JP2001296568A - ボレート系非線形光学結晶素子及びこの素子を使った波長変換装置 - Google Patents
ボレート系非線形光学結晶素子及びこの素子を使った波長変換装置Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 ボレート系非線形光学結晶素子及びこの素子
を使った波長変換装置を提供する。 【解決方法】 経時的な出力の減衰を低下させたボレー
ト系非線形光学結晶素子であって、少なくとも高調波が
発生する部位の相対水分量が０．０４５以下であること
を特徴とするボレート系非線形光学結晶素子、及びボレ
ート系非線形光学結晶素子を使った波長変換装置であっ
て、レーザ光を入射して波長変換を行って高調波を発生
する非線形光学結晶、この結晶を保持する結晶保持手
段、この結晶を取り囲みレーザ光が入射する入射孔と波
長変換された高調波の出射孔を備えた筐体、この筐体内
に乾燥した気体を導入する手段もしくは水蒸気圧を減圧
する手段、を構成要素として含み、前記非線形光学結晶
の少なくとも高調波が発生する部位の相対水分量が０．
０４５以下に制御されるようにしたことを特徴とする波
長変換装置。
を使った波長変換装置を提供する。 【解決方法】 経時的な出力の減衰を低下させたボレー
ト系非線形光学結晶素子であって、少なくとも高調波が
発生する部位の相対水分量が０．０４５以下であること
を特徴とするボレート系非線形光学結晶素子、及びボレ
ート系非線形光学結晶素子を使った波長変換装置であっ
て、レーザ光を入射して波長変換を行って高調波を発生
する非線形光学結晶、この結晶を保持する結晶保持手
段、この結晶を取り囲みレーザ光が入射する入射孔と波
長変換された高調波の出射孔を備えた筐体、この筐体内
に乾燥した気体を導入する手段もしくは水蒸気圧を減圧
する手段、を構成要素として含み、前記非線形光学結晶
の少なくとも高調波が発生する部位の相対水分量が０．
０４５以下に制御されるようにしたことを特徴とする波
長変換装置。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ボレート系非線形
光学結晶素子、及び当該素子を用いた波長変換装置に関
するものであり、更に詳しくは、ボレート系非線形光学
結晶素子において、光学結晶の少なくとも高調波が発生
する部位に含まれる相対水分量を特定のレベルに制御し
て、経時的な出力の減衰を低下させた非線形光学結晶素
子、及びこの素子を使った波長変換装置に関するもので
ある。本発明は、ボレート系非線形光学結晶素子中の水
分濃度を制限することにより、当該素子の出力の減衰を
制御して、低減衰率にて３６０ｎｍ以下の高調波用素子
として使用することができる紫外線用光学部品を提供す
るものである。
光学結晶素子、及び当該素子を用いた波長変換装置に関
するものであり、更に詳しくは、ボレート系非線形光学
結晶素子において、光学結晶の少なくとも高調波が発生
する部位に含まれる相対水分量を特定のレベルに制御し
て、経時的な出力の減衰を低下させた非線形光学結晶素
子、及びこの素子を使った波長変換装置に関するもので
ある。本発明は、ボレート系非線形光学結晶素子中の水
分濃度を制限することにより、当該素子の出力の減衰を
制御して、低減衰率にて３６０ｎｍ以下の高調波用素子
として使用することができる紫外線用光学部品を提供す
るものである。
【０００２】
【従来の技術】近年、高調波発生装置において、波長変
換素子である非線形光学結晶を用いてレーザ光を短波長
化し、高次高調波の紫外光を得るための新技術の開発が
活発化する中で、優れた光学特性をもつ高性能の素子の
開発が重要課題になっている。このような紫外光を発生
させるための波長変換素子として、従来、種々の波長変
換用非線形光学結晶素子の開発例が報告されており、例
えば、ＢＢＯ（β−ＢａＢ2 Ｏ4 ）、ＣＬＢＯ（ＣｓＬ
ｉＢ6 Ｏ10）、ＫＴＰ（ＫＴｉＯＰＯ4 ）、ＬＮ（Ｌｉ
ＮｂＯ3 ）、ＬＢＯ（ＬｉＢ3 Ｏ5 ）、ＫＮ（ＫＮｂＯ
3 ）等の非線形光学結晶を用いたものが知られている。
これらのうち、ＣＬＢＯ（ＣｓＬｉＢ6 Ｏ10）は、紫外
光を発生する非線形光学結晶として優れた光学特性を有
することが知られている。このＣＬＢＯは、Ｎｄ：ＹＡ
Ｇレーザの４倍高調波（２６６ｎｍ）を発生可能な波長
変換結晶のうちでも特に変換効率が高い高性能な光学結
晶であり、従来、例えば、光源装置（特開平０９−１２
７５６５）、紫外線用光学部品（持開平０９−１９７４
５６）として利用されている。
換素子である非線形光学結晶を用いてレーザ光を短波長
化し、高次高調波の紫外光を得るための新技術の開発が
活発化する中で、優れた光学特性をもつ高性能の素子の
開発が重要課題になっている。このような紫外光を発生
させるための波長変換素子として、従来、種々の波長変
換用非線形光学結晶素子の開発例が報告されており、例
えば、ＢＢＯ（β−ＢａＢ2 Ｏ4 ）、ＣＬＢＯ（ＣｓＬ
ｉＢ6 Ｏ10）、ＫＴＰ（ＫＴｉＯＰＯ4 ）、ＬＮ（Ｌｉ
ＮｂＯ3 ）、ＬＢＯ（ＬｉＢ3 Ｏ5 ）、ＫＮ（ＫＮｂＯ
3 ）等の非線形光学結晶を用いたものが知られている。
これらのうち、ＣＬＢＯ（ＣｓＬｉＢ6 Ｏ10）は、紫外
