JP2001003287A - リグノセルロース物質の酸素脱リグニン - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 二段階酸素脱リグニンプラントの１つの段階
を取り除いたパルプの酸素脱リグニン法を提供する。 【解決手段】 パルプ浸漬段階において、パルプ流れを
アルカリ供給物と混合させるのを可能にし、且つパルプ
からの着色物のアルカリ加水分解浸出及びパルプ繊維の
膨潤を許容にするのに十分な時間の間滞留状態に維持す
るのを可能にする。次いで、パルプ流れを酸素供給物と
混合し、そしてミキサーによって処理する。ミキサーの
生成物を過圧容器に送り、ここで酸素はパルプ繊維中の
リグニンと反応する。膨潤したパルプ繊維は、酸素とリ
グニンとの反応及び追加的な着色物の除去を一層容易に
する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、パルプの酸素脱リ
グニンに関し、より具体的に言えば、減少した量の資本
設備で済む改良された酸素脱リグニン法に関するもので
ある。

【０００２】

【従来の技術】世界的なパルプ製造業者は、最低インパ
クトミル（ＭＩＭ）を得るために水の消費量を減少させ
るように努力している。概念上は、最低インパクトミル
は、木材やエネルギーの消費量又は生成物品質に負の影
響を及ぼさずに最小限度の水及び空気放出物を発生する
ものである。ＭＩＴの功績は、既存のミル作業の多くの
変更調整を要求する緩慢な段階的プロセスである。これ
らは、（１）こぼれの最小限化、（２）木材製造所にお
ける閉水ループ、（３）閉鎖スクリーン室、（４）効率
的な褐色原料洗浄、（５）高収率及び低エネルギー集中
型パルプ化法、（６）拡大された酸素脱リグニン、及び
（７）いくらかの漂白ろ液流れの再使用による部分閉鎖
漂白プラントを包含する。

【０００３】バージン（処女）又は再循環繊維から生じ
たリグノセルロースパルプは発色性化合物を含有する
が、これらの化合物は艶のある高品質パルプを製造する
ためには漂白作業の間に除去されなければならない。バ
ージン又は再循環パルプ繊維からのかかる化合物の除去
は、通常、一段階においてしかしより一般的には、次の
化学物質、即ち、酸素、オゾン、塩素、次亜塩素酸塩、
二酸化塩素、過酸化水素、過酸、キレート化剤、アルカ
リ、酵素等のうちの２種又はそれ以上を含むことができ
る一連の化学処理において行われる。漂白プロセスの開
始時にパルプに酸素処理が通常適用されて、リグニン、
抽出物、染料、顔料、インキ等のようなパルプ着色物の
大半が除去される。

【０００４】パルプ品質及び二酸化塩素による漂白性に
及ぼす酸素脱リグニンの影響について関心を持っている
人もいるにもかかわらず、酸素脱リグニンの使用は世界
的に広まりつつある。ごく最近の傾向は、いわゆる拡大
酸素脱リグニン法に向けられている。これらの中では、
最も顕著な技術は二段法である。これは、その称すると
ころによれば、通常の一段法よりも効率的で且つ選択的
である。拡大酸素脱リグニンはＭＩＭにとって魅力的で
ある。というのは、それは、漂白プラントで除去される
べきリグニンを少なく残し且つより高いカッパー価での
パルプ化の停止を可能にするからである。カッパー価試
験は、蒸解後にパルプ中に残留するリグニンの量を測定
するのに使用される。カッパー価は１ｇのパルプによっ
て消費される０．１Ｎ過マンガン酸カリウム溶液のミリ
リットル数と規定され、そして初期に添加された過マン
ガン酸カリウムの５０％消費に補正される。カッパ−価
が高くなる程、パルプ中に存在するリグニンが多くな
り、また、その逆も言える。

【０００５】酸素脱リグニンはパルプ化よりも選択的で
あるので、蒸解をより高いカッパー価で停止させそして
酸素脱リグニンによってできるだけ多くのリグニンを除
去することが賢明である。この方法では、プロセス収率
及びミル処理量が増加され、木材消費量が減少され、苛
性化及び回収負荷が減少され、そしてパルプ品質が維持
される。

【０００６】一段法と比較して二段階酸素脱リグニン法
の効率及び選択率改善は明らかである。しかしながら、
定量的値を正確に述べることは困難である。というの
は、それらは場所が特定的であるからである。カッパー
価１６〜１８のユーカリノキクラフトパルプでのミル経
験は、一段法から二段階酸素脱ニグニン法に切り替えた
ときにプロセスを通してカッパー価降下の５〜１０％の
増大を示した。この増大は、その称するところによれ
ば、いかなる有意のパルプ粘度低下も伴わずに達成され
ている。

【０００７】理想的には、漂白プラントは、低濃度の金
属、塩化物及び有機物を含有する低容量の流出物を生じ
るべきである。かくして、漂白順序の初期段階は、回収
系に容易に循環されるろ液を生成すべきであり、即ち、
それらは、低い塩化物を含有しそして理想的にはアルカ
リ性であるべきである。この概念は、いわゆる元素状塩
素フリー（ＥＣＦ）光漂白法をもたらしたが、この方法
では拡大酸素脱ニグニンのある形態を必ず必要とする。

【０００８】現在実施されている如き二段階酸素脱リグ
ニンでは、高い資本投下が必要である。かくして、ＥＣ
Ｆ光漂白の目的を有意に減少された資本経費で達成する
拡大酸素脱リグニンが要求されている。

【０００９】二段階酸素脱リグニンは、多数の方法にお
いて中間コンシステンシーで実施されることができる。
この技術を装置するのに高い資本投下が必要とされるに
もかかわらず、たいていのものは、後続のＥＣＦ光漂白
との組み合わせに好適である。というのは、それらは、
硬質木材で４０〜５０％そして軟質木材で５０〜６０％
の範囲内の脱リグニン率をもたらすからである。これら
の例としては、（１）中間洗浄を使用して又は使用せず
に高圧での２つの加圧段階、（２）中間洗浄を使用して
又は使用せずに第一段階を高圧でそして第２段階を低圧
で行う２つの加圧段階、（３）中間洗浄を使用して又は
使用せずに第一段階を低圧でそして第二段階を高圧で行
う２つの加圧段階、（４）事例１〜３におけるような２
つの加圧段階であるが、しかしそれらの間にキレート化
による金属除去工程を介在させた２つの加圧段階、
（５）事例１〜３（中間洗浄を使用して）におけるよう
な２つの加圧段階であって、第二段階において過酸化水
素を添加するようにした２つの加圧段階、（６）事例１
〜３におけるような２つの加圧段階であって、それらの
間に酸化的リグニン活性化を介在させた２つの加圧段
階、及び（７）事例１〜３におけるような２つの加圧段
階であって、それらの間に金属及びヘキセンウロン酸等
を除去するための温和な酸加水分解を介在させた２つの
加圧段階が挙げられる。

【００１０】解決法１〜６は工業的に実施されたが、解
決策７はなお卓上規模にある。これらの技術はすべて、
ジェイ・バーナ、ディー・ブイ・シー・サレス、イー・
サルバドール及びジェイ・エル・コロデッテ各氏による
“The Effect of Hydrogen Peroxide Addition in the
Second Stage of a Double Stage Oxygen Delignificat
ion Procss”と題する報文（O Papel 58(8):57-66.199
7)）に記載されている。

