JP2001152176A - 潤滑剤分子量制御法並びに磁気ディスク，磁気ディスク装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】潤滑剤の飛散量を低減し、磁気ディスク装置の
摺動信頼性を向上させる。 【解決手段】限外ろ過膜により数平均分子量５５００以
上で、分子量３０００以下が全体に対して１５重量％以
下、重量平均分子量と数平均分子量の比が１.５ 以下，
末端官能基の置換率が９０％以上になるように制御した
パーフロロポリエーテル潤滑剤からなる潤滑膜を形成し
た磁気ディスクと該磁気ディスクを有し１００００rpm
以上で回転可能な磁気ディスク装置。さらに、疎水性物
質の分画を可能とする処理を施した限外ろ過膜により分
子量と分子量分布の制御が可能となった。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は潤滑剤分子量制御法
並びに磁気ディスク，磁気ディスク装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】ハードタイプの磁気ディスク装置は、コ
ンピューターの高性能化に伴って、大容量化，小型軽量
化が急速に進展している。磁気ディスクの記録密度は年
率８０％以上のスピードで増加を続けており、これに伴
ってデータの処理スピードの高速化も要求されている。
今後も市場では，パソコンやワークステーションのデー
タ処理能力の進歩に伴って、磁気ディスクの高記録密度
化つまりは、磁気ディスク装置の大容量化とデータ処理
スピードの高速化（データの高速転送）がさらに強く求
められると予想される。

【０００３】しかし、磁気ディスクの高記録密度化とデ
ータの高速転送に伴って磁気ディスク装置の信頼性を左
右する磁気ディスクと磁気ヘッド・スライダー間での摺
動状態はより過酷になっている。磁気ディスクの高記録
密度化のためヘッド浮上量の低下が進んでおり，すでに
浮上量ｈｆ(flying height）は、３０ｎｍ以下にまで低
下している。このため，磁気ディスクと磁気ヘッド・ス
ライダーが接触摺動する機会が増加し、強い摩擦力や摩
耗が発生し易くなっている。

【０００４】また、データの高速転送を実現するために
磁気ディスクの高速回転化が進められており、すでに市
場では１００００rpm 以上の回転数で回転する磁気ディ
スク装置が発売されている。磁気ディスクを１００００
rpm 以上で高速回転させると磁気ディスク表面に生じる
空気との剪断力と遠心力とによって磁気ディスク表面に
形成した潤滑膜（剤）が飛散し易くなる。また、スピン
ドルモーターの高速回転化と装置の小形化に伴う実装密
度の増大により装置内部の温度が上昇している。空気と
の剪断力と遠心力並びに装置内部の温度上昇は、磁気デ
ィスクの回転数の増大とともに高くなる傾向にある。潤
滑膜（剤）が飛散すると初期に設定した磁気ディスクと
磁気ヘッド・スライダー間の信頼性設計が維持できなく
なり、さらに前記ヘッド浮上量の低下も加わり、摺動信
頼性が大幅に低下する危険性がある。磁気ディスクと磁
気ヘッド・スライダー間での摺動信頼性が低下すると正
常な記録再生ができなくなるばかりか最悪の場合、磁気
ディスクのクラッシュによって記録したデータが消失す
る。従って、磁気ディスクと磁気ヘッド・スライダー間
での摺動耐久性の確保は，磁気ディスク装置全体の信頼
性のなかでも最も重要な位置づけとなっており、今後の
記録密度の増大を実現するための最重要課題と言える。
磁気ディスクの高記録密度化とデータの高速転送を実現
するには潤滑剤自身の性能を向上させることは勿論のこ
と潤滑膜（剤）の飛散も低減して磁気ディスクと磁気ヘ
ッド・スライダー間での摺動耐久性を十分に確保する必
要がある。

【０００５】潤滑膜（剤）の飛散を低減する手法として
は，潤滑剤とディスク表面との吸着力を強くする方法と
潤滑剤の分子量を高くする方法とが考えられる。潤滑剤
とディスク表面との吸着力を強くする方法については、
すでに市販されている10000rpm の磁気ディスク装置に
おいて高吸着性の潤滑剤を採用している。しかし、高吸
着性の潤滑剤は、飛散量は少ないものの、接触摺動耐久
性に効果的なフリー層（吸着が弱いかもしくは吸着され
ない潤滑剤の層）が確保できないため、摺動耐久性が低
下する問題があり、磁気ディスク用潤滑剤の機能として
十分とは言えない。

【０００６】一方、潤滑剤の高分子量化を制御する手法
についてだが、少なくとも現在磁気ディスク用潤滑剤と
して広く使用されているＺ−Ｄｏｌ（アウジモント社
製）潤滑剤で分子量が２０００のものを４０００程度に
しても回転数１００００rpm 以上で回転する磁気ディス
ク装置での十分な耐飛散性を実現できない。このため、
潤滑剤の分子量を更に高くする必要がある。潤滑剤の分
子量を高くする技術としては、これまでに溶媒抽出法等
によって低分子量成分や不純物を除去する方法が特許番
号第2677074号，特開平5−20673号,特開平5−234066
号，特開平5−109053号，特開平6−215347号，特開平7
−141644号，特開平9−291296号，特開平9−157674号，
特開平10−53781 号に提案されている。溶媒抽出法は、
蒸留法や分取液体クロマト法等と比較して大規模な設備
を必要とせず、比較的精度良く、容易に目的とする平均
分子量や分子量分布の潤滑剤を得ることができる。しか
し、溶媒抽出法は、良溶媒と貧溶媒に対する各分子量の
溶解性の違いを利用して分画する手法のため、同じ分子
構造の潤滑剤でも分子量分布が異なる場合には良溶媒と
貧溶媒の比率をその都度変える必要がある。また、同じ
分子構造と分子量分布の潤滑剤でも温度や水分などの要
因によって良溶媒と貧溶媒に溶解する潤滑剤の分子量が
変化して目的とする平均分子量や分子量分布の潤滑剤を
得ることができないなどの問題がある。さらに、潤滑剤
の種類によっては末端官能基の置換率が低下したり、潤
滑剤の種類が変わった場合は溶媒の種類も変える必要が
あり、潤滑剤の種類に対しての汎用性に乏しい等の問題
もある。これらの事象は、本実施例と比較例に記載す
る。一方、分取液体クロマト法やＧＰＣ（ゲルパーミエ
ーションクロマトグラフ）法，蒸留法で工業的に対応し
た相当量の潤滑剤を分子量制御するためには、大規模な
設備が必要となり経済的に不利である。

【０００７】回転数が１００００rpm 以上の高速回転磁
気ディスク装置の回転数は、今後も増大する傾向にあ
り、磁気ディスクの回転数の増大とヘッド浮上量の低下
に対して飛散しにくく摺動信頼性に優れる具体的な潤滑
膜（剤）の技術的な見通しが立たない状況にある。この
ため、摺動信頼性に優れる潤滑剤を表面に形成した磁気
ディスクやそれらを搭載した磁気ディスク装置が得られ
ていない。また、上記の分子量を高くする従来技術の課
題を解決した潤滑剤の分子量制御法が無いのが現状であ
る。

【０００８】

【発明が解決しようとする課題】現在、市販されている
磁気ディスクには、数平均分子量が２０００〜６０００
程度のパーフロロポリエーテル潤滑剤が広く使用されて
おり、例えば商品名フォンブリンＺ−ＤＯＬ，フォンブ
リンＡＭ２００１(アウジモント社製)などが挙げられ
る。これら市販のパーフロロポリエーテル潤滑剤は、数
百から約１５０００程度までの分子量分布を有してい
る。高速回転による空気との剪断や装置内の温度上昇に
よってこの内の低分子量成分が優先的に飛散する。従っ
て、潤滑膜(剤)の飛散を低減するためには飛散し易い低
分子量の潤滑剤成分を予め除去した潤滑剤を用いて磁気
ディスク表面上に潤滑膜を形成する必要がある。

【０００９】潤滑剤の低分子量の潤滑剤成分の含有率が
少なくなり、除去する低分子量側の分子量を高くするほ
ど平均分子量は高くなる傾向にある。一般に潤滑剤の飛
散は、分子量が高い程飛散しにくくなり、磁気ディスク
の回転数に応じて潤滑剤の平均分子量、つまりは除去す
る低分子量側の量や分子量を調整する必要がある。ただ
し、潤滑剤の平均分子量を高くする場合に下記の点に留
意しなければならない。

【００１０】まず、磁気ディスク装置の動作方式に対し
て潤滑剤の平均分子量の設定を考慮しなければならな
い。ヘッド浮上量の低下により磁気ヘッド・スライダー
はシ−ク時にも接触摺動し易くなり、これによりディス
ク表面の潤滑剤がスライダーの摺動部に集められ易くな
る。この様な状態の磁気ヘッド・スライダーは、ディス
ク起動時に強いスティクションを発生させ、さらに集め
られた潤滑剤の粘度が高くなる程（高分子量化）、より
スティクションが強くなる。従って、ディスク停止時に
磁気ヘッド・スライダーがディスク表面上に接触状態で
放置されるＣＳＳ方式の磁気ディスク装置では考慮すべ
き問題である。潤滑剤の粘度は一般に分子量の増大に伴
って高くなる。このため、磁気ヘッド・スライダーが潤
滑剤を掻き集めても強いスティクションが起こらない程
度の粘度（分子量）の潤滑剤を選択すべきである。ただ
し、上記ＣＳＳ方式の磁気ディスク装置でもモーターの
トルクが強い場合にはある程度強いスティクションが発
生しても磁気ディスクを起動できるのでより高分子量の
潤滑剤、例えば平均分子量７０００以上の潤滑剤の使用
も可能である。

【００１１】なお、ディスク停止時に磁気ヘッド・スラ
イダーがディスクの面外に退避するロード／アンロード
方式では、磁気ヘッド・スライダーがディスク上にある
のは記録再生中に浮上する場合に限られるため、スティ
クションを特に考慮する必要はない。

【００１２】次に、潤滑剤の平均分子量を高くする場合
に置換率の低下も防止しなければならない。平均分子量
を高くしても潤滑剤の吸着力を確保する末端官能基の置
換率が低下すると、潤滑剤は飛散してしまう。前記溶媒
抽出法では、貧溶媒に対しては末端官能基と親和性が強
いために選択的に末端に官能基のついた潤滑剤が溶解し
やすく、逆に良溶媒側には末端官能基を持たない潤滑剤
成分が優先的に溶解しやすくなる。このため、結果的に
は低分子量成分を除去した潤滑剤、すなわち良溶媒側の
潤滑剤は高分子量化するが末端官能基の置換率が低下す
る。

【００１３】磁気ディスクの高速回転（１００００rpm
以上）に対して潤滑剤の低分子量成分を除去して高分子
量化し、且つ置換率も低下しない潤滑剤を得るために
は、複雑な工程を必要とせず、比較的精度良く、且つ様
々な種類や分子量分布の潤滑剤でも対応できる分子量制
御技術を使う必要がある。また、大規模な設備を必要と
せずコストの面でも有利である必要がある。この様な課
題を解決できる技術で潤滑剤の分子量制御を行えば、飛
散量が少なく摺動信頼性に優れる磁気ディスク並びに磁
気ディスク装置を得ることができる。本発明は、上記の
技術課題を解決する新規な分子量制御法並びにこの分子
量制御法による潤滑剤を用いた磁気ディスク並びに磁気
ディスク装置を提供するものである。

