JP2001221687A - 分光光度計 - Google Patents

分光光度計

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JP2001221687A
JP2001221687A JP2000027607A JP2000027607A JP2001221687A JP 2001221687 A JP2001221687 A JP 2001221687A JP 2000027607 A JP2000027607 A JP 2000027607A JP 2000027607 A JP2000027607 A JP 2000027607A JP 2001221687 A JP2001221687 A JP 2001221687A
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light
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Taro Osumi
太郎 大隅
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Shimadzu Corp
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Shimadzu Corp
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 装置の電源投入後、使用開始するタイミング
が、個人差や装置差によらず、装置が安定してから使用
開始できる分光光度計を提供する。 【解決手段】 光源1からの光は、分光器2で分光さ
れ、セル内の試料20に当てられる。試料を透過した光
は、検出器3で検出され、A/D変換器4でA/D変換
されてデジタル信号になる。その測光値は一定時間間隔
で取得され、デジタル処理部5の記憶装置に記憶され、
同時に表示部に表示される。一方、演算部6は記憶され
た測光値から標準偏差RMS15(変動幅11)と相対
標準偏差CV17(変動値12)を算出し表示する。そ
して、予め設定された判定基準値と比較し、その結果を
表示面8にOK13又はNG14と表示し、自動検定を
行なう。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、光分析装置に係わ
り、特に、紫外、可視、近赤外、赤外、蛍光などの分光
分析を行なう分光光度計に関する。
【0002】
【従来の技術】光を試料に照射し試料からの光を分光し
てスペクトルを測定し、定性、定量分析を行なう分析装
置に、紫外及び可視分光光度計、近赤外又は赤外分光光
度計、蛍光光度分析装置などがある。光が物質を通過す
るとき、光のエネルギーによって物質の電子状態に変化
を起こし、そのエネルギーの一部を失う。光が失うエネ
ルギーはその物質の電子状態に対応している。そこでど
のような光によって変化が起きているかを調べるため、
光の波長を連続的に変えながら試料に照射し、光が試料
に入る前と、試料から出た後の光の強さを比較して透過
パーセントで表わし、照射した光の波長との関係曲線を
求めたものが吸収スペクトルである。この吸収スペクト
ルは、分子の電子状態に関する情報を与えてくれること
から、その化合物の構造を知る上での重要な手がかりと
なる。
【0003】図3に従来の分光光度計の構成系統図を示
す。分光光度計は、光源1からの光が、プリズム、回折
格子などの分光器2で連続的に分光され、石英、ガラ
ス、ポリスチレン樹脂、アクリル樹脂製などのセルに入
れられた試料20に当てられ、通過した光束が検出器3
で検出される。そして、そのアナログ信号が増幅処理さ
れA/D変換器4でデジタル信号に変換され、デジタル
処理部5で演算処理されて、測定光の波長9を単位nm
で、測光値10を単位Absで、表示部7に表示面18
の形式で表示されるものである。
【0004】紫外及び可視分光光度計では光源1に、一
般に重水素放電管(Dランプ)とタングステンランプ
(Wランプ)が用いられている。Dランプは168〜
400nmの範囲の連続光源として使用され、Wランプ
は320〜3000nmの連続光源として使用される。
赤外分光光度計では光源1に、グローバー(炭化珪素の
燒結棒に電流を流すもの)、ネルンストグロアー(酸化
ジルコニウムZrOの棒に電流を流すもの)、ニクロ
ム線(コイル状のニクロム線に電流を流すもの)等が使
用される。又、フーリエ変換赤外分光光度計では、白色
