JP2001163612A - 活性炭の製造方法及び製造装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 （修正有） 【課題】 安全かつ工業的に効率よく製造し得る活性炭
の製造方法及び製造方法を提供すること。 【解決手段】 炭素質材料を常温から４００℃〜５００
℃まで、好ましくは段階的に昇温し、４００℃〜５００
℃の温度で一定時間保持し、次いで６００℃〜９００℃
の温度で賦活する。かかる活性炭は、本質的に、炭素質
材料及び固体又は溶融したアルカリを投入する原料供給
部１、二軸式混練低温熱処理炉２、定温熱処理を行うた
めの定温加熱手段と不活性ガス導入部を備え、固化した
原料の定温加熱、搬送を行うスクリューフィーダー３、
不活性ガス導入部と発生ガス排出部を備えた高温熱処理
炉４、冷却、アルカリ不活性化反応ゾーン５並びに反応
生成物を排出するための反応物排出部６から構成された
製造装置により製造される。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は活性炭の製造方法及
び製造装置に関する。さらに詳しくは、炭素質材料を昇
温して定温で保持し、次いで高温で賦活する活性炭の製
造方法及び製造装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】活性炭は種々の分野で使用されており、
通常、椰子殻などの炭素質材料を塩化亜鉛、リン酸、硫
酸などの酸化性薬品、又は水蒸気、炭酸ガスなどのガス
で賦活することによって製造されている。近年、炭素質
材料をアルカリで賦活することによって比表面積の増大
を図り、キャパシタの電極として使用することが検討さ
れている。例えば、特開平５−２５８９９６号公報には
炭素原料としてピッチを用い、溶融紡糸した後、熱処理
して得た炭素繊維をアルカリ金属水酸化物の水溶液で賦
活し、水または酸類を使って脱灰後、粉砕して得た活性
炭からなる電気二重層キャパシター用電極が記載されて
いる。そして、熱処理装置の具体例としてロータリーキ
ルンが開示されている。

【０００３】特開平８−２０８２１２号公報には、炭素
原料としてイオン交換樹脂を用い、不活性ガス中で熱処
理した炭化原料をアルカリ金属化合物共存下で賦活処理
して活性炭を得る方法が示されている。賦活処理に使用
される装置としては、丸がま、立てがま、回転がまなど
の開示がある。また、特開平２−９７４１４号公報に
は、炭素原料として椰子殻チャ−を用い、含水水酸化カ
リウム共存下、４８０℃以上で加熱処理し、活性炭を得
る方法が記載されている。熱処理方法としては撹拌、加
熱機構及び窒素導入管を備えた縦型反応炉が具体例とし
て示されている。特開平９−２１３５９０号公報には活
性炭原料をアルカリ金属共存下で３２０℃〜３８０℃及
び４５０℃〜７００℃の２段階で焼成して活性炭を製造
する方法が記載されているが、熱処理装置の具体例は示
されていない。

【０００４】特公昭６２−６１５２９号公報には、石油
コークスあるいは石油コークスと石炭の混合物を含水水
酸化カリウム粒子と混合した後、予備假焼装置で約３１
５．６℃（６００°Ｆ）〜約４８２．２℃（９００°
Ｆ）で加熱し、冷却または破砕することなく、ついで假
焼装置で約７０４．４℃（１３００°Ｆ）〜約９８２．
２℃（１８００°Ｆ）で加熱して活性化することにより
高比表面積を有する活性炭を製造する方法が記載されて
いる。熱処理装置については予備假焼装置として逆回転
らせん錘を備えた予備假焼装置、假焼装置として間接燃
焼式回転假焼装置を用いた実施例が示されている。

【０００５】アルカリ水酸化物を用いた賦活方式をとる
活性炭製造装置としては、特開平５−３０６１０９公報
に、容器への原料供給部（１）→入口側置換室（２）→
トンネル炉（３）→冷却ゾーン（４）→注水室（５）→
出口側置換室（６）→反応混合物排出部（７）の各部を
閉路状につなぐ容器移動路（８）からなりプッシャーを
用いて容器を移動させ、熱処理を行う容器通過型のトン
ネル炉を用いた製造装置が示されている。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】特開平５−２５８９９
６号公報には、繊維状炭素質材料及び水酸化カリウム共
存物をロータリーキルンを用いて６５０℃に焼成し、活
性炭を得る方法が示されているが、昇温時に起こるアル
カリ溶解に伴い、ロータリーキルン内へ反応混合物が付
着し、工業的には採用しがたい。

