JP5485677B2 - The oral composition - Google Patents

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恵一 小野田
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花王株式会社
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本発明は、象牙質知覚過敏予防又は治療に用いることができる口腔用組成物に関する。 The present invention relates to an oral composition which can be used for dentin hyperesthesia prophylactic or therapeutic.

近年、飲食などの刺激が直接歯髄の神経に伝達される象牙質知覚過敏が問題になっている。 In recent years, dentin hypersensitivity to stimuli, such as food and drink is transmitted to the nerve of direct pulp is a problem. この象牙質知覚過敏の予防や治療には、象牙質にある象牙細管を閉塞させることにより、熱や酸などによる外部刺激の神経への伝達を遮断することが重要である。 This prevention or treatment of dentinal hypersensitivity, by occluding the dentinal tubules in the dentin, it is important to cut off the transmission to external stimuli nerve by heat or acid.

象牙質知覚過敏予防及び治療処置として、5%フッ化ナトリウムを歯に塗布することが行われている。 As dentinal hypersensitivity prevention and therapeutic treatment, and a 5% sodium fluoride was made it is applied to the teeth. この塗布処置は歯に含まれるカルシウム及び唾液中のカルシウムを利用して象牙細管の閉塞を行っていたため、フッ化カルシウムの形成に時間がかかり、象牙細管の閉塞効果が得られるまでの時間が長い、もしくは処置による効果の持続性が低いという問題点があった(非特許文献1)。 Since this coating treatment had been occlusion of dentinal tubules by utilizing the calcium of calcium and saliva contained in the teeth, it takes time for the formation of calcium fluoride, a long time to occlusion effect of dentinal tubule is obtained or persistent effects by treatment disadvantageously low (non-Patent Document 1).

特許文献1には、(A)フッ化物イオン供給化合物と、無機リン酸又はその塩とを含有する第1組成物と、(B)有機酸カルシウム塩を含有する第2組成物とを混合し、知覚過敏症状を呈する象牙質部分に適用することで、短時間の処理で多くのフッ化物を効率的に歯に取り込ませることを可能にし、かつ、処理の際に生じるフッ化カルシウムやリン酸カルシウム粒子による象牙細管を閉塞する効果により、象牙質知覚過敏に対する高い防止効果を得ることができる口腔用剤が提案されている。 Patent Document 1, were mixed with (A) a fluoride ion supplying compound, a first composition containing an inorganic phosphoric acid or a salt thereof, and a second composition containing the organic acid (B) calcium salt , sensory hypersensitivity by applying to the dentin portion exhibiting, it possible to incorporate much fluoride in a short time of processing efficiently teeth, and calcium fluoride or calcium phosphate particles that occurs during processing by the effect of closing the dentinal tubules, the oral agents which can obtain a high effect of preventing dentinal hypersensitivity has been proposed.

この特許文献1には、耐酸性を高めるために、第2組成物(B)にモノフルオロリン酸ナトリウムを0.01〜20質量%配合した口腔用剤も提案されている。 The Patent Document 1, in order to increase the acid resistance, the second composition (B) the oral agent blended 0.01-20 wt% of sodium monofluorophosphate has been proposed. しかし、この口腔用剤においては、製剤中に含まれる水分に関する詳細な条件が含まれていないため、原料からの水分の持込をコントロールしない場合、保存中に、第2組成物(B)に配合したモノフルオロリン酸ナトリウムがカルシウム塩と相互作用を起こし、加水分解によりフッ化カルシウム、オルトリン酸、ピロリン酸が生じ、歯への吸着性能が大幅に低下してしまうという問題がある。 However, in this oral agents, because it does not contain any detailed conditions for water contained in the formulation, if not control the moisture it brings from the raw material, during storage, in the second composition (B) sodium monofluorophosphate formulated undergoes an interaction with the calcium salt, calcium fluoride by hydrolysis, orthophosphoric acid, occurs pyrophosphate, there is a problem that adsorption performance of the tooth is greatly reduced.

特許文献2には、特定の酸を用いてpHを4〜6.2に調整することによって、モノフルオロリン酸イオンとカルシウムイオンが共存していてもその相互作用を抑制し、モノフルオロリン酸塩の保存安定性を向上させる方法が開示されている。 Patent Document 2, by adjusting the pH using a specific acid to 4 to 6.2, even monofluorophosphate ions and calcium ions coexist inhibiting the interaction monofluorophosphate method of improving the storage stability of the salt is disclosed. しかし、フッ化カルシウムやリン酸カルシウムの歯への吸着性能はpH7以上で高くなること、むし歯は酸による歯の溶解により生じるため、予防には酸の中和が行われることが望ましく、初期むし歯の再石灰化も中性条件で進行しやすくなるため、剤は中性から弱塩基性であることが望まれる。 However, the higher the adsorption performance of the teeth of calcium fluoride and calcium phosphate pH7 or more, since the dental caries is caused by the dissolution of teeth by acid, desirably neutralizing acid is performed in the prevention, re initial caries because calcification tends to proceed under neutral conditions, the agent is desired to be weakly basic neutral.

カルシウムイオン供給化合物及びモノフルオロリン酸イオン供給化合物を含有するpH7以上の製剤において、カルシウムイオン供給化合物及びモノフルオロリン酸イオン供給化合物の保存安定性を長期に渡って維持する方法は、これまで存在しなかった。 Method of maintaining the pH7 more preparations containing calcium ion supplying compounds and monofluorophosphate ion supplying compound, across the storage stability of the calcium ion-supplying compound and a monofluorophosphate ion supplying compound a longer period, there ever It did not.

特開2005-47903号公報 JP 2005-47903 JP 特開2005-206592号公報 JP 2005-206592 JP

本発明の課題は、カルシウムイオン供給化合物とモノフルオロリン酸イオン供給化合物を含む組成物において、モノフルオロリン酸イオン供給化合物のpH7以上での保存安定性を高め、象牙質知覚過敏予防又は治療の効果をより向上させることができる口腔用組成物を提供することである。 An object of the present invention provides a composition comprising a calcium ion-supplying compound and a monofluorophosphate ion supplying compound, improve the storage stability at pH7 or more monofluorophosphate ion supplying compound, dentin hyperesthesia prophylaxis or treatment of to provide an oral composition which can be further improved effect.

本発明者らは、カルシウムイオン供給化合物として結晶水の少なくとも一部を除去したものを含有すると、カルシウムイオンとモノフルオロリン酸イオンが共存していても、その相互作用が抑制され、保存安定性が飛躍的に高められることを見出した。 The present inventors have found that when the content that is obtained by removing at least a portion of the water of crystallization as a calcium ion supplying compound, also calcium ions and monofluorophosphate ions coexist, the interaction is suppressed, the storage stability There has been found that increased dramatically. その結果、再石灰化に有効なカルシウムイオンやリン酸イオンを安定に供給できることを見出した。 As a result, it was found that the effective calcium ion and phosphate ion to remineralization can be stably supplied.

