JP2000514355A - フィルタ材料 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 流体透過性フィルタ材料は、自立式流体透過性壁と流体透過性フィルタ層とを含む。自立壁は、セラミック酸化物繊維とセラミック酸化物粒子とシリケートセラミック酸化物結合相とを含む。フィルタ層は不織セラミック酸化物繊維とシリケートセラミック酸化物結合相とを含む。

Description

【発明の詳細な説明】 フィルタ材料 発明の分野 本発明は、酸化物-酸化物フィルタ材料及びフィルタ装置に関する。 関連技術の説明 多くの特許及び他の刊行物が流体から粒子を濾過するのにセラミック材料を使 用することを述べており、石炭燃焼、石炭ガス化、灰化(例えば、または放射性 または病理上の廃棄物)、触媒回収及び処理、及び化学及び石油化学処理に関連 するものを含む。本発明の目的のために、「流体」という用語は、液体、ガスま たは流れることのできる材料、例えば、溶融金属を含む。 セラミックフィルタを使用して、高温で高度の粒子除去を提供する。粒子の除 去は、フィルタから下流にある処理機器（例えば、ガスタービン）を保護する。 触媒、化学及び石油化学処理はセラミックフィルタを使用して、ガス相分離内の 微粒子（すなわち、直径１マイクロメートル未満）を除去する。 セラミックは高温ガス濾過には極めて有用であるが、運転条件の厳しさにより 問題が発生する可能性がある。例えば、フィルタは、腐食、浸食、焼結、相変化 、結合剤の滑り、列理の発達及び極めて高温での融解を受けやすい。フィルタの 定期的清掃によって生じるもの等の熱変動は、結果としてフィルタ材料の壊滅的 な破壊が発生する可能性がある。 例えば、そのような汚染された加熱ガスを発生する１つの方法は、ガス化した 石炭の燃焼である。そのような燃焼からの排出ガスは８ ００℃〜１０００℃を超える温度に達し、望ましくないレベルの炭素含有粒子を 含み、これは、更に処理して大気中へ解放される前にガスから濾過されなければ ならない。 そのようなフィルタはキャンドルフィルタの形態を取ることができる。キャン ドルフィルタは自立式であり、一般に長い管のような形状であり一端が開口して いる。キャンドルフィルタは一般にエンクロージャ内に固定され、エンクロージ ャは「きれいな」な側と「汚い」側とに分けられ、濾過する対象の流体がキャン ドルフィルタを通ることによって汚い側からきれいな側へ横断する。流体は一般 にキャンドルフィルタの外部から内部へ流れ、従って受け入れ可能なレベルの粒 子を有して開口端から出る流体を提供する。 多数のキャンドルフィルタが、そのようなエンクロージャ内の共通支持構造物 からぶらさがることが多い。一般に、粒子を含む流体が共通支持構造物の下でエ ンクロージャに導入され、キャンドルフィルタの壁を通り、上方のエンクロージ ャのきれいな部分へ流れ排出ポートを通り外側へ流れるよう導かれる。定期的に 、濾過した粒子は、ガスがフィルタを通って効果的に流れ更なる粒子を濾過する のを妨げる程度まで、キャンドルフィルタの外部に蓄積する。第２の加圧流体は 、一般に空気であり、エンクロージャのきれいな部分へ強制的に注入され、キャ ンドルフィルタを通って反対側へ流れ、キャンドルフィルタ外部の粒子の蓄積を 取り除く。取り除かれた粒子はエンクロージャの底部へ落ち、除去され、フィル タの通常運転を再開することができる。 ガス濾過において、前述の石炭ガス化プラントからの燃焼ガスで経験するよう な、高温及び化学的腐食環境に耐えることができるキャンドルフィルタを製造す ることに多大な努力が向けられている。セラミック材料は、そのような条件下の キャンドルフィルタには良 好な候補である。しかし、セラミックに関する第１の問題はその脆弱性である。 モノリスフィルタは、特に加圧流体にさらされたときに熱的ショックを受けや すい。従来のモノリスフィルタはガラス状結合剤でＳｉＣ粒子から製造される( ＳｉＣはシリカの薄い外層を含むことが当業界では一般に知られている)。結合 剤は、フィルタの形成を助ける添加剤を含むことが多い。これによって、ナトリ ウム等の粒子を含んだガスの成分に化学反応するという潜在的問題が発生する。 例えば、ナトリウムは、モノリスフィルタの可能性のある運転範囲の温度で酸化 ケイ素と比較的低い溶融の共融混合物を形成すると知られている。 従って、従来のフィルタ設計の多くは、亀裂撓み及び相対柔軟度の上昇のため 従来の脆弱問題のいくらかを減ずるかまたは排除することができる複合セラミッ ク材料の製造に関する。 例えば、炭化ケイ素マトリックス／セラミック繊維複合フィルタは、ミネソタ 州セントポールの３Ｍから「３Ｍブランドセラミック複合フィルタ」の商品名で 販売されている。しかし、炭化ケイ素は、例えば、石炭燃焼酸化高温ガスに存在 するアルカリ性蒸気によって侵食されやすい。 発明の開示 本発明は、 （ａ）織られた、組まれた、編まれた、またはフィラメントを巻かれた第１の セラミック酸化物（すなわち、結晶質セラミック、またはガラス及び結晶質セラ ミック製のセラミック）繊維と、第１のセラミック酸化物粒子と、第１のシリケ ートセラミック結合相と、を含む自立式流体透過性壁（すなわち、ガス、液体ま たは流れるこ とができる材料がこの壁を通ることができる）であって、第１のセラミック酸化 物粒子第１のはセラミック酸化物繊維の周りに点在し、第１のシリケートセラミ ック結合相は第１の粒子と第１の繊維とを一緒に結合する自立式流体透過性壁と 、 （ｂ）壁上の流体透過性フィルタ層であって、フィルタ層は流体透過性壁より も透過性が低く、不織第２のセラミック酸化物繊維と第２の繊維に結合する第２ のシリケートセラミック結合相とを含む流体透過性フィルタ層と、 を具備し、フィルタ層はフィルタ材料が透過可能であるように配列されるフィ ルタ材料を提供する。フィルタ材料は上層を更に含むことがより好ましく、上層 は第３のセラミック酸化物繊維と第２のセラミック酸化物粒子と第３のシリケー トセラミック結合相とを含み、第２のセラミック酸化物粒子は第３のセラミック 酸化物繊維の周りに点在し、第３のセラミック結合相は第２の粒子と第３の繊維 とを一緒に結合し、フィルタ層及び上層はフィルタ材料が透過可能であるように 配列される。フィルタ層は、セラミック結合相によってセラミック酸化物繊維に 結合されるセラミック酸化物粒子がないことが好ましい。 フィルタ材料は、様々な形状のいずれでもよく、シート（プレートを含む）、 管（プリーツ状管を含む）、波形プレート及びハネカムを含む。 本発明のフィルタ材料は、例えば、 （ａ）フィルタ材料予備成形物を調製するステップであって、 （Ａ）第１のセラミック酸化物粒子とケイ素含有ポリマーと有機溶剤とを含 む第１の組成物で飽和されたセラミック酸化物織られた、組まれたまたは編まれ た布帛と、 （Ｂ）ケイ素含有ポリマーと有機溶剤とを含む第２の組成物で 飽和されたセラミック酸化物繊維の不織マットと、 を含み、飽和された不織マットと飽和されたセラミック酸化物の組まれた布帛 は各々並置された主要面を有するフィルタ材料予備成形物を調製するステップと 、 （ｂ）第１及び第２の組成物を少なくとも部分的に乾燥するステップと、 （ｃ）第１及び第２の組成物を硬化するステップと、 （ｄ）硬化した第１及び第２の組成物を焼成するステップと、 を含み、自立式流体透過性壁と壁上に流体透過性フィルタ層とを含むフィルタ 材料を提供し、フィルタ層は流体透過性壁よりも透過性が低く、フィルタ層はフ ィルタ材料が透過可能であるように配列される方法によって製造することができ る。より好ましくは、フィルタ材料予備成形物は、第２のセラミック酸化物粒子 とケイ素含有ポリマーと有機溶剤とを含む第３の組成物で飽和されたセラミック 酸化物繊維の上層を含み、飽和された上層と不織マットは各々並置された主要面 を有し、ステップ（ｂ）は第３の組成物を少なくとも部分的に乾燥することを含 み、ステップ（ｃ）は第３の組成物を硬化することを含み、ステップ（ｄ）は硬 化した第３の組成物を焼成することを含み、不織マットと上層はフィルタ材料が 透過可能であるように配列される。 