JP2001276619A - 過酸化水素の分解方法および過酸化水素含有被検液の電気化学分析用前処理法 - Google Patents
過酸化水素の分解方法および過酸化水素含有被検液の電気化学分析用前処理法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 過酸化水素または微量金属とともに過酸化水
素を含有する被検液中の過酸化水素を短時間で実質的に
完全に分解し、またそれによって微量金属を検出する電
気化学分析のための前処理法を提供する。 【解決手段】 過酸化水素を含有する液を触媒と接触さ
せつつ、この系に超音波を印加する過酸化水素の分解方
法。分析対象である微量金属とともに過酸化水素を含有
する電気化学分析用被検液中の過酸化水素を、被検液中
に白金族触媒を添加し、更に超音波を印加することによ
り分解除去する上記被検液の前処理方法。また白金を電
極として電気分解に付すことにより分解除去する上記被
検液の前処理方法。また１５０〜２５０ｎｍの波長の紫
外線を照射して分解除去する上記被検液の前処理方法。
素を含有する被検液中の過酸化水素を短時間で実質的に
完全に分解し、またそれによって微量金属を検出する電
気化学分析のための前処理法を提供する。 【解決手段】 過酸化水素を含有する液を触媒と接触さ
せつつ、この系に超音波を印加する過酸化水素の分解方
法。分析対象である微量金属とともに過酸化水素を含有
する電気化学分析用被検液中の過酸化水素を、被検液中
に白金族触媒を添加し、更に超音波を印加することによ
り分解除去する上記被検液の前処理方法。また白金を電
極として電気分解に付すことにより分解除去する上記被
検液の前処理方法。また１５０〜２５０ｎｍの波長の紫
外線を照射して分解除去する上記被検液の前処理方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、過酸化水素含有液
から過酸化水素を効果的に分解除去する方法および半導
体製造工業等における洗浄液の中に含まれる微量金属の
電気化学的分析を高精度に行うための被検液の前処理方
法に関する。
から過酸化水素を効果的に分解除去する方法および半導
体製造工業等における洗浄液の中に含まれる微量金属の
電気化学的分析を高精度に行うための被検液の前処理方
法に関する。
【０００２】
【従来の技術】過酸化水素はその優れた酸化作用を生か
して有機物の分解や殺菌のために広く利用されている。
このように使用された過酸化水素含有液はそのまま再使
用されて有効に利用されることもあるが、用途や使用段
階においては過酸化水素の残留が不都合な場合がある。
その場合には過酸化水素を効率よく、且つ十分に分解除
去することが必要となる。単に過酸化水素を分解する方
法は既に種々知られているが、分解剤等を補充すること
なく、過酸化水素を短時間に、且つ完全に分解する方法
は少ない。触媒による接触分解反応では、分解速度を速
めるために、表面積を増大（微細化）または投入量を増
加する必要があり、回収難、コスト増につながる。
して有機物の分解や殺菌のために広く利用されている。
このように使用された過酸化水素含有液はそのまま再使
用されて有効に利用されることもあるが、用途や使用段
階においては過酸化水素の残留が不都合な場合がある。
その場合には過酸化水素を効率よく、且つ十分に分解除
去することが必要となる。単に過酸化水素を分解する方
法は既に種々知られているが、分解剤等を補充すること
なく、過酸化水素を短時間に、且つ完全に分解する方法
は少ない。触媒による接触分解反応では、分解速度を速
めるために、表面積を増大（微細化）または投入量を増
加する必要があり、回収難、コスト増につながる。
【０００３】一方、半導体製造工業等における洗浄液は
循環、再使用されており、製品の不良品発生をもたらす
金属類は通常混入しないように工程が設計されている。
しかし、現実には予期しない不測の原因で金属が混入さ
れることがあり、これを完全に防止することは現時点で
は困難である。一旦このような事態が発生すると多大な
損失を生じることになる。そのため金属が混入した場合
に速やかにこれを検知して不良品の発生をできるだけ少