【００１１】二段法は、酸素脱リグニン反応速度論によ
りよく適合する。酸素脱ニグニン反応は２つの段階で行
われることが周知である。第一段階は急速であり、そし
て拡散によって制御される。反応の大部分は、遊離フェ
ノール単位を含有する残留リグニン構造に対する酸素及
び他の遊離基の求電子的作用によって急速に行われる。
第二段階は緩慢であり、そしてリグニンに対する酸素及
び他の中間種の求電子的作用のみならず、反応の第一段
階において生成された過酸化物（有機性及び無機性）の
求核性作用を包含するタイプの化学反応によって制御さ
れる。かくして、反応の第一段階では、有意の脱リグニ
ンが行われそしてパルプの白色化はほとんど全く行われ
ないのに対して、第二段階では脱リグニン及び白色化の
両方が行われる。

【００１２】第一及び第二段階で生じる脱リグニンの百
分率は論議される事柄であり、そしてそれは、パルプの
種類及び酸素脱リグニンを実施する方法に依存するよう
である。しかしながら、かなりの数の研究者達は、脱リ
グニンの大部分が実際には第一段階で起るのに対して、
白色化の大部分が第二段階で行われるものと信じてい
る。

【００１３】プロセスが２つの段階で行われることを考
慮すると、かかる反応速度論を利用するようにプロセス
を設計することは意味をなす。かくして、酸素脱リグニ
ン法は、二段法として実施したときに反応速度論により
適合する。第一段階又は反応は急速であるので、二段法
の第一段階は第二段階よりも短い時間実施することがで
き、そして残りの反応はより長い時間の間実施される第
二段階反応器において行われる。

【００１４】図１は、中間段階洗浄を行わない従来技術
の二段階酸素脱リグニン法の概略図を示す。そこには、
２つの高せん断ミキサー１０及び１２が必要とされ、そ
の１つは第一反応器１４の前にそしてもう１つは第二反
応器１６の前に配置されることが分かる。第一反応器１
４の前で、酸素及び酸化ホワイトリカー（ＯＷＬ）、高
アルカリ性液体、及び／又は苛性が添加されるが、しか
し必要ならば、これらの化学剤を反応器１４と１６との
間で添加することもできる。２つの反応器間での洗浄工
程は任意選択事項であり、そして通常は必要とされな
い。というのは、その有益な効果が疑わしいからであ
る。

【００１５】中間洗浄段階１８を含む系の配置が図２に
示されている。しかしながら、場合によっては第二反応
器１６で過酸化水素を添加することが必要とされるの
で、中間洗浄段階１８の存在は、反応での過酸化物損出
及び部分酸化有機物の持ち越しを回避するのに望まし
い。

【００１６】第一酸素脱リグニン段階の選択性はアルカ
リ装入量に対してそれ程敏感でないのに対して、効率は
そうであることが分かった。他方、選択性は第二段階で
のアルカリ装入量に対して敏感であるのに対して、効率
はそうでない。これらの事実を考慮すると、第一酸素反
応器１４は、効率を最大限にするために高いアルカリ度
において操作されることが好ましい。他方、第二反応器
器１６はプロセス選択性を維持するように低いアルカリ
度において操作されるべきである。また、選択性は反応
の第一段階において酸素圧によって負の影響を受けるの
に対して、効率は正の影響を受けることも分かった。他
方、効率及び選択率の両方とも、第二段階において酸素
圧によって正の影響を受ける。かくして、プロセス選択
性を維持するために、第一酸素反応器１４は低い酸素圧
で、そして第二酸素反応器１６は高い酸素圧で操作され
なければならない。換言すれば、アルカリ装入量は、第
一反応器１４では高く、これに対して第二反応器１６で
は低く保たれなければならず、そして酸素装入量（分
圧）ではその反対が有効である。かくして、第一反応器
１４においてパルプにアルカリの全量を添加し、そして
第二反応器１６において残留アルカリのみを使用するこ
とが意味をなす。他方、酸素は２つの反応器の間で分割
されるべきであり、この場合に大きい方の部分が第二反
応器１６において適用される。

【００１７】２つの段階の間に配置されたミキサー１２
の機能は、第二段階で添加された酸素の混合、及び残留
酸素バブル（これは、場合によっては第一反応器で合体
する）の再混合である。アルカリはパルプと容易に混合
するので、それを再混合する必要は全くない。

【００１８】また、選択性は反応の第一段階における温
度によって負の影響を受け、これに対して効率は正の影
響を受けることも分かった。他方、温度は効率に正の影
響を及ぼし、そして第二段階において選択性に何ら影響
を及ぼさない。かくして、第一反応器の温度が第二反応
器におけるよりも低くなるようにしてプロセスを実施す
ることが好ましいであろう。

【００１９】従来技術の方法では、所望の脱リグニン速
度は図１及び２に示される形態の二段階酸素脱リグニン
法を使用して達成されている。通常の一段階酸素脱リグ
ニン法と比較して、二段法は、装置を配置するのにより
費用がかかる。というのは、それらは多数の装置を必要
とするからである。図１の場合では、追加的な反応器及
びミキサーが要求される。図２の場合では、追加的な反
応器、ミキサー及び洗浄機が要求される。かくして、二
段階酸素脱リグニンを有する利益は、その装置配置に要
求される実質的な資本投下によって妨げられる。

【００２０】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、二段階酸素
脱リグニンプラントのうちの１つの段階を取り除いたパ
ルプ脱ニグニン法を提供しようとするものである。

【００２１】

【課題を解決するための手段】発明の概要 具体的に言えば、パルプ浸漬段階において、パルプ流れ
を、アルカリ供給物と混合し、且つパルプからの着色物
のアルカリ加水分解浸出及びパルプ繊維の膨潤を許容に
するのに十分な時間滞留状態に保持するのを可能にす
る。次いで、パルプ流れを酸素供給物と混合し、そして
ミキサーによって処理する。ミキサーの生成物を加圧反
応器に送り、そこで酸素がパルプ繊維のリグニンと反応
する。膨潤したパルプ繊維は、酸素とリグニンとの反応
及び追加的な着色物の除去を一層容易にする。

【００２２】本法を実施する第一の好ましい態様では、
中間段階洗浄工程は全く必要とされない。第二具体例で
は、プロセス効率を向上させるために浸漬段階と酸素反
応段階との間で洗浄工程が導入されるが、しかし資本経
費が追加される。

【００２３】

【発明の実施の形態】発明の具体的な説明 本発明は、アルカリ及び酸素を使用してリグノセルロー
ス物質から着色化合物を除去する方法における改良に関
するものである。この方法では、パルプは、先ずアルカ
リで処理され、次いで酸素で更に処理される。本発明の
重要な特徴点は、酸素脱リグニンに先立ってパルプをア
ルカリで処理することである。パルプ繊維のアルカリ浸
漬（ソーキング）は、容易に接近可能な着色物のアルカ
リ加水分解／浸出をもたらし、またパルプ繊維の膨潤も
もたらし、かくして後続の酸素脱リグニン段階での着色
物の除去を一層容易にする。その結果、従来の酸素脱リ
グニン法と比較して、着色物の除去速度の５〜１０％向
上が達成される。本発明は、従来技術の二段階酸素脱リ
グニン法（ずっと多くの資本投下を必要とする）と同じ
脱リグニン速度の達成を可能にする。

