JP2001033155A - Air separator - Google Patents
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、空気分離装置に関
するものである。[0001] The present invention relates to an air separation device.
【０００２】[0002]
【従来の技術】従来から、空気分離装置において、原料
空気中の不純物（Ｈ2 Ｏ・ＣＯ2 等）を除去する前処理
装置として、ＰＳＡ方式またはＴＳＡ方式の２塔式交互
切替タイプ吸着除去装置が用いられている。その中で
も、ＴＳＡ方式が、プロセスの圧力変動が少なく、切替
時間が長いという理由で、ほとんどの装置に採用されて
いる。2. Description of the Related Art Conventionally, as a pretreatment device for removing impurities (H 2 O.CO 2, etc.) in raw air in an air separation device, a PSA type or TSA type two column type alternately switching type adsorption removal device. Is used. Among them, the TSA method is adopted in most apparatuses because the pressure fluctuation of the process is small and the switching time is long.
【０００３】[0003]
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記の
両方式には、つぎのような問題がある。すなわち、ＰＳ
Ａ方式は、吸着剤の各圧力における吸着容量の差を利用
して不純物（Ｈ2 Ｏ・ＣＯ2 等）を除去する方式であ
る。このため、運転圧力と再生圧力に大きな差があるほ
ど、吸着剤の単位重量当たりの吸着容量が多くなる。当
然、ある装置を設計した場合に、圧力差が大きいほど、
吸着剤の総量を減らすことができる。また、圧力が高い
ほど、原料空気中の飽和水分量が低下するため、総吸着
容量が減り、これに伴い吸着剤の総量を減らすことがで
きる。However, both of the above methods have the following problems. That is, PS
The A method is a method of removing impurities (H 2 O.CO 2 and the like) by utilizing a difference in adsorption capacity at each pressure of the adsorbent. Therefore, the greater the difference between the operating pressure and the regeneration pressure, the greater the adsorption capacity per unit weight of the adsorbent. Naturally, when designing a certain device, the larger the pressure difference,
The total amount of adsorbent can be reduced. In addition, the higher the pressure, the lower the saturated water content in the raw material air, so that the total adsorption capacity decreases, and accordingly, the total amount of the adsorbent can be reduced.
【０００４】一方、吸着した吸着剤は再生を行う必要が
ある。この吸着剤の再生は、空気分離装置においては、
通常、精留塔等で発生した製品以外の排ガスを利用して
行っている。現在のところ、原料空気圧力が０．５ＭＰ
ａ以下であると、精製のための吸着剤が多量に必要とさ
れるのに対し、それを再生する排ガス量が不足してお
り、システムとして成り立っていない。On the other hand, the adsorbed adsorbent needs to be regenerated. The regeneration of the adsorbent is performed in an air separation unit.
Usually, the process is performed using exhaust gas other than products generated in a rectification tower or the like. At present, raw material air pressure is 0.5MP
If it is less than a, a large amount of adsorbent for purification is required, but the amount of exhaust gas for regenerating the adsorbent is insufficient, and the system cannot be established.
【０００５】また、ＴＳＡ方式は、吸着剤の各温度にお
ける吸着容量の差を利用して不純物（Ｈ2 Ｏ・ＣＯ
2 等）を除去する方式である。このため、運転温度と再
生温度に大きな差があるほど、吸着剤の単位重量当たり
の吸着容量が多くなる。当然、ある装置を設計した場合
に、温度差が大きいほど、吸着剤の総量を減らすことが
できる。また、圧力が高いほど、原料空気中の飽和水分
量が低下するため、総吸着容量が減り、これに伴い吸着
剤の総量を減らすことができる。In the TSA method, impurities (H 2 O.CO) are utilized by utilizing the difference in adsorption capacity of the adsorbent at each temperature.
2 etc.). Therefore, the greater the difference between the operating temperature and the regeneration temperature, the greater the adsorption capacity per unit weight of the adsorbent. Of course, when a certain device is designed, the larger the temperature difference, the more the total amount of the adsorbent can be reduced. In addition, the higher the pressure, the lower the saturated water content in the raw material air, so that the total adsorption capacity decreases, and accordingly, the total amount of the adsorbent can be reduced.
【０００６】一方、ＴＳＡ方式においても、吸着した吸
着剤は再生を行う必要があるが、ＰＳＡ方式と同様の事
情で、原料空気圧力が０．５ＭＰａ以下であると、シス
テムとして成り立っていない。そこで、原料空気圧力が
０．５ＭＰａ以下である場合には、前段に冷却手段（通
常は、冷凍機）を設け、この冷却手段により原料空気を
５℃程度に冷却して原料空気中の水分をある程度除去
し、総吸着量を減らすことにより、システムを成立させ
ている。On the other hand, in the TSA system, it is necessary to regenerate the adsorbed adsorbent. However, under the same circumstances as in the PSA system, if the raw material air pressure is 0.5 MPa or less, the system cannot be established. Therefore, when the raw material air pressure is 0.5 MPa or less, a cooling means (usually a refrigerator) is provided at the preceding stage, and the raw material air is cooled to about 5 ° C. by this cooling means to reduce the moisture in the raw material air. The system is established by removing to some extent and reducing the total amount of adsorption.
【０００７】以上のように、０．５ＭＰａ以下の原料空
気中の不純物を精製する場合に、ＰＳＡ方式では無理で
あり、ＴＳＡ方式では前段に冷却手段を設ける必要があ
る。ところが、冷凍機は回転機器を持つ機械設備である
ために機械故障のリスクを常に持っている。また、１年
の周期で必ずメンテナンスを実施しなければ、故障の確
率が増大する。しかも、冷凍機は、原料空気の出口温度
が一定となるように制御されているが、冷凍機に対する
負荷は季節によって大きく変化する（その変化幅は５０
〜１００％程度である）ため、その調整は困難を極めて
いる。さらに、冷凍機の最も一般的な冷媒はフロンガス
であるが、このフロンガスは、世界的な環境の問題から
全廃の方向に進行中である。また、代替ガスとしてのア
ンモニア等は設備費が増大し、また、漏洩による危険性
が高い。As described above, when purifying impurities in the raw material air of 0.5 MPa or less, it is impossible in the PSA system, and it is necessary to provide a cooling means in the preceding stage in the TSA system. However, a refrigerator always has a risk of mechanical failure because it is a machine having rotating equipment. Further, if maintenance is not always performed in a one-year cycle, the probability of failure increases. In addition, the refrigerator is controlled so that the outlet temperature of the raw material air is constant, but the load on the refrigerator varies greatly depending on the season (the variation range is 50).
１００100%), the adjustment is extremely difficult. In addition, the most common refrigerant in refrigerators is chlorofluorocarbon gas, and this chlorofluorocarbon gas is currently being abolished due to global environmental problems. In addition, ammonia and the like as an alternative gas increase the equipment cost and have a high risk of leakage.
【０００８】本発明は、このような事情に鑑みなされた
もので、冷凍機を削除することのできる空気分離装置の
提供をその目的とする。The present invention has been made in view of such circumstances, and an object of the present invention is to provide an air separation device capable of eliminating a refrigerator.
【０００９】[0009]
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
め、本発明の空気分離装置は、外部より取り入れた原料
空気を圧縮する圧縮機と、この圧縮機による圧縮熱によ
って昇温した原料空気を水と熱交換させて冷却する第１
の熱交換器と、この第１の熱交換器による冷却によって
発生した凝縮水を分離する凝縮水分離器と、この凝縮水
分離器を経た原料空気中の水分をさらに吸着して除湿す
る第１の吸着塔と、この第１の吸着塔による吸着除湿に
よって昇温した原料空気を水と熱交換させて冷却する第
２の熱交換器と、この第２の熱交換器を経由した原料空
気中の炭酸ガスと水とを吸着して除去する第２の吸着塔
と、この第２の吸着塔を経た原料空気を超低温に冷却す
る主熱交換手段と、この主熱交換手段により超低温に冷
却された原料空気の一部を液化して底部に溜め窒素のみ
を気体として上部側から取り出す精留塔と、この精留塔
から気体として取り出される窒素を上記主熱交換手段を
経由させその内部を通る原料空気と熱交換させることに
より温度上昇させ取り出す窒素ガス取出路とを備えたと
いう構成をとる。In order to achieve the above object, an air separation apparatus according to the present invention comprises a compressor for compressing raw air taken in from outside, and a raw air heated by the heat of compression by the compressor. First by exchanging heat with water for cooling
Heat exchanger, a condensed water separator for separating condensed water generated by cooling by the first heat exchanger, and a first condensed water separator for further adsorbing and dehumidifying moisture in the raw material air passing through the condensed water separator. An adsorption tower, a second heat exchanger for cooling the raw material air heated by the adsorption and dehumidification by the first adsorption tower by exchanging heat with water, and a raw material air passing through the second heat exchanger. A second adsorption tower for adsorbing and removing carbon dioxide gas and water, a main heat exchange means for cooling the raw material air having passed through the second adsorption tower to an ultra-low temperature, and an ultra-low temperature cooled by the main heat exchange means. A rectification tower that liquefies a part of the raw air that has been collected and collects only nitrogen at the bottom and removes only nitrogen as a gas from the top side, and nitrogen that is removed as a gas from the rectification tower passes through the main heat exchange means and passes through the inside thereof Increase the temperature by exchanging heat with the raw air A configuration that includes a nitrogen gas takeout path out Ri.