本発明によるフィルタ材料の利点は、軽量であること（従来のモノリスフィル タ材料と比較した場合）と、薄い壁構造であるため当初差圧が低くパルスガスエ ネルギをより効果的に使用できることと、酸化をうけやすくないこと（例えば、 ＳｉＣを含んだフィルタ材料と比較した場合）と、である。更に、本発明による フィルタ材料は、機械的に強く、破損耐性があり、熱的ショックに耐性がある。 図面の簡単な説明 図１は、本発明のフィルタ材料の断面図である。 図２は、本発明のフィルタ材料を使用するキャンドルフィルタの断面図である 。 図２Ａは、図２に示したキャンドルフィルタの拡大部分である。 図３は、図２のキャンドルフィルタを使用するキャンドルフィルタ装置の断面 図である。 図４は、図３のキャンドルフィルタアセンブリからインサートの側面図である 。 図５は、図３のキャンドルフィルタアセンブリを使用する、粒子を含有する流 体を濾過するための装置の部分断面側面図である。 好適な実施例の詳細な説明 図１を参照すると、本発明１１によるフィルタ材料は、自立式流体透過性壁２ １０と、流体透過性フィルタ層２２０と、任意の流体透過性上層２３０とを具備 する。壁２１０は、セラミック酸化物繊維２１２の布帛と、セラミック酸化物結 合相２１４と、セラミック酸化物粒子２１６とを具備する。フィルタ層２２０は 、不織セラミック酸化物繊維２２２と、セラミック酸化物結合相２２４と、任意 のセラミック酸化物粒子２２６とを具備する。上層２３０は、セラミック酸化物 繊維２３２と、セラミック酸化物結合相２３４と、セラミック酸化物粒子２３６ とを具備する。 本発明１１Ａによるフィルタ材料を含むキャンドルフィルタ１４は、図２、２ Ａに示される。キャンドルフィルタ１４は、流体透過性壁２１１を有する自立管 ２１０Ａと、流体透過性フィルタ層２２０Ａと、流体透過性上層２３０Ａと、セ ラミック酸化物糸２５０、２６０とを具備する。閉鎖端２０２（流体透過性であ ってもなくて もよい）と、対向する開口端２０４と、開口端２０４に連通する内部キャビティ ２０６と、流体透過性壁２１１と、装着補強材２４０とを有する管２１０Ａは、 セラミック酸化物繊維２１２Ａの組まれた布帛と、セラミック酸化物結合相２１ ４Ａと、セラミック酸化物粒子２１６Ａとを具備する。フィルタ層２２０Ａは、 セラミック酸化物繊維２２２Ａの不織マットと、セラミック酸化物結合相２２４ Ａとを具備する。上層２３０Ａは、セラミック酸化物繊維２３２Ａと、セラミッ ク酸化物結合相２３４Ａと、セラミック酸化物粒子２３６Ａとを具備する。補強 材２４０は、セラミック酸化物繊維２４２と、セラミック酸化物結合相２４４と 、セラミック酸化物粒子２４６とを具備する。 一般に、セラミック酸化物繊維、セラミック酸化物結合相及びセラミック酸化 物粒子は、例えば、要素の熱膨張率の差を考慮に入れて選択され配列される。更 に、セラミック酸化物繊維は、セラミック酸化物結合相と相溶性がなければなら ない。すなわち、結合相は、加工及び／または熱処理の間に繊維の強度を実質的 に劣化してはならない。低溶融ガラスの存在（すなわち、溶融温度は５００℃〜 約７００℃の範囲）が、繊維のセラミック酸化物相との共融混合物を形成し、結 果としてその引張強さが減少する。更に、アルカリ化合物（例えば、Ｎａ₂Ｏま たはＫ₂Ｏ）の存在が繊維の引張強さを劣化する。結合相は繊維劣化を促進する 要素が実質的にないものが好ましい。 別の態様では、織られた繊維、組まれた繊維、編まれた繊維及びフィラメント を巻いた繊維は連続繊維である(すなわち、直径に比較して本質的に無限の長さ を有する(少なくとも数センチ))。そのような繊維は、少なくとも数センチの長 さのものが利用可能であり、繊維によっては少なくとも１０メートル以上のもの もある。 適切なセラミック酸化物繊維として、アルミナ繊維、アルミノシリケート繊維 、アルミノボロシリケート繊維、ジルコニア繊維、イットリアアルミナ繊維また はそれらの組み合わせである。好適な繊維はアルミノシリケート及びアルミナ繊 維である。一般に、及び好ましくは、フィルタ材料内のセラミック酸化物繊維は 、結晶セラミック及び／または結晶セラミックとガラスとの混合物である(例え ば、結晶セラミックとガラス相との両方を含む繊維)。 セラミック酸化物繊維の直径は、約３〜約１００マイクロメートルであること が好ましい。直径が実質的に約１００マイクロメートルより大きい繊維は、一般 に好適な範囲の繊維ほど強くはなく、織ったり組まれたりまたは他の方法で所望 の形状に形成することが困難な傾向にある。繊維の直径は、約３〜約５０マイク ロメートルであることがより好ましい。繊維の直径は、約３〜約１５マイクロメ ートルであることが最も好ましい。 繊維の平均引張強さは約７００ＭＰａより大きいことが好ましい。繊維の平均 引張強さは約１２００ＭＰａより大きいことがより好ましく、約１８００ＭＰａ より大きいことが更により好ましく、約２１００ＭＰａより大きいことが最も好 ましい。 適切なアルミナ繊維の製造方法は当業界では公知であり、米国特許第４,９５ ４,４６２号（Wood et al.）に開示の方法を含む。アルミナ繊維は、理論的酸化 物ベースで、アルミナ繊維の全重量に基づいて、約９９重量％を超えるＡｌ₂Ｏ₃ と約０．２〜０．５重量％のＳｉＯ₂を含むことが好ましい。好適なアルミナ繊 維は、ミネソタ州セントポールの３Ｍが「ＮＥＸＴＥＬ 610」の商品名で販売し ている。 適切なジルコニア繊維の製造方法は当業界では公知であり、米国再発行特許第 ３５,１４３号（Funkenbusch et al.）に開示の方法を含む。 適切なアルミノシリケート繊維は米国特許第４,０４７,９６５号（Karst et a l.）に開示されている。アルミノシリケート繊維は、理論的酸化物ベースで、ア ルミノシリケート繊維の全重量に基づいて、約６７〜約８５重量％の範囲のＡｌ₂ Ｏ₃と約３３〜約１５重量％の範囲のＳｉＯ₂を含むことが好ましい。好適なア ルミノシリケート繊維は、理論的酸化物ベースで、アルミノシリケート繊維の全 重量に基づいて、約６７〜約７７重量％の範囲のＡｌ₂Ｏ₃と約３３〜約２３重量 ％の範囲のＳｉＯ₂を含む。１つの好適なアルミノシリケート繊維は、理論的酸 化物ベースで、アルミノシリケート繊維の全重量に基づいて、約８５重量％のＡ ｌ₂Ｏ₃と約１５重量％のＳｉＯ₂を含む。別の好適なアルミノシリケート繊維は 、理論的酸化物ベースで、アルミノシリケート繊維の全重量に基づいて、約７３ 重量％のＡｌ₂Ｏ₃と約２７重量％のＳｉＯ₂を含む。好適なアルミノシリケート 繊維は、ミネソタ州セントポールの３Ｍが「ＮＥＸＴＥＬ 550」及び「ＮＥＸＴ ＥＬ 720」の商品名で販売している。 適切なアルミノボロシリケート繊維は米国特許第３,７９５,５２４号（Sowman ）に開示されている。アルミノボロシリケート繊維は、理論的ベースで、アルミ ノボロシリケート繊維の全重量に基づいて、それぞれ約５５〜約７５重量％の範 囲のＡｌ₂Ｏ₃と４５重量％未満（好ましくは４４重量％未満）のＳｉＯ₂と２５ 重量％未満（好ましくは約１〜約５重量％）のＢ₂Ｏ₃を含むことが好ましい。好 適なアルミノボロシリケート繊維は、ミネソタ州セントポールの３Ｍが「ＮＥＸ ＴＥＬ 312」及び「ＮＥＸＴＥＬ 440」の商品名で販売している。 イットリアアルミナ繊維は、例えば、米国特許第５,３４８,９１８号（Budd e t al.）に開示されているように製造することができる。 セラミック酸化物繊維は一般にヤーンの形態で集団で利用可能である。そのよ うなセラミック酸化物ヤーンは一般に、約４００〜約７８００個の個別のセラミ ック酸化物繊維を含み、直径は一般に約０．