【００１４】

【課題を解決するための手段】上記課題を解決するた
め、本発明では、大規模な設備を必要とせず、一定の圧
力と流量で潤滑剤溶液を所定の分子量が分画できるフィ
ルターに透過・循環させるだけで様々な潤滑剤の分画を
可能とする限外ろ過法を用いて分子量を制御した潤滑剤
を磁気ディスク表面に塗布して潤滑膜を形成する手法を
考案し、低飛散で摺動信頼性に優れる磁気ディスク，磁
気ディスク装置を得た。なお手段の具体的な内容は以下
に記述されるものである。

【００１５】第一の手段は、構造式（１）のパーフロロ
ポリエーテルからなる潤滑剤を、 ＨＯＣＨ₂−ＣＦ₂Ｏ−［−(ＣＦ₂ＣＦ₂Ｏ)_m−(ＣＦ₂Ｏ)_n−］−ＣＦ₂ −ＣＨ₂ＯＨ （１） （ここで、ｎ，ｍは正の整数） 分子量１０００から３０００の所定の分子量で分画可能
で、アルコール系溶媒を介して該潤滑剤が透過可能とな
る処理を施された親水性の限外ろ過膜によって、該潤滑
剤が数平均分子量５５００以上で、分子量３０００以下
が全体に対して１５重量％以下，重量平均分子量と数平
均分子量の比が１.５ 以下，末端官能基の置換率が９０
％以上になるように制御することを特徴とする潤滑剤分
子量制御法。

【００１６】第二の手段は、非磁性基板表面上に少なく
とも下地膜，磁性層，保護膜，潤滑膜を順に形成してな
る磁気ディスクにおいて、該磁気ディスクの潤滑膜の潤
滑剤が構造式（１）のパーフロロポリエーテルからな
り、 ＨＯＣＨ₂−ＣＦ₂Ｏ−［−(ＣＦ₂ＣＦ₂Ｏ)_m−(ＣＦ₂Ｏ)_n−］−ＣＦ₂ −ＣＨ₂ＯＨ （１） （ここで、ｎ，ｍは正の整数） さらに、分子量１０００から３０００の所定の分子量を
境に分画可能で、アルコール系溶媒を介して疎水性物質
が透過可能となる処理を施された親水性の限外ろ過膜に
よって、該パーフロロポリエーテルが数平均分子量５５
００以上で、分子量３０００以下が全体に対して１５重
量％以下，重量平均分子量と数平均分子量の比が１.５
以下，末端官能基の置換率が９０％以上になるように制
御されていることを特徴とする磁気ディスク。

【００１７】第三の手段は、非磁性基板表面上に下地
膜，磁性層，保護膜，潤滑膜が順に形成された磁気ディ
スクと該磁気ディスクを取り付けた１００００rpm 以上
で回転可能なスピンドルモーター並びに該磁気ディスク
にデータを記録再生するための磁気ヘッド・スライダー
と該磁気ヘッド・スライダーを該磁気ディスク表面近傍
で作動させるためのアクチュエーター並びに制御回路を
有し、該磁気ヘッド・スライダーが該磁気ディスク回転
時のみ該磁気ディスクの面上にあり，該磁気ディスク停
止時には必ず該磁気ディスクの外周側の面外に退避する
機能を有し、データ転送速度が４５ＭＢ／秒以上である
磁気ディスク装置において，該磁気ディスクの潤滑膜の
潤滑剤が構造式のパーフロロポリエーテルからなり、 ＨＯＣＨ₂−ＣＦ₂Ｏ−［−(ＣＦ₂ＣＦ₂Ｏ)_m−(ＣＦ₂Ｏ)_n−］−ＣＦ₂ −ＣＨ₂ＯＨ （１） （ここで、ｎ，ｍは正の整数） さらに、分子量１０００から３０００の所定の分子量で
分画可能で、アルコール系溶媒を介して疎水性物質が透
過可能となる処理を施された親水性の限外ろ過膜によっ
て、該パーフロロポリエーテルが数平均分子量５５００
以上で、分子量３０００以下が全体に対して１５重量％
以下，重量平均分子量と数平均分子量の比が１.５ 以
下，末端官能基の置換率が９０％以上になるように制御
されていることを特徴とする磁気ディスク装置。

【００１８】第四の手段は、非磁性基板表面上に少なく
とも下地膜，磁性層，保護膜，潤滑膜を順に形成してな
る磁気ディスクにおいて、該磁気ディスク表面の半径１
０mm以上２５mm以下の範囲の領域にレーザーによって直
径５.０μｍ 以下，高さ２０ｎｍ以下のリング状の突起
が規則的に配列された帯状のゾーンが存在し、該磁気デ
ィスクの潤滑膜の潤滑剤が構造式（１）のパーフロロポ
リエーテルを有し、 ＨＯＣＨ₂−ＣＦ₂Ｏ−［−(ＣＦ₂ＣＦ₂Ｏ)_m−(ＣＦ₂Ｏ)_n−］−ＣＦ₂ −ＣＨ₂ＯＨ （１） （ここで、ｎ，ｍは正の整数） さらに、分子量１０００から３０００の所定の分子量で
分画可能で、アルコール系溶媒を介して疎水性物質が透
過可能となる処理を施された親水性の限外ろ過膜によっ
て、該パーフロロポリエーテルが数平均分子量５５００
以上で、分子量３０００以下が全体に対して１５重量％
以下，重量平均分子量と数平均分子量の比が１.５ 以
下，末端官能基の置換率が９０％以上になるように制御
されていることを特徴とする磁気ディスク。

【００１９】第五の手段は、非磁性基板表面上に少なく
とも下地膜，磁性層，保護膜，潤滑膜を順に形成してな
る磁気ディスクであり、該磁気ディスク表面の半径１０
mm以上２５mm以下の範囲の領域にレーザーによって直径
５.０μｍ 以下，高さ２０ｎｍ以下のリング状の突起が
規則的に配列された帯状のゾーンが存在する磁気ディス
クと該磁気ディスクを取り付けた１００００rpm 以上で
回転可能なスピンドルモーターと該磁気ディスクにデー
タを記録再生するための磁気ヘッド・スライダーと該磁
気ヘッド・スライダーを該磁気ディスク表面近傍で作動
させるためのアクチュエーター並びに制御回路を有し、
該スピンドルモーターが停止時には該磁気ヘッド・スラ
イダーが必ず該ゾーン上に待機し、データ転送速度が４
５ＭＢ／秒以上である磁気ディスク装置において、該磁
気ディスクの潤滑膜の潤滑剤が構造式（１）のパーフロ
ロポリエーテルからなり、 ＨＯＣＨ₂−ＣＦ₂Ｏ−［−(ＣＦ₂ＣＦ₂Ｏ)_m−(ＣＦ₂Ｏ)_n−］−ＣＦ₂ −ＣＨ₂ＯＨ （１） （ここで、ｎ，ｍは正の整数） さらに、分子量１０００から３０００の所定の分子量で
分画可能で、アルコール系溶媒を介して疎水性物質が透
過可能となる処理を施された親水性の限外ろ過膜によっ
て、該パーフロロポリエーテルが数平均分子量５５００
以上で、分子量３０００以下が全体に対して１５重量％
以下，重量平均分子量と数平均分子量の比が１.５ 以
下，末端官能基の置換率が９０％以上になるように制御
されていることを特徴とする磁気ディスク装置。

【００２０】

【発明の実施の形態】（１）本発明の潤滑剤分子量制御
法の構成 本発明に記載の潤滑剤分子量制御は、前記パーフロロポ
リエーテル潤滑剤の平均分子量や分子量分布を制御する
目的で行った。具体的には、含フッ素系溶媒に前記パー
フロロポリエーテル潤滑剤を溶解させた溶液を一定の圧
力をかけながら均一な細孔を有するポリエーテルスルホ
ンの膜（限外ろ過膜）に循環させ、細孔を透過する分子
サイズと透過しない分子サイズの潤滑剤とに分画した。
限外ろ過膜には様々なサイズの細孔を有する膜が各種準
備されており、これらを組み合わせることにより、比較
的容易に目的とする平均分子量や分子量分布に制御する
ことができる。なお、本発明で使用したポリエーテルス
ルホンからなる限外ろ過膜は、親水性の膜である。一般
に親水性の膜に対して、フッ素元素の含有率の高いパー
フロロポリエーテル潤滑剤や含フッ素系溶媒等の疎水性
の物質を透過させることは困難である。しかし本発明で
は、下記の要領で親水性である限外ろ過膜に対して疎水
性の物質を透過させることを可能とした。まず、ポリエ
ーテルスルホンからなる限外ろ過膜に純水を透過させ
る。この操作の主目的は、限外ろ過膜の表面に水分子を
吸着させることである。次に、含フッ素系溶媒とアルコ
ール系溶媒との混合溶媒を圧力をかけながら限外ろ過膜
表面に循環させる。含フッ素系溶媒としては、アルコー
ル系溶媒と相溶するＨＦＥ−７１００，ＨＦＥ−７２０
０等のハイドロフロロエーテル系溶媒やバートレルＸＦ
等のハイドロフロロカーボン系溶媒等を使用する。アル
コール系溶媒としては上記ハイドロフロロエーテル系溶
媒やハイドロフロロカーボン系溶媒等に容易に混合可能
なメチルアルコール，エチルアルコール，イソプロピル
アルコール等が望ましい。これらにより限外ろ過膜表面
の水分子がアルコールと置換して、限外ろ過膜の表面
は、親水性でありながら疎水性の含フッ素系溶媒（ハイ
ドロフロロエーテル系溶媒等）とも親和性をもつ表面に
変えることできる。すなわち、水分子とは親和性の無い
ハイドロフロロエーテル系溶媒も、親水性でかつハイド
ロフロロエーテル系溶媒と相溶するアルコール分子に置
換することによって膜を透過することができる。なお、
初めから混合溶媒を循環させることも考えられるが、均
一にアルコール分子を吸着させるためとポリエーテルス
ルホン膜の乾燥防止のため塗布されているグリセリン或
いはやアルカリイオン金属類等のコンタミを除去するた
めにも混合溶媒の前に純水を透過させた方が望ましい。

【００２１】また、上記潤滑剤分子量制御を実現する装
置は、前記の処理を施した限外ろ過膜を透過流路と循環
流路を有する専用ホルダーに装着し、液循環装置から安
定に溶液を透過・循環する構成になっている。この潤滑
剤分子量制御装置は、溶液の液温を一定に保つ冷却ジャ
ケットや溶液の処理工程を管理する液面センサー，タイ
マー等を具備しており、生産性にも十分配慮された構成
となっている。また、溶液タンクや液循環ポンプ，配管
等にはコンタミや溶出物の混入を極力防止する策を施し
ている。

【００２２】（２）本発明の磁気ディスクの構成 本発明では二種類の磁気ディスク（タイプ(ａ），タイ
プ(ｂ））を使用した。タイプ（ａ）の磁気ディスク
は、ガラスからなる基板上にＣｒ合金からなる下地膜を
形成し、その上にＣｏＣｒＴａＰｔ等の磁性層，カーボ
ンを主体とする保護膜、更にその上にパーフロロポリエ
ーテルからなる潤滑膜を最外層として形成する構成であ
る。

