JP2001133693A - 試料支持装置、試料及び採取台固定治具の支持具、採取台固定治具、試料固定治具、試料採取方法、並びに試料分析方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 試料や採取台を簡便にかつ安定して固定さ
せ、採取台及び試料を各々の治具から外すことなくＸ−
ＭＡ装置やＦＴ−ＩＲ装置による分析や観察を可能とす
ること。 【解決手段】 試料面と採取面とが同一面上に存在する
ように、試料固定治具１と採取台（ＫＢｒ結晶）固定治
具９とが、ＸＹステージ用試料固定台座１３に組み込ま
れ、ＸＹステージ用試料固定台座１３上で、試料用の磁
気ヘッド２５の固定と、この試料からの採取物４４の採
取とが行われるように構成したこと。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、光学顕微鏡等に試
料を設置して試料からの物質の採取を行なう際に用いて
好適な試料支持装置、試料及び採取台固定治具の支持
具、採取台固定治具、試料固定治具、更には試料採取方
法、並びに試料分析方法に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】従来、ＶＴＲ（Video tape recorder)の
磁気ヘッドなどに微少な異物が付着している場合、この
異物を採取して分析するが、異物の採取にはマニピュレ
ーター及び光学顕微鏡を用いている。そして採取された
異物は各種分析に供し、その異物の構造解析を行う。

【０００３】例えば、ＦＴ−ＩＲ（赤外分光光度計）に
よる有機構造分析を行う場合、異物に赤外線を当て、そ
の透過光や反射光を検出して異物の構造を調べるため
に、ホルダーに採取台（ＫＢｒ）結晶を設置した状態で
分析機械に装入している（なお、採取台結晶を設置する
ところは、光学顕微鏡のＸＹステージと同様になってい
る）。

【０００４】また、Ｘ−ＭＡ（Ｘ線マイクロアナライザ
ー）により異物の元素分析を行なう場合、真空中で電子
線を細く絞って、微少な異物の付着した試料に当て、試
料から飛び出す２次電子を検出して、試料表面の観察を
行い、その観察する面の任意の場所に電子線を当て、そ
の場所より飛び出す特性Ｘ線を検出して、その場所に存
在する元素を特定する。また多数の元素があった場合
は、その割合も知ることが出来る分析装置である。

【０００５】なお、上記のＦＴ−ＩＲ及びＸ−ＭＡ分析
の２種の分析を同一の異物に対して行なうための採取台
として、一般に、ＫＢｒ結晶（有毒であり、単結晶であ
るので割れやすく、潮解性がある臭化カリウムの結晶で
あり、７ｍｍφ〜１３ｍｍφ等の市販品が有り、４００
０〜３４０ｃｍ^-1に透過領域あり。）を約１ｍｍ厚に劈
開した円形板を採取台として使用する。そしてこの円形
板の縁をわずかな両面粘着テープ等でスライドガラス上
に固定して用いる。このＫＢｒ結晶はＦＴ−ＩＲ分析の
透過法用（試料をＦＴ−ＩＲにセットし、透過光を検出
してＩＲスペクトルを得る方法であり、試料は透過しや
すく、薄く大きい方が明確なスペクトルが得られ、解析
しやすい。）として一般に市販され、使用されている。

【０００６】ところで、試料としてのＶＴＲ用磁気ヘッ
ドを固定する固定ホルダー（固定治具）や、異物の採取
台（ＫＢｒ結晶）を固定する固定ホルダー（固定治具）
等は特に存在しないが、従来は、下記の手順１〜１０の
ようにして、異物試料を採取し、採取物を各分析機に設
置している。

【０００７】１．まず、図２２に示すように、採取物
（異物）４４を置く採取台となる１ｍｍ厚み程度に劈開
したＫＢｒ結晶２４（１０ｍｍφ程度）を図２７のよう
に光学顕微鏡のＸＹステージ３０に設置できるように、
スライドガラス４１等に結晶の端部を両面粘着テープ４
２等で固定する。なお、粘着テープ４２上の結晶部分は
採取台として使用できない。

【０００８】２．そして図２１に示すように、異物の付
着した磁気ヘッド２５をＸＹステージ３０に設置できる
ように、スライドガラス４１等に両面粘着テープ４２等
を使って固定する。異物の採取の際、磁気ヘッド２５が
動かないようにスペーサー４０や支持物４３によってし
っかりと固定する。

【０００９】３．次に図２６に示すように、ＸＹステー
ジ３０に磁気ヘッド２５付きのスライドガラス４０をグ
リップ３６で押さえて設置する。ＸＹステージＸＹ軸移
動つまみ２９を操作し、さらに、ケージ３７で位置を決
め、採光穴３８からの光が入るようにし、アーム３２の
先端にあるマニピュレーター３１（左側）の採取針３４
の試料２５への入手角度を決めて固定しておく。

【００１０】４．そして、目的の付着物４４が見えるま
で低倍から高倍へ光学顕微鏡の対物レンズ３３を切り替
えながらピントを合わせた後、マニピュレーター３１に
つけた採取針３４を付着物４４に近づけ、マニピュレー
ター３１を動かして付着物４４を採取針３４の先に採取
する。

【００１１】５．こうして付着物４４を採取した採取針
３４を、採取物４４を落とさないように静かに上方へ移
動させ、そして磁気ヘッド２５付きのスライドガラス４
１を設置したＸＹステージ３０をＸＹステージＺ軸移動
つまみ２８を回して下方に移動させる。

【００１２】６．次に、異物を採取した採取針３４に振
動を与えないように、ＸＹステージ３０から磁気ヘッド
２５付きのスライドガラス４１を静かに外し、かわりに
採取物４４を置くための採取台（ＫＢｒ結晶）２４付き
のスライドガラス４１（図２２）をＸＹステージ３０に
グリップ３６で押さえて静かに設置する。

