JP2001199796A - ＴｉＯ単結晶薄膜の製造方法 - Google Patents
ＴｉＯ単結晶薄膜の製造方法Info
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- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】ＴｉＯ単結晶薄膜を得る。
【解決手段】 ＭｇＯ単結晶基板上にＴｉを真空蒸着
し、この後基板を加熱することによりＭｇＯ基板上に岩
塩型の結晶構造を持ち金属的な導電性を有するＴｉＯを
単結晶薄膜として製造する。
し、この後基板を加熱することによりＭｇＯ基板上に岩
塩型の結晶構造を持ち金属的な導電性を有するＴｉＯを
単結晶薄膜として製造する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ＴｉＯ単結晶薄
膜、特に、ＭｇＯ単結晶基板上に形成されるＴｉＯ単結
晶薄膜とその製造方法に関するものである。
膜、特に、ＭｇＯ単結晶基板上に形成されるＴｉＯ単結
晶薄膜とその製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】酸化チタンには幾つかの安定相がある
が、この中でＴｉＯは、金属的な導電性を有し、また高
強度、高融点など材料として優れた性質を併せ持ってい
る。また、ＴｉＯは触媒としても注目されている。
が、この中でＴｉＯは、金属的な導電性を有し、また高
強度、高融点など材料として優れた性質を併せ持ってい
る。また、ＴｉＯは触媒としても注目されている。
【０００３】チタン酸化物の薄膜は、通常、チタン酸化
物を原料とした真空蒸着法やチタン酸か物をターゲット
としたスパッタリング法によって形成する方法が知られ
ている。また、有機チタン化合物を含むガスを高周波放
電によるプラズマ発生下で処理して酸化マグネシウム基
板上にチタン酸か物薄膜を形成する方法も公知である
（特開平４−２１９３１７号公報、特開平６−３４０４
２２号公報）。
物を原料とした真空蒸着法やチタン酸か物をターゲット
としたスパッタリング法によって形成する方法が知られ
ている。また、有機チタン化合物を含むガスを高周波放
電によるプラズマ発生下で処理して酸化マグネシウム基
板上にチタン酸か物薄膜を形成する方法も公知である
（特開平４−２１９３１７号公報、特開平６−３４０４
２２号公報）。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】ＴｉＯは、不定比化合
物であり、今まで単結晶として得られていない。そのた
め、組成や構造がよく制御されたＴｉＯ単結晶薄膜の製
造技術が強く要請されている。
物であり、今まで単結晶として得られていない。そのた
め、組成や構造がよく制御されたＴｉＯ単結晶薄膜の製
造技術が強く要請されている。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、Ｔｉ蒸着
膜とＭｇＯ基板表面の間での界面反応を利用してＴｉＯ
単結晶薄膜を形成できることを見い出し、ＭｇＯ単結晶
基板上におけるＴｉＯの単結晶薄膜の製造方法を提供す
るものである。
膜とＭｇＯ基板表面の間での界面反応を利用してＴｉＯ
単結晶薄膜を形成できることを見い出し、ＭｇＯ単結晶
基板上におけるＴｉＯの単結晶薄膜の製造方法を提供す
るものである。
【０００６】すなわち、本発明は、岩塩型結晶構造を持
ち、金属的な導電性を有し、ＭｇＯ単結晶基板上にＴｉ
の内部拡散反応により形成されたＴｉＯ単結晶薄膜であ
る。
ち、金属的な導電性を有し、ＭｇＯ単結晶基板上にＴｉ
の内部拡散反応により形成されたＴｉＯ単結晶薄膜であ
る。
【０００７】ＴｉＯは、フェルミ準位が伝導帯中にある
金属的な電子構造に基づく電気電導性を示す。したがっ
て、透明な絶縁体であるＭｇＯ上によく定義されたＴｉ
Ｏ単結晶薄膜が形成されれば、例えば、透明電極などの
用途が期待される。
金属的な電子構造に基づく電気電導性を示す。したがっ
て、透明な絶縁体であるＭｇＯ上によく定義されたＴｉ
Ｏ単結晶薄膜が形成されれば、例えば、透明電極などの
用途が期待される。
【０００８】本発明でＴｉＯの単結晶薄膜を作成するの
に利用したＴｉとＭｇＯの間の界面反応において、Ｍｇ
