JP2001083127A - 超純水の分析装置、超純水製造管理システム及び超純水の分析方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 試料の汚染を抑制しつつ、試料の採取・分析
を行う。 【解決手段】 試料採取・濃縮装置７には、導入管３、
弁４、イオン交換カラム５及び排出管６が設けられ、弁
４は切り替え式の２流路を有し、導入管３が超純水配管
１から送られる超純水を試料採取・濃縮装置７に導入す
る際に、導入管３から導入される超純水の流路をイオン
交換カラム５のバイパス側に切り替え、超純水の流路を
超純水で洗浄した後、導入管３から導入される超純水の
流路をイオン交換カラム５側に切り替え、超純水に含ま
れるイオンを採取・濃縮する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、超純水の分析装
置、超純水製造管理システム及び超純水の分析方法に関
し、特に、超純水を汚染することなく超純水を採取・分
析・管理する場合に適用して好適なものである。

【０００２】

【従来の技術】近年、液晶表示素子（ＬＣＤ）や半導体
素子（ＬＳＩ）の集積度の向上に伴い、ガラス基板やシ
リコン基板上への極微量物質による汚染の影響が大きな
問題となっている。このため、これらの製造プロセスで
使用される超純水の清浄度の向上に対する要求が高まっ
ている。

【０００３】すなわち、製造工程中のガラス基板や半導
体基板の洗浄等に使用される洗浄水の純度は、製造され
た液晶表示素子や半導体素子の製品収率および性能に重
大な影響を与えるため、水以外の物質をほとんど含まな
い超高純度な水、すなわち超純水を用いることが必須と
なっており、その品質管理は極めて重要である。

【０００４】一般に、超純水の品質管理は、超純水製造
装置により生産される超純水を採取し、採取した超純水
中のイオン、金属、微粒子、生菌、シリカおよび全有機
炭素（ＴＯＣ）等を各種分析装置等で測定することによ
り行われている。この測定方法は日本工業規格（ＪＩ
Ｓ）で規定されており、例えば、イオン分析について
は、ＪＩＳ Ｋ ０５５６−１９９５に記載されてい
る。また、金属元素分析については、ＪＩＳ Ｋ ０５
５３−１９９５に記載されている。

【０００５】ところで、ＪＩＳ Ｋ ０５５６−１９９
５およびＪＩＳ Ｋ ０５５３−１９９５に記載の分析
方法では、分析用の超純水（試料）を採取する試料容器
として蓋付密閉容器が採用されている。

【０００６】この蓋付密閉容器を用いて試料を分析する
場合、蓋付密閉容器に試料を採取する必要がある。蓋付
密閉容器に試料を採取するには、超純水製造装置の超純
水通水配管に取り付けられた採取用弁を十分に洗浄す
る。そして、滅菌された試料導入管を採取用弁に取り付
け、直前に蓋がはずされた試料容器の底に試料導入管の
先端部が接触するように挿入して超純水を導入する。な
お、試料容器は、測定しようとする超純水と同等の純度
の超純水を用いて、予め十分に洗浄されている。

【０００７】次いで、所定の時間、試料容器から超純水
を溢れさせ、試料導入管を試料容器から取り出し、蓋を
試料で十分に洗浄した後、密栓する。こうして、試料の
採取が行われる。

【０００８】次に、分析装置に付随した試料導入装置専
用の容器内に試料容器から再び試料を導入するか、ある
いは試料容器の蓋を開けた状態で試料移送ポンプの試料
導人管を挿入した後、試料を分析装置に送液し、分析装
置により試料容器に採取された試料の水質測定を行って
いた。

【０００９】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、ＪＩＳ
Ｋ ０５５６−１９９５に基づく試料分析方法は、試
料中のイオン濃度が概ね０．０５μｇ／ｌ以上の場合を
想定して規定された定量分析方法である。このため、こ
の濃度範囲においては十分信頼性の高い測定が可能であ
るが、水以外の物質を極限まで除去した高純度な超純
水、例えば、イオン濃度がｌｎｇ／ｌのレベルに達する
超純水を試料として分析する場合には、試料採取時およ
び試料測定時の汚染の影響が顕著に現れてしまい、測定
の信頼性が著しく低下するという問題があった。

【００１０】また、ＪＩＳ Ｋ ０５５３−１９９５に
基づく試料分析方法についても、金属元素毎により定量
範囲に違いがあるが、ｌｎｇ／ｌのレベルにまで達する
超純水を試料として分析する場合には、試料採取時およ
び試料測定時の汚染の影響が顕著に現れるため、測定の
信頼性が著しく低下するという問題があった。

【００１１】すなわち、ＪＩＳ Ｋ ０５５６−１９９
５およびＪＩＳ Ｋ ０５５３−１９９５に規定された
試料分析方法では、試料採取時に試料容器の蓋を密栓す
る際、試料は環境中の雰囲気と接触する。このため、雰
囲気中に含まれる気体状または粒子状のフッ化物等のハ
ロゲン化物、窒素化合物、硫黄化合物、燐化合物、有機
酸、アンモアやその化合物、塩化ナトリウム等のアルカ
リ金属化合物およびアルカリ土類金属化合物、その他の
金属元素化合物等の浮遊塵等が汚染物質として試料中に
混入し、試料が汚染される。

