JP2001278760A - Polishing composition for fluorine-containing dentifrice and dentifrice using the same - Google Patents
Polishing composition for fluorine-containing dentifrice and dentifrice using the sameInfo
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明はフッ素化合物を含有
した歯磨の研磨剤に適したリン酸水素カルシウムを含む
組成物及びこの研磨用組成物が配合された歯磨に関する
ものである。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a composition containing calcium hydrogen phosphate, which is suitable for a toothpaste abrasive containing a fluorine compound, and a toothpaste to which this polishing composition is blended.
【０００２】[0002]
【従来の技術】従来より歯磨の研磨剤としては、硬度、
粒子形状、食感等からリン酸水素カルシウムが広く使用
されている。また、歯磨には虫歯抑制の効果を達成する
ため種々の薬剤が配合されており、なかでも虫歯抑制効
果が高いモノフルオロリン酸ナトリウムが多くの場合で
用いられている。しかしながら、モノフルオロリン酸ナ
トリウムを配合した歯磨に研磨剤としてリン酸水素カル
シウムを使用すると、歯磨中のモノフルオロリン酸ナト
リウムに由来する虫歯抑制効果があるモノフルオロリン
酸イオン（ＰＯ3Ｆ2-）とカルシウムイオンが反応して
不溶性のフッ化カルシウム（ＣａＦ2）が生成し、歯磨
中のモノフルオロリン酸イオンの量が経時的に減少して
しまい、虫歯抑制効果が低下するという問題点があっ
た。このような問題点を改善するため、例えば、リン酸
水素カルシウムに可溶性のポリリン酸ナトリウム塩を複
合化する方法（例えば、特公昭５８−３５，１６３号公
報）、リン酸マグネシウムを複合化する方法（例えば、
特公平１−２３４０４号公報、特公昭６２−３５９６３
号公報）等の方法でフッ化カルシウムの生成を抑えて歯
磨中のモノフルオロリン酸イオンの量を安定的に保つこ
とが可能な種々のリン酸水素カルシウムを含む組成物が
提案されている。2. Description of the Related Art Conventionally, abrasives for toothpaste include hardness,
Calcium hydrogen phosphate is widely used because of its particle shape and texture. Toothpaste is mixed with various agents to achieve the effect of suppressing tooth decay, and among them, sodium monofluorophosphate having a high effect of suppressing tooth decay is often used. However, when calcium hydrogen phosphate is used as an abrasive in a toothpaste containing sodium monofluorophosphate, a monofluorophosphate ion (PO 3 F 2−) having an effect of suppressing tooth decay derived from sodium monofluorophosphate in the toothpaste can be obtained. ) Reacts with calcium ions to produce insoluble calcium fluoride (CaF 2 ), and the amount of monofluorophosphate ions in the dentifrice decreases over time, resulting in a decrease in the caries suppression effect. there were. In order to solve such problems, for example, a method of complexing a sodium polyphosphate soluble in calcium hydrogen phosphate (for example, Japanese Patent Publication No. 58-35163) and a method of complexing magnesium phosphate (For example,
Japanese Patent Publication No. 1-24044, Japanese Patent Publication No. 62-35963
Various types of compositions containing calcium hydrogen phosphate that can suppress the generation of calcium fluoride and stably maintain the amount of monofluorophosphate ions in the dentifrice by a method such as the method described in Japanese Patent Application Laid-Open No. H10-163,058 have been proposed.
