JP2000336495A - マグネタイト超微粒子の製造方法 - Google Patents
マグネタイト超微粒子の製造方法Info
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- JP2000336495A JP2000336495A JP14648399A JP14648399A JP2000336495A JP 2000336495 A JP2000336495 A JP 2000336495A JP 14648399 A JP14648399 A JP 14648399A JP 14648399 A JP14648399 A JP 14648399A JP 2000336495 A JP2000336495 A JP 2000336495A
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- Japan
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- anode
- magnetite
- ion exchange
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- Electrolytic Production Of Non-Metals, Compounds, Apparatuses Therefor (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 簡単な設備で安価な原料により、平均粒径１
００ｎｍ以下のシャープな粒度分布を持つマグネタイト
超微粒子を製造する方法を提供する。 【解決手段】 電解槽をイオン交換層で仕切り、陽極側
に第一鉄イオンを含む電解液を入れ、陰極側にアルカリ
性の電解液を入れた電解槽において、陽極と陰極間に電
圧を印加して第一鉄イオンをイオン交換層を通して陽極
側から陰極側に移動させ、陰極側のアルカリ性の電解液
中で析出した鉄化合物を酸化してマグネタイト超微粒子
を得ることを特徴とするマグネタイト超微粒子の製造方
法。
００ｎｍ以下のシャープな粒度分布を持つマグネタイト
超微粒子を製造する方法を提供する。 【解決手段】 電解槽をイオン交換層で仕切り、陽極側
に第一鉄イオンを含む電解液を入れ、陰極側にアルカリ
性の電解液を入れた電解槽において、陽極と陰極間に電
圧を印加して第一鉄イオンをイオン交換層を通して陽極
側から陰極側に移動させ、陰極側のアルカリ性の電解液
中で析出した鉄化合物を酸化してマグネタイト超微粒子
を得ることを特徴とするマグネタイト超微粒子の製造方
法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、平均粒径が１００
ｎｍ以下であるマグネタイト超微粒子を製造する方法に
関するものである。本発明によって得られるマグネタイ
ト超微粒子は磁性流体や磁気記録材料や黒色顔料として
有用である。
ｎｍ以下であるマグネタイト超微粒子を製造する方法に
関するものである。本発明によって得られるマグネタイ
ト超微粒子は磁性流体や磁気記録材料や黒色顔料として
有用である。
【０００２】
【従来の技術】従来、マグネタイト超微粒子を得る方法
としては、ゲータイト（α−FeOOH ）を還元する方法や
第一鉄塩にアルカリを添加し酸化させる方法がよく知ら
れている。また、特開平４−238819号公報には、第一鉄
イオン含有水溶液に不活性ガスを吹き込んで水溶液中の
溶存酸素濃度を減少させながらアルカリを添加して水酸
化第一鉄を生成させ、この分散液を６０〜１００℃に加
熱して１０〜１００ｎｍのマグネタイト超微粒子を得る
方法が開示されている。さらに、本発明者らは、電解法
を利用した金属系超微粒子の製造方法を発明しすでに出
願している。
としては、ゲータイト（α−FeOOH ）を還元する方法や
第一鉄塩にアルカリを添加し酸化させる方法がよく知ら
れている。また、特開平４−238819号公報には、第一鉄
イオン含有水溶液に不活性ガスを吹き込んで水溶液中の
溶存酸素濃度を減少させながらアルカリを添加して水酸
化第一鉄を生成させ、この分散液を６０〜１００℃に加
熱して１０〜１００ｎｍのマグネタイト超微粒子を得る
方法が開示されている。さらに、本発明者らは、電解法
を利用した金属系超微粒子の製造方法を発明しすでに出
願している。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、ゲータ
