JP2001049365A - 耐熱白金及びその製造方法 - Google Patents
耐熱白金及びその製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【目的】高温特性に優れた耐熱白金を提供する。
【手段】カルシウムが１０１〜４５０ｐｐｍを含み、ジ
ルコニウム０〜２００ｐｐｍ、及び、他の残分の不可避
的不純物を含む耐熱白金を製造するに、無酸化雰囲気中
で不可避的不純物を含む、白金へカルシウムを加えて溶
解しながら、白金中の溶存酸素をカルシウム酸化物にし
て溶存酸素を除去した後、白金にカルシウム、及び、ジ
ルコニウムを加えて、均一に溶融するようにする。 【効果】カルシウム、及び、ジルコニウムとの該添加に
よる相乗作用から高温特性が図れ、るつぼや装置等に適
した耐熱白金が得られる。
ルコニウム０〜２００ｐｐｍ、及び、他の残分の不可避
的不純物を含む耐熱白金を製造するに、無酸化雰囲気中
で不可避的不純物を含む、白金へカルシウムを加えて溶
解しながら、白金中の溶存酸素をカルシウム酸化物にし
て溶存酸素を除去した後、白金にカルシウム、及び、ジ
ルコニウムを加えて、均一に溶融するようにする。 【効果】カルシウム、及び、ジルコニウムとの該添加に
よる相乗作用から高温特性が図れ、るつぼや装置等に適
した耐熱白金が得られる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】開示技術は、高温特性に優れた白
金材料、特に、高温中で用いられるるつぼや装置、及
び、器具部材に適した耐熱白金製造の技術分野に属す
る。
金材料、特に、高温中で用いられるるつぼや装置、及
び、器具部材に適した耐熱白金製造の技術分野に属す
る。
【０００２】
【従来の技術】従来、白金成製物が著しく多いが、ガラ
ス溶解等に用いられるるつぼや理化学用器具等について
は高温中で使用される条件から、白金、又は、白金合金
等が使用されている。
ス溶解等に用いられるるつぼや理化学用器具等について
は高温中で使用される条件から、白金、又は、白金合金
等が使用されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】これらの白金成製物は
高温中での熱により徐々に強度の低下や結晶粒の粗大化
を生じ、特性の劣化による変形が起きたり、具体的には
使用中での破断等が起こる等、耐熱特性に欠点があっ
た。
高温中での熱により徐々に強度の低下や結晶粒の粗大化
を生じ、特性の劣化による変形が起きたり、具体的には
使用中での破断等が起こる等、耐熱特性に欠点があっ
た。
【０００４】尚、これに対処するに耐熱特性を改善する
べくジルコニウムやイットリウム等の酸化物を分散させ
た、所謂酸化物分散型強化白金材料もあるが、溶解用の
るつぼとして使用すると、予兆無く、割れを起し、装置
に問題を発生させるために改善を必要としている難点が
あった。
べくジルコニウムやイットリウム等の酸化物を分散させ
た、所謂酸化物分散型強化白金材料もあるが、溶解用の
るつぼとして使用すると、予兆無く、割れを起し、装置
に問題を発生させるために改善を必要としている難点が
あった。
【０００５】又、それら酸化物分散型強化白金材料は、
酸化物を均一に分散させるために特殊な製法を用いなけ
ればならない為、コスト的に高価なものになってしまう
不利点があった。
酸化物を均一に分散させるために特殊な製法を用いなけ
ればならない為、コスト的に高価なものになってしまう
不利点があった。
【０００６】一方、合金化による耐熱特性改善も種々行
われ、例えば、特開平３−４６１１号公報に示されてい
る様に、カルシウムを微量添加した合金が案出されては
いるが、該カルシウムはガラスを着色せず、再結晶温度
を上昇させ、結晶微細化には効果があるが、カルシウム
含有量が１００ｐｐｍを超えると、例えば、特開平６−
２１２３２１号公報に開示されているように、酸化物の
