JP2001526326A - 繊維を押し出す方法 - Google Patents

繊維を押し出す方法

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Abstract

(57)【要約】 本発明は、（ａ）熱可塑性ポリマーおよび親水性付与化合物の混合物を溶融押し出しして複数のフィラメントを形成するステップと、（ｂ）前記フィラメントにフルオロケミカルを含む紡糸仕上げ剤を適用するステップと、（ｃ）前記フィラメントを繊維に紡ぐステップを含む繊維を得る方法を提供する。発明は、発明に従って調製される繊維、テキスタイルおよびカーペットも提供する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】 発明の分野 本発明は、繊維を防汚性、撥油性、および／または撥水性にする繊維製造およ
び繊維処理に関する。
【０００２】 発明の背景 ポリプロピレンなどの押し出し熱可塑性ポリマーからのテキスタイル材料の形
成において、フィラメントへの紡糸オイルの適用は標準実施法である。紡糸オイ
ルを含む紡糸仕上げ剤は、繊維表面に付着して繊維と繊維との摩擦、および糸が
金属機械装置の表面を通過する際に生じる摩擦を低下させる潤滑組成物である。
紡糸オイルは典型的に多数の化学成分を含有し、主要成分は潤滑剤、帯電防止剤
および乳化剤である。必要な紡糸仕上げ剤の量は、製造業者および製造方法に左
右され、繊維上の残留紡糸仕上げ剤は典型的に０．７％〜５％の間で変化する。
紡糸オイルを含む紡糸仕上げ剤使用の主な不都合は、押し出し繊維上の仕上げ剤
残留物が汚れを引きつけることである。それはまた繊維に適用されるあらゆる保
護処理の効率も低下させるので、最終製品の防汚性を低下させる。
【０００３】 カーペットおよび服飾品などのテキスタイルの工業的製造では、このような基
材を組成物で処理して、それに微粒子またはほこり付着による汚れに対する抵抗
性などの付加的な望ましい特性を与えることが一般的である。この目的のために
は、フルオロケミカル組成物が商業的に利用される。それらは、例えば吹付、発
泡、パジング、および仕上げ浴浸漬をはじめとする方法によって、様々な基材に
適用できる。
【０００４】 米国特許番号第４，２６４，４８４号は、約２５℃を超える少なくとも１つの
主要転移温度を有し、非ビニル性フッ素を含まない重合性エチレン性不飽和モノ
マーから誘導される水不溶性の付加重合体と、約２５℃を超える少なくとも１つ
の主要転移温度を有し、水不溶性フルオロ脂肪族基および脂肪族塩素を含有する
エステルとを含有する液体カーペット処理組成物を開示する。
【０００５】 米国特許番号第４，１０７，０５５号は、室温を超えるガラス転移温度を有す
るポリマー、イオンフッ素化界面活性剤、およびキャリアを含む布帛コーティン
グ組成物を開示する。ポリマーは好ましくは、約０．２５〜１０％の固形分を与
える速度で布帛に適用されてほこり付着抵抗性を与える。
【０００６】 米国特許番号第４，０４３，９６４号では、（ａ）非ビニル性フッ素を含まな
い重合性エチレン性不飽和モノマーから誘導される少なくとも１相の指定された
水不溶性付加重合体、および（ｂ）少なくとも３個の炭素原子のフルオロ脂肪族
基を含有する少なくとも１相の指定された水不溶性フッ素化成分を含有して、耐
久性のある防汚性カーペットを提供するコーティングを開示する。フッ素化成分
がそれから形成されるモノマーは、ジカルボン酸、グリコール、ジアミン、ヒド
ロキシアミンなどを含有しても良い。
【０００７】 上述の米国特許で開示された処理またはコーティング組成物に共通する特徴は
、カーペットまたは布帛の製造後に、別個の処理ステップで適用されることであ
る。このような処理ステップに必要な適用装置と時間は、最終製品のコストを上
昇させる。
【０００８】 テキスタイル繊維および糸は、例えば米国特許番号第４，１９０，５４５号お
よび第４，１９２，７５４号で開示されたように、紡糸仕上げ浴中へのフルオロ
ケミカル忌避処理剤の組み込みによって処理することもできる。このような方法
の欠点は、フルオロケミカル撥油剤および撥水剤／紡糸仕上げ剤混合物の沈降に
よって生じるロール上の付着物形成である。ロール上の付着物は、繊維破損を引
き起こし頻繁に取り除かなくてはならない。これには時間と経費がかかり、もは
や適用方法としては繊維製造業者に受け入れられない。典型的により多くの紡糸
仕上げ剤をフルオロケミカル処理剤に添加すると、より多くのロール沈着が生じ
、処理された基材上に高レベルの紡糸オイルが存在するため最終製品の忌避特性
低下がより大きくなる。
【０００９】 代案としては、合成繊維形成性ポリマーとフルオロケミカル組成物の配合物の
溶融押し出しによって、処理されたテキスタイル繊維および糸を得ることができ
る。このような溶融押し出しについては、例えば米国特許番号第３，８３９，３
１２号で述べられている。この特許は、有機ラジカルから懸垂する１〜４個のフ
ルオロアルキル基を有する両親媒性化合物の少量を約１％樹脂中に組み込むこと
で、合成樹脂押し出しフィラメントの汚れおよびしみ忌避性が改善できることを
開示する。忌避性は、繊維表面に凝集する傾向があるフルオロアルキル基によっ
て提供される。