【００２４】更に、本発明の方法は、通常よりも高いリ
グニン含量を有するリグノセルロース物質を脱リグニン
するのに特に効果的である。例えば、次のカッパー価、
即ち、軟質木材クラフトパルプでは３０〜４０、硬質木
材クラフトパルプでは１７〜２５、そして再循環繊維で
は１５〜３０のカッパー値を有するパルプに対して本発
明の方法を施すのが好ましい。本明細書では、特に記し
ていなければ、すべての組成は重量百分率で表わされて
いる。

【００２５】本発明は、容器においてリグノセルロース
パルプをアルカリで大気圧において処理することを包含
する。この処理（以後、パルプ浸漬と称する）は、約９
〜１４そして有益には約１０１〜１２の範囲内のｐＨで
実施される。パルプ浸漬（ソーキング）のための好まし
い条件は、７０〜９０℃の温度、１０〜１２％のコンシ
ステンシー、０．５〜１時間の保持時間、及びパルプ乾
燥重量を基にして１〜２％のアルカリ使用量である。ア
ルカリ使用量は、処理しようとするリグノセルロース物
質の種類に応じて実質上変動することができる。パルプ
浸漬を制御するための好ましい方法は、アルカリ使用量
よりもスラリーのｐＨを監視することによるものであ
る。カッパー価によって測定したときの浸漬間のリグニ
ン除去は、パルプの初期リグニン含量の関数である。初
期パルプカッパー価が高くなる程、特にパルプを浸漬後
に洗浄又はプレスしたときに、浸漬プロセス間のリグニ
ン除去が効率的になる。

【００２６】アルカリ浸漬後、パルプは、後続の酸素脱
リグニン段階に直接送られてもよく、又は通常の洗浄機
で洗浄してもよく、又は洗浄プレスにおいて約３０〜３
５％のコンシステンシーに増稠されてもよい。

【００２７】浸漬されたパルプは、次いで、中間コンシ
ステンシー酸素脱リグニン段階（以後、Ｏ−段階と称す
る）において酸素で処理される。このＯ−段階は、１０
〜１２％のコンシステンシー、１１〜１２のｐＨ、６０
〜９５℃、６０〜９０分反応時間、４００〜６００ｋＰ
ａの圧力、及び１．２〜２．５％の酸素使用量で操作さ
れる。アルカリ誘発劣化に対してパルプ炭水化物を保護
するために、硫酸マグネシウム等のようなマグネシウム
塩をＭｇ０．０１〜０．１重量％（乾燥パルプを基にし
て）そして最も有益にはＭｇ約０．０２〜０．０３の使
用量で添加することができる。

【００２８】マグネシウム塩は、塩とパルプとの混合を
容易にするためにアルカリ添加の前に添加されるべきで
ある。アルカリ及びマグネシウム塩の使用量は、パルプ
浸漬とＯ−段階との間に洗浄又はプレス工程があるか否
かに左右されることを理解されたい。

【００２９】本発明の方法は、図３〜７を参照すること
によってより明確に理解することができよう。図３は、
パルプ浸漬とＯ−段階との間で洗浄を省いた本発明の方
法を示す。この方法は、パルプ浸漬段階５０とＯ−段階
５２との２つの別個の段階を含み、そしてこれらの間で
洗浄又はプレス操作が全く行われない。褐色原料洗浄操
作から生じるパルプは、供給管５１を通るＭｇＳＯ₄、
及び源５４からポンプ５６を通るアルカリ（例えば、酸
化ホワイトリカー又は未酸化ホワイトリカーを含むＮａ
ＯＨ）の両方を受け取る。次いで、パルプ／アルカリス
ラリーは高濃度浸漬容器５８に大気圧で入り、そこでそ
れは所望の滞留時間留まる。

【００３０】次いで、パルプスラリーはＯ−段階５２に
送られ、ここでポンプ６０の吸引で追加的なアルカリ及
びマグネシウム塩を添加することができる（必要なら
ば）。しかる後、スラリーは高せん断ミキサー６２に入
り、そこで中間圧スチーム及び酸素がそれぞれ供給管６
４及び６６によってパルプスラリーに添加される。次い
で、パルプスラリーは加圧反応器６８にポンプ送りさ
れ、ここでスラリーは所望の反応時間維持される。反応
が完了した後、パルプはブロー管に排出され、そして後
Ｏ−段階洗浄機（図示せず）にポンプ送りされる。

【００３１】図４は、パルプスラリーをパルプ浸漬段階
５０とＯ−段階５２との間で洗浄する場合の本発明の第
二具体例を示す。この場合では、浸漬後、パルプスラリ
ーはポンプ７０によって洗浄機７２にポンプ送りされ、
次いで先に記載したように通常のＯ−段階５２に送られ
る。図５は、浸漬段階５０での浸漬後に、パルプをレギ
ュラー洗浄機の代わりに洗浄プレス８０にポンプ送りす
る場合の第三具体例を示す。この場合では、スラリーは
３５〜４０％のコンシステンシーまで脱水され、次いで
立て管８２に送られ、ここでそれは後続のＯ−段階から
のろ液で１０〜１４％のコンシステンシーに希釈され
る。立て管において、パルプは、供給管８４によって追
加的なアルカリ及びマグネシウム塩を受け取り、次いで
先に記載したようにして処理するためにＯ−段階５２に
入る。

【００３２】本発明の更なる具体例は図６及び７に示さ
れている。図６には、２つの別個の段階、即ち、先ずア
ルカリ浸漬段階１００と次いでＯ−段階１０２とを含
み、そしてこれらの間で洗浄又はプレス作業を行わない
パルプ処理順序が示されている。図７に示される具体例
は、アルカリ浸漬段階と酸素脱ニグニン段階との間でパ
ルプを洗浄又はプレスするという事実を除いて同じであ
る。これらの方法間の主な差異は、図３〜５に関して先
に記載したものと比較して、酸素処理をより低い反応圧
（静水圧）即ちミニ−Ｏで実施されることである。この
段階は、１０〜１２％のコンシステンシー、１１〜１２
のｐＨ、７０〜８０℃、６０〜１２０分の反応時間、１
５０〜３００ｋＰａの圧力（過圧又はヘッド圧）、０．
５〜１．０５％の酸素使用量で実施される。パルプ炭水
化物をアルカリ誘発劣化に対して保護するために、硫酸
マグネシウム等のマグネシウム塩（０．０２〜０．０３
％Ｍｇの使用量）を添加することができる。マグネシウ
ム塩は、塩とパルプとの混合を一層促進させるためにア
ルカリ添加の前に添加されなければならない。アルカリ
及びマグネシウム塩の使用量は、パルプ浸漬とＯ−段階
との間に洗浄又はプレス工程があるか否かに左右される
ことを理解されたい。