【００１３】７．そして、採取針３４に振動を出来るだ
け与えないように、又それに触れないように、静かに光
学顕微鏡２７の対物レンズ３３の切り換えを行ないなが
らＸＹステージ３０をブーム３９についたつまみ２８に
より上方に移動させ、低倍から目的の倍率まで対物レン
ズ３３を切り替え、採取台（ＫＢｒ結晶２４）の表面に
焦点を合わせる。

【００１４】８．次に、マニピュレーター３１を動か
し、採取物４４付きの採取針３４を静かに採取台（ＫＢ
ｒ結晶）２４に近づけ、採取針３４の先についた採取物
４４を採取台（ＫＢｒ結晶）２４上に乗せる（付着させ
る）。もし、採取物４４が１μ〜１０μｍと小さい時
は、上記の操作を繰り返して採取物４４を集合させる。

【００１５】９．それから、採取物４４の乗った採取台
（ＫＢｒ結晶）２４を、固定用の両面粘着テープ４２か
らピンセットなどで静かに外す。外した採取台（ＫＢｒ
結晶）２４は図２３に示すように、顕微ＦＴ−ＩＲ装置
用の試料ホルダー４８の穴４５の部分に設置し直し、赤
外線を試料（採取物）４４に照射して分析する。

【００１６】更に、採取物４４で元素分析を行う時は、
ＦＴ−ＩＲ分析後の採取台（ＫＢｒ結晶）２４をピンセ
ット等で静かにつまんで、図２４に示すように、Ｘ−Ｍ
Ａ用の試料ホルダー４６に導電性粘着テープ４７等で固
定し直し、Ｘ−ＭＡ用の装置に設置して分析する。

【００１７】１０．また、異物採取後の磁気ヘッド２５
を観察分析する場合、スライドガラス４１より、磁気ヘ
ッド２５を外したのち、Ｘ−ＭＡ分析を行うために図２
５に示すように、Ｘ−ＭＡ装置用の試料ホルダー４６に
導電性粘着テープ４７や支持物４３等で設置し直し、Ｘ
−ＭＡ用の分析機に設置し、摺動面２６に電子線を照射
して分析を行う。

【００１８】上記したマニピュレーターのシステムは図
２８に示すようになっており、まず接眼レンズ４９、対
物レンズ３３、ＸＹステージ３０及びＸＹステージＸＹ
軸移動つまみ２９、ＸＹステージＺ軸つまみ２８とから
なるビデオカメラ付光学顕微鏡２７が設けられている。

【００１９】そして、ＸＹステージ３０の左右には、光
学顕微鏡２７から独立した形で、アーム３２に支えられ
たマニピュレーター（左）３１とマニピュレーター
（右）５０とが設置され、それぞれの先端に採取針３４
が設けられていて、マニピュレーター（左）又は（右）
を駆動させて採取針３４の尖端に異物等の付着物を付
け、採取操作をする。

【００２０】なお、マニピュレーターの駆動は次のよう
に行う。

【００２１】ジョイスティック５９、押しボタン５８、
Ｚ軸可動つまみ５７、移動速度可変ダイヤル５６、マニ
ピュレーター操作用キーシート５５等から成るマニピュ
レーター用操作ユニット５３（左）又は５４（右）から
送られる信号が、電源、ＣＰＵ基板、マニピュレーター
駆動基板、モニター表示基板を内蔵したコントロールユ
ニット５２を通してマニピュレーター３１、５０に送ら
れ、これによって、マニピュレーターが駆動され、採取
針３４を介しての異物の採取、付着が行われる。採取の
状況は、ビデオモニター５２で拡大して見ることができ
る。

【００２２】

【発明が解決しようとする課題】問題点１：試料等の固
定の困難性（手順１、３、１０） 従来の装置では、光学顕微鏡２７のＸＹステージ３０
は、スライドガラス４１のような扁平な形状物を保持す
るには適しているが、塊状の固体等を保持するには不適
当である。従って、磁気ヘッド２５をスライドガラス４
１に固定する時には、磁気ヘッド２５の上面、つまり、
異物（採取物）４４を取りやすいように異物（採取物）
４４の付いた摺動面２６を上にして、ＸＹステージ３０
に設置後は、マニピュレーター３１の採取針３４が触れ
ても動かないように固定しなければならない。

【００２３】しかしながら、試料用の磁気ヘッド２５を
含めた固体の下面が平面でなかったり、薄くて長い磁気
ヘッド２５のように先端に採取したいものがある時等は
スペーサー４０を設けたり、支持物４３をつける必要が
あるので、しっかり固定するのは困難である。又、スラ
イドガラス４１に採取物４４を保持し、採取後にＸ−Ｍ
Ａ装置にて観察や元素分析を行なう時、導通の全く取れ
ないスライドガラス４１は帯電するため、Ｘ−ＭＡ装置
用試料ホルダーとして不向きであり、Ｘ−ＭＡ装置用試
料ホルダー４６に保持し直さなくてはならないという不
便さがある。

【００２４】問題点２：採取台（ＫＢｒ結晶）の取り外
しによる採取物の紛失（手順９） ＦＴ−ＩＲ装置で分析するには、装置附属の試料ホルダ
ー４８に採取後の採取台（ＫＢｒ結晶）２４を図２３に
示すように穴４５の部分に乗せて分析するが、このＦＴ
−ＩＲ装置用試料ホルダー４８は採取台（ＫＢｒ結晶）
２４を固定する機構はなく、穴４５の部分に載置出来る
だけなので、採取台（ＫＢｒ結晶）２４の固定用には使
用できない。又、光学顕微鏡２７のＸＹステージ３０
は、スライドガラス４１のように扁平な形状物を保持す
るのに都合良く出来ているが、小さい採取台（ＫＢｒ結
晶）２４をそのままグリップ３６で保持出来ない。