量に留めることが望まれている。しかし、金属の混入に
よる不良品の発生はｐｐｂオーダーの極めて微量の金属
によって発生するものであり、このような極微量の金属
の混入を、しかも短時間に検知することはきわめて困難
であった。本発明者らは先にこのような極微量金属の存
在を検知する方法として電気化学分析法が有効であるこ
とを見出している（特願平１１-４７９３４号）。しか
しこの場合、被検液中に過酸化水素が存在すると微量金
属の分析を妨害する可能性があることがわかってきた。
循環、再使用されており、製品の不良品発生をもたらす
金属類は通常混入しないように工程が設計されている。
しかし、現実には予期しない不測の原因で金属が混入さ
れることがあり、これを完全に防止することは現時点で
は困難である。一旦このような事態が発生すると多大な
損失を生じることになる。そのため金属が混入した場合
に速やかにこれを検知して不良品の発生をできるだけ少
量に留めることが望まれている。しかし、金属の混入に
よる不良品の発生はｐｐｂオーダーの極めて微量の金属
によって発生するものであり、このような極微量の金属
の混入を、しかも短時間に検知することはきわめて困難
であった。本発明者らは先にこのような極微量金属の存
在を検知する方法として電気化学分析法が有効であるこ
とを見出している（特願平１１-４７９３４号）。しか
しこの場合、被検液中に過酸化水素が存在すると微量金
属の分析を妨害する可能性があることがわかってきた。
【０００４】単に過酸化水素を分解する方法は既に種々
知られているが、上記目的のためには、加えて、１）過
酸化水素を完全に分解できること、２）分析妨害物質を
添加する必要がなくまた生成しないこと、３）金属イオ
ンが除去または添加されないこと、という条件を満たす
ことが必要である。例えば、還元剤、酵素、触媒を用い
る方法では、いずれも過酸化水素は完全に分解できる
が、還元剤および酵素は投入した試薬自体が分析を妨害
する。また触媒（一般には粉末状、金属酸化物が多い）
は、一般に溶液中の金属を吸着するか、逆に不純物（金
属または妨害物質）を溶出する。したがって電気化学分
析には不適である。
知られているが、上記目的のためには、加えて、１）過
酸化水素を完全に分解できること、２）分析妨害物質を
添加する必要がなくまた生成しないこと、３）金属イオ
ンが除去または添加されないこと、という条件を満たす
ことが必要である。例えば、還元剤、酵素、触媒を用い
る方法では、いずれも過酸化水素は完全に分解できる
が、還元剤および酵素は投入した試薬自体が分析を妨害
する。また触媒（一般には粉末状、金属酸化物が多い）
は、一般に溶液中の金属を吸着するか、逆に不純物（金
属または妨害物質）を溶出する。したがって電気化学分
析には不適である。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、過酸
化水素を含有する液から分解剤等を補充することなく、
過酸化水素を、短時間で実質的に完全に分解除去する方
法を提供することである。また本発明は、微量金属とと
もに過酸化水素を含有する被検液を、微量金属の電気化
学分析を妨害する物質の混入や生成を生じず、また金属
イオンの混入や除去を生じることなく、過酸化水素を実
質的に完全に分解する前処理方法を提供することを目的
とする。
化水素を含有する液から分解剤等を補充することなく、
過酸化水素を、短時間で実質的に完全に分解除去する方
法を提供することである。また本発明は、微量金属とと
もに過酸化水素を含有する被検液を、微量金属の電気化
学分析を妨害する物質の混入や生成を生じず、また金属
イオンの混入や除去を生じることなく、過酸化水素を実
質的に完全に分解する前処理方法を提供することを目的
とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明は、過酸化水素を
含有する液を触媒と接触させつつ、この系に超音波を印
加する過酸化水素の分解方法に関する。本発明は、特
に、触媒が白金族触媒、活性炭、金属酸化物、アルカリ
金属または重金属塩である上記過酸化水素の分解方法に
関する。また、本発明は、分析対象である微量金属とと
