JP2001153766A - 高効率脱溶媒装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 従来の加熱容器と冷却容器を直列に接続した
脱溶媒装置の問題点である、装置の小型化が困難である
こと、デッドボリュームが大きいため試料の希釈が起こ
ること、分析信号の応答性が悪いこと、メモリー効果が
大きいこと、溶媒が過剰に気化されること等を解消する
ための製品を得ること。 【解決手段】 溶媒の気化に必要なエネルギーを供給す
るための加熱体１を、溶媒を除去するための冷却管状容
器２の内部に設置し、霧状試料を冷却管状容器２の接線
に沿った方向から導入するためのキャリヤーガス導入管
３、加熱体１と冷却管状容器２の間を通過するうちに脱
溶媒された霧状試料を排出するためのキャリヤーガス排
出管４、凝縮した溶媒を排出するための排液管５を設置
した。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、霧状試料の加熱と
冷却を一つの容器内で同時に行うことにより、試料に含
まれる物質を分析する際に妨害となる溶媒（多すぎると
分析上妨害となる溶媒）を高効率で分離除去するための
高効率脱溶媒装置に関し、分析機器・計測機器に使用さ
れるものである。

【０００２】

【従来の技術】従来の脱溶媒装置、即ち溶媒を除去する
装置では、ニューマティックネブライザーや超音波ネブ
ライザーにより霧状となった液体試料を、低温（溶媒が
水の場合は約0℃〜2℃）に冷却された容器に導入し、溶
媒蒸気を冷却された壁面で凝縮させることにより溶媒を
除去している。また、より高効率に溶媒を除くために
は、霧状となった試料をまず加熱容器（溶媒が水の場合
は約140℃）を通過させることにより熱伝導を利用して
溶媒の気化を促進させた後、次に冷却された容器を通過
させることにより溶媒蒸気を凝縮除去している。なお、
溶媒蒸気を除くためには、冷却面での凝縮以外にも、溶
媒蒸気の透過膜を利用することもある。

【０００３】しかし、溶媒の加熱による気化の促進と、
冷却又は膜透過による溶媒の除去を行う型の脱溶媒装置
は、いずれも加熱容器と、冷却又は膜透過のための容器
は別々のものであり、それらは直列に接続されている。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】上記のうち加熱せず、
低温に冷却された容器のみを用いて脱溶媒する型のもの
では、脱溶媒の効率が低いという問題がある。

【０００５】又、加熱容器と冷却又は膜透過のための容
器を直列に接続する型では、装置が大型化し、デッドボ
リュームが大きくなり、試料の希釈が起こったり、分析
信号の立ち上がり及びバックグラウンドレベルへの戻り
方が遅くなるという問題がある。

【０００６】更に、全ての粒径の霧状試料が一旦加熱容
器を通過するため、粒径の大きい霧状試料が加熱面に沈
着・乾燥し、測定対象物質が壁面に残ることにより、分
析対象成分を含む溶質が加熱面に残り、それが徐々に気
化されて、これに由来する分析信号が、次の試料中の分
析対象成分に由来する分析信号と重なって、測定を妨害
する、いわゆるメモリー効果の原因となる。このメモリ
ー効果は、特に濃度が高い試料の後、濃度の低い試料を
分析すると顕著に現れる。

【０００７】又、加熱面に沈着した霧状試料の溶媒が全
て気化されるため、冷却能力又は膜透過能力の大きいも
のが必要となり、装置が大きくなると言う問題もある。

【０００８】本発明は、加熱と冷却を一つの容器内で同
時に行うことにより、一旦加熱気化させてガス状とした
後冷却して凝縮し液体として除去し、小型でも脱溶媒効
率が高く、試料の希釈が小さく、分析信号の応答が速い
装置で、且つ粒径の大きい霧状試料を最初に冷却面に衝
突させて除去することにより、メモリー効果が少なく、
過剰な溶媒の気化も抑えられる装置を得ることを目的と
している。

【０００９】

【課題を解決するための手段】本発明は、上記課題を解
決するために、霧状試料に含まれる物質を分析する際に
妨害となる溶媒を高効率で分離除去するための高効率脱
溶媒装置であって、冷却管状容器と、上記冷却管状容器
の中心に設置された加熱体と、上記冷却管状容器と上記
加熱体の間に上記霧状試料をらせん状に運搬するため上
記冷却管状容器の接線に沿った方向からキャリヤーガス
を導入するためのキャリヤーガス導入管と、上記冷却管
状容器と上記加熱体の間を通過するうちに脱溶媒された
霧状試料を排出するためのキャリヤーガス排出管と、冷
却されて凝縮した溶媒を排出するための排液管と、を有
することを特徴とする脱溶媒装置を提供する。