本発明は、フッ素イオン供給化合物を含有する第1組成物(A)と、カルシウムイオン供給化合物及びモノフルオロリン酸イオン供給化合物を含有する造粒物である第2組成物(B)を含んでいる口腔用組成物であって、 The present invention includes a first composition containing a fluorine ion supplying compound (A), comprise the second composition is a granulated product containing a calcium ion-supplying compound and a monofluorophosphate ion supplying compound (B) a oral composition are,
第2組成物(B)に含まれているカルシウムイオン供給化合物が、結晶水の少なくとも一部が除去されたものであり、 Calcium ion supplying compound contained in the second composition (B) is, which at least part of the crystal water is removed,
第2組成物(B)が濃度10質量%の水溶液にしたときのpH(25℃)が7以上のものである、口腔用組成物を提供するものである。 The second composition (B) is of pH (25 ° C.) is 7 or more when in an aqueous solution of concentration 10% by mass, there is provided an oral composition.

本発明に係る口腔用組成物を用いると、モノフルオロリン酸イオン供給化合物とカルシウムイオン供給化合物が共存していても、その相互作用が抑制されて保存安定性が飛躍的に高められるばかりでなく、再石灰化に有効なカルシウムイオンやリン酸イオンを安定に供給できる。 With oral composition according to the present invention, even if the ion supplying compound monofluorophosphate and calcium ion supplying compound coexist, the storage stability interaction is suppressed not only increased dramatically , an effective calcium ions and phosphate ions in the remineralization can be stably supplied. このため、より多くの微粒子上のフッ化カルシウムやリン酸カルシウムを歯に吸着させやすくすることができ、象牙質の知覚過敏の予防や治療に有効である。 Thus, more calcium fluoride and calcium phosphate on microparticle can be easily adsorbed to the tooth, which is effective in the prevention or treatment of hypersensitivity of dentin.

実施例における第2組成物(B)の保存試験方法(条件2)を説明するための図。 Diagram for explaining the storage test method (condition 2) of the second composition in Example (B).

<口腔用組成物> <Oral composition>
〔第1組成物(A)〕 First composition (A)]
第1組成物(A)に含有されるフッ素イオン供給化合物としては、直接フッ素イオンを供給可能な塩で、口腔内で使用可能な物質であれば特に限定されず、例えば、フッ化ナトリウム、フッ化カリウム、フッ化スズ、フッ化アンモニウム、フッ化リチウムなどの無機性フッ化物、アミンフッ化物等の有機性フッ化物が挙げられ、中でも安全性、溶解性及び風味等の点からフッ化ナトリウム、フッ化スズ、フッ化リチウム、フッ化アンモニウムが好ましい。 Examples of the fluorine ion supplying compounds contained in the first composition (A), directly fluorine ions can be supplied salt is not particularly limited as long material is available in the oral cavity, for example, sodium fluoride, hydrofluoric potassium reduction, stannous fluoride, ammonium fluoride, inorganic fluorides such as lithium fluoride, and organic fluorides, such as Aminfu' products, among them safety, solubility and sodium fluoride from the viewpoint of the taste, fluoride tin, lithium fluoride, ammonium fluoride is preferred.

本発明の第1組成物(A)は、第2組成物(B)との混合性の観点から、フッ素イオン供給化合物、必要に応じて含有する他の成分及び精製水からなる水溶液であることが好ましい。 That the first composition (A) of the present invention, from the viewpoint of mixing property with the second composition (B), the fluorine ion supplying compounds, an aqueous solution consisting of the other components and purified water optionally containing It is preferred.

第1組成物(A)のpH(実施例記載の測定方法により求められる)は、7〜12が好ましく、7〜10がより好ましく、7〜9が更に好ましい。 pH of the first composition (A) (obtained by a measurement method described in the Examples) is preferably from 7 to 12, more preferably from 7 to 10, 7 to 9 are more preferred.

フッ素イオン供給化合物の含有量は、第1組成物(A)中に0.05〜10質量%が好ましく、更に0.1〜5質量%、特に0.1〜1質量%が好ましい。 The content of fluorine ion supplying compounds, 0.05 to 10 mass% is preferable in the first composition (A), further 0.1 to 5% by weight, in particular 0.1 to 1% by mass.

〔第2組成物(B)〕 Second composition (B)]
第2組成物(B)に含有されるカルシウムイオン供給化合物としては、グリセロリン酸カルシウム、グルコースー1−リン酸カルシウム、グルコースー6−リン酸カルシウム、リン酸化オリゴ糖カルシウム、水酸化カルシウム、塩化カルシウム、酢酸カルシウム、ギ酸カルシウム、乳酸カルシウム、硝酸カルシウム、グルコン酸カルシウム、安息香酸カルシウム、イソ酪酸カルシウム、プロピオン酸カルシウム、サリチル酸カルシウム及びそれらの混合物が挙げられる。 Calcium ion supplying compound contained in the second composition (B), calcium glycerophosphate, glucose-1-phosphate, glucose over 6 phosphate, phosphorylated oligosaccharide calcium, calcium hydroxide, calcium chloride, calcium acetate, calcium formate, calcium lactate, calcium nitrate, calcium gluconate, calcium benzoate, calcium isobutyrate, calcium propionate, salicylate of calcium, and mixtures thereof. これらのカルシウムイオン供給化合物の中でも、味の良さの点から乳酸カルシウムやグリセロリン酸カルシウム等が好ましい。 Among these calcium ion supplying compound, such as calcium lactate, calcium glycerophosphate in terms of good taste are preferred.

カルシウムイオン供給化合物は、結晶水の少なくとも一部が除去されたものを用いる。 Calcium ion supplying compound, used as at least part of the crystal water is removed. ここで「結晶水の少なくとも一部が除去された」とは、例えば、乳酸カルシウムは5水和物であり結晶水を持つが、少なくとも4水和物以下にまで結晶水が除去されることを意味する。 Here, "at least a part of crystal water is removed" may be, for example, calcium lactate is pentahydrate with crystal water, that water of crystallization to below at least tetrahydrate is removed means. この結晶水の少なくとも一部が除去されることにより、モノフルオロリン酸イオン供給化合物とカルシウムイオン供給化合物が共存していても、その相互作用が抑制され、保存安定性が飛躍的に高められる。 By at least part of the crystal water is removed, even if the ion supplying compound monofluorophosphate and calcium ion supplying compound coexist, the interaction is suppressed, the storage stability is enhanced dramatically.

カルシウムイオン供給化合物の含有量は、第2組成物(B)中に0.05〜50質量%が好ましく、更に0.1〜30質量%、特に1〜20質量%が好ましい。 The content of calcium ion supplying compound is preferably 0.05 to 50 mass% in the second composition (B), further 0.1 to 30% by weight, in particular from 1 to 20% by mass.

第2組成物(B)に含有されるモノフルオロリン酸イオン供給化合物としては、モノフルオロリン酸ナトリウム(以下、MFPと記載する場合がある)、モノフルオロリン酸カリウム、モノフルオロリン酸マグネシウム、モノフルオロリン酸カルシウム等が挙げられるが、モノフルオロリン酸ナトリウムが好ましい。 The monofluorophosphate ion supplying compound contained in the second composition (B), sodium monofluorophosphate (hereinafter, may be referred to as MFP), potassium monofluorophosphate, magnesium monofluorophosphate, calcium monofluorophosphate, and the like, but sodium monofluorophosphate are preferred.