もに過酸化水素を含有する電気化学分析用被検液中の過
酸化水素を、被検液中に白金族触媒を添加し、更に超音
波を印加することにより分解除去する上記被検液の前処
理方法に関する。特に、本発明は、白金族触媒が白金、
パラジウム、白金／パラジウム合金またはこれらの２種
以上の混合物からなる上記の前処理方法に関する。本発
明は、更に、分析対象である微量金属とともに過酸化水
素を含有する電気化学分析用被検液中の過酸化水素を、
白金を電極として電気分解に付すことにより分解除去す
る上記被検液の前処理方法に関する。更にまた、本発明
は、分析対象である微量金属とともに過酸化水素を含有
する電気化学分析用被検液中の過酸化水素を、１５０〜
２５０ｎｍの波長の紫外線を含む光を照射して分解除去
する上記被検液の前処理方法に関する。
含有する液を触媒と接触させつつ、この系に超音波を印
加する過酸化水素の分解方法に関する。本発明は、特
に、触媒が白金族触媒、活性炭、金属酸化物、アルカリ
金属または重金属塩である上記過酸化水素の分解方法に
関する。また、本発明は、分析対象である微量金属とと
もに過酸化水素を含有する電気化学分析用被検液中の過
酸化水素を、被検液中に白金族触媒を添加し、更に超音
波を印加することにより分解除去する上記被検液の前処
理方法に関する。特に、本発明は、白金族触媒が白金、
パラジウム、白金／パラジウム合金またはこれらの２種
以上の混合物からなる上記の前処理方法に関する。本発
明は、更に、分析対象である微量金属とともに過酸化水
素を含有する電気化学分析用被検液中の過酸化水素を、
白金を電極として電気分解に付すことにより分解除去す
る上記被検液の前処理方法に関する。更にまた、本発明
は、分析対象である微量金属とともに過酸化水素を含有
する電気化学分析用被検液中の過酸化水素を、１５０〜
２５０ｎｍの波長の紫外線を含む光を照射して分解除去
する上記被検液の前処理方法に関する。
【０００７】
【発明の実施の形態】過酸化水素を分解するひとつの方
法として触媒の利用がある。本発明は触媒の添加に加え
て超音波を印加するところに特徴がある。本発明の方法
によれば過酸化水素を短時間で且つ実質的に完全に分解
することができる。
法として触媒の利用がある。本発明は触媒の添加に加え
て超音波を印加するところに特徴がある。本発明の方法
によれば過酸化水素を短時間で且つ実質的に完全に分解
することができる。
【０００８】本発明では、触媒として種々のものが使用
できるが、特に分解作用の高いものとして白金族触媒、
活性炭、金属酸化物、アルカリ金属または重金属塩が挙
げられる。触媒の形態は、粉体状、粒状いずれでもよ
く、板状のほか、網状、ハニカム状、多孔質体等の表面
積の大きい種々の構造体等として使用することもでき
る。被処理溶液との分離が容易であるという点で板状、
網状、ハニカム状が好ましい。
できるが、特に分解作用の高いものとして白金族触媒、
活性炭、金属酸化物、アルカリ金属または重金属塩が挙
げられる。触媒の形態は、粉体状、粒状いずれでもよ
く、板状のほか、網状、ハニカム状、多孔質体等の表面
積の大きい種々の構造体等として使用することもでき
る。被処理溶液との分離が容易であるという点で板状、
網状、ハニカム状が好ましい。
【０００９】白金族触媒としては、例えば白金、パラジ
ウム、白金／パラジウム合金のいずれかまたはこれらの
２種以上を混合して使用することができる。白金族触媒
の場合は、触媒自体による試料液の汚染がないという特
徴を生かしてより広く応用できるという利点がある。
ウム、白金／パラジウム合金のいずれかまたはこれらの
２種以上を混合して使用することができる。白金族触媒
の場合は、触媒自体による試料液の汚染がないという特
徴を生かしてより広く応用できるという利点がある。
【００１０】本発明は、また、分析対象である微量金属
とともに過酸化水素を含有する電気化学分析用被検液中
の過酸化水素を、被検液中に白金族触媒を添加し、更に
超音波を印加することにより分解除去する上記被検液の
前処理方法に関する。白金族触媒接触分解法では、白金
族触媒と超音波とを併用する。白金族触媒としては、例
えば白金、パラジウム、白金／パラジウム合金のいずれ