光源とレーザ光源が用いられその干渉縞から検出が行な
われる。蛍光分光光度計では蛍光強度が励起光の明るさ
に比例するため、中圧水銀灯、キセノンランプやパルス
レーザあるいはCWレーザ等が励起光源として使用され
る。そして、上記の分光光度計の検出器3には、通常、
光電管、光電子増倍管、光電池、光伝導セル、ホトダイ
オードなどが使用される。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】従来の分光光度計は以
上のように構成されているが、測光値10が安定してい
るか否かを判断するには、表示されている測光値10の
数値変動を、目視で確認し、オペレータの経験をもとに
行なわれていた。これは、装置の電源投入直後などは、
光源1系や検出器3系が熱的に不安定なので、安定する
まで一定時間置いてから使用するためである。この不安
定のための待ち時間は、30分から2時間程度であり、
オペレータや装置により様々である。したがって、安定
しているのか否かの判断に定量性がなく、この判断のあ
いまいさが少なくとも測定精度に影響しているという問
題があった。また、装置の安定性のばらつき等により、
安定時間の目安を長めにとることが避けられないため、
必要以上に装置を長時間通電状態にする必要があった。
これは、測定できるまでの待ち時間を長くするととも
に、消費電力量を増加させ、光源1のランプを消耗させ
ることになるという問題があった。
【0006】本発明は、このような事情に鑑みてなされ
たものであって、装置の電源を投入後、装置を測定のた
めに使用開始するタイミングが、使用する装置で異なら
ず、また、オペレータの個人差によらず、確実に装置が
安定しているか否かの定量値で、使用開始することがで
きる分光光度計を提供することを目的とする。
【0007】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
め、本発明の分光光度計は、光を試料に照射し試料から
の光を分光してスペクトルを測定し、定性定量分析を行
なう分光光度計において、測光値を一定時間間隔で取得
し表示する手段と、測光値の変動幅及び変動値を予め設
定された時間間隔で算出する手段と、その算出された変
動幅及び変動値を表示する手段と、予め設定された標準
の変動幅及び変動値と算出された前記変動幅及び変動値
を比較しその結果を表示する手段とを備えるものであ
る。
【0008】本発明の分光光度計は上記のように構成さ
れており、検出器から得られた測光値をデジタル値に変
換し、単に表示部に入力して表示していたデジタル処理
部において、測光値を一定時間間隔で取得し、表示部に
表示させると共に、記憶装置に記憶させて、一定時間経
過後、記憶していた一定時間内の測光値を元に、測光値
の標準偏差RMS(変動幅)と相対標準偏差CV(変動
値)を計算する。そして、算出された標準偏差RMS
(変動幅)と相対標準偏差CV(変動値)を表示部に表
示する。同時に、予め設定された標準偏差RMS(変動
幅)及び相対標準偏差CV(変動値)の判定基準値と、
算出された標準偏差RMS及び相対標準偏差CVを比較
し、その比較結果も表示部に表示する。以降、新たに測
光値を取得する毎にこの処理を繰り返す。そのため判断
基準値を元に自動的に変動幅を検定するので、個人差や
装置差が無くなり、それによって生じていた測定値の誤
差が無くなる。また、安定後、タイミングよく速やかに
測定を行なうことができる。
【0009】
【発明の実施の形態】本発明の分光光度計の一実施例を
図1を参照しながら説明する。図1は本発明の分光光度
計の構成系統を示す図である。本発明の分光光度計は、
分析用試料に光を照射するための発光光源1と、光源1
からの光をプリズム、回折格子などで連続分光し単色光
にする分光器2と、試料20が入れられた石英、ガラス
などのセルと、試料20を透過した光を検出する光電子
増倍管、ホトダイオード等の検出器3と、検出器3で検
出されたアナログの電気信号を増幅し、デジタル信号に
変換するA/D変換器4と、変換されたデジタルの測光
値10を一定時間間隔で内蔵された記憶装置に記憶し、
そのデータを演算部6に送り、演算部6で算出されたデ
ータを表示部7に送るデジタル処理部5と、デジタル処
理部5の記憶装置に記憶された測光値を取りこみ測光値
の標準偏差RMS(変動幅)と相対標準偏差CV(変動
値)を計算し、同時に、予め設定された標準偏差RMS
(変動幅)及び相対標準偏差CV(変動値)の判定基準
