JP2001276760A - 部品清浄度評価方法とその装置および洗浄方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 被測定体に付着しているダスト等のパーティ
クルの量を再現性良く簡便に測定して、定量化して評価
する清浄度評価方法とその装置、および、それを用いた
洗浄方法を提供すること。 【解決手段】 測定槽３内の脱気水中に被測定体４を浸
漬し、パーティクルの数を液中パーティクルカウンタ１
７で測定する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、磁気記憶装置等の
部品や半導体ウエハ等に付着している、微少なダスト等
の粒子であるパーティクルを測定して評価する清浄度評
価方法とその装置、および、それを用いた洗浄方法に関
する。

【０００２】

【従来の技術】コンピュータの記憶装置として用いられ
ている磁気記憶装置は、ダスト等が付着していると、読
取りや書き込み動作が誤作動を起こす恐れがある。磁気
記憶装置は複数の部品を組み立てて構成されているの
で、その製造工程では、構成している個々の部品をダスト
等の付着が極めて少ない清浄な状態に管理する必要があ
る。 通常、これらの磁気記憶装置等に用いられる部品の清浄
度管理方法としては、作業者によって行なわれる目視に
よる検査、顕微鏡による観察、ＳＥＭによる観察、およ
び、製造工程の歩留まりからの推定等の方法が用いられ
ている。

【０００３】一方、液中パーティクルカウンタを用いる
方法も行なわれている。例えば、特開平９−７９９２号公
報に半導体ウエハの収納部材であるウエハバスケットを
洗浄する技術が開示されている。すなわち、図１２を用
いて説明すると、有底の容器５８内にはウエハバスケッ
ト５３が収容されており、このウエハバスケット５３が
収容された容器５８は、加振機（超音波発振器）５５上
に連設されたステ−ジ５６上に載置され、加振機５５に
よる加振力がステージ５６を介して印加されるようにな
っている。

【０００４】容器５８内には純水５２がその内容積の８
０％程度（６０〜９５％の範囲が好ましい）収容されて
いる。容器５８には配管５３を介してパーティクル測定
器５４が連接されている。このパーティクル測定器５４
は純水５２の中のパーティクルを逐次的に測定してい
る。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上述の
ように作業者によって行なわれる目視による方法では、
検知可能なパーティクルは比較的粒径が大きいものに限
られ、また、作業所の個々人によるばらつきが発生する。
また、顕微鏡やＳＥＭによる方法は全部品を対象とする
と手間と時間がかかり、製造工程上好ましくない。また、
製造工程の歩留まりからの推定では、不具合個所の個々
の特定ができない。等の不具合があり、いずれの場合も定
量化することが困難である。

【０００６】また、パーティクルカウンタを用いた方法
では、ウエハバスケットから離脱したダストと気泡を共
にパーティクルとして検出してしまい、正確に管理する
ことができない。 本発明は上述の事情にもとづいてなされたもので、被測
定体に付着しているダスト等のパーティクルの量を再現
性良く簡便に測定して、定量化して評価する清浄度評価
方法とその装置、および、それを用いた洗浄方法を提供
することを目的としている。

【０００７】

【課題を解決するための手段】請求項１の発明による手
段によれば、測定槽内の液体中に被測定体を浸漬し、前記
液体中のパーティクルの数を液中パーティクルカウンタ
で測定する部品洗浄度評価方法において、前記液体は、
脱気水であることを特徴とする部品洗浄度評価方法であ
る。

【０００８】また請求項２の発明による手段によれば、
前記液体は、脱気水に界面活性剤が添加されたものであ
ることを特徴とする部品洗浄度評価方法である。 また請求項３の発明による手段によれば、前記液体に超
音波振動を付与した状態で測定を行なうことを特徴とす
る上記の部品洗浄度評価方法である。 また請求項４の発明による手段によれば、前記前記液中
パーティクルカウンタでの測定は、前記測定槽内の前記
液体をオーバーフローさせながら行なうことを特徴とす
る部品洗浄評価方法である。 また請求項５の発明による手段によれば、被測定体が収
納される測定槽と、前記測定槽に脱気水を供給する供給
手段と、前記脱気水に超音波を付与する超音波付与手段
と、脱気中のパーティクルをカウントする液中パーティ
クルカウンタとを有することを特徴とする部品洗浄度評
価装置である。