【００２５】又、採取した付着物４４を採取台（ＫＢｒ
結晶）２４に載置するには、採取針３４をマニピュレー
ター３１で押しつけたり、引いたりしないと載置出来な
いし、載置した付着物（試料）４４がどこにあるかを判
別するため、載置後に採取台（ＫＢｒ結晶）２４に採取
針３４で傷をつけてマーキングをする必要がある。従っ
て、採取台（ＫＢｒ結晶）２４にそのような力が加わっ
ても、採取台（ＫＢｒ結晶）２４が動いたり傾いたりし
ないように、採取台（ＫＢｒ結晶）２４を両面粘着テー
プ４２でスライドガラス４１に保持するわけである。

【００２６】なお、顕微鏡ＦＴ−ＩＲ装置用の試料ホル
ダー４８は光学顕微鏡２７のＸＹステージ３０と同様な
機構であり、スライドガラス４１を設置することはでき
る。しかし、スライドガラス４１は赤外線が透過しない
ので、スライドガラス４１の上に載ったものは分析でき
ない。又、導通の全く取れないスライドガラス４１は帯
電するので、Ｘ−ＭＡ装置用の試料ホルダーとして不向
きである。

【００２７】従って、付着物４４を採取台（ＫＢｒ結
晶）２４に採取後、各分析機（ＦＴ−ＩＲやＸ−ＭＡ）
の各試料ホルダー４６と４８に設置するためには、一度
採取台（ＫＢｒ結晶）２４を両面粘着テープ４２から、
ピンセット等ではがし取らねばならない。又、同試料４
４でＦＴ−ＩＲやＸ−ＭＡの両分析を行う時は、ＦＴ−
ＩＲ装置による分析後に採取台（ＫＢｒ結晶）２４をピ
ンセット等で静かにはさんではずし、Ｘ−ＭＡ用の試料
ホルダー４６に導電性粘着テープ４７等で固定し直さな
くてはならない。

【００２８】このように、採取台（ＫＢｒ結晶）２４を
外したり、設置し直したりする操作時に、採取物４４を
紛失してしまうことがある。しかも、採取台（ＫＢｒ結
晶）２４を固定した後の移動で採取物４４を紛失する
と、その量が微少なだけに分析の断念につながりかねな
い問題となる。

【００２９】問題点３：採取作業における針、試料及び
採取台の移動による紛失と複雑さ（手順５〜８） また、付着物４４を磁気ヘッド２５の摺動面２６から採
取針３４で取った後、磁気ヘッド２５付きのスライドガ
ラス４１を光学顕微鏡２７のＸＹステージ３０からはず
して、かわりに採取台（ＫＢｒ結晶）２４付きのスライ
ドガラス４１をＸＹステージ３０に載せてグリップ３６
で固定し、対物レンズ３３で焦点を調節し、採取針３４
の先に着いている付着物４４を採取台（ＫＢｒ結晶）２
４に付着させる時、この作業は採取針３４の先に採取し
た異物４４（１μ〜３０μｍ）をつけたまま行なわれる
ので、採取針３４に微少な振動が加わった場合、採取し
た採取物４４の性質により、容易に採取針３４の先から
採取物４４を紛失させる要因となってしまう。例えば、
ねばり気のあるものは紛失し難く、パサパサしたものや
ボソボソしたものは紛失し易い。

【００３０】他にも、振動が出る操作として、光学顕微
鏡２７のＸＹステージ３０上に設置した試料用の磁気ヘ
ッド２５と採取台（ＫＢｒ結晶）２４との交換作業があ
る。又、その交換作業に伴う、採取針３４の上下移動や
ＸＹステージ３０のブーム３９に沿った上下移動があ
る。

【００３１】又、磁気ヘッド２５と高さが大きく異なる
採取台（ＫＢｒ結晶）２４に交換するために、対物レン
ズ３３の切り換えを行う必要もある。例えば、試料用の
磁気ヘッド２５を外しやすくするため、採取針３４を大
きく上部へ移動させたり、ＸＹステージ３０の大きな上
下への移動が必要である。また、磁気ヘッドと採取台
（ＫＢｒ結晶）２４との交換を行なうため、ＸＹステー
ジ３０より磁気ヘッド２５を外したり、採取台（ＫＢｒ
結晶）２４を設置するのを静かに行なわないと、衝撃を
与えてしまう。これにより、採取物４４を紛失させるこ
ととなる。

【００３２】さらに、採取台（ＫＢｒ結晶）２４の高さ
が外した試料用の磁気ヘッド２５の高さと大きく異なる
と、対物レンズ３３の焦点を低倍より合わせ直すが、こ
の時、対物レンズ３３の切り替え及びＸＹステージ３０
の上下移動が必要である。アーム３２で支持されたマニ
ピュレーター３１を動かす時には、上方に採取針３４を
大きく移動しているため、もどす時に下方にその分だけ
大きな移動が必要となる。そして、採取物４４を分析す
るのに必要な量は１回の操作では採取出来ないので、何
回も上記の操作を行なわなくてはならない。これ等はい
ずれも、採取針３４に微少な振動を加えることにより、
採取物４４を紛失させる要因となる。従って、試料用の
磁気ヘッド２５と採取台（ＫＢｒ結晶）２４の交換は大
きな問題となる。

【００３３】そこで、本発明は、上記のような従来の実
情に鑑みてなされたものであり、その目的は、固定しに
くい試料を簡単にしっかりと固定でき、その固定した試
料や採取台を外すことなく各種分析装置等に設置可能で
あり、試料と採取台の交換、及びそれに伴う移動操作や
対物レンズの切り換えも不要となる試料支持装置、試料
及び採取台固定治具の支持具、採取台固定治具、試料固
定治具、試料採取方法、並びに試料分析方法を提供する
ことにある。

