JP2000504841A - 検出装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 本発明は、概略、分光光度計システムのための検出装置、特に、アナログ入力部とデジタル出力部を備えた光検出装置に関する。本発明の目的は、より正確な検出装置を提供することであり、該検出装置は、分光光度計中に検出装置を収容するために実質的に小さいスペースしか必要としない。この目的は、内部のサンプル回路及び保持回路を有し、従来はオーディオ産業にて利用されていた連続近似型Ａ／Ｄコンバータ（１６）を利用することにより、達成される。このことで、検出装置の正確さが増し、乱れに対して耐性のあるものとなる。それにより、そのような検出装置に要するスペースを、従来の検出装置の３分の１まで減少できる。

Description

【発明の詳細な説明】 検出装置 発明の背景 技術分野 本発明は、概略、分光光度計システムのための検出装置に関し、特にアナログ 入力部とデジタル出力部を備えた光検出装置に関する。 先行技術の説明 分光光度計システムでは、テストサンプル中のある物質の濃度が測定される。 そのようなシステムは、概して、連続光源、光学素子、そしてテストサンプル光 ビーム及び／又は参照光ビームを検出するための検出装置を有する。テスト光ビ ームと参照光ビームとの両方を検出すること、即ち、２チャネルシステムを備え ることの利点は、物質の濃度測定が光源の変動とは無関係になされることにある 。２チャネルシステムでは、テストサンプルビームはまずフロー・セルに入る。 テストサンプルは、このフロー・セルを介して、クロマトグラフィ・カラムから 送られる。次に、テストサンプルビームは、第１の検出部に強度Ｉで衝突する。 参照ビームは、光学素子を経由して、第２の検出部に強度Ｉ₀で直接衝突する。 検出部出力信号は、それから検出装置で処理され、まず第１に、周知の式、 Ａ＝−ｌｏｇ（Ｉ／Ｉ₀） に従って、テストサンプルの吸光度を計算する。その後、テストサンプルの濃度 が次の式、 を用いて計算される。ここで、ｌはフロー・セルの経路長、Ｃは濃度、そして∈ は被吸収性である。 米国特許４，６７８，９１７号には、広範囲スペクトル・クロマトグラムのデ ータを得るための列状の光検出器を備える、多重チャネル分光光度計が記載され ている。光検出器により出力される信号は、多重チャネルスイッチを経由してＡ ／Ｄコンバータによりコンバートされる前に、サンプル回路及び保持回路に入る 。放射源は、サンプルセルを通じて連続放射を送出するジューテリウムランプで ある。この発明の目的は、ただ１つの波長というよりもむしろ、広範囲スペクト ルの光の同時測定を提供することにある。 米国特許４，３１８，６１８号には、吸光度値の変化を自動測定する装置が記 載されている。ここに記載されているシステムは、１つの測定用光検出器と１つ の参照用光検出器とを有する２チャネルシステムである。光検出器から生じる信 号は、処理されるまえに、Ｉ／ＶコンバータとＡ／Ｄコンバータを経由してデジ タル化される。この発明の目的は、正確な測定値が得られるように、サンプルを 収容する吸収セルが、測定領域に配列されることを確保することにある。 米国特許５，３８７，９７９号は、２チャネル分光光度計システムの別の例を 示す。このシステムは、交流電流成分を生じさせる脈動（変調）放射源を利用す る。この発明により、測定された特定物質の濃度変化に対する測定応答時間が減 少する。 米国特許４，５４９，８０９号は、１チャネル光度測定方法を示し、データ読 み取りは、キュベットの幅の関数として、正確に測定された間隔を置いて行われ るとともに、テストサンプルを含むキュベットのおのおのの先端壁から、同一の 距離の位置で行われる。 上述した米国特許の分光光度計の検出装置は、一般に、光電セルのような検出 器、積分手段、増幅手段、アナログからデジタルへ変換する（Ａ／Ｄ）コンバー タ、バッファ手段、そしてマイクロプロセッサやコンピュータのような評価手段 を有する。 そのような検出装置に用いられるＡ／Ｄコンバータは、従来より、このコンバ ートの前に、外部のサンプル回路及び保持回路を用いている。このことにより、 いくつかの問題点が生じる。