モノフルオロリン酸イオン供給化合物の含有量は、第2組成物(B)中に0.05〜20質量%が好ましく、更に0.1〜5質量%、特に0.2〜1質量%が好ましい。 The content of monofluorophosphate ion supplying compound, the second composition is preferably 0.05 to 20 mass% in (B), further 0.1 to 5% by weight, in particular 0.2 to 1 wt% preferred .

第2組成物(B)は、更に糖アルコールもしくは非う蝕性糖類とバインダーを含有することが、造粒し易くし、使用時のハンドリング性も良くなるために好ましい。 The second composition (B), further contains a sugar alcohol or non-cariogenic sugar and a binder, and facilitate granulation, preferably in order to be better handling properties in use.

糖アルコールとしては、ラクチトール、イソマルチトール、マルトトリイトール、イソマルトトリイトール、パニトール、イソマルトテトライトール、エリスリトール、アラビトール、リビトール、キシリトール、ソルビトール、マンニトール、マルチトール等が挙げられる。 The sugar alcohols, lactitol, isomaltitol, maltotriitol, iso maltotriitol, Panitoru isomalto Te tri Torr, erythritol, arabitol, ribitol, xylitol, sorbitol, mannitol, maltitol, and the like. かかる糖アルコールは、D体、L体のいずれであってもよく、またその混合物であってもよい。 Such sugar alcohols may be either D-form, L-form, or may be a mixture thereof. 非う蝕性糖類としては、トレハロース、オリゴ糖類が挙げられる。 Non-cariogenic sugars, trehalose, and oligosaccharides.

第2組成物(B)中の糖アルコールもしくは非う蝕性糖類の含有量は、10〜70質量%が好ましく、更に20〜65質量%、特に40〜65質量%が好ましい。 The content of the sugar alcohol or non-cariogenic sugars in the second composition (B) is preferably from 10 to 70 wt%, further 20 to 65% by weight, in particular 40 to 65% by mass.

第2組成物(B)に配合するバインダーとしては、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンフェノールエーテル等から選ばれる1種以上を用いることができる。 The binder to be blended in the second composition (B), polyethylene glycols, polypropylene glycols, polyoxyethylene alkyl ethers, may be used one or more selected from polyoxyethylene phenol ether. ポリエチレングリコール等のバインダーの数平均分子量は、第2組成物(B)を造粒する際の粘度調整の観点から、ポリスチレン(溶媒:水/エタノール)を標準としたGPC法で、4,000〜20,000が好ましく、更に6,000〜13,000、特に7,000〜9,000が好ましい。 The number average molecular weight of the binder, such as polyethylene glycol, from the viewpoint of viscosity adjustment at the time of granulation second composition (B), polystyrene (solvent: water / ethanol) in a standard and the GPC method, 4,000 20,000 are preferred, 6,000~13,000, particularly 7,000-9,000 is preferred.

第2組成物(B)中のバインダーの含有量は、10〜40質量%が好ましく、更に15〜35質量%、特に20〜30質量%が好ましい。 The content of the binder in the second composition (B) is preferably from 10 to 40 wt%, further 15 to 35% by weight, in particular 20 to 30% by mass.

第2組成物(B)中に含まれる総水分質量(W 1 )(実施例に記載の方法により測定される)は、カルシウムイオン及びリン酸イオンの安定性を高める観点から少ない方が好ましく、前記W 1とモノフルオロリン酸イオン供給化合物の質量(W 2 )(実施例に記載の方法により測定される第2組成物(B)に配合した質量)との比率(W 1 /W 2 )が3以下であることが好ましく、2.8以下であることがより好ましく、2.5以下であることが更に好ましい。 The second composition (B) total water mass contained in the (W 1) (as measured by the method described in the Examples) is preferably lesser in view of enhancing the stability of the calcium and phosphate ions, mass of the W 1 and monofluorophosphate ion supplying compound (W 2) the ratio of (second composition is measured by the method described in example (mass blended in B)) (W 1 / W 2) preferably but 3 or less, more preferably 2.8 or less, still more preferably 2.5 or less.

第2組成物(B)のpH(実施例記載の測定方法により求められる)は、7〜12が好ましく、7〜10がより好ましく、7〜9が更に好ましい。 Second composition pH of (B) (determined by the measuring method described in the Examples) is preferably from 7 to 12, more preferably from 7 to 10, 7 to 9 are more preferred.

〔その他の成分〕 [Other Components]
本発明の口腔用組成物には、前記成分の他、一般に用いられるアニオン界面活性剤、例えばラウリル硫酸ナトリウム等のアルキル硫酸エステル塩、N−アシルサルコシネート塩等のN−アシルアミノ酸塩等を含有してもよい。 The oral compositions of the present invention, in addition to the above components, generally anionic surfactant used, for example, alkyl sulfate salts, sodium lauryl sulfate, etc., such as N- acyl sarcosinates salt N- acylamino acid salt of it may contain. また、口腔用組成物に一般的に用いられている、無水ケイ酸、リン酸水素カルシウム、炭酸カルシウム等の研磨剤、グリセリン、ポリエチレングリコール(上記のとおり、バインダーとしても使用できる)等の湿潤剤、発泡剤、カルボキシメチルセルロースナトリウム、カラギーナン等の粘結剤、サッカリンナトリウム等の甘味剤、着色剤、パラオキシ安息香酸メチル等の保存剤、塩化ベンゼトニウム、トリクロサン、イソプロピルメチルフェノール等の殺菌剤、β―グリチルレチン酸、トコフェロール等の抗炎症剤、硝酸カリウム、香料等を適宜含有させることができる。 Furthermore, commonly used in oral compositions, silicic anhydride, calcium hydrogen phosphate, abrasives such as calcium carbonate, glycerol, (as described above, can also be used as a binder) polyethylene glycol wetting agent such as , foaming agent, sodium carboxymethylcellulose, caking agents such as carrageenan, sweeteners saccharin sodium, coloring agents, preservatives such as methyl parahydroxybenzoate, benzethonium chloride, triclosan, fungicides such as isopropyl methyl phenol, beta-glycyrrhetinic acid can be appropriately contained anti-inflammatory agents tocopherol, potassium nitrate, perfumes and the like. これらの成分は、第1組成物(A)及び第2組成物(B)の両方又はいずれか一方に配合することが好ましいが、第1組成物(A)と第2組成物(B)とは別に配合してもよい。 These ingredients are preferably formulated in one both or one of the first composition (A) and a second composition (B), the first composition (A) and the second composition (B) and it may be incorporated separately from.

本発明の口腔用組成物は、第1組成物(A)と第2組成物(B)を含むものであり、第1組成物(A)と第2組成物(B)の比率(質量比)は、フッ化カルシウム形成の観点から第1組成物(A)/第2組成物(B)が0.1〜10が好ましく、0.5〜2がより好ましく、0.8〜1.2がさらに好ましい。 The oral composition of the present invention contains a first composition (A) and a second composition (B), the ratio (mass ratio of the first composition (A) and a second composition (B) ), the first composition from the viewpoint of calcium fluoride formation (a) / second composition (B) is preferably 0.1 to 10, more preferably from 0.5 to 2, 0.8 to 1.2 but more preferable.