２〜約１．５mmの範囲である。直径 がこの範囲にあるヤーンは、直径がこの範囲外のヤーンに比較して、優秀な紡織 繊維品質を有する。セラミック酸化物ヤーンは、プライ捩りであってもよく、２ つ以上のヤーンが一緒に捩られることを意味する。これは一般にヤーンの強度を 強化する。 自立壁と上層とを具備するセラミック酸化物繊維は、織られた、組まれたまた は編まれた布帛の形態である。セラミック酸化物繊維は、当業界では公知の技術 （米国特許第５,１８０,４０９号（Fischer et al.）及び第５,４５３,１１６号 (Fischeretal.)）によって布帛及びフィラメントを巻いた形態で提供することが できる。織物は、例えば、３Ｍから「ＮＥＸＴＥＬ ＷＯＶＥＮ ＦＡＢＲＩＣＳ 」の商品名で販売されている。織物の組織は、シングルプレーン組織とマルチ軸 組織とを含む。組まれた布帛の組紐は、プレーンオープン三軸組紐を含む。 布帛を含む受け入れたままの繊維及び布帛は、一般に、製造中に繊維に加えら れた有機サイズ剤を含み、減摩性を提供し、取扱中の繊維ストランドを保護する 。サイジングは、繊維の破損を減少し、静電気を減少し、例えば、布帛への加工 中の埃の量を減少すると思われている。サイジングは、例えば、溶解するか焼成 するかして取り除くことができる。サイジングは、ケイ素含有ポリマーをセラミ ック酸化物繊維に加える前に取り除くことが好ましい。 従来のサイズ剤は、デキストリンスターチゴム、ゼラチン、ポリビニルアルコ ール、水素化植物油及び非イオン洗浄剤を含む。セラミック酸化物繊維に加える ことができるサイズ組成物の例は、約９ ０重量％の脱イオン水と、８重量％のポリエチレンイミン（例えば、イリノイ州 シカゴのモートンインターナショナル（Morton Internatlonal）が商品名「ＳＣ -62Ｊ」で販売している）と、約１〜２重量％のポリエチレングリコール（例え ば、コネチカット州ダンベリーのユニオンカーバイド（Unlon Carblde）が商品 名「ＣＡＲＢＯＷＡＸ 60」で販売している）と、任意に染料（例えば、約０． １重量％のレッド染料（例えば、ニュージャージー州ユニオンのモーベイケミカ ル社（Mobay Chemlcal Co.）が商品名「ＰＯＮＴＡＭＩＮＥ ＦＡＳＴ ＳＣＡ ＲＬＥＴ 4Ｂ」で販売している)）とを含む。 不織セラミック酸化物繊維を含む濾過層は、例えば、不織マット（セラミック 紙を含む）であってもよい。フィルタ層用の不織マットは、当業界では公知の技 術（米国特許第５,３８０,５８０号（Rogers et al.）参照）によって製造する ことができる。不織マットは、不規則な向きのセラミック酸化物繊維を含む。こ れらのセラミック酸化物繊維の直径は、約３マイクロメートル〜約１０マイクロ メートルの範囲であることが好ましい。不織マットは実質的にショットフリー（ すなわち、繊維製造過程からの粒子セラミック）であることが好ましく、均一な 粒子分布を有し、その両方によってより均一な透過性を提供する傾向がある。一 般に、不織マットの単位当たりの重量は、約５０ｇ/ｍ²〜約３００ｇ/ｍ²の範囲 である。フィルタ層用の不織マットは、例えば、ニューヨーク州ナイアガラフォ ールのユニファックス（Unlfax）及びニューハンプシャー州ロチェスターのライ ドル社（Lydall Corp.）が販売している。好適なアルミナセラミック紙は、ニ ューヨーク州ブルックリンのコトロニクス（Cotronlcs）が販売している。 フィルタ層用の不織繊維をフィルタ材料の製造中に本来の場所に（in situ） 提供することは本発明の範囲内である。 シリケートセラミック酸化物結合相は、一般にケイ素含有ポリマーから誘導さ れ、ポリマーは酸化雰囲気で十分な温度で（一般に、少なくとも５００℃）加熱 されるため、ケイ素含有セリマーは変化してセラミック酸化物結合相を産する。 ケイ素含有ポリマーは、シランポリマー（例えば、ニューヨーク州ニューヨーク のユニオンカーバイド（Union Carbide）が商品名「Ａ 1170」で販売、またはニ ユージャージー州Piscatawayのハルスアメリカ社（Huls America，Inc.）が商品 名「ＤＹＮＡＳＹＬＡＮ」で販売、またはカリフォルニア州トランスのアライド シグナル（Allied Signal）が商品名「ＢＬＡＣＫＧＬＡＳＳ」（例えば「489Ａ モノマー」）で販売）と、ポリカーボシランポリマー（例えばユニオンカーバイ ドが販売）と、ビニル系ポリシランポリマー（例えばミシガン州ミドランドのダ ウコーニングが販売）と、ジメチルシロキサンポリマー（例えばオハイオ州トレ ドのオーエンズイリノイが販売）と、シリコーン樹脂と、それらの混合物とを含 む。一般に、シリカ加工に適切なポリマーのパーセンテージは約５０〜約８１％ の範囲である。シリカ加工に好適なポリマーのパーセンテージは８１％である。 シリケートセラミック酸化物結合相は９９〜１００重量％であることが好ましい (少なくとも９９．８重量％であることがより好ましい)。 一般に、セラミック酸化物粒子（及びセラミック繊維）は、セラミック酸化物 結合相に相溶性がある。すなわち、結合相は、加工中及び／または熱処理の間に セラミック酸化物粒子（またはセラミック繊維）を実質的に劣化しないかまたは これらと反応しないことが好ましい。低溶融ガラスの存在（すなわち、溶融温度 は約５００℃〜約７００℃の範囲）が、粒子（または繊維）のセラミック酸化物 相と共融混合物を形成すると予想される。更に、アルカリ化合物（例えば、Ｎａ₂ ＯまたはＫ₂Ｏ）の存在は結合相に有害でありうる。結 合相は、セラミック酸化物粒子（及びセラミック繊維）の劣化を促進する要素が 実質的にないものが好ましい。セラミック酸化物結合相は、本質的にシリカから なることが最も好ましい。 セラミック酸化物粒子は、アルミナ粒子、ジルコニア粒子、イットリア粒子、 ムライト粒子、ハフニア粒子、及びそれらの組み合わせからなる群から独立に選 択されることが好ましい。シリカ粒子も有用であるが、フィルタ材料の形成中に シリケートセラミック酸化物結合相と望ましくなく反応する傾向がある。一般に 、セラミック酸化物粒子の粒子サイズは(粒子の最大直径から測定すると)、約０ ．１〜約２０マイクロメートルの範囲である（約０．１〜約１０マイクロメート ルの範囲が好ましく、約０．２〜約１マイクロメートルの範囲がより好ましい。 ）特定の範囲内の粒子を使用すると、セラミック酸化物粒子をセラミック酸化物 繊維形態により良好に組み込むことができる。 適切なセラミック酸化物粒子は、例えば、当業界で公知のゾルゲル技術によっ て製造することができる。粒子はまた、圧潰または他の破壊方法によってセラミ ック酸化物本体を所望の粒子サイズに製造することもできる。適切なセラミック 酸化物粒子またはセラミック酸化物体は、当業界で公知の技術によって製造する ことができる(例えば、米国特許第３,７９５,５２４号(Sowman)、第４,０４７, ９６５号(Karst et al.)、第４,３１４,８２７号(Leitheiser et al.)、第４,７ ７０,６７１号(Monroe et al.)、第４,７４４,８０２号(Schwabel)、第４,８８ １,９５１号(Wood et al.)、第４,９５４,４６２号(Wood)、第４,９６４,８８３ 号(Morris et al.)、第５,１６４,３４８号(Wood)、第５,３４８,９１８号(Budd et al.)、(Larmie)、第５,１３９,９７８号(Wood)、第５,２１９,８０６号(Woo d)、第５,４２９,６４７号(Larmie)、第５,４８９,２０４号 (Conwell et al.)、第５,４８９,３１８号(Erickson et al.)、第５,４９８,２ ６９号(Larmie)、第５,５１６,３４８号(Conwell et al.）