イト（α−FeOOH ）を還元する方法や第一鉄塩にアルカ
リを添加し酸化させる方法により得られるマグネタイト
は、平均粒径が１００ｎｍ以上と大きい。また、特開平
４−238819号公報に記載の方法は、工程が複雑であり、
粒子サイズを均一にするためのコントロールも困難であ
り、工業的には相応しくない。また、電解法を利用した
超微粒子の製造方法においては、不純物の混入を低減す
ることが課題であった。
イト（α−FeOOH ）を還元する方法や第一鉄塩にアルカ
リを添加し酸化させる方法により得られるマグネタイト
は、平均粒径が１００ｎｍ以上と大きい。また、特開平
４−238819号公報に記載の方法は、工程が複雑であり、
粒子サイズを均一にするためのコントロールも困難であ
り、工業的には相応しくない。また、電解法を利用した
超微粒子の製造方法においては、不純物の混入を低減す
ることが課題であった。
【０００４】本発明は、簡単な設備で安価な原料を用い
単純な工程により、不純物の少ない平均粒径１００ｎｍ
以下のマグネタイト超微粒子を製造する方法を提供する
ことを目的とするものである。
単純な工程により、不純物の少ない平均粒径１００ｎｍ
以下のマグネタイト超微粒子を製造する方法を提供する
ことを目的とするものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、このよう
な課題を解決するために鋭意検討の結果、電気分解法に
改良を加えることにより不純物の少ないマグネタイト超
微粒子を製造できることを見出し、本発明に到達した。
な課題を解決するために鋭意検討の結果、電気分解法に
改良を加えることにより不純物の少ないマグネタイト超
微粒子を製造できることを見出し、本発明に到達した。
【０００６】すなわち、本発明は、電解槽をイオン交換
層で仕切り、陽極側に第一鉄イオンを含む電解液を入
れ、陰極側にアルカリ性の電解液を入れた電解槽におい
て、陽極と陰極間に電圧を印加して第一鉄イオンをイオ
ン交換層を通して陽極側から陰極側に移動させ、陰極側
のアルカリ性の電解液中で析出した鉄化合物を酸化して
マグネタイト超微粒子を得ることを特徴とするマグネタ
イト超微粒子の製造方法を要旨とするものである。
層で仕切り、陽極側に第一鉄イオンを含む電解液を入
れ、陰極側にアルカリ性の電解液を入れた電解槽におい
て、陽極と陰極間に電圧を印加して第一鉄イオンをイオ
ン交換層を通して陽極側から陰極側に移動させ、陰極側
のアルカリ性の電解液中で析出した鉄化合物を酸化して
マグネタイト超微粒子を得ることを特徴とするマグネタ
イト超微粒子の製造方法を要旨とするものである。
【０００７】
【発明の実施の形態】以下、本発明について詳細に説明
する。本発明の製造方法により得られるマグネタイト超
微粒子とは、主成分がFe3O4で表されるものであり、水
和物や他の無機材料との複合物であっても構わない。
する。本発明の製造方法により得られるマグネタイト超
微粒子とは、主成分がFe3O4で表されるものであり、水
和物や他の無機材料との複合物であっても構わない。
【０００８】また、マグネタイト超微粒子の粒径として
は、平均粒径が１００ｎｍ以下であり、シャープな粒径
分布を持つものである。ここでの粒径は、透過型電子顕
微鏡で観察された２００個以上の粒子の体積平均粒径で
ある。
は、平均粒径が１００ｎｍ以下であり、シャープな粒径
分布を持つものである。ここでの粒径は、透過型電子顕
微鏡で観察された２００個以上の粒子の体積平均粒径で
ある。
【０００９】本発明の製造方法においては、電解槽をイ
オン交換層で仕切り、陽極側に第一鉄イオンを含む電解
液を入れ、陰極側にアルカリ性の電解液を入れることが
必要である。
オン交換層で仕切り、陽極側に第一鉄イオンを含む電解
液を入れ、陰極側にアルカリ性の電解液を入れることが
必要である。
【００１０】陽極側に入れる第一鉄イオンを含む電解液
としては、塩化第一鉄のような第一鉄のハロゲン化物、
硫酸第一鉄、硝酸第一鉄などの水溶液が挙げられ、これ
らの中で、塩化第一鉄や硫酸第一鉄が安価であり好まし
い。
としては、塩化第一鉄のような第一鉄のハロゲン化物、
硫酸第一鉄、硝酸第一鉄などの水溶液が挙げられ、これ
らの中で、塩化第一鉄や硫酸第一鉄が安価であり好まし
い。
【００１１】この電解液中の第一鉄イオンの濃度として
は、特に限定されないが、0.5mol/L以上が好ましい。0.