【００１０】 ＷＯ ９２／１８５６９およびＷＯ ９５／０１３９６は、ポリマー全体に分散
するフルオロケミカルを有する繊維および糸などの恒久的防汚性ポリマー組成物
を開示する。これらのポリマー組成物は、所望のポリマーと共にフルオロケミカ
ルを溶融押し出しして調製される。フルオロケミカルと共に使用できるポリマー
としては、ポリエステル、ポリプロピレン、ポリエチレン、およびポリアミドが
挙げられる。
【００１１】 米国特許番号第５，０２５，０５２号は、特定のフルオロ脂肪族基を含有する
オキサゾリジノン組成物を開示する。特許は、例えば繊維またはフィルム形成性
合成有機ポリマーと特定のフルオロケミカルオキサゾリジノンの配合物または混
合物の射出成形によって調製される繊維、フィルム、および成形品も開示する。
得られる繊維、フィルム、および成形品は、低表面エネルギー、撥油性、撥水性
、および耐汚染特性を有すると言われる。
【００１２】 欧州特許公報番号第０ ５１６ ２７１号は、熱可塑性ポリマーおよびフルオロ
脂肪族基含有非イオン性化合物を含む、耐久性のある親水性熱可塑性繊維を開示
する。
【００１３】 上述の広報、米国特許番号第３，８３９，３１２号、ＷＯ ９２／１８５６９ およびＷＯ ９５／０１３９６が、糸または繊維に対する汚れおよびしみ忌避性 の提供に成功しており、現在使用されるフルオロケミカル組成物の多くが、カー
ペットへの防汚性提供における効用を実証する一方で、あいにくにも製造された
著しい量のカーペットまたは布帛は、処理して所望の特性を得ることができない
。理由は、繊維または糸上に著しい様々な量の紡糸オイルが残留することが多く
、それらの防汚性を低下させ、あるいはフルオロケミカル処理を妨害して、その
所望の結果を減少させあるいは妨げる不純物として作用することである。
【００１４】 ＷＯ ９７／３３０１９は、熱可塑性ポリマーのフィラメント中に分散した親 水性付与化合物を含有するカーペット糸を開示する。フルオロケミカル親水性付
与化合物が、好ましい親水性付与化合物として開示される。糸のフィラメント中
で親水性付与化合物を使用する結果、紡糸仕上げ浴中で必要な紡糸オイルはより
少量または皆無であり、その結果カーペットはより汚れにくいと教示される。こ
の方法は成功したが、得られる繊維の撥油性および／または撥水性特性は概して
不良であり、防汚性特性を改善する継続的な要求がある。
【００１５】 発明の要約 一側面では発明は、 熱可塑性ポリマーおよび親水性付与化合物の混合物を溶融押し出しして複数のフ
ィラメントを形成するステップと、 上記フィラメントにフルオロケミカルを含む紡糸仕上げ剤を適用するステップと
、 上記フィラメントを繊維に紡ぐステップと、を含む繊維を得る方法を提供する。
好ましい実施態様では、フルオロケミカルは効果的な撥油および／または撥水剤
であり、繊維に良好な撥油性および撥水性特性を与える。
【００１６】 発明の一つの利点は、熱可塑性繊維に対するフルオロケミカルを含む紡糸仕上
げ剤の適用は典型的にロール沈着を招くにも関わらず、方法に従って作られた繊
維上ではロール沈着が生じないことである。また得られる繊維は、概して良好な
撥油性および撥水性特性および防汚性を示す。さらに発明に従って作られた繊維
上では、それらの帯電防止特性を犠牲にすることなく低レベルの紡糸オイルを用
いることができる。
【００１７】 別の側面では発明は、その中に分散する親水性付与化合物を有する熱可塑性ポ
リマーの複数のフィラメントを含有し、フィラメントが表面の少なくとも一部に
フルオロケミカルを含むことを特徴とする繊維を提供する。上記のようにフルオ
ロケミカルは、好ましくは効果的な撥油性および／または撥水性処理剤であり、
繊維に良好な撥油性および撥水性特性を与える。さらに別の側面では、発明はこ
のような繊維を含むカーペットまたはテキスタイルを提供する。
【００１８】 発明の詳細な説明 発明で有用な熱可塑性ポリマーとしては、繊維形成性ポリ（アルファ）オレフ
ィン、ポリエステル、およびポリアミドが挙げられる。好ましい熱可塑性ポリマ
ーは、ポリ（アルファ）オレフィンである。発明で有用なポリ（アルファ）オレ
フィンは、概して技術分野で認識されるように、脂肪族モノ−１−オレフィン（
アルファオレフィン）の常態で固形のホモ、コ、およびターポリマーを含むこと
ができる。通常、このようなポリ（アルファ）オレフィンの製造に用いられるモ
ノマーは、分子あたり２〜約１０個の炭素原子を含有するが、より高分子量のモ
ノマーがコモノマーとして使用されることもある。機械的にまたは現場で調製さ
れるポリマーとコポリマーの配合物も使用できる。発明で用いることができるモ
ノマーの例としては、単独の、またはアドミクスチュア中の、または逐次的重合
系中のエチレン、プロピレン、ブテン−１、ペンテン−１、４−メチル−ペンテ
ン−１、ヘキセン−１、およびオクテン−１が挙げられる。
【００１９】 好ましい熱可塑性ポリ（アルファ）オレフィンポリマーの例としては、ポリエ
チレン、ポリプロピレン、プロピレン／エチレンコポリマー、ポリブチレン、お
よびそれらの配合物が挙げられる。ポリプロピレンが、発明で使用するのに特に
好ましい。
【００２０】 この発明で有用な熱可塑性ポリマーを調製する方法は周知であり、発明は特定
の触媒または方法によって作られたポリマーに限定されるものではない。