値と、算出された標準偏差RMS及び相対標準偏差CV
を比較する演算部6と、演算部6で演算されたデータを
デジタル処理部5を介して表示する表示部7から構成さ
れている。
【0010】本発明の分光光度計は、構成される部品の
光源1、分光器2、試料20を入れる試料セル、検出器
3、A/D変換器については、従来の部品と同じである
が、デジタル処理部5と、演算部6と、表示部7の表示
面8の形式が異なる。光源1は、紫外及び可視分光光度
計では重水素放電管(Dランプ)とタングステンラン
プ(Wランプ)等が用いられ、赤外分光光度計では、グ
ローバー(炭化珪素の燒結棒に電流を流すもの)、ネル
ンストグロアー(酸化ジルコニウムZrOの棒に電流
を流すもの)、ニクロム線(コイル状のニクロム線に電
流を流すもの)等が使用され、フーリエ変換赤外分光光
度計では、白色光源とレーザ光源が用いられる。蛍光分
光光度計では、中圧水銀灯、キセノンランプやパルスレ
ーザあるいはCWレーザ等が励起光源として使用され
る。分光器2は、光源1からの光を連続的に分光するも
ので、プリズムや回折格子などが使われる。試料20
は、石英、ガラス、ポリスチレン樹脂、アクリル樹脂製
などの試料セルに入れられ、分光された光が入射し試料
20を透過して検出器3に入る。検出器3は、試料20
を透過した光を検出するもので光電管、光電子増倍管、
光電池、光伝導セル、ホトダイオードなどが使用され
る。A/D変換器4は、検出器3からのアナログ出力信
号をデジタル信号に変換するものである。デジタル処理
部5は、記憶装置を内蔵し、A/D変換器4からのデジ
タル信号の測光値10を一定時間間隔で取得し、表示部
に表示させると共に、記憶装置に記憶する。そして、記
憶された測光値10のデータを演算部6に入力し、演算
部6で演算された測光値10の標準偏差RMS(変動幅
11)と相対標準偏差CV(変動値12)、および、予
め設定された判定基準値との比較された結果(OK1
3、NG14)を受け取り、表示部7に送る。演算部6
は、デジタル処理部5の記憶装置に記憶された測光値1
0を取込み、標準偏差RMS15(変動幅11)と相対
標準偏差CV17(変動値12)を計算し、同時に、予
め設定された標準偏差RMS(変動幅)及び相対標準偏
差CV(変動値)の判定基準値と、算出された上記の標
準偏差RMS15及び相対標準偏差CV17とを比較す
る。そして、デジタル処理部5に算出された標準偏差R
MS15(変動幅11)と、相対標準偏差CV17(変
動値12)と、判定された結果(OK13、NG14)
を送る。
【数1】 ここで、測光値A(n)10の標準偏差15は、測光値
A(n)10から平均値16を差し引いた値を2乗し、
その総和を測光値A(n)10の個数Nで除算しその平
方根の値をRMSとする。測光値A(n)10の平均値
16は、測光値A(n)10の総和を測光値A(n)1
0の個数Nで除算したものとする。そして、測光値A
(n)10の相対標準偏差17は、RMSを平均値16
で除算し%で表現したものでCVとする。また、判定結
果は、予め設定された判定基準値以内であればOK13
とし、判定基準値をオーバしているときはNG14とす
る。表示部7は、測定光の波長9を単位nmで表示し、
測光値10を単位Absで表示し、変動幅11(標準偏
差15)を単位Absで表示し、変動値12(相対標準
偏差17)を単位%で表示し、それらの値が判定基準値
以内であればOK13と表示し、判定基準値をオーバー
している時にはNG14と表示する。これにより、オペ
レータは表示部の判定結果(OK13かNG14)を見
て判断することができる。
【0011】次に、本発明の分光光度計の演算のフロー
チャートを図2により説明する。まず、分光光度計の初
期設定が終了し、測定の準備が整った時点で、測光値1
0を記憶する変数A(0)〜A(n)と、測光値変数の
カウンターnと、変動幅11を計算するための一定時間
の計数タイマーを初期化する。そして測定をスタートさ
せ、計数開始と同時に測光値10をデジタル処理部5に
取得し、変数A(n)にその値を記憶し、同時に表示部
7にA(n)を表示する。そして、演算部6でA(0)
〜A(n)を用いて変動幅11(RMS15)及び変動
値12(CV17)を計算する。そして、デジタル処理
部5を介して変動幅11(RMS15)及び変動値12
(CV17)を表示部7に表示する。一方、演算部6
は、変動幅11及び変動値12を判定基準値と比較し、
比較結果をデジタル処理部5を介して表示部7に表示す