【００１２】また、試料の測定に際しては、分析装置に
付随した試料導入装置専用の容器内に試料容器から再び
試料を導入するか、あるいは試料容器の蓋をあけた状態
で試料移送ポンプの試料導入管を挿入した後、試料を分
析装置に送液するため、やはり上述したような雰囲気中
に存在する不純物が試料に混入し、試料が汚染される。

【００１３】従って、従来の分析方法では、イオン濃度
がｌｎｇ／ｌのレベルに達する超純水を試料として分析
すると、試料に混入した不純物により試料が汚染される
ため、試料の正確な水質を測定することが困難であると
いう問題があった。

【００１４】そこで、本発明の目的は、超純水等の試料
の汚染を抑制することが可能な超純水の分析装置、超純
水製造管理システム及び超純水の分析方法を提供するこ
とである。

【００１５】

【課題を解決するための手段】上述した課題を解決する
ために、本発明の超純水の分析装置によれば、イオン交
換カラムと、試料を前記イオン交換カラムに導入する導
入管と、試料を排出する排出管と、前記イオン交換カラ
ムを迂回して前記導入管に導入された試料を前記排出管
に排出する迂回手段とを備えることを特徴としている。

【００１６】これにより、試料をイオン交換カラムに送
る前に、試料をイオン交換カラムに送る導入管を洗浄す
ることが可能となるとともに、試料をイオン交換カラム
に送る時に試料が雰囲気にさらされることを防止するこ
とが可能となり、試料の汚染を伴うことなく、試料に含
まれている不純物を採取することが可能となる。

【００１７】また、前記迂回手段は、切り替え式の２流
路を有する弁を用いることができ、切り替え式の２流路
を有する弁は、試料の流路をイオン交換カラムのバイパ
ス側またはイオン交換カラム側に切り替えることができ
る。

【００１８】これにより、試料の採取時には、試料が雰
囲気に触れることを防止しつつ、その試料を用いて導入
管を洗浄することが可能となり、試料自体が汚染される
ことを防止することが可能となる。また、試料の分析時
には、その試料から採取された不純物が雰囲気に触れる
ことを防止しつつ、溶離液を用いて導入管を洗浄するこ
とが可能となり、試料から採取された不純物が他の不純
物で汚染されることを防止することが可能となる。この
ため、試料の採取時と試料の分析時の双方におおいて、
汚染の発生を防止することが可能となり、超純水の水質
を高精度で管理することが可能となる。

【００１９】また、切り替え式の２流路を有する弁は、
直列または並列またはそれらを組み合わせて配管するこ
とができる。

【００２０】これにより、試料が雰囲気に触れることを
防止しつつ、複数試料の採取を同時に行うことが可能と
なるとともに、試料採取を任意の間隔で行うことが可能
となる。また、溶離液を任意の順に流すことがことが可
能となる。このため、高精度かつ効率的な超純水の水質
管理を行うことが可能となる。

【００２１】また、本発明の超純水の分析装置では、前
記排出管から排出された溶離液中の不純物を除去する電
気透析型イオン除去装置と、前記溶離液の分析を行うＩ
ＣＰ質量分析装置とを備えることもできる。

【００２２】これにより、イオン交換カラムに濃縮され
たイオンを溶離してＩＣＰ質量分析装置で測定する場合
において、測定妨害成分となる溶離液中の不純物を除去
してから、ＩＣＰ質量分析装置で分析することが可能と
なるとともに、測定時の操作などによる汚染をほぼ完全
に排除することが可能となる。

【００２３】また、本発明の超純水製造管理システムに
よれば、超純水を生成する超純水生成装置と、前記超純
水を雰囲気と接触させることなく、前記超純水含まれる
イオンを採取・濃縮するイオン採取・濃縮装置と、前記
イオン採取・濃縮装置で採取・濃縮されたイオンを雰囲
気と接触させることなく、イオン分析装置に導入するイ
オン導入装置とを備えることを特徴としている。

【００２４】これにより、超純水生成装置で生成された
超純水の雰囲気による汚染を伴うことなく、超純水を採
取することが可能となるとともに、超純水から採取され
たイオンの雰囲気による汚染を伴うことなく、超純水か
ら採取されたイオンを分析することが可能となる。この
ため、超純水生成装置のユースポイントが複数存在する
場合においても、イオン分析装置を１台設けるだけで、
超純水の水質管理を高精度に行うことが可能となり、超
純水製造管理システムにおける設備の負担の増加を抑制
しつつ、超純水の管理精度を向上させることが可能とな
る。

【００２５】また、本発明の超純水の分析方法によれ
ば、超純水に含まれるイオンを、雰囲気と接触させるこ
となく採取・濃縮する工程と、前記採取・濃縮されたイ
オンを、雰囲気と接触させることなく溶離する工程と、
前記溶離されたイオンを分析する工程とを備えることを
特徴としている。

