JP2001059148A - 高強度、高延性、高疲労強度を有するα＋β型チタン合金の製造方法およびその製造装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 高い強度、延性、疲労強度を有し、変形や割
れなどの欠陥がなく信頼性の高いα＋β型チタン合金
を、従来より安価な製造コストで製造する方法及びそれ
に使用する装置を提供する。 【解決手段】 α＋β型チタン合金を、100MPa以上、好
ましくは300MPa以上の圧力を付与しながら、当該合金の
β変態点-200℃以上の温度に加圧・加熱する加圧熱処理
を行い、次いで圧力を保ったまま 600℃以下の温度まで
10℃/ 分以上の冷却速度で冷却し、更に 400℃〜 600℃
の温度域に１時間以上保持する時効処理を行う。或いは
加圧熱処理後、 300℃以下まで冷却し、塑性加工を施
し、更に時効処理を行う製造方法。また、高圧容器内部
に２以上の独立した加熱装置と処理物を移動させるため
の可動台を具備し、或いは更に加熱装置間に断熱壁を具
備するＨＩＰ装置。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、α＋β型チタン合
金の製造方法とその装置に関するものである。特に、鋳
造法や素粉末混合法などのニアーネットシェイプ成形法
によって製造されたα＋β型チタン合金の製造方法、不
均質な組織を有する展伸材製品の材質特性改善法および
これらの方法に用いる装置に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】α＋β型チタン合金は、軽量、高強度、
高耐熱などの諸特性が要求される航空機部品などの素材
として使用されてきた。しかし一方で、熱間加工や切削
加工などの加工性が鋼等の材料に比べ著しく劣ってお
り、かつ素材そのものが高価であるため、あらかじめ最
終製品の形状に近い形状の半製品を製造しておく、いわ
ゆるニアーネットシェイプ成形技術の研究開発が盛んに
行われてきた。その中でも、鋳造法や粉末冶金法の一種
である素粉末混合法は製造コストが比較的安価であり、
特に期待されている技術である。

【０００３】鋳造法や素粉末混合法で製造された製品
は、溶解工程やあるいは高温β域での焼結工程を経てい
るので、β域からα＋β域に冷却される際に、β粒界に
生成した粒界α相とβ粒内に生成した層状α相およびこ
れらの間に残留したβ相の混合組織となっている。この
組織は、β変態点以下のα＋β二相域で熱間加工を施
し、さらに焼鈍を行うことにより生成する等軸組織に比
べ、延性や疲労強度が低いという欠点があった。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】この欠点を補うための
方法として、特開昭６２−４８０４号公報に記載されて
いるように、β変態点以上から焼入れし、α＋β二相域
でＨＩＰ（熱間静水圧成形）などの加圧処理を行う方法
が開発された。しかしこの方法は、β域からの焼入れを
行い、試料全体をマルテンサイト組織とする工程が必要
であり、焼入れ性の悪いα＋β型チタン合金では表層部
しか焼きが入らず、所望の性質が十分に得られないとい
う問題があった。特に厚肉の製品ではこの問題が深刻で
あった。

【０００５】さらにこれを改善する方法として、例えば
１９８５年発行の MetallurgicalTransaction A 誌、Vo
l.16A,1077〜1087頁には、「水素化脱水素法」なる方法
が記載されている。この方法によると、まずチタン合金
に大量の水素を吸蔵させ、さらに時効処理により微細な
水素化物を生成させ、その後７００℃付近の温度で脱水
素処理を行うことにより、強度、延性、疲労特性に優れ
た微細等軸組織を得ることが可能であり、焼入れを必ず
しも必要としないため、厚肉の製品でも疲労特性の向上
が達成できる。

【０００６】しかしこの方法では、大量の水素を必要と
するため、水素にかかる費用、水素の吸蔵・排出に要す
る時間および設備、さらには安全上の対策など、経済的
な負担が大きくなるという欠点があった。さらにこの方
法では、水素吸収にともなう体積変化が大きく、かつ著
しく脆い水素化物を利用するため、製品に変形が生じた
り、外周部のみならず内部にまで割れなどの欠陥を生じ
るという問題点があった。

【０００７】さらに、この水素化脱水素法を改良し、脆
い水素化物を生成させなくとも特性の改善を可能ならし
める方法が特開平７−９０５２５号公報に開示されてい
る。この方法によると、確かに脆い水素化物を生成させ
ることなく、高強度、高延性、高疲労強度が達成できる
ものの、少量とはいえ水素の吸収、排出工程が必要であ
り、先の水素化物を利用する方法ほどではないが、依然
としてコストの高い方法である。

【０００８】以上のような現状に鑑み、本発明は高い強
度、延性、疲労強度を有し、変形や割れなどの欠陥がな
く信頼性の高いα＋β型チタン合金を、従来よりも安価
な製造コストで製造する方法とその装置を提供しようと
するものである。