【０００７】特開平８−２０８２１２号公報には、イオ
ン交換樹脂炭化物をアルカリ金属化合物共存下で毎分１
℃〜１０℃の昇温速度で４００℃℃〜８００℃の間の一
定温度まで昇温し、この一定温度で１０分〜１８０分保
持し、活性炭を得る方法が示されており、賦活処理に使
用される装置には特に制限を設けず、丸がま、立てが
ま、回転がまなどより任意に選択できるものとしてい
る。しかしながら、先の事例同様、反応がま内への反応
混合物付着は避け難く、工業的には採用しがたい。

【０００８】特開平２−９７４１４号公報には、撹拌、
加熱機構及び窒素導入管を備えた縦型反応炉を用いた実
施例が示されているが、バッチ式であり、実験的には採
用できても工業的な採用は難しい。また、特開平９−２
１３５９０号公報には、活性炭原料をアルカリ金属共存
下で３２０℃〜３８０℃及び４５０℃〜６００℃の２段
階で焼成し、活性炭を製造する方法が記載されている
が、熱処理装置に関する記載は一切見当たらず、単にア
ルカリ賦活を施した活性炭の用途の一例を示しているに
とどままる。

【０００９】特公昭６２−６１５２９号公報には、二段
式の回転假焼装置、すなわち予備假焼装置として逆回転
らせん錘を備えた予備假焼装置、假焼装置として間接燃
焼式回転假焼装置を用い、水酸化カリウム賦活をせしめ
活性炭を得る方式が示されているが、予備假焼装置部に
逆回転らせん錘を利用しているため、原料の均一混合に
は比較的優れるものの、らせん錘及び装置内壁への反応
混合物の付着という問題は依然として残る。また、同公
報中には予備假焼装置から假焼装置に移行する際、破砕
すること無くと表現されているが、假焼装置に回転假焼
装置を用いた場合、バッチ式假焼であれば問題ないが連
続生産で假焼効果を得ようとした場合、装置内で一定の
滞留時間が得られず、したがって一定の賦活効果が得ら
れなくなる恐れがある。

【００１０】特開平５−３０６１０９号公報には、容器
を移動させ熱処理を行う容器通過型のトンネル炉を用い
た製造装置が示されているが、装置の構造上、大型の設
備となりやすい。また、容器中にて反応を行うため容器
内で固化が起こり、したがって生成物の取り出しが困難
となり、品質安定性を得るには不都合である。なぜなら
容器への注水、生成物排出が不十分である場合、容器が
連続的に再利用されるため反応生成物が工程上、未反応
物に混入する恐れがあり、反応生成物が過賦活され、品
質の安定性に欠ける。したがって、本発明の目的は、水
酸化アルカリ賦活活性炭を安全にかつ工業的に効率よく
製造し得る活性炭の製造方法及び活性炭の製造装置を提
供することにある。

【００１１】

【課題を解決するための手段】本発明者らは、鋭意検討
を重ね、炭素質材料を３段階で熱処理することにより上
記目的を達成することができることを見出し、本発明に
至った。すなわち、本発明は、炭素質材料を常温から４
００℃〜５００℃まで昇温し、４００℃〜５００℃の温
度で一定時間保持し、次いで６００℃〜９００℃の温度
で賦活することを特徴とする活性炭の製造方法である。

【００１２】本発明のもう一つの発明は、炭素質材料を
アルカリ溶融温度から４００℃〜５００℃まで昇温し、
４００℃〜５００℃の温度で一定時間保持し、次いで６
００℃〜９００℃の温度でアルカリ賦活することを特徴
とする活性炭の製造方法である。