【００２６】これにより、試料が雰囲気で汚染されるこ
とを防止しつつ、超純水に含まれる不純物のみを採取・
分析することが可能となり、超純水の不純物の分析精度
を向上させることが可能となるとともに、１台のイオン
分析装置を複数のユースポイントで共用することが可能
となる。

【００２７】

【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の一形態につ
いて、図面を参照しながら説明する。図１は、本発明の
一実施例に係る超純水の分析装置の試料採取・濃縮時の
構成を示すブロック図である。なお、図１の実施例で
は、超純水製造装置により製造された超純水を雰囲気と
非接触に採取・濃縮する方法について示す。

【００２８】図１において、試料採取・濃縮装置７に
は、導入管３、弁４、イオン交換カラム５及び排出管６
が設けられている。導入管３は、超純水配管１で送られ
る超純水を試料採取・濃縮装置７に導入する。弁４は、
切り替え式の２流路を有し、導入管３から導入された超
純水の流路をイオン交換カラム５側またはイオン交換カ
ラム５のバイパス側に切り替える。イオン交換カラム５
は、超純水に含まれるイオンを採取・濃縮する。排出管
６は、試料採取・濃縮装置７に導入された超純水を排出
する。

【００２９】なお、導入管３および排出管６としては、
試料中に不純物の溶出がなく、配管の自由度を高めるも
のが望ましい。このため、可撓製を有するＰＥＥＫ（ポ
リエーテルエーテルケトン）、ＰＦＡ（パーフロロアル
コキシエチレン）等の材質が好ましい。また、試料の通
水を制御する調節弁を導入管３および排出管６に設ける
とより好ましく、導入管３および排出管６は任意の場所
に設置可能である。

【００３０】試料採取・濃縮装置７を用いて超純水中の
不純物を測定する場合、次のｉ）〜ｉｉｉ）の過程を経
て測定を行うことができる。

【００３１】ｉ）超純水製造装置で製造された超純水を
導入管３を介し雰囲気から非接触にイオン濃縮カラム５
へ導き、超純水中に含まれるイオンを採取・濃縮する。

【００３２】ｉｉ）イオン濃縮カラム５で採取・濃縮さ
れたイオンを雰囲気から非接触に超純水測定装置へ導入
する。

【００３３】ｉｉｉ）超純水測定装置へ導入されたイオ
ンを測定する。

【００３４】以下、試料採取・濃縮装置７を用いて試料
を採取・濃縮する方法について説明する。

【００３５】試料採取・濃縮装置７で試料を採取・濃縮
する場合、超純水配管１から試料を採取するための試料
採取弁２に試料採取・濃縮装置７の導入管３を接続す
る。ここで、試料採取弁２は、超純水を少なくとも一晩
放流し続けることにより十分洗浄しておく。次いで、切
り替え式の２流路を有する弁４をイオン交換カラム５の
バイパス側に切り替え、イオン交換カラム５をバイパス
させながら、導入管３から導入された試料を排出管６に
放流することにより、試料で導入路３を洗浄する。導入
路３の洗浄が終わると、弁４をイオン交換カラム５側に
切り替え、導入管３から導入された試料をイオン交換カ
ラム５に送出する。

【００３６】イオン交換カラム５に試料が送出される
と、試料中のイオンが採取・濃縮される。イオン交換カ
ラム５へ試料の送出が所定量に達すると、切り替え式の
２流路を有する弁４を切り替え、イオン交換カラム５へ
の流路を完全閉鎖形にする。

【００３７】このように、切り替え式の２流路を有する
弁４とイオン交換カラム５とからなる組み合わせに導入
管３と排出管６を設けることにより、試料をイオン交換
カラム５に供給する前に試料の流路を洗浄することが可
能となるとともに、超純水配管１から採取された試料を
採取容器を用いることなく、導入管３を介して直接イオ
ン交換カラム５に供給することが可能となる。このた
め、超純水製造装置で生産された超純水が、導入管３内
に付着している不純物で汚染されたり、雰囲気と接触し
て汚染されたりすることを防止しつつ、試料の精度分析
を行うことが可能となり、超純水の水質管理を精度よく
行うことが可能となる。

【００３８】また、切り替え式の２流路を有する弁４の
一方の流路にはイオン交換カラム５を取り付け、弁４の
他方の流路には、イオン交換カラム５のバイパス経路を
設けることにより、イオン交換カラム５への試料の供給
時だけでなく、イオン交換カラム５への溶離液の供給時
においても、不純物の混入を避けることが可能となる。
このため、試料の採取時だけでなく、試料の分析時にお
いても、試料の汚染をほぼ完全に排除することが可能と
なる。

【００３９】なお、複数の弁４を用いた場合、並列接続
では、導入管３に分岐を設けることにより、複数の試料
を同時に濃縮することができる。また、直列接続では、
各々の弁４を順次切り替えてイオンの濃縮を行うことに
より、一定時間毎、あるいは、任意の間隔で、イオンを
濃縮することができる。