Ｏ単結晶基板上に蒸着されたＴｉはＭｇＯのＭｇ置換位
置を経て内部拡散する。また、このＴｉの内部拡散は基
板の熱処理により活性化される。
に利用したＴｉとＭｇＯの間の界面反応において、Ｍｇ
Ｏ単結晶基板上に蒸着されたＴｉはＭｇＯのＭｇ置換位
置を経て内部拡散する。また、このＴｉの内部拡散は基
板の熱処理により活性化される。
【０００９】本発明では、このような界面反応機構を利
用しＭｇＯと同じ岩塩型の結晶構造を持ち、また格子定
数（４．１８Å）がＭｇＯのそれ（４．２１Å）と殆ど
同じであるＴｉＯの単結晶薄膜を作成した。
用しＭｇＯと同じ岩塩型の結晶構造を持ち、また格子定
数（４．１８Å）がＭｇＯのそれ（４．２１Å）と殆ど
同じであるＴｉＯの単結晶薄膜を作成した。
【００１０】また、本発明は、ＭｇＯ単結晶基板上へＴ
ｉを真空蒸着した後基板を真空中でＴｉの内部拡散温度
に加熱することを特徴とするＴｉＯ単結晶薄膜の成長方
法である。
ｉを真空蒸着した後基板を真空中でＴｉの内部拡散温度
に加熱することを特徴とするＴｉＯ単結晶薄膜の成長方
法である。
【００１１】ＭｇＯの単結晶基板は、大気中でＭｇＯの
単結晶を壁開したものなどを使用する。ＴｉＯ単結晶薄
膜は、蒸着されたＴｉとＭｇＯ表面との間の界面反応に
基づくものであるから、大気に接触することにより形成
されたＭｇＯ表面上の汚染層は清浄化手法により予め除
去することが望ましい。Ｔｉの真空蒸着方法自体は、公
知の手段を使用することができるが、真空蒸着した後基
板を内部拡散温度に加熱する場合はＭｇＯの単結晶基板
の温度は、室温でもよい。
単結晶を壁開したものなどを使用する。ＴｉＯ単結晶薄
膜は、蒸着されたＴｉとＭｇＯ表面との間の界面反応に
基づくものであるから、大気に接触することにより形成
されたＭｇＯ表面上の汚染層は清浄化手法により予め除
去することが望ましい。Ｔｉの真空蒸着方法自体は、公
知の手段を使用することができるが、真空蒸着した後基
板を内部拡散温度に加熱する場合はＭｇＯの単結晶基板
の温度は、室温でもよい。
【００１２】内部拡散温度に加熱する温度は、８００〜
１０００Ｋ程度が好ましいが、１０００Ｋの温度で行っ
た時に最も良質なＴｉＯ単結晶薄膜が得られる。また、
内部拡散温度での加熱中の真空への酸素の導入はＴｉＯ
単結晶薄膜の膜質を劣化させる。したがって、内部拡散
温度での加熱は真空中で行われる必要がある。
１０００Ｋ程度が好ましいが、１０００Ｋの温度で行っ
た時に最も良質なＴｉＯ単結晶薄膜が得られる。また、
内部拡散温度での加熱中の真空への酸素の導入はＴｉＯ
単結晶薄膜の膜質を劣化させる。したがって、内部拡散
温度での加熱は真空中で行われる必要がある。
【００１３】基板温度を５００〜８００Ｋの高温に維持
しながらＴｉの蒸着を行う場合には、蒸着後の内部拡散
温度での加熱を行うことなく、室温蒸着で形成されたＴ
ｉＯ単結晶薄膜と同様な良好なＴｉＯ単結晶薄膜が得ら
れる。
しながらＴｉの蒸着を行う場合には、蒸着後の内部拡散
温度での加熱を行うことなく、室温蒸着で形成されたＴ
ｉＯ単結晶薄膜と同様な良好なＴｉＯ単結晶薄膜が得ら
れる。
【００１４】
【実施例】実施例１ 以下、本発明を図示の実施例により詳細に説明する。Ｍ
ｇＯ単結晶基板は、大気中でＭｇＯの単結晶を壁開し作
成した。このとき、基板の表面は（００１）に平行とな
るが、このＭｇＯ（００１）基板を真空中で１０００Ｋ
で１０分間加熱しその表面を清浄化した。
ｇＯ単結晶基板は、大気中でＭｇＯの単結晶を壁開し作
成した。このとき、基板の表面は（００１）に平行とな
るが、このＭｇＯ（００１）基板を真空中で１０００Ｋ
で１０分間加熱しその表面を清浄化した。
【００１５】ＭｇＯ（００１）単結晶基板を準備した
後、電子衝撃法を用いたＴｉの蒸着源を装備した真空蒸
着装置を用いて、基板温度を室温に保ちながらＴｉを２
×１０ -9Ｔｏｒｒの真空中で１０Ａ真空蒸着した。さら
に、この後、Ｔｉを蒸着したＭｇＯ（００１）基板を同
じ真空蒸着装置中で１０００Ｋで１０分間内部拡散温度
で加熱し、ＴｉＯ単結晶薄膜を作成した。Ｔｉ蒸着後の
内部拡散温度での加熱により、蒸着されたＴｉがＭｇＯ
のＭｇ置換位置を経て基板内部へ拡散する界面反応が促
進され、良質なＴｉＯ単結晶薄膜が得られた。
後、電子衝撃法を用いたＴｉの蒸着源を装備した真空蒸