本発明の口腔用組成物のpH(実施例記載の測定方法により求められる)は、フッ化カルシウムやリン酸カルシウムの凝集、定着を促進させるため、7以上であることが好ましく、より好ましくは7〜12であり、8〜12が更に好ましい。 pH of the oral composition of the present invention (obtained by a measurement method described in the Examples), in order to promote aggregation of calcium fluoride and calcium phosphate, the fixing is preferably 7 or more, more preferably 7 to 12 , and the 8 to 12 is more preferable.

本発明の口腔用組成物は、保存時には、第1組成物(A)と第2組成物(B)が、非接触状態で容器に充填されているものが好ましい。 The oral composition of the present invention, during storage, the first composition (A) and the second composition (B) is, what is preferably filled in a container in a non-contact state.
具体的には、内部が2室に仕切られた容器を用い、2つの室にそれぞれ第1組成物と第2組成物を充填する保存方法、第1組成物と第2組成物を別々の容器に充填する保存方法等を適用することができる。 Specifically, using the interior is partitioned into two chambers containers, storage method of filling the first composition to two chambers and the second composition, separate containers: a first composition and the second composition it can be applied storage method or the like to be filled in.
第2組成物を充填する室又は容器は、第2組成物の吸湿による劣化を抑制するため、透湿性の低い材料で包囲されているか又は形成されていることが好ましく、例えば、アルミニウム層を形成したり、アルミピロー等を容器にしたりすることができる。 Chamber or container to fill the second composition, in order to suppress the deterioration due to moisture absorption of the second composition, that are or form is surrounded by a low moisture permeability material preferably, for example, an aluminum layer or, it is possible or to the aluminum pillow, such as in a container.

<口腔用組成物の製造方法> <Method of the oral composition>
本発明の口腔用組成物は、第1組成物(A)と第2組成物(B)を別々に製造して得られるものであり、望ましくは上記した比率(質量比)の範囲内にて、使用時に第1組成物(A)と第2組成物(B)を混合する。 The oral composition of the present invention, the first composition (A) and the second composition (B) are those obtained by producing separately, preferably in the range of ratios described above (mass ratio) is mixed first composition at the time of use (a) and a second composition (B).

第1組成物(A)は、フッ素イオン供給化合物、その他の必要に応じて配合される他の成分と、好ましい形態である水溶液にするときには、更に精製水(純水、滅菌水等)を混合して、製造する。 The first composition (A), mixing the fluorine ion supplying compound, and other components blended as other necessary, when the aqueous solution is a preferred embodiment further purified water (pure water, sterile water, etc.) and, manufacturing.

第2組成物(B)は、 The second composition (B),
(b1)カルシウムイオン供給化合物の結晶水の少なくとも一部を除去した後に、モノフルオロリン酸イオン供給化合物のほか、糖アルコール、糖類、バインダー、その他の必要に応じて配合される他の成分とともに混合した後、造粒して製造する方法、 (B1) after removing at least part of the crystal water of the calcium ion supplying compound mixture, addition of monofluorophosphate ion supplying compound, sugar alcohols, sugars, binders, along with other components blended as other necessary after a process for producing granulated,
(b2)カルシウムイオン供給化合物、モノフルオロリン酸イオン供給化合物のほか、糖アルコール、糖類、バインダー、その他の必要に応じて配合される他の成分とともに混合した後、造粒し、その後乾燥する方法、 (B2) a calcium ion supplying compound, a method of addition of the monofluorophosphate ion supplying compound, after mixing with other components blended as sugar alcohols, sugars, binders, other necessary, granulated, and then dried ,
を適用して製造することができる。 It can be prepared by applying.
なお、方法(b1)を適用する場合でも、モノフルオロリン酸イオン供給化合物、糖アルコール、その他の必要に応じて配合される他の成分を予め乾燥してもよいし、必要に応じて、造粒後に更に乾燥してもよい。 Even when applying the method (b1), monofluorophosphate ion supplying compound, a sugar alcohol, may be predried other other components optionally added, if necessary, granulated it may be further dried after grain.

カルシウムイオン供給化合物の結晶水の除去方法は特に制限されるものではなく、常圧又は減圧下、常温(15〜30℃)又は加熱雰囲気(例えば、赤外線加熱)にて保持する方法を適用することができる。 Method for removing the water of crystallization of calcium ion supplying compound is not particularly limited, atmospheric pressure or reduced pressure, normal temperature (15 to 30 ° C.) or heating atmosphere (e.g., infrared heating) applying the method of holding at can. 例えば、乳酸カルシウム(5水和物)の場合、約80℃で約1時間以上乾燥処理することにより、結晶水を除去することができ、約80℃で約24時間乾燥することにより、ほぼ無水物にすることができる。 For example, in the case of calcium lactate (pentahydrate) and dried for about 1 hour or more at about 80 ° C., it can be removed crystal water, and dried at about 80 ° C. to about 24 hours, substantially anhydrous it can be in things.

造粒後の乾燥方法は、常圧又は減圧下、常温(15〜30℃)又は加熱雰囲気(例えば、赤外線で80〜120℃程度に加熱)にて保持する方法を適用することができる。 Drying method after granulation, atmospheric pressure or it is possible to apply a method of holding under reduced pressure, normal temperature (15 to 30 ° C.) or heating atmosphere (e.g., heated to about 80 to 120 ° C. in the infrared).

第2組成物(B)に含有される各成分を混合する際には、ヘンシェルミキサー(三井鉱山株式会社製)、ハイスピードミキサー(深江パウテック株式会社製)、ナウターミキサー(ホソカワミクロン株式会社製)、リボン型混合機(株式会社特寿工作所製)、V型ブレンダ(株式会社ダルトン製)、ベンチニーダ(株式会社入江商会)等の公知の混合機を用いることができる。 When mixing the components contained in the second composition (B), (manufactured by Mitsui Mining Co., Ltd.) Henschel mixer (manufactured by Fukae Co., Ltd.) high-speed mixer, Nauta mixer (manufactured by Hosokawa Micron Corporation) , a ribbon type mixer (manufactured by Tokukotobuki Kosakusho), V-type blender (manufactured by Dalton), may be a known mixer such as Benchinida (KK Irie Shokai).

第2組成物(B)の造粒方法としては、押出造粒法、転動造粒法、解砕造粒法、流動層造粒法、噴霧造粒法、破砕造粒法等が挙げられるが、押出造粒法及び転動造粒法がより好ましい。 The granulation method of the second composition (B), an extrusion granulation method, tumbling granulation method, solution 砕造 granulation method, fluidized bed granulation method, spray granulation method, and crushing granulation method, or the like but extrusion granulation and tumbling granulation method is more preferable.