る。判定基準値は予め測定準備が出来た時点で、過去の
データから得られた標準値を設定しておく。判定基準値
よりも大きい場合は安定していないとして、NGを表示
する。また、小さい場合は安定しているとして、OKを
表示する。そしてカウンタnを進める。変数領域は有限
なので、nがNを超えた場合は、n=0とする。そし
て、一定時間の計数が完了するのを待った後で、次ぎの
測光値10の取得を行なう。ただし、最初のN点分は正
しい変動幅11が表示されないが、例えば、一定時間T
を1秒、Nを50とした場合は、50秒後から変動幅1
1を正常に表示することができる。上記のように、演算
部6で算出された標準偏差RMS15及び相対標準偏差
CV17が、予め設定された判定基準値と比較され、判
定結果がOK13かNG14で、表示部7の表示面8に
表示されるので、オペレータはその表示を見て、安定し
た状態で装置を使用することができる。
【0012】
【発明の効果】本発明の分光光度計は上記のように構成
されており、装置の使用開始時に、オペレータが表示部
の画面を見ると、測定波長と、その測定波長での測光値
と、測光値の標準偏差RMS(変動幅)と、相対標準偏
差CV(変動値)が表示部に表示されており、同時に、
予め設定された判定基準値と比較された結果が、OKま
たはNGと表示され、自動的に検定されるので、装置使
用のタイミングの個人差や装置差が無くなり、それによ
って生じていた測定値の誤差が無くなる。また、安定
後、タイミングよく速やかに測定を行なうことができ
る。
【図面の簡単な説明】
【図1】 本発明の分光光度計の一実施例を示す図であ
る。
【図2】 本発明の分光光度計の動作のフローチャート
を示す図である。
【図3】 従来の分光光度計を示す図である。
【符号の説明】
1…光源 2…分光器 3…検出器 4…A/D変換
器 5…デジタル処理部 6…演算部 7…表示部 8…表示面 9…波長 10…測光値 11…変動幅 12…変動値 13…OK 14…NG 15…標準偏差 16…平均値 17…相対標準偏差 18…表示面
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Fターム(参考) 2G020 AA03 AA04 AA05 BA02 BA03 CA02 CA12 CB03 CB07 CB23 CB24 CB25 CB32 CB33 CB42 CB43 CB44 CC02 CC13 CD03 CD13 CD23 CD24 CD25 CD34 CD35 CD36 CD37 CD38 CD51 2G059 BB04 EE01 GG01 GG03 HH01 HH02 HH03 HH04 JJ05 JJ06 KK02 KK04 KK10 MM01 MM02 MM03 MM05 MM14 MM17 NN05 NN08 PP03 PP04

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】光を試料に照射し試料からの光を分光して
    スペクトルを測定し、定性定量分析を行なう分光光度計
    において、測光値を一定時間間隔で取得し表示する手段
    と、測光値の変動幅及び変動値を予め設定された時間間
    隔で算出する手段と、その算出された変動幅及び変動値
    を表示する手段と、予め設定された標準の変動幅及び変
    動値と算出された前記変動幅及び変動値を比較しその結
    果を表示する手段とを備えることを特徴とする分光光度
    計。
JP2000027607A 2000-02-04 2000-02-04 分光光度計 Pending JP2001221687A (ja)

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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2006502399A (ja) * 2002-10-08 2006-01-19 コミツサリア タ レネルジー アトミーク 色収差無発生型且つ吸収低減型の光収集システムで、特に光学的分光分析に適応させたシステム
US10648902B2 (en) 2017-12-26 2020-05-12 Shimadzu Corporation Analyzer and warm-up determination method

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