【００３３】パルプを洗浄しない場合（図６）では、ア
ルカリ所要量は最小限であって、要求される全量の僅か
約１０〜２０％で済む。この追加的なアルカリは、浸漬
段階間に消費される部分を補充するのに必要である。他
方、パルプを浸漬後にプレス又は洗浄する場合（即ち、
図７）には、追加的なアルカリが要求される。１〜１．
５％のアルカリ使用量が添加されるべきである。アルカ
リ所要量は、リグノセルロース物質の種類に実質上依存
して変動することを理解されたい。

【００３４】浸漬後、パルプスラリーはＯ−段階に直接
送られ、ここで追加的なアルカリ及びマグネシウム塩が
ポンプの吸引で添加される。その後、スラリーは高せん
断又はスタティックミキサーに入り、ここで中間圧スチ
ーム及び酸素がパルプに添加される。次いで、パルプは
予備保持管１０４に次いで順流塔１０６に（又は上流搭
に直接）ポンプ送りされ、ここでそれは所望の反応時間
維持される。予備保持管１０４は、通常、２００ｋＰａ
まで加圧され、そして順流塔１０６が大気圧で操作され
る。逆流搭は大気圧でしかし塔のヘッド圧で操作され
る。酸素が注入されるところの塔の底部における圧力は
塔の高さに左右される。反応の完了後、パルプは後段階
洗浄機にポンプ送りされる（図６）。図７は、中間段階
洗浄系の存在を例示する。

【００３５】図３〜７に関して記載した技術の主な利益
は次の通りである。（１）それらは、二段法よりも少な
い資本集中型である。というのは、それらは、パルプ品
質及びプロセス効率を維持しながら、１つ少ないパルプ
洗浄機、高せん断ミキサー及び加圧反応器で済むからで
ある。（２）それらは、大きな資本投下を必要とせずに
一段階酸素脱リグニン設備に容易に変更され、この場合
に脱リグニン効果を５〜１０％程向上させるという利益
が得られる。（３）それらは、最小限の資本投下で速度
を５〜１０％程向上させるミニ−Ｏ法（低圧酸素脱リグ
ニン）に適用することもできる。

【００３６】かくして、本発明の方法と従来技術の方法
との間の相違点は、二段階酸素脱リグニン法と比較して
全資本投下が減少することである。また、それらは、通
常の一段法及びミニ−Ｏ酸素脱リグニン法の両方に関連
して適用したときに脱リグニンを５〜１０％程向上させ
ることができる。

【００３７】要約すると、本発明は、リグノセルロース
パルプを大気圧条件においてアルカリで処理し、次いで
加圧容器においてパルプを酸素に高圧又は低圧で暴露さ
せるものである。本発明は、クラフト、ソーダ、亜硫
酸、マグネファイト、コールドソーダ、ＮＳＳＣ等の如
き方法によって製造されたパルプを含めてすべての種類
の繊維質原料に対して適用することができる。これらの
繊維は、硬質木材、軟質木材、竹、バガス、麦わら及び
他の非木材繊維供給材料から得ることができる。また、
本法は、脱インキ再循環繊維及びある種の等級の褐色再
循環繊維にも適用される。

【００３８】本発明の方法の各段階を実施することがで
きる別の方法及び条件の範囲、並びにそれらを実施する
好ましい方法は以下に記載されている。

【００３９】パルプアルカリ処理は、大気圧容器及び加
圧容器そして好ましくは大気圧容器において実施するこ
とができる。使用するアルカリは、純ＮａＯＨ、酸化ホ
ワイトリカー（ＯＷＬ）、未酸化ホワイトリカー（Ｗ
Ｌ）等を含めて幾つかの源のものであってよい。最も有
益には、反応は０．５〜５重量％ＮａＯＨで行われる。
容器は、専用の容器、又はたいていのパルプミルに既に
存在する高濃度搭であってよい。パルプ浸漬（Ｓ）と称
され得る処理は、約６〜１４重量％のパルプコンシステ
ンシーで実施される。少なくとも１１のｐＨはアルカリ
浸漬を一層促進する。最も有益には、浸漬は約１１〜１
２のｐＨで行われる。浸漬温度を４０〜９５℃に向上さ
せると、リグノセルロースパルプの膨潤が促進される。
最も有益には、浸漬は、反応を促進させるために７０〜
９５℃の温度で行われる。有益なこととして、１５〜２
４０分の浸漬時間は、繊維を膨張させて酸素とリグニン
との間の反応をより一層促進させる。最も有益には、約
２０又は３０分と６０分との間の浸漬時間が浸漬を達成
する。アルカリ使用量は、有益には約０．５〜５％のＮ
ａＯＨ、最も有益には約１〜２％のＮａＯＨよりなる。
しかしながら、アルカリ使用量は、使用しようとするリ
グノセルロース物質の種類に応じて実質上変動すること
ができる。

【００４０】アルカリ浸漬後、パルプは、後続の酸素処
理に直接送ることができ、又は通常の洗浄機で洗浄する
ことができ、又は洗浄プレスにおいて約３０〜３５％の
コンシステンシーに増稠させることもできる。パルプを
洗浄又は増稠させるのに必要とする装置は標準形のもの
であって、市場で入手することができる。この操作は、
本発明の直接及び間接コスト全体に影響を及ぼす。パル
プを浸漬後に洗浄するときには、後続の酸素処理の前に
金属を除去するためのキレート化やヘキセンウロン酸及
び金属を除去するための温和な酸処理の如き追加的なパ
ルプ処理を実施することができる。

【００４１】次いで、浸漬されたパルプは、段階と段階
との間でパルプを洗浄するか否かによって、酸素による
３つの異なる方法で、即ち、（１）以後“（ＥＯ）”と
称する方法において低圧（ミニ−Ｏ）で、（２）通常の
ＭＣ（中間コンシステンシー）一段階酸素脱リグニン法
（以後、Ｏと称する）で、そして（３）ＭＣ二段階酸素
法（以後、Ｏ／Ｏ又はＯＯと称する）で処理される。こ
の処理で使用される酸素は、８０〜１００％好ましくは
９０〜１００％の純度を有するものであってよい。

【００４２】低圧酸素処理又はミニ−Ｏ（ＥＯ）は、８
〜１４重量％そして好ましくは１０〜１２重量％のコン
システンシーで実施することができる。他のパラメータ
ーについての好ましい条件は、１０〜１４好ましくは１
１〜１２のｐＨ、１〜４％好ましくは１〜２％のアルカ
リ使用量、５０〜１２０℃好ましくは７０〜９０℃の温
度、３０〜１８０分好ましくは６０〜９０分の反応時
間、１００〜６００ｋＰａ好ましくは１５０〜３００ｋ
Ｐａの反応圧、及び０．２〜２％好ましくは０．５〜１
％の酸素使用量である。この段階において、アルカリ誘
発劣化に対してパルプ炭水化物を保護するために硫酸マ
グネシウム等のようなマグネシウム塩を添加することが
できる。マグネシウム塩は、塩とパルプとの混合を一層
容易にするためにアルカリの前に又はアルカリと一緒
に、しかし好ましくはアルカリの前に添加することがで
きる。マグネシウム塩の使用量は、パルプ乾燥重量を基
にして約０．０１〜０．１％好ましくは約０．０２〜
０．０３％（Ｍｇとして）の範囲内であってよい。脱リ
グニンを促進させるために（ＥＯ）段階において過酸化
水素を０．２〜４％好ましくは０．５〜１％の使用量で
添加することもできる。過酸化物の添加は、パルプを浸
漬後に洗浄するときにのみ実施可能である。

