JP2002020143A - 接合方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 接合を低温で行うことができ、かつ接合部が
高い耐熱性を有する接合方法を提供する。 【解決手段】 銅、または表面の全部もしくは一部を銅
で被覆したガラス、セラミックもしくは銅以外の金属で
構成された２つ以上の部材１を、前記銅または銅被覆の
表面にインジウム−スズ合金４が接するように、インジ
ウム−スズ合金を介して配置し、そしてインジウム−ス
ズ合金を溶融してから冷却することによって前記２つ以
上の部材を接合し、さらにこの接合体を、各部材が相互
に脱離しないように固定した上で、熱処理する。特に、
銅の供給を好適に行う構成とする。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、接合の作業温度が
低く、接合部が耐熱性を有し、かつ接合部周辺の内部歪
が少ない接合方法に関し、特に、接合部が真空気密性を
有する真空部品の接合に適した接合方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】真空部品に限って言えば、従来の部材の
接合方法には、溶接、ロー付け、フリット接合、エポキ
シ樹脂による接合などがある。例えば、真空チャンバの
組立、チャンバヘの配管やポートの取付けには溶接が用
いられ、配管ヘのフランジの取付けには溶接やロー付け
が用いられている。ビューイングポートや電流導入端子
の作製においては、金属フランジに、ガラスやセラミッ
クをフリット接合している。また、ブラウン管などのハ
ーメチックシールにもフリット接合が用いられている。
あまり真空度が高くなくてよい場合には、配線導入など
にエポキシ樹脂による接合が用いられている。

【０００３】低融点合金で接合し、その後に熱処理を行
うことによって耐熱性を高める接合方法は、Ｍ．Ｍ．Ｈ
ｏｕとＴ．Ｗ．Ｅａｇａｒにより研究されていた（Ｍ．
Ｍ．Ｈｏｕ＆Ｔ．Ｗ．Ｅａｇａｒ：Ｔｒａｎｓ．ＡＳＭ
Ｅ Ｊ．Ｅｌｅｃｔｒｏ．Ｐａｃｋａｇｉｎｇ １１４
４４３（１９９２））。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】好適な接合方法を実現
することを課題とする。

【０００５】

【課題を解決するための手段】本願にかかわる接合方法
の発明のひとつは以下のように構成される。２つの部材
の接合を行う接合方法であって、前記２つの部材の間に
インジウムとスズを含む合金と銅元素の供給源とを含む
接合材料を配置し、加熱することによって前記２つの部
材の接合を行うことを特徴とする接合方法。

【０００６】この方法によると、前記加熱時に溶融した
前記インジウムとスズを含む合金に銅元素の供給源から
少なくとも銅元素が供給され、好適に接合を行うことが
できる。なおこの本願にかかわる発明の範囲は２つの部
材のみを接合する方法にとどまるものではなく、更なる
部材の接合を行う場合もこの発明の範囲に含まれる。

【０００７】前記銅元素の供給源は、前記インジウムと
スズを含む合金と接して設けられた少なくとも銅元素を
含む板である構成や、前記インジウムとスズを含む合金
中に分布する少なくとも銅元素を含む粒子である構成を
好適に採用できる。ここでいう粒子とは例えば球状のも
のを採用できるが、それに限らず様々な形状を有するも
の（例えば立方形状のもの、柱状のものなど）を用いる
ことができる。

【０００８】また、前記部材は前記接合材料と接する部
分に銅元素を有するものであると好適である。特に２つ
の部材が共に前記接合材料と接する部分に銅元素を有す
るものであると好適である。前記部材は単体で銅元素を
表面に有するものであっても良いが、前記部材の母材が
銅元素を有さないものである場合は、該母材に銅元素を
含む膜を被覆してもよい。また、本願にかかわる接合方
法の発明のひとつは以下のように構成される。

【０００９】２つの部材を接合する接合方法であって、
接合部分の少なくとも一部に表面の粗さＲａが１０ｎｍ
以上であり表面に銅元素を有する部分を持つ前記部材を
準備し、前記２つの部材の接合部分の間にインジウムと
スズを含む合金を設けて、加熱することによって前記２
つの部材の接合を行うことを特徴とする接合方法。

