JP2001021463A - サンプリング用の冶具及び方法 - Google Patents
サンプリング用の冶具及び方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 ＣＺ法による単結晶引き上げ後のるつぼ内残
湯（例えば、溶融シリコン)の一部を容易にサンプリン
グすることができる冶具及び方法を提供する。 【解決手段】 サンプリング用の冶具として、分離可能
な内容器部分１１ａを備えるセパレートタイプの容器１
１１を使用し、るつぼ内残湯が凝固して残湯塊１９とな
った後で内容器部分１１ａを分離するようにしたこと
で、凝固後の残湯塊１９の一部１９ａの取り出しを可能
にした。
湯（例えば、溶融シリコン)の一部を容易にサンプリン
グすることができる冶具及び方法を提供する。 【解決手段】 サンプリング用の冶具として、分離可能
な内容器部分１１ａを備えるセパレートタイプの容器１
１１を使用し、るつぼ内残湯が凝固して残湯塊１９とな
った後で内容器部分１１ａを分離するようにしたこと
で、凝固後の残湯塊１９の一部１９ａの取り出しを可能
にした。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、チョクラルスキー
法（ＣＺ法）による単結晶引き上げ後のるつぼ内残湯
（例えば、溶融シリコン)の一部をサンプリングし、当
該サンプル中の不純物量を定量することにより、単結晶
インゴット中の不純物濃度を算出するにあたって、前記
るつぼ内残湯の一部をサンプリングするのに好適な方法
及び冶具に関する。
法（ＣＺ法）による単結晶引き上げ後のるつぼ内残湯
（例えば、溶融シリコン)の一部をサンプリングし、当
該サンプル中の不純物量を定量することにより、単結晶
インゴット中の不純物濃度を算出するにあたって、前記
るつぼ内残湯の一部をサンプリングするのに好適な方法
及び冶具に関する。
【０００２】
【従来の技術】チョクラルスキー法（ＣＺ法）により引
き上げられた単結晶は高純度であるため、不純物の含有
量が極端に小さく、直接的に不純物濃度を定量すること
は極めて困難である。そこで、ＣＺ法において単結晶を
引き上げた後にるつぼ内に残るメルト残(残湯)中には不
純物が濃縮されることに着目して、引き上げ後のメルト
残(残湯)中の不純物濃度を定量し、偏析係数に基づいて
単結晶中の不純物濃度を推測することが行われてきた。
き上げられた単結晶は高純度であるため、不純物の含有
量が極端に小さく、直接的に不純物濃度を定量すること
は極めて困難である。そこで、ＣＺ法において単結晶を
引き上げた後にるつぼ内に残るメルト残(残湯)中には不
純物が濃縮されることに着目して、引き上げ後のメルト
残(残湯)中の不純物濃度を定量し、偏析係数に基づいて
単結晶中の不純物濃度を推測することが行われてきた。
【０００３】ここで、このような方法によって単結晶中
の不純物濃度を定量するようにした場合には、るつぼ内
に残った全てのメルト残(残湯)を溶解することによって
得られた溶液を分析にかける必要がある。るつぼ内の全
残湯を溶解する必要があるのは、るつぼ内の残湯は徐々
に凝固していくためにるつぼ内で偏析が生じ、一部だけ
をサンプリングするようにすると、サンプリングする箇
所によって不純物濃度が異なってしまうからである。
の不純物濃度を定量するようにした場合には、るつぼ内
に残った全てのメルト残(残湯)を溶解することによって
得られた溶液を分析にかける必要がある。るつぼ内の全
残湯を溶解する必要があるのは、るつぼ内の残湯は徐々
に凝固していくためにるつぼ内で偏析が生じ、一部だけ
をサンプリングするようにすると、サンプリングする箇
所によって不純物濃度が異なってしまうからである。
【０００４】しかしながら、残湯は通常は数Ｋｇ程度も
あり、その全てを溶解するというのは容易なことではな
い。また、残湯の全量溶解をして不純物濃度を測定する
場合には、この他にも、「溶解に多くの時間がかかり、
その間の汚染が懸念される」、あるいは、「溶解に大量
の酸を使用するため、酸中の不純物の影響を受け、超微
量分析が困難である」というような問題もある。
あり、その全てを溶解するというのは容易なことではな