【００３４】

【課題を解決するための手段】即ち、本発明は、試料固
定治具と採取台固定治具とが試料固定台座に組み込ま
れ、この試料固定台座上で、試料の固定と、この試料か
らの所定物質の採取とが行なわれるように構成した、試
料支持装置に係るものである。

【００３５】本発明の試料支持装置によれば、前記試料
固定治具及び前記採取台固定治具の各種の固定治具を使
用することにより、試料や採取台を簡便にかつ安定して
固定できると共に、これらの各固定治具に設置した前記
試料と前記採取台とを前記試料固定台座に設置すること
により、前記試料と前記採取台との交換作業が不必要と
なり、その交換作業に伴う振動等をなくすことができ、
振動や移動による採取物の紛失が防止されるし、光学顕
微鏡下でのマニピュレーターによる微少物採取操作を簡
便かつ確実に行なえるようになり、更に前記採取台及び
試料を各々の治具から外すことなくＦＴ−ＩＲ装置やＸ
−ＭＡ装置による分析や観察が可能となるので、治具か
ら外すことによる採取物の紛失等も防止できる。

【００３６】本発明はまた、前記試料支持装置に用いて
好適な支持具として、試料固定治具と採取台固定治具と
を組み込むための試料固定台座を有し、この試料固定台
座上で、試料の固定と、この試料からの所定物質の採取
とが行なわれるように構成した、試料及び採取台固定治
具の支持具も提供するものである。

【００３７】また、前記採取台固定治具は、採取台の設
置部分に穴を有し、前記採取台を押しつけるための被押
圧面と、この被押圧面に前記採取台を押しつける押圧手
段とを有する。そして、前記試料固定治具は、試料を設
置する深い凹部と、この凹部に仕切壁を介して隣接した
切欠き部と、この切欠き部から前記仕切壁を貫通して設
けられた試料固定手段とを有する。

【００３８】本発明は前記試料支持装置を用い、前記試
料固定治具に固定された前記試料の前記所定物質を採取
して前記採取台固定治具の前記採取台に移す、試料採取
方法、更には、前記採取台固定治具を赤外線分析装置に
取付けて分析を行う、試料分析方法、前記試料固定治具
をＸ線マイクロアナライザー装置に取付けて分析を行な
う、試料分析方法も提供するものである。

【００３９】

【発明の実施の形態】本発明の試料支持装置、試料及び
採取台固定治具の支持具、採取台固定治具、試料固定治
具、試料採取方法、並びに試料分析方法のうち、まず試
料支持装置においては、前記試料固定治具の試料面と、
前記採取台固定治具の採取台面とが実質的に同じ高さと
なるのが望ましく、顕微鏡のＸＹステージに設置されて
使用されるのが望ましい。

【００４０】そして、前記試料及び採取台固定治具の支
持具は、前記固定治具の試料面と、前記採取台固定治具
の採取台面とが実質的に同じ高さとなり、また前記採取
台固定治具を受け入れる浅い凹部と、前記試料固定治具
を受け入れる深い凹部とを併せ持ち、これらの各凹部に
は前記採取台固定治具及び前記試料固定治具を固定する
ための固定手段が設けられているのが望ましい。

【００４１】また、前記試料固定治具は、前記固定手段
の長さが前記凹部の幅より長く、前記切欠き部の幅より
短く、また導電性を有するのが望ましい。前記採取台固
定治具も導電性を有するのが望ましい。

【００４２】また、前記試料採取方法は、前記試料支持
装置を顕微鏡のＸＹステージ上に設置し、前記顕微鏡の
観察下に前記採取を行なうのが望ましい。

【００４３】更に、赤外線分析装置を用いる前記試料分
析方法では、前記赤外線分析装置が顕微ＦＴ−ＩＲであ
り、前記赤外線分析装置及びＸ線マイクロアナライザー
装置を用いる前記試料分析方法では、前記採取台固定治
具及び試料固定治具が導電性であるのが望ましい。

【００４４】次に、本発明の好ましい実施の形態を図面
の参照下に説明する（但し、図２１〜図２８の従来例と
共通する部分には共通符号を付して、その説明を省略す
ることがある）。

【００４５】まず、図１は試料固定治具１の斜視図、図
２はその側面図、図３はその平面図である。

【００４６】この試料固定治具１は、試料としての例え
ばＶＴＲ用の磁気ヘッド２５を設置するための深い凹部
２と、試料を固定するためのＬ字型の切欠き部３と、こ
のＬ字型の切欠き部３の仕切壁７を貫通した固定ネジ４
とを有していて、凹部２の片壁面５に試料用の磁気ヘッ
ド２５を固定ネジ４で押し付けて固定する。試料の磁気
ヘッドの大きさは、図１３のように試料固定治具１をＸ
Ｙステージ用試料固定台座１３の深い凹部１６（図１４
参照）に設置した時、そこからはみ出さない大きさで、
特に壁部８の高さはＸＹステージ用固定台座１３の凹部
の淵面１５と同じ高さａとし、壁部８の凹部片壁面５の
高さに磁気ヘッド面（摺動面２６）の設置高さを図１２
のようにそろえ、固定ネジ４で締めつける。固定ネジ４
を締めた時、固定ネジ４の長さは凹部２の内幅ｂより長
いので、充分に押しつけて固定できる。

【００４７】図３によると、固定ネジ４の長さがＬ字形
の切欠き部の内幅ｃより短いので、試料の幅が凹部の内
幅ｂ以下であれば、固定可能であり、又、固定ネジ４は
Ｌ字形の切欠き部３内に収まるので、ＸＹステージ用試
料固定台座１３の深い凹部１６に設置固定できる。