押出造粒法で使用する押出造粒機としては、ペレッターダブル、ツインドームグラン、ディスクペレッター(ダルトン株式会社製)、バスケット式整粒機(株式会社菊水製作所製)、グラニュライザ(ホソカワミクロン株式会社製)、特開平10−192688号公報記載の横押出式スクリュー型押出造粒機等の公知の押出造粒機が挙げられる。 The extrusion granulator to be used in the extrusion granulation method, pelletter double, Twin Dome Gran, a disk pelletizer (Dalton Co., Ltd.), basket ShikiSeitsubu machine (manufactured by Kikusui Seisakusho), Guranyuraiza (Hosokawa Micron stock company Ltd.), known extrusion granulator lateral extrusion screw type extrusion granulation machine or the like of JP-a-10-192688 JP thereof. また、エクストルードオーミックス(ホソカワミクロン株式会社製)のような混練押出装置も使用することができる。 Further, it can also be used kneading extruder such as Extrude O mix (manufactured by Hosokawa Micron Corporation). 押出スクリーン径は、好ましくは0.3〜2.0mm、より好ましくは0.4〜1.5mm、更に好ましくは0.4〜1.0mmであり、円筒状又はヌードル状造粒物等の形態で押し出すことができる。 Extrusion screens diameter is preferably 0.3 to 2.0 mm, more preferably 0.4 to 1.5 mm, more preferably from 0.4 to 1.0 mm, cylindrical or noodle-shaped granules, etc. in the form it can be extruded at.

転動造粒法を使用する場合には、造粒収率等の観点から、特に撹拌転動造粒法が好ましい。 When using tumbling granulation method, from the viewpoint of granulation yield, especially stirring rolling granulation method is preferable.
撹拌転動造粒法で使用する撹拌転動造粒機としては、撹拌羽根を備えた主撹拌軸を内部の中心に有し、更に混合を補助し粗大粒子の発生を抑制するための補助撹拌軸を一般的には主撹拌軸と直角方向に壁面より突出させた構造を有するものが挙げられる。 The agitation tumbling granulator to be used in stirring rolling granulation method, it has a main stirring shaft equipped with stirring blades in the interior of the center, further auxiliary stirring for suppressing the generation of auxiliary coarse particles mixed axis generally include those having a main agitator shaft perpendicular direction is protruded from the wall structure in a. かかる撹拌転動造粒機としては、主撹拌軸が垂直に設置されているものとしては、ヘンシェルミキサー(三井三池化工機株式会社製)、ハイスピードミキサー(深江パウテック株式会社製)、バーチカルグラニュレーター(富士産業株式会社製)等が挙げられる。 Such agitation tumbling granulator, mainly as stirring shaft is disposed vertically, a Henschel mixer (Mitsui Miike Engineering Co., Ltd.), (manufactured by Fukae Co., Ltd.) high-speed mixer, vertical granulator (Fujisangyo Co., Ltd.), and the like. 主撹拌軸が水平に設置されているものとしては、レディゲミキサー(松坂技研株式会社製)、プローシェアミキサー(太平洋機工株式会社製)等が挙げられる。 The one that is the main agitator shaft is installed horizontally, Lödige Mixer (Matsuzaka Giken Co., Ltd.), etc. ploughshare mixer (manufactured by Pacific Ocean Machinery & Engineering Co., Ltd.) and the like.

また、造粒物を得た後、圧縮成型物の合一化や塊状化を抑制するために冷却を行い、その後、必要に応じて整粒を行うことができる。 Further, after obtaining a granulated product, cooling in order to suppress coalescence and agglomeration of the compression-molded product, then it is possible to perform the sizing, if necessary. 整粒する際に使用される機器に特に限定はなく、周知の粉砕機(又は破砕機)を用いることができる。 There is no particular limitation on the equipment used at the time of grading, it is possible to use known pulverizer (or crusher). 例えば、ハイスピードミキサー(深江パウテック株式会社製)、マルメライザー(ダルトン株式会社製)、スパイラーフロー(フロイント産業株式会社製)、フィッツミル(ダルトン株式会社製)、パワーミル(パウレック株式会社製)、コーミル(Quadro社製)等が挙げられる。 For example, high-speed mixer (manufactured by Fukae Co., Ltd.), (manufactured by Dalton Co., Ltd.) Malmo riser, (manufactured by Freund Sangyo Co., Ltd.) spy color flow, Fitz mill (Dalton Co., Ltd.), power mill (manufactured by Powrex Co., Ltd.), Comil (Quadro Co., Ltd.), and the like.

このようにして製造した第1組成物(A)と第2組成物(B)は、上記したように、非接触状態で容器に充填して保存することが好ましい。 Thus the first composition was prepared (A) and the second composition (B), as described above, it is preferable to store filled in a container in a non-contact state.

<口腔用組成物の使用方法> <How to use the oral composition>
本発明の口腔用組成物は、使用時において、第1組成物(A)と第2組成物(B)を混合してから使用する方法が好ましい。 The oral composition of the present invention, in use, a method of using the mixed first composition (A) and a second composition (B) is preferred.

本発明の口腔用組成物の使用方法としては、 As the use of the oral compositions of the present invention,
使用時において、第1組成物(A)と第2組成物(B)を混合した後、口腔内に入れ、歯と接触させる使用方法(歯に塗布する方法、歯に噴霧する方法等の歯と接触させる方法も含まれる)、 In use, after mixing the first composition (A) and a second composition (B), placed in the mouth, the method of applying the method (tooth use in contact with teeth, the teeth of such a method of spraying the teeth methods for contacting are included as)
使用時において、口腔内に第1組成物(A)と第2組成物(B)を入れ、口腔内にて混合して、歯と接触させる使用方法、 Using In use, the charged first composition into the oral cavity (A) and a second composition (B), were mixed in the oral cavity is contacted with the teeth,
使用時において、第1組成物(A)と第2組成物(B)を混合した後、混合物を用いて歯磨きする方法等を適用することができる。 In use, after mixing the first composition (A) and a second composition (B), it is possible to apply a method in which tooth brushing with a mixture.

実施例1 歯科用処理剤第1組成物(A)の調製 表1の組成に従い、各原料を混合し調製した。 According to the composition of the preparation Table 1 of Example 1 a dental treatment agent first composition (A), it was prepared by mixing the raw materials.

第2組成物(B)の調製 表1の組成に従い、各原料を混合した。 According to the composition of the preparation table 1 of the second composition (B), and mixing the raw materials. なお、乳酸カルシウム及びグリセロリン酸カルシウムは予め80℃で1昼夜(24時間)乾燥処理を施した後、各原料と混合した。 Incidentally, calcium lactate and calcium glycerophosphate after performing overnight (24 hours) dried in advance at 80 ° C., and mixed with the raw materials. 混合にはハイスピードミキサー(深江パウテック株式会社製LFS−2(全容量2L))を用い、表1の組成の中でポリエチレングリコールを除く原料をアジテーター回転数850rpm、チョッパー回転数1350rpmの条件で5分間混合した。 Mixed with a high-speed mixer (Fukae Co., Ltd. LFS-2 (total volume 2L)) to, 5 raw materials, except the polyethylene glycol in the composition of Table 1 agitator rotational speed 850 rpm, under the condition of the chopper rotational speed 1350rpm It was mixed minutes.
その後、予め溶融させたバインダーとなるポリエチレングリコール(花王株式会社製、商品名:K−PEG6000LA)を投入し、更に1分混合した。 Then, polyethylene glycol (manufactured by Kao Corporation, trade name: K-PEG6000LA) as a binder were pre-melted and poured, and further mixed for 1 minute. 次に、得られた混合物を押出造粒機(ダルトン株式会社製:ペレッターダブルEXD−100型)により孔径0.5mmのスクリーンを通して押出し、造粒物を得た。 Then, the resulting mixture extruded granulator (Dalton Co., Ltd .: Pelletter Double EXD-100 type) by extrusion through a screen having a pore diameter of 0.5 mm, to obtain a granulated product. 更に造粒物を冷却した後、整粒機(パウレック株式会社製:パワーミル)で粉砕して顆粒を得た。 After further cooling the granules, spheronizer (Powrex Corporation: power mill) and with ground to give granules.
調製した第1組成物(A)と第2組成物(B)は、各々等量で隔離された密閉容器に充填した。 The first composition prepared (A) and the second composition (B) was packed in a closed container which is isolated at each equivalent.