【０００９】

【課題を解決するための手段】上記課題を解決するた
め、本発明は下記の構成を要旨とする。 （１） α＋β型チタン合金を、１００ＭＰａ以上の圧
力を付与しながらβ変態点−２００℃以上の温度に加圧
・加熱する加圧熱処理を行い、次いで圧力を１００ＭＰ
ａ以上に保ったまま、６００℃以下の温度まで１０℃／
分以上の冷却速度で冷却し、さらに４００℃〜６００℃
の温度で１時間以上保持する時効処理を行うことを特徴
とする、高強度、高延性、高疲労強度を有するα＋β型
チタン合金の製造方法。 （２） α＋β型チタン合金を、１００ＭＰａ以上の圧
力を付与しながらβ変態点−２００℃以上の温度に加圧
・加熱する加圧熱処理を行い、次いで圧力を１００ＭＰ
ａ以上に保ったまま、３００℃以下の温度まで１０℃／
分以上の冷却速度で冷却し、塑性加工を施した後、さら
に４００℃〜６００℃の温度まで加熱して１時間以上保
持する時効処理を行うことを特徴とする、高強度、高延
性、高疲労強度を有するα＋β型チタン合金の製造方
法。 （３） 付与する圧力が３００ＭＰａ以上の圧力である
ことを特徴とする、前記（１）または（２）に記載の高
強度、高延性、高疲労強度を有するα＋β型チタン合金
の製造方法。 （４） 上記製造方法に使用するＨＩＰ装置において、
高圧容器内部に２つの独立した加熱装置を設け、処理物
を加熱装置間で移動させるための可動台を具備させたこ
とを特徴とする、高強度、高延性、高疲労強度を有する
α＋β型チタン合金の製造装置。 （５） 前記加熱装置の間に仕切り断熱壁をさらに具備
することを特徴とする、前記（４）に記載の高強度、高
延性、高疲労強度を有するα＋β型チタン合金の製造装
置。

【００１０】ここでα＋β型チタン合金とは、室温、常
圧における平衡状態で、α相とβ相の２相からなり、ま
た常圧下で、β変態点以上の温度から急冷した場合にマ
ルテンサイト変態する種類の合金である。例えば、Ｔｉ
−６Ａｌ−４Ｖ、Ｔｉ−６Ａｌ−６Ｖ−２Ｓｎ、Ｔｉ−
５Ａｌ−２．５Ｆｅ、Ｔｉ−５．５Ａｌ−１Ｆｅ、Ｔｉ
−６Ａｌ−１．７Ｆｅ−０．１Ｓｉ、Ｔｉ−６Ａｌ−４
Ｚｒ−２Ｓｎ−４Ｍｏ，Ｔｉ−６Ａｌ−４Ｚｒ−２Ｓｎ
−４Ｍｏ−０．１Ｓｉ、Ｔｉ−６Ａｌ−４Ｚｒ−２Ｓｎ
−６Ｍｏ、Ｔｉ−４．５Ａｌ−３Ｖ−２Ｍｏ−２Ｆｅな
どがこれに相当する。

【００１１】またβ変態点とは、常圧においてそれ以上
の温度ではα相の体積分率がゼロであり実質的にβ単相
（極微量の介在物や析出物を含む場合もある）となる温
度であり、α＋β型チタン合金では通常８５０〜１０５
０℃の範囲にある。またＨＩＰとは Hot Isostatic Pre
ssing の略で、熱間等方加圧を意味する用語である。

【００１２】

【発明の実施の形態】発明者らは、種々の加工熱処理に
よるチタン合金の組織変化について鋭意研究を重ねた結
果、下記の重要な現象を見出すに至った。すなわち、 β変態点近傍のα＋β域で１００ＭＰａ以上の高圧
をα＋β型チタン合金に付与すると、β相の割合が増し
圧力、温度によっては完全にβ単相に変化する。 圧力を付与した状態で冷却すると、圧力を付与せず
に冷却する場合に比べてα相の析出が著しく遅延する。 圧力を付与した状態で冷却すると、圧力を付与せずに
冷却する場合に比べてマルテンサイト変態が著しく抑制
される。 上記〜の効果は、付与する圧力が３００ＭＰａ
を超えると特に顕著となる。 の４点である。

【００１３】前記（１）〜（３）は、上記知見に基づき
完成されたものであり、コストの増加を招く水素を使用
することなく、また厚肉材で製品の表層と内部に極端な
特性差を生じることのある焼入れを必要とせず、優れた
強度、延性、疲労特性をα＋β型チタン合金に付与する
ことが可能な、α＋β型チタン合金の製造方法を提供す
るものである。

【００１４】前記本発明（１）では、まずα＋β型チタ
ン合金を、１００ＭＰａ以上の圧力を付与しながら、当
該合金のβ変態点−２００℃以上の温度に加圧・加熱す
る加圧熱処理を行うこととした。この処理の目的は、チ
タン合金製品全体をβ単相にすることと、次工程で必要
な圧力を製品に付与することである。

【００１５】ここで、加熱温度をβ変態点−２００℃以
上としたが、先にで述べたように、β変態点以下のα
＋β域でも１００ＭＰａ以上の圧力を付与すると、β相
の割合が増しβ単相とすることができる。その下限温度
がβ変態点−２００℃であり、これ未満の温度ではいく
ら高圧を付与してもβ単相にすることは困難で、β単相
にするという本処理の目的は達成されない。一方、β変
態点以上の温度に加熱すれば、圧力の有無、程度に関わ
らずβ単相とすることができるので、本発明では特に加
熱温度の上限を設けなかった。ただし、１００ＭＰａ以
上の圧力を少なくとも次工程を開始する前に付与してお
くことは必須である。