【００４３】通常の一段階酸素処理（Ｏ）は、８〜１４
％そして好ましくは１０〜１２％のコンシステンシーで
実施することができる。他のパラメーターについての好
ましい条件は、１０〜１４好ましくは１１〜１２のｐ
Ｈ、１〜４％好ましくは１〜２％のアルカリ使用量、５
０〜１４０℃好ましくは８０〜１００℃の温度、３０〜
１８０分好ましくは６０〜９０分の反応時間、１００〜
８００ｋＰａ好ましくは４００〜６００ｋＰａの反応
圧、及び０．５〜４％好ましくは１〜２％の酸素使用量
である。この段階において、アルカリ誘発劣化に対して
パルプ炭水化物を保護するために硫酸マグネシウム等の
ようなマグネシウム塩を添加することができる。マグネ
シウム塩は、塩とパルプとの混合を一層容易にするため
にアルカリの前に又はアルカリと一緒に、しかし好まし
くはアルカリの前に添加することができる。マグネシウ
ム塩の使用量は、パルプ乾燥重量を基にして約０．０１
〜０．１％好ましくは約０．０２〜０．０３％（Ｍｇと
して）の範囲内であってよい。脱リグニンを促進させる
ために（Ｏ）段階において過酸化水素を０．２〜４％好
ましくは０．５〜１％の使用量で添加することもでき
る。過酸化物の添加は、パルプを浸漬後に洗浄するとき
にのみ実施可能である。

【００４４】二段階酸素処理（Ｏ／Ｏ又はＯＯ）は、８
〜１４％そして好ましくは１０〜１２％のコンシステン
シーで実施することができる。他のパラメーターについ
ての好ましい条件は、１０〜１４好ましくは１１〜１２
のｐＨ、１〜４％好ましくは（１．５／０．５％）のア
ルカリ使用量、５０〜１４０℃好ましくは（８５／９
５）℃の温度、３０〜１８０分好ましくは（３０／６
０）分の反応時間、１００〜８００ｋＰａ好ましくは４
００〜６００ｋＰａの反応圧、及び０．５〜４％好まし
くは（１．５／０．５％）の酸素使用量である。この段
階において、アルカリ誘発劣化に対してパルプ炭水化物
を保護するために硫酸マグネシウム等のようなマグネシ
ウム塩を添加することができる。マグネシウム塩は、塩
とパルプとの混合を一層容易にするためにアルカリの前
に又はアルカリと一緒に、しかし好ましくはアルカリの
前に添加することができる。マグネシウム塩の使用量
は、パルプ乾燥重量を基にして約０．０１〜０．１％
（Ｍｇとして）好ましくは（０．０２／０．０％）の範
囲内であってよい。脱リグニンを促進させるために二段
階酸素処理において過酸化水素を０．２〜４％好ましく
は（０．０／０．５％）の使用量で添加することもでき
る。過酸化物の添加は、パルプを浸漬後に洗浄するとき
にのみ実施可能である。

【００４５】本明細書に関して、記号“／”は、第一段
階添加又は条件を第二段階又は条件から区別するもので
ある。例えば、（０．０３／０％Ｍｇ）は、第一段階へ
の０．０３％Ｍｇ添加、及び第二段階への０％Ｍｇ添加
を表わす。

【００４６】実験 本発明の確認及びその最も良い理解のために、異なる種
類のリグノセルロース物質に上記の工程を実施した。本
発明の方法と従来技術の方法との比較は、各プロセスに
よるカッパー価降下、粘度降下及び白色度向上（bright
ness gain ）の結果に基づく。カッパー価降下、粘度降
下及び白色度向上は、次の等式：カッパー価降下＝（カ
ッパーイン−カッパーアウト）／カッパーイン、粘度降
下＝（粘度イン−粘度アウト）／粘度イン、及び白色度
向上＝（白色度イン−白色度アウト）で計算された。カ
ッパー価、粘度及び白色度の値は、“Technical Associ
ation of the Pulp and Paper Industry(Tappi) standa
rd procedures ”に従って測定された。記載したすべて
の実験は二回反復して実施され、そしてその結果は平均
値を表わす。

【００４７】特に記載した場合を除いて、先に記載した
各方法に対して使用した手順及び操作条件は以下に記載
したものである。

【００４８】パルプアルカリ浸漬（Ｓ）：これは、１．
５％アルカリを使用して１２％コンシステンシー、８５
℃、３０分で実施された。反応は、温度及び圧力制御
器、並びにガスの注入及び釈放のための装置を有するハ
ステロイ製高せん断ミキサー／反応器において実施され
た。混合は、１分おきに２０００ｒｐｍで４秒間断続的
に行われた。アルカリ使用量、温度及び反応時間を変動
させたが、しかしそれらは適当な実施例に記載されてい
る。

【００４９】一回Ｏ−段階（Ｏ）：これは、１．５％酸
素、１．５％ＮａＯＨ及び０．０３％マグネシウムをそ
のまま使用して１０％コンシステンシー、９５℃、６０
分、６００ｋＰａ圧力で実施された。反応は、アルカリ
浸漬の項目において先に記載したと同じ装置及び設定で
実施された。

【００５０】二回Ｏ−段階（Ｏ／Ｏ及びＯＯ）：第一Ｏ
−段階は、１．５％酸素、１．５％ＮａＯＨ及び０．０
３％マグネシウムをそのまま使用して１０％コンシステ
ンシー、８５℃、６０分、６００ｋＰａ圧力で実施され
た。第二段階は、１０％コンシステンシー、９５℃、６
０分、６００ｋＰａ圧力、１．５％ＮａＯＨ及び０．５
％酸素で実施された。２つの段階間で洗浄を実施したと
きには、これは、以下に記載した如くしてプレス洗浄に
よって行われた。中間洗浄を行わない二回Ｏ−段階はＯ
／Ｏ−段階と称され、そして中間洗浄を行った場合はＯ
Ｏ−段階と称される。反応は、アルカリ浸漬の項目にお
いて先に記載したと同じ反応器／ミキサー及び設定で実
施された。

【００５１】低圧又はミニ−Ｏ−段階（ＥＯ）：この段
階は、１．０％酸素、１．５％ＮａＯＨ及び０．０３％
マグネシウムをそのまま使用して１０％コンシステンシ
ー、８５℃、６０分、６００のｋＰａ圧力で実施され
た。圧力は、静水圧塔をまねて、６０分間の反応間に２
００ｋＰａからゼロ圧に降下された。反応は、アルカリ
浸漬の項目においてに関して先に記載したと同じ反応器
／ミキサー及び設定で実施されたが、但し、圧力は、５
分間隔で２００ｋＰａからゼロ圧に手動で降下された。