【０００３】近年、米国において、モノフルオロリン酸
ナトリウムに代ってフッ化ナトリウムが使用されてきて
おり、その使用割合いも増加している。しかしながら、
フッ化ナトリウムを配合した歯磨に研磨剤としてリン酸
水素カルシウムを使用すると、モノフルオロリン酸ナト
リウムの場合と同様に歯磨中の虫歯抑制効果を奏するに
重要なフッ素イオン（Ｆ-）の量が経時的に減少し、肝
心の虫歯抑制効果が消失するという問題点があった。こ
のフッ素イオンの量の経時的な減少は、上述記載のモノ
フルオロリン酸ナトリウムとの反応を抑えることが可能
なリン酸水素カルシウムを含む組成物を使用しても防止
することができないため、フッ化ナトリウムを配合した
歯磨には研磨剤としてフッ素イオンに対して不活性な酸
化ケイ素系研磨剤等を使用せざるを得なかった。しかし
ながら、酸化ケイ素系研磨剤を配合した歯磨は使用時の
食感が悪いという欠点を有しているため、フッ化ナトリ
ウムを配合した歯磨においても研磨剤として食感の良い
リン酸水素カルシウムの使用が可能となる技術の開発が
熱望されていた。[0003] In recent years, sodium fluoride has been used in the United States in place of sodium monofluorophosphate, and its use is increasing. However,
With calcium hydrogen phosphate as an abrasive in toothpaste formulated with sodium fluoride, important fluorine ions exhibit a caries inhibiting effect in dentifrices as in the case of sodium monofluorophosphate (F -) amount of time The problem is that the effect of reducing caries is essentially lost and the important effect of suppressing tooth decay is lost. This time-dependent decrease in the amount of fluorine ions cannot be prevented by using the above-described composition containing calcium hydrogen phosphate which can suppress the reaction with sodium monofluorophosphate. Toothpastes containing sodium chloride must use a silicon oxide-based abrasive which is inert to fluorine ions as an abrasive. However, toothpastes containing a silicon oxide abrasive have the disadvantage of having a poor texture during use. Therefore, use of calcium hydrogen phosphate, which has a good texture, as an abrasive even in toothpastes containing sodium fluoride. There has been a keen need for the development of technologies that will make it possible.
【０００４】[0004]
【発明が解決しようとする課題】本発明は上記の背景と
課題に鑑みてなされたものであり、その目的は、フッ素
イオンを安定化でき、その効果を持続させることができ
るフッ素含有歯磨の研磨剤に適したリン酸水素カルシウ
ムを含む組成物及びこの組成物を配合した歯磨を提供す
ることにある。SUMMARY OF THE INVENTION The present invention has been made in view of the above background and problems, and has as its object to polish a fluorine-containing toothpaste that can stabilize fluorine ions and maintain its effect. An object of the present invention is to provide a composition containing calcium hydrogen phosphate suitable for an agent and a dentifrice containing the composition.
【０００５】[0005]
【課題を解決する手段】本発明者等は、フッ素含有歯磨
の研磨剤に適したリン酸水素カルシウムを含む組成物を
開発するため、特にリン酸水素カルシウムとフッ化ナト
リウムとの反応を抑制し得る材料の探索に注力して鋭意
検討を行った結果、可溶性リン酸塩とリン酸マグネシウ
ム化合物を研磨剤に共存させることでリン酸水素カルシ
ウムとフッ化ナトリウムとの反応を著しく抑制すること
ができることを見出し、本発明を完成するに至った。す
なわち本発明は、フッ素含有歯磨の研磨剤に適した組成
物及びその組成物が配合された歯磨に関するものであ
る。Means for Solving the Problems The present inventors have developed a composition containing calcium hydrogen phosphate which is suitable for a polishing agent for fluorine-containing dentifrices, in particular, by suppressing the reaction between calcium hydrogen phosphate and sodium fluoride. As a result of intensive studies focusing on the search for the material to be obtained, it was found that the reaction between calcium hydrogen phosphate and sodium fluoride can be significantly suppressed by the coexistence of a soluble phosphate and a magnesium phosphate compound in the abrasive. And completed the present invention. That is, the present invention relates to a composition suitable for an abrasive of a fluorine-containing toothpaste and a toothpaste containing the composition.
【０００６】以下、本発明を詳細に説明する。Hereinafter, the present invention will be described in detail.
【０００７】本発明のフッ素含有歯磨用研磨組成物は、
少なくともリン酸水素カルシウム、可溶性リン酸塩及び
リン酸マグネシウム化合物を含む組成物であり、これら
のみでもよい。The fluorine-containing dentifrice polishing composition of the present invention comprises:
The composition contains at least calcium hydrogen phosphate, a soluble phosphate and a magnesium phosphate compound, and may be used alone.
【０００８】本明細書において、フッ素含有歯磨用研磨
組成物とは、歯磨に用いられるフッ素化合物に由来する
フッ素イオンの安定性を向上させることができる組成物
を意味している。また、フッ素イオンの安定性を向上さ
せるとは、リン酸水素カルシウムを含む組成物により、
水溶液中のフッ素イオンの量の減少を抑え得ることを意
味する。また、フッ素イオンの量の減少は、リン酸水素
カルシウムを含む組成物より溶出するカルシウムイオン
と水溶液中のフッ素イオンが反応し、フッ化カルシウム
が生成、析出するために生じる現象である。[0008] In the present specification, the fluorine-containing toothpaste polishing composition means a composition capable of improving the stability of fluorine ions derived from a fluorine compound used for toothpaste. Further, to improve the stability of fluorine ions, by a composition containing calcium hydrogen phosphate,
This means that a decrease in the amount of fluorine ions in the aqueous solution can be suppressed. Further, the decrease in the amount of fluorine ions is a phenomenon that occurs because calcium ions eluted from a composition containing calcium hydrogen phosphate react with fluorine ions in an aqueous solution to generate and precipitate calcium fluoride.
