである。この方法において、
前記溶剤は、前記薄膜を変質することなく基材のみを溶
解除去し得るものを選択して用いる。また前記薄膜を採
取する方法としては、銅メッシュや金メッシュなどの治
具を用いてすくい取る方式が好適である。
試料の作製方法は、有機材料からなる基材の少なくとも
片端面に金属あるいは化合物の薄膜が成膜された材料の
前記基材のみを溶剤により溶解除去し、前記薄膜を採取
することを特徴とするものである。この方法において、
前記溶剤は、前記薄膜を変質することなく基材のみを溶
解除去し得るものを選択して用いる。また前記薄膜を採
取する方法としては、銅メッシュや金メッシュなどの治
具を用いてすくい取る方式が好適である。
【００１３】本発明において、基材として多く用いられ
る有機材料としては、ポリエチレンテレフタレート（Ｐ
ＥＴ）フィルムやポリイミド（ＰＩ）フィルムなどの高
分子フィルムが挙げられる。ＰＥＴフィルム用の溶剤と
してはヘキサフルオロイソプロパノール（ＨＦＩＰ）な
どが、ＰＩフィルム用の溶剤としてはヒドラジン一水和
物−エチレンジアミン混合溶液などが適当である。
る有機材料としては、ポリエチレンテレフタレート（Ｐ
ＥＴ）フィルムやポリイミド（ＰＩ）フィルムなどの高
分子フィルムが挙げられる。ＰＥＴフィルム用の溶剤と
してはヘキサフルオロイソプロパノール（ＨＦＩＰ）な
どが、ＰＩフィルム用の溶剤としてはヒドラジン一水和
物−エチレンジアミン混合溶液などが適当である。
【００１４】
【発明の実施の形態】図１は本発明の一実施例を示す概
略説明図であり、１は有機材料からなる基材（フィル
ム）、２は金属あるいは化合物の薄膜、３はガラス製容
器、４は有機溶剤、５は薄膜片、６は取出し治具（銅メ
ッシュ）、７はピンセットである。
略説明図であり、１は有機材料からなる基材（フィル
ム）、２は金属あるいは化合物の薄膜、３はガラス製容
器、４は有機溶剤、５は薄膜片、６は取出し治具（銅メ
ッシュ）、７はピンセットである。
【００１５】すなわち、透過電子顕微鏡用試料を作製す
る場合は、有機材料からなる基材（フィルム）１の少な
くとも片端面に金属あるいは化合物の薄膜２が成膜され
た材料を、ガラス製容器３に適量入れた所定の有機溶剤
４中に投入して、基材１のみを溶解させる。このとき溶
けずに残った薄膜片５同士が重ならないようにするた
め、ガラス製容器３は中の有機溶剤４が揺れないように
静置する。その後、完全にフィルムが溶解した時点で、
溶けずに有機溶剤４中に残った薄膜片５を取出し治具
（銅メッシュ）６ですくい取り、メッシュごと十分に乾
燥させる。乾燥した薄膜片５は、そのままＴＥＭ観察に
供する。
る場合は、有機材料からなる基材（フィルム）１の少な
くとも片端面に金属あるいは化合物の薄膜２が成膜され
た材料を、ガラス製容器３に適量入れた所定の有機溶剤
４中に投入して、基材１のみを溶解させる。このとき溶
けずに残った薄膜片５同士が重ならないようにするた
め、ガラス製容器３は中の有機溶剤４が揺れないように
静置する。その後、完全にフィルムが溶解した時点で、
溶けずに有機溶剤４中に残った薄膜片５を取出し治具
（銅メッシュ）６ですくい取り、メッシュごと十分に乾
燥させる。乾燥した薄膜片５は、そのままＴＥＭ観察に
供する。
【００１６】この方法の場合、有機溶剤４による基材の
みの溶解であるため、薄膜２の薄片化の時間は短くて済
み、金属や化合物の薄膜には影響を及ぼさないため試料
損傷の問題はない。また得られた薄膜片５は、観察視野
も従来の方法に比べて格段に大きいので、薄膜の全体的
な結晶性評価が可能である。さらにこの方法では、装置
や大掛かりな設備を必要としない上、面倒な前加工をせ
ずに簡便、かつ短時間にＴＥＭ観察用試料を作製するこ
とができる。
みの溶解であるため、薄膜２の薄片化の時間は短くて済
み、金属や化合物の薄膜には影響を及ぼさないため試料
損傷の問題はない。また得られた薄膜片５は、観察視野
も従来の方法に比べて格段に大きいので、薄膜の全体的
な結晶性評価が可能である。さらにこの方法では、装置
や大掛かりな設備を必要としない上、面倒な前加工をせ
ずに簡便、かつ短時間にＴＥＭ観察用試料を作製するこ
とができる。
【００１７】
【実施例】本発明を適用した実施例として、ニッケル薄
膜の成膜条件による変化についてＴＥＭを用いて解析し
た結果を以下に示す。ＴＥＭによる解析に際して本発明
の試料作製方法によりＴＥＭ観察用試料を作製した。具
体的にはニッケル薄膜を条件を変えて成膜したＰＩフィ
ルム（Ａ）（Ｂ）について、図１に示す方法によりヒド
ラジン一水和物−エチレンジアミン混合溶液でＰＩフィ
ルムのみを溶解除去し、溶剤中に残ったニッケル薄膜を
銅メッシュですくい取り、そのすくい取ったニッケル薄
膜を十分に乾燥させた後、ＴＥＭ観察した。その結果、
条件の異なる２つのＰＩフィルム（Ａ）（Ｂ）をそれぞ
れ溶解除去して得られたニッケル薄膜片の厚みは共に２
０ｎｍであり、双方に厚みの変化がほとんど認められな
いことから、良好な薄膜片が作製されていることを確認
