JP2002052600A - 熱可塑性樹脂フィルムの製造方法、熱可塑性樹脂フィルム及び液晶表示用基板 - Google Patents

熱可塑性樹脂フィルムの製造方法、熱可塑性樹脂フィルム及び液晶表示用基板

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JP2002052600A
JP2002052600A JP2000240802A JP2000240802A JP2002052600A JP 2002052600 A JP2002052600 A JP 2002052600A JP 2000240802 A JP2000240802 A JP 2000240802A JP 2000240802 A JP2000240802 A JP 2000240802A JP 2002052600 A JP2002052600 A JP 2002052600A
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JP
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temperature
thermoplastic resin
film
resin film
resin
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Susumu Arai
進 新井
Kazuo Tajiri
一雄 田尻
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Sumitomo Bakelite Co Ltd
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Sumitomo Bakelite Co Ltd
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    • B29WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29CSHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
    • B29C48/00Extrusion moulding, i.e. expressing the moulding material through a die or nozzle which imparts the desired form; Apparatus therefor
    • B29C48/25Component parts, details or accessories; Auxiliary operations
    • B29C48/78Thermal treatment of the extrusion moulding material or of preformed parts or layers, e.g. by heating or cooling
    • B29C48/80Thermal treatment of the extrusion moulding material or of preformed parts or layers, e.g. by heating or cooling at the plasticising zone, e.g. by heating cylinders
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 ガラス転移温度が160℃以上の耐熱性熱可
塑性樹脂フィルム中の不純物や異物であるフィッシュ・
アイやブツを除去し、光学用途やディスプレイ分野の透
明フィルムに要求される性能レベルまで外観・透明性・
表面平滑性をもたせると共に、フィルターの目づまりが
無く長時間の運転が可能である透明フィルムを製造する
方法を提供する。 【解決手段】 樹脂原料を成形加工温度よりも低い温度
で溶融・混練し、あらかじめ樹脂溶融物に含まれる異物
をバブルポイント圧測定法で求めたフィルターメディア
の中間孔径が30μm以下のフィルターで除去した後、
造粒化し、次に造粒化したペレットを用いて成形加工温
度でフィルム成形することを特徴とするガラス転移温度
が160℃以上の耐熱性熱可塑性樹脂フィルムの製造方
法。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明により得られる耐熱性
熱可塑性樹脂フィルムは、光学的特性及び表面平滑性を
必要とする光学用途やディスプレイ分野の透明フィルム
として使用することができる。例えば、両面または片面
にITO膜などの透明電極を蒸着することによりTN、