【００２１】 この発明で有用な親水性付与化合物は、フルオロケミカルまたは非フルオロケ
ミカル、このような化合物の混合物、またはフルオロケミカル化合物と非フルオ
ロケミカル化合物の混合物でも良い。非フルオロケミカル親水性付与化合物は、
実質的にフッ素を含まず（好ましくは約１０重量％未満、そしてより好ましくは
約５重量％未満のフッ素を含有する）、概して本質的に親水性であり、あるいは
少なくとも十分な数の親水性部分を含有して、熱可塑性ポリマーフィラメントの
表面に親水性または湿潤性を提供する。低分子量化合物、オリゴマーおよびポリ
マーが含まれる。適切な非フルオロケミカル親水性付与化合物は、好ましくは熱
可塑性ポリマー溶融物と不相溶であり、好ましくは要求される押し出し温度で安
定している。
【００２２】 適切な非フルオロケミカル親水性付与化合物は、アニオン性、カチオン性、非
イオン性または両性でも良い。好ましい化合物としては、界面活性剤としての効
用を有することが知られる化合物が挙げられる。特に好ましい非フルオロケミカ
ル親水性付与化合物は、少なくとも１個のポリ（オキシアルキレン）基を含有す
るものである。
【００２３】 発明で有用なフルオロケミカル親水性付与化合物は本質的に親水性であり、化
合物、オリゴマー、およびポリマーを含むことができる。このような材料は、少
なくとも約１０重量％のフッ素（すなわち炭素結合したフッ素）を含有する。そ
れらは通常、適切な結合基（Ｑ）によって共に結合される１つ以上のフルオロケ
ミカル基（Ｒf）、および１つ以上の水可溶化極性基（Ｚ）を含有する。
【００２４】 フルオロケミカル親水性付与化合物中のフルオロケミカル基Ｒfは、概してフ ッ素化され好ましくは飽和した少なくとも約４個の炭素原子の一価の基として表
される。好ましくはフルオロケミカル基は、フルオロ脂肪族非芳香族基である。
脂肪族鎖は、直鎖でも分枝鎖でも、あるいは十分大きければ環状でも良く、酸素
、二価または六価のイオウ、または炭素原子のみに結合する三価の窒素原子を含
んでも良い。完全にフッ素化された化学基が好ましいが、炭素原子２個あたりど
ちらかが１原子のみ存在するのであれば、水素または塩素原子が置換基として存
在しても良い。約５〜約１２個の炭素原子を含有するフルオロ脂肪族基が最も好
ましい。
【００２５】 フルオロケミカル親水性付与化合物の水可溶化極性基または部分Ｚは、非イオ
ン性、アニオン性、カチオン性、または両性部分、または同じでも異なっても良
い上記の化学基または部分の組み合わせでも良い。好ましくは水可溶化基は、ポ
リ（オキシアルキレン）基（ＯＲ’）ｘ（式中、Ｒ’は−ＣＨ2ＣＨ2−、−ＣＨ 2 ＣＨ2ＣＨ2−、−ＣＨ（ＣＨ3）ＣＨ2−、および−ＣＨ（ＣＨ3）ＣＨ（ＣＨ3 ）−またはそれらの混合物などの２〜約４個の炭素原子を有するアルキレン基で
あり、ｘは約６〜約２０の整数値である。）を含む。上記ポリ（オキシアルキレ
ン）中のオキシアルキレン単位は、ポリ（オキシプロピレン）のように同一でも
、または無作為に分布するオキシエチレンおよびオキシプロピレン単位の異質の
直鎖または分枝鎖（例えばポリ（オキシエチレン−コ−オキシプロピレン）にお
けるように、あるいはオキシエチレン単位ブロックとオキシプロピレンブロック
単位の直鎖または分枝鎖におけるように、混合物として存在しても良い。ポリ（
オキシアルキレン）鎖は、このような結合がポリ（オキシアルキレン）鎖の水可
溶化特性を実質的に変化させない限り、１つ以上のカテナリー結合によって中断
されても良く、あるいはそれを含んでも良い。Ｚ基は、例えば−ＯＣＨ3または −ＯＣＨ2ＣＨ3などのヒドロキシルまたは低級アルキルエーテルによって終結す
る。典型的なアニオン性基としては、ＣＯ2Ｈ、ＣＯ2Ｍ、ＳＯ3Ｈ、ＳＯ3Ｍ、Ｏ
ＳＯ3Ｈ、ＯＳＯ3Ｍ、ＯＰＯ（ＯＨ）2、およびＯＰＯ（ＯＭ）2（式中、Ｍは金
属イオン（ナトリウムまたはカリウムなど）、またはアンモニウムイオン、また
はその他のアミンカチオンである。）が挙げられる。典型的なカチオン性基とし
ては、ＮＲ3 +Ａ-（式中、Ｒはメチル、エチル、ブチル、ヒドロキシエチルなど の低級アルキル基または水素であり、Ａは塩化物、スルフェート、ホスフェート
、水酸化物またはヨウ化物などのアニオンである。）が挙げられる。典型的な混
合または両性基としては、Ｎ+（ＣＨ3）2Ｃ2Ｈ4ＣＯＯ-、Ｎ+（ＣＨ3）2Ｃ3Ｈ6 ＳＯ3 -、またはアミン−オキシドが挙げられる。
【００２６】 結合基Ｑは、アルキレン、アリーレン、スルホンアミドアルキレン、炭素アミ
ドアルキレンなどの多価であり概して二価の結合基、およびこのような化学基の
組み合わせを含むシロキサンなどのその他のヘテロ原子含有基である。場合によ
っては、１つ以上のフルオロ脂肪族基が単一結合基に付着しても良い。その他の
場合、単一フルオロ脂肪族基が単一結合基によって、１つ以上の極性可溶化基に
結合しても良い。Ｑは共有結合であっても良い。
【００２７】 特に有用な種類のフルオロケミカル親水性付与化合物は、式、
【化３】 Ｒf−Ｑ−Ｚ （式中、Ｒfは上記フルオロ脂肪族基であり、Ｑは上記結合基であり、Ｚは上記 水可溶化基である。）で表される。
【００２８】 本発明で有用な親水性付与フルオロケミカル非イオン性化合物は、米国特許番