かまたはこれらの２種以上を混合して使用することがで
きる。白金族触媒の形態は、過酸化水素分解のために
は、粉体状、粒状等の表面積の大きいものが有利である
が、溶液中金属の吸着を考慮すると、板状、網状、ハニ
カム状、多孔質体等の構造体の方が好ましい。超音波を
併用することによって白金族触媒単独の場合に較べて、
過酸化水素の分解がより促進される。
とともに過酸化水素を含有する電気化学分析用被検液中
の過酸化水素を、被検液中に白金族触媒を添加し、更に
超音波を印加することにより分解除去する上記被検液の
前処理方法に関する。白金族触媒接触分解法では、白金
族触媒と超音波とを併用する。白金族触媒としては、例
えば白金、パラジウム、白金／パラジウム合金のいずれ
かまたはこれらの２種以上を混合して使用することがで
きる。白金族触媒の形態は、過酸化水素分解のために
は、粉体状、粒状等の表面積の大きいものが有利である
が、溶液中金属の吸着を考慮すると、板状、網状、ハニ
カム状、多孔質体等の構造体の方が好ましい。超音波を
併用することによって白金族触媒単独の場合に較べて、
過酸化水素の分解がより促進される。
【００１１】分析対象である微量金属とともに過酸化水
素を含有する電気化学分析用被検液中の過酸化水素は、
また白金を電極として電気分解に付すことにより分解除
去することができる。電気分解法では、電極として白金
を使用して行う。電極として白金を使用すると電極から
被検液中に金属分析の妨害となる金属の溶出を防止する
ことができる。電気分解を効果的に行うには、被検液中
に電解質を添加する必要があり、電解質としては微量金
属の電気化学分析にとっての妨害物質を生成したりそれ
自体が妨害物質とならないという点で硫酸が好ましい。
印加電流は直流でも交流でも問題なく使用できる。交流
を使用すると電極への金属の付着を自動的に回避できる
ためより好ましい。過酸化水素分解後、特に直流電流を
使用した場合は、電極に析出した金属を溶解するため、
逆電圧をかけておくことが好ましい。
素を含有する電気化学分析用被検液中の過酸化水素は、
また白金を電極として電気分解に付すことにより分解除
去することができる。電気分解法では、電極として白金
を使用して行う。電極として白金を使用すると電極から
被検液中に金属分析の妨害となる金属の溶出を防止する
ことができる。電気分解を効果的に行うには、被検液中
に電解質を添加する必要があり、電解質としては微量金
属の電気化学分析にとっての妨害物質を生成したりそれ
自体が妨害物質とならないという点で硫酸が好ましい。
印加電流は直流でも交流でも問題なく使用できる。交流
を使用すると電極への金属の付着を自動的に回避できる
ためより好ましい。過酸化水素分解後、特に直流電流を
使用した場合は、電極に析出した金属を溶解するため、
逆電圧をかけておくことが好ましい。
【００１２】分析対象である微量金属とともに過酸化水
素を含有する電気化学分析用被検液中の過酸化水素は、
また１５０〜２５０ｎｍの波長の紫外線を含む光を照射
して分解除去する。紫外線照射法では、過酸化水素の主
吸収波長である１９２ｎｍを含む１５０〜２５０ｎｍの
紫外線を照射することが効果的である。照射条件は特に
限定されず、上記の波長範囲の紫外線を透過する容器、
例えば石英のセルに被検液を入れて、その外側から紫外
線を照射すればよい。光の強度と時間は相互に依存する
ため、適当な組み合わせを選べばよい。紫外線照射時の
被検液のｐＨは酸性側にして行う方が妨害物質の生成を
生じる恐れがなく好ましい。ｐＨ調整のために使用する
酸としては硫酸および酢酸が好ましい。紫外線の光源と
しては低圧水銀灯、重水素ランプ、キセノンランプ等が
使用できる。
素を含有する電気化学分析用被検液中の過酸化水素は、
また１５０〜２５０ｎｍの波長の紫外線を含む光を照射
して分解除去する。紫外線照射法では、過酸化水素の主
吸収波長である１９２ｎｍを含む１５０〜２５０ｎｍの
紫外線を照射することが効果的である。照射条件は特に
限定されず、上記の波長範囲の紫外線を透過する容器、
例えば石英のセルに被検液を入れて、その外側から紫外
線を照射すればよい。光の強度と時間は相互に依存する