介在や偏析等からフクレや割れを生じ、加工が困難とな
り、健全な板、線を作ることが出来ない不具合があっ
た。
われ、例えば、特開平３−４６１１号公報に示されてい
る様に、カルシウムを微量添加した合金が案出されては
いるが、該カルシウムはガラスを着色せず、再結晶温度
を上昇させ、結晶微細化には効果があるが、カルシウム
含有量が１００ｐｐｍを超えると、例えば、特開平６−
２１２３２１号公報に開示されているように、酸化物の
介在や偏析等からフクレや割れを生じ、加工が困難とな
り、健全な板、線を作ることが出来ない不具合があっ
た。
【０００７】
【発明の目的】この出願の発明の目的は上述種々の問題
点を解決すべき技術的課題とされたもので、偏析等によ
るフクレや割れを生じることのない加工性に優れ、及
び、耐熱特性に優れた白金材料と該白金材料を効率よく
安価に製造する素材産業における利用技術を提供せんと
するものである。
点を解決すべき技術的課題とされたもので、偏析等によ
るフクレや割れを生じることのない加工性に優れ、及
び、耐熱特性に優れた白金材料と該白金材料を効率よく
安価に製造する素材産業における利用技術を提供せんと
するものである。
【０００８】
【課題を解決する為の手段】上述目的に沿い先述特許請
求の範囲を要旨とするこの発明の構成は、前述課題を解
決するために、カルシウムが１０１〜４５０ｐｐｍ、ジ
ルコニウムが０〜２００ｐｐｍ、及び、他の残分が不可
避的不純物を含む白金、好ましくは純度９９．９５％以
上の白金から成るようにすることを一つの基幹とし、
又、無酸化雰囲気中で不可避的不純物を含む白金へカル
シウムを加えて溶融しながら、該白金中の溶存酸素をカ
ルシウム酸化物にして該溶存酸素を浮遊除去した後、更
に、該白金にカルシウム、及び、必要に応じてジルコニ
ウムを加えて均一溶融して得ることを更なる他の基幹と
した技術的手段を講じたものである。
求の範囲を要旨とするこの発明の構成は、前述課題を解
決するために、カルシウムが１０１〜４５０ｐｐｍ、ジ
ルコニウムが０〜２００ｐｐｍ、及び、他の残分が不可
避的不純物を含む白金、好ましくは純度９９．９５％以
上の白金から成るようにすることを一つの基幹とし、
又、無酸化雰囲気中で不可避的不純物を含む白金へカル
シウムを加えて溶融しながら、該白金中の溶存酸素をカ
ルシウム酸化物にして該溶存酸素を浮遊除去した後、更
に、該白金にカルシウム、及び、必要に応じてジルコニ
ウムを加えて均一溶融して得ることを更なる他の基幹と
した技術的手段を講じたものである。
【０００９】
【作用】従来技術として開示されているカルシウム添加
の方法としては、カルシウムの酸化物が、所謂、カルシ
ウムを水素還元によりカルシウムとして白金中へ入れる
という手法があるが、かかる方法では所望するカルシウ
ム量の添加が極めて困難と成るもので、又、無理やり入
れようとすると、未還元のカルシウムが混入したり、或
いは、ガス成分の巻き込みがあり、加工後にフクレや割
れを生じてしまい良質な材料の確保が極めて困難であっ
た。
の方法としては、カルシウムの酸化物が、所謂、カルシ
ウムを水素還元によりカルシウムとして白金中へ入れる
という手法があるが、かかる方法では所望するカルシウ
ム量の添加が極めて困難と成るもので、又、無理やり入
れようとすると、未還元のカルシウムが混入したり、或
いは、ガス成分の巻き込みがあり、加工後にフクレや割
れを生じてしまい良質な材料の確保が極めて困難であっ
た。
【００１０】即ち、酸化物の還元によって、カルシウム
を添加出来る量はごく微量であり、多く入れられるもの
ではなく、又、大気中の溶解、鋳造では、空気やガスの
残留により健全な材料を得ることは困難であることか
ら、カルシウムーほう素化合物を脱酸材として用いた技
術はある。
を添加出来る量はごく微量であり、多く入れられるもの
ではなく、又、大気中の溶解、鋳造では、空気やガスの
残留により健全な材料を得ることは困難であることか
