JP2001040490A - 鉄−ニッケル合金用マイクロエッチング剤およびそれを用いる表面粗化法 - Google Patents
鉄−ニッケル合金用マイクロエッチング剤およびそれを用いる表面粗化法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 鉄−ニッケル合金の表面を微細な凹凸形状に
粗化することのできるマイクロエッチング剤および表面
粗化法を提供する。 【解決手段】 酸化剤０．５〜２０％（重量％、以下同
様）、無機酸２〜４０％および塩素イオン０．００１〜
２．０％を含有する水溶液からなる鉄−ニッケル合金用
マイクロエッチング剤、ならびに前記水溶液を用いる鉄
−ニッケル合金の表面粗化法である。
粗化することのできるマイクロエッチング剤および表面
粗化法を提供する。 【解決手段】 酸化剤０．５〜２０％（重量％、以下同
様）、無機酸２〜４０％および塩素イオン０．００１〜
２．０％を含有する水溶液からなる鉄−ニッケル合金用
マイクロエッチング剤、ならびに前記水溶液を用いる鉄
−ニッケル合金の表面粗化法である。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、４２アロイ（Ｆｅ
−４２Ｎｉ）等の鉄−ニッケル合金の表面を微細な凹凸
のある形状に粗化することのできるマイクロエッチング
剤および表面粗化法に関する。本発明のマイクロエッチ
ング剤は、例えば半導体装置のリードフレーム表面処理
等に有用である。
−４２Ｎｉ）等の鉄−ニッケル合金の表面を微細な凹凸
のある形状に粗化することのできるマイクロエッチング
剤および表面粗化法に関する。本発明のマイクロエッチ
ング剤は、例えば半導体装置のリードフレーム表面処理
等に有用である。
【０００２】
【従来の技術】鉄−ニッケル合金と樹脂との接着性を向
上させるために、従来からスクラブ研磨やバフ研磨によ
り表面を粗化することが行われている。しかしながら、
このような物理的研磨法では、樹脂との接着性に優れた
微細な凹凸を得ることは困難である。また、塩化第二鉄
と塩酸からなる水溶液で表面をマイクロエッチングして
粗化することも検討されているが、このようなマイクロ
エッチング剤では浅く滑らかな凹凸しか得られず、樹脂
との接着性が不充分である。例えば、鉄−ニッケル合金
のエッチング剤として、特開昭６３−７９９８３号公報
には、第二鉄塩、ポリアミン、有機硫黄化合物、有機キ
レート化合物および無機酸（塩酸、硫酸または硝酸）を
含有する水溶液が記載されている。しかしながら、この
水溶液でニッケルをマイクロエッチングすると、前記公
報にも記載されているように、平滑で光沢のある表面に
なり、樹脂との接着性はかえって低下してしまう。
上させるために、従来からスクラブ研磨やバフ研磨によ
り表面を粗化することが行われている。しかしながら、
このような物理的研磨法では、樹脂との接着性に優れた
微細な凹凸を得ることは困難である。また、塩化第二鉄
と塩酸からなる水溶液で表面をマイクロエッチングして
粗化することも検討されているが、このようなマイクロ
エッチング剤では浅く滑らかな凹凸しか得られず、樹脂
との接着性が不充分である。例えば、鉄−ニッケル合金
のエッチング剤として、特開昭６３−７９９８３号公報
には、第二鉄塩、ポリアミン、有機硫黄化合物、有機キ
レート化合物および無機酸（塩酸、硫酸または硝酸）を
含有する水溶液が記載されている。しかしながら、この
水溶液でニッケルをマイクロエッチングすると、前記公
報にも記載されているように、平滑で光沢のある表面に
なり、樹脂との接着性はかえって低下してしまう。
【０００３】また、特公平１−２８８３１号公報には、
塩化第二鉄、硫酸および塩酸を含有する水溶液が、鉄−
ニッケル合金の表面を平滑で光沢のある表面にすると記
載されている。さらに特公平２−５４４３１号公報に
は、実施例はないが、硝酸第二鉄、硝酸、尿素、界面活
性剤および塩素イオンを含有する水溶液が、鉄−ニッケ
ル合金の表面を平滑で光沢のある表面にすると記載され
ている。
塩化第二鉄、硫酸および塩酸を含有する水溶液が、鉄−
ニッケル合金の表面を平滑で光沢のある表面にすると記
載されている。さらに特公平２−５４４３１号公報に
は、実施例はないが、硝酸第二鉄、硝酸、尿素、界面活
性剤および塩素イオンを含有する水溶液が、鉄−ニッケ
ル合金の表面を平滑で光沢のある表面にすると記載され