【０００９】本発明のフッ素含有歯磨用研磨組成物が好
ましく安定化できるフッ素化合物としては、フッ素イオ
ンを生成しうるものであれば特に限定されることはな
く、例えばフッ化ナトリウム、フッ化カリウム、フッ化
アルミニウム、フッ化アンモニウム、アルキルアミンフ
ッ酸塩等が挙げられ、これらの内でもフッ化ナトリウム
に好適に作用する。The fluorine compound that can be preferably stabilized by the fluorine-containing dentifrice polishing composition of the present invention is not particularly limited as long as it can generate fluorine ions. Examples thereof include sodium fluoride, potassium fluoride, and the like. Examples thereof include aluminum fluoride, ammonium fluoride, and alkylamine hydrofluoride. Of these, sodium fluoride is suitable for sodium fluoride.
【００１０】本発明のフッ素含有歯磨用研磨組成物に用
いられるリン酸水素カルシウムとしては、リン酸水素カ
ルシウムの無水物、水和物のいずれも用いることがで
き、さらにこれらの内でもリン酸水素カルシウム２水和
物が好ましく用いられる。As the calcium hydrogenphosphate used in the fluorine-containing dentifrice polishing composition of the present invention, any of anhydrous and hydrated calcium hydrogenphosphate can be used. Calcium dihydrate is preferably used.
【００１１】本発明のフッ素含有歯磨用研磨組成物に用
いられる可溶性リン酸塩としては、水溶液であり、リン
酸水素カルシウムとフッ化ナトリウムとの反応を抑制す
ることができるものであれば特に限定されない。このよ
うな可溶性リン酸塩としては、リン酸水素塩（ＨＰＯ4
2-塩）、リン酸塩（ＰＯ4 3-塩）及びピロリン酸塩（Ｐ2
Ｏ7 4-塩）であり、これらの無水物又は水和物が用いら
れる。また、塩としては、ナトリウム、カリウム又はア
ンモニウムとの塩が用いられ、これらを複合化した複塩
を用いることができる。具体的には、リン酸水素塩とし
てはリン酸水素ナトリウム、リン酸水素カリウム、リン
酸水素アンモニウムが、リン酸塩としてはリン酸三ナト
リウム、リン酸三カリウム、リン酸三アンモニウムが、
ピロリン酸塩としてはピロリン酸ナトリウム、ピロリン
酸カリウム、ピロリン酸アンモニウムが、さらに複塩と
してはリン酸水素アンモニウムナトリウム、リン酸水素
アンモニウムカリウム、リン酸水素ナトリウムカリウム
等が例示できる。これらの内、フッ素イオンの安定化効
果がより大きく効果的なリン酸水素塩やリン酸塩が、さ
らにリン酸水素塩が好ましく用いられる。特に、リン酸
水素カリウム、リン酸水素アンモニウムはフッ素イオン
の安定化効果が著しく高いことから好ましく用いられ
る。これらの化合物は１種単独のみならず２種以上用い
ることもできる。また、その配合量は特に限定されるも
のではない。The soluble phosphate used in the fluorine-containing dentifrice polishing composition of the present invention is an aqueous solution and is not particularly limited as long as it can suppress the reaction between calcium hydrogen phosphate and sodium fluoride. Not done. Such soluble phosphates include hydrogen phosphate (HPO 4
2- salt), phosphate (PO 4 3- salt) and pyrophosphate (P 2
O 7 4- salt), and anhydrides or hydrates thereof are used. Further, as the salt, a salt with sodium, potassium or ammonium is used, and a double salt obtained by complexing these can be used. Specifically, as the hydrogen phosphate, sodium hydrogen phosphate, potassium hydrogen phosphate, and ammonium hydrogen phosphate, and as the phosphate, trisodium phosphate, tripotassium phosphate, and triammonium phosphate,
Examples of the pyrophosphate include sodium pyrophosphate, potassium pyrophosphate, and ammonium pyrophosphate, and examples of the double salt include ammonium sodium phosphate, ammonium potassium phosphate, and sodium potassium hydrogenphosphate. Of these, hydrogen phosphates and phosphates, which are more effective in stabilizing fluorine ions, and hydrogen phosphates are more preferably used. In particular, potassium hydrogen phosphate and ammonium hydrogen phosphate are preferably used because the effect of stabilizing fluorine ions is extremely high. These compounds can be used alone or in combination of two or more. The amount is not particularly limited.