【００４０】イオン交換カラム５でのイオンの採取・濃
縮が終わると、イオン交換カラム５で採取・濃縮された
イオンの分析を行う。

【００４１】以下、試料採取・濃縮装置７を用いて試料
から採取・濃縮されたイオンの分析方法について説明す
る。ここで、イオン分析装置としては、イオンクロマト
装置やＩＣＰ質量分析装置などを使用することができ
る。

【００４２】切り替え式の２流路を有する弁４を複数直
列に接続する場合には、分析に要する時間毎に順次弁４
を切り替える。この時、この接続操作により発生した汚
染物質が接続配管内に付着する。このため、通液初期に
は、切り替え式の２流路を有する弁４をイオン交換カラ
ム５のバイパス側に切り替え、流路の洗浄を行う。流路
の洗浄が十分行われると、切り替え式の２流路を有する
弁４をイオン交換カラム５に切り替える。そして、イオ
ン交換カラム５に溶離液を流し、イオン交換カラム５を
通過した溶離液をイオン分析装置に供給する。

【００４３】切り替え式の２流路を有する弁４を並列接
続する場合は、１対の多方弁の間に切り替え式の２流路
を有する弁４をセットし、上述のように切り替え式の２
流路を有する弁４の流路の洗浄を行う。洗浄が終了する
と、測定を開始し、測定の終了後に、一対の多方弁別の
切り替え式の２流路を有する弁を切り替え、これを繰り
返して試料を順次測定する。

【００４４】このように、切り替え式の２流路を有する
弁を直列または、並列に配管で組み合わせて使用するこ
とにより、試料が雰囲気と接触することによる試料の汚
染を防止しつつ、複数の試料を同時に採取したり、任意
の間隔で試料を採取したりすることが可能となる。

【００４５】また、切り替え式の２流路を有する弁を直
列に配管することにより、試料が雰囲気と接触すること
による試料の汚染を防止しつつ、任意の順に溶離液を流
すことが可能となる。

【００４６】図２は、本発明の一実施例に係る超純水の
分析装置の試料分析時の構成を示すブロック図である。
なお、図２の実施例では、雰囲気と非接触に超純水から
採取・濃縮されたイオンを、雰囲気と非接触にＩＣＰ質
量分析装置１６に導入する方法について示す。

【００４７】図２において、試料採取・濃縮装置１７に
は、導入管１１、弁１２、イオン交換カラム１３及び排
出管１４が設けられている。導入管１１は、溶離液を試
料採取・濃縮装置１７に導入する。弁１２は、切り替え
式の２流路を有し、導入管１１から導入された溶離液の
流路をイオン交換カラム１３のバイパス側またはイオン
交換カラム１３側に切り替える。イオン交換カラム１３
は、超純水に含まれるイオンを採取・濃縮する。排出管
１４は、試料採取・濃縮装置１７に導入された溶離液を
排出する。

【００４８】イオン交換カラム１３にイオンが採取・濃
縮されると、切り替え式の２流路を有する弁１２の導入
管１１に溶離液を供給できるようにし、排出管１４を陰
イオン除去装置１５を介してＩＣＰ質量分析装置１６に
接続する。そして、試料採取・濃縮装置１７に溶離液の
供給を開始する時に、切り替え式の２流路を有する弁１
２のイオン交換カラム１３のバイパス側に溶離液を流
す。溶離液の流路の洗浄が十分行われた後、切り替え式
の２流路を有する弁１２の流路をイオン交換カラム１３
側に切り替え、イオン交換カラム１３に溶離液を流す。
そして、イオン交換カラム１３を通過した容離液を排出
管１４を介して陰イオン除去装置１５に導き、溶離液中
の陰イオンを排除し、試料をほぼ中性としてから、ＩＣ
Ｐ質量分析装置１６で測定する。

【００４９】このように、イオン交換カラム１３に濃縮
されたイオンを溶離してＩＣＰ質量分析装置１６で測定
する場合、イオン交換カラム１３が装着された切り替え
式の２流路を有する弁１２を設けるとともに、溶離液の
排出管１４を溶離液中の不純物を除去する電気透析型陰
イオン除去装置１５を介してＩＣＰ質量分析装置１６に
配管接続する。このことにより、溶離液を流す前に溶離
液の流路を洗浄することが可能となるとともに、溶離液
をＩＣＰ質量分析装置１６に導く際に溶離液が雰囲気と
接触することを防止することが可能となる。また、測定
時の操作などによる汚染をほぼ完全に排除し、測定妨害
成分となる溶離液中の不純物を除去することが可能とな
る。

【００５０】図３は、本発明の一実施例に係る超純水製
造管理システムの構成を示すブロック図である。図３に
おいて、超純水製造管理システムには、超純水製造装置
２１、試料採取濃縮装置３１及びイオン分析装置３６が
設けられている。