第一に、サンプル回路及び保持回路間のライン同士 が干渉しやすく、よってＡ／Ｄ変換を正確に行うことができないということであ る。第二に、外部のサンプル回路及び保持回路を用いているので、サンプリング スピードが悪影響を受けることである。このことでさらに、暗電流と電荷注入に よって、Ａ／Ｄ変換の正確さが低下する。 分光光度計に用いられる検出装置のＡ／Ｄコンバータは、特別に設計され、そ のために小さい部品を組み立てて製造しなければならないことから高価である。 これらの特別に設計されたＡ／Ｄコンバータは、たくさんのオプションがあり、 あらゆる信号に適応できる、という利点がある。 分光光度計の検出装置で変換されるべき信号は２つある。即ち、参照信号とテ ストサンプル信号である。そのために、そのようなＡ／Ｄコンバータが２台必要 とされる。さらに、これらＡ／Ｄコンバータは、上述のあらゆる利用可能なオプ ションに応じて適正に動作するために、いくつかの付加的な制御回路を必要とし 、そのために大きなスペースを必要とする。このように、検出装置の全体の大き さとコストを引き下げるため、占有スペースが小さく、しかも安価な、正確なＡ ／Ｄコンバータに対するニ−ズがある。 上述した米国特許の装置は、すべて、光検出器から動的な出力波形を連続して 生じさせる光を送出する放射源を含んでおり、その動的出力波形では、ピーク値 は正確な測定を得るために決定されなければならない。その上に、連続放射は、 高精度なサンプリング周波数を規定するものでない。 発明の要約 そこで、本発明の目的は、小さな収容スペースしか必要としない正確な検出装 置を提供すること、また、製造コストを低減し得る検出装置を提供することを目 的とする。 発明のこの目的は、請求項１の装置により解決されており、該装置は内部のサ ンプル回路及び保持回路とを備えた連続近似型Ａ／Ｄコンバータを用いている。 従来、連続近似型Ａ／Ｄコンバータは、例えばＤＡＴテープレコーダや他のスタ ジオ機器といったような、オーディオ産業で利用されている。そのようなＡ／Ｄ コンバータを利用すると、検出装置に必要なスペースが、実質的に、従来の検出 装置に必要なスペースの３分の１にまで減少する。内部のサンプル回路及び保持 回路を備えたそのようなＡ／Ｄコンバータの構成によって、コンバータの正確さ と速度が増大する。さらに、そのようなＡ／Ｄコンバータは、大量生産されるた め、相当安価である。 本発明に係るＡ／Ｄコンバータは、分光光度計の検出装置におけるＡ／Ｄコン バータの適切な機能を保証するため、シーケンスジェエネレータにより制御され る。 検出装置の正確さをさらに向上させるため、放射源は光検出器からステップ応 答を生じさせるフラッシュ（閃光）発生源で、そのステップ応答の初期値と最終 値だけを測定すればよい。 図面の簡単な説明 以下、添付の図面を参照しつつ、望ましい例示の実施形態を用いて、本発明を詳 細に説明する。 図１は、本発明に係る検出装置の実施形態を示す。 図２は、検知手段により生成されるステップ応答を示し、そのステップ応答の 信号が測定される。 好ましい実施形態の説明 図１は本発明に係る分光光度計用の検出装置を示す。検出装置は、２つの検知 手段ＲとＳ（例えば、フォトセルまたは他の光検知装置）、積分手段１０、増幅 手段１２、フィルタ手段１４、連続近似型Ａ／Ｄコンバータ１６、バッファ手段 １８、シーケンス作成手段２０、そしてマイクロプロセッサやコンピュータのよ うな評価手段２２を、備える。 光検出器により感知される放射線を送出する放射線源が検出装置の一部ではな い場合、この放射線源の動作が検出装置の設計に影響を与えることに留意する。 上述の先行技術に比べて、本発明の検出装置は、フラッシュ（閃光）発生源とと もに用いるよう設計されており、従来の連続放射光源とともに用いるようには設 計されていない。フラッシュ発生源を利用すると、従来の連続波形に代わり、光 検出器からのステップ応答を生じさせる。 ２つの光電セルＲとＳは、該セルに衝突する生成フラッシュの光ビームを測定 するために利用される。上記光ビームは、同じ光源（示されず）から生じる。参 照光電セルＲは、光源から生じた他の影響を受けない光を検出し、一方、信号光 電セルは、フロー・セルを通過した光を検出する。