【００１２】本発明のフッ素含有歯磨用研磨組成物に用
いられるリン酸マグネシウム化合物としては、その無水
物、水和物のいずれも用いることができ、例えば、リン
酸マグネシウム４水和物、リン酸マグネシウム８水和物
等のリン酸マグネシウム、リン酸水素マグネシウム３水
和物、リン酸水素マグネシウム７水和物等のリン酸水素
マグネシウムが挙げられる。これらの内でもリン酸マグ
ネシウム８水和物が好ましく用いられる。さらにこれら
の化合物は１種単独のみならず２種以上用いることもで
きる。As the magnesium phosphate compound used for the fluorine-containing dentifrice polishing composition of the present invention, any of its anhydrides and hydrates can be used. For example, magnesium phosphate tetrahydrate, phosphoric acid Magnesium phosphate such as magnesium octahydrate and the like, magnesium hydrogen phosphate trihydrate and magnesium hydrogen phosphate heptahydrate are exemplified. Of these, magnesium phosphate octahydrate is preferably used. Further, these compounds can be used alone or in combination of two or more.
【００１３】また、リン酸マグネシウム化合物のフッ素
含有歯磨用研磨組成物における配合量は特に限定される
ものではないが、より大きなフッ素イオンの安定化効果
を得るためには、その配合量がリン酸水素カルシウム全
量に対して０．５〜５重量％であることが好ましい。The amount of the magnesium phosphate compound in the fluorine-containing dentifrice polishing composition is not particularly limited. However, in order to obtain a greater fluorine ion stabilizing effect, the amount of the phosphoric acid must be adjusted to a level of phosphoric acid. It is preferably 0.5 to 5% by weight based on the total amount of calcium hydrogen.
【００１４】本発明のフッ素含有歯磨用研磨組成物を製
造する方法は特に限定されないが、好ましい実施態様と
しては、例えば、リン酸水素カルシウム、可溶性リン酸
塩、リン酸マグネシウム化合物をジルコニアボール、ウ
レタン樹脂ボール等を用いたボールミル混合あるいは振
動ミル混合、Ｖ型ブレンダーやらいかい機等による数時
間〜数十時間程度の乾式混合で製造、あるいはリン酸水
素カルシウムを液相より合成する際、液相に可溶性リン
酸塩の原料となり得る化合物とリン酸マグネシウム化合
物の原料となり得る化合物を添加し、リン酸水素カルシ
ウム、可溶性リン酸塩、リン酸マグネシウム化合物を液
相より同時に晶析させて製造する方法等が挙げられる。The method for producing the fluorine-containing dentifrice polishing composition of the present invention is not particularly limited. Preferred embodiments include, for example, calcium hydrogen phosphate, soluble phosphate, and magnesium phosphate compound in zirconia balls, urethane. Ball mill mixing or vibration mill mixing using resin balls, etc., dry mixing for several hours to several tens of hours using a V-type blender or raiser, or when synthesizing calcium hydrogen phosphate from the liquid phase, A method in which a compound that can be a raw material of a soluble phosphate and a compound that can be a raw material of a magnesium phosphate compound are added, and calcium hydrogen phosphate, a soluble phosphate, and a magnesium phosphate compound are simultaneously crystallized from a liquid phase to produce the same. Is mentioned.
【００１５】本発明の歯磨は上記した本発明のフッ素含
有歯磨用研磨組成物を通常の歯磨成分として用いられる
成分と共に配合したものである。ここで、フッ素含有歯
磨用研磨組成物を歯磨に用いられる他の成分に配合する
方法としては、リン酸水素カルシウム、可溶性リン酸
塩、リン酸マグネシウム化合物をあらかじめ混合した後
に配合してもよいし、これらをそれぞれ別々に配合して
もよく、いかなる方法も採用できる。The dentifrice of the present invention is obtained by blending the above-mentioned fluorine-containing dentifrice polishing composition of the present invention together with components used as ordinary dentifrice components. Here, as a method of blending the fluorine-containing dentifrice polishing composition with other components used for dentifrice, calcium hydrogen phosphate, a soluble phosphate, and a magnesium phosphate compound may be blended in advance. These may be separately compounded, and any method can be adopted.