5mol/L未満では生産効率が悪くなる。
は、特に限定されないが、0.5mol/L以上が好ましい。0.
5mol/L未満では生産効率が悪くなる。
【００１２】陰極側に入れる電解液としては、特に電解
質の種類や濃度は限定されないが、硫酸ナトリウムや炭
酸ナトリウム、塩化ナトリウム、硫酸アンモニウム、水
酸化ナトリウム、水酸化カリウム、燐酸ナトリウム、硝
酸ナトリウム、酢酸ナトリウムなどが挙げられる。これ
らの中で硫酸ナトリウムが安価であり好ましい。この電
解液の濃度としては、電気抵抗を低くし、電力効率を上
げるために、電解質濃度は0.5mol/L以上が好ましいが特
に限定されない。
質の種類や濃度は限定されないが、硫酸ナトリウムや炭
酸ナトリウム、塩化ナトリウム、硫酸アンモニウム、水
酸化ナトリウム、水酸化カリウム、燐酸ナトリウム、硝
酸ナトリウム、酢酸ナトリウムなどが挙げられる。これ
らの中で硫酸ナトリウムが安価であり好ましい。この電
解液の濃度としては、電気抵抗を低くし、電力効率を上
げるために、電解質濃度は0.5mol/L以上が好ましいが特
に限定されない。
【００１３】陰極側の電解液のｐＨは、ｐＨ７．０以上
であることが好ましく、生産性やｐＨ制御の点からｐＨ
８．０〜ｐＨ１３．０がさらに好ましく、ｐＨ９．０〜
１２．０が最も好ましい。ｐＨの制御は、水酸化ナトリ
ウムや炭酸ナトリウム、アンモニア水などのアルカリま
たは硫酸や塩酸などの酸を用いればよい。
であることが好ましく、生産性やｐＨ制御の点からｐＨ
８．０〜ｐＨ１３．０がさらに好ましく、ｐＨ９．０〜
１２．０が最も好ましい。ｐＨの制御は、水酸化ナトリ
ウムや炭酸ナトリウム、アンモニア水などのアルカリま
たは硫酸や塩酸などの酸を用いればよい。
【００１４】本発明で用いられるイオン交換層とは、超
微粒子原料となる第一鉄イオンの選択透過性を有する層
であればよく、陽イオン交換膜が望ましく、具体的には
炭化水素系やフッ素系やポリスチレン／ポリ弗化ビニリ
デン系などのイオン交換膜が挙げられる。工業的には安
価な炭化水素系の膜が好ましいが、水溶液の温度が４０
℃以上の場合や、塩素などの腐食性ガスが発生する場合
には、フッ素系のイオン交換膜が好ましい。
微粒子原料となる第一鉄イオンの選択透過性を有する層
であればよく、陽イオン交換膜が望ましく、具体的には
炭化水素系やフッ素系やポリスチレン／ポリ弗化ビニリ
デン系などのイオン交換膜が挙げられる。工業的には安
価な炭化水素系の膜が好ましいが、水溶液の温度が４０
℃以上の場合や、塩素などの腐食性ガスが発生する場合
には、フッ素系のイオン交換膜が好ましい。
【００１５】イオン交換層は、少なくとも１層により陽
極側と陰極側に仕切ればよい。陽極での酸化、陰極での
還元などの反応を防いだり、電極の汚染を防止する必要
があるときには、イオン交換層を２層以上設け、電極と
超微粒子生成槽や原料液などを隔離すればよい。イオン
交換層を２層設けた場合、陽極室、中間室および陰極室
の３室ができるが、各々の電解液をどの室に入れるかは
適宜決めればよいが、例えば、第一鉄イオンを含む電解
液を中間室に、アルカリ性の電解液を陰極室に入れるこ
とで、陽極の汚染や第一鉄イオンの酸化を防ぐことがで
きる。また、第一鉄イオンを含む電解液を陽極室に、ア
ルカリ性の電解液を中間室に入れることで陰極の汚染が
防止できる。
極側と陰極側に仕切ればよい。陽極での酸化、陰極での
還元などの反応を防いだり、電極の汚染を防止する必要
があるときには、イオン交換層を２層以上設け、電極と
超微粒子生成槽や原料液などを隔離すればよい。イオン
交換層を２層設けた場合、陽極室、中間室および陰極室
の３室ができるが、各々の電解液をどの室に入れるかは
適宜決めればよいが、例えば、第一鉄イオンを含む電解
液を中間室に、アルカリ性の電解液を陰極室に入れるこ