実施例2 歯科用処理剤第1組成物(A)の調製 表1の組成に従い、各原料を混合し調製した。 According to the composition of the preparation Table 1 of Example 2 dental treatment agent first composition (A), it was prepared by mixing the raw materials.

第2組成物(B)の調製 表1の組成に従い、各原料を混合した。 According to the composition of the preparation table 1 of the second composition (B), and mixing the raw materials. なお、乳酸カルシウムは予め80℃で1昼夜(24時間)乾燥処理を施した後、各原料と混合した。 Note that after performing overnight (24 hours) dried at calcium lactate advance 80 ° C., and mixed with the raw materials. 混合にはハイスピードミキサー(深江パウテック株式会社製LFS−2(全容量2L))を用い、表1の組成の中でポリエチレングリコールを除く原料をアジテーター回転数850rpm、チョッパー回転数1350rpmの条件で5分間混合した。 Mixed with a high-speed mixer (Fukae Co., Ltd. LFS-2 (total volume 2L)) to, 5 raw materials, except the polyethylene glycol in the composition of Table 1 agitator rotational speed 850 rpm, under the condition of the chopper rotational speed 1350rpm It was mixed minutes.
その後、予め溶融させたバインダーとなるポリエチレングリコール(花王株式会社製、商品名:K−PEG6000LA)を投入し、更に1分混合した。 Then, polyethylene glycol (manufactured by Kao Corporation, trade name: K-PEG6000LA) as a binder were pre-melted and poured, and further mixed for 1 minute. 次に、得られた混合物を押出造粒機(ダルトン株式会社製:ペレッターダブルEXD−100型)により孔径0.5mmのスクリーンを通して押出し、造粒物を得た。 Then, the resulting mixture extruded granulator (Dalton Co., Ltd .: Pelletter Double EXD-100 type) by extrusion through a screen having a pore diameter of 0.5 mm, to obtain a granulated product. 更に造粒物を冷却した後、整粒機(パウレック株式会社製:パワーミル)で粉砕して顆粒を得た。 After further cooling the granules, spheronizer (Powrex Corporation: power mill) and with ground to give granules.
調製した第1組成物(A)と第2組成物(B)は、各々等量で隔離された密閉容器に充填した。 The first composition prepared (A) and the second composition (B) was packed in a closed container which is isolated at each equivalent.

実施例3 歯科用処理剤第1組成物(A)の調製 表1の組成に従い、各原料を混合し調製した。 According to the composition of the preparation Table 1 of Example 3 Dental treatment agent first composition (A), it was prepared by mixing the raw materials.

第2組成物(B)の調製 表1の組成に従い、各原料を混合した。 According to the composition of the preparation table 1 of the second composition (B), and mixing the raw materials. なお、乳酸カルシウムは、実施例1と同様にして予め乾燥処理を施した後、各原料と混合した。 Incidentally, calcium lactate, was subjected to pre-drying treatment in the same manner as in Example 1, were mixed with the raw materials. 混合にはハイスピードミキサー(深江パウテック株式会社製LFS−2(全容量2L))を用い、表1の組成の中でポリエチレングリコールを除く原料をアジテーター回転数850rpm、チョッパー回転数1350rpmの条件で5分間混合した。 Mixed with a high-speed mixer (Fukae Co., Ltd. LFS-2 (total volume 2L)) to, 5 raw materials, except the polyethylene glycol in the composition of Table 1 agitator rotational speed 850 rpm, under the condition of the chopper rotational speed 1350rpm It was mixed minutes.
その後、予め溶融させたバインダーとなるポリエチレングリコール(花王株式会社製、商品名:K−PEG6000LA)を投入し、更に1分混合した。 Then, polyethylene glycol (manufactured by Kao Corporation, trade name: K-PEG6000LA) as a binder were pre-melted and poured, and further mixed for 1 minute. 次に、得られた混合物を押出造粒機(ダルトン株式会社製:ペレッターダブルEXD−100型)により孔径0.5mmのスクリーンを通して押出し、造粒物を得た。 Then, the resulting mixture extruded granulator (Dalton Co., Ltd .: Pelletter Double EXD-100 type) by extrusion through a screen having a pore diameter of 0.5 mm, to obtain a granulated product. 更に造粒物を冷却した後、整粒機(パウレック株式会社製:パワーミル)で粉砕して顆粒を得た。 After further cooling the granules, spheronizer (Powrex Corporation: power mill) and with ground to give granules.
調製した第1組成物(A)と第2組成物(B)は、各々等量で隔離された密閉容器に充填した。 The first composition prepared (A) and the second composition (B) was packed in a closed container which is isolated at each equivalent.

実施例4 歯科用処理剤第1組成物(A)の調整 表1の組成に従い、各原料を混合し調製した。 According to the composition of the adjustment Table 1 Example 4 Dental treatment agent first composition (A), it was prepared by mixing the raw materials.

第2組成物(B)の調製 表1の組成に従い、各原料を混合した。 According to the composition of the preparation table 1 of the second composition (B), and mixing the raw materials. なお、乳酸カルシウムは、実施例1と同様にして予め乾燥処理を施した後、各原料と混合した。 Incidentally, calcium lactate, was subjected to pre-drying treatment in the same manner as in Example 1, were mixed with the raw materials. 混合にはハイスピードミキサー(深江パウテック株式会社製LFS−2(全容量2L))を用い、表1の組成の中でポリエチレングリコールを除く原料をアジテーター回転数850rpm、チョッパー回転数1350rpmの条件で5分間混合した。 Mixed with a high-speed mixer (Fukae Co., Ltd. LFS-2 (total volume 2L)) to, 5 raw materials, except the polyethylene glycol in the composition of Table 1 agitator rotational speed 850 rpm, under the condition of the chopper rotational speed 1350rpm It was mixed minutes.
その後、予め溶融させたバインダーとなるポリエチレングリコール(花王株式会社製、商品名:K−PEG6000LA)を投入し、更に1分混合した。 Then, polyethylene glycol (manufactured by Kao Corporation, trade name: K-PEG6000LA) as a binder were pre-melted and poured, and further mixed for 1 minute. 次に、得られた混合物を押出造粒機(ダルトン株式会社製:ペレッターダブルEXD−100型)により孔径0.5mmのスクリーンを通して押出し、造粒物を得た。 Then, the resulting mixture extruded granulator (Dalton Co., Ltd .: Pelletter Double EXD-100 type) by extrusion through a screen having a pore diameter of 0.5 mm, to obtain a granulated product. 更に造粒物を冷却した後、整粒機(パウレック株式会社製:パワーミル)で粉砕して顆粒を得た。 After further cooling the granules, spheronizer (Powrex Corporation: power mill) and with ground to give granules.
調製した第1組成物(A)と第2組成物(B)は、各々等量で隔離された密閉容器に充填した。 The first composition prepared (A) and the second composition (B) was packed in a closed container which is isolated at each equivalent.