できた。また電子線回折像から結晶配向の状態も両者で
異なっていることが確認された。さらにいずれの試料と
も試料損傷による影響が認められないことから実際の結
晶構造情報が得られていると考えられる。
膜の成膜条件による変化についてＴＥＭを用いて解析し
た結果を以下に示す。ＴＥＭによる解析に際して本発明
の試料作製方法によりＴＥＭ観察用試料を作製した。具
体的にはニッケル薄膜を条件を変えて成膜したＰＩフィ
ルム（Ａ）（Ｂ）について、図１に示す方法によりヒド
ラジン一水和物−エチレンジアミン混合溶液でＰＩフィ
ルムのみを溶解除去し、溶剤中に残ったニッケル薄膜を
銅メッシュですくい取り、そのすくい取ったニッケル薄
膜を十分に乾燥させた後、ＴＥＭ観察した。その結果、
条件の異なる２つのＰＩフィルム（Ａ）（Ｂ）をそれぞ
れ溶解除去して得られたニッケル薄膜片の厚みは共に２
０ｎｍであり、双方に厚みの変化がほとんど認められな
いことから、良好な薄膜片が作製されていることを確認
できた。また電子線回折像から結晶配向の状態も両者で
異なっていることが確認された。さらにいずれの試料と
も試料損傷による影響が認められないことから実際の結
晶構造情報が得られていると考えられる。
【００１８】また、本実施例における試料作製時間を、
従来の試料作製方法と比較して表１に示す。表１の結果
より明らかなごとく、本発明方法は、従来方法のいずれ
と比較しても格段に試料作製時間が短いことがわかる。
これは本発明の方法には従来の方法では必要な前加工
（切削や研磨など）を殆ど行わないのに加え、基材が容
易に溶解する溶剤を選択して用いたことにより薄片化の
時間を大幅に短縮できたことによるものである。
従来の試料作製方法と比較して表１に示す。表１の結果
より明らかなごとく、本発明方法は、従来方法のいずれ
と比較しても格段に試料作製時間が短いことがわかる。
これは本発明の方法には従来の方法では必要な前加工
（切削や研磨など）を殆ど行わないのに加え、基材が容
易に溶解する溶剤を選択して用いたことにより薄片化の
時間を大幅に短縮できたことによるものである。
【００１９】
【表１】
【００２０】
【発明の効果】以上説明したごとく、本発明によれば、
有機溶剤による基材のみの溶解によりＴＥＭ観察用試料
を作製できるので、有機材料の一表面に金属薄膜や化合
物薄膜が成膜された材料のＴＥＭ観察用試料を、面倒な
前加工せずに簡便、かつ短時間で試料損傷を与えずに作
製することができ、また装置や大掛かりな設備を必要と
しないためコスト面においても効果が大きく、さらに観
察視野も従来の方法に比べて格段に大きいので、薄膜の
全体的な結晶性評価が可能であるなどの優れた効果を奏
する。
有機溶剤による基材のみの溶解によりＴＥＭ観察用試料
を作製できるので、有機材料の一表面に金属薄膜や化合
物薄膜が成膜された材料のＴＥＭ観察用試料を、面倒な
前加工せずに簡便、かつ短時間で試料損傷を与えずに作
製することができ、また装置や大掛かりな設備を必要と
しないためコスト面においても効果が大きく、さらに観
察視野も従来の方法に比べて格段に大きいので、薄膜の
全体的な結晶性評価が可能であるなどの優れた効果を奏
する。
【００２１】また本発明を応用することにより、有機材
料以外の材料を基材とする薄膜材料への適用も可能であ
る。例えば金属板やセラミックス材料を基材とした金属
薄膜あるいは化合物薄膜の場合、工程の温度が比較的低
温であれば基材としてＰＥＴフィルムを採用し、高温に
曝される場合は耐熱性が高いＰＩフィルムなどを採用
し、成膜工程に前記のフィルムを組み込み、製品と同様
の薄膜をフィルム表面に成膜して得られた成膜フィルム
を本発明の方法で処理することにより、実際の成膜工程
で得られる薄膜をＴＥＭ観察することが可能となる。特
にセラミックス材料が基材の場合は実工程に組み込んで
フィルム上に成膜する時間を含めても、従来の方法であ
るイオンシニング法などよりも格段に試料作製時間が短
く、試料損傷もなく、さらにコストを大幅に低減できる
ことから、その効果は絶大である。
料以外の材料を基材とする薄膜材料への適用も可能であ
る。例えば金属板やセラミックス材料を基材とした金属
薄膜あるいは化合物薄膜の場合、工程の温度が比較的低
温であれば基材としてＰＥＴフィルムを採用し、高温に
曝される場合は耐熱性が高いＰＩフィルムなどを採用
し、成膜工程に前記のフィルムを組み込み、製品と同様
の薄膜をフィルム表面に成膜して得られた成膜フィルム
を本発明の方法で処理することにより、実際の成膜工程
で得られる薄膜をＴＥＭ観察することが可能となる。特
にセラミックス材料が基材の場合は実工程に組み込んで
フィルム上に成膜する時間を含めても、従来の方法であ
るイオンシニング法などよりも格段に試料作製時間が短
く、試料損傷もなく、さらにコストを大幅に低減できる
ことから、その効果は絶大である。
【図１】本発明の一実施例を示す概略説明図である。