【００１０】ここで、表面の粗さＲａが１０ｎｍ以上の
部分を接合部分の少なくとも一部にもつ部材を準備する
ためには、例えばあらし加工を行うのが好適である。ま
た、該部材の形成と同時に表面粗さＲａが１０ｎｍ以上
となるような形成工程を採用してもよい。

【００１１】また前記各発明において、前記加熱は、前
記接合材料を１２０℃以上にするとよい。特には１５０
度以上に加熱すると好適である。また、１２０℃以上の
加熱状態を２時間以上維持するとよい。また、該加熱は
２００℃以下でよい。また、該加熱状態の維持は２０時
間以内でよい。

【００１２】また前記各発明において、前記インジウム
とスズを含む合金は、インジウムを３０重量％以上７０
重量％以下含むものであると好適である。インジウムと
スズ以外の構成元素を含んでいてもよいが、インジウム
とスズを合わせて９０重量％以上にするのが好適であ
る。

【００１３】

【実施例】（参考例）図１は、熱処理前の接合体を示す
概念図である。同図において、１は接合されるガラス
板、２はガラス板１の上に成膜したＴｉアンダコート、
３はＴｉアンダコート２の上に成膜した銅コート、４は
インジウムを５０ｗｔ％、スズを５０ｗｔ％含有するイ
ンジウム−スズ合金である。インジウム−スズ合金４は
熱処理によりインジウム−スズ−銅合金に変化するもの
である。

【００１４】まず、この接合体を作成した。すなわち、
２個の３ｃｍ×４ｃｍのガラス板１それぞれの表面を、
逆スパッタにより３００Åの深さだけ削り取り、表面を
清浄化した。次に、各ガラス板１上に、スパッタにより
Ｔｉアンダコート２を３００Åだけ成膜し、その上に銅
コート３を１０００Åだけ成膜した。Ｔｉアンダコート
２を成膜したのは、ガラス板１の表面には直接には銅コ
ート３を成膜できないためである。次に、ガラス板１上
の銅コート３表面にインジウム−スズ合金を載せ、約１
５０℃の熱風を当ててインジウム−スズ合金を溶融し、
銅コート３の表面全体にメッキ状に広がらせた。さら
に、２個のガラス板１を、インジウム−スズ合金４が当
接するように重ね、約１５０℃の熱風を当ててインジウ
ム−スズ合金を溶融し、その後、冷却することにより、
２個のガラス板１を接合した。その後、接合したガラス
板１の接合部をクリップでクランプし、約１５０℃の熱
風を当ててインジウム−スズ合金４を溶融し、接合部か
らはみ出したインジウム−スズ合金を取り去って、接合
部の厚さが最小になるようにした。これにより、図１に
示す接合体の作成が完了した。

【００１５】この接合体を１５０℃の温度で２時間熱処
理した。その際、熱処理中に接合体の接合部が脱離しな
いように、ガラス板１の接合部はクリップでクランプし
たままとした。

【００１６】次に、この接合サンプルの耐熱性を調べ
た。すなわち、電気炉内で、図２に示すように、接合サ
ンプルを立てかけ、昇温して、接合サンプルの接合部が
脱離するかどうかを観察した。同図において、５はこの
接合サンプル、６は接合サンプル５を立てかける耐熱セ
ラミック製のブロックである。

【００１７】この結果、１２０℃から１４０℃に昇温す
る途中で、接合サンプル５の接合部が脱離した。そし
て、離脱して表面が露出したインジウム−スズ合金は銀
灰色であり、クリップで強く押さえつけたと思われる部
分が若干黒ずんでいた。

【００１８】（実施例１）前記参考例における逆スパッ
タ条件は、２個のガラス基板１をスパッタ装置に導入
し、電圧６００Ｖを３分間だけ逆印加することにより、
Ａｒイオンをガラス基板１の表面に衝突させ、表面を除
去するものであった。その結果、ガラス基板１の表面に
形成した銅コート３の表面粗さは、Ｒａ＝５ｎｍであっ
た。表面粗さは、ＺＹＧＯ社の微細形状測定器ＮＥＷ
ＶＩＥＷで評価した。ＺＹＧＯ ＮＥＷ ＶＩＥＷは、
１ｎｍまでの表面粗さを見ることが出来る。