とで、陽極の汚染や第一鉄イオンの酸化を防ぐことがで
きる。また、第一鉄イオンを含む電解液を陽極室に、ア
ルカリ性の電解液を中間室に入れることで陰極の汚染が
防止できる。
【００１６】本発明で用いられる陽極は、平板または丸
棒やメッシュの形状のものなどが用いられ、比表面積が
大きくなるように表面加工、表面処理されたものも可能
である。材質としては、Ti、カーボン、鉄などの金属、
非金属、あるいは合金が用いられ、表面にPt、Ir、Ru、
Tiやこれらの酸化物が全体あるいは部分的にコーティン
グされたものでもよく、好ましくは耐薬品性を備え、電
極寿命が長いTi表面上にPtやIr及びこれらの酸化物がコ
ーティングされたものが用いられる。
棒やメッシュの形状のものなどが用いられ、比表面積が
大きくなるように表面加工、表面処理されたものも可能
である。材質としては、Ti、カーボン、鉄などの金属、
非金属、あるいは合金が用いられ、表面にPt、Ir、Ru、
Tiやこれらの酸化物が全体あるいは部分的にコーティン
グされたものでもよく、好ましくは耐薬品性を備え、電
極寿命が長いTi表面上にPtやIr及びこれらの酸化物がコ
ーティングされたものが用いられる。
【００１７】本発明で用いられる陰極は、平板または丸
棒やメッシュの形状のものなどが用いられ、比表面積が
大きくなるように表面加工、表面処理されたものも可能
である。材質としては、Ti、カーボン、鉄などの金属、
非金属、あるいは合金が用いられ、表面にPt、Ir、Ru、
Tiやこれらの酸化物が全体あるいは部分的にコーティン
グされたものでもよく、好ましくは耐薬品性を備え、表
面に固形物が付着しにくいTiや表面を酸化したTiが用い
られる。
棒やメッシュの形状のものなどが用いられ、比表面積が
大きくなるように表面加工、表面処理されたものも可能
である。材質としては、Ti、カーボン、鉄などの金属、
非金属、あるいは合金が用いられ、表面にPt、Ir、Ru、
Tiやこれらの酸化物が全体あるいは部分的にコーティン
グされたものでもよく、好ましくは耐薬品性を備え、表
面に固形物が付着しにくいTiや表面を酸化したTiが用い
られる。
【００１８】本発明において、電解時に印加する電圧
は、陽極と陰極間の電圧であり、複数の陽極、陰極が存
在する場合には、隣接する陽極、陰極間の電圧のことで
ある。電圧は、得られる超微粒子の構造および組成、平
均粒径、粒度分布および生成速度に影響を与えるもので
あり、特に生産効率を高めるためには好ましくは１Ｖ以
上、さらに好ましくは５Ｖ以上引加するのがよい。
は、陽極と陰極間の電圧であり、複数の陽極、陰極が存
在する場合には、隣接する陽極、陰極間の電圧のことで
ある。電圧は、得られる超微粒子の構造および組成、平
均粒径、粒度分布および生成速度に影響を与えるもので
あり、特に生産効率を高めるためには好ましくは１Ｖ以
上、さらに好ましくは５Ｖ以上引加するのがよい。
【００１９】本発明においては、上記したような電解槽
において、陽極と陰極間に電圧を印加すると陽極側の第
一鉄イオンがイオン交換層を通って陰極側に移動し、そ
こで鉄化合物が析出する。この鉄化合物は、水酸化第一
鉄や炭酸鉄、水酸化第一鉄と水酸化第二鉄との混合物な
どであり、陰極側の電解液の種類やｐＨ、あるいは溶存
酸素量によってその組成は異なり、特に限定されるもの
ではないが、第一鉄化合物が第二鉄化合物に対してモル
比で０．４倍以上存在していることが好ましい。
において、陽極と陰極間に電圧を印加すると陽極側の第
一鉄イオンがイオン交換層を通って陰極側に移動し、そ
こで鉄化合物が析出する。この鉄化合物は、水酸化第一
鉄や炭酸鉄、水酸化第一鉄と水酸化第二鉄との混合物な
どであり、陰極側の電解液の種類やｐＨ、あるいは溶存
酸素量によってその組成は異なり、特に限定されるもの