テストサンプルは該フロー・ セルを通って流れ、このテストサンプルに含まれるある物質の濃度が測定される 。光電セルＲとＳの出力は、出力電流、即ち、ステップ応答の初期電流値と最終 電流値との差を有し、その電流は光電セルに衝突する光量に比例する。 光電セルからの出力電流ステップ応答は、積分工程１０に供給され、そこで電 流が積分される。積分すべき電流は２つあるので、この工程は２つの独立した積 分器を有する。積分器は、周知のように、演算増幅器とコンデンサとを有する。 積分された電流は、その後、増幅工程１２で増幅される。この工程は、２つの 独立したプログラム可能な増幅器を含む。それぞれの独立した増幅器は、ＡＤ５ ２６のような、２つの継続接続されたプログラム可能な増幅器から成る。 ２つの検出された信号がＡ／Ｄコンバータ１６に入るまえに、該信号はフィル タ手段１４を通過する。Ａ／Ｄコンバータ１６の測定範囲が−２．７ボルトから ２．７ボルトの間であり、−５ボルトから５ボルトの範囲外の電圧には耐性がな いため、増幅工程１２を経た信号は、Ａ／Ｄコンバータ１６を保護し信号をＡ／ Ｄコンバータ１６の測定範囲内の値に保つために、適切なものにしなければなら ない。これは、第２度バターワース・フィルタを用い、Ａ／Ｄコンバータ１６に 入る前に、信号を所定量オフセットすることにより行われる。フィルタ手段１４ は、Ａ／Ｄコンバータ１６にこれがダメージを受けるような信号を決して供給さ れないように、過電圧保護を有する。 Ａ／Ｄコンバータ１６は、バー・ブラウン（Ｂｕｒｒ−Ｂｒｏｗｎ）社のＰＣ Ｍ１７５０のような、連続近似型コンバータであり、該コンバータはこれまでは オーディオ産業で利用されてきた。このＡ／Ｄコンバータ１６は、内部のサンプ ル回路及び保持回路とともに形成されており、これらの回路によりコンバータの 正確さと速度が向上する。さらに、このＡ／Ｄコンバータ１６を利用すると、検 出装置のために必要なスペースが、実質的に、従来の検出装置に必要なスペース の３分の１に減る。このＡ／Ｄコンバータ１６はシーケンス作成手段２０によっ て、同時に計時されまた起動される２つの分離チャネルを有する。一般に、Ａ／ Ｄコンバータ１６の制御信号は、Ａ／Ｄコンバータ１６内に備わるデジタルフィ ルタにより生成される。しかし、本発明は信号の線形濾過法を用いていないため 、制御信号はシーケンス作成手段２０によって生成されなければならない。 シーケンス作成手段２０は、全体の測定と起動の処理を制御する。２つのシー ケンス作成部を備えており、１つはカウンタとＰＲＯＭを含む低速シーケンス作 成部で、もう１つは高速シーケンス作成部である。低速シーケンス作成部は、と りわけ、Ａ／Ｄ変換の開始を制御し、そして高速シーケンス作成部の機能をも制 御する。高速シーケンス作成部は、Ａ／Ｄ変換器とそこから生じるデータの流れ を制御する。シーケンス作成部２０の設計は当業者技術の範囲内であると考えら れ、よって設計詳細は簡略化のため省略する。 変換後、２つの８ビットラッチのような、データを計時する、アドレス制御型 デジタル・ポート（示されず）を経由して、データはファーストイン・ファース トアウト（ＦＩＦＯ）メモリ１８に供給される。ＦＩＦＯ１８は、両方のチャネ ルからのデータをグループ化し、それからＦＩＦＯメモリ１８中にデータを互い 違いに書き込む、並列変換の系を備える。ＦＩＦＯメモリ１８は、シーケンス作 成手段によっても制御される。 測定シーケンスの最後に、データはＦＩＦＯメモリ１８からマイクロプロセッ サ２２に転送される。 図２は、検知手段ＲとＳにより生成されるステップ応答を示し、このステップ 応答の信号が測定され、ステップ応答の本質部分３０、３２、３４はＡ／Ｄコン バータ１６によりコンバートされる。分光光度計の目的は、テストサンプル中の ある物質の濃度を決定することであるから、ステップ応答の初期値と最終値のみ が興味の対象である。シーケンス作成手段２０は、ユーザが選び得る、予め格納 された数多くの測定手順を備える。 測定手順は、光源からのフラッシュ生成とともに始まる。これにより、図２の ステップ応答が生じる。