い。また、残湯の全量溶解をして不純物濃度を測定する
場合には、この他にも、「溶解に多くの時間がかかり、
その間の汚染が懸念される」、あるいは、「溶解に大量
の酸を使用するため、酸中の不純物の影響を受け、超微
量分析が困難である」というような問題もある。
【０００５】ここで、サンプリングの対象となる残湯の
量を低減させるべく、残湯の量が数百ｇとなるまで引き
上げを行うようにした場合には、残湯低減のための余分
な単結晶引き上げを行うことが必要となってしまい、そ
のために余計な工数と電力が費やされてしまうことにな
る。
量を低減させるべく、残湯の量が数百ｇとなるまで引き
上げを行うようにした場合には、残湯低減のための余分
な単結晶引き上げを行うことが必要となってしまい、そ
のために余計な工数と電力が費やされてしまうことにな
る。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】このような問題を解決
するために、特開平５−２３２１０４号公報では、溶融
状態にある残湯のー部を専用治具にてすくい取り、この
すくい取られた残湯のー部について不純物の定量を行う
方法を開示しているが、この方法では、採集した試料を
装置外部に引き出さねばならないため、技術的に難し
く、また、実際には、この方法を採用した装置では試料
が急冷されることとなるために、熱膨張率が異なる採集
治具が割れてしまうという問題がある。
するために、特開平５−２３２１０４号公報では、溶融
状態にある残湯のー部を専用治具にてすくい取り、この
すくい取られた残湯のー部について不純物の定量を行う
方法を開示しているが、この方法では、採集した試料を
装置外部に引き出さねばならないため、技術的に難し
く、また、実際には、この方法を採用した装置では試料
が急冷されることとなるために、熱膨張率が異なる採集
治具が割れてしまうという問題がある。
【０００７】本発明は以上のような課題に鑑みてなされ
たものであり、その目的は、ＣＺ法による単結晶引き上
げ後のるつぼ内残湯（例えば、溶融シリコン)の一部を
容易にサンプリングすることができる冶具及び方法を提
供することにある。
たものであり、その目的は、ＣＺ法による単結晶引き上
げ後のるつぼ内残湯（例えば、溶融シリコン)の一部を
容易にサンプリングすることができる冶具及び方法を提
供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】以上のような課題を解決
するために、本発明においては、サンプリング用の冶具
として、分離可能な内容器部分を備えるセパレートタイ
プの容器を使用し、るつぼ内残湯が凝固した後で内容器
部分を分離するようにしたことで、凝固後の残湯の一部
取り出しを可能にしたことを特徴とする。
するために、本発明においては、サンプリング用の冶具
として、分離可能な内容器部分を備えるセパレートタイ
プの容器を使用し、るつぼ内残湯が凝固した後で内容器
部分を分離するようにしたことで、凝固後の残湯の一部
取り出しを可能にしたことを特徴とする。
【０００９】より具体的には、本発明においては以下の
ような冶具及び方法を提供する。
ような冶具及び方法を提供する。
【００１０】（1） チョクラルスキー法（ＣＺ法）に
よる単結晶引き上げ後のるつぼ内残湯の一部をサンプリ
ングするためのサンプリング用冶具であって、前記冶具
は、前記るつぼ内残湯の一部を貯留して当該るつぼ内に
存置される容器体であって、当該容器体の内側に貯留す
る残湯に接する内容器体と、当該容器の外側のるつぼ内
残湯に接する外容器体と、がそれぞれ互いに分離可能な
状態で一体化されて構成されている容器体からなり、こ
の容器体は、前記るつぼ内残湯が凝固するまでるつぼ内
に存置され、前記るつぼ内残湯が凝固した後に前記内容
器体を前記外容器体から分離し、当該分離された内容器
体内に存するるつぼ内残湯をサンプリングに供すること
を特徴とするサンプリング用冶具。
よる単結晶引き上げ後のるつぼ内残湯の一部をサンプリ
ングするためのサンプリング用冶具であって、前記冶具
は、前記るつぼ内残湯の一部を貯留して当該るつぼ内に
存置される容器体であって、当該容器体の内側に貯留す
る残湯に接する内容器体と、当該容器の外側のるつぼ内