【００１０】すなわち、本発明の空気分離装置は、圧縮
機と主熱交換手段との間に、第１の熱交換器と凝縮水分
離器と第１の吸着塔と第２の熱交換器と第２の吸着塔と
を備えている。そして、第１の熱交換器により、圧縮機
による圧縮熱によって昇温した原料空気を水（例えば、
３２℃以下の冷却水）と熱交換させて冷却し、ついで凝
縮水分離器により、第１の熱交換器による冷却によって
発生した凝縮水を分離し、つぎに第１の吸着塔により、
凝縮水分離器を経た原料空気中の水分をさらに吸着して
除湿し、つぎに第２の熱交換器により、第１の吸着塔に
よる吸着除湿によって昇温した原料空気を水（例えば、
３２℃以下の冷却水）と熱交換させて冷却し、つぎに第
２の吸着塔により、第２の熱交換器を経由した原料空気
中の炭酸ガスと水とを吸着して除去したのち、精製ガス
として主熱交換手段，精留塔に導入するようにしてい
る。このように、本発明では、第２の吸着塔の前段に設
けた第１の熱交換器，凝縮水分離器および第１の吸着塔
により、原料空気中の水分を除去することができ、従来
例の冷凍機を削除することができる。この効果は、原料
空気圧力が０．５ＭＰａ以下である場合にも、０．５Ｍ
Ｐａ以上である場合にも奏することは当然である。That is, the air separation device of the present invention comprises a first heat exchanger, a condensed water separator, a first adsorption tower, and a second heat exchanger between a compressor and main heat exchange means. A second adsorption tower. Then, the raw material air heated by the heat of compression by the compressor by the first heat exchanger is converted into water (for example,
(Cooling water of 32 ° C. or less), and then cooled. Then, the condensed water generated by the cooling by the first heat exchanger is separated by the condensed water separator, and then the condensed water is separated by the first adsorption tower.
The moisture in the feed air that has passed through the condensed water separator is further adsorbed and dehumidified, and then the feed air heated by the second heat exchanger by adsorption and dehumidification by the first adsorption tower is converted into water (for example,
(Cooling water of 32 ° C. or less), and then cooled. Then, the carbon dioxide gas and water in the raw material air passing through the second heat exchanger are adsorbed and removed by the second adsorption tower. The purified gas is introduced into the main heat exchange means and the rectification column. As described above, in the present invention, water in the raw material air can be removed by the first heat exchanger, the condensed water separator, and the first adsorption tower provided in the preceding stage of the second adsorption tower. The example refrigerator can be eliminated. This effect can be obtained even when the raw material air pressure is 0.5 MPa or less.
It goes without saying that this is also achieved when the pressure is Pa or more.
【００１１】また、本発明において、第１の吸着塔およ
び第２の吸着塔をそれぞれ２塔式とし、精製工程におい
て、第１の吸着塔では主に原料空気中の水分を吸着除湿
し、第２の吸着塔では原料空気中の水分をさらに吸着除
去するとともに、炭酸ガスを吸着除去する場合には、つ
ぎのような利点がある。すなわち、通常の２塔式を直列
にすると、再生ガス量不足のためにシステムとして成立
しないのに対し、本発明では、そのシステムを成立させ
ることができるという利点がある。より詳しく説明する
と、本発明では、第１の吸着塔を水分精製用（粗精製
用）として用い、第２の吸着塔を水分精製用（精密精製
用）と炭酸ガス精製用として用い、また、第２の吸着塔
に原料空気を導入する前に、第１の吸着塔の水分吸着時
に発生する吸着熱を第２の熱交換器により除去するよう
にしている。したがって、第２の吸着塔の運転温度が低
下し、吸着剤の炭酸ガス吸着容量が大きくなり、第２の
吸着塔の充填量が低減する。しかも、第１の吸着塔を水
分精製用（粗精製用）とすることにより、吸着剤量に余
裕が不要となり、第１の吸着塔の充填量が低減する。ま
た、第１の吸着塔と第２の吸着塔とに分離することによ
り、第２の吸着塔で再生に使用した、多量の炭酸ガスお
よび少量の水分を含む再生ガスを、再度第１の吸着塔の
再生に使用することができ、必要再生ガス量が半減す
る。また、第１の吸着塔において、吸着剤として合成ゼ
オライトを使用した場合には、運転の初期段階でほぼ全
量の炭酸ガスを吸着し、また、それ以降（中期，後期）
で炭酸ガスを通常の濃度の１．５倍以上の濃度で放出す
る。したがって、第２の吸着塔にとっては、高濃度の炭
酸ガスを吸着することとなり、その場合の吸着剤の吸着
容量は増加する。これにより、第２の吸着塔の吸着剤の
充填量を低減することができる。In the present invention, each of the first adsorption tower and the second adsorption tower is of a two-column type. In the purification step, the first adsorption tower mainly adsorbs and dehumidifies moisture in the raw material air. The second adsorption tower has the following advantages in the case of adsorbing and removing water in the raw material air and adsorbing and removing carbon dioxide gas. That is, if a normal two-tower system is connected in series, the system cannot be established due to a shortage of the amount of regeneration gas, whereas the present invention has an advantage that the system can be established. More specifically, in the present invention, the first adsorption tower is used for water purification (for crude purification), and the second adsorption tower is used for water purification (for precision purification) and for carbon dioxide gas purification. Before the feed air is introduced into the second adsorption tower, the heat of adsorption generated during the adsorption of moisture in the first adsorption tower is removed by the second heat exchanger. Therefore, the operating temperature of the second adsorption tower decreases, the carbon dioxide adsorption capacity of the adsorbent increases, and the filling amount of the second adsorption tower decreases. In addition, by using the first adsorption tower for water purification (for crude purification), there is no need for a margin in the amount of the adsorbent, and the filling amount of the first adsorption tower is reduced. In addition, by separating into a first adsorption tower and a second adsorption tower, the regeneration gas containing a large amount of carbon dioxide and a small amount of water used for regeneration in the second adsorption tower is again subjected to the first adsorption. It can be used for tower regeneration, reducing the required regeneration gas volume by half. In the case where synthetic zeolite is used as the adsorbent in the first adsorption tower, almost all of the carbon dioxide gas is adsorbed in the initial stage of the operation, and thereafter (middle and late).
Releases carbon dioxide gas at a concentration of 1.5 times or more the normal concentration. Therefore, the second adsorption tower adsorbs high-concentration carbon dioxide gas, and the adsorption capacity of the adsorbent in that case increases. Thereby, the filling amount of the adsorbent in the second adsorption tower can be reduced.
【００１２】また、本発明において、第１の吸着塔に用
いる吸着剤が水分吸着容量の大きい合成ゼオライトであ
り、第２の吸着塔に用いる吸着剤が炭酸ガスの吸着容量
の大きい合成ゼオライトである場合には、第１の吸着塔
を水分精製用として用い、第２の吸着塔を水分精製用と
炭酸ガス精製用として用いるのに、好適である。In the present invention, the adsorbent used in the first adsorption tower is a synthetic zeolite having a large water adsorption capacity, and the adsorbent used in the second adsorption tower is a synthetic zeolite having a large carbon dioxide gas adsorption capacity. In this case, it is preferable to use the first adsorption tower for water purification and the second adsorption tower for water purification and carbon dioxide gas purification.
【００１３】[0013]
【発明の実施の形態】つぎに、本発明の実施の形態を図
面にもとづいて詳しく説明する。DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS Next, embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the drawings.
【００１４】図１は本発明の空気分離装置の前処理装置
の一実施の形態を示すフローシートである。この実施の
形態では、Ａは原空圧縮機であり、図２に示すように、
外部より取り入れた原料空気を清浄化するフィルター１
と、第１圧縮機２と、第１圧縮機２を経た原料空気を冷
却水（３２℃以下）により４０℃程度に冷却するインタ
ークーラー３と、第２圧縮機４と、第２圧縮機４を経た
原料空気と再生ガス（精留塔４１〔図６参照〕で発生し
た排ガス）とを熱交換させて原料空気を降温させるとと
もに再生ガスを昇温（３０→１１０℃）させる排熱回収
器５と、排熱回収器５を経た原料空気を冷却水（３２℃
以下）により４０℃以下に冷却するアフタークーラー６
とを備えている。図において、８は再生ガスを排熱回収
器５に供給するパイプ（放出パイプ５４〔図６参照〕に
接続している）であり、９は排熱回収器５を経た再生ガ
スを後述する第２吸着ユニットＥの第２再生ヒーター２
７に供給するパイプである。FIG. 1 is a flow sheet showing one embodiment of a pretreatment device for an air separation device of the present invention. In this embodiment, A is an original air compressor, and as shown in FIG.
Filter 1 for purifying raw air taken in from outside
A first compressor 2, an intercooler 3 for cooling the raw material air passing through the first compressor 2 to about 40 ° C. with cooling water (32 ° C. or less), a second compressor 4, and a second compressor 4. Exhaust heat recovery unit 5 that exchanges heat between the passed raw air and the regeneration gas (exhaust gas generated in rectification column 41 (see FIG. 6)) to lower the temperature of the raw air and raise the temperature of the regeneration gas (30 → 110 ° C.). And the raw material air passing through the exhaust heat recovery unit 5 is cooled with cooling water (32 ° C.).