【０００９】また請求項６の発明による手段によれば、
測定槽内の脱気水中に非洗浄物を収納し、前記脱気水を
オーバーフローさせた状態で超音波を付与し、前記脱気
水中のパーティクル数をモニタしながらパーティクル数
が所定の範囲に収まるまで超音波を付与することを特徴
とする洗浄方法である。

【００１０】

【発明の実施の形態】以下、本発明の一実施の形態を図
面を参照して説明する。 図１は、本発明の清浄度評価装置の模式図である。超音
波槽１は、底部に超音波発振器２が固定された容器で、内
部に測定槽３が入れられている。測定槽３はガラス製
で、内部に被測定体４を収納して移動装置５上に載置さ
れている。なお、同時に複数個の被測定体４を収納する
場合は、被測定体４同士を離間して収納するのが好まし
い。 移動装置５は、ＸＹＺ方向に移動自在な構造で、超音波槽
１の外部に立設した支柱６にＺ方向に移動自在に支持部
材７を介してＬ字状の保持部８が固定されている。この
保持部８に測定槽３が載置されてている。なお、支柱６
は、図示しない駆動装置によりＸＹ方向に移動自在に動
作するように形成されている。また、超音波発振器２に
は超音波発振用電源１０が接続されている。従って、移動
装置５の動作により、測定槽３の位置を変更して、超音
波槽１内の被測定体４に照射される超音波強度を一定に
することができる。また、周波数と加速度のばらつきの
少ない正弦波の低周波振動を、適切な振動数と加速度の
状態で印加することができる。また、測定槽３には、上方
から２本の管路Ａ１１および管路Ｂ１２が槽内に導入し
ている。一方の管路Ａ１１は、純水の流入管路で、流量計
１３、脱気モジュール１４およびフィルタ１５を経由し
て測定槽３内に先端部が進入している。もう一方の管路
Ｂ１２は、液中パーティクルカウンタ１７に接続してい
る。 したがって、測定槽３には、それぞれ所定の水位（内容
積の６０〜９５％程度の範囲）まで、脱気モジュール１
４により脱気された純水や、さらに、それに界面活性剤
が添加された状態の液体が満たされている。界面活性剤
としては、例えば、ノニオン系の界面活性剤で、ポリオキ
シエチレンノニルフェニルエーテル系のもの用いる。 また、超音波槽１には水が所定水位（測定槽３の水位よ
りも低い水位）まで満たされている。なお、測定槽３の
材質は、ガラスの他に、石英、アルミニウムおよびステン
レス等を用いてもよい。 次に、上述の装置によるパーティクルの測定について、
測定条件とその作用について、それぞれ実験し検討した
結果について説明する。なお、いずれの場合も、図１に
示した清浄度評価装置の模式図を参照し、その符号を用
いている。 （１）脱気による作用 本発明では、脱気モジュール１４を用いて測定槽３内に
入る純水の脱気を行なっている。それについて純水中に
溶存しているガスが、液中パーティクルカウンタ１７の
測定に及ぼす影響について確認した。脱気前の一次純水
と、脱気後の脱気水について液中パーティクルカウンタ
１７で、粒径φが０．３μｍ以上、０．５μｍ以上、
０．７μｍ以上、１．０μｍ以上および２．０μｍ以上
について、各々５回ずつカウントした。 その結果、図２に示すデータのように、いずれの場合も、
一次純水に比べて脱気水ではパーティクルの数が大幅に
減少しており、特に、粒径φが０．７μｍ以上では、いず
れの場合も略一桁程度であり、ダストの測定に影響が殆
ど無いことが判る。これに対して、一次純水では、検出し
たパーティクルの数が多く、この溶存している多量のガ
スに依存して発生したマイクロバブルとダストとが混在
しており、ダストのみを正確に測定することは困難であ
る。