【００１３】本発明の別の発明は、本質的に、炭素質材
料及び固体又は溶融したアルカリを投入する原料供給部
（１）、常温又はアルカリ溶融温度から昇温するための
加熱手段、不活性ガス導入部、発生したガスの排出口及
びセルフクリーニング機構を備え、混合原料の脱水、固
化、仮粉砕を行う二軸式混練低温熱処理炉（２）、定温
熱処理を行うための定温加熱手段と不活性ガス導入部を
備え、固化した原料の定温加熱、搬送を行うスクリュー
フィーダー（３）、不活性ガス導入部と発生ガス排出部
を備え、固化した原料を高温度で賦活を行う高温熱処理
炉（４）、冷却手段、不活性ガス導入部及びアルカリ反
応性ガス導入部を備えた冷却、アルカリ不活性化反応ゾ
ーン（５）並びに反応生成物を排出するための反応物排
出部（６）から構成された活性炭の製造装置である。

【００１４】

【発明の実施の形態】本発明において使用される炭素質
材料としては、椰子殻、石炭などの炭化物、石油、石炭
ピッチから調整される炭化物、石油、石炭コークス、フ
ェノール樹脂炭化物、カーボンブラック等があげられ
る。これらは単独または複数の混合物として用いること
も可能である。また、賦活反応に先立ち、所定温度にお
いて熱焼成を施したものを用いることも可能である。炭
素の形態は、繊維状、粒状いずれの形状でもかまわない
が、あまり大きいものを使用すると、賦活の均一性、装
置内の移動安定性の問題に留意する必要があるので、実
質的に１００メッシュ篩下のものを用いるのが好まし
い。

【００１５】本発明において、上記のような炭素質材料
は、まず、常温から４００℃〜５００℃まで、好ましく
は段階的に昇温される。昇温速度はとくに限定されない
が、急激な加熱は混合物から急激な脱水及び混合物の粘
性上昇を促し、反応混合物を急激に発泡させ、見かけ上
の体積の増大を引き起こし、装置の負荷も大きくなるの
で、５〜１５０℃／分で行うのが好ましい。著しく発泡
を伴う温度領域では５〜５０℃／分で行うのがさらに好
ましい。

【００１６】その後、炭素質材料は、４００℃〜５００
℃の温度で一定時間保持される。保持時間は限定されな
いが、脱水をより完全に行う点から、通常０．１〜３時
間程度で実施される。次いで、炭素質材料は、６００℃
〜９００℃の温度で賦活される。賦活法としては、前述
した薬品賦活又はガス賦活が採用されるが、本発明の活
性炭の製造に使用される装置は、薬品賦活、なかでもア
ルカリ賦活に好適である。アルカリ賦活を採用する場
合、炭素質材料はアルカリ溶融温度から４００℃〜５０
０℃まで、好ましくは段階的に昇温され、その後、同温
度で一定時間保持される。

【００１７】アルカリ賦活には、水酸化アルカリを使用
するのが、反応性の点で好ましく、このような水酸化ア
ルカリとしては、水酸化リチウム、水酸化ナトリウム、
水酸化カリウム、水酸化セシウム、水酸化ルビジウムを
例示することができ、これらは単独あるいは２種以上混
合して用いることができる。水酸化アルカリの重量混合
比率が炭素質材料に対して等量未満の場合、炭素質材料
の賦活が十分になされず、さらに不均一な賦活状態にな
りやすく、また、あまり多いと、過剰に賦活が進み、比
表面積は大きいものの、かさ密度の低い活性炭の生成を
招き、さらに装置内の反応においては高温焼成時に発生
する金属アルカリの発生量を増大させ、排気系への金属
アルカリ蒸気の排出が助長されるので、炭素質材料と水
酸化アルカリの混合割合は、炭素質材料：水酸化アルカ
リ純分の重量混合比率で１：１から１：３が好ましく、
特に１：１．５から１：２．５とするのが好ましい。

【００１８】水酸化アルカリは固体、水溶液、溶融塩の
いずれの状態でも利用可能ではあるが、水溶液で利用す
る場合は後の脱水工程での蒸気発生量が増大するため好
ましくない。水の共存率は水酸化アルカリの飽和溶液以
下さらに好ましくは２５％以下の状態で使用することが
好ましい。