ている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】このように、鉄−ニッ
ケル合金の表面を、樹脂と接着した場合にアンカー効果
が充分に発現されるような微細な凹凸のある形状に粗化
することのできるマイクロエッチング剤は未だ得られて
いない。本発明は、従来の技術の欠点を克服し、鉄−ニ
ッケル合金の表面を、樹脂と接着した場合にアンカー効
果が充分に発現されるような微細な凹凸のある形状に粗
化することのできるマイクロエッチング剤および表面粗
化法を得ることを目的とする。
ケル合金の表面を、樹脂と接着した場合にアンカー効果
が充分に発現されるような微細な凹凸のある形状に粗化
することのできるマイクロエッチング剤は未だ得られて
いない。本発明は、従来の技術の欠点を克服し、鉄−ニ
ッケル合金の表面を、樹脂と接着した場合にアンカー効
果が充分に発現されるような微細な凹凸のある形状に粗
化することのできるマイクロエッチング剤および表面粗
化法を得ることを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、前記マイ
クロエッチング剤を得るべく鋭意検討を重ねた結果、酸
化剤０．５〜２０％（重量％、以下同様）、無機酸２〜
４０％および塩素イオン０．００１〜２．０％を含有す
る水溶液が、特公平２−５４４３１号公報等の記載とは
逆に鉄−ニッケル合金表面を粗化しうることを見出し
た。
クロエッチング剤を得るべく鋭意検討を重ねた結果、酸
化剤０．５〜２０％（重量％、以下同様）、無機酸２〜
４０％および塩素イオン０．００１〜２．０％を含有す
る水溶液が、特公平２−５４４３１号公報等の記載とは
逆に鉄−ニッケル合金表面を粗化しうることを見出し
た。
【０００６】
【発明の実施の形態】以下に本発明について詳細に説明
する。本発明における酸化剤は、鉄およびニッケルを酸
化し、エッチング速度および金属許容溶解量を増加させ
る。前記酸化剤としては、例えば硝酸第二鉄、硫酸第二
鉄、塩化第二鉄、ペルオキソ化合物等があげられる。前
記酸化剤のうちでは、硝酸第二鉄、硫酸第二鉄等の第二
鉄を含有する塩が、安定性がよく、好ましい。塩化第二
鉄を使用する場合は、塩素イオン濃度が２．０％をこえ
ないように配合される。
する。本発明における酸化剤は、鉄およびニッケルを酸
化し、エッチング速度および金属許容溶解量を増加させ
る。前記酸化剤としては、例えば硝酸第二鉄、硫酸第二
鉄、塩化第二鉄、ペルオキソ化合物等があげられる。前
記酸化剤のうちでは、硝酸第二鉄、硫酸第二鉄等の第二
鉄を含有する塩が、安定性がよく、好ましい。塩化第二
鉄を使用する場合は、塩素イオン濃度が２．０％をこえ
ないように配合される。
【０００７】前記酸化剤の濃度は、酸化剤の種類、エッ
チング速度や表面粗化能力に応じて調製されるが、通常
０．５〜２０％、好ましくは３〜１０％である。前記濃
度が０．５％未満ではエッチング速度および許容金属溶
解量を増加させる効果が不充分であり、２０％をこえる
とエッチング速度が速くなりすぎてエッチング量の制御
が困難になり、微細な凹凸が得にくくなる。
チング速度や表面粗化能力に応じて調製されるが、通常
０．５〜２０％、好ましくは３〜１０％である。前記濃
度が０．５％未満ではエッチング速度および許容金属溶
解量を増加させる効果が不充分であり、２０％をこえる
とエッチング速度が速くなりすぎてエッチング量の制御
が困難になり、微細な凹凸が得にくくなる。
【０００８】本発明における無機酸は、酸化した鉄およ
びニッケルを溶解する作用を有する。前記無機酸として
は、例えば硫酸、硝酸、塩酸、リン酸、スルファミン
酸、ホウ酸、ホウフッ酸等があげられる。前記無機酸の
うちでは、硫酸や硝酸が廃液処理の容易さ、コスト等の
点から好ましい。塩酸を使用する場合は、塩素イオン濃
度が２．０％をこえないように配合される。
びニッケルを溶解する作用を有する。前記無機酸として
は、例えば硫酸、硝酸、塩酸、リン酸、スルファミン
酸、ホウ酸、ホウフッ酸等があげられる。前記無機酸の
うちでは、硫酸や硝酸が廃液処理の容易さ、コスト等の
点から好ましい。塩酸を使用する場合は、塩素イオン濃
度が２．０％をこえないように配合される。
【０００９】前記無機酸の濃度は、無機酸の種類、エッ
チング速度や銅溶解許容量に応じて調製されるが、通常
２〜４０％、好ましくは１０〜３０％である。前記濃度
が２％未満ではエッチング速度が遅くなりすぎて所望の
凹凸形状を得るための処理時間が長くなり、またエッチ