STN、TFTなどの液晶ディスプレイ、有機エレクト
ロルミネッセンス表示用基板等に利用できるほか光記録
に用いられるディスク用フィルム等もその用途として挙
げられる。
【0002】
【従来の技術】熱可塑性樹脂を押出成形によってフィル
ム化するにあたって、従来技術では、10〜50μmの
孔径をもつフィルターを用いて異物の除去を行ってお
り、また、そのフィルターは、構造上簡単な金網フィル
ターが多く用いられている。しかし、近年、その耐熱性
と寸法安定性からエンジニアリングプラスチックが様々
な分野で用いられるようになり、特に光学用途やディス
プレイ分野の透明フィルムにおいても、ガラス転移温度
が160℃以上の耐熱性熱可塑性樹脂フィルムが使用さ
れ始めている。これらの耐熱性熱可塑性樹脂は、一般の
熱可塑性樹脂に較べ、溶融押出成型時の熱履歴が高い
分、不純物の変性、樹脂自身の熱分解・架橋化による高
分子量化、あるいは未融解等によりフィッシュ・アイ、
ブツなどの異物を発生しやすい。そのため、フィルトレ
ーションを行ってフィッシュ・アイ、ブツを低減させる
方法(例えば特開昭61−64425号公報)が知られ
ているが、従来の30μmを越えるフィルターでは特に
光学用途やディスプレイ分野の透明フィルムに要求され
るフィルム外観・透明性・表面平滑性等の性能を満足す
るためにはその効果は十分ではなかった。そこで、さら
に濾過能力を上げるべくフィルターのメディアを細かく
する事が行われるが、あまり細かくしすぎると、メディ
アの目づまりにより樹脂圧が上昇するまでの時間が早く
なり、樹脂圧の上昇による濾過精度の低下、背圧による
樹脂漏れ等の問題が生じ、生産性が著しく低下するとい
う問題があった。また、外観・透明性・表面平滑性等の
性能を満足するフィルムを成形するためには成形速度を
ゆっくりする必要があり、結果的に樹脂の押出機内での
滞留時間を長くすることとなり、しばしば樹脂を着色さ
せ、透明性を損ねる結果となっていた。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、ガラス転移
温度が160℃以上の耐熱性熱可塑性樹脂フィルム中の
不純物や異物であるフィッシュ・アイやブツを除去し、
光学用途やディスプレイ分野の透明フィルムに要求され
る性能レベルまで外観・透明性・表面平滑性をもたせる
と共に、フィルターの目づまりが無く長時間の運転が可
能である透明フィルムを製造する方法を提供するもので
ある。
【0004】
【課題を解決するための手段】そこで本発明者らは、樹
脂ペレットを造粒する条件が、フィルムを成形する条件
よりも低温・低樹脂圧で可能であることを見出し、以下
の解決手段を得るに至った。すなわち本発明は、樹脂原
料を成形加工温度よりも低い温度で溶融・混練し、あら
かじめ樹脂溶融物に含まれる異物をバブルポイント圧測
定法で求めたフィルターメディアの中間孔径が30μm
以下のフィルターで除去した後、造粒化し、次に造粒化
したペレットを用いて成形加工温度でフィルム成形する
ことを特徴とするガラス転移温度が160℃以上の耐熱
性熱可塑性樹脂フィルムの製造方法に関するものであ
る。また、本発明は、前記熱可塑性樹脂フィルムの製造
方法で製造された熱可塑性樹脂フィルムであり、更に前
記熱可塑性樹脂フィルムを使用した液晶表示用基板であ
る。
【0005】本発明によって製造される光学用途やディ
スプレイ分野に用いられるフィルムは、配向膜焼成工程
において、約150℃加熱が行われ、また、外部回路と
の接続のために異方性導電フィルムと熱圧着させるとき
も、150℃程度の加熱が必要であるため、その材料に
関しては、ガラス転移温度が160℃以上であることが
必要である。ガラス転移温度が160℃以上の耐熱性熱
可塑性樹脂としては、ポリエステル、ポリカーボネイ
ト、ノルボルネン、ポリエーテルイミド、ポリアリレー
ト、ポリエーテルサルフォン、ポリエーテルケトン、ポ
リフェニレンスルフィド、シンジオタクチックポリスチ
レン、環状ポリオレフィン及びそのコポリマー、イミド
変性ポリメチルメタクリレート等のイミド変性した高分
子等が挙げられるが、特に限定はしない。また、ガラス
転移温度が160℃を下回らなければ、熱可塑性ポリエ
ステル、ポリアミド、ポリカーボネイトなどの樹脂や、
滑剤、耐熱安定剤、耐候安定剤、顔料、染料、無機質充
填剤などを適宜ブレンドしても良い。
【0006】一方、異物は樹脂原料に本来含まれている
場合や合成工程、成形加工工程で発生、混入する場合が
考えられ、最終工程までに充分に溶融・分散しきらない
ものを示す。したがって、原料樹脂と同成分であっても
分子量が高く、溶融・分散しきらないものはこれに含ま
れる。さらにガラス転移温度が160℃以上の熱可塑性
樹脂材料はその成形加工温度が280℃〜400℃近辺