【００１９】次に、本発明の活性炭の製造装置について
詳細に説明する。本発明の活性炭の製造装置は、炭素質
材料を、好ましくは水酸化アルカリ共存下で３段階に熱
処理することにより活性炭を製造する装置であり、本質
的に、炭素質材料及び固体又は溶融したアルカリを投入
する原料供給部（１）、常温又はアルカリ溶融温度か
ら、好ましくは段階的に昇温するための加熱手段、不活
性ガス導入部、発生したガスの排出口及びセルフクリー
ニング機構を備え、混合原料の脱水、固化、仮粉砕を行
う二軸式混練低温熱処理炉（２）、定温熱処理を行うた
めの定温加熱手段と不活性ガス導入部を備え、固化した
原料の定温加熱、搬送を行うスクリューフィーダー
（３）、不活性ガス導入部と発生ガス排出部を備え、固
化した原料を高温度で賦活を行う高温熱処理炉（４）、
冷却手段、不活性ガス導入部及びアルカリ反応性ガス導
入部を備えた冷却、アルカリ不活性化反応ゾーン（５）
並びに反応生成物を排出するための反応物排出部（６）
から構成される。

【００２０】図１は、炭素質材料をアルカリを使用して
賦活する本発明の活性炭の製造装置の一例を示す概略図
であり、図２はガス供給系統、排出系統の流れを示す概
略図である。なお、通常備える付属機器については図示
及び説明を省略する。原料供給部（１）は炭素質材料及
び水酸化アルカリを二軸式混練低温熱処理炉（２）に供
給するための部分である。通常、炭素質材料供給部（１
ａ）と水酸化アルカリ供給部（１ｂ）及び各原料タンク
からなる。水酸化アルカリを溶融状態で供給するために
は（１ｂ）は２００℃〜３７０℃程度の加熱装置を備え
ている必要がある。（１ａ）、（１ｂ）の供給部及びタ
ンクは水分の混入をできるだけ防ぐ目的で乾燥した不活
性ガスによりパージできる設備とするのが好ましい。不
活性ガスとしては特に限定をしないが通常、窒素ガスが
用いられる。（７ａ）はガスの導入部であり、（２ａ）
は排気管である。二軸式混練低温熱処理炉（２）内への
炭素質材料及び水酸化アルカリの供給はいずれを先に行
ってもよく、同時に供給しても良い。

【００２１】二軸式混練低温熱処理炉（２）は、好まし
くは段階的に加熱するための加熱手段、不活性ガス導入
部、発生したガスの排出ベント及び炉内壁面及びスクリ
ューの反応混合物付着を防ぐセルフクリーニング機構を
備え、混合原料の、好ましくは段階的熱処理及びそれに
伴う脱水、固化、粗粉砕を行うための部分である。この
ときの不活性ガスとしても特に限定をしないが通常、窒
素ガスが用いられる。加熱手段としては所定の温度ま
で、好ましくは多段階的に加熱可能な手段であれば問題
なく、例えばエレマ（ＥＲＥＭＡ Ｈｅａｔｉｎｇ Ｅ
ｌｅｍｅｎｔ）、カンタルスーパー（Ｋａｎｔｈａｌ
Ｈｅａｔｅｒ）、タングステン（Ｔｕｎｇｓｔｅｎ Ｈ
ｅａｔｅｒ）、シーズヒーター（Ｓｈｅａｔｈｅ Ｈｅ
ａｔｅｒ）、などの発熱体をあげることができる。ま
た、装置構造によってはガス燃焼加熱方式を採用するこ
とも可能である。

【００２２】主として混合物の混練、脱水、固化、粗破
砕に用いられる二軸式混練低温熱処理炉（２）の熱処理
温度としては４００℃〜５００℃までの間の温度で一定
の温度に設定し、処理することも可能であるが、急激な
加熱は混合物から急激な脱水及び混合物の粘性上昇を促
し、反応混合物を急激に発泡させ見かけ上の体積の増大
を引き起こす、このため装置に設けてあるベントでの処
理範囲を超え系外への反応混合物流出を起こす可能性が
ある。このため二軸混練低温熱処理炉では常温あるいは
水酸化アルカリ溶融温度付近から４００℃〜５００℃ま
での間の温度さらに好ましくは４３０℃〜４８０℃の間
の温度まで段階的に熱処理してやることが望ましい。ま
た、この段階で５００℃以上の温度へ上昇させた場合、
脱水不十分な状態で昇温される可能性があり、残留水分
による水蒸気賦活反応を促す結果となり、最終反応物の
収率、かさ密度を低下させる恐れがあるため望ましくな
い。また、４００℃までの上昇でとどめた場合、脱水、
固化に要する時間が長くなるため連続生産性に支障が出
るため望ましくない。