光を発生する非線形光学結晶として優れた光学特性を有
することが知られている。このＣＬＢＯは、Ｎｄ：ＹＡ
Ｇレーザの４倍高調波（２６６ｎｍ）を発生可能な波長
変換結晶のうちでも特に変換効率が高い高性能な光学結
晶であり、従来、例えば、光源装置（特開平０９−１２
７５６５）、紫外線用光学部品（持開平０９−１９７４
５６）として利用されている。
【０００３】ＣＬＢＯを使用前にアニールする方法は、
例えば、特開平１０−２８８８００、温度を１００℃以
上に上げて使用前にアニール、又は保管する方法は、特
開平９−３２８３９５が存在するが、アニールする理由
については書かれていない。
例えば、特開平１０−２８８８００、温度を１００℃以
上に上げて使用前にアニール、又は保管する方法は、特
開平９−３２８３９５が存在するが、アニールする理由
については書かれていない。
【０００４】本発明者は、高性能のボレート系非線形光
学結晶素子の研究／開発を進める中で、育成した結晶を
加工して素子化し、実際に紫外光高調波を発生させ１０
０時間（Ｎｄ：ＹＡＧレーザ装置を基本波レーザ発生装
置とし、波長変換した２６６ｎｍレーザ光を１ｋＨｚ、
２．３Ｗ、ビーム出射径ｌｍｍという条件) にわたる安
定性を調査してみたところ、１００℃に加熱していたに
もかかわらず、徐々に出力は低下して初期値の８９％
（減衰率１１％）にまで減衰し、さらに実験を続ける
と、１０００時間後には初期値の６７％（減衰率３３
％）にまで減衰してしまうとの知見を得た。従来、１０
００時間のような長時間に渡る紫外高調波発生性能の試
験はなされたことがなく、上記出力低下の原因は全く不
明であった。また、実際に紫外高調波を利用して光加工
等を行う場合は、数千時間、出力を保持（２０−３０％
減衰率）出来なければ実用に耐えない。
学結晶素子の研究／開発を進める中で、育成した結晶を
加工して素子化し、実際に紫外光高調波を発生させ１０
０時間（Ｎｄ：ＹＡＧレーザ装置を基本波レーザ発生装
置とし、波長変換した２６６ｎｍレーザ光を１ｋＨｚ、
２．３Ｗ、ビーム出射径ｌｍｍという条件) にわたる安
定性を調査してみたところ、１００℃に加熱していたに
もかかわらず、徐々に出力は低下して初期値の８９％
（減衰率１１％）にまで減衰し、さらに実験を続ける
と、１０００時間後には初期値の６７％（減衰率３３
％）にまで減衰してしまうとの知見を得た。従来、１０
００時間のような長時間に渡る紫外高調波発生性能の試
験はなされたことがなく、上記出力低下の原因は全く不
明であった。また、実際に紫外高調波を利用して光加工
等を行う場合は、数千時間、出力を保持（２０−３０％
減衰率）出来なければ実用に耐えない。
【０００５】そこで、本発明者は、出力低下の原因を究
明すべく種々検討したところ、出力の低下はＣＬＢＯ素
子の出射表面に素子結晶の構造とは異なる白色物（以
下、表面異相と記載することがある。）が生成、成長す
るためであることが判明した。この表面異相を光学研磨
で取り除くことで出力は初期値にまで回復すること、ま
た、この表面異相は、素子を大気中放置するだけでは積
極的には生成されず、紫外高調波が入射する際、素子に
水分が取り込まれていると劇的に生成すること、がわか
った。また、素子への水分の取り込まれ方は水の分圧に
比例して増加することがわかった。このことは、１００
℃以上のある温度において低湿度では良好に動作しても
高湿度では保証できないことを意味する。このように、
ＣＬＢＯを使ったＮｄ：ＹＡＧレーザの３６０ｎｍ以下
の高調波発生装置において、経時的に出力が減衰し、あ
る条件における１００時間後の減衰率は１１％に、１０
００時間後の減衰率は実に３３％にも昇ること、出力低
下の原因はＣＬＢＯ素子の入射、出射、両表面に白色物
（表面異相）が生成、成長するためであること、この白
色物は紫外高調波が入出射表面に当たる際、素子中に水
分があると発生すること、がわかった。
明すべく種々検討したところ、出力の低下はＣＬＢＯ素
子の出射表面に素子結晶の構造とは異なる白色物（以
下、表面異相と記載することがある。）が生成、成長す
るためであることが判明した。この表面異相を光学研磨
で取り除くことで出力は初期値にまで回復すること、ま
た、この表面異相は、素子を大気中放置するだけでは積
極的には生成されず、紫外高調波が入射する際、素子に
水分が取り込まれていると劇的に生成すること、がわか
った。また、素子への水分の取り込まれ方は水の分圧に
比例して増加することがわかった。このことは、１００
℃以上のある温度において低湿度では良好に動作しても
高湿度では保証できないことを意味する。このように、
ＣＬＢＯを使ったＮｄ：ＹＡＧレーザの３６０ｎｍ以下
の高調波発生装置において、経時的に出力が減衰し、あ
る条件における１００時間後の減衰率は１１％に、１０
００時間後の減衰率は実に３３％にも昇ること、出力低
下の原因はＣＬＢＯ素子の入射、出射、両表面に白色物
（表面異相）が生成、成長するためであること、この白
色物は紫外高調波が入出射表面に当たる際、素子中に水
分があると発生すること、がわかった。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】このような状況の中