ング剤の許容金属溶解量が少なくなる。前記濃度が４０
％をこえるとエッチング速度が速くなりすぎてエッチン
グ量の制御が困難になり、微細な凹凸が得にくくなる。
チング速度や銅溶解許容量に応じて調製されるが、通常
２〜４０％、好ましくは１０〜３０％である。前記濃度
が２％未満ではエッチング速度が遅くなりすぎて所望の
凹凸形状を得るための処理時間が長くなり、またエッチ
ング剤の許容金属溶解量が少なくなる。前記濃度が４０
％をこえるとエッチング速度が速くなりすぎてエッチン
グ量の制御が困難になり、微細な凹凸が得にくくなる。
【００１０】本発明においては、表面形状を調整するた
めに塩素イオンが添加される。塩素イオン源に特に限定
はないが、例えば塩化ナトリウム、塩化アンモニウム、
塩酸等の塩化物や、アニリン塩酸塩、エチルアミン塩酸
塩等の塩酸塩があげられる。塩素イオンの濃度は０．０
０１〜２．０％、好ましくは０．０１〜０．５％であ
る。前記濃度が低くなると粗化表面の凹凸の凹部の割合
が小さくなり（凹部が狭くなり）、濃度が高くなると平
滑な形状にエッチングされるようになる。
めに塩素イオンが添加される。塩素イオン源に特に限定
はないが、例えば塩化ナトリウム、塩化アンモニウム、
塩酸等の塩化物や、アニリン塩酸塩、エチルアミン塩酸
塩等の塩酸塩があげられる。塩素イオンの濃度は０．０
０１〜２．０％、好ましくは０．０１〜０．５％であ
る。前記濃度が低くなると粗化表面の凹凸の凹部の割合
が小さくなり（凹部が狭くなり）、濃度が高くなると平
滑な形状にエッチングされるようになる。
【００１１】前記酸化剤として硝酸第二鉄を使用した
り、酸として硝酸を使用する場合、エッチングの反応に
伴って発生するチッ素酸化物を分解または再酸化してエ
ッチング剤の酸化力を安定化するために、チッ素酸化物
分解剤を添加するのが好ましい。このチッ素酸化物分解
剤を添加することにより、エッチング形状が安定し、一
定の微細な凹凸をつくりだすことができる。前記チッ素
酸化物分解剤としては、例えば尿素、チオ尿素、スルフ
ァミン酸、それらの誘導体等があげられる。また、硝酸
第二鉄の他の酸化剤もチッ素酸化物を分解する作用があ
る。
り、酸として硝酸を使用する場合、エッチングの反応に
伴って発生するチッ素酸化物を分解または再酸化してエ
ッチング剤の酸化力を安定化するために、チッ素酸化物
分解剤を添加するのが好ましい。このチッ素酸化物分解
剤を添加することにより、エッチング形状が安定し、一
定の微細な凹凸をつくりだすことができる。前記チッ素
酸化物分解剤としては、例えば尿素、チオ尿素、スルフ
ァミン酸、それらの誘導体等があげられる。また、硝酸
第二鉄の他の酸化剤もチッ素酸化物を分解する作用があ
る。
【００１２】前記チッ素酸化物分解剤の濃度は、少なく
とも０．１％であるのが好ましい。なお、本発明のマイ
クロエッチング剤を連続使用する場合は、チッ素酸化物
分解剤の濃度は０．２〜１０％が好ましい。前記濃度が
０．２％未満ではチッ素酸化物分解剤を頻繁に補給しな
ければならず、また１０％をこえるとチッ素酸化物分解
剤の種類によっては液温低下時にそれらが析出する場合
がある。
とも０．１％であるのが好ましい。なお、本発明のマイ
クロエッチング剤を連続使用する場合は、チッ素酸化物
分解剤の濃度は０．２〜１０％が好ましい。前記濃度が
０．２％未満ではチッ素酸化物分解剤を頻繁に補給しな
ければならず、また１０％をこえるとチッ素酸化物分解
剤の種類によっては液温低下時にそれらが析出する場合
がある。
【００１３】本発明のマイクロエッチング剤には、さら
に微細な凹凸を一様に、かつ安定に形成させる作用のあ
る界面活性剤を添加してもよい。前記界面活性剤として
は、例えばポリエチレングリコール等のノニオン系界面
活性剤があげられる。
に微細な凹凸を一様に、かつ安定に形成させる作用のあ
る界面活性剤を添加してもよい。前記界面活性剤として
は、例えばポリエチレングリコール等のノニオン系界面
活性剤があげられる。
【００１４】本発明のマイクロエッチング剤は、前記の
各成分を水に溶解させることにより容易に調整すること
ができる。前記水としては、イオン交換水が好ましい。
各成分を水に溶解させることにより容易に調整すること
ができる。前記水としては、イオン交換水が好ましい。
【００１５】本発明のマイクロエッチング剤の使用方法
に特に限定はないが、例えば鉄−ニッケル合金にマイク
ロエッチング剤をスプレーする方法、マイクロエッチン
グ剤中に鉄−ニッケルを浸漬する方法などがあげられ