１ 有機材料からなる基材（フィルム） ２ 金属あるいは化合物の薄膜 ３ ガラス製容器 ４ 有機溶剤 ５ 薄膜片 ６ 取出し治具（銅メッシュ） ７ ピンセット
Claims (3)
- 【請求項１】 有機材料からなる基材の少なくとも片端
面に金属あるいは化合物の薄膜が成膜された材料の前記
基材のみを溶剤により溶解除去し、前記薄膜を採取する
ことを特徴とする透過電子顕微鏡用試料の作製方法。 - 【請求項２】 前記溶剤は、前記薄膜を変質することな
く基材のみを溶解除去し得るものであることを特徴とす
る請求項１記載の透過電子顕微鏡用試料の作製方法。 - 【請求項３】 前記薄膜を採取する方法として、治具を
用いてすくい取る方式を用いることを特徴とする請求項
１または２記載の透過電子顕微鏡用試料の作製方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000269848A JP2002082027A (ja) | 2000-09-06 | 2000-09-06 | 透過電子顕微鏡用試料の作製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000269848A JP2002082027A (ja) | 2000-09-06 | 2000-09-06 | 透過電子顕微鏡用試料の作製方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002082027A true JP2002082027A (ja) | 2002-03-22 |
Family
ID=18756388
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000269848A Pending JP2002082027A (ja) | 2000-09-06 | 2000-09-06 | 透過電子顕微鏡用試料の作製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2002082027A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104614216A (zh) * | 2015-02-06 | 2015-05-13 | 武汉新芯集成电路制造有限公司 | 快速获得阻挡层形貌的样品制备方法 |
| CN105891239A (zh) * | 2016-04-05 | 2016-08-24 | 武汉新芯集成电路制造有限公司 | 半导体em测试中铜钽形貌的获得方法及测试样品制备方法 |
| JP2021508369A (ja) * | 2018-09-11 | 2021-03-04 | エルジー・ケム・リミテッド | Ｍａｌｄｉ質量分析用の水不溶性物質試料の製造方法及びｍａｌｄｉ質量分析を利用した水不溶性物質の定量分析方法 |
-
2000
- 2000-09-06 JP JP2000269848A patent/JP2002082027A/ja active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104614216A (zh) * | 2015-02-06 | 2015-05-13 | 武汉新芯集成电路制造有限公司 | 快速获得阻挡层形貌的样品制备方法 |
| CN105891239A (zh) * | 2016-04-05 | 2016-08-24 | 武汉新芯集成电路制造有限公司 | 半导体em测试中铜钽形貌的获得方法及测试样品制备方法 |
| CN105891239B (zh) * | 2016-04-05 | 2019-05-31 | 武汉新芯集成电路制造有限公司 | 半导体em测试中铜钽形貌的获得方法及测试样品制备方法 |
| JP2021508369A (ja) * | 2018-09-11 | 2021-03-04 | エルジー・ケム・リミテッド | Ｍａｌｄｉ質量分析用の水不溶性物質試料の製造方法及びｍａｌｄｉ質量分析を利用した水不溶性物質の定量分析方法 |
| JP7031956B2 (ja) | 2018-09-11 | 2022-03-08 | エルジー・ケム・リミテッド | Ｍａｌｄｉ質量分析用の水不溶性物質試料の製造方法及びｍａｌｄｉ質量分析を利用した水不溶性物質の定量分析方法 |
| US11282684B2 (en) | 2018-09-11 | 2022-03-22 | Lg Chem, Ltd. | Method for producing test pieces of water-insoluble material for MALDI mass spectrometry and method for quantitative analysis of water-insoluble material using MALDI mass spectrometry |
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