Aftercooler 6 that cools to 40 ° C or less
And In the figure, reference numeral 8 denotes a pipe (connected to a discharge pipe 54 (see FIG. 6)) for supplying the regeneration gas to the exhaust heat recovery unit 5, and 9 denotes a regeneration gas passing through the exhaust heat recovery unit 5 to be described later. 2nd regeneration heater 2 of 2 adsorption unit E
7 is a pipe to be supplied.
【００１５】Ｂは原空冷却器ユニットであり、図２に示
すように、アフタークーラー６を経た原料空気を冷却水
（３２℃以下）により３４℃以下に冷却する第１原空冷
却器（第１の熱交換器）１０と、第１原空冷却器１０に
よる冷却によって発生した凝縮水を分離するミストセパ
レーター１１と、後述する空気処理設備Ｄの原空熱交換
器２０で降温した原料空気を冷却水（３２℃以下）によ
り３４℃以下に冷却する第２原空冷却器（第２の熱交換
器）１２とを備えている。図において、７は原空圧縮機
Ａのインタークーラー３，アフタークーラー６および原
空冷却器ユニットＢの第１原空冷却器１０，第２原空冷
却器１２に冷却水（３２℃以下）を供給するパイプであ
り、１３はミストセパレーター１１を経た原料空気を後
述する第１吸着ユニットＣの第１吸着塔１５もしくは第
２吸着塔１６に供給するパイプであり、２３は原空熱交
換器２０を経た原料空気を第２原空冷却器１２に供給す
るパイプであり、２４は第２原空冷却器１２を経た原料
空気を後述する第２吸着ユニットＥの第１吸着塔２５も
しくは第２吸着塔２６に供給するパイプである。Reference numeral B denotes a raw air cooler unit, as shown in FIG. 2, which is a first raw air cooler (No. 1) for cooling the raw material air passing through the after cooler 6 to 34 ° C. or less by cooling water (32 ° C. or less). 1), a mist separator 11 for separating condensed water generated by cooling by the first raw air cooler 10, and a raw air cooled by a raw air heat exchanger 20 of the air processing equipment D to be described later. A second raw air cooler (second heat exchanger) 12 for cooling to 34 ° C. or lower by cooling water (32 ° C. or lower). In the figure, reference numeral 7 denotes cooling water (32 ° C. or lower) supplied to the intercooler 3, the aftercooler 6 of the original air compressor A, and the first original air cooler 10 and the second original air cooler 12 of the original air cooler unit B. 13 is a pipe for supplying the raw air passing through the mist separator 11 to the first adsorption tower 15 or the second adsorption tower 16 of the first adsorption unit C described later, and 23 is a pipe for supplying the raw air heat exchanger 20. A pipe 24 supplies the raw air that has passed through the second raw air cooler 12 to the first or second adsorption tower 25 or 25 of a second adsorption unit E, which will be described later. 26 is a pipe to be supplied.
【００１６】Ｃは第１吸着ユニットであり、図３に示す
ように、ＴＳＡ方式による２塔交互切替式の第１吸着塔
１５，第２吸着塔１６と、第１再生ヒーター１７とを備
えている。上記両吸着塔１５，１６には、水分の吸着容
量が大きい合成ゼオライトが充填されており、精製工程
では、ミストセパレーター１１を経た原料空気中の水分
を露点−２０℃以下まで、ＣＯ2 を初期の段階では１０
ｐｐｍ以下に、中期，後期では５００ｐｐｍ程度に吸着
除去する。一方、第１再生ヒーター１７では、第２吸着
ユニットＥの第１吸着塔２５もしくは第２吸着塔２６を
経た再生ガスを１７０℃程度に加熱する。図において、
１８は第１吸着ユニットＣの第１吸着塔１５もしくは第
２吸着塔１６を経た原料空気を後述する原空熱交換器２
０に供給するパイプであり、１９は再生ガスを外部に放
出する放出弁１９ａ付きパイプであり、２８は第２吸着
ユニットＥの第１吸着塔２５もしくは第２吸着塔２６を
経た再生ガスを第１再生ヒーター１７に供給するパイプ
である。このパイプ２８は、後述するバイパスパイプ３
０，バイパス弁３０ａによりバイパスされた再生ガスを
第１吸着ユニットＣの第１吸着塔１５もしくは第２吸着
塔１６に供給する作用もする。Reference numeral C denotes a first adsorption unit, which is provided with a first adsorption tower 15 and a second adsorption tower 16 of a two-column alternately switching type by the TSA method, and a first regeneration heater 17, as shown in FIG. I have. Both the adsorption towers 15 and 16 are filled with synthetic zeolite having a large water adsorption capacity. In the purification step, the water in the raw material air passed through the mist separator 11 is decomposed to a dew point of −20 ° C. or less, and CO 2 is initially discharged. At the stage of 10
It is adsorbed and removed to less than 500 ppm in the middle and late stages. On the other hand, in the first regeneration heater 17, the regeneration gas that has passed through the first adsorption tower 25 or the second adsorption tower 26 of the second adsorption unit E is heated to about 170 ° C. In the figure,
Reference numeral 18 denotes a raw air heat exchanger 2 to be described later which feeds the raw air passed through the first adsorption tower 15 or the second adsorption tower 16 of the first adsorption unit C.
0, a pipe 19 with a discharge valve 19a for releasing the regeneration gas to the outside, and 28 a regeneration gas passing through the first adsorption tower 25 or the second adsorption tower 26 of the second adsorption unit E. 1 is a pipe to be supplied to the regeneration heater 17. This pipe 28 is a bypass pipe 3 described later.
0, and also acts to supply the regeneration gas bypassed by the bypass valve 30a to the first adsorption tower 15 or the second adsorption tower 16 of the first adsorption unit C.
【００１７】Ｄは空気処理設備であり、図４に示すよう
に、第１吸着ユニットＣの第１吸着塔１５もしくは第２
吸着塔１６を経た原料空気（入口ガス）と後述する触媒
塔２２を経た原料空気（出口ガス）とを熱交換させて入
口ガスを加温させるとともに出口ガスを降温させる原空
熱交換器２０と、原空熱交換器２０により加温された原
料空気（上記入口ガス）を触媒塔（空気処理塔）２２で
の酸化反応温度まで再加温させる（この再加温は、原空
熱交換器２０の温端ロスおよび外部放熱分を補うために
行う）原空ヒーター２１と、原空ヒーター２１により再
加温された原料空気中のＣＯおよびＨ2 を酸化反応しそ
れぞれＣＯ2 およびＨ2 Ｏに変化させる触媒塔２２とを
備えている。この触媒塔２２での一般的な酸化反応温度
は、水素除去目的の場合に１６０〜２８０℃であり、Ｃ
Ｏ除去目的の場合に９０〜１６０℃である。この実施の
形態では、導入する原料空気中に触媒毒が殆ど無く、反
応の活性の高い乾燥状態であるため、触媒塔２２での酸
化反応温度を一般的な反応温度に対して８０〜２００℃
程度に低く設定することができる。D is an air treatment facility, and as shown in FIG. 4, the first adsorption tower 15 or the second adsorption tower 15 of the first adsorption unit C.
A raw air heat exchanger 20 for exchanging heat between the raw material air (inlet gas) passing through the adsorption tower 16 and the raw material air (outlet gas) passing through the catalyst tower 22 to heat the inlet gas and lower the outlet gas. Then, the raw material air (the above inlet gas) heated by the raw air heat exchanger 20 is reheated to the oxidation reaction temperature in the catalyst tower (air treatment tower) 22 (this reheating is performed by the raw air heat exchanger). This is performed in order to compensate for the loss of the warm end of 20 and the external heat radiation) CO 2 and H 2 O in the raw air heater 21 and CO and H 2 in the raw material air reheated by the raw air heater 21 to CO 2 and H 2 O, respectively. And a catalyst tower 22 for changing the The general oxidation reaction temperature in the catalyst tower 22 is 160 to 280 ° C. for the purpose of removing hydrogen,
90-160 ° C. for the purpose of removing O. In this embodiment, the raw material air to be introduced has almost no catalyst poison and is in a dry state having high reaction activity. Therefore, the oxidation reaction temperature in the catalyst tower 22 is set to 80 to 200 ° C. with respect to the general reaction temperature.
It can be set as low as possible.