で、本発明者は、上記ＣＬＢＯの出力低下を制御するた
めに、素子が水分を吸収しないような設置条件にするこ
とをその対策として考慮し、種々実験を重ねた結果、素
子周辺の露点を０℃以下（２５℃２０％）にすることで
ＣＬＢＯ素子の水分含有量が減少し、１００時間後の出
力の減衰率は８％以下にまで減少することがわかった。
しかし、露点を制御するだけでは出力の減衰率は完全に
は制御することが出来ない。そこで、本発明者は、更に
鋭意研究を積み重ねた結果、これを可能にする方法とし
て、素子の相対水分量を０．０４５以下に制限すること
で表面異相の発生を制御良く激減できること、それによ
り経時的な出力の減衰を低下させることができること見
出し、本発明を完成するに至った。すなわち、本発明
は、経時的な出力の減衰を顕著に低下させたボレート系
非線形光学結晶素子、及び当該素子を使った波長変換装
置を提供することを目的とするものである。後記する実
施例に示したように、本発明により、従来１００時間で
１１％であった出力の減衰率を１．６％まで減少させる
ことが可能となった。
で、本発明者は、上記ＣＬＢＯの出力低下を制御するた
めに、素子が水分を吸収しないような設置条件にするこ
とをその対策として考慮し、種々実験を重ねた結果、素
子周辺の露点を０℃以下（２５℃２０％）にすることで
ＣＬＢＯ素子の水分含有量が減少し、１００時間後の出
力の減衰率は８％以下にまで減少することがわかった。
しかし、露点を制御するだけでは出力の減衰率は完全に
は制御することが出来ない。そこで、本発明者は、更に
鋭意研究を積み重ねた結果、これを可能にする方法とし
て、素子の相対水分量を０．０４５以下に制限すること
で表面異相の発生を制御良く激減できること、それによ
り経時的な出力の減衰を低下させることができること見
出し、本発明を完成するに至った。すなわち、本発明
は、経時的な出力の減衰を顕著に低下させたボレート系
非線形光学結晶素子、及び当該素子を使った波長変換装
置を提供することを目的とするものである。後記する実
施例に示したように、本発明により、従来１００時間で
１１％であった出力の減衰率を１．６％まで減少させる
ことが可能となった。
【０００７】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
の本発明は、以下の技術的手段から構成される。 （１）少なくとも高調波が発生する部位の相対水分量が
０．０４５以下であることを特徴とするボレート系非線
形光学結晶素子。 （２）前記素子を取り囲む雰囲気を、露点０℃以下又は
６１０Ｐａ以下の水蒸気圧に制御して相対水分量を０．
０４５以下の所定値に制限したことを特徴とする前記
（１）記載のボレート系非線形光学結晶素子。 （３）ボレート系非線形光学結晶素子を使った波長変換
装置であって、レーザ光を入射して波長変換を行って高
調波を発生する非線形光学結晶、この結晶を保持する結
晶保持手段、この結晶を取り囲みレーザ光が入射する入
射孔と波長変換された高調波の出射孔を備えた筐体、こ
の筐体内に乾燥した気体を導入する手段もしくは水蒸気
圧を減圧する手段、を構成要素として含み、前記非線形
光学結晶の少なくとも高調波が発生する部位の相対水分
量が０．０４５以下に制御されるようにしたことを特徴
とする波長変換装置。
の本発明は、以下の技術的手段から構成される。 （１）少なくとも高調波が発生する部位の相対水分量が
０．０４５以下であることを特徴とするボレート系非線
形光学結晶素子。 （２）前記素子を取り囲む雰囲気を、露点０℃以下又は
６１０Ｐａ以下の水蒸気圧に制御して相対水分量を０．
０４５以下の所定値に制限したことを特徴とする前記
（１）記載のボレート系非線形光学結晶素子。 （３）ボレート系非線形光学結晶素子を使った波長変換
装置であって、レーザ光を入射して波長変換を行って高
調波を発生する非線形光学結晶、この結晶を保持する結
晶保持手段、この結晶を取り囲みレーザ光が入射する入
射孔と波長変換された高調波の出射孔を備えた筐体、こ
の筐体内に乾燥した気体を導入する手段もしくは水蒸気
圧を減圧する手段、を構成要素として含み、前記非線形
光学結晶の少なくとも高調波が発生する部位の相対水分
量が０．０４５以下に制御されるようにしたことを特徴
とする波長変換装置。
【０００８】
【発明の実施の形態】次に、本発明についてさらに詳細
に説明する。本発明は、上記のように、素子中の相対水
分量を所定のレベルに制限したＣＬＢＯ素子を提供する
ものである。また、本発明は、上記ＣＬＢＯ素子を用い
た波長変換装置を提供するものである。本発明では、Ｃ
ＬＢＯ素子に含まれる相対水分量を制限すること、素子
を取り囲む雰囲気の露点又は水蒸気圧を管理すること、
が重要である。素子中の相対水分量を所定のレベルに制
御するには、例えば、研磨後のＣＬＢＯ素子を空気中に
放置せず、露点を管理して０℃以下、望ましくは−２０
℃以下に保つことが重要であり、それにより素子の相対
水分量を０．０４５以下に制御することができる。その
具体的方策として、素子を取り囲む筺体内に露点−３５
℃以下のレベルに乾燥した空気を導入する方法、水分を