着装置を用いて、基板温度を室温に保ちながらＴｉを２
×１０ -9Ｔｏｒｒの真空中で１０Ａ真空蒸着した。さら
に、この後、Ｔｉを蒸着したＭｇＯ（００１）基板を同
じ真空蒸着装置中で１０００Ｋで１０分間内部拡散温度
で加熱し、ＴｉＯ単結晶薄膜を作成した。Ｔｉ蒸着後の
内部拡散温度での加熱により、蒸着されたＴｉがＭｇＯ
のＭｇ置換位置を経て基板内部へ拡散する界面反応が促
進され、良質なＴｉＯ単結晶薄膜が得られた。
【００１６】図１の（ａ）および（ｂ）は、ＭｇＯ（０
０１）表面からの反射高速電子回折図形、また、図１の
（ｃ）および（ｄ）は、得られたＴｉＯ単結晶薄膜の反
射高速電子回折図形である。
０１）表面からの反射高速電子回折図形、また、図１の
（ｃ）および（ｄ）は、得られたＴｉＯ単結晶薄膜の反
射高速電子回折図形である。
【００１７】反射高速電子回折における入射電子線方位
は、図１の（ａ）と（ｃ）は［１００］、また、図１の
（ｂ）と（ｄ）は、［１１０］である。図１の反射高速
電子回折図形における逆格子ロッド間隔より、図１の
（ｃ）と（ｄ）に対応する表面では、格子定数が４．１
８Ａの単結晶薄膜が成長していることが分かるが、これ
はＴｉＯの格子定数に相当する。
は、図１の（ａ）と（ｃ）は［１００］、また、図１の
（ｂ）と（ｄ）は、［１１０］である。図１の反射高速
電子回折図形における逆格子ロッド間隔より、図１の
（ｃ）と（ｄ）に対応する表面では、格子定数が４．１
８Ａの単結晶薄膜が成長していることが分かるが、これ
はＴｉＯの格子定数に相当する。
【００１８】図２には、図１の（ｃ）と（ｄ）に対応す
る表面で得られたＬｉ+ 直衝突イオン散乱分光法のエネ
ルギースペクトルが示されている。図２のエネルギース
ペクトルより図１の（ｃ）と（ｄ）に対応する表面がＴ
ｉとＯより構成されていることが分かる。つまり、図１
と図２より、Ｔｉを室温のＭｇＯ（００１）表面上に超
高真空中で１０Ａ蒸着し、その後基板を同様に超高真空
中で１０００Ｋで１０分間内部拡散温度で加熱すること
によりＴｉＯの単結晶薄膜が形成されたことが示され
る。
る表面で得られたＬｉ+ 直衝突イオン散乱分光法のエネ
ルギースペクトルが示されている。図２のエネルギース
ペクトルより図１の（ｃ）と（ｄ）に対応する表面がＴ
ｉとＯより構成されていることが分かる。つまり、図１
と図２より、Ｔｉを室温のＭｇＯ（００１）表面上に超
高真空中で１０Ａ蒸着し、その後基板を同様に超高真空
中で１０００Ｋで１０分間内部拡散温度で加熱すること
によりＴｉＯの単結晶薄膜が形成されたことが示され
る。
【００１９】このとき、上地のＴｉＯ単結晶薄膜と下地
のＭｇＯ単結晶基板との間の方位関係は、ＴｉＯ（００
１）／／ＭｇＯ（００１）、ＴｉＯ［１００］／／Ｍｇ
Ｏ［１００］である。このようなＴｉＯ単結晶薄膜の形
成はＴｉの蒸着膜厚が１０〜１００Ａの範囲で確認され
た。
のＭｇＯ単結晶基板との間の方位関係は、ＴｉＯ（００
１）／／ＭｇＯ（００１）、ＴｉＯ［１００］／／Ｍｇ
Ｏ［１００］である。このようなＴｉＯ単結晶薄膜の形
成はＴｉの蒸着膜厚が１０〜１００Ａの範囲で確認され
た。
【００２０】図３は、図１の（ｃ）と（ｄ）に対応する
表面で観察されたＬｉ+ 直衝突イオン散乱分光法のＴｉ
ＯのＴｉの強度を入射角度の関数として［１００］及び
［１１０］方位で調べた結果である。図３のスペクトル
中で、ピークはすべて岩塩型の結晶構造を用いたイオン
散乱におけるフォーカシング効果で説明され、図１の
（ｃ）と（ｄ）に対応するＴｉＯ単結晶薄膜が岩塩型の
結晶構造を持っていることが示される。
表面で観察されたＬｉ+ 直衝突イオン散乱分光法のＴｉ
ＯのＴｉの強度を入射角度の関数として［１００］及び
［１１０］方位で調べた結果である。図３のスペクトル
中で、ピークはすべて岩塩型の結晶構造を用いたイオン
散乱におけるフォーカシング効果で説明され、図１の
（ｃ）と（ｄ）に対応するＴｉＯ単結晶薄膜が岩塩型の
結晶構造を持っていることが示される。
【００２１】図４に、図１の（ｃ）と（ｄ）に対応する
表面で観察された準安定Ｈｅ＊原子脱励起分光のスペク
トルを示す。図４において、フェルミ準位付近の鋭いピ
ークよりＴｉＯ単結晶薄膜の最外表面が金属的な性質を
持つことが示される。