【００５１】超純水製造装置２１では、原水が前処理装
置２２に導入され、原水中の懸濁物質等が分離・除去さ
れる。次いで、前処理装置２２で処理された被処理水は
紫外線酸化装置２３に送られ、被処理水に含まれる有機
物が分解される。次に、有機物が分解された被処理水は
２床３塔２４に送られる。２床３塔２４には、カチオン
交換樹脂塔、真空脱気塔及びアニオン交換樹脂塔が設け
られ、２床３塔２４は、被処理水からイオン成分を除去
する。次に、イオン成分が除去された被処理水は逆浸透
装置２５に導入され、微粒子およびコロイド状物質等の
除去が行われる。

【００５２】次に、微粒子およびコロイド状物質等の除
去が行われた被処理水は混床式イオン交換装置２６に送
られ、被処理水中のイオン成分が除去される。続いて、
イオン成分が除去された被処理水は、低圧紫外線ランプ
酸化装置２７に導入され、被処理水の溶存有機物が分解
される。次に、溶存有機物が分解された被処理水は混床
式イオン交換装置２８に送られ、被処理水中のイオン成
分が除去される。次に、イオン成分が除去された被処理
水は限外濾過膜装置２９に導入され、極微量の微粒子等
が除去される。

【００５３】こうして製造された超純水は、ユースポイ
ント（採水点）３０に供給されるとともに、過剰量の超
純水は低圧紫外線ランプ酸化装置２７の前段に設けられ
ている真空脱気装置の前段に還流される。

【００５４】超純水製造装置２１により製造された超純
水は、試料採取・濃縮装置３１で雰囲気と非接触にイオ
ンが採取・濃縮される。試料採取・濃縮装置３１に採取
されたイオンは雰囲気と非接触にイオン分析装置３６に
導入されて、イオン濃度が測定される。そして、この測
定結果により超純水の水質を判定し、超純水の水質が要
求された仕様に達していない場合には、速やかにユース
ポイント３０への超純水の供給を停止し、超純水製造装
置２１の迅速な復旧を行うことができる。

【００５５】ここで、試料採取・濃縮装置３１には、導
入管３２、弁３３、イオン交換カラム３４及び排出管３
５が設けられている。そして、試料採取・濃縮装置３１
をユースポイント３０がある地点に設置し、導入管３２
をユースポイント３０に接続することにより、超純水製
造装置２１で製造された超純水を雰囲気と非接触で試料
採取・濃縮装置３１に導入することができる。超純水が
試料採取・濃縮装置３１に導入されると、イオン交換カ
ラム３４で超純水中に含まれるイオンを採取・濃縮する
ことができる。イオンの採取が終わると、試料採取・濃
縮装置３１の導入管３２をユースポイント３０から切り
離し、試料採取・濃縮装置３１をイオン分析装置３６が
ある地点に移動させる。そして、排出管３５をイオン分
析装置３６に接続し、導入管３２から溶離液を導入する
ことにより、イオン交換カラム３４により採取・濃縮さ
れたイオンを雰囲気と非接触でイオン分析装置３６に導
く。これにより、超純水が雰囲気から汚染されることを
防止しつつ、超純水の採取・分析を行うことが可能とな
る。さらに、弁３３は切り替え式の２流路を有し、弁３
３をイオン交換カラム３４側とイオン交換カラム３４の
バイパス側とで切り替えることにより、超純水や溶離液
の流路を洗浄してから、超純水や溶離液を試料採取・濃
縮装置３１に流すことが可能となる。

【００５６】この結果、ユースポイント３０が離れた場
所に複数ある場合においても、イオン分析装置３６を１
台用意するだけで、全てのユースポイント３０での超純
水の水質を高精度に管理することが可能となる。

【００５７】なお、超純水製造装置２１は、要求された
所定の水質を満たす超純水を確実に供給できる限り、ど
のような構成でもよい。例えば、市水等を原水として超
純水を製造する場合には、超純水製造装置２１は、原水
中の濁質成分を除去する前処理システム、イオン状物
質、微粒子、有機物、溶存ガスおよび生菌等を除去する
一次系システムおよび一次系システムより得られた一次
純水の精密仕上げを目的とした二次系システムとを組み
合わせることができる。さらに、製造された超純水は、
ユースポイント３０に供給されて必要量が消費されると
ともに、過剰量の超純水は二次系システムに還流され、
再度処理される構成とすることも可能である。

【００５８】このように、超純水製造装置２１、試料採
取・濃縮装置３１およびイオン分析装置３６を有機的に
結合可能とし、超純水製造装置２１で超純水を製造する
とともに、その水質を汚染のないまま直接的にかつ一貫
して監視可能とすることにより、設備投資にかかる負担
を抑制しながら所定の水質を満足する超純水を提供する
ことが可能となる。

【００５９】また、上述した試料分析方法によれば、超
純水などの試料を雰囲気と非接触に採取・濃縮すること
が可能となるとともに、採取・濃縮された試料を、試料
容器を用いることなく、雰囲気と非接触の状態を保った
まま、自由に移動させることが可能となり、異なる地点
で採取された試料を１台の分析装置で高精度に分析する
ことができる。