号第２，９１５，５５４号（Ａｌｂｒｅｃｈｔら）で開示されたものなどの既知
の方法を使用して調製できる。Ａｌｂｒｅｃｈｔ特許は、例えばＲfＣ2Ｈ4ＯＨ などのフルオロ脂肪族アルコール、例えばＲfＳＯ2Ｎ（Ｒ”）ＣＨ2ＣＯＯＨな どの酸、および例えばＲfＳＯ2Ｎ（Ｒ”）Ｈなどのスルホンアミドなどの活性水
素含有フルオロケミカル中間体から、中間体を例えばエチレンオキシドと反応さ
せて、ＲfＣ2Ｈ4Ｏ（Ｃ2Ｈ4Ｏ）nＨ、ＲfＳＯ2Ｎ（Ｒ”）ＣＨ2ＣＯ2（Ｃ2Ｈ4Ｏ
）nＨ、およびＲfＳＯ2Ｎ（Ｒ”）（Ｃ2Ｈ4Ｏ）nＨ（式中、ｎは約３を超える数
であり、Ｒ”は水素または（例えば炭素１〜約６個の）低級アルキルである。）
をそれぞれ生成して、フルオロ脂肪族基含有非イオン性化合物を調製することを
開示する。プロピレンオキシド、またはエチレンオキシドとプロピレンオキシド
の混合物で中間体を処理することで、類似の化合物が調製できる。米国特許番号
第３，７８７，３５１号（Ｏｌｓｏｎ）で開示されたフルオロ脂肪族オリゴマー
、および米国特許番号第２，７２３，９９９号（Ｃｏｗｅｎら）で述べられた特
定のフッ素化アルコール−エチレンオキシド縮合物も参照されたい。
【００２９】 親水性付与化合物は、熱可塑性ポリマーの総重量を基準にして、典型的に約０
．０５〜約５重量％、好ましくは約０．５〜約１．５重量％の量で添加できる。
【００３０】 親水性付与化合物のいくつかの例としては、 Ｃ8Ｆ17ＳＯ2Ｎ（Ｃ2Ｈ5）ＣＨ2ＣＨ2Ｏ（ＣＨ2ＣＨ2Ｏ）7ＣＨ3 ２ Ｃ8Ｆ17ＳＯ3Ｈ ＪｅｆｆａｍｉｎｅTMＥＤ−６００二塩（ＪｅｆｆａｍｉｎｅTMＥＤ ６００は アミノ末端エチレンオキシド−プロピレンオキシドポリマー） フルオロケミカルアクリレートまたはメタクリレートのコポリマー ポリエチレンオキシドのモノ−アクリレートまたはモノ−メタクリレート Ｃ8Ｈ17ＳＯ2Ｎ（Ｃ2Ｈ5）（ＣＨ2ＣＨ2Ｏ）2−（ＣＨ（ＣＨ3）ＣＨ2Ｏ）6Ｈ ポリエチレンオキシド エチレンオキシドとプロピレンオキシドのコポリマー エトキシ化アルキルフェノール（コネチカット州ダンベリーのＵｎｉｏｎ Ｃａ ｒｂｉｄｅから入手できるＴｒｉｔｏｎTMＸ−１００など）が挙げられる。
【００３１】 発明に従って、熱可塑性ポリマーおよび１つ以上の親水性付与化合物を含む混
合物を提供することで、繊維または糸が製造できる。この混合物を押し出してフ
ィラメントを形成でき、それは次に好ましくは冷却される。次にフィラメント束
は、紡糸仕上げ浴中で典型的に処理される。紡糸仕上げ剤処理を受けた後、フィ
ラメントは概して引き延ばされる。引き伸ばしは、熱可塑性ポリマーを軟化する
のに十分高い温度である多数のロール上で達成される。ロールを異なる速度で回
転させることにより、フィラメントの引き伸ばしが得られる。引き伸ばしはワン
ステップで達成できるが、フィラメントを二段階で引き延ばすことが望ましい。
典型的にフィラメントは、押し出し長の３〜４倍に引き延ばされる。引き伸ばし
に続いてカーペット糸を得るために、高温加圧空気または蒸気噴射によって糸に
テクスチャを与え、もつれさせることが望ましいことが多い。
【００３２】 本発明に従って、紡糸仕上げ剤はフルオロケミカルを含む。好ましくはこのよ
うなフルオロケミカルは、効果的な撥油および／または撥水剤である。典型的に
紡糸仕上げ剤中のフルオロケミカルの量は、約０．１重量％〜約５重量％、好ま
しくは約０．５重量％〜約３重量％である。概して発明で有用なフルオロケミカ
ルは、布帛を処理して撥油性および撥水性を得るのに有用な、既知のあらゆるフ
ルオロ脂肪族基含有剤を含む。ポリエステル、ポリアミドまたはポリオポキシド
のような縮合ポリマー、およびポリアクリレート、ポリメタクリレートようなビ
ニルポリマーまたはポリビニルエーテルなどのフルオロケミカル基含有剤が、概
して効果的な選択である。このような既知の作用物質としては、例えば米国特許
番号第３，５４６，１８７号、第３，５４４，５３７号、第３，４７０，１２４
号、第３，４４５，４９１号、第３，３４１，４９７号、および第３，４２０，
６９７号で述べられたものが挙げられる。
【００３３】 有用なフルオロ脂肪族基含有の撥水性および撥油性付与剤のさらに別の例とし
ては、ジイソシアネートとペルフルオロ脂肪族グリコールまたはチオグリコール
の反応によって形成され、ペルフルオロ脂肪族基含有ポリウレタンを提供するも
のが挙げられる。これらの生成物は、常態では繊維に水性分散液として適用され
る。このような反応生成物については、例えば米国特許番号第４，０５４，５９
２号で述べられている。有用なフルオロケミカルの別の群は、フルオロ脂肪族基
含有Ｎ−メチロール縮合生成物である。これらの化合物については、米国特許番
号第４，４７７，４９８号で述べられている。有用なフルオロケミカル別の例と
しては、例えば適切な触媒存在下におけるペルフルオロ脂肪族スルホンアミドア
ルカノールとポリイソシアネートの反応によって得られるポリカルボジイミドを
含有するフルオロ脂肪族基が挙げられる。
【００３４】 フルオロケミカルは、１つ以上のフルオロ脂肪族基含有アクリレートまたはメ
タクリレートモノマーと、１つ以上のフッ素を含まない（または炭化水素）末端
のエチレン性不飽和コモノマーとのコポリマーでも良い。このようなフルオロケ