【００２３】ガラス基板の場合は硬度を高める目的で通
常のもの（窓ガラスやコップ等に用いられるものはナト
リウム含有量が５％程度，カリウム含有量が０〜１％程
度）よりもナトリウム、及びカリウム含有量の多いもの
が好適である。ただ硬度と実用性を考慮するとナトリウ
ムの含有量は１０〜２０％程度、カリウムの含有量は１
〜５％程度が望ましい。磁性層は、目的とする記録密度
を得るために構成材料を変えることが可能であり、これ
らはスパッタ法等で形成している。保護膜の材質は、カ
ーボンが主体である。ただし、スパッタ法での成膜にお
いて、Ａｒ／Ｎ₂ ガス雰囲気下で成膜して硬度を高めて
いる。なお、タイプ（ａ）の磁気ディスクは、磁気ヘッ
ド・スライダーがディスク回転時にのみディスク面上に
存在し、ディスク停止時にはディスク外周側の面外に必
ず退避する(Load／Unload方式)磁気ディスク装置に搭載
するため、磁気ディスクと磁気ヘッド・スライダーとの
間でのスティクションを考慮する必要が無い。このた
め、タイプ（ａ）の磁気ディスク表面にはスティクショ
ンを防止するための突起を形成する必要が無く、表面は
平滑である。

【００２４】タイプ（ｂ）の磁気ディスクは、アルミ合
金基板表面にＮｉＰ膜とＣｒ膜を順に下地膜として形成
し、その上にＣｏＣｒＴａＰｔ等の磁性層、カーボンを
主体とする保護膜、更にその上にパーフロロポリエーテ
ルからなる潤滑膜を最外層として形成する構成である。

【００２５】磁性層と保護膜は、タイプ（ａ）の磁気デ
ィスクと同じ手法で形成している。タイプ（ｂ）の磁気
ディスクは、ディスク回転時には磁気ヘッド・スライダ
ーがディスク面上で浮動し、ディスク停止時にはディス
ク面上に接触状態で待機する（Contact Start Stop方
式）磁気ディスク装置に搭載するため、ディスク起動の
際にディスクと磁気ヘッド・スライダーとの間でのステ
ィクションを考慮する必要がある。このため、タイプ
（ｂ）の磁気ディスクの表面には、規則性のあるリング
状の突起（以後レーザーゾーンテクスチャーと略称）が
半径１０mm以上２５mm以下の内周部に形成されている。
このレーザーゾーンテクスチャー部では強いスティクシ
ョンが発生しない。磁気ヘッド・スライダーは、ディス
ク停止時には必ずレーザーゾーンテクスチャー部に戻っ
て待機する。なお、レーザーゾーンテクスチャー部以外
の表面部は平滑である。突起の最大高さは２０ｎｍであ
る。

【００２６】また、本発明の潤滑膜はタイプａ，タイプ
ｂの磁気ディスクともパーフロロポリエーテルで構成さ
れている。具体的な潤滑剤の構造としては以下の通りで
ある。

【００２７】 ＨＯＣＨ₂−ＣＦ₂Ｏ−［−(ＣＦ₂ＣＦ₂Ｏ)_m−(ＣＦ₂Ｏ)_n−］−ＣＦ₂ −ＣＨ₂ＯＨ （１） （ここで、ｎ，ｍは正の整数） なお、本発明では、いずれの潤滑剤も数平均分子量５５
００以上で、分子量３０００以下が全体に対して１５重
量％以下，重量平均分子量と数平均分子量の比が１.５
以下，末端官能基の置換率が９０％以上になるように制
御されており、低飛散性と摺動耐久性を両立している。

【００２８】潤滑剤の分子量制御についての詳細は、こ
の後の潤滑剤分子量制御法に記載する。潤滑膜は、ディ
ップ法にて形成した。分子量を制御した各潤滑剤を含フ
ッ素系溶媒に所定の濃度で溶解させた溶液を作製し、浸
漬時間１分〜１０分，引き上げ速度（もしくは、溶液面
の降下速度）１mm／ｓ〜２０mm／ｓの範囲でディップ塗
布する。潤滑膜の膜厚は、上記の溶液の濃度，浸漬時
間，引き上げ速度（もしくは、溶液面の降下速度）を変
えることにより調整した。一般に、溶液濃度，浸漬時
間，引き上げ速度（もしくは、溶液面の降下速度）の値
が高いほど膜厚は厚くなる傾向にあるが、同じ塗布条件
でも潤滑剤の吸着力や分子量によって膜厚が大きく変わ
るため、各潤滑剤で最適な塗布条件を検討する必要があ
る。用いる溶媒は分子量制御した前記パーフロロポリエ
ーテル潤滑剤を溶解するものを選択する。なお、ディッ
プ法では塗布槽内の溶液に浸漬している磁気ディスクを
塗布槽から上部に引き上げる方式と溶液を塗布槽から抜
く方式（ドレイン方式）がある。使用可能な溶媒として
は前記パーフロロポリエーテル潤滑剤を溶解する３Ｍ社
製のＦＣ−７２，ＦＣ−８４，ＦＣ−７７，ＦＣ−７
５，ＰＦ−５０８０，ＰＦ−５０５２，ＨＦＥ−７１０
０，ＨＦＥ−７２００，Ｄｕ・Ｐｏｎｔ社製のバートレ
ルＸＦ，ＸＥ，ＸＭ等の含フッ素系溶媒が挙げられる。
本発明に記載の実施例では上記含フッ素系溶媒のＨＦＥ
−７１００を用いた。磁気ディスクを塗布槽から上部に
引き上げる方式では塗布槽の上部が開放状態になるた
め、上記のＦＣ−７２やＨＦＥ−７１００，ＨＦＥ−７
２００，バートレルＸＦ等の低沸点の溶媒は揮発し易く
溶液濃度が変化して膜厚がばらつく問題がある。このた
め、本発明に記載の実施例では溶液を塗布槽から抜く方
式（ドレイン方式）を採用した。 （３）本発明の磁気ディスク装置の構成 本発明に記載の磁気ディスク装置は、基本的に装置筐体
と前記磁気ディスク，データを記録再生するための磁気
ヘッド・スライダーと磁気ディスクを回転させるスピン
ドルモーター並びに磁気ヘッド・スライダーをディスク
の表面近傍に作動するための支持体，アクチュエーター
（作動手段），制御用回路で構成される。装置の記憶容
量は、磁気ディスクの搭載枚数やヘッド浮上量，磁性層
の磁気特性，ヘッド性能によって決めることができる。
本発明では（２）本発明の磁気ディスクの構成にも記載
したとおり、装置の動作形態の異なるタイプ（Ａ）とタ
イプ（Ｂ）の磁気ディスク装置を使用した。

【００２９】タイプ（Ａ）の磁気ディスク装置は、ディ
スク停止時に磁気ヘッド・スライダーがディスク外周側
の面外に退避するLoad／Unload方式であり、退避時の磁
気ヘッド・スライダーを取り付けたジンバルを支持する
ためのランプを具備している。このLoad／Unload方式の
磁気ディスク装置には、（２）本発明の磁気ディスクの
構成に記載したタイプ（ａ）の磁気ディスクを搭載し
た。

【００３０】タイプ（Ｂ）の磁気ディスク装置は、ディ
スク回転時に磁気ヘッド・スライダーがディスク面上で
浮動し、ディスク停止時にはディスク面上に接触状態で
待機するＣＳＳ（Contact−Start−Stop）方式である。
タイプ（Ｂ）の磁気ディスク装置には、（１）本発明の
磁気ディスクの構成に記載したタイプ（ｂ）の磁気ディ
スクを搭載した。

【００３１】（４）本発明の磁気ディスク並びに磁気デ
ィスク装置の用途 本発明に記載の磁気ディスク，磁気ディスク装置の用途
としては、電子計算機，ワードプロセッサー等の外部メ
モリー（具体的にはハードディスク装置等）が挙げられ
る。またモーバイルコンピューター，ナビゲーションシ
ステム，ゲーム，携帯電話，ＰＨＳ等の各種情報機器等
にも適用可能である。

【００３２】本発明の限外ろ過を使った潤滑剤分子量制
御法は、溶媒抽出法やＧＰＣ法等と比較して汎用性や生
産性，コスト低減に優れている。本発明の限外ろ過を使
った潤滑剤分子量制御法によって数平均分子量が５５０
０以上，分子量３０００以下が全体に対して１５重量％
以下，重量平均分子量と数平均分子量の比が１.５ 以
下、末端官能基の置換率が９０％以上になるように制御
されたパーフロロポリエーテル潤滑剤を用いることによ
り１００００rpm 以上の高速回転による空気とのせん断
や装置内部の温度上昇に対して潤滑剤の飛散が少なく摺
動信頼性の高い磁気ディスクが得られる。また、この磁
気ディスクを搭載することにより信頼性に優れる磁気デ
ィスク装置を提供できる。

【００３３】以下、実施例により本発明を更に具体的に
説明するが、本発明の範囲はこれらの実施例に限定され
るものではない。

【００３４】（実施例１）図１に本実施例の潤滑剤分子
量制御装置を示す。本実施例では構造式（１）のパーフ
ロロポリエーテル潤滑剤を限外ろ過膜を用いた潤滑剤分
子量制御法によって低分子量成分を除去して、処理前の
数平均分子量４９９０を数平均分子量6000程度になるよ
う処理を行った。

【００３５】 ＨＯＣＨ₂−ＣＦ₂Ｏ−［−(ＣＦ₂ＣＦ₂Ｏ)_m−(ＣＦ₂Ｏ)_n−］−ＣＦ₂ −ＣＨ₂ＯＨ （１） （ここで、ｎ，ｍは正の整数） まず、限外ろ過膜を用いて潤滑剤の分子量を制御するた
め、親水性の限外ろ過膜に疎水性物質であるパーフロロ
ポリエーテル潤滑剤が透過可能なる処理を行った。ポリ
エーテルスルホンからなる限外ろ過膜を複数枚積層した
フィルター４（日本ポール社製、オメガシリーズ１Ｋ：
分子量１０００程度を境に分画可能）を準備した。純水
５リットル中にフィルターを浸漬して純水中で揺動させ
ながら約１分間フィルターについたグリセリンやコンタ
ミを除去した。この操作を３回繰り返した。各操作では
純水をその都度交換した。次に、図１に記載の限外ろ過
装置部２にフィルター４を装着し、該限外ろ過装置部２
と図１の溶液循環装置部１とを内径１０mmのＰＦＡ（テ
トラフロロエチレン−パーフロロアルキルビニルエーテ
ル共重合体）製とＳＵＳ３１６製の管を使って配管し
た。溶液循環装置部１のタンク６に５リットルの純水を
入れ、タンク下部の液循環ポンプ７（イワキポンプ社
製，ケミカルギアポンプ)によって、入り側圧力：０.５
kgf／cm²，戻り側圧力：０.４kgf／cm²，流量１.５リッ
トル／min で約５ｈフィルターに純水を透過・循環させ
た。この操作はフィルター（限外ろ過膜）の洗浄が主目
的なのでタンク６には流量２リットル／min で純水を補
充し、限外ろ過装置部からの戻りの純水は、タンク６に
は戻さないように配管した。フィルターを透過した純水
は廃棄した。また、この操作ではフィルターの洗浄以外
に、限外ろ過膜の表面に水分子を吸着させることにな
る。次に、疎水性の物質を透過させるためにフィルター
内の純水の除去と限外ろ過膜表面に吸着した水分子をエ
チルアルコール分子と置換する操作を行った。まずハイ
ドロフロロエーテル系溶媒（３Ｍ社製，ＨＦＥ−７１０
０）とエチルアルコールの割合が７：３の混合溶媒を準
備した。タンク、配管内の純水を除去した後、上記の混
合溶媒３リットルをタンク６に入れ洗浄の操作と同条件
で混合溶媒を透過・循環させた。混合溶媒がタンク内か
ら無くなると、液循環ポンプ７を一旦止めて新しい混合
溶媒３リットルをタンク６に入れて混合溶媒の透過・循
環を再開させた。この操作を３回繰り返した。この操作
によりフィルター内の純水はエチルアルコールによって
除去され、限外ろ過膜表面に吸着した水分子はエチルア
ルコール分子と置換する。次にＨＦＥ−７１００を３リ
ットル透過・循環させ、ＨＦＥ−７１００が透過するこ
とを確認した。この操作では、戻り液（ＨＦＥ−７１０
０）はタンクに戻るよう配管した。以上の操作によって
フィルターの洗浄と疎水性物質を透過させる処理を終了
した。なお、上記の置換操作を行わず純水を透過・循環
させた後にＨＦＥ−７１００を循環させてもＨＦＥ−７
１００がフィルターから透過しなかった。すなわち、上
記の処理を限外ろ過膜に施した本実施例において、初め
て親水性の限外ろ過膜に疎水性物質を透過することがで
きた。