【００２３】スクリューフィーダー（３）は加熱あるい
は保熱手段及び不活性ガス導入部を備え、固化した原料
の定温加熱、搬送を行うための部分である。二軸式混練
低温熱処理炉（２）により加熱、固化、祖粉砕された反
応混合物を直接後述の高温熱処理炉（４）に持ち込んだ
場合、何らかの原因により脱水が不十分であったり、供
給量が安定しない場合、急激な脱水反応に伴う圧力上昇
による高温ガスの逆流、金属アルカリ蒸気の排出系への
流出増大の恐れがある。本機構のスクリューフィーダー
を介在させることにより、脱水の完全化、原料投入の定
量化が図られ、装置の安全かつ安定運転及び製品の品質
安定化が図られる。本装置に用いられる加熱手段も先と
同様に所定の温度で加熱可能な手段であれば問題なく、
上記と同じ発熱体を使用することができる。また、装置
構造によってはガス燃焼加熱方式を採用することも可能
である。（７ｂ）はガス導入部である。

【００２４】スクリューフィーダー（３）では４００℃
〜５００℃までの間さらに好ましくは４３０℃〜４８０
℃の間の温度で運転することが望ましい。５００℃以上
の温度では先に書いた理由同様に脱水が不完全であった
場合、最終製品に良い影響を与えない。また実質的には
先に達成された温度以下で運転することは脱水をより完
全に行う目的からあまり好ましくない。

【００２５】高温熱処理炉（４）は、不活性ガス導入部
及び発生ガス排出部を備え、固化した原料の賦活反応を
行うための部分である。装置としては特に限定しない
が、反応物の移動等の連続生産性を求めた場合、トンネ
ル炉、移動床式反応炉、ロータリキルンなどが上げられ
る。また、本装置に用いられる加熱手段も先と同様に所
定の温度で加熱可能な手段であれば問題なく、上記と同
じ発熱体が使用される。また、装置構造によってはガス
燃焼加熱方式を採用することも可能である。（７ｃ）及
び（７ｄ）はガス導入部、（４ａ）は排気管である。

【００２６】高温熱処理炉（４）では６００℃〜９００
℃までの間の温度で運転することが好ましい。６００℃
以下の温度でも賦活は進行するが、賦活速度が遅く工業
生産的見地から採用しにくい。また、９００℃以上の温
度で賦活した場合、過賦活されるため収率、製品かさ密
度の低下を招く。また、装置においても同温度以上での
賦活は装置材質面から制約を受けるため好ましくない。

【００２７】冷却、アルカリ不活性化反応ゾーン（５）
は、反応混合物を安全に装置外部に取り出すための冷
却、アルカリ不活性化反応を行うためのゾーンであり、
冷却手段、不活性ガス導入部（７ａ）、アルカリ反応性
ガス導入部（８）を備え、反応生成物の冷却、アルカリ
不活性化反応を行うための部分である。賦活温度まで加
熱された反応生成物をそのまま炉外に取り出し空気と触
れさせることは発熱、発火ひいては爆発を起こす危険が
伴う。また、冷却を施したのみの場合においてもやはり
本反応生成物は金属アルカリを有する可能性が高く発
熱、発火ひいては爆発を起こす危険が伴う。このため何
らかのアルカリ不活性化の手段を講じることが必要であ
る。