残湯に接する外容器体と、がそれぞれ互いに分離可能な
状態で一体化されて構成されている容器体からなり、こ
の容器体は、前記るつぼ内残湯が凝固するまでるつぼ内
に存置され、前記るつぼ内残湯が凝固した後に前記内容
器体を前記外容器体から分離し、当該分離された内容器
体内に存するるつぼ内残湯をサンプリングに供すること
を特徴とするサンプリング用冶具。
【００１１】この容器体は、前記るつぼ内残湯が溶融状
態にあるときに当該るつぼ内残湯の一部をすくい取った
状態で当該るつぼ内残湯の液面に浮遊されるか、あるい
は、るつぼの底に容器体の底が当接した状態で、るつぼ
内残湯が凝固するまでるつぼ内に存置される。
態にあるときに当該るつぼ内残湯の一部をすくい取った
状態で当該るつぼ内残湯の液面に浮遊されるか、あるい
は、るつぼの底に容器体の底が当接した状態で、るつぼ
内残湯が凝固するまでるつぼ内に存置される。
【００１２】そして、るつぼ内残湯が凝固した後で、前
記内容器体を前記外容器体から分離し、当該分離された
内容器体の内側に貯留されているるつぼ内残湯の塊を分
析用のサンプルとすることとなる。ここで、すくい取ら
れたるつぼ内残湯の一部は、るつぼ内残湯全体と同一の
組成をしているので、るつぼ内残湯全体を定量した場合
と同一のデータが得られることになる。
記内容器体を前記外容器体から分離し、当該分離された
内容器体の内側に貯留されているるつぼ内残湯の塊を分
析用のサンプルとすることとなる。ここで、すくい取ら
れたるつぼ内残湯の一部は、るつぼ内残湯全体と同一の
組成をしているので、るつぼ内残湯全体を定量した場合
と同一のデータが得られることになる。
【００１３】（2） 前記容器体は、前記外容器体と前
記内容器体の二重底構造であることにより前記「相互に
分離可能な外容器体と内容器体」とされていることを特
徴とする上記（１）記載のサンプリング用冶具。
記内容器体の二重底構造であることにより前記「相互に
分離可能な外容器体と内容器体」とされていることを特
徴とする上記（１）記載のサンプリング用冶具。
【００１４】（3） 前記外容器体と前記内容器体の間
には間隙が設けられていることを特徴とする上記（２）
記載のサンプリング用冶具。
には間隙が設けられていることを特徴とする上記（２）
記載のサンプリング用冶具。
【００１５】このような間隙が設けられていることによ
り、るつぼ内残湯凝固後においては、内容器体と外容器
体を一体化している接続部分を割ることによって、容易
に内容器体を外容器体から分離できる。この点、間隙の
ない二重底構造の場合よりも、内容器体を分離するのは
容易である。なお、間隙は、間隙部分に溜まった気体が
熱膨張して容器体を破壊してしまうのを防止するため
に、外部に開いているのが好ましく、また、その開口部
分は、当該開口部分から溶融残湯が侵入できない程度に
小さいものであるのが好ましい。
り、るつぼ内残湯凝固後においては、内容器体と外容器
体を一体化している接続部分を割ることによって、容易
に内容器体を外容器体から分離できる。この点、間隙の
ない二重底構造の場合よりも、内容器体を分離するのは
容易である。なお、間隙は、間隙部分に溜まった気体が
熱膨張して容器体を破壊してしまうのを防止するため
に、外部に開いているのが好ましく、また、その開口部
分は、当該開口部分から溶融残湯が侵入できない程度に
小さいものであるのが好ましい。
【００１６】（4） 前記容器体は、かつ、前記容器体
の外容器体及び内容器体を貫通し、溶融状態にあるるつ
ぼ内残湯を当該容器体内に導く小孔を備えていることを
特徴とする上記（１）から（３）いずれか記載のサンプ
リング用冶具。
の外容器体及び内容器体を貫通し、溶融状態にあるるつ
ぼ内残湯を当該容器体内に導く小孔を備えていることを
特徴とする上記（１）から（３）いずれか記載のサンプ
リング用冶具。
【００１７】このような小孔を備えていることにより、
他の冶具を操作して溶融残湯をすくい取るようにしなく
ても、液面に容器体を置くだけで、小孔を介して溶融残
湯が容器体の内側に流れ込むので、溶融残湯をすくい取
るための煩雑な操作が不要になる。
他の冶具を操作して溶融残湯をすくい取るようにしなく
ても、液面に容器体を置くだけで、小孔を介して溶融残