【００１８】Ｅは第２吸着ユニットであり、図３に示す
ように、ＴＳＡ方式による２塔交互切替式の第１吸着塔
２５，第２吸着塔２６と、第２再生ヒーター２７とを備
えている。上記両吸着塔２５，２６には、ＣＯ2 の吸着
容量が大きい合成ゼオライトが充填されており、精製工
程では、第２原空冷却器１２を経た原料空気中の水分を
露点−７０℃以下まで、ＣＯ2 を１ｐｐｍ以下まで吸着
除去する。また、従来のＴＳＡ方式により吸着除去して
いたアセチレン等の炭化水素も同様に吸着除去する。一
方、第２再生ヒーター２７では、排熱回収器５を経由し
た再生ガスを２１０℃程度に加熱する。図において、２
９は冷却工程において再生ガスを第２吸着ユニットＥの
第１吸着塔２５もしくは第２吸着塔２６に直接供給する
切換弁２９ａ付きパイプであり、３０は再生ガスをバイ
パスしてパイプ２８に供給するバイパス弁３０ａ付きバ
イパスパイプであり、３１は原料空気（精製ガス）を第
１および第２の主熱交換器４０ａ，４０ｂ（図６参照）
に送るパイプである。Reference numeral E denotes a second adsorption unit, which comprises a first adsorption tower 25, a second adsorption tower 26, and a second regenerative heater 27 of a two-column alternate switching type according to the TSA method, as shown in FIG. I have. The two adsorption towers 25 and 26 are filled with a synthetic zeolite having a large CO 2 adsorption capacity. In the purification step, the moisture in the raw material air passing through the second raw air cooler 12 is reduced to a dew point of −70 ° C. or less. , CO 2 is adsorbed and removed to 1 ppm or less. In addition, hydrocarbons such as acetylene that have been adsorbed and removed by the conventional TSA method are also adsorbed and removed. On the other hand, the second regeneration heater 27 heats the regeneration gas that has passed through the exhaust heat recovery unit 5 to about 210 ° C. In the figure, 2
Reference numeral 9 denotes a pipe with a switching valve 29a for directly supplying the regeneration gas to the first adsorption tower 25 or the second adsorption tower 26 of the second adsorption unit E in the cooling step, and reference numeral 30 supplies the regeneration gas to the pipe 28 bypassing the regeneration gas. A bypass pipe 30 is provided with a bypass valve 30a. Reference numeral 31 denotes a first and second main heat exchangers 40a and 40b for supplying raw air (purified gas) (see FIG. 6).
The pipe to send to.
【００１９】上記構成において、つぎのようにして、精
製および再生を行う。すなわち、精製工程では、原空圧
縮機Ａの圧縮機２，４により圧縮した原料空気をアフタ
ークーラー６により４０℃以下に冷却する。ついで、ア
フタークーラー６により冷却した原料空気を原空冷却器
ユニットＢの第１原空冷却器１０の冷却水により３４℃
以下に冷却し、この冷却により発生した凝縮水をミスト
セパレーター１１により原料空気から分離する。このと
き、凝縮時に凝縮水に溶け込んだ原料空気中の大半の代
表的な触媒毒であるＳＯX も、凝縮水とともに原料空気
から分離される。つぎに、ミストセパレーター１１を経
由した原料空気を第１吸着ユニットＣの精製工程の第１
吸着塔１５もしくは第２吸着塔１６（以下、精製塔とい
う）に供給し、ここで原料空気中の水分を露点−２０℃
以下まで、ＣＯ2 を初期段階では１０ｐｐｍ以下に、中
期，後期では５００ｐｐｍ程度に吸着除去する。このと
きミストセパレーター１１での凝縮水分離時に一部残っ
ていたＳＯX も、水分とともに吸着されるか、もしく
は、合成ゼオライト等と反応し、除去される。また、水
分吸着により吸着熱が発生し、５〜３０℃程度原料空気
が温度上昇する。In the above configuration, purification and regeneration are performed as follows. That is, in the refining process, the raw air compressed by the compressors 2 and 4 of the raw air compressor A is cooled to 40 ° C. or lower by the aftercooler 6. Then, the raw material air cooled by the aftercooler 6 is cooled to 34 ° C. by the cooling water of the first raw air cooler 10 of the raw air cooler unit B.
After cooling, condensed water generated by the cooling is separated from the raw material air by the mist separator 11. At this time, a typical catalyst poisons for most feed air that melted into the condensed water during the condensation SO X is also separated from the feed air with condensed water. Next, the raw material air passing through the mist separator 11 is used in the first purification unit of the first adsorption unit C in the first step.
The water is supplied to the adsorption tower 15 or the second adsorption tower 16 (hereinafter, referred to as a purification tower).
Until the following, CO 2 is adsorbed and removed to 10 ppm or less in the initial stage and to about 500 ppm in the middle and late stages. At this time, SO X partially left when the condensed water is separated by the mist separator 11 is also adsorbed together with the water or reacted with the synthetic zeolite or the like and removed. In addition, heat of adsorption is generated by the adsorption of water, and the temperature of the raw material air rises by about 5 to 30 ° C.
【００２０】つぎに、精製塔１５（１６）を経た原料空
気を空気処理設備Ｄの原空熱交換器２０に供給し、触媒
塔２２を経た原料空気と熱交換して加温したのち、原空
ヒーター２１により酸化反応温度まで再加温し触媒塔２
２に供給する。この触媒塔２２では、原料空気中のＣＯ
およびＨ2 を酸化反応し、それぞれＣＯ2 およびＨ2Ｏ
に変化させる。つぎに、触媒塔２２を経た原料空気を再
度原空熱交換器２０に供給し、精製塔１５（１６）を経
た原料空気と熱交換して降温したのち、第２原空冷却器
１２の冷却水により３４℃以下に冷却する。そののち、
第２原空冷却器１２を経た原料空気（水分：露点−２０
℃以下，ＣＯ2 ：０〜５００ｐｐｍ，温度３４℃以下）
を第２吸着ユニットＥの精製工程の第１吸着塔２５もし
くは第２吸着塔２６（以下、精製塔という）に供給し、
ここで水分：露点−７０℃以下，ＣＯ2 ：１ｐｐｍ以下
まで精製する。このとき、アセチレン等の炭化水素も同
様に吸着除去する。なお、原料空気を第２原空冷却器１
２で冷却することなく、第２吸着ユニットＥの精製塔２
５（２６）に供給する場合には、吸着温度が高く、吸着
剤のＣＯ2 を吸着する吸着容量が半減することになる。
そして、第２吸着ユニットＥの精製塔２５（２６）を経
た原料空気（精製ガス）をパイプ３１により第１および
第２の主熱交換器４０ａ，４０ｂ，精留塔４１に送る
（図６参照）。Next, the raw material air passed through the purification tower 15 (16) is supplied to the raw air heat exchanger 20 of the air treatment equipment D, and heat-exchanged with the raw material air passed through the catalyst tower 22 to be heated. Reheated to the oxidation reaction temperature by the empty heater 21 and the catalyst tower 2
Feed to 2. In this catalyst tower 22, CO in the raw material air
And H 2 are oxidized to produce CO 2 and H 2 O, respectively.
To change. Next, the raw air passing through the catalyst tower 22 is supplied again to the raw air heat exchanger 20, exchanges heat with the raw air passed through the purification tower 15 (16) to lower the temperature, and then cooled in the second raw air cooler 12. Cool to 34 ° C. or less with water. after that,
Raw material air (moisture: dew point −20) passed through the second raw air cooler 12
° C or less, CO 2 : 0 to 500 ppm, temperature 34 ° C or less)
Is supplied to the first adsorption tower 25 or the second adsorption tower 26 (hereinafter, referred to as a purification tower) in the purification step of the second adsorption unit E,
Here, the water is purified to a dew point of −70 ° C. or less and CO 2 : 1 ppm or less. At this time, hydrocarbons such as acetylene are similarly adsorbed and removed. The raw air is supplied to the second raw air cooler 1
Without cooling in the purification tower 2 of the second adsorption unit E
In the case of supplying to 5 (26), the adsorption temperature is high, and the adsorption capacity of adsorbing CO 2 is reduced by half.
Then, the raw material air (purified gas) that has passed through the purification tower 25 (26) of the second adsorption unit E is sent to the first and second main heat exchangers 40a and 40b and the rectification tower 41 via the pipe 31 (see FIG. 6). ).
【００２１】一方、再生工程では、再生ガスを原空圧縮
機Ａの排熱回収器５に供給し、ここで圧縮機４の圧縮熱
を回収して加熱する（３０→１００℃）。ついで、排熱
回収器５を経た再生ガスを第２再生ヒーター２７により
２１０℃程度に加熱したのち、第２吸着ユニットＥの再
生工程の第２吸着塔２６もしくは第１吸着塔２５（以
下、再生塔という）に供給し加熱する。この実施の形態
では、再生ガスを効率よく利用するために、第２吸着ユ
ニットＥでの精製工程，再生工程（加熱工程＋冷却工
程）を第１吸着ユニットＣでの精製工程，再生工程（加
熱工程＋冷却工程）より１時間早める（図５参照）。On the other hand, in the regeneration step, the regeneration gas is supplied to the exhaust heat recovery unit 5 of the original air compressor A, where the compression heat of the compressor 4 is recovered and heated (30 → 100 ° C.). Next, after the regeneration gas that has passed through the exhaust heat recovery unit 5 is heated to about 210 ° C. by the second regeneration heater 27, the second adsorption tower 26 or the first adsorption tower 25 (hereinafter, regeneration) in the regeneration step of the second adsorption unit E is performed. And heat it. In this embodiment, in order to use the regeneration gas efficiently, the purification step and the regeneration step (heating step + cooling step) in the second adsorption unit E are performed in the purification step and the regeneration step (heating step) in the first adsorption unit C. One hour earlier than the process + cooling process) (see FIG. 5).