ではないが、第一鉄化合物が第二鉄化合物に対してモル
比で０．４倍以上存在していることが好ましい。
【００２０】本発明においては、陰極側で析出した鉄化
合物をさらに酸化することが必要である。酸化する手段
としては、空気、酸素、オゾンなどの酸素を含む気体を
鉄化合物を含む電解液中に通気またはバブリングさせる
方法や、鉄化合物を含む電解液を空気中で流出させて空
気と接触させる方法がある。また、過酸化水素や過塩素
酸や硝酸などの液体状酸化剤を鉄化合物を含む電解液中
に添加する方法や、二酸化マンガンや酸化銀などの固体
状酸化剤を鉄化合物を含む電解液中に添加したり、固体
状酸化剤を充填した場所に鉄化合物を含む電解液を通過
させる方法などが採用できる。陰極側で析出した鉄化合
物を回収した後、酸化処理してもよいし析出と同時に酸
化処理しても構わない。これらの中で、空気を通気また
はバブリングさせる方法や鉄化合物を含む電解液を空気
中で流出させて空気と接触させる方法が、簡便かつ安価
であり好ましい。
合物をさらに酸化することが必要である。酸化する手段
としては、空気、酸素、オゾンなどの酸素を含む気体を
鉄化合物を含む電解液中に通気またはバブリングさせる
方法や、鉄化合物を含む電解液を空気中で流出させて空
気と接触させる方法がある。また、過酸化水素や過塩素
酸や硝酸などの液体状酸化剤を鉄化合物を含む電解液中
に添加する方法や、二酸化マンガンや酸化銀などの固体
状酸化剤を鉄化合物を含む電解液中に添加したり、固体
状酸化剤を充填した場所に鉄化合物を含む電解液を通過
させる方法などが採用できる。陰極側で析出した鉄化合
物を回収した後、酸化処理してもよいし析出と同時に酸
化処理しても構わない。これらの中で、空気を通気また
はバブリングさせる方法や鉄化合物を含む電解液を空気
中で流出させて空気と接触させる方法が、簡便かつ安価
であり好ましい。
【００２１】本発明においては、単一の電解槽を用い、
バッチ処理によりマグネタイト超微粒子を製造してもよ
いが、大量に製造するためには、外部に電解槽の各室に
対応する電解液貯蔵槽を設け、これらの貯蔵槽からポン
プ等で電解槽に電解液を連続的に供給し、また生成した
超微粒子を含む電解液を連続的に回収する方法も採用で
きる。
バッチ処理によりマグネタイト超微粒子を製造してもよ
いが、大量に製造するためには、外部に電解槽の各室に
対応する電解液貯蔵槽を設け、これらの貯蔵槽からポン
プ等で電解槽に電解液を連続的に供給し、また生成した
超微粒子を含む電解液を連続的に回収する方法も採用で
きる。
【００２２】本発明によって得られたマグネタイト超微
粒子は、櫓別・水洗し、不純物を除去した後、０℃〜１
３０℃で１２〜４８時間乾燥させて、乾燥粉末として得
ることができる。また、乾燥せずにスラリー状で用いて
も良い。
粒子は、櫓別・水洗し、不純物を除去した後、０℃〜１
３０℃で１２〜４８時間乾燥させて、乾燥粉末として得
ることができる。また、乾燥せずにスラリー状で用いて
も良い。
【００２３】本発明により得られるマグネタイト超微粒
子は、磁性体などの電子材料の他、さまざまな分野での
用途が期待できるものである。
子は、磁性体などの電子材料の他、さまざまな分野での
用途が期待できるものである。
【００２４】
【実施例】以下、実施例により本発明を具体的に説明す
る。 実施例１ 図１のような装置を用いて、マグネタイト超微粒子を製
造した。陽極１として、接電解液面に酸化イリジウムを
コーティングしたチタン平板電極を用い、陰極２とし
て、チタン電極を用いた。また、電解槽（容量３０リッ
トル）は、陽イオン交換膜１０であるセレミオンＣＭＶ
（旭硝子社製）２枚により３槽に区分し、陽極室３、中
間室４および陰極室５とした。各室は、各々対応する外
部の補助室７、８、９からポンプにてそれぞれ電解液を