【００６０】次に、本発明の一実施例について、比較例
と対比しつつ説明する。

【００６１】実施例１として、以下の方法により、超純
水中のイオンを採取・濃縮し、イオンの分析を行った。
すなわち、図３の超純水製造装置２１が設置されている
機械室内で、試料採取・濃縮装置３１の導入管３２を超
純水製造装置２１の超純水配管に接続し、切り替え式の
２流路を有する弁３３をイオン交換カラム３４をバイパ
ス側に切り替える。そして、超純水製造装置２１により
製造された超純水を流すことにより、超純水の流路を十
分洗浄する。流路の洗浄が終わると、切り替え式の２流
路を有する弁３３をイオン交換カラム３４側に切り替え
る。そして、超純水製造装置２１により製造された超純
水をイオン交換カラム３４に流すことにより、超純水中
のイオンを採取・濃縮する。超純水中のイオンが採取・
濃縮されると、イオン交換カラム５への流路を完全閉鎖
形にする。そして、試料採取・濃縮装置３１の導入管３
２を超純水製造装置２１の超純水配管から取り外し、排
水管３５をイオン分析装置３６に接続する。その後、切
り替え式の２流路を有する弁３３をイオン交換カラム３
４をバイパス側に切り替え、溶離液を放流して、流路を
十分洗浄してから、切り替え式の２流路を有する弁３３
をイオン交換カラム３４側に切り替え、溶離液をイオン
交換カラム３４に流す。そして、溶離液に含まれるイオ
ンをイオン分析装置３６に導入してイオン分析を行っ
た。なお、イオン分析装置３６では、イオンクロマトグ
ラムによりイオンの定量を行った。

【００６２】比較例１として、図３の超純水製造装置２
１の超純水配管とイオン分析装置３６とを接続配管によ
り直結し、超純水を雰囲気と完全に非接触にして超純水
をイオン分析装置に導入してイオン分析を行った。な
お、比較例１の方法は、ユースポイント３０ごとに１台
のイオン分析装置３６を設置する必要があり、全ての超
純水製造装置２１またはそのユースポイント３０での測
定を行うことは実用上、イオン分析装置３６が高価なた
め極めて困難である。

【００６３】比較例２として、ＪＩＳ Ｋ ０５５６−
１９９５に記載の分析方法に基づき、図３の超純水製造
装置２１が設置されている機械室内で、超純水製造装置
２１により製造された超純水を採取し、この超純水をイ
オン分析装置３６に導入してイオン分析を行った。

【００６４】表１は、実施例１および比較例１、２の分
析結果を示す。なお、分析結果は、実施例１、比較例１
及び比較例２による分析を１セットとし、３セット連続
して測定した結果の平均である。

【００６５】

【表１】 表１において、実施例１の分析結果と比較例１の分析結
果とは同等である。すなわち、実施例１及び比較例１で
は、超純水中のフッ物イオンの含有量は０．１ｎｇ／ｌ
以下、超純水中の塩化物イオンの含有量は０．１ｎｇ／
ｌ以下、超純水中の亜硝酸イオンの含有量は０．１ｎｇ
／ｌ以下、超純水中の臭化物イオンの含有量は０．２ｎ
ｇ／ｌ以下、超純水中の硝酸イオンの含有量は０．１ｎ
ｇ／ｌ以下、超純水中のリン酸イオンの含有量は１ｎｇ
／ｌ以下、超純水中の硫酸イオンの含有量は０．２ｎｇ
／ｌ以下、超純水中のアンモニウムイオンの含有量は
０．１ｎｇ／ｌ以下であった。

【００６６】この実験結果は、実施例１の方法では、比
較例１の方法と同様の精度で、超純水中のイオンを雰囲
気と非接触に採取・分析できることを示している。この
ため、実施例１の方法は、比較例１の方法と同様の測定
精度を達成でき、イオン分析装置３６を１台設置するだ
けで、イオン分析装置３６を全てのユースポイント３０
に設置した場合と同等の効果を得ることができる。

【００６７】一方、ＪＩＳ Ｋ ０５５６−１９９５に
記載の分析方法による比較例２の分析結果は、実施例１
及び比較例１の分析結果と比較して、イオン濃度が高く
なっており、分析結果に著しい相違があった。すなわ
ち、比較例２では、超純水中のフッ物イオンの含有量は
１５ｎｇ／ｌ、超純水中の塩化物イオンの含有量は２０
ｎｇ／ｌ、超純水中の亜硝酸イオンの含有量は３０ｎｇ
／ｌ、超純水中の臭化物イオンの含有量は１０ｎｇ／
ｌ、超純水中の硝酸イオンの含有量は４０ｎｇ／ｌ、超
純水中のリン酸イオンの含有量は２０ｎｇ／ｌ、超純水
中の硫酸イオンの含有量は２０ｎｇ／ｌ、超純水中のア
ンモニウムイオンの含有量は８０ｎｇ／ｌであった。

【００６８】これは、実施例１及び比較例１では、超純
水が雰囲気と非接触の状態で試料の採取及び分析が行わ
れ、イオン分析を高精度で行うことができるのに対し、
比較例２では、超純水が雰囲気と接触し、試料中に雰囲
気の不純物が混入するため、イオン分析の精度が損なわ
れることを示している。