【００２８】アルカリ不活性化を施すためにはアルカリ
金属と反応性を有するガスを導入することが考えられる
が、通常の場合、これらの反応は中和反応であり発熱を
伴うものと考えられる。このため冷却初期にアルカリと
の反応性ガスを導入すると中和反応に伴う温度上昇によ
り賦活温度あるいはそれ以上の温度までの発熱が行われ
る可能性があり、装置内での異常な圧力上昇、装置への
熱的負荷及び生成物の過賦活による品質安定性が妨げら
れる恐れが生じる。このため同ガスの導入は反応生成物
がある程度冷却されてからなされることが望ましく、導
入口も冷却ゾーン後半に位置することが望まれる。ま
た、冷却初期の時点においては不活性ガス下で冷却する
ことにより外気の流入を防いでおくことが望ましい。

【００２９】冷却、アルカリ不活性化反応ゾーン（５）
では反応混合物を冷却、アルカリ不活性化反応を行う
が、アルカリ不活性化反応では発熱反応を伴うため、反
応混合物温度がある程度冷却された状態、すなわち５０
０℃以下さらに好ましくは３００℃以下に下がってから
アルカリ反応性ガスを導入するのが望ましい。

【００３０】冷却初期時に用いられる不活性ガスは特に
限定しないが通常窒素ガスが用いられる。また、アルカ
リ金属を不活性化するガスとしては様々考えられるが、
装置への影響及び反応生成物の後処理等を考慮した場
合、炭酸ガスを用いることが好ましい。冷却方法は通常
水冷によってなされる。装置としては冷却効果及びアル
カリ不活性化反応の高効率化を考慮した場合、冷却用ジ
ャケットを備えたスクリューフィーダーなどが好まし
い。反応物排出部（６）は、冷却、不活性化された反応
生成物を装置外部へ排出する部分である。

【００３１】反応混合物排出部から排出された反応混合
物は、注水管（１０）及び撹拌装置（１１）を備えた溶
解槽（９）、タンク等を経て反応混合物中のアルカリを
除去するための精製工程に供される。精製工程は水洗浄
工程、酸洗浄工程、脱水工程、乾燥工程などからなる。
また、粒度の調整が必要な場合、任意に粉砕工程を経る
ことも可能である。９ａは排気管である。装置の排気処
理に関しては様々の態様が可能であるが、例えば排気系
には逆流防止機構を有する水封手段あるいはウォーター
スクラバーを設け、処理すればよい。また、水封あるい
はウォータースクラバーを経た排気ガスは可燃性ガスを
有する可能性があるため燃焼処理等を行うことが望まし
い。（１２）は水封装置であり、（１２ａ）及び（１２
ｂ）は各々ガス導入部及びガス排出部である。また、
（１３ａ）、…（１３ｅ）はガス切り替え装置、（１４
a）、…（１４ｈ）は流量調整装置である。

【００３２】本発明の装置は排気系に逆流防止の構造を
有する水封手段あるいはウォータースクラバーが設けら
れる。これらは二軸混練低温熱処理炉（２）、高温熱処
理炉（４）に外気が入るのを防止するだけでなく、排気
中に含まれる金属蒸気を補足できるため安全上有益な手
段である。 本発明の装置を用いて活性炭を製造するに
際してはさらに安全を図るため、二軸混練低温熱処理炉
（２）、定温スクリューフィーダー（３）、高温熱処理
炉（４）、冷却、反応ゾーン（５）の各部内を不活性ガ
ス等を用いて加圧状態に保ち外気が流入しないようにす
るのが好ましい。また、各部の圧力バランスを不活性ガ
スの導入量で調整し、各熱処理炉で発生するガスの他部
への逆流を防ぐようにするのが好ましい。このため本発
明の装置には各炉内の圧力低下防止機構及び各炉、経路
の圧力バランサーを設けるとよい。また、このほかに可
燃ガス検出装置、過昇温防止機構をはじめとする安全確
保手段を設けるのが好ましい。

【００３３】本発明の方法及び装置により製造される活
性炭は、高いかさ密度及び高表面積を有するため、一定
容積での吸着性能、静電容量に優れる。このため工業用
ガス精製、ガス分別、ガス吸蔵、有毒ガス吸着除去、液
相精製、分離回収、電池、電気二重層コンデンサ、分析
用などの様々な用途に利用可能である。次に実施例をあ
げて本発明をさらに具体的に説明する。