【００１６】また、本発明の歯磨中に含まれるフッ素含
有歯磨用研磨組成物の配合量は特に限定されず、１０〜
７０重量％程度でよい。さらに、フッ素化合物の配合量
はフッ素として約１０００ｐｐｍ以下が好ましく、可溶
性リン酸塩の配合量は、より大きなフッ素イオンの安定
化効果を得るためにはフッ素全量に対して１０〜１５０
重量倍であることが好ましく、また、リン酸マグネシウ
ム化合物の好ましい配合量としては、フッ素イオンの安
定化効果を得るためにリン酸水素カルシウムの全量に対
して０．５〜５重量％であることが好ましい。The amount of the fluorine-containing dentifrice polishing composition contained in the dentifrice of the present invention is not particularly limited.
It may be about 70% by weight. Further, the compounding amount of the fluorine compound is preferably about 1000 ppm or less in terms of fluorine, and the compounding amount of the soluble phosphate is preferably 10 to 150 parts by mass with respect to the total amount of fluorine in order to obtain a larger fluorine ion stabilizing effect.
It is preferable that the amount is 0.5 times by weight, and the preferable amount of the magnesium phosphate compound is 0.5 to 5% by weight based on the total amount of calcium hydrogen phosphate in order to obtain the effect of stabilizing fluoride ions. Is preferred.
【００１７】通常の歯磨成分として用いられる成分とし
ては特に限定されず、例えば、ラウリル硫酸ナトリウ
ム、ミリスチル硫酸ナトリウム、ドデシルベンゼンスル
フォン酸ナトリウム等の発泡剤、グリセリン、ソルビト
ール等の湿潤剤、カルボキシメチルセルロース、アルギ
ン酸ナトリウム、カラギーナン等の粘結剤、サッカリン
ナトリウム、メントール、ミント類等の香味剤、その他
必要に応じて安息香酸ナトリウム、パラベン類等の保存
剤、さらにその他のポリリン酸ナトリウムなどのリン酸
水素カルシウム安定化剤等が挙げられる。これら成分の
配合量は特に限定されず、例えば、発泡剤は０．５〜２
重量％、湿潤剤は１０〜７０重量％、粘結剤は０．５〜
２重量％、香味剤は０．１〜１．５重量％、保存剤は１
重量％程度でよい。The components used as ordinary dentifrice components are not particularly restricted but include, for example, foaming agents such as sodium lauryl sulfate, sodium myristyl sulfate, sodium dodecylbenzenesulfonate, wetting agents such as glycerin and sorbitol, carboxymethyl cellulose, alginic acid Binders such as sodium and carrageenan, flavoring agents such as saccharin sodium, menthol, and mint, and other preservatives such as sodium benzoate and parabens as required, and stabilization of calcium hydrogen phosphate such as other sodium polyphosphate Agents and the like. The blending amounts of these components are not particularly limited.
% By weight, the wetting agent is 10-70% by weight, the binder is 0.5-
2% by weight, flavoring agent 0.1-1.5% by weight, preservative 1
% By weight.
【００１８】本発明のフッ素含有歯磨用研磨組成物は、
上記したようにフッ素イオンを生成しうるフッ素化合物
に対してその生成しうるフッ素イオンの安定化に効果的
であるが、さらにモノフルオロリン酸ナトリウム、モノ
フルオロリン酸カリウム、モノフルオロリン酸マグネシ
ウム等のモノフルオロリン酸イオンを生成しうるフッ素
系化合物にも効果的であるため、これらのフッ素系化合
物を配合した歯磨においても研磨剤として使用すること
も可能である。The fluorine-containing dentifrice polishing composition of the present invention comprises:
As described above, it is effective for stabilizing the fluorine ion which can be generated with respect to the fluorine compound which can generate the fluorine ion, but further includes sodium monofluorophosphate, potassium monofluorophosphate, magnesium monofluorophosphate and the like. It is also effective for fluorine-based compounds that can generate monofluorophosphate ions, and thus can be used as an abrasive even in toothpastes containing these fluorine-based compounds.
【００１９】[0019]
【実施例】以下、実施例により本発明をさらに具体的に
説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。EXAMPLES Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to examples, but the present invention is not limited to these examples.