除去した気体、例えば、液化された窒素などを気化して
密閉管により配給することやガスボンベにより気体を導
入する方法等が例示される。また、素子をセル等に入れ
減圧下で動作させる場合には、素子を取り囲む雰囲気を
６１０Ｐａ以下の水蒸気圧以下に制御すれば良い。
に説明する。本発明は、上記のように、素子中の相対水
分量を所定のレベルに制限したＣＬＢＯ素子を提供する
ものである。また、本発明は、上記ＣＬＢＯ素子を用い
た波長変換装置を提供するものである。本発明では、Ｃ
ＬＢＯ素子に含まれる相対水分量を制限すること、素子
を取り囲む雰囲気の露点又は水蒸気圧を管理すること、
が重要である。素子中の相対水分量を所定のレベルに制
御するには、例えば、研磨後のＣＬＢＯ素子を空気中に
放置せず、露点を管理して０℃以下、望ましくは−２０
℃以下に保つことが重要であり、それにより素子の相対
水分量を０．０４５以下に制御することができる。その
具体的方策として、素子を取り囲む筺体内に露点−３５
℃以下のレベルに乾燥した空気を導入する方法、水分を
除去した気体、例えば、液化された窒素などを気化して
密閉管により配給することやガスボンベにより気体を導
入する方法等が例示される。また、素子をセル等に入れ
減圧下で動作させる場合には、素子を取り囲む雰囲気を
６１０Ｐａ以下の水蒸気圧以下に制御すれば良い。
【０００９】本発明の素子は、波長変換装置における、
経時的な出力の減衰が少ない高性能の非線形光学結晶素
子として有用である。この素子を用いた本発明の波長変
換装置を図４に示す。図４において、１は、レーザ光を
入射して波長変換を行い高調波を発生する波長変換用の
非線形光学結晶のＣＬＢＯである。２は、この結晶を移
動しないように保持する結晶保持手段であり、例えば、
純アルミニウム、無酸素銅、ステンレスで形成されてい
る。３は、ＣＬＢＯと結晶保持手段を取り囲む筐体であ
る。筐体３にはレーザ光が入射する入射孔５とＣＬＢＯ
により波長変換された高調波出射孔６を備えている。こ
の入射孔と出射孔は窓部材のようなものでも良いし、単
なる開口であっても良い。筐体３にはその内部を乾燥し
た気体を導入する手段４が連結される。この乾燥した気
体を導入する手段４は、気体の水分を除去して筐体内に
送り込む装置であって、乾燥した気体を充填したボンベ
であっても良い。また、乾燥した気体を導入する手段４
は、素子を取り囲む雰囲気を６１０Ｐａ以下の水蒸気圧
にするような減圧手段であってもよい。
経時的な出力の減衰が少ない高性能の非線形光学結晶素
子として有用である。この素子を用いた本発明の波長変
換装置を図４に示す。図４において、１は、レーザ光を
入射して波長変換を行い高調波を発生する波長変換用の
非線形光学結晶のＣＬＢＯである。２は、この結晶を移
動しないように保持する結晶保持手段であり、例えば、
純アルミニウム、無酸素銅、ステンレスで形成されてい
る。３は、ＣＬＢＯと結晶保持手段を取り囲む筐体であ
る。筐体３にはレーザ光が入射する入射孔５とＣＬＢＯ
により波長変換された高調波出射孔６を備えている。こ
の入射孔と出射孔は窓部材のようなものでも良いし、単
なる開口であっても良い。筐体３にはその内部を乾燥し
た気体を導入する手段４が連結される。この乾燥した気
体を導入する手段４は、気体の水分を除去して筐体内に
送り込む装置であって、乾燥した気体を充填したボンベ
であっても良い。また、乾燥した気体を導入する手段４
は、素子を取り囲む雰囲気を６１０Ｐａ以下の水蒸気圧
にするような減圧手段であってもよい。
【００１０】次に、本発明の素子において、その相対水
分量を０．０４５以下に制限することの重要性を具体的
に説明する。本発明者が検討した結果、ＣＬＢＯを使っ
たＮｄ：ＹＡＧレーザの３６０ｎｍ以下の高調波発生装
置における経時的な出力の減衰は、ある条件における１
０００時間後の減衰率が３３％になることがわかった。
１０００時間の減衰挙動測定は長時間であるので、１０
０時間での挙動から条件を探る実験を行った。このこと
は、減衰挙動を充分に把握した結果、適当と判断して行
ったものである。すなわち、減衰の速度は１００時間以
内で最も速く、１００時間内の減衰が少なければ、それ
に応じたように長時間経過時の減衰率（初期値に対する
減衰量の割合を％で表す) は少なくなる。例えば、１０
００時間後に減衰率が３３％である場合の１００時間経
過時の減衰率は、１１％であった。
分量を０．０４５以下に制限することの重要性を具体的
に説明する。本発明者が検討した結果、ＣＬＢＯを使っ
たＮｄ：ＹＡＧレーザの３６０ｎｍ以下の高調波発生装
置における経時的な出力の減衰は、ある条件における１
０００時間後の減衰率が３３％になることがわかった。
１０００時間の減衰挙動測定は長時間であるので、１０
０時間での挙動から条件を探る実験を行った。このこと
は、減衰挙動を充分に把握した結果、適当と判断して行
ったものである。すなわち、減衰の速度は１００時間以
内で最も速く、１００時間内の減衰が少なければ、それ
に応じたように長時間経過時の減衰率（初期値に対する
減衰量の割合を％で表す) は少なくなる。例えば、１０
００時間後に減衰率が３３％である場合の１００時間経
過時の減衰率は、１１％であった。