【００４８】そして、試料固定治具１は下面が平面であ
り、材質として、電気的導通が取れ、しかも軽い金属を
使用することにより、導電性の粘着テープ等でＸ−ＭＡ
装置用試料ホルダーに簡単に設置できる。又、光学顕微
鏡で観察するための試料用ホルダーとして単独でも利用
できる。この試料固定治具１によって、固定しにくい試
料、例えば磁気ヘッド２５が簡単にしっかりと固定でき
るようになる。

【００４９】図４は採取台（ＫＢｒ結晶）固定治具９の
斜視図、図５はその平面図、図６はその側面図、図７は
三角形の溝１１に設置される板バネ１２の側面図（ｂ）
とその平面図（ａ）である。

【００５０】この採取台（ＫＢｒ結晶）固定治具９は、
三角形溝１１には穴１０が形成され、採取台（ＫＢｒ結
晶）２４を押しつけて固定するための三角形の被押圧面
６３と、板バネの固定面６２と、切欠き部分６０と、板
バネ１２を固定する固定ネジ６１と、採取台（ＫＢｒ結
晶）２４を押しつけて固定する板バネ１２とを有してい
る。穴１０が無い場合は、赤外線が透過しないので、顕
微ＦＴ−ＩＲ装置用試料ホルダーを兼ねることはできな
い。

【００５１】そして、図１１に示すように、切欠き部分
６０に一部がはまり、固定ネジ６１で押えられた板バネ
１２の自由端側を開けて、採取台（ＫＢｒ結晶）２４を
三角状凹部１１に載置し、板バネ１２をはなすことによ
り、板バネ１２の一部と２つの三角状凹部壁面６３とに
採取台（ＫＢｒ結晶）２４を押しつけて３点で固定する
ので、採取台（ＫＢｒ結晶）２４はずれにくく、割れに
くい。又、円形の採取台（ＫＢｒ結晶）２４の固定後、
三角状凹部１１に三角状隙間ｄが生じるので、採取台
（ＫＢｒ結晶）２４の取り外しは、ここの隙間ｄにピン
セットの先を入れて採取台（ＫＢｒ結晶）２４をつか
み、板バネ１２を少し開ければ採取台（ＫＢｒ結晶）２
４に振動を与えずに静かに取り外すことが可能となる。

【００５２】なお、図１４及び図６に示すように、この
採取台（ＫＢｒ結晶）固定治具９の大きさは、ＸＹステ
ージ用試料固定台座１３の浅い凹部１４に設置した時、
はみ出さない幅と高さｅ（図４と図６参照）としたの
で、この採取台（ＫＢｒ結晶）固定治具９はＸＹステー
ジ用試料固定台座１３の浅い凹部１４に設置されている
押さえネジ１７で固定でき、一体化が可能になる。

【００５３】また、採取台（ＫＢｒ結晶）固定治具９
は、電気的導通のとれる金属を使用することにより、採
取物を乗せた採取台を各分析装置用の採取台に移動する
ために、両面粘着テープから、ピンセットではがし取っ
たり、分析用試料台に導電性粘着テープ等で固定し直す
ことなしに、そのままＦＴ−ＩＲやＸ−ＭＡの各分析装
置に設置でき、そして採取台（ＫＢｒ結晶）２４は簡単
にしっかりと固定でき、固定後は採取台（ＫＢｒ結晶）
２４を取り外すことなくＦＴ−ＩＲやＸ−ＭＡの各分析
装置に設置し、分析できるようになる。

【００５４】図８は、試料用の磁気ヘッド２５や採取台
（ＫＢｒ結晶）２４を固定する２つの治具（試料固定治
具１と採取台（ＫＢｒ結晶）固定治具９）を共に組み込
んで一体化し、かつ試料と採取台を同じ高さに保持する
光学顕微鏡２７のＸＹステージ用試料固定台座１３の斜
視図、図９はその平面図、図１０（ａ）はその側面図、
図１０（ｂ）は図１０（ａ）のＦ−Ｆ’の断面図であ
る。

【００５５】まず、図１３に示すように、ＸＹステージ
用試料固定台座１３の浅い凹部１４に、採取台（ＫＢｒ
結晶）固定治具９（図１１）を載置するが、試料用の磁
気ヘッド２５の摺動面２６と採取台（ＫＢｒ結晶）２４
を近くして採取物４４の移動を少なくするために、浅い
凹部１４の壁面２０及び２１に押しつけて固定ネジ１７
で固定するのが好ましい。そして、図１３に示すよう
に、深い凹部１６に、試料のヘッド２５を固定した試料
固定治具１（図１２）を載置することにより、高さｅの
あまりない採取台（ＫＢｒ結晶）２４と高さのある試料
の摺動面２６とが同じ高さに設置される。しかし、深い
凹部１６に載置しただけでは採取物の採取の操作の際、
マニピュレーターの採取針が試料２５や採取台２４に触
れる時、試料固定治具１が容易に動いてしまい、採取が
できなくなってしまうので、試料固定治具１のＬ字形の
切欠き部３の壁面６を固定ネジ１９で壁面２２に押しつ
けて固定するのが好ましい。これにより、試料のヘッド
２５の採取面である摺動面２６と採取台（ＫＢｒ結晶）
２４が同一平面上に存在するように一体化した状態（図
１３）となるので、この一体化物３５を光学顕微鏡２７
のＸＹステージ３０に設置し、採取操作を行なう。

【００５６】その設置後に、ＸＹステージ３０上で試料
用磁気ヘッド２５と採取台（ＫＢｒ結晶）２４とが対物
レンズ３３に対し交互に移動するが、ＸＹステージ用試
料固定台座１３が重すぎると、ＸＹステージ３０が荷重
オーバーで動かなくなることがあるので、ＸＹステージ
用試料固定台座１３を軽い材質にするとか、アルミニウ
ムなどの軽金属を使用し、さらにＸＹステージ用試料固
定台座１３の浅い凹部１４の下部を空洞２３（図１０参
照）にして荷重を減らすことが望ましい。