【００１０】そして、上記加熱体は、赤外線又は遠赤外
線ヒーターとしてもよい。

【００１１】

【発明の実施の形態】本発明に係る脱溶媒装置の実施の
形態を実施例に基づいて図面を参照して以下説明する。
図１は、本発明の高効率脱溶媒装置の基本的な構成の一
例を説明する図であり、この構成は、溶媒の気化に必要
なエネルギーを供給するための加熱体１と、気化された
溶媒を除去するための冷却管状容器２と、霧状試料を加
熱体１と冷却管状容器２の間にらせん状（渦巻き状）に
運搬するため冷却管状容器の接線に沿った方向からキャ
リヤーガスを導入するためのキャリヤーガス導入管３
と、加熱体１と冷却管状容器２の間を通過するうちに脱
溶媒された霧状試料を排出するためのキャリヤーガス排
出管４と、冷却されて凝縮した溶媒を排出するための排
液管５とから構成される。

【００１２】冷却管状容器２は、特に図示はしないが、
冷却用の外套を取り付けて冷却液を流すか、冷却された
ガスを流して冷却してもよい。また、外套を取り付けず
にペルチエ冷却素子等を用いて直接冷却してもよい。

【００１３】このように構成された高効率脱溶媒装置の
作用について以下説明する。図１において、加熱体１は
溶媒の気化に必要なエネルギーを供給する働きをする。
冷却管状容器２は、加熱体１で加熱、気化された溶媒を
凝縮し、凝縮した溶媒を重力により排液管５に運ぶ働き
をする。

【００１４】溶媒と溶質を含む霧状試料は、キャリアガ
ス導入管３から装置内に接線方向に導入される。よっ
て、装置内をらせん状に上方に移動しながら、溶媒は管
状の加熱体１により加熱され気化され溶媒蒸気となり、
溶質と分離される。そして、溶媒蒸気は、冷却管状容器
の冷却面で冷却、凝縮され液体となって、廃液管５から
排出される。

【００１５】同時に、冷却管状容器２はキャリヤーガス
導入管３から導入された霧状試料に含まれる粒径の大き
い溶媒の液滴と衝突することにより、これを冷却管状容
器の冷却面に沿わせて流下させて除去する働きもする。
このように粒径の大きい液滴は冷却面で除かれ、加熱面
に接触する機会が減ることから、メモリー効果や過剰な
溶媒の気化を抑える働きもする。

【００１６】この作用についてさらに具体的に説明す
る。本発明に係る高効率脱溶媒装置では、霧状試料に含
まれる液体状の溶媒を一旦加熱気化させてガス状とした
後（溶質から分離された状態となっている）、再び冷却
して液体として除去する。このとき溶質は、通常は塩類
の微少な囲まり（粒径は数nm〜μm）である。これは、
例えば、霧状に噴霧した海水（個々の液滴の粒径は数μ
m〜数十μm）を加熱して水を気化させると霧状の塩の微
粒子ができるのと同じである。

【００１７】ところで、一般にガス状の溶媒分子の拡散
速度は、溶質である例えば塩類の微粒子に比べて非常に
大きいため、冷却面があるとそこに素早く衝突して液体
となる。従って、本発明に係る高効率脱溶媒装置の図１
中の中央部に配設された加熱体１により加熱されて気化
された溶媒が、加熱体１の外側に配設された冷却管状容
器２の冷却面に接して冷却され凝縮されて液体として排
出されるのである。

【００１８】一方、溶質の固体状の塩の微粒子の拡散速
度は溶媒分子に比べると極めて遅く、冷却面に衝突する
頻度が少ない。又、微粒子は衝突しても冷却面で跳ね返
される場合の方が多くなる（煙草の煙が壁で跳ね返され
るのと同じである。）。このようにして分析対象成分を
含む塩の微粒子は、冷却面に衝突する前に、あるいは衝
突したとしても、キヤリヤーガスにより容器外に排出さ
れる。

【００１９】図２は本発明の管状加熱体を用いる高効率
脱溶媒装置の基本的な構成の別の例を説明する図であ
る。これは、図１に示す例における冷却管状容器に接続
されていたキャリヤーガス排出管４を、加熱体１を管状
にすることにより、加熱体１に接続したものである。