【００２０】実施例１〜１９ 簡便なフッ素安定性試験 リン酸水素カルシウム２水和物（東ソーアクゾ製）に、
リン酸マグネシウム化合物としてリン酸マグネシウム８
水和物を２重量％と、表１に記載の所定量の可溶性リン
酸塩を１０ｍｍφウレタン樹脂ボールを用いて室温で１
６時間ボールミル混合し、リン酸水素カルシウム、可溶
性リン酸塩、リン酸マグネシウム化合物の混合物（以
下、「研磨組成物」という）を製造した。Examples 1-19 Simple Fluorine Stability Test Calcium hydrogen phosphate dihydrate (manufactured by Tosoh Akzo)
Magnesium phosphate 8 as magnesium phosphate compound
The hydrate was 2% by weight, and a predetermined amount of the soluble phosphate described in Table 1 was added at room temperature using a 10 mmφ urethane resin ball.
The mixture was mixed in a ball mill for 6 hours to produce a mixture of calcium hydrogen phosphate, a soluble phosphate, and a magnesium phosphate compound (hereinafter, referred to as “polishing composition”).
【００２１】上記方法で製造した研磨組成物は以下の方
法に従ってフッ素安定性試験を行った。すなわち、評価
試料である研磨組成物８．７５ｇに、フッ素として１０
００ｐｐｍとなる濃度のフッ化ナトリウム水溶液６０ｇ
を添加し、１０分間攪拌した後、５０℃で７２時間静置
し、その後、メンブランフィルター（アドバンテック社
製、ポアサイズ０．６５μｍ、材質：Ｃｅｌｌｕｒｏｓ
ｅ Ｎｉｔｒａｔｅ）にて固液分離して溶液を取り出し
た。取り出した溶液２５ｍｌにＴＩＳＡＢ溶液（イオン
強度及びｐＨ調整剤）２５ｍｌを加え、フッ素イオンメ
ーター（東亜電波工業（株）製、型式：Ｆ−１２５）に
より起電力を測定し、１０、１００、１０００ｐｐｍの
フッ素イオンを含む溶液による起電力と比較すること
で、溶液中に残存しているフッ素イオンの量を定量し
た。表１には、各研磨組成物を構成している可溶性リン
酸塩の種類、可溶性リン酸塩の研磨組成物中の含有量、
さらに研磨組成物によるフッ素安定性試験の結果を残存
フッ素率（最初に加えたフッ素イオンの量に対する残存
しているフッ素イオンの量の比率を「残存フッ素率」と
して示す）としてまとめて示した。The polishing composition produced by the above method was subjected to a fluorine stability test according to the following method. That is, 10.75 g of fluorine was added to 8.75 g of the polishing composition as an evaluation sample.
60 g of sodium fluoride aqueous solution with a concentration of 00 ppm
After stirring for 10 minutes, the mixture was allowed to stand at 50 ° C. for 72 hours. Thereafter, a membrane filter (manufactured by Advantech, pore size 0.65 μm, material: Celluros)
eNitrate), and the solution was taken out by solid-liquid separation. 25 ml of the TISAB solution (ionic strength and pH adjuster) was added to 25 ml of the solution taken out, and the electromotive force was measured with a fluorine ion meter (Model: F-125, manufactured by Toa Denpa Kogyo Co., Ltd.). The amount of fluorine ions remaining in the solution was quantified by comparing with the electromotive force of the solution containing fluorine ions. Table 1 shows the type of soluble phosphate constituting each polishing composition, the content of the soluble phosphate in the polishing composition,
Further, the results of the fluorine stability test using the polishing composition were collectively shown as a residual fluorine ratio (the ratio of the amount of the remaining fluorine ions to the amount of the initially added fluorine ions is referred to as “residual fluorine ratio”).
【００２２】[0022]
【表１】 [Table 1]
【００２３】比較例１ リン酸水素カルシウム２水和物（キシダ化学製）のフッ
素安定性試験を可溶性リン酸塩及びリン酸マグネシウム
化合物を用いないこと以外は実施例１と同様の方法で行
った。その結果、残存フッ素率は＜１％であった。Comparative Example 1 A fluorine stability test of calcium hydrogen phosphate dihydrate (manufactured by Kishida Chemical) was performed in the same manner as in Example 1 except that no soluble phosphate and magnesium phosphate compound were used. . As a result, the residual fluorine ratio was <1%.