【００１６】次に、圧力を１００ＭＰａ以上に保ったま
ま６００℃以下の温度にまで１０℃／分以上の冷却速度
で冷却する。この工程の目的は、６００℃以下の温度に
までα相の析出およびマルテンサイト変態を抑制し、大
部分がβ単相からなる状態を凍結することにある。通
常、α＋β型チタン合金は、水焼入れなどの急冷を行う
とマルテンサイトが生成し、それよりも遅い冷却速度で
冷却すると冷却中にβ粒界に粗大なα相が析出する。

【００１７】この粗大α相の析出は特に６００〜８００
℃付近で活発に発生し、延性や疲労特性の低下を招く。
しかし、１００ＭＰａ以上の圧力が付与されている場
合、発明者らが発見した前記およびの効果で、比較
的遅い冷却速度でもα相が冷却中にほとんど生成せず、
かつマルテンサイト変態も発生せず、大部分がβ単相の
状態を凍結することが可能になる。

【００１８】ここで、冷却速度を１０℃／分としたの
は、これよりも遅い冷却速度だと、たとえ１００ＭＰａ
以上の圧力が付与されていても粗大なα相が多量に析出
し、特性の低下を生じることがあるからである。また６
００℃以下の温度まで冷却することとしたのは、β粒界
に沿った粗大なα相は６００℃を超える温度域で活発に
生成し、これ以下の温度では、β粒内に微細な針状α相
が主に生成するため、特性の劣化を招く粗大α相の生成
は６００℃より低い温度では起こらなくなるからであ
る。

【００１９】そして前記（１）では、最後に４００℃〜
６００℃の温度で１時間以上保持する時効処理を行う。
この熱処理により、粗大なα相をβ粒界に生成させるこ
となくβ粒内に微細な針状のα相を析出させ、高強度、
高延性、高疲労強度を兼ね備えたα＋β型チタン合金製
品の製造を完了することができる。ここで、時効処理温
度を４００℃〜６００℃としたが、その理由は下記のと
おりである。すなわち、４００℃未満の温度では析出α
相が微細すぎ、延性が極端に低下するためであり、また
６００℃を超える温度では、前述のように、β粒界に沿
った粗大なα相が生成し、延性、疲労特性が低下するた
めである。

【００２０】また、時効処理時間を１時間以上としたの
は、これ未満の時間では十分にα相の析出が完了してい
ないため安定な組織が得られず、高強度および高疲労強
度が得られないからである。なお、時効処理時間の上限
は特に設けなかったが、１時間以上の時間さえ確保され
ていれば、試料の寸法、炉の性能、深夜操業などの作業
時刻、経済的観点などの諸条件によって適宜時効時間を
設定すればよいからで、本発明では特にこれを制限する
ものではない。

【００２１】なお、この４００〜６００℃における時効
処理時には、圧力は特に付与する必要はない。それは、
この温度域では圧力の有無、程度によらず、微細な針状
組織がβ相中に析出するからである。また、４００〜６
００℃における時効処理は、先の工程である１０℃／分
以上の冷却速度での冷却を４００〜６００℃の温度範囲
まで行い、そのまま直接時効処理を行っても良いし、一
旦それ以下の温度、例えば室温まで冷却し、再度４００
〜６００℃に加熱して時効処理を行ってもよい。ただ
し、いずれの場合も６００℃以下の温度になるまでは１
０℃／分以上の冷却速度を維持することが必要である。

【００２２】前記（２）は、α＋β型チタン合金を、１
００ＭＰａ以上の圧力を付与しながら、当該合金のβ変
態点−２００℃以上の温度に加圧・加熱する加圧熱処理
を行い、次いで圧力を１００ＭＰａ以上に保ったまま１
０℃／分以上の冷却速度で３００℃以下の温度まで冷却
し、炉から取り出した後に室温で塑性加工を施し、さら
に４００℃〜６００℃の温度に加熱し、１時間以上保持
する時効処理を行うこととした。

【００２３】これは、前記（１）と同様に、圧力を付与
した状態で冷却することにより、粗大α相の生成やマル
テンサイト変態を抑制し、加工性に優れるβ相を多量に
室温まで凍結し、室温で冷間鍛造などの精密加工を行
い、より最終製品に近い形状に仕上げ、場合によっては
切削・研削などの機械加工も行い、しかる後に４００〜
６００℃の温度に加熱し１時間以上の保持を行い、微細
α相をβ母相中に均質に析出させ、高強度、高疲労強度
を得ようとするものである。時効処理温度を４００〜６
００℃、時効処理時間を１時間以上としたのは、前記
（１）で説明した理由と同じである。