、米国再発行特許第 ３５,１４３号（Funkenbusch et al.）及び１９９４年７月７日に公開され国際 公開番号第ＷＯ９４／１４７２２号を有する国際特許出願第ＰＣＴ／ＵＳ９３／ １２４４１号を参照)。アルミナ粒子は、例えば、アリゾナ州タスコンのセラロ ックス（Ceralox）が商品名「ＨＰＡ 0.05」で販売している。ジルコニア粒子は 、例えば、ジョージア州マリエッタのジルコニアセールス社（Zirconia Sales I nc.）が商品名「ＡＴＺ80」で販売している。イットリア粒子は、例えば、セラ ロックスが販売している。ムライト粒子は、例えば、ノースカロライナ州シャー ロットのバイコウスキー（Baikowski）が商品名「ＭＵＬＣＲ」で販売している 。ハフニア粒子は、例えば、マサチューセッツ州ワォードヒルのジョンソン−マ シー（Johnson-Mathey）が販売している。シリカ粒子は、例えば、イリノイ州エ ルコのユニミン社（Unimin Corp.）が商品名「ＩＭＳＩＬＡ-８」で販売してい る。 コーティング組成物は、例えば、セラミック酸化物粒子(組成物に含まれる対 象であるならば)、ケイ素含有ポリマー及び有機溶剤の混合物を調製することに よって製造することができる。有用でありうる有機溶剤は、アルコール（例えば 、エタノール及びイソプロパノール）と、ケトン（例えば、アセトン及びメチル エチルケトン）と、それらの混合物とを含む。コーティング組成物の粘度は、例 えば、使用する有機溶剤の量によって、または、濃化剤または稀釈剤をの添加を 含む当業者には明らかな他の技術によって、調節することができる。 好適なコーティング組成物は、約１０〜約２５重量％のケイ素含有ポリマーと 、約５０〜約６５重量％のセラミック酸化物粒子（ア ルミナ粒子が好ましい）と、約１０〜約４０重量％の有機溶剤（アルコール（好 ましくはイソプロパノール）１部に対してケトン（好ましくはアセトン）１．２ ５重量部が好ましい）とを含む。 他の好適なコーティング組成物は、約１０〜約５０重量％のケイ素含有ポリマ ーと、約１０〜約５０重量％の有機溶剤（アルコール（好ましくはイソプロパノ ール）１部に対してケトン（好ましくはアセトン）１．２５重量部が好ましい） とを含む。 本発明のフィルタ材料を製造する１つの方法は、セラミック酸化物繊維布帛を コーティング組成物で飽和することと(例えば、ブラシコーティング、注入コー ティング、ディップコーティング、ロールコーティングまたはスプレーコーティ ングによって)、次いで、その布帛を所望するように形作ることとを含む。例え ば、布帛は所望の形状にあるマンドレル上に適合することができる。代わりのア プローチは、セラミック酸化物繊維を例えばマンドレル上にフィラメント巻きし (例えば、らせん状巻きかまたは横巻き)、次いで巻かれた繊維をコーティング組 成物で飽和する。一般に、コーティング組成物は、濾過層を加える前に乾燥する ことができる。 濾過層は、例えば、セラミック酸化物不織マットをコーティング組成物で飽和 することによって提供することができる。任意に、濾過層を提供するためのコー ティング組成物は、セラミック酸化物粒子を更に含む。飽和されたマットは、自 立壁用の予備成形物に加える前に幾分粘着性になるまで乾燥されることが好まし い。 濾過層はまた、例えば、単繊維または不連続繊維を自立壁予備成形物に加える ことによっても提供することができる。例えば、コーティング組成物を塗布した 単繊維を自立壁予備成形物に加えることができる。単繊維は、例えば、従来のロ ービングカッター（例えば、カリフォルニア州パコイマのフィン＆フラム社（Fi nn & Fram， Inc.）が「ＭＯＤＥＬ 90 ＧＬＡＳＳ ＲＯＶＩＮＦ ＣＵＴＴＥＲ」として販売 ）を使用して、またははさみでセラミック繊維またはヤーンを裁断することによ って、準備することができる。単繊維の長さは約１〜約５mmの範囲であることが 好ましく、長さ約３mmであることが最も好ましい。 外層は、例えば、セラミック酸化物布帛をコーティング組成物で飽和し、コー ティング組成物は任意にセラミック酸化物粒子を含み、次いで飽和した布帛を濾 過予備成形層上に加えるすることによって提供することができる。 結果として得られるフィルタ材料予備成形物のコーティング組成物は、一般に 乾燥され、従来、焼成の前に適宜硬化される。焼成の間に、ケイ素含有ポリマー はシリケート材料に加工され、それによって酸化物-酸化物複合フィルタ材料を 提供する。焼成時間及び温度は、例えば使用される特定のポリマーに依存する。 一般的な焼成温度の範囲は約７００℃〜約１０５０℃である。 シリケート結合相を提供することに関する更なる詳細に関しては、例えば、米 国特許第５,４８８,０１７号（Szweda et al.）を参照のこと。 流体透過性壁、フィルタ層及び任意の上層の厚さは、例えば、使用される特定 の原材料及び処理に依存し、これは例えば、フィルタ材料の所望の透過性に依存 する。一般に、流体透過性壁の厚さは約０．５〜約２mmである(約０．７５〜約 １．３mmが好ましい)。厚さが約０．５mm以上の壁は、厚さが約０．５mm未満の 壁よりも構造的保全性が良好である傾向がある。厚さが約２mmを超える壁は、有 用であるが、経済的には不利益である傾向がある。一般に、フィルタ層の厚さは 約０．５〜約２．５mmである(約０．７〜約１．７mmが好ましい)。厚さが約０． ５mm以上のフィルタ層は、厚さが約０． ５mm未満のフィルタ層よりも良好な濾過を提供する傾向がある。厚さが約２．５ mmを超えるフィルタ層は、有用であるが、結果として望ましくない背圧レベルが 生じる傾向がある。一般に、上層の厚さは約０．４〜約３mmである(約０．６〜 約１．７mmが好ましい)。特定の範囲内の厚さの上層は、その範囲外の上層を有 するフィルタに比較して、清掃することが容易なフィルタを提供する傾向がある 。 一般に、本発明のフィルタ材料は、米国特許第５,４７６,６８４号（Smith） に記載されているような「モノリシック」破損特性ではなく、「複合」破損特性 を呈する。繊維を含むセラミック複合材料は一般に、破損表面から突出する繊維 を有する(すなわち、いわゆる「繊維プルアウト」を呈する)。そのような繊維プ ルアウトを有するフィルタ材料の破損表面は「もじゃもじゃした」（brushy）と 記載される。もじゃもじゃした破損表面は、一緒に溶融されないまたはマトリッ クス材料へ溶融されないセラミック酸化物繊維を有するキャンドルフィルタ等の 複合物品の特徴である。対照的に、米国特許第４,８８５,０１４号（Reinhardt et al.）に記載されているキャンドルフィルタ及び今後「シューマッハーフィル タ」と称されるキャンドルフィルタは、一緒にまたはマトリックス材料へ溶融さ れるが、これはモノリスの特徴である。本発明のフィルタ材料を使用するもの等 の複合特性を有するキャンドルフィルタの破損特性は、破損時に数多くのセラミ ック繊維の破損端がブラシ状アレイになる破損表面を作ることによって特徴づけ られる。しかし、シューマッハーフィルタ等のモノリスは、ガラスプレートのよ うに、壊滅的に破損する。 本発明のフィルタ材料を使用するキャンドルフィルタは、所望の用途に必要な サイズに製造することができる。一般に、キャンドルフィルタは、長さ約３０． ５cm（１フィート）〜３メートル（１０ フィート）であり、直径は約２．５cm〜２０cmである。 本発明のフィルタ材料の透過性は、約５０〜２５０cm／分／cm Ｈ₂Ｏの範囲で あることが好ましい。別の態様において、フィルタ材料の孔の範囲は、ゼロより 大きく約２５０マイクロメートルまでが好ましい。特定範囲の孔サイズを有する フィルタ材料の濾過性能は、この範囲外の孔サイズを有するフィルタ材料の濾過 性能よりも良好である傾向がある。 