表面で観察された準安定Ｈｅ＊原子脱励起分光のスペク
トルを示す。図４において、フェルミ準位付近の鋭いピ
ークよりＴｉＯ単結晶薄膜の最外表面が金属的な性質を
持つことが示される。
【００２２】実施例２ 実施例１と同様にＭｇＯ（００１）単結晶基板を準備し
た後、基板温度を５００Ｋに保ちながらＴｉの蒸着を行
った。この場合は、蒸着後の内部拡散温度での加熱を行
うことなく、室温蒸着で形成されたＴｉＯ単結晶薄膜と
同様な良質な単結晶薄膜が得られた。
た後、基板温度を５００Ｋに保ちながらＴｉの蒸着を行
った。この場合は、蒸着後の内部拡散温度での加熱を行
うことなく、室温蒸着で形成されたＴｉＯ単結晶薄膜と
同様な良質な単結晶薄膜が得られた。
【図１】図１は、反射高速電子回折図形を示す図面代用
写真であり、（ａ）と（ｂ）は、ＭｇＯ（００１）単結
晶基板表面より、また、（ｃ）と（ｄ）は、ＭｇＯ（０
０１）単結晶基板表面に形成されたＴｉＯ単結晶薄膜表
面より得られたものである。
写真であり、（ａ）と（ｂ）は、ＭｇＯ（００１）単結
晶基板表面より、また、（ｃ）と（ｄ）は、ＭｇＯ（０
０１）単結晶基板表面に形成されたＴｉＯ単結晶薄膜表
面より得られたものである。
【図２】図２は、ＭｇＯ（００１）単結晶基板表面に形
成されたＴｉＯ単結晶薄膜で観察されたＬｉ+ 直衝突イ
オン散乱分光法のエネルギースペクトルを示すグラフで
ある。
成されたＴｉＯ単結晶薄膜で観察されたＬｉ+ 直衝突イ
オン散乱分光法のエネルギースペクトルを示すグラフで
ある。
【図３】図３は、ＭｇＯ（００１）単結晶基板表面に形
成されたＴｉＯ単結晶薄膜において観察されたＬｉ+ 直
衝突イオン散乱分光法の［１００］及び［１１０］方位
で調べた入射角度分解測定結果を示すグラフである。
成されたＴｉＯ単結晶薄膜において観察されたＬｉ+ 直
衝突イオン散乱分光法の［１００］及び［１１０］方位
で調べた入射角度分解測定結果を示すグラフである。
【図４】図４は、ＭｇＯ（００１）単結晶基板表面に形
成されたＴｉＯ単結晶薄膜において観察された準安定Ｈ
ｅ＊原子脱励起分光法スペクトルを示すグラフである。
成されたＴｉＯ単結晶薄膜において観察された準安定Ｈ
ｅ＊原子脱励起分光法スペクトルを示すグラフである。
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成１２年７月２６日（２０００．７．２
６）
６）
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】発明の名称
【補正方法】変更
【補正内容】
【発明の名称】ＴｉＯ単結晶薄膜の製造方法
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正内容】
【特許請求の範囲】
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００６
【補正方法】変更
【補正内容】
【０００６】すなわち、本発明は、岩塩型結晶構造を持
ち、金属的な導電性を有し、ＭｇＯ単結晶基板上にＴｉ
の内部拡散反応により形成されたＴｉＯ単結晶薄膜の製
造方法である。
ち、金属的な導電性を有し、ＭｇＯ単結晶基板上にＴｉ
の内部拡散反応により形成されたＴｉＯ単結晶薄膜の製
造方法である。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１０
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１０】本発明は、ＭｇＯ単結晶基板上へＴｉを真
空蒸着した後基板を真空中でＴｉの内部拡散温度である
８００〜１０００Ｋに加熱することによって、ＭｇＯ単
結晶基板上に蒸着されたＴｉをＭｇＯのＭｇ置換位置を
経て内部拡散させてＴｉＯ単結晶薄膜を成長させること
を特徴とするＴｉＯ単結晶薄膜の製造方法である。
空蒸着した後基板を真空中でＴｉの内部拡散温度である
８００〜１０００Ｋに加熱することによって、ＭｇＯ単
結晶基板上に蒸着されたＴｉをＭｇＯのＭｇ置換位置を
経て内部拡散させてＴｉＯ単結晶薄膜を成長させること
を特徴とするＴｉＯ単結晶薄膜の製造方法である。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１３