湯が容器体の内側に流れ込むので、溶融残湯をすくい取
るための煩雑な操作が不要になる。
【００１８】ここで、溶融残湯が容器体の内側に流れ込
んだ場合に、容器体の比重が溶融残湯の比重よりも小さ
かった場合には、溶融残湯が容器体の内側に所定量流れ
込んだ状態で当該容器体が溶融残湯の液面に浮遊するこ
とになる。しかしながら、容器体の比重が溶融残湯の比
重よりも大きかった場合、あるいは、容器体の比重が溶
融残湯の比重よりも小さい場合でも、溶融残湯の底が浅
かった場合には、容器体の底がるつぼの底に当接するま
で容器体が沈んでいき、それに伴って、所定量の溶融残
湯が容器体の内側に流れ込むことになる。
んだ場合に、容器体の比重が溶融残湯の比重よりも小さ
かった場合には、溶融残湯が容器体の内側に所定量流れ
込んだ状態で当該容器体が溶融残湯の液面に浮遊するこ
とになる。しかしながら、容器体の比重が溶融残湯の比
重よりも大きかった場合、あるいは、容器体の比重が溶
融残湯の比重よりも小さい場合でも、溶融残湯の底が浅
かった場合には、容器体の底がるつぼの底に当接するま
で容器体が沈んでいき、それに伴って、所定量の溶融残
湯が容器体の内側に流れ込むことになる。
【００１９】なお、小孔の大きさについては、あまりに
も小さければ当該小孔を溶融残湯が通らないため、あま
りに小さ過ぎてはならない。しかしながらこの一方で、
あまりに大きければ、小孔の中で固まった溶融残湯の強
度が大きくなってしまい、内容器体を分離しようとして
も、それができなくなってしまう。従って、小孔の大き
さは、当該小孔を溶融残湯が通る程度で、かつ、小孔の
中で固まった溶融残湯を簡単に折ることができる程度の
大きさである必要がある。
も小さければ当該小孔を溶融残湯が通らないため、あま
りに小さ過ぎてはならない。しかしながらこの一方で、
あまりに大きければ、小孔の中で固まった溶融残湯の強
度が大きくなってしまい、内容器体を分離しようとして
も、それができなくなってしまう。従って、小孔の大き
さは、当該小孔を溶融残湯が通る程度で、かつ、小孔の
中で固まった溶融残湯を簡単に折ることができる程度の
大きさである必要がある。
【００２０】（5） チョクラルスキー法（ＣＺ法）に
よる単結晶引き上げ後のるつぼ内残湯の一部をサンプリ
ングするための方法であって、前記るつぼ内残湯が溶融
状態にあるときに当該るつぼ内残湯の一部を囲い込む枠
組みであって、当該枠組みの内側の部分を当該枠組みの
外側の部分から分離可能な状態とした枠組みを、前記る
つぼ内残湯が溶融状態にあるときに当該るつぼ内残湯の
一部を囲い込ませて前記枠組みをるつぼ内に存置し、当
該るつぼ内残湯が凝固するまで前記枠組みを放置するこ
とにより前記るつぼ内残湯の一部をサンプリングする方
法。
よる単結晶引き上げ後のるつぼ内残湯の一部をサンプリ
ングするための方法であって、前記るつぼ内残湯が溶融
状態にあるときに当該るつぼ内残湯の一部を囲い込む枠
組みであって、当該枠組みの内側の部分を当該枠組みの
外側の部分から分離可能な状態とした枠組みを、前記る
つぼ内残湯が溶融状態にあるときに当該るつぼ内残湯の
一部を囲い込ませて前記枠組みをるつぼ内に存置し、当
該るつぼ内残湯が凝固するまで前記枠組みを放置するこ
とにより前記るつぼ内残湯の一部をサンプリングする方
法。
【００２１】るつぼ内残湯の一部を囲い込む枠組みは、
るつぼ内残湯の一部を囲い込めるものであればいかなる
ものであってもよいので、容器またはそれに相当する物
である必要は無く、井型のような間仕切り的なものでも
よい。
るつぼ内残湯の一部を囲い込めるものであればいかなる
ものであってもよいので、容器またはそれに相当する物
である必要は無く、井型のような間仕切り的なものでも
よい。
【００２２】［用語の定義等］本明細書で「不純物」に
は、Ｆｅ，Ｎｉ，Ｃｒなどの汚染物質による不純物も、
半導体の特性を出すために添加されるＢ，Ａｌ，Ｐ，Ａ
ｓなどのいわゆるドーパントも、いずれも含まれる。
は、Ｆｅ，Ｎｉ，Ｃｒなどの汚染物質による不純物も、
半導体の特性を出すために添加されるＢ，Ａｌ，Ｐ，Ａ
ｓなどのいわゆるドーパントも、いずれも含まれる。
【００２３】「分離可能な状態」というのは、溶融残湯
が凝固した後に、物理的な力を持ってそこから容易に剥