【００３６】次にパーフロロポリエーテル潤滑剤の処理
を行った。まず、上記の通り洗浄並びに疎水性物質を透
過可能とする処理を施した日本ポール株式会社製，オメ
ガシリーズ１Ｋを図１の限外ろ過装置部２に装着し、各
部を配管した。限外ろ過装置部２からの循環液はタンク
内に戻るよう配管している。限外ろ過装置部２では、タ
ンクから液循環ポンプによって送流される溶液が、限外
ろ過膜を透過する液と透過されずにタンクに戻る液とに
分けられる。上記記載のパーフロロポリエーテル潤滑剤
５００ｇにＨＦＥ−７１００を加えて５リットルの溶液
を作製し、図１の溶液循環装置部１のタンク６に入れ
た。液循環ポンプ７を作動させて潤滑剤の分子量制御を
開始した。この操作によって循環側のパーフロロポリエ
ーテル潤滑剤は、分子量１０００〜１５００程度以下の
低分子量成分の潤滑剤が徐々に除去され高分子量化（タ
ンク側に濃縮）する。本実施例では、透過側の溶液の量
が２.２５ リットルになった所で液循環ポンプ７を停止
させて循環側の溶液を回収した。エバポレーターによっ
てＨＦＥ−７１００を除去して低分子量成分を除去した
パーフロロポリエーテル潤滑剤を得た。これにより限外
ろ過によるパーフロロポリエーテル潤滑剤の分子量制御
を終了した。この、パーフロロポリエーテル潤滑剤から
１０.０ｇ を採取し、ＮＭＲによって数平均分子量と末
端官能基の置換率を測定した。また液体クロマト法によ
って分子量分布も測定し、分子量３０００以下の比率も
算出した。また、本実施例の処理によって得られた潤滑
剤の収率も算定した。表１に原料と本実施例の結果を示
す。

【００３７】

【表１】

【００３８】本実施例の結果と比較例１，２の結果を比
較した。まず、置換率に注目すると溶媒抽出法で処理し
た比較例１の潤滑剤は、置換率が８２％にまで低下して
いるのに対し、本実施例（限外ろ過法）では置換率が９
２％である。置換率が低下した潤滑剤は、磁気ディスク
表面（保護膜表面）に対して吸着しない無極性の潤滑剤
の含有率が高くなることを意味する。この無極性潤滑剤
は高分子量化しても回転飛散し易く、結果的に摺動耐久
性が低下する。すなわち、潤滑剤の分子量制御法として
は、置換率が低下しないことが必要条件と言える。従っ
て、溶媒抽出法では潤滑剤の置換率が原料より１２％も
低下するが、本実施例の潤滑剤分子量制御法では潤滑剤
の置換率の低下が２％であり、置換率の低下を溶媒抽出
法の約１／６にまで軽減できる。

【００３９】次に、収率に注目すると本実施例（限外ろ
過法）の方が、比較例１（溶媒抽出法）と比較例２（Ｇ
ＰＣ法）より効率が良い。特に、比較例２（ＧＰＣ法）
は収率が最も悪く、本実施例は比較例２（ＧＰＣ法）の
約６倍の収率である。また、本実施例（限外ろ過法）で
は、収率が比較例２（ＧＰＣ法）の約６倍であるにもか
かわらず、処理のために必要となる溶媒（ＨＦＥ７１０
０）は、比較例２（ＧＰＣ法）の約１／５の消費量に節
約できた。

【００４０】さらに、比較例１（溶媒抽出法）と比較例
２（ＧＰＣ法）は、原料のロットが変わるたびに分子量
分布も変動するため、その都度詳細に条件を変える必要
がある。これに対して、本実施例（限外ろ過法）では、
分子量分布の異なる原料ロットの処理でも処理時間（処
理量）を変えるだけで同じ性状の分子量制御が可能であ
る。

【００４１】以上本実施例の潤滑剤分子量制御法によ
り、溶媒抽出法（比較例１）やＧＰＣ法（比較例２）よ
り高い置換率（９０％以上）の潤滑剤を比較的容易に得
ることができる。また、本実施例の潤滑剤分子量制御法
は、溶媒抽出法（比較例１）やＧＰＣ法（比較例２）よ
り溶媒（ＨＦＥ７１００）消費量の大幅な節約や高収率
が可能であり、コスト的にも有利である。

【００４２】（実施例２）図２に本実施例の磁気ディス
クの断面模式図を示す。本実施例で作製した磁気ディス
クは、前記本発明の磁気ディスクの構成に記載したタイ
プ（ａ）の磁気ディスクである。以下に本実施例の磁気
ディスクの作製法を詳細に記す。

【００４３】外径６３．５mm の結晶化ガラス基板１９
を十分に洗浄した後、スパッタ法でＣｒ下地膜２０を形
成した。次に、スパッタ法によりＣｒＴｉ膜２１を形成
した後、ＣｏＣｒＰｔＴａからなる磁性膜２２を形成す
る。更に、その上にＩＢＤ（Ion Beam Deposition)法を
用いて硬質保護膜を約５ｎｍ形成する。さらに、この硬
質保護膜２３上に潤滑膜２４を形成する。これにより磁
気ディスク２５を作製した。本実施例の潤滑膜２４は、
数平均分子量５５００以上で、分子量3000以下の比率が
異なる構造式（１）のパーフロロポリエーテル潤滑剤
を、ドレイン方式のディップ法にて約２ｎｍ塗布したも
のである。なお、潤滑剤の数平均分子量と末端官能基の
置換率はＮＭＲ（核磁気共鳴装置）でフッ素を分析する
ことによって確認した。また、液体クロマト法によって
重量平均分子量と数平均分子量の比（以下、分子量分布
と略す）を算出した。表２に本実施例（試料１〜４）並
びに比較例３〜６（試料５〜９）の各潤滑剤の測定値を
示す。

【００４４】 ＨＯＣＨ₂−ＣＦ₂Ｏ−［−(ＣＦ₂ＣＦ₂Ｏ)_m−(ＣＦ₂Ｏ)_n−］−ＣＦ₂ −ＣＨ₂ＯＨ （１） （ここで、ｎ，ｍは正の整数）

【００４５】

【表２】

【００４６】潤滑膜２４を最外表面に形成した磁気ディ
スクとヘッドをピンオンディスクタイプの摩擦測定装置
に装着し、１０００ｈ連続運転後のディスク表面の摩耗
量並びに初期膜厚からの減少膜厚を測定した。磁気ディ
スクを１８０００rpm にまで回転させ、ヘッドを浮上さ
せた状態で３秒間ランダムシークさせた後、ディスク回
転数を５００rpmまで低下させてヘッドとディスクを０.
５秒間接触摺動させた。この動作を６５℃環境下で短い
周期で繰り返し行った。ディスク回転数５００rpm で
は、ヘッドは浮上しないためヘッドとディスクは間欠的
に接触摺動する。なお、本実施例の評価は、１００００
rpm 磁気ディスクとしての効果を短時間に確認するため
に加速評価したものであり、その評価条件は、現在一般
に市販されている磁気ディスク装置より厳しい条件を設
定した。ディスク表面の摩耗量は、原子間力顕微鏡（Ａ
ＦＭ）により測定した最大摩耗深さで評価した。ディス
ク表面の最大摩耗深さに対する磁気ディスクとしての摺
動耐久性の指標は、硬質保護膜２３の膜厚が５ｎｍであ
ることから、ディスククラッシュに至らない程度の摩耗
を考慮すると、最大摩耗深さが２ｎｍ以下である必要が
あり、摺動信頼性の確保としての仕様値を２ｎｍ以下と
した。潤滑膜厚は、フーリエ変換赤外分光光度計（ＦＴ
−ＩＲ）で測定した。表２に本実施例（試料１〜４）の
評価結果を示す。

【００４７】本実施例の試料１，２，３，４の潤滑剤
は、比較例３に記載の数平均分子量４９９０の潤滑剤
（原料）を、実施例１に記載の限外ろ過法によって数平
均分子量８０１０，７０２０，６３５０，５７５０にな
る様に分子量制御した潤滑剤である。比較例４，５（試
料６，７）は数平均分子量２０００の潤滑剤（原料）を
限外ろ過法によって数平均分子量４０１０，３０２０に
なる様に分子量制御した潤滑剤である。比較例６，７
（試料８，９）は比較例３に記載の数平均分子量４９９
０の潤滑剤（原料）を、溶媒抽出法によって数平均分子
量５３７０，6020になる様に分子量制御した潤滑剤であ
る。

【００４８】表２の結果から、各潤滑剤の性状と摺動信
頼性の影響を明らかにするために、まず数平均分子量に
対する磁気ディスク表面の最大摩耗深さの変化を整理し
た。図３に数平均分子量に対する磁気ディスク表面の最
大摩耗深さの変化を示す。同じ限外ろ過法で分子量を制
御した本実施例（試料１，２，３，４）並びに比較例
４，５の磁気ディスク表面の最大摩耗深さの結果だけを
曲線で結ぶと、数平均分子量が５５００以上で磁気ディ
スク表面の最大摩耗深さは２ｎｍ以下になる傾向が見ら
れる。また、原料である比較例３の結果もこの曲線上に
位置する。しかし、比較例７は、本実施例の試料４より
数平均分子量が大きいにも関らず、磁気ディスク表面の
最大摩耗深さは２ｎｍ以上の結果となり、本実施例（試
料１，２，３，４）並びに比較例３，４，５の曲線から
外れている。また、比較例６も同様の結果となってい
る。これは、潤滑剤の分子量制御法の違いによる末端官
能基の置換率が影響していると考えられる。少なくとも
図３の結果からは、限外ろ過法で潤滑剤の分子量を制御
したものについては、数平均分子量が５５００以上にな
るように分子量制御した本実施例（試料１，２，３，
４）が磁気ディスク表面の最大摩耗深さが２ｎｍ以下に
なり、摺動信頼性を確保できると言える。

【００４９】次に、表２の結果から分子量３０００以下
の比率に対する磁気ディスク表面の最大摩耗深さの変化
を整理した。図４に結果を示す。図３の場合と同様、同
じ限外ろ過法で分子量を制御した本実施例（試料１，
２，３，４）並びに比較例４，５の磁気ディスク表面の
最大摩耗深さの結果だけを曲線で結ぶと、分子量3000以
下が１５重量％以下で磁気ディスク表面の最大摩耗深さ
は２ｎｍ以下になる傾向が見られる。また、原料である
比較例３の結果もこの曲線上に位置する。しかし、比較
例６，７は、分子量が３０００以下が１５重量％以下で
あるにも関らず、磁気ディスク表面の最大摩耗深さは２
ｎｍ以上の結果となり、本実施例（試料１，２，３，
４）並びに比較例４，５の曲線から外れている。図４の
結果からは、潤滑剤を限外ろ過法で分子量制御し、分子
量３０００以下が１５重量％以下の本実施例（試料１，
２，３，４）が、磁気ディスク表面の最大摩耗深さが２
ｎｍ以下になり、摺動信頼性を確保できると言える。