【００１１】本発明者が種々実験を行った結果、（１）
素子への水分の取り込まれ方は水の分圧に比例して増加
することが判明した。実験を行った結果、素子の温度を
制御するだけでは素子表面の水分濃度を制御することは
出来ないこと、素子の環境雰囲気を制御して露点を０℃
以下（２５℃２０％）にすることで表面異相発生の抑制
効果は抜群であり、具体的には、１００時間後の減衰率
は８％以下にまで減少することがわかった。
素子への水分の取り込まれ方は水の分圧に比例して増加
することが判明した。実験を行った結果、素子の温度を
制御するだけでは素子表面の水分濃度を制御することは
出来ないこと、素子の環境雰囲気を制御して露点を０℃
以下（２５℃２０％）にすることで表面異相発生の抑制
効果は抜群であり、具体的には、１００時間後の減衰率
は８％以下にまで減少することがわかった。
【００１２】更に、（２）露点を制御するだけでは減衰
率は完全には制御出来ないこと、素子中の水分濃度を後
記する方式で相対水分量として定めると、素子の高調波
発生部位における相対水分量を０．０４５以下に制限す
ることで表面異相発生を制御良く激減できることがわか
った。それにより、１００時間経過後の減衰率は最低で
１．６％となった。
率は完全には制御出来ないこと、素子中の水分濃度を後
記する方式で相対水分量として定めると、素子の高調波
発生部位における相対水分量を０．０４５以下に制限す
ることで表面異相発生を制御良く激減できることがわか
った。それにより、１００時間経過後の減衰率は最低で
１．６％となった。
【００１３】長時間にわたる紫外光高調波発生には上記
（１）及び（２）を組み合わせることが有効であり、そ
れにより、光学結晶素子の表面異相の発生を抑制し、経
時的な出力減衰を低下させることができることが明らか
となった。
（１）及び（２）を組み合わせることが有効であり、そ
れにより、光学結晶素子の表面異相の発生を抑制し、経
時的な出力減衰を低下させることができることが明らか
となった。
【００１４】
【実施例】次に、実施例に基づいて本発明を具体的に説
明するが、本発明は以下の実施例によって何ら限定され
るものではない。 実施例 （１）実験１ １）光学結晶素子 ＣＬＢＯ結晶素子として、高調波発生方向に長さ０．４
１ｃｍ、２．０ｃｍの２種、断面積が共通で０．８×
０．８ｃｍ2 のものを用意し、光の入出射端面は光学研
磨して実験を行った。
明するが、本発明は以下の実施例によって何ら限定され
るものではない。 実施例 （１）実験１ １）光学結晶素子 ＣＬＢＯ結晶素子として、高調波発生方向に長さ０．４
１ｃｍ、２．０ｃｍの２種、断面積が共通で０．８×
０．８ｃｍ2 のものを用意し、光の入出射端面は光学研
磨して実験を行った。
【００１５】２）表面異相の生成 １０００時間の紫外光高調波発生後に出力低下を起こし
たＣＬＢＯ素子を調べると、入出射表面に表面異相が生
成していた。この表面異相を光発生時間毎、経時的に観
察することで、これが核の生成から成長過程を経て出来
上がることが確認できた。光出力低下の原因である表面
異相は、素子と大気中水分との反応だけでは積極的には
生成されなかった。すなわち、紫外光高調波を発生させ
ている素子に起こる特異な現象であり、表面異相は光化
学反応生成物であることが判明した。また、素子を加温
しているにも関わらず、素子を取り巻く雰囲気中の水蒸
気圧が上がると表面異相の生成速度が増加した。従っ
て、紫外光高調波レーザ光の出力減衰を、１）素子が雰
囲気から水分を吸収→２）光照射→３）表面異相生成→
４）成長→５）減衰、と考え、雰囲気の水分を制御する
ことによって出力減衰を抑制できるか否かを実験で確か
めることにした。
たＣＬＢＯ素子を調べると、入出射表面に表面異相が生
成していた。この表面異相を光発生時間毎、経時的に観
察することで、これが核の生成から成長過程を経て出来
上がることが確認できた。光出力低下の原因である表面
異相は、素子と大気中水分との反応だけでは積極的には
生成されなかった。すなわち、紫外光高調波を発生させ
ている素子に起こる特異な現象であり、表面異相は光化
学反応生成物であることが判明した。また、素子を加温
しているにも関わらず、素子を取り巻く雰囲気中の水蒸
気圧が上がると表面異相の生成速度が増加した。従っ
て、紫外光高調波レーザ光の出力減衰を、１）素子が雰
囲気から水分を吸収→２）光照射→３）表面異相生成→
４）成長→５）減衰、と考え、雰囲気の水分を制御する
ことによって出力減衰を抑制できるか否かを実験で確か
めることにした。
【００１６】３）ＣＬＢＯの吸水特性 光発生させながらの実験に先立ち、ＣＬＢＯの吸水特性
を実験で調べた。水蒸気圧を変化させてＣＬＢＯに溶け
込む水分量の飽和濃度を数種の温度について求めたとこ
ろ、水分の取り込まれ方は水の分圧に比例して増加する
ことが判明した。このことは、既に報告されている様
な、素子を加熱する方法（１００℃以上のある温度にお
いて良好に動作する）では、高湿度下では出力減衰の少
ない状態を保証できないことを意味する。
を実験で調べた。水蒸気圧を変化させてＣＬＢＯに溶け
込む水分量の飽和濃度を数種の温度について求めたとこ
ろ、水分の取り込まれ方は水の分圧に比例して増加する