離・脱離等させることができる形態とされていることを
意味し、代表的なものは二重底であるが、これに限られ
ず、熱膨張係数の異なる部材を挟みこんだような物も採
用することができる。また、二重底には限られず、３重
底、四重底のようなものであってもよい。
が凝固した後に、物理的な力を持ってそこから容易に剥
離・脱離等させることができる形態とされていることを
意味し、代表的なものは二重底であるが、これに限られ
ず、熱膨張係数の異なる部材を挟みこんだような物も採
用することができる。また、二重底には限られず、３重
底、四重底のようなものであってもよい。
【００２４】「互いに分離可能な状態で一体化されて構
成されている」というのは、外容器体と内容器体とが同
一の材料で一体として成型されることによって作製され
ている場合は勿論のこと、外容器体と内容器体とを別の
部材で連結し、全体で一個のものとしているような場合
も含む。
成されている」というのは、外容器体と内容器体とが同
一の材料で一体として成型されることによって作製され
ている場合は勿論のこと、外容器体と内容器体とを別の
部材で連結し、全体で一個のものとしているような場合
も含む。
【００２５】容器体の形は、その内側に溶融残湯を貯留
できるものであれば、おわん型（半球型）またはすり鉢
型（円錐型）、直方体型、舟形などのあらゆる形状を採
用することができる。
できるものであれば、おわん型（半球型）またはすり鉢
型（円錐型）、直方体型、舟形などのあらゆる形状を採
用することができる。
【００２６】容器体の材質は、溶融残湯に対して不活性
でそれを汚染しないものであればいかなるものも採用す
ることができ、溶融残湯に浮遊させる場合には溶融残湯
よりも比重が小さいものを採用することになるが、代表
的な素材としては石英を使用することができる。
でそれを汚染しないものであればいかなるものも採用す
ることができ、溶融残湯に浮遊させる場合には溶融残湯
よりも比重が小さいものを採用することになるが、代表
的な素材としては石英を使用することができる。
【００２７】
【発明の実施の形態】以下、本発明に係るサンプリング
用冶具の実施の形態について、図面を参照しながら説明
する。
用冶具の実施の形態について、図面を参照しながら説明
する。
【００２８】［基本構成］図１は、本実施の形態に係る
サンプリング用冶具の基本的な構成を示す図である。図
１（Ａ）に示されるように、実施の形態に係るサンプリ
ング用冶具は、不純物の少ない合成石英でおわん型に形
成された容器体１１からなり、この容器体１１は２重底
構造で、内側の内容器体１１ａと外側の外容器体１１ｂ
とで構成されている。内容器体１１ａと外容器体１１ｂ
の間には間隙１７が形成されており、当該間隙１７内に
溜まった気体が膨張して容器体１１を破壊してしまうの
を防止するために開口１４を設けており、この開口１４
によって間隙１７は外部に開放されている。また、図１
（Ａ）に示されるサンプリング用冶具においては、内容
器体１１ａと外容器体１１ｂは一体成型されており、こ
れらと同時に形成された接続部１３により両容器体が一
体化されている。
サンプリング用冶具の基本的な構成を示す図である。図
１（Ａ）に示されるように、実施の形態に係るサンプリ
ング用冶具は、不純物の少ない合成石英でおわん型に形
成された容器体１１からなり、この容器体１１は２重底
構造で、内側の内容器体１１ａと外側の外容器体１１ｂ
とで構成されている。内容器体１１ａと外容器体１１ｂ
の間には間隙１７が形成されており、当該間隙１７内に
溜まった気体が膨張して容器体１１を破壊してしまうの
を防止するために開口１４を設けており、この開口１４
によって間隙１７は外部に開放されている。また、図１
（Ａ）に示されるサンプリング用冶具においては、内容
器体１１ａと外容器体１１ｂは一体成型されており、こ
れらと同時に形成された接続部１３により両容器体が一
体化されている。
【００２９】更に、このサンプリング用冶具は、吊り下
げ具１５によりＣＺ炉内に吊り下げられる。この実施の
形態において、吊り下げ具１５は、リング１６を介して
容器体１１に連結されており、リング１６は容器体１１
の内側と外側を貫通して通されている。このように、サ