一般に、本発明のフィルタ材料(例えば、そのようなフィルタ材料を使用する キャンドルフィルタ)が使用され、実施例は約３００℃〜約１２００℃の範囲の 温度で（約５００℃〜約１０００℃がより一般的である）使用することができる 。 キャンドルフィルタ１４は、上述のいずれの方法によってもまたは他のいずれ の適切な方法によっても製造し形作ることができ、外観はシューマッハー型フィ ルタに類似し、相互交換可能であることが最も好ましい。このようにして製造さ れたキャンドルフィルタは、同様の寸法のシューマッハーフィルタよりも実質的 に重量が軽い(比較可能なサイズのシューマッハーフィルタの重量のおよそ１０ ％〜２５％であり、およそ１５％が最も一般的である)。これによって、本発明 と共に使用されるキャンドルフィルタは、例えばフィルタを設置したり、エンク ロージャないで取り替えたりするとき等に、上げることができ、従来のシューマ ッハーフィルタよりも大幅に容易に手で操作することができる。本発明に関連し て記載されるキャンドルフィルタのシューマッハーフィルタに対する他の利点は 、より少ない材料を使用して（一般に合金）フィルタを構造的に支持できること にある。 図３を参照すると、キャンドルフィルタアセンブリは全体として参照符号１０ を付される。キャンドルフィルタアセンブリ１０は、 キャンドルフィルタ１４を支持するハウジング１２を含む。キャンドルフィルタ １４は一般に細長く、シューマッハーフィルタと相互交換可能であるような形状 及びサイズであることが好ましい。 フィルタの開口端１８は、４０でジンバルマウントを形成するように製造され る。ジンバルマウント４０は平頭球形キャップ部分４１を含み、キャップ部分４ １は中心点４２を有する平頭半球形断面プロファイルを有し、中心点４２はキャ ンドルフィルタの長手方向軸に整合し、開口端１８の端縁５２によって規定され る平面４６内に位置する。本発明の好適な実施例において、壁２２は厚さが均一 であるため、ジンバルマウントの内表面４８と外表面５０とは平行である。 ジンバルマウント４０の直径は、ハウジング１２の受け口６０に摺動的な挿入 を提供し、キャンドルフィルタの残りの部分と閉鎖端２０２とはそこから突出す る。 キャンドルフィルタ１４をハウジングに装着して、キャンドルフィルタが横力 （例えば、軸４４に略垂直な力）に応答してジンバルマウントに対して旋回する ことができる手段が設けられる。例示した実施例において、装着手段は開口部６ ６を有する締付環６４を含み、その開口部を通ってキャンドルフィルタは延在し 、締付表面６８はキャンドルフィルタ１４のジンバルマウント４０の表面４１の 外部５０と支持関係で固く合致する。すなわち、締付表面６８は、ハウジングに 装着されるときには、同様に図３の４２で中心点を備えた平頭半球形である。こ の配列によって、キャンドルフィルタはハウジングに対して旋回運動をすること ができる。 締付環６４はハウジングの受け口６０に摺動的に受けられ、環状フランジ７４ の穴７２を通って延在する１つ以上のボルト７０等によってハウジングに固定さ れる。ボルト７０はハウジングの環状フ ランジ７８の整合した穴を通って延在し、環状フランジ７８の反対側でナット７ ７にねじ込み式に係合する。当然ながら、有利であれば、穴７８の協働ねじ（図 示せず）に係合するボルト７０等の他のいずれの配列を使用して締付環をハウジ ングに固定してもよい。 しかし、本発明のフィルタ材料を使用するキャンドルフィルタは比較可能なシ ューマッハーフィルタよりも軽量であるが、そのようなキャンドルフィルタは軸 方向圧縮力に対して比較的脆弱である。シューマッハーフィルタは、２０インチ −ポンドトルク（２．２６ニュートン−メートル）に締められるボルトでハウジ ング内に固定される。このレベルの力では、フィルタ材料を使用するキャンドル フィルタが、ハウジングに装着されるときに、割れるか砕けるかまたは他の方法 で構造的に壊れるという望ましくない傾向が発生する。米国特許第５,４７４,５ ８６号（Eaton et al.）に記載されたキャンドルフィルタアセンブリはこの問題 を未然に防ぐ。本明細書に記載されたようなキャンドルフィルタは、軸方向圧縮 応力には比較的弱いが、貫通壁圧縮応力に対しては強い。 図３に例示した実施例において、軸方向力を再方向づける手段は、図４にも示 されているように、インサートまたはプラグ９０を含む。インサート９０は、軸 方向に延在しキャンドルフィルタ１４のキャビティ２０６とハウジングの受け口 ６０とに整合する通路９２を含み、キャンドルフィルタアセンブリ１０を通る流 体の流れを大幅に妨げないように十分な直径を有する。インサート９０は、キャ ンドルフィルタ４の内プロファイルに固く合致する外プロファイルを有し、特に ジンバルマウント４０の表面４８に整合する支持表面９４を含む。支持表面は同 様に点４２を中心とした平頭半球形表面である。インサートの一部はキャンドル フィルタのキャビティ２０６に延在し、それに固く合致する。 キャンドルフィルタの端縁５２は、図３に示すように、インサート９０の縁９ ６から間隔をおいて置かれるほうが好ましいため、軸方向圧縮力はキャンドルフ ィルタにはかからない。これは、インサートの端面９６がキャンドルフィルタの 端によって規定される平面４６を超えて延在することによって達成することがで きる。ガスケット１０２はハウジング１２の環状溝１０４内にあり、インサート ９０の縁９７に接触し、その間を封止する。ガスケット１０２は、ニューヨーク 州ブルックリンのコトロニクスが販売のＵＴ-3300-2材料等の、アルミノシリケ ート及び／またはアルミナ繊維を含むセラミック紙から製造することができる。 キャンドルフィルタ１４の端縁５２は、このようにして縁９６またはハウジング １２のいずれの接触から間隔をおいて置かれ、フィルタをハウジングに固定する のに必要な力から単離される。 あるいは、キャンドルフィルタの端縁５２は、キャンドルフィルタアセンブリ の相対寸法及び構造がキャンドルフィルタにかかる軸方向圧縮力を受け入れ可能 な程度までに制限するよう作用するものであれば、縁９６に直接または間接的に 接触してもよい。しかし、このアプローチでは、キャンドルフィルタアセンブリ を適切に封止することが困難になる。 ガスケット１０８は、図示のように位置しジンバルマウント４０を取り囲む。 ガスケット１０８は、例えば、スリーブ材料（例えば、３Ｍが「ＮＥＸＴＥＬ 3 12」の商品名で販売のもの）から製造され、セラミック酸化物繊維（デラウェア 州ウィルミントンのＩＣＩアメリカズ社（ICI Americas，Inc.）が「ＳＡＦＦＩ Ｌ」（アルミナ繊維）の商品名で販売のもの）で「ドーナツ」形状に縫うか、ま たは他のいずれの適切なセラミック単繊維を使用してスリーブを満たして緩衝性 を提供してもよい。スリーブガスケット１０８は、例えば、オハイ オ州クリーブランドのノースアメリカンシール＆サプライ社（North AmericanSe al & Supply Inc.）から入手することもでき、３Ｍが「ＮＥＸＴＥＬ 312」の商 品名で販売のセラミック酸化物繊維を使用していると思われる。スリーブガスケ ット１１０は、締付環６４の開口部６６を通って延在するキャンドルフィルタの 首部及び半球形領域上に引かれる。 例えばガスケット１０８に記載した材料から製造することができるガスケット １１２も設けられ、インサートの外表面９４とキャンドルフィルタのジンバルマ ウントの内表面４８との間に挟まれる。このガスケットは、キャンドルフィルタ の不均一な面に適合して、ジンバルマウントの表面４８全体上に力を分配する助 けをし、ハウジングに対するキャンドルフィルタの旋回を容易にする。 ガスケット１０２、１０８、１１０、１１２は、キャンドルフィルタ１４の周 りの流体の漏れを封止するように作用し、付随的にキャンドルフィルタを弾性的 に緩衝するよう作用する。 