【００２４】なお、１００ＭＰａ以上の圧力を付与した
上で、１０℃／分以上の冷却速度で３００℃以下の温度
にまで冷却する際、前記（１）で説明したように、６０
０℃までは大部分がβ単相であるが、さらに低温の室温
まで冷却する際には少量の微細針状α相やマルテンサイ
ト相を生成する場合がある。しかしこれらは少量であ
り、室温における加工性を損なうものではない。また冷
却を３００℃以下の温度までとしたのは、３００℃未満
の温度域ではＴｉや合金元素の拡散はほとんど起こら
ず、１０℃／分よりも遅い冷却速度で冷却してもα相は
新たには生成しないからである。しかし３００℃以上の
温度域では、１０℃／分以上の冷却速度で冷却しないと
α相の生成が起こり硬化するため、次工程の室温におけ
る塑性加工が困難になってしまう。

【００２５】前記（３）では、前記（１）または（２）
に記載の方法において、α＋β型チタン合金に付与する
圧力を３００ＭＰａ以上とした。これは、３００ＭＰａ
以上の圧力が付与されると、１０℃／分以上の冷却速度
で６００℃以下の温度にまで、あるいは３００℃以下の
温度にまで冷却を行う際に、粗大α相のβ粒界への析出
がより一層抑制されて材料特性も一層向上するからであ
る。これは発明者らの前記知見のを適用した発明であ
る。

【００２６】以上のように、本発明を適用することによ
り、従来よりも簡便かつ安価な方法で、高強度、高延
性、高疲労強度のを有するα＋β型チタン合金を製造す
ることが可能となる。この方法は、特に精密鋳造や粉末
冶金などのニアーネットシェイプ製品に適した方法であ
るが、展伸材においても不均質組織を有していたり、延
性や疲労強度の低い粗大針状組織からなる場合には、十
分な効果を発揮する方法である。

【００２７】上述の圧力を付与しながら加熱する加圧熱
処理は、ＨＩＰ装置によって容易に行うことができる。
しかし、通常のＨＩＰ処理では冷却は冷却速度の遅い炉
冷であり、前記（１）〜（３）において必要とする１０
℃／秒以上の冷却速度を得ることは困難である。製品寸
法が大きく厚肉の場合は特に困難である。しかし、不活
性ガスを流入させることにより速い冷却速度を得ること
の可能なＨＩＰ装置も存在しており、前記（１）〜
（３）は、このようなＨＩＰ装置を用いると適用でき
る。ただし、大量の不活性ガスを使用する必要があるた
め若干コストが高くなってしまう。

【００２８】前記（４）および（５）に記載のＨＩＰ装
置はこの問題を解決できる装置で、前記（１）〜（３）
の製造方法に適用することができ、しかも使用する不活
性ガスも節約でき安価である。前記（４）に記載の装置
は、ＨＩＰ装置において、高圧容器内部に２つの独立し
た加熱装置を有し、高圧容器内部の２つの部分を個別に
加熱することができ、処理物を加熱装置間で移動させる
ための可動台を具備することを特徴とする。

【００２９】この装置では、圧力は高圧円筒内一定の１
００ＭＰａ以上、好ましくは３００ＭＰａ以上の圧力と
し、高圧円筒内の一方の加熱装置のみをβ変態点−２０
０℃以上の温度とし（高温部）、もう一方の加熱装置を
６００℃以下の温度とし（低温部）、高温部に素材（処
理物）を保持した後に、可動台を動かして素材を低温部
に迅速に移動させることにより、高圧を保ったまま素材
の温度を１０℃／分以上の冷却速度で低下させることが
できる。

【００３０】前記（５）に記載の装置は、図２に示すよ
うに、前記（４）に記載のＨＩＰ装置の高温部と低温部
を仕切る断熱壁をさらに具備し、ＨＩＰ媒体ガスの対流
や輻射熱の影響を低減することにより、高温部と低温部
の温度勾配を急峻にしたものである。この装置では、高
温部から低温部に移動した素材の冷却速度をさらに速め
ることが可能となり、より厚肉の素材にも対処できる。

【００３１】

【実施例】本発明の効果を実施例によりさらに詳しく説
明する。 （試験１）内径４００mm、高さ１２００mmの円筒形圧力
容器の上部半分と下部半分に、独立したＭｏ製の発熱体
１と２を設置し、上下に可動な処理物台を有するＨＩＰ
装置を製作した（以下、装置Ａと記す）。これは前記
（４）に記載の装置であり、図１にその断面を示す。

【００３２】この装置の可動式処理台に、表１に示す種
々の直径で１５０mm長の円筒形のＴｉ−６Ａｌ−４Ｖ
（β変態点：９９０℃）を置き、１５０ＭＰａの圧力を
付加すると同時に、９００℃に加熱した上部高温部にて
試料をＨＩＰ処理し、次いで圧力を維持したまま可動式
処理物台を下げることにより、表１に示した種々の温度
の下部低温部に試料を移動した。同時に上部高温部の発
熱体への通電を停止した。そして、試料が６００℃にま
で冷却される際の冷却速度および３００℃にまで冷却さ
れる際の冷却速度を測定した。その結果を表１に併せて
示す。ここで、冷却速度は試料の中央部を測定したもの
であり、６００℃あるいは３００℃に冷却されるまでの
最も遅い冷却速度である。

【００３３】表１において処理Ｎｏ．１は、上部高温
部、下部低温部ともに９００℃とし、試料は冷却せず発
熱体への通電のみを停止した場合であり、通常のＨＩＰ
装置の冷却状態に相当する。この場合、試料が６００℃
以下に冷えるまでの冷却速度は１℃／分であり、前記
（１）に記載の方法を適用することはできない。