【００５７】なお、試料固定治具１に設置不可の大きい
試料でも、固定台座１３の深い凹部１６に入る大きさで
あれば、固定ネジ１９及び１８で壁面２２に試料を押し
つけて固定することができる。

【００５８】そして、採取物を採取後、固定ネジ１７を
ゆるめ、採取台（ＫＢｒ結晶）固定治具９を外して顕微
ＦＴ−ＩＲ装置のＸＹステージ３０にそのまま設置し、
採取物に赤外線を透過して分析スペクトルを得た後、Ｘ
−ＭＡ分析装置に設置し、表面観察や元素分析を行う。
又、固定ネジ１９をゆるめて試料固定治具１を外し、Ｘ
−ＭＡ分析装置に設置し、表面観察や元素分析を行う。
なお、図１５、図１６は、試料２５と採取台（ＫＢｒ結
晶）２４が一体化したＸＹステージ用試料固定台座１３
を光学顕微鏡２７のＸＹステージ３０に設置した時の図
である。

【００５９】このＸＹステージ用試料固定台座１３は、
顕微鏡のＸＹステージに保持可能な寸法とする。これに
よって、治具支持ホルダー３５に設置した試料２５と採
取台２４の交換作業や、その交換作業に伴う採取針３４
の上下移動とＸＹステージの上下移動、さらに試料と高
さが大きく異なる採取台に交換する時の対物レンズの切
り換え等による振動の出る操作をそれぞれ減らすか又は
なくすことができ、又、試料と採取台を同じ高さに保持
できるとともに、治具等を一体化してＸＹ試料ステージ
に設置でき、しかもＸＹ移動がスムーズに行えるように
なる。

【００６０】特に、試料と採取台の結晶を同一面に配す
ることができることにより、光学顕微鏡で観察をしなが
らマニピュレーターでの微少物採取操作を簡便かつ確実
に行えることになる。そして、採取台（結晶）固定治具
は、光透過法によるＩＲ分析ができるように、採取台と
なる結晶の設置部に穴を有しているので、分析機の試料
ホルダーも兼ねることができ、また、このように採取台
固定治具は顕微ＦＴ−ＩＲの試料ホルダーを兼ねるの
で、結晶を固定治具から外すことなく分析を行うことが
できる。

【００６１】

【実施例】次に、本発明の実施例を説明する。

【００６２】実施例 図１２に示すように試料固定治具１に試料用のＶＴＲ磁
気ヘッド２５を固定し、図１１に示すように採取台固定
治具９に採取台（ＫＢｒ結晶）２４を設置し、この２つ
の治具を図１３に示すようにＸＹステージ用試料固定台
座１３に固定ネジ１７、１９で固定した。まず、光学顕
微鏡２７で観察を行い、ピンセット等で摺動面２６につ
いた付着物４４の採取が可能かどうかの判断を行った。
これが可能であれば光学顕微鏡２７の下で、そのまま採
取を行うが、ピンセット等では採取が無理と判断された
ので、マニピュレーター（左）３１又は（右）５０で図
１５及び図１６に示すように磁気ヘッド２５から付着物
４４を採取し、ホルダー３５の移動後に上昇位置より下
降させた採取針３４から、採取台（ＫＢｒ結晶）固定治
具９に設置した採取台（ＫＢｒ結晶）２４に付着物４４
を移した。

【００６３】次に、顕微ＦＴ−ＩＲ装置のＸＹステージ
３０に、採取物４４が付着した採取台（ＫＢｒ結晶）２
４を採取台（ＫＢｒ結晶）固定治具９に載置したまま、
この治具９を設置し、採取した採取物４４について赤外
線による透過分析を行った。その分析スペクトルを図１
９に示した。又、採取物４４について、採取台（ＫＢｒ
結晶）固定治具９に採取台（ＫＢｒ結晶）２０を載置し
たまま、Ｘ−ＭＡ装置に設置して元素分析を行った。そ
の元素スペクトルを図２０に示した。又、採取後は、試
料固定治具１に磁気ヘッド２５を付けたまま、Ｘ−ＭＡ
装置に設置し、試料採取部位である摺動面２６の観察及
び下地の元素分析を電子線を照射して行い、分析結果の
解析補助データーとして使用した。

【００６４】なお、付着物４４として磁気ヘッド２５の
摺動面２６に着いた付着物を用い、次の条件で各分析を
行った。 顕微ＦＴ−ＩＲ：装置…ＪＥＯＬＪＩＲ−６５００（日
本電子社製） 検出器…ＴＧＳ 分光波数範囲…４０００〜６５０ｃｍ^-1 Ｘ−ＭＡ：装置…ＸＬ−30ＦＥＧ、ＥＤＡＸ・ＤＸ４ｊ
（フィリップス社製） 加速電圧…２０ＫＶ ビームスポットサイズ…３

【００６５】比較例 前記試料４４を用いて、従来の技術で述べたようにして
採取し、各分析装置の試料ホルダー４６と４８に設置し
て、実施例と同じ条件で顕微ＦＴ−ＩＲ装置（透過法）
及びＸ−ＭＡ装置での元素分析を行った。結果のスペク
トルを図１７及び図１８に示した。

【００６６】これらの分析の結果、本発明に基づく実施
例によれば、短時間でしかも簡便な操作で試料の採取が
出来、さらに実験の結果得られたスペクトルは従来法に
よるものとほとんど変わりが無かった。つまり、採取手
順を本発明に基づいて各固定治具に載置したまま行って
も、各スペクトルは従来法で得られたスペクトルと同様
で問題はなく、各固定治具を各分析試料ホルダーとして
使用できることが確認できた。