【００１１】（２）測定槽３内の流水の作用 測定槽３内の純水について、流水状態の場合と貯水した
状態の場合を、洗浄前と洗浄後について、粒径φが０．
３μｍ以上から２．０μｍ以上に関し、液中パーティク
ルカウンタ１７で測定を行なった。 まず、測定槽３内に流水を印加しない貯水状態の場合の
測定手順について、図３（ａ）〜（ｄ）の模式図を用い
て説明する。まず、図３（ａ）に示すように、測定槽３内
に被測定体４を入れない状態で、バックグランドを測定
する。すなわち、純水バルブ（不図示）を開いて測定槽
３内に所定量の純水を注入し、超音波発振器２から４５
Ｈｚの超音波を印加する。この状態で液中パーティクル
カウンタ１７でパーティクルを測定する。次に、図３
（ｂ）に示すように、超音波発振器２からの超音波の印
加を停止して、測定槽３内の純水の中に界面活性剤を投
入する。その中に被測定体４である部品を、ピンセット
１８を用いて入れる。超音波発振器２を作動させて１分
間超音波を被測定体４に印加する。その後、図３（ｃ）に
示すように、液中パーティクルカウンタ１７でパーティ
クルを測定する。測定後に、図３（ｄ）に示すように、測
定槽３内の被測定体４をピンセット１８で挟んで取り出
す。 図４は、この測定により、部品を投入後に測定時間ごと
の粒径φが、粒径φが０．３μｍ以上、０．５μｍ以
上、０．７μｍ以上、１．０μｍ以上および２．０μｍ
以上について、各々５回ずつカウントした平均値を示す
グラフである。いずれも、略４分後以降は飽和している。 また、図５（ａ）は、粒径φが０．３μｍ以上につい
て、部品投入前（洗浄前）と投入後（洗浄後）につい
て、時間の経過毎に測定した結果である。この測定結果
では、洗浄前と洗浄後とで測定結果が混在している。本
来、洗浄前と洗浄後とでは、結果が異ならなければなら
ないものであるから、この場合は、この条件では、正確な
測定を行なうことができない。 図５（ｂ）は、同様に粒径φが２．０μｍ以上につい
て、洗浄前と洗浄後ついて、時間の経過毎に測定した結
果である。この測定結果では、洗浄前と洗浄後とで測定
結果が分離している。この結果は、本来、洗浄前と洗浄後
とでは、結果が異ならなければならないものであるか
ら、この場合は、この条件で、正確な測定を行なうことが
できることになる。

【００１２】つまり、流水を印加しない場合は、粒径φ
の小さい０．３μｍ以上のものの測定には不適当である
が、粒径φの大きい２．０μｍ以上については測定が可
能である。

【００１３】次に、測定槽３内に流水を印加した場合の
測定手順について、図６（ａ）〜（ｄ）の模式図を用い
て説明する。まず、図６（ａ）に示すように、測定槽３内
に純水が流入し、オーバーフローした純水が排出してい
る流水状態で、まだ、被測定体４を測定槽３に入れない
段階で、バックグランドのパーティクルの測定を行な
う。また、被測定体４である部品を挟持して測定槽３か
ら出し入れするピンセット１８の洗浄も行なう。次に、図
６（ｂ）に示すように、流水状態で、測定槽３内にピンセ
ット１８で被測定体４を挟持して測定槽３内に入れる。
この状態で、図６（ｃ）に示すように、液中パーティクル
カウンタ１７でパーティクルを測定し、部品の汚染度を
測定する。測定後に、図６（ｄ）に示すように、測定槽３
からピンセット１８で部品を取り出す。図７は、この測
定により、部品を投入後に測定時間毎の粒径φが０．３
μｍ以上についての測定結果のグラフである。４分経過
後は略パーティクルが存在しなくなっている。 図８（ａ）は、粒径φが０．３μｍ以上について、洗浄
前と洗浄後での時間の経過毎に測定した結果である。こ
の測定結果では、洗浄前と洗浄後とで測定結果が分離し
ている。この結果は、本来、洗浄前と洗浄後とでは、結果
が異ならなければならないものであるから、この場合は、
この条件で、正確な測定を行なうことができることを示
している。 図８（ｂ）は、粒径φが２．０μｍ以上について、洗浄
前と洗浄後での時間の経過毎に測定した結果である。こ
の測定結果では、洗浄前と洗浄後とで測定結果が混在し
ている。この結果は、本来、洗浄前と洗浄後とでは、結果
が異ならなければならないものであるから、この場合は、
この条件で、正確な測定を行なうのには適さないことに
なる。