【００３４】これに対し処理Ｎｏ．２、３、４は、低温
下部を５００℃とし、上部高温部での加圧熱処理終了
後、直ちに試料を下部低温部に移動して冷却した場合で
ある。直径が３０mmの試料（処理Ｎｏ．４）では６００
℃に冷却されるまでの冷却速度は５℃／分で、前記
（１）に記載の方法を適用できないが、直径が２０mm以
下の試料（処理Ｎｏ．２、３）では、６００℃に冷却さ
れるまでの冷却速度はいずれも１０℃／分以上であり、
前記（１）に記載の方法を適用することが可能であっ
た。

【００３５】処理Ｎｏ．５、６、７は、下部低温部の発
熱体に最初から通電しなかった場合で、上部高温部から
流入した熱により１５０℃の温度となっている。この場
合、６００℃に冷却されるまでの冷却速度は、直径が２
０mm以下の試料では１０℃／分以上の冷却速度が達成さ
れており、前記（１）に記載の方法の適用が可能であっ
た。また試料が３００℃に冷却されるまでの冷却速度
は、直径が１０mmの試料（処理Ｎｏ．５）では１０℃／
分以上であり、前記（２）に記載の方法が適用可能であ
った。

【００３６】

【表１】

【００３７】（試験２）次に、装置Ａを用いて圧力を３
３０ＭＰａとし、後は試験１と同じ条件で同様の試験を
行った。その結果を表２に示す。試料が６００℃に冷却
されるまでの冷却速度は、直径が３０mm以下の試料（処
理Ｎｏ．８、９、１０）で１０℃／分以上となってお
り、また試料が３００℃に冷却されるまでの冷却速度
は、直径が１０mmの試料（処理Ｎｏ．８）で１０℃／分
以上となっており、各々前記（３）に記載の方法の適用
が可能であった。以上説明したように、装置Ａは、処理
体の寸法にもよるが、前記（１）〜（３）に記載の方法
の適用が可能であった。

【００３８】

【表２】

【００３９】（試験３）次に、内径４００mm、高さ１２
００mmの円筒形圧力容器の上部半分と下部半分に、独立
したＭｏ製の発熱体を設置するとともに、上部半分と下
部半分の間に断熱壁を置き、さらに上下に可動な処理物
台を有するＨＩＰ装置を製作した（以下、装置Ｂと記
す）。これは前記（５）に記載の装置であり、図２にそ
の断面を示す。

【００４０】この装置の処理物台に、表３に示す種々の
直径で１５０mm長の円筒形のＴｉ−６Ａｌ−４Ｖを置
き、１５０ＭＰａの圧力を付加すると同時に、９００℃
に加熱した上部高温部にて試料をＨＩＰ処理し、次いで
圧力を維持したまま可動式処理物台を下げることによ
り、表３に示した種々の温度の下部低温部に試料を移動
した。同時に上部高温部の発熱体への通電を停止した。
そして、試料が６００℃以下の温度にまで冷却される際
の冷却速度および３００℃に冷却される際の冷却速度を
測定した。その結果を表３に併せて示す。ここで、冷却
速度は試料の中央部を測定したものであり、６００℃あ
るいは３００℃に冷却されるまでの最も遅い冷却速度で
ある。

【００４１】表３において、処理Ｎｏ．１１、１２、１
３は低温下部を５００℃とし、上部高温部での加圧熱処
理終了後、直ちに試料を下部低温部に移動して冷却した
場合である。断熱壁を挿入したことにより、上部高温層
と下部低温層の間の温度勾配が急峻となり、装置Ａより
も速い冷却速度が達成できるようになっている。すなわ
ち装置Ａを用いた場合、処理Ｎｏ．２、３、４に示した
ように、直径が２０mm以下の試料（処理Ｎｏ．２、３）
で、６００℃に冷却されるまでの冷却速度が１０℃／分
以上となったが、装置Ｂでは、直径が３０mm以下の試料
（処理Ｎｏ．１１、１２、１３）で６００℃に冷却され
るまでの冷却速度が１０℃／分以上となっており、３０
mm以下の直径の試料に対しても前記（１）に記載の製造
方法を適用することが可能であった。

【００４２】処理Ｎｏ．１４、１５、１６は、下部低温
部の発熱体に最初から通電しなかった場合で、装置Ａで
は上部高温部から流入した熱により１５０℃の温度とな
っていたが、装置Ｂでは断熱壁の効果で下部低温部は５
０℃程度の温度であった。この場合、６００℃までに冷
却されるまでの冷却速度は、直径が３０mm以下の試料で
１０℃／分以上の冷却速度が達成されており、前記
（１）に記載の方法の適用が可能であり、また試料が３
００℃に冷却されるまでの冷却速度も、直径が３０mm以
下の試料で１０℃／分以上が達成されており、前記
（２）に記載の方法が適用可能であった。