【００５０】次に、表２の結果から末端官能基の置換率
に対する磁気ディスク表面の最大摩耗深さの変化を整理
した。図５に結果を示す。図５の結果からは、末端官能
基の置換率と磁気ディスク表面の最大摩耗深さには相関
関係が見られない。しかし、比較例６は数平均分子量が
５５００以下であるが、分子量３０００以下が１５重量
％以下であり、比較例７に至っては数平均分子量が５５
００以上，分子量3000以下が１５重量％以下である。す
なわち、限外ろ過法で分子量制御した本実施例（試料
１，２，３，４）の潤滑剤の性状から言えば、数平均分
子量では、比較例７は数平均分子量が５５００以上の必
要条件を満たしている。分子量３０００以下が１５重量
％以下の条件にいたっては比較例６，７ともそれを満た
している。しかしながら、比較例６，７は磁気ディスク
表面の最大摩耗深さが２ｎｍ以上である。比較例６，７
と本実施例（試料１，２，３，４）の潤滑剤の性状の明
らかな違いは、末端官能基の置換率であり、比較例６，
７は末端官能基の置換率が９０％以下であるのに対し本
実施例（試料１，２，３，４）は９０％以上である。溶
媒抽出法で潤滑剤の分子量制御をした場合、末端官能基
の置換率が限外ろ過法の場合より低下する事は実施例１
でも示している。図５の結果には、末端官能基の置換率
が９０％以上であっても磁気ディスク表面の最大摩耗深
さが２ｎｍ以上なるもの（比較例３，４，５）がある
が、これらは図３，図４の結果から明らかなように数平
均分子量が５５００以上か分子量３０００以下が１５重
量％以下である条件の少なくとも一つを満たしていない
ものである。すなわち、末端官能基の置換率以外の性状
で磁気ディスク表面の最大摩耗深さが２ｎｍ以下を満た
す事のできない性状である。このことから磁気ディスク
表面の最大摩耗深さが２ｎｍ以下を実現するためには、
少なくとも末端官能基の置換率が９０％以上である必要
がある。本実施例の潤滑剤は末端官能基の置換率が９０
％以上であることにより、比較例６，７より飛散しやす
い無極性の潤滑剤が少なく、磁気ディスク表面の最大摩
耗深さで１.５ｎｍ 以上も摩耗が少ない摺動信頼性に優
れる磁気ディスクが得られた。なお、減少膜厚も磁気デ
ィスク表面の最大摩耗深さの結果を反映し、本実施例
（試料１，２，３，４）の方が比較例３，４，５，６，
７より少ない。すなわち、本実施例の方が長期にわたっ
て摺動信頼性を確保できる磁気ディスクと言える。

【００５１】以上、本実施例と比較例３，４，５，６，
７の結果から、磁気ディスク表面の最大摩耗深さが２ｎ
ｍ以下になるための潤滑剤の必要条件は、数平均分子量
が５５００以上，分子量３０００以下が１５％以下，末
端官能基の置換率が９０％以上であり、限外ろ過法で分
子量を制御することである。これにより、本実施例では
少なくとも比較例３，４，５，６，７より磁気ディスク
表面の最大摩耗深さで０.９ｎｍ 以上摩耗が少なく、減
少膜厚も約２／３以下であり、摺動信頼性に優れる磁気
ディスクが得られた。

【００５２】（実施例３）図６に本実施例の磁気ディス
ク装置３２の上面模式図及び側面模式図を示す。本実施
例の磁気ディスク装置３２は、本発明の磁気ディスク装
置の構成に記載したタイプ（Ａ）の磁気ディスク装置で
あり、実施例２並びに比較例３，４，５，６，７の磁気
ディスク２５（タイプ（ａ））を搭載した（比較例８，
９，１０，１１，１２）。以下に本実施例の磁気ディス
ク装置３２の詳細な作製法を示す。実施例２の磁気ディ
スク２５をスピンドルモーター２７に装着し、筐体２
６，スピンドルモーター２７，アクチュエーター２８，
磁気ヘッド・スライダー２９，制御回路３１からなる磁
気ディスク装置３２を作製した。この磁気ディスク装置
３２には、ディスク停止中に磁気ヘッド・スライダーが
ディスクの外周側の面内に退避するためのランプ３０を
具備しており、ディスク回転中のみ磁気ヘッド・スライ
ダーはディスクの面上に存在する（Load／unload機
構）。本実施例の磁気ディスク装置３２はディスク停止
中にヘッドがディスクの面外に退避するため、ヘッド／
ディスク間でのスティクションは考慮する必要はない。
本実施例の磁気ディスク装置３２の装置仕様は、ディス
ク回転数１５０００rpm ，記録密度０.０２５Ｇｂ／m
m²，データ転送速度７７ＭＢ／秒である。これらの装置
仕様を実現するには、ヘッド／ディスクが正常に動作
（ロード／アンロード）する事が前提であり、ヘッド／
ディスク間の摺動信頼性の確保が必須である。潤滑剤の
性能は、ヘッド／ディスク間の摺動信頼性を左右するこ
とから、装置としての機能を達成する上で重要である。
本実施例の評価は、実施例２の場合と同様、本発明の効
果（磁気ディスク装置としての効果）を短時間に確認す
るために加速評価を実施した。そのため、実際の磁気デ
ィスク装置３２の仕様より厳しい評価条件を設定した。
具体的には、実施例２と同様、回転数１８０００rpm ，
６５℃環境下で磁気ヘッド・スライダー２９のロード／
アンロードの繰り返し試験を実施した。まず、磁気ヘッ
ド・スライダー２９を磁気ディスク２５の加速中に磁気
ディスク表面上にロードして７秒間ランダムシークさせ
る。次に磁気ヘッド・スライダー２９を外周側の面外に
アンロードし、１秒間保持する。これらの動作を繰り返
して行った。磁気ヘッド・スライダー２９が磁気ディス
ク２５表面上に完全にロードされ、シーク動作に入った
状態での磁気ディスク２５の回転数は１８０００rpm で
ある。本実施例では、上記のロード／アンロードの動作
に異常が発生するまでの時間を測定した。測定は最大１
０００ｈまで行い、ロード／アンロードの動作異常が無
い試料については１０００ｈで測定を中止した。ここ
で、ロード／アンロード動作異常とは、ヘッドを安定に
ロード／アンロードできない状態を示す。これら動作異
常の原因は、ヘッド・スライダー／ディスクの吸着やデ
ィスクやヘッド・スライダーの摩耗によるものであり、
本実施例の結果は、潤滑剤の性能（効果）を反映したも
のである。

【００５３】なお、本実施例の磁気ディスク装置３２は
３枚搭載なので、磁気ディスク２５は実施例２並びに比
較例３，４，５，６，７の磁気ディスクをそれぞれ３枚
ずつ用意した。実施例２並びに比較例３，４，５，６，
７の磁気ディスク２５を各３枚ずつ搭載した磁気ディス
ク装置９台を評価した。比較例３，４，５，６，７の磁
気ディスク２５を搭載した磁気ディスク装置３２は、順
に比較例８，９，１０，１１，１２である。表３に結果
を示す。

【００５４】

【表３】

【００５５】比較例３，４，５，６，７の磁気ディスク
２５を搭載した磁気ディスク装置の比較例８，９，１
０，１１，１２は、何れも試験開始から１０００ｈ以内
にロード／アンロードの動作異常が発生した。これに対
し本実施例の試料１，２，３，４は、試験開始から１０
００ｈ経過してもロード／アンロードの動作に異常は認
められず、安定な動作を持続できた。すなわち、潤滑剤
の性状としては、数平均分子量が５５００以上，分子量
３０００以下が１５重量％以下，末端官能基の置換率が
９０％以上であり、限外ろ過法で分子量を制御した潤滑
剤（本実施例）が、磁気ディスク装置として正常な動作
を維持できると言える。この結果は、実施例２の結果と
同じ傾向である。

【００５６】以上、本実施例と比較例８，９，１０，１
１，１２の結果から、磁気ディスク装置の安定な動作
（ロード／アンロード）を維持するには、潤滑剤を数平
均分子量が５５００以上，分子量３０００以下が１５重
量％以下，末端官能基の置換率が９０％以上になるよう
限外ろ過法で分子量を制御することである。これによ
り、本実施例では少なくとも比較例８，９，１０，１
１，１２より安定なロード／アンロードを維持できる信
頼性に優れる磁気ディスク装置が得られた。

【００５７】（実施例４）図７に本実施例の磁気ディス
ク３８の断面模式図を示す。本実施例で作製した磁気デ
ィスク３８は、前記本発明の磁気ディスクの構成に記載
したタイプ（ｂ）の磁気ディスクである。以下に本実施
例の磁気ディスクの作製法を詳細に記す。外径７６.２m
mのアルミニウム合金基板の表面上に無電解メッキ法に
よりＮiＰメッキ膜を形成し研磨後洗浄した。次に、Ｎ
ｉＰ面に吸収の高いレーザー波長１０４ｎｍのＱスイッ
チ発振可能なパルスレーザー（７０ｋＨｚ１Ｊ・ｓ出
力）を用いて規則性のある突起（以下バンプと略称）を
形成し基板３３を作製した。バンプは、レーザーエネル
ギーにより高さが調整され、バンプの間隔からレーザー
の周波数との計算にて求めた回転数にて回転させなが
ら、加工光軸を基板面の半径方向に走査して形成した。
これにより、ＮｉＰ面ではＮｉＰが溶融し、その溶解金
属の蒸発反跳圧力と温度勾配に起因する表面張力によっ
てドーナッツ状のバンプを有するゾーン（レーザーゾー
ン）が形成される。ゾーンは、半径１０mm以上２５mm以
下の範囲で幅５mm以下の帯状に存在する。本実施例のバ
ンプは、高さ１３ｎｍ，直径３.０μｍ である。次に、
バンプを形成したアルミニウム合金基板３３に、スパッ
タ法によりＣｒ下地膜３４を形成した後、Ｃｏ合金から
なる磁性膜３５を形成する。更に、その上にＮ₂ ／Ａｒ
混合ガス雰囲気下でスパッタ法によって硬質保護膜３６
を約８ｎｍ形成する。さらに、この保護膜３６上に潤滑
膜３７を形成した。これにより磁気ディスク３８を作製
した。本実施例の潤滑膜３７は、実施例２と同じ潤滑剤
を使用した。使用した潤滑剤は、数平均分子量５５００
以上で、分子量３０００以下の比率が異なる構造式
（１）のパーフロロポリエーテル潤滑剤を、ドレイン方
式のディップ法にて約２ｎｍ塗布したものである。潤滑
膜厚は、フーリエ変換赤外分光光度計（ＦＴ−ＩＲ）で
測定した。なお、実施例２と同様潤滑剤の数平均分子量
と末端官能基の置換率はＮＭＲ（核磁気共鳴装置）でフ
ッ素を分析することによって確認した。また、液体クロ
マト法によって重量平均分子量と数平均分子量の比（以
下、分子量分布と略す）を算出した。表４に本実施例
（試料１〜４）並びに比較例１３〜１７（試料５〜９）
の各潤滑剤の測定値を示す。