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１３】また、本発明は、ＭｇＯ単結晶基板を５０
０〜８００Ｋの温度に維持しながらＴｉを真空蒸着する
ことによって、ＭｇＯ単結晶基板上に蒸着されたＴｉを
ＭｇＯのＭｇ置換位置を経て内部拡散させてＴｉＯ単結
晶薄膜を成長させることを特徴とするＴｉＯ単結晶薄膜
の製造方法である。基板温度を５００〜８００Ｋの高温
に維持しながらＴｉの蒸着を行う場合には、蒸着後の内
部拡散温度での加熱を行うことなく、室温蒸着で形成さ
れたＴｉＯ単結晶薄膜と同様な良好なＴｉＯ単結晶薄膜
が得られる。
０〜８００Ｋの温度に維持しながらＴｉを真空蒸着する
ことによって、ＭｇＯ単結晶基板上に蒸着されたＴｉを
ＭｇＯのＭｇ置換位置を経て内部拡散させてＴｉＯ単結
晶薄膜を成長させることを特徴とするＴｉＯ単結晶薄膜
の製造方法である。基板温度を５００〜８００Ｋの高温
に維持しながらＴｉの蒸着を行う場合には、蒸着後の内
部拡散温度での加熱を行うことなく、室温蒸着で形成さ
れたＴｉＯ単結晶薄膜と同様な良好なＴｉＯ単結晶薄膜
が得られる。
Claims (3)
- 【請求項１】 岩塩型結晶構造を持ち、金属的な導電性
を有し、ＭｇＯ単結晶基板上にＴｉとＭｇＯの界面反応
により形成されたＴｉＯ単結晶薄膜。 - 【請求項２】 ＭｇＯ単結晶基板上へＴｉを真空蒸着
し、ＭｇＯ単結晶基板上に蒸着されたＴｉをＭｇＯのＭ
ｇ置換位置を経て内部拡散させることを特徴とするＴｉ
Ｏ単結晶薄膜の成長方法。 - 【請求項３】 ＭｇＯ単結晶基板上へＴｉを真空蒸着し
た後基板を真空中でＴｉの内部拡散温度に加熱すること
を特徴とするＴｉＯ単結晶薄膜の成長方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000010119A JP3116093B1 (ja) | 2000-01-14 | 2000-01-14 | ＴｉＯ単結晶薄膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000010119A JP3116093B1 (ja) | 2000-01-14 | 2000-01-14 | ＴｉＯ単結晶薄膜の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
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| JP3116093B1 JP3116093B1 (ja) | 2000-12-11 |
| JP2001199796A true JP2001199796A (ja) | 2001-07-24 |
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ID=18538168
Family Applications (1)
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|---|---|---|---|
| JP2000010119A Expired - Lifetime JP3116093B1 (ja) | 2000-01-14 | 2000-01-14 | ＴｉＯ単結晶薄膜の製造方法 |
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|---|---|
| JP (1) | JP3116093B1 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2935307B2 (ja) | 1992-02-20 | 1999-08-16 | 株式会社日立製作所 | ディスプレイ |
| JP3334211B2 (ja) | 1993-02-10 | 2002-10-15 | 株式会社日立製作所 | ディスプレイ |
-
2000
- 2000-01-14 JP JP2000010119A patent/JP3116093B1/ja not_active Expired - Lifetime
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