【００４３】

【表３】

【００４４】（試験４）次に、装置Ｂを用いて圧力を３
３０ＭＰａとし、後は試験３と同じ条件で同様の試験を
行った。その結果を表４に示す。試料が６００℃に冷却
されるまでの冷却速度および３００℃に冷却されるまで
の冷却速度は、直径が３０mm以下の試料で１０℃／分以
上となっており、前記（３）に記載の製造方法の適用が
可能であった。

【００４５】

【表４】

【００４６】以上説明したように、装置Ｂは、装置Ａよ
りもさらに速い冷却速度が達成され、前記（１）〜
（３）記載の方法の適用が可能であった。

【００４７】次に、装置Ｂを用いて行った実験を例に、
前記（１）〜（３）に記載の製造方法について説明す
る。 （試験５）まず素粉末混合法により、直径１０mm〜４０
mm、１００mm長さの円柱状の焼結Ｔｉ−６Ａｌ−４Ｖ試
料を製造した。次に装置Ｂの上部高温部に試料を挿入
し、表５に示した圧力、温度にて圧密化を兼ね加圧熱処
理を行った。そして、表５に示した時効処理温度に制御
された下部低温部に試料を移送すると同時に上部高温部
の発熱体への通電を停止し、そのまま表５に記した条件
にて時効処理を行った。ただし、試験番号１は通常のＨ
ＩＰ処理を行った場合であり、従来技術に相当する。こ
の場合、試料は装置Ｂの上部高温部から下部低温部へ移
動させず、加圧熱処理終了後そのまま炉冷している。

【００４８】全ての工程を終えた試料は、装置Ｂから取
り出した後、２５mmの評点間距離、平行部の直径６．２
５mmの丸棒引張試験片を切り出し、引張試験を行い、引
張強さおよび伸びを評価するとともに、直径８mm、平行
部３０mmの丸棒試験片も採取し、回転曲げ疲労試験を行
い、１０⁷ 回の繰り返し数でも破断しない強度を疲労強
度と定義して疲労特性を評価した。これら機械試験結果
も表５に併せて示す。なお、６００℃までの冷却速度は
試料の中心部にて測定したもので、機械試験片も試料の
中心部近傍から採取した。

【００４９】表５において、通常のＨＩＰ処理を行った
試験番号１は、加圧熱処理後６００℃に冷却するまでの
冷却速度が１℃／分と遅く、冷却途中で粗大α相が生成
し、１５％に満たない低い伸びおよび４００ＭＰａに満
たない低い疲労強度しか得られなかった。また引張強さ
も９００ＭＰａ以下の低い値であった。試験番号２は、
試験番号１の試料をさらに５００℃×４時間の時効処理
した例であるが、試験番号１と同程度の特性しか得られ
なかった。

【００５０】一方、前記（１）に記載の方法を適用した
試験番号３、４、７、１１、１２、１５は、いずれも９
４０ＭＰａ以上の高い引張強さ、１５％以上の高い伸
び、４１０ＭＰａ以上の高い疲労強度が得られており、
本発明の効果が十分に達成されている。これに対し試験
番号５、６、８、９は、引張強度、伸び、疲労強度のい
ずれもが低い値しか示さなかった。

【００５１】その理由は下記のとおりである。試験番号
５は加圧熱処理の温度が前記（１）で規定されたβ変態
点−２００℃よりも低かったため十分にβ単相となら
ず、粗大なα相が残存し、高い材質特性は得られなかっ
た。試験番号６は、圧力が前記（１）で規定された１０
０ＭＰａよりも低かったため、冷却中に粗大α相が析出
し、高い材質特性は得られなかった。また試験番号８
は、６００℃に冷却するまでの冷却速度が前記（１）で
規定された１０℃／分よりも遅かったため、冷却中に粗
大なα相が析出し、高い材質特性は得られなかった。試
験番号９は、加圧熱処理時には１２０ＭＰａの圧力を付
与したものの、冷却中には８０ＭＰａに減圧した例で、
冷却中に必要な１００ＭＰａ以上の圧力が付与されてい
ないため、粗大α相が析出し、高い材質特性は得られな
かった。

【００５２】また試験番号１０は、時効処理温度が前記
（１）で規定された４００℃より低い温度であったた
め、析出α相が微細すぎて延性が極端に低下した。試験
番号１３では、時効処理温度が前記（１）で規定された
６００℃より高い温度であったため、粗大α相が生成
し、延性、疲労特性が低下した。試験番号１４では、時
効処理時間が前記（１）で規定された１時間に満たなか
ったため、十分にα相の析出が完了しておらず、高い強
度および疲労強度が得られなかった。

【００５３】試験番号１６、１７は、圧力を３００ＭＰ
ａ以上とした前記（３）の実施例である。３００ＭＰａ
以上の高圧を付与することにより、前記（１）の実施例
である試験番号３、４、７、１１、１２、１５に比べ
て、さらに高引張強度、高疲労強度が延性を損なうこと
なく達成されており、本発明の効果が一層発揮されてい
る。