ら、カルシウムーほう素化合物を脱酸材として用いた技
術はある。
【００１１】しかしながら、これでも空気やガスの除去
や添加するカルシウムの量の確保は困難であり、こうし
た問題を解決する為、この出願の発明では、無酸化雰囲
気中で、白金へカルシウムを加えて溶融しながら、該白
金中の溶存酸素を極力除去し、更に、該白金にカルシウ
ムを加えて、均一溶融することでカルシウムの数百ｐｐ
ｍ以上の多量添加を達成し、加えて空気やガス成分の混
入がなく、板や線への加工が容易に出来る良質な材料を
製作することが出来ることを知見したものである。
や添加するカルシウムの量の確保は困難であり、こうし
た問題を解決する為、この出願の発明では、無酸化雰囲
気中で、白金へカルシウムを加えて溶融しながら、該白
金中の溶存酸素を極力除去し、更に、該白金にカルシウ
ムを加えて、均一溶融することでカルシウムの数百ｐｐ
ｍ以上の多量添加を達成し、加えて空気やガス成分の混
入がなく、板や線への加工が容易に出来る良質な材料を
製作することが出来ることを知見したものである。
【００１２】
【限定の理由】この出願の発明の耐熱白金において、カ
ルシウム添加の数値限度理由については、１００ｐｐｍ
以下では、耐熱白金の特性が得られないこと、一方、４
５０ｐｐｍを超えると硬くなり過ぎて、加工時に割れを
発生させたり、使用時に延性が低下することが実験によ
り確認されたことにより、その添加量を１０１〜４５０
ｐｐｍとしたものである。
ルシウム添加の数値限度理由については、１００ｐｐｍ
以下では、耐熱白金の特性が得られないこと、一方、４
５０ｐｐｍを超えると硬くなり過ぎて、加工時に割れを
発生させたり、使用時に延性が低下することが実験によ
り確認されたことにより、その添加量を１０１〜４５０
ｐｐｍとしたものである。
【００１３】又、ジルコニウムについては、高温クリー
プ強度を高めること、及び、結晶微細化効果があり、単
独添加では微量過ぎて、効果が少ないが、カルシウムと
の組み合わせにより、相乗効果が得られたものであり、
一方、２００ｐｐｍを超えると、結晶粒界の脆化を引き
起こすことが、同様実験により確かめられたものであ
り、その添加量を０〜２００ｐｐｍと限定したものであ
る。
プ強度を高めること、及び、結晶微細化効果があり、単
独添加では微量過ぎて、効果が少ないが、カルシウムと
の組み合わせにより、相乗効果が得られたものであり、
一方、２００ｐｐｍを超えると、結晶粒界の脆化を引き
起こすことが、同様実験により確かめられたものであ
り、その添加量を０〜２００ｐｐｍと限定したものであ
る。
【００１４】又、この出願の発明の製造方法において
は、材料中に溶存するガスの成分、特に、酸素を除去す
ることがこの出願の発明の良質な合金インゴットを作製
するには必要であり、無酸化雰囲気中で白金へカルシウ
ムを加えて溶融することでカルシウム酸化物を生成さ
せ、酸素の除去を図るものであり、酸化物が生成される
と、とけた湯面に浮遊し、分離され、又、酸化物の一部
はるつぼ内壁等に付着するが、強力な還元雰囲気中環境
下に置かれない限り、再び還元されて、材料中へ戻るこ
とは無いものである。
は、材料中に溶存するガスの成分、特に、酸素を除去す
ることがこの出願の発明の良質な合金インゴットを作製
するには必要であり、無酸化雰囲気中で白金へカルシウ
ムを加えて溶融することでカルシウム酸化物を生成さ
せ、酸素の除去を図るものであり、酸化物が生成される
と、とけた湯面に浮遊し、分離され、又、酸化物の一部
はるつぼ内壁等に付着するが、強力な還元雰囲気中環境
下に置かれない限り、再び還元されて、材料中へ戻るこ
とは無いものである。
【００１５】その後、更に、該白金にカルシウム、及
び、必要に応じてジルコニウムを加えて均一溶融するこ
とによって目的とする耐熱白金が得られることが知見さ
れた。
び、必要に応じてジルコニウムを加えて均一溶融するこ