ことが判明した。このことは、既に報告されている様
な、素子を加熱する方法（１００℃以上のある温度にお
いて良好に動作する）では、高湿度下では出力減衰の少
ない状態を保証できないことを意味する。
【００１７】水分量は赤外分光光度計を用いて求めた。
典型的な赤外吸収スペクトルを図１に示す。５２１４ｃ
ｍ-1、３５８０ｃｍ-1、３４１４ｃｍ-1の吸収帯はＣＬ
ＢＯが水を取り込んだ際に現れる。素子の高調波発生方
向長が１．０ｃｍ以上であるか、または、３５８０ｃｍ
-1の透過率（反射を含む）が５％以下になる場合、５２
１４ｃｍ-1バンドの光学的吸収強度を用いて相対水分量
ＬＣH2O を定量的に表現する。相対水分量は式（１）に
より求める。
典型的な赤外吸収スペクトルを図１に示す。５２１４ｃ
ｍ-1、３５８０ｃｍ-1、３４１４ｃｍ-1の吸収帯はＣＬ
ＢＯが水を取り込んだ際に現れる。素子の高調波発生方
向長が１．０ｃｍ以上であるか、または、３５８０ｃｍ
-1の透過率（反射を含む）が５％以下になる場合、５２
１４ｃｍ-1バンドの光学的吸収強度を用いて相対水分量
ＬＣH2O を定量的に表現する。相対水分量は式（１）に
より求める。
【００１８】
【数１】
【００１９】ここで、ｔは高調波発生方向の長さ（ｃ
ｍ）、ＩＢ5214は５２１４ｃｍ-1におけるバックグラン
ドで、Ｉ5214はバンドの５２１４ｃｍ-1における透過率
である。ＩＢ5214は式（２）により定める。
ｍ）、ＩＢ5214は５２１４ｃｍ-1におけるバックグラン
ドで、Ｉ5214はバンドの５２１４ｃｍ-1における透過率
である。ＩＢ5214は式（２）により定める。
【００２０】
【数２】
【００２１】ここで、Ｉは添数字の表す波数における透
過率で、スペクトルから読みとることが出来る。また、
それ以外の場合（長さが１．０ｃｍ以下で３５８０ｃｍ
-1の透過率が５％以上であるような場合）は、３５８０
ｃｍ-1バンドを使いＬＣH2O を定量的に表現する。
過率で、スペクトルから読みとることが出来る。また、
それ以外の場合（長さが１．０ｃｍ以下で３５８０ｃｍ
-1の透過率が５％以上であるような場合）は、３５８０
ｃｍ-1バンドを使いＬＣH2O を定量的に表現する。
【００２２】
【数３】
【００２３】ＩＢ3580は式（４）により定める。
【００２４】
【数４】
【００２５】（２）実験２ ここで、スペクトルを使って実験した例を示す。試料は
０．４１ｃｍの厚さであるが、３５８０ｃｍ-1の透過率
が５％以下であるので、式上記（２）、（３）を使って
ＬＣH2O を求めた。 ＩＢ5214＝９０．７， Ｉ 5214 ＝８７．７， ＬＣH2O ＝０．０３６．
０．４１ｃｍの厚さであるが、３５８０ｃｍ-1の透過率
が５％以下であるので、式上記（２）、（３）を使って
ＬＣH2O を求めた。 ＩＢ5214＝９０．７， Ｉ 5214 ＝８７．７， ＬＣH2O ＝０．０３６．
【００２６】光路のみ解放している筺体にＣＬＢＯ素子
を配置して乾燥した窒素ガスを流すことで素子周辺雰囲
気の水蒸気圧を変化させ、出力減衰挙動に与える影響を
調べた。得られた１００時間の出力減衰曲線を図２に示
す。
を配置して乾燥した窒素ガスを流すことで素子周辺雰囲
気の水蒸気圧を変化させ、出力減衰挙動に与える影響を
調べた。得られた１００時間の出力減衰曲線を図２に示
す。
【００２７】用いた試料 露点 １００時間経過後のＬＣH2O 実験前、大気中放置期間 4.1mm 試料 露点８℃（改善前） ０．０７ 3 日 4.1mm 試料 露点０℃#1 ０．０４４ １０時間 20mm 試料 露点０℃#2 ０．０３１ ５時間 20mm 試料 露点−２０℃#1 ０．０１５ ３．５時間 4.1mm 試料 露点−２０℃#2 ０．００９ 0
【００２８】図２から明らかなように、露点を０℃以下
（２５℃相対湿度２０％）まで下げることで減衰率は８
％以下にまで減少した。従来（改善前）の１１％に比べ
約３割もの改善ができ、更に、露点を下げる（−２０
℃）ことで最高で減衰率１．６％という結果が得られ
た。実験後に素子の出射面を観察すると、減衰率が少な
い物ほど表面異相発生量は少なく、この様に、露点を管
理して０℃以下にすることが本発明の課題を解決するに
効果的であることがわかった。また、更なる露点の低下
が素子の光劣化を更に改善すると予想される。
（２５℃相対湿度２０％）まで下げることで減衰率は８
％以下にまで減少した。従来（改善前）の１１％に比べ
約３割もの改善ができ、更に、露点を下げる（−２０
℃）ことで最高で減衰率１．６％という結果が得られ
た。実験後に素子の出射面を観察すると、減衰率が少な
い物ほど表面異相発生量は少なく、この様に、露点を管
理して０℃以下にすることが本発明の課題を解決するに
効果的であることがわかった。また、更なる露点の低下
が素子の光劣化を更に改善すると予想される。
【００２９】ここでは「露点」を使って説明したが、水
蒸気圧で表すことも出来る。すなわち、素子を真空（真
空＝限られた空間において大気圧よりも低い圧力である
こと）下で使用する場合は露点よりも絶対圧力で表す方
が適している場合がある。露点０℃は６１０Ｐａの水蒸
気圧である。本発明によると、このように減圧が可能な