【００２４】比較例２ リン酸水素カルシウム２水和物（キシダ化学製）に表１
に示すようにリン酸水素カルシウム２水和物に対して１
６．３重量％の（ＮＨ4）2ＨＰＯ4を加え、リン酸マグ
ネシウム化合物を用いないこと以外は実施例１と同様の
方法で行った。その結果、残存フッ素率は８％であっ
た。Comparative Example 2 Calcium hydrogen phosphate dihydrate (manufactured by Kishida Chemical Co., Ltd.)
As shown in FIG.
6.3% by weight of (NH 4 ) 2 HPO 4 was added, and the same procedure as in Example 1 was carried out except that no magnesium phosphate compound was used. As a result, the residual fluorine ratio was 8%.
【００２５】比較例３ リン酸水素カルシウム２水和物（東ソーアクゾ製）にリ
ン酸マグネシウム８水和物を２重量％添加した混合物に
つき、フッ素安定性試験を可溶性リン酸塩を用いないこ
と以外は実施例１〜１９と同様の方法で行った。その結
果、残存フッ素率は１８％であった。Comparative Example 3 A fluorine stability test was conducted on a mixture of calcium hydrogen phosphate dihydrate (manufactured by Tosoh Akzo) and 2% by weight of magnesium phosphate octahydrate except that no soluble phosphate was used. Was performed in the same manner as in Examples 1 to 19. As a result, the residual fluorine ratio was 18%.
【００２６】実施例１〜１９と比較例１〜３とを比較す
ると、いずれの場合においても実施例における残存フッ
素率は比較例における値よりも高く、リン酸水素カルシ
ウム、可溶性リン酸塩及びリン酸マグネシウム化合物を
同時に用いることでフッ素イオンの安定化効果があるこ
とが分かる。特に、可溶性リン酸塩としてリン酸水素ア
ンモニウム、リン酸水素カリウムを可溶性リン酸塩とし
て用いた場合には、その効果が顕著に高いことが分か
る。When Examples 1 to 19 and Comparative Examples 1 to 3 are compared, in any case, the residual fluorine ratio in the Examples is higher than the value in the Comparative Example, and calcium hydrogen phosphate, soluble phosphate and phosphorus It can be seen that the simultaneous use of a magnesium acid compound has a fluorine ion stabilizing effect. In particular, when ammonium hydrogen phosphate or potassium hydrogen phosphate is used as the soluble phosphate, the effect is remarkably high.
【００２７】また、比較例１と比較例３を比較すると、
２重量％のリン酸マグネシウムを含むことでフッ素安定
性が向上していることが分かる。さらに、同量の（ＮＨ
4）2ＨＰＯ4を配合した比較例２と実施例９とを比較す
ると、２重量％のリン酸マグネシウムを含む実施例９の
場合で著しく残存フッ素率が向上しており、リン酸マグ
ネシウム化合物と可溶性リン酸塩との間にフッ素安定性
向上の相乗効果があることが確認された。Also, comparing Comparative Example 1 and Comparative Example 3,
It can be seen that the fluorine stability is improved by containing 2% by weight of magnesium phosphate. Furthermore, the same amount of (NH
4 ) Comparing Comparative Example 2 containing 2 HPO 4 with Example 9, the residual fluorine ratio is remarkably improved in Example 9 containing 2% by weight of magnesium phosphate. It was confirmed that there was a synergistic effect of improving the fluorine stability with the soluble phosphate.
【００２８】実施例２０〜２３ 歯磨組成物のフッ素安
定試験 常法により、表２に示す歯磨組成物を調製した。なお、
添加したフッ素量は１０００ｐｐｍである。Examples 20 to 23 Fluorine stability test of dentifrice compositions The dentifrice compositions shown in Table 2 were prepared by a conventional method. In addition,
The amount of added fluorine is 1000 ppm.
【００２９】各歯磨組成物は以下の方法に従ってフッ素
安定性試験を行った。すなわち、各歯磨組成物をガラス
瓶に移した後に密閉し、５０℃の恒温槽に入れて１週間
放置した。１週間後、歯磨組成物を取り出し、残存フッ
素率を測定した。残存フッ素率の測定は、歯磨組成物を
水に分散させ（１０倍希釈）、この歯磨分散スラリー２
５ｇにＴＩＳＡＢ溶液（イオン強度及びｐＨ調整剤）２
５ｍｌを加え、実施例１〜１９と同様の方法で行った。Each toothpaste composition was subjected to a fluorine stability test according to the following method. That is, each dentifrice composition was transferred to a glass bottle, sealed, placed in a thermostat at 50 ° C., and left for one week. One week later, the dentifrice composition was taken out and the residual fluorine ratio was measured. To measure the residual fluorine ratio, the dentifrice composition was dispersed in water (10-fold dilution), and this dentifrice dispersion slurry 2 was used.