【００３４】

【実施例】実施例 図１に示すように、各原材料は炭素質材料タンク（１ａ
−１）、炭素質材料供給装置（１ａ）と水酸化アルカリ
タンク（１ｂ−１）、水酸化アルカリ供給装置（１ｂ）
からなる原料供給部（１）より二軸混練低温熱処理炉
（２）へ定量的に供給する。炭素質材料は二軸混練低温
焼成炉（２）内を二軸スクリューにより移動しながら、
平均２０℃／分で段階的に昇温され、水酸化アルカリは
溶融し、炭素原料と混練される。ここでさらに脱水さ
れ、固化、粗破砕され、定温スクリューフィーダー
（３）へ供給される。

【００３５】脱水固化された混合原料は定温スクリュー
フィーダーでさらに一定時間の熱焼成を受け、高温熱処
理炉（４）（本例ではロータリーキルンを採用してい
る）へ供給され、炭素質材料はアルカリにより賦活され
る。高温熱処理炉（４）を通過した混合物は冷却、反応
ゾーン（５）へ排出され、冷却された後、さらにアルカ
リ反応性ガスの供給を受ける。この時、混合物中に残留
している活性なアルカリは供給ガスとの反応により不活
性な状態になり反応物排出部（６）へ送られ、溶解槽へ
排出される。溶解槽内の混合物はバッファータンクを経
て精製工程へ送られる。

【００３６】図２に示すように、不活性ガスとしての窒
素ガスが、アルカリの溶融、及び原料の混練がなされる
二軸混練低温焼成炉（２）途中の（７ａ）、定温スクリ
ューフィーダー（３）の原料導入部（７ｂ）、定温スク
リューフィーダー（３）と高温熱処理炉（４）の連絡部
（７ｃ）、冷却、反応ゾーン（５）の供給部（７ｅ）へ
（１４ｃ〜ｇ）の流量調整装置を介して通常導入され
る。また、窒素ガスは原料吸湿を防ぐため、各原料タン
ク部へのパージ用としても（１４ａ，ｂ）の流量調整装
置を介して導入される。（７ｃ）（７ｅ）から導入され
た窒素ガスはガス導入量の調整により高温焼成炉中へも
流れる。窒素ガスは、流量調整装置（１４ｆ）、を介し
て（７ｄ）より高温熱処理炉（４）に導入できるが、こ
れは運転開始時、運転停止時及び緊急停止時の炉内のガ
ス置換及び安全を図るために設置される。

【００３７】アルカリ反応性ガスの一例としての炭酸ガ
スは冷却、反応ゾーン（５）の中間部（８）へ流量調整
装置（１４ｈ）介して導入される。また、緊急時にはガ
ス切り替え装置（１３ａ〜１３ｅ）により各部へ導入さ
れ、安全に炉内の反応を停止することができる。

【００３８】二軸混練低温焼成炉（２）、高温熱処理炉
（４）からの排気は逆流防止機構を有する水封装置（１
２）に送られ、水中にバブリングされた後、外部へ排出
される。また、反応物は反応物排出部（６）を介して溶
解糟へ排出されるが、その際、溶解熱により若干の蒸気
が発生する。これらのガスも同様に水封装置（１２）へ
送られ処理される。水封装置（１２）から排出されるガ
スは燃焼処理した後、排気処理される。次に、本発明の
活性炭の製造装置を使用して活性炭を製造した例を示
す。

【００３９】二軸混練低温焼成炉（２）、定温スクリュ
ーフィーダー（３）、高温熱処理炉（４）冷却、反応ゾ
ーン（５）の合計長１２ｍの装置を用い、装置内滞留時
間合計を５時間に設定した。また、二軸混練低温焼成炉
（２）は原料移動に対して２００℃から４５０℃まで段
階的に温度調整を施した。定温スクリューフィーダーは
４５０℃に設定し、高温焼成炉は炉内温度８００℃に設
定した。炭素質材料として石油ピッチを原料とし、精製
炭化焼成された炭素粉末（２００メッシュ篩下、含水率
１％）、水酸化アルカリとして含水率１５重量％の粒状
水酸化カリウムを用いて活性炭を製造した。得られた活
性炭の物性を表１に示す。