実施例5 歯科用処理剤第1組成物(A)の調製 表1の組成に従い、各原料を混合し調製した。 According to the composition of the preparation Table 1 of Example 5 Dental treatment agent first composition (A), it was prepared by mixing the raw materials.

第2組成物(B)の調製 表1の組成に従い、各原料を混合した。 According to the composition of the preparation table 1 of the second composition (B), and mixing the raw materials. 混合にはハイスピードミキサー(深江パウテック株式会社製LFS−2(全容量2L))を用い、表1の組成の中でポリエチレングリコールを除く原料をアジテーター回転数850rpm、チョッパー回転数1350rpmの条件で5分間混合した。 Mixed with a high-speed mixer (Fukae Co., Ltd. LFS-2 (total volume 2L)) to, 5 raw materials, except the polyethylene glycol in the composition of Table 1 agitator rotational speed 850 rpm, under the condition of the chopper rotational speed 1350rpm It was mixed minutes.
その後、予め溶融させたバインダーとなるポリエチレングリコール(花王株式会社製、商品名:K−PEG6000LA)を投入し、更に1分混合した。 Then, polyethylene glycol (manufactured by Kao Corporation, trade name: K-PEG6000LA) as a binder were pre-melted and poured, and further mixed for 1 minute. 次に、得られた混合物を押出造粒機(ダルトン株式会社製:ペレッターダブルEXD−100型)により孔径0.5mmのスクリーンを通して押出し、造粒物を得た。 Then, the resulting mixture extruded granulator (Dalton Co., Ltd .: Pelletter Double EXD-100 type) by extrusion through a screen having a pore diameter of 0.5 mm, to obtain a granulated product. 更に造粒物を冷却した後、整粒機(パウレック株式会社製:パワーミル)で粉砕して顆粒を得た。 After further cooling the granules, spheronizer (Powrex Corporation: power mill) and with ground to give granules. その後、得られた顆粒を流動層乾燥機(フロイント産業株式会社製:スパイラーフロー)で約80℃で40分間乾燥した。 Thereafter, the resulting granules in a fluidized bed dryer (manufactured by Freund Corporation: Spy error flow) and dried at about 80 ° C. for 40 minutes.
調製した第1組成物(A)と第2組成物(B)は、各々等量で隔離された密閉容器に充填した。 The first composition prepared (A) and the second composition (B) was packed in a closed container which is isolated at each equivalent.

比較例1 歯科用処理剤第1組成物(A)の調製 表1の組成に従い、各原料を混合し調製した。 According to the composition of the preparation Table 1 Comparative Example 1 Dental treatment agent first composition (A), it was prepared by mixing the raw materials.

第2組成物(B)の調製 表1の組成に従い各原料を混合した。 And mixing the raw materials in accordance with the composition of the preparation table 1 of the second composition (B). 混合にはハイスピードミキサー(深江パウテック株式会社製LFS−2(全容量2L))を用い、表1の組成の中でポリエチレングリコールを除く原料をアジテーター回転数850rpm、チョッパー回転数1350rpmの条件で5分間混合した。 Mixed with a high-speed mixer (Fukae Co., Ltd. LFS-2 (total volume 2L)) to, 5 raw materials, except the polyethylene glycol in the composition of Table 1 agitator rotational speed 850 rpm, under the condition of the chopper rotational speed 1350rpm It was mixed minutes.
その後、予め溶融させたバインダーとなるポリエチレングリコール(花王株式会社製、商品名:K−PEG6000LA)を投入し、更に1分混合した。 Then, polyethylene glycol (manufactured by Kao Corporation, trade name: K-PEG6000LA) as a binder were pre-melted and poured, and further mixed for 1 minute. 次に、得られた混合物を押出造粒機(ダルトン株式会社製:ペレッターダブルEXD−100型)により孔径0.5mmのスクリーンを通して押出し、造粒物を得た。 Then, the resulting mixture extruded granulator (Dalton Co., Ltd .: Pelletter Double EXD-100 type) by extrusion through a screen having a pore diameter of 0.5 mm, to obtain a granulated product. 更に造粒物を冷却した後、整粒機(パウレック株式会社製:パワーミル)で粉砕して顆粒を得た。 After further cooling the granules, spheronizer (Powrex Corporation: power mill) and with ground to give granules.
調製した第1組成物(A)と第2組成物(B)は、各々等量で隔離された密閉容器に充填した。 The first composition prepared (A) and the second composition (B) was packed in a closed container which is isolated at each equivalent.

(1)pHの測定方法 第1組成物(A)、第2組成物(B)、口腔用組成物のpHは、次の方法で測定した。 (1) pH measurement method first composition (A), the second composition (B), pH of the oral composition, was measured by the following method.
サンプルを25℃の精製水で10倍に希釈し、pHメーター(堀場製作所(株)製D−51S)を使用して25℃で測定した。 Samples were diluted 10-fold with 25 ° C. of purified water, measured at 25 ° C. using a pH meter (Horiba, Ltd. D-51S).

(2)水分量及び質量測定 第2組成物(B)中に含まれる総水分質量(W 1 )は、次の方法で測定した。 (2) total water mass contained in the water content and mass measurement second composition (B) (W 1) was measured by the following method.
サンプル2gを秤量し、赤外線水分計(ケット科学研究所(株)製FD−610)を使用し、120℃/Autoの条件で水分を測定した。 Samples were weighed 2g, using infrared moisture meter (Kett Electric Institute Co., Ltd. FD-610), to measure the moisture under the conditions of 120 ℃ / Auto.

(3)モノフルオロリン酸イオンの残存率評価及びフッ素吸着量の評価 (3-1)第2組成物の保存条件 第2組成物は密閉容器に入れ、次に記す条件で保存した。 (3) residual ratio of monofluorophosphate ions assessment and evaluation of the fluorine adsorption (3-1) storage conditions the second composition of the second composition was placed in a sealed container and stored it in the following conditions.
条件1:50℃で1ヶ月間 条件2:60℃〜−15℃のサイクル条件で6日間(図1に示すサイクル) Condition 1: 50 ° C. for one month Condition 2: 60 ℃ ~-15 6 days cycle conditions ° C. (cycle shown in FIG. 1)

(3-2)モノフルオロリン酸イオンの残存率の測定 条件1及び条件2で保存した第2組成物(B)を用いて、保存前後の顆粒中に含まれるモノフルオロリン酸イオンを測定し、前後の値から計算したモノフルオロリン酸イオンの残存率を求めた。 (3-2) by using the second composition was stored measurement conditions 1 and 2 of the residual ratio of monofluorophosphate ions (B), to measure the monofluorophosphate ions contained in before and after the storage granules was to determine the residual ratio of monofluorophosphate ions calculated from before and after the value. モノフルオロリン酸イオンの定量はイオンクロマトグラフィーにより検量線法にて定量を行った。 Determination of monofluorophosphate ions was quantified by a calibration curve method by ion chromatography. イオンクロマト装置は、ダイオネクス製DX−320(EG−40装備)を用いて、分離カラムIonPac AS−16、ガードカラムIonPac A0−70mmol/L(0−20min)、サプレッサー ASRS(200mA)、検出器は電気伝導度検出器を使用した。 Ion chromatography apparatus, using a Dionex made DX-320 (EG-40 equipment), separation column IonPac AS-16, guard column IonPac A0-70mmol / L (0-20min), suppressor ASRS (200 mA), the detector using conductivity detection.