【００５４】

【表５】

【００５５】（試験６）精密鋳造法により、２０mm×２
０mm×１００mm長さの角柱状の焼結Ｔｉ−５．５Ａｌ−
１Ｆｅ合金（β変態点：９６０℃）試料を準備した。そ
して装置Ｂの上部高温部に試料を挿入し、表６に示した
圧力、温度にて圧密化を兼ね加圧熱処理を行った。そし
て、５０℃に制御された下部低温部（発熱体への通電は
行わず）に試料を移動すると同時に上部高温部の発熱体
への通電を停止した。そして十分冷却した後に試料を取
り出し、３０％の圧縮加工を行った。ただし試験番号１
８は通常のＨＩＰ処理を行った場合である。この場合、
試料は装置Ｂの上部高温部から下部低温部へ移動させ
ず、加圧熱処理終了後そのまま炉冷却している。その
後、表６に記した条件にて時効処理を行った。

【００５６】全ての工程を終えた試料は、装置Ｂから取
り出した後、２５mmの評点間距離、平行部の直径６．２
５mmの丸棒引張試験片を切り出して引張試験を行い、引
張強さおよび伸びを評価するとともに、直径８mm、平行
部３０mmの丸棒試験片も採取し、回転曲げ疲労試験を行
い、１０⁷ 回の繰り返し数でも破断しない強度を疲労強
度と定義して疲労特性を評価した。これら機械試験結果
も表５に併せて示す。なお、３００℃までの冷却速度は
試料の中心部にて測定したもので、機械試験片も試料の
中心部近傍から採取した。

【００５７】表６において、試験番号１８は通常のＨＩ
Ｐ処理を行った従来技術例であり、加圧熱処理後３００
℃に冷却するまでの冷却速度が１℃／分と遅く、冷却途
中で粗大α相が生成して冷間加工中に割れてしまい、引
張試験片および疲労試験片の採取ができなかった。試験
番号１９は、試験番号１８と同様の加圧熱処理を行った
後、冷間加工することなく５００℃×４時間の時効処理
した例である。加圧熱処理後の冷却中に生成した粗大α
相のため、１０％に満たない低い伸びおよび４００ＭＰ
ａに満たない低い疲労強度しか得られなかった。また、
引張強さも９００ＭＰａ以下の低い値であった。

【００５８】一方、前記（２）に記載の方法を適用した
試験番号２０、２１、２４、２８、２９、３２は、いず
れも９８０ＭＰａ以上の高い引張強さ、１０％以上の高
い伸び、４６０ＭＰａ以上の高い疲労強度が得られてお
り、本発明の効果が十分に達成されている。これに対し
試験番号２２、２３、２５、２６は、冷間加工中に割れ
たり、あるいは割れを生じなくとも、引張強度、伸び、
疲労強度のいずれもが低い値しか示さなかった。

【００５９】その理由は下記のとおりである。試験番号
２２は加圧熱処理の温度が前記（２）で規定されたβ変
態点−２００℃よりも低かったため十分にβ単相となら
ず、粗大なα相が残存し、冷間加工性が低下してしまっ
た。試験番号２３は、圧力が前記（２）で規定された１
００ＭＰａよりも低かったため、冷却中に粗大α相が析
出し、冷間加工こそ可能であったが高い材質特性は得ら
れなかった。また試験番号２５は、３００℃に冷却する
までの冷却速度が前記（２）で規定された１０℃／分よ
りも遅かったため、冷却中に粗大なα相が析出して冷間
加工中に割れてしまった。試験番号２６は、加圧熱処理
時には１２０ＭＰａの圧力を付与したものの、冷却中に
は８０ＭＰａに減圧した例で、冷却中に必要な１００Ｍ
Ｐａ以上の圧力が付与されていないため、本発明の効果
が達成されず、粗大α相が析出してしまい、冷間加工は
可能であったが高い材質特性は得られなかった。

【００６０】また試験番号２７は、時効処理温度が前記
（２）で規定された４００℃より低い温度であっったた
め、析出α相が微細すぎて延性が極端に低下した。試験
番号３０では、時効処理温度が前記（２）で規定された
６００℃より高い温度であっったため粗大α相が生成
し、延性、疲労特性が低下した。試験番号３１では、時
効処理時間が前記（２）で規定された１時間に満たなか
ったため、十分にα相の析出が完了しておらず、高い強
度および疲労強度が得られなかった。

【００６１】試験番号３３、３４は、圧力を３００ＭＰ
ａ以上とした前記（３）の実施例である。３００ＭＰａ
以上の高圧を付与することにより、前記（２）の実施例
である試験番号２０、２１、２４、２８、２９、３２に
比べて、さらに高引張強度、高疲労強度が延性を損なう
ことなく達成されており、本発明の効果が一層発揮され
ている。

【００６２】

【表６】

【００６３】（試験７）次に、直径３０mmに圧延した各
種チタン合金を１００mm長さに切断し、これを用いて試
験を行った。これらの材料はいずれもβ変態点以下のα
＋β域で圧延され、その後７５０℃×１時間，空冷の条
件で焼鈍されている。しかし不均質な組織を有してお
り、中心部には延性、疲労特性を低下させる粗大針状組
織を有していた。これら試料の一部（試験番号３６、３
８、４０）は、装置Ｂの上部高温部に挿入し、表７に示
した圧力、温度にて加圧熱処理を行った。そして５０℃
に制御された下部低温部（発熱体への通電は行わず）に
試料を移動すると同時に、上部高温部の発熱体への通電
を停止した。そして十分冷却した後に試料を取り出し、
一部はそのまま、また一部は３０％の圧縮加工を行い、
その後５００℃×４時間の時効処理を行った。