送り込み循環させるようにした。
る。 実施例１ 図１のような装置を用いて、マグネタイト超微粒子を製
造した。陽極１として、接電解液面に酸化イリジウムを
コーティングしたチタン平板電極を用い、陰極２とし
て、チタン電極を用いた。また、電解槽（容量３０リッ
トル）は、陽イオン交換膜１０であるセレミオンＣＭＶ
（旭硝子社製）２枚により３槽に区分し、陽極室３、中
間室４および陰極室５とした。各室は、各々対応する外
部の補助室７、８、９からポンプにてそれぞれ電解液を
送り込み循環させるようにした。
【００２５】陰極補助室９には１mol/L 硫酸ナトリウム
水溶液に水酸化ナトリウムを少量添加してｐＨを１０と
したアルカリ性の電解液100Lを、中間補助室８にはマグ
ネタイト超微粒子の原料となる第一鉄イオンを含む１mo
l/L 硫酸第一鉄水溶液100Lを、陽極補助室７には１mol/
L 硫酸水溶液を100Lそれぞれ注入し、それぞれの溶液を
ポンプでそれぞれの補助室から電極室に溶液を送り込
み、よく循環させた後、直流電源６で電極間に１００Ａ
の電流を８時間通電した。この際、陰極液のｐＨはｐＨ
自動滴定装置を用いて、１mol/L 硫酸と１mol/LNaOH と
を用いて、ｐＨ＝１０に保持し、液温は４０℃に保持し
た。さらに陰極液については、陰極補助室においてエア
ーポンプを用い空気を２Ｌ／min の流量でバブリングし
て充分な酸化処理を行った。
水溶液に水酸化ナトリウムを少量添加してｐＨを１０と
したアルカリ性の電解液100Lを、中間補助室８にはマグ
ネタイト超微粒子の原料となる第一鉄イオンを含む１mo
l/L 硫酸第一鉄水溶液100Lを、陽極補助室７には１mol/
L 硫酸水溶液を100Lそれぞれ注入し、それぞれの溶液を
ポンプでそれぞれの補助室から電極室に溶液を送り込
み、よく循環させた後、直流電源６で電極間に１００Ａ
の電流を８時間通電した。この際、陰極液のｐＨはｐＨ
自動滴定装置を用いて、１mol/L 硫酸と１mol/LNaOH と
を用いて、ｐＨ＝１０に保持し、液温は４０℃に保持し
た。さらに陰極液については、陰極補助室においてエア
ーポンプを用い空気を２Ｌ／min の流量でバブリングし
て充分な酸化処理を行った。
【００２６】その結果、陰極補助室９には黒色のスラリ
ーが得られ、これを常法により、ろ別・水洗後、４０℃
で４８時間真空乾燥すると、１．５ｋｇの収量であっ
た。Ｘ線回折（図２）（図中の丸印はマグネタイトのピ
ークを示す。）と電子顕微鏡（JEM-200CX 、JEOL社製）
写真（図３）より得られたものは平均粒子サイズ３０ｎ
ｍのマグネタイト超微粒子であった。また、図３よりマ
グネタイト以外の不純物が少ないことが明らかである。
ーが得られ、これを常法により、ろ別・水洗後、４０℃
で４８時間真空乾燥すると、１．５ｋｇの収量であっ
た。Ｘ線回折（図２）（図中の丸印はマグネタイトのピ
ークを示す。）と電子顕微鏡（JEM-200CX 、JEOL社製）
写真（図３）より得られたものは平均粒子サイズ３０ｎ
ｍのマグネタイト超微粒子であった。また、図３よりマ
グネタイト以外の不純物が少ないことが明らかである。
【００２７】
【発明の効果】本発明によれば、簡単な設備で安価な原
料を用いて単純な工程により、平均粒径１００ｎｍ以下
のシャープな粒度分布を持つ不純物の少ないマグネタイ
ト超微粒子を製造することができる。
料を用いて単純な工程により、平均粒径１００ｎｍ以下
のシャープな粒度分布を持つ不純物の少ないマグネタイ
ト超微粒子を製造することができる。
【図１】実施例１で用いた電解装置を示す概略図であ
る。
る。
【図２】実施例１で得られたマグネタイト超微粒子のＸ
線回折結果を示した図である。
線回折結果を示した図である。
【図３】実施例１で得られたマグネタイト超微粒子の透
過型電子顕微鏡写真を示した図である。