ンプリング用冶具は吊り下げ具１５によって固定されて
はおらず、自由に吊り下げ角度が変わるため、残湯が容
器体１１の内側に入りやすい。なお、残湯が容器体１１
の内側に容易に入ることを目的として、吊り下げ部の反
対側に口(注ぎ口のような形状)を付けるようにしてもよ
い。
げ具１５によりＣＺ炉内に吊り下げられる。この実施の
形態において、吊り下げ具１５は、リング１６を介して
容器体１１に連結されており、リング１６は容器体１１
の内側と外側を貫通して通されている。このように、サ
ンプリング用冶具は吊り下げ具１５によって固定されて
はおらず、自由に吊り下げ角度が変わるため、残湯が容
器体１１の内側に入りやすい。なお、残湯が容器体１１
の内側に容易に入ることを目的として、吊り下げ部の反
対側に口(注ぎ口のような形状)を付けるようにしてもよ
い。
【００３０】図１（Ｂ）は、図１（Ａ）とは異なる形状
のサンプリング用冶具をるつぼ内残湯１８に浮遊させた
状態を示す図である。（以下、図１（Ａ）と同一の機能
を有する構成要素には、同一の符合を付し、その説明を
省略する。）
のサンプリング用冶具をるつぼ内残湯１８に浮遊させた
状態を示す図である。（以下、図１（Ａ）と同一の機能
を有する構成要素には、同一の符合を付し、その説明を
省略する。）
【００３１】この図１（Ｂ）に係るサンプリング用冶具
は円錐型の容器体１１１からなるもので、図１（Ａ）の
おわん型の容器体１１と同様に合成石英で作製され、る
つぼ内残湯１８中に浮遊させられるが、図１（Ａ）のも
のとは異なり、接続部１３が別部材で構成され、内容器
体１１ａと外容器体１１ｂの分離が行われやすいように
されている。
は円錐型の容器体１１１からなるもので、図１（Ａ）の
おわん型の容器体１１と同様に合成石英で作製され、る
つぼ内残湯１８中に浮遊させられるが、図１（Ａ）のも
のとは異なり、接続部１３が別部材で構成され、内容器
体１１ａと外容器体１１ｂの分離が行われやすいように
されている。
【００３２】［使用方法］以上のような構成を有する本
実施の形態に係るサンプリング用冶具は、図２に示され
るように、単結晶取り出し後にＣＺ炉内に降ろされ(図
２(Ａ))、るつぼ２０内の残湯１８に接触させるように
する。そして、治具の中に残湯が入るようになったら
（図２(Ｂ)）、吊り下げ具１５を押すなどして、後の分
析に必要な量の残湯が治具の中に入るように操作をす
る。
実施の形態に係るサンプリング用冶具は、図２に示され
るように、単結晶取り出し後にＣＺ炉内に降ろされ(図
２(Ａ))、るつぼ２０内の残湯１８に接触させるように
する。そして、治具の中に残湯が入るようになったら
（図２(Ｂ)）、吊り下げ具１５を押すなどして、後の分
析に必要な量の残湯が治具の中に入るように操作をす
る。
【００３３】そして、分析に必要な量の残湯が治具の中
に入ったら、残湯１８の上に治具が浮かんでいる状態の
まま(図２(Ｃ))、残湯の加熱を止めて冷却に入る。この
とき、サンプリング用治具はそのままにしておき、ー緒
に冷却・固化させるのが本発明のポイントである。
に入ったら、残湯１８の上に治具が浮かんでいる状態の
まま(図２(Ｃ))、残湯の加熱を止めて冷却に入る。この
とき、サンプリング用治具はそのままにしておき、ー緒
に冷却・固化させるのが本発明のポイントである。
【００３４】十分な冷却が行われた後(図３(Ａ))、残湯
１８が固化して残湯塊１９となるが、本発明によれば、
２重になっている治具の接続部を割ることによって、内
容器体１１ａとその内側の残湯塊１９ａを取り出すこと
ができる(図３(Ｂ))。分析時には、残湯が入った治具を
フツ化水素酸に浸漬することにより、容易に残湯と治具
を分離することができる。
１８が固化して残湯塊１９となるが、本発明によれば、
２重になっている治具の接続部を割ることによって、内
容器体１１ａとその内側の残湯塊１９ａを取り出すこと
ができる(図３(Ｂ))。分析時には、残湯が入った治具を
フツ化水素酸に浸漬することにより、容易に残湯と治具
を分離することができる。
【００３５】［変形例］図４は、容器体に小孔２３が設
けられている例を示したものである。図４（Ａ）におい
て、容器体２１１を構成する合成石英の比重（比重＝2.