ミカルモノマーの代表的な例としては、
【化４】 が挙げられる。
【００３５】 上述のフルオロ脂肪族基含有モノマーに共重合させる好ましいモノマーとして
は、オクタデシルメタクリレート、１，４−ブタンジオールジアクリレート、ラ
ウリルメタクリレート、ブチルアクリレート、Ｎ−メチロールアクリルアミド、
イソブチルメタクリレート、エチルヘキシルアクリレート、エチルヘキシルメタ
クリレート、塩化ビニルおよび塩化ビニリデンから成る群より選択されるものが
挙げられる。炭化水素コモノマー（群）に対するフルオロ脂肪族モノマー（群）
の相対重量比は変化しても良く、技術分野で教示される。
【００３６】 有用なフルオロケミカルのさらに別の例としては、例えばウレタン、尿素、エ
ステル、アミン（およびそれらの塩）、アミド、酸（およびそれらの塩）、カル
ボジイミド、グアニジン、アロファネート、ビウレット、オキサゾリジノンを含
有するフッ素化基、および１つ以上のフッ素化基を含有するその他の物質、並び
にそれらの混合物と配合物が挙げられる。このような作用物質は当業者にとって
周知であり、例えばＫｉｒｋ−ＯｔｈｍｅｒのＥｎｃｙｃｌｏｐｅｄｉａ ｏｆ
Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ、第三版、第２４巻、４４８〜４５１ ページを参照されたい。また多数が既製の製剤として市販される（例えばＳＣＯ
ＴＣＨＧＡＲＤ（登録商標）Ｆａｂｒｉｃ Ｐｒｏｔｅｃｔｏｒ、３Ｍ）。
【００３７】 フルオロケミカルに加えて、紡糸仕上げ剤は典型的に、押し出し熱可塑性ポリ
マーで使用されるあらゆる従来の紡糸オイルも含む。しかし紡糸仕上げ剤は、紡
糸オイルなしで水性でも良い。紡糸仕上げ剤は、技術分野で既知の方法を使用し
て適用できる。一例としてキスロールの適用が挙げられる。糸がキスロールの上
の部分にわずかに触れる程度にして移動する間に、下の部分は仕上げ浴中に浸さ
れる。紡糸オイルの含浸レベルは、糸とロール間の配置、ロール速度、および紡
糸仕上げ浴中の紡糸オイル濃度などのいくつかのパラメータを変えることで変化
できる。紡糸オイルを使用する場合、パラメータは、フィラメント上の紡糸オイ
ル残留量がフィラメントおよび紡糸オイル総重量を基準にして、約０．０１％〜
約１．２重量％、好ましくは約０．０１％〜約０．６重量％になるように調節さ
れる。最も好ましくは、紡糸オイル残留量は約０．４％未満である。
【００３８】 以下の実施例により発明をさらに例証するが、それらにより発明を制限するこ
とは意図されない。
【００３９】 実施例 特に断りのない限り、実施例および比較実施例中のあらゆる部および百分率は
、重量を基準とする。
【００４０】 実施例および比較実施例中に示す撥油性、撥水性、および防汚性のそれぞれの
データは、以下の測定方法に基づく。
【００４１】 撥水性（ＷＲ）：一連の水−イソプロピルアルコール試験液を使用して、基材
の撥水性を測定した。基材の撥水性は「ＷＲ」等級という形で示した。ＷＲ等級
は、基材を１５秒間暴露した後に、基材表面を透過せずまたは濡らさなかった浸
透性の最も高い試験液に対応する。浸透性の最も低い試験液である１００％水（
イソプロピルアルコール０％）が透過した、またはそれに抵抗性の基材には０等
級を与えた。浸透性の最も高い試験液である１００％イソプロピルアルコール（
水０％）に抵抗性の基材には、１０等級を与えた。その他の中間等級は、試験液
中のイソプロピルアルコール％を１０で割って計算し、例えば７０％／３０％の
イソプロピルアルコール／水配合物に抵抗性であるが、８０％／２０％配合物に
は抵抗性でない処理された基材には、７等級を与えた。
【００４２】 撥油性（ＯＲ）：ＡＡＴＣＣ手順標準試験方法番号１１８−１９８３を使用し
て、基材の撥油性を測定した。基材の撥油性は「ＯＲ」等級という形で示した。
【００４３】 ほこり付着抵抗性：ＵＳ ５，３７０，９１９で述べられた方法を使用して、 基材のほこり付着抵抗性を測定した。５の値は、汚れていないサンプルと対比し
て汚れの増大がないことを示す。１のほこり付着等級は、基材が激しく汚れたこ
とを示す。
【００４４】 繊維中のフッ素測定 実施例で述べる押し出し繊維中のフッ素量を測定するために、以下の方法を使
用した。白金線でできた点火バスケットに既知重量のサンプルを入れた。次にサ
ンプルを密閉ポリカーボネートフラスコ中で、酸素と既知容量の緩衝液ＴＩＳＡ
Ｂ ＩＩＩ（Ｏｒｉｏｎから入手できる）の存在の下に分解した。緩衝液中への 吸収後、ｐＨメーターに接続したＯｒｉｏｎ ９４０９（フッ化物感受性）電極 でｍＶ−モード操作を使用してフッ化物を測定した。標準フッ化物溶液測定から
採取したデータを使用してプロットしたグラフを使用して、ｍＶの読み取りから
フッ化物量を計算した。全サンプルを二連で分析し、結果が１０％未満の変動を
示したら均一と見なした。適切に較正すると、電極測定は約２％の偏差で再現性
があった。
【００４５】 ロール沈着：実施例で述べた生産工程中における加工装置上の沈着量を視覚的
に観察して、ロール沈着を測定した。０が目に見える沈着なしを表し、５が激し
い沈着を表す０〜５の尺度を使用して沈着の観察レベルを定量化した。０〜１の
値は、非常に許容可能なレベルのロール沈着を表す。