キャンドルフィルタアセンブリ１０は、加熱されたガスのストリーム等の流体 から粒子を濾過するための効果的な配列を提供する。ハウジング１２、締付環６ ４、特にインサート９０及び全体としてキャンドルフィルタアセンブリのすべて の要素は、運転の間に経験する高温及び化学物質または要素にさらされることに よって悪影響を受けない材料から製造されることが好ましい。更に、様々な要素 の熱膨張率は、高温にさらされることが本明細書に述べられたようなキャンドル フィルタアセンブリの運転に干渉しないように、選択されることが好ましい。 キャンドルフィルタアセンブリ１０は個別に使用することができるが、最も一 般的には、複数の同様のキャンドルフィルタアセンブリ１０と共に使用され、図 ５に示すような濾過装置１１８を形成す る。濾過装置１１８は、内チャンバ１２２を有する流体気密エンクロージャ１２ ０を含む。管プレート１２４がチャンバ１２２に装着され、いずれの適切なアレ イに配列される、複数の開口部１２６を含む。管プレート１２４は、チャンバ１ ２２を、下の「汚い」部分１３２と、上の「きれいな」部分１３４とに分割する 。各キャンドルフィルタアセンブリの出口ポート１２８は各開口部１２６に装着 され、各キャンドルフィルタ１０はそこからぶらさがる。 入口ポート１３０によって、粒子を含む加熱されたガスのストリームは、圧力 下でチャンバ１２２の下のまたは「汚い」部分１３２へ導入することができる。 この加熱されたガスのストリームは、本明細書に記載されたキャンドルフィルタ の壁を通され、従ってキャンドルフィルタの外部で粒子を濾過する。濾過された ガスはキャンドルフィルタアセンブリの出口ポート１２８から出て上の「きれい な」部分１３４に入り、出口ポート１３６を通ってチャンバから排出される。 キャンドルフィルタの外部に過剰に発生した粒子は、先に記載されたキャンド ルフィルタの旋回によって収納される。しかし、キャンドルフィルタの外部に蓄 積した粒子は定期的に除去しなければならない。これは、圧縮空気等の適切な流 体源（図示せず）から、加圧した流体をパルスクリーンアウトポート１３０を通 ってきれいなチャンバ１３４へ導入することによって最も容易に達成することが できる。クリーンアウト流体はキャンドルフィルタを通って反対方向に流れ(例 えば、キャンドルフィルタの内部から外部へ)、下の汚いチャンバ１３２へ入る 。この流れはキャンドルフィルタの外部から粒子を取り除き、取り除かれた粒子 は引き続き除去されるために下のチャンバの底部でのクリーニングポート１４０ へ落ちる。 下記は、ハウジング１２、締付環６４及びインサート９０を製造 するのに使用することができる材料の非排他的リストである：鋼、ステンレス鋼 (最も好ましくは３１６ステンレス鋼)、ニッケル、クロム、タングステン、モリ ブデン、他の耐熱金属、ニオブ、タンタル、チタン、鉄、またはそれらの合金、 セラミック(例えば、アルミナ、菫青石、Ｓｉ₃Ｎ₄、ジルコニア、炭素、ＴｉＣ 、ＳｉＣ、ムライト及び様々なセラミックの複合材料及び混合物)、及びセラミ ック複合材料(補強繊維、補強粒子及び補強ホイスカー)。 本発明の目的及び利点は、下記例によって更に示されるが、これらの例に引用 された特定の材料及び量、及び他の条件及び詳細は、本発明を不当に限定するよ うには理解されないものとする。他に規定のない限りすべての部及び及びパーセ ンテージは重量である。 例 アセトン１．２５部と、イソプロパノール１部と、ジメチルシロキサンポリマ ー（オハイオ州トレドのオーエンズイリノイから購入）１．２４部と、アルミナ 粒子（純度９９％；粒子サイズ範囲：０．２〜５０マイクロメートル；平均粒子 サイズ：０．５マイクロメートル；アリゾナ州タスコンのセラロックスが商品名 「ＨＰＡ 0.05」で販売のもの）４．３９部と、を含む第１のコーティング組成 物が作られた。 アルミノシリケートセラミック酸化物繊維（３Ｍが「ＮＥＸＴＥＬ 550」の商 品名で販売）が、ケンタッキー州コビントンのアトキンスパース（Atking Pearc e）によって三軸組紐布帛スリーブ（直径５．１cm(２インチ)）に織られた(１cm につき２．７５本(１インチにつき７本))。スリーブは、長さ約４０．６cm（１ ６インチ）に切断され、直径２．５cm（１インチ）のロッド上に適合され、第１ のコーティング組成物で飽和された。過剰なコーティング組成物は飽和された布 帛から簡単に排出することができた。布帛は次いで 直径５．１cm（２インチ）のマンドレルに適合された。マンドレルは長さ３５． ６cm（１４インチ）で、一端が閉鎖し、図２に示したキャンドルフィルタとほぼ 同一の形状を有した(すなわち、一端で平頭半球形断面プロファイルを備えた)。 マンドレルの開口端においては、第１の１０．２cm（４インチ）は直径７cm（２ ．７５インチ）であり、長さ１．６cm（０．６２インチ）の転移部が続き、マン ドレルの直径は５．１cmへ減少した。布帛の端はマンドレルの閉鎖端で折られ、 布帛はマンドレル上で伸ばされたため、マンドレルの形状に合致した。 長さ１５．２cm（６インチ）のセラミック酸化物繊維スリーブ（「ＮＥＸＴＥ Ｌ 550」；プレーン組織組紐、２．７５本／cm、直径７．６cm）を第１のコーテ ィング組成物で飽和し、次いでマンドレルの直径の大きなほうの端上に適合した 。布帛のこの片は、キャンドルフィルタの装着領域に更なる補強を提供するため に作用する。 アルミノシリケートセラミック酸化物縫い糸（３Ｍが「ＮＥＸＴＥＬ 312」の 商品名で販売）を使用して、布帛の第２の片を布帛の第１の片に固定し、布帛の 両方の片をマンドレルに固定するのを助けた。 シリコーンゴム（ミシガン州ミドランドのダウコーニングが「ＤＯＷ ＣＯＲ ＮＩＮＧ ＲＴＶＴＹＰＥ Ｊ」の商品名で販売）を、所望の形状の金型を使用し てマンドレルの大きなほうの端の形状にスリーブに注型した。このシリコーンス リーブは、マンドレルの布帛上に適合され、次いで締め付けられた。布帛を飽和 するこのコーティング組成物は、室温で約２〜３時間、空中で乾燥させ、その後 、クランプ及びスリーブを除去した。 幅１７．８cm（７インチ）、厚さ１．６mm（１／１６インチ）のアルミナ繊維 セラミック紙（ニューヨーク州ブルックリンのコトロニクスがＵＴ-3300-2とし て販売）を長さ約２４．８cm（９．７５ インチ）に切断し、第２のコーティング組成物で飽和した。第２のコーティング 組成物は、アセトン１．２５部と、イソプロパノール１部と、ジメチルシロキサ ンポリマー２．２５部とを含んだ。 飽和したセラミック紙を、幾分粘着性になるまで空中で乾燥した(室温で約２ 〜３時間)。乾燥した紙に接着剤（３Ｍが「ＳＵＰＥＲ ７７ ＳＰＲＡＹ ＡＤＨ ＥＳＩＶＥ」の商品名で販売のもの）を吹き付け、マンドレルを被覆する布帛へ 貼付するのを助けた。紙は、直径５．１cmの部分でマンドレルを被覆する布帛の 周りを覆い、０．６３cm（１／４インチ）重なった。 結果として得られた管の閉鎖端をセラミック紙で被覆するために、端に適合す るようにセラミック紙の１片を花模様に切断して、第２の片を王冠模様に切断し た。セラミック紙のこれらの片を第２のコーティング組成物で飽和して、粘着質 になるまで空中で乾燥した(室温で約２〜３時間)。紙のこれらの片は、次いでマ ンドレルの閉鎖端上に、布帛の伸ばした部分の頂部に適合された。 外層は、セラミック紙層の上に適合するように準備された。アルミノシリケー トセラミック酸化物繊維（「ＮＥＸＴＥＬ 550」）製のオープンプレーン組紐（メ ッシュ）材料（１cmにつき２．４本(１インチにつき６本)；カリフォルニア州ア ナハイムのインテックプロダクツ（Intec Products）が販売）をセラミック紙上 に適合した。オープン組紐材料を約３３cm（１３インチ）に切断し、直径２．５ cm（１インチ）のロッド上に適合し、第１のコーティング組成物をオープン組紐 材料上に注ぎ、飽和した。