【００５２】プレス洗浄：段階と段階との間のプレス洗
浄は、段階後のパルプを４％のコンシステンシーに希釈
し次いでそれを約３５％のコンシステンシーにプレスす
ることによって実施された。これは、例えば洗浄段階に
１０％コンシステンシーで入るパルプを考慮すると、約
８０％の洗浄効率に相当する。段階と段階との間の洗浄
は何ら表示を有しないのに対して、洗浄が行われない場
合は斜線記号（／）によって通常表わされている。

【００５３】

【実施例】次の実施例は、本発明を例示するために提供
される。

【００５４】例１：浸漬時間及び温度の最適化 本例で使用したクラフトパルプ試料は、実験室において
ユーカリノキ木材から得られた。パルプ化後、褐色パル
プは、１９．６の初期カッパー価（kappa number）、５
８．７ｍＰａ．ｓの粘度及び２８．９％ＩＳＯの白色度
（brightness）を有していた。浸漬（ソーキング）は、
６５、７５及び８５℃で１５、３０、６０及び１８０分
間の間実施された。他の条件は、先に記載した如くして
一定に維持された。浸漬後、パルプを十分に洗浄し、次
いでカッパー価、粘度及び白色度について分析した。表
１に示される結果は、カッパー降下によって測定したと
きの浸漬効率が時間及び温度の両方によって正の影響を
受けることを示している。しかしながら、浸漬の利益
は、特に８５℃の温度において３０分の反応後に幾分減
少する。時間を３０分から２４０分に延長すると、カッ
パー降下の僅か１％増加がもたらされた。かくして、８
５℃の温度では３０分の時間で十分であると見なされ
た。温度はパルプ粘度に対して有意の影響を及ぼさなか
ったので、８５℃の値が最も適当なものと見なされた。
というのは、実際には、後続のＯ−段階は、この値と同
じ又はそれよりも高い温度において通常実施されるから
である。浸漬段階を通しての白色度の向上は極めて低
く、カッパー価降下に従わなかった。同様に、暖かい温
度でのアルカリへのパルプ暴露は、部分リグニン除去か
ら得られる予測白色度向上に勝るリグニン暗色化反応の
きっかけになった。

【００５５】

【表１】

【００５６】例２：浸漬ｐＨの最適化 例１で使用したと同じクラフトパルプ試料を０．５、
１．０、１．５、２．５及び４％ＮａＯＨのアルカリ使
用量で浸漬した。他の浸漬条件は、先に記載の如く一定
に維持された。浸漬後、パルプを蒸留水で十分に洗浄
し、そしてカッパー価、粘度及び白色度の値を測定し
た。表２の結果によれば、浸漬ｐＨを１２よりも高くす
ると、カッパー価降下の面でごく僅かな利益が得られる
が、しかしパルプ粘度は幾分不利な面が生じることを示
している。かくして、ｐＨ１２（これは、このパルプ試
料では、１．５％のアルカリ装入量と同等である）が最
も満足なものであると見なされた。

【００５７】

【表２】

【００５８】例３：パルプ脱リグニン度の影響 この例で使用した各種硬質木材クラフトパルプ試料は、
ユーカリノキ木材から得られた。硬質木材基準として
低、中、及び高脱リグニン度のパルプを得るためにパル
プ化条件を調整した。パルプ化後、低脱リグニン度の試
料は、１６．８カッパー価、４７．５ｍＰａ．ｓ粘度及
び３２．３％ＩＳＯ白色度を有していた。高脱リグニン
度の試料は、１９．６カッパー価、５８．７ｍＰａ．ｓ
粘度及び２８．９％ＩＳＯ白色度を有していた。浸漬
は、先に記載した条件下で実施された。浸漬後、パルプ
を蒸留水で十分に洗浄し、そしてカッパー価、粘度及び
白色度の値を測定した。

【００５９】表３に示される結果によれば、浸漬は、よ
り高い初期カッパー価のパルプに適用したときにカッパ
ー価を下げるのにより効果的であることが示されてい
る。これは、より高い初期カッパー価のパルプ中にアル
カリで潜在的に加水分解可能／浸出可能なリグニンがよ
り高い含量で含まれていることによって説明することが
できる。パルプ粘度及び白色度向上に及ぼす影響は無視
することができ、そして明らかにパルプの初期カッパー
価に無関係であった。

【００６０】

【表３】

【００６１】例４：リグノセルロース材料の種類の影響 ４種のリグノセルロース材料を比較した。これらは、１
７．１カッパー価、４３．４ｍＰａ．ｓ粘度及び３６．
８％ＩＳＯ白色度を有する工業用硬質木材クラフトパル
プ（ＨＷＤ）、３２．２カッパー価、４２．７ｍＰａ．
ｓ粘度及び２６．４％ＩＳＯ白色度を有する工業用軟質
木材クラフトパルプ（ＳＷＤ）、１４．４カッパー価、
１１．９ｍＰａ．ｓ粘度及び５５．１％ＩＳＯ白色輝度
を有する脱インキ低級混合事務廃棄物（ＭＯＷ）から得
られた工業用リサイクル繊維試料、並びに、６９．８カ
ッパー価及び４２．５％ＩＳＯ白色度を有する脱インキ
カーブサイド（curbside）材料（ＲＣＭ）から得られた
工業用リサイクル繊維試料である。浸漬は、先に記載し
た如き固定条件において実施された。浸漬後、パルプを
蒸留水で十分に洗浄し、そしてカッパー価、粘度及び白
色度の値を測定した。表４に示される結果によれば、ア
ルカリ浸漬操作の作用効果は、リグノセルロース物質の
種類に実質上依存することが示されている。最高のカッ
パー価降下は、硬質木材クラフトパルプ（これは、この
物質が最大量のアルカリ促進リグニン浸出分／加水分解
分を含有することを示す）で得られた。加えて、硬質パ
ルプの粘度は、浸漬処理間に実質上変化されなかった。
軟質木材クラフト及びＲＣＭパルプの両方とも、それら
のより高いリグニン含量にもかかわらず、浸漬処理に対
してたいして敏感でなかった。これらのパルプは、ＨＷ
Ｄ試料と比較して浸漬によってより低いカッパー価降下
をもたらした。更に、ＳＷＤは、そのＨＷＤ対応物より
も大きい粘度損失を生じた。ＲＣＭ及びＭＯＷ試料の両
方とも浸漬によって白色度を失ったが、このことはアル
カリ促進暗色化反応の発生を示す。ＭＯＷ試料の場合に
は、浸漬はカッパー価降下に少しも影響を及ぼさなかっ
た。ＭＯＷ試料中に存在する着色物は大部分が非リグニ
ン性のものであり、そしてアルカリ加水分解／浸出に対
して抵抗性のようである。