【００２２】第２吸着ユニットＥの再生塔２６（２５）
が加熱工程の初期１時間は、第１吸着ユニットＣが切替
中であるため、パイプ２８中の再生塔２６（２５）使用
済み再生ガスをパイプ１９，放出弁１９ａにより放出す
る。すなわち、再生ガスとして、精留塔４１で発生した
排ガスを使用しているため、再生ガス量を変動させるこ
とは精留塔４１の圧力等の制御に外乱を与えることにな
る。これを防止するために、この実施の形態では、再生
ガスが必要でない場合に（切替時に）、同一量を外部に
放出している。The regeneration tower 26 (25) of the second adsorption unit E
During the first hour of the heating step, since the first adsorption unit C is being switched, the used regeneration gas in the regeneration tower 26 (25) in the pipe 28 is discharged by the pipe 19 and the discharge valve 19a. That is, since the exhaust gas generated in the rectification column 41 is used as the regeneration gas, fluctuation of the amount of the regeneration gas gives disturbance to control of the pressure of the rectification column 41 and the like. In order to prevent this, in this embodiment, when the regeneration gas is not needed (at the time of switching), the same amount is discharged to the outside.
【００２３】第２吸着ユニットＥの再生塔２６（２５）
の加熱工程の１時間経過後、第１吸着ユニットＣの第２
吸着塔１６もしくは第１吸着塔１５は加熱工程に入る。
この加熱工程では、再生塔２６（２５）を加熱した再生
ガスは第１再生ヒーター１７により１７０℃程度に再加
熱されたのち、上記加熱工程の第２吸着塔１６もしくは
第１吸着塔１５（以下、再生塔という）を加熱する。な
お、第２吸着ユニットＥの再生塔２６（２５）が加熱工
程に入ったとき、この再生塔２６（２５）の加温のため
に再生ガスは熱量を消費し、再生塔２６（２５）の塔出
口では常温の状態となっているが、加熱工程の約１時間
経過後には、次第に再生塔２６（２５）の塔本体が加温
され、上記再生塔２６（２５）の塔出口での再生ガスの
温度も上昇を始める。第１吸着ユニットＣの再生塔１６
（１５）の加熱工程は、上記再生塔２６（２５）の塔出
口での再生ガスが温度上昇を始めた時間にスタートす
る。The regeneration tower 26 (25) of the second adsorption unit E
After the elapse of one hour in the heating step, the second suction unit C
The adsorption tower 16 or the first adsorption tower 15 enters a heating step.
In this heating step, the regeneration gas that has heated the regeneration tower 26 (25) is reheated to about 170 ° C. by the first regeneration heater 17, and then the second adsorption tower 16 or the first adsorption tower 15 (hereinafter, referred to as the heating step) in the heating step. , A regeneration tower). When the regeneration tower 26 (25) of the second adsorption unit E enters a heating step, the regeneration gas consumes heat for heating the regeneration tower 26 (25), and the regeneration tower 26 (25) At the outlet of the tower, the temperature is normal, but after about one hour in the heating step, the tower body of the regeneration tower 26 (25) is gradually heated, and the regeneration at the outlet of the regeneration tower 26 (25) is performed. The gas temperature also starts to rise. Regeneration tower 16 of first adsorption unit C
The heating step (15) is started at a time when the temperature of the regeneration gas at the tower outlet of the regeneration tower 26 (25) starts to rise.
【００２４】つぎに、第２吸着ユニットＥの再生塔２６
（２５）の加熱工程終了後、冷却工程に入る。この冷却
工程は、パイプ２９，切換弁２９ａにより、再生ガスを
直接再生塔２６（２５）に導入して行う。第２吸着ユニ
ットＥの再生塔２６（２５）が冷却工程に入ったとき、
この再生塔２６（２５）の冷却のために再生ガスは高温
の状態となっている。そして、この高温の状態で再生ガ
スが第１吸着ユニットＣの再生塔１６（１５）に供給さ
れる。それ以降も第２吸着ユニットＥの再生塔２６（２
５）が常温になるまでは、第１吸着ユニットＣの再生塔
１６（１５）が加熱工程であるために、第２吸着ユニッ
トＥの再生塔２６（２５）において加熱に使用された熱
はほとんど第１吸着ユニットＣの再生塔１６（１５）の
加熱に再利用される。このように、両吸着ユニットＣ，
Ｅの切替時間を１時間遅らせることにより、再生熱の回
収を効率的に行うことができる。また、両吸着ユニット
Ｃ，Ｅの切替を同時に行わないことにより、精製ガスラ
インの圧力変動を低減することができる。Next, the regeneration tower 26 of the second adsorption unit E
After the heating step (25) is completed, a cooling step is started. This cooling step is performed by directly introducing the regeneration gas into the regeneration tower 26 (25) through the pipe 29 and the switching valve 29a. When the regeneration tower 26 (25) of the second adsorption unit E enters the cooling step,
The regeneration gas is in a high temperature state for cooling the regeneration tower 26 (25). Then, in this high temperature state, the regeneration gas is supplied to the regeneration tower 16 (15) of the first adsorption unit C. Thereafter, the regeneration tower 26 of the second adsorption unit E (2
Since the regeneration tower 16 (15) of the first adsorption unit C is a heating step until 5) reaches the normal temperature, the heat used for heating in the regeneration tower 26 (25) of the second adsorption unit E is almost all. It is reused for heating the regeneration tower 16 (15) of the first adsorption unit C. Thus, both adsorption units C,
By delaying the switching time of E by one hour, the recovery of the regeneration heat can be performed efficiently. Further, by not switching the two adsorption units C and E at the same time, it is possible to reduce pressure fluctuation in the purified gas line.
【００２５】第２吸着ユニットＥの再生塔２６（２５）
の冷却工程終了１時間前に、第１吸着ユニットＣの再生
塔１６（１５）は冷却工程を開始する。その時点では、
再生塔２６（２５）使用済み再生ガスの温度はほぼ常温
となっているため、第１吸着ユニットＣの再生塔１６
（１５）の冷却に支障はない。なお、第１再生ヒーター
１７は作動停止の状態になっている。そして、第２吸着
ユニットＥは冷却工程終了後に、切替工程に入る。その
とき、第１吸着ユニットＣの再生塔１６（１５）は冷却
工程を続けているために、バイパスパイプ３０，バイパ
ス弁３０ａ，パイプ２８により再生ガスを直接第１吸着
ユニットＣの再生塔１６（１５）に送る。以上のような
プロセスにより、非常に効率良く、前処理装置を運転す
ることができる。また、切替工程には、昇圧・並列・脱
圧工程があり、精製は連続的に行われる。The regeneration tower 26 (25) of the second adsorption unit E
One hour before the end of the cooling step, the regeneration tower 16 (15) of the first adsorption unit C starts the cooling step. At that point,
Regeneration tower 26 (25) Since the temperature of the used regeneration gas is almost normal temperature, the regeneration tower 16 of the first adsorption unit C
There is no hindrance to the cooling of (15). The operation of the first regeneration heater 17 is stopped. Then, the second adsorption unit E enters a switching step after the cooling step is completed. At this time, since the regeneration tower 16 (15) of the first adsorption unit C continues the cooling process, the regeneration gas is directly supplied to the regeneration tower 16 (15) of the first adsorption unit C by the bypass pipe 30, the bypass valve 30a, and the pipe 28. Send to 15). According to the above process, the pretreatment device can be operated very efficiently. Further, the switching step includes a step-up / parallel / depressurization step, and purification is performed continuously.
【００２６】上記の前処理装置により精製された原料空
気（精製ガス）は、図６に示すように、第１および第２
の主熱交換器４０ａ，４０ｂに送られる。図６におい
て、４０ａは第１の主熱交換器であり、上記の前処理装
置により精製された原料空気がパイプ３１により送り込
まれる。４０ｂは第２の主熱交換器であり、第１の主熱
交換器４０ａを経た原料空気が送り込まれる。４１は、
塔頂に、凝縮器４２ａ内蔵の分縮器４２を備えた精留塔
であり、第１および第２の主熱交換器４０ａ，４０ｂに
より超低温に冷却されパイプ４３を経て送り込まれる原
料空気をさらに冷却し、その一部を液化し液体空気４４
として底部に溜め、窒素のみを気体状態で上部天井部に
溜めるようになっている。As shown in FIG. 6, the raw material air (purified gas) purified by the above-mentioned pretreatment device is divided into first and second air.
To the main heat exchangers 40a and 40b. In FIG. 6, reference numeral 40 a denotes a first main heat exchanger, and the raw material air purified by the above pretreatment device is sent through a pipe 31. Reference numeral 40b denotes a second main heat exchanger into which the raw air passed through the first main heat exchanger 40a is fed. 41 is
A rectification column having a condenser 42a with a built-in condenser 42a at the top of the column. The raw material air cooled to an extremely low temperature by the first and second main heat exchangers 40a and 40b and sent through the pipe 43 is further purified. Cools and liquefies part of the liquid air 44
And only nitrogen is stored in the upper ceiling in a gaseous state.