【００４６】 略語 実施例中では、以下の略語および商標名を使用した。 ＰＰ：ポリプロピレンＨＧ ２３５ Ｊ、Ｂｏｒｅａｌｉｓから入手できるＭＦＩ
２５のポリプロピレン ＧｅｎａｐｏｌTMＵＤ ０８０：Ｃ11Ｈ23（ＯＣＨ2ＣＨ2）100Ｈ（５５％直鎖、
４５％分枝鎖）、ＢＡＳＦから入手できる ＡｌｆｏｎｉｃTM６−８．５：Ｃ6Ｈ13（ＯＣＨ2ＣＨ2）8.5ＯＨ、オースチンの
Ｃｏｎｄｅａ−Ｖｉｓｔａから入手できる ＰＭＡ：ポリマー溶融添加剤 ＰＭＡ−１：Ｃ8Ｆ17ＳＯ2Ｎ（Ｃ2Ｈ5）ＣＨ2ＣＨ2Ｏ（ＣＨ2ＣＨ2Ｏ）7ＣＨ3 ＰＭＡ−２：ＵＳ ５，８０４，６２５中のフルオロケミカルＦ−１８の合成手 順に従い、ＴｒｉｔｏｎTM Ｘ−１００の代わりにＡｌｆｏｎｉｃTM６−８．５を使用して調製されるＧｅｎ
ａｐｏｌTMＵＤ ０８０とＭＥＦＯＳＡ／ＡｌｆｏｎｉｃTM６−８．５の１：１ 配合物。 ＭＥＦＯＳＡ：Ｃ8Ｆ17ＳＯ2Ｎ（ＣＨ3）Ｈ ＰＭＡ−３：ＧｅｎａｐｏｌTMＵＤ ０８０ ＥＴＦＯＳＥ：Ｎ−エチルペルフルオロオクチルスルホンアミドエチルアルコー
ル ＰＡＰＩ：Ｖｏｒｏｎａｔｅ Ｍ２２０、Ｄｏｗ Ｃｈｅｍｉｃａｌ（オランダ）
から入手できるポリ芳香族ポリメチレンポリイソシアネート ＯＷＲ：紡糸仕上げ剤中で使用するためのフルオロケミカル ＯＷＲ−１：どちらも３Ｍから市販されるＦＣ ３９８とＦＣ ３９９ Ｓｃｏｔ ｃｈｇａｒｄTMＣａｒｐｅｔ Ｐｒｏｔｅｃｔｏｒｓの５０／５０配合物、固形 分２４％ ＯＷＲ−２：３Ｍから市販されるＳｃｏｔｃｈｇａｒｄTMＰｒｏｔｅｃｔｏｒ ＦＣ ２４８、固形分３０％ ＯＷＲ−３：３Ｍから市販されるＳｃｏｔｃｈｇａｒｄTMＰｒｏｔｅｃｔｏｒ ＦＣ ３５４８、固形分３０％ ＯＷＲ−４：３Ｍから市販されるＳｃｏｔｃｈｇａｒｄTMＰｒｏｔｅｃｔｏｒ ＦＣ ５１０２、固形分３０％ ＯＷＲ−５：３Ｍから市販されるＳｃｏｔｃｈｇａｒｄTMＰｒｏｔｅｃｔｏｒ ＦＣ ３８６０、固形分１５％。 ＯＷＲ−６：３Ｍから市販されるＳｃｏｔｃｈｇａｒｄTMＰｒｏｔｅｃｔｏｒ ＦＣ ３５８３、固形分２０％。 ＯＷＲ−７：ＰＡＰＩ／エチルＦＯＳＥ １／３、ＰＡＰＩとＥＴＦＯＳＥをイ ソシアネート反応が完了するまで酢酸エチル中で６０℃に加熱して調製される。
生成物は、Ｒｅｗ ＩＭ／ＯＡ （固形分６％）およびＡｔｐｏｌ Ｅ ５７２１（
固形分２％）で固形分２０％に乳化された。 ＯＷＲ−８：３Ｍから市販されるＳｃｏｔｃｈｇａｒｄTMＰｒｏｔｅｃｔｏｒ ＦＣ １３７４、固形分２０％ Ｒｅｗｏｐｏｎ ＩＭ／ＯＡ：ドイツのＲｅｗｏから入手できるイミダゾリンタ イプの界面活性剤 Ａｔｐｏｌ Ｅ ５７２１：英国ウィルトンのＩＣＩから入手できるアルキルエト
キシレート ＳＦ：紡糸仕上げ剤 ＦＡ ２８２０：Ｚｓｃｈｉｍｍｅｒ ｕｎｄ Ｓｃｈｗａｒｔｚ（ドイツ）から 入手できる紡糸仕上げ剤 ＦＡ ２８２５：Ｚｓｃｈｉｍｍｅｒ ｕｎｄ Ｓｃｈｗａｒｔｚ（ドイツ）から 入手できる紡糸仕上げ剤 ＬｕｒｏｌTMＮＦ−６２３９−２０：Ｄｅｖａｎ ＮＶ（ベルギー）から入手で きる紡糸仕上げ剤 ＬｕｒｏｌTMＰＰ−３９１９：Ｄｅｖａｎ ＮＶ（ベルギー）から入手できる紡 糸仕上げ剤 ｒｐｍ：毎分回転数 Ｅｘ．：実施例
【００４７】 糸の一般的製造手順 最初のステップでは、（特に断りのない限り）２５％の親水性付与化合物を含
有するポリプロピレンのマスターバッチを調製して顆粒に押し出した。顆粒を追
加的なポリプロピレンとさらに混合して、所望のレベルの親水性付与化合物を含
む押し出し可能ポリプロピレン組成物を得た。このようにして形成した配合物を
Ｔｈｅｒｍｏ Ａｌｆａ一軸スクリュー押し出し機（三子押し出し機−一方向） によって、トリロバル断面のある紡糸プレート上に約２３０℃で押し出した。押
し出し機を出た後、フィラメントはキスロール上の冷却ゾーンを通過して、そこ
で紡糸オイルとフルオロケミカルの水性混合物（紡糸仕上げ浴）が適用された。
糸に対する紡糸オイルとフルオロケミカルの適用量は、キスロール速度および紡
糸仕上げ浴中の化合物濃度を調節することで変えられた。次にカーペット糸を押
し出し長の約３〜４倍の長さに引出して、テックス（重量（ｇ）／１０００ｍ）
約１６５の糸を得た。押し出し可能組成物に親水性付与化合物を添加すると、糸
の製造中におけるロール沈着はわずか、または皆無であった。親水性付与化合物
を使用しないと、冷却ユニットの誘導ロールに粘着性の層が付着して、大きな問
題となり処理糸の製造を遅らせた。約１４０℃〜１８０℃の温度で糸にテクスチ
ャを与え、カーペットのために特に有用な嵩高加工糸を製造した。紡糸およびテ
クスチャを付与した後、嵩高加工糸を機械的品質について視覚的に検査したが、
発明に従って製造した嵩高加工糸には目に見える破損フィラメントがなかった。
基材を製造して撥油性、撥水性および防汚性を試験するために、糸の間に隙間が
ないように糸を一片の厚紙の周囲にきっちり巻きつけ、１層の糸を含む平面を得
た。
【００４８】 実施例１〜３および比較実施例Ｃ−１ 親水性付与化合物として０．４％のＰＭＡ−１を使用して、実施例１〜３を製
造した。紡糸仕上げ浴は、異なる量のＦＡ ２８２０およびＯＷＲ−１を含有し た。比較実施例Ｃ−１は、ＰＭＡ−１を使用せずに製造した。この場合過剰な帯