過剰コーティング組成物は飽和したオープン組紐材料 から簡単に排出することができた。オープン組紐材料は次いでセラミック紙上の マンドレルに摺動され、マンドレル上に伸ばされ、閉鎖した端に一緒に集められ た。転移領域（すなわち、マンドレルの直径が増加するところ）で端はセラミッ ク酸 化物縫い糸（「ＮＥＸＴＥＬ 312」）で結ばれ、集められた端はセラミック酸化物 縫い糸の５つのループで覆われた。 結果として得られたキャンドルフィルタ予備成形物の全長は、熱収縮ナイロン テープ（カナダのデュポン（DuPont）が「100ＮＹＬＯＮ」の商品名で販売）で 覆われ、１３５℃の炉に６０分間入れられ、テープを収縮し、次いで１６２℃へ 上げ、その温度で６０分維持し、コーティング組成物を硬化した。硬化後、予備 成形物を炉から取り出し、熱収縮テープを除去した。結果として得られた硬化し た予備成形物をマンドレルから取り外し、電気炉に入れ、１℃／分で３００℃ま で上げ、その温度で３０分維持した；２℃／分で３５０℃まで上げ、その温度で ３０分維持した；２℃／分で５００℃まで上げ、その温度で９０分維持した；１ ℃／分で７００℃まで上げ、その温度で１５分維持した；１℃／分で８７０℃ま で上げ、その温度で６時間維持した；次いで２℃／分で室温まで冷却し、ケイ素 含有ポリマーをシリケートセラミック材料に加工し、酸化物-酸化物複合フィル タ材料が提供された。 セラミック鋸を使用してキャンドルフィルタを所望の長さに切断した。より具 体的には、管の大直径開口端を図２に示すような転移領域の前に約１．２５cmに 切断した。 透過性及び最大孔直径は、ＡＳＴＭ Ｅ１２８−９４「実験室使用のための剛 性多孔性フィルタの最大孔直径及び透過性の標準検査法(Standard Test Method for Maximum Pore Diameter and Permeability of Rigid Porous Filters for L aboratory Use)」に記載されているように決定したが、手順はキャンドルフィル タ形状に合致するように修正した。このＡＳＴＭ検査を使用して、キャンドルフ ィルタの貫通壁透過性を測定した。管の開口端が透過性テスター（ニュージャー ジー州ホボケンのインスツルメントマーケティン グサービス(Instrument Marketing Services，Inc.)）に取り付けられ、キャン ドルフィルタの壁を通って空気が引かれた。キャンドルフィルタの出口端で検量 マノメーターが、キャンドルフィルタの内部とキャンドルフィルタの外部との間 の圧力差を測定した。第２のマノメーターがキャンドルフィルタを通る空気の流 れを測定した。透過性は、キャンドルフィルタを通る流量をキャンドルフィルタ の表面積で割って計算した。キャンドルフィルタの平均透過性は１７１cm／分／ cm Ｈ₂Ｏであった。 キャンドルフィルタの最大孔サイズは、フィルタキャンドルの開口端をそこを 通る２つのパイプを有する注型シリコーンゴム（「ＤＯＷ ＣＯＲＮＩＮＧ ＲＴ Ｖ ＴＹＰＥ Ｊ」）プラグでふさぐことによって決定された。２つのパイプの一 方は圧力調整器へ、他方はマノメーターへつながれ、フィルタを水のタンクへ沈 め、泡が現れるまで圧力を上げて、マノメーターを読み、孔サイズを計算した。 最大孔サイズは、１２０マイクロメートルであった。 キャンドルフィルタは図３に示すように、アセンブリに装着された。内ガスケ ット（ガスケット１１２）(オハイオ州クリーブランドのノースアメリカンシー ル＆サプライ社から入手することができ、３Ｍが「ＮＥＸＴＥＬ 312」の商品名 で販売のセラミック酸化物繊維を使用していると思われる)をキャンドルフィル タ内に置いた。ガスケット１１２は、内径３cm、外径７．６cmの環状リングであ った。キャンドルフィルタの外部に、セラミック布帛スリーブ（３Ｍが「ＮＥＸ ＴＥＬ 312」の商品名で販売）の長さ１０．２cm(４インチ)、直径６．３５cm（ ２．５インチ）のスリーブを、首部及び半球形領域（ガスケット１１０）上に引 いた。ガスケット１０８がスリーブガスケット１１０上に引かれ、キャンドルフ ィルタの湾曲縁の下に置かれた。ガスケット１０８は、内径４．５cm、外径８． ５cmの環 状リングであった。ガスケット１０８は、アルミナ繊維（デラウェア州ウィルミ ントンのＩＣＩアメリカズ社が「ＳＡＦＦＩＬ」の商品名で販売のもの）を詰め た組まれたアルミノボロシリケート繊維（「ＮＥＸＴＥＬ 312」）から製造された 。ガスケット１０２はインサート９０の環状溝９７に置かれた。ガスケット１０ ２は、外径８．０cm、内径７．０ｃｍの環状リングであった。ガスケット１０２ は、アルミナセラミック紙（ニューヨーク州ブルックリンのコトロニクスがＵＴ -3300-2の商品名で販売）から製造された。 ３１６ステンレス鋼から製造されるインサート９０は、キャンドルフィルタ内 に置かれた。インサート９０は、８．０cm(３．１５インチ)、７．０cm(２．７ ５インチ)、４．２cm(１．６５インチ)、４．７cm(１．８５インチ)、６．１cm( ２．４インチ)、０．６cm(０．２５インチ)、２．３cm(０．９１３インチ)、２ ．９cm(１．１５インチ)、４．２cm(１．６５５インチ)、０．３cm(０．１３イ ンチ)、０．３cm（０．１２５インチ）及び３．３cm（１．３０インチ）の寸法 長さ「ａ」、「ｂ」、「ｃ」、「ｄ」、「ｅ、「ｆ」、「ｇ」、「ｈ」、「ｉ」、「ｊ」、「ｋ」及び「 ｌ」を有した。インサート／キャンドルフィルタは、ガスケット１０２、１０８ 、１１０、１１２で従来のキャンドルフィルタホルダに装着された。ガスケット は、キャンドルフィルタの周りの流体の漏れを最小限にする封止リングとして作 用した。 本発明の範囲及び精神から逸脱しない本発明の様々な修正及び代替例は当業者 には明らかであり、また本発明は本明細書に述べられた例示的実施例に不当に制 限されないものとすると理解されなければならない。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 イートン，ヨセフ エイチ. アメリカ合衆国，ミネソタ 55133―3427, セント ポール，ポスト オフィス ボッ クス 33427 (72)発明者 ビサー，ラリー アメリカ合衆国，ミネソタ 55133―3427, セント ポール，ポスト オフィス ボッ クス 33427 (72)発明者 フィッシャー，エドワード エム. アメリカ合衆国，ミネソタ 55133―3427, セント ポール，ポスト オフィス ボッ クス 33427 (72)発明者 グローベルニー，ベネシア エム. アメリカ合衆国，カリフォルニア 94588 ―8781，プレザントン，ウエスト ラス ポジタス ブールバード 5794，ヘクセル コーポレイション (72)発明者 マクビッカー，ケビン ディー. アメリカ合衆国，カリフォルニア 94588 ―8781，プレザントン，ウエスト ラス ポジタス ブールバード 5794，ヘクセル コーポレイション