【００２７】４５は液体窒素貯槽であり、内部の液体窒
素（高純度品）を、導入路パイプ４６を経由させて精留
塔４１の上部側に送入し、精留塔４１内に供給される原
料空気の寒冷源にする。ここで精留塔４１についてより
詳しく説明すると、上記精留塔４１は天井板４１ａの上
側に分縮器４２を備えており、上記分縮器４２内の凝縮
器４２ａには、精留塔４１の上部に溜る窒素ガスの一部
が第１の還流液パイプ４７を介して送入される。この分
縮器４２内は、精留塔４１内よりも減圧状態になってお
り、精留塔４１の底部の貯留液体空気（Ｎ2 ５０〜７０
％，Ｏ2 ３０〜５０％）４４が膨脹弁４９ａ付きパイプ
４９を経て送り込まれ、気化して内部温度を液体窒素の
沸点以下の温度に冷却するようになっている。この冷却
により、凝縮器４２ａ内に送入された窒素ガスが液化す
る。Numeral 45 denotes a liquid nitrogen storage tank which feeds liquid nitrogen (high-purity product) therein to the upper side of the rectification column 41 via an introduction pipe 46 and is supplied into the rectification column 41. As a cold source of raw material air. Here, the rectification column 41 will be described in more detail. The rectification column 41 includes a decomposer 42 above the ceiling plate 41a. A part of the nitrogen gas stored in the upper part of the tank is sent through the first reflux liquid pipe 47. The pressure inside the fractionator 42 is lower than that in the rectification column 41, and the stored liquid air (N 2 50 to 70
%, O 2 30~50%) 44 is fed through the expansion valve 49a with the pipe 49, which is the internal temperature to cool to a temperature below the boiling point of liquid nitrogen is vaporized. By this cooling, the nitrogen gas sent into the condenser 42a is liquefied.
【００２８】５１は液面計であり、分縮器４２内の液体
空気４４の液面が一定レベルを保つようその液面に応じ
てバルブ４６ａを制御し液体窒素貯槽４５からの液体窒
素の供給量を制御する。精留塔４１の上部側の部分に
は、上記分縮器４２内の凝縮器４２ａで生成した液体窒
素が第２の還流液パイプ４８を通って流下供給されると
ともに、液体窒素貯槽４５から液体窒素が導入路パイプ
４６を経て供給され、これらが精留塔４１内を下方に流
下し、精留塔４１の底部から上昇する原料空気と向流的
に接触し冷却してその一部を液化するようになってい
る。この過程で原料空気中の高沸点成分は液化されて精
留塔４１の底部に溜り、低沸点成分の窒素ガスが精留塔
４１の上部に溜る。Reference numeral 51 denotes a liquid level gauge, which controls the valve 46a in accordance with the liquid level of the liquid air 44 in the condenser 42 so as to maintain the liquid level at a constant level, and supplies liquid nitrogen from the liquid nitrogen storage tank 45. Control the amount. To the upper part of the rectification column 41, the liquid nitrogen generated in the condenser 42a in the above-mentioned condensing device 42 is supplied downward through a second reflux liquid pipe 48, and the liquid nitrogen is stored in a liquid nitrogen storage tank 45. Nitrogen is supplied through the introduction pipe 46, and flows downward in the rectification column 41, contacts the raw material air rising from the bottom of the rectification column 41 countercurrently, cools and partially liquefies the air. It is supposed to. In this process, the high boiling components in the raw material air are liquefied and stored at the bottom of the rectification column 41, and the nitrogen gas of the low boiling component is stored at the top of the rectification column 41.
【００２９】５２は精留塔４１の上部天井部に溜った窒
素ガスを製品窒素ガスとして取り出す取出パイプで、超
低温の窒素ガスを第２および第１の主熱交換器４０ｂ，
４０ａ内に案内し、そこに送り込まれる原料空気と熱交
換させて常温にしメインパイプ５３に送り込む作用をす
る。この場合、精留塔４１内における最上部には、窒素
ガスとともに、沸点の低いＨｅ（−２６９℃），Ｈ
2 （−２５３℃）が溜りやすいため、取出パイプ５２
は、精留塔４１の最上部よりかなり下側に開口してお
り、Ｈｅ，Ｈ2 の混在しない純窒素ガスのみを製品窒素
ガスとして取り出すようになっている。５４は分縮器４
２内の気化液体空気を第２および第１の主熱交換器４０
ｂ，４０ａに送り込んだのちにパイプ８に供給する放出
パイプであり、５４ａはその保圧弁である。Reference numeral 52 denotes a take-out pipe for taking out nitrogen gas collected on the upper ceiling of the rectification column 41 as product nitrogen gas. The extraction pipe 52 supplies ultra-low temperature nitrogen gas to the second and first main heat exchangers 40b and 40b.
It is guided into the inside 40 a, exchanges heat with the raw material air sent there, brought to a normal temperature and sent to the main pipe 53. In this case, together with nitrogen gas, He (-269 ° C.) and H
2 (−253 ° C.) tends to accumulate, so take out pipe 52
Is opened considerably below the uppermost part of the rectification column 41 so that only pure nitrogen gas free of He and H 2 is taken out as product nitrogen gas. 54 is a classifier 4
The vaporized liquid air in the second main heat exchanger 40
b, a discharge pipe to be supplied to the pipe 8 after being sent to 40a, and 54a is a pressure holding valve thereof.
【００３０】５５はバックアツプ系ラインであり、空気
圧縮系ラインが故障したときに液体窒素貯槽４５内の液
体窒素を蒸発器５６により蒸発させてメインパイプ５３
に送り込み、窒素ガスの供給がとだえることのないよう
にする。５７は不純物分析計であり、メインパイプ５３
に送り出される製品窒素ガスの純度を分析し、純度の低
いときは、弁５８，５９を作動させて製品窒素ガスを矢
印Ｆのように外部に逃気する作用をする。６０は真空保
冷函（一点鎖線で示す）であり、その内部に精留塔４１
および第１，第２の主熱交換器４０ａ，４０ｂを収容す
ることにより、精留効率の向上を図っている。Reference numeral 55 denotes a backup system line. When a failure occurs in the air compression system line, the liquid nitrogen in the liquid nitrogen storage tank 45 is evaporated by the evaporator 56 and the main pipe 53 is provided.
To ensure that the supply of nitrogen gas is not interrupted. Reference numeral 57 denotes an impurity analyzer, and the main pipe 53
When the purity is low, the valves 58 and 59 are operated to release the product nitrogen gas to the outside as shown by arrow F. Numeral 60 denotes a vacuum insulated box (indicated by a dashed line) in which a rectification column 41 is provided.
By accommodating the first and second main heat exchangers 40a and 40b, rectification efficiency is improved.
【００３１】上記構成において、つぎのようにして製品
窒素ガスの製造を行う。すなわち、上記の前処理装置に
より精製された原料空気を、精留塔４１からパイプ５２
を経て送り込まれる製品窒素ガス等によって冷やされて
いる第１，第２の主熱交換器４０ａ，４０ｂに送り込ん
で超低温に冷却し、その状態で精留塔４１の下部内に投
入する。ついで、この投入原料空気を、液体窒素貯槽４
５から導入路パイプ４６を経由して精留塔４１内に送り
込まれた液体窒素および第２の還流液パイプ４８から流
下する液体窒素と接触させて冷却し、一部を液化して精
留塔４１の底部に液体空気４４として溜める。この過程
において、窒素と酸素の沸点の差（酸素の沸点−１８３
℃，窒素の沸点−１９６℃）により、原料空気中の高沸
点成分である酸素が液化し、窒素が気体のまま残る。つ
いで、この気体のまま残った窒素を取出パイプ５２から
取り出して第２および第１の主熱交換器４０ｂ，４０ａ
に送り込み、常温近くまで昇温させメインパイプ５３か
ら製品窒素ガスとして送り出す。この場合、精留塔４１
内は、圧縮機２，４の圧縮力および液体窒素の蒸気圧に
より高圧になっているため、取出パイプ５２から取り出
される製品窒素ガスの圧力も高い。他方、精留塔４１の
下部に溜った液体空気４４については、これを分縮器４
２内に送り込み凝縮器４２ａを冷却させる。この冷却に
より、精留塔４１の上部から凝縮器４２ａに送入された
窒素ガスが液化して精留塔４１用の還流液となり、第２
の還流液パイプ４８を経て精留塔４１に戻る。そして、
凝縮器４２ａを冷却し終えた液体空気４４は気化し、放
出パイプ５４により第２および第１の主熱交換器４０
ｂ，４０ａに送られ両主熱交換器４０ｂ，４０ａを冷や
したのちパイプ８に供給される。なお、液体窒素貯槽４
５から導入路パイプ４６を経由して精留塔４１内に送り
込まれた液体窒素は、原料空気液化用の寒冷源として作
用し、それ自身は気化して取出パイプ５２から製品窒素
ガスの一部として取り出される。In the above configuration, production of product nitrogen gas is performed as follows. That is, the raw material air purified by the above pretreatment device is passed from the rectification column 41 to the pipe 52.
Then, it is sent to the first and second main heat exchangers 40a and 40b cooled by the product nitrogen gas or the like sent through the above, cooled to an extremely low temperature, and then put into the lower part of the rectification column 41 in that state. Then, the input air is supplied to the liquid nitrogen storage tank 4.
5 is cooled by contacting with liquid nitrogen sent into the rectification column 41 via the introduction pipe 46 and the liquid nitrogen flowing down from the second reflux liquid pipe 48, and liquefying a part of the rectification column Liquid air 44 is stored at the bottom of 41. In this process, the difference between the boiling points of nitrogen and oxygen (boiling point of oxygen -183
C., boiling point of nitrogen -196 ° C.), oxygen which is a high boiling point component in the raw material air is liquefied, and nitrogen remains as a gas. Next, the nitrogen remaining as this gas is taken out from the extraction pipe 52, and the second and first main heat exchangers 40b, 40a are taken out.