のものものもあり、これらの樹脂では成形加工中に架橋
反応を起こしたり、不純物と反応して溶融・分散の困難
な物質となることがある。これらは、押出機の中で滞留
を起こしている部分より発生するものと考えられてお
り、成形加工中の樹脂の熱履歴をどの様に低く押さえる
かが、上記の課題を解決するためのポイントである。
【0007】ここで、バブルポイント圧測定法について
説明する。バブルポイント圧測定法とは、種々の多孔体
の孔径測定に用いられている方法であり、次のようにバ
ブルポイント圧を測定して中間孔径を求める。 (1)あらかじめ10分以上イソプロピルアルコールに
浸したフィルターメディアを水平 にし、タンク内
に配管された空気管に取り付ける。 (2)タンクにイソプロピルアルコールを満たし、その
液面の高さは、フィルター上端か ら15mmとす
る。 (3)フィルターメディア内の空気圧を0から徐々に増
加させ、メディアより連続して気 泡が発生する時
点より、空気流量−空気圧曲線を実測して描く。 (4)一般にある空気圧までは空気圧に対して空気流量
が出にくい状態が続き、その後空 気流量が急激に
増加して空気圧に対する空気流量の変化率が一定とな
る。 (5)この両曲線の接線の交点に相当する空気圧を交点
のバブルポイント圧(P E)とい う。 (6)このPEからイソプロピルアルコールによるヘッ
ド圧(15mmイソプロピルアル コール)を差し
引いて、標準状態に補正をした値PESが細孔に発生する
気泡とイソ プロピルアルコールの界面張力(すな
わち表面張力S)と釣り合うことから導き出 され
る次の式から中間孔径(DM)が算出できる。 DM = 4Scosθ/ PES (ただし、θは接触角) 後述の実施例に示すようにこのバブルポイント圧測定法
により求めたフィルターメディアの中間孔径が30μm
以下であるフィルターを用いて樹脂ペレットを造粒し、
これを使用することで、フィルム外観・透明性・表面平
滑性等のフィルム特性が光学用途やディスプレイ分野の
透明フィルムに要求される性能レベルまで向上し、液晶
表示ディスプレイの歩留まりも飛躍的に向上することが
わかった。
【0008】本発明のフィルターメディアは、金属繊維
を積層し、燒結圧縮成形した3次元網状構造をもつ焼結
繊維フィルターが望ましが、金属メッシュフィルター、
燒結金属フィルター等も用いることができ、特に限定は
しない。また、押出機内の圧力損失を低減し、濾過性
能、異物保持容量を高めた形状として、フィルターメデ
ィアをリーフディスク型のフィルターエレメントに構成
し、これを複数枚積層する構造とすることが望ましい
が、特に限定はしない。
【0009】本発明のペレットの造粒方法としては、一
般に樹脂ペレットを造粒する全ての方法を用いることが
でき、特に限定はしないが、樹脂を加熱溶融状態でダイ
スから押し出してカッターにより切断造粒する方法が好
ましい。前記の中間孔径が30μm以下のフィルター
は、ダイスの直前に挿入する。その際の温度条件として
は、Tg+40℃≦Tp≦Tg+140℃の範囲が望ま
しく、この範囲より低い温度では、樹脂圧が高過ぎてフ
ィルター等にもれを生じたり、あるいは、樹脂粘度が高
すぎて押出機のスクリューに付加がかかり回転異常を起
こす。また、この範囲より高い温度では、熱履歴がかか
りすぎ、造粒したペレットが着色し、透明性を損ねる結
果となる。
【0010】上記のようにして造粒したペレットを乾燥
後、今度は、中間孔径が30μm以上の金属メッシュス
トレーナー程度の簡単なフィルターを用いて、フィルム
を押出成形する。こうすることによって、従来の方式よ
りも成形時の樹脂圧を下げ、より速い速度で成形するこ
とができるため、押出機内での滞留が少なく、しかも熱
履歴の少ないフィルムを成形することができる。このと
きの温度条件は、前記ペレット造粒時の温度条件よりも
高めがフィルム外観上望ましく、Tg+50℃≦Ts≦
Tg+150℃の範囲が良い。また、成形加工速度も従
来の方法よりも速い方が熱履歴を低下させる目的で好ま
しい。
【0011】
【実施例】まず、15μmの焼結繊維フィルターを押出
機とストランドダイスとの間に挿入し、芳香族ポリエー
テルスルホン(住友化学工業(株)製 スミカエクセル
PES)を原料にストランドを押し出し、ホットカット
法により樹脂ペレットを得た。このときの押し出し温度
条件は、300℃〜330℃とした。樹脂ペレットの生
産性においては300時間経過してもフィルターの目づ
まりによる樹脂圧の上昇はなく、安定した生産を行うこ
とができた。次に、こうして得られた樹脂ペレットを原
料に、再度押出機で、コートハンガーダイを用いて、厚
さ200μmのフィルムを押出成形した。このときは、
ストレーナーとして40〜100メッシュの金網フィル
ターを用い、成形温度条件は、310℃〜360℃で行