【００２０】加熱体１は電気抵抗加熱によって加熱して
もよいし、赤外線ランプ又は遠赤外線ランプを用いても
よい。冷却管状容器は、図１の冷却管状容器同様に、冷
却用の外套を取り付けて冷却液を流すか、冷却されたガ
スを流して空冷してもよい。また、外套を取り付けずに
ペルチエ冷却素子等を用いて直接冷却してもよい。

【００２１】図２に示す管状加熱体を用いる高効率脱溶
媒装置の作用について以下説明する。溶媒と溶質を含む
霧状試料は、キャリアガス導入管３から装置内に導入さ
れる。そして、装置内をらせん状に下方に移動しなが
ら、溶媒は管状の加熱体１により加熱され気化され溶媒
蒸気となり、溶質と分離される。そして、溶媒蒸気は、
冷却管状容器の冷却面で冷却、凝縮され液体となって、
廃液管５から排出される。

【００２２】又、図１に示す高効率脱溶媒装置と同様
に、冷却管状容器２はキャリヤーガス導入管３から導入
された霧状試料に含まれる粒径の大きい溶媒の液滴と衝
突することにより、これを冷却管状容器２の冷却面に沿
わせて流下させて除去する働きもする。このように粒径
の大きい液滴は冷却面で除かれ、加熱面に接触する機会
が減ることから、メモリー効果や過剰な溶媒の気化を抑
える働きもする。

【００２３】このようにして溶媒蒸気は、ほとんど凝縮
されて排出されるが、図２に示すように、加熱体１を管
状とした場合には、キャリヤーガスにより運ばれている
霧状試料は、管状の加熱体１の内側に配置されたキャリ
アガス排出管４を通して上方に排出される。このキャリ
アガス排出管４の内側を通過する際に、加熱体１で更に
加熱され、残存する液状の溶媒が更に気化され溶質と分
離される。

【００２４】これにより、分析する際に妨害となる溶媒
を高効率で分離除去可能となる。更に、気化された試料
は、別途冷却や膜透過により溶媒除去を行うこともでき
るが、溶媒を除去することなく、直接誘導結合プラズマ
や化学炎に導入しても、誘導結合プラズマや化学炎の安
定性を向上する作用が期待される。

【００２５】これは、大部分の溶媒がすでに除去されて
溶媒量が少なくなっている場合には、溶媒を完全に除か
なくても、測定対象成分近傍に局在化する液体状の溶媒
を気体状の溶媒として拡散させることにより、誘導結合
プラズマや化学炎の中における測定対象成分近傍の局所
的な環境が変わるためである。

【００２６】（実施例）さらに、本発明に係る脱溶媒装
置を実施例で詳細に説明する。図３に実施例を示す。加
熱体１は例えば管状のステンレス鋼でヒーター線１３に
より加熱され、その温度は温度センサ１４によりモニタ
ーすることにより、温度制御装置１５で制御される。ス
テンレス鋼以外に耐熱性や耐腐食性に優れたものである
ならば他の材質を用いてもよい。加熱体１からの汚染を
避けるため、加熱体１は、例えば一端を閉じた加熱体保
持二重管６内に設置し、直接試料と接触することがない
ようにする。この加熱体保持二重管の内側の管がキャリ
ヤーガス排出管４となる。

【００２７】加熱体保持二重管の外側の管は冷却管状容
器２と接合面１６で接合する。この場合は加熱体保持二
重管６の冷却管状容器２への取り付け、取り外しが可能
となり、異なる形状の加熱体保持二重管と交換可能であ
る。取り付け、取り外しが不要な場合は、加熱体保持二
重管６を冷却管状容器２に融着してもよい。加熱体保持
二重管６の材質としては石英が適しているが、耐熱性、
耐腐食性、清浄性に優れたものであれば石英以外の材質
を用いることもできる。

【００２８】霧状試料はキャリヤーガスによりキャリヤ
ーガス導入管３から冷却管状容器の接線に沿って導入さ
れる。図３では同軸型ネブライザー１０をキャリヤーガ
ス導入管３に設置してあるが、外部の例えば超音波ネブ
ライザー等で霧化した霧状試料を、同軸型ネブライザー
１０をはずした状態でキャリヤーガス導入管３から導入
してもよい。