And the temperature is raised to near normal temperature and is sent out from the main pipe 53 as product nitrogen gas. In this case, the rectification column 41
Since the inside is at a high pressure due to the compressive forces of the compressors 2 and 4 and the vapor pressure of the liquid nitrogen, the pressure of the product nitrogen gas extracted from the extraction pipe 52 is also high. On the other hand, the liquid air 44 collected in the lower part of the rectification column 41 is
2 to cool the condenser 42a. By this cooling, the nitrogen gas sent from the upper part of the rectification column 41 to the condenser 42a is liquefied and becomes a reflux liquid for the rectification column 41,
And returns to the rectification column 41 via the reflux liquid pipe 48. And
The liquid air 44 that has cooled the condenser 42a is vaporized and discharged by the discharge pipe 54 to the second and first main heat exchangers 40.
b, 40a, and after cooling both main heat exchangers 40b, 40a, are supplied to the pipe 8. The liquid nitrogen storage tank 4
The liquid nitrogen fed into the rectification tower 41 via the introduction pipe 46 through the introduction pipe 46 acts as a cold source for liquefying the raw material air, and is itself vaporized and a part of the product nitrogen gas from the extraction pipe 52. Is taken out as
【００３２】このように、上記実施の形態では、従来例
における冷凍機を省略することができる。また、第１吸
着ユニットＣを水分精製用（粗精製）とし、第２吸着ユ
ニットＥを水分精製用（精密精製）とＣＯ2 精製用とし
ているため、第１吸着ユニットＣの両吸着塔１５，１６
および第２吸着ユニットＥの両吸着塔２５，２６の吸着
剤の充填量を低減することができる。しかも、第１吸着
塔１５がＣＯ2 の濃縮の役割を果たすため、第２吸着塔
１６の吸着容量が大きくなり、第２吸着塔１６の充填量
を低減することができる。しかも、第１および第２の吸
着ユニットＣ，Ｅに分離したことにより、第２吸着ユニ
ットＥで再生に使用した再生ガスを第１吸着ユニットＣ
の再生に使用することができる。さらに、両吸着ユニッ
トＣ，Ｅの工程を１時間ずらすことにより、第２吸着ユ
ニットＥの再生に利用した熱を第１吸着ユニットＣの再
生にほとんど回収することができ、省エネルギーを実現
することができる。As described above, in the above embodiment, the refrigerator in the conventional example can be omitted. Further, since the first adsorption unit C is used for water purification (coarse purification) and the second adsorption unit E is used for water purification (precision purification) and CO 2 purification, both the adsorption towers 15 of the first adsorption unit C, 16
In addition, it is possible to reduce the amount of the adsorbent in both the adsorption towers 25 and 26 of the second adsorption unit E. In addition, since the first adsorption tower 15 plays a role of concentrating CO 2 , the adsorption capacity of the second adsorption tower 16 is increased, and the filling amount of the second adsorption tower 16 can be reduced. In addition, the separation into the first and second adsorption units C and E allows the regeneration gas used for the regeneration in the second adsorption unit E to be recycled to the first adsorption unit C.
Can be used for playback. Further, by shifting the processes of the two adsorption units C and E by one hour, the heat used for the regeneration of the second adsorption unit E can be almost recovered for the regeneration of the first adsorption unit C, thereby realizing energy saving. it can.
【００３３】また、上記実施の形態では、精留塔４１の
上部に凝縮器４２ａ内蔵型の分縮器４２を設け、凝縮器
４２ａ内へ精留塔４１内の窒素ガスの一部を常時案内し
て液化するため、凝縮器４２ａ内へ液化窒素が所定量溜
まったのちはそれ以降生成する液化窒素が還流液として
常時精留塔４１内に戻るようになる。したがって、凝縮
器４２ａからの還流液の流下供給の断続に起因する製品
純度のばらつきを生じず、常時安定した純度の製品窒素
ガスを供給することができる。しかも、この実施の形態
では、製品窒素ガスの需要量に変動が生じても、液面計
５１がバルブ４６ａの開度等を制御し、精留塔４１に対
する液体窒素の供給量を制御することにより分縮器４２
内の液体空気４４の液面を一定に制御するため、需要量
の変動に迅速に対応できる。In the above embodiment, the condenser 42a is provided with a built-in condenser 42a above the rectification column 41, and a part of the nitrogen gas in the rectification column 41 is constantly guided into the condenser 42a. After liquefied nitrogen accumulates in the condenser 42a in a predetermined amount, the liquefied nitrogen generated thereafter returns to the rectification column 41 as a reflux liquid at all times. Therefore, there is no variation in the product purity due to the intermittent supply of the refluxing liquid from the condenser 42a, and the product nitrogen gas having a stable purity can always be supplied. Moreover, in this embodiment, even if the demand amount of the product nitrogen gas fluctuates, the liquid level meter 51 controls the opening degree of the valve 46a and the like, and controls the supply amount of the liquid nitrogen to the rectification column 41. By the decompressor 42
Since the liquid level of the liquid air 44 in the inside is controlled to be constant, it is possible to quickly respond to fluctuations in the demand amount.
【００３４】図７は本発明の空気分離装置の他の実施の
形態を示している。この実施の形態では、精留塔４１内
に第２の凝縮器６１を設けている。すなわち、上記精留
塔４１内に第２の凝縮器６１を設け、ここに、導入路パ
イプ４６から液体窒素貯槽４５の液体窒素を寒冷源とし
て供給し、精留塔４１内を上昇する原料空気を冷却し酸
素等の高沸点分を液化して精留塔４１の底部に溜め、沸
点の低い窒素ガスを精留塔４１の上部に溜めるようにし
ている。そして、第２の凝縮器６１内において寒冷とし
ての作用を終えて気化した気化液体窒素を放出路パイプ
６２に入れ、第２および第１の主熱交換器４０ｂ，４０
ａを経由させて熱交換させたのち系外に放出するように
している。それ以外の部分は上記実施の形態と同様であ
り、同様の部分には同じ符号を付している。この実施の
形態でも、上記実施の形態と同様の作用・効果を奏す
る。FIG. 7 shows another embodiment of the air separation device of the present invention. In this embodiment, a second condenser 61 is provided in the rectification column 41. That is, a second condenser 61 is provided in the rectification column 41, and the liquid nitrogen in the liquid nitrogen storage tank 45 is supplied as a cold source from the introduction pipe 46 to the raw material air rising in the rectification column 41. Is cooled to liquefy high boiling point components such as oxygen and store it at the bottom of the rectification column 41, and store nitrogen gas having a low boiling point at the top of the rectification column 41. Then, the vaporized liquid nitrogen vaporized after the operation as a cold in the second condenser 61 is introduced into the discharge path pipe 62, and the second and first main heat exchangers 40b, 40
After exchanging heat through a, the heat is released outside the system. Other parts are the same as those of the above-described embodiment, and the same parts are denoted by the same reference numerals. In this embodiment, the same operation and effect as those of the above embodiment can be obtained.
【００３５】なお、上記両実施の形態では、再生工程に
おいて、再生ガスとして、精留塔４１で発生した排ガス
を用いているが、第２吸着ユニットＥの両吸着塔２５，
２６の塔出口の精製ガスを用いてもよい。また、上記両
実施の形態では、再生ガスを排熱回収器５に導入してい
るが、この排熱回収工程は省エネルギーのための工程で
あり、必要不可欠なものではない。また、上記両実施の
形態では、切替時間を１時間に設定しているが、１時間
に限定するものではない。In the above two embodiments, the exhaust gas generated in the rectification column 41 is used as the regeneration gas in the regeneration step.
Purified gas at the outlet of the tower 26 may be used. Further, in both of the above embodiments, the regeneration gas is introduced into the exhaust heat recovery unit 5, but this exhaust heat recovery step is a step for energy saving and is not essential. In addition, in both of the above embodiments, the switching time is set to one hour, but is not limited to one hour.
【００３６】[0036]
【発明の効果】以上のように、本発明の空気分離装置に
よれば、第２の吸着塔の前段に設けた第１の熱交換器，
凝縮水分離器および第１の吸着塔により、原料空気中の
水分を除去することができ、従来例の冷凍機を削除する
ことができる。As described above, according to the air separation device of the present invention, the first heat exchanger, which is provided in the stage before the second adsorption tower,
With the condensed water separator and the first adsorption tower, water in the raw material air can be removed, and the conventional refrigerator can be eliminated.