電を回避するために、より高いレベルの紡糸仕上げ剤が必要であったことに留意
されたい。繊維組成および繊維押し出しパラメータを表１に記録する。
【００４９】
【表１】 表１：ポリプロピレン繊維の組成および押し出しパラメータ ＊この値は繊維上の紡糸仕上げ剤残留量ではなく、紡糸仕上げ浴中で使用した紡
糸仕上げ剤の百分率を表す。
【００５０】 データからは、ＰＭＡ−１を使用して調製したサンプルでは、かなり低濃度の
ＰＭＡ−１が使用されたという事実にも関わらず、ロール沈着がわずかもしくは
皆無であったことが示される。比較実施例Ｃ−１の生産工程においては、激しい
ロール沈着がほとんど即座に生じ、Ｃ−１繊維を製造するために、実施例１〜３
の繊維を調製するために使用したのよりもわずかに高いだけの紡糸仕上げ剤レベ
ルを使用した事実を考えると、問題は予測されたよりもさらに大きかった。
【００５１】 繊維を試験してそれらの撥油性、撥水性およびほこり付着抵抗性を判定した。
結果を表２に記録する。
【００５２】
【表２】 表２：ポリプロピレン繊維の特性
【００５３】 Ｃ−１の忌避特性は許容可能であったが、製造中に激しいロール沈着があった
ので、方法は商業的製造のためには許容できないと見なされる。実施例１および
２は良好なほこり付着値と、許容可能な撥油性および撥水性を有した。実施例３
はかなり低い撥油性および撥水性値を有したが、良好なほこり付着抵抗性を有し
た。
【００５４】 実施例４〜１１および比較実施例Ｃ−２〜Ｃ−６ 実施例４〜１１では、０．４５％のＰＭＡ−１を含有するＰＰが押し出された
。異なる紡糸仕上げ剤と、異なる量のＯＷＲ−１を紡糸仕上げ浴に添加した。比
較実施例Ｃ−２〜Ｃ−６は、溶融物中０．４５％のＰＭＡ−１で製造したが、紡
糸仕上げ浴中でフルオロケミカルを使用しなかった。使用した紡糸仕上げ剤およ
びＯＷＲ−１の量とタイプ、ロール沈着のレベル、撥油性、撥水性およびほこり
付着抵抗性、そしてフッ素含量を表３および４に示す。
【００５５】
【表３】 表３：ポリプロピレン繊維の組成および押し出し **この試行は標準の１３．５ｒｐｍでなく、１８ｒｐｍのキスロール速度で実施
した。速度の増大は重要な問題を引き起こさず、発明に従って実施される方法が
紡糸仕上げ剤含浸レベルの増大に対して、親水性付与化合物なしで実施される繊
維紡糸法ほどには敏感でないことが示唆された。
【００５６】
【表４】 表４：撥油性、撥水性およびほこり付着抵抗性の評価
【００５７】 データからは、ＰＭＡ−１およびＯＷＲ−１を用いて調製される繊維が、ほと
んどの場合許容可能な撥油性および撥水性特性と、かなり良好なほこり付着抵抗
性特性を有するが、ロール沈着はわずかまたは皆無であることが示される。
【００５８】 実施例１２〜１５および比較実施例Ｃ−７ 様々な量のＰＭＡ−１を使用して、実施例１２〜１５を製造した。紡糸仕上げ
浴は、異なる量の紡糸仕上げ剤Ｌｕｒｏｌ ＮＦ−６２３９−２０および１２％ のＯＷＲ−１を含有した。実施例のための組成および押し出しパラメータを表５
に報告し、繊維特性を表６に報告する。比較実施例Ｃ−７ではＰＭＡを添加しな
かった。
【００５９】
【表５】 表５：ポリプロピレン繊維の組成および押し出しパラメータ *この値は繊維上の紡糸仕上げ剤残留量でなく、紡糸仕上げ浴で使用した紡糸仕 上げ剤の百分率を表す。
【００６０】 データからは、非常に低濃度であっても溶融物中におけるＰＭＡ−１の使用が
、ロール沈着を減少させることが示される。
【００６１】
【表６】 表６：ポリプロピレン繊維の特性
【００６２】 Ｃ−７のいくつかの忌避特性は良好であったが、激しいロール沈着のために、
方法を繊維の製造に使用することは許容できないものになる。実施例１２〜１５
は、適度に許容可能な撥油性と撥水性特性、および良好なほこり付着抵抗性値を
有した。
【００６３】 実施例１６〜２６および比較実施例Ｃ−８ これらの実施例では、他の実施例で使用したのよりもさらに希釈したＰＭＡ／
ＰＰのマスターバッチ（３％）を使用して繊維を調製した。実施例のために調製
するＰＭＡ−１の総量は、表７に報告される。紡糸仕上げ浴は８％のＯＷＲ−１
を含有し、紡糸仕上げ剤のタイプおよび量は表７に示す。比較実施例Ｃ−８はＰ
ＭＡ−１を使用せずに製造した。繊維の組成物を表７に示し、繊維特性を表８に
示す。
【００６４】
【表７】 表７ *この値は繊維上の紡糸仕上げ剤残留量でなく、紡糸仕上げ浴で使用した紡糸仕 上げ剤の百分率を表す。
【００６５】
【表８】 表８：ポリプロピレン繊維の特性
【００６６】 データからは、紡糸仕上げ剤、紡糸仕上げ剤レベル、およびＰＭＡ濃度を適切
に選択することで、発明の方法を最適化してロール沈着が最小化できることが示
される。
【００６７】 実施例２７〜３４および比較実施例Ｃ−９ 実施例２７〜３４では、０．４％のＰＭＡ−１を使用してＰＰ繊維が押し出し
される。紡糸仕上げ浴は１５％のＬｕｒｏｌ ＮＦ ６２３９−２０を含有し、様
々なフルオロケミカルは表９に列挙した。比較実施例Ｃ−９は、親水性付与化合
物またはフルオロケミカルなしで製造した。繊維の組成物およびロール沈着値を
表９に示し、繊維特性を表１０に示す。
【００６８】
【表９】 表９：ポリプロピレン繊維の組成および押し出しパラメータ ***製造中にわずかな帯電が観察された。