【００２９】キャリヤーガス導入管３から導入された霧
状試料に含まれる粒径の大きい液滴は冷却管状容器２と
衝突して捕捉され、冷却管状容器２の冷却面に沿って流
下し、最終的に排液管５から除去される。又、粒径の小
さい液滴は渦流状に飛行中に加熱体１からのエネルギー
を吸収して溶媒が気化されるが、気化された溶媒も冷却
管状容器２で凝縮され、排液管５から除去される。

【００３０】このようにして大部分の溶媒が除かれた霧
状試料はキャリヤーガス排出管４を通過する間に更に加
熱され、溶媒がほぼ完全に気化された状態で、外部の誘
導結合プラズマや化学炎に導入される。もちろん、誘導
結合プラズマや化学炎を用いる原子分光分析装置や質量
分析装置以外の、溶媒が妨害となる他の分析装置や計測
装置に導入してもよい。

【００３１】冷却管状容器２を冷却するため、外套７に
冷却液を冷却液入口８から導入し、冷却液出口９から排
出する。加熱体１の加熱温度、冷却管状容器２の冷却温
度は、溶媒の種類やキャリヤーガス流量、目的とする脱
溶媒率等に応じて最適値に設定する。

【００３２】なお、図１〜３中の基本的構成及び実施例
における排液管５の下の方は排出された液により塞がれ
ていて、キャリヤーガスが排液管５から逃げ出さないよ
うに構成されている。このため、キャリアガスは排出管
４から外部へ出る。具体的には、排出された液は、図４
（ａ）に示すように、強制的にポンプ１７で少しづつ排
出するか、或いは、図４（ｂ）に示すように、例えばＵ
字管部１８を付けておき、所定のレベルＬを超えた液が
自然に排出するように構成する。

【００３３】以上、本発明に係る高効率脱溶媒装置の実
施の形態を実施例に基づいて説明したが、本発明は、特
にこのような実施例に限定されるものではなく、上記特
許請求の範囲の記載の技術的事項の範囲内で、さらにい
ろいろな実施の態様があることは言うまでもない。

【００３４】

【発明の効果】以上説明したように本発明の高効率脱溶
媒装置は、従来の加熱容器と冷却容器を直列に接続した
脱溶媒装置の問題点である、装置の小型化が困難である
こと、デッドボリュームが大きいため試料の希釈が起こ
ること、分析信号の応答性が悪いこと、メモリー効果が
大きいこと、過剰の溶媒が気化されること等を全て解決
することができる。この結果、小型でありながら、高い
脱溶媒効率を有する脱溶媒装置を提供することが可能に
なる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の高効率脱溶媒装置の基本的構成の一例
を示す図であり、（ａ）は（ｂ）のＡ−Ａ断面を示す図
である。

【図２】本発明の高効率脱溶媒装置の基本的構成の別の
例を示す断面図であり、（ａ）は（ｂ）のＢ−Ｂ断面を
示す図である。

【図３】本発明の高効率脱溶媒装置の実施例を示す断面
図であり、（ａ）は（ｂ）のＣ−Ｃ断面を示す図であ
る。

【図４】図１〜３の夫々の排液管からの排出構造を示す
図である。

【符号の説明】

１ 加熱体 ２ 冷却管状容器 ３ キャリヤーガス導入管 ４ キャリヤーガス排出管 ５ 排液管 ６ 加熱体保持二重管 ７ 外套 ８ 冷却液入口 ９ 冷却液出口 １０ 同軸型ネブライザー １１ 同軸型ネブライザー用キャリヤーガス導入管 １２ 試料溶液 １３ ヒーター線 １４ 温度センサ １５ 温度制御装置 １６ 接合面 １７ ポンプ １８ Ｕ字管部

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 霧状試料に含まれる物質を分析する際
   に妨害となる溶媒を高効率で分離除去するための高効率
   脱溶媒装置であって、 冷却管状容器と、 上記冷却管状容器の中心に設置された加熱体と、 上記冷却管状容器と上記加熱体の間に上記霧状試料をら
   せん状に運搬するため上記冷却管状容器の接線に沿った
   方向からキャリヤーガスを導入するためのキャリヤーガ
   ス導入管と、 上記冷却管状容器と上記加熱体の間を通過するうちに脱
   溶媒された霧状試料を排出するためのキャリヤーガス排
   出管と、 冷却されて凝縮した溶媒を排出するための排液管と、を
   有することを特徴とする脱溶媒装置。
2. 【請求項２】 上記加熱体は、赤外線又は遠赤外線ヒ
   ーターであることを特徴とする請求項１記載の高効率脱
   溶媒装置。