【００６９】また、実施例２として、以下の方法によ
り、超純水中のイオンを採取・濃縮し、イオンの分析を
行った。すなわち、図３の超純水製造装置２１が設置さ
れている機械室内で、試料採取・濃縮装置３１の導入管
３２を超純水製造装置２１の超純水配管に接続し、切り
替え式の２流路を有する弁３３をイオン交換カラム３４
をバイパス側に切り替える。そして、超純水製造装置２
１により製造された超純水を放流することにより、超純
水の流路を十分洗浄する。流路の洗浄が終わると、切り
替え式の２流路を有する弁３３をイオン交換カラム３４
側に切り替える。そして、超純水製造装置２１により製
造された超純水をイオン交換カラム３４に流すことによ
り、超純水中のイオンを採取・濃縮する。超純水中のイ
オンが採取・濃縮されると、イオン交換カラム５への流
路を完全閉鎖形にする。そして、試料採取・濃縮装置３
１の導入管３２を超純水製造装置２１の超純水配管から
取り外し、排水管３５を図２の陰イオン除去装置１５を
介してＩＰＣ質量分析装置１６に配管接続する。その
後、切り替え式の２流路を有する弁３３をイオン交換カ
ラム３４をバイパス側に切り替え、溶離液を放流して、
流路を十分洗浄してから、切り替え式の２流路を有する
弁３３をイオン交換カラム３４側に切り替え、溶離液を
イオン交換カラム３４に流す。そして、溶離液を陰イオ
ン除去装置１５に導入して陰イオンを排除し、試料をほ
ぼ中性としてから、ＩＣＰ質量分析装置１６で測定し
た。

【００７０】また、比較例３として、ＪＩＳ Ｋ ０５
５３−１９９５に記載の分析方法に基づき、図３の超純
水製造装置２１が設置されている機械室内で超純水製造
装置２１により製造された超純水を採取し、この超純水
を原子吸光光度計及びＩＰＣ質量分析装置で分析を行っ
た。

【００７１】表２は、実施例２および比較例３の分析結
果を示す。

【００７２】

【表２】 表２において、ＪＩＳ Ｋ ０５５６−１９９５に記載
の分析方法による比較例３の分析結果は、実施例２の分
析結果と比較して、イオン濃度が高くなっており、分析
結果に著しい相違があった。

【００７３】すなわち、実施例２の超純水中のＮａの含
有量は０．０５ｎｇ／ｌ以下であるのに対し、比較例３
の超純水中のＮａの含有量は２０ｎｇ／ｌ、実施例２の
超純水中のＭｇの含有量は０．０５ｎｇ／ｌ以下である
のに対し、比較例３の超純水中のＭｇの含有量は１０ｎ
ｇ／ｌ以下、実施例２の超純水中のＫの含有量は０．０
５ｎｇ／ｌ以下であるのに対し、比較例３の超純水中の
Ｋの含有量は２ｎｇ／ｌ以下、実施例２の超純水中のＣ
ａの含有量は０．０５ｎｇ／ｌ以下であるのに対し、比
較例３の超純水中のＣａの含有量は３０ｎｇ／ｌ、実施
例２の超純水中のＡｌの含有量は０．１ｎｇ／ｌ以下で
あるのに対し、比較例３の超純水中のＡｌの含有量は１
０ｎｇ／ｌ、実施例２の超純水中のＭｎの含有量は０．
０５ｎｇ／ｌ以下であるのに対し、比較例３の超純水中
のＭｎの含有量は１０ｎｇ／ｌ以下、実施例２の超純水
中のＦｅの含有量は０．１ｎｇ／ｌ以下であるのに対
し、比較例３の超純水中のＦｅの含有量は１０ｎｇ／ｌ
以下、実施例２の超純水中のＮｉの含有量は０．０５ｎ
ｇ／ｌ以下であるのに対し、比較例３の超純水中のＮｉ
の含有量は１０ｎｇ／ｌ以下、実施例２の超純水中のＣ
ｕの含有量は０．０５ｎｇ／ｌ以下であるのに対し、比
較例３の超純水中のＣｕの含有量は１０ｎｇ／ｌ以下、
実施例２の超純水中のＺｎの含有量は０．０５ｎｇ／ｌ
以下であるのに対し、比較例３の超純水中のＣｕの含有
量は５ｎｇ／であった。

【００７４】これは、実施例２では、超純水が雰囲気と
非接触の状態で試料の採取及び分析が行われ、イオン分
析を高精度で行うことができるのに対し、比較例３で
は、超純水が雰囲気と接触し、試料中に雰囲気の不純物
が混入するため、金属分析の精度が損なわれることを示
している。また、比較例３では、試料の濃縮がほとんど
できないため、分析可能な濃度範囲も大幅に異なる。