った。この成形に関しても300時間問題なく連続生産
することができ、フィルム外観も成形開始時と変化はな
かった。
【0012】こうして作製したフィルムの紫外線透過率
(波長400nm)をJIS K6714に基づき測定
した。その結果、厚さ200μmにおける光線透過率
は、90%であり、従来の製造方法によって得られたフ
ィルムと比較して、約4%向上した。
【0013】また、このフィルムを基板として用い、液
晶表示ディスプレイを試作した。すなわち、40cm×
40cmの基板上に外寸35mm×35mm、表示部寸
法28mm×28mm、画素数120×120×3ヶの
カラーSTN−LCDを10×10面取りする配置でL
CDを作製した。まず、一対の基板の片方には基板上に
スパッタリングにより厚さ100nmのITOを成膜
し、ノボラック系ポジ型フォトレジストを用いパターニ
ングを行った。フォトレジストの現像にはアルカリ水溶
液を、洗浄にはイオン交換水を用いた。もう一方にはカ
ラーフィルター層を形成した上にITOをスパッタリン
グし、同様にパターニングを行った。カラーフィルター
の焼成温度は120℃であった。それぞれの基板の上に
可溶性ポリイミド型の液晶配向膜を形成し、ラビング処
理、洗浄を行った後、一方には熱硬化エポキシ型のシー
ル材を印刷し、もう一方にはスペーサーを散布した後は
り合わせてシール材を硬化し、セルを形成した。配向膜
の焼成温度は130℃、シール材の硬化温度は120℃
であった。基板を分断した後セルに液晶を注入し、注入
口を紫外線硬化樹脂で封止した後、位相差フィルムと偏
光板を張り合わせて液晶ディスプレイとした。その結
果、100個中の不良品数は、6個であり、従来の15
〜20%の不良率に比較して、不良率を1/3〜1/4
とすることができた。
【0014】
【発明の効果】本発明の方法に従うと、不純物、異物で
あるフィッシュ・アイ、ブツが全くなくフィルム外観、
透明性、表面平滑性に極めて優れている上に従来発生し
ていた樹脂圧の上昇による濾過精度の低下、背圧による
樹脂漏れ等の問題を解決することができ、フィルターの
目づまりが無く長時間の運転が可能となった。しかも、
樹脂にかかる熱履歴を低減させることも可能となり、透
明性も向上させることができた。本発明は、工業的に極
めて有用な熱可塑性樹脂フィルムの製造方法であり、ま
た本発明によって製造されたフィルムは両面あるいは片
面にITO膜などの透明電極をつけることにより液晶デ
ィスプレイの透明電極として利用できるほか、有機エレ
クトロルミネッセンス表示用基板や光記録に使われるデ
ィスク用フィルムとしての用途も例示することができ
る。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 FI テーマコート゛(参考) B29L 7:00 B29L 7:00 11:00 11:00 Fターム(参考) 2H090 JB03 JD14 KA05 KA08 LA04 LA06 LA09 LA15 4F201 AC01 AG01 AH42 AR06 BA02 BC01 BC03 BC12 BC15 BD05 BL08 BL43 BL50 4F207 AC01 AG01 AH42 AM32 AR06 KA01 KA17 KL38 KM15 KM20

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 樹脂原料を成形加工温度よりも低い温度
    で溶融・混練し、あらかじめ樹脂溶融物に含まれる異物
    をバブルポイント圧測定法で求めたフィルターメディア
    の中間孔径が30μm以下のフィルターで除去した後、
    造粒化し、次に造粒化したペレットを用いて成形加工温
    度でフィルム成形することを特徴とするガラス転移温度
    が160℃以上の耐熱性熱可塑性樹脂フィルムの製造方
    法。
  2. 【請求項2】 造粒化時の温度(Tp)と樹脂のガラス
    転移温度(Tg)の関係がTg+40℃≦Tp≦Tg+
    140℃を満足することを特徴とする請求項1記載の耐
    熱性熱可塑性樹脂フィルムの製造方法。
  3. 【請求項3】 成形加工温度(Ts)と樹脂のガラス転
    移温度(Tg)の関係がTg+50℃≦Ts≦Tg+1
    50℃を満足することを特徴とする請求項1および2記
    載の耐熱性熱可塑性樹脂フィルムの製造方法。
  4. 【請求項4】 請求項1〜3のいずれか1項に記載の耐
    熱性熱可塑性樹脂フィルムの製造方法で製造された熱可
    塑性樹脂フィルム。
  5. 【請求項5】 請求項4記載の熱可塑性樹脂フィルムを
    使用した液晶表示用基板。
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