る。酸化剤として硝酸第二鉄、硫酸第二鉄等を用いる場
合は、ニッケルとの反応によって生じた第一鉄イオンが
空気酸化によって第二鉄イオンに戻され、エッチング能
力を回復させることができるスプレー法が好ましい。し
たがって、浸漬法の場合は、空気を吹き込むためのバブ
リング等を行うことが好ましい。
に特に限定はないが、例えば鉄−ニッケル合金にマイク
ロエッチング剤をスプレーする方法、マイクロエッチン
グ剤中に鉄−ニッケルを浸漬する方法などがあげられ
る。酸化剤として硝酸第二鉄、硫酸第二鉄等を用いる場
合は、ニッケルとの反応によって生じた第一鉄イオンが
空気酸化によって第二鉄イオンに戻され、エッチング能
力を回復させることができるスプレー法が好ましい。し
たがって、浸漬法の場合は、空気を吹き込むためのバブ
リング等を行うことが好ましい。
【００１６】本発明のマイクロエッチング剤を使用する
場合、深い凹凸形状を得るためにはエッチング量（鉄−
ニッケル合金のエッチング前後の重量変化と表面積、密
度から算出したエッチング深さ、以下同様）は０．５〜
５．０μｍ、さらには１．５〜３．０μｍであるのが好
ましい。また、マイクロエッチング剤の温度は通常２０
〜５０℃が好ましく、エッチング時間は通常２０〜１２
０秒、エッチング速度は通常１．０〜５．０μｍ／分で
ある。
場合、深い凹凸形状を得るためにはエッチング量（鉄−
ニッケル合金のエッチング前後の重量変化と表面積、密
度から算出したエッチング深さ、以下同様）は０．５〜
５．０μｍ、さらには１．５〜３．０μｍであるのが好
ましい。また、マイクロエッチング剤の温度は通常２０
〜５０℃が好ましく、エッチング時間は通常２０〜１２
０秒、エッチング速度は通常１．０〜５．０μｍ／分で
ある。
【００１７】
【実施例】実施例１〜６ 表１に示す組成のマイクロエッチング剤を調製した。次
に、厚さ６０μｍの４２アロイ箔を、４０℃、９０秒間
の条件でマイクロエッチング剤中にて浸漬揺動させ、表
面をエッチングした。エッチング量はいずれも３μｍで
あった。表面を３５００倍の電子顕微鏡により観察した
ところ、微細な深い凹凸が一様に形成されていた。得ら
れた４２アロイ箔を、厚さ０．１５ｍｍの多層配線板用
プリプレグ（三菱瓦斯化学（株）製のＧＥＰＬ−１７
０）を介して基材に積層プレスした後、ＪＩＳ Ｃ ６
４８１（１９９０）に準じて４２アロイ箔の引き剥がし
強さを測定した。その結果を表１に示す。
に、厚さ６０μｍの４２アロイ箔を、４０℃、９０秒間
の条件でマイクロエッチング剤中にて浸漬揺動させ、表
面をエッチングした。エッチング量はいずれも３μｍで
あった。表面を３５００倍の電子顕微鏡により観察した
ところ、微細な深い凹凸が一様に形成されていた。得ら
れた４２アロイ箔を、厚さ０．１５ｍｍの多層配線板用
プリプレグ（三菱瓦斯化学（株）製のＧＥＰＬ−１７
０）を介して基材に積層プレスした後、ＪＩＳ Ｃ ６
４８１（１９９０）に準じて４２アロイ箔の引き剥がし
強さを測定した。その結果を表１に示す。
【００１８】比較例１〜３ 表１に示す組成のマイクロエッチング剤を調製し、実施
例１と同様にして４２アロイ箔の表面をエッチングし
た。エッチング量はいずれも３μｍであった。表面を３
５００倍の電子顕微鏡により観察したところ、凹凸が一
様に形成されていたが、実施例に比べ深さがかなり浅い
凹凸であった。次に実施例１と同様に引き剥がし強さを
測定した。その結果を表１に示す。
例１と同様にして４２アロイ箔の表面をエッチングし
た。エッチング量はいずれも３μｍであった。表面を３
５００倍の電子顕微鏡により観察したところ、凹凸が一
様に形成されていたが、実施例に比べ深さがかなり浅い
凹凸であった。次に実施例１と同様に引き剥がし強さを
測定した。その結果を表１に示す。
【００１９】
【表１】
【００２０】実施例および比較例の結果から、本発明の
マイクロエッチング剤でエッチングされた４２アロイ箔
は、表面に深い凹凸が形成され、樹脂との接着性に優れ
ているのに対し、比較例では、凹凸が浅く、樹脂との接
着性が不充分であることがわかる。
マイクロエッチング剤でエッチングされた４２アロイ箔
は、表面に深い凹凸が形成され、樹脂との接着性に優れ
ているのに対し、比較例では、凹凸が浅く、樹脂との接
着性が不充分であることがわかる。
【発明の効果】本発明のマイクロエッチング剤は、鉄−
ニッケル合金の表面を、深い凹凸のある粗化表面にする
ことができる。
ニッケル合金の表面を、深い凹凸のある粗化表面にする