【００５８】 ＨＯＣＨ₂−ＣＦ₂Ｏ−［−(ＣＦ₂ＣＦ₂Ｏ)_m−(ＣＦ₂Ｏ)_n−］−ＣＦ₂ −ＣＨ₂ＯＨ （１） （ここで、ｎ，ｍは正の整数）

【００５９】

【表４】

【００６０】実施例２と同様、潤滑膜３７を最外表面に
形成した磁気ディスクとヘッドをピンオンディスクタイ
プの摩擦測定装置に装着し、６５℃雰囲気下で１０００
ｈ連続運転後のディスク表面のレーザーゾーンの摩耗量
とヘッド／ディスク間のスティクション並びに初期膜厚
からの減少膜厚を測定した。磁気ディスクを18000rpmに
まで回転させ、ヘッドを浮上させた状態でデータゾーン
を３秒間ランダムシークさせた後、ディスクの回転を停
止させた。ディスクの回転が減速中に、データゾーン上
でシークしていたヘッドは、レーザーゾーンに戻る。デ
ィスク停止中には、ヘッドはレーザーゾーン上でディス
クと接触して待機している。ディスクは、約１秒間停止
した後、再度回転し、ヘッドはデーターゾーン上でラン
ダムシークする。このような動作を繰返し行った。ヘッ
ドは、ディスク起動時と停止時にレーザーゾーン上で接
触摺動（ＣＳＳ（Contact-Start-Stop）方式）する。レ
ーザーゾーンは、ディスク起動時と停止時での接触摺動
が必ず起こるため、非常に厳しい摺動状態となる。従っ
て、本実施例では、摺動状態がもっとも厳しくなるレー
ザーゾーンの摩耗量を測定した。また、レーザーゾーン
のバンプが摩耗して面荒さが小さくなると、ディスク起
動時に強いスティクションが発生し易くなるため、ヘッ
ド／ディスク間のスティクションも測定した。摩耗が進
展すると強いスティクションが発生してヘッドが正常に
浮上できなくなるかディスククラッシュにまで至る恐れ
がある。従って、本実施例の磁気ディスクとしての摺動
信頼性はレーザーゾーンでの潤滑剤の性能が重要とな
る。なお、上記評価条件は、実施例２と同様、磁気ディ
スクとしての効果を短時間に確認するために加速評価し
たものであり、評価条件は、現在一般に市販されている
磁気ディスク装置より厳しい条件を設定した。レーザー
ゾーンのバンプの摩耗量は、原子間力顕微鏡(AFM)で測
定した。表４に本実施例（試料１〜４）並びに比較例１
３〜１７（試料５〜９）の評価結果を示す。

【００６１】本実施例での磁気ディスクとしての摺動耐
久性確保の指標は、レーザーゾーンで発生するヘッド／
ディスク間のスティクションの最大値が４.０gf 以下と
した。これは、一般の磁気ディスク装置で使用されるス
ピンドルモーターのトルクからディスク１枚あたりのス
ティクションの最大値を見積もると４.０gf 以下である
必要があり、４.０gf 以上のスティクションが発生する
とディスクが起動できなくなる等の障害が発生するため
である。この事象は、本実施例の磁気ディスクを装置に
搭載し、装置の動作状態を評価した実施例５にも記載す
る。表４に本実施例（試料１〜４）の評価結果を示す。

【００６２】本実施例の試料１，２，３，４の潤滑剤
は、比較例１３に記載の数平均分子量４９９０の潤滑剤
（原料）を、実施例１に記載の限外ろ過法によって数平
均分子量８０１０，７０２０，６３５０，５７５０にな
る様に分子量制御した潤滑剤である。

【００６３】表４の結果からスティクションとバンプの
摩耗量との関係を整理した。図８にスティクションとバ
ンプの摩耗量との関係を示す。スティクションが４.０g
f 以下になる本実施例の試料１，２，３，４は、バンプ
の摩耗量が４ｎｍ以下である。これに対し、スティクシ
ョンが４.０gf 以上となった比較例１３〜１７のバンプ
の摩耗量は何れも４ｎｍ以上であり、スティクションと
バンプの摩耗量との間には、深い相関関係があることが
判る。スティクションは、潤滑剤がヘッド／ディスク間
に多く集まったりした場合にも発生し、この場合ディス
クの粗さの変化は直接の原因ではない。つまり、本実施
例の評価でのスティクションは、潤滑剤のヘッド／ディ
スク間への集まり易さを反映したものでなく、バンプの
摩耗によりレーザーゾーンの荒さが小さくなり、その度
合いが有意差として反映されたと言える。従って、本実
施例のスティクションは、潤滑剤の耐摩耗性の効果と関
係する。図８の結果からスティクションを４.０gf 以下
にするためには、少なくともバンプの摩耗量を４ｎｍ以
下にしなければならない。

【００６４】表４の結果から、本実施例の磁気ディスク
における各潤滑剤の性状と摺動信頼性の影響を明らかに
するために、まず数平均分子量に対するスティクション
の変化を整理した。図９に数平均分子量に対するスティ
クションの変化を示す。同じ限外ろ過法で分子量を制御
した本実施例（試料１，２，３，４）並びに比較例１
４，１５のスティクションの結果を結ぶと、数平均分子
量が５５００以上でスティクションが４.０gf 以下にな
っている。また、原料である比較例１３の結果もこの曲
線上に位置する。しかし、比較例１７は、本実施例の試
料４より数平均分子量が大きいにも関らず、スティクシ
ョンが４.０gf 以上の結果であり、本実施例（試料１，
２，３，４）並びに比較例１３，１４，１５の曲線から
外れている。また、比較例１６も同様の結果となってい
る。これは、潤滑剤の分子量制御法の違いによる末端官
能基の置換率が影響していると考えられる。

【００６５】少なくとも図９の結果からは、限外ろ過法
で潤滑剤の分子量を制御したものについては、数平均分
子量が５５００以上になるように分子量制御した本実施
例（試料１，２，３，４）が、スティクションが４.０g
f 以下になり、摺動信頼性を確保できると言える。

【００６６】次に、表４の結果から分子量３０００以下
の比率に対するスティクションの変化を整理した。図１
０に結果を示す。図９の場合と同様、同じ限外ろ過法で
分子量を制御した本実施例（試料１，２，３，４）並び
に比較例１４，１５のスティクションの結果を結ぶと、
分子量３０００以下が１５重量％以下でスティクション
は４.０gf 以下になっている。また、原料である比較例
１３の結果もこの曲線上に位置する。しかし、比較例１
６，１７は、分子量が３０００以下が１５重量％以下で
あるにも関らず、スティクションが４.０gf 以上の結果
となり、本実施例（試料１，２，３，４）並びに比較例
４，５の曲線から外れている。また、表４の結果を見る
とバンプの摩耗量も４ｎｍ以上になっている。これは、
前にも記載した通り、潤滑剤の分子量制御法の違いによ
る末端官能基の置換率が影響していると考えられる。

【００６７】少なくとも図１０の結果からは、限外ろ過
法で潤滑剤の分子量を制御したものについては、分子量
３０００以下が１５重量％以下になるように分子量制御
した本実施例（試料１，２，３，４）が、スティクショ
ンが４.０gf 以下になり、摺動信頼性を確保できると言
える。

【００６８】次に、表４の結果から末端官能基の置換率
に対する磁気ディスク表面の最大摩耗深さの変化を整理
した。図１１に結果を示す。実施例２の場合と同様、図
１１の結果からは、末端官能基の置換率とスティクショ
ンとの間には相関関係が見られない。比較例１６は数平
均分子量が５５００以下で、分子量３０００以下が１５
重量％以下であり、比較例７に至っては数平均分子量が
５５００以上，分子量３０００以下が１５重量％以下で
ある。すなわち、限外ろ過法で分子量制御した本実施例
（試料１，２，３，４）の潤滑剤の数平均分子量から言
えば、比較例１７は数平均分子量が５５００以上の必要
条件を満たしている。分子量３０００以下が１５重量％
以下の条件にいたっては比較例１６，１７ともそれを満
たしている。しかしながら、比較例１６，１７はスティ
クションが４.０gf 以上である。比較例１６，１７と本
実施例（試料１，２，３，４）で潤滑剤の性状の明らか
な違いは、末端官能基の置換率であり、比較例１６，１
７は末端官能基の置換率が９０％以下であるのに対し本
実施例（試料１，２，３，４）は９０％以上である。溶
媒抽出法で潤滑剤の分子量制御をした場合、末端官能基
の置換率が限外ろ過法の場合より低下する事は実施例１
でも示している。図１１の結果には、末端官能基の置換
率が９０％以上であってもスティクションが４.０gf 以
上になるもの（比較例１３，１４，１５）があるが、こ
れらは図９，図１０の結果から明らかなように数平均分
子量が５５００以上か分子量３０００以下が１５重量％
以下である条件の少なくとも一つを満たしていないもの
である。すなわち、末端官能基の置換率以外の性状でス
ティクションが４.０gf 以下を満たす事のできない性状
である。このことからスティクションが４.０gf 以下を
実現するためには、少なくとも末端官能基の置換率が９
０％以上である必要がある。本実施例の潤滑剤は末端官
能基の置換率が９０％以上であることにより、比較例１
６，１７より飛散しやすい無極性の潤滑剤が少なく、ス
ティクションが１／２以下の摺動信頼性に優れる磁気デ
ィスクが得られた。なお、減少膜厚もスティクション並
びにバンプの摩耗量の結果を反映し、本実施例（試料
１，２，３，４）の方が比較例１３，１４，１５，１
６，１７より少ない。すなわち、本実施例の方が長期に
わたって摺動信頼性を確保できる磁気ディスクと言え
る。

【００６９】以上、本実施例と比較例１３，１４，１
５，１６，１７の結果から、スティクションが４.０gf
以下になるための潤滑剤の必要条件は、数平均分子量が
5500以上，分子量３０００以下が１５ｗｔ％以下、末端
官能基の置換率が９０％以上であり、限外ろ過法で分子
量を制御することである。これにより、本実施例では少
なくとも比較例１３，１４，１５，１６，１７よりステ
ィクションで１.５gf 以上低く、バンプの摩耗量が約２
／５で、減少膜厚も約１／２以下である摺動信頼性に優
れる磁気ディスクが得られた。

【００７０】（実施例５）図１２に本実施例の磁気ディ
スク装置の上面模式図及び側面模式図を示す。本実施例
の磁気ディスク装置は、本発明の磁気ディスク装置の構
成に記載したタイプ（Ｂ）の磁気ディスク装置であり、
実施例４（タイプ（ｂ））の磁気ディスク３８を搭載し
た。

【００７１】実施例４の磁気ディスク３８をスピンドル
モーターに装着し、筐体３９，スピンドルモーター４
０，アクチュエーター４１，磁気ヘッド・スライダー４
２，制御回路４３からなる磁気ディスク装置４４を作製
した。

【００７２】この磁気ディスク装置４４では、ディスク
回転中は磁気ヘッド・スライダーがデーターゾーン上で
浮動し、ディスク停止時には磁気ヘッド・スライダーが
レーザーゾーン上に退避する。このため、ディスク起動
時には、磁気ヘッド・スライダーとディスク間でのステ
ィクションを考慮する必要がある。本実施例の磁気ディ
スク装置４４の装置仕様は、ディスク回転数１００００
rpm ，記録密度0.011Ｇｂ／mm² ，データ転送速度５５
ＭＢ／秒である。これらの装置仕様を実現するには、デ
ィスクが正常に回転し、磁気ヘッド・スライダーが所定
の高さで浮上して記録再生する事が前提であり、ヘッド
／ディスク間の摺動信頼性の確保が必須である。すなわ
ち、本実施例の磁気ディスク装置４４の摺動信頼性の確
保とは、レーザーゾーンでのスティクションが低いこと
を言う。潤滑剤の性能は、ヘッド／ディスク間の摺動信
頼性、とりわけレーザーゾーンの摺動耐久性を左右する
ことから、装置としての機能を達成する上で重要であ
る。