【００１９】本実施例においては、前記参考例における
逆スパッタ条件を変え、２個のガラス基板１をスパッタ
装置に導入し、電圧９００Ｖを２分間だけ逆印加するこ
とにより、ガラス基板１の表面を除去した。ガラス基板
１の表面に形成した銅コート３の表面粗さは、Ｒａ＝１
０ｎｍとなった。以降、前記参考例と同じ手順、および
同じ条件にしたがって、インジウム−スズ合金によるガ
ラス基板１の接合を行った。本実施例による接合は良好
であり、１４０℃に加熱しても、前記実施例に見られた
ような脱離は起こらなかった。

【００２０】（実施例２）本実施例では実施例１の加熱
条件を変更し、２００℃の温度で２０時間保持した。さ
らに、作成した接合サンプルを、電気炉内で図２に示す
ように立てかけ、１２０℃、１４０℃、２００℃、３０
０℃、および４００℃へと順次、昇温して、接合部が脱
離するかどうかを観察し、接合部の耐熱性を調べた。こ
の結果、接合部の脱離は認められなかった。この結果か
ら、２００℃の温度で２０時間保持する熱処理によれ
ば、接合部の耐熱性は４００℃以上になることがわかっ
た。

【００２１】（実施例３）本実施例では、後の熱処理に
おいてインジウム−スズ合金へ溶出し、拡散する銅の量
を十分確保するため、接合層のインジウム−スズ合金中
に厚さ０．１ｍｍの銅の薄板を置く方法と、インジウム
−スズ合金中に予め銅の微粒子を混ぜておく方法を試み
た。銅の微粒子の平均粒径は１０〜２０μｍとし、その
混入量は３０ｗｔ％とした。他の点については、参考例
の場合と同様とした。

【００２２】図３（ａ）〜（ｃ）は作成した接合体の概
念図である。図３（ａ）において、７は接合する部材で
あるガラス板、セラミック板またはステンレス板、８は
部材７の上に成膜したＴｉアンダーコート、９はＴｉア
ンダーコート８上に成膜した銅コート、１１は銅コート
９間に配置された、インジウムを５０ｗｔ％、スズを５
０ｗｔ％含むインジウム−スズ合金、１０はインジウム
−スズ合金１１中に配置された銅の薄板である。インジ
ウム−スズ合金１１は、後の熱処理によりインジウム−
スズ−銅合金に変化するものである。

【００２３】図３（ｂ）において、１２は接合される部
材であるガラス板、セラミック板またはステンレス板、
１３は部材１２の上に成膜したＴｉアンダーコート、１
４はＴｉアンダーコート１３の上に成膜した銅コートで
ある。１６は銅コート１４間に配置された、インジウム
を５０ｗｔ％、スズを５０ｗｔ％含むインジウム−スズ
合金であり、後の熱処理によりインジウム−スズ−銅合
金に変化するものである。１５はインジウム−スズ合金
１６中に混入された銅の微粒子である。

【００２４】図３（ｃ）において、１７は接合される部
材である銅板である。１８は銅板１７間に配置された、
インジウムを５０ｗｔ％、スズを５０ｗｔ％含むインジ
ウム−スズ合金であり、後の熱処理によりインジウム−
スズ銅合金に変化するものである。これに参考例と同じ
熱処理を行い接合処理を行ったところ、１４０℃に昇温
しても脱離の生じない接合を実現できた。

【００２５】（実施例４）次に、実施例３と同様にして
作成した、図３（ａ）〜（ｃ）の接合体を、２００℃で
２０時間熱処理して、本実施例の接合を行った。その
後、実施例２と同様の方法で、各接合サンプルの耐熱性
を調べた。さらに各接合サンプルに約１５０℃の熱風を
当てて、接合部が部分的に溶融するかどうかを観察し
た。

【００２６】その結果、いずれの接合サンプルも４００
℃以上の耐熱性を有することが分かった。また、いずれ
の接合サンプルも接合部が部分的に溶融していることは
認められなかった。すなわち、本実施例の接合方法は、
ガラス、セラミック、ステンレスなどの金属、銅等の部
材の接合に適用できることがわかった。さらに、接合層
となるインジウム−スズ合金中に銅の薄板や微粒子を入
れることにより、接合層全体が、インジウム−スズ−銅
合金となることが促進され、４００℃以上の耐熱性を有
するようになることがわかった。