【００６７】本実施例によれば、例えば試料用の磁気ヘ
ッド２５の固定は図１〜図３の試料固定治具１により簡
単にしっかりと固定され、又採取台（ＫＢｒ結晶）２４
の固定も、図４〜図７の採取台（ＫＢｒ結晶）固定治具
９によって、両面粘着テープを用いず、固定治具の三角
状凹部１１の部分に設置するだけでよく、しっかりと固
定でき、取り外しも容易になった。従来は、試料用の磁
気ヘッド２５や採取台（ＫＢｒ結晶）２４をＸＹステー
ジ３０上で交換する必要があったが、この作業は、図１
３の治具支持ホルダー３５又は図８〜図１０の固定台座
１３を用いることにより不要となった。

【００６８】そして、光学顕微鏡２７のＸＹステージ３
０のＸＹ軸やＺ軸の移動等も、図１３の治具支持ホルダ
ー３５を用いると、わずかですみ、マニピュレーター
（左）３１及び（右）５０の先端の採取針３４の上下動
も図１３の治具支持ホルダー３５を用いると、わずかに
なった。

【００６９】採取物４４の採取後の採取台（ＫＢｒ結
晶）２４は、図１３の治具支持ホルダー３５を用いる
と、取外して移動させることもなくなった。採取物４４
の各分析機（ＦＴ−ＩＲ、Ｘ−ＭＡ）への設置も固定治
具ごと、そのまま行えるようになった。そして、採取物
４４の紛失はほとんどなくなり、採取等に要する時間も
１／６に減った。

【００７０】次の表に、本実施例による採取法を従来法
と比較し、まとめて示す。

【００７１】

【００７２】以上に説明した本発明の実施の形態及び実
施例は、本発明の技術的思想に基づいて更に変形が可能
である。

【００７３】例えば、試料固定治具等の大きさ、形状は
光学顕微鏡のＸＹステージに設置できるならば自由に変
えてよいし、各種分析装置に設置することから、導電性
があり、軽い材質であれば、様々なものを用いることが
できる。又、試料固定治具等の固定手段としては、ネジ
や板バネのみならず、コイルスプリング等の他の手段も
設けることができる。

【００７４】

【発明の作用効果】本発明は上述した如く、試料固定治
具と採取台固定治具とが試料固定台座に組み込まれ、こ
の試料固定台座上で、試料の固定と、この試料からの所
定物質の採取とが行なわれるように構成しているので、
各種の固定治具を使用することにより、試料や採取台を
簡便にかつ安定して固定できると共に、これらの各固定
治具に設置した前記試料と前記採取台とを前記試料固定
台座に設置することにより、前記試料と前記採取台との
交換作業が不必要となり、その交換作業に伴う振動等を
なくすことができ、振動や移動による採取物の紛失が防
止されるし、光学顕微鏡下でのマニピュレーターによる
微少物採取操作を簡便かつ確実に行なえるようになり、
更に前記採取台及び試料を各々の治具から外すことなく
ＦＴ−ＩＲ装置やＸ−ＭＡ装置による分析や観察が可能
となるので、治具から外すことによる採取物の紛失等も
防止できる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の実施の形態による試料固定治具の斜視
図である。

【図２】同、試料固定治具の側面図である。

【図３】同、試料固定治具の平面図である。

【図４】同、採取台（ＫＢｒ結晶）固定治具の斜視図で
ある。

【図５】同、採取台（ＫＢｒ結晶）固定治具の平面図で
ある。

【図６】同、採取台（ＫＢｒ結晶）固定治具の側面図で
ある。

【図７】同、採取台（ＫＢｒ結晶）固定治具の板バネの
側面図、及び採取台（ＫＢｒ結晶）固定治具の板バネ１
２の平面図である。

【図８】同、ＸＹステージ用試料固定台座の斜視図であ
る。

【図９】同、ＸＹステージ用試料固定台座の平面図であ
る。

【図１０】同、ＸＹステージ用試料固定台座の側面図、
及びＸＹステージ用固定台座のＦ−Ｆ’の断面図であ
る。

【図１１】同、採取台（ＫＢｒ結晶）を設置した採取台
（ＫＢｒ結晶）固定治具の斜視図である。

【図１２】同、試料用ＶＴＲ磁気ヘッドを設置固定した
試料固定治具の斜視図である。

【図１３】同、採取台を設置した採取台を設置した採取
台（ＫＢｒ結晶）固定治具と、試料用の磁気ヘッドを固
定した試料固定治具とが設置固定されたＸＹステージ用
試料固定台座の斜視図である。