【００４０】測定条件は以下の通りである。活性炭収率
は所定の精製工程を施し、１１５℃にて乾燥させたもの
を基準に測定した。かさ密度は１００ｍｌメスシリンダ
ーに乾燥した（１１５℃乾燥基準品）試料５０ｇを入れ
十分に振とうさせて求めた。ＢＥＴ比表面積及び全細孔
容積はベルソープ２８Ａ（日本ベル株式会社製）を用
い、窒素吸着よりそれぞれ求めた。ベンゼン吸着量はＪ
ＩＳ Ｋ１４７０に準じ、２５℃におけるベンゼン飽和
蒸気の希釈ガスの通気に際する飽和吸着量から求めた。

【００４１】

【表１】

【００４２】

【発明の効果】本発明により、安全かつ工業的に効率よ
く製造し得る活性炭の製造方法及び製造方法を提供する
ことができる。本発明の方法及び装置により製造された
活性炭は、高いかさ密度及び高表面積を有するため、一
定容積での吸着性能、静電容量に優れる。このため工業
用ガス精製、ガス分別、ガス吸蔵、有毒ガス吸着除去、
液相精製、分離回収、電池、電気二重層コンデンサ、分
析用などの様々な用途に利用可能である。

【図面の簡単な説明】

【図１】本説明の活性炭の製造装置の一例を示す概略図
である。

【図２】本発明の活性炭の製造装置におけるガス供給系
統、排出系統の流れを示した概略図である。

【符号の説明】

１ 原料供給部 １ａ 炭素質材料供給部 １ａ―１ 炭素質材料タンク １ｂ 水酸化アルカリ供給部 １ｂ―１ 水酸化アルカリタンク ２ 二軸式混練低温焼成炉 ２ａ 排気管 ３ 定温スクリューフィーダー ４ 高温焼成炉 ４ａ 排気管 ５ 冷却・反応ゾーン ６ 反応物排出部 ７ａ，７ｂ，・・・，７ｅ ガス導入部 ８ アルカリ反応性ガス導入部 ９ 溶解槽 ９ａ 排気管 １０ 注水管 １１ 撹拌装置 １２ 水封装置 １２ａ ガス導入部 １２ｂ ガス排出部 １３ａ，１３ｂ，・・・，１３ｅ ガス切り替え装置 １４ａ，１４ｂ，・・・，１４ｈ 流量調整装置

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 4G046 HA01 HA03 HA05 HA06 HA07 HA10 HB02 HC03 HC18 HC26 4G066 AA05B AA13D BA09 BA25 BA26 BA36 DA05 FA12 FA23 FA34

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 炭素質材料を常温から４００℃〜５００
   ℃まで昇温し、４００℃〜５００℃の温度で一定時間保
   持し、次いで６００℃〜９００℃の温度で賦活すること
   を特徴とする活性炭の製造方法。
2. 【請求項２】 炭素質材料をアルカリ溶融温度から４０
   ０℃〜５００℃まで昇温し、４００℃〜５００℃の温度
   で一定時間保持し、次いで６００℃〜９００℃の温度で
   アルカリ賦活することを特徴とする活性炭の製造方法。
3. 【請求項３】 本質的に、炭素質材料及び固体又は溶融
   したアルカリを投入する原料供給部（１）、常温又はア
   ルカリ溶融温度から昇温するための加熱手段、不活性ガ
   ス導入部、発生したガスの排出口及びセルフクリーニン
   グ機構を備え、混合原料の脱水、固化、仮粉砕を行う二
   軸式混練低温熱処理炉（２）、定温熱処理を行うための
   定温加熱手段と不活性ガス導入部を備え、固化した原料
   の定温加熱、搬送を行うスクリューフィーダー（３）、
   不活性ガス導入部と発生ガス排出部を備え、固化した原
   料を高温度で賦活を行う高温熱処理炉（４）、冷却手
   段、不活性ガス導入部及びアルカリ反応性ガス導入部を
   備えた冷却、アルカリ不活性化反応ゾーン（５）並びに
   反応生成物を排出するための反応物排出部（６）から構
   成された活性炭の製造装置。