とによって目的とする耐熱白金が得られることが知見さ
れた。
【００１６】
【発明が実施しようとする形態】次にこの発明が実施し
ようとする形態を１実施例の態様として表と共に参照し
て説明すれば以下の通りである。
ようとする形態を１実施例の態様として表と共に参照し
て説明すれば以下の通りである。
【００１７】
【実施例１】純度９９．９７％の白金原料２ｋｇと純度
９９．５％以上のカルシウム０．２ｇをジルコニアルツ
ボに挿入し、高周波溶解炉にて無酸化雰囲気中で溶解
し、材料が完全に溶けた後３分間保持し、一旦凝固させ
た。
９９．５％以上のカルシウム０．２ｇをジルコニアルツ
ボに挿入し、高周波溶解炉にて無酸化雰囲気中で溶解
し、材料が完全に溶けた後３分間保持し、一旦凝固させ
た。
【００１８】次に、表面酸化物を除去した後、再度溶解
し、別容器に配置されたカルシウム０．４ｇを加え、完
全溶融後、幅５０ｍｍ、長さ７０ｍｍの平型に鋳造し、
そして、その鋳造体を熱間鍛造により板状に成形後、表
面切削を行い、１０００℃、３０分大気中で熱処理し、
その後、圧延加工、及び、熱処理を繰返し、最終加工率
５０％、及び、９０％として板厚０．５ｍｍの板状試料
を作製した。
し、別容器に配置されたカルシウム０．４ｇを加え、完
全溶融後、幅５０ｍｍ、長さ７０ｍｍの平型に鋳造し、
そして、その鋳造体を熱間鍛造により板状に成形後、表
面切削を行い、１０００℃、３０分大気中で熱処理し、
その後、圧延加工、及び、熱処理を繰返し、最終加工率
５０％、及び、９０％として板厚０．５ｍｍの板状試料
を作製した。
【００１９】尚、該作製した試料を発光分光分析法にて
調べた所、カルシウムは１８０ｐｐｍ含まれていたこと
が分かった。
調べた所、カルシウムは１８０ｐｐｍ含まれていたこと
が分かった。
【００２０】
【実施例２】上述、実施例１と同様の白金原料２・、及
び、カルシウム０．２ｇをジルコアルツボに挿入し、高
周波溶解炉にて無酸化雰囲気中で溶解し、材料が完全に
溶けた後３分間保持し、一旦凝固させ、次に、表面酸化
物を除去した後、再度、溶解し、別容器に配置されたカ
ルシウム０．６ｇ、及び、純度９９．６％以上のジルコ
ニウム０．１ｇを加え、完全溶融後、幅５０ｍｍ、長さ
７０ｍｍの平型に鋳造した。
び、カルシウム０．２ｇをジルコアルツボに挿入し、高
周波溶解炉にて無酸化雰囲気中で溶解し、材料が完全に
溶けた後３分間保持し、一旦凝固させ、次に、表面酸化
物を除去した後、再度、溶解し、別容器に配置されたカ
ルシウム０．６ｇ、及び、純度９９．６％以上のジルコ
ニウム０．１ｇを加え、完全溶融後、幅５０ｍｍ、長さ
７０ｍｍの平型に鋳造した。
【００２１】以後の加工は、上述実施例１と同様に行
い、最終加工率５０％、及び、９０％として板厚０．５
ｍｍの板状試料を作製した。
い、最終加工率５０％、及び、９０％として板厚０．５
ｍｍの板状試料を作製した。
【００２２】尚、該作製した試料を発光分光分析法にて
調べたところ、カルシウムは３１０ｐｐｍ、ジルコニウ
ムは４５ｐｐｍ含まれていたことが分かった。
調べたところ、カルシウムは３１０ｐｐｍ、ジルコニウ
ムは４５ｐｐｍ含まれていたことが分かった。
【００２３】
【従来例１】次に上述各実施例と比較するために従来例
の２例を示すと次の通りである。
の２例を示すと次の通りである。
【００２４】実施例１で用いたのと同一白金原料を２・
使用し、ジルコニアルツボに挿入し、高周波溶解炉にて
無酸化雰囲気中で溶解し、完全溶融後、幅５０ｍｍ、長
さ７０ｍｍの平型に鋳造し、以降、上述実施例１と同様
に加工を行い、最終加工率５０％、及び、９０％として
カルシウム、及び、ジルコニウムを含まない板厚０．５
ｍｍの板状試料を作製した。
使用し、ジルコニアルツボに挿入し、高周波溶解炉にて
無酸化雰囲気中で溶解し、完全溶融後、幅５０ｍｍ、長
さ７０ｍｍの平型に鋳造し、以降、上述実施例１と同様
に加工を行い、最終加工率５０％、及び、９０％として