【００２７】（実施例５）実施例５として、接合に用い
るインジウム−スズ合金の組成範囲について調べるため
に、まず、インジウムを５０ｗｔ％、スズを５０ｗｔ％
含むインジウム−スズ合金を１２０℃以上にして溶融
し、これにインジウムまたはスズを混ぜ、撹伴し、その
後、冷却して、組成の異なるインジウム−スズ合金を作
製した。これにより新たに作製したインジウム−スズ合
金は、インジウムを７０ｗｔ％、スズを３０ｗｔ％含む
合金と、インジウムを３０ｗｔ％、スズを７０ｗｔ％含
む合金である。

【００２８】次に、接続される部材としてガラスを用
い、接合層として新たに作製した各インジウム−スズ合
金を用い、かつ接合層中に銅の薄板を配置し、そしてそ
れ以外点では実施例４の図３（ａ）の場合と同様にして
接合サンプルを形成した。

【００２９】次に、各接合サンプルの耐熱性を調べた。
その結果、いずれのインジウム−スズ合金を用いた接合
サンプルにおいても、接合部は４００℃以上の耐熱性を
示した。すなわち、少なくとも、インジウムを７０ｗｔ
％およびスズを３０ｗｔ％含む組成からインジウムを３
０ｗｔ％およびスズを７０ｗｔ％含む組成までの範囲の
インジウム−スズ合金について、接合部は４００℃以上
の耐熱性を有することがわかった。

【００３０】（実施例６）図４（ａ）および（ｂ）は本
発明の第６の実施例に係る真空部品を示す断面図および
斜視図である。図５は図４の真空部品の真空気密性を調
べるための実験装置を示す。図４において、１９は接合
部をＴｉアンダコートおよび銅コートしたガラス、２０
はガラス１９との接合部をＴｉアンダコートおよび銅コ
ートしたステンレス製の真空フランジ、２１は銅の薄板
を内部に入れたインジウム−スズ合金である。

【００３１】図５において、２２は図４の真空部品、２
３はＨｅガスを真空部品２２に吹き付けるエアガン、２
４は真空部品２２が取り付けられた真空チャンバ、２５
は真空チャンバ２４に接続されたＱ−Ｍａｓｓ（Ｑマ
ス）メータ、２６は真空チャンバ２４に接続された真空
ポンプである。

【００３２】図４の真空部品を試作し、図５の実験装置
で図４の真空部品の真空気密性を調べるために、まず、
実施例４の図３（ａ）に対応する方法に従ってガラス１
９と真空フランジ２０との接合を行い、熱処理を行っ
て、真空部品２２を製作した。次に、真空部品２２を図
５の実験装置に取り付けてから、真空部品２２にエアガ
ン２３でＨｅを吹き付け、真空部品２２の接合部からの
リークがあるかどうかをＱ−Ｍａｓｓメータ２５で調べ
た。

【００３３】さらに、真空部品２２に不図示のリボンヒ
ータを巻き付け、これを通電加熱することにより真空部
品２２の昇降温を繰り返しつつ、真空部品２２にエアー
ガン２３でＨｅを吹き付け、真空部品２２の接合部から
のリークがあるかどうかをＱ−Ｍａｓｓメータ２５で調
べた。真空部品２２の昇降温の範囲は、室温から３１０
℃までであった。

【００３４】この結果、いずれの温度にあっても、真空
部品２２からのリークは認められなかった。また、室温
から３１０℃まで、真空部品２２の昇降温を繰り返して
も、ガラス１９にワレは認められなかった。

【００３５】すなわち、実施例４の接合方法で作製した
接合部は真空気密に耐えうるものであり、したがって真
空部品の作製に使用し得ることが分かった。また、実施
例４の接合方法は、内部歪により破損しやすいガラスを
接合する場合であっても、室温から３１０℃の範囲でガ
ラスを破損させることはなく、ガラス内部での歪の発生
が少ない接合方法であることがわかった。