【００６２】

【表４】

【００６３】次の例は、中間洗浄を行う又は行わない幾
つかのタイプの後続の酸素漂白段階の全作用効果に及ぼ
すパルプアルカリ浸漬（Ｓ）の影響を示すものである。

【００６４】例５：硬質クラフトパルプに対する異なっ
たタイプの酸素脱ニグニンの全作用効果に及ぼすパルプ
浸漬の影響 この例で使用した硬質木材クラフトパルプは、例１に記
載したものと同じであった。浸漬は、先に記載した如き
固定条件において実施された。後続の酸素脱リグニン処
理は、先に記載した如くして、次の条件下に、即ち、 Ｏ：１０％コンシステンシー、９５℃、６０分、６００
ｋＰａ過圧、１．５％ＮａＯＨ、１．５％Ｏ₂、０．０
３％Ｍｇ、 （ＥＯ）：１０％コンシステンシー、８５℃、６０分、
２００ｋＰａ圧力、１．５％ＮａＯＨ、０．８％Ｏ₂、
（０．０３％Ｍｇ）、 Ｏ／Ｏ：１０％コンシステンシー、（８５／９５℃）、
（３０／６０分）、６００ｋＰａ圧力、（１．５／０％
ＮａＯＨ）、（１．５／０．５％Ｏ₂）、（０．０３／
０％Ｍｇ）、 ＯＯ：１０％コンシステンシー、（８５／９５℃）、
（３０／６０分）、６００ ｋＰａ圧力、（１．５／
１．０％ＮａＯＨ）、（１．５／０．５％Ｏ₂）、
（０．０２／０．０２％Ｍｇ）、 の下に実施された。

【００６５】表５における結果によれば、浸漬によって
引き起こされるリグニン除去の量は、考慮中の酸素適用
態様に関係なく、後続の酸素処理で得られた量に対して
付加的でないことが示されている。しかしながら、浸漬
による利益の半分以上は後続の酸素脱リグニン段階に移
される。例えば、浸漬単独では８．９％カッパー価降下
をもたらし、そして通常のＯ−段階は３７．５％をもた
らした。もしもその利益が追加的であったならば、Ｓ／
Ｏ処理後に４６．４％の脱リグニンが予測されよう。そ
の代わり、実験で４３．７％の値が得られた。また、こ
の正に同じ傾向がＳ／（ＥＯ）、Ｓ／（ＯＯ）、Ｓ／Ｏ
／Ｏ及びＳ／ＯＯ処理でも見られた。この相違は、初期
には、浸漬処理と各酸素処理との間における洗浄工程の
不在によるものとされていた。しかしながら、これらの
処理間への洗浄工程の挿入は、各処理の利益を付加的に
するにはなお十分でなかった。同様に、浸漬処理は、さ
もなければ後続の酸素処理で除去されるはずのリグニン
部分を除去する。付加的利益は予測されるべきではない
けれども、浸漬を適用する際の利益がなお存在する。と
いうのは、この技術で全脱リグニンがなお７．４％まで
程向上されることができるからである。

【００６６】浸漬＋一回Ｏ−段階Ｓ／Ｏ及びＳＯは、パ
ルプ粘度及び白色度向上に対するいかなる有意の不利益
も及ぼさずに、二段階酸素脱リグニンＯ／Ｏ及びＯＯで
得られるものと同様の脱リグニン速度をもたらした。浸
漬＋一回Ｏ−段階は、装置を設置するのに二段階酸素脱
リグニン法よりもずっと少ない資本費用で済むことは特
に価値のあるものである。

【００６７】表５に示される他の興味深い面は、浸漬＋
低圧（ミニ−Ｏ）酸素脱リグニンであるＳ／（ＥＯ）及
びＳ（ＥＯ）法に関してである。浸漬処理は、（ＥＯ）
段階に対して余分な５〜７％カッパー価減少を付加す
る。この利益は、ＥＯ（酸素抽出）操作が通常のＯ−段
階よりも低い脱リグニンレベルを達成するように設計さ
れているという事実を仮定すれば有意義なものである。
（ＥＯ）−段階での５％向上（これは、２０〜２５％の
脱リグニン速度を与える）は、３５〜４０％脱リグニン
速度を与えるＯ−段階での８％向上よりも有意義であ
る。この利益は、パルプ品質に対して全く不利益を及ぼ
さずにしかも極めて低い資本投下で得られることに注目
された。

【００６８】

【表５】

【００６９】例６：軟質木材クラフトパルプに対する異
なるタイプの酸素脱リグニンの全作用効果に及ぼすパル
プ浸漬の影響 この例で使用した硬質木材クラフトパルプ試料は、西北
アメリカパルプミルから得られ、そしてスプルース（Sp
ruce）から作られた。パルプ化後、褐色パルプは、３
２．２カッパー価、４２．７ｍＰａ．ｓ粘度及び２６．
４％ＩＳＯ白色度を有していた。浸漬は、先に記載した
如き固定条件において実施された。後続の酸素脱リグニ
ン処理は、次の条件下に、即ち、 Ｏ：１０％コンシステンシー、９５℃、６０分、６００
ｋＰａ圧力、２．０％ＮａＯＨ、２．０％Ｏ₂、０．０
３％Ｍｇ、 （ＥＯ）：１０％コンシステンシー、８５℃、６０分、
２００ｋＰａ圧力、２．０％ＮａＯＨ、１．０％Ｏ₂、
０．０３％Ｍｇ、 Ｏ／Ｏ：１０％コンシステンシー、（８５／９５℃）、
（３０／６０分）、６００ｋＰａ圧力、（２．０／０％
ＮａＯＨ）、（１．５／０．５％Ｏ₂）、（０．０３／
０％Ｍｇ）、 ＯＯ：１０％コンシステンシー、（８５／９５℃）、
（３０／６０分）、６００ ｋＰａ圧力、（１．５／
１．０％ＮａＯＨ）、（１．５／０．５％Ｏ₂）、
（０．０２／０．０２％Ｍｇ）、 の下に実施された。

【００７０】軟質木材クラフトパルプ試料について各酸
素脱リグニン処理で得られた結果は、硬質木材処理で観
察されたと同じ傾向になった。しかしながら、浸漬の利
益は、表６に例証されるように軟質試料の方が顕著でな
かった。浸漬によってもたらされる利益は、低圧酸素段
階の前にＳ／（ＥＯ）及びＳ（ＥＯ）法で行うと特に僅
かであった。浸漬の利益は硬質木材試料と比較して軟質
木材試料の方が低かったけれども、酸素脱リグニン段階
の作用効果は、軟質木材試料ではずっと高かった。しか
しながら、この事実は、文献においてそして世界的にミ
ル規模操作で十分に裏付けされている。

【００７１】

【表６】

【００７２】例７：順序Ｄ（ＥＰＯ）Ｄでの全パルプ漂
白性に及ぼす浸漬の影響 例５及び６にそれぞれ記載した酸素処理硬質木材及び軟
質木材クラフトパルプ試料を、順序Ｄ（ＥＰＯ）Ｄでの
ＥＣＦ（元素状塩素不含）漂白法によって更に漂白し
た。白色度の目標は、ＨＷＤ試料で９０％ＩＳＯ、そし
てＳＷＤ試料で８９％であった。Technical Associatio
n of Pulp and Industry (Tappi)の推薦に従えば、“ r
ecommended pulp bleaching stage designation metho
d”と題するTappi 刊行物 TIS 0606-21に詳細に記載さ
れるように、Ｄ（ＥＯＰ）Ｄの表示は、３つの別個の段
階、即ち、第一Ｄ−段階、（ＥＯＰ）段階及び他のＤ−
段階を含み、これらの段階の間に洗浄又はプレス工程を
介在させた順序を表わす。（ＥＯＰ）段階では、アルカ
リ、酸素及び過酸化水素が互いに数分の幾つか程離して
同じ段階に注入される。各漂白段階で使用した条件は、 第一Ｄ−段階：１０％コンシステンシー、７５℃、６０
分、３．０最終ｐＨ及び０．２４のカッパー係数、 （ＥＯＰ）：１０％コンシステンシー、８５℃、（１５
／７５）分、２００ｋＰａ圧力、１０．５最終ｐＨ、
１．４％ＮａＯＨ、０．５％Ｏ₂、０．５％Ｈ₂Ｏ ₂、
０．０３％Ｍｇ、 第二Ｄ−段階：１０％コンシステンシー、７５℃、２４
０分、３．８最終ｐＨ、及びパルプの予備処理及びタイ
プに依存した可変量のＣｌＯ₂、 であった。第一及び第二Ｄ−段階でのｐＨの制御は、各
段階において必要時に少量のＮａＯＨ又はＨ₂ＳＯ₄を添
加することによって達成された。