【００３７】また、本発明において、第１の吸着塔およ
び第２の吸着塔をそれぞれ２塔式とし、精製工程におい
て、第１の吸着塔では主に原料空気中の水分を吸着除湿
し、第２の吸着塔では原料空気中の水分をさらに吸着除
去するとともに、炭酸ガスを吸着除去する場合には、つ
ぎのような利点がある。すなわち、通常の２塔式を直列
にすると、再生ガス量不足のためにシステムとして成立
しないのに対し、本発明では、そのシステムを成立させ
ることができるという利点がある。より詳しく説明する
と、本発明では、第１の吸着塔を水分精製用（粗精製
用）として用い、第２の吸着塔を水分精製用（精密精製
用）と炭酸ガス精製用として用い、また、第２の吸着塔
に原料空気を導入する前に、第１の吸着塔の水分吸着時
に発生する吸着熱を第２の熱交換器により除去するよう
にしている。したがって、第２の吸着塔の運転温度が低
下し、吸着剤の炭酸ガス吸着容量が大きくなり、第２の
吸着塔の充填量が低減する。しかも、第１の吸着塔を水
分精製用（粗精製用）とすることにより、吸着剤量に余
裕が不要となり、第１の吸着塔の充填量が低減する。ま
た、第１の吸着塔と第２の吸着塔とに分離することによ
り、第２の吸着塔で再生に使用した、多量の炭酸ガスお
よび少量の水分を含む再生ガスを、再度第１の吸着塔の
再生に使用することができ、必要再生ガス量が半減す
る。また、第１の吸着塔において、吸着剤として合成ゼ
オライトを使用した場合には、運転の初期段階でほぼ全
量の炭酸ガスを吸着し、また、それ以降（中期，後期）
で炭酸ガスを通常の濃度の１．５倍以上の濃度で放出す
る。したがって、第２の吸着塔にとっては、高濃度の炭
酸ガスを吸着することとなり、その場合の吸着剤の吸着
容量は増加する。これにより、第２の吸着塔の吸着剤の
充填量を低減することができる。In the present invention, the first adsorption tower and the second adsorption tower are each of a two-column type, and in the purification step, the first adsorption tower mainly adsorbs and dehumidifies moisture in the raw material air. The second adsorption tower has the following advantages in the case of adsorbing and removing water in the raw material air and adsorbing and removing carbon dioxide gas. That is, if a normal two-tower system is connected in series, the system cannot be established due to a shortage of the amount of regeneration gas, whereas the present invention has an advantage that the system can be established. More specifically, in the present invention, the first adsorption tower is used for water purification (for crude purification), and the second adsorption tower is used for water purification (for precision purification) and for carbon dioxide gas purification. Before the feed air is introduced into the second adsorption tower, the heat of adsorption generated during the adsorption of moisture in the first adsorption tower is removed by the second heat exchanger. Therefore, the operating temperature of the second adsorption tower decreases, the carbon dioxide adsorption capacity of the adsorbent increases, and the filling amount of the second adsorption tower decreases. In addition, by using the first adsorption tower for water purification (for crude purification), there is no need for a margin in the amount of the adsorbent, and the filling amount of the first adsorption tower is reduced. In addition, by separating into a first adsorption tower and a second adsorption tower, the regeneration gas containing a large amount of carbon dioxide and a small amount of water used for regeneration in the second adsorption tower is again subjected to the first adsorption. It can be used for tower regeneration, and the required regeneration gas volume is halved. In the case where synthetic zeolite is used as the adsorbent in the first adsorption tower, almost all of the carbon dioxide gas is adsorbed in the initial stage of the operation, and thereafter (middle and late).
Releases carbon dioxide gas at a concentration 1.5 times or more the normal concentration. Therefore, the second adsorption tower adsorbs high-concentration carbon dioxide gas, and the adsorption capacity of the adsorbent in that case increases. Thereby, the filling amount of the adsorbent in the second adsorption tower can be reduced.
【００３８】また、本発明において、第１の吸着塔に用
いる吸着剤が水分容量の大きい合成ゼオライトであり、
第２の吸着塔に用いる吸着剤が炭酸ガスの吸着容量の大
きい合成ゼオライトである場合には、第１の吸着塔を水
分精製用として用い、第２の吸着塔を水分精製用と炭酸
ガス精製用として用いるのに、好適である。In the present invention, the adsorbent used in the first adsorption tower is a synthetic zeolite having a large water capacity,
When the adsorbent used in the second adsorption tower is a synthetic zeolite having a large carbon dioxide adsorption capacity, the first adsorption tower is used for water purification and the second adsorption tower is used for water purification and carbon dioxide purification. It is suitable for use in applications.
【図１】本発明の空気分離装置の前処理装置のフローシ
ートを示す図である。FIG. 1 is a view showing a flow sheet of a pretreatment device of an air separation device of the present invention.
【図２】上記フローシートの要部を示す図である。FIG. 2 is a view showing a main part of the flow sheet.
【図３】上記フローシートの要部を示す図である。FIG. 3 is a diagram showing a main part of the flow sheet.
【図４】上記フローシートの要部を示す図である。FIG. 4 is a diagram showing a main part of the flow sheet.
【図５】精製工程および再生工程の説明図である。FIG. 5 is an explanatory diagram of a purification step and a regeneration step.
【図６】上記前処理装置により精製された原料空気のフ
ローシートを示す図である。FIG. 6 is a view showing a flow sheet of raw material air purified by the pretreatment device.
【図７】本発明の空気分離装置の他の実施の形態を示す
構成図である。FIG. 7 is a configuration diagram showing another embodiment of the air separation device of the present invention.
２，４ 圧縮機 １０ 第１原空冷却器 １１ ミストセパレーター １２ 第２原空冷却器 １５ 第１吸着塔 １６ 第２吸着塔 ２５ 第１吸着塔 ２６ 第２吸着塔 Ｃ 第１吸着ユニット Ｅ 第２吸着ユニット 2,4 compressor 10 first raw air cooler 11 mist separator 12 second raw air cooler 15 first adsorption tower 16 second adsorption tower 25 first adsorption tower 26 second adsorption tower C first adsorption unit E second Suction unit
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 藤本 有幸 大阪府堺市築港新町２丁６番地40 大同ほ くさん株式会社堺工場内 (72)発明者 裏久保 嘉昭 大阪府堺市築港新町２丁６番地40 大同ほ くさん株式会社堺工場内 Ｆターム(参考） 4D047 AA08 AB02 BB04 BB10 CA08 CA09 DA04 4D052 AA01 BA03 CD01 DA02 DA06 DB01 HA03 ──────────────────────────────────────────────────の Continuing on the front page (72) Inventor Yukiyuki Fujimoto 2-6-6 Chikko Shinmachi, Sakai City, Osaka Prefecture Daido Hokusan Sakai Plant Co., Ltd. (72) Inventor Yoshiaki Urakubo 2-6 Chikushinmachi, Sakai City, Osaka Prefecture 40 Daido Hokusan Co., Ltd. Sakai Plant F-term (reference) 4D047 AA08 AB02 BB04 BB10 CA08 CA09 DA04 4D052 AA01 BA03 CD01 DA02 DA06 DB01 HA03
Claims (3)
圧縮機と、この圧縮機による圧縮熱によって昇温した原
料空気を水と熱交換させて冷却する第１の熱交換器と、
この第１の熱交換器による冷却によって発生した凝縮水
を分離する凝縮水分離器と、この凝縮水分離器を経た原
料空気中の水分をさらに吸着して除湿する第１の吸着塔
と、この第１の吸着塔による吸着除湿によって昇温した
原料空気を水と熱交換させて冷却する第２の熱交換器
と、この第２の熱交換器を経由した原料空気中の炭酸ガ
スと水とを吸着して除去する第２の吸着塔と、この第２
の吸着塔を経た原料空気を超低温に冷却する主熱交換手
段と、この主熱交換手段により超低温に冷却された原料
空気の一部を液化して底部に溜め窒素のみを気体として
上部側から取り出す精留塔と、この精留塔から気体とし
て取り出される窒素を上記主熱交換手段を経由させその
内部を通る原料空気と熱交換させることにより温度上昇
させ取り出す窒素ガス取出路とを備えたことを特徴とす
る空気分離装置。1. A compressor for compressing raw air taken in from outside, a first heat exchanger for cooling the raw air, which has been heated by the heat of compression by the compressor, by exchanging heat with water,
A condensed water separator for separating condensed water generated by cooling by the first heat exchanger; a first adsorption tower for further adsorbing and dehumidifying moisture in the raw material air passing through the condensed water separator; A second heat exchanger for cooling the raw material air heated by the adsorption and dehumidification by the first adsorption tower by exchanging heat with water, and carbon dioxide and water in the raw material air passing through the second heat exchanger; A second adsorption tower for adsorbing and removing
Main heat exchange means for cooling the raw material air passed through the adsorption tower to ultra-low temperature, and a part of the raw material air cooled to ultra-low temperature by the main heat exchange means is liquefied and stored at the bottom, and only nitrogen is taken out from the upper side as a gas A rectification tower, and a nitrogen gas extraction path for raising the temperature by removing the nitrogen extracted as a gas from the rectification tower through the main heat exchange means and exchanging heat with the raw material air passing therethrough. Characterized air separation device.
ぞれ２塔式とし、精製工程において、第１の吸着塔では
主に原料空気中の水分を吸着除湿し、第２の吸着塔では
原料空気中の水分をさらに吸着除去するとともに、炭酸
ガスを吸着除去する請求項１記載の空気分離装置。2. The first adsorption tower and the second adsorption tower are each of a two-column type, and in the purification step, the first adsorption tower mainly adsorbs and dehumidifies water in the raw material air. 2. The air separation device according to claim 1, wherein the water in the raw material air is further adsorbed and removed, and the carbon dioxide gas is adsorbed and removed.
容量の大きい合成ゼオライトであり、第２の吸着塔に用
いる吸着剤が炭酸ガスの吸着容量の大きい合成ゼオライ
トである請求項１または２記載の空気分離装置。3. The adsorbent used in the first adsorption tower is a synthetic zeolite having a large water adsorption capacity, and the adsorbent used in the second adsorption tower is a synthetic zeolite having a large carbon dioxide adsorption capacity. 3. The air separation device according to 2.
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