(3-3)フッ素吸着量の測定 表1に示す第1組成物(A)と条件1及び条件2で保存した第2組成物(B)をイオン交換水でそれぞれ3倍に希釈し、HAPペレット(ヒドロキシアパタイトペレット)を交互に15秒ずつ6回浸漬(計3分)した。 (3-3) a first composition shown in the measurement table one fluorine adsorption (A) and the second composition was stored under the condition 1 and condition 2 (B) was diluted three-fold, respectively with ion-exchanged water, HAP and pellets (hydroxyapatite pellet) alternately six times immersed by 15 seconds (total of 3 minutes). その後HAPペレットを水で洗浄した。 Followed by the HAP pellet was washed with water. HAPペレットを1N塩酸で30秒間処理し吸着したフッ素を抽出し、フッ素イオン電極(ionplus-Fluoride(ORION社製))を用い、イオンアナライザー(Expandable ionAnalyzer EA940(ORION社製))を使用して定量した。 The HAP pellet was treated for 30 seconds with 1N hydrochloric acid and extracted with adsorbed fluorine, with fluorine ion electrode (ionplus-Fluoride (ORION Co.)), quantified using an ion analyzer (Expandable ionAnalyzer EA940 (ORION Co.)) did.

実施例1〜5の第2組成物(B)に含有されるモノフルオロリン酸イオンは、条件2で保存しても高い残存率を示した。 Monofluorophosphate ions contained in the second composition of Example 1 to 5 (B) showed a higher residual rate even after storage under the condition 2. また、実施例1〜3及び5の第2組成物(B)に含有されるモノフルオロリン酸イオンは、条件1で保存しても高い残存率を示した。 Further, monofluorophosphate ions contained in the second composition of Examples 1 to 3 and. 5 (B), exhibited a high residual ratio be stored at conditions 1. すなわち、結晶水の少なくとも一部を除去したカルシウム塩を用いたことにより、保存中におけるモノフルオロリン酸イオン供給化合物との相互作用が抑制され、保存安定性が保たれたことが確認された。 That is, by using calcium salt to remove at least part of the crystal water, interaction with monofluorophosphate ion supplying compound is suppressed during storage and the storage stability is maintained was confirmed.
一方、比較例1の第2組成物(B)に含有されるモノフルオロリン酸イオンは、条件1で保存すると残存率が0%となった。 On the other hand, it monofluorophosphate ions contained in the second composition of Comparative Example. 1 (B), a residual rate stored at the conditions 1 becomes 0%. すなわち、結晶水を除去していないカルシウム塩との相互作用が抑制されず、殆どのMFPが分解されてしまったものと認められる。 That is, interaction with the calcium salt that does not remove the crystal water is not suppressed, most MFP is recognized that had been degraded.

また、実施例1〜5のフッ素吸着量は、比較例1の吸着量より高かった。 Further, the fluorine adsorption of Examples 1 to 5 were higher than the adsorption amount of Comparative Example 1. すなわち、比較例1では、結晶水を除去していないカルシウム塩との相互作用が抑制されず、加水分解を受け、HAPペレットへのフッ素取り込みが極めて低くなったものと考えられる。 That is, in Comparative Example 1, not suppressed interactions with calcium salts which are not removed crystal water, undergo hydrolysis, fluorine incorporation into HAP pellets it is considered that extremely low.

以上の結果から、本発明(実施例1〜5)の口腔用組成物は、知覚過敏症状を有する歯の象牙質を補修する効果が期待され、歯科用処理剤として好適であることが明らかである。 From the above results, the oral composition of the present invention (Examples 1-5), the hyperesthesia symptoms effect of repairing the dentine with is expected, appears to be suitable as a dental treatment agent is there.

Claims (7)

  1. フッ素イオン供給化合物を含有する第1組成物(A)と、カルシウムイオン供給化合物及びモノフルオロリン酸イオン供給化合物を含有する造粒物である第2組成物(B)を含んでいる口腔用組成物であって、 The first composition containing a fluorine ion supplying compound (A), the composition for oral cavity containing the second composition is a granulated product containing a calcium ion-supplying compound and a monofluorophosphate ion supplying compound (B) be those,
    第2組成物(B)に含まれているカルシウムイオン供給化合物が、結晶水の少なくとも一部が除去されたものであり、 Calcium ion supplying compound contained in the second composition (B) is, which at least part of the crystal water is removed,
    第2組成物(B)が濃度10質量%の水溶液にしたときのpH(25℃)が7以上のものである、口腔用組成物。 The second composition (B) is of pH of (25 ° C.) is 7 or more when in an aqueous solution of a concentration of 10 wt%, the oral composition.
  2. 第2組成物(B)に含まれている水分の質量が、モノフルオロリン酸イオン供給化合物の質量1に対して3以下である請求項1記載の口腔用組成物。 Mass of water contained in the second composition (B) is, the oral composition of claim 1, wherein with respect to the mass 1 of monofluorophosphate ion supplying compound 3 or less.
  3. 第2組成物(B)が、糖アルコールもしくは非う蝕性糖類及びバインダーを含有している請求項1又は2記載の口腔用組成物。 The second composition (B) is, according to claim 1 or 2 An oral composition according contains a sugar alcohol or non-cariogenic sugars and binder.
  4. 第1組成物(A)が水溶液である請求項1〜3のいずれか1項記載の口腔用組成物。 The first composition (A) is an oral composition of any one of claims 1 to 3, is an aqueous solution.
  5. pHが7以上である請求項1〜4のいずれか1項記載の口腔用組成物。 The oral composition of any one of claims 1 to 4 pH of 7 or more.
  6. 第1組成物(A)と第2組成物(B)が、非接触状態で容器に充填されている請求項1〜5のいずれか1項記載の口腔用組成物。 The first composition (A) and the second composition (B) is, the oral composition of any one of claims 1 to 5 filled in the container in a non-contact state.
  7. 請求項1〜6のいずれか1項記載の口腔用組成物の製造方法であって、 A manufacturing method of the oral composition of any one of claims 1 to 6,
    前記口腔用組成物が、第1組成物(A)と第2組成物(B)を別々に製造したものから得られるものであり、 The oral composition, is obtained from those first composition (A) and the second composition (B) was prepared separately,
    第2組成物(B)の製造方法が、カルシウムイオン供給化合物の結晶水の少なくとも一部を除去した後にモノフルオロリン酸イオン供給化合物を含む成分とを混合する工程を含んでいる、口腔用組成物の製造方法。 Manufacturing method of the second composition (B) will contain a step of mixing the component containing the monofluorophosphate ion supplying compound after removing at least a portion of the water of crystallization of calcium ion supplying compound, composition for oral method of manufacturing a thing.
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