【００１４】つまり、流水を印加した流水状態の場合
は、粒径φの小さい０．３μｍ以上のものの測定には適
当であるが、粒径φの大きい２．０μｍ以上については
測定が不向きであると言える。 （３）超音波の印加による作用 図９は、測定槽３内へ被測定体４として、洗浄した洗浄
部品、受け入れ後には洗浄していない無洗浄部品、およ
び、素手で接触した素手汚染部品の３種類について、そ
れぞれに対して超音波を印加せずに液中パーティクルカ
ウンタ１７でパーティクルを測定した結果を、時間毎に
示したグラフである。このグラフの結果では、洗浄部品
と無洗浄部品との差異が明確でない。つまり、洗浄の効
果を適切に反映していないことになり、測定法としては
不適切である。 一方、図１０は超音波を最小出力で印加した場合で、測
定槽３内へ被測定体４として、洗浄した洗浄部品、受け
入れ後には洗浄していない無洗浄部品、素手で接触した
素手汚染部品および、手袋で接触した手袋汚染部品の４
種類について、それぞれ超音波を印加して、液中パーテ
ィクルカウンタ１７でパーティクルを測定した結果を、
時間毎に示したグラフである。 このグラフでは、洗浄部品のグラフにその他の状態のグ
ラフがかぶさることが無く分離している。したがって、
測定法として適切であることが示されている。なお、部
品への付着力の弱い粒子は超音波の印加が無くても測定
可能であるが、部品への付着力の強い油脂成分を含んだ
ような汚染の場合、超音波照射が必須である。

【００１５】（４）印加する超音波周波数の選択 図１１は、印加する超音波周波数を、２６Ｈｚ、４５Ｈ
ｚおよび１００Ｈｚとした際の、それぞれについて測定
した結果を示すグラフである。すなわち、このグラフで
は、それぞれの印加した周波数でのバックグランドのパ
ーティクルの測定と部品を投入した後のパーティクルの
測定とを示している。この結果によると、部品を投入した
後の測定値は、２６Ｈｚおよび４５Ｈｚは略同等である
が、１００Ｈｚの場合はそれに比べて劣っている。一方、
バックグランドについては４５Ｈｚが最小の値を示して
いる。 つまり、２６Ｈｚの場合は、部品に付着しているダスト
等は分離しやすく、部品が受けるダメージも大きい。ま
た、気泡が出やすいのでバックグランドの値も高い。こ
れに対して、１００Ｈｚの場合は２６Ｈｚの場合にくら
べて気泡が出にくいので、バックグランドの値は低くな
るが、部品に付着しているダスト等の分離が不十分であ
る。 これに対して、４５Ｈｚの場合は、バックグランドの値
も一番低く、また、部品に付着しているダスト等の分離
も良好であるので、４５Ｈｚの印加が最適であることが
判る。 上述のような各項目について、実験により検証した結果
に基ずき以下のような条件の組み合わせによる実施例を
確認した。なお、装置は図１で示した装置を用いており、
各部の符号は図１で用いた符号を用いている。 （実施例１）純水を脱気モジュール１４で脱気して測定
槽３内に注入し、測定槽３内に被測定体４である部品を
投入して浸漬させ、パーティクルカウンタでパーティク
ルを測定する。 （実施例２）純水を脱気モジュール１４で脱気して測定
槽３内に注入し、測定槽３内に被測定体４である部品を
投入して浸漬させ、超音波槽１の低部に設けられている
超音波発振器２から４５Ｈｚの超音波を印加する。超音
波の印加により被測定体４に付着しているダスト等を分
離させて、パーティクルカウンタでパーティクルを測定
する。 （実施例３）純水を脱気モジュール１４で脱気して測定
槽３内に連続的に注入し、測定槽３内は常に流水状態に
する。この状態の測定槽３内に被測定体４である部品を
投入して浸漬させ、超音波槽１の底部に設けられている
超音波発振器２から４５Ｈｚの超音波を印加する。超音
波の被測定体４により部品に付着しているダスト等を分
離させて、パーティクルカウンタでパーティクルを測定
する。 （実施例４）純水を脱気モジュール１４で脱気して測定
槽３内に注入し、測定槽３内に界面活性剤（例えば、ノ
ニオン系の界面活性剤で、ポリオキシエチレンノニルフ
ェニルエーテル系のもの用いる）を投入する。この状態
で、測定槽３内に被測定体４である部品を投入して浸漬
させ、界面活性剤の作用により被測定体４に付着してい
るダスト等を分離させて、パーティクルカウンタでパー
ティクルを測定する。 （実施例５）純水を脱気モジュール１４で脱気して測定
槽３内に注入し、測定槽３内に界面活性剤（例えば、ノ
ニオン系の界面活性剤で、ポリオキシエチレンノニルフ
ェニルエーテル系のもの用いる）を投入する。この状態
の測定槽３内に被測定体４である部品を投入して浸漬さ
せ、超音波槽１の底部に設けられている超音波発振器２
から４５Ｈｚの超音波を印加する。界面活性剤の作用と
超音波の印加により被測定体４に付着しているダスト等
を分離させて、パーティクルカウンタでパーティクルを
測定する。 上述の各実施例は、測定装置の測定槽内の被測定体のパ
ーティクルの測定方法として説明したが。測定槽は被測
定体からダスト等を分離させているので、換言すれば、洗
浄装置の洗浄槽でもある。つまり、このことは洗浄装置
の洗浄槽内に設置したパーティクル測定部を兼ねている
のと同じである。 なお、洗浄装置の洗浄槽とは別に上述の測定装置を洗浄
槽に付随させてパーティクル測定部を分離独立して付随
させた洗浄装置として用いることもできる。