【００３６】以上述べたように、本発明の各実施例の接
合方法によれば、接合を低い温度で行いながらも高い耐
熱性を得ることができる。例えば接合の作業温度を２０
０℃以下とし、４００℃以上の耐熱性を得ることができ
る。したがって、接合部の内部歪を少なくすることがで
きる。

【００３７】したがって、本発明の各実施例の接合方法
は、接合部が真空気密を有する部材の接合に対して好適
に用いることができる。特に、ビューイングポート、電
流導入端子、真空フランジなどの真空部品の製作に、好
適に用いることができる。さらに、真空部品にとどまら
ず、エンジンやヒータなどの発熱体周辺の構造部品の製
作にも好適に用いることができる。

【００３８】

【発明の効果】良好な接合方法を実現できた。

【図面の簡単な説明】

【図１】 参考例および実施例において作成した接合体
を示す概念図である。

【図２】 参考例および実施例において電気炉内で耐熱
性を調べる様子を示す図である。

【図３】 実施例において作成した接合体の概念図であ
る。

【図４】 実施例に係る真空部品を示す断面図および斜
視図である。

【図５】 図４の真空部品の真空気密性を調べるための
実験装置を示す図である。

【符号の説明】

１：ガラス板、２：Ｔｉアンダーコート、３：銅コー
ト、４：インジウム−スズ合金、５：接合サンプル、
６：耐熱セラミック製のブロック、７：ガラス板、セラ
ミック板またはステンレス板、８：Ｔｉアンダコート、
９：銅コート、１０：銅の薄板、１１：インジウム−ス
ズ合金、１２：ガラス板、セラミック板またはステンレ
ス板、１３：Ｔｉアンダコート、１４：銅コート、１
５：銅の微粒子、１６：インジウム−スズ合金、１７：
銅、１８：インジウム−スズ合金、１９：ガラス、２
０：真空フランジ、２１：インジウム−スズ合金、２
２：真空部品、２３：エアガン、２４：真空チャンバ、
２５：Ｑ−Ｍａｓｓメータ、２６：真空ポンプ。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 4G026 BA01 BB01 BC01 BD04 BD08 BF31 BG02 BH13 4G061 AA02 AA09 BA03 CA02 CB04 CB14 DA05 DA09 DA13 DA24 DA29

Claims (9)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 ２つの部材の接合を行う接合方法であっ
   て、前記２つの部材の間にインジウムとスズを含む合金
   と銅元素の供給源とを含む接合材料を配置し、加熱する
   ことによって前記２つの部材の接合を行うことを特徴と
   する接合方法。
2. 【請求項２】 前記銅元素の供給源は、前記インジウム
   とスズを含む合金と接して設けられた少なくとも銅元素
   を含む板である請求項１に記載の接合方法。
3. 【請求項３】 前記銅元素の供給源は、前記インジウム
   とスズを含む合金中に分布する少なくとも銅元素を含む
   粒子である請求項１に記載の接合方法。
4. 【請求項４】 前記部材は前記接合材料と接する部分に
   銅元素を有するものである請求項１乃至３いずれかに記
   載の接合方法。
5. 【請求項５】 ２つの部材を接合する接合方法であっ
   て、接合部分の少なくとも一部に表面の粗さＲａが１０
   ｎｍ以上であり表面に銅元素を有する部分を持つ前記部
   材を準備し、前記２つの部材の接合部分の間にインジウ
   ムとスズを含む合金を設けて、加熱することによって前
   記２つの部材の接合を行うことを特徴とする接合方法。
6. 【請求項６】 前記加熱は、前記接合材料を１２０℃以
   上にするものである請求項１乃至５いずれかに記載の接
   合方法。
7. 【請求項７】 前記加熱は、前記接合材料を１５０℃以
   上にするものである請求項１乃至６いずれかに記載の接
   合方法。
8. 【請求項８】 前記加熱は、前記接合材料を１２０℃以
   上の温度に２時間以上維持するものである請求項１乃至
   ７いずれかに記載の接合方法。
9. 【請求項９】前記インジウムとスズを含む合金は、イン
   ジウムを３０重量％以上７０重量％以下含むものである
   請求項１乃至８いずれかに記載の接合方法。