ため、適当な組み合わせを選べばよい。紫外線照射時の
被検液のｐＨは酸性側にして行う方が妨害物質の生成を
生じる恐れがなく好ましい。ｐＨ調整のために使用する
酸としては硫酸および酢酸が好ましい。紫外線の光源と
しては低圧水銀灯、重水素ランプ、キセノンランプ等が
使用できる。
【００１３】以上説明した本発明の前処理方法は、金属
を繊維漂白廃液のような比較的多量に含む被検液の電気
化学分析による金属分析の前処理方法としてももちろん
使用できるが、ｐｐｂオーダーのように極微量の金属を
含有する被検液の場合に特に有用である。
を繊維漂白廃液のような比較的多量に含む被検液の電気
化学分析による金属分析の前処理方法としてももちろん
使用できるが、ｐｐｂオーダーのように極微量の金属を
含有する被検液の場合に特に有用である。
【００１４】
【実施例】以下、実施例により本発明をより詳細に説明
する。実施例 １ 過酸化水素を４.８重量％およびアンモニア１.２重量％
を含有する水溶液を調製した。この水溶液１０ｍｌに触
媒として白金板（５０×５０×０.３ｍｍ）を浸し、こ
の系に出力３１Ｗ、周波数４０ＫＨｚの超音波を印加し
た。上記処理に伴う液中の過酸化水素の含有量の分析を
過マンガン酸カリ法（ＪＩＳ Ｋ-１４６３）を用いて行
った。図１には処理時間と過酸化水素の残存率（％）の
関係を示した（□印）。図１より、処理時間１０分で過
酸化水素は残存率０.２％（濃度０.０１重量％）とな
り、１２分では検出できず、実質的に過酸化水素が完全
に分解したことが示された。
する。実施例 １ 過酸化水素を４.８重量％およびアンモニア１.２重量％
を含有する水溶液を調製した。この水溶液１０ｍｌに触
媒として白金板（５０×５０×０.３ｍｍ）を浸し、こ
の系に出力３１Ｗ、周波数４０ＫＨｚの超音波を印加し
た。上記処理に伴う液中の過酸化水素の含有量の分析を
過マンガン酸カリ法（ＪＩＳ Ｋ-１４６３）を用いて行
った。図１には処理時間と過酸化水素の残存率（％）の
関係を示した（□印）。図１より、処理時間１０分で過
酸化水素は残存率０.２％（濃度０.０１重量％）とな
り、１２分では検出できず、実質的に過酸化水素が完全
に分解したことが示された。
【００１５】比較例 １ 超音波を印加しない以外は実施例１と同様にして、被検
液を白金触媒で処理した。処理時間と過酸化水素の残存
率の関係を図１に、実施例１と対比して示した。超音波
を印加した場合に比較して過酸化水素の分解速度がかな
り遅いことが認められる。
液を白金触媒で処理した。処理時間と過酸化水素の残存
率の関係を図１に、実施例１と対比して示した。超音波
を印加した場合に比較して過酸化水素の分解速度がかな
り遅いことが認められる。
【００１６】実施例 ２ 半導体工業における洗浄水回収液に相当する被験液とし
て、過酸化水素を４.８重量％およびアンモニア１.２重
量％を含有する水溶液を調製し、これに金属イオンとし
てＣｕ2+、Ｐｂ2+およびＣｄ2+をそれぞれ１０ｐｐｂ添
加した。この水溶液１０ｍｌに触媒として白金板（５０
×５０×０.３ｍｍ）を浸し、この系に出力３１Ｗ、周
波数４０ＫＨｚの超音波を印加した。
て、過酸化水素を４.８重量％およびアンモニア１.２重
量％を含有する水溶液を調製し、これに金属イオンとし
てＣｕ2+、Ｐｂ2+およびＣｄ2+をそれぞれ１０ｐｐｂ添
加した。この水溶液１０ｍｌに触媒として白金板（５０
×５０×０.３ｍｍ）を浸し、この系に出力３１Ｗ、周
波数４０ＫＨｚの超音波を印加した。
【００１７】含有金属イオンの分析を行うために、処理
後の被検液（処理時間１５分）を市販のストリッピング
・ボルタンメトリー装置〔静止型水銀滴下電極：「ＰＡ
Ｒ３０３Ａ」（ＥＧ＆Ｇ社製）、ポテンショスタット
「Ｍｏｄｅｌ３９４」（ＥＧ＆Ｇ社製）にかけて被検液
中のイオン成分を分析した。分析は次のようにして行っ
た。
後の被検液（処理時間１５分）を市販のストリッピング
・ボルタンメトリー装置〔静止型水銀滴下電極：「ＰＡ
Ｒ３０３Ａ」（ＥＧ＆Ｇ社製）、ポテンショスタット
「Ｍｏｄｅｌ３９４」（ＥＧ＆Ｇ社製）にかけて被検液
中のイオン成分を分析した。分析は次のようにして行っ
た。