カルシウム、及び、ジルコニウムを含まない板厚０．５
ｍｍの板状試料を作製した。
【００２５】
【従来例２】上述、実施例１で用いたのと同一白金原料
を２・使用し、内面にカルシア粉末を押し固めたジルコ
ニアルツボに挿入し、還元炎を湯面から吹付け、カルシ
アを還元しながら、カルシウムが湯面を完全に覆った
後、鋳型に流し込んで鋳造体を得、上述実施例１と同様
に加工を行い、最終加工率５０％、及び、９０％として
板厚０．５ｍｍの板状試料を作製した。
を２・使用し、内面にカルシア粉末を押し固めたジルコ
ニアルツボに挿入し、還元炎を湯面から吹付け、カルシ
アを還元しながら、カルシウムが湯面を完全に覆った
後、鋳型に流し込んで鋳造体を得、上述実施例１と同様
に加工を行い、最終加工率５０％、及び、９０％として
板厚０．５ｍｍの板状試料を作製した。
【００２６】尚、該作製した試料を発光分光分析法にて
調べたところ、カルシウムは２０ｐｐｍ以下含まれてい
たことが分かった。
調べたところ、カルシウムは２０ｐｐｍ以下含まれてい
たことが分かった。
【００２７】又、上述実施例と従来例との比較例を示す
と
と
【００２８】
【比較例】上述、実施例１で用いたのと同一白金原料を
２・、及び、カルシウムを使用した。
２・、及び、カルシウムを使用した。
【００２９】尚、この場合カルシウム量は１．２ｇとし
てジルコアルツボに挿入し、高周波溶解炉にて無酸化雰
囲気中で溶解し、完全溶融後、幅５０ｍｍ、長さ７０ｍ
ｍの平型に鋳造し、以降、前述、実施例１と同様に加工
を行い、最終加工率５０％、及び、９０％として板厚
０．５ｍｍの板状試料を作製した。
てジルコアルツボに挿入し、高周波溶解炉にて無酸化雰
囲気中で溶解し、完全溶融後、幅５０ｍｍ、長さ７０ｍ
ｍの平型に鋳造し、以降、前述、実施例１と同様に加工
を行い、最終加工率５０％、及び、９０％として板厚
０．５ｍｍの板状試料を作製した。
【００３０】尚、該作製した試料を発光分光分析法にて
調べたところ、カルシウムは４９０ｐｐｍ含まれてい
た。
調べたところ、カルシウムは４９０ｐｐｍ含まれてい
た。
【００３１】以上、作製した各試料について、加工時の
状態観察、及び、大気中で１０００℃、２時間熱処理を
行い、フクレ等欠陥の有無を目視にて確認し、次の表１
に示す結果を得た。
状態観察、及び、大気中で１０００℃、２時間熱処理を
行い、フクレ等欠陥の有無を目視にて確認し、次の表１
に示す結果を得た。
【００３２】この結果から、脱酸処理を行わないもので
は熱処理時に欠陥が発生しており、更に、必要以上の添
加は、加工性を阻害することが明らかとなった。
は熱処理時に欠陥が発生しており、更に、必要以上の添
加は、加工性を阻害することが明らかとなった。
【表１】
【００３３】又、応力１．４７ＭＰａ，１３００℃で高
温クリープ特性を調査し、次の表２に示す結果を得た。
温クリープ特性を調査し、次の表２に示す結果を得た。
【００３４】該結果から、高温耐久性は添加量と共に上
昇し、無添加時の約２倍の効果をもたらした。
昇し、無添加時の約２倍の効果をもたらした。
【００３５】尚、添加量の増加とともに、破断に至るま
での時間は増加するが、伸びが減少傾向を示しており、
延性が失われてゆき、比較例に示す材料では、伸びの低
下とともに破断に至るまでの時間も低下し、脆化が認め
られた。
での時間は増加するが、伸びが減少傾向を示しており、
延性が失われてゆき、比較例に示す材料では、伸びの低
下とともに破断に至るまでの時間も低下し、脆化が認め
られた。
【表２】
【００３６】
【発明の効果】以上、明らかなように、この出願の発明
によれば、カルシウムの多量添加が可能となり、カルシ
ウム、及び、ジルコニウムとの複合添加による相乗作用
から、高温特性、特に、高温クリープ強度の向上が図ら
れ、したがって、高温耐久性を要するつぼや装置、器具
部材に適した耐熱白金が得られるという優れた効果を奏
するものである。