【００１６】

【発明の効果】本発明によれば、被測定体に付着してい
るダスト等のパーティクルの量を再現性良く簡便に測定
して定量化して評価することができる。 また、その測定法を用いた洗浄装置は洗浄効果を正確に
確認することができる。 また、本発明の洗浄方法においては、液中パーティクル
数をモニターしながら洗浄を行なえるので、洗浄終了点
をほぼリアルタイムで検出することができるため、洗浄
コストの低減にも寄与することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の清浄度評価装置の模式図。

【図２】一次水と脱気水との測定結果を示すデータ図。

【図３】（ａ）〜（ｄ）は、貯水状態の場合の測定手順
の説明図。

【図４】貯水状態の場合の測定値を示すグラフ。

【図５】（ａ）貯水状態の場合の粒径φが０．３μｍの
測定グラフ、（ｂ）同粒径φが２．０μｍの測定グラ
フ。

【図６】（ａ）〜（ｄ）は、流水状態の場合の測定手順
の説明図。

【図７】流水状態の場合の測定値を示すグラフ。

【図８】（ａ）流水状態の場合の粒径φが０．３μｍの
測定グラフ、（ｂ）同粒径φが２．０μｍの測定グラ
フ。

【図９】測定槽内の３種類の被測定体について、超音波
を印加せずに測定した結果を示すグラフ。

【図１０】測定槽内の３種類の被測定体について、超音
波を印加して測定した結果を示すグラフ。

【図１１】３種類の超音波周波数を印加して測定した結
果を示すグラフ。

【図１２】従来のパーティクルカウンタによる測定装置
の模式図。

【符号の説明】

１…超音波槽、２…超音波発振器、３…測定槽、４…被
測定体、５…移動装置、１４…脱気モジュール、１７…
液中パーティクルカウンタ

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 松嶋 大輔 神奈川県横浜市磯子区新磯子町33番地 株 式会社東芝生産技術センター内 Ｆターム(参考） 3B201 BB02 BB85 BB93 BB94 CC21

Claims (6)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 測定槽内の液体中に被測定体を浸漬し、
   前記液体中のパーティクルの数を液中パーティクルカウ
   ンタで測定する部品洗浄度評価方法において、 前記液体は、脱気水であることを特徴とする部品洗浄度
   評価方法。
2. 【請求項２】 前記液体は、脱気水に界面活性剤が添加
   されたものであることを特徴とする請求項１記載の部品
   洗浄度評価方法。
3. 【請求項３】 前記液体に超音波振動を付与した状態で
   測定を行なうことを特徴とする請求項１または請求項２
   のいずれかに記載の部品洗浄度評価方法。
4. 【請求項４】 前記前記液中パーティクルカウンタでの
   測定は、前記測定槽内の前記液体をオーバーフローさせ
   ながら行なうことを特徴とする請求項１記載の部品洗浄
   度評価方法。
5. 【請求項５】 被測定体が収納される測定槽と、前記測
   定槽に脱気水を供給する供給手段と、前記脱気水に超音
   波を付与する超音波付与手段と、脱気中のパーティクル
   をカウントする液中パーティクルカウンタとを有するこ
   とを特徴とする部品洗浄度評価装置。
6. 【請求項６】 測定槽内の脱気水中に非洗浄物を収納
   し、前記脱気水をオーバーフローさせた状態で超音波を
   付与し、前記脱気水中のパーティクル数をモニタしなが
   らパーティクル数が所定の範囲に収まるまで超音波を付
   与することを特徴とする洗浄方法。