【００１８】白金触媒＋超音波処理した被検液１０ｍｌ
を測定セルに採取した。これに１ｍｏｌ／Ｌ濃度の酢酸
バッファーを添加してｐＨを６.０に調整し、回転子を
入れてセルを測定装置にセットした。液中に窒素ガスを
約４分間流して溶液中の溶存酸素を除去した後、電極に
新しい水銀滴を出し、電極電位を−０.９Ｖにして１分
間撹拌して、金属イオンを電極に吸着させた。撹拌を止
め、１０秒間待機した後、２０ｍＶ／ｓｅｃの一定掃引
速度で正の方向へ掃引した。電極電位が＋０.１Ｖにな
るまで掃引して測定を終わった。掃引中の電位と電流の
データを出力した。結果を図２および図３に示した。図
中、横軸は印加電圧、縦軸は検出電流である。図２中、
分析曲線４は過酸化水素分解処理（白金触媒＋超音波処
理）を行わない場合（比較例２）の結果を示しており、
この場合は過酸化水素による電流の発生により重金属イ
オンの検出が妨害されているのに対して、本実施例の分
析曲線３では過酸化水素が実質的に完全に分解されてい
るため過酸化水素による妨害が見られない。図３は同じ
分析を感度を上げて行ったものであり、過酸化水素によ
る妨害がなく、添加した金属量に相当する電流ピークが
観察された。各ピ−クは電位が＋の側から銅、鉛および
カドミウムを示す。
を測定セルに採取した。これに１ｍｏｌ／Ｌ濃度の酢酸
バッファーを添加してｐＨを６.０に調整し、回転子を
入れてセルを測定装置にセットした。液中に窒素ガスを
約４分間流して溶液中の溶存酸素を除去した後、電極に
新しい水銀滴を出し、電極電位を−０.９Ｖにして１分
間撹拌して、金属イオンを電極に吸着させた。撹拌を止
め、１０秒間待機した後、２０ｍＶ／ｓｅｃの一定掃引
速度で正の方向へ掃引した。電極電位が＋０.１Ｖにな
るまで掃引して測定を終わった。掃引中の電位と電流の
データを出力した。結果を図２および図３に示した。図
中、横軸は印加電圧、縦軸は検出電流である。図２中、
分析曲線４は過酸化水素分解処理（白金触媒＋超音波処
理）を行わない場合（比較例２）の結果を示しており、
この場合は過酸化水素による電流の発生により重金属イ
オンの検出が妨害されているのに対して、本実施例の分
析曲線３では過酸化水素が実質的に完全に分解されてい
るため過酸化水素による妨害が見られない。図３は同じ
分析を感度を上げて行ったものであり、過酸化水素によ
る妨害がなく、添加した金属量に相当する電流ピークが
観察された。各ピ−クは電位が＋の側から銅、鉛および
カドミウムを示す。
【００１９】比較例 ２ 超音波を印加しない以外は実施例２と同様にして、被検
液液を前処理した。処理後の被検液（処理時間１５分）
のストリッピング・ボルタンメトリー分析結果を実施例
１と対比して図２に分析曲線４として示した。この場
合、銅以外の金属イオンは過酸化水素による電流に隠れ
て測定できないことが確認された。
液液を前処理した。処理後の被検液（処理時間１５分）
のストリッピング・ボルタンメトリー分析結果を実施例
１と対比して図２に分析曲線４として示した。この場
合、銅以外の金属イオンは過酸化水素による電流に隠れ
て測定できないことが確認された。
【００２０】
【発明の効果】過酸化水素を含有する液から、過酸化水
素を分解剤等を補充することなく、短時間で実質的に完
全に分解除去する方法を提供することができ、この技術
は広い応用が期待できる。また、微量金属を過酸化水素
とともに含む水溶液、例えば半導体製造工業等における
洗浄液中の微量金属の分析を、過酸化水素の妨害を受け
ずに高精度で行う方法が可能となった。
素を分解剤等を補充することなく、短時間で実質的に完
全に分解除去する方法を提供することができ、この技術
は広い応用が期待できる。また、微量金属を過酸化水素
とともに含む水溶液、例えば半導体製造工業等における
洗浄液中の微量金属の分析を、過酸化水素の妨害を受け
ずに高精度で行う方法が可能となった。
【図１】 白金族触媒単独および白金族触媒と超音波併
用の場合の過酸化水素分解速度を示すグラフ（実施例１
および比較例１）。
用の場合の過酸化水素分解速度を示すグラフ（実施例１
および比較例１）。
【図２】 金属イオンおよび過酸化水素を含有する被検
液を白金族触媒の存在下で超音波処理した後の被検液の