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １．フィルタ材料であって、 （ａ）（ｉ）織られた、組まれた、編まれた、またはフィラメントを巻かれた 第１のセラミック酸化物繊維と、 （ｉｉ）第１のセラミック酸化物粒子と、 （ｉｉｉ）第１のシリケートセラミック酸化物結合相と、 を含む自立式流体透過性壁であって、該第１のセラミック酸化物粒子は該第１ のセラミック酸化物繊維の周りに点在し、該第１のセラミック酸化物結合相は該 第１の粒子と該第１の繊維とを一緒に結合する自立式流体透過性壁と、 （ｂ）該壁上の流体透過性フィルタ層であって、該フィルタ層は該流体透過性 壁よりも透過性が低く、 （ｉ）不織の第２のセラミック酸化物繊維と、 （ｉｉ）該第２の繊維に結合する第２のシリケートセラミック酸化物結合相 と、 を含む流体透過性フィルタ層と、 を具備し、該フィルタ層は該フィルタ材料が透過可能であるように配列される フィルタ材料。 ２．前記第１及び第２のシリケート結合相は、シランポリマー、ポリカーボシ ランポリマー、ビニル系ポリシランポリマー、ジメチルシロキサンポリマー、シ リコーン樹脂及びそれらの混合物からなる群から独立に選択されるケイ素含有ポ リマーから誘導され、該ポリマーは酸化雰囲気で十分な温度で加熱されたため、 該ポリマーはシリケートに変化した請求項１記載のフィルタ材料。 ３．前記自立壁は前記第１のセラミック酸化物繊維の布帛を含む請求項２記載 のフィルタ材料。 ４．前記第１及び第２のシリケート結合相は本質的にシリカからなる請求項１ 記載のフィルタ材料。 ５．前記自立壁は前記第１のセラミック酸化物繊維の布帛を含む請求項４記載 のフィルタ材料。 ６．前記フィルタ層を被覆する流体透過性上層を更に含み、該上層は、 （ｉ）第３のセラミック酸化物繊維と、 （ｉｉ）第２のセラミック酸化物粒子と、 （ｉｉｉ）第３のシリケートセラミック酸化物結合相と、 を含み、該第２のセラミック酸化物粒子は該第３のセラミック酸化物繊維の周 りに点在し、該第３のセラミック酸化物結合相は該第２の粒子と該第３の繊維と を一緒に結合し、 該フィルタ層及び該上層は前記フィルタ材料が透過可能であるように配列され る請求項１記載のフィルタ材料。 ７．前記第１及び第２のセラミック酸化物粒子は、アルミナ粒子、ジルコニア 粒子、イットリア粒子、ムライト粒子、ハフニア粒子、及びそれらの組み合わせ からなる群から独立に選択される請求項６記載のフィルタ材料。 ８．前記第１、第２及び第３のセラミック酸化物繊維は、アルミナ繊維、アル ミノシリケート繊維、アルミノボロシリケート繊維、及びそれらの組み合わせか らなる群から独立に選択される請求項６記載のフィルタ材料。 ９．前記自立壁は前記第１のセラミック酸化物繊維の布帛を含む請求項６記載 のフィルタ材料。 １０．前記自立壁は、前記第１のセラミック酸化物繊維の織られた、編まれた または組まれた布帛の少なくとも１つを含む請求項６記載のキャンドルフィルタ 。 １１．前記自立壁は、三軸組紐を有する前記第１のセラミック酸化物繊維の布 帛を含む請求項６記載のフィルタ材料。 １２．前記第１、第２及び第３のセラミック酸化物繊維は、アルミナ繊維、ア ルミノシリケート繊維、アルミノボロシリケート繊維、及びそれらの組み合わせ からなる群から独立に選択される請求項６記載のフィルタ材料。 １３．前記第１、第２及び第３の繊維の少なくとも１つは、前記アルミノシリ ケート繊維の全重量に基づいて、それぞれＡｌ₂Ｏ₃とＳｉＯ₂として理論的酸化 物ベースで計算して、６７〜７７重量％の範囲の酸化アルミニウムと３３〜２３ 重量％の範囲の酸化ケイ素とを含むアルミノシリケート繊維である請求項６記載 のフィルタ材料。 １４．前記第１及び第２のシリケート結合相は、シランポリマー、ポリカーボ シランポリマー、ビニル系ポリシランポリマー、ジメチルシロキサンポリマー、 シリコーン樹脂及びそれらの混合物からなる群から独立に選択されるケイ素含有 ポリマーから誘導され、該ポリマーは酸化雰囲気で十分な温度で加熱されたため 、該ポリマーはシリケートに変化しており、前記第１のセラミック酸化物粒子は 、アルミナ粒子、ジルコニア粒子、イットリア粒子、ムライト粒子、ハフニア粒 子、及びそれらの組み合わせからなる群から選択され、前記第１及び第２のセラ ミック酸化物繊維は、アルミナ繊維、アルミノシリケート繊維、アルミノボロシ リケート繊維、及びそれらの組み合わせからなる群から独立に選択され、前記自 立壁は該第１のセラミック酸化物繊維の布帛を含む請求項１記載のフィルタ材料 。 １５．前記第１及び第２のシリケート結合相は本質的にシリカからなり、前記 第１のセラミック酸化物粒子は、アルミナ粒子、ジルコニア粒子、イットリア粒 子、ムライト粒子、ハフニア粒子、及び それらの組み合わせからなる群から選択され、前記第１及び第２のセラミック酸 化物繊維は、アルミナ繊維、アルミノシリケート繊維、アルミノボロシリケート 繊維、及びそれらの組み合わせからなる群から独立に選択され、前記自立壁は該 第１のセラミック酸化物繊維の布帛を含む請求項１記載のフィルタ材料。 １６．前記第１のセラミック酸化物粒子は、アルミナ粒子、ジルコニア粒子、 イットリア粒子、ムライト粒子、ハフニア粒子、及びそれらの組み合わせからな る群から選択される請求項１記載のフィルタ材料。 １７．前記自立壁は前記第１のセラミック酸化物繊維の布帛を含む請求項１６ 記載のフィルタ材料。 １８．前記自立壁は、前記第１のセラミック酸化物繊維の織られた、編まれた または組まれた布帛の少なくとも１つを含む請求項１６記載のフィルタ材料。 １９．前記自立壁は、三軸組紐を有する前記セラミック酸化物繊維の布帛を含 む請求項１６記載のフィルタ材料。 ２０．前記第１及び第２のセラミック酸化物繊維は、アルミナ繊維、アルミノ シリケート繊維、アルミノボロシリケート繊維、及びそれらの組み合わせからな る群から独立に選択される請求項１６記載のフィルタ材料。 ２１．フィルタ材料を製造する方法であって、 （ａ）フィルタ材料予備成形物を調製するステップであって、 （Ａ）（ｉ）織られた、組まれた、編まれた、またはフィラメントを巻かれ た第１のセラミック酸化物粒子と、 （ｉｉ）ケイ素含有ポリマーと、 （ｉｉｉ）有機溶剤と、 を含む第１の組成物で飽和されたセラミック酸化物布帛と、 （Ｂ）（ｉ）ケイ素含有ポリマーと、 （ｉｉ）有機溶剤と、 を含む第２の組成物で飽和されたセラミック酸化物繊維の不織マットと、 を含み、該飽和された不織マットと飽和されたセラミック酸化物組まれた布帛 は各々並置された主要面を有するフィルタ材料予備成形物を調製するステップと 、 （ｂ）該第１及び第２の組成物を少なくとも部分的に乾燥するステップと、 （ｃ）該第１及び第２の組成物を硬化するステップと、 （ｄ）該硬化した第１及び第２の組成物を焼成するステップと、 を含み、自立式流体透過性壁と該壁上に流体透過性フィルタ層とを含むフィル タ材料を提供し、該フィルタ層は該流体透過性壁よりも透過性が低く、該フィル タ層は該フィルタ材料が透過可能であるように配列されるフィルタ材料製造方法 。 ２２．前記第１のセラミック酸化物粒子は、アルミナ粒子、ジルコニア粒子、 イットリア粒子、ムライト粒子、ハフニア粒子、及びそれらの組み合わせからな る群から選択される請求項２１記載の方法。 ２３．前記ケイ素含有ポリマーは、シランポリマー、ポリカーボシランポリマ ー、ビニル系ポリシランポリマー、ジメチルシロキサンポリマー、シリコーン樹 脂及びそれらの混合物からなる群から独立に選択される請求項２２記載の方法。 ２４．前記予備成形物は、 （ｉ）第２のセラミック酸化物粒子と、 （ｉｉ）ケイ素含有ポリマーと、 （ｉｉｉ）有機溶剤と、 を含む第３の組成物で飽和されたセラミック酸化物繊維の上層を更に含み、 該飽和された上層と飽和された不織マットは各々並置された主要面を有し、ス テップ（ｂ）は該第３の組成物を少なくとも部分的に乾燥することを含み、ステ ップ（ｃ）は該第３の組成物を硬化することを含み、ステップ（ｄ）は該硬化し た第３の組成物を焼成することを含み、該不織マット及び上層は前記フィルタ材 料が透過可能であるように配列される請求項２１記載の方法。 ２５．前記第１及び第２のセラミック酸化物粒子は、アルミナ粒子、ジルコニ ア粒子、イットリア粒子、ムライト粒子、ハフニア粒子、及びそれらの組み合わ せからなる群から独立に選択される請求項２４記載の方法。 ２６．前記ケイ素含有ポリマーは、シランポリマー、ポリカーボシランポリマ ー、ビニル系ポリシランポリマー、ジメチルシロキサンポリマー、シリコーン樹 脂及びそれらの混合物からなる群から独立に選択される請求項２５記載の方法。