2）は、溶融残湯１８のそれ（比重＝2.5）よりも小さい
ため、小孔２３から溶融残湯１８が侵入してきた場合で
も沈むことは無く、溶融残湯１８の液面上に浮いた状態
が保たれる。図４（Ｂ）の場合には、溶融残湯１８の量
が少なく、液面が低いため、容器体３１１の底がるつぼ
２０の底につくが、図４（Ａ）の場合と同様に、小孔２
３から溶融残湯１８が侵入してくる。
けられている例を示したものである。図４（Ａ）におい
て、容器体２１１を構成する合成石英の比重（比重＝2.
2）は、溶融残湯１８のそれ（比重＝2.5）よりも小さい
ため、小孔２３から溶融残湯１８が侵入してきた場合で
も沈むことは無く、溶融残湯１８の液面上に浮いた状態
が保たれる。図４（Ｂ）の場合には、溶融残湯１８の量
が少なく、液面が低いため、容器体３１１の底がるつぼ
２０の底につくが、図４（Ａ）の場合と同様に、小孔２
３から溶融残湯１８が侵入してくる。
【００３６】この実施の形態のようにすることにより、
先に説明した容器体１１及び１１１のように、分析に必
要な量の溶融残湯を汲み取るための吊り下げ具１５によ
る複雑な動作を行う必要が無くなるという利点がある
が、図４（Ｃ）に示されるように、得られる残湯塊１９
ａには、小孔２３に対応する突起２３ａができる。
先に説明した容器体１１及び１１１のように、分析に必
要な量の溶融残湯を汲み取るための吊り下げ具１５によ
る複雑な動作を行う必要が無くなるという利点がある
が、図４（Ｃ）に示されるように、得られる残湯塊１９
ａには、小孔２３に対応する突起２３ａができる。
【００３７】
【発明の効果】以上説明したように、本発明に係る冶具
及び方法によれば、固化後の残湯と容易に分離が可能な
ため、サンプリング中に引き上げる必要がなく、操作が
容易で、ＣＺ装置全体の構成も簡素化できる。
及び方法によれば、固化後の残湯と容易に分離が可能な
ため、サンプリング中に引き上げる必要がなく、操作が
容易で、ＣＺ装置全体の構成も簡素化できる。
【００３８】また、少量のサンプリングが簡単に行える
ため、サンプル溶解の時間を短縮でき、その間の雰囲気
からの汚染を低減できると共に、溶解を行う酸に起因す
る不純物を低減できるという利点がある。
ため、サンプル溶解の時間を短縮でき、その間の雰囲気
からの汚染を低減できると共に、溶解を行う酸に起因す
る不純物を低減できるという利点がある。
【図１】 本実施の形態に係るサンプリング用冶具の基
本的な構成を示す図である。
本的な構成を示す図である。
【図２】 本実施の形態に係るサンプリング用冶具の使
用方法を説明するための図である。
用方法を説明するための図である。
【図３】 本実施の形態に係るサンプリング用冶具の使
用方法を説明するための図である。
用方法を説明するための図である。
【図４】 本実施の形態に係る別のサンプリング用冶具
の基本的な構成を示す図である。
の基本的な構成を示す図である。
１１，１１１，２１１，３１１ 容器体 １１ａ 内容器体 １１ｂ 外容器体 １３ 接続部 １４ 開口 １５ 吊り下げ具 １６ リング １７ 間隙 １８ るつぼ内残湯 １９ 残湯塊 １９ａ 内容器体１１ａの内側の残湯塊 ２０ るつぼ ２３ 小孔
Claims (5)
- 【請求項１】 チョクラルスキー法（ＣＺ法）による単
結晶引き上げ後のるつぼ内残湯の一部をサンプリングす
るためのサンプリング用冶具であって、 前記冶具は、前記るつぼ内残湯の一部を貯留して当該る
つぼ内に存置される容器体であって、当該容器体の内側
に貯留する残湯に接する内容器体と、当該容器の外側の
るつぼ内残湯に接する外容器体と、がそれぞれ互いに分
離可能な状態で一体化されて構成されている容器体から
なり、 この容器体は、前記るつぼ内残湯が凝固するまでるつぼ
内に存置され、前記るつぼ内残湯が凝固した後に前記内
容器体を前記外容器体から分離し、当該分離された内容
器体内に存するるつぼ内残湯をサンプリングに供するこ
とを特徴とするサンプリング用冶具。 - 【請求項２】 前記容器体は、前記外容器体と前記内容
器体の二重底構造であることにより前記「相互に分離可
能な外容器体と内容器体」とされていることを特徴とす
る請求項１記載のサンプリング用冶具。 - 【請求項３】 前記外容器体と前記内容器体の間には間
隙が設けられていることを特徴とする請求項２記載のサ
ンプリング用冶具。 - 【請求項４】 前記容器体は、かつ、前記容器体の外容
器体及び内容器体を貫通し、溶融状態にあるるつぼ内残
湯を当該容器体内に導く小孔を備えていることを特徴と