によれば、カルシウムの多量添加が可能となり、カルシ
ウム、及び、ジルコニウムとの複合添加による相乗作用
から、高温特性、特に、高温クリープ強度の向上が図ら
れ、したがって、高温耐久性を要するつぼや装置、器具
部材に適した耐熱白金が得られるという優れた効果を奏
するものである。
【００３７】又、添加物で脱酸効果と特性向上効果が得
られるため、特殊な設備を必要とせず、コスト的にも、
容易に大量に製造できる効果を有するものである。
られるため、特殊な設備を必要とせず、コスト的にも、
容易に大量に製造できる効果を有するものである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 那須 孝義 埼玉県草加市稲荷５丁目20番１号 石福金 属興業株式会社草加第二工場内 Ｆターム(参考） 4K001 AA41 HA07
Claims (2)
- 【請求項１】カルシウムと他の添加物が添加されている
耐熱白金において、上記カルシウムが１０１〜４５０ｐ
ｐｍ，ジルコニウムが０〜２００ｐｐｍ、及び、他の残
分が不可避的不純物を含む白金から成ることを特徴とす
る耐熱白金。 - 【請求項２】無酸化雰囲気中で不可避的不純物を含む白
金へカルシウムを加えて溶融しながら、該白金中の溶存
酸素をカルシウム酸化物にして該溶存酸素を浮遊除去し
た後、更に、該白金にカルシウム、及び、ジルコニウム
を加えて、均一溶融して耐熱白金を得るようにすること
を特徴とする請求項１記載の耐熱白金の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22208999A JP4101981B2 (ja) | 1999-08-05 | 1999-08-05 | 耐熱白金及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22208999A JP4101981B2 (ja) | 1999-08-05 | 1999-08-05 | 耐熱白金及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001049365A true JP2001049365A (ja) | 2001-02-20 |
| JP4101981B2 JP4101981B2 (ja) | 2008-06-18 |
Family
ID=16776962
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22208999A Expired - Fee Related JP4101981B2 (ja) | 1999-08-05 | 1999-08-05 | 耐熱白金及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP4101981B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010138418A (ja) * | 2008-12-09 | 2010-06-24 | Ishifuku Metal Ind Co Ltd | 白金イリジウム合金及びその製造方法 |
-
1999
- 1999-08-05 JP JP22208999A patent/JP4101981B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010138418A (ja) * | 2008-12-09 | 2010-06-24 | Ishifuku Metal Ind Co Ltd | 白金イリジウム合金及びその製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP4101981B2 (ja) | 2008-06-18 |
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