ストリッピング・ボルタンメトリー分析結果を示すグラ
フ（実施例２および比較例２）。
液を白金族触媒の存在下で超音波処理した後の被検液の
ストリッピング・ボルタンメトリー分析結果を示すグラ
フ（実施例２および比較例２）。
【図３】 図２（実施例２）の高感度での測定結果を示
すグラフ。
すグラフ。
１：実施例１の分析曲線 ２：比較例１の分析曲線 ３：実施例２の分析曲線 ４：比較例２の分析曲線
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｇ０１Ｎ 1/10 Ｇ０１Ｎ 1/10 Ａ 27/48 ３０１ 27/48 ３０１ Ｃ０２Ｆ 1/46 １０１Ｚ (72)発明者 荒木 正吾 大阪府寝屋川市下木田町14番５号 倉敷紡 績株式会社技術研究所内 Ｆターム(参考） 4D037 AB11 BA18 BA26 4D050 AA20 AB33 BC04 BC09 4D061 DA10 DB18 EA04 EB05 EB30 4G069 AA02 AA08 BA08A BB02A BB04A BB16A BC01A BC69A BC72A BC75A BC75B CA05 CA10 CA11 DA06 EA01Y EA02Y EA11 EA18
Claims (10)
- 【請求項１】 過酸化水素を含有する液を触媒と接触さ
せつつ、この系に超音波を印加する過酸化水素の分解方
法。 - 【請求項２】 触媒が白金族触媒、活性炭、金属酸化
物、アルカリ金属または重金属塩である請求項１に記載
の過酸化水素の分解方法。 - 【請求項３】 白金族触媒が白金、パラジウム、白金／
パラジウム合金またはこれらの２種以上の混合物からな
る請求項２に記載の過酸化水素の分解方法。 - 【請求項４】 触媒が板状、網状、ハニカム状から選ば
れる請求項２または３に記載の過酸化水素の分解方法。 - 【請求項５】 分析対象である微量金属とともに過酸化
水素を含有する電気化学分析用被検液中の過酸化水素
を、被検液中に白金族触媒を添加し、更に超音波を印加
することにより分解除去する上記被検液の前処理方法。 - 【請求項６】 白金族触媒が白金、パラジウム、白金／
パラジウム合金またはこれらの２種以上の混合物からな
る請求項５に記載の前処理方法。 - 【請求項７】 分析対象である微量金属とともに過酸化
水素を含有する電気化学分析用被検液中の過酸化水素
を、白金を電極として電気分解に付すことにより分解除
去する上記被検液の前処理方法。 - 【請求項８】 電気分解を、電解質として硫酸を添加し
て行う請求項７に記載の前処理方法。 - 【請求項９】 過酸化水素の分解後逆電圧を印加して電
極に付着した金属を液中に溶出する請求項７または８に
記載の前処理方法。 - 【請求項１０】 分析対象である微量金属とともに過酸
化水素を含有する電気化学分析用被検液中の過酸化水素
を、１５０〜２５０ｎｍの波長の紫外線を含む光を照射
して分解除去する上記被検液の前処理方法。
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| JP2000091094A JP2001276619A (ja) | 2000-03-29 | 2000-03-29 | 過酸化水素の分解方法および過酸化水素含有被検液の電気化学分析用前処理法 |
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ID=18606602
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| JP2000091094A Pending JP2001276619A (ja) | 2000-03-29 | 2000-03-29 | 過酸化水素の分解方法および過酸化水素含有被検液の電気化学分析用前処理法 |
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| JP (1) | JP2001276619A (ja) |
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