する請求項１から３いずれか記載のサンプリング用冶
具。 - 【請求項５】 チョクラルスキー法（ＣＺ法）による単
結晶引き上げ後のるつぼ内残湯の一部をサンプリングす
るための方法であって、 前記るつぼ内残湯が溶融状態にあるときに当該るつぼ内
残湯の一部を囲い込む枠組みであって、当該枠組みの内
側の部分を当該枠組みの外側の部分から分離可能な状態
とした枠組みを、前記るつぼ内残湯が溶融状態にあると
きに当該るつぼ内残湯の一部を囲い込ませて前記枠組み
をるつぼ内に存置し、当該るつぼ内残湯が凝固するまで
前記枠組みを放置することにより前記るつぼ内残湯の一
部をサンプリングする方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18941499A JP4248691B2 (ja) | 1999-07-02 | 1999-07-02 | サンプリング用の冶具及び方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18941499A JP4248691B2 (ja) | 1999-07-02 | 1999-07-02 | サンプリング用の冶具及び方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001021463A true JP2001021463A (ja) | 2001-01-26 |
| JP4248691B2 JP4248691B2 (ja) | 2009-04-02 |
Family
ID=16240879
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18941499A Expired - Lifetime JP4248691B2 (ja) | 1999-07-02 | 1999-07-02 | サンプリング用の冶具及び方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP4248691B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006266813A (ja) * | 2005-03-23 | 2006-10-05 | Komatsu Electronic Metals Co Ltd | 融液採取治具及びこの融液採取治具を用いたインゴット製造装置 |
| WO2013080606A1 (ja) * | 2011-11-29 | 2013-06-06 | シャープ株式会社 | 金属精製塊の検査方法、それを含む高純度金属の製造方法およびその用途 |
| JP2021084820A (ja) * | 2019-11-25 | 2021-06-03 | 信越半導体株式会社 | 不純物分析方法及びシリコン単結晶の製造方法 |
-
1999
- 1999-07-02 JP JP18941499A patent/JP4248691B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006266813A (ja) * | 2005-03-23 | 2006-10-05 | Komatsu Electronic Metals Co Ltd | 融液採取治具及びこの融液採取治具を用いたインゴット製造装置 |
| WO2013080606A1 (ja) * | 2011-11-29 | 2013-06-06 | シャープ株式会社 | 金属精製塊の検査方法、それを含む高純度金属の製造方法およびその用途 |
| JP2013112570A (ja) * | 2011-11-29 | 2013-06-10 | Sharp Corp | 金属精製塊の検査方法およびそれを含む高純度金属の製造方法 |
| JP2021084820A (ja) * | 2019-11-25 | 2021-06-03 | 信越半導体株式会社 | 不純物分析方法及びシリコン単結晶の製造方法 |
| JP7211343B2 (ja) | 2019-11-25 | 2023-01-24 | 信越半導体株式会社 | 不純物分析方法及びシリコン単結晶の製造方法 |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP4248691B2 (ja) | 2009-04-02 |
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