【００７３】本実施例の評価は、実施例４の場合と同
様、本発明の効果（磁気ディスク装置としての効果）を
短時間に確認するために加速評価を実施した。そのた
め、実際の磁気ディスク装置３２の仕様より厳しい評価
条件を設定した。具体的には、回転数１８０００rpm ，
６５℃環境下でシーク＆ＣＳＳ（Contact-Start-Stop）
試験を実施した。まず、磁気ディスク３８を回転させて
レーザーゾーン上に接触して待機している磁気ヘッド・
スライダー４２を浮上させる。次に、磁気ヘッド・スラ
イダー４２をデータゾーン上で７秒間ランダムシークさ
せた後、磁気ディスク３８の回転を停止させる。磁気ヘ
ッド・スライダー４２は、ディスクの回転が完全に止ま
るまでにレーザーゾーン上に戻り、この際、磁気ヘッド
・スライダー４２はレーザーゾーン上で接触摺動する。
磁気ヘッド・スライダー４２を、レーザーゾーン上で接
触状態で１秒間保持した後、ディスクを再度回転させ
た。これらの動作を繰り返し行った。磁気ヘッド・スラ
イダー４２が、完全に浮動して、シーク動作に入った状
態での磁気ディスク３８の回転数は１８０００rpm であ
る。本実施例の磁気ディスク装置４４には、磁気ヘッド
・スライダー４２と磁気ディスク３８間で強いスティク
ションが発生して磁気ディスク３８が回転できない場合
に磁気ヘッド・スライダー４２を強振させてスティクシ
ョンを解除する機能が具備されている。このスティクシ
ョンの解除機構は、ディスクの１面あたりのスティクシ
ョンが４.０ｇ を超えると作動する。本実施例での評価
では、上記シーク＆ＣＳＳ（Contact-Start-Stop）試験
を１０００ｈまで行った後、６時間放置して再起動させ
た時にスティクションの解除機構が作動するか否かを確
認した。

【００７４】なお、本実施例の磁気ディスク装置４４は
３枚搭載なので、磁気ディスク３８は、実施例４並びに
比較例１３，１４，１５，１６，１７の磁気ディスクを
それぞれ３枚ずつ用意した。実施例４並びに比較例１
３，１４，１５，１６，１７の磁気ディスク３８を、各
３枚ずつ搭載した磁気ディスク装置９台を評価した。比
較例１３，１４，１５，１６，１７の磁気ディスク３８
を搭載した磁気ディスク装置４４は、順に比較例１８，
１９，２０，２１，２２である。表５に評価結果を示
す。

【００７５】

【表５】

【００７６】比較例１３，１４，１５，１６，１７の磁
気ディスク３８を搭載した磁気ディスク装置の比較例１
８，１９，２０，２１，２２は、何れもシーク＆ＣＳＳ
（Contact-Start-Stop）試験１０００ｈ後の再起動でス
ティクション解除機構が作動した。つまり、比較例１
８，１９，２０，２１，２２では、ヘッド／ディスク間
で少なくともディスク１枚あたり平均で４.０gf 以上の
スティクションが発生し、スピンドルが回転できない不
具合が発生したことになる。これに対し、本実施例の試
料１，２，３，４は、スティクション解除機構は作動し
なかった。本実施例の試料１，２，３，４は、ヘッド／
ディスク間でディスク１枚あたりのスティクションが平
均で４.０gf 以下であり、装置として不具合が発生しな
かったことになる。本実施例でスティクション解除機構
が作動しなかったのは、実施例４の場合と同様、本実施
例の潤滑剤の飛散が比較例１８，１９，２０，２１，２
２より少ないためにバンプの摩耗が少なく、レーザーゾ
ーンの面粗さを維持できたためと考えられる。

【００７７】これらの結果から、潤滑剤の性状として
は、数平均分子量が５５００以上，分子量３０００以下
が１５重量％以下，末端官能基の置換率が９０％以上で
あり、限外ろ過法で分子量を制御した潤滑剤（本実施
例）が、磁気ディスク装置として正常な動作を維持でき
ると言える。

【００７８】以上、本実施例では、潤滑剤を数平均分子
量が５５００以上，分子量３０００以下が１５重量％以
下，末端官能基の置換率が９０％以上になるよう限外ろ
過法で分子量を制御することにより、ヘッド／ディスク
間で強いスティクションを発生させず、安定な動作を維
持できる信頼性に優れる磁気ディスク装置が得られた。

【００７９】（比較例１）実施例１と同じパーフロロポ
リエーテル潤滑剤を溶媒抽出法で低分子量成分を除去し
て数平均分子量を６０００程度にした本比較例の数平均
分子量，末端官能基の置換率，分子量分布，分子量３０
００以下の比率並びに収率を表１に示す。実施例１と本
比較例の結果とを比較した。

【００８０】（比較例２）実施例１と同じパーフロロポ
リエーテル潤滑剤をＧＰＣ（ゲルパーミエーションクロ
マトグラフ）法で数平均分子量を６０００近傍を分取し
た本比較例の数平均分子量，末端官能基の置換率，分子
量分布，分子量３０００以下の比率並びに収率を表１に
示す。実施例１と本比較例の結果とを比較した。

【００８１】（比較例３）実施例２と同じ膜構成の磁気
ディスク２５に限外ろ過法で分子量制御した実施例１並
びに実施例２，３，４，５（試料１，２，３，４）の原
料（潤滑剤）を、潤滑膜２４として塗布した。表２に本
比較例の潤滑剤の性状及び実施例２と同条件で評価した
減少膜厚とディスク表面の最大摩耗深さの結果を示す。

【００８２】（比較例４）実施例２と同じ膜構成の磁気
ディスク２５に比較例３と同じ分子構造で数平均分子量
が２０００の潤滑剤を限外ろ過法で数平均分子量を４０
１０になるように分子量制御した潤滑剤を潤滑膜２４と
して塗布した。表２に本比較例の潤滑剤の性状及び実施
例２と同条件で評価した減少膜厚とディスク表面の最大
摩耗深さの結果を示す。

【００８３】（比較例５）実施例２と同じ膜構成の磁気
ディスク２５に比較例３と同じ分子構造で数平均分子量
が２０００の潤滑剤を限外ろ過法で数平均分子量を３０
２０になるように分子量制御した潤滑剤を潤滑膜２４と
して塗布した。表２に本比較例の潤滑剤の性状及び実施
例２と同条件で評価した減少膜厚とディスク表面の最大
摩耗深さの結果を示す。

【００８４】（比較例６）実施例２と同じ膜構成の磁気
ディスク２５に比較例３の潤滑剤を溶媒抽出法で数平均
分子量を５３７０になるように分子量制御した潤滑剤を
潤滑膜２４として塗布した。表２に本比較例の潤滑剤の
性状及び実施例２と同条件で評価した減少膜厚とディス
ク表面の最大摩耗深さの結果を示す。

【００８５】（比較例７）実施例２と同じ膜構成の磁気
ディスク２５に比較例３の潤滑剤を溶媒抽出法で数平均
分子量を６０２０になるように分子量制御した潤滑剤を
潤滑膜２４として塗布した。表２に本比較例の潤滑剤の
性状及び実施例２と同条件で評価した減少膜厚とディス
ク表面の最大摩耗深さの結果を示す。

【００８６】（比較例８）比較例３の磁気ディスク２５
を磁気ディスク装置３２に搭載し、実施例３と同条件で
評価した。表３に本比較例の潤滑剤の性状及びロード／
アンロード動作異常発生までの時間を測定した結果を示
す。

【００８７】（比較例９）比較例４の磁気ディスク２５
を磁気ディスク装置３２に搭載し、実施例３と同条件で
評価した。表３に本比較例の潤滑剤の性状及びロード／
アンロード動作異常発生までの時間を測定した結果を示
す。

【００８８】（比較例１０）比較例５の磁気ディスク２
５を磁気ディスク装置３２に搭載し、実施例３と同条件
で評価した。表３に本比較例の潤滑剤の性状及びロード
／アンロード動作異常発生までの時間を測定した結果を
示す。

【００８９】（比較例１１）比較例６の磁気ディスク２
５を磁気ディスク装置３２に搭載し、実施例３と同条件
で評価した。表３に本比較例の潤滑剤の性状及びロード
／アンロード動作異常発生までの時間を測定した結果を
示す。

【００９０】（比較例１２）比較例７の磁気ディスク２
５を磁気ディスク装置３２に搭載し、実施例３と同条件
で評価した。表３に本比較例の潤滑剤の性状及びロード
／アンロード動作異常発生までの時間を測定した結果を
示す。

【００９１】（比較例１３）実施例４と同じ膜構成の磁
気ディスク３８に限外ろ過法で分子量制御した実施例１
並びに実施例２，３，４，５（試料１，２，３，４）の
原料（潤滑剤）を、潤滑膜３７として塗布した。表４に
本比較例の潤滑剤の性状及び実施例４と同条件で評価し
たスティクションとバンプの摩耗量並びに減少膜厚の結
果を示す。

【００９２】（比較例１４）実施例４と同じ膜構成の磁
気ディスク３８に比較例３と同じ分子構造で数平均分子
量が２０００の潤滑剤を限外ろ過法で数平均分子量を４
０１０になるように分子量制御した潤滑剤を潤滑膜３７
として塗布した。表４に本比較例の潤滑剤の性状及び実
施例４と同条件で評価したスティクションとバンプの摩
耗量並びに減少膜厚の結果を示す。

【００９３】（比較例１５）実施例４と同じ膜構成の磁
気ディスク３８に比較例３と同じ分子構造で数平均分子
量が２０００の潤滑剤を限外ろ過法で数平均分子量を３
０２０になるように分子量制御した潤滑剤を潤滑膜３７
として塗布した。表４に本比較例の潤滑剤の性状及び実
施例４と同条件で評価したスティクションとバンプの摩
耗量並びに減少膜厚の結果を示す。

【００９４】（比較例１６）実施例４と同じ膜構成の磁
気ディスク３８に比較例３の潤滑剤を溶媒抽出法で数平
均分子量を５３７０になるように分子量制御した潤滑剤
を潤滑膜３７として塗布した。表４に本比較例の潤滑剤
の性状及び実施例４と同条件で評価したスティクション
とバンプの摩耗量並びに減少膜厚の結果を示す。

【００９５】（比較例１７）実施例４と同じ膜構成の磁
気ディスク３８に比較例３の潤滑剤を溶媒抽出法で数平
均分子量を６０２０になるように分子量制御した潤滑剤
を潤滑膜３７として塗布した。表４に本比較例の潤滑剤
の性状及び実施例４と同条件で評価したスティクション
とバンプの摩耗量並びに減少膜厚の結果を示す。

【００９６】（比較例１８）比較例１３の磁気ディスク
３８を磁気ディスク装置４４に搭載し、実施例５と同条
件で評価した。表５に本比較例の潤滑剤の性状及びステ
ィクション解除機構作動の有無を測定した結果を示す。

【００９７】（比較例１９）比較例１４の磁気ディスク
３８を磁気ディスク装置４４に搭載し、実施例５と同条
件で評価した。表５に本比較例の潤滑剤の性状及びステ
ィクション解除機構作動の有無を測定した結果を示す。

【００９８】（比較例２０）比較例１５の磁気ディスク
３８を磁気ディスク装置４４に搭載し、実施例５と同条
件で評価した。表５に本比較例の潤滑剤の性状及びステ
ィクション解除機構作動の有無を測定した結果を示す。