【００６４】そしてこれら試料および焼鈍まま材から、
２５mmの評点間距離、平行部の直径６．２５mmの丸棒引
張試験片を切り出して引張試験を行い、引張強さおよび
伸びを評価するとともに、直径８mm、平行部３０mmの丸
棒試験片も採取し、回転曲げ疲労試験を行い、１０⁷ 回
の繰り返し数でも破断しない強度を疲労強度と定義して
疲労特性を評価した。これら機械試験結果も表７に併せ
て示す。なお、３００℃までの冷却速度は試料の中心部
にて測定したもので、機械試験片も試料の中心部近傍か
ら採取した。なお、同時に焼鈍ままの試料からも上記試
験片を採取し、同様の試験を実施した。これらの結果も
表７に示す。

【００６５】表７において、試験番号３５はＴｉ−６Ａ
ｌ−６Ｖ−２Ｓｎの焼鈍材の材料特性を調べた結果であ
り、試験番号３６は同合金に対し前記（１）を適用した
結果である。強度、伸び、疲労強度ともに大幅に改善さ
れており、前記（１）の効果が十分に達成されている。
また試験番号３７は、Ｔｉ−４．５Ａｌ−３Ｖ−２Ｍｏ
−２Ｆｅの焼鈍材の材料特性を調べた結果であり、試験
番号３６は同合金に対し、前記（３）を適用した結果で
ある。強度、伸び、疲労強度ともに大幅に改善されてお
り、前記（３）の効果が十分に達成されている。さらに
試験番号３９は、Ｔｉ−６Ａｌ−２Ｓｎ−４Ｚｒ−６Ｍ
ｏの焼鈍材の材料特性を調べた結果であり、試験番号４
０は同合金に対し前記（３）を適用した結果である。強
度、伸び、疲労強度ともに大幅に改善されており、前記
（３）の効果が十分に達成されている。

【００６６】

【表７】

【００６７】

【発明の効果】以上説明したように、本発明を適用する
ことにより、高い強度、延性、疲労強度を有し、変形や
割れなどの欠陥もなく信頼性の高いα＋β型チタン合金
を、従来よりも安価に製造することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】円筒形圧力容器の上部半分と下部半分に、独立
した発熱体を有し、上下に可動な処理物台を有するＨＩ
Ｐ装置の断面の概略図である。

【図２】円筒形圧力容器の上部半分と下部半分に、独立
した発熱体を有し、上部半分と下部半分の間に断熱壁を
有し、さらに上下に可動な処理物台を有するＨＩＰ装置
の断面の概略図である。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁷ 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ２２Ｆ 1/00 ６３０ Ｃ２２Ｆ 1/00 ６３０Ａ ６８０ ６８０ ６９１Ｂ ６９１ ６９１Ｃ ６９１Ｚ Ｂ２２Ｆ 3/14 Ｌ (72)発明者 藤永 保夫 仙台市青葉区片平２−１−１ 東北大学 金属材料研究所内 Ｆターム(参考） 4K018 AA06 EA12 EA13 EA14 EA20 FA09 KA62

Claims (5)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 α＋β型チタン合金を、１００ＭＰａ以
   上の圧力を付与しながらβ変態点−２００℃以上の温度
   に加圧・加熱する加圧熱処理を行い、次いで圧力を１０
   ０ＭＰａ以上に保ったまま、６００℃以下の温度まで１
   ０℃／分以上の冷却速度で冷却し、さらに４００℃〜６
   ００℃の温度で１時間以上保持する時効処理を行うこと
   を特徴とする、高強度、高延性、高疲労強度を有するα
   ＋β型チタン合金の製造方法。
2. 【請求項２】 α＋β型チタン合金を、１００ＭＰａ以
   上の圧力を付与しながらβ変態点−２００℃以上の温度
   に加圧・加熱する加圧熱処理を行い、次いで圧力を１０
   ０ＭＰａ以上に保ったまま、３００℃以下の温度まで１
   ０℃／分以上の冷却速度で冷却し、塑性加工を施した
   後、さらに４００℃〜６００℃の温度まで加熱して１時
   間以上保持する時効処理を行うことを特徴とする、高強
   度、高延性、高疲労強度を有するα＋β型チタン合金の
   製造方法。
3. 【請求項３】 付与する圧力が３００ＭＰａ以上の圧力
   であることを特徴とする、請求項１または２に記載の高
   強度、高延性、高疲労強度を有するα＋β型チタン合金
   の製造方法。
4. 【請求項４】 上記製造方法に使用するＨＩＰ装置にお
   いて、高圧容器内部に２つの独立した加熱装置を設け、
   処理物を加熱装置間で移動させるための可動台を具備さ
   せたことを特徴とする、高強度、高延性、高疲労強度を
   有するα＋β型チタン合金の製造装置。
5. 【請求項５】 前記加熱装置の間に仕切り断熱壁をさら
   に具備することを特徴とする、請求項４に記載の高強
   度、高延性、高疲労強度を有するα＋β型チタン合金の
   製造装置。