【００７３】硬質木材パルプ試料について表７に示す結
果は、浸漬＋通常の酸素脱リグニンの組み合わせである
Ｓ／Ｏ又はＳＯ法が二段階酸素脱リグニンであるＯ／Ｏ
又はＯＯ法と同じ程度の二酸化塩素節約をもたらすこと
を示している。ＣｌＯ₂ 節約は、ある種の処理と基準と
の間の差違によって計算される。一回Ｏ−段階（Ｏ）と
比較すると、Ｓ／Ｏ及びＳＯ法は、パルプ odt当たり
１．１〜１．３ｋｇのＣｌＯ₂ を節約した。他方、低圧
酸素脱リグニン（ＥＯ）と比較すると、Ｓ（ＥＯ）及び
Ｓ（ＥＯ）法も、パルプ odt当たりＣｌＯ₂ １．２〜
１．４ｋｇ程度の二酸化塩素節をもたらした。軟質木材
パルプ試料（表７）でも同様の傾向が観察されたが、し
かし二酸化塩素節約の絶対値は同じでなかった。

【００７４】上記の考慮事項を考慮すると、浸漬＋通常
の酸素脱リグニンは、二段階酸素脱リグニンと同様の結
果を生じると結論づけることができる。他方、Ｓ／Ｏ、
ＳＯ、Ｓ／（ＥＯ）又はＳ（ＥＯ）法におけるように通
常の又は低圧酸素脱リグニンの前に適用すると、浸漬
は、完全漂白パルプの絶乾トン当たりＣｌＯ₂ １〜１．
５ｋｇ程度の二酸化塩素節約を可能にする。浸漬と高−
又は低圧酸素段階との間の洗浄段階は経済的利益を示し
ているが、しかしそれらは費用のかかる洗浄系の設置を
正当化するには低いようである。洗浄装置系が既に設置
されているような場合では、段階と段階との間での洗浄
が勧められる。

【００７５】

【表７】

【００７６】例８：漂白パルプの強度特性に及ぼすパル
プ浸漬の影響 粘度及び白色度戻り（reversion ）によって測定する
と、表７ではパルプ品質に及ぼす浸漬の有意の影響が全
く認められない。このことを更に確認するために、例５
に記載されそしてそこに記載の如くして処理し、更に例
７に記載の如くして漂白した硬質木材試料を叩解性及び
強度特性試験に供した。ＰＦＩミルを０、１５００、３
０００、４５００及び６０００回転において使用してネ
バードライド（never dried ）パルプ試料について叩解
曲線を形成した。漂白パルプの強度特性は、Ｔａｐｐｉ
標準操作を使用して測定された。表８に報告される値
は、４０°ＳＲにおけるものである。

【００７７】アルカリ浸漬は高温で且つアルカリ条件下
に実施されるので、パルプの強度特性は幾分損なわれる
だろうと仮定される。しかしながら、表８の結果は、浸
漬処理によって強度特性もパルプ叩解性も変わらなかっ
たことを示している。更に、酸素処理を単独で又は浸漬
と組み合わせて実施すると、パルプの強度特性及び叩解
性に対して負の影響が全く及ぼされなかった。かくし
て、浸漬を十分に最適化した条件下で実施すると、パル
プ強度に負の影響が及ぼされないと結論づけられる。

【００７８】

【表８】

【００７９】上記の説明は、本発明を単に例示するもの
にすぎないことを理解されたい。当業者には、本発明か
ら逸脱せずに幾多の別法及び変更修正が創意工夫される
ことができよう。従って、本発明は、特許請求の範囲内
に入るかかる別法、変更及び修正をすべて包含するもの
である。

【図面の簡単な説明】

【図１】パルプ流れの中間段階洗浄を行わない従来技術
の二段階酸素脱ニグニンプラントの概略図である。

【図２】パルプ流れの中間段階洗浄を行う従来技術の二
段階酸素脱ニグニンプラントの概略図である。

【図３】本発明を具体化した酸素脱リグニンプラントで
あって、パルプ流れの中間段階洗浄を行わない場合の概
略図である。

【図４】本発明を具体化した酸素脱リグニンプラントで
あって、パルプ流れの中間段階洗浄を行う場合の概略図
である。

【図５】本発明を具体化した酸素脱リグニンプラントで
あって、パルプ流れの中間段階プレス洗浄を行う場合の
概略図である。

【図６】本発明を具体化した酸素脱リグニンプラントの
他の具体例の概略図である。

【図７】本発明を具体化した酸素脱リグニンプラントの
更に他の具体例の概略図である。

【符号の説明】

５０：パルプ浸漬段階 ５２、１０２：酸素脱リグニン段階（Ｏ−段階） ５６、６０、７０：ポンプ ５８、１００：アルカリ浸漬容器 ６２：ミキサー ６８：加圧反応器 ７２：洗浄機 ８０：洗浄プレス １０４：予備保持管 １０６：順流塔

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 アナ・サビーナ・デ・カンポス・エンリケ ス・デ・ブリトー ブラジル国アールジェイ、22250−060、リ オデジャネイロ、アーヴェー・オスヴァル ド・クルース、149／1801

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 （ａ）パルプ浸漬段階において、セルロ
   ース繊維に結合したリグニンを含有するリグノセルロー
   スパルプにアルカリを混合して混合物を作り、そして該
   混合物をそこに所定の時間滞留状態のままにして混合物
   からの着色物のアルカリ加水分解浸出及びパルプ繊維の
   膨潤を可能にし、 （ｂ）該パルプ浸漬段階からの該混合物の供給物に酸素
   及びスチームの両方を混合して混合流れを形成し、そし
   て （ｃ）該混合流れを加圧酸素脱リグニン段階に送って酸
   素とリグノセルロースパルプ中のリグニンとの間の反応
   を可能にし、ここで膨潤した繊維は、酸素とリグノセル
   ロースパルプ中のリグニンとの間の反応及び該リグノセ
   ルロースパルプからの着色物の更なる除去を一層容易に
   する、各工程を含むリグノセルロースパルプの処理法。
2. 【請求項２】 工程（ｂ）が、パルプ浸漬段階の生成物
   を洗浄する処置を更に含む請求項１記載の方法。
3. 【請求項３】 工程（ａ）が、アルカリの前に硫酸マグ
   ネシウムを添加する処置を更に含む請求項１記載の方
   法。