【００９９】（比較例２１）比較例１６の磁気ディスク
３８を磁気ディスク装置４４に搭載し、実施例５と同条
件で評価した。表５に本比較例の潤滑剤の性状及びステ
ィクション解除機構作動の有無を測定した結果を示す。

【０１００】（比較例２２）比較例１７の磁気ディスク
３８を磁気ディスク装置４４に搭載し、実施例５と同条
件で評価した。表５に本比較例の潤滑剤の性状及びステ
ィクション解除機構作動の有無を測定した結果を示す。

【０１０１】

【発明の効果】本発明により、潤滑剤の飛散や摺動特性
に優れる磁気ディスクが得られる。さらにこれらの磁気
ディスクを搭載することにより１００００rpm 以上の回
転数でも長期にわたり安定な動作状態を維持し、信頼性
の高い磁気ディスク装置が得られる。また本発明の潤滑
剤分子量制御法は汎用性，コスト且つ品質，生産性に優
れており、これにより置換率の低下が少なく、高い摺動
信頼性を実現できる潤滑剤を得ることができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】実施例１記載の分子量制御装置の上面模式図と
側面模式図である。

【図２】実施例２記載の磁気ディスクの構成を示す断面
模式図である。

【図３】実施例２及び比較例３〜７で作製した磁気ディ
スクの評価結果において数平均分子量と磁気ディスク表
面の最大摩耗深さとの関係を示すグラフである。

【図４】実施例２及び比較例３〜７で作製した磁気ディ
スクの評価結果において分子量３０００以下の比率と磁
気ディスク表面の最大摩耗深さとの関係を示すグラフで
ある。

【図５】実施例２及び比較例３〜７で作製した磁気ディ
スクの評価結果において末端官能基の置換率と磁気ディ
スク表面の最大摩耗深さとの関係を示すグラフである。

【図６】実施例３及び比較例８〜１２で作製した磁気デ
ィスク装置の上面模式図と側面模式図である。

【図７】実施例４記載の磁気ディスクの構成を示す断面
模式図である。

【図８】実施例４及び比較例１３〜１７で作製した磁気
ディスクの評価結果においてスティクションとバンプの
摩耗量との関係を示すグラフである。

【図９】実施例４及び比較例１３〜１７で作製した磁気
ディスクの評価結果において数平均分子量とスティクシ
ョンとの関係を示すグラフである。

【図１０】実施例４及び比較例１３〜１７で作製した磁
気ディスクの評価結果において分子量３０００以下の比
率とスティクションとの関係を示すグラフである。

【図１１】実施例４及び比較例１３〜１７で作製した磁
気ディスクの評価結果において末端官能基の置換率とス
ティクションとの関係を示すグラフである。

【図１２】実施例５及び比較例１８〜２２で作製した磁
気ディスク装置の上面模式図と側面模式図である。

【符号の説明】

１…溶液循環装置部、２…限外ろ過装置部、３…ドレイ
ン・パン、４…フィルター、５…本体、６…溶液タン
ク、７…液循環ポンプ、８…入り側の管、９…戻り液用
の管、１０…透過した液を通す管、１１…コック、１２
…圧力計、１３…ドレインコック、１４…ボックス、１
５…水冷ジャケット、１６…液面センサー、１７…イン
バータ、１８…タイマー、１９…ガラス基板、２０，３
４…Ｃｒ下地膜、２１…ＣｒＴｉ膜、２２，３５…Ｃｏ
ＣｒＰｔＴａからなる磁性膜、２３，３６…硬質保護
膜、２４，３７…潤滑膜、２５，３８…磁気ディスク、
２６，３９…筐体、２７，４０…スピンドルモーター、
２８，４１…アクチュエーター、２９，４２…ヘッド、
３０…ランプ、３１，４３…制御回路、３２，４４…磁
気ディスク装置、３３…基板。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁷ 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） // Ｃ１０Ｎ 20:04 Ｃ１０Ｎ 20:04 40:18 40:18 (72)発明者 伊藤 豊 茨城県日立市大みか町七丁目１番１号 株 式会社日立製作所日立研究所内 (72)発明者 松本 浩之 神奈川県小田原市国府津2880番地 株式会 社日立製作所ストレージシステム事業部内 (72)発明者 谷 弘詞 神奈川県小田原市国府津2880番地 株式会 社日立製作所ストレージシステム事業部内 (72)発明者 石原 平吾 神奈川県小田原市国府津2880番地 株式会 社日立製作所ストレージシステム事業部内 Ｆターム(参考） 4H104 BD06A CD04A EA03A JA01 LA15 PA16 5D006 AA01 AA06 DA03 DA04 5D042 NA01 PA10

Claims (5)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】構造式（１）のパーフロロポリエーテルか
   らなる潤滑剤を、 ＨＯＣＨ₂−ＣＦ₂Ｏ−［−(ＣＦ₂ＣＦ₂Ｏ)_m−(ＣＦ₂Ｏ)_n−］−ＣＦ₂ −ＣＨ₂ＯＨ （１） （ここで、ｎ，ｍは正の整数） 分子量１０００から３０００の所定の分子量で分画可能
   で、アルコール系溶媒を介して該潤滑剤が透過可能とな
   る処理を施された親水性の限外ろ過膜によって、該潤滑
   剤が数平均分子量５５００以上で、分子量３０００以下
   が全体に対して１５重量％以下，重量平均分子量と数平
   均分子量の比が１.５ 以下，末端官能基の置換率が９０
   ％以上になるように制御することを特徴とする潤滑剤分
   子量制御法。
2. 【請求項２】非磁性基板表面上に少なくとも下地膜，磁
   性層，保護膜，潤滑膜を順に形成してなる磁気ディスク
   において、該磁気ディスクの潤滑膜の潤滑剤が構造式
   （１）のパーフロロポリエーテルからなり、 ＨＯＣＨ₂−ＣＦ₂Ｏ−［−(ＣＦ₂ＣＦ₂Ｏ)_m−(ＣＦ₂Ｏ)_n−］−ＣＦ₂ −ＣＨ₂ＯＨ （１） （ここで、ｎ，ｍは正の整数） さらに、分子量１０００から３０００の所定の分子量を
   境に分画可能で、アルコール系溶媒を介して疎水性物質
   が透過可能となる処理を施された親水性の限外ろ過膜に
   よって、該パーフロロポリエーテルが数平均分子量５５
   ００以上で、分子量３０００以下が全体に対して１５重
   量％以下，重量平均分子量と数平均分子量の比が１.５
   以下 ，末端官能基の置換率が９０％以上になるように
   制御されていることを特徴とする磁気ディスク。
3. 【請求項３】非磁性基板表面上に下地膜，磁性層，保護
   膜，潤滑膜が順に形成された磁気ディスクと該磁気ディ
   スクを取り付けた１００００rpm 以上で回転可能なスピ
   ンドルモーター並びに該磁気ディスクにデータを記録再
   生するための磁気ヘッド・スライダーと該磁気ヘッド・
   スライダーを該磁気ディスク表面近傍で作動させるため
   のアクチュエーター並びに制御回路を有し，該磁気ヘッ
   ド・スライダーが該磁気ディスク回転時のみ該磁気ディ
   スクの面上にあり，該磁気ディスク停止時には必ず該磁
   気ディスクの外周側の面外に退避する機能を有し、デー
   タ転送速度が４５ＭＢ／秒以上である磁気ディスク装置
   において，該磁気ディスクの潤滑膜の潤滑剤が構造式
   （１）のパーフロロポリエーテルからなり、 ＨＯＣＨ₂−ＣＦ₂Ｏ−［−(ＣＦ₂ＣＦ₂Ｏ)_m−(ＣＦ₂Ｏ)_n−］−ＣＦ₂ −ＣＨ₂ＯＨ （１） （ここで、ｎ，ｍは正の整数） さらに、分子量１０００から３０００の所定の分子量で
   分画可能で、アルコール系溶媒を介して疎水性物質が透
   過可能となる処理を施された親水性の限外ろ過膜によっ
   て、該パーフロロポリエーテルが数平均分子量５５００
   以上で、分子量３０００以下が全体に対して１５重量％
   以下，重量平均分子量と数平均分子量の比が１.５以下
   ，末端官能基の置換率が９０％以上になるように制御
   されていることを特徴とする磁気ディスク装置。
4. 【請求項４】非磁性基板表面上に少なくとも下地膜，磁
   性層，保護膜，潤滑膜を順に形成してなる磁気ディスク
   において、該磁気ディスク表面の半径１０mm以上２５mm
   以下の範囲の領域にレーザーによって直径５.０μｍ以
   下 ，高さ２０ｎｍ以下のリング状の突起が規則的に配
   列された帯状のゾーンが存在し、該磁気ディスクの潤滑
   膜の潤滑剤が構造式（１）のパーフロロポリエーテルを
   有し、 ＨＯＣＨ₂−ＣＦ₂Ｏ−［−(ＣＦ₂ＣＦ₂Ｏ)_m−(ＣＦ₂Ｏ)_n−］−ＣＦ₂ −ＣＨ₂ＯＨ （１） （ここで、ｎ，ｍは正の整数） さらに、分子量１０００から３０００の所定の分子量で
   分画可能で、アルコール系溶媒を介して疎水性物質が透
   過可能となる処理を施された親水性の限外ろ過膜によっ
   て、該パーフロロポリエーテルが数平均分子量５５００
   以上で、分子量３０００以下が全体に対して１５重量％
   以下，重量平均分子量と数平均分子量の比が１.５以下
   ，末端官能基の置換率が９０％以上になるように制御
   されていることを特徴とする磁気ディスク。
5. 【請求項５】非磁性基板表面上に少なくとも下地膜，磁
   性層，保護膜，潤滑膜を順に形成してなる磁気ディスク
   であり、該磁気ディスク表面の半径１０mm以上２５mm以
   下の範囲の領域にレーザーによって直径５.０μｍ以下
   ，高さ２０ｎｍ以下のリング状の突起が規則的に配列
   された帯状のゾーンが存在する磁気ディスクと該磁気デ
   ィスクを取り付けた１００００rpm 以上で回転可能なス
   ピンドルモーターと該磁気ディスクにデータを記録再生
   するための磁気ヘッド・スライダーと該磁気ヘッド・ス
   ライダーを該磁気ディスク表面近傍で作動させるための
   アクチュエーター並びに制御回路を有し、該スピンドル
   モーターが停止時には該磁気ヘッド・スライダーが必ず
   該ゾーン上に待機し、データ転送速度が４５ＭＢ／秒以
   上である磁気ディスク装置において、該磁気ディスクの
   潤滑膜の潤滑剤が構造式（１）のパーフロロポリエーテ
   ルからなり、 ＨＯＣＨ₂−ＣＦ₂Ｏ−［−(ＣＦ₂ＣＦ₂Ｏ)_m−(ＣＦ₂Ｏ)_n−］−ＣＦ₂ −ＣＨ₂ＯＨ （１） （ここで、ｎ，ｍは正の整数） さらに、分子量１０００から３０００の所定の分子量で
   分画可能で、アルコール系溶媒を介して疎水性物質が透
   過可能となる処理を施された親水性の限外ろ過膜によっ
   て、該パーフロロポリエーテルが数平均分子量５５００
   以上で、分子量３０００以下が全体に対して１５重量％
   以下，重量平均分子量と数平均分子量の比が１.５以下
   ，末端官能基の置換率が９０％以上になるように制御
   されていることを特徴とする磁気ディスク装置。