【００７５】以上の実験結果により、本発明の実施例に
よる洗浄方法の有効性が示された。

【００７６】以上、本発明の一実施例について説明した
が、本発明は上述した実施例に限定されるものではな
く、本発明の技術的思想の範囲内で他の様々の変更が可
能である。

【００７７】

【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
試料の流路を切り替える切り替え手段をイオン交換カラ
ムの前段に設けることにより、試料が雰囲気に触れるこ
とを防止しつつ、試料で導入管を洗浄してから、試料を
イオン交換カラムに送ることが可能となり、試料の採取
時に試料が汚染されることを防止することが可能とな
る。また、試料から採取された不純物を分析する場合に
おいても、溶離液が雰囲気に触れることを防止しつつ、
溶離液で導入管を洗浄してから、溶離液をイオン交換カ
ラムに送ることが可能となり、試料から採取された不純
物が他の不純物で汚染されることを防止することが可能
となる。

【００７８】また、本発明の超純水製造管理システムに
よれば、超純水生成装置で生成された超純水の雰囲気に
よる汚染を伴うことなく、超純水を採取することが可能
となるとともに、超純水から採取されたイオンの雰囲気
による汚染を伴うことなく、超純水から採取されたイオ
ンを分析することが可能となる。このため、超純水生成
装置のユースポイントが複数存在する場合においても、
イオン分析装置を１台設けるだけで、全てのユースポイ
ントにおける超純水の水質管理を高精度に行うことが可
能となり、超純水製造管理システムにおける設備の負担
の増加を抑制しつつ、超純水の管理精度を向上させるこ
とが可能となる。

【００７９】また、本発明の超純水の分析方法によれ
ば、超純水が雰囲気に触れることを防止しつつ、超純水
に含まれる不純物のみを採取することが可能となり、超
純水の不純物の分析精度を向上させることが可能となる
とともに、１台のイオン分析装置を複数のユースポイン
トで共用することが可能となる。また、採取した超純水
に含まれる不純物を分析する時にも、その不純物を溶離
する溶離液が雰囲気に触れることを防止することが可能
となり、超純水の不純物の分析精度を向上させることが
可能となる。

【図面の簡単な説明】

【図１】 本発明の一実施例に係る超純水の分析装置の
試料採取・濃縮時の構成を示すブロック図である。

【図２】 本発明の一実施例に係る超純水の分析装置の
試料分析時の構成を示すブロック図である。

【図３】 本発明の一実施例に係る超純水製造管理シス
テムの構成を示すブロック図である。

【符号の説明】

１ 超純水配管 ２ 採水弁 ３、３２ 試料導入管 ４、１２、３３ 洗浄機能付弁 ５、１３、３４ カラム ６、３５ 試料排出管 ７、１７、３１ 試料採取・濃縮装置 １１ 溶離液導入管 １２ １４ 排出管 １５ 陰イオン除去装置 １６ ＩＰＣ質量分析装置 ２１ 超純水製造装置 ２２ 前処理装置 ２３、２７ 紫外線酸化装置 ２４ ２床３塔 ２５ 逆浸透装置 ２６、２８ 混床塔 ２９ 限外瀘過装置 ３０ ユースポイント ３６ 分析装置

Claims (7)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 イオン交換カラムと、 試料を前記イオン交換カラムに導入する導入管と、 試料を排出する排出管と、 前記導入管に導入された試料を前記イオン交換カラムを
   迂回して前記排出管に排出する迂回手段とを備えること
   特徴とする超純水の分析装置。
2. 【請求項２】 前記迂回手段は、切り替え式の２流路を
   有する弁を備えることを特徴とする請求項１記載の超純
   水の分析装置。
3. 【請求項３】 前記切り替え式の２流路を有する弁は、
   試料の流路を前記イオン交換カラム側または前記イオン
   交換カラムのバイパス側に切り替えることを特徴とする
   請求項２記載の超純水の分析装置。
4. 【請求項４】 前記切り替え式の２流路を有する弁は、
   直列または並列またはそれらを組み合わせて配管されて
   いることを特徴とする請求項２または３記載の超純水の
   分析装置。
5. 【請求項５】 前記排出管から排出された溶離液中の不
   純物を除去する電気透析型陰イオン除去装置と、 前記溶離液の分析を行うＩＣＰ質量分析装置とを備える
   ことを特徴とする請求項１ないし４のいずれか１項記載
   の超純水の分析装置。
6. 【請求項６】 超純水を生成する超純水生成装置と、 前記超純水を雰囲気と接触させることなく、前記超純水
   含まれるイオンを採取・濃縮するイオン採取・濃縮装置
   と、 前記イオン採取・濃縮装置で採取・濃縮されたイオンを
   雰囲気と接触させることなく、イオン分析装置に導入す
   るイオン導入装置とを備えること特徴とする超純水製造
   管理システム。
7. 【請求項７】 超純水に含まれるイオンを、雰囲気と接
   触させることなく採取・濃縮する工程と、 前記採取・濃縮されたイオンを、雰囲気と接触させるこ
   となく溶離する工程と、 前記溶離されたイオンを分析する工程とを備えることを
   特徴とする超純水の分析方法。