【図１４】同、試料固定治具と採取台（ＫＢｒ結晶）固
定治具とが設置固定されたＸＹステージ用試料固定台座
の斜視図である。

【図１５】同、マニピュレーターが附属した光学顕微鏡
の側面図である。

【図１６】同、光学顕微鏡のＸＹステージに設置された
治具支持ホルダーの斜視図である。

【図１７】従来例による試料の透過ＩＲスペクトル図で
ある。

【図１８】同、試料のＸ−ＭＡスペクトル図である。

【図１９】本発明の実施例による試料の透過ＩＲスペク
トル図である。

【図２０】同、試料のＸ−ＭＡスペクトル図である。

【図２１】従来例による試料固定法で固定された磁気ヘ
ッドの斜視図である。

【図２２】同、採取台固定法の斜視図である。

【図２３】同、顕微ＦＴ−ＩＲ装置附属の試料ホルダー
の斜視図、及びその断面図である。

【図２４】同、Ｘ−ＭＡ装置の試料ホルダーに設置され
た採取台（ＫＢｒ結晶）の斜視図である。

【図２５】同、Ｘ−ＭＡ装置の試料ホルダーに設置され
た磁気ヘッドの斜視図である。

【図２６】同、ＸＹステージに固定された試料用磁気ヘ
ッドの斜視図である。

【図２７】同、ＸＹステージに固定された採取台の斜視
図である。

【図２８】同、マニピュレーターシステム全体の概略図
である。

【符号の説明】

１…試料固定治具、２…深い凹部、３…Ｌ字形の切欠き
部、４…固定ネジ、５…凹部片壁面、６…Ｌ字型の切欠
きの壁面、７…仕切壁、８…固定試料治具の壁部、９…
採取台（ＫＢｒ結晶）固定治具、１０…穴、１１…三角
状凹部、１２…板バネ、１３…ＸＹステージ用試料固定
台座、１４…浅い凹部、１５…凹部の淵面、１６…深い
凹部、１７…固定ネジ、１９…固定ネジ、２４…採取台
（ＫＢｒ結晶）、２５…試料用のＶＴＲ磁気ヘッド（試
料）、２６…摺動面（付着物有り）、２７…光学顕微
鏡、２８…ＸＹステージＺ軸移動つまみ、２９…ＸＹス
テージＸＹ軸移動つまみ、３０…ＸＹステージ、３１…
マニピュレーター（左）、３２…アーム、３３…対物レ
ンズ、３４…採取針、３５…治具支持ホルダー、３６…
グリップ、３７…ゲージ、３８…採光穴、３９…ブー
ム、４０…スペーサー、４１…スライドガラス、４２…
両面粘着テープ、４３…支持物、４４…採取物（付着
物）（試料）、４５…穴、４６…Ｘ−ＭＡ装置用試料ホ
ルダー、４７…導電性粘着テープ、４８…顕微ＦＴ−Ｉ
Ｒ装置用試料ホルダー、４９…接眼レンズ、５０…マニ
ピュレーター（右）、５１…ビデオモニター、５２…コ
ントロールユニット、５３…マニピュレーター（右）用
操作ユニット、５４…マニピュレーター（左）用操作ユ
ニット、５５…マニピュレーター操作キーシート、５７
…ＸＹステージＺ軸可動つまみ、６２…固定面、６３…
三角状凹部壁面

Claims (18)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 試料固定治具と採取台固定治具とが試料
   固定台座に組み込まれ、この試料固定台座上で、試料の
   固定と、この試料からの所定物質の採取とが行なわれる
   ように構成した、試料支持装置。
2. 【請求項２】 前記試料固定治具の試料面と、前記採取
   台固定治具の採取台面とが実質的に同じ高さとなる、請
   求項１に記載の試料支持装置。
3. 【請求項３】 顕微鏡のＸＹステージに設置されて使用
   される、請求項１に記載の試料支持装置。
4. 【請求項４】 試料固定治具と採取台固定治具とを組み
   込むための試料固定台座を有し、この試料固定台座上
   で、試料の固定と、この試料からの所定物質の採取とが
   行なわれるように構成した、試料及び採取台固定治具の
   支持具。
5. 【請求項５】 前記固定治具の試料面と、前記採取台固
   定治具の採取台面とが実質的に同じ高さとなる、請求項
   ４に記載の試料及び採取台固定治具の支持具。
6. 【請求項６】 前記採取台固定治具を受け入れる浅い凹
   部と、前記試料固定治具を受け入れる深い凹部とを併せ
   持ち、これらの各凹部には前記採取台固定治具及び前記
   試料固定治具をそれぞれ固定するための固定手段が設け
   られている、請求項４に記載の試料及び採取台固定治具
   の支持具。
7. 【請求項７】 採取台の設置部分に穴を有し、前記採取
   台を押しつけるための被押圧面と、この被押圧面に前記
   採取台を押しつける押圧手段とを有する、採取台固定治
   具。
8. 【請求項８】 導電性を有する、請求項７に記載の採取
   台固定治具。
9. 【請求項９】 試料を設置する深い凹部と、この凹部に
   仕切壁を介して隣接した切欠き部と、この切欠き部から
   前記仕切壁を貫通して設けられた試料固定手段とを有す
   る試料固定治具。
10. 【請求項１０】 前記固定手段の長さが前記凹部の幅よ
    り長く、前記切欠き部の幅より短い、請求項９に記載の
    試料固定治具。
11. 【請求項１１】 導電性を有する、請求項９に記載の試
    料固定治具。
12. 【請求項１２】 試料固定治具と採取台固定治具とが試
    料固定台座に組み込まれ、この試料固定台座上で、試料
    の固定と、この試料からの所定物質の採取とが行なわれ
    るように構成した試料支持装置を用い、前記試料固定治
    具に固定された前記試料の前記所定物質を採取して前記
    採取台固定治具の前記採取台に移す、試料採取方法。
13. 【請求項１３】 前記試料支持装置を顕微鏡のＸＹステ
    ージ上に設置し、前記顕微鏡の観察下に前記採取を行な
    う、請求項１２に記載の試料採取方法。
14. 【請求項１４】 採取台の設置部分に穴を有し、前記採
    取台を押しつけるための被押圧面と、この被押圧面に前
    記採取台を押しつける押圧手段とを有する採取台固定治
    具を赤外線分析装置に取付けて分析を行なう、試料分析
    方法。
15. 【請求項１５】 前記赤外線分析装置が顕微ＦＴ−ＩＲ
    である、請求項１４に記載の試料分析方法。
16. 【請求項１６】 前記採取台固定治具が導電性である、
    請求項１４に記載の試料分析方法。
17. 【請求項１７】 試料を設置する深い凹部と、この凹部
    に仕切壁を介して隣接した切欠き部と、この切り欠き部
    から前記仕切壁を貫通して設けられた試料固定手段とを
    有する試料固定治具をＸ線マイクロアナライザー装置に
    取付けて分析を行なう、試料分析方法。
18. 【請求項１８】 前記試料固定治具が導電性である、請
    求項１７に記載の試料分析方法。