シーケンス作成手段２０は測点３０にてサンプルをとる ためにＡ／Ｄコンバータを制御する。ユーザがどのシーケンスを選択したかに応 じて、サンプルの数は変動する。８個、１６個またはそれ以上のサンプルが採ら れＡ／Ｄコンバータにより変換されるのが望ましい。少なくとも８サンプルが採 された数多くの測定手順を備える。 測定手順は、光源からのフラッシュ生成とともに始まる。これにより、図２の ステップ応答が生じる。シーケンス作成手段２０は測点３０にてサンプルをとる ためにＡ／Ｄコンバータを制御する。ユーザがどのシーケンスを選択したかに応 じて、サンプルの数は変動する。８個、１６個またはそれ以上のサンプルが採ら れＡ／Ｄコンバータにより変換されるのが望ましい。少なくとも８サンプルが採 られる理由は、ノイズや他の乱れの影響を除去することにある。もちろん、ユー ザはより少ない数のサンプルを選択することもできるが、このことは正確さに悪 影響を及ぼす。 同様にして、シーケンス作成手段２０はステップ応答の最終の測点３２や３４ のサンプリングを制御する。これらのサンプルされてコンバートされたデータは 、上述のＦＩＦＯメモリ１８を経由して、マイクロプロセッサ２２に転送される 。測定手順は、ＦＩＦＯメモリ１８がデータを受け取ったときに終了する。この ことにより、マイクロプロセッサ２２がデータを処理している間に、新しい測定 手順を始めることができる。 マイクロコンピュータ２２は、測点３０、３２、３４のそれぞれの値を平均し 、それからテストサンプル中の問題の物質の濃度を計算する。 １つの実施形態例を用いて本発明を記述したが、当業者は本発明の範囲から逸 脱することなく本発明に変更や修正を為すことができ、本発明の範囲は添付のク レームのみによって限定される。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １．アナログ入力部とデジタル出力部を有し、 さらに、直列に接続された、検知手段（Ｒ，Ｓ）、積分手段（１０）、増幅手 段（１２）、Ａ／Ｄコンバータ（１６）、及びバッファ手段（１８）を備えると ともに、 評価手段（２２）を備えた分光光度計用の検出装置において、 上記Ａ／Ｄコンバータ（１６）が、内部のサンプル回路及び保持回路を有し、 上記検知手段（Ｒ，Ｓ）により生成されるステップ応答のサンプリングと変換を 制御するシーケンス作成手段（２０）とを有する、 ということを特徴とする、分光光度計用の検出装置。 ２．２つの独立した測定チャネルを有し、これら２つのチャネルのうち１つは参 照信号を測定し、もう１つのチャネルはテストサンプルに影響される信号を測定 し、上記評価手段（２２）が上記テストサンプルの吸光度を決定する手段を有す る、請求項１の検出装置。 ３．上記シーケンス作成手段が、上記参照信号とサンプル信号のサンプルを採る ために、上記Ａ／Ｄコンバータを起動するクロック信号を生成する、請求項１ま たは請求項２の検出装置。 ４．上記シーケンス作成手段は、上記ステップ応答の少なくとも２つの測点（３ ０、３２）を、望ましくは３つの測点（３０，３２，３４）を備える少なくとも １つの測定シーケンスが前もってセットされている、先行する請求項のいずれか １つの請求項の検出装置。 ５．上記測点（３０、３２、３４）のそれぞれが上記ステップ応答に関していく つかの、望ましくは８つのサンプルを含む、請求項４の検出装置。 ６．上記Ａ／Ｄコンバータ（１６）が連続近似型コンバータである、先行する請 求項のいずれか１つの請求項の検出装置。 ７．過電圧から上記Ａ／Ｄコンバータ（１６）を保護するために、上記増幅手段 （１２）と上記Ａ／Ｄコンバータ（１６）との間に接続されたフィルタ手段（１ ４）をさらに備えた、先行する請求項のいずれか１つの請求項の検出装置。 ８．上記バッファ手段が、並列変換用の系とファーストイン・ファーストアウト ・メモリ（１８）を備える、先行する請求項のいずれか１つの請求項の検出装置 。 ９．上記評価手段（２２）が、上記テストサンプル中の被検出物質の濃度を計算 するためのマイクロプロセッサを備える、先行する請求項のいずれか１つの請求 項の検出装置。 １０．先行する請求項のいずれか１つの請求項の検出装置により特徴付けられる 、分光光度計システム。