専用のセル又は筺体を減圧可能な構造とし、その中に素
子を入れ減圧下で動作させる場合は、６１０Ｐａ以下の
水蒸気圧以下にすれば良いことになる。このような場
合、図４における乾燥した空気の導入手段４は水蒸気圧
を減圧する手段に置き換えることになる。
蒸気圧で表すことも出来る。すなわち、素子を真空（真
空＝限られた空間において大気圧よりも低い圧力である
こと）下で使用する場合は露点よりも絶対圧力で表す方
が適している場合がある。露点０℃は６１０Ｐａの水蒸
気圧である。本発明によると、このように減圧が可能な
専用のセル又は筺体を減圧可能な構造とし、その中に素
子を入れ減圧下で動作させる場合は、６１０Ｐａ以下の
水蒸気圧以下にすれば良いことになる。このような場
合、図４における乾燥した空気の導入手段４は水蒸気圧
を減圧する手段に置き換えることになる。
【００３０】（３）実験３ ところで、図２において、露点を制御しても減衰率は制
御出来ていない。この理由は、素子に含まれる相対水分
量がばらついていることに由来する。図３に減衰率と各
素子に含まれていた相対水分量の関係を示す。相対水分
量が多いほど減衰率が大きく、両者はほぼ直線関係にあ
ることがわかる。この結果、従来（改善前）の状態を１
０００時間以上性能を発揮出来るように改善するために
は、相対水分量を０．０４５以下に制限して、更に制御
することで表面異相発生を制御良く激減できることがわ
かった。
御出来ていない。この理由は、素子に含まれる相対水分
量がばらついていることに由来する。図３に減衰率と各
素子に含まれていた相対水分量の関係を示す。相対水分
量が多いほど減衰率が大きく、両者はほぼ直線関係にあ
ることがわかる。この結果、従来（改善前）の状態を１
０００時間以上性能を発揮出来るように改善するために
は、相対水分量を０．０４５以下に制限して、更に制御
することで表面異相発生を制御良く激減できることがわ
かった。
【００３１】従って、減衰率を制御して低く保つには、
ＣＬＢＯ素子中の相対水分量を０．０４５以下に保つこ
と、その方策として露点を管理して０℃以下にするこ
と、望ましくは−２０℃以下に保つこと、研磨後のＣＬ
ＢＯ素子は高調波発生のための使用前後を問わず空気中
に放置せずに露点０℃以下、望ましくは−２０℃以下に
保つこと、が好適な方策としてあげられる。そして、こ
れらの技術を組み合わせることがより減衰率を改善する
上で有効であることは自明である。本発明において、露
点を０℃以下にして、更に素子を加熱する方法を併用し
ても良い。
ＣＬＢＯ素子中の相対水分量を０．０４５以下に保つこ
と、その方策として露点を管理して０℃以下にするこ
と、望ましくは−２０℃以下に保つこと、研磨後のＣＬ
ＢＯ素子は高調波発生のための使用前後を問わず空気中
に放置せずに露点０℃以下、望ましくは−２０℃以下に
保つこと、が好適な方策としてあげられる。そして、こ
れらの技術を組み合わせることがより減衰率を改善する
上で有効であることは自明である。本発明において、露
点を０℃以下にして、更に素子を加熱する方法を併用し
ても良い。
【００３２】
【発明の効果】以上詳述したように、本発明は、経時的
な出力の減衰を低下させたボレート系非線形光学結晶素
子であって、少なくとも高調波が発生する部位の相対水
分量が０．０４５以下であることを特徴とするボレート
系非線形光学結晶素子、及び当該素子を使った波長変換
装置に係るものであり、本発明によれば、１）ＣＬＢＯ
の経時的な出力の減衰を低下させることができる、２）
出力の減衰率を改善したボレート系非線形光学結晶素子
を提供することができる、３）Ｎｄ：ＹＡＧレーザ、Ｎ
ｄ：ＹＬＦレーザの３、４、５倍の高調波用素子として
使用できる紫外線用光学部品を提供することができる、
４）素子の相対水分量と素子を取り囲む雰囲気を制御す
ることによって表面異相発生を相乗的に激減できる、
５）それにより、長時間にわたり安定して使用できる波
長変換装置を提供することができるという効果が奏され
る。
な出力の減衰を低下させたボレート系非線形光学結晶素
子であって、少なくとも高調波が発生する部位の相対水
分量が０．０４５以下であることを特徴とするボレート
系非線形光学結晶素子、及び当該素子を使った波長変換
装置に係るものであり、本発明によれば、１）ＣＬＢＯ
の経時的な出力の減衰を低下させることができる、２）
出力の減衰率を改善したボレート系非線形光学結晶素子
を提供することができる、３）Ｎｄ：ＹＡＧレーザ、Ｎ
ｄ：ＹＬＦレーザの３、４、５倍の高調波用素子として
使用できる紫外線用光学部品を提供することができる、
４）素子の相対水分量と素子を取り囲む雰囲気を制御す
ることによって表面異相発生を相乗的に激減できる、
５）それにより、長時間にわたり安定して使用できる波
長変換装置を提供することができるという効果が奏され
る。
【図１】ＣＬＢＯ素子の赤外吸収スペクトルの例を示す
説明図である。
説明図である。
【図２】本発明の実施例において、水蒸気圧の変化が出
力減衰挙動に与える影響を調べた結果（出力減衰曲線）
を示す。
力減衰挙動に与える影響を調べた結果（出力減衰曲線）
を示す。
【図３】本発明の実施例で調べた各素子に含まれる相対