【００６９】
【表１０】 表１０：ポリプロピレン繊維の特性
【００７０】 データからは、それぞれの紡糸仕上げ浴組成によって達成された撥油性および
撥水性値が、ある程度、仕上げ浴の調製に使用されるフルオロケミカルのタイプ
の関数であることが示される。
【００７１】 実施例３５〜３８および比較実施例Ｃ−１０ 実施例３５から３８では、表１１に示すようにＰＭＡ−２を０．４または０．
８％のいずれかの濃度で親水性付与化合物として使用した。紡糸仕上げ浴は１５
％のＬｕｒｏｌ ＮＦ ６２３９−２０を含有し、フルオロケミカルのタイプおよ
び量は表１１に示される。繊維組成物およびロール沈着値を表１１に示し、繊維
特性を表１２に示す。
【００７２】
【表１１】 表１１ ＊＊＊加工中にいくらかの帯電が観察された。
【００７３】
【表１２】 表１２：ポリプロピレン繊維の特性
【００７４】 データからは、ＰＭＡのタイプと量およびフルオロケミカルのタイプと量を適
切に選択することで、ロール沈着および撥油性と撥水性が最適化できることが示
される。
【００７５】 実施例３９〜４０ 実施例３９および４０は、０．４％のＰＭＡ−３を使用して製造した。紡糸仕
上げ浴は１５％のＬｕｒｏｌ ＮＦ ６２３９−２０を含み、フルオロケミカルの
タイプと量は表１３に報告される。繊維組成物およびロール沈着値を表１３に示
し、繊維特性を表１４に示す。
【００７６】
【表１３】 表１３
【００７７】
【表１４】 表１４：ポリプロピレン繊維の特性
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） // Ｄ０６Ｍ 101:20 Ｄ０６Ｍ 101:20

Claims (19)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 （ａ）熱可塑性ポリマーおよび親水性付与化合物の混合物を
    溶融押し出しして複数のフィラメントを形成するステップと、 （ｂ）前記フィラメントにフルオロケミカルを含む紡糸仕上げ剤を適用するステ
    ップと、 （ｃ）前記フィラメントを繊維に紡ぐステップと、 を含む繊維を得る方法。
  2. 【請求項２】 前記親水性付与化合物が、フルオロケミカル親水性付与化合
    物を含む請求項１に記載の方法。
  3. 【請求項３】 前記親水性付与化合物が、フルオロケミカル親水性付与化合
    物から成る請求項１に記載の方法。
  4. 【請求項４】 前記親水性付与化合物が、非イオン性化合物である請求項１
    〜３のいずれか１項に記載の方法。
  5. 【請求項５】 前記親水性付与化合物が、式、 【化１】 Ｒf−Ｑ−Ｚ （式中、Ｒfは少なくとも約４個の炭素原子を有するフッ素化された一価の残基 であり、Ｑは結合基または共有結合であり、Ｚは水可溶化基である。）で表され
    る請求項１に記載の方法。
  6. 【請求項６】 Ｚがポリ（オキシアルキレン）基を含む請求項５に記載の方
    法。
  7. 【請求項７】 前記混合物中の親水性付与化合物の量が、前記熱可塑性ポリ
    マーの重量に対して約０．０５重量％〜約５重量％である請求項１に記載の方法
    。
  8. 【請求項８】 前記熱可塑性ポリマーが、ポリ（アルファ）オレフィンであ
    る請求項１〜７のいずれか１項に記載の方法。
  9. 【請求項９】 ポリ（アルファ）オレフィンが、ポリプロピレンである請求
    項８に記載の方法。
  10. 【請求項１０】 前記紡糸仕上げ剤が、紡糸オイルをさらに含む請求項１〜
    ９のいずれか１項に記載の方法。
  11. 【請求項１１】 その中に分散する親水性付与化合物を有する熱可塑性ポリ
    マーの複数のフィラメントを含有し、フィラメントが表面の少なくとも一部にフ
    ルオロケミカルを含むことを特徴とする繊維。
  12. 【請求項１２】 前記親水性付与化合物が、フルオロケミカル親水性付与化
    合物を含む請求項１１に記載の繊維。
  13. 【請求項１３】 前記親水性付与化合物が、非イオン性化合物である請求項
    １１または１２に記載の繊維。
  14. 【請求項１４】 前記親水性付与化合物が、式、 【化２】 Ｒf−Ｑ−Ｚ （式中、Ｒfは少なくとも約４個の炭素原子を有するフッ素化された一価の残基 であり、Ｑは結合基または共有結合であり、Ｚは水可溶化基である。）に対応す
    る請求項１１に記載の繊維。
  15. 【請求項１５】 Ｚがポリ（オキシアルキレン）基を含む請求項１４に記載
    の繊維。
  16. 【請求項１６】 前記繊維中の親水性付与化合物の量が、前記熱可塑性ポリ
    マーの重量に対して約０．０５重量％〜約５重量％である請求項１１に記載の繊
    維。
  17. 【請求項１７】 前記熱可塑性ポリマーが、ポリ（アルファ）オレフィンで
    ある請求項１１〜１６のいずれか１項に記載の繊維。
  18. 【請求項１８】 ポリ（アルファ）オレフィンが、ポリプロピレンである請
    求項１７に記載の繊維。
  19. 【請求項１９】 請求項１１〜１８のいずれか１項に記載の繊維を含むテキ
    スタイルまたはカーペット。
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