ことができる。
Claims (2)
- 【請求項１】 酸化剤０．５〜２０重量％、無機酸２〜
４０重量％および塩素イオン０．００１〜２．０重量％
を含有する水溶液からなる鉄−ニッケル合金用マイクロ
エッチング剤。 - 【請求項２】 鉄−ニッケル合金を、酸化剤０．５〜２
０重量％、無機酸２〜４０重量％および塩素イオン０．
００１〜２．０重量％を含有するする水溶液でエッチン
グすることを特徴とする鉄−ニッケル合金の表面粗化
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11212391A JP2001040490A (ja) | 1999-07-27 | 1999-07-27 | 鉄−ニッケル合金用マイクロエッチング剤およびそれを用いる表面粗化法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11212391A JP2001040490A (ja) | 1999-07-27 | 1999-07-27 | 鉄−ニッケル合金用マイクロエッチング剤およびそれを用いる表面粗化法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001040490A true JP2001040490A (ja) | 2001-02-13 |
Family
ID=16621817
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11212391A Pending JP2001040490A (ja) | 1999-07-27 | 1999-07-27 | 鉄−ニッケル合金用マイクロエッチング剤およびそれを用いる表面粗化法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2001040490A (ja) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2004307972A (ja) * | 2003-04-09 | 2004-11-04 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | メッキ前処理液およびメッキ前処理方法 |
| US6815003B2 (en) | 2000-12-01 | 2004-11-09 | Sanyo Electric Co., Ltd. | Method for fabricating electrode for lithium secondary battery |
| JP2010147479A (ja) * | 2008-12-22 | 2010-07-01 | Asm Assembly Materials Ltd | リードフレームに対するマイクロブラスト処理 |
| KR101070170B1 (ko) | 2003-12-04 | 2011-10-05 | 동우 화인켐 주식회사 | 니켈 에칭 용액 |
| CN102925893A (zh) * | 2012-10-31 | 2013-02-13 | 西安空间无线电技术研究所 | 一种抑制微波部件微放电效应的微刻蚀工艺方法 |
| WO2019069873A1 (ja) * | 2017-10-05 | 2019-04-11 | 株式会社Adeka | ニッケル含有材料粗面化剤及びニッケル含有材料の粗面化方法 |
| CN112867811A (zh) * | 2018-10-17 | 2021-05-28 | 株式会社Adeka | 表面处理液和含镍材料的表面处理方法 |
| CN113773840A (zh) * | 2021-08-13 | 2021-12-10 | 晶瑞电子材料股份有限公司 | 一种蚀刻液及其制备方法和应用 |
-
1999
- 1999-07-27 JP JP11212391A patent/JP2001040490A/ja active Pending
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| RD04 | Notification of resignation of power of attorney |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7424 Effective date: 20060425 |