水分量と減衰率の関係を示す説明図である。
水分量と減衰率の関係を示す説明図である。
【図４】本発明の波長変換装置の断面構造を示す。
１ 非線形光学結晶 ２ 結晶保持手段 ３ 筐体 ４ 乾燥した空気（気体）の導入手段 ５ 入射孔 ６ 出射孔
Claims (3)
- 【請求項１】 少なくとも高調波が発生する部位の相対
水分量が０．０４５以下であることを特徴とするボレー
ト系非線形光学結晶素子。 - 【請求項２】 前記素子を取り囲む雰囲気を、露点０℃
以下又は６１０Ｐａ以下の水蒸気圧に制御して相対水分
量を０．０４５以下の所定値に制限したことを特徴とす
る請求項１記載のボレート系非線形光学結晶素子。 - 【請求項３】 ボレート系非線形光学結晶素子を使った
波長変換装置であって、 レーザ光を入射して波長変換を行って高調波を発生する
非線形光学結晶、 この結晶を保持する結晶保持手段、 この結晶を取り囲みレーザ光が入射する入射孔と波長変
換された高調波の出射孔を備えた筐体、 この筐体内に乾燥した気体を導入する手段もしくは水蒸
気圧を減圧する手段、を構成要素として含み、前記非線
形光学結晶の少なくとも高調波が発生する部位の相対水
分量が０．０４５以下に制御されるようにしたことを特
徴とする波長変換装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000115717A JP2001296568A (ja) | 2000-04-17 | 2000-04-17 | ボレート系非線形光学結晶素子及びこの素子を使った波長変換装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000115717A JP2001296568A (ja) | 2000-04-17 | 2000-04-17 | ボレート系非線形光学結晶素子及びこの素子を使った波長変換装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001296568A true JP2001296568A (ja) | 2001-10-26 |
Family
ID=18627301
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000115717A Pending JP2001296568A (ja) | 2000-04-17 | 2000-04-17 | ボレート系非線形光学結晶素子及びこの素子を使った波長変換装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2001296568A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005208294A (ja) * | 2004-01-22 | 2005-08-04 | Institute Of Physical & Chemical Research | レーザー装置における非線形結晶保持箱およびそれを用いたレーザー装置 |
| JP2007249092A (ja) * | 2006-03-18 | 2007-09-27 | Osaka Univ | 波長変換光学素子、波長変換光学素子の製造方法、波長変換装置、紫外線レーザ照射装置およびレーザ加工装置 |
-
2000
- 2000-04-17 JP JP2000115717A patent/JP2001296568A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005208294A (ja) * | 2004-01-22 | 2005-08-04 | Institute Of Physical & Chemical Research | レーザー装置における非線形結晶保持箱およびそれを用いたレーザー装置 |
| JP2007249092A (ja) * | 2006-03-18 | 2007-09-27 | Osaka Univ | 波長変換光学素子、波長変換光学素子の製造方法、波長変換装置、紫外線レーザ照射装置およびレーザ加工装置 |
| WO2007119357A1 (ja) * | 2006-03-18 | 2007-10-25 | Osaka University | 波長変換光学素子、波長変換光学素子の製造方法、波長変換装置、紫外線レーザ照射装置およびレーザ加工装置 |
| US7948673B2 (en) | 2006-03-18 | 2011-05-24 | Osaka University | Optical wavelength conversion element having a cesium-lithium-borate crystal |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20060414 |
|
| A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20060613 |
|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20060707 |