5 g of TISAB solution (ionic strength and pH adjuster) 2
5 ml was added, and the same procedure as in Examples 1 to 19 was performed.
【００３０】各歯磨組成物の組成、フッ素安定性試験の
結果を表２に示す。Table 2 shows the composition of each dentifrice composition and the results of the fluorine stability test.
【００３１】[0031]
【表２】 [Table 2]
【００３２】比較例４ 常法により、表２に示す歯磨組成物を調製し、この歯磨
組成物のフッ素安定性試験を可溶性リン酸塩を用いない
こと以外は実施例２０〜２３と同様の方法で行った。そ
の結果、残存フッ素率は３２％であった。Comparative Example 4 A dentifrice composition shown in Table 2 was prepared by a conventional method, and a fluorine stability test of this dentifrice composition was conducted in the same manner as in Examples 20 to 23 except that no soluble phosphate was used. I went in. As a result, the residual fluorine ratio was 32%.
【００３３】歯磨組成物における例である実施例２０〜
２３と比較例４とを比較すると、いずれの場合において
も実施例における残存フッ素率は比較例における値より
も高く、フッ素イオンの安定化効果があることが分か
る。Examples 20 to which are examples in dentifrice compositions
Comparing Comparative Example 4 with Comparative Example 4, it was found that the residual fluorine ratio in Examples in each case was higher than the value in Comparative Examples, indicating that there was an effect of stabilizing fluorine ions.
【００３４】[0034]
【発明の効果】本発明によれば、リン酸水素カルシウ
ム、可溶性リン酸塩、リン酸マグネシウム化合物を含む
フッ素含有歯磨用研磨組成物はフッ化ナトリウムとの反
応を顕著に抑えることができ、さらにこれら組成物はフ
ッ素化合物を配合した歯磨の研磨剤として使用してもフ
ッ素イオンの量の低減が抑えられ有用である。According to the present invention, the fluorine-containing dentifrice polishing composition containing calcium hydrogen phosphate, soluble phosphate, and magnesium phosphate compound can significantly suppress the reaction with sodium fluoride. Even when these compositions are used as a toothpaste abrasive containing a fluorine compound, the reduction of the amount of fluorine ions is suppressed and is useful.
Claims (5)
びリン酸マグネシウム化合物を含むことを特徴とするフ
ッ素含有歯磨用研磨組成物。A fluorine-containing dentifrice polishing composition comprising calcium hydrogen phosphate, a soluble phosphate and a magnesium phosphate compound.
塩であることを特徴とする請求項１に記載のフッ素含有
歯磨用研磨組成物。2. The polishing composition according to claim 1, wherein the soluble phosphate is a hydrogen phosphate or a phosphate.
ルシウム全量に対して０．５〜５重量％であることを特
徴とする請求項１又は請求項２に記載のフッ素含有歯磨
用研磨組成物。3. The polishing composition according to claim 1, wherein the magnesium phosphate compound is 0.5 to 5% by weight based on the total amount of calcium hydrogen phosphate.
有歯磨用研磨組成物が配合された歯磨。4. A dentifrice to which the fluorine-containing dentifrice polishing composition according to claim 1 is blended.
０〜１５０重量倍であることを特徴とする請求項４に記
載の歯磨。5. The method according to claim 1, wherein the content of the soluble phosphate is 1% of the total amount of fluorine.
The toothpaste according to claim 4, wherein the weight is 0 to 150 times by weight.
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Cited By (2)
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|---|---|---|---|---|
| WO2006106947A1 (en) * | 2005-04-04 | 2006-10-12 | Tosoh Finechem Corporation | Abrasive base inhibited from reacting with fluorine compound and process for producing the same |
| JP2013511709A (en) * | 2009-11-23 | 2013-04-04 | 株式會社アモーレパシフィック | Fluorine distillation apparatus and method for determining sodium monofluorophosphate in toothpaste using the same |
-
2000
- 2000-03-29 JP JP2000095276A patent/JP2001278760A/en active Pending
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