過型電子顕微鏡写真を示した図である。
１ 陽極 ２ 陰極 ３ 陽極室 ４ 中間室 ５ 陰極室 ６ 直流電流 ７ 陽極室補助室 ８ 中間室補助室 ９ 陰極室補助室 １０ 陽イオン交換膜
Claims (1)
- 【請求項１】 電解槽をイオン交換層で仕切り、陽極側
に第一鉄イオンを含む電解液を入れ、陰極側にアルカリ
性の電解液を入れた電解槽において、陽極と陰極間に電
圧を印加して第一鉄イオンをイオン交換層を通して陽極
側から陰極側に移動させ、陰極側のアルカリ性の電解液
中で析出した鉄化合物を酸化してマグネタイト超微粒子
を得ることを特徴とするマグネタイト超微粒子の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14648399A JP2000336495A (ja) | 1999-05-26 | 1999-05-26 | マグネタイト超微粒子の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14648399A JP2000336495A (ja) | 1999-05-26 | 1999-05-26 | マグネタイト超微粒子の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000336495A true JP2000336495A (ja) | 2000-12-05 |
Family
ID=15408669
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14648399A Pending JP2000336495A (ja) | 1999-05-26 | 1999-05-26 | マグネタイト超微粒子の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000336495A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011516721A (ja) * | 2008-02-28 | 2011-05-26 | コーニング インコーポレイテッド | ナノ構造物を作製する電気化学的方法 |
| RU2524609C1 (ru) * | 2013-03-14 | 2014-07-27 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "ДАГЕСТАНСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ" | Способ получения магнетита |
| RU178133U1 (ru) * | 2017-10-05 | 2018-03-26 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Пензенский государственный университет архитектуры и строительства" | Устройство для получения микрокристаллов маггемита |
-
1999
- 1999-05-26 JP JP14648399A patent/JP2000336495A/ja active Pending
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011516721A (ja) * | 2008-02-28 | 2011-05-26 | コーニング インコーポレイテッド | ナノ構造物を作製する電気化学的方法 |
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